JP2002047484A - Abrasive grain dispersant for lapping and slurry for lapping - Google Patents
Abrasive grain dispersant for lapping and slurry for lappingInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はラッピング加工用砥
粒分散剤およびラッピング用スラリーに関する。さらに
詳しくは、網入りガラス、磨りガラスなどの建材用ガラ
スおよび磁気ディスク基盤などの電子部品用ガラスやシ
リコウエハーなどのラッピング加工を行う際の砥粒の分
散剤およびラッピングスラリーに関する。The present invention relates to an abrasive dispersant for lapping and a slurry for lapping. More specifically, the present invention relates to a dispersant and a lapping slurry of abrasive grains when lapping glass for building materials such as netted glass and polished glass, glass for electronic components such as magnetic disk substrates, and silicon wafers.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ガラスやシリコンウエハーなどの表面を
平坦化する加工方法としては、アルミナ、炭化珪素など
の遊離砥粒と水を混合したラッピングスラリーを表面に
押しつけるラッピングと呼ばれる加工方法が使われてい
る。その際に求められるものは加工速度の向上や加工後
のキズの減少であり、特開平４−３６３３８５号公報に
は水とアルミナ砥粒の混合物にポリアクリル酸などのキ
レート性化合物を添加したラッピング用スラリーが提案
されており、特開平９−３６０７４号公報にはポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテルなどのノニオン界
面活性剤と無機の防錆剤の組合せが提案されている。2. Description of the Related Art As a processing method for flattening the surface of glass and silicon wafers, a processing method called lapping in which a lapping slurry in which free abrasive grains such as alumina and silicon carbide are mixed with water is pressed against the surface is used. I have. What is required at that time is an improvement in the processing speed and a reduction in scratches after the processing. Japanese Unexamined Patent Publication No. Hei 4-363385 discloses a lapping method in which a mixture of water and alumina abrasive grains is added with a chelating compound such as polyacrylic acid. A slurry for use has been proposed, and JP-A-9-36074 proposes a combination of a nonionic surfactant such as polyoxyethylene alkylphenyl ether and an inorganic rust inhibitor.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
キレ−ト性化合物の添加やノニオン界面活性剤の使用で
は砥粒の分散が十分でないため、加工速度の向上が十分
ではなく、またノニオン界面活性剤を使用した場合は加
工後の廃液処理性も十分ではない。However, the addition of a chelating compound or the use of a nonionic surfactant does not sufficiently disperse the abrasive grains, so that the processing speed is not sufficiently improved, and the nonionic surfactant is not sufficiently improved. When an agent is used, the disposal of waste liquid after processing is not sufficient.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、加工速度
が速く、廃液処理性が良好な砥粒分散剤を得るべく鋭意
検討した結果、特定の化合物を使用することにより上記
問題点が解決することを見いだし本発明に到達した。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to obtain an abrasive dispersant having a high processing speed and good waste liquid treatment properties. We have found a solution and arrived at the present invention.
【０００５】すなわち本発明は、下記一般式（１）で表
される化合物（Ａ１）からなるラッピング用砥粒分散剤
（Ｉ）；この砥粒分散剤（Ｉ）と防錆剤（Ｂ）からなる
ラッピング用砥粒分散剤組成物（II）；上記のラッピン
グ用砥粒分散剤（Ｉ）もしくはラッピング用砥粒分散剤
組成物（II）、砥粒（Ｃ）および水からなるラッピング
用スラリー；並びにこのラッピング用スラリーをラッピ
ング面に連続的に供給してラッピングするガラスもしく
はシリコンウエハーのラッピング方法である。 Ｘ1−Ｒ1−Ｏ−｛（ＡＯ）p1／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q1｝−Ｑ1 （１） ［ただし、一般式中、Ｘ1 は水素原子または−Ｏ−
｛（ＡＯ）p1／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q1｝−Ｑ2 で表されるリン酸エステル（塩）基、Ｑ2 は水素原子ま
たはＱ1 を表す。Ｒ1 は炭素数１〜３０の炭化水素基、
Ａは炭素数３〜４のアルキレン基、ｐ1 、ｑ1 はそれぞ
れ同じでも異なっていてもよい。ｐ1 の合計は３２〜３
００の整数、ｑ1 の合計は０又は１〜４０の整数を表
す。Ｍはカチオンを表す。ただし、ｑ1 が１以上の場
合、｛（ＡＯ）p1／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q1｝はランダム付
加及び／又はブロック付加を表し、付加順序は問わな
い。］That is, the present invention provides an abrasive dispersant (I) for lapping comprising a compound (A1) represented by the following general formula (1): Lapping abrasive dispersant composition (II); lapping slurry dispersant (I) or lapping abrasive dispersant composition (II), lapping slurry comprising abrasive grains (C) and water; And a lapping method for glass or silicon wafers in which the slurry for lapping is continuously supplied to a lapping surface and lapping is performed. X 1 -R 1 -O-{(AO) p1 / (CH 2 CH 2 O) q1 } -Q 1 (1) [In the general formula, X 1 represents a hydrogen atom or -O-
{(AO) p1 / (CH 2 CH 2 O) q1} -Q 2 And Q 2 represents a hydrogen atom or Q 1 . R 1 is a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms,
A is an alkylene group having 3 to 4 carbon atoms, and p 1 and q 1 may be the same or different. The sum of p 1 is 32-3
00 integer, the sum of q 1 is an integer of 0 or 1 to 40. M represents a cation. However, if q 1 is 1 or more, {(AO) p1 / ( CH 2 CH 2 O) q1} represents a random addition and / or block addition, additional any order. ]
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】本発明の化合物（Ａ１）を示す一
般式（１）において、Ｒ1 は炭素数１〜３０の炭化水素
基であり、炭化水素基としては、炭素数１〜３０のアル
キレン基、炭素数３〜３０のアルケニレン基または無置
換もしくはアルキル置換のアリーレン基が挙げられる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the general formula (1) representing the compound (A1) of the present invention, R 1 is a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms. Examples thereof include an alkylene group, an alkenylene group having 3 to 30 carbon atoms, and an unsubstituted or alkyl-substituted arylene group.
【０００７】炭素数１〜３０のアルキレン基としては、
直鎖又は分岐のいずれのアルキレン基でもよく、例え
ば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、イソプロ
ピレン基、ｎ−ブチレン基、１，２−ブチレン基、イソ
ブチレン基、直鎖又は分岐のペンチレン基、ヘキシレン
基、ヘプチレン基、オクチレン基、ノネン基、デシレン
基、ウンデシレン基、ドデシレン基、トリデシレン基、
テトラデシレン基、ペンタデシレン基、ヘキサデシレン
基、ヘプタデシレン基、オクタデシレン基、エイコシレ
ン基、ヘンエイコシレン基、ドコシレン基、トリコシレ
ン基、テトラコシレン基、ペンタコシレン基、ヘキサコ
シレン基、ヘプタコシレン基、オクタコシレン基、ノナ
コシレン基、トリアコンチレン基などが挙げられる。The alkylene group having 1 to 30 carbon atoms includes
Any linear or branched alkylene group may be used, for example, a methylene group, an ethylene group, a propylene group, an isopropylene group, an n-butylene group, a 1,2-butylene group, an isobutylene group, a linear or branched pentylene group, Hexylene group, heptylene group, octylene group, nonene group, decylene group, undecylene group, dodecylene group, tridecylene group,
A tetradecylene group, a pentadecylene group, a hexadecylene group, a heptadecylene group, an octadecylene group, an eicosylene group, a heneicosylene group, a docosylene group, a tricosylene group, a tetracosylene group, a pentacosylene group, a hexacosylene group, a heptacosylene group, an octakosylene group, and nonacosylene group. And a triacontylene group.
