JP2001293351A - Method for manufacturing coated particles - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing coated particles reduced in the formation of a lump and the defect of films formed on the surfaces of particles, excellent in initial elution suppressing effect, high in productivity and having high heat efficiency. SOLUTION: In the method for manufacturing the coated particles, coated particles are transferred using a jet stream type, fluidized type or tumbling type coating apparatus equipped with a receiver having an air blow function while air is blown in the receiver.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、医薬品、食品、肥
料などの分野において、粒子の表面に皮膜材を被覆し
て、内部に存在する粒子成分の外部環境への溶出速度を
調節するなどの、溶出を制御できるようにした被覆粒子
の製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to the field of pharmaceuticals, foods, fertilizers, and the like, in which the surface of particles is coated with a coating material to control the rate of dissolution of the particles present therein to the external environment. And a method for producing coated particles capable of controlling elution.

【０００２】[0002]

【従来の技術】粒子の表面を所望の皮膜材で被覆する方
法としては、従来、多くの方法が知られている。例え
ば、適当な媒体中において粒子表面で単量体の重合反
応を行わせることによって被覆する方法、溶剤中に溶
解した皮膜材の溶解性を変化させることによって粒子表
面に沈着させる方法、いわゆるＯ／ＷやＷ／Ｏといわ
れるような相溶性に乏しい２つの溶剤を利用する方法、
皮膜材溶解液に粒子を浸漬した後、乾燥する方法、
スプレーを用いて転動ないしは噴流状態にある粒子に被
覆材溶解液を噴霧する方法などが知られている。例え
ば、医薬品の分野では糖衣錠を製造する方法として、
の方法が採用されている。また、被覆肥料の分野におい
ても、の方法が広く採用されており、スプレーにより
粒子を被覆する方法は、工業的にも優れた方法として広
く採用されるに至っている。2. Description of the Related Art As a method for coating the surface of a particle with a desired film material, many methods have been hitherto known. For example, a method of coating by performing a polymerization reaction of a monomer on the particle surface in an appropriate medium, a method of depositing on the particle surface by changing the solubility of a coating material dissolved in a solvent, so-called O / A method using two poorly compatible solvents such as W and W / O,
After immersing the particles in the coating material solution, drying
There is known a method of spraying a coating material solution onto particles in a rolling or jet state using a spray. For example, in the field of pharmaceuticals, as a method of producing sugar-coated tablets,
The method is adopted. Also, in the field of coated fertilizer, the method is widely adopted, and the method of coating particles by spraying has been widely adopted as an industrially superior method.

【０００３】粒子を被覆して所定の性能を有する製品を
製造する場合、粒子表面が皮膜で完全に被覆されるこ
と、すなわち、皮膜の欠陥が少ないことを要求される場
合が珍しくない。欠陥を有する被覆粒子は、初期の溶出
抑制が甘くなり、要求物性を満足できない結果となる。
また、医薬品の分野においても、粒子表面の皮膜の欠陥
は、期待される薬効を発揮し得ない結果をもたらす場合
がある。一方、被覆粒子の製造に当たっては、要求物性
を安定させつつ、高い生産性が要求される。こういった
要求に対し、スプレーを使用する方法は優れており、上
述したように多くの分野で実用に供されている。When a product having a predetermined performance is produced by coating particles, it is not uncommon for the surface of the particles to be completely covered with the film, that is, for the film to be required to have few defects. The coated particles having defects have a weak initial dissolution inhibition, resulting in that the required physical properties cannot be satisfied.
Also, in the field of pharmaceuticals, a defect in the film on the surface of the particle sometimes results in a failure to exhibit the expected medicinal effect. On the other hand, in producing coated particles, high productivity is required while stabilizing required physical properties. In response to such demands, a method using a spray is excellent and has been put to practical use in many fields as described above.

