JP2001294500A - Method of growing gallium nitride-based compound semiconductor crystal - Google Patents
Method of growing gallium nitride-based compound semiconductor crystalInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、光デバイス、電子
デバイスなどの半導体デバイスに用いられる窒化ガリウ
ム系化合物半導体結晶の成長方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for growing a gallium nitride-based compound semiconductor crystal used for a semiconductor device such as an optical device and an electronic device.
【０００２】[0002]
【従来の技術】窒化ガリウム系化合物半導体（IｎｘＧ
ａｙＡｌ１−ｘ−ｙＮ、但し、０≦ｘ、０＜ｙ、ｘ＋ｙ
≦１）は禁制帯幅が広く、短波長の発光及び受光素子、
耐環境素子として期待され、広く研究されてきた(以
下、窒化ガリウム系化合物半導体結晶として、主とし
て、ＧａＮを代表例に取り説明するが、本発明はこれに
より何ら制限されるものではない)。しかしながら、こ
の系にはまだ大型バルク結晶が無いため、サファイアを
代表とする異種結晶基板上へのヘテロエピタキシーによ
る薄膜単結晶が用いられてきた。しかし、多くの場合、
基板に用いられる異種結晶基板とその上に成長する窒化
ガリウム系化合物半導体薄膜との格子不整合性が大きい
という問題があった。2. Description of the Related Art Gallium nitride-based compound semiconductors (In xG
a y Al 1-xy N, where 0 ≦ x, 0 <y, x + y
≦ 1) is a wide band gap, short wavelength light emitting and receiving element,
The gallium nitride-based compound semiconductor crystal is expected to be an environment-resistant element and has been widely studied (hereinafter, GaN will be mainly described as a typical example, but the present invention is not limited thereto). However, since there is no large bulk crystal in this system yet, a thin film single crystal by heteroepitaxy on a heterogeneous crystal substrate represented by sapphire has been used. But often,
There is a problem that the lattice mismatch between the heterocrystalline substrate used as the substrate and the gallium nitride-based compound semiconductor thin film grown thereon is large.
【０００３】そこで、すでに窒化ガリウム系化合物半導
体のヘテロエピタキシー用の優れた異種結晶基板の一つ
として、希土類Ｇａペロブスカイトに代表される希土類
１３（３Ｂ）族ペロブスカイトが提案されている（特願
平７−５２６２３３）。この系の結晶を基板に用いる
と、例えばＮｄＧａＯ３とＧａＮの場合、格子不整合が
−１．２％程度であり、サファイア等に比べてはるかに
小さく、又、サファイアの代替として使われているＳｉ
ＣやＡｌＮと比べても小さく、ヘテロエピタキシーに適
している。そして、ＧａＮの厚膜を形成する方法とし
て、ハイドライドＶＰＥ（ＨＶＰＥ）法が広く用いられ
ており、反応ガスとしてＧａＣｌ３、アンモニアガス等
が使用されている。しかし、ＧａＮを形成する温度、雰
囲気において、アンモニアガスと基板が反応して表面が
荒れたり、反応生成物の形成により、清浄な単結晶基板
表面が失われることが問題であった。Therefore, as one of excellent heterocrystalline substrates for heteroepitaxy of gallium nitride based compound semiconductors, a rare earth 13 (3B) group perovskite represented by a rare earth Ga perovskite has already been proposed (Japanese Patent Application No. Hei 7 (1999) -197). -526233). When a crystal of this type is used for a substrate, for example, in the case of NdGaO 3 and GaN, the lattice mismatch is about −1.2%, which is much smaller than sapphire or the like, and is used as a substitute for sapphire. Si
It is smaller than C and AlN, and is suitable for heteroepitaxy. As a method of forming a GaN thick film, a hydride VPE (HVPE) method is widely used, and GaCl 3 , ammonia gas, or the like is used as a reaction gas. However, at a temperature and an atmosphere for forming GaN, there has been a problem that the surface of the single crystal substrate is lost due to the reaction between the ammonia gas and the substrate and the formation of a reaction product.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題を解決するためになされたものであり、本発明の目
的は、青色発光材料として好適な良質の窒化ガリウム系
化合物半導体結晶の成長方法を提供することである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve such a problem, and an object of the present invention is to grow a high-quality gallium nitride-based compound semiconductor crystal suitable as a blue light emitting material. Is to provide a way.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、窒化ガリ
ウム系化合物半導体結晶の成長に適した基板用結晶を広
く検討した結果、窒化ガリウム系化合物半導体と格子不
整合が小さくかつ高温でアンモニアに対して安定である
基板として、それぞれ岩塩構造を持つ、Ｍ１ＹとＭ２Ｙ
の複合化合物であるＭ１ （１−ｘ）Ｍ２ ｘＹ（但し、Ｍ
１、Ｍ２：互いに異なる金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼
素又は酸素の１種又は２種以上、０＜ｘ＜１）、好まし
くは、前記複合化合物において、Ｍ１ＹとＭ２Ｙの（１
１１）面の格子間隔が窒化ガリウム系化合物半導体の
（０００１）面の格子間隔に対して、一方が大きく、他
方が小さい、即ち格子不整合率において、逆符号を示す
複合化合物に着目した。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have extensively studied a crystal for a substrate suitable for growing a gallium nitride compound semiconductor crystal, and have found that a lattice mismatch with a gallium nitride compound semiconductor is small and ammonia at a high temperature. M 1 Y and M 2 Y each having a rock salt structure as a substrate stable against
M 1 (1-x) M 2 x Y (where M
1 , M 2 : different metal elements, Y: one or more of carbon, nitrogen, boron or oxygen, 0 <x <1), preferably in the composite compound, M 1 Y and M 2 Y (1
11) Attention was paid to a compound compound in which one is larger and the other is smaller than the lattice spacing of the (0001) plane of the gallium nitride-based compound semiconductor, that is, the compound has an opposite sign in the lattice mismatch ratio.
