JP2001527656A - 多孔質金属／有機重合体複合体 - Google Patents

多孔質金属／有機重合体複合体

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Abstract

(57)【要約】 金属フォームに樹脂を含浸させる。硬化後に形成される金属フォーム/重合体複合体は優れた音響減衰性及び機械的特性を有する。アルミニウム、チタン、ニッケル、銅、鉄、亜鉛、鉛、鉛、銀、金、白金、タンタル及びこれらの金属をベースとする合金のごとき種々の金属のフォームを使用し得る。重合体成分は任意の重合性樹脂、例えば、エポキシ、天然ゴム、アクリル又はフェノール樹脂であり得る。

Description

【発明の詳細な説明】 多孔質金属/有機重合体複合体 発明の背景 1.発明の分野 本発明は、一般的には、金属複合体、特に、金属/重合体複合体に関する。 2.背景技術の説明 工場、自動車、船舶及び潜水艦におけるごとく、多くの場合において、騒音を 可能な限り多く吸収することが望ましい。工場においては、機械騒音を吸収する ことにより工業的な音によって生じる騒音公害を最小限にすることができる。自 動車においては、エンジンの騒音及び路面振動からの騒音を吸収することにより 操縦者と乗員の快適性が増大する。潜水艦と船舶においては、機械騒音を吸収す ることにより敵軍による発見(detection)と確認(identification)を防止するこ とが促進される。更に、地震の多い地域においては、ビルデイング、橋梁及び同 様の構造物の構成部材は、強度を有するばかりでなしに、振動を減衰させ得るも のでなければならない。 過去における騒音を減少させるための努力においては、２つのアプローチの一 つが採用されている。機械を分離するための軟質カップリング部品（例えばブッ シュ、パッド）の使用及び構造的音響減衰(damping)材料の組込みである。 これらの従来のアプローチはいずれも欠点を有する。軟質カップリング部材は 装置の重量を増大させ、保全を必要としかつ所望のデザインと性能特性に適合し ないことがあり得る。現在入手し得る音響減衰材料は、広い温度範囲において適 当な音響減衰性能を示さず、所要の歪増幅(strainamplitude)と振動数に欠ける か、或いは所望の強度と環境耐性を有していない。 軽量材料の強度と剛性を増大させるために、多くの開発がなされている。これ らの開発の例としては、優れた密度常態化(density-normalized)強度と剛性を有 するAl-Li、硬質分散強化アルミニウム及びチタン、アルミナイド (alminide)及びホイスカー又は繊維強化アルミニウム及びマグネシウムが挙げら れる。これらの材料は優れた構造特性を有しているが、減衰能力も大きく改善す る高強度軽量材料が継続して求められている。 Ronald P Reitzの米国特許第4,759,000号明細書（その全体は全ての目的につ いて、本明細書に包含される）には、BEシリコーンゴムRTV-11のごとき音響非吸 収性ゴムを含浸させた音響透過性窓(acoustically transparent window)が記載 されている。この米国特許明細書には金属フォームに音響吸収性重合体を含浸さ せることにより有用な材料を得ることができることは教示も、示唆もされていな い。 発明の要約 従って、本発明の目的は良好な構造及び音響減衰(acoustic dampimg)特性を有 する軽量構造材料を製造することにある。 本発明の別の目的は機械の操作から誘導される騒音を減少させることにある。 本発明の更に別の目的は構造体の内部帯域をその周囲の環境から音響的に分離 することにある。 これらの及び他の目的は金属フォームに重合体を含浸させることにより達成さ れる。 図面の簡単な説明 以下に述べる好ましい態様の説明と添付図面を参照することにより、本発明が より完全に理解されるであろう；異なる図面中の同一の数字は同一の構造体又は 部品を表す。 第１図は、実施例３に記載の種々の条件下で熱処理したアルミニウム合金フォ ーム/フタロニトリル複合体の音響減衰特性示す。 第２図、第３図及び第４図は、銅フォーム/フタロニトリル複合体について、0 .1〜10Hzの周波数で音響減衰を測定した結果を示す。 第５図、第６図及び第７図は、実施例５に記載の種々の熱処理条件下での、チ タンフォーム/フタロニトリル複合体の音響減衰特性を示す。 第８図及び第９図は、実施例５に記載の種々の熱処理条件下での、亜鉛フ ォーム/フタロニトリル複合体の音響減衰特性を示す。 第10図は、種々の重合体と金属フォームについての、0.1〜10Hzの周波数でのT anδを示す。 第11図は、0.1〜10Hzの周波数での、白色ゴム/アルミニウム合金フォームの音 響減衰特性を示す。 第12図は、0.1〜10Hzの周波数での、赤色ゴム/アルミニウム合金フォームの音 響減衰特性を示す。 第13図は、0.1〜10Hzの周波数での、エポキシ/アルミニウム合金フォームの、 音響減衰特性を示す。 第14図は、0.1〜10Hzの周波数での、アクリル/アルミニウム合金フォームの音 響減衰特性を示す。 