【０００４】スプレーを使用した被覆方法の分野におい
て、これまで、欠陥粒子を少なくして初期溶出を抑制し
つつ生産性を高くする方法が検討されてきた。例えば、
特開平１１―２２０９０５号公報には、生産サイクルを
円滑に行い効率的に製造する目的で、コーティング液の
噴霧の前後で噴霧ノズルより溶剤のみを噴霧する方法が
開示されている。この方法においては、溶剤の使用量が
増加すること、溶剤回収負荷が増大すること、特段の溶
剤注入ライン設備が必要であることなどの欠点を有する
ものである。また、時限溶出型の被覆粒体を大量に製造
する目的で、特開平１０―１５６１６６号公報には、被
覆装置のガイド管内面にフッ素樹脂ライニングを施す方
法が、特開平１０―１５６１６７号公報には、被覆装置
が被覆粒体と接触する部分をフッ素樹脂ライニングを施
す方法が開示されている。この方法においては、特段の
設備設置が必要なこと、硬度の高い粒体を使用した製造
に際してはフッ素樹脂ライニング部分にキズがつきやす
いことなどの欠点を有するものである。In the field of a coating method using a spray, a method of increasing productivity while suppressing the initial elution by reducing defective particles has been studied. For example,
Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-220905 discloses a method in which only a solvent is sprayed from a spray nozzle before and after spraying a coating liquid for the purpose of smooth production cycle and efficient production. This method has disadvantages such as an increase in the amount of solvent used, an increase in solvent recovery load, and the necessity of special solvent injection line equipment. Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-156166 discloses a method of applying a fluororesin lining to the inner surface of a guide tube of a coating apparatus for the purpose of producing a large amount of time-eluting coated granules. Discloses a method of applying a fluororesin lining to a portion where a coating device comes into contact with coated granules. This method has drawbacks such as the necessity of installing special equipment and the fact that the fluororesin lining is easily scratched in the case of using granules having high hardness.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
した従来技術の欠点に鑑み、被覆粒子の団塊および粒子
表面の被膜の欠陥が少なく、かつ、初期の溶出抑制効果
に優れ、高い生産性が得られ、高い熱効率を有する被覆
粒子の製造方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above-mentioned drawbacks of the prior art, it is an object of the present invention to provide a method which has a small amount of lumps of coated particles and a defect of a coating on the surface of the particles, has an excellent effect of suppressing initial dissolution, and has a high productivity. An object of the present invention is to provide a method for producing coated particles having high heat efficiency and high thermal efficiency.

【０００６】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
を解決するため鋭意検討を重ねた結果、噴流あるいは流
動ないしは転動状態にある粒子に熱風を供給しつつ、皮
膜材を含む液をスプレーして該粒子を被覆する方法にお
いて、被覆された粒子を供給可能な送風機能を備えたレ
シーバーを有する被覆装置を使用し、気体を送風しなが
ら被覆粒子をレシーバーに移送することにより、上記の
課題が解決できることを見い出し、本発明を完成するに
至った。すなわち、本発明は、送風機能を備えたレシー
バーを有する噴流あるいは流動ないしは転動方式の被覆
装置を用いて、被覆粒子を製造する方法であって、レシ
ーバー内に気体を送風しながら被覆された粒子を移送す
ることを特徴とする被覆粒子の製造方法である。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor has found that a liquid containing a coating material is supplied while supplying hot air to a jet or a flowing or rolling particle. In the method of coating the particles by spraying, using a coating apparatus having a receiver having a blowing function capable of supplying the coated particles, by transferring the coated particles to the receiver while blowing gas, the above-mentioned It has been found that the above problem can be solved, and the present invention has been completed. That is, the present invention is a method for producing coated particles using a jet or flow or rolling type coating apparatus having a receiver having a blowing function, wherein the coated particles are blown while blowing gas into the receiver. Is a method for producing coated particles.

