JP2001512414A - プラズマ外側蒸着を使用する光ファイバ製造用管状部材の製造方法 - Google Patents

プラズマ外側蒸着を使用する光ファイバ製造用管状部材の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 プラズマガスが、ガスライン(42)に沿ってプラズマトロントーチ(40)へ流れる。ソースガスも、ライン(44)に沿ってプラズマトロントーチ(40)へ流れる。これにより反応生成物が作られ、それはターゲット(34)上に沈積される。これにより、光ファイバを製造するために使用できる管状ボディが作られる。

Description

【発明の詳細な説明】 プラズマ外側蒸着を使用する光ファイバ製造用管状部材の製造方法 発明の背景 本発明は、光ファイバプリフォームスターター管(“スターター管”)及び光 ファイバプリフォームの製造方法に関する。詳しく述べれば、本発明は、プラズ マプロセスを通して水酸基(ヒドロキシル)含量が低いシリカを沈積させること によって、これらの管及びプリフォームを製造するプロセスに関する。 従来の技術は、石英ガラススターター管及び光ファイバプリフォームを製造す るためのさまざまなアプローチを示している。スターター管は、シリカを加熱し 、それを開口を通して押し出すことによって形成することができる。スターター 管及び光ファイバプリフォームは共に、改変した化学蒸着法(MCVD)、軸方 向沈積法(VAD)、外側蒸着法(OVD)のような幾つかの技術の1つを使用 してドープされた、またはドープされていないシリカをターゲット上に沈積させ ることによって作ることができる。これらの各方法は、ガラス、セラミック、ま たは幾つかの他の材料の1つで形成された、典型的には管または中実の棒の形状 の回転ターゲットを準備することから開始される。ある場合には棒または管はプ リフォームの一体部分になり、他の場合には棒は取り除かれる。ガスバーナーま たはプラズマ源のような熱源が、回転ターゲットの下に位置決めされている。熱 源はガラス形成反応に必要なエネルギを供給してガラス粒子を形成させる。プロ セスの本質に依存して、これらの沈積したガラス粒子はVADまたはOVDプロ セスのような次の処理、乾燥及び焼結のための準備が整っている。もしそれがM CVDであれば、これらの粒子は同じ熱源によって石英ガラスに融合される。 ターゲットが水平に取付けられている場合には、沈積を均一にするために熱源 はターゲットの長さに沿って走行する。もしターゲットが管であれば、ガラス形 成粒子及び材料は、管の内面に沈積させる(この場合、外径は一定のままである )ことも、または管の外側に沈積させる(この場合、外径が成長する)こともで きる。 ターゲットが垂直に取付けられている場合には、それはその垂直軸を中心とし て回転し、半径方向及び軸方向の両方向に成長する。それにより実質的に円筒形 の生成物が得られ、その直径及び長さは沈積が続行されるにつれて増加する。 Izawaらの米国特許第4,224,046号には、光ファイバプリフォー ムの製造方法が記載されている。2つのガス状生ガラス材料、酸素、水素、及び アルゴンが、垂直に取付けられた回転円筒形スタート部材に向かってバーナー内 を上向きにジェット噴射される。炎加水分解によって煤状のガラス粒子が形成さ れ、スタート部材の下端に沈積する。スタート部材は、その成長端とバーナーと の間の間隔を一定に維持するように徐々に引き上げられる。沈積が完了すると、 得られた煤状ガラスプリフォームは乾燥され、焼結されて透明なガラスプリフォ ームが形成される。 Partusの米国特許第4,412,853号には、光ファイバプリフォー ムスターター管を形成するためのMCVDプロセスが開示されている。プロセス は、ガラスで形成されていて予め選択された組成及び光学的特性を有する水平に 取付られた回転管状ターゲットから開始される。管状ターゲットの下に熱源を位 置決めし、管状ターゲットを通して蒸気のストリームを供給してその長さに沿っ て走行させる。これにより蒸気ストリームの反応生成物が管状ターゲットの内面 に沈積し、融合される。沈積した材料は管状ターゲットと同一の屈折率を有して いるが、異なる組成を有している。