第15図は、280℃で18時間、325℃で４時間及び375℃で４時間加熱したアルミ ニウム合金フォーム/フタロニトリル複合体の応力/歪曲線を示す。 第16図は、アルミニウム合金フォーム/フアクリル複合体の応力/歪曲線を示す 。 好ましい態様の説明 本発明の金属フォームは任意の多孔質金属加工物、特に、形状又は密度パーセ ントに拘りなしに、未硬化重合体の含浸を可能にする連続気泡構造を有する金属 フォームであり得る。特に、有用な金属としてはアルミニウム、チタン、ニッケ ル、銅、鉄、亜鉛、鉛、銀、金、白金、タンタル及びこれらの金属を主体とする 合金（スチールを包含する）が挙げられる。他の金属も使用し得る。アルミニウ ム及びその合金は、その密度が低いという理由から特に有用である。 金属フォームは種々の既知の方法で製造し得る。例えば、溶融金属を高圧下に 置き、非反応性ガスを溶解させる。圧力を解放し、金属を冷却させたとき、溶解 ガスが逃散し、金属物体中に連続気泡(open-cell pore)が残留する。他の方法に おいては、発泡剤を溶融金属に添加する。他の方法では、単量体と金属粒子を混 合しついで混合物を加熱して、発泡と樹脂の固化を誘発する。本明細書では“樹 脂”という用語はプレポリマー、単量体及びその混合物を 包含する。“硬化樹脂”は硬化させた重合体を意味する。更に加熱することによ り、金属粒子を団結させ(consilidate)、重合体を加水分解させる。米国特許第4 ,569,821号明細書（その全体は全ての目的について本明細書に包含される）では 、単量体を安定化されたヒドロゲルで置換し、金属フォームの形成中の有機化合 物の熱分解をより完全にすることにより、前記の方法を改善している。 フォームにおいては、気孔寸法(pore size)は直線単位長さ(linear unit leng th)当りの気孔の数と定義される。フォームは気孔の間に極めて薄いリガメント （すきま）(ligament)しか有していないので、気孔の孔径(void diameter)は、 フォームの気孔寸法の、概略、逆数(reciprocal)である。孔径が減少すると、金 属フォームと重合体の間の接触面積が増大する。また、金属フォームのフォーム 密度パーセント(percent foam density)[フォーム密度％＝フォームの１単位容 積(one unit volume)の密度/金属の１単位容積の密度X100]が減少するにつれて 、最終製品において、重合体材料の構造特性が次第に増大する。従って、金属フ ォームのフォーム密度パーセントが減少するにつれて、複合体の剛性が減少する 。しかしながら、フォーム密度パーセントが極めて低い場合についても、複合体 の剛性は個々の成分のいずれかの剛性より優れている。フォーム密度パーセント と気孔寸法により、音響振動が横断しなければならない重合体/金属界面の数が 決定される。以下に説明するごとく、重合体/金属界面は、主として、本発明の 複合体の音響減衰能力に寄与する。典型的な、有用な気孔寸法は、５〜100孔/イ ンチである。多くの場合、約10〜50孔/インチの気孔寸法が使用され、最も多く の場合、約10〜40孔/インチの気孔寸法が使用される。典型的には、フォーム密 度パーセントは約５〜40である。より多くの場合、フォーム密度パーセントは約 ８〜10である。 典型的には、本発明の複合体製品の構造的及び音響的特性の予測性を改善する ために、金属フォーム内の気孔(pore)(本明細書では“セル”(cell)とも称する ）は、局部的に(locally)均一な寸法と分布とを有する。本明細書を通じて、フ ォームの気孔の大部分が、包囲されている気孔とほぼ同一の孔 径を有する、均一に分布された気孔によって包囲されている場合には、気孔は局 部的に均一な寸法と分布を有する。金属フォーム内の気孔の寸法と分布が不均一 な場合には、得られる複合体の特性を予測する可能性が低減する。所望ならば、 局部的に均一な気孔寸法を保持しながらかつ性能の予測性を損なうことなしに、 金属フォームを気孔寸法の異なる帯域に分割することができ、或いは、金属フォ ームは該金属フォームに沿って任意の方向に気孔寸法の漸進的変化(gradation) を有することができる。 金属フォームには利用し得る任意の方法で含浸させる(impregnate)ことができ る。典型的には、金属フォームと樹脂成分とを接触させることにより金属フォー ムに含浸させることができる。樹脂成分は純粋な(neat)樹脂又は純粋な樹脂のブ レンドであるか、又は、任意の触媒、硬化剤又は所望の添加剤を含有し得る。樹 脂成分は粉末（金属フォームの気孔に浸透するのに十分な小さい粒度のもの）、 溶融物、室温液体又は溶液であり得るか、又は、種々のプレポリマー及び/又は 単量体の混合物を包含し得る。金属フォーム中への樹脂成分の浸透を促進するた めに、真空又は正圧(positive pressure)を適用し得る。溶剤は、存在する場合 には、蒸発により除去する。ついで、樹脂成分を（任意の方法、典型的には、加 熱して樹脂を重合又は硬化させるか、又は、冷却して溶融樹脂を凝固させること により、固化又は団結させて）金属フォームの連続気泡を満たすか又は部分的に 満たす、固体、塊状(bulk)重合体（部分的に架橋しているか、完全に架橋してい るか又は架橋していないもの）に転化する。 