JP2001342578A - 金属表面処理剤 - Google Patents
金属表面処理剤Info
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Abstract
に好適であり、塗装後の塗膜の耐食性及び密着性に優れ
ている金属表面処理剤を提供する。 【解決手段】 重量基準で、カルボキシル基含有樹脂
(a)を0.06〜3%、ジルコニウム化合物(b)を
Zrとして0.07〜3.6%及びイミダゾールシラン
化合物(c)を0.06〜3%含有することを特徴とす
る金属表面処理剤。
Description
関し、更に詳しくは、自動車用アルミニウム又はアルミ
ニウム合金に好適な金属表面処理剤に関する。
チール家具等に使用されているアルミニウム又はアルミ
ニウム合金は、耐食性及び塗膜密着性を向上させること
を目的として、塗装前に表面処理が行われている。これ
は、化成処理ともいわれるが、性能、作業性、コスト等
の面から、これまではクロメート処理が広く行われてき
た。特開平11−6078号公報には、6価クロムイオ
ン、フルオロジルコニウムイオン、珪素化合物及びフッ
素イオンを含有するアルミニウム用化成処理液が開示さ
れている。
る等環境保全に対する意識が高まってきており、また、
クロメート処理は、得られる皮膜が厚い場合、着色の問
題等が生じることから、ノンクロム化の要求が強くなっ
てきた。特公昭56−33468号公報には、ジルコニ
ウム及び/又はチタン、ホスフェート並びにフッ化物を
含有するアルミニウム用表面処理剤が開示されている。
これは、食缶用に用いられるものであるが、アルミニウ
ムの表面に無色透明のコーティング膜を形成することが
でき、沸騰水下でも黒色化しない抵抗性を有するもので
ある。
ルコニウムイオン等の金属イオン、フルオロ酸、シラン
カップリング剤、及び、重合単位2〜50の水溶性重合
体成分からなる酸性金属表面処理剤が開示されている。
特開平6−177535号公報には、特定の構造を有す
るイミダゾールシラン化合物及びビストリアルコキシシ
リル化合物からなる銅箔用表面処理剤が開示されてい
る。また、特開平9−295992号公報には、ビニル
イミダゾールとメルカプトシランとを反応させて得られ
る有機ケイ素化合物が開示されている。
クロメート皮膜に代替できるほど充分なものではなかっ
た。また、近年、アルミニウムが軽量であることから、
燃費や操作性を向上させることを目的として、自動車車
体等にもアルミニウム又はアルミニウム合金が使用され
るようになってきており、自動車にも使用することがで
きる優れた耐食性を有するプレコート板が望まれてい
る。
自動車用アルミニウム又はアルミニウム合金に好適であ
り、塗装後の塗膜の耐食性及び密着性に優れている金属
表面処理剤を提供することにある。
準で、カルボキシル基含有樹脂(a)を0.06〜3
%、ジルコニウム化合物(b)をZrとして0.07〜
3.6%及びイミダゾールシラン化合物(c)を0.0
6〜3%含有することを特徴とする金属表面処理剤であ
る。第2の本発明は、重量基準で、カルボキシル基含有
樹脂(a)を0.06〜3%、ジルコニウム化合物
(b)をZrとして0.07〜3.6%、置換又は非置
換のイミダゾール(d)を0.03〜2.4%及びアミ
ノ変成シリコーン(e)を0.03〜2.4%含有する
ことを特徴とする金属表面処理剤である。
の金属表面処理剤は、重量基準で、カルボキシル基含有
樹脂(a)を0.06〜3%、ジルコニウム化合物
(b)をZrとして0.07〜3.6%及びイミダゾー
ルシラン化合物(c)を0.06〜3%含有するもので
ある。
装後の塗膜の耐食性及び密着性に寄与するものである。
上記カルボキシル基含有樹脂(a)は、単体又はアミン
中和により水に溶解するものであれば特に限定されない
が、カルボキシル基を含有するモノマーを30重量%以
上含むモノマーを重合させて得られるものが好ましい。
30重量%未満であると、密着性に劣る場合がある。
しては、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、マレイン
酸、フマル酸等を挙げることができる。カルボキシル基
を含有するモノマー以外のモノマーとしては特に限定さ
