JP2002059162A - Reutilizing method of waste water of washing water used in phosphate chemical treatment, and device thereof - Google Patents
Reutilizing method of waste water of washing water used in phosphate chemical treatment, and device thereofInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、被処理物（ワーク）に
塗装下地を施す際の前処理として、工業的に広く用いら
れているりん酸塩化成処理工程（塗装前処理ライン）に
おけるクローズドシステムに関するものであり、更に詳
しく述べれば、化成処理後の水洗水、所謂化成処理水洗
廃水を系外に排出せず、化成処理液及び水洗水として再
利用する方法及びその装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a closed treatment in a phosphate conversion treatment step (coating pretreatment line) widely used industrially as a pretreatment for applying a coating base to an object (work). More specifically, the present invention relates to a method and an apparatus for reusing washing water after chemical conversion treatment, that is, so-called chemical conversion treatment washing waste water, without discharging it to the outside of the system as a chemical conversion treatment liquid and washing water.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、電気製品、自動車ボディー、自動
車パーツなどのワークに塗装下地を施す際の前処理とし
て、該ワークの表面にりん酸塩皮膜を生成し、固着させ
るりん酸塩化成処理が工業的に広く利用されている。そ
のりん酸塩化成処理工程は、一般的に、ワークに付着し
ているゴミや油分を除去する脱脂工程と；該脱脂工程で
ワークに付着した過剰の脱脂液を希釈するための脱脂液
水洗工程と；該脱脂液水洗工程後のりん酸塩化成処理工
程と；該りん酸塩化成処理工程でワークに付着した過剰
のりん酸塩化成処理液を希釈するための化成液水洗工程
と；最終仕上げ洗浄のための脱イオン水洗工程と；を経
て、ワークの乾燥により終了する。2. Description of the Related Art Conventionally, as a pretreatment for applying a coating base to a work such as an electric appliance, an automobile body, and an automobile part, a phosphate conversion treatment for forming and fixing a phosphate film on the surface of the work has been performed. It is widely used industrially. The phosphate conversion treatment step generally includes a degreasing step for removing dust and oil adhering to the work; and a degreasing liquid washing step for diluting excess degreasing liquid adhering to the work in the degreasing step. A phosphate conversion treatment step after the degreasing liquid washing step; a chemical conversion water washing step for diluting excess phosphate conversion treatment liquid adhered to the workpiece in the phosphate conversion treatment step; And a deionized water washing step for washing;
【０００３】そして、前記化成液水洗工程では、使用さ
れる大量の水洗水を節水するために、水洗槽を多段構造
にして向流水洗する所謂向流多段水洗法が用いられてい
る。このような向流多段水洗法において、水洗水を補充
する場合は、最終段の槽に水洗水を供給し、隣接する水
洗槽間においては、後段の槽からオーバーフローした水
洗廃水を前段の槽に順次流入させるようになっている。In the chemical solution washing step, a so-called countercurrent multistage washing method in which a washing tank has a multi-stage structure and countercurrent washing is used in order to save a large amount of washing water used. In such a countercurrent multistage washing method, when replenishing the washing water, the washing water is supplied to the last tank, and between the adjacent washing tanks, the washing wastewater overflowing from the latter tank is supplied to the former tank. It is designed to flow in sequentially.
【０００４】ここで、該向流多段水洗における最前段の
水洗槽（以下、「化成直後水洗水槽」という。）の水洗
廃水には、最終水洗槽から水洗廃水が前段送りされてく
るために、水洗後の溶解成分、例えば硝酸塩類、塩酸塩
類、硝酸塩類等が多く含まれている。これらは、化成液
の成分とは異なるため、化成槽に返液できず、オーバー
フロー水として系外の廃水処理工程にて処理後、廃棄し
なければならない。[0004] Here, since the washing wastewater of the forefront washing tank in the countercurrent multistage washing (hereinafter referred to as “immediately after chemical formation washing tank”) is sent from the final washing tank to the former stage, It contains a lot of dissolved components after washing with water, for example, nitrates, hydrochlorides, nitrates and the like. Since these components are different from the components of the chemical conversion liquid, they cannot be returned to the chemical conversion tank, and must be disposed of as overflow water after being treated in a wastewater treatment step outside the system.
【０００５】そこで、これらの化成処理水洗廃水を系外
に排出しない、所謂クローズドシステムが開発されてき
ている。従来のクローズドシステムには、次の様な方式
が採用されている。即ち、 （１）系内蒸発方式は、水洗槽からの水分の蒸発を、温
度、スプレー噴霧及び排気風量等によって促進させ、蒸
発量と給水量のバランスを保ち、系外に常時排水を出さ
ない方式である。 （２）系外蒸発方式は、濃縮装置と排気ファンを用い
て、排出された水洗廃水を蒸発させる方式である。 （３）減圧蒸留方式は、減圧蒸留した後、コンデンサー
で冷却凝集することにより、廃水中の水を水洗水として
再利用する方式である。 （４）逆浸透膜による水洗廃水の再利用は、廃水を凝集
沈殿、砂ろ過、活性炭処理した後、逆浸透膜を用いて再
生水を得る方式である。[0005] Therefore, a so-called closed system has been developed which does not discharge the chemical conversion treatment washing wastewater out of the system. A conventional closed system employs the following method. (1) The in-system evaporation method promotes the evaporation of water from the washing tank by temperature, spray and exhaust air volume, etc., keeps the balance between the amount of evaporation and the amount of water supply, and does not constantly discharge water outside the system. It is a method. (2) The out-of-system evaporation method is a method in which the discharged washing wastewater is evaporated using a concentrating device and an exhaust fan. (3) The vacuum distillation system is a system in which water in wastewater is reused as washing water by performing cooling and coagulation in a condenser after vacuum distillation. (4) Reuse of washing wastewater by a reverse osmosis membrane is a method in which wastewater is subjected to coagulation sedimentation, sand filtration, and activated carbon treatment, and then regenerated water is obtained using a reverse osmosis membrane.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】前記従来のりん酸塩化
成処理液のクローズドシステムには、次のような問題が
ある。The above-mentioned conventional closed system for a phosphate conversion treatment solution has the following problems.
【０００７】（１）系内蒸発方式は、化成処理液温度が
高い場合は、各水洗槽からの水分の蒸発量が多いため、
有効である。しかし一方で、現在の化成処理システムは
低温化が進んでおり、本方式を採用するためには、排気
風量を大きくしなければならない。又、発生する蒸気中
には、化成処理液成分である重金属やりん、窒素成分等
が含まれており、大気に放出されると同時に装置を腐食
させる。(1) In the in-system evaporation method, when the temperature of the chemical conversion treatment solution is high, the amount of water evaporated from each washing tank is large.
