JP2002055094A - Column oven for chromatograph - Google Patents
Column oven for chromatographInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
分析装置やガスクロマトグラフ質量分析計等のクロマト
グラフ分析装置に関し、さらに詳細には所定の温度（温
度変化を伴うものでもよい）でクロマト分析を行う場合
に、分析カラムの温度を制御するために用いるカラムオ
ーブンに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a chromatographic analyzer such as a gas chromatograph analyzer and a gas chromatograph mass spectrometer, and more particularly, to a case where a chromatographic analysis is performed at a predetermined temperature (the temperature may be changed). In addition, the present invention relates to a column oven used for controlling the temperature of an analytical column.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ガスクロマトグラフ分析等では試料を成
分ごとに分離するための分析カラムが使用される。分析
に際しては分析カラムの温度が重要なパラメータである
ことから、一般に分析カラムは温度制御が可能なカラム
オーブン内に取り付けられ、カラムオーブンによる温度
制御が行われている。2. Description of the Related Art In gas chromatograph analysis and the like, an analytical column for separating a sample into components is used. Since the temperature of the analytical column is an important parameter in the analysis, the analytical column is generally installed in a column oven capable of controlling the temperature, and the temperature is controlled by the column oven.
【０００３】図４に従来からのガスクロマトグラフ用カ
ラムオーブンの概略断面構成図を示す。カラムオーブン
１０は上下左右前後の6面を断熱壁で囲まれた函体構造
であり、その内部空間がオーブン室１１となる。オーブ
ン室１１内の前側の空間には分析用のカラム１２が取り
付けられ、前壁１３に形成された前扉１４を開くことに
よりカラム１２が着脱できるようにしてある。オーブン
室１１の後側空間にはヒータ１５と、温度の均一性を高
めるためのファン１６が取り付けられている。ファン１
６は後壁１７を貫通するシャフト１８により駆動モータ
１９と接続されている。オーブン室１１のカラム設置場
所付近には温度センサ２０が取り付けられ、この温度セ
ンサ２０からの信号に基づいてヒータ電流を制御するこ
とにより温度調整を行う温度制御回路が搭載された制御
部２１が設けられている。また、カラムオーブン１０の
後壁１７には空気を吸入・排出するための吸排口２２が
設けられ吸排量を調整するための開度調節可能な調整扉
２３が取り付けられている。この調整扉２３は冷却が必
要な場合に外部の空気を取り込むとともに内部の高温空
気を排出することによりオーブン室１１全体を冷却する
ために使用される。又、分析中においてはヒータ１５に
よる加熱と吸排口２２からの外気の吸入による冷却との
バランスにより温度制御を行うのに用いられる。なお、
外気とオーブン内空気との入れ替えがスムーズに行える
ようにするために、吸排口２２から吸入された外気をフ
ァン１６へ導くとともにオーブン室１１内の高温空気が
吸排口２２へ導かれやすくするためのダクト２４を取り
付けてある。即ち、ダクト２４を吸排口のうちの吸気側
開口と排気側開口を仕切るように形成することにより、
吸入された空気が高温空気と混じることなくファン１６
に導かれるようにしてある。本例では吸排口が1箇所に
まとめてあるが、もちろん吸排口が吸気側口と排気側口
とに分離されて別々の位置に設けられるようにした吸排
口であってもよい。例えばファンの後ろ部分に吸気側
口、ファンから離れた位置に排気口側口を形成するよう
に吸排口を形成すればダクトは不要となる。FIG. 4 shows a schematic cross-sectional view of a conventional column oven for gas chromatography. The column oven 10 has a box structure in which six surfaces (up, down, left, right, front and back) are surrounded by heat insulating walls. A column 12 for analysis is attached to a space on the front side in the oven chamber 11, and the column 12 can be detached by opening a front door 14 formed on a front wall 13. A heater 15 and a fan 16 for improving temperature uniformity are mounted in a space on the rear side of the oven chamber 11. Fan 1
6 is connected to a drive motor 19 by a shaft 18 passing through a rear wall 17. A temperature sensor 20 is mounted near the column installation location of the oven chamber 11, and a control unit 21 provided with a temperature control circuit for controlling temperature by controlling a heater current based on a signal from the temperature sensor 20 is provided. Have been. The rear wall 17 of the column oven 10 is provided with a suction / discharge port 22 for sucking / discharging air, and an adjustment door 23 capable of adjusting an opening degree for adjusting a suction / discharge amount is attached. The adjusting door 23 is used for cooling the entire oven chamber 11 by taking in external air and discharging the internal high-temperature air when cooling is required. During the analysis, it is used to control the temperature by the balance between the heating by the heater 15 and the cooling by the suction of the outside air from the suction / discharge port 22. In addition,
In order to smoothly exchange the outside air and the air in the oven, the outside air sucked from the suction / discharge port 22 is guided to the fan 16 and the high-temperature air in the oven chamber 11 is easily guided to the suction / discharge port 22. A duct 24 is attached. That is, by forming the duct 24 so as to partition the intake side opening and the exhaust side opening of the intake and exhaust ports,
The fan 16 does not mix the sucked air with the hot air.