【０００７】図１に送風機能を備えたレシーバーを有す
る噴流塔型被覆装置の構成例を示す。噴流塔本体１、液
体をスプレーするノズル６とノズル配管および送液ポン
プ２、熱風を送風する加熱装置３および送風機４、噴流
塔の下部に位置するレシーバー８、レシーバーの内部に
気体を送風する送風機１０および加熱装置９、レシーバ
ー排気用配管、噴流塔とレシーバーの接続配管に位置す
る仕切りバルブ７、レシーバー下部配管に位置する抜き
出しバルブ５を含む。ここで、レシーバーの容積Ｖは、
被覆粒子の容量をＶ１とした場合、１．０Ｖ１〜２．０
Ｖ１が好ましい。FIG. 1 shows a configuration example of a jet tower type coating apparatus having a receiver having a blowing function. Jet tower main body 1, nozzle 6 and nozzle pipe for spraying liquid and nozzle piping and liquid pump 2, heating device 3 and blower 4 for blowing hot air, receiver 8 located at the lower part of jet tower, blower for blowing gas inside receiver 10 and a heating device 9, a receiver exhaust pipe, a partition valve 7 located at a connection pipe between the jet tower and the receiver, and a withdrawal valve 5 located at a lower pipe of the receiver. Here, the volume V of the receiver is
When the volume of the coated particles is V1, 1.0 V1 to 2.0
V1 is preferred.

【０００８】本発明において被覆される粒子に特に制限
はなく、粒状であれば、食品、医薬品、肥料など各種の
ものを使用することができる。この中でも、大量生産が
必要であるとの観点から肥料粒子は好ましい。肥料粒子
に特に制限はなく、従来公知のものが使用できる。具体
例をあげるならば、尿素、ホルムアルデヒド縮合尿素な
どのアルデヒド縮合尿素類、硫酸グアニル尿素類、石灰
窒素、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アン
モニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二ア
ンモニウムなどのアンモニウム化合物、硝酸カリウム、
塩化カリウム、硫酸カリウムなどのカリウム塩、リン酸
カルシウム、硫酸カルシウム、硝酸カルシウム、塩化カ
ルシウムなどのカルシウム塩、硝酸マグネシウム、塩化
マグネシウム、硫酸マグネシウム、リン酸マグネシウム
などのマグネシウム塩、硝酸第一鉄、硝酸第二鉄、リン
酸第一鉄、リン酸第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩
酸第一鉄、塩酸第二鉄等の鉄塩、およびこられの複塩、
ないしはこれらを二つ以上複合したものがあげられる。The particles to be coated in the present invention are not particularly limited, and various kinds of particles such as foods, pharmaceuticals, and fertilizers can be used as long as they are granular. Among these, fertilizer particles are preferable from the viewpoint that mass production is required. The fertilizer particles are not particularly limited, and conventionally known ones can be used. If specific examples are given, urea, aldehyde condensed ureas such as formaldehyde condensed urea, guanyl urea sulfate, lime nitrogen, ammonium nitrate, ammonium sulfate, ammonium chloride, ammonium dihydrogen phosphate, ammonium compounds such as diammonium hydrogen phosphate, Potassium nitrate,
Potassium salts such as potassium chloride and potassium sulfate, calcium salts such as calcium phosphate, calcium sulfate, calcium nitrate and calcium chloride, magnesium salts such as magnesium nitrate, magnesium chloride, magnesium sulfate and magnesium phosphate, ferrous nitrate and ferric nitrate Iron, ferrous phosphate, ferric phosphate, ferrous sulfate, ferric sulfate, ferrous hydrochloride, iron salts such as ferric hydrochloride, and double salts thereof,
Or a composite of two or more of these.

【０００９】これらの粒子は、一般に直径１〜６mmで球
状に近いものが好ましく、粒度分布も狭いものが溶出特
性の面から好ましい場合がある。本発明における皮膜材
に特に制限はなく、粒子の種類、用途に応じて従来公知
のものを適宜使用することが可能である。医薬品の場合
には、糖類、セルロース類などが使用される。粒子が肥
料の場合には、熱硬化性樹脂ないしは熱可塑性樹脂を使
用することができる。In general, these particles preferably have a diameter of 1 to 6 mm and are close to spherical, and those having a narrow particle size distribution are sometimes preferable from the viewpoint of elution characteristics. There is no particular limitation on the coating material in the present invention, and conventionally known materials can be appropriately used depending on the type and use of the particles. In the case of pharmaceuticals, sugars, celluloses and the like are used. When the particles are a fertilizer, a thermosetting resin or a thermoplastic resin can be used.