It is valid. However, on the other hand, the temperature of the current chemical conversion treatment system is getting lower and the exhaust air volume must be increased in order to adopt this method. In addition, the generated steam contains components such as heavy metals, phosphorus, and nitrogen which are chemical conversion liquid components, and is released into the atmosphere and corrodes the apparatus at the same time.
【０００８】（２）系外蒸発方式は、水洗廃水に含まれ
る化成処理液は酸性であるため、排出ガスに窒素成分等
が混入し、又、濃縮液の廃棄も問題となる。排出ガス中
の窒素成分の問題を解決するために、中和処理後を事前
に行うことも考えられるが、濃縮液を再利用することに
ついては考慮されていない。(2) In the out-of-system evaporation method, since the chemical conversion treatment liquid contained in the washing wastewater is acidic, a nitrogen component or the like is mixed in the exhaust gas, and disposal of the concentrated liquid is also a problem. In order to solve the problem of the nitrogen component in the exhaust gas, it is conceivable to perform the treatment after the neutralization treatment in advance, but it is not considered to reuse the concentrated liquid.
【０００９】（３）減圧蒸留方式は、廃水量が多くなる
と減圧蒸留装置自体が大きくなり、又、再生水は窒素成
分により若干酸性を示す。そして、蒸留濃縮水は廃棄さ
れている。(3) In the vacuum distillation method, as the amount of wastewater increases, the size of the vacuum distillation apparatus itself increases, and the regenerated water shows some acidity due to nitrogen components. And the distilled concentrated water is discarded.
【００１０】（４）逆浸透膜方式は、再生水は純水に近
いものが得られるが、濃縮液は廃棄されている。又、こ
の濃縮液を処理するための装置を付加する必要があるた
め、装置が大型化する。(4) In the reverse osmosis membrane system, regenerated water that is close to pure water can be obtained, but the concentrated liquid is discarded. In addition, since it is necessary to add a device for treating the concentrated liquid, the size of the device is increased.
【００１１】従って、上記の方法は、水洗廃水中の水を
蒸発排出又は再利用する目的で行われているのである
が、一方、該廃水中に含まれている化成処理液成分の回
収・再利用は行われておらず、系外に廃棄されている。
更に、上記系外蒸発方式及び減圧蒸留方式は、廃水の濃
縮液を化成処理液に戻すと、下記に示す不要成分が蓄積
するために化成性が劣化し、化成液として再利用するこ
とは不可能である。Therefore, the above-mentioned method is carried out for the purpose of evaporating and discharging the water in the washing wastewater or reusing it. On the other hand, the recovery and recycle of the chemical conversion treatment liquid component contained in the wastewater is carried out. It has not been used and has been disposed of outside the system.
Furthermore, in the above-mentioned out-of-system evaporation method and vacuum distillation method, when the concentrated liquid of the wastewater is returned to the chemical conversion treatment liquid, the chemical conversion property is deteriorated due to accumulation of unnecessary components shown below, and it is impossible to reuse the chemical conversion liquid. It is possible.
【００１２】 ３Ｚｎ（Ｈ2ＰＯ4）2→４Ｈ3ＰＯ4＋Ｚｎ3（ＰＯ4）2 （ア） Ｆｅ＋２Ｈ3ＰＯ4→Ｆｅ（Ｈ2ＰＯ4）2＋Ｈ2 （イ） （酸性化により、ＮａＮＯ2を添加すると、ＨＮＯ2となり、） Ｆｅ（Ｈ2ＰＯ4）2＋ＨＮＯ2→ＦｅＰＯ4＋ＮＯ＋Ｈ3ＰＯ4＋Ｈ2Ｏ （ウ） ＨＮＯ2＋Ｏ→ＨＮＯ3 （エ） ３Ｆｅ＋ＨＮＯ2＋７Ｈ3ＰＯ4 →３Ｆｅ(Ｈ2ＰＯ4)2＋ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4＋２Ｈ2Ｏ （オ）3Zn (H 2 PO 4 ) 2 → 4H 3 PO 4 + Zn 3 (PO 4 ) 2 (A) Fe + 2H 3 PO 4 → Fe (H 2 PO 4 ) 2 + H 2 (A) When 2 is added, it becomes HNO 2. ) Fe (H 2 PO 4 ) 2 + HNO 2 → FePO 4 + NO + H 3 PO 4 + H 2 O (c) HNO 2 + O → HNO 3 (d) 3Fe + HNO 2 + 7H 3 PO 4 → 3Fe (H 2 PO 4 ) 2 + NH 4 H 2 PO 4 + 2H 2 O (E)
【００１３】上記（ア）式は、りん酸塩化成処理反応式
である。この反応式を進行させるためには、上記（イ）
式に示すように、被処理物である例えば鋼部品をりん酸
にてエッチングさせる。ここで、エッチングした鉄分を
除去するため、上記（ウ）式に示すように酸化促進剤と
して、常時亜硝酸ナトリウム水溶液が用いられ、それが
空気酸化して硝酸イオン（上記（４）式）となったり、
Ｆｅと反応してアンモニアになったりする（上記（５）
式参照）。更に亜硝酸ナトリウムからはナトリウムイオ
ンが生じ、化成処理中に蓄積してくる。従って、水洗水
を単に濃縮しただけで、これら不要蓄積成分（硝酸、ア
ンモニウム、ナトリウムイオン等）を除去しなければ、
水洗水の再利用は困難である。以上より、この問題点を
解決するためには、どうしても硝酸、アンモニウム、ナ
トリウムイオン等の除去が必要となってくる。The above formula (A) is a phosphate conversion treatment reaction formula. In order for this reaction equation to proceed, the above (a)
As shown in the equation, for example, a steel part to be processed is etched with phosphoric acid. Here, in order to remove the etched iron, an aqueous solution of sodium nitrite is always used as an oxidation promoter as shown in the above formula (C), which is oxidized in the air to form nitrate ions (formula (4)). Becoming
Reacts with Fe to form ammonia ((5) above)
See formula). Further, sodium ions are generated from sodium nitrite and accumulate during the chemical conversion treatment. Therefore, if the unnecessary accumulated components (nitrate, ammonium, sodium ions, etc.) are not removed simply by concentrating the washing water,
Reuse of washing water is difficult. As described above, in order to solve this problem, it is absolutely necessary to remove nitric acid, ammonium, sodium ions and the like.
【００１４】本発明は、上記事情に鑑み、化成処理水洗
廃水を濃縮液と透過液とに分離して、再利用できる様に
することを目的とする。他の目的は、前記両液を再利用
することにより、化成処理ラインのクローズドシステム
化を図ることである。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above circumstances, an object of the present invention is to separate a chemical conversion treatment washing wastewater into a concentrate and a permeate so that the wastewater can be reused. Another object is to make the chemical conversion treatment line a closed system by reusing the two solutions.
