JP2002012442A - 低融点ガラス - Google Patents
低融点ガラスInfo
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- JP2002012442A JP2002012442A JP2000189611A JP2000189611A JP2002012442A JP 2002012442 A JP2002012442 A JP 2002012442A JP 2000189611 A JP2000189611 A JP 2000189611A JP 2000189611 A JP2000189611 A JP 2000189611A JP 2002012442 A JP2002012442 A JP 2002012442A
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- Japan
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- less
- glass
- low
- glass powder
- contained
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Abstract
(57)【要約】
【課題】感光性ペーストに好適な低融点ガラスの提供。
【解決手段】軟化点TSが580℃以下、50〜250
℃における平均線膨張係数が100×10-7/℃以下、
屈折率が1.57以下、かつ、80℃の水に24時間浸
漬したときの質量変化率が0.5%以下である低融点ガ
ラス。
℃における平均線膨張係数が100×10-7/℃以下、
屈折率が1.57以下、かつ、80℃の水に24時間浸
漬したときの質量変化率が0.5%以下である低融点ガ
ラス。
Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、感光性樹脂粉末と
混合して使用されるガラス粉末に好適な低融点ガラスに
関する。
混合して使用されるガラス粉末に好適な低融点ガラスに
関する。
【0002】
【従来の技術】近年、大型の薄型平板型カラー表示装置
としてプラズマディスプレイパネル(PDP)が注目を
集めている。PDPのパネル構造の特徴のひとつに画素
を区切る隔壁がある。隔壁の幅はたとえば80μm、高
さはたとえば150μmであり、この隔壁は画面全域に
等間隔で形成される。
としてプラズマディスプレイパネル(PDP)が注目を
集めている。PDPのパネル構造の特徴のひとつに画素
を区切る隔壁がある。隔壁の幅はたとえば80μm、高
さはたとえば150μmであり、この隔壁は画面全域に
等間隔で形成される。
【0003】この隔壁を形成する方法として、感光性樹
脂粉末、ガラス粉末等からなる感光性ペーストを用いる
フォトリソグラフィ法が知られている。すなわち、感光
性ペーストをガラス基板に塗布し、露光後現像し、焼成
して隔壁が形成される。
脂粉末、ガラス粉末等からなる感光性ペーストを用いる
フォトリソグラフィ法が知られている。すなわち、感光
性ペーストをガラス基板に塗布し、露光後現像し、焼成
して隔壁が形成される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】このような感光性ペー
ストに使用されるガラス粉末には、近年、次のような条
件を満足することが求められている。 (1)軟化点TSが580℃以下であること。580℃
超では焼成温度が高くなりすぎ、PDP隔壁形成等に用
いることが困難になるからである。 (2)50〜250℃における平均線膨張係数αが10
0×10-7/℃以下であること。αが100×10-7/
℃超では、たとえば、PDP隔壁形成等においてガラス
基板との膨張係数マッチングが困難になるからである。
ストに使用されるガラス粉末には、近年、次のような条
件を満足することが求められている。 (1)軟化点TSが580℃以下であること。580℃
超では焼成温度が高くなりすぎ、PDP隔壁形成等に用
いることが困難になるからである。 (2)50〜250℃における平均線膨張係数αが10
0×10-7/℃以下であること。αが100×10-7/
℃超では、たとえば、PDP隔壁形成等においてガラス
基板との膨張係数マッチングが困難になるからである。
【0005】(3)屈折率nが1.57以下であるこ
と。感光性ペーストに使用される感光性樹脂の屈折率
n’は典型的には1.50であり、nが1.57超では
n’との差が大きくなりすぎ、その結果感光性ペースト
塗布層内における光の散乱が大きくなって加工精度が低
下するからである。
と。感光性ペーストに使用される感光性樹脂の屈折率
n’は典型的には1.50であり、nが1.57超では
n’との差が大きくなりすぎ、その結果感光性ペースト
塗布層内における光の散乱が大きくなって加工精度が低
下するからである。
【0006】(4)平均粒径Dが5μm以下のガラス粉
末が容易に得られること。5μm超ではフォトリソグラ
フィ法による加工精度が低下しすぎるからである。好ま
しくは4μm以下、より好ましくは3μm以下である。 (5)ガラス粉末を焼成して得られる焼成体の表面に気
泡、孔等(以下気泡等という。)が存在しない、または
存在してもその数が少ないこと。気泡等が焼成体表面に
存在するとフォトリソグラフィ法による加工精度が低下
しすぎるからである。
末が容易に得られること。5μm超ではフォトリソグラ
フィ法による加工精度が低下しすぎるからである。好ま
しくは4μm以下、より好ましくは3μm以下である。 (5)ガラス粉末を焼成して得られる焼成体の表面に気
泡、孔等(以下気泡等という。)が存在しない、または
存在してもその数が少ないこと。気泡等が焼成体表面に
