JP2002012998A - プリント配線板用銅箔及びその表面処理方法 - Google Patents
プリント配線板用銅箔及びその表面処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 特にソフトエッチング性が優れ、かつ耐熱
変色性、防錆力、半田濡れ性等に優れたプリント配線板
用銅箔及びその表面処理方法を提供すること。 【解決手段】 銅箔の少なくとも一方の表面上に、0.1
〜2.5重量％の硫黄を含有する硫黄含有亜鉛合金層を12
〜50mg/ｍ2付着させてなる第１層と、その上にクロム
0.5〜2.5mg/ｍ2、さらに必要によりリン1.5〜6mg/ｍ2を
付着させてなるクロメート層からなる第２層を形成して
なるプリント配線板用銅箔である。銅箔の少なくとも一
方の表面を、亜鉛化合物及び硫黄化合物を含む水溶液に
浸し、陰極電解して硫黄含有亜鉛合金からなる第１層を
形成した後、この第１層をクロム化合物又はクロム化合
物とリン化合物を含む水溶液に浸し、陰極電解してクロ
メートからなる第２層を形成することを特徴とするプリ
ント配線板用銅箔の表面処理方法である。
変色性、防錆力、半田濡れ性等に優れたプリント配線板
用銅箔及びその表面処理方法を提供すること。 【解決手段】 銅箔の少なくとも一方の表面上に、0.1
〜2.5重量％の硫黄を含有する硫黄含有亜鉛合金層を12
〜50mg/ｍ2付着させてなる第１層と、その上にクロム
0.5〜2.5mg/ｍ2、さらに必要によりリン1.5〜6mg/ｍ2を
付着させてなるクロメート層からなる第２層を形成して
なるプリント配線板用銅箔である。銅箔の少なくとも一
方の表面を、亜鉛化合物及び硫黄化合物を含む水溶液に
浸し、陰極電解して硫黄含有亜鉛合金からなる第１層を
形成した後、この第１層をクロム化合物又はクロム化合
物とリン化合物を含む水溶液に浸し、陰極電解してクロ
メートからなる第２層を形成することを特徴とするプリ
ント配線板用銅箔の表面処理方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プリント配線板用
銅箔に関するものであり、特に詳しくはプリント配線板
用を代表とする導電体用途において、粗面状態が均一で
かつ、適用樹脂に対し接着性の高い表面処理を施してな
るプリント配線板用銅箔及びその表面処理方法に関する
ものである。
銅箔に関するものであり、特に詳しくはプリント配線板
用を代表とする導電体用途において、粗面状態が均一で
かつ、適用樹脂に対し接着性の高い表面処理を施してな
るプリント配線板用銅箔及びその表面処理方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】プリント配線板は、電子、電気材料用に
大量に使用され、又、高性能化、高信頼性化が進んでお
り、そのため要求される特性は複雑で且つ多様化してき
ている。このプリント配線板の構成材料の一つとなって
いる銅箔についても同様に、厳しい品質が要求されて来
ている。
大量に使用され、又、高性能化、高信頼性化が進んでお
り、そのため要求される特性は複雑で且つ多様化してき
ている。このプリント配線板の構成材料の一つとなって
いる銅箔についても同様に、厳しい品質が要求されて来
ている。
【０００３】プリント配線板を製造するには、まず銅箔
の粗面側を絶縁性の合成樹脂含浸基材と合わせて積層
し、プレスにより加熱圧着して銅張積層板を作り、次い
で配線回路形成処理を施し完成される。この際、合成樹
脂含浸基材として一般によく使用されるガラス・エポキ
シ樹脂基材(FR-4)の場合では、170℃前後の温度で１〜
２時間のプレスして銅張積層板を完成する。又、ガラス
・ポリイミト゛樹脂基材等の高耐熱性の樹脂では、220℃
の温度で２時間プレスするといった高温を必要とする場
合もある。
の粗面側を絶縁性の合成樹脂含浸基材と合わせて積層
し、プレスにより加熱圧着して銅張積層板を作り、次い
で配線回路形成処理を施し完成される。この際、合成樹
脂含浸基材として一般によく使用されるガラス・エポキ
シ樹脂基材(FR-4)の場合では、170℃前後の温度で１〜
２時間のプレスして銅張積層板を完成する。又、ガラス
・ポリイミト゛樹脂基材等の高耐熱性の樹脂では、220℃
の温度で２時間プレスするといった高温を必要とする場
合もある。
【０００４】プリント配線板用銅箔としては片側粗面、
片側光沢面を持つ電解銅箔が圧倒的に多く使用されてい
る。通常、電解銅箔は銅の電解液から銅を電解析出さ
せ、未処理銅箔と呼ばれる原箔を製造し、次に以下のよ
うな表面処理を行う。
片側光沢面を持つ電解銅箔が圧倒的に多く使用されてい
る。通常、電解銅箔は銅の電解液から銅を電解析出さ
せ、未処理銅箔と呼ばれる原箔を製造し、次に以下のよ
うな表面処理を行う。
【０００５】すなわち、プリント配線板用銅箔の樹脂製
基材と接着する面は、接着力を確保するため、通常、電
解銅箔では基材と接着する側（非光沢面側）を、又、圧
延銅箔ではどちらか一方の面を、それぞれ酸洗後、粗面
化処理を施し、さらに、耐熱変色性、耐薬品性を確保す
る処理や、エッチング特性などを向上、安定化させる処
理が行われている。一方、樹脂製基材と接着していない
側の面は、接着面側とは異なる特性、すなわち耐熱変色
性、半田濡れ性などが要求される。このため、プリント
配線板用銅箔は、接着面側、非接着面側それぞれ別の処
理方法が必要であり、さまざまな技術が開発、提案さ
れ、高機能性表面を有するものとなっている。
基材と接着する面は、接着力を確保するため、通常、電
解銅箔では基材と接着する側（非光沢面側）を、又、圧
延銅箔ではどちらか一方の面を、それぞれ酸洗後、粗面
化処理を施し、さらに、耐熱変色性、耐薬品性を確保す
る処理や、エッチング特性などを向上、安定化させる処
理が行われている。一方、樹脂製基材と接着していない
側の面は、接着面側とは異なる特性、すなわち耐熱変色
性、半田濡れ性などが要求される。このため、プリント
配線板用銅箔は、接着面側、非接着面側それぞれ別の処
理方法が必要であり、さまざまな技術が開発、提案さ
れ、高機能性表面を有するものとなっている。
【０００６】また、寸法精度改良のためプレス後、高温
・長時間のポストキュアを行う場合があるなど年々、耐
熱変色性を要求される場合が多くなってきた。さらにガ
ラス・エポキシ樹脂基材以外を使用したフレキシブルプ
リント配線板においても高温・長時間の熱処理が行われ