It is led to. In this example, the intake / exhaust port is provided in one place, but the intake / exhaust port may, of course, be separated into an intake side port and an exhaust side port and provided at different positions. For example, if the intake / exhaust port is formed so as to form the intake port at the back of the fan and the exhaust port at a position distant from the fan, the duct becomes unnecessary.
【０００４】ガスクロマトグラフ分析では、分析開始か
ら終了までの間に徐々にカラム温度を上昇させることに
より、検出感度や定量精度を高めるようにした昇温分析
が行われることがある。昇温分析では例えば以下のよう
な手順での分析が行われる。まず分析開始後一定時間の
間、初期温度（８０℃）を保つ。続いて一定の割合（１
０℃／分）でオーブン温度を上昇させて分析対象成分を
順次溶出させる。その後に最終温度（２５０℃）で数分
間維持し、分析を終了する、というようなものである。[0004] In gas chromatographic analysis, a temperature-raising analysis is sometimes performed to gradually increase the column temperature from the start to the end of the analysis so as to increase the detection sensitivity and the quantitative accuracy. In the temperature rise analysis, for example, analysis is performed in the following procedure. First, the initial temperature (80 ° C.) is maintained for a certain time after the start of the analysis. Then a certain percentage (1
(0 ° C./min) to elute the components to be analyzed sequentially by increasing the oven temperature. After that it is kept at the final temperature (250 ° C.) for a few minutes and the analysis is terminated.
【０００５】以上の操作により１つの分析を終了する
と、オーブン温度を初期温度まで戻し、再び分析を行
う。又、必要に応じて室温に戻して分析カラムを交換し
て次回の分析を行う。最終温度（２５０℃）から初期温
度（８０℃）までオーブン温度を冷却する際には吸排口
２２の調整扉２３を全開にして内外空気の入れ替えを行
う。このようにしてオーブン温度が初期温度になるまで
待ち、初期温度で安定した後に調整扉２３を閉じ、再び
ヒータ１５の加熱を開始し、やがて初期温度近傍に至る
と、ヒータ加熱とともに調整扉２３の開度を調整するこ
とにより温度制御を行い、初期温度で安定した時点で次
回の分析を開始する。[0005] When one analysis is completed by the above operation, the oven temperature is returned to the initial temperature, and the analysis is performed again. If necessary, the temperature is returned to room temperature, the analytical column is replaced, and the next analysis is performed. When the oven temperature is cooled from the final temperature (250 ° C.) to the initial temperature (80 ° C.), the inside and outside air are exchanged by fully opening the adjustment door 23 of the suction / discharge port 22. Wait until the oven temperature reaches the initial temperature, stabilize at the initial temperature, close the adjustment door 23, and start heating the heater 15 again. Temperature control is performed by adjusting the opening, and the next analysis is started when the temperature is stabilized at the initial temperature.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】ガスクロマトグラフの
オーブン室の容積を考えると、カラムを取り付け加熱す
る必要から当然にカラム、ヒータ、（及び均一化のため
のファン）が収納できるための最小限の容積が必要であ
る。しかしながら、単にカラム等が収納できるだけでは
カラム全体の温度を所望の温度に均一に維持することは
困難であるため、実際にはこれらが占める最小限の容積
だけではなく、空間的に十分に余裕のある一定容積にし
ておく必要がある。そのためオーブン室の容積は通常で
も１０リットル程度以上となるように設計されている。
そして、オーブン室の空間の半分程度がカラム収納スペ
ース、残り半分程度がヒータ（及びファン）の収納スペ
ースとして用いられている。Considering the volume of the oven chamber of the gas chromatograph, the minimum required for accommodating the column, the heater, and the fan (and the fan for homogenization) is necessary because the column needs to be mounted and heated. Volume is required. However, it is difficult to maintain the temperature of the entire column at a desired temperature even if the column or the like can be simply stored. Therefore, in practice, not only the minimum volume occupied by these but also a sufficient space is sufficient. It is necessary to keep a certain volume. Therefore, the volume of the oven chamber is usually designed to be about 10 liters or more.
About half of the space in the oven chamber is used as a column storage space, and the other half is used as a heater (and fan) storage space.
