JP2001307960A - Aluminum electrolytic capacitor - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は電解コンデンサ、
特に液出特性の良好なアルミニウム電解コンデンサに関
する。The present invention relates to an electrolytic capacitor,
In particular, the present invention relates to an aluminum electrolytic capacitor having good liquid discharge characteristics.
【０００２】[0002]
【従来の技術】アルミニウム電解コンデンサは、一般的
には図１、図２に示すような構造からなる。すなわち、
図２に示すように、帯状の高純度のアルミニウム箔に、
化学的あるいは電気化学的にエッチング処理を施して、
アルミニウム箔表面を拡大させるとともに、このアルミ
ニウム箔をホウ酸アンモニウム水溶液等の化成液中にて
化成処理して表面に酸化皮膜層を形成させた陽極電極箔
２と、エッチング処理のみを施した高純度のアルミニウ
ム箔からなる陰極電極箔３とを、マニラ紙等からなるセ
パレータ１１を介して巻回してコンデンサ素子１を形成
する。そして、図１に示すように、このコンデンサ素子
１はアルミニウム電解コンデンサ駆動用の電解液を含浸
した後、アルミニウム等からなる有底筒状の外装ケース
１０に収納する。外装ケース１０の開口部には弾性ゴム
からなる封口体９を装着し、絞り加工により外装ケース
１０を密封している。2. Description of the Related Art An aluminum electrolytic capacitor generally has a structure as shown in FIGS. That is,
As shown in FIG. 2, a belt-like high-purity aluminum foil
Chemical or electrochemical etching
An anode foil 2 having an oxide film layer formed on the surface of an aluminum foil by enlarging the surface of the aluminum foil and forming the aluminum foil in a chemical solution such as an aqueous ammonium borate solution; And the cathode electrode foil 3 made of aluminum foil are wound via a separator 11 made of manila paper or the like to form the capacitor element 1. Then, as shown in FIG. 1, the capacitor element 1 is impregnated with an electrolytic solution for driving an aluminum electrolytic capacitor, and then is housed in a bottomed cylindrical outer case 10 made of aluminum or the like. A sealing body 9 made of elastic rubber is attached to the opening of the outer case 10, and the outer case 10 is sealed by drawing.
【０００３】陽極電極箔２、陰極電極箔３には、図２に
示すように、それぞれ両極の電極を外部に引き出すのた
めの電極引出し手段であるリード線４、５がステッチ、
超音波溶接等の手段により接続されている。それぞれの
電極引出し手段であるリード線４、５は、アルミニウム
からなる丸棒部６と、両極電極箔２、３に当接する接続
部７と、さらに丸棒部６の先端に溶接等の手段で固着さ
れた半田付け可能な金属からなる外部接続部８とからな
る。As shown in FIG. 2, lead wires 4 and 5, which are electrode lead means for pulling out electrodes of both electrodes, are stitched on the anode electrode foil 2 and the cathode electrode foil 3, respectively.
They are connected by means such as ultrasonic welding. The lead wires 4 and 5 as the respective electrode lead-out means are connected to a round bar portion 6 made of aluminum, a connecting portion 7 in contact with the bipolar electrode foils 2 and 3, and further to a tip of the round bar portion 6 by welding or the like. And an external connection portion 8 made of a solderable metal fixed.
【０００４】コンデンサ素子１に含浸されるアルミニウ
ム電解コンデンサ駆動用の電解液には、使用されるアル
ミニウム電解コンデンサの性能によって種々のものがあ
り、その中で高電導度を有する電解液として、γ─ブチ
ロラクトンに四級アンモニウム塩を溶解したものが知ら
れている。さらに、最近では、γ−ブチロラクトンを主
溶媒とし、溶質として環状アミジン化合物を四級化した
カチオンであるイミダゾリニウムカチオンやイミダゾリ
ウムカチオンを、カチオン成分とし、酸の共役塩基をア
ニオン成分とした塩、を溶解させたものがある。（特開
平８−３２１４４０号公報、特開平８−３２１４４１号
公報）。There are various electrolytes for driving an aluminum electrolytic capacitor impregnated in the capacitor element 1 depending on the performance of the aluminum electrolytic capacitor to be used. Among them, an electrolytic solution having high conductivity is γ─ What melt | dissolved the quaternary ammonium salt in butyrolactone is known. Further, recently, a salt containing γ-butyrolactone as a main solvent, an imidazolinium cation or an imidazolium cation, which is a cation obtained by quaternizing a cyclic amidine compound as a solute, as a cation component and a conjugate base of an acid as an anion component. Are dissolved. (Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 8-322440 and 8-322441).
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
γ─ブチロラクトンに四級アンモニウム塩を溶解した電
解液においては、寿命試験中に封口体９とリード線の丸
棒部６の間から電解液が漏れるという問題があった。さ
らに、γ−ブチロラクトンを主溶媒とし、溶質として環
状アミジン化合物を四級化したカチオンをカチオン成分
とし、酸の共役塩基をアニオン成分とした塩を溶解させ
た電解液は前記の電解液より改善されるものの、液出特
性が満足できるものではないという問題点があった。However, in the above-mentioned electrolytic solution obtained by dissolving a quaternary ammonium salt in γ-butyrolactone, during the life test, the electrolytic solution is supplied from between the sealing body 9 and the round bar portion 6 of the lead wire. There was a problem of leakage. Furthermore, an electrolytic solution in which γ-butyrolactone is used as a main solvent, a cation obtained by quaternizing a cyclic amidine compound as a solute is used as a cationic component, and a salt in which a conjugate base of an acid is used as an anionic component is dissolved, is improved from the above-mentioned electrolytic solution. However, there is a problem that the liquid discharge characteristics are not satisfactory.