【０００８】炭素数３〜３０のアルケニレン基として
は、直鎖又は分岐のいずれのアルケニレン基でもよく、
例えば、プロペニレン基、直鎖又は分岐のブテニレン
基、ペンテニレン基、ヘキセニレン基、ヘプテニレン
基、オクテニレン基、ノネニレン基、デセニレン基、ウ
ンデセニレン基、ドデセニレン基、トリデセニレン基、
テトラデセニレン基、ペンタデセニレン基、ヘキサデセ
ニレン基、ヘプタデセニレン基、オクタデセニレン基、
エイコセニレン基、ヘンエイコセニレン基、ドコセニレ
ン基、トリコセニレン基、テトラコセニレン基、ペンタ
コセニレン基、ヘキサコセニレン基、ヘプタコセニレン
基、オクタコセニレン基、ノナコセニレン基、トリアコ
ンテニレン基などが挙げられる。The alkenylene group having 3 to 30 carbon atoms may be a linear or branched alkenylene group.
For example, propenylene group, linear or branched butenylene group, pentenylene group, hexenylene group, heptenylene group, octenylene group, nonenylene group, decenylene group, undecenylene group, dodecenylene group, tridecenylene group,
Tetradecenylene group, pentadecenylene group, hexadecenylene group, heptadecenylene group, octadecenylene group,
Examples thereof include an eicosenylene group, a heneicosenylene group, a docosenylene group, a trichosenylene group, a tetracosenylene group, a pentacosenylene group, a hexacosenylene group, a heptacosenylene group, an octacosenylene group, a nonacosenylene group, and a triacontenylene group.
【０００９】アリーレン基としては、炭素数６〜３０の
無置換アリーレン基、炭素数１〜２４の１〜１２個のア
ルキル基で置換された総炭素数７〜３０のアリーレン基
が挙げられる。例えば、無置換アリーレン基である−ｐ
ｈ−ｐｈ−（２，２’−ビフェニレン基など）、−ｐｈ
−Ｃ（ＣＨ3）2−ｐｈ−（ビスフェノールＡの残基な
ど）〔ただし、−ｐｈ−はフェニレン基を表す〕、ｏ，
ｍ，ｐ−フェニレン基；アルキル置換アリーレン基であ
るトルイレン基、クレジレン基、エチルフェニレン基、
ｎ−プロピルフェニレン基、イソプロピルフェニレン
基、直鎖又は分岐のブチルフェニレン基、直鎖又は分岐
のペンチルフェニレン基、直鎖又は分岐のヘキシルフェ
ニレン基、直鎖又は分岐のヘプチルフェニレン基、直鎖
又は分岐のオクチルフェニレン基、直鎖又は分岐のノニ
ルフェニレン基、直鎖又は分岐のデシルフェニレン基、
直鎖又は分岐のウンデシルフェニレン基、直鎖又は分岐
のドデシルフェニレン基などが挙げられる。Examples of the arylene group include an unsubstituted arylene group having 6 to 30 carbon atoms and an arylene group having a total of 7 to 30 carbon atoms substituted by 1 to 12 alkyl groups having 1 to 24 carbon atoms. For example, an unsubstituted arylene group -p
h-ph- (2,2'-biphenylene group etc.), -ph
-C (such as residues of bisphenol A) (CH 3) 2 -ph- [However, -Ph- is a phenylene group], o,
m, p-phenylene group; an alkyl-substituted arylene group such as a toluylene group, a cresylene group, an ethylphenylene group,
n-propylphenylene group, isopropylphenylene group, linear or branched butylphenylene group, linear or branched pentylphenylene group, linear or branched hexylphenylene group, linear or branched heptylphenylene group, linear or branched An octylphenylene group, a linear or branched nonylphenylene group, a linear or branched decylphenylene group,
A straight-chain or branched undecylphenylene group, a straight-chain or branched dodecylphenylene group and the like can be mentioned.
【００１０】一般式（１）に示すＸ1 が水素原子の場
合、これらのうち、好ましいのは、炭素数８〜２２のア
ルキレン基、炭素数８〜２２のアルケニレン基、さらに
好ましいのは炭素数１２〜１８のアルキレン基、炭素数
１２〜１８のアルケニレン基、特に好ましいのは炭素数
１２〜１８のアルキレン基である。When X 1 in the general formula (1) is a hydrogen atom, of these, preferred are alkylene groups having 8 to 22 carbon atoms, alkenylene groups having 8 to 22 carbon atoms, and more preferred are those having carbon atoms of 8 to 22 carbon atoms. An alkylene group having 12 to 18 carbon atoms and an alkenylene group having 12 to 18 carbon atoms, particularly preferably an alkylene group having 12 to 18 carbon atoms.
【００１１】一般式（１）中のＸ1 が下記一般式（３）
である場合、これらのうち、好ましいのは、炭素数２〜
１２のアルキレン基、炭素数２〜１２のアルケニレン
基、さらに好ましいのはプロピレン基、１，２−ブチレ
ン基、１，４−ブチレン基、特に好ましいのはプロピレ
ン基である。X 1 in the general formula (1) is the following general formula (3)
When these are, preferred are those having 2 to 2 carbon atoms.
Twelve alkylene groups, alkenylene groups having 2 to 12 carbon atoms, more preferably a propylene group, a 1,2-butylene group, a 1,4-butylene group, and particularly preferably a propylene group.
【００１２】 −Ｏ−｛（ＡＯ）p1／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q1｝−Ｑ2 （３） で示されるリン酸エステル（塩）基であり、Ｍはカチオ
ンを表し、具体的には水素、アルカリ金属（リチウム、
ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フラン
シウム）、アルカリ土類金属（ベリリウム、マグネシウ
ム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム）、アンモ
ニウム、モノ−，ジ−およびトリ−アルキル（アルキル
基の炭素数１〜２０）アミン、モノ−，ジ−およびトリ
−アルカノール（ヒドロキシアルキル基の炭素数１〜２
０）アミンなどが挙げられる。これらのうち、好ましい
のはアルカリ金属であり、特に好ましいのはナトリウ
ム、カリウムである。-O-{(AO) p1 / (CH 2 CH 2 O) q1 } -Q 2 (3) Wherein M represents a cation, specifically, hydrogen, an alkali metal (lithium,
Sodium, potassium, rubidium, cesium, francium), alkaline earth metals (beryllium, magnesium, calcium, strontium, barium), ammonium, mono-, di- and tri-alkyl (alkyl groups having 1 to 20 carbon atoms) amines, Mono-, di- and tri-alkanols (having 1 to 2 carbon atoms in a hydroxyalkyl group)
0) amine and the like. Of these, preferred are alkali metals, and particularly preferred are sodium and potassium.
【００１３】上記一般式（１）中のＡは、炭素数３〜４
のアルキレン基であり、ＡＯは水酸基含有化合物に付加
させる炭素数３〜４のアルキレンオキサイドに由来する
オキシアルキレン基を表している。このようなアルキレ
ンオキサイドとしては、ＰＯ、１，２−ブチレンオキサ
イド（ＢＯ）、イソブチレンオキサイド、２，３−ブチ
レンオキサイド、オキセタン、メチルオキセタン、テト
ラヒドロフラン（ＴＨＦ）などが挙げられる。A in the general formula (1) is a group having 3 to 4 carbon atoms.
AO represents an oxyalkylene group derived from an alkylene oxide having 3 to 4 carbon atoms to be added to the hydroxyl group-containing compound. Examples of such an alkylene oxide include PO, 1,2-butylene oxide (BO), isobutylene oxide, 2,3-butylene oxide, oxetane, methyloxetane, and tetrahydrofuran (THF).
【００１４】ｐ1 の合計は炭素数３〜４のアルキレンオ
キサイドの付加モル数を表し、通常３２〜３００、好ま
しくは３２〜１００の整数である。付加モル数が小さす
ぎると、ラッピング速度が小さくなる。又、付加モル数
が大きすぎると、粘性が高くなり、取り扱いが難しくな
る。ｑ1 の合計はエチレンオキサイドの付加モル数を表
し、通常０又は１〜４０、好ましくは０又は１〜１５の
整数である。凝集沈殿処理性の観点から、エチレンオキ
サイドの付加モル数は４０以下である必要がある。The sum of p 1 represents the number of moles of the alkylene oxide having 3 to 4 carbon atoms, and is usually an integer of 32 to 300, preferably 32 to 100. If the number of moles added is too small, the lapping speed will be low. On the other hand, if the number of added moles is too large, the viscosity becomes high and handling becomes difficult. Total q 1 represents the number of moles of added ethylene oxide, typically 0 or 1 to 40, preferably an integer of 0 or 1 to 15. From the viewpoint of coagulation and sedimentation treatment, the number of moles of ethylene oxide to be added must be 40 or less.