る場合もある。そのため銅箔の非接着面側に要求される
特性のうち、耐熱変色性はきわめて重要な特性の一つと
なっている。
・長時間のポストキュアを行う場合があるなど年々、耐
熱変色性を要求される場合が多くなってきた。さらにガ
ラス・エポキシ樹脂基材以外を使用したフレキシブルプ
リント配線板においても高温・長時間の熱処理が行われ
る場合もある。そのため銅箔の非接着面側に要求される
特性のうち、耐熱変色性はきわめて重要な特性の一つと
なっている。
【０００７】さらに、多層プリント配線板は、ガラス・
エポキシ樹脂等の基材上の銅箔に配線回路を形成した一
次積層板を作成した後、この一次積層板の回路上に他の
樹脂基板を積層して多層プリント配線板とする方法で製
造されている。配線回路を形成した一次積層板に、他の
樹脂基板を積層する前処理として、密着力を向上させる
目的で、配線回路に黒化処理が施される。通常、黒化処
理層を形成する前に配線回路と黒化処理層との密着力を
向上させるために、配線回路にソフトエッチングが施さ
れる場合もある。あるいは、配線回路を形成するために
エッチングレジストを使用するが、このレジストとの密
着性を良くするために回路形成前の銅箔にソフトエッチ
ングが施される場合もある。このように、プリント配線
板製造においてソフトエッチング行程は不可欠であり、
処理された面は凸凹が大きくて均一な粗面状態になるこ
とが求められてきている。通常、ソフトエッチング剤と
しては、過硫酸ナトリウム−硫酸、過硫酸アンモニウム
−硫酸、過酸化水素−硫酸が使用されている。
エポキシ樹脂等の基材上の銅箔に配線回路を形成した一
次積層板を作成した後、この一次積層板の回路上に他の
樹脂基板を積層して多層プリント配線板とする方法で製
造されている。配線回路を形成した一次積層板に、他の
樹脂基板を積層する前処理として、密着力を向上させる
目的で、配線回路に黒化処理が施される。通常、黒化処
理層を形成する前に配線回路と黒化処理層との密着力を
向上させるために、配線回路にソフトエッチングが施さ
れる場合もある。あるいは、配線回路を形成するために
エッチングレジストを使用するが、このレジストとの密
着性を良くするために回路形成前の銅箔にソフトエッチ
ングが施される場合もある。このように、プリント配線
板製造においてソフトエッチング行程は不可欠であり、
処理された面は凸凹が大きくて均一な粗面状態になるこ
とが求められてきている。通常、ソフトエッチング剤と
しては、過硫酸ナトリウム−硫酸、過硫酸アンモニウム
−硫酸、過酸化水素−硫酸が使用されている。
【０００８】耐熱変色性を持たせる技術としては、従来
から種々提案されている。例えば、特公昭54-29187号に
は、亜鉛を含むアルカリ性水溶液中に銅を浸漬するかあ
るいは同水溶液中で銅を陰極として通電することにより
被膜を形成する方法が、特公昭58-7077号には、亜鉛ま
たは酸化亜鉛とクロム酸化物よりなる混合物の被覆層を
設ける方法が、特許第2517503号には、Zn-Ni合金層を形
成後、クロメート処理を行う方法が開示されている。さ
らに、特開平5-299834には亜鉛、クロム及びリンを含有
する複合層を備えた銅箔の提案がされている。
から種々提案されている。例えば、特公昭54-29187号に
は、亜鉛を含むアルカリ性水溶液中に銅を浸漬するかあ
るいは同水溶液中で銅を陰極として通電することにより
被膜を形成する方法が、特公昭58-7077号には、亜鉛ま
たは酸化亜鉛とクロム酸化物よりなる混合物の被覆層を
設ける方法が、特許第2517503号には、Zn-Ni合金層を形
成後、クロメート処理を行う方法が開示されている。さ
らに、特開平5-299834には亜鉛、クロム及びリンを含有
する複合層を備えた銅箔の提案がされている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の方
法では、どの場合においてもソフトエッチングによる凹
凸が大きくて均一な粗化状態の銅箔表面が得られず、そ
の後の黒化処理によっても接着力を十分に発揮すること
ができず、ソフトエッチング性の改良を十分に提案する
ものではなかった。さらに、特公昭58-7077号に開示さ
れた亜鉛または酸化亜鉛と、クロム酸化物とよりなる混
合物の被覆層は、半田濡れ性は良いが、皮膜層の厚さが
薄いため、耐熱変色性、防錆力が低いものであった。
又、特許第2517503号に開示されたZn-Ni合金層形成後に
クロメート処理を行う方法で得られた銅箔表面は、半田
濡れ性に問題があった。
法では、どの場合においてもソフトエッチングによる凹
凸が大きくて均一な粗化状態の銅箔表面が得られず、そ
の後の黒化処理によっても接着力を十分に発揮すること
ができず、ソフトエッチング性の改良を十分に提案する
ものではなかった。さらに、特公昭58-7077号に開示さ
れた亜鉛または酸化亜鉛と、クロム酸化物とよりなる混
合物の被覆層は、半田濡れ性は良いが、皮膜層の厚さが
薄いため、耐熱変色性、防錆力が低いものであった。
又、特許第2517503号に開示されたZn-Ni合金層形成後に
クロメート処理を行う方法で得られた銅箔表面は、半田
濡れ性に問題があった。
【００１０】本発明は、上記従来の事情に鑑みて提案さ
れたものであって、特にソフトエッチング性が優れ、か
つ耐熱変色性、防錆力、半田濡れ性等に優れたプリント
配線板用銅箔及びその表面処理方法を提供することを目
的とするものである。
れたものであって、特にソフトエッチング性が優れ、か
つ耐熱変色性、防錆力、半田濡れ性等に優れたプリント
配線板用銅箔及びその表面処理方法を提供することを目
的とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は以下の構成を採用している。すなわち、銅箔
の少なくとも一方の表面上に、0.1〜2.5重量％の硫黄を
含有する硫黄含有亜鉛合金層を12〜50mg/ｍ2付着させて
第１層を形成する。次いで、当該第1層上にクロメート
層からなる第２層を形成してなる構成である。この構成
によれば、特にソフトエッチング性が優れ、かつ耐熱変
色性、防錆力、半田濡れ性等に優れたプリント配線板用
銅箔を提供することができる。すなわち、前記硫黄含有
亜鉛合金層がソフトエッチング性に大きく関与してお
り、硫黄の存在によって銅箔表面に対するソフトエッチ
ング液の粗化効果を促進し、ソフトエッチング性を改良
し、さらに、硫黄含有亜鉛合金層のみの皮膜では防錆
