JP2002050594A - Colloid-like silica slurry - Google Patents
Colloid-like silica slurryInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、コロイド状シリカ
スラリーに関し、更に詳しくは、トランジスタ、ダイオ
ードなどの微小回路、ＩＣ等の基板となるシリコンウェ
ーハ及び配線等が施された半導体デバイスの表面を平坦
化する研磨平坦処理の際に研磨剤として好適に用いられ
るコロイド状シリカスラリーに関し、その目的は、シリ
コンウェーハやシリコンウェーハ上の配線材料に対して
腐食などの悪影響を与えることがなく、しかも、微生物
の発生を抑制するとともに、コロイド粒子の粒径安定性
に優れるために保存安定性が高く、長期間連続して使用
することが可能なコロイド状シリカスラリーを提供する
ことにある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a colloidal silica slurry, and more specifically, to flatten the surface of a semiconductor device provided with microcircuits such as transistors and diodes, a silicon wafer serving as a substrate for ICs and the like, and wirings. The purpose of the present invention is to provide a colloidal silica slurry that is preferably used as an abrasive during polishing and flattening, which has no adverse effect such as corrosion on a silicon wafer or a wiring material on the silicon wafer, and has a microbial effect. Another object of the present invention is to provide a colloidal silica slurry which has high storage stability due to excellent particle size stability of colloidal particles and which can be used continuously for a long period of time.
【０００２】[0002]
【従来の技術】粗く切断されたシリコンウェーハを、ト
ランジスタ、ダイオードなどの微小回路、ＩＣ等を作り
込むための基板として用いる場合、通常、シリコンウェ
ーハの表面を微細に研磨することが必要である。また、
研磨処理されたシリコンウェーハの表面に配線処理を施
して積層化する際にも、配線された半導体デバイスの表
面を微細に研磨して平坦化する必要がある。このシリコ
ンウェーハ及び配線が施された半導体デバイスの表面の
微細な研磨の研磨剤には、従来からコロイド状シリカが
用いられている。このコロイド状シリカを、循環させて
長時間使用した場合、コロイド状シリカ中に菌類等の微
生物が成長し、着色、浮遊物の形成、発臭を起こして研
磨剤として使用できなくなる。これを防ぐため、亜塩素
酸ナトリウム、ヘキサクロロフェン、グルタルアルデヒ
ドのようなジアルデヒド、エチレンジアミン、ｐ−ヒド
ロキシ安息香酸メチル、ナトリウムペンタクロロフェネ
ート、ホルムアルデヒド、３，５−ジメチルテトラヒド
ロ１，３，５，２−Ｈ−チアジアジン−２−チオン類等
の抗菌剤をコロイド状シリカに添加することが提案され
ている。しかしながら、これらの抗菌剤を添加したコロ
イド状シリカスラリーは、シリコンウェーハへの不純物
の拡散やシリコンウェーハ上の配線材料の腐食の一因と
なることがあり、半導体部品の電気的特性に悪影響を及
ぼすという問題点がある。また、ナトリウム等の金属が
多く含まれ、予測できない電気的特性の変化をもたらす
という問題点もある。2. Description of the Related Art When a roughly cut silicon wafer is used as a substrate for fabricating microcircuits such as transistors and diodes, ICs, etc., it is usually necessary to finely polish the surface of the silicon wafer. Also,
When wiring is performed on the surface of a polished silicon wafer for lamination, it is necessary to finely polish and flatten the surface of the semiconductor device on which wiring is performed. Colloidal silica has been conventionally used as an abrasive for fine polishing of the surface of the silicon wafer and the semiconductor device provided with the wiring. When this colloidal silica is circulated and used for a long period of time, microorganisms such as fungi grow in the colloidal silica, causing coloration, formation of suspended matter, and odor, so that the colloidal silica cannot be used as an abrasive. To prevent this, sodium chlorite, hexachlorophene, dialdehydes such as glutaraldehyde, ethylenediamine, methyl p-hydroxybenzoate, sodium pentachlorophenate, formaldehyde, 3,5-dimethyltetrahydro 1,3,5, It has been proposed to add antimicrobial agents such as 2-H-thiadiazine-2-thiones to colloidal silica. However, the colloidal silica slurry to which these antibacterial agents are added may contribute to diffusion of impurities into the silicon wafer and corrosion of wiring materials on the silicon wafer, which adversely affects the electrical characteristics of the semiconductor component. There is a problem. In addition, there is also a problem that a large amount of metal such as sodium is contained, resulting in an unpredictable change in electrical characteristics.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
実情に鑑みてなされたものであって、コロイド状シリカ
に所定の抗菌剤を添加し、ｐＨを中性域に維持するとと
もに、低金属を実現することによって、微生物の発生を
無くし、しかもコロイド粒子の粒径安定性に優れるため
に、長期間にわたって効果を持続することができ、シリ
コンウェーハの研磨剤として、半導体部品の電気的特性
に悪影響を与えることのないコロイド状シリカスラリー
の提供を目的としている。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional circumstances, and a method in which a predetermined antibacterial agent is added to colloidal silica to maintain a pH in a neutral range and to maintain a low pH. By realizing metal, the generation of microorganisms is eliminated and the colloidal particles have excellent particle size stability, so that the effect can be maintained for a long period of time. The purpose of the present invention is to provide a colloidal silica slurry that does not adversely affect the silica.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
低金属シリカゾルから調製されてなるコロイド状シリカ
と抗菌・殺生物剤を含有してなり、ｐＨが６．０〜８．
０であることを特徴とするコロイド状シリカスラリーに
関する。請求項２に係る発明は、金属含有量が１ｐｐｍ
以下であることを特徴とする請求項１に記載のコロイド
状シリカスラリーに関する。請求項３に係る発明は、前
記コロイド状シリカのｐＨが６．０〜８．０であること
を特徴とする請求項１又は２に記載のコロイド状シリカ
スラリーに関する。請求項４に係る発明は、前記低金属
シリカゾルが、シリケートエステルからなることを特徴
とする請求項１乃至３のいずれかに記載のコロイド状シ
リカスラリーに関する。請求項５に係る発明は、コロイ
ド状シリカと抗菌・殺生物剤を含有してなるコロイド状
シリカスラリーであって、ｐＨが６．０〜８．０であ
り、かつ金属含有量が１ｐｐｍ以下であることを特徴と
するコロイド状シリカスラリーに関する。請求項６に係
る発明は、前記抗菌・殺生物剤が、有機臭素系化合物、
有機窒素硫黄系化合物、有機ヨウ素系化合物、有機硫黄
系化合物、トリアジン系化合物のうちから選択された１
種以上からなることを特徴とする請求項１乃至５のいず
れかに記載のコロイド状シリカスラリーに関する。The invention according to claim 1 is
It contains colloidal silica prepared from a low metal silica sol and an antibacterial / biocide, and has a pH of 6.0 to 8.0.