【００１５】ｑ1 が１以上の場合のアルキレンオキサイ
ドの付加形式は、エチレンオキサイド（ＥＯ）と炭素数
３〜４のアルキレンオキサイドとの２種類以上のランダ
ム付加でもブロック付加でもよく、付加順序は問わな
い。好ましくは、プロピレンオキサイド（ＰＯ）ブロッ
ク付加物へのＥＯのブロック付加物である。When q 1 is 1 or more, the form of addition of the alkylene oxide may be two or more kinds of random addition or block addition of ethylene oxide (EO) and alkylene oxide having 3 to 4 carbon atoms, and the order of addition is not limited. Absent. Preferably, it is an EO block adduct to a propylene oxide (PO) block adduct.
【００１６】本発明の化合物（Ａ１）としては、ＨＲ1
ＯＨ又はＲ1（ＯＨ）2 で表される水酸基を有する化合
物（ａ）のアルキレンオキサイド付加物に、さらにリン
酸エステル化剤により、リン酸エステル（塩）としたも
のが挙げられる。（Ａ１）におけるＲ1 の炭素数が１で
あり、Ｘ1 が水素原子でない場合は、例えば、前記アル
キレンオキサイド付加物２モルと塩化メチレン１モルと
の脱塩酸反応生成物であるジオールのリン酸エステル
（塩）が挙げられる。The compound (A1) of the present invention includes HR 1
An alkylene oxide adduct of the compound (a) having a hydroxyl group represented by OH or R 1 (OH) 2 may be further converted into a phosphoric ester (salt) by a phosphoric esterifying agent. When the carbon number of R 1 in (A1) is 1 and X 1 is not a hydrogen atom, for example, phosphoric acid of a diol which is a product of a dehydrochlorination reaction between 2 mol of the alkylene oxide adduct and 1 mol of methylene chloride Esters (salts).
【００１７】（ａ）のアルキレンオキサイド付加物にお
いて、ＥＯと共に他のアルキレンオキサイドを用いる場
合の付加様式は、ランダム付加でもブロック付加でもよ
い。又、二種類以上のアルキレンオキサイドを併用して
もよい。このようなアルキレンオキサイド付加物として
は、例えば、下記〜に示すものがある。 化合物（ａ）に、ＰＯ又はＢＯ又はＴＨＦを単独付加
したもの 化合物（ａ）に、ＰＯとＢＯをランダム付加又はブロ
ック付加したもの 付加物又は付加物に、さらにＥＯをブロック付加
したもの 化合物（ａ）に、ＰＯとＢＯとＥＯをランダム付加し
たもの 化合物（ａ）に、ＴＨＦとＥＯをランダム付加したも
のIn the alkylene oxide adduct (a), when another alkylene oxide is used together with EO, the mode of addition may be random addition or block addition. Further, two or more kinds of alkylene oxides may be used in combination. Such alkylene oxide adducts include, for example, those shown below. Compound (a) obtained by adding PO, BO or THF alone Compound (a) obtained by random or block addition of PO and BO Addition product or addition product obtained by further adding EO to compound (a) ) And PO and BO and EO added randomly Compound (a) and THF and EO added randomly
【００１８】化合物（ａ）としては、一価アルコール、
例えば、メタノール、エタノール、１−、２−プロパノ
ール、１−ブタノール、イソブタノール、ｎ−オクチル
アルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコー
ル、ステアリルアルコール、ドデシルフェノール、チー
グラー触媒を用いて合成されたアルコール、オキソ法で
合成されたアルコール、ｎ−パラフィンの酸化により得
られる２級アルコールなど、天然又は合成の直鎖及び／
又は分岐の一価アルコール；並びに、二価アルコール、
例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、
１，４−ブタンジオール、１，２−ブタンジオールな
ど、天然又は合成の直鎖及び／又は分岐の二価アルコー
ルが挙げられる。As the compound (a), a monohydric alcohol,
For example, methanol, ethanol, 1-, 2-propanol, 1-butanol, isobutanol, n-octyl alcohol, lauryl alcohol, oleyl alcohol, stearyl alcohol, dodecylphenol, alcohol synthesized using a Ziegler catalyst, oxo method Natural or synthetic linear and / or linear alcohols, such as synthesized alcohols, secondary alcohols obtained by oxidation of n-paraffins, etc.
Or branched monohydric alcohols; and dihydric alcohols,
For example, ethylene glycol, propylene glycol,
Examples include natural or synthetic linear and / or branched dihydric alcohols such as 1,4-butanediol and 1,2-butanediol.
【００１９】（Ａ１）としては、例えば化合物（ａ）の
ＰＯ−ＥＯブロック付加体（「ＰＯ−ＥＯ」はＰＯ付加
物にＥＯをブロック付加することを表す）のリン酸エス
テル（塩）、化合物（ａ）のＰＯ・ＥＯランダム付加体
（「ＰＯ・ＥＯ」はＰＯとＥＯをランダムに付加するこ
とを表す）のリン酸エステル（塩）、化合物（ａ）のＴ
ＨＦ−ＥＯブロック付加体のリン酸エステル（塩）、化
合物（ａ）のＴＨＦ・ＥＯランダム付加体のリン酸エス
テル（塩）が挙げられ、より好ましくは化合物（ａ）の
ＰＯ−ＥＯのブロック付加体のリン酸エステル（塩）で
ある。Examples of (A1) include, for example, a phosphoric acid ester (salt) of a PO-EO block adduct of compound (a) ("PO-EO" means block addition of EO to the PO adduct), Phosphoric acid ester (salt) of PO / EO random adduct of (a) ("PO / EO" means that PO and EO are added at random), and T of compound (a)
Phosphoric acid esters (salts) of HF-EO block adducts, and phosphoric acid esters (salts) of random THF / EO adducts of compound (a), more preferably PO-EO block addition of compound (a) It is a body phosphate (salt).
【００２０】本発明の（Ａ１）のポリオキシアルキレン
鎖の数平均分子量（ゲルパーミエーションクロマトグラ
フによる、以下同様）は、通常、２０００〜２０００
０、好ましくは２２００〜１００００、さらに好ましく
は２３００〜５０００である。数平均分子量が２０００
以上ではラッピング速度が良好となり、生産性を向上さ
せ、２００００以下であると粘度が大きくならず、取り
扱いが容易である。The number average molecular weight (based on gel permeation chromatography, hereinafter the same) of the polyoxyalkylene chain of (A1) of the present invention is usually from 2,000 to 2,000.
0, preferably 2200 to 10000, and more preferably 2300 to 5000. Number average molecular weight 2000
Above, the lapping speed becomes good and the productivity is improved. If it is less than 20,000, the viscosity does not increase and the handling is easy.
【００２１】化合物（Ａ１）の製造において、リン酸エ
ステル化剤としては、無水リン酸、工業用リン酸又はポ
リリン酸などの公知のものを使用できる。リン酸エステ
ル化反応において、これらのリン酸エステル化剤を、単
独で用いてもよいし、２種類以上のリン酸エステル化剤
を併用してもよい。又、リン酸化反応の開始時に水を加
えてもよい。さらに、リン酸エステル化反応において必
要に応じて溶剤を用いたり、リン酸エステル化の反応が
進行するにつれて生成する水を減圧脱水又は溶剤との共
沸脱水によって除去して反応を円滑に進行させてもよ
い。In the production of the compound (A1), known phosphoric acid esterifying agents such as phosphoric anhydride, industrial phosphoric acid and polyphosphoric acid can be used. In the phosphoric esterification reaction, these phosphoric esterifying agents may be used alone, or two or more phosphoric esterifying agents may be used in combination. Further, water may be added at the start of the phosphorylation reaction. Further, a solvent may be used as necessary in the phosphorylation reaction, and water generated as the phosphorylation reaction proceeds may be removed by dehydration under reduced pressure or azeotropic dehydration with a solvent to allow the reaction to proceed smoothly. You may.