【０００６】そこで、この発明の目的は、液出特性が良
好で、さらに、誘電損失、低温特性も良好なアルミニウ
ム電解コンデンサを提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an aluminum electrolytic capacitor having good bleeding characteristics, and further having good dielectric loss and low-temperature characteristics.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】この発明は、陽極引出し
手段を備えた陽極電極箔と、表面の一部又は全部に絶縁
性皮膜を形成したアルミニウムからなる陰極引出し手段
を備えた陰極電極箔とを、セパレータを介して巻回して
コンデンサ素子を形成し、このコンデンサ素子にスルホ
ランとγ−ブチロラクトンとを含む混合溶媒に四級化イ
ミダゾリニウム塩、又は、四級化ピリミジニウム塩を電
解質として溶解した電解液を含浸して外装ケースに収納
したことを特徴としている。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to an anode electrode foil provided with an anode extraction means, and a cathode electrode foil provided with a cathode extraction means made of aluminum having an insulating film formed on part or all of its surface. Was wound through a separator to form a capacitor element, and a quaternized imidazolinium salt or a quaternized pyrimidinium salt was dissolved as an electrolyte in a mixed solvent containing sulfolane and γ-butyrolactone in the capacitor element. It is characterized by being impregnated with an electrolytic solution and housed in an outer case.
【０００８】また、混合溶媒中にγ−ブチロラクトンを
溶媒全体の２０〜６０重量％含有することを特徴とす
る。Further, the mixed solvent contains γ-butyrolactone in an amount of 20 to 60% by weight of the whole solvent.
【０００９】また、陰極電極箔として、表面の一部又は
全部に、窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化タンタ
ル、窒化ニオブから選ばれた金属窒化物、又は、チタ
ン、ジルコニウム、タンタル、ニオブから選ばれた金属
からなる皮膜を形成したアルミニウム箔を用いることが
できる。Further, as the cathode electrode foil, a metal nitride selected from titanium nitride, zirconium nitride, tantalum nitride and niobium nitride, or a metal nitride selected from titanium, zirconium, tantalum and niobium is provided on a part or all of the surface. An aluminum foil having a metal coating formed thereon can be used.
【００１０】さらに、絶縁性皮膜はＡｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ
2 、ＺｒＯ3 から選ばれるセラミックスコーティング層
を用いることができる。Further, the insulating film is made of Al 2 O 3 , SiO
2 , a ceramic coating layer selected from ZrO 3 can be used.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】アルミニウム電解コンデンサの構
造は図１、図２に示すように、従来と同じ構造をとって
いる。コンデンサ素子１は陽極電極箔２と陰極電極箔３
をセパレータ１１を介して巻回して形成する。また図２
に示すように陽極電極箔２、陰極電極箔３には陽極引出
し用のリード線４、陰極引出し用のリード線５がそれぞ
れ接続されている。これらのリード線４、５は、電極箔
に当接する接続部７とこの接続部７と一体に形成した丸
棒部６、および丸棒部６の先端に固着した外部接続部８
からなる。また、接続部７および丸棒部６は高純度のア
ルミニウム、外部接続部８ははんだメッキを施した銅メ
ッキ鉄鋼線からなる。このリード線４、５は、接続部７
においてそれぞれステッチや超音波溶接等の手段により
両極電極箔２、３に電気的に接続されている。そして、
リード線４、５の、少なくとも丸棒部６の表面に絶縁性
皮膜が形成されている。絶縁性皮膜の形成はホウ酸アン
モニウム水溶液、リン酸アンモニウム水溶液あるいはア
ジピン酸アンモニウム水溶液等による陽極酸化処理によ
って形成した酸化アルミニウム層を形成したり、Ａｌ2
Ｏ3 、ＳｉＯ2 、ＺｒＯ3 などからなるセラミックスコ
ーティング層等の絶縁層を形成することによって行うこ
とができる。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The structure of an aluminum electrolytic capacitor has the same structure as that of the prior art, as shown in FIGS. The capacitor element 1 has an anode electrode foil 2 and a cathode electrode foil 3
Is wound around the separator 11. FIG. 2
As shown in (1), a lead wire 4 for leading the anode and a lead wire 5 for leading the cathode are connected to the anode electrode foil 2 and the cathode electrode foil 3, respectively. These lead wires 4, 5 are connected to a connecting portion 7 in contact with the electrode foil, a round bar 6 formed integrally with the connecting portion 7, and an external connecting portion 8 fixed to the tip of the round bar 6.
Consists of The connecting portion 7 and the round bar portion 6 are made of high-purity aluminum, and the external connecting portion 8 is made of a copper-plated steel wire plated with solder. The leads 4 and 5 are
Are electrically connected to the bipolar electrode foils 2 and 3 by means such as stitching and ultrasonic welding. And
An insulating film is formed on at least the surface of the round bar portion 6 of the lead wires 4 and 5. Formation aqueous ammonium borate insulating film, or to form an aluminum oxide layer formed by anodic oxidation treatment with an ammonium phosphate aqueous solution or an aqueous solution of ammonium adipate and the like, Al 2
It can be performed by forming an insulating layer such as a ceramic coating layer made of O 3 , SiO 2 , ZrO 3 or the like.
【００１２】陽極電極箔２は、純度９９％以上のアルミ
ニウム箔を酸性溶液中で化学的あるいは電気化学的にエ
ッチングして拡面処理した後、ホウ酸アンモニウム、リ
ン酸アンモニウムあるいはアジピン酸アンモニウム等の
水溶液中で化成処理を行い、その表面に陽極酸化皮膜層
を形成したものを用いる。The anode electrode foil 2 is obtained by etching an aluminum foil having a purity of 99% or more chemically or electrochemically in an acidic solution and expanding the surface of the aluminum foil, and then forming an ammonium borate, ammonium phosphate or ammonium adipate. A chemical conversion treatment is performed in an aqueous solution, and an anodic oxide film layer is formed on the surface.
【００１３】前記のように構成したコンデンサ素子１
に、アルミニウム電解コンデンサの駆動用の電解液を含
浸する。The capacitor element 1 constructed as described above
Is impregnated with an electrolytic solution for driving an aluminum electrolytic capacitor.