存在するとフォトリソグラフィ法による加工精度が低下
しすぎるからである。
【0007】従来知られているガラス粉末のなかには、
上記5条件のすべてを満足するものはなかった。本発明
は、以上の課題を解決する低融点ガラスの提供を目的と
する。
上記5条件のすべてを満足するものはなかった。本発明
は、以上の課題を解決する低融点ガラスの提供を目的と
する。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、軟化点TSが
580℃以下、50〜250℃における平均線膨張係数
が100×10-7/℃以下、屈折率が1.57以下、か
つ、80℃の水に24時間浸漬したときの質量変化率が
0.5%以下である低融点ガラスである。本発明者は、
前記条件(4)、(5)を満足させるためにはガラス粉
末の耐水性を向上させればよいことを見出し、本発明に
至った。すなわち、Dが5μm以下のガラス粉末を容易
に得られか否かは該ガラスの耐水性に影響されることを
見出した。耐水性の低いガラスを粉砕してDが5μm以
下のガラス粉末にする場合、ガラス粉末表面に吸着する
水分が多いためにガラス粉末の凝集が起りやすくなり、
粉砕工程の収率が低下すると考えられる。
580℃以下、50〜250℃における平均線膨張係数
が100×10-7/℃以下、屈折率が1.57以下、か
つ、80℃の水に24時間浸漬したときの質量変化率が
0.5%以下である低融点ガラスである。本発明者は、
前記条件(4)、(5)を満足させるためにはガラス粉
末の耐水性を向上させればよいことを見出し、本発明に
至った。すなわち、Dが5μm以下のガラス粉末を容易
に得られか否かは該ガラスの耐水性に影響されることを
見出した。耐水性の低いガラスを粉砕してDが5μm以
下のガラス粉末にする場合、ガラス粉末表面に吸着する
水分が多いためにガラス粉末の凝集が起りやすくなり、
粉砕工程の収率が低下すると考えられる。
【0009】また、耐水性の低いガラス粉末を焼成する
と、ガラス粉末表面に吸着している水分は焼成時の昇温
途中、たとえば300〜400℃で気体となる。この温
度域では、軟化点の低いガラス粉末の場合焼結が始まっ
ており前記気体は焼成体から逸出できなくなる、その結
果気泡等が焼成体表面に多くなると考えられる。
と、ガラス粉末表面に吸着している水分は焼成時の昇温
途中、たとえば300〜400℃で気体となる。この温
度域では、軟化点の低いガラス粉末の場合焼結が始まっ
ており前記気体は焼成体から逸出できなくなる、その結
果気泡等が焼成体表面に多くなると考えられる。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の低融点ガラス(以下単に
本発明のガラスという。)は通常、粉末化されて使用さ
れる。本発明のガラスを粉末化して得られるガラス粉末
(以下本発明のガラス粉末という。)は感光性ペースト
に好適である。ここでいう感光性ペーストは感光性樹
脂、ガラス粉末および有機溶剤を必須成分として含有
し、必要に応じて、バインダ、光重合開始剤、増感剤等
を含有してもよい。本発明のガラス粉末を含有する感光
性ペーストは、PDP、蛍光表示管(VFD)等の隔壁
の形成に好適である。
本発明のガラスという。)は通常、粉末化されて使用さ
れる。本発明のガラスを粉末化して得られるガラス粉末
(以下本発明のガラス粉末という。)は感光性ペースト
に好適である。ここでいう感光性ペーストは感光性樹
脂、ガラス粉末および有機溶剤を必須成分として含有
し、必要に応じて、バインダ、光重合開始剤、増感剤等
を含有してもよい。本発明のガラス粉末を含有する感光
性ペーストは、PDP、蛍光表示管(VFD)等の隔壁
の形成に好適である。
【0011】本発明のガラスの軟化点TSは580℃以
下である。580℃超では、焼成温度が高くなりすぎ、
PDP隔壁形成等に用いることが困難になる。好ましく
は570℃以下、より好ましくは560℃以下、特に好
ましくは550℃以下である。また、TSは450℃以
上であることが好ましい。
下である。580℃超では、焼成温度が高くなりすぎ、
PDP隔壁形成等に用いることが困難になる。好ましく
は570℃以下、より好ましくは560℃以下、特に好
ましくは550℃以下である。また、TSは450℃以
上であることが好ましい。
【0012】本発明のガラスのガラス転移点TGは46
0℃以下であることが好ましい。460℃超では、ガラ
ス粉末を焼成して得られる焼成体が焼結不足となるおそ
れがある。より好ましくは450℃以下、特に好ましく
は430℃以下、最も好ましくは420℃以下である。
また、TGは300℃以上であることが好ましい。
0℃以下であることが好ましい。460℃超では、ガラ
ス粉末を焼成して得られる焼成体が焼結不足となるおそ
れがある。より好ましくは450℃以下、特に好ましく
は430℃以下、最も好ましくは420℃以下である。
また、TGは300℃以上であることが好ましい。
【0013】本発明のガラスの結晶化温度をTCとし
て、(TC−TS)が20℃以上であることが好ましい。
(TC−TS)が20℃未満では、焼成時における流動性
が結晶析出のために低下し、焼成体の焼結性が低下する
おそれがある。より好ましくは50℃以上、特に好まし
くは90℃以上である。なお、ここでいう結晶化温度T
Cは、800℃までの示差熱分析(DTA)によって得
られる結晶化ピークに対応する温度である。前記結晶化
ピークが認められない場合は、TC=∞とする。
て、(TC−TS)が20℃以上であることが好ましい。
(TC−TS)が20℃未満では、焼成時における流動性
が結晶析出のために低下し、焼成体の焼結性が低下する
おそれがある。より好ましくは50℃以上、特に好まし
くは90℃以上である。なお、ここでいう結晶化温度T
Cは、800℃までの示差熱分析(DTA)によって得