【０００６】すなわち、このような複合化合物において
は、ｘの値を適当に選定することにより、理論的には格
子不整合を無くすることが可能であるとの知見を得て、
本発明を想到した。より具体的に説明すると、例えば、
ＭｇＯとＣａＯの複合酸化物であるＭｇ１−ＸＣａＸＯ
単結晶に着目した場合、このＭｇＯとＣａＯの複合酸化
物は、１：１のモル比組成付近では２相が共存して存在
するが、双方とも同じ結晶構造を持っているため、拡散
係数の小さい低温において、原子レベルで混合された状
態では、固溶体の様にふるまうため、この単結晶、特に
好ましくは、その（１１１）面は、窒化ガリウム系化合
物半導体、例えば、ＧａＮとの格子不整合率をｘの値を
変化させることにより、ＭｇＯの−６．６％からＣａＯ
の６．７％まで連続的に変化させことができることか
ら、理論的には格子不整合を無くすることが可能であ
る。That is, in such a composite compound, it was found that by appropriately selecting the value of x, it is theoretically possible to eliminate lattice mismatch.
The present invention has been made. More specifically, for example,
Mg 1-X Ca X O which is a composite oxide of MgO and CaO
When attention is paid to a single crystal, this composite oxide of MgO and CaO has two phases coexisting near a molar ratio composition of 1: 1. However, since both have the same crystal structure, a diffusion coefficient of At a low temperature, when mixed at the atomic level, it behaves like a solid solution, so that this single crystal, particularly preferably, its (111) plane has a lattice mismatch with a gallium nitride-based compound semiconductor, for example, GaN Is changed from -6.6% of MgO to CaO by changing the value of x.
Can be changed continuously up to 6.7%, theoretically, it is possible to eliminate lattice mismatch.
【０００７】この知見に基づいて、本発明は、（１）単
結晶基板上に窒化ガリウム系化合物半導体結晶を成長さ
せる方法において、前記単結晶基板として、岩塩構造を
持つＭ１ （１−ｘ）Ｍ２ ｘＹ（但し、Ｍ １、Ｍ２：互い
に異なる金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼素又は酸素の１
種又は２種以上、０＜ｘ＜１）を用いることを特徴とす
る窒化ガリウム系化合物半導体結晶の成長方法、（２）
前記単結晶基板が、基板上に岩塩構造を持つＭ１
（１−ｘ）Ｍ２ ｘＹ（但し、Ｍ１、Ｍ２：互いに異なる
金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼素又は酸素の１種又は２
種以上、０＜ｘ＜１）から成るバッファ層を形成したも
のであることを特徴とする前記（１）記載の窒化ガリウ
ム系化合物半導体結晶の成長方法、（３）前記Ｍ１
（１−ｘ）Ｍ２ ｘＹ（但し、Ｍ１、Ｍ２：互いに異なる
金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼素又は酸素の１種又は２
種以上、０＜ｘ＜１）において、Ｍ１ＹとＭ２Ｙの（１
１１）面の格子間隔が窒化ガリウム系化合物半導体の
（０００１）面の格子間隔に対して、一方が大きく、他
方が小さい、即ち格子不整合率において、逆符号を示す
ことを特徴とする前記（１）〜前記（２）記載の窒化ガ
リウム系化合物半導体結晶の成長方法、（４）前記単結
晶基板又はバッファ層の結晶面が、岩塩構造を持つＭ１
（１−ｘ ）Ｍ２ ｘＹ（但し、Ｍ１、Ｍ２：互いに異なる
金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼素又は酸素の１種又は２
種以上、０＜ｘ＜１）の（１１１） 面であることを特
徴とする前記（１）〜前記（３）記載の窒化ガリウム系
化合物半導体結晶の成長方法、（５）単結晶基板上に窒
化ガリウム系化合物半導体結晶を成長させる方法におい
て、前記単結晶基板として、岩塩構造を持つＭＸ（但
し、Ｍ：金属元素、Ｘ：炭素、窒素、酸素、硼素又は弗
素）を用いることを特徴とする窒化ガリウム系化合物半
導体結晶の成長方法、（６）前記単結晶基板が、基板上
に岩塩構造を持つＭＸ（但し、Ｍ：金属元素、Ｘ：炭
素、窒素、酸素、硼素又は弗素）から成るバッファ層を
形成したものであることを特徴とする前記（５）記載の
窒化ガリウム系化合物半導体結晶の成長方法、（８）前
記単結晶基板又はバッファ層の結晶面が、岩塩構造を持
つＭＸ（但し、Ｍ：金属元素、Ｙ：炭素、窒素、酸素、
硼素又は弗素）の（１１１） 面であることを特徴とす
る前記（５）〜前記（６）記載の窒化ガリウム系化合物
半導体結晶の成長方法、を提供する。[0007] Based on this finding, the present invention provides (1)
Gallium nitride based compound semiconductor crystal is grown on a crystal substrate
In the method, a rock salt structure is used as the single crystal substrate.
Holding M1 (1-x)M2 xY (however, M 1, M2: Each other
A different metal element, Y: one of carbon, nitrogen, boron or oxygen
Species or two or more kinds, 0 <x <1).
Gallium nitride compound semiconductor crystal growth method, (2)
The single crystal substrate has a rock salt structure on the substrate.1
(1-x)M2 xY (however, M1, M2: Different from each other
Metal element, Y: one or two of carbon, nitrogen, boron or oxygen
A buffer layer comprising 0 <x <1) is formed.
The gallium nitride according to the above (1), wherein
A method of growing a compound semiconductor crystal,1
(1-x)M2 xY (however, M1, M2: Different from each other
Metal element, Y: one or two of carbon, nitrogen, boron or oxygen
Or more, at 0 <x <1), M1Y and M2Y's (1
11) The lattice spacing of the plane is gallium nitride based compound semiconductor
One is larger than the lattice spacing of the (0001) plane and the other is
Is smaller, that is, shows the opposite sign at the lattice mismatch rate
The nitride gas according to (1) or (2),
A method of growing a lithium-based compound semiconductor crystal, (4) the single bonding
Crystal substrate or buffer layer has a rock salt structure1
(1-x )M2 xY (however, M1, M2: Different from each other
Metal element, Y: one or two of carbon, nitrogen, boron or oxygen
More than one species, the (111) plane is 0 <x <1).
The gallium nitride-based material according to any one of the above (1) to (3)
(5) Nitrogen on a single crystal substrate
How to grow gallium arsenide compound semiconductor crystals
As the single crystal substrate, MX having a rock salt structure (however,
M: metal element, X: carbon, nitrogen, oxygen, boron or fluorine
Gallium nitride-based compound characterized by using
A method for growing a conductor crystal, (6) the method wherein the single crystal substrate is provided on a substrate.
