JP2002018367A - 真空チャンバー用拭き取り材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 気泡径等の制御が容易であると共に、シリコ
ン系界面活性剤を使用せずに発泡させたポリウレタン発
泡体を使用することで、充分に粘性泥状物の拭き取り性
能および保水性を備え得る真空チャンバー用拭き取り材
と、その製造方法を提供する。 【解決手段】 ポリウレタン発泡体を材質とし、このポ
リウレタン発泡体を製造するに際し、整泡剤としてＨＬ
Ｂ値が９〜２０の範囲にある非シリコン系界面活性剤を
使用し、気泡径が５００〜３０００μｍの範囲にあり、
シリコンフリーとなるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、シリコンウェハ
ー製作に使用される真空チャンバー用の拭き取り材およ
びその製造方法に関し、更に詳細には、ポリウレタン発
泡体を材質とし、充分な保湿性および拭き取り性を確保
し得る真空チャンバー用拭き取り材と、この拭き取り材
を好適に製造し得る方法とに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】コンピュータチップ等の製造に不可欠な
シリコンウェハーは、所要の基材に、真空状態下でタン
グステン、アルミニウム、銅等の金属を蒸着させる工程
を経て製造される。この工程では、真空チャンバーが使
用されているが、前記各種金属の蒸着過程で、イオン化
した金属が該真空チャンバーの内壁に粘性の泥状物(現
場用語で「デボ物」と称する)として蒸着し経時的に層
状に生長することが知られている。このように真空チャ
ンバー内部に蒸着した粘性泥状物は、基材に対する蒸着
の不均一化や、蒸着効率の低下を招くと共に、不純物を
混入させたりする等の悪影響を与えるため、その蒸着状
況に応じて完全除去作業が行なわれる。

【０００３】前記完全除去作業は、固化した前記泥状
物の表面を研磨パッド等を使用して削り落しを行ない、
除去された固化泥状物の下にある粘性泥状物を洗浄液
を染み込ませた拭き取り材で拭き取り除去を行ない、
最終的に前記拭き取り材で、真空チャンバー内壁面を基
材への蒸着に影響がなくなるまで拭き取って仕上げる各
工程を要している。なお前記およびの各工程には、
基材への蒸着に悪影響を与えるシリコンを含有せず、ま
たリント(細かい糸くず)等も殆ど含まない、例えばセル
ロース製の不織布が使用されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし前記不織布を使
用して除去作業を行なう場合、前記蒸着物が粘性を有す
る泥状物であることや、拭き取り作業に洗浄液を使用す
ること等に起因して大量の不織布が必要とされる。一例
を挙げれば、一回当たり平均して約３０枚の不織布を使
用し、作業は累計１５回程行なわれるため、真空チャン
バー１基当たりの拭き取りには約４５０枚もの不織布が
使用されることになる。前記セルロースの不織布には、
再生材を利用した比較的安価な製品もあるが、粘性泥状
物の拭き取り条件のハードルが高いため、使用量がどう
しても多くならざるを得ない。しかも以後の再利用は困
難であることから、全体としてランニングコストが嵩ん
でしまう欠点を内在している。

【０００５】また不織布は基本的に布であるので目詰ま
りが起こり易く、粘性泥状物の掻き取りおよび拭き取り
性能はさほど良好でない。また繊維集合体であるため
に、少量とはいえリントが不回避的に発生してしまう欠
点が指摘される。更に個々の不織布は厚みがないため、
手で持って作業する際の取り扱い性が低い難点も指摘さ
れる。

【０００６】そこで前記不織布の他に、スポンジ状の各
種発泡体を拭き取り材として使用することも考えられ
る。この発泡体の場合、作業者が手で握るに適した厚み
を容易に確保し得るので取り扱い性が高く、また作業後
の洗浄により粘性泥状物や洗浄液を除去することも容易
であって、しかもリントの発生もない等の利点がある。
しかるに前記発泡体では、その発泡過程で整泡剤として
シリコン系界面活性剤が使用される。このため前記発泡
体を真空チャンバー内部の拭き取りに使用すると、チャ
ンバー内壁にシリコンを残留させてしまい、これが製造
されるシリコンウェハー等に不純物として混入してしま
うという重大な欠点がある。