A colloidal silica slurry characterized by being 0. The invention according to claim 2 has a metal content of 1 ppm.
The colloidal silica slurry according to claim 1, wherein: The invention according to claim 3 relates to the colloidal silica slurry according to claim 1 or 2, wherein the pH of the colloidal silica is 6.0 to 8.0. The invention according to claim 4 relates to the colloidal silica slurry according to any one of claims 1 to 3, wherein the low metal silica sol is made of a silicate ester. The invention according to claim 5 is a colloidal silica slurry containing colloidal silica and an antibacterial / biocide, which has a pH of 6.0 to 8.0 and a metal content of 1 ppm or less. The present invention relates to a colloidal silica slurry. The invention according to claim 6, wherein the antibacterial and biocide is an organic bromine compound,
One selected from organic nitrogen sulfur compounds, organic iodine compounds, organic sulfur compounds, and triazine compounds
The colloidal silica slurry according to any one of claims 1 to 5, comprising at least one kind.
【０００５】[0005]
【発明の実施の形態】以下、本発明に係るコロイド状シ
リカスラリーについて詳述する。本発明に係るコロイド
状シリカスラリーは、第一の必須成分であるコロイド状
シリカと、第二の必須成分である抗菌・殺生物剤からな
る。本発明に係るコロイド状シリカスラリーの第一の必
須成分であるコロイド状シリカは被研磨材の表面を研磨
するための研磨砥粒である。コロイド状シリカは、水中
又は有機溶媒中にシリカが微分散したゾルであり、その
調製方法は特に限定されず、湿式法、シリカゲル解膠
法、イオン交換法、加水分解法などを例示することがで
きる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The colloidal silica slurry according to the present invention will be described in detail below. The colloidal silica slurry according to the present invention comprises colloidal silica as a first essential component and an antibacterial / biocide as a second essential component. Colloidal silica, which is the first essential component of the colloidal silica slurry according to the present invention, is a polishing abrasive for polishing the surface of the material to be polished. Colloidal silica is a sol in which silica is finely dispersed in water or an organic solvent, and its preparation method is not particularly limited, and examples thereof include a wet method, a silica gel peptization method, an ion exchange method, and a hydrolysis method. it can.
【０００６】本発明においては、コロイド状シリカのナ
トリウム等の金属含有量は少量であることが好ましく、
具体的には、ナトリウム等の金属含有量が、１ｐｐｍ以
下であるとよい。これは、ナトリウム等の金属の含有量
が、１ｐｐｍを超えると、コロイド状シリカスラリーの
ナトリウム等の金属の含有量が高くなり、半導体部品の
電気的特性に悪影響を与えることがあるからである。ナ
トリウム等の金属含有量が少ないコロイド状シリカとす
るには、その調製工程中においてナトリウム等の金属含
有量を低下させてもよく、また調製後にイオン交換処理
等により金属含有量を低下させてもよい。In the present invention, the content of metals such as sodium in the colloidal silica is preferably small,
Specifically, the content of a metal such as sodium is preferably 1 ppm or less. This is because if the content of the metal such as sodium exceeds 1 ppm, the content of the metal such as sodium in the colloidal silica slurry increases, which may adversely affect the electrical characteristics of the semiconductor component. In order to obtain colloidal silica having a low content of metal such as sodium, the content of metal such as sodium may be reduced during the preparation process, or the content of metal may be reduced by ion exchange treatment or the like after preparation. Good.
【０００７】また、コロイド状シリカのｐＨは６．０〜
８．０、好ましくは６．５〜７．５の中性域となるよう
に調製することが好ましい。これは、中性域から外れた
コロイド状シリカ、即ち、ｐＨ６．０未満の酸性域及び
ｐＨ８．０を超えるアルカリ性域のコロイド状シリカを
用いて、コロイド状シリカスラリーを調製した場合、シ
リコンウェーハの腐食の一因となり、半導体部品の電気
的特性に悪影響を及ぼすことがあるからである。The pH of colloidal silica is 6.0 to 6.0.
It is preferable to adjust the pH to a neutral range of 8.0, preferably 6.5 to 7.5. This is because when a colloidal silica slurry is prepared using colloidal silica deviating from the neutral region, that is, colloidal silica in an acidic region having a pH of less than 6.0 and an alkaline region having a pH exceeding 8.0, a silicon wafer is prepared. This is because it causes corrosion and may adversely affect the electrical characteristics of the semiconductor component.