【００１４】以上のような電解液を含浸したコンデンサ
素子１を、有底筒状のアルミニウムよりなる外装ケース
１０に収納し、外装ケース１０の開口部に封口体９を装
着するとともに、外装ケース１０の端部に絞り加工を施
して外装ケース１０を密封する。封口体９は例えばブチ
ルゴム等の弾性ゴムからなり、リード線４、５をそれぞ
れ導出する貫通孔を備えている。The capacitor element 1 impregnated with the electrolytic solution as described above is housed in an outer case 10 made of aluminum having a bottomed cylindrical shape, and a sealing body 9 is attached to the opening of the outer case 10. Is subjected to a drawing process to seal the outer case 10. The sealing body 9 is made of an elastic rubber such as butyl rubber, for example, and has through holes for leading the lead wires 4 and 5, respectively.
【００１５】電解液としては、溶媒として、スルホラン
とγ−ブチロラクトンとを含む混合溶媒を用いるが、他
の溶媒との混合溶媒としても用いることができる。そし
て、溶質としては、酸の共役塩基をアニオン成分とし、
アルキル化イミダゾリンを四級化したカチオン、又は、
アルキル化ピリミジンを四級化したカチオンをカチオン
成分とする塩を溶解した電解液を用いた。As the electrolyte, a mixed solvent containing sulfolane and γ-butyrolactone is used as a solvent, but it can also be used as a mixed solvent with another solvent. And as a solute, a conjugate base of an acid is used as an anion component,
Cation which quaternized alkylated imidazoline, or
An electrolytic solution in which a salt containing a cation obtained by quaternizing an alkylated pyrimidine as a cation component was used was used.
【００１６】混合する溶媒としては、プロトン性の有機
極性溶媒として、一価アルコール類（エタノール、プロ
パノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、
シクロブタノール、シクロペンタノール、シクロヘキサ
ノール、ベンジルアルコール等）、多価アルコール類お
よびオキシアルコール化合物類（エチレングリコール、
プロピレングリコール、グリセリン、メチルセロソル
ブ、エチルセロソルブ、メトキシプロピレングリコー
ル、ジメトキシプロパノール等）などが挙げられる。ま
た、非プロトン性の有機極性溶媒としては、アミド系
（Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ─ジメチルホルムア
ミド、Ｎ─エチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ─ジエチルホル
ムアミド、Ｎ─メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ─ジメチル
アセトアミド、Ｎ─エチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエ
チルアセトアミド、ヘキサメチルホスホリックアミド
等）、ラクトン類（δ−バレロラクトン、γ−バレロラ
クトン等）、環状アミド系（Ｎ─メチル─２─ピロリド
ン、エチレンカーボネイト、プロピレンカーボネイト、
イソブチレンカーボネイト等）、ニトリル系（アセトニ
トリル等）、オキシド系（ジメチルスルホキシド等）、
２−イミダゾリジノン系〔１，３−ジアルキル−２−イ
ミダゾリジノン（１，３−ジメチル−２−イミダゾリジ
ノン、１，３−ジエチル−２−イミダゾリジノン、１，
３−ジ（ｎ−プロピル）−２−イミダゾリジノン等）、
１，３，４−トリアルキル−２−イミダゾリジノン
（１，３，４−トリメチル−２−イミダゾリジノン
等）〕などが代表として挙げられる。As the solvent to be mixed, monohydric alcohols (ethanol, propanol, butanol, pentanol, hexanol,
Cyclobutanol, cyclopentanol, cyclohexanol, benzyl alcohol, etc.), polyhydric alcohols and oxyalcohol compounds (ethylene glycol,
Propylene glycol, glycerin, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, methoxypropylene glycol, dimethoxypropanol, etc.). Examples of aprotic organic polar solvents include amides (N-methylformamide, N, N─dimethylformamide, N─ethylformamide, N, N─diethylformamide, N─methylacetamide, N, N─dimethylacetamide , N-ethylacetamide, N, N-diethylacetamide, hexamethylphosphoric amide, etc.), lactones (δ-valerolactone, γ-valerolactone, etc.), cyclic amides (N-methyl-2-pyrrolidone, ethylene carbonate) , Propylene carbonate,
Isobutylene carbonate, etc.), nitrile type (acetonitrile, etc.), oxide type (dimethylsulfoxide, etc.),
2-imidazolidinone [1,3-dialkyl-2-imidazolidinone (1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, 1,3-diethyl-2-imidazolidinone, 1,
3-di (n-propyl) -2-imidazolidinone),
1,3,4-trialkyl-2-imidazolidinone (1,3,4-trimethyl-2-imidazolidinone and the like)] and the like.
【００１７】そして、アニオン成分となる酸としては、
フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マレイン酸、
安息香酸、トルイル酸、エナント酸、マロン酸等を挙げ
ることができる。The acid serving as the anion component includes:
Phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, maleic acid,
Benzoic acid, toluic acid, enanthic acid, malonic acid and the like can be mentioned.
【００１８】また、カチオン成分となる四級化イミダゾ
リニウムとしては、１，３−ジメチルイミダゾリニウ
ム、１，２，３−トリメチルイミダゾリニウム、１，
２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム、１−エチ
ル−３−メチルイミダゾリニウム、１−エチル−２，３
−ジメチルイミダゾリニウム等が挙げられる。The quaternized imidazolinium serving as the cation component includes 1,3-dimethylimidazolinium, 1,2,3-trimethylimidazolinium,
2,3,4-tetramethylimidazolinium, 1-ethyl-3-methylimidazolinium, 1-ethyl-2,3
-Dimethyl imidazolinium and the like.
【００１９】また、四級化ピリミジニウムとしては、
１，３−ジメチル−４，５，６−トリヒドロピリミジニ
ウム、１，２，３−トリメチル−４，５，６−トリヒド
ロピリミジニウム、１，２，３，４−テトラメチル−
５，６−ジヒドロピリミジニウム、１−エチル−３−メ
チル−４，５，６−トリヒドロピリミジニウム、１−エ
チル−２，３−ジメチル−４，５，６−トリヒドロピリ
ミジニウム等が挙げられる。Also, as the quaternized pyrimidinium,
1,3-dimethyl-4,5,6-trihydropyrimidinium, 1,2,3-trimethyl-4,5,6-trihydropyrimidinium, 1,2,3,4-tetramethyl-
5,6-dihydropyrimidinium, 1-ethyl-3-methyl-4,5,6-trihydropyrimidinium, 1-ethyl-2,3-dimethyl-4,5,6-trihydropyrimidinium And the like.