【０００７】

【発明の目的】この発明は、真空チャンバー用拭き取り
材の使用に当たって顕在化する前記問題に鑑み、これを
好適に解決するべく提案されたものであって、気泡径等
の制御が容易であると共に、シリコン系界面活性剤を使
用せずに発泡させたポリウレタン発泡体を使用すること
で、充分に粘性泥状物の拭き取り性能および保水性を備
え得る真空チャンバー用拭き取り材と、その製造方法を
提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】前記課題を克服し、所期
の目的を達成するため本発明の真空チャンバー用拭き取
り材は、シリコンウェハー製作に使用される真空チャン
バー用のポリウレタン発泡体を材質とする拭き取り材で
あって、このポリウレタン発泡体はシリコンフリーで気
泡の径を５００〜３０００μｍの範囲に制御した連続性
気泡構造を有していることを特徴とする。

【０００９】前記課題を克服し、所期の目的を達成する
ため本願の別の発明に係る真空チャンバー用拭き取り材
の製造方法は、シリコンウェハー製作に使用される真空
チャンバー用のポリウレタン発泡体を材質とする拭き取
り材の製造方法であって、少なくともポリオールおよび
トリレンジイソシアネートを予め混合してイソシアネー
ト基末端プレポリマーを作製し、前記イソシアネート基
末端プレポリマーに、ＨＬＢ値が９〜２０の範囲にある
非シリコン系界面活性剤、各種添加材および水を混合
し、この混合物を反応・発泡させることで、得られた拭
き取り材の気泡径が、５００〜３０００μｍの範囲にあ
ってシリコンフリーとなっているように制御したことを
特徴とする。

【００１０】前記課題を克服し、所期の目的を達成する
ため本願の更に別の発明に係る真空チャンバー用拭き取
り材の製造方法は、シリコンウェハー製作に使用される
真空チャンバー用のポリウレタン発泡体を材質とする拭
き取り材の製造方法であって、少なくともポリオール
と、トリレンジイソシアネートと、非シリコン系界面活
性剤と、各種添加材と、水とを混合し、この混合物を反
応・発泡させることで、得られた拭き取り材の気泡径
が、５００〜３０００μｍの範囲にあってシリコンフリ
ーとなっているように制御したことを特徴とする。

【００１１】

【発明の実施の形態】次に、本発明に係る真空チャンバ
ー用拭き取り材およびその製造方法につき、好適な実施
例を挙げて、添付図面を参照しながら以下に説明する。
本願の発明者は、真空チャンバーの内壁にイオン化金属
が蒸着した泥状物を拭き取るための拭き取り材としてポ
リウレタン発泡体を採用するに際して、整泡剤として非
シリコン系の界面活性剤を利用してシリコンフリーとす
ると共に、気泡径を特定の範囲内に制御することで効率
的で真空チャンバー内を不純物等で汚染することのない
拭き取りをなし得る拭き取り材と、その製造方法とを知
見したものである。また保水性を向上させるために、水
に馴染みやすい、所謂水ウレタンを用いることで、より
効果的な拭き取りが可能であることを確認した。

【００１２】本発明の好適な実施例に係る拭き取り材１
０は、図１および図２に示す如く、連通構造となってい
る気泡１２を有するスポンジ状のポリウレタン発泡体を
基材とし、拭き取り時の取り扱い性を向上させるべく所
要の厚みを有している。前記拭き取り材１０の形状は、
殊に限定されるものではなく、使用される部位に応じて
所要の形状が付与される。