れず、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)ア
クリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メ
タ)アクリル酸n、i及びt−ブチル、(メタ)アクリ
ル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリル
等の(メタ)アクリル酸エステル類;スチレン、α−メ
チルスチレン等のスチレン類;アクリルアミド、メタク
リルアミド等のアミド類等を挙げることができる。上記
カルボキシル基含有樹脂(a)に使用されるモノマー
は、単独で用いてもよく、上記のなかから2種以上を併
用してもよい。
されず、例えば、アルカノールアミン等を挙げることが
できる。上記カルボキシル基含有樹脂(a)としては、
(メタ)アクリル酸を共重合して得られる水溶性アクリ
ル樹脂が好ましく、日本純薬社製ジュリマーAC−10
S等のジュリマーAC−10系の市販品等を使用するこ
とも可能である。
1の本発明の金属表面処理剤中、重量基準で、0.06
〜3%含むものである。0.06%未満であると、塗装
後の塗膜の耐食性及び密着性に劣る。3%を超えると、
皮膜の凝集破壊が起こり、密着性不良となる。好ましく
は、0.9〜1.8%である。
化合物(b)は、塗装後の塗膜の耐食性及び密着性に寄
与するものである。上記ジルコニウム化合物(b)とし
ては、ジルコンフッ化水素酸(H2 ZrF6 )、及び、
ジルコンフッ化水素酸アンモニウム((NH4 )2 Zr
F6 )等のジルコンフッ化水素酸の塩;オキシ炭酸ジル
コニウム酸アンモニウム((NH4 )2 ZrO(CO
3 )2 )等を挙げることができる。好ましくは、H2 Z
rF6 等の4個以上のフッ素原子を有するフルオロジル
コニウム化合物である。
して、第1の本発明の金属表面処理剤中、重量基準で、
0.07〜3.6%含むものである。0.07%未満で
あると、塗装後の塗膜の耐食性及び密着性に劣る。3.
6%を超えると、皮膜の凝集破壊が起こり、密着性不良
となる。好ましくは、1〜2%である。
シラン化合物(c)は、塗装後の塗膜の密着性に寄与す
るものである。上記イミダゾールシラン化合物(c)と
しては、イミダゾールと3−グリシドキシプロピルトリ
アルコキシシラン化合物(アルコキシ基は炭素数1〜3
である)とを80〜200℃で反応させることによって
得られる化合物(特開平6−177535号公報);ビ
ニルイミダゾールとメルカプトトリアルコキシシラン化
合物(アルコキシ基は炭素数1〜5である)とをラジカ
ル開始剤の存在下40〜100℃で反応させることによ
って得られる化合物(特開平9−295992号公報)
を挙げることができる。具体的には、ジャパンエナジー
社製イミダゾールシランIS−1000、イミダゾール
シランEM−1000等の市販品を使用することができ
る。
第1の本発明の金属表面処理剤中、重量基準で、0.0
6〜3%含むものである。0.06%未満であると、塗
装後の塗膜の密着性に劣る。3%を超えても、効果は変
わらないが、コストが高くなる。好ましくは、0.9〜
1.8%である。
準で、カルボキシル基含有樹脂(a)を0.06〜3
%、ジルコニウム化合物(b)をZrとして0.07〜
3.6%、置換又は非置換のイミダゾール(d)を0.
03〜2.4%及びアミノ変成シリコーン(e)を0.
03〜2.4%含有するものである。上記カルボキシル
基含有樹脂(a)及びジルコニウム化合物(b)として
は、上記第1の本発明で例示したものを使用することが
できる。
イミダゾール(d)及びアミノ変成シリコーン(e)
は、塗装後の塗膜の密着性に寄与するものである。上記
置換又は非置換のイミダゾール(d)としては、イミダ
ゾールモノマーを使用することができる。イミダゾール
(d)において置換していてもよい基としては、炭素数
1〜5のアルキル基等を挙げることができる。上記置換
又は非置換のイミダゾール(d)は、第2の本発明の金
属表面処理剤中、重量基準で、0.03〜2.4%含む
ものである。0.03%未満であると、塗装後の塗膜の
密着性に劣る。2.4%を超えると、皮膜の凝集破壊が
起こり、密着性不良となる。好ましくは、0.6〜1.