【０００７】ところで、上述したように連続的に分析を
行う場合がある。前回の分析終了後、次回の分析での初
期温度にするための冷却を行う必要がある際には、オー
ブン室内の高温の空気を一旦すべて外部へ排出した上
で、容積内の空気を再びヒータ加熱して初期温度に維持
するという操作を繰り返すことになる。このときオーブ
ンのヒータに消費される電力を測定すると１．３〜２．
１ＫＷ程度であり、この値はガスクロマトグラフ装置全
体（カラムオーブン、システムコントローラ、検出器、
試料導入部等）で消費する電力の大半を占めていること
になる。また、オーブン室全体を冷却したり、加熱した
りするためにかかる時間もカラムオーブンの容積に応じ
て大きくなる傾向があった。Incidentally, there is a case where the analysis is continuously performed as described above. If it is necessary to cool to the initial temperature for the next analysis after the previous analysis, once the high-temperature air in the oven chamber has been exhausted to the outside, the air in the volume is heated again. The operation of heating and maintaining the initial temperature is repeated. At this time, when the power consumed by the heater of the oven is measured, 1.3 to 2.
This value is about 1 kW, which is the value of the entire gas chromatograph (column oven, system controller, detector,
That is, it occupies most of the power consumed by the sample introduction section. Also, the time required to cool or heat the entire oven chamber tends to increase according to the volume of the column oven.
【０００８】そこで、本発明ではこのような問題を考慮
し、消費電力を極力抑えることができるとともに、カラ
ムオーブンの冷却時間、加熱時間を短縮し、その結果と
して１回分析当たりの開始から終了までの必要時間の短
縮を図り、連続分析を行うときの効率化を図ることを目
的とする。Therefore, in the present invention, in consideration of such a problem, the power consumption can be suppressed as much as possible, and the cooling time and the heating time of the column oven are shortened. As a result, from the start to the end of one analysis. It is an object of the present invention to reduce the required time for the continuous analysis and to improve the efficiency when performing the continuous analysis.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
になされた本発明のクロマトグラフ用カラムオーブン
は、オーブン室内に分析用のカラムを取り付け、温調機
構によりカラムを所定温度に制御することによりクロマ
ト分析を行うクロマトグラフ用カラムオーブンにおい
て、オーブン室は隔壁によりカラム槽と畜熱槽とに分離
され、カラム槽側は内部にカラム、カラム槽温度セン
サ、ファンが取り付けられるとともに、開度調整が可能
な空気吸排口が形成され、畜熱槽側は内部にヒータおよ
び畜熱槽温度センサが取り付けられ、さらに、カラム槽
と畜熱槽との間の隔壁には開度調整可能な中間扉が設け
られたことを特徴とする。According to the present invention, there is provided a column oven for chromatography, wherein a column for analysis is mounted in an oven chamber, and the column is controlled to a predetermined temperature by a temperature control mechanism. In a chromatographic column oven that performs chromatographic analysis, the oven chamber is separated into a column tank and a storage tank by a partition wall, and the column tank side is internally fitted with a column, column tank temperature sensor, fan, and opening adjustment An air intake / exhaust port is formed, and a heater and a storage tank temperature sensor are installed inside the storage tank, and a partition between the column tank and the storage tank can be adjusted in opening. Is provided.
【００１０】本発明のクロマトグラフ用カラムオーブン
は、カラムを冷却する際に中間扉を閉じておくことによ
り、畜熱室とカラム室とが分離される。中間扉が閉じら
れている間は畜熱室は断熱壁で囲まれた密閉室状態とな
り、自然放熱される熱以外は畜熱される。一方、カラム
槽側は空気吸排口が開放されることにより外気が入り込
むとともに高温空気が排出される。これによりカラム槽
のみが冷却されるようになり、冷却される空間を必要最
小限の領域とすることができる。さらにはカラム槽内に
は熱容量が大きいヒータ等が存在しないので、迅速に冷
却することも可能となる。In the column oven for chromatography of the present invention, the heat storage chamber and the column chamber are separated by closing the intermediate door when cooling the column. While the intermediate door is closed, the heat storage chamber is in a closed room surrounded by heat insulating walls, and heat is stored except for heat that is naturally radiated. On the other hand, by opening the air suction / discharge port on the column tank side, outside air enters and high-temperature air is discharged. As a result, only the column tank is cooled, and the space to be cooled can be a minimum necessary area. Furthermore, since there is no heater or the like having a large heat capacity in the column tank, cooling can be performed quickly.