【０００８】特に本発明においては、シリケートエステ
ル等の高純度シリカ源のうちの少なくとも１つの化合物
から製造された低金属シリカゾルからなるコロイド状シ
リカを用いることが好ましい。これは、これらの化合物
から製造されたコロイド状シリカのナトリウム等の金属
含有量は、１ｐｐｍ以下であるとともに、そのｐＨは約
６．０〜８．０の中性域だからである。In particular, in the present invention, it is preferable to use colloidal silica comprising a low metal silica sol produced from at least one compound of a high purity silica source such as a silicate ester. This is because the colloidal silica produced from these compounds has a metal content such as sodium of 1 ppm or less and a pH of about 6.0 to 8.0 in a neutral range.
【０００９】コロイド状シリカの粒径は特に限定されな
いが、平均粒子径として、５〜３００ｎｍ、より好まし
くは１０〜２５０ｎｍとなるように調整することが好ま
しい。これは、平均粒子径が５ｎｍ未満の場合、十分な
研磨速度を得ることができず、また３００ｎｍより大き
いと、被研磨面の表面の粗さが目立つようになり、滑ら
かな研磨面が得られず、いずれの場合も好ましくないか
らである。The particle size of the colloidal silica is not particularly limited, but is preferably adjusted so as to have an average particle size of 5 to 300 nm, more preferably 10 to 250 nm. When the average particle diameter is less than 5 nm, a sufficient polishing rate cannot be obtained, and when the average particle diameter is larger than 300 nm, the roughness of the surface to be polished becomes conspicuous, and a smooth polished surface is obtained. This is because both cases are not preferred.
【００１０】本発明において、コロイド状シリカの配合
量は、コロイド状シリカスラリー全量に対して、０．０
５〜５０重量％、好ましくは０．１〜３０重量％に調整
することが好ましい。これは、含有量が０．０５重量％
未満の場合は、研磨砥粒であるコロイド状シリカの含有
量が少なすぎるために、実用的な研磨速度が得られず、
また５０重量％を超えて配合した場合は、均一な分散性
が保てず、また高粘度となるために、いずれの場合も好
ましくないからである。In the present invention, the blending amount of the colloidal silica is 0.0% based on the total amount of the colloidal silica slurry.
It is preferably adjusted to 5 to 50% by weight, preferably 0.1 to 30% by weight. This means that the content is 0.05% by weight
If less than, a practical polishing rate cannot be obtained because the content of the colloidal silica that is the abrasive grain is too small,
Also, if it is more than 50% by weight, uniform dispersibility cannot be maintained and the viscosity becomes high.
【００１１】本発明に係るコロイド状シリカスラリーの
第二の必須成分である抗菌・殺生物剤は、コロイド状シ
リカスラリー中における細菌類やカビ類の繁殖を防止す
るために配合される。本発明において用いられる抗菌・
殺生物剤は特に限定されないが、抗菌・殺生物剤を所要
量配合したコロイド状シリカスラリーのナトリウム等の
金属の含有量が、１ｐｐｍ以下に維持されるような抗菌
・殺生物剤を用いることが好ましい。これは、コロイド
状シリカスラリーのナトリウム等の金属の含有量が１ｐ
ｐｍを超えると、半導体部品の電気特性に悪影響を与え
ることがあるからである。The antibacterial and biocide, which is the second essential component of the colloidal silica slurry according to the present invention, is blended to prevent the growth of bacteria and fungi in the colloidal silica slurry. Antibacterial used in the present invention
The biocide is not particularly limited, but an antibacterial / biocide that can maintain the content of metals such as sodium in the colloidal silica slurry containing a required amount of the antibacterial / biocide at 1 ppm or less is used. preferable. This is because the content of metals such as sodium in the colloidal silica slurry is 1 p.
This is because if it exceeds pm, the electrical characteristics of the semiconductor component may be adversely affected.
【００１２】また、抗菌・殺生物剤を所要量配合したコ
ロイド状シリカスラリーのｐＨが、中性域、即ちｐＨ
６．０〜８．０、好ましくはｐＨ６．５〜７．５に維持
されるような抗菌・殺生物剤を用いることが好ましい。
尚、用いられる抗菌・殺生物剤としては、抗菌・殺生物
剤を配合した後のコロイド状シリカスラリーが研磨剤と
して使用できるために、コロイド状シリカに溶解すると
ともに、コロイド状シリカに溶解後もコロイド状シリカ
がゲル化などを起こさない性質を有することは言うまで
もない。The pH of a colloidal silica slurry containing a required amount of an antibacterial and biocide is in a neutral region, ie, pH range.
It is preferable to use an antibacterial / biocide that is maintained at 6.0 to 8.0, preferably at pH 6.5 to 7.5.
As the antibacterial / biocide used, the colloidal silica slurry containing the antibacterial / biocide can be used as an abrasive, so that it dissolves in colloidal silica and also dissolves in colloidal silica. It goes without saying that the colloidal silica has a property of not causing gelation or the like.
【００１３】このような抗菌・殺生物剤としては、有効
成分として有機臭素系化合物、有機窒素硫黄系化合物、
有機ヨウ素系化合物、有機硫黄系化合物、トリアジン系
化合物のうちの一種又は二種以上からなるものを例示す
ることができる。[0013] Such antibacterial and biocide include organic bromine compounds, organic nitrogen sulfur compounds, and organic nitrogen compounds as active ingredients.
Examples thereof include one or more of an organic iodine-based compound, an organic sulfur-based compound, and a triazine-based compound.