5%である。
は、シロキサン主鎖の末端及び/又は側鎖に、1個以上
のアミノアルキル基が結合した構造を有するものであ
る。上記アミノアミキル基中のアルキルとしては、炭素
数1〜6の直鎖状又は分岐状のアルキル基が挙げられ
る。上記アミノ変成シリコーン(e)の分子量としては
特に限定されず、例えば、200〜50000が挙げら
れる。
は、信越化学社製アミノ変成シリコーンオイルKF39
3、X−22−161A、及び、チッ素社製アミノプロ
ピル末端ポリジメチルシロキサンDMS−A11、DM
S−A12、DMS−A15、DMS−A21、DMS
−A32;アミノプロピルメチルシロキサン−ジメチル
シロキサンコポリマーAMS−132、AMS−15
2、AMS−162;ジアミノプロピルメチルシロキサ
ン−ジメチルシロキサンコポリマーAMS−233;ア
ミノエチルアミノイソブチルメチルシロキサン−ジメチ
ルシロキサンコポリマーAMS−242;アミノエチル
アミノプロピルメトキシシロキサン−ジメチルシロキサ
ンコポリマーATM−1112、ATM−1322等の
市販品を使用することもできる。
の本発明の金属表面処理剤中、重量基準で、0.03〜
2.4%含むものである。0.03%未満であると、塗
装後の塗膜の密着性に劣る。2.4%を超えると、皮膜
の凝集破壊が起こり、密着性不良となる。好ましくは、
0.6〜1.5%である。第2の本発明においては、上
記置換又は非置換のイミダゾール(d)と上記アミノ変
成シリコーン(e)とを等量加えることが好ましいが、
これは必ずしも必須ではない。
処理剤においては、更に、フッ化水素酸(f)を含有す
ることが好ましい。上記フッ化水素酸(f)は、被塗物
の表面、特に、アルミニウム又はアルミニウム合金の場
合には表面の酸化皮膜をエッチングし、均一かつ充分な
皮膜を形成させることに寄与する。上記フッ化水素酸
(f)は、金属表面処理剤中、重量基準で、0.01〜
1%を含有するものである。0.01%未満では、均一
で充分な皮膜を形成することができず、1%を超える
と、エッチング過多となり皮膜が形成されにくい。好ま
しくは、0.05〜0.5%である。
処理剤は、カルボキシル基含有樹脂(a)、ジルコニウ
ム化合物(b)、並びに、イミダゾールシラン化合物
(c)又は置換又は非置換のイミダゾール(d)及びア
ミノ変成シリコーン(e)、所望によりフッ化水素酸
(f)やその他の添加剤を、耐腐食性の容器にて水に溶
解することにより調製することができる。
処理剤が適用される金属としては、アルミニウム又はア
ルミニウム合金が好ましい。アルミニウム又はアルミニ
ウム合金は、まずアルカリ洗浄又は酸洗浄等により表面
の油、ゴミ等を除去して脱脂し、次いで、水洗及び/又
は湯洗により充分に脱脂液を洗い流した後、第1の本発
明又は第2の本発明の金属表面処理剤を適用する。その
後、プライマー塗装を行って、プレコート板を作成する
ことができる。
処理剤を使用した処理方法としては、例えば、ロールコ
ート法、浸漬方法、スプレー法等が挙げられる。好まし
くは、ロールコート法によるものである。その後、50
〜200℃で5秒〜5分程度加熱して、乾燥、焼き付け
を行うことが好ましい。得られる皮膜量としては特に限
定されないが、例えば、乾燥皮膜量でZr量が1〜50
mg/m2 が挙げられる。
般的に、塗装後、糸錆腐食が起こりやすいが、第1の本
発明又は第2の本発明の金属表面処理剤により処理され
たものは、優れた性能、特に耐食性に優れている。更
に、その後に円筒絞り加工を行った場合にも優れた耐食
性が維持されているので、自動車等のプレコート板に特
に適している。
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。部は重量部を表す。 実施例1 40重量%H2 ZrF6 溶液56.9部にイオン交換水