MX with rock salt structure (where M: metal element, X: charcoal
Buffer layer consisting of silicon, nitrogen, oxygen, boron or fluorine)
(5).
Gallium nitride based compound semiconductor crystal growth method, (8)
The crystal plane of the single crystal substrate or buffer layer has a rock salt structure.
MX (where M: metal element, Y: carbon, nitrogen, oxygen,
(111) plane of (boron or fluorine)
Gallium nitride-based compound according to the above (5) to (6)
A method for growing a semiconductor crystal is provided.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、詳細に説明する。本発明の最大の特徴は、単結晶基
板上に窒化ガリウム系化合物半導体結晶を成長させる方
法において、前記単結晶基板として、岩塩構造を持つＭ
１ （１−ｘ）Ｍ ２ ｘＹ（但し、Ｍ１、Ｍ２：互いに異な
る金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼素又は酸素の１種又は
２種以上、０＜ｘ＜１）、好ましくは、Ｍ１ＹとＭ２Ｙ
の（１１１）面の格子間隔が窒化ガリウム系化合物半導
体の（０００１）面の格子間隔に対して、一方が大き
く、他方が小さい、即ち格子不整合率において、逆符号
を示すもの、特に好ましくは、その（１１１）面を用い
ることにある。まず、本発明において、Ｍ１、Ｍ２は互
いに異なる金属元素であり、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｎｂ、
Ｚｒ、Ｓｃ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｍｇ、Ｃｏ、Ｃｄ、Ｃ
ａ等が例示されるが、Ｍ１Ｙ及びＭ２Ｙが岩塩構造であ
るものであれば、特に限定されるものではない。なお、
岩塩構造を持つＭ１ （１−ｘ）Ｍ２ ｘＹにおいて、ｘの
値を適当に選定することにより、窒化ガリウム系化合物
半導体の（０００１）面との格子不整合を無くすことが
理論的に可能なことから、Ｍ１ＹとＭ２Ｙの（１１１）
面の格子間隔が窒化ガリウム系化合物半導体の（０００
１）面の格子間隔に対して、一方が大きく、他方が小さ
い、即ち格子不整合率において、逆符号を示すものが好
ましい。次に、岩塩構造を持つＭ１ＹとＭ２Ｙの（１１
１）面と窒化ガリウム系化合物半導体の（０００１）面
との格子不整合率には、特に限定されないが、格子常数
の差が大きくなると平衡状態での固溶相、あるいは、非
平衡状態での強制固溶相が生成しにくくなるという理由
から、好ましくは、±１５％以下、特に好ましくは、±
７％以下のものである。表１に岩塩構造を持ち、その
（１１１）面の格子不整合率が、ＧａＮの（０００１）
面に対して、±７％以下である物質とその格子常数（ｎ
ｍ）を示す。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
And will be described in detail. The greatest feature of the present invention is the single crystal base
For growing gallium nitride-based compound semiconductor crystals on a plate
In the method, as the single crystal substrate, M having a rock salt structure may be used.
1 (1-x)M 2 xY (however, M1, M2: Different from each other
Metal element, Y: one of carbon, nitrogen, boron or oxygen or
2 or more, 0 <x <1), preferably M1Y and M2Y
Gallium nitride based compound semiconductor with lattice spacing of (111) plane
One is larger than the lattice spacing of the (0001) plane of the body
And the other is small, that is,
And particularly preferably using the (111) plane.
It is to be. First, in the present invention, M1, M2Are
Ti, Ta, Hf, Nb,
Zr, Sc, Lu, Yb, Tm, Mg, Co, Cd, C
a and the like are exemplified.1Y and M2Y is rock salt structure
It is not particularly limited as long as it is one. In addition,
M with rock salt structure1 (1-x)M2 xIn Y, x
By properly selecting the values, gallium nitride compounds
Eliminating lattice mismatch with the (0001) plane of the semiconductor
From what is theoretically possible, M1Y and M2Y's (111)
The lattice spacing of the plane is (000) of the gallium nitride-based compound semiconductor.
1) One is larger and the other is smaller than the lattice spacing of the plane
In other words, the one that shows the opposite sign in the lattice mismatch rate is preferable.
Good. Next, M with rock salt structure1Y and M2Y's (11
1) plane and (0001) plane of gallium nitride based compound semiconductor
Is not particularly limited, but the lattice constant
When the difference is large, the solid solution phase in the equilibrium state
Reasons why it is difficult to generate a forced solid solution phase in the equilibrium state
From ± 15% or less, particularly preferably ± 15%
It is less than 7%. Table 1 shows the rock salt structure.
The lattice mismatch rate of the (111) plane is GaN (0001)
Substance and its lattice constant (n
m).
【０００９】[0009]
【表１】 [Table 1]
【００１０】なお、これらの化合物は、単独でも、単結
晶基板上に窒化ガリウム系化合物半導体結晶を成長させ
る方法において、前記単結晶基板として用いることが出
来、これらを基板上にバッファ層として形成したもので
も良いことはいうまでもない。好ましくは、これらの
（１１１）面である。一方、岩塩構造を持つＭ１
（１−ｘ）Ｍ２ ｘＹのｘの値は、０＜ｘ＜１であるが、
岩塩構造を持つＭ１ＹとＭ２Ｙの（１１１）面と窒化ガ
リウム系化合物半導体の（０００１）面との格子不整合
率を考慮に入れ、窒化ガリウム系化合物半導体との格子
不整合が小さくなるこよう、適宜選定する必要がある。
ところで、岩塩構造を持つＭ１ （１−ｘ）Ｍ２ ｘＹのＹ
としては、炭素、窒素、硼素又は酸素の１種又は２種以
上である。通常は、これらの１種からなる複合酸化物が
代表例であるが、例えば、Ｍ１Ｙ１とＭ２Ｙ２（例え
ば、ＺｒＢとＨｆＣ、ＺｒＢとＴａＣ、ＺｒＮとＨｆ
Ｃ、ＺｒＮとＴａＣ等）からなるＭ１ （１−ｘ ）Ｍ２ ｘ
Ｙ１ （１−ｚ）Ｙ２ Ｚ（０＜ｚ＜１）等であっても良い
ことは言うまでもない。These compounds can be used alone or as a single crystal substrate in a method of growing a gallium nitride-based compound semiconductor crystal on a single crystal substrate, and these compounds are formed as a buffer layer on the substrate. It goes without saying that things can be used. Preferably, these (111) planes are used. On the other hand, M 1 with a rock salt structure
(1-x) The value of x in M 2 x Y is 0 <x <1, but
Taking into account the lattice mismatch between the (111) plane of M 1 Y and M 2 Y having a rock salt structure and the (0001) plane of the gallium nitride compound semiconductor, the lattice mismatch with the gallium nitride compound semiconductor is small. It is necessary to make appropriate selections.