【００１０】熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリブテン、エチレン−プロピレン共重
合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−オクテン
共合体などのα−オレフィン（共）重合体、（括弧内の
文字は読んでも読まなくてもよいものとする。以下同
じ）エチレン−酢酸ビニル共重合体などのα−オレフィ
ン−ビニルエステル共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩
化ビニリデンなどのハロゲン化ビニル重合体、ポリ（メ
タ）アクリル酸メチルをはじめとするポリ（メタ）アク
リル酸アルキル類およびそれらの共重合体、エチレン−
エチル（メタ）アクリレートなどのα−オレフィン−
（メタ）アクリレート共重合体、スチレンなどの芳香族
ビニル化合物の重合体、ポリ乳酸、ポリカプロラクト
ン、脂肪族ジカルボン酸とジオールのポリエステル類、
さらには、石油ワックス、パラフィンワックス、マイク
ロクリスタリンワックス等の天然ないしは石油系ワック
ス、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂などをあげることが
できる。Examples of the thermoplastic resin include α-olefin (co) polymers such as polyethylene, polypropylene, polybutene, ethylene-propylene copolymer, ethylene-butene copolymer, ethylene-octene copolymer, and the like. May be read or not. The same applies hereinafter) α-olefin-vinyl ester copolymers such as ethylene-vinyl acetate copolymer, vinyl halide polymers such as polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, and the like. Polyalkyl (meth) acrylates including methyl (meth) acrylate and copolymers thereof, ethylene-
Α-olefins such as ethyl (meth) acrylate
(Meth) acrylate copolymers, polymers of aromatic vinyl compounds such as styrene, polylactic acid, polycaprolactone, polyesters of aliphatic dicarboxylic acids and diols,
Further, natural or petroleum waxes such as petroleum wax, paraffin wax, and microcrystalline wax, rosin resins, terpene resins, and the like can be given.

【００１１】これらの中でも、α−オレフィン（共）重
合体およびα−オレフィン−ビニルエステル共重合体は
溶出制御性、強度の面から好ましい。α−オレフィン
（共）重合体の中でも、ポリエチレンは好ましく、低分
子量ポリエチレンは生分解性を有する点からさらに好ま
しい。低分子量ポリエチレンを含む場合には、このもの
単独では力学的強度に問題を生じるため、他のエチレン
−オクテン共重合体などのα―オレフィン（共）重合体
ないしはエチレン−酢酸ビニル共重合体などのα−オレ
フィン−ビニルエステル共重合体などが共存しているこ
とが好ましい。熱硬化性樹脂としては、従来公知のウレ
タン樹脂、アルキッド樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹
脂、フェノール樹脂などがあげられる。被覆肥料の場
合、これらの中でも、熱可塑性樹脂は皮膜材として好ま
しい態様例である。樹脂の量は全皮膜材中の１０〜９７
重量％であることが好ましく、さらに好ましくは４０〜
８０重量％である。Of these, α-olefin (co) polymers and α-olefin-vinyl ester copolymers are preferred from the viewpoint of elution controllability and strength. Among the α-olefin (co) polymers, polyethylene is preferred, and low molecular weight polyethylene is more preferred in that it has biodegradability. When low-molecular-weight polyethylene is contained, this alone causes a problem in mechanical strength. Therefore, α-olefin (co) polymers such as other ethylene-octene copolymers or ethylene-vinyl acetate copolymers It is preferable that an α-olefin-vinyl ester copolymer and the like coexist. Examples of the thermosetting resin include conventionally known urethane resins, alkyd resins, melamine resins, epoxy resins, and phenol resins. In the case of a coated fertilizer, among these, a thermoplastic resin is a preferred embodiment as a coating material. The amount of resin is 10 to 97 in the total coating material.
% By weight, more preferably 40 to 40% by weight.
80% by weight.