【００１１】冷却終了後、続いてカラム槽を加熱する際
には中間扉を開くことにより、畜熱槽に溜められていた
高温空気をカラム槽に流れ込ませることができるので迅
速にカラム槽を昇温することが可能となる。After cooling is completed, when the column tank is subsequently heated, by opening the intermediate door, the high-temperature air stored in the storage tank can be flowed into the column tank, so that the column tank is quickly raised. It becomes possible to warm.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】以下、本発明について実施例を用
いて説明する。図１は本発明の一実施例であるクロマト
グラフ用カラムオーブンの断面の概略構成図である。こ
のカラムオーブン３０は、上下左右前後を断熱壁で囲ま
れた函体構造からなり、内部のオーブン室は断熱材で形
成された隔壁３１によりカラム槽３２と畜熱槽３３とに
分離される。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below with reference to embodiments. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a cross section of a column oven for chromatography according to one embodiment of the present invention. The column oven 30 has a box structure surrounded by heat-insulating walls at the top, bottom, left and right, and the inside is separated into a column tank 32 and a heat storage tank 33 by a partition wall 31 formed of a heat insulating material.
【００１３】カラム槽３２内にはカラム３３の他に、カ
ラム槽３２内の空気の循環を促進しつつ温度の均一化を
図るためのファン３４、カラム１２近傍に設置されてカ
ラム温度をモニタするための温度センサ３５が取り付け
られる。カラム１２は前壁３６に形成された前扉３７を
開くことにより着脱できる。ファン３４を回転駆動する
ためのモータ３８はオーブンを形成する函体の外側に取
り付けてあり、函体外側の底部を這うように複数のシャ
フト３９とジョイント４０により結合された駆動機構を
介して回転力がファン３４に伝達される。カラム槽側の
側壁（図では左側壁）の一部には内外の空気を入れ替え
る吸排口４１が形成され、この吸排口４１には開度調整
用の調整扉４２が取り付けてある。そしてカラム槽３２
内の気体の流れを考慮してダクト４３が取り付けてあ
る。即ち、吸排口４１から流入する外気がファン３４の
方に向かうとともに、カラム槽３２内のカラム１２近傍
の空気が吸排口４１に向かって排出されるような流れと
なるようにダクト４３が形成される。In the column tank 32, in addition to the column 33, a fan 34 for promoting air circulation in the column tank 32 and for equalizing the temperature while being installed near the column 12 to monitor the column temperature. Temperature sensor 35 is attached. The column 12 can be detached by opening a front door 37 formed on the front wall 36. A motor 38 for rotationally driving the fan 34 is attached to the outside of the box forming the oven, and is rotated via a drive mechanism connected by a plurality of shafts 39 and joints 40 so as to crawl on the bottom of the box outside. The force is transmitted to the fan 34. A suction / discharge port 41 for exchanging air inside and outside is formed in a part of the side wall (the left side wall in the figure) on the column tank side, and an adjustment door 42 for adjusting the opening is attached to the suction / discharge port 41. And column tank 32
A duct 43 is attached in consideration of the flow of gas inside. That is, the duct 43 is formed such that the outside air flowing from the suction / discharge port 41 flows toward the fan 34 and the air near the column 12 in the column tank 32 is discharged toward the suction / discharge port 41. You.
【００１４】畜熱槽３３内にはヒータ５１と、槽内の空
気温度をモニタする温度センサ５２が取り付けられてい
る。温度センサの位置としては、カラム槽３２に送り込
まれる空気の温度を測定するという目的から後述する中
間扉近傍に設置するのが好適である。なお、畜熱槽３３
内の空気温度を攪拌することにより温度を均一にする目
的で畜熱槽用のファン５３を設けることが望ましい。フ
ァン５３は後壁５５を貫通するシャフト５６によりモー
タ５４と接続され回転力が与えられる。また、図のもの
では２つのファンに対しそれぞれ別々のモータを使用し
ているがシャフトへの動力伝達機構を２つに分岐するこ
とにより１つのモータを兼用するようにしてもよい。A heater 51 and a temperature sensor 52 for monitoring the temperature of air in the tank are mounted in the storage tank 33. As a position of the temperature sensor, it is preferable to install the temperature sensor in the vicinity of an intermediate door described later for the purpose of measuring the temperature of the air sent into the column tank 32. In addition, animal heat tank 33
It is desirable to provide a fan 53 for the heat storage tank for the purpose of equalizing the temperature by stirring the air temperature inside. The fan 53 is connected to the motor 54 by a shaft 56 penetrating through the rear wall 55 and is provided with a rotational force. In the drawing, separate motors are used for the two fans, respectively. However, one motor may be shared by branching the power transmission mechanism to the shaft into two.