43.1部加え、混合してZrとして10重量%のH2
ZrF6 水溶液を得た。ジュリマーAC−10S(日本
純薬社製)25.0部にイオン交換水75.0部を加
え、混合して10重量%の水溶性アクリル樹脂水溶液を
得た。イミダゾールシランIS−1000(ジャパンエ
ナジー社製)10.0部にイオン交換水90.0部を加
え、混合して10重量%のイミダゾールシラン水溶液を
得た。55重量%HF溶液9.1部にイオン交換水9
0.9部を加え、混合して5重量%のHF水溶液を得
た。テフロン(登録商標)加工を施したステンレスビー
カーにイオン交換水78.3部を入れ、マグネットスタ
ーラー(200rpm)で攪拌しながら、室温で徐々
に、上記のH 2 ZrF6 水溶液7.2部、HF水溶液
2.5部、水溶性アクリル樹脂水溶液6部、イミダゾー
ルシラン水溶液6部をこの順に加え、均一になるまで攪
拌し、表面処理剤を得た。
0t)を、2重量%のサーフクリーナー322N−8
(日本ペイント社製)を用いて、スプレー圧1.5kg
/cm2、65〜70℃にて5秒スプレーすることによ
り、脱脂した。脱脂後、室温にて5〜10秒スプレー水
洗、50℃にて1〜2秒浸漬湯洗して、80℃1分間乾
燥した。上記で得られた表面処理剤をロールコーターに
て塗装速度60m/分で塗布し、ウエット塗布量は1.
5g/m2 であった。素材最高到達温度(PMT)10
0℃、30秒焼き付けを行い、冷却後、フレキコート#
5000(ポリエステル/ウレタン系;日本ペイント社
製)をロールコーターにて乾燥塗膜15g/m2 、膜厚
約15μmとなるように塗装し、PMT230℃、60
秒焼き付けを行った。塗装後皮膜量は、Zr及びSiに
ついては、X−RAY SPECTROMETER 3
070(RIGAKU社製)により測定した。Zr量
は、乾燥皮膜で10mg/m2 、Si量は0.6mg/
m2 であった。樹脂分については、500℃(マッフル
炉)にて10分焼き、脱膜により測定した。樹脂分は、
乾燥皮膜で9mg/m2 であった。
板深絞り試験器 142型(エクセリン社製)を使用し
てカップ成型速度6.5mm/秒、最大素材伸び率60
%で円筒絞り加工を行った。アルミニウム塗装平板、及
び、円筒絞り加工を行ったもののそれぞれについて、下
記評価方法に従って評価した。結果を表1に示した。
100個のクロスカットを入れ、ハガレが認められない
ものを100/100とした。 2.耐塩温水性評価 試験板にカットを入れ、5%NaCl溶液に55℃にて
240時間浸漬し、カットからの塗膜剥がれ幅(片側)
を測定した。 3.糸錆性評価 クロスカットを入れた試験板について、塩水噴霧24時
間、70%RH下40℃240時間を1サイクルとした
ものを、4サイクル繰り返した。クロスカットからの糸
錆長さをクロスカット10cm当たりで測定した。
に達するクロスカットを入れた。この試験片を複合腐食
試験機にセットし、下記条件に従って腐食テストを50
サイクル実施した。50サイクル終了後に、クロスカッ
トからの片側フクレ幅を測定した。最大フクレ幅3.5
mm以下のものを○とした。 腐食テスト条件 湿潤 40℃95%RH、2時間 塩水噴霧 35℃5%NaCl、2時間 乾燥 60℃、1時間 湿潤 50℃95%RH、6時間 乾燥 60℃、2時間 湿潤 50℃95%RH、6時間 乾燥 60℃、2時間 低温 −20℃、3時間
ールシランの含有量を表1に示したものとしたこと以外
は、実施例1と同様にして表面処理剤を調製し、塗装及
び評価を行った。結果を表1に示した。表1中、PAA
は水溶性アクリル樹脂、Im−Siはイミダゾールシラ
ンを示す。
して10重量%のイミダゾール水溶液を得た。アミノ変
成シリコーンKF393(信越化学社製)10部をイオ
ン交換水90部に加え、混合して10重量%のアミノ変
成シリコーン水溶液を得た。テフロン加工を施したステ
ンレスビーカーにイオン交換水78.3部を入れ、マグ