られる結晶化ピークに対応する温度である。前記結晶化
ピークが認められない場合は、TC=∞とする。
【0014】本発明のガラスの50〜250℃における
平均線膨張係数αは100×10-7/℃以下である。1
00×10-7/℃超では、PDP隔壁形成等においてガ
ラス基板との膨張係数マッチングが困難になる。好まし
くは95×10-7/℃以下、より好ましくは90×10
-7/℃以下である。また、αは60×10-7/℃以上で
あることが好ましい。
平均線膨張係数αは100×10-7/℃以下である。1
00×10-7/℃超では、PDP隔壁形成等においてガ
ラス基板との膨張係数マッチングが困難になる。好まし
くは95×10-7/℃以下、より好ましくは90×10
-7/℃以下である。また、αは60×10-7/℃以上で
あることが好ましい。
【0015】本発明のガラスの屈折率nは1.57以下
である。1.57超では、nと感光性樹脂の屈折率n’
との差が大きくなりすぎ、露光時における感光性ペース
ト塗布層内における光の散乱が大きくなって加工精度が
低下する。好ましくは1.56以下、より好ましくは
1.55以下、さらに好ましくは1.54以下、特に好
ましくは1.53以下、最も好ましくは1.52以下で
ある。なお、ここでいう屈折率nは波長589nmの光
に対する屈折率である。
である。1.57超では、nと感光性樹脂の屈折率n’
との差が大きくなりすぎ、露光時における感光性ペース
ト塗布層内における光の散乱が大きくなって加工精度が
低下する。好ましくは1.56以下、より好ましくは
1.55以下、さらに好ましくは1.54以下、特に好
ましくは1.53以下、最も好ましくは1.52以下で
ある。なお、ここでいう屈折率nは波長589nmの光
に対する屈折率である。
【0016】本発明のガラスは耐水性に優れ、これを8
0℃の水に24時間浸漬したときの質量変化率ΔWは
0.5%以下である。0.5%超では、平均粒径Dが5
μm以下のガラス粉末を容易には得られなくなる、すな
わち粉砕工程の収率が低下する、または、焼成体の表面
に気泡等が多くなる。ΔWは、好ましくは0.3%以
下、より好ましくは0.1%以下、特に好ましくは0.
03%以下である。ΔWが0.1%以下であれば、Dが
3μm以下のガラス粉末もより容易に得ることができる
ようになる。
0℃の水に24時間浸漬したときの質量変化率ΔWは
0.5%以下である。0.5%超では、平均粒径Dが5
μm以下のガラス粉末を容易には得られなくなる、すな
わち粉砕工程の収率が低下する、または、焼成体の表面
に気泡等が多くなる。ΔWは、好ましくは0.3%以
下、より好ましくは0.1%以下、特に好ましくは0.
03%以下である。ΔWが0.1%以下であれば、Dが
3μm以下のガラス粉末もより容易に得ることができる
ようになる。
【0017】ΔWは次のようにして求められる。すなわ
ち、直径5mm、長さ20mmのガラスを80℃の水2
0mlに24時間浸漬し、浸漬前後の該ガラスの質量の
差を浸漬前の該ガラスの質量で除したものをΔWとす
る。
ち、直径5mm、長さ20mmのガラスを80℃の水2
0mlに24時間浸漬し、浸漬前後の該ガラスの質量の
差を浸漬前の該ガラスの質量で除したものをΔWとす
る。
【0018】本発明のガラスはハロゲン元素を実質的に
含有しないことが好ましい。ハロゲン元素を含有する
と、PDP、VFD等の熱処理工程においてこのハロゲ
ン元素が気体となって焼成体から逸出し、蛍光体と反応
して該蛍光体を劣化させるおそれがある、または、VF
Dのフィラメントに付着してエミッション低下を起こす
おそれがある。
含有しないことが好ましい。ハロゲン元素を含有する
と、PDP、VFD等の熱処理工程においてこのハロゲ
ン元素が気体となって焼成体から逸出し、蛍光体と反応
して該蛍光体を劣化させるおそれがある、または、VF
Dのフィラメントに付着してエミッション低下を起こす
おそれがある。
【0019】本発明のガラスは白濁していないことが好
ましい。白濁していると、フォトリソグラフィ法の適用
が困難になるおそれがある。
ましい。白濁していると、フォトリソグラフィ法の適用
が困難になるおそれがある。
【0020】本発明のガラスは、下記酸化物基準のモル
%表示で、実質的に、 P2O5 25〜45%、 ZnO 10〜45%、 SnO 0〜35%、 Li2O 0〜9%、 Na2O 0〜9%、 K2O 0〜9%、 B2O3 0〜20%、 Al2O3 0〜15%、 MgO 0〜20%、 CaO 0〜20%、 SrO 0〜20%、 BaO 0〜20%、 SiO2 0〜15%、 In2O3 0〜10%、 からなり、SnO+Li2O+Na2O+K2Oが1〜4
0%かつLi2O+Na2O+K2Oが10%未満である
ことが好ましい。
%表示で、実質的に、 P2O5 25〜45%、 ZnO 10〜45%、 SnO 0〜35%、 Li2O 0〜9%、 Na2O 0〜9%、 K2O 0〜9%、 B2O3 0〜20%、 Al2O3 0〜15%、 MgO 0〜20%、 CaO 0〜20%、 SrO 0〜20%、 BaO 0〜20%、 SiO2 0〜15%、 In2O3 0〜10%、 からなり、SnO+Li2O+Na2O+K2Oが1〜4
0%かつLi2O+Na2O+K2Oが10%未満である
ことが好ましい。
【0021】この好ましい態様のガラスAについて、モ
ル%を単に%と記して以下に説明する。P2O5はネット
ワークフォーマであり必須である。25%未満ではガラ
ス化が困難になる。好ましくは26%以上、より好まし
くは27%以上、特に好ましくは28%以上である。4
5%超では化学的耐久性、特に耐水性が低下する。好ま
しくは40%以下、より好ましくは37%以下、特に好
ましくは34%以下である。
ル%を単に%と記して以下に説明する。P2O5はネット