【００１５】[0015]
【課題を解決するための手段】本発明は、圧力透析装置
に化成処理水洗廃水を透析圧で供給し、透過液と濃縮液
とに分離することを特徴とするりん酸塩化成処理水洗廃
水の再利用方法である。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is characterized in that a chemical conversion treatment washing wastewater is supplied to a pressure dialysis apparatus at a dialysis pressure and separated into a permeate and a concentrate. It is a reuse method.
【００１６】本発明は、化成直後水洗水槽から水洗廃水
を濃縮循環槽に設計割合で供給する工程と、該濃縮循環
槽から循環液を設計割合で圧力透析装置の入口に透析圧
で送水する工程と、前記圧力透析装置の透過液出口から
排出される透過液を、水洗槽の水洗水供給装置に供給す
るとともに、前記圧力透析装置の濃縮液出口から排出さ
れる濃縮液を、前記濃縮循環槽に送液する工程と、該濃
縮循環槽からオーバーフローする再生化成処理液をりん
酸塩化成処理槽に返液する工程と、を備えていることを
特徴とするりん酸塩化成処理水洗廃水の再利用方法であ
る。According to the present invention, there is provided a step of supplying rinsing wastewater from a rinsing water tank immediately after chemical formation to a concentration circulating tank at a design ratio, and a step of supplying circulating liquid from the concentration circulating tank at a design ratio to an inlet of a pressure dialysis device under dialysis pressure. And supplying the permeate discharged from the permeate outlet of the pressure dialysis device to the washing water supply device of the washing tank, and supplying the concentrate discharged from the concentrate outlet of the pressure dialysis device to the concentration circulation tank. And a step of returning a regenerated chemical conversion treatment liquid overflowing from the concentration circulation tank to the phosphate conversion treatment tank. How to use.
【００１７】本発明は、化成直後水洗水槽から水洗廃水
を濃縮循環槽に設計割合で供給する工程と、該濃縮循環
槽から循環液を設計割合で圧力透析装置に透析圧で送水
する工程と、前記圧力透析装置の透過液出口から排出さ
れる透過液を、水洗槽の水洗水供給装置に供給する工程
と、前記圧力透析装置の濃縮液出口から排出される濃縮
液を、濃度調整後、りん酸塩化成処理槽に返液する工程
と、を備えていることを特徴とするりん酸塩化成処理水
洗廃水の再利用方法である。The present invention comprises a step of supplying rinsing wastewater from a rinsing water tank immediately after chemical formation to a concentration circulating tank at a design ratio, and a step of supplying circulating liquid from the concentration circulating tank to the pressure dialysis device at a design ratio at a dialysis pressure; Supplying the permeate discharged from the permeate outlet of the pressure dialyzer to the washing water supply device of the washing tank; and adjusting the concentration of the condensate discharged from the concentrate outlet of the pressure dialyzer to phosphorus. And a step of returning the solution to an acid conversion treatment tank.
【００１８】本発明は、化成直後水洗水槽から水洗廃水
が供給され、かつ、オーバーフロー部を有する濃縮循環
槽と、該濃縮循環槽から循環液が供給される圧力透析装
置と、前記水洗廃水の供給量と前記循環液の供給量とが
設計割合となる様に制御する手段と、水洗槽の水洗水供
給装置に連結された前記圧力透析装置の透過液出口と、
前記濃縮循環槽に連結された前記圧力透析装置の濃縮液
出口と、を備えたりん酸塩化成処理水洗廃水の再利用装
置である。According to the present invention, there is provided a concentrating and circulating tank provided with a flushing wastewater from a flushing tank immediately after chemical formation and having an overflow section, a pressure dialysis device to which a circulating liquid is supplied from the condensing and circulating tank, and a supply of the washing wastewater. Means for controlling the amount and the supply amount of the circulating liquid to be a design ratio, and a permeate outlet of the pressure dialysis device connected to the washing water supply device of the washing tank,
And a concentrated chemical outlet of the pressure dialysis device connected to the concentration circulation tank.
【００１９】[0019]
【発明の実施の形態】本発明者は、実験・研究の結果、
化成処理水洗廃水を、化成処理液の有効成分である亜
鉛、ニッケルの重金属やリン酸、フッ素等の有効成分を
含む濃縮液と、不要成分である硝酸、アンモニウム、ナ
トリウムイオン等を含む透過液とに分離するには、圧力
透析装置を用いて圧透析すればよいことがわかった。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present inventor
Chemical conversion treatment washing wastewater is converted into a concentrated solution containing active components such as zinc, nickel heavy metals, phosphoric acid, and fluorine as active components of a chemical conversion treatment solution, and a permeate containing nitric acid, ammonium, and sodium ions as unnecessary components. It has been found that pressure dialysis may be performed by using a pressure dialysis device in order to separate the dialysis.
【００２０】この圧力透析装置の膜として、スパイラル
膜が好適であるが、このスパイラル膜は、平らな膜を互
いに密着させないようにスペーサを挟み、これを巻き寿
司の様に巻き上げるもので、濃縮液と透過液とを設計通
りに分離することができる。A spiral membrane is preferably used as the membrane of the pressure dialysis apparatus. The spiral membrane is formed by sandwiching a spacer so that flat membranes do not adhere to each other and winding the spacer up like a sushi roll. And the permeate can be separated as designed.
【００２１】この膜は、平膜に比べ、設置スペースを小
さくできるので、圧力透析装置を小型化することが可能
となる。Since the installation space of this membrane can be made smaller than that of a flat membrane, the size of the pressure dialyzer can be reduced.
【００２２】このスパイラル膜として、イオン交換膜が
用いられるが、このイオン交換膜にはアニオン交換膜、
カチオン交換膜、及びモザイク膜があり、例えば、塗装
前処理ラインの水洗水を回収するときには、アニオン交
換膜を用いる。As the spiral membrane, an ion exchange membrane is used.
There are a cation exchange membrane and a mosaic membrane. For example, an anion exchange membrane is used when collecting washing water in a coating pretreatment line.
【００２３】この圧力透析装置に供給される化成処理水
洗廃水（循環液）は、濃縮循環槽から圧送され、又、こ
の濃縮循環槽には、化成直後水洗水槽から化成処理水洗
廃水（水洗廃水）が圧送される。この圧力透析装置で分
離された濃縮液は、濃縮循環槽に供給され、又、透過液
は水洗槽の水洗水供給装置に送られる。The chemical conversion rinsing wastewater (circulating liquid) supplied to the pressure dialysis apparatus is pumped from a concentration circulating tank, and the concentration circulating tank is supplied with a chemical conversion rinsing wastewater (rinse wastewater) from a washing water tank immediately after chemical formation. Is pumped. The concentrate separated by this pressure dialysis device is supplied to a concentration circulation tank, and the permeate is sent to a washing water supply device of a washing tank.