【００２２】公知の方法でリン酸エステル化を行うと、
通常、リン酸モノエステル以外に、リン酸ジエステル、
リン酸トリエステルなども生成し、これらの混合物が得
られる。本発明の砥粒分散剤中には、リン酸ジエステル
（塩）及び／又はリン酸トリエステルなどを含んでいて
もよく、これらの任意の混合物が使用できるが、リン酸
トリエステルの含有量が低く、リン酸モノエステル、リ
ン酸ジエステル、およびこれらの含有量の高い混合物が
好ましく、リン酸トリエステルの含有量は５質量％以下
が好ましい。より好ましくはリン酸モノエステルの含有
率の高い混合物、例えばリン酸モノエステル、リン酸ジ
エステルの割合（質量比）が１００／０〜５０／５０の
混合物である。さらに好ましくはリン酸モノエステル、
リン酸ジエステルの割合が１００／０〜７０／３０の混
合物である。When phosphorylation is carried out by a known method,
Usually, besides the phosphoric acid monoester, the phosphoric diester,
Phosphoric acid triesters and the like are also formed, and a mixture thereof is obtained. The abrasive dispersant of the present invention may contain phosphoric acid diester (salt) and / or phosphoric acid triester, and any mixture thereof can be used. Phosphoric acid monoesters, phosphoric acid diesters, and mixtures having high contents thereof are preferred, and the content of phosphoric acid triesters is preferably 5% by mass or less. More preferably, a mixture having a high content of phosphoric acid monoester, for example, a mixture in which the proportion (mass ratio) of phosphoric acid monoester and phosphoric diester is 100/0 to 50/50. More preferably phosphoric acid monoester,
It is a mixture in which the ratio of the phosphoric diester is 100/0 to 70/30.
【００２３】リン酸エステル（塩）の製造方法の具体例
としては、例えば、ラウリルアルコールにＡＯ又はＡＯ
とＥＯを付加重合させたポリエーテル化合物を、３０〜
１２０℃で無水リン酸と反応させることによって、リン
酸エステルとし、塩基（水酸化カリウムなど）で中和す
ることにより得られる。又は、例えば、オレイルアルコ
ールにＡＯ又はＡＯとＥＯを付加重合させて得られるポ
リエーテル化合物に、水を加えた後、無水リン酸と反応
させることによって、ポリエーテル化合物の一部をリン
酸エステルとし、塩基（水酸化カリウムなど）で中和す
ることにより得られる。又は、例えば１，４−ブタンジ
オールにＡＯ又はＡＯとＥＯを付加重合させて得られる
ポリエーテル化合物に、工業リン酸と、溶剤としてキシ
レンを加え、生成する水をキシレンと共に共沸脱水して
リン酸エステルとし、キシレンを除去した後、塩基（水
酸化カリウムなど）で中和することにより得られる。As a specific example of a method for producing a phosphate ester (salt), for example, AO or AO is added to lauryl alcohol.
And a polyether compound obtained by addition polymerization of EO,
It is obtained by reacting with phosphoric anhydride at 120 ° C. to form a phosphoric ester and neutralizing with a base (such as potassium hydroxide). Or, for example, after adding water to a polyether compound obtained by addition polymerization of AO or AO and EO to oleyl alcohol, and reacting with phosphoric anhydride, a part of the polyether compound is converted into a phosphoric ester. And neutralized with a base (such as potassium hydroxide). Alternatively, for example, industrial phosphoric acid and xylene as a solvent are added to a polyether compound obtained by addition polymerization of AO or AO and EO to 1,4-butanediol, and the produced water is azeotropically dehydrated with xylene to obtain phosphorus. An acid ester is obtained by removing xylene and neutralizing with a base (such as potassium hydroxide).
【００２４】本発明の砥粒分散剤（Ｉ）には、さらに加
工速度を向上させるため、下記一般式（２）で示される
化合物（Ａ２）を含有することが好ましい。 Ｘ2−Ｒ2−Ｏ−｛（ＡＯ）p2／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q2｝−Ｈ （２） ［ただし、一般式中、Ｘ2 は水素原子または−Ｏ−
｛（ＡＯ）p2／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q2｝−Ｈ、Ｒ2 は炭素
数１〜３０の炭化水素基、Ａは炭素数３〜４のアルキレ
ン基、ｐ2 、ｑ2 はそれぞれ同じでも異なっていてもよ
い。ｐ2 の合計は３２〜３００の整数、ｑ2 の合計は０
又は１〜４０の整数を表す。ただし、ｑ2 が１以上の場
合、｛（ＡＯ）p2／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q2｝はランダム付
加及び／又はブロック付加を表し、付加順序は問わな
い。］The abrasive dispersant (I) of the present invention preferably contains a compound (A2) represented by the following general formula (2) in order to further improve the processing speed. X 2 —R 2 —O — ｛(AO) p2 / (CH 2 CH 2 O) q2 ｝ —H (2) [In the general formula, X 2 represents a hydrogen atom or —O—
{(AO) p2 / (CH 2 CH 2 O) q2} -H, R 2 is a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms, A is an alkylene group having 3-4 carbon atoms, p 2, q 2 are each the same But they may be different. The sum of p 2 is an integer of 32 to 300, and the sum of q 2 is 0
Or, represents an integer of 1 to 40. However, if q 2 is 1 or more, {(AO) p2 / ( CH 2 CH 2 O) q2} represents a random addition and / or block addition, additional any order. ]
【００２５】本発明の化合物（Ａ２）を示す一般式
（２）において、Ｒ2 は炭素数１〜３０の炭化水素基で
ある。炭化水素基としては、Ｒ1 に挙げたのと同様の、
炭素数１〜３０のアルキレン基、炭素数３〜３０のアル
ケニレン基および無置換もしくはアルキル置換のアリー
レン基が挙げられる。In the general formula (2) representing the compound (A2) of the present invention, R 2 is a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms. As the hydrocarbon group, the same as those described for R 1 ,
Examples thereof include an alkylene group having 1 to 30 carbon atoms, an alkenylene group having 3 to 30 carbon atoms, and an unsubstituted or alkyl-substituted arylene group.
【００２６】一般式（２）に示すＸ2 が水素原子の場
合、これらのうち、好ましいのは、炭素数８〜２２のア
ルキレン基、炭素数８〜２２のアルケニレン基、さらに
好ましいのは炭素数１２〜１８のアルキレン基、炭素数
１２〜１８のアルケニレン基、特に好ましいのは炭素数
１２〜１８のアルキレン基である。When X 2 shown in the general formula (2) is a hydrogen atom, of these, preferred are alkylene groups having 8 to 22 carbon atoms, alkenylene groups having 8 to 22 carbon atoms, and more preferred are those having carbon atoms of 8 to 22 carbon atoms. An alkylene group having 12 to 18 carbon atoms and an alkenylene group having 12 to 18 carbon atoms, particularly preferably an alkylene group having 12 to 18 carbon atoms.
【００２７】一般式（２）中のＸ2 が下記一般式（４）
である場合、これらのうち、好ましいのは、炭素数２〜
１２のアルキレン基、炭素数２〜１２のアルケニレン
基、さらに好ましいのはプロピレン基、１，２−ブチレ
ン基、１，４−ブチレン基、特に好ましいのはプロピレ
ン基である。 −Ｏ−｛（ＡＯ）p2／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q2｝−Ｈ （４）X 2 in the general formula (2) is the following general formula (4)
When these are, preferred are those having 2 to 2 carbon atoms.
Twelve alkylene groups, alkenylene groups having 2 to 12 carbon atoms, more preferably a propylene group, a 1,2-butylene group, a 1,4-butylene group, and particularly preferably a propylene group. -O - {(AO) p2 / (CH 2 CH 2 O) q2} -H (4)
【００２８】ｐ2 の合計はｐ1 と同様、炭素数３〜４の
アルキレンオキサイドの付加モル数を表し、通常３２〜
３００、好ましくは３２〜１００の整数である。付加モ
ル数が小さすぎると、ラッピング速度が小さくなる。
又、付加モル数が大きすぎると、粘性が高くなり、取り
扱いが難しくなる。ｑ2 の合計はｑ1 と同様、エチレン
オキサイドの付加モル数を表し、通常０又は１〜４０、
好ましくは０又は１〜１５の整数である。凝集沈殿処理
性の観点から、エチレンオキサイド付加モル数は４０以
下である必要がある。Like p 1 , the sum of p 2 represents the number of moles of alkylene oxide having 3 to 4 carbon atoms.