【００２０】さらに、本発明の電解コンデンサ用電解液
に、ほう酸系化合物、例えばほう酸、ほう酸と多糖類
（マンニット、ソルビットなど）との錯化合物、ほう酸
と多価アルコール（エチレングリコール、グリセリンな
ど）との錯化合物等、界面活性剤、コロイダルシリカ等
を添加することによって、耐電圧の向上をはかることが
できる。The electrolytic solution for an electrolytic capacitor of the present invention may further contain a boric acid compound such as boric acid, a complex compound of boric acid and a polysaccharide (such as mannitol and sorbitol), and boric acid and a polyhydric alcohol (such as ethylene glycol and glycerin). By adding a complex compound such as a surfactant, colloidal silica and the like, the withstand voltage can be improved.
【００２１】また、漏れ電流の低減や水素ガス吸収等の
目的で種々の添加剤を添加することができる。添加剤と
しては、例えば、芳香族ニトロ化合物、（ｐ−ニトロ安
息香酸、ｐ−ニトロフェノールなど）、リン系化合物
（リン酸、亜リン酸、ポリリン酸、酸性リン酸エステル
化合物）、オキシカルボン酸化合物等を挙げることがで
きる。Various additives can be added for the purpose of reducing leakage current and absorbing hydrogen gas. Examples of the additive include an aromatic nitro compound, (p-nitrobenzoic acid, p-nitrophenol, etc.), a phosphorus compound (phosphoric acid, phosphorous acid, polyphosphoric acid, acidic phosphoric acid ester compound), oxycarboxylic acid And the like.
【００２２】以上のような本発明のアルミニウム電解コ
ンデンサは、液出特性が良好で、さらに誘電損失、低温
特性も良好なアルミニウム電解コンデンサである。The aluminum electrolytic capacitor of the present invention as described above is an aluminum electrolytic capacitor having good bleeding characteristics, and also good dielectric loss and low-temperature characteristics.
【００２３】さらに、前記の電解液において、γ−ブチ
ロラクトンの混合溶媒中の含有率が６０％より小さい場
合は、寿命特性がさらに向上し、２０％より大きい場合
は誘電損失、低温特性が向上するので、γ─ブチロラク
トンの含有率が２０〜６０％の場合は、低誘電損失、高
低温特性を得ることができる。Further, when the content of γ-butyrolactone in the mixed solvent is less than 60%, the life characteristics are further improved, and when it is more than 20%, the dielectric loss and the low temperature characteristics are improved. Therefore, when the content of γ-butyrolactone is 20 to 60%, low dielectric loss and high-low-temperature characteristics can be obtained.
【００２４】ここで、従来の四級化イミダゾリニウム塩
又は四級化ピリミジニウム塩等の四級化環状アミジニウ
ム塩を溶質とした電解液においては、溶媒としてγ─ブ
チロラクトンを用いていたが、この電解液では、寿命試
験中に封口体９とリード線の丸棒部６の間から電解液が
漏れるという問題があったが、本発明の電解液において
は、この液出は発生しない。この理由は以下のようであ
ると推察される。Here, in a conventional electrolytic solution using a quaternized cyclic amidinium salt such as a quaternized imidazolinium salt or a quaternized pyrimidinium salt as a solute, γ─butyrolactone is used as a solvent. In the case of the electrolytic solution, there was a problem that the electrolytic solution leaked from between the sealing body 9 and the round bar portion 6 of the lead wire during the life test. However, in the electrolytic solution of the present invention, this leakage did not occur. The reason is presumed to be as follows.
【００２５】四級化環状アミジニウム塩を溶解した電解
液が、陰極リード部より液出するメカニズムについては
次のように考えられる。すなわち、従来の電解コンデン
サにおいては、陰極リード線５の自然浸漬電位の方が陰
極電極箔３の自然浸漬電位よりも貴な電位を示すので、
直流負荷状態においては、陰極リード線に陰極箔よりも
多くのカソード電流が流れることになる。また、無負荷
で放置した場合は、陰極リード線と陰極箔とで局部電池
が構成されて、陰極リード線にカソード電流が流れるこ
とになる。このように、負荷、無負荷、双方の場合にお
いて、陰極リード線にカソード電流が流れることにな
り、その結果、陰極リード線側で溶存酸素又は水素イオ
ンの還元反応が起こり、陰極リード線の丸棒部６と接続
部７の電解液界面部分で水酸イオンが生成する。The mechanism by which the electrolytic solution in which the quaternized cyclic amidinium salt is dissolved is discharged from the cathode lead portion is considered as follows. That is, in the conventional electrolytic capacitor, the spontaneous immersion potential of the cathode lead wire 5 is more noble than the spontaneous immersion potential of the cathode electrode foil 3.
In a DC load state, more cathode current flows in the cathode lead wire than in the cathode foil. When left unloaded, a local battery is formed by the cathode lead and the cathode foil, and a cathode current flows through the cathode lead. As described above, in both cases of load and no load, a cathode current flows through the cathode lead, and as a result, a reduction reaction of dissolved oxygen or hydrogen ions occurs on the cathode lead side, and the cathode lead has a round shape. Hydroxyl ions are generated at the interface between the rod portion 6 and the connection portion 7 between the electrolytes.
【００２６】そして、このような溶存酸素又は水素イオ
ンの還元反応によって生成した水酸イオンは、四級化環
状アミジニウムと反応し、四級化環状アミジニウムが開
環して、二級アミンとなる。そして、この二級アミンは
揮発性が高く、しかも吸湿性が低いので、陰極リード線
の丸棒部と封口体の間に生成しても、速やかに蒸散し、
液出状態とはならないことが予想される。The hydroxyl ions generated by the reduction reaction of dissolved oxygen or hydrogen ions react with the quaternized cyclic amidinium, and the quaternized cyclic amidinium is opened to form a secondary amine. And since this secondary amine has high volatility and low hygroscopicity, even if it is formed between the round bar portion of the cathode lead wire and the sealing body, it evaporates quickly,
It is expected that the liquid will not be in the spill state.