【００２４】前記循環液と水洗廃水との供給量は、制御
手段により調整され、例えば、循環液量１０に対し、水
洗廃水量１の割合で調整される。The supply amounts of the circulating liquid and the washing wastewater are adjusted by control means, for example, the ratio of the circulating liquid amount 10 to the washing wastewater amount 1 is adjusted.
【００２５】濃縮循環槽のオーバーフロー部からは、設
計量の再生化成処理液がオーバーフローし、そのオーバ
ーフローした再生化成処理液はりん酸塩化成処理槽に送
られる。From the overflow portion of the concentration circulation tank, a designed amount of the regenerated chemical treatment liquid overflows, and the overflowed regenerated chemical treatment liquid is sent to the phosphate chemical conversion treatment tank.
【００２６】このオーバーフローする再生化成処理液の
量は、例えば、水洗廃水量の１／５〜１／５０である。The amount of the regenerated chemical conversion treatment liquid that overflows is, for example, 1/5 to 1/50 of the washing wastewater amount.
【００２７】この様に、圧力透析装置と濃縮循環槽とを
設けることにより、化成処理水洗廃水の再利用に基くク
ローズドシステムを完成することができる。As described above, by providing the pressure dialysis device and the concentrating circulation tank, a closed system based on the reuse of the chemical conversion treatment washing wastewater can be completed.
【００２８】[0028]
【実施例】本発明の実施例を図１、２、３及び表１を用
いて詳細に説明する。図１は、本発明の前処理ライン化
成処理工程の構成図である。この前処理ライン化成処理
工程には、図示しない被処理物（ワーク）にりん酸塩皮
膜を形成するりん酸塩化成処理槽１と、該ワークに向か
って洗浄水を噴出せしめるスプレーノズル８と、洗浄水
を貯留する槽２〜５とが配設されている。An embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. FIG. 1 is a configuration diagram of a pretreatment line chemical conversion treatment step of the present invention. In this pretreatment line chemical conversion treatment step, a phosphate chemical conversion treatment tank 1 for forming a phosphate film on a workpiece (work) (not shown), a spray nozzle 8 for jetting cleaning water toward the work, Tanks 2 to 5 for storing washing water are provided.
【００２９】この槽は、ワークを最初に水洗した時の水
洗水を貯留する化成直後水洗水槽２と、該槽２の後段よ
り順次設けられた第２水洗槽３、第３水洗槽４、脱イオ
ン水洗槽５、とから構成されている。This tank includes a washing tank 2 for storing washing water when the work is first washed, a second washing tank 3, a third washing tank 4, and a second washing tank 4, which are sequentially provided from the latter stage of the tank 2. And an ion water washing tank 5.
【００３０】前記化成直後水洗水槽２及び第２水洗槽３
に夫々設けられたノズル８ａ，８ｂは、図示しないポン
プを介してそれぞれ槽２，３内の水洗水に連通してお
り、ポンプアップすることにより、該ノズル８ａ，８ｂ
から該槽２，３内の水洗水が噴出される。又、第３水洗
槽４のノズル８ｃは、水洗水供給装置６に連結され、脱
イオン水洗槽５のノズル８ｄは、脱イオン水供給装置７
に連結されている。The above-mentioned water rinsing water tank 2 and the second water rinsing water tank 3 immediately after chemical formation
The nozzles 8a and 8b respectively provided with the nozzles 8a and 8b communicate with the washing water in the tanks 2 and 3 via a pump (not shown).
The washing water in the tanks 2 and 3 is ejected from the tank. The nozzle 8c of the third washing tank 4 is connected to the washing water supply device 6, and the nozzle 8d of the deionized washing tank 5 is connected to the deionized water supply device 7.
It is connected to.
【００３１】化成直後水洗水槽２は、ポンプ１０、濾過
器１１を介して濃縮循環槽１２に連続している。この濃
縮循環槽１２の上部には、オーバーフロー部１２ａが設
けられ、その下部には、循環液排出口１２ｂが設けられ
ている。The rinsing water tank 2 immediately after chemical formation is connected to a concentration circulating tank 12 via a pump 10 and a filter 11. An overflow portion 12a is provided at an upper portion of the concentration circulating tank 12, and a circulating liquid outlet 12b is provided at a lower portion thereof.
【００３２】前記オーバーフロー部１２ａは、濃度調整
器２１を介して、りん酸塩化成処理槽１に接続されてい
る。The overflow section 12a is connected to the phosphate conversion treatment tank 1 via a concentration controller 21.
【００３３】前記循環液排出口１２ｂは、ポンプ１３を
介して圧力透析装置Ａの入口Ａ1に接続されている。
又、前記ポンプ１０，１３は、図示しない制御手段によ
り、制御されている。この制御手段は、濃縮循環槽１２
に供給される水洗廃水の量と、該槽２から排出される循
環液の量と、を調整する。[0033] The circulating fluid discharge port 12b is connected to an inlet A 1 pressure dialyzer A via the pump 13.
The pumps 10 and 13 are controlled by control means (not shown). This control means includes the concentration circulation tank 12
And the amount of the circulating liquid discharged from the tank 2 are adjusted.
【００３４】前記圧力透析装置Ａは、図２に示す如く、
カートリッジ式のスパイラル型イオン交換膜１４を装着
している。このスパイラル型イオン交換膜１４は、例え
ば、平らなアニオン交換膜１４ａ，１４ｂを密着しない
ようにスペーサ１５を挟み、これを巻き寿司のように回
収管１６の周りに巻き上げた形態であり、耐圧性を持た
せるために、不織布に機能基をキャスティングしてい
る。The pressure dialysis apparatus A is, as shown in FIG.
A cartridge type spiral ion exchange membrane 14 is mounted. The spiral type ion exchange membrane 14 is, for example, in a form in which a spacer 15 is sandwiched between flat anion exchange membranes 14a and 14b so as not to be in close contact with each other, and this is wound up around a collection tube 16 like a rolled sushi. Functional groups are cast on the nonwoven fabric in order to have
【００３５】また、イオン交換膜を逆浸透膜（ＲＯ）、
ウルトラフィルター（ＵＦ）、またはナノフィルター
（ＮＦ）と重合させても良い。イオン交換膜にこれらを
重合すると、イオン交換膜が補強されるとともに、双方
の膜の機能を揃えた膜を得ることができる。The ion exchange membrane may be a reverse osmosis membrane (RO),
It may be polymerized with an ultra filter (UF) or a nano filter (NF). When these are polymerized on the ion exchange membrane, the ion exchange membrane is reinforced and a membrane having the same functions of both membranes can be obtained.