It is an integer of 300, preferably 32 to 100. If the number of moles added is too small, the lapping speed will be low.
On the other hand, if the number of added moles is too large, the viscosity becomes high and handling becomes difficult. Similarly the sum of q 2 and q 1, represents the number of moles of added ethylene oxide, typically 0 or 1 to 40,
Preferably it is 0 or an integer of 1 to 15. From the viewpoint of coagulation sedimentation treatment, the number of moles of ethylene oxide added needs to be 40 or less.
【００２９】ｑ2 が１以上の場合のアルキレンオキサイ
ドの付加形式は、ＥＯと炭素数３〜４のアルキレンオキ
サイドとの２種類以上のランダム付加でもブロック付加
でもよく、付加順序は問わない。好ましくは、ＰＯブロ
ック付加物へのＥＯのブロック付加物である。When q 2 is 1 or more, the addition form of the alkylene oxide may be two or more kinds of random addition or block addition of EO and alkylene oxide having 3 to 4 carbon atoms, and the order of addition is not limited. Preferably, it is a block adduct of EO to a PO block adduct.
【００３０】本発明の化合物（Ａ２）としては、ＨＲ1
ＯＨ又はＲ1（ＯＨ）2 で表される水酸基を有する前述
の化合物（ａ）のアルキレンオキサイド付加物が挙げら
れる。（Ａ２）におけるＲ2 の炭素数が１であり、Ｘ2
が水素原子でない場合は、例えば、前記アルキレンオキ
サイド付加物２モルと塩化メチレン１モルとの脱塩酸反
応生成物であるジオールが挙げられる。The compound (A2) of the present invention includes HR 1
Examples thereof include an alkylene oxide adduct of the compound (a) having a hydroxyl group represented by OH or R 1 (OH) 2 . R 2 in (A2) has 1 carbon atom, and X 2
Is not a hydrogen atom, for example, a diol which is a dehydrochlorination reaction product of 2 mol of the alkylene oxide adduct and 1 mol of methylene chloride is exemplified.
【００３１】（Ａ２）としては、例えば化合物（ａ）の
ＰＯ−ＥＯブロック付加体、化合物（ａ）のＰＯ・ＥＯ
ランダム付加体、化合物（ａ）のＴＨＦ−ＥＯブロック
付加体、化合物（ａ）のＴＨＦ・ＥＯランダム付加体が
挙げられ、より好ましくは化合物（ａ）のＰＯ−ＥＯの
ブロック付加体である。Examples of (A2) include a PO-EO block adduct of compound (a) and a PO.EO block of compound (a).
Examples include a random adduct, a THF-EO block adduct of the compound (a), and a THF-EO random adduct of the compound (a), and more preferably a PO-EO block adduct of the compound (a).
【００３２】本発明の（Ａ２）のポリオキシアルキレン
鎖の数平均分子量は、通常、２０００〜２００００、好
ましくは２２００〜１００００、さらに好ましくは２３
００〜５０００である。数平均分子量が２０００以上で
はラッピング速度が良好となり、生産性を向上させ、２
００００以下であると粘度が大きくならず、取り扱いが
容易である。The number average molecular weight of the polyoxyalkylene chain of (A2) of the present invention is usually from 2,000 to 20,000, preferably from 2,200 to 10,000, more preferably from 23,000.
00 to 5000. When the number average molecular weight is 2,000 or more, the lapping speed becomes good, and the productivity is improved.
If it is less than 0000, the viscosity does not increase and the handling is easy.
【００３３】本発明の砥粒分散剤に必要により、含有さ
れる化合物（Ａ２）は化合物（Ａ１）を構成するポリエ
ーテル化合物と同じものでも異なっていてもよい。同じ
ものである場合（Ｘ1＝Ｘ2、Ｒ1＝Ｒ2、ｐ1＝ｐ2、ｑ1
＝ｑ2）は、（Ａ２）を部分リン酸エステル（塩）化し
て、（Ａ１）と（Ａ２）の組成物を得ることもできる。If necessary, the compound (A2) contained in the abrasive dispersant of the present invention may be the same as or different from the polyether compound constituting the compound (A1). If they are the same (X 1 = X 2 , R 1 = R 2 , p 1 = p 2 , q 1
= Q 2 ), the composition of (A1) and (A2) can be obtained by converting (A2) into a partial phosphate (salt).
【００３４】化合物（Ａ１）と化合物（Ａ２）を併用す
る場合の（Ａ１）と（Ａ２）の割合は、リン酸エステル
化の条件またはそれぞれの配合量により調節できるが、
凝集沈殿処理性の観点から、化合物（Ａ１）／（Ａ２）
が質量比で１０／９０〜９９／１が好ましく、さらに好
ましくは２５／７５〜９０／１０である。When the compound (A1) and the compound (A2) are used in combination, the ratio of (A1) to (A2) can be adjusted by the phosphoric esterification conditions or the respective amounts thereof.
Compound (A1) / (A2)
Is preferably 10/90 to 99/1 by mass ratio, more preferably 25/75 to 90/10.
【００３５】本発明の砥粒分散剤（Ｉ）に防錆剤（Ｂ）
を加えて、本発明のラッピング用砥粒分散剤組成物（I
I）とすることが、ラッピング設備の防錆の点で好まし
い。防錆剤（Ｂ）としては特に限定されないが、無機ま
たは有機の防錆剤が使用できる。有機の防錆剤として
は、例えば、炭素数２〜１６の脂肪族もしくは脂環式ア
ミン類（ｂ−１）（オクチルアミンなどのアルキルアミ
ン；オレイルアミンなどのアルケニルアミン；シクロヘ
キシルアミンなどのシクロアルキルアミン）；そのＥＯ
（１〜２モル）付加物（ｂ−２）；アルカノールアミン
類（ｂ−３）（モノエタノールアミン、ジエタノールア
ミン、モノプロパノールアミンなど）；そのＥＯ（１〜
２モル）付加物（ｂ−３’）；炭素数１２〜２４の脂肪
族カルボン酸類（オレイン酸、ステアリン酸など）とア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属との塩；スルフォン
酸類（石油スルホネートなど）；（Ａ１）以外のリン酸
エステル類（ラウリルホスフェートなど）がある。The abrasive dispersant (I) of the present invention is added to the rust preventive (B)
And the abrasive dispersant composition for lapping of the present invention (I
I) is preferable in terms of rust prevention of the wrapping equipment. The rust preventive (B) is not particularly limited, but an inorganic or organic rust preventive can be used. Examples of the organic rust inhibitor include aliphatic or alicyclic amines having 2 to 16 carbon atoms (b-1) (alkylamines such as octylamine; alkenylamines such as oleylamine; cycloalkylamines such as cyclohexylamine) ); The EO
(1-2 mol) adduct (b-2); alkanolamines (b-3) (monoethanolamine, diethanolamine, monopropanolamine, etc.);
2 mol) adduct (b-3 ′); salt of an aliphatic carboxylic acid having 12 to 24 carbon atoms (eg, oleic acid, stearic acid) with an alkali metal or alkaline earth metal; sulfonic acids (eg, petroleum sulfonate); There are phosphates other than (A1) (such as lauryl phosphate).
【００３６】無機の防錆剤としては、ケイ酸ナトリウ
ム、ケイ酸カルシウムなどのケイ酸塩類；リン酸ナトリ
ウム、リン酸カリウム、ポリリン酸ナトリウムなどのリ
ン酸塩類；亜硝酸ナトリウムなどの亜硝酸塩類などがあ
る。防錆剤としては具体的には、［石油製品添加剤］
（昭和４９年８月１０日幸書房発行）、［さびを防ぐ辞
典］（昭和５６年６月３０日株式会社産業調査会出版部
発行）に記載の有機さび止め剤などが使用できる。Examples of inorganic rust inhibitors include silicates such as sodium silicate and calcium silicate; phosphates such as sodium phosphate, potassium phosphate and sodium polyphosphate; nitrites such as sodium nitrite There is. Specific examples of rust preventives include petroleum product additives.
Organic rust inhibitors described in (Dictionary for Preventing Rust) (published on June 30, 1981 by the Industrial Research Institute Publishing Division) can be used.