【００１４】具体的には、抗菌・殺生物剤として、有機
臭素系化合物を含む抗菌・殺生物剤であるスタニットＳ
１（商品名：ナガセ化成工業社製）、有機硫黄系、有機
ヨウ素系化合物を含む抗菌・殺生物剤であるデニサイド
ＮＳ１００（商品名：ナガセ化成工業社製）、有機窒素
硫黄系及び有機臭素系化合物を含む抗菌・殺生物剤であ
るサニセット１６１（商品名：ナガセ化成工業社製）、
有機窒素硫黄系、有機臭素系化合物を含む抗菌・殺生物
剤であるバイオホープＬ（商品名：ケイ・アイ化成社
製）、有機窒素硫黄系化合物を含む抗菌・殺生物剤であ
るＣ−３５００（商品名：東京ファインケミカル社
製）、有機窒素硫黄系化合物を含む抗菌・殺生物剤であ
るデルトップ１００（商品名：武田薬品工業社製）、有
機窒素硫黄系化合物を含む抗菌・殺生物剤であるミクロ
スタットＳ５２０（商品名：ナガセ化成工業社製）、有
機ヨウ素系化合物を含む抗菌・殺生物剤であるデニサイ
ドＣ３（商品名：ナガセ化成工業社製）、有機硫黄系化
合物を含む抗菌・殺生物剤であるデニサイドＢＩＴ−２
０Ｎ（商品名：ナガセ化成工業社製）、トリアジン系化
合物を含む抗菌・殺生物剤であるヘキサミン（商品名：
和光純薬社製）などを例示することができる。これらの
うち、特にスタニットＳ１、バイオホープＬが好まし
い。Specifically, Stanit S, an antibacterial and biocide containing an organic bromine compound, is used as the antibacterial and biocide.
1 (trade name: Nagase Kasei Kogyo Co., Ltd.), Denicide NS100 (trade name: Nagase Kasei Kogyo Co., Ltd.), which is an antibacterial and biocide containing organic sulfur-based and organic iodine-based compounds, organic nitrogen sulfur-based and organic bromine-based Saniset 161 (trade name: Nagase Kasei Kogyo Co., Ltd.), which is an antibacterial and biocide containing compounds,
Biohope L (trade name: K-I Kasei Co., Ltd.) which is an antibacterial and biocide containing organic nitrogen sulfur and organic bromine compounds, and C-3500 which is an antibacterial and biocide containing organic nitrogen sulfur compound (Trade name: manufactured by Tokyo Fine Chemical Co., Ltd.), Deltop 100 (trade name: manufactured by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd.), an antibacterial / biocide containing organic nitrogen-sulfur compounds, antibacterial / biocide containing organic nitrogen-sulfur compounds Microstat S520 (trade name: manufactured by Nagase Kasei Kogyo Co., Ltd.), Denicide C3 (trade name: manufactured by Nagase Kasei Kogyo Co., Ltd.), which is an antibacterial and biocide containing organic iodine-based compound, Denicide BIT-2, a biocide
0N (trade name: manufactured by Nagase Kasei Kogyo Co., Ltd.) and hexamine (trade name: antibacterial and biocide containing triazine compound)
Manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.). Of these, Stanit S1 and Biohope L are particularly preferred.
【００１５】抗菌・殺生物剤の配合量は特に限定されな
いが、確実に細菌類やカビ類などの繁殖を抑制すること
ができる濃度であればよく、具体的には、コロイド状シ
リカスラリー全量に対して１０〜５００ｐｐｍ、より好
ましくは５０〜２００ｐｐｍに調整することが好まし
い。これは、抗菌・殺生物剤の配合量が１０ｐｐｍ未満
では、確実に細菌類やカビ類などの繁殖を抑制すること
ができず、また５００ｐｐｍを超えて配合したとして
も、それ以上の効果が望めず、いずれも場合も好ましく
ないからである。The amount of the antibacterial and biocide is not particularly limited, but may be any concentration as long as it can surely suppress the growth of bacteria and fungi. Specifically, the total amount of the colloidal silica slurry is not limited. On the other hand, it is preferably adjusted to 10 to 500 ppm, more preferably 50 to 200 ppm. This means that if the amount of the antibacterial and biocide is less than 10 ppm, the growth of bacteria and fungi cannot be suppressed without fail, and even if the amount exceeds 500 ppm, more effects can be expected. This is because neither is preferable.
【００１６】以上説明した各成分を所望の濃度となるよ
うに水に混合又は溶解若しくは分散させることにより本
発明に係るコロイド状シリカスラリーを調製することが
できる。尚、水としては、イオン交換水などの精製水、
好ましくは純水を用いるとよい。The colloidal silica slurry according to the present invention can be prepared by mixing, dissolving or dispersing the above-described components in water so as to have a desired concentration. In addition, as water, purified water such as ion-exchanged water,
Preferably, pure water is used.
【００１７】このようにして調製した本発明に係るコロ
イド状シリカスラリーは、そのナトリウム等の金属の含
有量は、１ｐｐｍ以下であるとともに、そのｐＨは６．
０〜８．０、好ましくは６．５〜７．５の中性域に維持
されることになる。このために、本発明に係るコロイド
状シリカスラリーは、微生物の発生を無くし、かつシリ
コンウェーハの研磨剤として、半導体部品の電気的特性
に悪影響を与えることがない。The thus prepared colloidal silica slurry according to the present invention has a metal content such as sodium of 1 ppm or less and a pH of 6.
It will be maintained in the neutral range of 0-8.0, preferably 6.5-7.5. For this reason, the colloidal silica slurry according to the present invention eliminates the generation of microorganisms and does not adversely affect the electrical characteristics of semiconductor components as a polishing agent for silicon wafers.
【００１８】尚、本発明に係るコロイド状シリカスラリ
ーにおいては、上述の二つの必須成分の他に、研磨促進
剤等を本発明の効果が損なわれない範囲内において適宜
任意に配合することができる。In addition, in the colloidal silica slurry according to the present invention, in addition to the above-mentioned two essential components, a polishing accelerator and the like can be optionally arbitrarily blended as long as the effects of the present invention are not impaired. .