この引例は、外側気相酸化プロセスまたは外 側気相軸方向沈積プロセスによって同じ効果を達成することができることも示唆 しているが、どのようにして行うことができるのかに関しては明示してない。 Leberらの米国特許第4,923,497号は、垂直引抜き式のシリカス ターター管の連続製造に関する。このプロセスは、粒子形状の二酸化シリコンを 閉じたるつぼの中で使用する。次に、軟化した二酸化シリコンを成型用ツールに よって、るつぼの底の開口を通して管内に引抜く。このプロセスにおいては、閉 じたるつぼ、及び管が形成される直下の空間は、高濃度の水素を含む雰囲気にな っている。更に、成型用ツールとるつぼとの間に所定の電位差を維持し、それら の間に電界を作って不純物を減少させている。 Leberらの米国特許第5,026,413号も、垂直引抜き式のシリカ管 の製造に関する。高度にシリカを含む石英が炉内で軟化させ、るつぼの底の開口 を通して管内に引抜く。管の直径の偏差を最小にするために、管の内側の圧力、 及び管が形成される室の内側の圧力が監視され、等化される。 Drouartらの米国特許第5,522,007号には、高い水酸基イオン 濃度を有する光ファイバプリフォームを作り上げるためにプラズマ沈積の使用が 示されている。この引例では、誘導コイルを有するプラズマトーチの一方の端内 にプラズマ生成用ガスを導入する前に、水槽を通過させることによってガス内に 水酸基イオンを故意に飛沫同伴させる。プラズマトーチは、水酸基イオンと混合 された溶融したシリカ粒子を回転基体プリフォーム上に発射する。これにより5 0−100ppmの範囲の平均水酸基イオン濃度を有するプリフォームがターゲ ットプリフォーム上に沈積する。Drouartらによれば、この技術により1 310nmにおいて0.32dB/kmの、また1550nmにおいて0.19 5dB/kmの減衰を有する光ファイバが得られるという。 Heitmannの米国特許第5,609,666号は、石英ガラス管を形成 するために多孔質酸化物セラミックから形成された管状基体の使用を開示してい る。メタン、四塩化シリコンSiCl4及び酸素の混合体で作動するバーナーが 管状基体に沿って前後に運動し、ガラス煤をその上に沈積させる。同時に、塩素 または塩化チオニル、並びに他のガスからなる乾燥ガス混合体を、管状基体の内 部をその軸に沿って通過させる。パージガスが、沈積したガラス煤から水酸基イ オンを除去する。沈積し、パージされたガラス煤ボディは管状基体から取り外さ れ、さらなる乾燥及び焼結の後に低−OH濃度の管または棒が形成される。 上述したプロセスは全て欠陥を有している。第1に、引抜きによる連続プロセ スで形成される管は高い不純物レベル、混在物、及び最も屡々、高い水酸基含量 を有している。これらの管は、光ファイバの製造に望まれる機械的及び光学的特 性を与えない。第2に、煤の沈積と、それに続く乾燥及び焼結とを必要とするプ ロセスは高価であり、それらが同時に遂行できないことが多い2つの別個のステ ップを必要とするので長い時間を消費する。 発明の概要 本発明の目的は、1ppmより少ない水酸基含量を有し、従ってスターター管 、 及び1310nmの波長において0.40dB/km、及び1550nmの波長 において0.02dB/kmより低い減衰を有する単一モードファイバを形成す るために使用できる光ファイバプリフォームを製造する装置及び方法を提供する ことである。 本発明の別の目的は、製造に含まれるステップの数を減少させることにより、 低コストでこれらの管及びプリフォームを製造することである。 本発明の更に別の目的は、爾後に良好な強度を有する光ファイバに組立てるこ とができるプリフォームのためのスターター管を製造することである。 これらの、及び他の目的は、スターター管及び光ファイバプリフォームを形成 するための本発明の方法によって達成される。本プロセスにおいては、シリカ材 料を沈積させるターゲットに近接してプラズマ源を配置する。低水酸基濃度を有 する乾燥プラズマガスを使用してプラズマを形成させる。これもまた低水酸基濃 度を有し、少なくともSiCl4からなる乾燥石英ソースガス、または他の類似 ソースガスがプラズマの近くに導入される。これにより、上記材料はシリカ(S iO2)に変換され、ターゲット上に沈積し、そして1つの簡単なステップで石 英ガラスに融合される。