力、耐熱変色性が劣るために、クロメート層を形成し
て、防錆力、耐熱変色性の向上を図ったものである。
に本発明は以下の構成を採用している。すなわち、銅箔
の少なくとも一方の表面上に、0.1〜2.5重量％の硫黄を
含有する硫黄含有亜鉛合金層を12〜50mg/ｍ2付着させて
第１層を形成する。次いで、当該第1層上にクロメート
層からなる第２層を形成してなる構成である。この構成
によれば、特にソフトエッチング性が優れ、かつ耐熱変
色性、防錆力、半田濡れ性等に優れたプリント配線板用
銅箔を提供することができる。すなわち、前記硫黄含有
亜鉛合金層がソフトエッチング性に大きく関与してお
り、硫黄の存在によって銅箔表面に対するソフトエッチ
ング液の粗化効果を促進し、ソフトエッチング性を改良
し、さらに、硫黄含有亜鉛合金層のみの皮膜では防錆
力、耐熱変色性が劣るために、クロメート層を形成し
て、防錆力、耐熱変色性の向上を図ったものである。
【００１２】前記第２層は、クロム 0.5〜2.5mg/ｍ2、
リン 1.5〜６mg/ｍ2を付着させてなるクロメート層であ
る。この構成によれば、クロメート層にリンを含有さ
せ、所定量の被覆量としているため、より防錆力、耐熱
変色性が向上するものである。
リン 1.5〜６mg/ｍ2を付着させてなるクロメート層であ
る。この構成によれば、クロメート層にリンを含有さ
せ、所定量の被覆量としているため、より防錆力、耐熱
変色性が向上するものである。
【００１３】まず、本発明のプリント配線板用銅箔の第
１層について述べる。第１層は、銅箔光沢面上に硫黄を
含む亜鉛層を析出させてなるものである。第１層の付着
量は、12〜50mg/ｍ2で、銅箔光沢面にほぼ均一に付着し
ていることが必要である。但し、均一な層状でなく、厚
みに若干の変動があったとしても本発明の効果には影響
しない。この付着量が50mg/ｍ2以上では、効果の増加が
認められず、不経済であり、又、亜鉛は電気伝導度が低
いので伝導率が低下して好ましくなく、さらに、これら
の層を含む銅箔として純度の規格から外れてしまうので
好ましくない。また、12mg/ｍ2以下では耐熱変色性が乏
しく、好ましくない。
１層について述べる。第１層は、銅箔光沢面上に硫黄を
含む亜鉛層を析出させてなるものである。第１層の付着
量は、12〜50mg/ｍ2で、銅箔光沢面にほぼ均一に付着し
ていることが必要である。但し、均一な層状でなく、厚
みに若干の変動があったとしても本発明の効果には影響
しない。この付着量が50mg/ｍ2以上では、効果の増加が
認められず、不経済であり、又、亜鉛は電気伝導度が低
いので伝導率が低下して好ましくなく、さらに、これら
の層を含む銅箔として純度の規格から外れてしまうので
好ましくない。また、12mg/ｍ2以下では耐熱変色性が乏
しく、好ましくない。
【００１４】硫黄の付着量は、亜鉛に対し0.1〜2.5重量
％が良く、0.1重量％以下ではソフトエッチング性が低
下し、2.5重量％以上ではソフトエッチング性に影響は
ないものの、耐熱変色性が低下し、また、防錆力も低下
するので好ましくない。
％が良く、0.1重量％以下ではソフトエッチング性が低
下し、2.5重量％以上ではソフトエッチング性に影響は
ないものの、耐熱変色性が低下し、また、防錆力も低下
するので好ましくない。
【００１５】この第１層の形成方法は、各種あるが工業
的には陰極電解（電気めっき）による方法が最も容易
で、安価で、最適である。この陰極電解は、亜鉛化合物
及び硫黄化合物を含有する水溶液（電解浴）中で銅箔を
陰極として電気分解するものである。
的には陰極電解（電気めっき）による方法が最も容易
で、安価で、最適である。この陰極電解は、亜鉛化合物
及び硫黄化合物を含有する水溶液（電解浴）中で銅箔を
陰極として電気分解するものである。
【００１６】亜鉛化合物としては、硫酸亜鉛、酢酸亜
鉛、クエン酸亜鉛、酸化亜鉛などを使用することができ
る。硫黄化合物としては、チオ尿素、アリルチオ尿素、
アセチルチオ尿素、アミノベンゾチアゾール、チオアセ
トアミド、イミダゾリジンチオン、ベンズイミダゾール
チオール、メルカプトチアゾリン、シスチン、チオジエ
タノール、チオジプロピオン酸、トリアジンチオールな
どのチオ尿素系化合物や硫黄含有有機化合物、また、チ
オ硫酸ナトリウム、硫化カリウムなど無機化合物を使用
することができる。
鉛、クエン酸亜鉛、酸化亜鉛などを使用することができ
る。硫黄化合物としては、チオ尿素、アリルチオ尿素、
アセチルチオ尿素、アミノベンゾチアゾール、チオアセ
トアミド、イミダゾリジンチオン、ベンズイミダゾール
チオール、メルカプトチアゾリン、シスチン、チオジエ
タノール、チオジプロピオン酸、トリアジンチオールな
どのチオ尿素系化合物や硫黄含有有機化合物、また、チ
オ硫酸ナトリウム、硫化カリウムなど無機化合物を使用
することができる。
【００１７】電解浴及び電解条件としては特に限定しな
いが、例えば以下にあげるものが良い。 ZnSO4・7H2O 0.03 〜 0.50 mol／l (8.6 〜 144 g／l) CH3COONa・3H2O 5 〜 50 g／l 硫黄含有化合物 1 〜 1000 ppm pH 3.0 〜 5.0 浴温 20 〜 40 ℃ 電流密度 0.1 〜 3.0 A／dｍ2 電気量 0.5 〜 2.0 クーロン／dｍ2 pHは、硫酸又は水酸化ナトリウムを使用して調整する。
いが、例えば以下にあげるものが良い。 ZnSO4・7H2O 0.03 〜 0.50 mol／l (8.6 〜 144 g／l) CH3COONa・3H2O 5 〜 50 g／l 硫黄含有化合物 1 〜 1000 ppm pH 3.0 〜 5.0 浴温 20 〜 40 ℃ 電流密度 0.1 〜 3.0 A／dｍ2 電気量 0.5 〜 2.0 クーロン／dｍ2 pHは、硫酸又は水酸化ナトリウムを使用して調整する。
【００１８】次に、本発明のプリント配線板用銅箔の第
２層について述べる。第２層は、本発明の第１層上に形
成するが、これはクロメート層で、ほぼ均一な層状であ
れば、厚みに若干の変動があったとしても本発明の効果
に影響しない。クロムの付着量は、0.5〜2.5mg/ｍ2が好
ましい。また、このクロメート層にリンを含有させた方
が、耐熱変色性及び防錆力をさらに向上させることがで
きるため、より好ましく、リン化合物の付着量は、リン
として1.5〜６mg/ｍ2である。クロム、リンともに付着
量が前記範囲より少ないと、防錆力、耐熱変色性が低く