ワークフォーマであり必須である。25%未満ではガラ
ス化が困難になる。好ましくは26%以上、より好まし
くは27%以上、特に好ましくは28%以上である。4
5%超では化学的耐久性、特に耐水性が低下する。好ま
しくは40%以下、より好ましくは37%以下、特に好
ましくは34%以下である。
【0022】ZnOは、TSを低下させる効果、化学的
耐久性、特に耐水性を向上させる効果等を有し、必須で
ある。10%未満では前記効果が小さい。好ましくは1
5%以上、より好ましくは20%以上、特に好ましくは
25%以上である。45%超では、焼成時に結晶化しや
すくなる、またはnが高くなる。好ましくは35%以
下、より好ましくは32%以下である。
耐久性、特に耐水性を向上させる効果等を有し、必須で
ある。10%未満では前記効果が小さい。好ましくは1
5%以上、より好ましくは20%以上、特に好ましくは
25%以上である。45%超では、焼成時に結晶化しや
すくなる、またはnが高くなる。好ましくは35%以
下、より好ましくは32%以下である。
【0023】SnO、Li2O、Na2OおよびK2Oは
TSを低下させる効果を有し、これら4成分のうち1種
以上を含有しなければならない。これら4成分の含有量
の合計SnO+Li2O+Na2O+K2Oが1%未満で
は、前記効果が小さい。好ましくは2%以上、より好ま
しくは3%以上、特に好ましくは7%以上である。40
%超では耐水性が低下する。好ましくは35%以下であ
る。
TSを低下させる効果を有し、これら4成分のうち1種
以上を含有しなければならない。これら4成分の含有量
の合計SnO+Li2O+Na2O+K2Oが1%未満で
は、前記効果が小さい。好ましくは2%以上、より好ま
しくは3%以上、特に好ましくは7%以上である。40
%超では耐水性が低下する。好ましくは35%以下であ
る。
【0024】SnOは、TSを低下させる効果の他に、
耐水性を向上させる効果を有し、35%まで含有しても
よい。35%超ではnが高くなる。好ましくは30%以
下、より好ましくは25%以下である。SnOを含有す
る場合、その含有量は0.5%以上であることが好まし
い。より好ましくは3%以上、特に好ましくは7%以上
である。
耐水性を向上させる効果を有し、35%まで含有しても
よい。35%超ではnが高くなる。好ましくは30%以
下、より好ましくは25%以下である。SnOを含有す
る場合、その含有量は0.5%以上であることが好まし
い。より好ましくは3%以上、特に好ましくは7%以上
である。
【0025】Li2O、Na2OおよびK2Oはいずれ
も、TSを低下させる効果の他に、nを低下させる効果
を有し、これら3成分の含有量の合計Li2O+Na2O
+K2Oが10%未満の範囲で含有してもよい。10%
以上では、αが大きくなる、または、焼成時にアルカリ
金属含有気体が多く発生する。該気体は凝縮して、PD
Pの画素を形成するセルの絶縁性を低下させる、また
は、該セル内の蛍光体またはフィラメントを劣化させ
る。好ましくは9%以下、より好ましくは8%以下であ
る。
も、TSを低下させる効果の他に、nを低下させる効果
を有し、これら3成分の含有量の合計Li2O+Na2O
+K2Oが10%未満の範囲で含有してもよい。10%
以上では、αが大きくなる、または、焼成時にアルカリ
金属含有気体が多く発生する。該気体は凝縮して、PD
Pの画素を形成するセルの絶縁性を低下させる、また
は、該セル内の蛍光体またはフィラメントを劣化させ
る。好ましくは9%以下、より好ましくは8%以下であ
る。
【0026】Li2O、Na2OまたはK2Oを含有する
場合、それぞれの含有量は9%以下である。好ましくは
それぞれ8%以下、より好ましくはそれぞれ7%以下で
ある。
場合、それぞれの含有量は9%以下である。好ましくは
それぞれ8%以下、より好ましくはそれぞれ7%以下で
ある。
【0027】B2O3は必須ではないが、ガラスを安定化
するために、20%まで含有してもよい。20%超では
化学的耐久性、特に耐水性が低下する、またはガラスが
かえって不安定になる。好ましくは18%以下、より好
ましくは15%以下、特に好ましくは10%以下、最も
好ましくは5%以下である。B2O3を含有する場合、そ
の含有量は0.5%以上であることが好ましい。より好
ましくは1%以上である。
するために、20%まで含有してもよい。20%超では
化学的耐久性、特に耐水性が低下する、またはガラスが
かえって不安定になる。好ましくは18%以下、より好
ましくは15%以下、特に好ましくは10%以下、最も
好ましくは5%以下である。B2O3を含有する場合、そ
の含有量は0.5%以上であることが好ましい。より好
ましくは1%以上である。
【0028】Al2O3は必須ではないが、化学的耐久
性、特に耐水性を高くするために、またはnを低下させ
るために、15%まで含有してもよい。15%超ではT
Sが高くなる。好ましくは10%以下、より好ましくは
8%以下である。Al2O3を含有する場合、その含有量
は0.5%以上であることが好ましい。
性、特に耐水性を高くするために、またはnを低下させ
るために、15%まで含有してもよい。15%超ではT
Sが高くなる。好ましくは10%以下、より好ましくは
8%以下である。Al2O3を含有する場合、その含有量
は0.5%以上であることが好ましい。
【0029】MgOおよびCaOはいずれも必須ではな
いが、ガラスを安定化するために、またはnを低下させ
るために、それぞれ20%まで含有してもよい。20%
超では失透しやすくなる、またはTSが高くなる。好ま
しくはそれぞれ18%以下、より好ましくは15%以下
である。
いが、ガラスを安定化するために、またはnを低下させ
るために、それぞれ20%まで含有してもよい。20%