複数の形状の1つでソースガスをフッ素でドープすると 、純粋なシリカよりも屈折率が低いプリフォーム用の管が得られ、爾後に、より 大きい強度と良好な光学性能とを有するファイバに引抜くことができる。 図面の簡単な説明 本発明のこれらの、及び他の特色、面、及び長所は、図面から理解できるであ ろう。 図1は、本発明による装置を示す図である。 図2は、本発明の装置に使用されるプラズマトロンの部分側面図である。 図3は、図2に示すものと類似のプラズマトロンの上面図である。 図4は、本発明に使用されるプラズマトロン内のプラズマの流れパターンを示 す図である。 好ましい実施の形態の説明 図1は、本発明による装置20を示している。本装置は、最終生成物内に不純 物が導入されないようにシールされた室22を備えている。 室22内には、Litton Engineering Lab.から入手可能 な旋盤(レース)24が存在している。旋盤24は主軸台(ヘッドストック)2 5及び心押し台(テールストック)26を有している。主軸台25及び心押し台 26には1対の対向する回転スピンドルチャック28が設けられており、実質的 に円筒形の外壁を有する細長いターゲット30の両端を保持するようになってい る。スピンドルチャック28は矢印A1によって示してあるように、ターゲット 30を回転させる。旋盤24に運動可能なように取付けられている可動キャリッ ジ32は、両頭矢印A2で示してあるようにターゲットに沿って何れの方向へも 走行する。 全体を40で示すプラズマ源は、キャリッジ32によって支持されている。即 ち、キャリッジ32はプラズマ源40をターゲット30の長さに沿って運動させ る。これにより、ターゲット30のトップに材料が沈積されて管状部材34が形 成される。この管状部材34は、スターター管であることも、または光ファイバ プリフォームであることもできる。プラズマ源40によって材料がターゲット3 0の周囲に均一に沈積され、ほぼ完全に円筒形の外壁を有する管状部材34を形 成するように、スピンドルチャック28がターゲットを回転させる。 好ましい実施の形態では、キャリッジ32上に位置決めされたプラズマ源40 は、ターゲット30の長さの実質的な部分に沿って両方向に運動する。これによ り、プラズマ源40がターゲット30のこの部分に沿って走行し、それに沿って 材料を沈積させることができる。 プラズマ源40をターゲットの長さに沿って運動させる代わりに、プラズマ源 40を静止させておき、ターゲット30を運動させても差し支えない。これは、 旋盤の主軸台25及び心押し台26が、ターゲットの全ての関連部分をプラズマ 源40の直上に到達させるようにターゲットを往復動的に運動させることによっ て達成することができる。 別の代替として、複数のプラズマ源をターゲットの長さに沿って離間させてお くことができる。このようにすると、旋盤24の主軸台25及び心押し台26、 またはプラズマ源が取付けられているキャリッジ32の何れかの運動を、これら の2つの何れが運動するように構成されているのかに依存して減少させることが 可能になる。多数のプラズマ源の全てがターゲットの長さに沿って設けられてい るような極端な場合には、キャリッジ32、または旋盤24の主軸台25及び心 押し台26の何れも運動させる必要はない。 好ましい実施の形態では、プラズマ源40はプラズマトロントーチであり、第 1のガスライン42を通して乾燥プラズマガスがそれに導入され、第2のガスラ イン44を通してソースガスがそれに導入されるようになっている。 プラズマガスは実質的に、適切な、所定の割合の窒素及び酸素からなる。空気 をプラズマガスとして役立たせることができる。この場合、空気は、それが第1 のガスライン42に入る前に水分を除去するために、先ず第1のドライヤー46 を通過させる。これにより、プラズマガスの水酸基濃度は2.0ppmまたはそ れ以下程度まで低くすることができる。 ソースガスは、SiCl4のようなソースケミカルと、酸素O2及び窒素N2 のような少なくとも1つのキャリヤーガスとからなる。キャリヤーガスは、第2 のドライヤー48を通過して水分が除去される。これにより、ソースガスの水酸 基濃度も0.5ppm程度に極めて低くなる。