なり、逆に付着量が前記範囲より多くなると半田濡れ性
が低下して好ましくない。
２層について述べる。第２層は、本発明の第１層上に形
成するが、これはクロメート層で、ほぼ均一な層状であ
れば、厚みに若干の変動があったとしても本発明の効果
に影響しない。クロムの付着量は、0.5〜2.5mg/ｍ2が好
ましい。また、このクロメート層にリンを含有させた方
が、耐熱変色性及び防錆力をさらに向上させることがで
きるため、より好ましく、リン化合物の付着量は、リン
として1.5〜６mg/ｍ2である。クロム、リンともに付着
量が前記範囲より少ないと、防錆力、耐熱変色性が低く
なり、逆に付着量が前記範囲より多くなると半田濡れ性
が低下して好ましくない。
【００１９】この第２層を形成する方法は、クロム化合
物、又はクロム化合物とリン化合物を含有する水溶液中
で銅箔を陰極として電気分解する方法（陰極電解）が、
最も容易で、安価で、最適である。この場合の電流密度
は、0.1〜3A/dｍ2が、電解処理時間は１〜10秒間が、好
ましい。
物、又はクロム化合物とリン化合物を含有する水溶液中
で銅箔を陰極として電気分解する方法（陰極電解）が、
最も容易で、安価で、最適である。この場合の電流密度
は、0.1〜3A/dｍ2が、電解処理時間は１〜10秒間が、好
ましい。
【００２０】クロム化合物としては、二クロム酸ナトリ
ウム、二クロム酸カリウム、三酸化クロムなど、六価の
クロム化合物が使用できる。その使用液のクロム濃度と
して0.2〜10g/lの水溶液が適当である。リン化合物とし
ては、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、
リン酸二水素ナトリウム、リン酸三カリウム、リン酸水
素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸リチウ
ム、ピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、トリ
ポリリン酸ナトリウム、リン酸、次亜リン酸ナトリウム
などが使用できる。その使用液のリンとして1〜20g/ｌ
の水溶液が適当である。
ウム、二クロム酸カリウム、三酸化クロムなど、六価の
クロム化合物が使用できる。その使用液のクロム濃度と
して0.2〜10g/lの水溶液が適当である。リン化合物とし
ては、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、
リン酸二水素ナトリウム、リン酸三カリウム、リン酸水
素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸リチウ
ム、ピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、トリ
ポリリン酸ナトリウム、リン酸、次亜リン酸ナトリウム
などが使用できる。その使用液のリンとして1〜20g/ｌ
の水溶液が適当である。
【００２１】第２層形成用処理浴のｐＨは、4〜12が適
当であり、ｐＨが前記範囲より低くても、高くても、共
に第１層の亜鉛が溶解してしまうという不都合が生じる
ため、良くない。
当であり、ｐＨが前記範囲より低くても、高くても、共
に第１層の亜鉛が溶解してしまうという不都合が生じる
ため、良くない。
【００２２】なお、以上に掲げた処理は、光沢面側の処
理についてのものであるが、粗面側の処理について、以
下に若干の説明をする。まず、適用する樹脂基材との接
着力を向上させる粗面化は、例えば、特公昭50-40109号
のような方法で行う。あるいは、銅箔上に銅の樹枝状析
出を行った後、銅めっきを行い、固着化させ、銅粒子粗
面を形成させる。次いで特公平2-24037号のようなバリ
ヤー層を形成し、さらに防錆層を付与することにより、
完成される。
理についてのものであるが、粗面側の処理について、以
下に若干の説明をする。まず、適用する樹脂基材との接
着力を向上させる粗面化は、例えば、特公昭50-40109号
のような方法で行う。あるいは、銅箔上に銅の樹枝状析
出を行った後、銅めっきを行い、固着化させ、銅粒子粗
面を形成させる。次いで特公平2-24037号のようなバリ
ヤー層を形成し、さらに防錆層を付与することにより、
完成される。
【００２３】また、銅箔の光沢面側に銅粒子を析出させ
て粗面化処理し、公知の方法でバリヤー処理、クロメー
ト処理、防錆処理を施し、粗面側に本発明の第１層、第
２層を形成させてもよい。本発明のプリント配線板用銅
箔上に、さらに防錆力等をより向上させるためにベンゾ
トリアゾール、トリルトリアゾール、イミダゾール、ベ
ンズイミダゾール、などアゾール類、シランカップリン
グ剤などを使用した処理を施してもよい。
て粗面化処理し、公知の方法でバリヤー処理、クロメー
ト処理、防錆処理を施し、粗面側に本発明の第１層、第
２層を形成させてもよい。本発明のプリント配線板用銅
箔上に、さらに防錆力等をより向上させるためにベンゾ
トリアゾール、トリルトリアゾール、イミダゾール、ベ
ンズイミダゾール、などアゾール類、シランカップリン
グ剤などを使用した処理を施してもよい。
【００２４】本発明に係る第１層がソフトエッチング性
に大きく関与しており、硫黄の存在によって銅箔表面に
対するソフトエッチング液の粗化効果を促進し、ソフト
エッチング性を改良している。第２層は、硫黄含有亜鉛
層のみの皮膜では防錆力、耐熱変色性が劣るために、ク
ロム又はクロム、リンからなるクロメート層を形成し
て、防錆力、耐熱変色性の向上を図ったものである。
に大きく関与しており、硫黄の存在によって銅箔表面に
対するソフトエッチング液の粗化効果を促進し、ソフト
エッチング性を改良している。第２層は、硫黄含有亜鉛
層のみの皮膜では防錆力、耐熱変色性が劣るために、ク
ロム又はクロム、リンからなるクロメート層を形成し
て、防錆力、耐熱変色性の向上を図ったものである。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例について述べる。
【００２６】実施例(1) 厚さ35μの電解銅箔の粗面側をすでに公知の方法で粗化
処理し、当該電解銅箔の光沢面を （Ａ）浴 ZnSO4・7H2O 25 g/l CH3COONa・3H2O 10 g/l イミダゾリジンチオン 1 g/l pH 4.0 温度 30 ℃ の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、 の浴中において、0.6A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗
し、乾燥させた。この銅箔の光沢面の耐熱変色性、半田
濡れ性及び防錆力を調べ、その結果を表１に示す。ま
た、この銅箔をFR-4グレードのガラス・エポキシ樹脂含
浸基材に積層し、3.9Mpaの圧力、170℃、60分間の条件
でプレスし、成型した。この銅張積層板の光沢面のソフ
トエッチング性を調べ、その結果を表１に示す。なお、
ソフトエッチング性、耐熱変色性、半田濡れ性及び防錆
力等の特性の測定方法については後述する。
処理し、当該電解銅箔の光沢面を （Ａ）浴 ZnSO4・7H2O 25 g/l CH3COONa・3H2O 10 g/l イミダゾリジンチオン 1 g/l pH 4.0 温度 30 ℃ の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、 の浴中において、0.6A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗
し、乾燥させた。この銅箔の光沢面の耐熱変色性、半田
濡れ性及び防錆力を調べ、その結果を表１に示す。ま
た、この銅箔をFR-4グレードのガラス・エポキシ樹脂含
浸基材に積層し、3.9Mpaの圧力、170℃、60分間の条件
でプレスし、成型した。この銅張積層板の光沢面のソフ
トエッチング性を調べ、その結果を表１に示す。なお、
ソフトエッチング性、耐熱変色性、半田濡れ性及び防錆
力等の特性の測定方法については後述する。
【００２７】実施例(2) 厚さ35μの電解銅箔の粗面側をすでに公知の方法で粗化
処理した後、当該電解銅箔の光沢面を実施例(1)の(A)浴
で、電流密度0.7A／dｍ2、通電時間３秒で陰極電解した
こと以外は全て実施例(1)と同じ処理を行った。この銅
箔の光沢面の特性を実施例(1)と同様に調べ、その結果
を表１に示す。
処理した後、当該電解銅箔の光沢面を実施例(1)の(A)浴
で、電流密度0.7A／dｍ2、通電時間３秒で陰極電解した
こと以外は全て実施例(1)と同じ処理を行った。この銅
箔の光沢面の特性を実施例(1)と同様に調べ、その結果
を表１に示す。
【００２８】実施例(3) 厚さ35μの電解銅箔の粗面側をすでに公知の方法で粗化
処理した後、当該電解銅箔の光沢面を実施例(1)の(A)浴
で、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間２秒で陰極電解した
こと以外は全て実施例(1)と同じ処理を行った。この銅
箔の光沢面の特性を実施例(1)と同様に調べ、その結果
を表１に示す。
処理した後、当該電解銅箔の光沢面を実施例(1)の(A)浴
で、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間２秒で陰極電解した
こと以外は全て実施例(1)と同じ処理を行った。この銅
箔の光沢面の特性を実施例(1)と同様に調べ、その結果
を表１に示す。
【００２９】実施例(4) 厚さ35μの電解銅箔の粗面側をすでに公知の方法で粗化
処理し、当該電解銅箔の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、実施例(1)の(B)浴中におい
て、0.6A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗し、乾燥させ
た。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)と同様に調
べ、その結果を表１に示す。
処理し、当該電解銅箔の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、実施例(1)の(B)浴中におい
て、0.6A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗し、乾燥させ
た。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)と同様に調
べ、その結果を表１に示す。
【００３０】実施例(5) 厚さ35μの電解銅箔の粗面側をすでに公知の方法で粗化
処理し、当該電解銅箔の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、 の浴中において、0.6A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗
し、乾燥させた。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)
と同様に調べ、その結果を表１に示す。
処理し、当該電解銅箔の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、 の浴中において、0.6A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗
し、乾燥させた。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)
と同様に調べ、その結果を表１に示す。
【００３１】実施例(6) 厚さ35μの電解銅箔の粗面側をすでに公知の方法で粗化
処理した後、当該電解銅箔の光沢面を実施例(5)のチオ
硫酸ナトリウム濃度を１g/lとしたこと以外は全ての実
施例(5)と同じ処理を行った。この銅箔の光沢面の特性
を実施例(1)と同様に調べ、その結果を表１に示す。
処理した後、当該電解銅箔の光沢面を実施例(5)のチオ
硫酸ナトリウム濃度を１g/lとしたこと以外は全ての実
施例(5)と同じ処理を行った。この銅箔の光沢面の特性
を実施例(1)と同様に調べ、その結果を表１に示す。
【００３２】実施例(7) 厚さ35μの電解銅箔の粗面側をすでに公知の方法で粗化
処理し、当該電解銅箔の光沢面を （Ｆ）浴 ZnO 7 g/l NaOH 50 g/l ベンズイミダゾールチオール 0.1 g/l 温度 30 ℃ の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、実施例(5)の(E)浴と同じ浴で
0.6 A／dｍ2 、３秒間陰極電解し、水洗し、乾燥させ
た。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)と同様に調
べ、その結果を表１に示す。