【００３６】本発明の場合、不要成分である硝酸、アン
モニウム、ナトリウムイオンをできるだけ除去するため
に、イオン交換膜をナノフィルターで重合させたものが
適している。逆浸透膜との重合品は、硝酸、アンモニウ
ム、ナトリウムイオン以外の有効成分をも除去してしま
うし、ウルトラフィルターとの重合品は不要成分の除去
が困難となるからである。In the present invention, in order to remove unnecessary components of nitric acid, ammonium and sodium ions as much as possible, a polymer obtained by polymerizing an ion exchange membrane with a nanofilter is suitable. This is because a polymer product with a reverse osmosis membrane also removes effective components other than nitric acid, ammonium, and sodium ions, and a polymer product with an ultrafilter has difficulty in removing unnecessary components.
【００３７】圧力透析装置Ａの透過液出口Ａｂは、イオ
ン交換器１８を介して、水洗水供給装置６に接続されて
いる。又、圧力透析装置Ａの濃縮液出口Ａｃは、前記濃
縮循環槽１２に連通している。The permeated liquid outlet Ab of the pressure dialysis device A is connected to the washing water supply device 6 via the ion exchanger 18. The concentrated solution outlet Ac of the pressure dialysis device A communicates with the concentration circulating tank 12.
【００３８】次に、本実施例の作動につき、説明する。
図示しない被処理物（ワーク）は、脱脂、表面調整を行
った後、図１に一点鎖線で示す処理経路αに搬入され、
りん酸塩化成処理槽１において皮膜化成が行われる。次
いで、化成直後水洗水槽２内へのワークの浸漬及びでス
プレーノズル８ａからの水洗水２ａによる第１水洗、同
様にして、第２水洗槽３内への浸漬及びノズル８ｂから
の水洗水３ａによる第２水洗，第３水洗槽４内への浸漬
及びノズル８ｃからの水洗水６ａによる第３水洗が行わ
れ、その後、脱イオン水洗槽５内への浸漬及びノズル８
ｄからの脱イオン水７ａによる脱イオン水洗が行われ、
その後、乾燥される。尚、前記第１〜第３水洗及び脱イ
オン水洗は、各槽２〜５内へのワークの浸漬のみでも、
又は各ノズル８ａ〜８ｄからのスプレー洗浄のみでもよ
いことは勿論である。Next, the operation of this embodiment will be described.
An object to be processed (work), not shown, is degreased and surface-adjusted, and then carried into a processing path α shown by a dashed line in FIG.
Film formation is performed in the phosphate conversion treatment tank 1. Next, the work is immersed in the rinsing water tank 2 immediately after the formation and the first rinsing with the rinsing water 2a from the spray nozzle 8a. Similarly, the immersion into the second rinsing tank 3 and the rinsing water 3a from the nozzle 8b. The second rinsing, immersion in the third rinsing tank 4 and third rinsing with the rinsing water 6a from the nozzle 8c are performed, and then immersion in the deionized rinsing tank 5 and the nozzle 8
deionized water washing with deionized water 7a from step d.
Then, it is dried. In addition, the said 1st-3rd rinsing and deionized rinsing are only immersion of the work in each tank 2-5,
Or, of course, only the spray cleaning from the nozzles 8a to 8d may be used.
【００３９】ここで、上記脱イオン水７ａは、最終仕上
げ洗浄のために用いられ、一般の水道水などと異なり、
塩素イオン、カルシウムイオンなどの電解水を含まな
い。そのため、前記りん酸塩化成処理槽１で被処理物の
表面に生成したりん酸塩皮膜上の過剰化成液成分や電解
質イオンを洗浄するのに適している。Here, the deionized water 7a is used for final finishing cleaning, and is different from ordinary tap water.
Does not contain electrolyzed water such as chlorine ions and calcium ions. Therefore, it is suitable for cleaning the excess chemical conversion liquid components and electrolyte ions on the phosphate film formed on the surface of the object to be treated in the phosphate chemical conversion treatment tank 1.
【００４０】ワークを洗浄した後の水洗水は、各槽２〜
５に貯留されるとともに、前述した向流多段水洗法によ
り、後段の水洗槽から前段の水洗槽へオーバーフローし
ている。即ち、脱イオン水洗槽５から第３水洗槽４へ、
該第３水洗槽４から第２水洗槽３へ、該第２水洗槽から
化成直後水洗水槽２へ前段送りされている。After washing the work, the washing water is supplied to each tank 2
5, and overflows from the subsequent washing tank to the preceding washing tank by the countercurrent multistage washing method described above. That is, from the deionized washing tank 5 to the third washing tank 4,
The water is sent from the third washing tank 4 to the second washing tank 3 and from the second washing tank to the washing water tank 2 immediately after formation.
【００４１】又、前記第３水洗槽４には水洗水供給装置
６から工業用水６ａが供給され、前記脱イオン水７ａは
脱イオン水供給装置７により、脱イオン水洗槽５に給水
されている。工業用水６ａは、脱イオン水７ａが高価で
あるため、不足分を補うために給水されるものである。The third washing tank 4 is supplied with industrial water 6a from a washing water supply device 6, and the deionized water 7a is supplied to the deionized washing tank 5 by the deionized water supply device 7. . The industrial water 6a is supplied to compensate for the shortage because the deionized water 7a is expensive.
【００４２】ノズル８ａに供給される水洗水は、前記化
成直後水洗水槽２内の水洗水を図示しないポンプ等によ
り汲み上げて用いられる。そのため、前記化成直後水洗
水槽２には、ワークを第１洗浄して落滴した水洗水と、
後段の水洗槽からオーバーフローにより、前段送りされ
た水洗水と、更にこれを汲み上げて第１水洗水として使
用した水洗水とが貯留されるため、該化成直後水洗水槽
２内の水洗水（以下、「水洗廃水」という。）２ａは他
の水洗槽３，４，５に比べ、最も化成処理液成分が多く
含有された状態となっている。例えば、該水洗廃水２ａ
には、表１に示す様に、Ｚｎ2+，Ｎｉ2+，ＰＯ4 3-，Ｎ
Ｏ3 -，ＮＨ4 +，Ｎａ+，Ｆ-等の成分が含まれており、各
成分の濃度は、りん酸塩化成処理液の濃度の１／５〜１
／５０程度に希釈されている。尚、表１は、１／１０倍
濃度を示したものである。The rinsing water supplied to the nozzle 8a is used by pumping the rinsing water in the rinsing water tank 2 immediately after the formation by a pump (not shown) or the like. Therefore, the washing water tank 2 immediately after the formation contains the washing water dropped by the first washing of the work,
Because of the overflow from the subsequent washing tank, the washing water sent to the preceding stage and the washing water that has been further pumped up and used as the first washing water are stored. 2a is in a state containing the largest amount of chemical conversion liquid components as compared with the other washing tanks 3, 4, and 5. For example, the washing wastewater 2a
The, as shown in Table 1, Zn 2+, Ni 2+, PO 4 3-, N
Components such as O 3 − , NH 4 + , Na + , and F − are contained, and the concentration of each component is 1/5 to 1% of the concentration of the phosphate chemical conversion treatment solution.