【００１９】[0019]
【実施例】以下、実施例を示すことにより本発明を詳細
に説明する、尚、本発明は以下の実施例により何ら限定
されるものではない。 （試験例１；抗菌・殺生物剤添加によるコロイド状シリ
カの性状試験）高純度コロイド状シリカ（商品名：ＰＬ
−１０，扶桑化学工業社製）に、その濃度が１０００ｐ
ｐｍとなるように表１及び表２に示される各抗菌・殺生
物剤を添加した際のコロイド状シリカの液性及び臭気の
有無を判定した。尚、刺激性及び臭気は以下の評価基準
に従った。＜刺激性判定基準＞ −・・・・全くない ＋・・・・ある ＋＋・・・強い刺激性を有する＜臭気判定基準＞ −・・・・・・全くない ＋・・・・・・やや弱い臭気を有する。 ＋＋・・・・・弱い臭気を有する ＋＋＋・・・・強い臭気を有する ＋＋＋＋・・・かなり強い臭気を有するEXAMPLES The present invention will be described in detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples. (Test Example 1: Property test of colloidal silica by adding antibacterial and biocide) High-purity colloidal silica (trade name: PL
-10, manufactured by Fuso Chemical Co., Ltd.)
The liquid properties and the presence or absence of odor of the colloidal silica when each of the antibacterial and biocide agents shown in Tables 1 and 2 were added so as to obtain pm were determined. The irritation and odor were based on the following evaluation criteria. <Irritation criteria> -None at all + + ... Some ++ ... Strong irritability <Odor criteria> -... None at all + Somewhat Has a weak odor. ++ ... has a weak odor +++ ... has a strong odor ++++ ... has a very strong odor
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】[0021]
【表２】 [Table 2]
【００２２】尚、表１及び表２中の各抗菌・殺生物剤は
いずれも商品名であり、Ｃ−３５００は東京ファインケ
ミカル社製、デルトップ１００は武田薬品工業社製、ミ
クロスタットＳ５２０はナガセ化成工業社製、スタニッ
トＳ１はナガセ化成工業製、デニサイドＮＳ１００はナ
ガセ化成工業製、サニセット１６１はナガセ化成工業
製、デニサイドＣ３はナガセ化成工業社製、デニサイド
ＢＩＴ−２０Ｎはナガセ化成工業社製、バイオホープＬ
はケイ・アイ化成製、ヘキサミンは和光純薬社製、デニ
サイドＳ５０４はナガセ化成工業社製、ＰＲＯＴＥＣＴ
ＯＬ ＨＴはＢＡＳＦ社製、Ｃ−６０００は東京ファイ
ンケミカル社製、ＢＥＳＴＣＩＤＥ−９００は大日本イ
ンキ化学工業社製、レボンＬＡＧ−４０は三洋化学工業
社製、モルデナイズＮ７６０はナガセ化成工業社製、カ
チオンＤＤＣ−５０は三洋化学工業社製、サニゾールＢ
−５０は花王社製、ベシドシルＩＢは花王社製、マスキ
ン液（グルコン酸クロルヘキシジン）は、丸石製薬社
製、イソプロピルメチルフェノールは和光純薬社製、Ｐ
ＣＭＸはナガセ化成工業社製、ジクロロイソシアヌール
酸は和光純薬社製、ポリビニルピロリドンＫ９０は和光
純薬社製、トリクロロカルバニリドはＮＩＰＡ社製、デ
ュロデックス５０００はＭｏｒｔｏｎ社製、ヒノキチオ
ールは小川香料社製、Ｔｉａｂｅｎｄａｚｏｌｅは和光
純薬社製である。Each of the antibacterial and biocide agents in Tables 1 and 2 is a trade name. C-3500 is manufactured by Tokyo Fine Chemical Company, Deltop 100 is manufactured by Takeda Pharmaceutical Company, and Microstat S520 is Nagase. Made by Kasei Kogyo, Stanit S1 made by Nagase Kasei Kogyo, Denicide NS100 made by Nagase Kasei Kogyo, Saniset 161 made by Nagase Kasei Kogyo, Denicide C3 made by Nagase Kasei Kogyo, Denicide BIT-20N manufactured by Nagase Kasei Kogyo, Bio Hope L
Is manufactured by Keiei Kasei, hexamine is manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Denicide S504 is manufactured by Nagase Kasei Kogyo, PROTECT
OL HT is manufactured by BASF, C-6000 is manufactured by Tokyo Fine Chemical Co., BESTCIDE-900 is manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, Levon LAG-40 is manufactured by Sanyo Chemical Industry, Moldenize N760 is manufactured by Nagase Kasei Kogyo, Cation DDC -50 is manufactured by Sanyo Chemical Industry Co., Sanizol B
-50 is manufactured by Kao Corporation, Besidosyl IB is manufactured by Kao Corporation, Muskin solution (chlorhexidine gluconate) is manufactured by Maruishi Pharmaceutical Co., Ltd., and isopropylmethylphenol is manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.
CMX is manufactured by Nagase Kasei Kogyo Co., Ltd., dichloroisocyanuric acid is manufactured by Wako Pure Chemical Co., Ltd., polyvinylpyrrolidone K90 is manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Trichlorocarbanilide is manufactured by NIPA, Durodex 5000 is manufactured by Morton, and hinokitiol is Ogawa Perfume And Tiabendazole are manufactured by Wako Pure Chemical Industries.