【００１５】隔壁３１の一部には中間扉６０が形成され
る。この中間扉６０は開度調整可能となるようにしてあ
り、カラム槽３２と畜熱槽３３との空気の移動量が開度
を変えることにより調整できる。６１はカラムオーブン
３０全体を制御するための制御部である。制御部６１は
温度センサ３５、５２、ヒータ５１、調整扉４２、中間
扉６０と結線されており、これらの制御を行うととも
に、ファン３４、５３の回転速度の制御もこれにより行
われる。An intermediate door 60 is formed on a part of the partition 31. The opening of the intermediate door 60 can be adjusted, and the amount of air movement between the column tank 32 and the heat storage tank 33 can be adjusted by changing the opening. Reference numeral 61 denotes a control unit for controlling the entire column oven 30. The controller 61 is connected to the temperature sensors 35 and 52, the heater 51, the adjustment door 42, and the intermediate door 60, and controls these, and also controls the rotation speed of the fans 34 and 53.
【００１６】次にこの装置を用いた昇温分析の動作につ
いて図２、３を用いて説明する。なお、これらの図にお
いては、便宜上動作説明に必要な構成部分のみを図示し
ている。Next, the operation of the temperature rising analysis using this apparatus will be described with reference to FIGS. In these figures, only the components necessary for the explanation of the operation are shown for convenience.
【００１７】（１）初回の昇温 装置停止状態から装置を立ち上げて最初の分析を行う場
合は、図２に示すように中間扉６０を開き、調整扉４２
を閉じておく。この状態でファン３４を回転させ、さら
にヒータ５１をＯＮ状態にする。このとき畜熱槽３３側
の温度センサ５２とともに、カラム槽３２側の温度セン
サ３５をモニタする。温度センサ５２は畜熱槽３３が異
常な高温にならないようにモニタする。一方、温度セン
サ３５はカラム温度を示すものであることから最終的に
この温度が設定温度で安定するようにフィードバック制
御が行われる。カラム側温度センサ３５が室温状態から
設定温度近傍になった時点で、調整扉４２の開度調整動
作がスタートする。即ち、温度センサ３５が加熱過多に
より設定温度より高くなったことを検知すると調整扉４
２の開度を大きくするとともに中間扉６０の開度を小さ
くする。逆に温度センサ３５が設定温度より低くなった
ことを検知すると調整扉４２の開度を小さくするととも
に中間扉６０の開度を大きくする。これらの動作により
カラム槽の温度は一定温度に維持される。そして、温調
動作を持続することにより、カラム槽温度が安定した段
階で初回の分析動作を開始する。昇温分析の場合には、
順次ヒータ５１電流を徐々に高くしていき、さらに中間
扉６０と調整扉４２との開度のバランスにより所望の温
度に制御しつつ分析が行われる。分析動作中はファン３
４の回転を持続させてあるのでカラム槽３２内は均一温
度に保たれる。(1) Initial temperature rise When the apparatus is started from the stopped state and the first analysis is performed, the intermediate door 60 is opened as shown in FIG.
Is closed. In this state, the fan 34 is rotated, and the heater 51 is turned on. At this time, the temperature sensor 35 on the column tank 32 and the temperature sensor 52 on the storage tank 33 are monitored. The temperature sensor 52 monitors the storage tank 33 so as not to become abnormally high. On the other hand, since the temperature sensor 35 indicates the column temperature, feedback control is performed so that this temperature is finally stabilized at the set temperature. When the temperature of the column-side temperature sensor 35 becomes close to the set temperature from the room temperature, the operation of adjusting the opening of the adjustment door 42 starts. That is, when the temperature sensor 35 detects that the temperature has become higher than the set temperature due to excessive heating, the adjustment door 4
2, and the opening of the intermediate door 60 is reduced. Conversely, when the temperature sensor 35 detects that the temperature is lower than the set temperature, the opening degree of the adjustment door 42 is reduced and the opening degree of the intermediate door 60 is increased. By these operations, the temperature of the column tank is maintained at a constant temperature. Then, by continuing the temperature adjustment operation, the first analysis operation is started when the column bath temperature is stabilized. In the case of heating analysis,
The analysis is performed while gradually increasing the current of the heater 51 and controlling the temperature to a desired temperature by the balance between the opening degrees of the intermediate door 60 and the adjustment door 42. Fan 3 during analysis operation
Since the rotation of 4 is continued, the inside of the column tank 32 is maintained at a uniform temperature.