【００２７】しかしながら、水酸イオンが発生すると、
溶媒であるγ─ブチロラクトンもこの水酸イオンと反応
して、γ─ヒドロキシ酪酸となる。そして、上述した二
級アミンとこのγ─ヒドロキシ酪酸が混在することにな
り、γ─ヒドロキシ酪酸のｐＨ低下作用によって、四級
化環状アミジニウムが開環して生成された、二級アミン
が閉環して、再び四級化環状アミジニウム塩が生成され
る。そして、この四級化環状アミジニウム塩には揮発性
はなく、吸湿性も高いので、陰極リード線の丸棒部と封
口体の間に再生成した四級化環状アミジニウム塩は、吸
湿して液出状態となる。以上のことは、液出した液が大
部分の水と四級化環状アミジニウム塩から成っていると
いう分析結果から、推測された。However, when hydroxyl ions are generated,
Γ-butyrolactone, which is a solvent, also reacts with this hydroxyl ion to form γ-hydroxybutyric acid. Then, the above-mentioned secondary amine and this γ-hydroxybutyric acid are mixed, and the pH-lowering effect of γ-hydroxybutyric acid causes the quaternized cyclic amidinium to be opened and the secondary amine to be closed. Thus, a quaternized cyclic amidinium salt is formed again. Since the quaternized cyclic amidinium salt has no volatility and high hygroscopicity, the quaternized cyclic amidinium salt regenerated between the round bar portion of the cathode lead wire and the sealing body absorbs moisture and becomes liquid. It goes out. The above was presumed from the result of analysis that the discharged liquid was composed of most of water and the quaternized cyclic amidinium salt.
【００２８】これに対して、本発明においては、溶媒と
してスルホランと、γ─ブチロラクトンの混合溶媒を用
いているので、液出状態が抑制される。すなわち、スル
ホランは水酸イオンと反応しないので、上述したγ−ブ
チロラクトンのようなｐＨを低下させるような物質は生
成されない。したがって、γ─ブチロラクトンからγ─
ヒドロキシ酪酸が生成されても、そのｐＨ低下作用は低
減され、再び生成される四級化環状アミジニウム塩の量
は少なく、生成した二級アミンは揮発してしまうので、
液出状態が抑制されているものと考えられる。On the other hand, in the present invention, since the mixed solvent of sulfolane and γ-butyrolactone is used as the solvent, the state of the liquid is suppressed. That is, since sulfolane does not react with hydroxyl ions, a substance that lowers the pH, such as the above-mentioned γ-butyrolactone, is not generated. Therefore, from γ─butyrolactone to γ─
Even if hydroxybutyric acid is produced, its pH lowering effect is reduced, the amount of quaternized cyclic amidinium salt produced again is small, and the produced secondary amine is volatilized,
It is considered that the liquid discharge state was suppressed.
【００２９】さらに、本発明の電解コンデンサに、逆電
圧が印加された場合にも、液出は発生しない。通常、逆
電圧が印加されると、陽極側にカソード電流が流れるこ
とになるが、陽極箔の分極抵抗は陰極箔に比べて極めて
大きいので、陽極側のカソード電流の大部分が陽極リー
ド線に流れることになる。したがって、従来の電解コン
デンサでは、逆電圧試験のはやい時期から、陽極リード
線からの液出が発生することがあった。しかしながら、
本発明の電解コンデンサにおいては、前述したような陰
極側と同様の本発明の電解液の作用によるものと思われ
るが、この逆電圧試験においても、液出状態が抑制され
る。以上のように、本発明の液出防止効果は極めて強い
ものである。Further, even when a reverse voltage is applied to the electrolytic capacitor of the present invention, no liquid is discharged. Normally, when a reverse voltage is applied, a cathode current flows to the anode side.However, since the polarization resistance of the anode foil is much larger than that of the cathode foil, most of the anode current on the anode side flows to the anode lead wire. Will flow. Therefore, in the conventional electrolytic capacitor, the liquid may be discharged from the anode lead wire at an early stage of the reverse voltage test. However,
In the electrolytic capacitor of the present invention, it is thought that the same effect of the electrolytic solution of the present invention as on the cathode side as described above is obtained. However, in the reverse voltage test as well, the state of liquid discharge is suppressed. As described above, the liquid discharge preventing effect of the present invention is extremely strong.
【００３０】以上のように、本願発明の構成によると、
陰極リード線の丸棒部近傍で発生した水酸イオンは四級
化環状アミジニウムと反応して消失し、再生成される四
級化環状アミジニウムの量は少なく、生成される二級ア
ミンは揮発してしまうので、液出状態が抑制される。As described above, according to the configuration of the present invention,
Hydroxide ions generated near the round bar of the cathode lead wire disappear by reacting with the quaternary cyclic amidinium, the amount of the regenerated quaternary cyclic amidinium is small, and the secondary amine generated is volatilized. As a result, the liquid discharge state is suppressed.
【００３１】また、従来の電解コンデンサにおいては、
無負荷放置の際に、陰極リード線４と陽極リード線５が
接触した場合には、陽極リード線も陰極電極箔３と局部
電池を構成することになり、陽極リード線側で溶存酸素
又は水素イオンの還元反応が発生し、水酸イオンを生成
して、陰極リード部と同様の理由により、陽極リード部
においても液出状態となっていた。In a conventional electrolytic capacitor,
When the cathode lead wire 4 and the anode lead wire 5 come into contact with each other when no load is left, the anode lead wire also constitutes the cathode electrode foil 3 and the local battery. A reduction reaction of ions occurs, generating hydroxyl ions, and for the same reason as in the cathode lead portion, a liquid is also discharged from the anode lead portion.
【００３２】しかしながら、この場合も、本発明の構成
によれば、陰極リード部と同様の、本発明の電解液の作
用によって、液出は防止される。However, also in this case, according to the structure of the present invention, the liquid is prevented from flowing out by the action of the electrolytic solution of the present invention, similarly to the cathode lead portion.