所望ならば、樹脂成分（即ち、含浸剤）の粘度を熱的に、又は使用した溶剤の 量を調節することにより調節し得る。実際の加工条件下で金属フォームに樹脂成 分を完全に含浸させるために、含浸剤の粘度を選択することが好ましい。含浸剤 の粘度が高い場合には、樹脂成分が金属フォームの連続気泡構造中に完全に浸透 する能力が制限され得る。この問題はフォームの気孔中に正圧下で樹脂成分を圧 入することにより解決し得る。使用された任意の所与の含浸剤について、適当な 含浸剤粘度は本明細書及び実施例によって提供される指針に従って、過度な実験 を行うことなしに実験的に選択し得る。粉末 の形の樹脂成分は任意の方法で金属フォームの気孔中に導入し得る。例えば、粉 末樹脂成分を金属フォームの表面に注ぎ、粉末に正又は負の圧力を加えて該粉末 をフォームの気孔中に圧入する。同時に、金属フォームを振動させて含浸を促進 する。 本発明の重合体成分は、典型的には、高い、固有の音響減衰特性を有するよう に選択される。基本的には、重合体の音響減衰能力は所与の周波数でのその流動 弾性率(dynamic modulus)によって決定される。ゴム状材料の場合には、非硬化 ゴムの音響減衰能力は硬化又は完全硬化ゴムの音響減衰能力より著しく大きい。 −般的には、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂は、本発明に従って使用した場合、 エラストマーと異なり、硬化されているか又は硬化されていないかに拘らず、優 れた結果を与える。 本発明において特に有用な重合体としては、フタロニトリル樹脂、エポキシ樹 脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリ ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、天然ゴム、合成ゴム、フェノール樹脂、ポ リオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、フルオロポリマー、ポ リ（フェニレンエーテルケトン）樹脂、ポリ（フェニレンエーテルスルホン）樹 脂、ポリ（フェニレンスルフィド）樹脂及びメラミン-ホルムアルデヒド樹脂が 挙げられる。 本発明の複合体の音響減衰能力は、一部は、重合樹脂成分の音響特性から、一 部は、重合体/金属界面でのエネルギーの散逸(dissipation)から生じる。エネル ギーの移動には、異なる材料の間の界面での損失を必ず伴う。従って、音響振動 が横断しなければならない界面の数が増加すると、損失する音響エネルギーの割 合も増大する。金属フォーム/重合体複合体により、重合体と金属マトリックス の間に多数の界面が提供される。 更に、重合体と金属の間の、その界面での相対的運動(relative motion)によ り、これらの界面での音響エネルギーの損失が増大する。従って、重合体/金属 マトリックス複合体の音響減衰特性は、ある場合には、この複合体を、金属と重 合体成分の間の化学的結合を阻止するか又は最小限にする条件下で形成させるこ とにより改善し得る。重合体成分と界面との間の結合は、 選択される金属と重合体成分(polymeric agent)の組合せ、硬化剤及び/又は硬化 機構の選択及び、もし存在すれば、樹脂成分を含浸させる前の、金属フォームへ の剥離剤の適用により制御し得る。しかしながら、他の場合には金属フォームと 重合体の間の結合部の振動は、所望の周波数に亘っての音響減衰を増大させる損 失的機構(loss mechanism)であり得る。 音響減衰の用途については、本発明の複合体は、良好な音響減衰を可能にする ために、十分な数の重合体/金属界面を提供すべきである。従って、特に、音響 減衰の用途のためのシートとして形成される場合には、金属フォームの最小寸法 （シートについては、厚さ）は、通常、金属フォームの平均孔径の少なくとも約 1.5倍である。多くの場合、音響減衰の用途については、金属フォームの最小寸 法は、金属フォームの平均孔径の３倍又はそれ以上であろう。 また、これらの材料の音響減衰特性は、音響振動が複合体を経て横断しなけれ ばならない界面の数を更に増加させる、重合体/気体及び/又は気体/金属界面を 包含させることにより更に改善される。これらの重合体/気体及び/又は気体/金 属界面は、多数の方法、例えば、発泡樹脂成分を使用して複合体の重合体成分を 製造すること、含浸する前に、純粋な樹脂又は樹脂の混合物を溶剤中に溶解させ ること又は少量のガス又は硬化時にガス又は蒸気を生成する物質を、重合体成分 を形成させるために使用される樹脂成分中に包含させることにより形成させ得る 。ガス又はガス形成物質の量は複合体の音響減衰能力を著しく増大させるのに十 分なものあるべきであるが、複合体及び/又はその重合体成分の構造保全性を実 質的に破壊するのに十分なガスは提供すべきではない。