It is diluted to about / 50. Table 1 shows a 1 / 10-fold concentration.
【００４３】該化成直後水洗水槽２内の水洗廃水２ａ
は、ポンプ１０の駆動により水洗水排出管９を介して、
一定量、例えば、１ｍ3／ｈずつ排出され、濾過器１１
によりワークのかけら等の異物を除去された後、濃縮循
環槽１２に供給される。Washing wastewater 2a in the washing water tank 2 immediately after the formation
Is driven through a washing water discharge pipe 9 by driving a pump 10,
A certain amount, for example, 1 m 3 / h is discharged,
After removing foreign matter such as fragments of the work, the mixture is supplied to the concentration and circulation tank 12.
【００４４】前記濃縮循環槽１２内の水洗廃水は、高圧
ポンプ１３の駆動により一定量づつ、例えば、１０ｍ3
／ｈづつ圧力透析装置Ａの入口Ａ１に供給される。この
時、循環液Ｑには、所定の透析圧、例えば、３〜５ＭＰ
ａがかけられるが、この透析圧は０．５〜１００ＭＰａ
の範囲内で適宜選択される。The washing wastewater in the concentrating and circulating tank 12 is driven by a high-pressure pump 13 in a fixed amount, for example, 10 m 3.
/ H is supplied to the inlet A1 of the pressure dialyzer A. At this time, the circulating fluid Q has a predetermined dialysis pressure, for example, 3 to 5MP.
a is applied, and the dialysis pressure is 0.5 to 100 MPa
Is appropriately selected within the range.
【００４５】なお、ポンプ１０，１３は、制御手段によ
り、水洗廃水２ａと循環液Ｑとが設計された割合（設計
割合）となる様に制御される。The pumps 10 and 13 are controlled by the control means so that the washing waste water 2a and the circulating fluid Q have a designed ratio (design ratio).
【００４６】上述の様にして前記圧力透析装置Ａの入口
Ａ１に圧送された循環液Ｑは、図２に示す様に、前記ス
ペーサ１５内を流れる。そして、りん酸塩化成処理液と
しては不要成分である硝酸、アンモニウム、ナトリウム
等のイオンを含んだ水Ｆ（以下、「透過液」という。）
は、前記アニオン交換膜１４ａ，１４ｂを通って前記回
収管１６に集水されるとともに、透過液出口Ａbを介し
て、イオン交換器１８等に送られる。そして、該イオン
交換器１８により、工業用水として使用できる再生水洗
水１９と、それ以外の不要蓄積成分２０とに分離され、
該再生水洗水１９は、前記水洗水供給装置６に送水され
る。As described above, the circulating fluid Q sent to the inlet A1 of the pressure dialyzer A flows through the spacer 15 as shown in FIG. Water F containing ions of unnecessary components such as nitric acid, ammonium, and sodium (hereinafter, referred to as "permeate") is used as the phosphate chemical conversion treatment liquid.
, The anion exchange membrane 14a, while being catchment in the recovery pipe 16 through 14b, via the permeate outlet A b, is fed to the ion exchanger 18 or the like. Then, the ion exchanger 18 separates the reclaimed washing water 19 that can be used as industrial water and other unnecessary accumulated components 20,
The regenerated washing water 19 is sent to the washing water supply device 6.
【００４７】一方、前記圧力透析装置Ａに供給されて透
析されても、前記透過液Ｆを除いたリターン液Ｒ（以
下、「濃縮液」という。）は、前記スペーサ１４ａ，１
４ｂを透過しない。従って、該濃縮液Ｒは、前記スペー
サ１５を通り、濃縮液出口Ａｃを介して回収され、前記
濃縮循環槽１２に返液される。このとき、該濃縮液Ｒの
濃度は、りん酸塩化成処理液の濃度と同濃度以上、例え
ば１０倍程度まで濃縮されている。On the other hand, even if the permeated liquid F is removed from the return liquid R (hereinafter, referred to as “concentrated liquid”) even after being supplied to the pressure dialyzer A and dialyzed, the spacers 14a, 1
4b. Therefore, the concentrated liquid R passes through the spacer 15, is collected through the concentrated liquid outlet Ac, and is returned to the concentrated circulation tank 12. At this time, the concentration of the concentrated solution R is equal to or higher than the concentration of the phosphate chemical conversion treatment solution, for example, about 10 times.
【００４８】ここで、前記循環液排出口１２ｂから排出
される循環液Ｑ量は、例えば１０〜１２ｍ3／ｈであ
り、これに対し、透過液Ｆ量は０．９ｍ3／ｈである。[0048] Here, the circulating fluid Q amount discharged from the circulating fluid outlet 12b, for example 10~12m a 3 / h, contrast, permeate F weight is 0.9 m 3 / h.
【００４９】更に、前記濃縮循環槽１２には、前述した
様に、常時水洗廃水２ａが、例えば１ｍ3／ｈで給水さ
れている。従って、返液された前記濃縮液Ｒの濃度はり
ん酸塩化成処理液の濃度付近まで薄められ、該槽１２の
上部に設けられた前記オーバーフロー部１２ａより、設
計割合である水洗廃水２ａの１／５〜１／５０、例えば
０．１ｍ3／ｈで再生化成処理液Ｓとしてオーバーフロ
ーする。この再生化成処理液Ｓは、例えば、その電気伝
導度を連続的に測定することにより、濃縮割合を検出す
ることが可能である。従って、必要であれば、濃度調整
器２１により濃度を調整した後、前記りん酸塩化成処理
槽１へ送液できる。Further, as described above, the concentration circulating tank 12 is constantly supplied with the washing wastewater 2a at a rate of, for example, 1 m 3 / h. Therefore, the concentration of the returned concentrated solution R is reduced to near the concentration of the phosphate chemical conversion treatment solution, and the overflow ratio 12a provided in the upper part of the tank 12 is used to reduce the concentration of the washing wastewater 2a, which is a design ratio. / 5/1/50, for example, 0.1 m 3 / h, overflows as the regenerated chemical treatment solution S. The concentration of the regenerated chemical conversion treatment liquid S can be detected by, for example, continuously measuring the electric conductivity. Therefore, if necessary, the solution can be sent to the phosphate conversion treatment tank 1 after the concentration is adjusted by the concentration adjuster 21.
【００５０】本実施例として、遊離酸０．００９モル、
全酸０．２４１モルで、化成処理したときの水洗水につ
いて、圧力透析処理を行った結果例を１表に示す。In this example, 0.009 mol of free acid,
Table 1 shows an example of the result of pressure dialysis treatment of the washing water obtained by chemical conversion treatment with 0.241 mol of total acid.