【００３７】さらにホウ酸などの無機弱酸；酢酸、プロ
ピオン酸、オレイン酸などの炭素数２〜３０のモノカル
ボン酸系有機弱酸；シュウ酸、アジピン酸などの炭素数
２〜２４の多価（とくに２〜４価）カルボン酸系有機弱
酸；クエン酸などの炭素数３〜１８のヒドロキシカルボ
ン酸系有機弱酸；またはジメチルリン酸など有機リン酸
系弱酸などの弱酸と、脂肪族もしくは脂環式アミン類
（ｂ−１）との塩（ｂ−４）、および前記アルカノール
アミン類（ｂ−３）と上記の弱酸との塩（ｂ−５）が防
錆剤として使用できる。これらは２種以上を併用しても
よい。Further, an inorganic weak acid such as boric acid; a monocarboxylic organic weak acid having 2 to 30 carbon atoms such as acetic acid, propionic acid and oleic acid; a polyvalent having 2 to 24 carbon atoms such as oxalic acid and adipic acid (particularly, (2-4) carboxylic acid organic weak acid; C3-18 hydroxycarboxylic acid organic weak acid such as citric acid; or weak acid such as organic phosphoric acid weak acid such as dimethyl phosphoric acid; and aliphatic or alicyclic amine Salts (b-4) with the compounds (b-1) and salts (b-5) of the alkanolamines (b-3) with the above weak acids can be used as rust inhibitors. These may be used in combination of two or more.
【００３８】これらのうち好ましいのは、脂肪族もしく
は脂環式アミン類（ｂ−１）、そのＥＯ付加物（ｂ−
２）、アルカノールアミン類（ｂ−３）、脂肪族もしく
は脂環式アミン類の弱酸塩（ｂ−４）、アルカノールア
ミン類の弱酸塩（ｂ−５）であり、さらに好ましいのは
（ｂ−２）、（ｂ−３）、（ｂ−４）および（ｂ−５）
であり、特に好ましいのは、ホウ酸と脂肪族もしくは脂
環式アミン類との塩、およびホウ酸とアルカノールアミ
ン類との塩である。Of these, aliphatic or alicyclic amines (b-1) and their EO adducts (b-
2), alkanolamines (b-3), weak acid salts of aliphatic or alicyclic amines (b-4), and weak acid salts of alkanolamines (b-5), more preferably (b- 2), (b-3), (b-4) and (b-5)
Particularly preferred are salts of boric acid with aliphatic or cycloaliphatic amines, and salts of boric acid with alkanolamines.
【００３９】本発明の砥粒分散剤組成物（II）には、粘
度を調整する目的で、メタノール、エタノール、プロパ
ノールなどの２０℃で液状の１価アルコール；エチレン
グリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコー
ル、グリセリンなどの２０℃で液状の多価（とくに２ま
たは３価）アルコールを、性能に悪影響のない範囲の
量、例えば（II）１００質量部に対して４０質量部以下
で配合してもよい。またこれらは２種以上を併用しても
よい。In order to adjust the viscosity, the abrasive dispersant composition (II) of the present invention contains a monohydric alcohol such as methanol, ethanol or propanol which is liquid at 20 ° C .; ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, A polyhydric (especially di- or tri-) alcohol such as glycerin which is liquid at 20 ° C. may be blended in an amount that does not adversely affect the performance, for example, 40 parts by mass or less based on 100 parts by mass of (II). These may be used in combination of two or more.
【００４０】本発明の砥粒分散剤組成物（II）には、ポ
リオキシエチレン（重合度４〜２０）アルキル（アルキ
ル基の炭素数８〜１２）フェニルエーテル（ノニルフェ
ノールＥＯ６モル付加物、オクチルフェノールＥＯ８モ
ル付加物など）など、従来の砥粒分散剤を廃水処理性に
影響を及ぼさない範囲の量、例えば（II）１００質量部
に対して２０質量部以下で配合してもよい。またこれら
は２種以上を併用してもよい。本発明の砥粒分散剤組成
物（II）には、分散剤の配合安定性を高めるため、性能
に影響を及ぼさない範囲で公知の界面活性剤を配合して
もよい。さらに、公知のキレート剤、ｐＨ調整剤、防腐
剤、消泡剤、水などを配合することができる。界面活性
剤としては、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキ
シラウリルエーテルサルフェートなどのアニオン界面活
性剤などが挙げられる。キレート剤としては、ポリアク
リル酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸ナトリウ
ム、コハク酸ナトリウム、１−ヒドロキシエタン−１，
１−ジホスホン酸ナトリウムなどが挙げられる。ｐＨ調
整剤としては、酢酸、ほう酸、クエン酸、蓚酸、燐酸、
塩酸などの酸；水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなど
の水酸化アルカリが挙げられる。The abrasive dispersant composition (II) of the present invention includes polyoxyethylene (degree of polymerization: 4 to 20) alkyl (alkyl group having 8 to 12 carbon atoms) phenyl ether (nonylphenol EO 6 mol adduct, octylphenol EO8 Conventional abrasive dispersants may be blended in an amount that does not affect the wastewater treatment property, for example, 20 parts by mass or less based on 100 parts by mass of (II). These may be used in combination of two or more. A known surfactant may be added to the abrasive dispersant composition (II) of the present invention in a range that does not affect the performance, in order to enhance the mixing stability of the dispersant. Further, known chelating agents, pH adjusters, preservatives, defoamers, water and the like can be added. Examples of the surfactant include anionic surfactants such as dodecylbenzene sulfonate and polyoxylauryl ether sulfate. As chelating agents, sodium polyacrylate, sodium ethylenediaminetetraacetate, sodium succinate, 1-hydroxyethane-1,
And sodium 1-diphosphonate. As a pH adjuster, acetic acid, boric acid, citric acid, oxalic acid, phosphoric acid,
Acids such as hydrochloric acid; and alkali hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide.
【００４１】防腐剤としては、芳香族カルボン酸（安息
香酸、パラターシャリーブチル安息香酸、ニトロ安息香
酸等）等のアミン塩およびアルカリ金属塩、トリアジン
系防腐剤、チアゾリン系防腐剤等が挙げられる。消泡剤
としては、エステル系消泡剤、ポリエーテル系消泡剤、
鉱物油系消泡剤、シリコン系消泡剤等が挙げられる。Examples of the preservative include amine salts and alkali metal salts such as aromatic carboxylic acids (benzoic acid, p-tert-butylbenzoic acid, nitrobenzoic acid, etc.), triazine preservatives, thiazoline preservatives and the like. . As antifoaming agents, ester-based antifoaming agents, polyether-based antifoaming agents,
Mineral oil-based antifoaming agents, silicon-based antifoaming agents, and the like are included.
【００４２】本発明のラッピング用砥粒分散剤組成物
（II）は、（Ａ１）と必要により（Ａ２）に加えて、
（Ｂ）と必要により水及び上記のその他の添加剤の１種
以上からなるものである。（II）中の（Ａ１）と（Ａ
２）の合計質量は特に限定されないが、分散性の点か
ら、好ましくは３〜５０質量％、さらに好ましくは５〜
４５質量％である。防錆剤（Ｂ）の割合は特に限定され
ないが、（II）中に、好ましくは５〜６０質量％、さら
に好ましくは８〜５０質量％である。（II）中の水の含
量は、好ましくは９０質量％以下、さらに好ましくは５
〜８０質量％である。その他の添加剤の合計の含量は、
通常４０質量％以下である。なお、（Ｉ）および（II）
は、あらかじめ各成分を混合したものであっても、後述
の本発明のラッピング用スラリーを作成時に、（Ａ
１）、（Ａ２）、（Ｂ）、水及びその他の添加剤を、必
要に応じて混合したものであってもよい。The abrasive dispersant composition for lapping (II) of the present invention comprises (A1) and, if necessary, (A2)
(B) and, if necessary, water and at least one of the above-mentioned other additives. (A1) and (A) in (II)
The total mass of 2) is not particularly limited, but from the viewpoint of dispersibility, is preferably 3 to 50% by mass, and more preferably 5 to 5% by mass.