樹脂成分中で使用される ガス又はガス生成物質の最適量は複合体の所望の用途に応じて変動させ得るが、 過度な実験を要することなしに実験的に決定されるであろう。 金属フォームと重合体マトリックスとの相互作用も複合体の構造強度に寄与す る。従って、金属フォーム/重合体複合体の構造強度は金属フォームと重合体の 個々の構造強度より大きい。 本発明の複合体は、典型的には約0.001〜80kHzの範囲の周波数帯に亘っ て音響減衰を示すように構成し得る。本発明の複合体が音響減衰を示す正確な周 波数バンド及びバンド幅は、選択された重合体、金属、気孔寸法及びフォーム密 度パーセントによって決定される。音響減衰についての周波数範囲は、異なる気 孔寸法、金属フォーム密度パーセントを有する金属フォーム/重合体複合体、重 合体及び/又は金属を積層する(stack)ことにより拡大させ得る。種々のシートを 接着剤を使用して積層するか、又は、ある場合には、１種又はそれ以上の重合体 を金属フォーム内で硬化時に結合させて積層物を形成させ得る。気孔寸法と金属 フォーム密度パーセントは、また、異なる平均気孔寸法の帯域を有する金属フォ ーム又は一つ又はそれ以上の方向で漸進的に変化する(grade)平均気孔寸法を有 する金属フォームを提供することにより、積層を行うことなしに、変動させ得る 。単一のシート内で使用される重合体を変動させることも可能である。例えば、 フォームに第１樹脂成分を含浸させ得る。ついで、樹脂成分−含浸フォームの例 えばその上方表面に圧力を加えて、第１樹脂成分の任意の部分を金属フォームの 上方部分から、下方部分に移動させる。ついで、樹脂成分−含浸フォームをこの 正圧下で固化させる。金属フォームの下方部分の第１樹脂成分を部分的に又は完 全に固化させるか又は団結させた後、金属フォームの上方部分に第２樹脂成分を 含浸させ得る。 性能の増大とは別に、本発明の複合体を使用して製造された部品は、機械、航 空宇宙ビークル(aerospace vehicle)、乗用車(domestic vehivle)、軍用車両(mi litary vehicle)、船舶用ビークル(marine vehicle)及び海運用ビークル(martit ime vehicle)の騒音特性を変更し得る。また、本発明の複合体は樹脂トランスフ ァー成形(RTM)、樹脂不溶成形(infusion molding)又は樹脂射出成形により容易 に製造し得る。 本発明について記載したが、下記の実施例においては、本発明を達成するため の現在知られている最良の方法を包含する本発明の特定の実施例を例示する。こ れらの特定の実施例はこの出願で記載した本発明の範囲を限定するものではない 。 実施例 実施例１:フタロニトリルプレポリマーの調製 フタロニトリル単量体、4,4'-ビス(3,4-ジシアノフェノキシ)ビフェニルはDay chemLaboratriesから購入した。この単量体10gをアルミニウムプランセット(pla nchet)に装入し、熱プレート上で250℃で溶融させた（単量体は約235℃で溶融す る）。単量体溶融物を約２時間脱ガスして、存在する痕跡量の溶剤を除去した。 フタロニトリルプレポリマーは、National Starch Corporationから得られる1,3 -ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゼン0.15-0.168g(1.5-1.68重量％)を単量体溶融 物に添加することにより合成した。溶融物を15分間撹拌し、フタロニトリル/金 属フォーム複合体試験片の作成に使用した。 実施例２:フタロニトリル/アルミニウムフォーム複合体の作成 テフロン離型剤を被覆したアルミニウム型(2"x0.6"x0.2")を使用して複合体試 験片を作成した。テフロンフィルムで分離されている２個のアルミニウムフォー ムストリップ(1"x0.5"x0.185",密度:６〜８％の固体物質、気孔寸法−40孔/イン チ(ppi))を型に装入し、250℃に加熱した。1.68重量％の硬化剤を使用して実施 例１に記載の方法で合成したプレポリマー溶融物約２〜３gを金属フォーム上に 流延しついで、樹脂を金属フォーム全体に良好に流動させるために、定期的に排 気しながら約15分間脱ガスした。ついで、型を空気循環炉内で、280℃で９時間 加熱しついで３時間で室温に戻した。このプレポリマーを使用して製造した複合 体試料は、金属フォーム中への樹脂の浸透が不完全であった。従って、以後の複 合体の製造においては、1.5％の硬化剤を使用して製造した、より遅く硬化する プレポリマーを使用した。プレポリマーは当所の、より低い粘度を有する。 実施例３:フタロニトリル/アルミニウムフォーム複合体の作成 テフロン離型剤を被覆したアルミニウム型（2"x0.6"x0.2"）を使用して複合体 試験片を作成した。テフロンフィルムで分離されている２個のアルミニウムフォ ームストリップ(1"x0.5"x0.185"、密度:６〜８％の固体物 質、気孔寸法−40ppi)を型に装入し、250℃に加熱した。1.5重量％の硬化剤を使 用して合成したプレポリマー溶融物約２〜３gを金属フォーム上に流延しついで 、樹脂を金属フォーム全体に良好に流動させるために、定期的に排気しながら約 15分間脱ガスした。