【００３３】さらに、リード線４、５の、少なくとも丸
棒部６の表面に絶縁性皮膜が形成されているので、無負
荷の場合に、陰極リード線と陰極箔の局部電池を構成す
る面積が小さくなり、また、負荷の場合には、陰極リー
ド線に流れるカソード電流が少なくなり、双方の場合に
おいて、陰極リード線側の水酸イオンの生成が抑制され
るので、液出防止効果はさらに向上する。Further, since the insulating film is formed on at least the surface of the round bar portion 6 of the lead wires 4, 5, the area of the cathode lead wire and the cathode foil constituting the local battery is reduced when no load is applied. In addition, in the case of a load, the cathode current flowing through the cathode lead wire decreases, and in both cases, the generation of hydroxyl ions on the cathode lead wire side is suppressed. I do.
【００３４】以上のような理由によって、本願発明にお
いては、液出が防止されているものと思われる。For the reasons described above, it is considered that the liquid is prevented from flowing out in the present invention.
【００３５】また、陰極電極箔３として、窒化チタン、
窒化ジルコニウム、窒化タンタル、窒化ニオブから選ば
れた金属窒化物、又は、チタン、ジルコニウム、タンタ
ル、ニオブから選ばれた金属を蒸着法、メッキ法、塗布
など従来より知られている方法により被覆した陰極電極
箔を用いることができる。ここで、被覆する部分は陰極
電極箔の全面に被覆してもよいし、必要に応じて陰極電
極箔の一部、例えば陰極電極箔の一面のみに金属窒化物
又は金属を被覆してもよい。このことによって、陰極箔
の自然浸漬電位の方が陰極リード線の自然浸漬電位より
貴な電位となり、さらに、カソード分極抵抗も小さくな
る。したがって、過電圧が印加された際に、陰極リード
線のカソード電流は微小となり、陰極リード線側の水酸
イオンの生成が抑制されるので、液出防止には、さらに
好適である。As the cathode electrode foil 3, titanium nitride,
Cathode coated with a metal nitride selected from zirconium nitride, tantalum nitride, and niobium nitride, or a metal selected from titanium, zirconium, tantalum, and niobium by a conventionally known method such as an evaporation method, a plating method, or a coating method An electrode foil can be used. Here, the portion to be coated may be coated on the entire surface of the cathode electrode foil, or may be coated with a metal nitride or metal on only one surface of the cathode electrode foil, for example, only one surface of the cathode electrode foil as needed. . As a result, the spontaneous immersion potential of the cathode foil becomes more noble than the spontaneous immersion potential of the cathode lead wire, and the cathode polarization resistance also decreases. Therefore, when an overvoltage is applied, the cathode current of the cathode lead wire becomes small, and the generation of hydroxyl ions on the cathode lead wire side is suppressed, which is more suitable for prevention of liquid discharge.
【００３６】[0036]
【実施例】次にこの発明について実施例を示して説明す
る。図１に示すように、コンデンサ素子１は陽極電極箔
２と陰極電極箔３をセパレータ１１を介して巻回して形
成する。また図２に示すように陽極電極箔２、陰極電極
箔３には陽極引出し用のリード線４、陰極引出し用のリ
ード線５がそれぞれ接続されている。Next, the present invention will be described with reference to embodiments. As shown in FIG. 1, a capacitor element 1 is formed by winding an anode electrode foil 2 and a cathode electrode foil 3 with a separator 11 interposed therebetween. Further, as shown in FIG. 2, a lead wire 4 for leading the anode and a lead wire 5 for leading the cathode are connected to the anode electrode foil 2 and the cathode electrode foil 3, respectively.
【００３７】これらのリード線４、５は、電極箔に当接
する接続部７とこの接続部７と一体に形成した丸棒部
６、および丸棒部６の先端に固着した外部接続部８から
なる。また、接続部７および丸棒部６は９９％のアルミ
ニウム、外部接続部８ははんだメッキを施した銅メッキ
鉄鋼線からなる。このリード線４、５は、接続部７にお
いてそれぞれステッチや超音波溶接等の手段により両極
電極箔２、３に電気的に接続されている。The lead wires 4, 5 are connected to a connecting portion 7 in contact with the electrode foil, a round bar portion 6 formed integrally with the connecting portion 7, and an external connecting portion 8 fixed to the tip of the round bar portion 6. Become. The connecting portion 7 and the round bar portion 6 are made of 99% aluminum, and the external connecting portion 8 is made of a copper-plated steel wire plated with solder. The lead wires 4 and 5 are electrically connected to the bipolar electrode foils 2 and 3 at the connection portions 7 by means such as stitching and ultrasonic welding.
【００３８】陽極電極箔２は、純度９９．９％のアルミ
ニウム箔を酸性溶液中で化学的あるいは電気化学的にエ
ッチングして拡面処理した後、アジピン酸アンモニウム
の水溶液中で化成処理を行い、その表面に陽極酸化皮膜
層を形成したものを用いる。また、陰極電極箔３は、純
度９９．７％のアルミニウム箔をエッチングしたものを
用いる。そして、リード線４、５の、少なくとも丸棒部
６の表面には、絶縁性皮膜としてリン酸アンモニウム水
溶液による陽極酸化処理により酸化アルミニウム層を形
成した。The anode electrode foil 2 is obtained by chemically or electrochemically etching an aluminum foil having a purity of 99.9% in an acidic solution to expand the surface, and then performing a chemical conversion treatment in an aqueous solution of ammonium adipate. An anodic oxide film layer is formed on the surface. The cathode electrode foil 3 is obtained by etching an aluminum foil having a purity of 99.7%. Then, an aluminum oxide layer was formed on at least the surface of the round bar portion 6 of the lead wires 4 and 5 as an insulating film by anodizing treatment with an ammonium phosphate aqueous solution.
【００３９】そして、前記のように構成したコンデンサ
素子１に、アルミニウム電解コンデンサの駆動用の電解
液を含浸する。電解液の組成、及び３０℃と−４０℃の
電導度を（表１）に示す。Then, the capacitor element 1 configured as described above is impregnated with an electrolytic solution for driving an aluminum electrolytic capacitor. The composition of the electrolyte and the conductivity at 30 ° C. and −40 ° C. are shown in (Table 1).