【００１８】（２）降温 初回の分析動作が終了すると、次回の分析に備えて初期
温度にするための冷却を開始する。このとき、図３に示
すように、中間扉６０は全閉状態とし、調整扉４２は全
開状態とする。ファン３４を回転させて低温の外気を取
り込むとともに、カラム槽３２内の高温空気を排出す
る。なお、ファン３４の回転動作だけによっても内外空
気の入れ替えを行うことができるが、ダクト４３を取り
付けることにより、空気入れ替えの効率が向上させるこ
とが可能である。降温時は、ヒータ５１は使用しないの
でＯＦＦにしておく。畜熱槽３３全体が断熱壁に囲まれ
ていることから、畜熱槽の温度は若干の自然冷却による
温度低下が生じる程度で前回の分析終了時の最終温度近
くの高温状態に維持される。なおこのときの畜熱槽の温
度は温度センサ５２にモニタされている。なお、省電力
の観点からはヒータをＯＦＦにしておくのが望ましい
が、次回の分析条件がかなり高い温度で開始される等の
特別の場合にはヒータをＯＮ状態にしておき、より高温
の空気を畜熱槽に溜めておくことも可能である。(2) Temperature drop When the first analysis operation is completed, cooling for starting to the initial temperature is started in preparation for the next analysis. At this time, as shown in FIG. 3, the intermediate door 60 is fully closed, and the adjustment door 42 is fully open. The fan 34 is rotated to take in low-temperature outside air and exhaust high-temperature air in the column tank 32. Although the inside and outside air can be exchanged only by the rotation operation of the fan 34, the efficiency of the air exchange can be improved by installing the duct 43. At the time of temperature decrease, the heater 51 is not used and thus is turned off. Since the entire heat storage tank 33 is surrounded by the heat insulating wall, the temperature of the heat storage tank is maintained at a high temperature close to the final temperature at the end of the previous analysis to the extent that a slight temperature drop occurs due to natural cooling. The temperature of the heat storage tank at this time is monitored by the temperature sensor 52. From the viewpoint of power saving, it is desirable to turn off the heater. However, in special cases such as when the next analysis condition is started at a considerably high temperature, the heater should be turned on and the higher temperature air must be turned on. Can also be stored in a heat storage tank.
【００１９】（３）２回目以降の昇温 続いて、２回目以降の分析の準備のために昇温を始める
場合は、図２に示すように調整扉４２を閉じ、中間扉６
０を開度調整状態にする。畜熱槽の温度センサ５２の指
示値（Ｓ１）とカラム槽の温度センサ３５の指示値（Ｓ
２）との温度を比較し、その結果により以下のように動
作する。まず、たまたま何らかの理由により、畜熱槽の
温度が十分に下がっていた場合でＳ１≦Ｓ２となってい
る場合は中間扉６０を全開にし、ヒータをＯＮにしてヒ
ータパワーによりカラム槽３２の温度を制御する。この
場合は上述した（１）とほぼ同じである。もし、Ｓ１＞
Ｓ２の場合には、畜熱槽３３に十分な熱が蓄積されてい
るのでヒータ５１をＯＦＦ状態で維持して中間扉６０の
開度を調整して畜熱槽３３からカラム槽３２に流れる高
温空気の量を調整することによりカラム槽３２の温度を
制御する。なお、図３に示した例では畜熱槽にはファン
が取り付けられていないが、たとえファンを取り付けて
いなくても畜熱槽とカラム槽との温度差による拡散効
果、あるいはカラム槽３４内に設けたファン３４により
十分に高温の空気をカラム槽３２に引き込むことは可能
である。次に、昇温途中でＳ１＞Ｓ２状態からＳ１≒Ｓ
２状態になった場合は制御方式を中間扉の開閉制御から
ヒータパワーによる制御に切り替える。即ち、その時点
で畜熱槽で蓄えられていた余分の熱は消費しつされてい
るので、もはやカラム槽へ熱を移動することができなく
なっていることから、通常のヒータ制御に切り替えるの
である。(3) Temperature rise after the second time When the temperature rise is started in preparation for the second and subsequent analyses, the adjustment door 42 is closed as shown in FIG.
Set 0 to the opening adjustment state. The indicated value (S1) of the temperature sensor 52 of the storage tank and the indicated value of the temperature sensor 35 (S
The temperature is compared with that in 2), and the operation is performed as follows based on the result. First, for some reason, when the temperature of the heat storage tank has been sufficiently lowered and S1 ≦ S2, the intermediate door 60 is fully opened, the heater is turned on, and the temperature of the column tank 32 is increased by the heater power. Control. This case is almost the same as (1) described above. If S1>
In the case of S2, since sufficient heat is accumulated in the heat storage tank 33, the heater 51 is maintained in the OFF state, the opening of the intermediate door 60 is adjusted, and the high temperature flowing from the heat storage tank 33 to the column tank 32 is maintained. The temperature of the column tank 32 is controlled by adjusting the amount of air. In the example shown in FIG. 3, the fan is not attached to the storage tank, but even if the fan is not installed, the diffusion effect due to the temperature difference between the storage tank and the column tank or the inside of the column tank 34 It is possible to draw sufficiently high temperature air into the column tank 32 by the provided fan 34. Next, during the temperature rise, from the S1> S2 state to S1 ≒ S
When the state becomes two, the control method is switched from the opening / closing control of the intermediate door to the control by the heater power. That is, since the excess heat stored in the heat storage tank at that time is being consumed, it is no longer possible to transfer the heat to the column tank, so the control is switched to the normal heater control. .