ついで、型を空気循環炉内で、280℃で９時間加熱しついで ３時間で室温に戻した。このプレポリマーを使用して製造した複合体試料は、金 属フォーム中への樹脂の浸透が完全であった。下記の条件下：(A)280℃で９時間 :(B)280℃で18時間:(C)280℃で18時間、325℃で４時間及び(D)280℃で18時間、3 25℃で４時間、375℃で４時間；で熱処理した後、フタロニトリル/アルミニウム 複合体試料の機械的及び音響減衰特性を評価した。条件(C)及び(D)ではアルゴン からなる不活性雰囲気パージを使用した。 実施例４:フタロニトリル/銅フォーム複合体の作成 テフロン離型剤を被覆したアルミニウム型（2"x0.6"x0.2"）を使用して複合体 試験片を作成した。テフロンフィルムで分離されている２個の銅フォームストリ ップ(1"x0.5"x0.185"，密度：６〜８％の固体物質、気孔寸法−10ppi)を型に装 入し、250℃に加熱した。1.5重量％の硬化剤を使用して実施例１と同様の方法で 合成したプレポリマー溶融物を金属フォーム上に流延し、ついで、樹脂を金属フ ォーム全体に良好に流動させるために、定期的に排気しながら約15分間脱ガスし た。ついで、型を空気循環炉内で、280℃で９時間加熱しついで３時間で室温に 戻した。下記の条件下：(A)280℃で９時間:(B)280℃で18時間:(C)280℃で18時間 、325℃で４時間及び（D）280℃で18時間、325℃で４時間、375℃で４時間；で 熱処理した後、フタロニトリル/銅複合体試料の機械的及び減衰特性を評価した 。条件(C)及び(D)ではアルゴンからなる不活性雰囲気パージを使用した。 実施例５:フタロニトリル/チタンフォーム複合体の作成 テフロン離型剤を被覆したアルミニウム型(2"x0.6"x0.2";密度：６〜８％の固 体物質、気孔寸法−10ppi)を使用して複合体試験片を作成した。 テフロンフィルムで分離されている２個のチタンフォームストリップ(1"x0.5"x0 .185")を型に装入し、250℃に加熱した。実施例１と同様の方法で合成したプレ ポリマー溶融物を金属フォーム上に流延し、ついで、樹脂を金属フォーム全体に 良好に流動させるために、定期的に排気しながら約15分間脱ガスした。ついで、 型を空気循環炉内で、280℃で９時間加熱しついで３時間で室温に戻した。下記 の条件下：(A)280℃で９時間:(B)280℃で18時間:(C)280℃で18時間、325℃で４ 時間及び(D)280℃で18時間、325℃で４時間、375℃で４時間；で熱処理した後、 フタロニトリル/銅複合体試料の機械的及び減衰特性を評価した。条件(C)及び(D )ではアルゴンからなる不活性雰囲気パージを使用した。 実施例６:フタロニトリル/亜鉛複合体の作成 テフロン離型剤を被覆したアルミニウム型(2"x0.6"x0.2";密度：６〜８％の固 体物質、気孔寸法−10ppi)を使用して複合体試験片を作成した。 テフロンフィルムで分離されている２個の亜鉛フォームストリップ(1"x0.5"x0.1 85")を型に装入しついで250℃に加熱した。1.5重量％の硬化剤を使用して実施例 １と同様の方法で合成したプレポリマー溶融物を金属フォーム上に流延し、つい で、樹脂を金属フォーム全体に良好に流動させるために、定期的に排気しながら 約15分間脱ガスした。ついで、型を空気循環炉内で、280℃で９時間加熱しつい で３時間で室温に戻した。下記の条件下：(A)280℃で９時間:(B)280℃で18時間: (C)280℃で18時間、325℃で４時間及び(D)280℃で18時間、325℃で４時間、375 ℃で４時間；で熱処理した後、フタロニトリル/亜鉛複合体試料の機械的及び減 衰特性を評価した。条件(C)及び(D)ではアルゴンからなる不活性雰囲気パージを 使用した。 実施例７：アルミニウム合金フォーム/ゴム（ホワイト）複合体の作成 テフロン離型剤を被覆したアルミニウム型(2"x0.6"x0.2")を使用して複合体試 験片を作成した。テフロンフィルムで分離されている２個のアルミニウムフォー ムストリップ(1"x0.5"x0.185")を型に装入した。アル ミニウムフォームストリップを有機溶剤に溶解させた重合性未硬化天然ゴム中に 浸漬しかつゴムを熱硬化させるための少量の過酸化物を添加した。複合体に圧力 を加えて溶剤を除去しかつ複合体を団結させた。含浸未硬化ゴム/アルミニウム フォーム組成物を約160℃で１〜２時間加熱してゴムを架橋させた。 実施例８:アルミニウム合金フォーム/赤色ゴム複合体の作成 テフロン離型剤を被覆したアルミニウム型(2"x0.6"x0.2")を使用して複合体試 験片を作成した。低粘度未硬化RTVシリコーンゴムを迅速に型に導入し、テフロ ンフィルムで分離されている２個のアルミニウムフォームストリップ(1"x0.5"x0 .185")を未硬化ゴム中に浸漬した。ついで型を真空オーブン内に減圧下、15分放 置した。ついで、ゴムを室温で24時間硬化させてゴム/アルミニウムフォーム複 合体を得た。 実施例９：エポキシ/アルミニウム合金フォーム複合体の作成 テフロン離型剤を被覆したアルミニウム型(2"x0.6"x0.2")を使用して複合体試 験片を作成した。