【００４０】[0040]
【表１】 ＊ GBL：γ−ブチロラクトン EDMIP：フタル酸１−エチ
ル−２，３−ジメチルイミダゾリニウム TMAP ：フタル
酸テトラメチルアンモニウム TEAP ：フタル酸トリエチ
ルアンモニウム GLBの欄の( ) ：γ─ブチロラクトンの
混合溶媒中の重量％[Table 1] * GBL: γ-butyrolactone EDMIP: 1-ethyl-2,3-dimethylimidazolinium phthalate TMAP: tetramethylammonium phthalate TEAP: triethylammonium phthalate () in the column of GLB: γ─butyrolactone in a mixed solvent weight%
【００４１】（表１）から明らかなように、本発明の実
施例１〜６の３０℃及び−４０℃の電導度は、フタル酸
テトラメチルアンモニウム又は、フタル酸トリエチルア
ンモニウムを溶質として用いた比較例２〜５より高く、
良好な値を得ている。さらに、γ─ブチロラクトンの含
有率が２０％以上の実施例２〜６は、−４０℃において
も高電導度を保っている。また、溶媒にスルホランのみ
を用いた比較例１の電解液は、−４０℃で凝固してい
る。As is clear from Table 1, the electric conductivity at 30 ° C. and at −40 ° C. of Examples 1 to 6 of the present invention were compared with those using tetramethylammonium phthalate or triethylammonium phthalate as a solute. Higher than Examples 2-5,
Good value has been obtained. Further, in Examples 2 to 6 in which the content of γ─butyrolactone was 20% or more, high conductivity was maintained even at −40 ° C. Further, the electrolyte solution of Comparative Example 1 using only sulfolane as the solvent solidified at −40 ° C.
【００４２】次に、液出特性を評価するために、比較例
６として、実施例２の電解液を用い、丸棒部の表面に絶
縁性皮膜を形成しないアルミニウム電解コンデンサを形
成した。また、比較例７として、陰極電極箔３の表面の
全部に窒化チタンを蒸着法により被覆したものを用い
て、比較例６と同様に電解コンデンサを作成した。Next, in order to evaluate the bleeding characteristics, as Comparative Example 6, an aluminum electrolytic capacitor was formed using the electrolytic solution of Example 2 without forming an insulating film on the surface of the round bar. Further, as Comparative Example 7, an electrolytic capacitor was prepared in the same manner as in Comparative Example 6, except that the entire surface of the cathode electrode foil 3 was coated with titanium nitride by an evaporation method.
【００４３】また、実施例７として、リード線４、５
の、少なくとも丸棒部６の表面には、絶縁性皮膜として
リン酸アンモニウム水溶液による陽極酸化処理により酸
化アルミニウム層を形成したものを用いて、比較例７と
同様に電解コンデンサを作成した。As Embodiment 7, the lead wires 4, 5
An electrolytic capacitor was formed in the same manner as in Comparative Example 7 by using at least the surface of the round bar portion 6 on which an aluminum oxide layer was formed as an insulating film by anodizing treatment with an ammonium phosphate aqueous solution.
【００４４】以上の実施例７、比較例６、７の電解コン
デンサ及び、従来例１としてγ─ブチロラクトン７５
％、フタル酸テトラメチルアンモニウム２５％の電解液
を用いた電解コンデンサ、従来例２としてγ─ブチロラ
クトン７５％、フタル酸１−エチル−２，３−ジメチル
イミダゾリニウム２５％の電解液を用いた電解コンデン
サについて、各試料２５個に１２５°Ｃの下で定格電圧
を印加し、１５００時間、３０００時間、及び５０００
経過後の液出の有無について目視での観察を行った。そ
の結果を（表２）に示す。The electrolytic capacitors of Example 7 and Comparative Examples 6 and 7 described above and γ ロ butyrolactone 75 as Conventional Example 1 were used.
%, And an electrolytic solution using 25% tetramethylammonium phthalate electrolytic solution. As Conventional Example 2, an electrolytic solution using 75% γ─butyrolactone and 25% 1-ethyl-2,3-dimethylimidazolinium phthalate was used. For an electrolytic capacitor, a rated voltage was applied to 125 samples at 125 ° C. for 1500 hours, 3000 hours, and 5000 hours.
Visual observation was made as to whether or not liquid had passed after the lapse of time. The results are shown in (Table 2).
【００４５】[0045]
【表２】 ＊Ｃａｐ（μＦ）、ΔＣ（％）、ＬＣ（μＡ）[Table 2] * Cap (μF), ΔC (%), LC (μA)
【００４６】（表２）から明らかなように、本発明の電
解コンデンサのリード線の丸棒部の表面に絶縁性皮膜を
形成した実施例７の電解コンデンサは比較例６、７に比
べて、５０００時間後にも液出はなく、本発明の効果が
わかる。As is clear from Table 2, the electrolytic capacitor of Example 7 in which an insulating film was formed on the surface of the round bar portion of the lead wire of the electrolytic capacitor of the present invention was compared with Comparative Examples 6 and 7. After 5000 hours, there was no bleeding out, indicating the effect of the present invention.
【００４７】また、実施例７、従来例１、２の電解液を
用いた電解コンデンサを用いて、各試料２５個に８５
℃、８５％ＲＨの下で−１．５Ｖの逆電圧を印加し、２
５０時間、５００時間、及び１０００時間経過後の液出
の有無について目視での観察を行った。その結果を（表
３）に示す。Further, using the electrolytic capacitors using the electrolytic solutions of Example 7 and Conventional Examples 1 and 2, 85
A reverse voltage of -1.5 V is applied at 85 ° C. and 85% RH.
After 50 hours, 500 hours, and 1000 hours, the presence or absence of bleeding was visually observed. The results are shown in (Table 3).