【００１３】前記気泡１２は、前記拭き取り材１０内に
水分の保持並びに粘性泥状物の拭き取りおよび保持を容
易になし得るように、３次元的に連通した構造であるこ
とが好ましい(図２参照)。そして前記気泡１２の大きさ
(気泡径)としては、５００〜３０００μｍ程度の範囲が
好適であり、殊に１０００〜２０００μｍ程度が最も好
適である。この気泡径は、小さすぎると従来技術の不織
布と同様に目詰まりを生じて拭き取り性が低下し、また
大きすぎても同じく拭き取り性が低下する。

【００１４】

【製造方法】実施例に係る前記拭き取り材１０となるポ
リウレタン発泡体の製造方法を、図３および図４を参照
にして以下に説明する。

【００１５】前記拭き取り材１０を形成する発泡体とし
ては、その整泡剤としてシリコン系界面活性剤を使用し
ないポリウレタン発泡体が使用される。すなわち予めポ
リオールおよびＴＤＩ(トリレンジイソシアネート)か
ら、イソシアネート基末端プレポリマーを作製し、該プ
レポリマーと、整泡剤としてのＨＬＢ値が９〜２０の範
囲にある非シリコン系界面活性剤と、各種添加物と、水
とを混合し、この混合物を例えばスラブ発泡により、反
応・発泡させることで得られる親水性の、所謂水ウレタ
ンからなる発泡体が好適である

【００１６】前記整泡剤であるシリコン系界面活性剤の
代替物としては、例えばアニオン、カチオン、ノニオン
または両性イオン界面活性剤等の非シリコン系界面活性
剤が好適に使用される。これらの使用によりシリコンフ
リーなポリウレタン発泡体が作製可能である。また前記
各種の添加剤としては、アミン触媒、スズ触媒等の重合
触媒といった重合等に必要な各薬剤が挙げられる。

【００１７】先に簡単に説明した親水性の高い水ウレタ
ンからなるポリウレタン発泡体と、それ以外のポリウレ
タン発泡体とでは製造方法が異なるので、図３を参照に
して個別に説明する。

【００１８】「水ウレタンからなるポリウレタン発泡体
から拭き取り材を製造する場合」この工程は、基本的に
プレポリマー製造段階Ｓ１、混合段階Ｓ２、発泡・成形
段階Ｓ３および最終段階Ｓ４からなる(図３の参照)。

【００１９】前記プレポリマー製造段階Ｓ１は、後述の
混合段階Ｓ２において、水との反応により発泡を起こさ
せるべく、予めポリオールおよびＴＤＩを混合して、イ
ソシアネート基末端プレポリマーを製造する段階であ
る。一例を挙げれば、ポリオールとしてポリエチレング
リコール８０重量部と、ＴＤＩとしての２,４、２,６ト
リレンジイソシアネート２０重量部と、架橋剤として作
用するトリメチロールプロパンとを混合することで行な
われる。

【００２０】前記混合段階Ｓ２は、前記プレポリマー製
造段階Ｓ１で得られたイソシアネート基末端プレポリマ
ーに対して、非シリコン界面活性剤、水および各種添加
材を混合し、反応・発泡前の混合物を得る段階である。

【００２１】前記発泡・成形段階Ｓ３は、前記混合段階
Ｓ２で得られた混合物をスラブ発泡等を行なうことで、
反応・発泡させて所要形状のポリウレタン発泡体を得る
段階である。この製造方法の場合、水が重合開始剤とし
て作用するため、親水性のポリウレタン発泡体が製造さ
れる。水ウレタンの場合、前記気泡１２の内部だけでな
く、ウレタンの骨部にも水分が浸透するので高い保水性
を有する特徴がある。