ネットスターラー(200rpm)で攪拌しながら、室
温で徐々に、実施例1で得たH2 ZrF6 水溶液7.2
部、HF水溶液2.5部、水溶性アクリル樹脂水溶液6
部、及び、上記のイミダゾール水溶液3部、アミノ変成
シリコーン水溶液3部をこの順に加え、均一になるまで
攪拌し、表面処理剤を得た。この表面処理剤を使って、
実施例1と同様にして塗装及び評価を行った。結果を表
1に示した。
ル及びアミノ変成シリコーンの含有量を表1に示したも
のとしたこと以外は、実施例5と同様にして表面処理剤
を調製し、塗装及び評価を行った。結果を表1に示し
た。表1中、Imはイミダゾール、Siはアミノ変成シ
リコーンを示す。
ミダゾールシラン又はイミダゾール及びアミノ変成シリ
コーンの含有量を表1に示したものとしたこと以外は、
実施例1又は実施例5と同様にして表面処理剤を調製
し、塗装及び評価を行った。結果を表1に示した。
ント社製)を用いて下記方法に従ってリン酸クロメート
処理を行った試験板を調製した。アルミニウム平板(5
182P−O 1.0t)を、2重量%のサーフクリー
ナー322N−8(日本ペイント社製)を用いて、スプ
レー圧1.5kg/cm2、65〜70℃にて5秒スプ
レーすることにより、脱脂した。脱脂後、室温にて5〜
10秒スプレー水洗し、アルサーフ407/47(3重
量%/0.4重量%)で、スプレー圧1.0kg/cm
2 、50℃にて5秒スプレーすることにより、リン酸ク
ロメート処理を行った(Cr量20mg/m2 )。フレ
キコート#5000(ポリエステル/ウレタン系;日本
ペイント社製)をロールコーターにて乾燥塗膜15g/
m2 、膜厚約15μmとなるように塗装し、PMT23
0℃、60秒焼き付けを行った。得られた試験板につい
て、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示し
た。
により処理されたアルミニウム試験板は、リン酸クロメ
ート処理と同等又はそれ以上の優れた耐食性が得られ
た。更に、その後に円筒絞り加工を行った場合にも優れ
た耐食性が維持されていた。
食性及び密着性に優れた塗膜が得られるので、自動車用
アルミニウム又はアルミニウム合金に好適に使用するこ
とができる。
Claims (7)
- 【請求項1】 重量基準で、カルボキシル基含有樹脂
(a)を0.06〜3%、ジルコニウム化合物(b)を
Zrとして0.07〜3.6%及びイミダゾールシラン
化合物(c)を0.06〜3%含有することを特徴とす
る金属表面処理剤。 - 【請求項2】 重量基準で、カルボキシル基含有樹脂
(a)を0.06〜3%、ジルコニウム化合物(b)を
Zrとして0.07〜3.6%、置換又は非置換のイミ
ダゾール(d)を0.03〜2.4%及びアミノ変成シ
リコーン(e)を0.03〜2.4%含有することを特
徴とする金属表面処理剤。 - 【請求項3】 カルボキシル基含有樹脂(a)は、水溶
性アクリル樹脂である請求項1又は2記載の金属表面処
理剤。 - 【請求項4】 ジルコニウム化合物(b)は、4個以上
のフッ素原子を有するフルオロジルコニウム化合物であ
る請求項1、2又は3記載の金属表面処理剤。 - 【請求項5】 更に、フッ化水素酸(f)0.01〜1
%を含有する請求項1、2、3又は4記載の金属表面処
理剤。 - 【請求項6】 適用される金属は、アルミニウム又はア
ルミニウム合金である請求項1、2、3、4又は5記載
の金属表面処理剤。 - 【請求項7】 アルミニウム又はアルミニウム合金は、
自動車用である請求項6記載の金属表面処理剤。
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---|---|---|---|
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