超では失透しやすくなる、またはTSが高くなる。好ま
しくはそれぞれ18%以下、より好ましくは15%以下
である。
【0030】SrOおよびBaOはいずれも必須ではな
いが、ガラスを安定化するために、それぞれ20%まで
含有してもよい。20%超ではnまたはTSが高くな
る。好ましくはそれぞれ10%以下、より好ましくはそ
れぞれ8%以下である。
いが、ガラスを安定化するために、それぞれ20%まで
含有してもよい。20%超ではnまたはTSが高くな
る。好ましくはそれぞれ10%以下、より好ましくはそ
れぞれ8%以下である。
【0031】MgO、CaO、SrOおよびBaOのう
ちの2種以上を含有する場合、これらの含有量の合計は
20%以下であることが好ましい。20%超では、焼成
時に結晶化しやすくなる、またはTSが高くなる。好ま
しくは15%以下である。
ちの2種以上を含有する場合、これらの含有量の合計は
20%以下であることが好ましい。20%超では、焼成
時に結晶化しやすくなる、またはTSが高くなる。好ま
しくは15%以下である。
【0032】SiO2は必須ではないが、化学的耐久性
を高くするために、またはnを低下させるために15%
まで含有してもよい。15%超では、ガラスが不安定に
なる、またはTSが高くなる。好ましくは10%以下、
より好ましくは5%以下である。
を高くするために、またはnを低下させるために15%
まで含有してもよい。15%超では、ガラスが不安定に
なる、またはTSが高くなる。好ましくは10%以下、
より好ましくは5%以下である。
【0033】Al2O3およびSiO2を含有する場合、
その含有量の合計は10%以下であることが好ましい。
10%超では、ガラスが不安定になる、TSが高くな
る、または焼成時に結晶化しやすくなるおそれがある。
その含有量の合計は10%以下であることが好ましい。
10%超では、ガラスが不安定になる、TSが高くな
る、または焼成時に結晶化しやすくなるおそれがある。
【0034】In2O3は必須ではないが、化学的耐久性
を高くするために10%まで含有してもよい。10%超
では、TSまたはnが高くなる。好ましくは8%以下、
より好ましくは5%以下である。
を高くするために10%まで含有してもよい。10%超
では、TSまたはnが高くなる。好ましくは8%以下、
より好ましくは5%以下である。
【0035】前記ガラスAは実質的に上記成分からなる
が、これ以外の成分を合計で10モル%までの範囲で、
より好ましくは5モル%までの範囲で含有してもよい。
このような成分として、TiO2、ZrO2、Fe2O3、
CoO、NiO、CuO、V 2O5、MoO3、Ag2O、
In2O3、TeO2、WO3、Sb2O3、La2O3、Ce
O2が例示される。
が、これ以外の成分を合計で10モル%までの範囲で、
より好ましくは5モル%までの範囲で含有してもよい。
このような成分として、TiO2、ZrO2、Fe2O3、
CoO、NiO、CuO、V 2O5、MoO3、Ag2O、
In2O3、TeO2、WO3、Sb2O3、La2O3、Ce
O2が例示される。
【0036】また、他の好ましい態様として、下記酸化
物基準のモル%表示で、実質的に、 B2O3 10〜40%、 SiO2 5〜40%、 ZnO 15〜45%、 SnO 0.1〜3%、 Li2O 0〜15%、 Na2O 0〜10%、 K2O 0〜5%、 Al2O3 0.1〜10%、 MgO 0〜20%、 CaO 0〜20%、 SrO 0〜10%、 BaO 0〜10%、 TiO2 0〜1.5%、 ZrO2 0〜1.5%、 からなり、Li2O+Na2O+K2Oが5〜20%であ
るガラスBが挙げられる。
物基準のモル%表示で、実質的に、 B2O3 10〜40%、 SiO2 5〜40%、 ZnO 15〜45%、 SnO 0.1〜3%、 Li2O 0〜15%、 Na2O 0〜10%、 K2O 0〜5%、 Al2O3 0.1〜10%、 MgO 0〜20%、 CaO 0〜20%、 SrO 0〜10%、 BaO 0〜10%、 TiO2 0〜1.5%、 ZrO2 0〜1.5%、 からなり、Li2O+Na2O+K2Oが5〜20%であ
るガラスBが挙げられる。
【0037】この好ましい態様のガラスBについて、モ
ル%を単に%と記して以下に説明する。B2O3はネット
ワークフォーマであり必須である。10%未満ではガラ
ス化が困難になる。好ましくは15%以上である。40
%超では化学的耐久性、特に耐水性が低下する、また
は、焼成時にアルカリ金属ホウ酸塩等のホウ酸塩の気体
が多く発生する。該気体は凝縮して、PDPの画素を形
成するセルの絶縁性を低下させる、または、該セル内の
蛍光体またはフィラメントを劣化させる。好ましくは3
5%以下である。
ル%を単に%と記して以下に説明する。B2O3はネット
ワークフォーマであり必須である。10%未満ではガラ
ス化が困難になる。好ましくは15%以上である。40
%超では化学的耐久性、特に耐水性が低下する、また
は、焼成時にアルカリ金属ホウ酸塩等のホウ酸塩の気体
が多く発生する。該気体は凝縮して、PDPの画素を形
成するセルの絶縁性を低下させる、または、該セル内の
蛍光体またはフィラメントを劣化させる。好ましくは3
5%以下である。
【0038】SiO2はネットワークフォーマであり、
またnを低下させる効果を有し、必須である。5%未満
ではガラス化が困難になる。好ましくは10%以上、よ
り好ましくは15%以上である。40%超ではTSが高
くなる。好ましくは35%以下、より好ましくは30%
以下である。
またnを低下させる効果を有し、必須である。5%未満
ではガラス化が困難になる。好ましくは10%以上、よ
り好ましくは15%以上である。40%超ではTSが高
くなる。好ましくは35%以下、より好ましくは30%
以下である。
【0039】ZnOは、ガラスを安定化させる効果、T