エポン(Epon)828及び芳香族ジアミンを完全に混合し、アルミ ニウム型に導入した。テフロンフィルムで分離されている２個のアルミニウムフ ォームストリップ(1"x0.5"x0.185")を、真空オーブン内で約100℃でエポキシ/ア ミン組成物中に浸漬した。この時点で真空にし、上記組成物の分散体を団結させ 、アルミニウムフォームの気孔内に移行させた。65℃で５〜６時間加熱すること により、組成物を硬化させた。エポキシ/アルミニウムフォーム複合体を使用し て減衰特性と機械的特性を測定した。 実施例10:アクリル/アルミニウム合金フォーム複合体の作成 アルミニウム型(3"x2")を使用して複合体試験片を作成した。18mlの触媒Ｂを4 0mlの樹脂ＡのEPO-KWICK成分に添加し十分に混合した。混合物をアルミニウム型 内の２個のアルミニウムフォームストリップ(1"x0.5"x 0.185")上に流延した。この時点で10分間真空にして脱ガスし、組成物の分散体 を団結させ、アルミニウムフォームの気孔内に移行させた。組成物は室温に一夜 保持することにより硬化させた。得られたアクリル/アルミニウムフォーム複合 体を使用して減衰特性と機械的特性を測定した。 実施例11：減衰特性測定用の多孔質金属/有機重合体複合体試料の調製 例示の目的のために、選択されたフォームと充填剤物質を使用した。所望の強 度と減衰能力を有する複合体を設計するために、骨格材料としては多数の金属又 は高強度合金さえも使用することができ、また、広範囲の充填剤物質を使用し得 る。価格の他に、環境との両立性、温度及び化学的相溶性のごとき他の要因は使 用すべき材料の選択を指示し得る。 実施例３〜９で製造した複合体を減衰特性の測定に使用した。4.5mmの厚さ、1 0mmの幅及び32mmの長さを有する試料を作成した。試料の減衰能力は動的機械熱 分析器(dynamic mechanical thermal analyzer)(DMTA)を使用して測定した。試 料に小さい正弦波機械的応力(sinusoidal mechanical stess)を加え、得られる 正弦波歪(sinusoidal strain)に変換する(transduce)。信号の振幅を比較するこ とにより複素動的弾性率(complex dynamic modulus)Ｅが得られる。応力と歪(st rain behind stress)の相のずれ(phase lag)(d)を測定しそして材料の貯蔵弾性 率(storage modulus)と動的損失率(loss factor)を算定する。 実施例12：アルミニウム合金フォーム/フタロニトリル複合体の減衰特性 実施例３で作成したアルミニウム合金フォーム/フタロニトリル複合体の減衰 特性を１Hzの周波数の下で評価した。減衰特性の測定結果は第１図に示されてい る。第１図は実施例３で述べたごとき異なる熱処理条件下での複合体の減衰特性 を示している。減衰特性の測定値を温度についてプロットした。所与の温度での 減衰特性のピークの位置(damping peak location)は複合体の熱処理に基づいて 調節し得ることが注目される。室温減衰特性(room temperature damping)（曲線 の平坦部分）も第10図に示すVacrosilTMのごと き最良減衰材料よりも大きい。 実施例13：銅フォーム/フタロニトリル複合体の減衰特性 実施例４で作成した銅フォーム/フタロニトリル複合体の減衰特性を0.1〜10Hz の周波数の下で評価した。減衰特性の測定結果は第２図、第３図及び第４図に示 されている。これらの図は実施例４で述べたごとき、異なる熱処理条件下での複 合体の減衰特性を示している。減衰特性の測定値を温度についてプロットした。 所与の温度での減衰特性のピークの位置は複合体の熱処理に基づいて調節し得る ことが注目される。室温減衰特性（曲線の平坦部分）も第10図に示すVacrosilTM のごとき最良減衰材料よりも大きい。 実施例14：チタンフォーム/フタロニトリル複合体の減衰特性 実施例５で作成したチタンフォーム/フタロニトリル複合体の減衰特性を0.1〜 10Hzの周波数の下で評価した。減衰特性の測定結果は第５図、第６図及び第７図 に示されている。これらの図は実施例５で述べたごとき、異なる熱処理条件下で の複合体の減衰特性を示している。減衰特性の測定値を温度についてプロットし た。所与の温度での減衰特性のピークの位置は複合体の熱処理に基づいて調節し 得ることが注目される。室温減衰特性（曲線の平坦部分）も第10図に示すVacros ilTMのごとき最良減衰材料よりも大きい。 実施例15：亜鉛フォーム/フタロニトリル複合体の減衰特性 実施例６で作成した亜鉛フォーム/フタロニトリル複合体の減衰特性を0.1〜10 Hzの周波数の下で評価した。減衰特性の測定結果は第８図及び第９図に示されて いる。これらの図は実施例６で述べたごとき、異なる熱処理条件下での複合体の 減衰特性を示している。減衰特性の測定値を温度についてプロットした。所与の 温度での減衰特性のピークの位置は、複合体の熱処理に基づいて調節し得ること が注目される。