【００２２】本発泡・成形段階Ｓ３で使用されるスラブ
発泡による製造装置３０は、図４に示す如く、移送コン
ベア３２の移送方向における上面左右に所要間隔(例え
ば２ｍ)にサイドウォール３４,３４を配設し、所定速度
で回転する前記移送ンベア３２の上面に原料注出ヘッド
３６から前記混合物を連続的に注入することにより、ポ
リウレタン発泡体を連続的に製造する方法である。この
製造方法では、前記移送コンベア３２および左右のサイ
ドウォール３４,３４によって下面および左,右側面の３
面が規制され、かつ上面が規制されていない空間内で混
合物が連続的に自然発泡するようになり、例えば前記ポ
リウレタン発泡体は、幅Ｗ＝２ｍ,高さＨ＝１ｍ,長さが
１０ｍ以上の大きさに成形される。そして、この発泡体
を後述の最終段階Ｓ４で適宜寸法・形状に切断・加工す
ることで所望形状の拭き取り材１０が得られる。

【００２３】以上の段階を経て得られたポリウレタン発
泡体は、最終的に洗浄、商品形状への加工および検査を
行なう最終段階Ｓ４を経ることで完成に至る。

【００２４】なお、前記イソシアネート基末端プレポリ
マーに含有されるイソシアネート基含有量は、３〜２６
重量％程度が好適である。このイソシアネート基の含有
量は粘度に影響を与えるものであり、その含有量が少な
すぎると前記プレポリマーの粘度が高くなりすぎ、多す
ぎると発泡時に形状の保持が困難となってしまい、何れ
の場合でも、好適な発泡体を得ることが困難になってし
まう。イソシアネート基含有量については、下記の「そ
の他のウレタンからなるポリウレタン発泡体から拭き取
り材を製造する場合」でも同様である。

【００２５】「その他のウレタンからなるポリウレタン
発泡体から拭き取り材を作製する場合」この工程は、基
本的に混合段階Ｓ５、発泡・成形段階Ｓ３および最終段
階Ｓ４からなるが(図３の参照)、その内の発泡・成形
段階Ｓ３および最終段階Ｓ４については、前述の「水ウ
レタンからなるポリウレタン発泡体から拭き取り材を製
造する場合」と同じであるので記載を省略する。

【００２６】前記混合段階Ｓ５は、ポリオール、ＴＤ
Ｉ、非シリコン系界面活性剤、水および各種添加材とを
混合し、反応・発泡前の混合物を得る段階である。本方
法により製造されたポリウレタン発泡体の場合、気泡１
２の内部だけに水分を保持することになるので、前記水
ウレタンに比べて保水性が低い。以下、発泡・成形段階
Ｓ３および最終段階Ｓ４を経ることで、所要形状に成形
された拭き取り材１０が完成する

【００２７】前述したポリウレタン発泡体における気泡
径の制御は、整泡剤である非シリコン系界面活性剤の添
加量およびＨＬＢ値等の物性値と、反応に使用される水
およびイソシアネート基のモル比等とにより決定され
る。水ウレタンの場合を例を挙げれば、イソシアネート
基末端プレポリマー１００重量部に対して、ＨＬＢ値１
０の非シリコン系界面活性剤１重量部を添加し、水：イ
ソシアネート基＝２１.２：１の場合には、気泡径１２
００μｍ、セル数２４個／２５ｍｍのポリウレタン発泡
体が得られ、イソシアネート基末端プレポリマー１００
重量部に対して、ＨＬＢ値４の非シリコン界面活性剤１
重量部を添加し、水：イソシアネート基＝２２.３：１
の場合には、気泡径５００μｍ、セル数４４個／２５ｍ
ｍのポリウレタン発泡体が得られた。

【００２８】前述の条件の中で最も重要な指標はＨＬＢ
値であり、このＨＬＢ値とは、界面活性剤の親水度／疎
水度のバランスを表すものである。本発明に使用される
非シリコン系界面活性剤の場合、このＨＬＢ値は０〜２
０の間の数値を取っており、この数値が０に近いほど疎
水性が高く、逆に２０に近いほど親水性が高いことを表
している。そして、親水度が高いほど、すなわちＨＬＢ
値が大きいほど、前記気泡１２の大きさも比例的に大き
くなる知見が得られており、この値により好適な気泡径
に制御される。