【００５１】[0051]
【表１】 [Table 1]
【００５２】該表１において、濃縮循環槽１２に供給さ
れる水洗廃水２ａ量は１ｍ3／ｈであり、該濃縮循環槽
１２の循環液排出口１２ｂから排出される循環液Ｑの量
は、前述したように、１０〜１２ｍ3／ｈである。ここ
で、６．５ｍ2膜モジュール６本を並列に配置した圧力
透析装置Ａにより、該循環液Ｑが透過液Ｆと濃縮液Ｒと
に分離され、該透過液Ｆ量は、０．９ｍ3／ｈとなる。
従って、前記濃縮液Ｒの量は、（１０〜１２）−０．９
ｍ3／ｈとなり、これが前記濃縮循環槽１２に返液され
ることから、該槽１２のオーバーフロー部１２ａから
は、再生化成処理液Ｓが０．１ｍ3／ｈ流出する。従っ
て、水洗廃水２ａ量と、再生化成処理液Ｓ量と、透過液
Ｆ量との比率は、５：４：１〜５０：４９：１となり、
上述のように、水洗廃水２ａをりん酸塩化成処理液の１
０倍程度に濃縮した場合には、１０：９：１となる。In Table 1, the amount of rinsing wastewater 2a supplied to the concentration circulating tank 12 is 1 m 3 / h, and the amount of circulating liquid Q discharged from the circulating liquid discharge port 12b of the concentration circulating tank 12 is as follows: As described above, it is 10 to 12 m 3 / h. Here, the circulating fluid Q is separated into a permeate F and a concentrate R by a pressure dialyzer A in which six 6.5 m 2 membrane modules are arranged in parallel, and the amount of the permeate F is 0.9 m 3 / H.
Therefore, the amount of the concentrate R is (10-12) -0.9.
m 3 / h, which is returned to the concentration and circulation tank 12, so that the regenerated chemical treatment solution S flows out from the overflow section 12a of the tank 12 at 0.1 m 3 / h. Therefore, the ratio of the amount of the washing wastewater 2a, the amount of the regenerated chemical treatment solution S, and the amount of the permeate F is 5: 4: 1 to 50: 49: 1,
As described above, the washing wastewater 2a is used as the phosphate conversion treatment liquid 1
When the concentration is about 0-fold, the ratio is 10: 9: 1.
【００５３】表１を用いて、この再生化成処理液Ｓとり
ん酸塩化成処理液の各成分濃度を比較すると、該液Ｓの
濃度は、化成処理液濃度の約８０〜９０％まで濃縮され
ており、且つ、不要成分である硝酸、アンモニウム、ナ
トリウム等のイオンは、化成処理液濃度の約５０％以下
に減少していることがわかる。この液Ｓは、ほとんど化
成処理有効成分に比例しており、若干の化成処理補給薬
剤を添加すれば、再利用が可能である。Using Table 1, comparing the component concentrations of the regenerated chemical conversion solution S and the phosphate chemical conversion solution, the concentration of the solution S is concentrated to approximately 80 to 90% of the concentration of the chemical conversion solution. It can be seen that the ions of the unnecessary components such as nitric acid, ammonium and sodium are reduced to about 50% or less of the concentration of the chemical conversion treatment solution. The liquid S is almost proportional to the chemical conversion active ingredient, and can be reused by adding a small amount of chemical conversion replenisher.
【００５４】この発明の実施例は、上記に限定されるも
のではなく、例えば、図３に示す様に、濃縮液Ｒを濃縮
循環槽１２に戻さずに、直接前記濃度調整器２１に送液
し、再生化成処理液としてもよい。The embodiment of the present invention is not limited to the above. For example, as shown in FIG. 3, the concentrated liquid R is directly sent to the concentration controller 21 without returning to the concentration circulating tank 12. Then, a regenerated chemical conversion solution may be used.
【００５５】又、化成処理液の低温化が進んでいる近年
では、該化成処理液が４５℃以下で処理するケースが増
えている。このため、処理液が水洗槽から自然蒸発する
量が減少し、本発明の方法で水洗廃水を濃縮・補給して
も、化成処理槽がオーバーフローする可能性がある。こ
のような場合には、水洗水のみならず、本発明は化成処
理槽１内の化成処理液の濃縮も可能である。従って、前
記濃縮液Ｒに見合う分だけ該化成処理液を該槽１より取
り出して圧力透析を行い、また該槽１に戻すことによ
り、槽１のオーバーフローを防止することができる。In recent years, as the temperature of the chemical conversion treatment liquid has been reduced, the number of cases where the chemical conversion treatment liquid is treated at 45 ° C. or lower has increased. For this reason, the amount of the processing liquid spontaneously evaporating from the washing tank is reduced, and even if the washing wastewater is concentrated and supplied by the method of the present invention, the chemical conversion tank may overflow. In such a case, according to the present invention, not only the washing water but also the chemical conversion treatment liquid in the chemical conversion treatment tank 1 can be concentrated. Accordingly, the chemical conversion treatment liquid is taken out of the tank 1 by an amount corresponding to the concentrated liquid R, subjected to pressure dialysis, and returned to the tank 1, whereby overflow of the tank 1 can be prevented.
【００５６】[0056]
【発明の効果】この発明は、圧力透析装置に、化成処理
水洗廃水を透析圧で供給して、透過液と濃縮液とに分離
するので、両液をそれぞれ再利用することができる。According to the present invention, since the chemical conversion treatment washing wastewater is supplied to the pressure dialysis apparatus at a dialysis pressure and separated into a permeate and a concentrate, both the liquids can be reused.
【００５７】又、水洗廃水を濃縮循環槽に供給し、該濃
縮循環槽から循環液を圧力透析装置に供給して透過液と
濃縮液とに分離し、前記透過液を水洗水として利用し、
又前記濃縮液を化成処理液として再利用できるので、化
成処理ラインのクローズドシステムを構築することがで
きる。そのため、従来例と異なり、化成処理水洗廃水の
廃棄処理の問題は発生しない上、前記透過液と濃縮液の
再利用に伴う経済的効果も大きい。Further, the washing wastewater is supplied to a concentration circulating tank, and the circulating liquid is supplied from the concentration circulating tank to a pressure dialyzer to be separated into a permeated liquid and a concentrated liquid.
Further, since the concentrated liquid can be reused as a chemical conversion treatment liquid, a closed system of the chemical conversion treatment line can be constructed. Therefore, unlike the conventional example, the problem of the disposal of the chemical conversion washing water does not occur, and the economical effect associated with the reuse of the permeate and the concentrate is great.