【００２３】表１及び表２の結果から、Ｃ−３５００、
デルトップ１００、ミクロスタットＳ５２０、スタニッ
トＳ１、デニサイドＮＳ１００、サニセット１６１、デ
ニサイドＣ３、デニサイドＢＩＴ−２０Ｎ、バイオホー
プＬ、ヘキサミンは、添加した後も、コロイド状シリカ
のｐＨが中性域に維持され、しかも、ゲル状や固体状と
ならず液状のままである。また、これらの抗菌・殺生物
剤の有効成分は、有機臭素系化合物、有機窒素硫黄系化
合物、有機ヨウ素系化合物、有機硫黄系化合物、トリア
ジン系化合物であった。From the results in Tables 1 and 2, C-3500,
Deltop 100, Microstat S520, Stanit S1, Denicide NS100, Saniset 161, Denicide C3, Denicide BIT-20N, BioHope L, Hexamine, even after addition, the pH of the colloidal silica is maintained in the neutral range, Moreover, it does not become a gel or a solid but remains in a liquid state. The effective components of these antibacterial and biocide agents were organic bromine compounds, organic nitrogen sulfur compounds, organic iodine compounds, organic sulfur compounds, and triazine compounds.
【００２４】（試験例２；コロイド状シリカ中の不純物
の測定）試験例１において、良好な結果が得られた、Ｃ
−３５００、デルトップ１００、ミクロスタットＳ５２
０、スタニットＳ１、デニサイドＮＳ１００、サニセッ
ト１６１、デニサイドＣ３、デニサイドＢＩＴ−２０
Ｎ、バイオホープＬについて、試験例１と同様の高純度
コロイド状シリカに、バイオホープＬについては１００
ｐｐｍ、その他は２００ｐｐｍ添加した場合の、コロイ
ド状シリカ中のナトリウム等の金属の濃度を原子吸光分
析法により測定した。尚、ブランクとしては、試験例１
と同様の高純度コロイド状シリカを用いた。測定した結
果を、表３に示す。尚、表中の単位はｐｐｍである。Test Example 2 Measurement of Impurities in Colloidal Silica In Test Example 1, good results were obtained.
-3500, Dell Top 100, Microstat S52
0, Stanit S1, Denicide NS100, Saniset 161, Denicide C3, Denicide BIT-20
N, Biohope L, high purity colloidal silica as in Test Example 1, and Biohope L, 100
The concentration of metals such as sodium in colloidal silica when ppm and others were added at 200 ppm was measured by atomic absorption spectrometry. As a blank, Test Example 1 was used.
The same high-purity colloidal silica as in Example 1 was used. Table 3 shows the measurement results. The unit in the table is ppm.
【００２５】[0025]
【表３】 [Table 3]
【００２６】表３の結果のから、いずれの抗菌・殺生物
剤においても、コロイド状シリカに添加した後のナトリ
ウム等の金属の濃度が極めて低いことが分かる。From the results shown in Table 3, it can be seen that the concentrations of metals such as sodium after addition to the colloidal silica are extremely low in any of the antibacterial and biocide agents.
【００２７】（試験例３；抗菌・殺生物剤の抗菌性試験
１）試験例２において、ナトリウム等の金属の含有量が
特に少なかったスタニットＳ１、デニサイドＮＳ１０
０、サニセット１６１、バイオホープＬを用いて、抗菌
性試験を行った。試験方法は、まず、試験例１と同様の
高純度コロイド状シリカに１０００ｐｐｍ、１００ｐｐ
ｍ、１０ｐｐｍになるように添加した試験区を試験管に
１０ｍｌずつ調整した。次に、それぞれの試験管に対し
て、ブレインハートインヒュージョン培地で培養した、
コロイド状シリカの汚染原因菌の培養液（菌数：２．６
×１０6 個／ｇ）を滅菌水で１００００倍希釈したもの
を１ｍｌ添加した。３７℃で７日間放置後、標準寒天平
板希釈法にて、コロイド状シリカ中の菌数を測定した。
測定結果を表４に示す。(Test Example 3; Antibacterial Test of Antibacterial and Biocide 1) In Test Example 2, Stannit S1 and Denicide NS10 each containing a particularly small amount of metal such as sodium were used.
0, Saniset 161 and Biohope L were used to conduct an antibacterial test. The test method was as follows: First, 1000 ppm, 100 pp was added to the same high-purity colloidal silica as in Test Example 1.
The test group added so as to have a concentration of 10 ppm was adjusted to 10 ml for each test tube. Next, for each test tube, cultured in brain heart infusion medium,
Culture solution of bacteria causing contamination of colloidal silica (number of bacteria: 2.6)
1 × 10 6 / g) diluted 10,000 times with sterile water was added. After standing at 37 ° C. for 7 days, the number of bacteria in the colloidal silica was measured by a standard agar plate dilution method.
Table 4 shows the measurement results.
【００２８】[0028]
【表４】 [Table 4]
【００２９】（試験例４；抗菌・殺生物剤の抗菌性試験
２）試験例２においてナトリウム等の金属の含有量が少
なかったスタニットＳ１、デニサイドＮＳ１００、サニ
セット１６１、バイオホープＬを用いて、抗菌性試験を
行った。試験方法は、まず、試験例１と同様の高純度コ
ロイド状シリカに１００ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、２０ｐｐ
ｍ、１０ｐｐｍになるように添加した試験区を試験管に
１０ｍｌずつ調整した。次に、それぞれの試験管に対し
て、ブレインハートインヒュージョン培地で培養した、
コロイド状シリカの汚染原因菌の培養液（菌数：５．５
×１０7 個／ｇ）を滅菌水で１００００倍希釈したもの
を１ｍｌ添加した。また、胞子形成培地で培養した、コ
ロイド状シリカの汚染原因菌の培養液（菌数：１．０×
１０3 個／ｇ）を滅菌水で１００００倍希釈したものを
１ｍｌ添加した。３７℃で７日間放置後、標準寒天平板
希釈法にて、コロイド状シリカ中の菌数を測定した。測
定結果を表５、表６に示す。(Test Example 4; Antibacterial Activity Test 2 of Antibacterial and Biocide) In Test Example 2, the antibacterial activity was measured using Stannit S1, Denicide NS100, Saniset 161 and Biohope L, which had a low content of metals such as sodium. A sex test was performed. First, 100 ppm, 50 ppm, and 20 pp were added to the high-purity colloidal silica as in Test Example 1.