処理し、当該電解銅箔の光沢面を （Ｆ）浴 ZnO 7 g/l NaOH 50 g/l ベンズイミダゾールチオール 0.1 g/l 温度 30 ℃ の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、実施例(5)の(E)浴と同じ浴で
0.6 A／dｍ2 、３秒間陰極電解し、水洗し、乾燥させ
た。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)と同様に調
べ、その結果を表１に示す。
【００３３】実施例(8) 厚さ35μの電解銅箔の粗面側をすでに公知の方法で粗化
処理し、当該電解銅箔の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間４秒で
陰極電解し、水洗した後、実施例(5)の(E)浴と同じ浴で
0.6A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗し、乾燥させた。
この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)同様に調べ、その
結果を表１に示す。
処理し、当該電解銅箔の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間４秒で
陰極電解し、水洗した後、実施例(5)の(E)浴と同じ浴で
0.6A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗し、乾燥させた。
この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)同様に調べ、その
結果を表１に示す。
【００３４】実施例(9) 厚さ35μの電解銅箔の粗面側をすでに公知の方法で粗化
処理し、当該電解銅箔の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間４秒で
陰極電解し、水洗した後、実施例(5)の(E)浴と同じ浴で
0.6 A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗し、乾燥させ
た。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)と同様に調
べ、その結果を表１に示す。
処理し、当該電解銅箔の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間４秒で
陰極電解し、水洗した後、実施例(5)の(E)浴と同じ浴で
0.6 A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗し、乾燥させ
た。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)と同様に調
べ、その結果を表１に示す。
【００３５】実施例(10) 厚さ35μの電解銅箔の粗面側をすでに公知の方法で粗化
処理し、当該電解銅箔の光沢面を実施例(5)の(D)浴と同
じ浴中において、電流密度0.3A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、実施例(5)の(E)浴と同じ浴中
において、1.0A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗し、乾
燥させた。この銅箔の特性を実施例(1)と同様に調べ、
その結果を表１に示す。
処理し、当該電解銅箔の光沢面を実施例(5)の(D)浴と同
じ浴中において、電流密度0.3A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、実施例(5)の(E)浴と同じ浴中
において、1.0A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗し、乾
燥させた。この銅箔の特性を実施例(1)と同様に調べ、
その結果を表１に示す。
【００３６】実施例(11) 厚さ35μの電解銅箔の粗面側をすでに公知の方法で粗化
処理した後、当該電解銅箔の光沢面を実施例(9)の(H)浴
において、硫酸カリウムを70mg/ｌとしたこと以外は同
じにした浴中において、電流密度0.5A／dｍ2、通電時間
４秒で陰極電解し、水洗した後、実施例(5)の(E)浴と同
じ浴中において、1.0A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗
し、乾燥させた。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)
と同様に調べ、その結果を表１に示す。
処理した後、当該電解銅箔の光沢面を実施例(9)の(H)浴
において、硫酸カリウムを70mg/ｌとしたこと以外は同
じにした浴中において、電流密度0.5A／dｍ2、通電時間
４秒で陰極電解し、水洗した後、実施例(5)の(E)浴と同
じ浴中において、1.0A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗
し、乾燥させた。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)
と同様に調べ、その結果を表１に示す。
【００３７】
【比較例】比較例(1) 粗面側がすでに公知の方法で粗化処理された電解銅箔
（厚さ35μ）の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、 の浴中において、0.6 A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水
洗し、乾燥させた。この銅箔の光沢面の特性を実施例
(1)と同様に調べ、その結果を表１に示す。
（厚さ35μ）の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、 の浴中において、0.6 A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水
洗し、乾燥させた。この銅箔の光沢面の特性を実施例
(1)と同様に調べ、その結果を表１に示す。
【００３８】比較例(2） 粗面側がすでに公知の方法で粗化処理された電解銅箔
（厚さ35μ）の光沢面を の浴中において、電流密度2.0A／dｍ2、通電時間５秒で