乾燥されたキャリヤーガスは、バ ブラー50に進んでソースケミカルをピックアップする。ソースケミカルを担持 するキャリヤーガスからなるガスストリームは、第2のガスライン44へ進む。 オプションとして、弁52を開くことによって、ガスストリームがプラズマトロ ントーチに到達する前に、ドーパントガスをガスストリーム内に導入することが できる。 好ましい実施の形態では、ソースケミカルはSiCl4である。このケミカル は、プラズマ内のその反応特性の故に選択されたものである。詳しく述べれば、 SiCl4は、ターゲット30上に沈積されるSiO2を形成するためのSiの ソースとして役立つ。ドーパントは、典型的にはSiF4またはSiF6の形状 のフッ素ドーパントガスである。フッ素ドーパントは、石英の屈折率を変化させ 、光ファイバプリフォームの設計に自由度を追加する。 図2は、ターゲット30の下に位置決めされたプラズマトロントーチ40の一 部を切欠いて示す側面図である。プラズマトロントーチ40は、石英で形成され た実質的に管状のトーチハウジング50を備えている。ハウジング50の直径は 60mmであり、高さは220mmである。しかしながら、40−80mmの範 囲の直径、及び180−400mmの高さを使用することもできる。 ハウジング50の上側部分の周囲には、銅製の誘導コイル52が設けてある。 コイル52は、約72mmの直径を有し、互いに6mmだけ離間した複数の巻線 からなる。ハウジングとコイルとの間の間隙は2−10mmであることができる 。最上巻線54’によって示されているように、コイル52の最上部分は間隔L (30−55mm程度である)だけ管状部材34の外面から離間している。 石英ガラスが沈積されるにつれて、その外径は増加する。しかしながら、プラ ズマトーチ40が配置されている支持スタンド56の高さを調整することによっ て間隔Lを維持する。支持スタンド56自体はキャリッジ32上に取付けられ、 それと共に横方向へ運動する。始めに、支持スタンド56を所定の高さにセット し、沈積中に沈積される材料の直径が増加するにつれてこの高さを減少させる。 これにより、プラズマトーチ40と沈積された材料との間が所定の距離に維持さ れる。キャリッジ32上に取付けられ、コントローラに接続されている光センサ または他のセンサを使用して半径方向に成長する管状部材34のキャリッジから の距離を測定し、支持スタンド56の高さを相応に調整することができる。 ハウジング50の最上部の各側にはプラズマスタビライザーバー58が存在し ている。各スタビライザーバーは石英製であり、ハウジング50のリムから横方 向に伸びるU字形のガーターからなっている。スタビライザーバー58は60m mの直径を有し、ハウジングリムの直径方向両側に20mm伸びているが、40 −80mmの範囲の直径と、15−40mmの長さを使用することもできる。プ ラズマトロントーチ40を使用する場合には、スタビライザーバー58はターゲ ットに平行に整列される。このように配列すると、成長する管状部材34上に沈 積される反応性ソースケミカルの展開を援助する。 1対の注入ポート60は、ソースケミカルを輸送する第2のガスライン44を プラズマトロントーチ40に接続する。注入ポート60は、ハウジング50に沿 って実質的に同じ高さにおいて、即ちコイル52の最上巻線54’とスタビライ ザーバー58との間の点においてハウジングへ入る。注入ポートは、5mmの直 径を有する石英チュービングからなるが、3−10mm程度のチュービング直径 を本発明のプラズマトロントーチ40と共に使用することができる。好ましい実 施の形態では、1対の注入ポート60は同一の高さにおいてハウジング50へ入 り、互いに直径方向反対側に位置決めされている。しかしながら、2つだけのポ ートの代わりに、対称的に配列された3つの、またはそれ以上のポートさえ設け ることができる。図2では、2つの注入ポート60はスタビライザーバーの直下 にあるように示されている。しかしながら、これは絶対的に必要ではなく、図3 のプラズマトロントーチの上面図に示してあるように、注入ポート60は、スタ ビライザーバー58から角度的にずらすことができる。 1対のプラズマガス入口62は、プラズマガスを輸送する第1のガスライン4 2をプラズマトロントーチ40へ接続する。