The test group added so as to have a concentration of 10 ppm was adjusted to 10 ml for each test tube. Next, for each test tube, cultured in brain heart infusion medium,
Culture solution of bacteria causing contamination of colloidal silica (number of bacteria: 5.5)
1 × 10 7 cells / g) diluted 10,000 times with sterile water was added. In addition, a culture solution of the causative bacteria of the colloidal silica (culture number: 1.0 ×
10 3 / g) was diluted 10000-fold with sterile water, and 1 ml was added. After standing at 37 ° C. for 7 days, the number of bacteria in the colloidal silica was measured by a standard agar plate dilution method. Tables 5 and 6 show the measurement results.
【００３０】[0030]
【表５】 [Table 5]
【００３１】[0031]
【表６】 表４，５，６の結果の通り、本発明において用いられる
抗菌・殺生物剤はコロイド状シリカ中において、コロイ
ド状シリカの汚染原因菌に対する高い抗菌・殺生物作用
を有することが分かる。[Table 6] As can be seen from the results in Tables 4, 5, and 6, the antibacterial / biocide used in the present invention has a high antibacterial / biocide action against colloidal silica-causing bacteria in colloidal silica.
【００３２】（試験例５；抗菌・殺生物剤を添加したコ
ロイド状シリカの平均粒子径測定）試験例１と同様の高
純度コロイド状シリカに、後記表７に記載した抗菌・殺
生物剤を１０００ｐｐｍ添加したのちに、２週間経過後
の平均粒子径をコールター社製造のコールターＮ４計
（商品名）を用いて計測した。尚、抗菌剤を添加しない
高純度コロイド状シリカをブランクとして測定した。結
果を表７に示す。(Test Example 5; Measurement of average particle size of colloidal silica to which antibacterial and biocide was added) The same high purity colloidal silica as in Test Example 1 was treated with the antibacterial and biocide described in Table 7 below. After the addition of 1000 ppm, the average particle diameter after 2 weeks was measured using a Coulter N4 meter (trade name) manufactured by Coulter Corporation. The measurement was performed using high-purity colloidal silica to which no antibacterial agent was added as a blank. Table 7 shows the results.
【００３３】[0033]
【表７】 [Table 7]
【００３４】表７の結果の通り、１０００ｐｐｍという
非常に高濃度の添加であっても、本発明において用いら
れる抗菌・殺生物剤は、コロイド粒子の粒子径に与える
影響が低いことが分かる。As can be seen from the results in Table 7, the antibacterial / biocide used in the present invention has a small influence on the particle size of the colloid particles even when the concentration is as high as 1000 ppm.
【００３５】（試験例６；抗菌・殺生物剤を添加したコ
ロイド状シリカの保存試験）後記表８に記載した抗菌・
殺生物剤を表８中の濃度となるように試験例１と同様の
高純度コロイド状シリカに添加した後、密閉容器内にお
いて２５℃の条件下で保存した。添加２４時間経過後
と、６ヶ月経過後の平均粒子径とｐＨ値を測定した。
尚、抗菌剤を添加しない高純度コロイド状シリカをブラ
ンクとして測定した。結果を表８に示す。(Test Example 6: Storage test of colloidal silica added with antibacterial and biocide)
The biocide was added to the same high-purity colloidal silica as in Test Example 1 so as to have the concentration shown in Table 8, and then stored in a closed container at 25 ° C. The average particle diameter and the pH value after 24 hours and 6 months after the addition were measured.
The measurement was performed using high-purity colloidal silica to which no antibacterial agent was added as a blank. Table 8 shows the results.
【００３６】[0036]
【表８】 [Table 8]
【００３７】表８の結果の通り、本発明において用いら
れる抗菌・殺生物剤は、長期保存した場合であっても、
最も影響を受けやすい平均粒子径とｐＨ値に対しても、
殆ど影響を与えることなく、保存安定性に優れることが
分かる。As shown in Table 8, the antibacterial and biocide used in the present invention can be stored for a long period of time,
Even for the most sensitive average particle size and pH value,
It can be seen that storage stability is excellent with almost no effect.
【００３８】（試験例７；抗菌・殺生物剤を添加したコ
ロイド状シリカの物性試験）後記表９に記載した抗菌・
殺生物剤を表９に記載した濃度となるように試験例１と
同様の高純度コロイド状シリカに添加した後に、臭気の
有無、及び発泡性について調べた。また、バイオホープ
Ｌ、スタニットＳ１については、さらに詳細な物性を測
定した。尚、抗菌剤を添加しない高純度コロイド状シリ
カをブランクとして測定した。結果を表９及び表１０に
記載する。(Test Example 7: Physical property test of colloidal silica to which an antibacterial / biocide was added)
After adding the biocide to the same high-purity colloidal silica as in Test Example 1 so as to have the concentration shown in Table 9, the presence or absence of odor and the foaming property were examined. Further, with respect to Biohope L and Stanit S1, more detailed physical properties were measured. The measurement was performed using high-purity colloidal silica to which no antibacterial agent was added as a blank. The results are shown in Tables 9 and 10.