By the way, Y of M 1 (1-x) M 2 x Y having a rock salt structure
Is one or more of carbon, nitrogen, boron and oxygen. Usually, a complex oxide composed of one of these is a typical example. For example, M 1 Y 1 and M 2 Y 2 (for example, ZrB and HfC, ZrB and TaC, ZrN and Hf
M 1 (1-x ) M 2 x composed of C, ZrN, TaC, etc.
It goes without saying that Y 1 (1-z) Y 2 Z (0 <z <1) or the like may be used.
【００１１】以下、窒化ガリウム系化合物半導体（Ｉｎ
ｘＧａｙＡｌ１−ｘ−ｙＮ、但し、０≦ｘ、０＜ｙ、ｘ
＋ｙ≦１）の代表例としてＧａＮ、岩塩構造を持つＭ１
（１− ｘ）Ｍ２ ｘＹ（但し、Ｍ１、Ｍ２：互いに異なる
金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼素又は酸素の１種又は２
種以上、０＜ｘ＜１）の代表例としてＭｇ１−ＸＣａＸ
Ｏを例に説明するが、本発明はこれにより何ら制限され
るものではない。まず、図１にはＭｇＯ-ＣａＯ系の状
態図を示す。これから判るように、Ｍｇ１ −ＸＣａＸＯ
は幅広い組成領域で高温まで相変態がなく、２相が共存
して安定に存在する。そして、Ｍｇ１−ＸＣａＸＯにお
ける液相線は、ｘ＝０．０６〜０．７８の範囲の組成に
おいて２３７０℃であり、窒化ガリウム系半導体結晶成
長の温度である１０００℃程度に対して熱的に安定であ
り、しかもアンモニア等の還元ガスによっても侵食され
ることがなく、化学的にも安定である。Hereinafter, gallium nitride based compound semiconductors (In
x Ga y Al 1-x- y N, where, 0 ≦ x, 0 <y , x
+ Y ≦ 1) GaN, M 1 having a rock salt structure as a typical example
(1- x) M 2 x Y (where M 1 and M 2 are different metal elements, Y is one or two of carbon, nitrogen, boron or oxygen)
Or more, and as a representative example of 0 <x <1), Mg 1-X Ca X
O will be described as an example, but the present invention is not limited thereto. First, FIG. 1 shows a phase diagram of the MgO—CaO system. As can be seen, Mg 1 -X Ca X O
Has no phase transformation up to a high temperature in a wide composition range, and two phases coexist stably. The liquidus line of Mg 1-X Ca X O is 2370 ° C. in a composition in the range of x = 0.06 to 0.78, which is about 1000 ° C. which is the temperature of gallium nitride based semiconductor crystal growth. It is thermally stable, is not eroded by a reducing gas such as ammonia, and is chemically stable.
【００１２】図２にはＭｇＯ、ＣａＯ及びＭｇ０．５２
Ｃａ０．４８Ｏの（１１１）面における、ＧａＮとの格
子不整合の温度依存性を示す。これより、Ｍｇ０．５２
Ｃａ０．４８Ｏ、特にその（１１１）面においては、室
温から１０００℃程度の高温の範囲において格子不整合
を±０．１％以下にすることが可能であることがわか
る。従来、ＧａＮとの格子不整合が小さい単結晶基板と
してＮｄＧａＯ３が知られているが、それでも−１．２
〜−１．７％であり、それよりも優れている。FIG. 2 shows MgO, CaO and Mg 0.52.
3 shows the temperature dependence of lattice mismatch with GaN on the (111) plane of Ca 0.48 O. From this, Mg 0.52
It is understood that lattice mismatch can be reduced to ± 0.1% or less in the range of room temperature to a high temperature of about 1000 ° C. in Ca 0.48 O, particularly in the (111) plane. Conventionally, NdGaO 3 has been known as a single crystal substrate having a small lattice mismatch with GaN, but still −1.2
~ -1.7%, which is better.
【００１３】さらにＮｄＧａＯ３とＧａＮは、格子間隔
がＧａ面では√３倍、Ｎｄ-Ｏ面では（√３）／２倍の
関係になっている。また、ＮｄＧａＯ３の双方の面の原
子配列が正三角形を形成し、ＧａＮの原子が正六角形を
形成する。従って、ＮｄＧａＯ３のＧａ面では原子1個
に対してＧａＮの原子２個、ＮｄＧａＯ３のＮｄ-Ｏ面
では原子２個に対してＧａＮの原子１個が界面において
存在することになる。Further, NdGaO 3 and GaN have a lattice spacing of √3 times on the Ga plane and (√3) / 2 times on the Nd—O plane. Further, the atomic arrangement of both surfaces of NdGaO 3 forms a regular triangle, and the atoms of GaN form a regular hexagon. Thus, two GaN atoms for one atom is Ga face of NdGaO 3, one of GaN atoms will be present at the interface for two atoms in Nd-O plane of NdGaO 3.