Sを低下させる効果、化学的耐久性、特に耐水性を向上
させる効果等を有し、必須である。15%未満では前記
効果が小さい。好ましくは23%以上、より好ましくは
24%以上、特に好ましくは25%以上である。45%
超では、かえってガラスが不安定になる。好ましくは4
2%以下、より好ましくは40%以下である。
Sを低下させる効果、化学的耐久性、特に耐水性を向上
させる効果等を有し、必須である。15%未満では前記
効果が小さい。好ましくは23%以上、より好ましくは
24%以上、特に好ましくは25%以上である。45%
超では、かえってガラスが不安定になる。好ましくは4
2%以下、より好ましくは40%以下である。
【0040】SnOは耐水性を向上させる効果を有し、
必須である。0.1%未満では前記効果が小さい。好ま
しくは0.3%以上である。3%超ではTSまたはnが
高くなる。好ましくは2.5%以下、より好ましくは
1.5%以下である。
必須である。0.1%未満では前記効果が小さい。好ま
しくは0.3%以上である。3%超ではTSまたはnが
高くなる。好ましくは2.5%以下、より好ましくは
1.5%以下である。
【0041】Li2O、Na2OおよびK2Oは、TSまた
はnを低下させる効果を有し、これら3成分のうち1種
以上を含有しなければならない。これら3成分の含有量
の合計Li2O+Na2O+K2Oが5%未満では前記効
果が小さい。好ましくは10%以上、より好ましくは1
2%以上、特に好ましくは14%以上である。20%超
では、化学的耐久性が低下する、または、焼成時にアル
カリ金属含有気体が多く発生する。該気体は凝縮して、
PDPの画素を形成するセルの絶縁性を低下させる、ま
たは、該セル内の蛍光体またはフィラメントを劣化させ
る。好ましくは18%以下、より好ましくは17%以下
である。
はnを低下させる効果を有し、これら3成分のうち1種
以上を含有しなければならない。これら3成分の含有量
の合計Li2O+Na2O+K2Oが5%未満では前記効
果が小さい。好ましくは10%以上、より好ましくは1
2%以上、特に好ましくは14%以上である。20%超
では、化学的耐久性が低下する、または、焼成時にアル
カリ金属含有気体が多く発生する。該気体は凝縮して、
PDPの画素を形成するセルの絶縁性を低下させる、ま
たは、該セル内の蛍光体またはフィラメントを劣化させ
る。好ましくは18%以下、より好ましくは17%以下
である。
【0042】Li2Oは15%まで含有してもよい。N
a2Oは10%まで含有してもよい。好ましくは9%以
下である。K2Oは5%まで含有してもよい。好ましく
は3%以下である。
a2Oは10%まで含有してもよい。好ましくは9%以
下である。K2Oは5%まで含有してもよい。好ましく
は3%以下である。
【0043】Al2O3は、化学的耐久性、特に耐水性を
高くする効果、nを低下させる効果等を有し、必須であ
る。0.1%未満では前記効果が小さい。好ましくは
0.5%以上、より好ましくは1%以上である。10%
超ではTSが高くなる。好ましくは8%以下、より好ま
しくは5%以下である。
高くする効果、nを低下させる効果等を有し、必須であ
る。0.1%未満では前記効果が小さい。好ましくは
0.5%以上、より好ましくは1%以上である。10%
超ではTSが高くなる。好ましくは8%以下、より好ま
しくは5%以下である。
【0044】MgOおよびCaOはいずれも必須ではな
いが、ガラスを安定化させるために、またはnを低下さ
せるために、それぞれ20%まで含有してもよい。20
%超ではTSが高くなる。好ましくはそれぞれ15%以
下、より好ましくはそれぞれ10%以下である。
いが、ガラスを安定化させるために、またはnを低下さ
せるために、それぞれ20%まで含有してもよい。20
%超ではTSが高くなる。好ましくはそれぞれ15%以
下、より好ましくはそれぞれ10%以下である。
【0045】SrOおよびBaOはいずれも必須ではな
いが、ガラスを安定化させるために、またはTSを低下
させるために、それぞれ10%まで含有してもよい。1
0%超ではnが高くなる。
いが、ガラスを安定化させるために、またはTSを低下
させるために、それぞれ10%まで含有してもよい。1
0%超ではnが高くなる。
【0046】ガラスを安定化させるために、MgO、C
aO、SrOおよびBaOのうちの1種以上を含有し、
これらの含有量の合計は0.1%以上であることが好ま
しい。より好ましくは1%以上である。
aO、SrOおよびBaOのうちの1種以上を含有し、
これらの含有量の合計は0.1%以上であることが好ま
しい。より好ましくは1%以上である。
【0047】TiO2およびZrO2はいずれも必須では
ないが、αを低下させるために、それぞれ1.5%まで
含有してもよい。1.5%超ではガラスが不安定にな
る。好ましくは1%以下である。ガラスをより安定化さ
せたい場合は、これらを実質的に含有しないことが好ま
しい。
ないが、αを低下させるために、それぞれ1.5%まで
含有してもよい。1.5%超ではガラスが不安定にな
る。好ましくは1%以下である。ガラスをより安定化さ
せたい場合は、これらを実質的に含有しないことが好ま
しい。
【0048】前記ガラスBは実質的に上記成分からなる
が、これ以外の成分を合計で10モル%までの範囲で、
より好ましくは5モル%までの範囲で含有してもよい。
このような成分として、P2O5、Fe2O3、CuO、V
2O5、MoO3、WO3、In 2O3、Bi2O3、Y2O3、
La2O3が例示される。
が、これ以外の成分を合計で10モル%までの範囲で、
より好ましくは5モル%までの範囲で含有してもよい。
このような成分として、P2O5、Fe2O3、CuO、V
2O5、MoO3、WO3、In 2O3、Bi2O3、Y2O3、
La2O3が例示される。