プラズマガス入口62は、実質的に 同一の高さにおいて、且つハウジングのベースの付近でハウジング50へ入って いる。これらの入口62は、5mmの直径を有するステンレス鋼チュービングか らなっているが、この目的のためにはある範囲の直径で十分であろう。 プラズマトロントーチ40には、冷却材入口64及び出口66も設けられてい る。使用中、水のような冷却材が入口から入り、ハウジング50の外壁内を循環 し、出口66を通って出て行く。冷却材入口及び出口はステンレス鋼製であり、 直径は5mmである。プラズマガス入口及び注入ポートと同様に、この直径も変 化させて差し支えない。 プラズマガス入口62、冷却材入口64、及び冷却材出口66は全てステンレ ス鋼製の室68の中に形成されている。室68は一辺が80mmのステンレス鋼 製の方形ブロックであり、高さは約40mmである。室68は支持スタンド56 上に取付けられ、支持スタンド56自体はターゲット30に沿って運動するよう にキャリッジ32上に取付けられている。 高周波発生器(図示してない)が電気的にコイル52に接続されており、5. 28±0.13MHzの周波数において60kWまでの可変電力出力でコイル5 2に給電する。好ましい実施の形態の発生器は、ドイツのFritz Hutt inger Electronic Gmbから入手可能なモデルNo.IG60 /5000である。この発生器は、プラズマトロントーチ40を付勢するために 50Hz、3相、380V電源で駆動される。 図4は、乾燥プラズマガスが入口62を通して供給され、プラズマに変換され た時のプラズマトロントーチ40内に形成されるプラズマジェット70を示して いる。プラズマジェット70は、トーチの縦方向軸A’を中心として実質的に対 称である。注入ポート60の位置は、プラズマの垂直速度が0である点Vの直上 においてソースケミカルがプラズマ内に導入されるようにしてある。このように すると、成長する管状部材34上への効率的な沈積を実現するのに必要な、境界 層内へのソースケミカルジェットの流体力学の構造及び熱流が得られる。好まし い実施の形態では、注入ポートが横方向にハウジング内に入っているが、これは 絶対的な要求ではない。代わりに、ソースガスは、プラズマトロントーチ40の 縦方向軸A’に沿って伸びる水冷プローブによってプラズマジェット70の中心 に導入することができる。 好ましい実施の形態では、沈積ターゲットは、外径24mm、内径19mmの シリカガラス(石英)管である。従って、この管の初期肉厚は約2.5mmであ る。材料が管の外面に沈積されて行くと、管の厚みが成長する。本発明の方法及 び装置を使用して直径が80mm程度に大きく、水酸基含量が1ppmより低い 管状部材を形成することができる。外径80mm、内径19mmのジャケッティ ング管を使用することによって、直径125μmの単一モードファイバを400 km以上製造することができる。 石英ガラス管からなる沈積ターゲットの代わりに、他のターゲットを使用する ことができる。例えば、沈積ターゲットとして黒鉛棒を使用することができる。 この場合、沈積された材料は黒鉛棒の頂上に管を形成し、得られた管は後刻黒鉛 棒から取り外すことができる。代替として、薄肉管で形成されたスリーブを有す る黒鉛棒を使用することができる。この場合の黒鉛棒は、薄肉管に構造的支持を 与える。薄肉管は、シリカ等から形成することができる。また薄肉管は、所定の 屈折率を付与するためにドープすることもできる。沈積中、沈積された材料は薄 肉管に融合される。沈積された材料は、薄肉管とは異なる屈折率を有することは できるが、これは不可欠ではない。また薄肉管の構造的支持を与えるための黒鉛 棒を使用する代わりに、薄肉管を加圧することができる。上述のように、沈積さ れた材料は、典型的にはドープされた、またはドープされていないシリカで形成 される薄肉管に融合される。更に、ターゲットとして一次プリフォームのような ドープされた棒を使用すると、設計された直径の単一またはマルチモードファイ バが得られるまで、付加的なシリカ材料を沈積させることができる。この状況に おいては、付加的な張合わせ材料を直接沈積させることによって、Perryの 米国特許第4,596,589号に記載されているようなジャケッティングステ ップを排除することができる。 