【００１４】ところで、界面のエネルギーは基板と膜の
それぞれの表面エネルギーの差と格子不整合によって決
まるが、たとえ格子不整合が小さい場合でも基板と膜で
お互いに正対しない原子が存在すると界面エネルギーの
増加を招くことになる。ＮｄＧａＯ３基板を使用した場
合では、Ｇａ面、Ｎｄ-Ｏ面ともにＧａＮに対するＧａ
Ｎの正対率が５０％と低い。それに対してＭｇ１−ＸＣ
ａＸＯ系、特に好ましくは、その（１１１）面では、正
対率は基板、膜のどちらを基準にしても１００％、即ち
ＧａＮの原子配列が基板に完全に整合していることか
ら、格子不整合による界面エネルギーは理想的にはゼロ
にすることが可能である。The energy at the interface is determined by the difference between the surface energies of the substrate and the film and the lattice mismatch. However, even if the lattice mismatch is small, if there is an atom that does not directly face the substrate and the film, the interface energy is reduced. Will increase. In the case where the NdGaO 3 substrate is used, both the Ga plane and the Nd—O plane
The direct ratio of N is as low as 50%. On the other hand, Mg 1-X C
a X O system, particularly preferably, the (111) plane, the Tadashitairitsu substrate 100 percent based on either film, i.e., from the GaN of the atomic arrangement is completely matched to the substrate, The interface energy due to lattice mismatch can ideally be reduced to zero.
【００１５】なお、単結晶基板として、Ｍｇ１−ＸＣａ
ＸＯ（０＜ｘ＜１）、特に好ましくは、その（１１１）
面を用いることが出来るが、サファイア、ＳｉＣ、Ｎｄ
ＧａＯ ３等の基板上に、例えば、スパッタリング法等に
より、Ｍｇ１−ＸＣａＸＯ（０＜ｘ＜１）、特に好まし
くは、その（１１１）面からなるバッファ層を形成した
ものでも良いことは、自明のことである。又、Ｍｇ
１−ＸＣａＸＯのｘの値は、０＜ｘ＜１であるが、Ｇａ
Ｎとの格子不整合が小さくなることから、好ましくは、
０．３≦ｘ≦０．７、特に好ましくは、０．４≦ｘ≦
０．６である。Note that, as a single crystal substrate, Mg1-XCa
XO (0 <x <1), particularly preferably (111)
Surface can be used, but sapphire, SiC, Nd
GaO 3On a substrate such as, for example, a sputtering method
Than Mg1-XCaXO (0 <x <1), especially preferred
Alternatively, a buffer layer composed of the (111) plane was formed.
It is self-evident that things can be good. Also, Mg
1-XCaXThe value of x of O is 0 <x <1;
Since lattice mismatch with N becomes small, preferably,
0.3 ≦ x ≦ 0.7, particularly preferably 0.4 ≦ x ≦
0.6.
【００１６】なお、ＧａＮ以外の窒化ガリウム系化合物
半導体（ＩｎｘＧａｙＡｌ１−ｘ−ｙＮ、ただし、０≦
ｘ、０＜ｙ、ｘ＋ｙ≦１）、Ｍｇ１−ＸＣａＸＯ以外の
岩塩構造を持つＭ１ （１−ｘ）Ｍ２ ｘＹ（但し、Ｍ１、
Ｍ２：互いに異なる金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼素又
は酸素の１種又は２種以上、０＜ｘ＜１）については、
これらの組み合わせに応じ、格子不整合率、正対率等を
考慮に入れ、最適な面方位及び組成（それぞれのｘの値
の範囲）等を決めることが出来る。[0016] Incidentally, a gallium nitride-based compound other than GaN semiconductor (In x Ga y Al 1- x-y N, however, 0 ≦
x, 0 <y, x + y ≦ 1), M 1 (1-x) M 2 x Y having a rock salt structure other than Mg 1-X Ca X O (where M 1 ,
M 2 : different metal elements, Y: one or more of carbon, nitrogen, boron and oxygen, 0 <x <1)
According to these combinations, the optimum plane orientation and composition (the range of each x value) can be determined in consideration of the lattice mismatch ratio, the direct ratio, and the like.
【００１７】一方、窒化ガリウム系化合物半導体（Ｉｎ
ｘＧａｙＡｌ１−ｘ−ｙＮ、ただし、０≦ｘ、０＜ｙ、
ｘ＋ｙ≦１）結晶の成長方法としては、気相成長方法で
あれば、特に限定されるものではないが、ハイドライド
ＶＰＥ（Ｖａｐｏｒ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ）法
が成長速度が早いという特徴を持ち合わせているので、
特に好ましい。On the other hand, a gallium nitride-based compound semiconductor (In
x Ga y Al 1-x- y N, however, 0 ≦ x, 0 <y ,
x + y ≦ 1) The crystal growth method is not particularly limited as long as it is a vapor phase growth method, but a hydride VPE (Vapor Phase Epitaxy) method has a feature that the growth rate is high.
Particularly preferred.
【００１８】[0018]
【実施例】以下に、具体的な実施例によって本発明の詳
細を説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to specific examples.
【００１９】[0019]
【実施例１】Ｍｇ１−ＸＣａＸＯ（１１１）単結晶基板
上に窒化ガリウム系化合物半導体結晶の代表例であるＧ
ａＮを成長させた実施例について説明する。厚さ５００
μｍのＭｇ０．５Ｃａ０．５Ｏ（１１１）単結晶基板を
アセトン、メタノールによる有機洗浄を行ったあと、ハ
イドライドＶＰＥ装置内の石英製ウェハー保持具にセッ
トした。窒素ガスを流しながら、基板部の温度を６００
℃に、Ｇａ原料の温度を８５０℃に昇温、保持した。Ｇ
ａ原料の上流側から窒素ガスで希釈されたＨＣｌガスを
流し、基板部近傍にＮＨ３ガスを流し、基板上にＧａＮ
の第１層を１０分間成長させた。続いて、基板部の温度
を１０００℃に昇温した後保持し、第２層を１２０分間
成長した。冷却後、ウェハーを取り出した。第１層は第
２層成長のための基板のバッファ膜であり、厚さが数ｎ
ｍ程度の極めて薄いものである。第２層の厚さは１００
μｍであった。全体としては表面に異常成長が見られな
い平坦な鏡面のエピタキシャル膜であった。Ｘ線回折の
測定を行った結果、ＧａＮ（０００１）面に平行なピー
クのみが観測され、さらにφスキャンの測定によって
（０００１）面がＭｇ０．５Ｃａ０．５Ｏ（１１１）基
板に平行な単結晶であることが確認できた。Embodiment 1 G, which is a typical example of a gallium nitride-based compound semiconductor crystal, is formed on a Mg 1-X Ca X O (111) single crystal substrate.