陰極電解し、水洗した後、乾燥した。この銅箔の光沢面
の特性を実施例(1)と同様に調べ、その結果を表１に示
す。
（厚さ35μ）の光沢面を の浴中において、電流密度2.0A／dｍ2、通電時間５秒で
陰極電解し、水洗した後、乾燥した。この銅箔の光沢面
の特性を実施例(1)と同様に調べ、その結果を表１に示
す。
【００３９】比較例(3） 粗面側がすでに公知の方法で粗化処理された電解銅箔
（厚さ35μ）の光沢面を の浴中において、1.0A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗
後、乾燥した。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)と
同様に調べ、その結果を表１に示す。
（厚さ35μ）の光沢面を の浴中において、1.0A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗
後、乾燥した。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)と
同様に調べ、その結果を表１に示す。
【００４０】比較例(4） 粗面側がすでに公知の方法で粗化処理された電解銅箔
（厚さ35μ）の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、 の浴中において、0.2A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗
後、乾燥した。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)と
同様に調べ、その結果を表１に示す。なお、付着元素の
うち、Niは、２mg/ｍ2であった。
（厚さ35μ）の光沢面を の浴中において、電流密度0.4A／dｍ2、通電時間３秒で
陰極電解し、水洗した後、 の浴中において、0.2A／dｍ2、３秒間陰極電解し、水洗
後、乾燥した。この銅箔の光沢面の特性を実施例(1)と
同様に調べ、その結果を表１に示す。なお、付着元素の
うち、Niは、２mg/ｍ2であった。
【００４１】
【表１】
【００４２】「ソフトエッチング性」は、過硫酸ナトリ
ウム 220g/ｌ, 硫酸６g/ｌを含有する水溶液中に、液温
を40℃とし、液攪拌しながら処理銅箔を30秒間浸漬し、
水洗後、乾燥させ、その表面の外観を観察判定した。そ
の判定基準は ○：粗化が十分行われ、ソフトエッチング処理後の光沢
が全く無い ×：光沢外観がやや残っており、粗化があまり進んでい
ない とした。なお、光沢は、光沢計により光沢度(受光角度6
0度)を測定した。光沢度は、その数値が低いほど光沢が
無く、粗面化されていることを示し、およそ40以下が良
好状態である。本発明法以外では光沢度が50〜60を示
し、一方本発明では20〜35の数値となっており大きな差
異があり、本発明による効果が大きいことがわかる。
ウム 220g/ｌ, 硫酸６g/ｌを含有する水溶液中に、液温
を40℃とし、液攪拌しながら処理銅箔を30秒間浸漬し、
水洗後、乾燥させ、その表面の外観を観察判定した。そ
の判定基準は ○：粗化が十分行われ、ソフトエッチング処理後の光沢
が全く無い ×：光沢外観がやや残っており、粗化があまり進んでい
ない とした。なお、光沢は、光沢計により光沢度(受光角度6
0度)を測定した。光沢度は、その数値が低いほど光沢が
無く、粗面化されていることを示し、およそ40以下が良
好状態である。本発明法以外では光沢度が50〜60を示
し、一方本発明では20〜35の数値となっており大きな差
異があり、本発明による効果が大きいことがわかる。
【００４３】「耐熱変色性」は、処理銅箔を熱風循環式
オーブン中に入れ、240℃、１時間の加熱処理を行い、
その光沢面の変色度合いを目視した。その判定基準は、 ○：全く変色なし □：わずかに変色あり (○、□は実用上問題無し) △：一部変色あり ×：全面変色あり ××：強度に全面変色 とした。
オーブン中に入れ、240℃、１時間の加熱処理を行い、
その光沢面の変色度合いを目視した。その判定基準は、 ○：全く変色なし □：わずかに変色あり (○、□は実用上問題無し) △：一部変色あり ×：全面変色あり ××：強度に全面変色 とした。
【００４４】「半田濡れ性」は、IPC-MF-150F,4.5.12項
を基本とし、処理銅箔を前処理として0.1mol/ｌの塩酸
水溶液中に25℃、10秒間浸漬し、水洗、乾燥し、ＷＷＧ
ロジンフラックスを塗布後、235℃の半田浴中に浸漬
し、その濡れ度合いを目視判定した。○は半田で完全に
濡れている状態、×はあまり濡れない状態を示す。
を基本とし、処理銅箔を前処理として0.1mol/ｌの塩酸
水溶液中に25℃、10秒間浸漬し、水洗、乾燥し、ＷＷＧ
ロジンフラックスを塗布後、235℃の半田浴中に浸漬
し、その濡れ度合いを目視判定した。○は半田で完全に
濡れている状態、×はあまり濡れない状態を示す。
【００４５】「防錆力」は、処理銅箔を60℃、85％相対
湿度に保った恒温恒湿器中で72時間保持した後、その酸
化変色度合いを目視判定した。その判定基準は、 ○：ほとんど全く酸化なし □：わずかに酸化あり (○、□は実用上問題無し) △：少し酸化 ×：全面酸化 とした。
湿度に保った恒温恒湿器中で72時間保持した後、その酸
化変色度合いを目視判定した。その判定基準は、 ○：ほとんど全く酸化なし □：わずかに酸化あり (○、□は実用上問題無し) △：少し酸化 ×：全面酸化 とした。
【００４６】本発明方法で得られた銅箔はソフトエッチ
ング性において、粗化の凹凸が大きく均一で良好であ
り、また 240℃で１時間加熱処理しても耐熱変色性を発
揮し、且つ半田濡れ性等に悪影響がなく、さらに防錆力
に優れており、良好な特性を合わせ持つ銅箔が得られ
る。
ング性において、粗化の凹凸が大きく均一で良好であ
り、また 240℃で１時間加熱処理しても耐熱変色性を発
揮し、且つ半田濡れ性等に悪影響がなく、さらに防錆力
に優れており、良好な特性を合わせ持つ銅箔が得られ
る。
【００４７】
【発明の効果】本発明は、ソフトエッチング性が特に優
れ、また、耐熱変色性、防錆性、半田濡れ性等にも優れ
た、極めて高度な表面特性を有するプリント配線板用銅
箔が得られる。このことにより、プリント配線板におけ
る信頼性の向上に大きく貢献するものと考えられる。し
かも、この表面処理方法は容易に製造装置に適用でき、