【００２９】なお前述の製造方法では、スラブ発泡によ
る製造装置３０によりポリウレタン発泡体を得て、しか
る後に所要の切断・加工を施して拭き取り材としたが、
混合物の反応・発泡による膨張の度合および使用される
キャビティの大きさ等の条件や、スキン層除去等の後加
工を施し得るものであれば、成形型を使用した製造方法
も利用し得る。この場合、複雑な形状を有する拭き取り
材を容易に製造し得るものである。

【００３０】

【実験例】以下に実施例に係る真空チャンバー用拭き取
り材を使用した拭き取り性の実験例を示す。

【００３１】使用試験片： 試験体Ａ：親水性ポリウレタン発泡体(商品名 Lendell
フォーム ＮＳ−８０００;イノアックコーポレーション
製) 試験体Ｂ：親水性ポリウレタン発泡体(商品名 Lendell
フォーム ＭＩ−５０００;イノアックコーポレーション
製) 試験体Ｃ：セルロース不織布(商品名 ベンコット;旭化
成製) 試験体Ｄ：ウレタンフォーム(商品名 ウルトラソルブ;
ウィルシャー製) 試験体Ｅ：疎水性ポリウレタン発泡体(商品名 ＭＦ−
８;イノアックコーポレーション製) 試験体Ｆ：疎水性ポリウレタン発泡体(商品名 ＣＦＨ−
２０;イノアックコーポレーション製)

【００３２】上記６種類の試験体を使用して、１０ｍｍ
×６０ｍｍ×１２０ｍｍの大きさの各試験体を作製して
実験に使用した。試験体Ｃのセルロース不織布について
は、２４枚を重ねて厚さを１０ｍｍ程度に設定した。

【００３３】実験方法：前記各試験体を使用して、所定
加圧下でガラス板上に置かれた粘性泥状物を拭き取り、
拭き取り前および拭き取り後の粘性泥状物の重量変化を
測定し、拭き取り率として評価した。また前記各試験体
をそのまま使用して拭き取り試験を行なう乾燥時拭き取
り試験と、充分に純水を含ませてから、余分な純水を絞
り出した状態にした保水時拭き取り試験とを行なった。

【００３４】実験手順：図５に示す如く、前記粘性泥状
物の基として、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に規定される試験用
ダスト(関東ローム粉：細粒 平均粒径６.７μｍ)を使用
し、蒸留水に１００重量部に対して７０重量部投入して
試験試料を作製し、ガラス板上に１.５ｇ滴下した(図５
(ａ)参照)。続いて前記試験試料を覆うように各試験体
を置き、拭き取る際に加える力の代わりとして、重り
(アルミブロック２９２ｇ)を更に試験体上方に載置した
(図５(ｂ)参照)。その状態から前記試験体を手前に引
き、試験試料を拭き取る(図５(ｃ)参照)。最後に拭き取
り後に残った試験試料を集めて、その重さを計測した
(図５(ｄ)参照)。

【００３５】実験結果：下記の表１および表２に、各試
験体の気泡径等の諸物性並びに保水時および乾燥時の夫
々の拭き取り率を併せて記す。

【００３６】

【００３７】結果：表１から分かるように、従来使用さ
れていた不織布である試験体Ｃや、殊に特化されていな
い発泡体である試験体Ｄを使用した場合に較べて、本発
明に係るポリウレタン発泡体である試験体ＡおよびＢで
は、その拭き取り率が格段に良くなっている。また気泡
径の異なる試験体ＡおよびＢを比べた場合では、気泡径
が１２００μｍと大きい試験体Ａの方が良い結果を示し
た。更に同一の気泡径で、かつ親水性／疎水性が異なる
試験体ＡおよびＦと較べた場合、親水性の高い試験体Ａ
がより高い拭き取り率を発揮している。

【００３８】気泡径による拭き取り率の違いも、試験体
Ａ、ＢおよびＣ〜Ｆを較べることで、１０００〜１５０
０μｍ程度に最適点があると推察され、５００μｍ以下
や、３０００μｍ以上では、拭き取り率が低下すること
が確認された。