An example in which aN is grown will be described. Thickness 500
The μm Mg 0.5 Ca 0.5 O (111) single crystal substrate was subjected to organic washing with acetone and methanol, and then set on a quartz wafer holder in a hydride VPE device. While flowing nitrogen gas, raise the temperature of the substrate to 600
° C, and the temperature of the Ga raw material was raised to 850 ° C and held. G
aHCl gas diluted with nitrogen gas is flowed from the upstream side of the raw material, NH 3 gas is flown near the substrate portion, and GaN is
Was grown for 10 minutes. Subsequently, the temperature of the substrate was raised to 1000 ° C. and maintained, and the second layer was grown for 120 minutes. After cooling, the wafer was taken out. The first layer is a buffer film of a substrate for growing the second layer and has a thickness of several n.
m, which is extremely thin. The thickness of the second layer is 100
μm. As a whole, the epitaxial film had a flat mirror surface and no abnormal growth was observed on the surface. As a result of X-ray diffraction measurement, only a peak parallel to the GaN (0001) plane was observed, and the (0001) plane was parallel to the Mg 0.5 Ca 0.5 O (111) substrate by φ scan measurement. It was confirmed that this was a single crystal.
【００２０】図３（ａ）には、ＧａＮ（２−１−１１）
のＸ線回折φスキャンの測定結果を示す。これより、６
回対称のピークだけが観測され単結晶であることがわか
る。図３（ｂ）には、Ｇｅ四結晶で単色化したＸ線を用
いた（０００２）ピークのロッキングカーブの測定結果
を示す。半値幅が６０秒程度で結晶性に優れていること
が確認された。FIG. 3A shows GaN (2-1-11)
2 shows the measurement results of the X-ray diffraction φ scan of FIG. From this, 6
Only a symmetrical peak is observed, indicating that the crystal is a single crystal. FIG. 3 (b) shows the measurement result of the rocking curve of the (0002) peak using X-ray monochromated with Ge tetracrystal. It was confirmed that the crystallinity was excellent when the half width was about 60 seconds.
【００２１】[0021]
【比較例１】比較のため、サファイア単結晶基板の（０
００１）面に実施例１と同様にして、ＧａＮ膜の成長を
行った。Ｘ線回折によって、（０００１）面が基板面と
平行な単結晶膜であることが確かめられた。図４（ａ）
には、サファイア基板上ＧａＮ（２−１−１１）のＸ線
回折φスキャンの測定結果を示す。６回対称のピークだ
けが観測され単結晶であることが確認されたが、１８０
度ずれた２つのピークがブロードになっていることがわ
かる。これは、格子不整合が大きいことから、試料に一
軸性の応力が加わり、ＧａＮの一定方向に歪がはいって
いることを示している。図４（ｂ）には、サファイア基
板上ＧａＮ膜を（０００２）ピークのロッキングカーブ
の測定結果を示す。半値幅は１５００秒程度であった。
これらの結果から、Ｍｇ０．５Ｃａ０．５Ｏ基板上に作
製したＧａＮ膜よりもサファイア基板上に作製したＧａ
Ｎ膜は、結晶性が大幅に劣ることが明らかになった。Comparative Example 1 For comparison, a (0)
On the (001) plane, a GaN film was grown in the same manner as in Example 1. X-ray diffraction confirmed that the (0001) plane was a single crystal film parallel to the substrate plane. FIG. 4 (a)
Shows the measurement results of X-ray diffraction φ scan of GaN (2-1-11) on a sapphire substrate. Only a six-fold symmetrical peak was observed, confirming that it was a single crystal.
It can be seen that the two peaks shifted from each other are broad. This indicates that since the lattice mismatch is large, a uniaxial stress is applied to the sample, and the GaN is strained in a certain direction. FIG. 4B shows the measurement result of the rocking curve of the (0002) peak of the GaN film on the sapphire substrate. The half width was about 1500 seconds.
From these results, it was found that the Ga film formed on the sapphire substrate was more than the GaN film formed on the Mg 0.5 Ca 0.5 O substrate.
It was found that the N film had much lower crystallinity.
【００２２】[0022]
【実施例２】次にバッファ層としてＭｇ１−ＸＣａＸＯ
（１１１）膜を用いた例に関して述べる。基板としてサ
ファイア（０００１）単結晶を用いてＭｇ１−ＸＣａＸ
Ｏ（１１１）膜を堆積し、さらに窒化ガリウム系化合物
半導体結晶を成長させた。まず、厚さ５００μｍのサフ
ァイア単結晶基板をアセトン、メタノールによる有機洗
浄の後、スパッタ装置内にセットして、装置内を１×１
０−６Ｔｏｏｒ程度まで排気を行った。基板を６００℃
に加熱してＭｇ０．５Ｃａ０．５Ｏ焼結ターゲットを用
いてＡｒ−Ｏ２ガス中でスパッタを行った。膜厚１００
ｎｍのＭｇ０．５Ｃａ０．５Ｏ膜を堆積した試料のＸ線
回折パターン（ＣｕＫα線を使用）を図５に示す。基板
の（０００６）ピークとＭｇ０．５Ｃａ０．５Ｏ膜の
（１１１）ピークだけが検出されており、膜が（１１
１）配向していることを示している。Embodiment 2 Next, Mg 1-X Ca X O was used as a buffer layer.
An example using a (111) film will be described. Using sapphire (0001) single crystal as the substrate Mg 1-X Ca X
An O (111) film was deposited, and a gallium nitride-based compound semiconductor crystal was further grown. First, a sapphire single crystal substrate having a thickness of 500 μm was washed with acetone and methanol organically, and then set in a sputtering apparatus.
Until 0 -6 Toor about was evacuated. 600 ° C substrate
And sputtered in Ar-O 2 gas using a Mg 0.5 Ca 0.5 O sintered target. Thickness 100
FIG. 5 shows an X-ray diffraction pattern (using CuKα rays) of the sample on which the Mg 0.5 Ca 0.5 O film was deposited. Only the (0006) peak of the substrate and the (111) peak of the Mg 0.5 Ca 0.5 O film were detected.
1) It indicates that they are oriented.