45% by mass. Although the ratio of the rust preventive (B) is not particularly limited, it is preferably 5 to 60% by mass, more preferably 8 to 50% by mass in (II). The content of water in (II) is preferably 90% by mass or less, more preferably 5% by mass.
８０80% by mass. The total content of other additives is
It is usually at most 40% by mass. (I) and (II)
Can be prepared by mixing the respective components in advance, when preparing the lapping slurry of the present invention described later, (A
1), (A2), (B), water and other additives may be mixed as necessary.
【００４３】本発明における砥粒（Ｃ）としては特に限
定されないが、例えば、アルミナ、ジルコン砂、炭化珪
素等を乾式または湿式ミル等を用いて、平均粒径０．１
〜５０μｍに粉砕したものが挙げられる。The abrasive grains (C) in the present invention are not particularly limited. For example, alumina, zircon sand, silicon carbide or the like may be prepared by using a dry or wet mill or the like to obtain an average particle diameter of 0.1.
One crushed to ５０50 μm is exemplified.
【００４４】本発明のラッピング用スラリーは、ラッピ
ング用砥粒分散剤（Ｉ）もしくはラッピング用砥粒分散
剤組成物（II）と、砥粒（Ｃ）および水からなるラッピ
ング用スラリーである。ラッピング用スラリーは、砥粒
（Ｃ）を、好ましくは５〜３０質量％、さらに好ましく
は１０〜２５質量％、（Ａ１）、（Ａ２）および（Ｂ）
を、これらの合計量が好ましくは０．０１〜１０質量
％、さらに好ましくは０．１〜２質量％含有する水分散
液として構成される。The slurry for lapping of the present invention is a slurry for lapping comprising an abrasive dispersant for lapping (I) or an abrasive dispersant composition for lapping (II), abrasive grains (C) and water. The slurry for lapping preferably contains 5 to 30% by mass, more preferably 10 to 25% by mass of the abrasive grains (C), (A1), (A2) and (B).
Are preferably contained in an aqueous dispersion containing 0.01 to 10% by mass, more preferably 0.1 to 2% by mass of the total amount of these.
【００４５】本発明のラッピング用スラリーは、一般に
ラッピングに用いられるラッピング機を用いてラッピン
グする際に用いられる。通常の方法では、１０〜５００
ｇ／ｃｍ2 のラッピング圧力を加えながら、ガラス、シ
リコンウエハーなどの対象表面に、毎分０．０１〜１０
ｍｌ／ｃｍ2 の本発明のラッピング用スラリーを連続的
に供給して、ラッピングを行う。ラッピングの対象とし
ては、網入りガラス・磨りガラスなどの建材用ガラス、
磁気ディスク用ガラス基板・フォトマスクなどの電子部
品用ガラス等のガラス；シリコンウエハーなどであり、
これらの表面を平坦化させる加工に有効である。The slurry for lapping of the present invention is used for lapping using a lapping machine generally used for lapping. In a usual method, 10 to 500
g / cm 2 while applying a lapping pressure of 0.01 to 10 to a target surface such as glass or silicon wafer per minute.
The lapping is performed by continuously supplying the slurry for lapping of the present invention at a rate of ml / cm 2 . Wrapping targets include glass for construction materials such as netted glass and polished glass,
Glass such as glass for electronic parts such as glass substrates for magnetic disks and photomasks; silicon wafers, etc.
This is effective for processing for flattening these surfaces.
【００４６】[0046]
【実施例】以下、実施例により本発明を更に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。以下にお
いて、部および％は、それぞれ質量部および質量％を示
す。EXAMPLES The present invention will be further described with reference to examples below, but the present invention is not limited to these examples. In the following, parts and% indicate parts by mass and% by mass, respectively.
【００４７】実施例１〜４の砥粒分散剤組成物を下記表
１に示す配合割合で作成した。同時にノニルフェノール
ＥＯ６モル付加物（ｆ）を用い、表１に示す配合割合で
比較例１の砥粒分散剤を作成した。表中の数字は質量部
を表す。The abrasive dispersant compositions of Examples 1 to 4 were prepared in the proportions shown in Table 1 below. At the same time, the abrasive dispersant of Comparative Example 1 was prepared at the compounding ratio shown in Table 1 using 6 mol of nonylphenol EO adduct (f). The numbers in the table represent parts by mass.
【００４８】[0048]
【表１】 [Table 1]
【００４９】（ａ１１）：ポリプロピレングリコール
（数平均分子量：２５００）にＥＯ１５モル付加させた
ポリエーテルのリン酸エステルカリウム塩（リン酸モノ
エステル／リン酸ジエステル＝９０／１０） （ａ１２）：オレイルアルコールにまずＰＯを４５モル
付加させた後に、さらにＥＯを１０モルブロック付加さ
せたポリエーテルのリン酸エステルカリウム塩（リン酸
モノエステル／リン酸ジエステル＝９５／５）（ａ２
１）：ポリプロピレングリコール（数平均分子量：２５
００）にＥＯ１５モル付加させたポリエーテル （ａ２２）：オレイルアルコールにまずＰＯを４５モル
付加させた後に、さらにＥＯを１０モルブロック付加さ
せたポリエーテル （ｂ１） ：モノエタノールアミンのホウ酸塩 （ｂ２） ：シクロヘキシルアミンのＥＯ２モル付加物 （ｆ） ：ノニルフェノールＥＯ６モル付加物(A11): Potassium phosphate potassium salt of polyether obtained by adding 15 mol of EO to polypropylene glycol (number average molecular weight: 2500) (monophosphate / diester phosphate = 90/10) (a12): Oleyl alcohol First, 45 moles of PO were added, and then a 10 mole block of EO was further added to add a potassium phosphate salt of polyether (phosphate monoester / phosphate diester = 95/5) (a2
1): polypropylene glycol (number average molecular weight: 25
00) to polyether (a22): oleyl alcohol is first added with 45 moles of PO, and then EO is further added with 10 mole blocks. (B1): Monoethanolamine borate ( b2): cyclohexylamine EO 2 mol adduct (f): nonylphenol EO 6 mol adduct
【００５０】表１に記載の実施例１〜４、比較例１の分
散剤が１．０質量％、砥粒（フジミインコ−ポレ−テッ
ド社製ＦＯ１２００）が１８質量％となるように水を加
えて混合し、実施例５〜８、および比較例２のラッピン
グ用スラリーを得た。Water was added so that the dispersants of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 shown in Table 1 were 1.0% by mass and the abrasive particles (FO1200 manufactured by Fujimi Incorporated) were 18% by mass. To obtain lapping slurries of Examples 5 to 8 and Comparative Example 2.
【００５１】これら実施例５〜８、比較例２のラッピン
グ用スラリーを用い、直径５インチ、厚み１０００μｍ
のガラス１２枚を精密平面ラップ盤９ＢＦ４Ｍ５Ｇ（浜
井産業株式会社製）で１５分間ラッピングした結果（加
工速度）、および使用した分散剤の廃液処理性の試験結
果を表２に示す。Using the lapping slurries of Examples 5 to 8 and Comparative Example 2, the diameter was 5 inches and the thickness was 1000 μm.
Table 2 shows the results (working speed) of lapping 12 pieces of glass with a precision flat lapping machine 9BF4M5G (manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd.) for 15 minutes, and the test results of the waste liquid treatment property of the dispersant used.
【００５２】評価と判定は以下の方法で行った。 加工速度 ：ラッピング前後のガラスの厚みを測定し、
１分間当たりの厚みの減少量を算出した。 廃液処理性：各分散剤の１％水溶液にポリ塩化アルミニ
ウム（無機系凝集剤）を３０００ｐｐｍ添加した。次
に、水酸化カルシウムで希釈液のｐＨを６〜８に調整し
た後、高分子凝集剤（サンフロックＡＨ−２００Ｐ〔三
洋化成工業（株）製〕を２ｐｐｍ添加した。最後に沈殿
物をろ別し、ろ過した液体をＪＩＳ Ｋ０１０２−１７
に従ってＣＯＤ値を測定し、１０００以下のものを合格
（○）、１０００を超えるものを不合格（×）とし、表
２に示した。Evaluation and judgment were performed by the following methods. Processing speed: Measure the thickness of the glass before and after wrapping,
The amount of reduction in thickness per minute was calculated. Waste liquid treatability: 3000 ppm of polyaluminum chloride (inorganic coagulant) was added to a 1% aqueous solution of each dispersant. Next, after adjusting the pH of the diluent to 6 to 8 with calcium hydroxide, 2 ppm of a polymer flocculant (Sanfloc AH-200P [manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.]) was added. Separately, the filtered liquid is subjected to JIS K0102-17
The COD value was measured in accordance with the following.