【００５８】更に、スパイラル型イオン交換膜を装着し
た圧力透析装置を用いると、膜面積が小さくできる。そ
のため、該装置を小さくすることができるため、設置面
積が小さくてすむ。又、カートリッジ式のスパイラル型
アニオン交換膜は、該膜に目詰まりなどのトラブルが発
生したときには、簡単に新しいものと交換することがで
きる。Further, when a pressure dialysis apparatus equipped with a spiral ion exchange membrane is used, the membrane area can be reduced. Therefore, the size of the device can be reduced, and the installation area can be reduced. The cartridge type spiral anion exchange membrane can be easily replaced with a new one when a trouble such as clogging occurs in the membrane.
【図１】本発明の実施例における化成処理ラインのフロ
ーチャート図である。FIG. 1 is a flowchart of a chemical conversion treatment line according to an embodiment of the present invention.
【図２】本発明の実施例におけるスパイラル型交換膜の
斜視図である。FIG. 2 is a perspective view of a spiral exchange membrane in an embodiment of the present invention.
【図３】本発明の他の実施例における化成処理ラインの
フローチャート図である。FIG. 3 is a flowchart of a chemical conversion treatment line according to another embodiment of the present invention.
１ りん酸塩化成処理槽 ２ 化成直後水洗水槽 ２ａ 水洗廃水 ６ 水洗水供給装置 １２ 濃縮循環槽 １２ａ オーバーフロー部 １２ｂ 循環液排出口 １４ スパイラル型イオン交換膜 Ａ 圧力透析装置 Ａ１ 圧力透析装置の入口 Ａｂ 圧力透析装置の透過液出口 Ａｃ 圧力透析装置の濃縮液出口 Ｆ 透過液 Ｑ 循環液 Ｒ 濃縮液 Ｓ 再生化成処理液DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Phosphate conversion treatment tank 2 Rinse water tank immediately after chemical formation 2a Rinse wastewater 6 Rinse water supply apparatus 12 Concentration circulation tank 12a Overflow part 12b Circulating fluid discharge port 14 Spiral ion exchange membrane A Pressure dialysis apparatus A1 Inlet Ab of pressure dialysis machine Permeate outlet Ac of pressure dialyzer Condensate outlet of pressure dialysis device F Permeate Q Circulating fluid R Concentrate S Regenerated chemical treatment
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D006 GA07 GA13 HA61 HA91 KA71 KB11 MA03 MA06 MA13 MA14 PB08 PB27 PB70 PC80 4K026 AA02 BA04 CA23 CA26 CA33 DA19 EB08 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4D006 GA07 GA13 HA61 HA91 KA71 KB11 MA03 MA06 MA13 MA14 PB08 PB27 PB70 PC80 4K026 AA02 BA04 CA23 CA26 CA33 DA19 EB08
Claims (6)
で供給し、透過液と濃縮液とに分離することを特徴とす
るりん酸塩化成処理水洗廃水の再利用方法。1. A method for recycling phosphate conversion treated washing wastewater, comprising supplying a chemical conversion treated washing wastewater to a pressure dialysis apparatus at a dialysis pressure and separating it into a permeate and a concentrate.
槽に設計割合で供給する工程と、 該濃縮循環槽から循環液を設計割合で圧力透析装置の入
口に透析圧で送水する工程と、 前記圧力透析装置の透過液出口から排出される透過液
を、水洗槽の水洗水供給装置に供給するとともに、 前記圧力透析装置の濃縮液出口から排出される濃縮液
を、前記濃縮循環槽に送液する工程と、 該濃縮循環槽からオーバーフローする再生化成処理液を
りん酸塩化成処理槽に返液する工程と、 を備えていることを特徴とするりん酸塩化成処理水洗廃
水の再利用方法。2. A step of supplying washing wastewater from a washing water tank immediately after chemical formation to a concentration circulation tank at a design ratio, and a step of sending circulating liquid from the concentration circulation tank to the inlet of a pressure dialyzer at a design ratio at a dialysis pressure; The permeate discharged from the permeate outlet of the pressure dialyzer is supplied to the washing water supply device of the washing tank, and the concentrate discharged from the concentrate outlet of the pressure dialyzer is sent to the concentrating circulation tank. A process of recycling the regenerated chemical treatment liquid overflowing from the concentration circulation tank to the phosphate conversion treatment tank, the method comprising the steps of: .
槽に設計割合で供給する工程と、 該濃縮循環槽から循環液を設計割合で圧力透析装置に透
析圧で送水する工程と、 前記圧力透析装置の透過液出口から排出される透過液
を、水洗槽の水洗水供給装置に供給する工程と、 前記圧力透析装置の濃縮液出口から排出される濃縮液
を、濃度調整後、りん酸塩化成処理槽に返液する工程
と、 を備えていることを特徴とするりん酸塩化成処理水洗廃
水の再利用方法。3. A step of supplying rinsing wastewater from a rinsing water tank immediately after chemical formation to a concentration circulating tank at a design ratio, a step of feeding circulating liquid from the concentration circulating tank to the pressure dialysis device at a design ratio at a dialysis pressure, and Supplying the permeate discharged from the permeate outlet of the dialyzing device to the washing water supply device of the washing tank; and adjusting the concentration of the concentrate discharged from the concentrate outlet of the pressure dialyzer to phosphate. A method of reusing a phosphate chemical conversion treatment washing wastewater, comprising the steps of:
れ、かつ、オーバーフロー部を有する濃縮循環槽と、 該濃縮循環槽から循環液が供給される圧力透析装置と、 前記水洗廃水の供給量と前記循環液の供給量とが設計割
合となる様に制御する手段と、 水洗槽の水洗水供給装置に連結された前記圧力透析装置
の透過液出口と、 前記濃縮循環槽に連結された前記圧力透析装置の濃縮液
出口と、 を備えたりん酸塩化成処理水洗廃水の再利用装置。4. A concentration circulating tank to which washing wastewater is supplied from a washing water tank immediately after chemical formation and having an overflow section, a pressure dialysis device to which a circulating liquid is supplied from the concentration circulating tank, and a supply amount of the washing wastewater. Means for controlling the supply amount of the circulating liquid to be a design ratio; a permeate outlet of the pressure dialysis device connected to the washing water supply device of the washing tank; and the pressure connected to the concentration circulation tank. A recycle system for phosphate conversion treated washing wastewater, comprising: a concentrate outlet of a dialysis machine;
酸塩化成処理槽が接続されていることを特徴とする請求
項４記載のりん酸塩化成処理水洗廃水の再利用装置。5. An apparatus according to claim 4, wherein a phosphate conversion treatment tank is connected to an overflow portion of said concentration circulation tank.
膜を装着していることを特徴とする請求項４又は５記載
のりん酸塩化成処理水洗廃水の再利用装置。6. The apparatus according to claim 4, wherein the pressure dialysis apparatus is provided with a spiral ion exchange membrane.
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|---|---|---|---|
| JP2000249683A JP2002059162A (en) | 2000-08-21 | 2000-08-21 | Reutilizing method of waste water of washing water used in phosphate chemical treatment, and device thereof |
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