【００２３】引き続き、Ｍｇ０．５Ｃａ０．５Ｏ膜を堆
積したサファイア（０００１）基板をハイドライドＶＰ
Ｅ装置内の石英製ウェハー保持具にセットした。窒素ガ
スを流しながら、基板部の温度を６００℃に、Ｇａ原料
の温度を８５０℃に昇温、保持した。Ｇａ原料の上流側
から窒素ガスで希釈されたＨＣｌガスを流し、基板部近
傍にＮＨ３ガスを流し、基板上にＧａＮの第1層を１０
分間を成長させた。続いて、基板部の温度を１０００℃
に昇温した後保持し、第２層を１２０分間成長した。冷
却後、ウェハーを取り出した。Subsequently, the sapphire (0001) substrate on which the Mg 0.5 Ca 0.5 O film is deposited is
It was set on a quartz wafer holder in the E apparatus. While flowing the nitrogen gas, the temperature of the substrate was raised to 600 ° C. and the temperature of the Ga raw material was raised to 850 ° C. and maintained. HCl gas diluted with nitrogen gas is flowed from the upstream side of the Ga raw material, NH 3 gas is flowed near the substrate portion, and the first GaN layer is
Grow for minutes. Subsequently, the temperature of the substrate was set to 1000 ° C.
After that, the temperature was maintained and the second layer was grown for 120 minutes. After cooling, the wafer was taken out.
【００２４】図５（ｂ）にはＭｇ０．５Ｃａ０．５Ｏ膜
を堆積したサファイア基板上ＧａＮ膜を（０００２）ピ
ークのロッキングカーブの測定結果を示す。半値幅は７
０秒程度であった。これらの結果から、サファイア基板
上にバッファ層としてＭｇ０． ５Ｃａ０．５Ｏ（１１
１）膜を形成することにより、直接サファイア基板上に
作製したＧａＮ膜よりも、結晶性が大幅に改善されるこ
とが明らかになった。FIG. 5 (b) shows the rocking curve of the (0002) peak of the GaN film on the sapphire substrate on which the Mg 0.5 Ca 0.5 O film is deposited. Half width is 7
It was about 0 seconds. From these results, it was found that Mg 0. 5 Ca 0.5 O (11
1) It has been clarified that the formation of the film significantly improves the crystallinity as compared with a GaN film directly formed on a sapphire substrate.
【００２５】[0025]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
窒化ガリウム系化合物半導体結晶、特にはＧａＮとの格
子整合に優れ、熱的にも化学的にも安定な岩塩構造を持
つＭ１ （ １−ｘ）Ｍ２ ｘＹ（但し、Ｍ１、Ｍ２：互いに
異なる金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼素又は酸素の１種
又は２種以上、０＜ｘ＜１）、特に好ましくは、その
（１１１）面、あるいは、これらをバッファ層として堆
積した基板を窒化ガリウム系化合物半導体ヘテロエピタ
キシー用の基板として用いることにより、結晶性に優れ
た窒化ガリウム系化合物半導体結晶の（０００１）面を
成長させることができる。この方法により作製した窒化
ガリウム系化合物半導体結晶は、結晶性に優れ転位が少
なく、青色の発光ダイオード（ＬＥＤ）や半導体レーザ
・ダイオード（ＬＤ）等の発光材料に好適な良質の窒化
ガリウム系化合物半導体装置を得ることが出来る。As described above, according to the present invention,
M 1 ( 1-x) M 2 x Y (where M 1 , M 2 ) having a rock salt structure that is excellent in lattice matching with gallium nitride-based compound semiconductor crystals, particularly GaN, and that is thermally and chemically stable : One or more of carbon, nitrogen, boron or oxygen, 0 <x <1), particularly preferably (111) plane, or a substrate on which these are deposited as a buffer layer Is used as a substrate for heteroepitaxy of a gallium nitride-based compound semiconductor, the (0001) plane of a gallium nitride-based compound semiconductor crystal having excellent crystallinity can be grown. The gallium nitride-based compound semiconductor crystal produced by this method is excellent in crystallinity and has few dislocations, and is a high-quality gallium nitride-based compound semiconductor suitable for a light-emitting material such as a blue light-emitting diode (LED) and a semiconductor laser diode (LD). Equipment can be obtained.
【図１】 ＭｇＯ-ＣａＯの状態図である。FIG. 1 is a phase diagram of MgO—CaO.
【図２】 ＭｇＯ、ＣａＯ、及びＭｇ０．５２Ｃａ
０．４８Ｏの（１１１）面のＧａＮに対する格子不整合
の温度依存性を示した図である。FIG. 2. MgO, CaO, and Mg 0.52 Ca
FIG. 4 is a diagram showing the temperature dependence of lattice mismatch of (111) plane of 0.48 O to GaN.
【図３】 （ａ）Ｍｇ０．５Ｃａ０．５Ｏ（１１１）基
板上に堆積したＧａＮ膜のＸ線回折（（２−１−１１）
φスキャン）パターンを示した図である。（ｂ）Ｍｇ
０．５Ｃａ０．５Ｏ（１１１）基板上に堆積したＧａＮ
（０００２）のロッキングカーブ測定結果を示した図で
ある。FIG. 3 (a) X-ray diffraction ((2-1-11) of a GaN film deposited on a Mg 0.5 Ca 0.5 O (111) substrate
FIG. 4 is a diagram showing a (φ scan) pattern. (B) Mg
GaN deposited on 0.5 Ca 0.5 O (111) substrate
It is the figure which showed the rocking curve measurement result of (0002).
【図４】 （ａ）サファイア（０００１）基板上に堆積
したＧａＮ膜のＸ線回折（（２−１−１１）φスキャ
ン）パターンを示した図である。（ｂ）サファイア（０
００１）基板上に堆積したＧａＮ（０００２）のロッキ
ングカーブ測定結果を示した図である。FIG. 4A is a diagram showing an X-ray diffraction ((2-1-11) φ scan) pattern of a GaN film deposited on a sapphire (0001) substrate. (B) Sapphire (0
001) It is a figure showing a rocking curve measurement result of GaN (0002) deposited on a substrate.