室温減衰特性（曲線の平坦部分）も第10図に示すVacrosilTMのご とき最良減衰材料よりも大きい。 実施例16：アルミニウム合金フォーム/白色ゴム複合体の減衰特性 実施例７で作成したアルミニウム合金フォーム/白色ゴム複合体の減衰特性を0 .1〜10Hzの周波数の下で評価した。減衰特性の測定結果は第11図に示されている 。第11図は複合体の減衰特性を示している。減衰特性の測定値を温度についてプ ロットした。減衰特性は第10図に示すVacrosilTMのごとき最良減衰材料よりも大 きいことが注目される。 実施例17：アルミニウム合金フォーム/赤色ゴム複合体の減衰特性 実施例８で作成したアルミニウム合金フォーム/赤色ゴム複合体の減衰特性を0 .1〜10Hzの周波数の下で評価した。減衰特性の測定結果は第12図に示されている 。第12図は複合体の減衰特性を示している。減衰特性の測定値を温度についてプ ロットした。減衰特性は第10図に示すVacrosilTMのごとき最良減衰材料よりも大 きいことが注目される。 実施例18：アルミニウム合金フォーム/エポキシ複合体の減衰特性 実施例９で作成したアルミニウム合金フォーム/エポキシ複合体の減衰特性を0 .1〜10Hzの周波数の下で評価した。減衰特性の測定結果は第13図に示されている 。第13図は複合体の減衰特性を示している。減衰特性の測定値を温度についてプ ロットした。減衰特性は第10図に示すVacrosilTMのごとき最良減衰材料よりも大 きいことが注目される。 実施例19：アルミニウム合金フォーム/アクリル複合体の減衰特性 実施例10で作成したアルミニウム合金フォーム/アクリル複合体の減衰特性を0 .1〜10Hzの周波数の下で評価した。減衰特性の測定結果は第14図に示されている 。第14図は複合体の減衰特性を示している。減衰特性の測定値を温度についてプ ロットした。減衰特性は第10図に示すVacrosilTMのごとき最良減衰材料よりも大 きいことが注目される。 実施例20：アルミニウム合金フォーム/フタロニトリル複合体の機械的特性 実施例３で作成したアルミニウム合金フォーム/フタロニトリル複合体を、種 々の熱処理に暴露した後、室温圧縮機械的特性について評価した。例えば、第15 図は280℃で18時間、325℃で４時間及び375℃で４時間熱処理した複合体につい ての歪/応力曲線を示している。この図は複合体が硬化フタロニトリル樹脂と比 較して、優れた機械的特性を示すことを示している。 実施例21：アルミニウムフォーム/アクリル複合体の機械的特性 実施例10で作成したアルミニウム合金フォーム/アクリル複合体を、種々の熱 処理に暴露した後、室温圧縮機械的特性について評価した。第16図は複合体につ いての歪/応力曲線を示している。この図は複合体がアルミニウム合金フォーム と比較して、優れた機械的特性を示すことを示している。 本発明の関係する追加の情報はImam，Sastri及びKellerのLIGHTWEIGHT HIGH D AMOING POROUS METAL/PHTHARONITRILE COMPOSITESと題する、同一出願日の継続 中の米国特許出願（その内容は参照として本明細書の包含される）に見出だされ る。 本発明の多くの変更及び変化が上記技術にもとづいて可能であることは明らか である。従って、本発明は請求の範囲の範囲内で、特に規定した以外においても 実施可能であることを理解すべきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ケラー，テデイ，エム．, アメリカ合衆国 バージニア 22315，ア ーリントン，スカイ ブルー コート 6633

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．固体、塊状、非エラストマー状重合体を含浸させた、連続気泡構造を有す る金属フォームからなる音響減衰性複合物品。 ２．前記金属はアルミニウム、アルミニウムベース合金、チタン、チタンベー ス合金、ニッケル、ニッケルベース合金、銅、銅ベース合金、鉄、鉄ベース合金 、亜鉛、亜鉛ベース合金、鉛、鉛ベース合金、銀、銀ベース合金、金、金ベース 合金、白金、白金ベース合金、タンタル及びタンタルベース合金からなる群から 選ばれる、請求項１に記載の複合物品。 ３．前記重合体はエポキシ樹脂、アクリル樹脂、硬化シリコーン樹脂、ポリウ レタン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、硬化天 然ゴム、硬化合成ゴム、フェノール樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂 、ポリエステル樹脂、フルオロポリマー、ポリ（フェニレンエーテルケトン）樹 脂、ポリ（フェニレンエーテルスルホン）樹脂、ポリ（フェニレンスルフィド） 樹脂及びメラミン-ホルムアルデヒド樹脂からなる群から選ばれる、請求項１に 記載の複合物品。 ４．前記金属はアルミニウムベース合金フォームである、請求項１に記載の複 合物品。 ５．前記金属は銅フォーム又は銅ベース合金フォームである、請求項１に記載 の複合物品。 ６．前記金属は亜鉛フォーム又は亜鉛ベース合金フォームである、請求項１に 記載の複合物品。 ７．前記金属はアルミニウムフォーム又はアルミニウムベース合金フォームで ある、請求項３に記載の複合物品。 ８．前記金属は銅フォーム又は銅ベース合金フォームである、請求項３に記載 の複合物品。 ９．前記金属は亜鉛フォーム又は亜鉛ベース合金フォームである、請求項３に 記載の複合物品。 10．前記金属はチタンフォーム又はチタンベース合金フォームである、請 求項３に記載の複合物品。 11．前記重合体はエポキシ樹脂である、請求項１に記載の複合物品。 12．前記重合体はアクリル樹脂である、請求項１に記載の複合物品。 13．前記重合体は硬化シリコーンゴムである、請求項１に記載の複合物品。 14．前記重合体は硬化天然ゴムである、請求項１に記載の複合物品。 15．前記重合体は硬化合成非シリコーンゴムである、請求項１に記載の複合物 品。 16．前記重合体はフェノール樹脂である、請求項１に記載の複合物品。 17．前記セルは局部的に均一な直径を有する、請求項１に記載の複合物品。 18．前記金属フォームは、金属フォームに沿った少なくとも一つの方向に、気 孔寸法径の漸進的な変化を有する、請求項１に記載の複合物品。 19．前記複合物品はシートの形である、請求項１に記載の複合物品。 20．請求項19に記載のシートを多数、結合させたものからなる積層品。 21．固体、塊状重合体を含浸させた、連続気泡構造を有する金属フォームから なり、該金属フォームは、その最も小さい寸法に沿って、前記気泡の平均直径の ３倍より大きいものである音響減衰性複合物品。 22．連続気泡構造を有する金属フォームに樹脂成分を含浸させ；ついで、該樹 脂成分を前記気泡内で、塊状、固体、非エラストマー状重合樹脂に転化する工程 からなる複合体の形成方法。 23．硬化フタロニトリル重合体を含浸させた、連続気泡構造を有する金属フォ ームからなる音響減衰性複合体。 24．前記金属はアルミニウム、アルミニウムベース合金、チタン、チタンベー ス合金、ニッケル、ニッケルベース合金、銅、銅ベース合金、鉄、鉄ベース合金 、亜鉛、亜鉛ベース合金、鉛、鉛ベース合金、銀、銀ベース合金、金、金ベース 合金、白金、白金ベース合金、タンタル及びタンタルベース合金からなる群から 選ばれる、請求項23に記載の複合体。 25．前記金属フォームはアルミニウムベース合金フォームである、請求項23に 記載の複合体。 26．前記金属フォームはチタンフォーム又はチタンベース合金フォームで ある、請求項23に記載の複合体。 27．前記金属フォームは銅フォーム又は銅ベース合金フォームである、請求項 23に記載の複合体。 28．前記金属フォームは亜鉛フォーム又は亜鉛ベース合金フォームである、請 求項23に記載の複合体。 29．前記気泡は局部的に均一な直径を有する、請求項23に記載の複合体。 30．前記金属フォームは、金属フォームに沿った少なくとも一つの方向に、気 孔寸法の漸進的な変化を有する、請求項29に記載の複合体。 31．前記複合体物品はシートの形である、請求項23に記載の複合体。 32．請求項31に記載のシートを多数、結合させたものからなる積層品。 33．前記金属フォームは約５〜100孔/インチの気孔寸法と約５〜40のフォーム 密度パーセントを有する、請求項23に記載の複合体。 34.前記金属フォームは約10〜50孔/インチの気孔寸法を有する、請求項33に記 載の複合体。 35.前記金属フォームは、その最小寸法に沿って、気孔の平均孔径の1.5倍より 大きい、請求項23に記載の複合体。 36.連続気泡構造を有する金属フォームにフタロニトリル樹脂成分を含浸させ ；ついで、該フタロニトリル樹脂成分を前記連続気泡構造内で、固体、フタロニ トリル塊状重合体に転化する工程からなる複合体の形成方法。 37.前記含浸工程は前記気泡を真空下に置きついで該気泡を、真空下、前記フ タロニトリル樹脂成分と接触させることにより行う、請求項36に記載の方法。 38.前記含浸工程は前記フタロニトリル樹脂成分を、正圧下、前記気泡中に圧 入することにより行う、請求項36に記載の方法。 39.前記金属はアルミニウム、アルミニウムベース合金、チタン、-チタンベー ス合金、ニッケル、ニッケルベース合金、銅、銅ベース合金、鉄、鉄ベース合金 、亜鉛、亜鉛ベース合金、鉛、鉛ベース合金、銀、銀ベース合金、金、金ベース 合金、白金、白金ベース合金、タンタル及びタンタルベース合金からなる群から 選ばれる、請求項36に記載の方法。 40．前記金属フォームはアルミニウム又はアルミニウムベース合金である、請 求項39に記載の方法。 41．前記フォームは約５〜100孔/インチの気孔寸法と約５〜40のフォーム密度 パーセントを有する、請求項36に記載の方法。 42．前記複合体はシートである、請求項36に記載の方法。 43．同一であるか又は異なるものである、請求項42記載のシートを多数製造し ついで上記シートを結合させてる積層品を形成させる工程らなる、積層品の製造 方法。
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