本発明の方法及び装置を使用してスターター管を製造することの長所は3つあ る。第1に、本発明によれば、天然石英粒子からスターター管を連続的に製造す る方法に比して不純物、混在物、及び水酸基含量が減している高品質の管が得ら れる。第2に、本発明によれば、管のジオメトリを極めて良好に制御しながら、 スターター管を形成させることができる。そして第3に、本発明は簡単な単一段 プロセスであり、これは煤の沈積と、それに続いて煤を意図した用途に適するガ ラス材料に変換することとを含むプロセスのような多段プロセスよりも使用が安 価である。 以上に、若干の好ましい実施の形態を参照して本発明を開示したが、これらは 本発明を限定するものと考えるべきではない。当業者ならば、請求の範囲に記載 した本発明の範囲内でこれらの実施の形態の変形が可能であることは容易に理解 されよう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 OA(BF,BJ,CF,CG, CI,CM,GA,GN,GW,ML,MR,NE,S N,TD,TG),AL,AM,AT,AU,AZ,B A,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CU ,CZ,DE,DK,EE,ES,FI,GB,GE, GH,GM,HR,HU,ID,IL,IS,JP,K E,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR,LS ,LT,LU,LV,MD,MG,MK,MN,MW, MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU,SD,S E,SG,SI,SK,SL,TJ,TM,TR,TT ,UA,UG,UZ,VN,YU,ZW (72)発明者 アスラミ モハマッド アフザル アメリカ合衆国 マサチューセッツ州 01566 スターブリッジ ローレル ヒル ドライヴ 7 (72)発明者 ウー ダウ アメリカ合衆国 マサチューセッツ州 01507 チャールトン ウスター ロード 253 ピーオーボックス 180

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.光ファイバ形成に使用するのに適する管状部材をターゲット上に形成させる 方法において、 コイルと、上記ターゲットを上記コイルから30−50mm離間させる間隔とを 含み、上記ターゲットの長さに沿って選択的に位置決めすることができる高周 波プラズマトロンを準備するステップと、 2ppmより低い水酸基含量を有するプラズマガスを上記プラズマトロン内 に導入してプラズマを形成させるステップと、 少なくともSiCl4からなり、0.5ppmより低い水酸基含量を有するソ ースガスを上記プラズマと通じている領域内に注入するステップと、 上記ターゲットと上記コイルとの間の上記間隔を維持しながら、上記プラズ マ及び上記ソースガスの少なくとも1つの反応生成物を上記ターゲット上に沈 積させるステップと、 を含んでいることを特徴とする方法。 2.上記コイルは複数の巻線からなり、上記ターゲットは上記ターゲットに最も 近い巻線から上記間隔だけ離間されている請求項1に記載の方法。 3.上記ソースガスを上記プラズマ室内に注入する前に、フッ素含有材料を上記 ソースガス内に導入する付加的なステップを含んでいる請求項1に記載の方法 。 4.上記プラズマガスを上記プラズマトロン内に導入する前に、上記プラズマガ スを乾燥させる付加的なステップを含んでいる請求項1に記載の方法。 5.上記ソースガスは、プラズマトロン内の上記プラズマの垂直速度が0である 点の直上に導入される請求項1に記載の方法。 6.上記管状部材は、光ファイバプリフォームである請求項1に記載の方法。 7.上記管状部材は、光ファイバプリフォームのためのスターター管である請求 項1に記載の方法。
JP53407599A 1997-12-19 1998-12-17 プラズマ外側蒸着を使用する光ファイバ製造用管状部材の製造方法 Pending JP2001512414A (ja)

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