【0049】
【実施例】表1のP2O5〜ZrO2の欄および表2のB2
O3〜ZrO2の欄にモル%表示で示した組成となるよう
に原料を調合、混合し溶解した。なお、SnOの原料と
して、例1〜7については酸化第一スズを、例9〜12
については酸化第二スズをそれぞれ使用した。また、前
記溶解は、例1〜7についてはふた付き石英るつぼを用
いて1100℃に30分保持して、例8〜16について
は白金るつぼを用いて1300℃に30分保持して、そ
れぞれ行った。
O3〜ZrO2の欄にモル%表示で示した組成となるよう
に原料を調合、混合し溶解した。なお、SnOの原料と
して、例1〜7については酸化第一スズを、例9〜12
については酸化第二スズをそれぞれ使用した。また、前
記溶解は、例1〜7についてはふた付き石英るつぼを用
いて1100℃に30分保持して、例8〜16について
は白金るつぼを用いて1300℃に30分保持して、そ
れぞれ行った。
【0050】次いで、溶融ガラスの一部をステンレス鋼
製ローラに流し込んでフレーク化し、得られたフレーク
状のガラスをアルミナ製ボールミルで105分間粉砕し
てガラス粉末とした。また、残りの溶融ガラスをステン
レス鋼製板の上に流し出し、徐冷してガラス塊とした。
例1〜6、例9〜12は実施例、例7、例8、例13〜
16は比較例である。得られたガラス粉末のガラス転移
点TG(単位:℃)、軟化点Ts(単位:℃)、結晶化温
度TC(単位:℃)を、昇温速度10℃/分で800℃
まで加熱する示差熱分析によって測定した。
製ローラに流し込んでフレーク化し、得られたフレーク
状のガラスをアルミナ製ボールミルで105分間粉砕し
てガラス粉末とした。また、残りの溶融ガラスをステン
レス鋼製板の上に流し出し、徐冷してガラス塊とした。
例1〜6、例9〜12は実施例、例7、例8、例13〜
16は比較例である。得られたガラス粉末のガラス転移
点TG(単位:℃)、軟化点Ts(単位:℃)、結晶化温
度TC(単位:℃)を、昇温速度10℃/分で800℃
まで加熱する示差熱分析によって測定した。
【0051】また、前記ガラス塊を加工して、直径5m
m、長さ20mmの円柱サンプルとし、示差熱膨張測定
を行った。得られた示差熱膨張曲線から、50〜250
℃における平均線膨張係数α(単位:10-7/℃)およ
び屈伏点TD(単位:℃)を求めた。
m、長さ20mmの円柱サンプルとし、示差熱膨張測定
を行った。得られた示差熱膨張曲線から、50〜250
℃における平均線膨張係数α(単位:10-7/℃)およ
び屈伏点TD(単位:℃)を求めた。
【0052】また、同様にして作製した直径5mm、長
さ20mmの円柱サンプルを用いてΔW(単位:%)を
測定した。
さ20mmの円柱サンプルを用いてΔW(単位:%)を
測定した。
【0053】また、前記ガラス塊を加工して、5mm×
20mm×25mmの直方体サンプルとし、この表面を
鏡面研磨してVブロック法を用いてnを測定した。な
お、例16のガラスは白濁しており、nは測定できなか
った。また、例15のガラスのnは測定できたが、やや
白濁していた。これら白濁は、失透によるものと考えら
れる。
20mm×25mmの直方体サンプルとし、この表面を
鏡面研磨してVブロック法を用いてnを測定した。な
お、例16のガラスは白濁しており、nは測定できなか
った。また、例15のガラスのnは測定できたが、やや
白濁していた。これら白濁は、失透によるものと考えら
れる。
【0054】さらに、Dが5μm以下のガラス粉末が容
易に得られるか否か、また前記ガラス粉末を焼成して得
られる焼成体の表面に気泡等が存在するか否かを、例1
〜6、例8〜12、例15について、次のようにして調
べた。すなわち、先に述べた方法と同様にしてフレーク
状のガラスを105分間粉砕して約1kgのガラス粉末
(平均粒径≒15μm)を作製した。このガラス粉末を
さらに、粉体衝突式粉砕装置(ジェットミル)を用いて
1kg/時間の条件で粉砕した。ジェットミルから取り
出したガラス粉末の平均粒径D(単位:μm)をレーザ
ー回折式粒度分布計により測定した。
易に得られるか否か、また前記ガラス粉末を焼成して得
られる焼成体の表面に気泡等が存在するか否かを、例1
〜6、例8〜12、例15について、次のようにして調
べた。すなわち、先に述べた方法と同様にしてフレーク
状のガラスを105分間粉砕して約1kgのガラス粉末
(平均粒径≒15μm)を作製した。このガラス粉末を
さらに、粉体衝突式粉砕装置(ジェットミル)を用いて
1kg/時間の条件で粉砕した。ジェットミルから取り
出したガラス粉末の平均粒径D(単位:μm)をレーザ
ー回折式粒度分布計により測定した。
【0055】また、ジェットミルから取り出したガラス
粉末の重量をジェットミルに投入したガラス粉末の重量
で除して収率(単位:%)を求めた。なお、収率低下
は、ガラス粉末のジェットミル内壁への付着等によるも
のと考えられる。Dおよび収率を表に示す。収率は60
%以上であることが好ましく、70%以上であることが
より好ましい。この収率が60%以上であれば、ガラス
粉末が容易に得られると考えてよい。
粉末の重量をジェットミルに投入したガラス粉末の重量
で除して収率(単位:%)を求めた。なお、収率低下
は、ガラス粉末のジェットミル内壁への付着等によるも
のと考えられる。Dおよび収率を表に示す。収率は60
%以上であることが好ましく、70%以上であることが
より好ましい。この収率が60%以上であれば、ガラス
粉末が容易に得られると考えてよい。
【0056】一方、前記ジェットミルから取り出したガ
ラス粉末3gを直径13mmの円柱状にプレス成形し、
得られた成形体を表に示す焼成温度TB(単位:℃)で
10分間焼成した。得られた焼成体の表面に気泡等が認
められなかったものを○、気泡等が認められたものを×