量産製造が可能である。
れ、また、耐熱変色性、防錆性、半田濡れ性等にも優れ
た、極めて高度な表面特性を有するプリント配線板用銅
箔が得られる。このことにより、プリント配線板におけ
る信頼性の向上に大きく貢献するものと考えられる。し
かも、この表面処理方法は容易に製造装置に適用でき、
量産製造が可能である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年５月１４日（２００１．５．１
４）
４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】耐熱変色性を持たせる技術としては、従来
から種々提案されている。例えば、特公昭54-29187号に
は、亜鉛を含むアルカリ性水溶液中に銅を浸漬するかあ
るいは同水溶液中で銅を陽極として通電することにより
被膜を形成する方法が、特公昭58-7077号には、亜鉛ま
たは酸化亜鉛とクロム酸化物よりなる混合物の被覆層を
設ける方法が、特許第2517503号には、Zn-Ni合金層を形
成後、クロメート処理を行う方法が開示されている。さ
らに、特開平5-299834には亜鉛、クロム及びリンを含有
する複合層を備えた銅箔の提案がされている。
から種々提案されている。例えば、特公昭54-29187号に
は、亜鉛を含むアルカリ性水溶液中に銅を浸漬するかあ
るいは同水溶液中で銅を陽極として通電することにより
被膜を形成する方法が、特公昭58-7077号には、亜鉛ま
たは酸化亜鉛とクロム酸化物よりなる混合物の被覆層を
設ける方法が、特許第2517503号には、Zn-Ni合金層を形
成後、クロメート処理を行う方法が開示されている。さ
らに、特開平5-299834には亜鉛、クロム及びリンを含有
する複合層を備えた銅箔の提案がされている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K024 AA05 AA17 AB02 BA09 BB11 BC02 CA02 DB04 GA01 GA04 GA14 4K044 AA06 AB02 BA10 BB03 BC02 BC05 BC08 CA17 CA18 5E343 AA15 AA17 BB24 BB67 CC34 CC50 CC78 DD43 EE55 GG02 GG18 GG20
Claims (3)
- 【請求項１】 銅箔の少なくとも一方の表面上に、0.1
〜2.5重量％の硫黄を含有する硫黄含有亜鉛合金層を12
〜50mg/ｍ2付着させてなる第１層と、当該第１層上に形
成したクロメートの第２層,とを備えたことを特徴とす
るプリント配線板用銅箔。 - 【請求項２】 前記第２層が、クロム 0.5〜2.5mg/
ｍ2、リン 1.5〜６mg/ｍ 2を付着させてなるクロメート
層であることを特徴とする請求項１に記載のプリント配
線板用銅箔。 - 【請求項３】 銅箔の少なくとも一方の表面を、亜鉛化
合物及び硫黄化合物を含む水溶液に浸し、陰極電解して
硫黄含有亜鉛合金からなる第１層を形成するステップ
と、 上記第１層をクロム化合物、又はクロム化合物とリン化
合物を含む水溶液に浸し、陰極電解してクロメートから
なる第２層を形成するステップとを備えたことを特徴と
するプリント配線板用銅箔の表面処理方法。
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|---|---|---|---|
| JP2001069752A JP3370316B2 (ja) | 2000-04-28 | 2001-03-13 | プリント配線板用銅箔及びその表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000129172 | 2000-04-28 | ||
| JP2000-129172 | 2000-04-28 | ||
| JP2001069752A JP3370316B2 (ja) | 2000-04-28 | 2001-03-13 | プリント配線板用銅箔及びその表面処理方法 |
Publications (2)
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|---|---|
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ID=26591088
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|---|---|---|---|
| JP2001069752A Expired - Fee Related JP3370316B2 (ja) | 2000-04-28 | 2001-03-13 | プリント配線板用銅箔及びその表面処理方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2005206915A (ja) * | 2004-01-26 | 2005-08-04 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | プリント配線板用銅箔及びその製造方法 |
| KR100691103B1 (ko) | 2004-11-30 | 2007-03-09 | 신닛테츠가가쿠 가부시키가이샤 | 동장 적층판 |
| JP2007165674A (ja) * | 2005-12-15 | 2007-06-28 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | Ｃｏｆ用フレキシブルプリント配線板用銅箔 |
| KR100857946B1 (ko) | 2007-01-31 | 2008-09-09 | 엘에스엠트론 주식회사 | 미세회로용 이층동박 |
| WO2019098168A1 (ja) * | 2017-11-14 | 2019-05-23 | 大日本印刷株式会社 | 蒸着マスクを製造するための金属板、金属板の検査方法、金属板の製造方法、蒸着マスク、蒸着マスク装置及び蒸着マスクの製造方法 |
-
2001
- 2001-03-13 JP JP2001069752A patent/JP3370316B2/ja not_active Expired - Fee Related
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