【００３９】[0039]
【表９】 [Table 9]
【００４０】[0040]
【表１０】 [Table 10]
【００４１】表９の結果の通り、本発明において用いら
れる抗菌・殺生物剤は、臭気も殆ど無く、しかも無発泡
或いは低発泡性であることが分かる。また、表１０の結
果の通り、本発明に係るコロイド状シリカの金属不純物
の含有量は極めて低く、またその他の特性もシリコンウ
ェーハの研磨剤として好適に用いることができるもので
ある。As can be seen from the results in Table 9, the antibacterial and biocide used in the present invention has almost no odor and has no or low foaming properties. Further, as shown in the results of Table 10, the content of metal impurities in the colloidal silica according to the present invention is extremely low, and other characteristics can be suitably used as a polishing agent for silicon wafers.
【００４２】[0042]
【発明の効果】本発明に係るコロイド状シリカスラリー
は、低金属シリカゾルから調製されてなるコロイド状シ
リカと抗菌・殺生物剤を含有してなり、ｐＨが６．０〜
８．０であるから、菌類等の微生物の発生を抑制すると
ともに、保存安定性に優れ、しかも中性域の維持、およ
び低金属を達成でき、電気的特性に悪影響を与えること
なく、シリコンウェーハの循環系研磨剤として、好適な
コロイド状シリカスラリーを得ることができる。The colloidal silica slurry according to the present invention contains colloidal silica prepared from a low metal silica sol and an antibacterial and biocide, and has a pH of 6.0 to 6.0.
Since it is 8.0, the generation of microorganisms such as fungi can be suppressed, the storage stability is excellent, the neutral region can be maintained, and a low metal content can be achieved. A suitable colloidal silica slurry can be obtained as the circulating abrasive of the above.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ａ０１Ｎ 35/06 Ａ０１Ｎ 35/06 43/36 43/36 Ｃ 43/64 １０４ 43/64 １０４ 43/78 43/78 Ｚ 43/80 １０２ 43/80 １０２ 47/44 47/44 Ｂ２４Ｂ 37/00 Ｂ２４Ｂ 37/00 Ｈ Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０ Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０Ｄ ５５０Ｚ (72)発明者 馬奈木 龍夫 大阪市淀川区新高２丁目６番６号 扶桑化 学工業株式会社神崎川事業所内 (72)発明者 外山 景司 京都府福知山市長田野町１丁目５番地 扶 桑化学工業株式会社福知山事業所内 (72)発明者 酒井 正年 京都府福知山市長田野町１丁目５番地 扶 桑化学工業株式会社福知山事業所内 Ｆターム(参考） 3C058 CB06 CB10 DA02 DA12 DA17 4H011 AA02 BA01 BB03 BB04 BB09 BB10 BC11 BC18 DA17 DD07──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) A01N 35/06 A01N 35/06 43/36 43/36 C 43/64 104 43/64 104 43/78 43 / 78 Z 43/80 102 43/80 102 47/44 47/44 B24B 37/00 B24B 37/00 H C09K 3/14 550 C09K 3/14 550D 550Z (72) Inventor Tatsuo Manaki 2 Shintaka, Yodogawa-ku, Osaka-shi 6-6-6 Fuso Kagaku Kogyo Co., Ltd.Kanzakigawa Works (72) Inventor Keiji Toyama 1-5-5 Nagatanocho, Fukuchiyama-shi, Kyoto Fuso Chemical Industry Co., Ltd.Fukuchiyama Works (72) Inventor Masatoshi Sakai 1-5-5 Nagatanocho, Fukuchiyama-shi, Kyoto F-Shi Chemical Industry Co., Ltd. Fukuchiyama Works F-term (reference) 3C058 CB06 CB10 DA02 DA12 DA17 4H011 AA02 BA01 BB03 BB04 BB09 BB1 0 BC11 BC18 DA17 DD07
Claims (6)
ロイド状シリカと抗菌・殺生物剤を含有してなり、ｐＨ
が６．０〜８．０であることを特徴とするコロイド状シ
リカスラリー。Claims: 1. A composition comprising colloidal silica prepared from a low metal silica sol and an antibacterial and biocide,
Is 6.0 to 8.0.
特徴とする請求項１に記載のコロイド状シリカスラリ
ー。2. The colloidal silica slurry according to claim 1, wherein the metal content is 1 ppm or less.
８．０であることを特徴とする請求項１又は２に記載の
コロイド状シリカスラリー。3. The colloidal silica has a pH of 6.0 to 3.
The colloidal silica slurry according to claim 1 or 2, wherein the slurry is 8.0.
ステルからなることを特徴とする請求項１乃至３のいず
れかに記載のコロイド状シリカスラリー。4. The colloidal silica slurry according to claim 1, wherein the low metal silica sol comprises a silicate ester.
有してなるコロイド状シリカスラリーであって、ｐＨが
６．０〜８．０であり、かつ金属含有量が１ｐｐｍ以下
であることを特徴とするコロイド状シリカスラリー。5. A colloidal silica slurry containing colloidal silica and an antibacterial / biocide, wherein the slurry has a pH of 6.0 to 8.0 and a metal content of 1 ppm or less. Characterized colloidal silica slurry.
物、有機窒素硫黄系化合物、有機ヨウ素系化合物、有機
硫黄系化合物、トリアジン系化合物のうちから選択され
た１種以上からなることを特徴とする請求項１乃至５の
いずれかに記載のコロイド状シリカスラリー。6. The method according to claim 1, wherein the antibacterial / biocide comprises at least one selected from an organic bromine compound, an organic nitrogen sulfur compound, an organic iodine compound, an organic sulfur compound, and a triazine compound. The colloidal silica slurry according to any one of claims 1 to 5, wherein:
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|---|---|---|---|
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