として表の外観の欄に示した。
ラス粉末3gを直径13mmの円柱状にプレス成形し、
得られた成形体を表に示す焼成温度TB(単位:℃)で
10分間焼成した。得られた焼成体の表面に気泡等が認
められなかったものを○、気泡等が認められたものを×
として表の外観の欄に示した。
【0057】
【表1】
【0058】
【表2】
【0059】
【発明の効果】本発明のガラスを用いることにより、フ
ォトリソグラフィ法による加工精度が優れた感光性ペー
ストが得られる。また、粉砕収率に優れる低融点ガラス
が得られる。
ォトリソグラフィ法による加工精度が優れた感光性ペー
ストが得られる。また、粉砕収率に優れる低融点ガラス
が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C03C 8/24 C03C 8/24 (72)発明者 山中 一彦 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社内 (72)発明者 真鍋 恒夫 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社内 Fターム(参考) 4G062 AA08 AA09 AA15 BB01 BB09 CC10 DA01 DA02 DA03 DA04 DA05 DB01 DB02 DB03 DB04 DC01 DC02 DC03 DC04 DC05 DD04 DD05 DE04 DE05 DF01 EA01 EA02 EA03 EA10 EB01 EB02 EB03 EC01 EC02 EC03 ED01 ED02 ED03 ED04 EE01 EE02 EE03 EE04 EF01 EF02 EF03 EF04 EG01 EG02 EG03 EG04 FA01 FA10 FB01 FB02 FB03 FC01 FC02 FC03 FD01 FE01 FE02 FE03 FE04 FE05 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH06 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM07 MM10 NN26 NN32 NN34 PP13 PP14
Claims (6)
- 【請求項1】軟化点TSが580℃以下、50〜250
℃における平均線膨張係数が100×10-7/℃以下、
屈折率が1.57以下、かつ、80℃の水に24時間浸
漬したときの質量変化率が0.5%以下である低融点ガ
ラス。 - 【請求項2】結晶化温度をTCとして、(TC−TS)が
20℃以上である請求項1に記載の低融点ガラス。 - 【請求項3】ガラス転移点が460℃以下である請求項
1または2に記載の低融点ガラス。 - 【請求項4】ハロゲン元素を実質的に含有しない請求項
1、2または3に記載の低融点ガラス。 - 【請求項5】下記酸化物基準のモル%表示で、実質的
に、 P2O5 25〜45%、 ZnO 10〜45%、 SnO 0〜35%、 Li2O 0〜9%、 Na2O 0〜9%、 K2O 0〜9%、 B2O3 0〜20%、 Al2O3 0〜15%、 MgO 0〜20%、 CaO 0〜20%、 SrO 0〜20%、 BaO 0〜20%、 SiO2 0〜15%、 In2O3 0〜10%、 からなり、SnO+Li2O+Na2O+K2Oが1〜4
0%かつLi2O+Na2O+K2Oが10%未満である
請求項1〜4のいずれかに記載の低融点ガラス。 - 【請求項6】下記酸化物基準のモル%表示で、実質的
に、 B2O3 10〜40%、 SiO2 5〜40%、 ZnO 15〜45%、 SnO 0.1〜3%、 Li2O 0〜15%、 Na2O 0〜10%、 K2O 0〜5%、 Al2O3 0.1〜10%、 MgO 0〜20%、 CaO 0〜20%、 SrO 0〜10%、 BaO 0〜10%、 TiO2 0〜1.5%、 ZrO2 0〜1.5%、 からなり、Li2O+Na2O+K2Oが5〜20%であ
る請求項1〜4のいずれかに記載の低融点ガラス。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000189611A JP2002012442A (ja) | 2000-06-23 | 2000-06-23 | 低融点ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000189611A JP2002012442A (ja) | 2000-06-23 | 2000-06-23 | 低融点ガラス |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002012442A true JP2002012442A (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=18689218
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000189611A Pending JP2002012442A (ja) | 2000-06-23 | 2000-06-23 | 低融点ガラス |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2002012442A (ja) |
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2000
- 2000-06-23 JP JP2000189611A patent/JP2002012442A/ja active Pending
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