【００４８】[0048]
【表３】 [Table 3]
【００４９】（表３）から明らかなように、逆電圧試験
においても、従来例１、２では２５０時間において液出
が発生し、それぞれ、５００時間、１０００時間で全数
液出が発生しているが、本発明の実施例７においては１
０００時間でも液出は発生せず、液出防止効果は極めて
強い。以上のように、本発明の電解コンデンサによっ
て、液出防止が実現されていることがわかる。As is clear from Table 3, in the reverse voltage test as well, in Conventional Examples 1 and 2, bleeding occurred in 250 hours, and all bleeding occurred in 500 hours and 1000 hours, respectively. However, in Example 7 of the present invention, 1
No bleeding occurs even for 000 hours, and the effect of preventing bleeding is extremely strong. As described above, it can be seen that the electrolytic capacitor of the present invention has realized prevention of liquid outflow.
【００５０】[0050]
【発明の効果】以上のように、この発明は、アルミニウ
ム電解コンデンサにおいて、陽極引出し手段を備えた陽
極電極箔と、表面の一部又は全部に絶縁性皮膜を形成し
たアルミニウムからなる陰極引出し手段を備えた陰極電
極箔とを、セパレータを介して巻回してコンデンサ素子
を形成し、このコンデンサ素子にスルホランとγ−ブチ
ロラクトンとを含む混合溶媒に四級化イミダゾリニウム
塩、又は、四級化ピリミジニウム塩を電解質として溶解
した電解液を含浸して外装ケースに収納したものであ
る。As described above, the present invention provides an aluminum electrolytic capacitor comprising an anode electrode foil provided with anode extraction means and a cathode extraction means made of aluminum having an insulating film formed on a part or all of the surface. The provided cathode electrode foil is wound through a separator to form a capacitor element, and a quaternized imidazolinium salt or a quaternary pyrimidinium is added to a mixed solvent containing sulfolane and γ-butyrolactone in the capacitor element. It is impregnated with an electrolytic solution in which a salt is dissolved as an electrolyte and stored in an outer case.
【００５１】この電解コンデンサは、液出特性が良好
で、さらに、誘電損失、低温特性も良好である。This electrolytic capacitor has good liquid bleeding characteristics, and also has good dielectric loss and low temperature characteristics.
【００５２】また、前記電解液において、混合溶媒中の
γ−ブチロラクトンを溶媒全体の２０〜６０重量％とす
ることによって、さらに、低誘電損失、高低温特性を得
ることができる。Further, in the electrolytic solution, by setting γ-butyrolactone in the mixed solvent to 20 to 60% by weight of the whole solvent, further low dielectric loss and high / low temperature characteristics can be obtained.
【００５３】また、陰極電極箔として、表面の一部又は
全部に、窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化タンタ
ル、窒化ニオブから選ばれた金属窒化物、チタン、ジル
コニウム、タンタル、ニオブから選ばれた金属からなる
皮膜を形成したアルミニウム箔を用いることによって、
液出はより少なくなる。As the cathode electrode foil, a part or all of the surface is made of a metal nitride selected from titanium nitride, zirconium nitride, tantalum nitride and niobium nitride, and a metal selected from titanium, zirconium, tantalum and niobium. By using an aluminum foil with a coating
The bleeding is less.
【００５４】また、絶縁性皮膜としてＡｌ2 Ｏ3 、Ｓｉ
Ｏ2 、ＺｒＯ2 から選ばれるセラミックスコーティング
層を用いることができる。Further, Al 2 O 3 , Si
A ceramic coating layer selected from O 2 and ZrO 2 can be used.
【図１】アルミニウム電解コンデンサの構造を示す内部
断面図である。FIG. 1 is an internal sectional view showing the structure of an aluminum electrolytic capacitor.
【図２】コンデンサ素子の構造を示す分解斜視図であ
る。FIG. 2 is an exploded perspective view showing the structure of the capacitor element.
１コンデンサ素子 ２陽極電極箔 ３陰極電極箔 ４陽極引出し用のリード線 ５陰極引出し用のリード線 ６丸棒部 ７接続部 ８外部接続部 ９封口体 １０外装ケース １１セパレータ 1 Capacitor element 2 Anode electrode foil 3 Cathode electrode foil 4 Lead wire for extracting anode 5 Lead wire for extracting cathode 6 Round bar 7 Connection 8 External connection 9 Sealing body 10 Exterior case 11 Separator
Claims (4)
面の一部又は全部に絶縁性皮膜を形成したアルミニウム
からなる陰極引出し手段を備えた陰極電極箔とを、セパ
レータを介して巻回してコンデンサ素子を形成し、この
コンデンサ素子にスルホランとγ−ブチロラクトンとを
含む混合溶媒に四級化イミダゾリニウム塩、又は、四級
化ピリミジニウム塩を溶解した電解液を含浸してなるア
ルミニウム電解コンデンサ。An anode electrode foil provided with an anode extraction means and a cathode electrode foil provided with a cathode extraction means made of aluminum having an insulating film formed on part or all of the surface thereof are wound via a separator. An aluminum electrolytic capacitor comprising a capacitor element formed by impregnating an electrolytic solution obtained by dissolving a quaternized imidazolinium salt or a quaternized pyrimidinium salt in a mixed solvent containing sulfolane and γ-butyrolactone. .
率が、溶媒全体の２０〜６０重量％であるアルミニウム
電解コンデンサ。2. An aluminum electrolytic capacitor according to claim 1, wherein the content of γ─butyrolactone is 20 to 60% by weight of the whole solvent.
又は全部に、窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化タン
タル、窒化ニオブから選ばれた金属窒化物、又は、チタ
ン、ジルコニウム、タンタル、ニオブから選ばれた金属
からなる皮膜を形成したアルミニウム箔であるアルミニ
ウム電解コンデンサ。3. The cathode electrode foil according to claim 1, wherein a part or all of the surface has a metal nitride selected from titanium nitride, zirconium nitride, tantalum nitride, niobium nitride, or titanium, zirconium, tantalum, An aluminum electrolytic capacitor that is an aluminum foil formed with a film made of a metal selected from niobium.
ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 から選ばれるセラミックスコーティ
ング層であるアルミニウム電解コンデンサ。4. The insulating film according to claim 1, wherein the insulating film is Al 2 O 3 ,
An aluminum electrolytic capacitor which is a ceramic coating layer selected from SiO 2 and ZrO 2 .
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Cited By (4)
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- 2001-03-30 JP JP2001098532A patent/JP2001307960A/en not_active Withdrawn
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