【００２０】このようにして、畜熱槽の空気に蓄えられ
てある熱を利用出来る間はこの熱を利用してカラム槽を
加熱し、利用出来ない状態になると通常のようにヒータ
による温度制御を行う。なお、図１に示した実施例では
中間扉６０は、隔壁３１の隅に設けたが、これに限ら
ず、隔壁３１の中央部分に形成するようにして、ファン
３４に直接畜熱槽３３からの高温空気が流れ込みやすい
ようにしてもよい。In this way, while the heat stored in the air in the storage tank can be used, the column tank is heated by using this heat, and when it cannot be used, the temperature is controlled by the heater as usual. I do. In the embodiment shown in FIG. 1, the intermediate door 60 is provided at the corner of the partition wall 31. However, the present invention is not limited to this. High-temperature air may easily flow in.
【００２１】以下に本発明の実施態様をまとめておく。 （１）オーブン室内に分析用のカラムを取り付け、温調
機構によりカラムを所定温度に制御することによりクロ
マト分析を行うクロマトグラフ用カラムオーブンにおい
て、オーブン室は隔壁によりカラム槽と畜熱槽とに分離
され、カラム槽側は内部にカラム、カラム槽温度セン
サ、ファンが取り付けられるとともに、開度調整可能な
空気吸排口が形成され、畜熱槽側は内部にヒータおよび
畜熱槽温度センサとともに、第2のファンが取り付けら
れ、さらに、カラム槽と畜熱槽との間の隔壁には開度調
整可能な中間扉が設けられたことを特徴とするクロマト
分析用カラムオーブン。 （２）オーブン室内に分析用のカラムを取り付け、温調
機構によりカラムを所定温度に制御することによりクロ
マト分析を行うクロマトグラフ用カラムオーブンにおい
て、オーブン室は隔壁によりカラム槽と畜熱槽とに分離
され、カラム槽側は内部にカラム、カラム槽温度セン
サ、ファンが取り付けられるとともにカラム槽の壁面に
は開度調整可能な空気吸排口が形成され、さらにこの空
気吸気口から吸入される外気をファンに導き、カラム槽
内の空気を排気口に導くダクトが取り付けられ、畜熱槽
側は内部にヒータおよび畜熱槽温度センサが取り付けら
れ、さらに、カラム槽と畜熱槽との間の隔壁には開度調
整可能な中間扉が設けられたことを特徴とするクロマト
分析用カラムオーブン。The embodiments of the present invention will be summarized below. (1) A column for analysis is installed in the oven chamber, and the column is controlled to a predetermined temperature by a temperature control mechanism to perform chromatographic analysis. Separated, the column tank side has a column, a column tank temperature sensor and a fan mounted inside, and an air intake / exhaust port whose opening can be adjusted is formed.The heat storage tank side has a heater and a heat storage tank temperature sensor inside, A column oven for chromatographic analysis, wherein a second fan is attached, and an intermediate door whose opening is adjustable is provided on a partition wall between the column tank and the heat storage tank. (2) In a chromatographic column oven in which a column for analysis is mounted in an oven chamber and the column is controlled to a predetermined temperature by a temperature control mechanism to perform chromatographic analysis, the oven chamber is divided into a column tank and a storage tank by a partition wall. Separated, the column tank side has a column, column tank temperature sensor, and a fan mounted inside, and an air intake / exhaust port whose opening can be adjusted is formed on the wall surface of the column tank. A duct that guides to the fan and guides the air in the column tank to the exhaust port is installed, and a heater and a storage tank temperature sensor are installed inside the storage tank side, and a partition wall between the column tank and the storage tank is installed. A column oven for chromatographic analysis, characterized in that an intermediate door whose opening can be adjusted is provided on the column oven.
【００２２】[0022]
【発明の効果】以上、説明したように本発明のクロマト
グラフ用カラムオーブンでは、隔壁によりオーブン室内
を畜熱槽とカラム槽とに分離したので、前回の分析時に
用いた熱を畜熱し、これを次回の分析のための加熱に利
用することが可能となり、省電力に寄与することができ
る。さらには、カラム槽の冷却時間、加熱時間の短縮も
可能となり、１分析当たりに必要な時間を短縮できるこ
とによって分析効率を格段に向上するができる。As described above, in the chromatographic column oven of the present invention, the oven chamber is separated into a heat storage tank and a column tank by the partition walls, so that the heat used during the previous analysis is stored. Can be used for heating for the next analysis, which can contribute to power saving. Furthermore, the cooling time and the heating time of the column tank can be reduced, and the time required for one analysis can be reduced, so that the analysis efficiency can be significantly improved.