【００１２】皮膜材は樹脂の他に、無機充填剤または有
機充填剤を含むことができる。無機充填剤としては、タ
ルク、クレー、炭酸カルシウム、ケイソウ土、酸化チタ
ン等の金属酸化物、硫黄粉末などの粉体状の無機化合物
があげられる。無機充填剤の量は、全皮膜材組成物中に
おいて９０重量％以下であることが好ましく、さらに好
ましくは２０〜６０重量％である。この範囲を上回ると
被覆肥料の物理的強度が低下する傾向となる。また、有
機充填剤としては、澱粉、酸化澱粉および変性澱粉、セ
ルロースおよびカルボキシ変性セルロース、寒天、キサ
ントンなどがあげられる。これらの有機充填剤の量は、
全皮膜材重量に対し４０％以下であることが好ましい。
これ以上では溶出の制御が難しくなる。有機充填剤は初
期溶出抑制型被覆肥料の溶出速度調節剤としても用いら
れる場合がある。有機充填剤と無機充填剤は共存してい
てもかまわない。被覆肥料の場合、本発明における皮膜
材組成物は、これらの他に溶出調整剤、着色剤、固結防
止剤、その他の添加剤等を含むことができる。The coating material may contain an inorganic filler or an organic filler in addition to the resin. Examples of the inorganic filler include talc, clay, calcium carbonate, diatomaceous earth, metal oxides such as titanium oxide, and powdery inorganic compounds such as sulfur powder. The amount of the inorganic filler is preferably 90% by weight or less, more preferably 20 to 60% by weight in the whole coating material composition. Above this range, the physical strength of the coated fertilizer tends to decrease. Examples of the organic filler include starch, oxidized starch and modified starch, cellulose and carboxy-modified cellulose, agar, xanthone, and the like. The amount of these organic fillers is
It is preferably 40% or less based on the total coating material weight.
Above this, it becomes difficult to control elution. Organic fillers may also be used as a dissolution rate regulator for an initial dissolution-suppressed coated fertilizer. The organic filler and the inorganic filler may coexist. In the case of a coated fertilizer, the coating material composition of the present invention may contain, in addition to the above, an elution modifier, a coloring agent, an anti-caking agent, and other additives.

【００１３】溶出調整剤としては、従来公知のカチオ
ン、ノニオン、ないしはアニオン界面活性剤が使用でき
る。ノニオン界面活性剤の例としては、ポリエチレンオ
キサイドのアルキルエステルないしはアルキルエーテル
類、ポリプロピレンオキサイドのアルキルエステルない
しはアルキルエーテル類などがあげられる。アニオン界
面活性剤としては、アルキルスルホン酸、アルキルベン
ゼンスルホン酸やそれらの塩等を例示することができ
る。また、カチオン型界面活性剤としては、トリメチル
アルキルアンモニウムクロライドの如き４級アンモニウ
ム塩等が例示される。これらの中でも、ノニオンおよび
アニオン系界面活性剤は好適に使用することができる。
これらの界面活性剤は、１種ないしは２種以上を混合し
て使用することができる。かかる界面活性剤の量は、被
覆肥料に対し０．０１〜２０重量％であることが好まし
く、さらに好ましくは０．１〜１０重量％である。As the elution modifier, a conventionally known cationic, nonionic or anionic surfactant can be used. Examples of the nonionic surfactant include alkyl esters or alkyl ethers of polyethylene oxide, and alkyl esters or alkyl ethers of polypropylene oxide. Examples of the anionic surfactant include alkylsulfonic acid, alkylbenzenesulfonic acid, and salts thereof. Examples of the cationic surfactant include quaternary ammonium salts such as trimethylalkylammonium chloride. Among these, nonionic and anionic surfactants can be suitably used.
These surfactants can be used alone or in combination of two or more. The amount of such a surfactant is preferably from 0.01 to 20% by weight, more preferably from 0.1 to 10% by weight, based on the coated fertilizer.