【００３９】表１および表２の結果から、発泡体に関し
ては、乾燥時より適度に水分を持たせた保水時の方がよ
り高い効率で拭き取り可能であることが分かった。これ
は前述の親水性を有する水ウレタンから作製されるポリ
ウレタン発泡体の拭き取り率が、疎水性のポリウレタン
発泡体の拭き取り率より高い事実を裏付けている。

【００４０】

【発明の効果】以上に説明した如く、本発明に係る真空
チャンバー用拭き取り材およびその製造方法によれば、
拭き取り性能の良い気泡径並びに形状および大きさを有
するシリコンフリーのポリウレタン発泡体を作製するこ
とが出来る。得られた拭き取り材は、洗浄による再利用
が容易であって、拭き取りに必要とされるコストを低減
させ得ると共に、省資源の観点からの配慮もなされてい
る。更に親水性の高い水ウレタンからなるポリウレタン
発泡体から拭き取り材を得ることで、より効率の良い拭
き取りも可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の好適な実施例に係る真空チャンバー用
拭き取り材の概略斜視図である。

【図２】図１に示す拭き取り材の表面の拡大写真図であ
る。

【図３】真空チャンバー用拭き取り材を製造する方法の
工程図である。

【図４】図３に示す製造工程で使用される製造装置の概
略図であって、(ａ)は移送コンベア上に注出した混合物
が発泡してポリウレタン発泡体が成形される状態を示す
正面図、(ｂ)は(ａ)のＸ−Ｘ線断面図である。

【図５】実験例に係る実験方法を示す段階図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3B074 AA03 AC02 3B116 AA32 AB51 BA08 CC05 4J034 CA05 CB04 CC03 CE01 DA01 DB04 DC50 DG03 HA01 HA07 HA11 HC12 HC61 HC73 JA42 KB02 KC17 KD12 KE02 MA29 NA03 NA05 QB15 QC01 QD03 RA19

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリコンウェハー製作に使用される真空
   チャンバー用のポリウレタン発泡体を材質とする拭き取
   り材であって、 このポリウレタン発泡体はシリコンフリーで気泡の径を
   ５００〜３０００μｍの範囲に制御した連続性気泡構造
   を有していることを特徴とする真空チャンバー用拭き取
   り材。
2. 【請求項２】 前記ポリウレタン発泡体は、予め作製さ
   れたイソシアネート基末端プレポリマーと、水とを反応
   させて得られる請求項１記載の真空チャンバー用拭き取
   り材。
3. 【請求項３】 シリコンウェハー製作に使用される真空
   チャンバー用のポリウレタン発泡体を材質とする拭き取
   り材の製造方法であって、 少なくともポリオールおよびトリレンジイソシアネート
   を予め混合してイソシアネート基末端プレポリマーを作
   製し、 前記イソシアネート基末端プレポリマーに、ＨＬＢ値が
   ９〜２０の範囲にある非シリコン系界面活性剤、各種添
   加材および水を混合し、 この混合物を反応・発泡させることで、得られた拭き取
   り材の気泡径が、５００〜３０００μｍの範囲にあって
   シリコンフリーとなっているように制御したことを特徴
   とする真空チャンバー用拭き取り材の製造方法。
4. 【請求項４】 シリコンウェハー製作に使用される真空
   チャンバー用のポリウレタン発泡体を材質とする拭き取
   り材の製造方法であって、 少なくともポリオールと、トリレンジイソシアネート
   と、非シリコン系界面活性剤と、各種添加材と、水とを
   混合し、 この混合物を反応・発泡させることで、得られた拭き取
   り材の気泡径が、５００〜３０００μｍの範囲にあって
   シリコンフリーとなっているように制御したことを特徴
   とする真空チャンバー用拭き取り材の製造方法。
5. 【請求項５】 前記非シリコン系界面活性剤は、ＨＬＢ
   値が９〜２０の範囲にある請求項４記載の真空チャンバ
   ー用拭き取り材の製造方法。