【図５】 （ａ）サファイア（０００１）基板上に堆積
したＭｇ０．５Ｃａ０． ５Ｏ膜のＸ線回折パターンを示
した図である。（ｂ）Ｍｇ０．５Ｃａ０．５Ｏ（１１
１）／サファイア（０００１）基板上に堆積したＧａＮ
（０００２）のロッキングカーブ測定結果を示した図で
ある。FIG. 5 (a) Mg 0.5 Ca 0.10 deposited on a sapphire (0001) substrate . 5 is a diagram showing the X-ray diffraction pattern of the O film. (B) Mg 0.5 Ca 0.5 O (11
1) / GaN deposited on sapphire (0001) substrate
It is the figure which showed the rocking curve measurement result of (0002).
Claims (7)
導体結晶を成長させる方法において、前記単結晶基板と
して、岩塩構造を持つＭ１ （１−ｘ）Ｍ２ ｘＹ（但し、
Ｍ１、Ｍ２：互いに異なる金属元素、Ｙ：炭素、窒素、
硼素又は酸素の１種又は２種以上、０＜ｘ＜１）を用い
ることを特徴とする窒化ガリウム系化合物半導体結晶の
成長方法。1. A method for growing a gallium nitride-based compound semiconductor crystal on a single crystal substrate, wherein the single crystal substrate has a rock salt structure of M 1 (1-x) M 2 x Y (where,
M 1 and M 2 : different metal elements, Y: carbon, nitrogen,
A method for growing a gallium nitride-based compound semiconductor crystal, wherein one or two or more of boron and oxygen are used, 0 <x <1).
持つＭ１ （１−ｘ）Ｍ２ ｘＹ（但し、Ｍ１、Ｍ２：互い
に異なる金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼素又は酸素の１
種又は２種以上、０＜ｘ＜１）から成るバッファ層を形
成したものであることを特徴とする請求項１記載の窒化
ガリウム系化合物半導体結晶の成長方法。2. The single crystal substrate has a rock salt structure on the substrate.
Holding M1 (1-x)M2 xY (however, M1, M2: Each other
A different metal element, Y: one of carbon, nitrogen, boron or oxygen
Form a buffer layer consisting of one or more species, 0 <x <1)
2. The nitriding method according to claim 1, wherein the nitriding is performed.
A method for growing a gallium-based compound semiconductor crystal.
１、Ｍ２：互いに異なる金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼
素又は酸素の１種又は２種以上、０＜ｘ＜１）におい
て、Ｍ１ＹとＭ２Ｙの（１１１）面の格子間隔が窒化ガ
リウム系化合物半導体の（０００１）面の格子間隔に対
して、一方が大きく、他方が小さい、即ち格子不整合率
において、逆符号を示すことを特徴とする請求項１〜請
求項２記載の窒化ガリウム系化合物半導体結晶の成長方
法。3. The method according to claim 1, wherein the M 1 (1-x) M 2 x Y (where M
1 , M 2 : different metal elements, Y: one or more of carbon, nitrogen, boron or oxygen, 0 <x <1), and lattice spacing between (111) planes of M 1 Y and M 2 Y in 0 <x <1) 3 shows an opposite sign with respect to the lattice spacing of the (0001) plane of the gallium nitride-based compound semiconductor, one being larger and the other being smaller, that is, the lattice mismatch ratio. Of growing gallium nitride based compound semiconductor crystal.
が、岩塩構造を持つＭ１ （１−ｘ）Ｍ２ ｘＹ（但し、Ｍ
１、Ｍ２：互いに異なる金属元素、Ｙ：炭素、窒素、硼
素又は酸素の１種又は２種以上、０＜ｘ＜１）の（１１
１） 面であることを特徴とする請求項１〜請求項３記
載の窒化ガリウム系化合物半導体結晶の成長方法。4. The crystal plane of the single crystal substrate or the buffer layer
But M with rock salt structure1 (1-x)M2 xY (however, M
1, M2: Different metal elements, Y: carbon, nitrogen, boron
One or more of oxygen or oxygen, 0 <x <1 (11)
1) The surface is a surface.
The method for growing a gallium nitride-based compound semiconductor crystal described above.
導体結晶を成長させる方法において、前記単結晶基板と
して、岩塩構造を持つＭＸ（但し、Ｍ：金属元素、Ｘ：
炭素、窒素、酸素、硼素又は弗素）を用いることを特徴
とする窒化ガリウム系化合物半導体結晶の成長方法。5. A method for growing a gallium nitride-based compound semiconductor crystal on a single crystal substrate, wherein the single crystal substrate has an MX having a rock salt structure (where M: metal element, X:
A method for growing a gallium nitride-based compound semiconductor crystal, characterized by using carbon, nitrogen, oxygen, boron or fluorine).
持つＭＸ（但し、Ｍ：金属元素、Ｘ：炭素、窒素、酸
素、硼素又は弗素）から成るバッファ層を形成したもの
であることを特徴とする請求項５記載の窒化ガリウム系
化合物半導体結晶の成長方法。6. The single crystal substrate wherein a buffer layer made of MX having a rock salt structure (where M: metal element, X: carbon, nitrogen, oxygen, boron or fluorine) is formed on the substrate. 6. The method for growing a gallium nitride-based compound semiconductor crystal according to claim 5, wherein
が、岩塩構造を持つＭＸ（但し、Ｍ：金属元素、Ｘ：炭
素、窒素、酸素、硼素又は弗素）の（１１１）面である
ことを特徴とする請求項５〜請求項６記載の窒化ガリウ
ム系化合物半導体結晶の成長方法。7. The crystal plane of the single crystal substrate or the buffer layer is a (111) plane of MX having a rock salt structure (where M: metal element, X: carbon, nitrogen, oxygen, boron or fluorine). The method for growing a gallium nitride-based compound semiconductor crystal according to claim 5, wherein:
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| JP2007169083A (en) * | 2005-12-19 | 2007-07-05 | National Institute For Materials Science | Carbide single crystal substrate for growing semiconductor crystal |
| JP2008243873A (en) * | 2007-03-26 | 2008-10-09 | Kanagawa Acad Of Sci & Technol | Semiconductor element, manufacturing method thereof, light-emitting element, and electron device |
| JP2013055319A (en) * | 2011-08-31 | 2013-03-21 | Lg Innotek Co Ltd | Light emitting device |
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- 2000-03-29 JP JP2000090656A patent/JP2001294500A/en not_active Withdrawn
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