【図１】本発明の一実施例であるクロマト分析用カラム
オーブンの概略構成を示す図。FIG. 1 is a view showing a schematic configuration of a column oven for chromatographic analysis which is one embodiment of the present invention.
【図２】本発明で昇温時の状態を示す図。FIG. 2 is a diagram showing a state when a temperature is raised in the present invention.
【図３】本発明で降温時の状態を示す図。FIG. 3 is a diagram showing a state when the temperature is lowered in the present invention.
【図４】従来のクロマトグラフ用カラムオーブンの概略
構成を示す図。FIG. 4 is a diagram showing a schematic configuration of a conventional column oven for chromatography.
１２：カラム ３０：カラムオーブン ３１：隔壁 ３２：カラム槽 ３３：蓄熱槽 ３４：ファン ３５：温度センサ（カラム槽用） ５１：ヒータ ５２：温度センサ（蓄熱槽用） ５３：ファン（蓄熱槽用） ６０：中間扉 ６１：制御部 12: Column 30: Column oven 31: Partition wall 32: Column tank 33: Heat storage tank 34: Fan 35: Temperature sensor (for column tank) 51: Heater 52: Temperature sensor (for heat storage tank) 53: Fan (for heat storage tank) 60: Intermediate door 61: Control unit
Claims (1)
け、温調機構によりカラムを所定温度に制御することに
よりクロマト分析を行うクロマトグラフ用カラムオーブ
ンにおいて、オーブン室は隔壁によりカラム槽と畜熱槽
とに分離され、カラム槽側は内部にカラム、カラム槽温
度センサ、ファンが取り付けられるとともに、開度調整
が可能な空気吸排口が形成され、畜熱槽側は内部にヒー
タおよび畜熱槽温度センサが取り付けられ、さらに、カ
ラム槽と畜熱槽との間の隔壁には開度調整可能な中間扉
が設けられたことを特徴とするクロマト分析用カラムオ
ーブン。1. A chromatographic column oven in which a column for analysis is mounted in an oven chamber and the column is controlled to a predetermined temperature by a temperature control mechanism to perform chromatographic analysis. The column tank side has a column, a column tank temperature sensor and a fan mounted inside, and an air intake / exhaust port whose opening can be adjusted is formed.The storage tank side has a heater and storage tank temperature inside. A column oven for chromatographic analysis, wherein a sensor is mounted, and an intermediate door whose opening is adjustable is provided on a partition wall between the column tank and the heat storage tank.
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|---|---|
| JP (1) | JP2002055094A (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008102872A1 (en) * | 2007-02-23 | 2008-08-28 | Tosoh Corporation | Column oven with double temperature control |
| JP2011095168A (en) * | 2009-10-30 | 2011-05-12 | Shimadzu Corp | Gas chromatograph |
| CN102384953A (en) * | 2010-08-31 | 2012-03-21 | 株式会社岛津制作所 | Gas chromatograph |
| CN103018379A (en) * | 2012-11-23 | 2013-04-03 | 上海仪电分析仪器有限公司 | Rapid cooling structure for gas chromatograph column box |
| CN104678032A (en) * | 2013-11-28 | 2015-06-03 | 杭州捷岛科学仪器有限公司 | Gas chromatographic column incubator |
| CN113474648A (en) * | 2019-02-27 | 2021-10-01 | 株式会社日立高新技术 | Column oven of analytical equipment |
-
2000
- 2000-08-10 JP JP2000242225A patent/JP2002055094A/en active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008102872A1 (en) * | 2007-02-23 | 2008-08-28 | Tosoh Corporation | Column oven with double temperature control |
| JP5040990B2 (en) * | 2007-02-23 | 2012-10-03 | 東ソー株式会社 | Column oven double temperature control |
| US8319155B2 (en) | 2007-02-23 | 2012-11-27 | Tosoh Corporation | Column oven with double temperature control |
| JP2011095168A (en) * | 2009-10-30 | 2011-05-12 | Shimadzu Corp | Gas chromatograph |
| CN102384953A (en) * | 2010-08-31 | 2012-03-21 | 株式会社岛津制作所 | Gas chromatograph |
| CN103018379A (en) * | 2012-11-23 | 2013-04-03 | 上海仪电分析仪器有限公司 | Rapid cooling structure for gas chromatograph column box |
| CN104678032A (en) * | 2013-11-28 | 2015-06-03 | 杭州捷岛科学仪器有限公司 | Gas chromatographic column incubator |
| CN113474648A (en) * | 2019-02-27 | 2021-10-01 | 株式会社日立高新技术 | Column oven of analytical equipment |
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