【００５３】[0053]
【表２】 [Table 2]
【００５４】この結果から、本発明のラッピング用砥粒
分散剤を含む本発明のラッピング用スラリーを用いてラ
ッピングすると、加工速度が優れており、かつ本発明の
ラッピング用スラリーは廃液処理性にも優れていること
が判る。From these results, it is clear that when the lapping is performed using the lapping slurry of the present invention containing the abrasive dispersant for lapping of the present invention, the processing speed is excellent, and the lapping slurry of the present invention has an excellent waste liquid treatment property. It turns out that it is excellent.
【００５５】[0055]
【発明の効果】本発明のラッピング用砥粒分散剤（組成
物）を含むラッピング用スラリーは、従来のラッピング
用スラリーに比較して、加工速度に優れたラッピングを
行うことができ、かつ廃液処理性に優れたものである。The lapping slurry containing the abrasive dispersant (composition) for lapping according to the present invention can perform lapping at a higher processing speed than conventional lapping slurries, and can treat waste liquid. It has excellent properties.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 3/00 Ｃ０８Ｋ 3/00 Ｃ０８Ｌ 71/02 Ｃ０８Ｌ 71/02 Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２Ｄ Ｆターム(参考） 3C058 CA01 CA06 CB03 CB06 DA17 4D077 AA01 AB02 AB20 AC05 BA02 BA03 BA07 BA13 DD06Y DD09Y DD10Y DD32Y DD33Y DE02Y DE04Y DE07Y DE08Y DE32Y 4J002 CH01X CH05W DE027 DE146 DJ006 FD206 FD208 GQ05 HA06 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C08K 3/00 C08K 3/00 C08L 71/02 C08L 71/02 H01L 21/304 622 H01L 21/304 622D F Terms (reference) 3C058 CA01 CA06 CB03 CB06 DA17 4D077 AA01 AB02 AB20 AC05 BA02 BA03 BA07 BA13 DD06Y DD09Y DD10Y DD32Y DD33Y DE02Y DE04Y DE07Y DE08Y DE32Y 4J002 CH01X CH05W DE027 DE146 DJ006 FD206 FD208 GQ05
Claims (9)
１）からなるラッピング用砥粒分散剤（Ｉ）。 Ｘ1−Ｒ1−Ｏ−｛（ＡＯ）p1／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q1｝−Ｑ1 （１） ［ただし、一般式中、Ｘ1 は水素原子または−Ｏ−
｛（ＡＯ）p1／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q1｝−Ｑ2 で表されるリン酸エステル（塩）基、Ｑ2 は水素原子ま
たはＱ1 を表す。Ｒ1 は炭素数１〜３０の炭化水素基、
Ａは炭素数３〜４のアルキレン基、ｐ1 、ｑ1 はそれぞ
れ同じでも異なっていてもよい。ｐ1 の合計は３２〜３
００の整数、ｑ1 の合計は０又は１〜４０の整数を表
す。Ｍはカチオンを表す。ただし、ｑ1 が１以上の場
合、｛（ＡＯ）p1／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q1｝はランダム付
加及び／又はブロック付加を表し、付加順序は問わな
い。］1. A compound (A) represented by the following general formula (1)
An abrasive dispersant for lapping (I) comprising 1). X 1 -R 1 -O-{(AO) p1 / (CH 2 CH 2 O) q1 } -Q 1 (1) [In the general formula, X 1 represents a hydrogen atom or -O-
{(AO) p1 / (CH 2 CH 2 O) q1} -Q 2 And Q 2 represents a hydrogen atom or Q 1 . R 1 is a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms,
A is an alkylene group having 3 to 4 carbon atoms, and p 1 and q 1 may be the same or different. The sum of p 1 is 32-3
00 integer, the sum of q 1 is an integer of 0 or 1 to 40. M represents a cation. However, if q 1 is 1 or more, {(AO) p1 / ( CH 2 CH 2 O) q1} represents a random addition and / or block addition, additional any order. ]
物（Ａ２）を含有し化合物（Ａ１）／化合物（Ａ２）の
質量比が１０／９０〜９９／１である請求項１記載の砥
粒分散剤（Ｉ）。 Ｘ2−Ｒ2−Ｏ−｛（ＡＯ）p2／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q2｝−Ｈ （２） ［ただし、一般式中、Ｘ2 は水素原子または−Ｏ−
｛（ＡＯ）p2／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q2｝−Ｈ、Ｒ2 は炭素
数１〜３０の炭化水素基、Ａは炭素数３〜４のアルキレ
ン基、ｐ2 、ｑ2 はそれぞれ同じでも異なっていてもよ
い。ｐ2 の合計は３２〜３００の整数、ｑ2 の合計は０
又は１〜４０の整数を表す。ただし、ｑ2 が１以上の場
合、｛（ＡＯ）p2／（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）q2｝はランダム付
加及び／又はブロック付加を表し、付加順序は問わな
い。］2. The composition according to claim 1, further comprising a compound (A2) represented by the following general formula (2), wherein the mass ratio of the compound (A1) / the compound (A2) is 10/90 to 99/1. Abrasive dispersant (I). X 2 —R 2 —O — ｛(AO) p2 / (CH 2 CH 2 O) q2 ｝ —H (2) [In the general formula, X 2 represents a hydrogen atom or —O—
{(AO) p2 / (CH 2 CH 2 O) q2} -H, R 2 is a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms, A is an alkylene group having 3-4 carbon atoms, p 2, q 2 are each the same But they may be different. The sum of p 2 is an integer of 32 to 300, and the sum of q 2 is 0
Or, represents an integer of 1 to 40. However, if q 2 is 1 or more, {(AO) p2 / ( CH 2 CH 2 O) q2} represents a random addition and / or block addition, additional any order. ]
ン鎖、及び化合物（Ａ２）中のポリオキシアルキレン鎖
の数平均分子量が２０００〜２００００である請求項１
又は２記載の砥粒分散剤（Ｉ）。3. The polyoxyalkylene chain in the compound (A1) and the polyoxyalkylene chain in the compound (A2) have a number average molecular weight of 2,000 to 20,000.
Or the abrasive dispersant (I) according to 2 above.
質量が３〜５０％である請求項１〜３のいずれか記載の
砥粒分散剤（Ｉ）。4. The abrasive dispersant (I) according to claim 1, wherein the total mass of the compound (A1) and the compound (A2) is 3 to 50%.
剤（Ｉ）と防錆剤（Ｂ）からなるラッピング用砥粒分散
剤組成物（II）。5. An abrasive dispersant composition (II) for lapping comprising the abrasive dispersant (I) according to claim 1 and a rust preventive (B).
５のいずれか記載の砥粒分散剤（Ｉ）または砥粒分散剤
組成物（II）。6. The method according to claim 1, which is for wrapping glass.
5. The abrasive dispersant (I) or the abrasive dispersant composition (II) according to any one of the above items 5.
請求項１〜５のいずれか記載の砥粒分散剤（Ｉ）または
砥粒分散剤組成物（II）。7. The abrasive dispersant (I) or the abrasive dispersant composition (II) according to claim 1, which is used for lapping a silicon wafer.
ング用砥粒分散剤（Ｉ）もしくはラッピング用砥粒分散
剤組成物（II）、砥粒（Ｃ）および水からなるラッピン
グ用スラリー。8. A lapping slurry comprising the lapping abrasive dispersant (I) or the lapping abrasive dispersant composition (II) according to claim 1, an abrasive (C) and water. .
ラッピング面に連続的に供給してラッピングするガラス
もしくはシリコンウエハーのラッピング方法。9. A lapping method for glass or silicon wafers, wherein the lapping slurry according to claim 8 is continuously supplied to a lapping surface to perform lapping.
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| JP2011062815A (en) * | 2003-04-25 | 2011-03-31 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics Inc | Method for machining ceramics |
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