【００１４】樹脂を初めとする皮膜材をスプレーする場
合には、必要により溶剤に溶解ないしは分散させる。選
ばれる溶剤に特に制限はないが、樹脂成分を溶解するも
のであること、粒子は溶解しないものであることが好ま
しい。具体的には、水、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪
族炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳
香族炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトンなどの
ケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、テ
トラクロロエチレン、ジクロルエタン、トリクロロエタ
ンなどのハロゲン化炭化水素類等を使用することができ
る。粒子に対する被膜の量は、通常３〜３０重量％であ
るが、好ましくは４〜２０重量％である。When spraying a coating material such as a resin, it is dissolved or dispersed in a solvent as necessary. There is no particular limitation on the solvent selected, but it is preferable that the solvent dissolve the resin component and that the particles do not dissolve. Specifically, aliphatic hydrocarbons such as water, hexane and heptane, aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene, ketones such as acetone and methyl ethyl ketone, esters such as ethyl acetate and butyl acetate, tetrachloroethylene And halogenated hydrocarbons such as dichloroethane and trichloroethane. The amount of the coating with respect to the particles is usually 3 to 30% by weight, preferably 4 to 20% by weight.

【００１５】次に、本発明の具体的製造方法を述べる。
まず、粒子の被覆操作を行う。被覆する方法は、従来公
知の方法を使用することができる。すなわち、例えば、
溶剤により溶解あるいは分散された皮膜材組成物ないし
は液状の皮膜材組成物を、噴流状態あるいは流動ないし
は転動状態にある粒子に噴霧して被覆する方法が採用で
きる。被覆の温度に特に制限はないが、通常、粒子表面
温度が３０〜１８０℃の範囲が採用される。溶剤が使用
される場合には、その溶剤が充分蒸発するだけの温度、
風量の条件を設定するのが好ましい。Next, a specific manufacturing method of the present invention will be described.
First, a coating operation of the particles is performed. As a method for coating, a conventionally known method can be used. That is, for example,
A method in which a coating material composition or a liquid coating material composition dissolved or dispersed by a solvent is sprayed onto particles in a jet state or a flowing or rolling state to coat the particles. The temperature of the coating is not particularly limited, but usually the particle surface temperature is in the range of 30 to 180 ° C. If a solvent is used, the temperature is sufficient to evaporate the solvent,
It is preferable to set the condition of the air volume.

【００１６】次に、被覆粒子をレシーバーへ移送する。
レシーバーの気体導入口から気体を導入し、気体排気口
から気体を排気している状態、すなわち、レシーバー内
部に気体が送風状態にあるレシーバーへ、噴霧終了後の
被覆粒子全量を移送する。被覆粒子がレシーバーに移送
開始される時点では、レシーバー内部が気体の送風状態
にあること、すなわち、移送中の被覆粒子には常に気体
が送風された状態にあることが必要である。Next, the coated particles are transferred to a receiver.
The entire amount of the coated particles after the spraying is transferred to a receiver in which the gas is introduced from the gas inlet of the receiver and the gas is exhausted from the gas outlet, that is, the receiver in which the gas is blown into the receiver. At the time when the coated particles are started to be transferred to the receiver, it is necessary that the inside of the receiver is in a gas blowing state, that is, the coated particles being transferred are always in a gas blown state.

【００１７】レシーバーに送風する気体は特に限定され
ず、窒素、アルゴンなどの不活性気体あるいは空気を使
用できる。なお、気体中の不純物として、溶剤成分が含
まれる場合があるが、その濃度は、使用温度において溶
剤成分が凝縮する濃度未満が好ましい。レシーバー内部
に送風する気体の風量は、レシーバーの容積をＶとした
場合、０．１Ｖ／分〜１０Ｖ／分であることが好まし
い。レシーバー内部に送風する気体の温度は、皮膜材の
融点未満が好ましい。ここでいう融点とは、皮膜材が単
一成分の場合はその融点、２種以上を使用する場合は、
融点の最も高いポリマー成分の融点である。これらの皮
膜材の融点は、ＤＳＣなどによって測定される。レシー
バー内部に送風する気体の温度が皮膜材の融点以上で
は、被覆粒子の団塊が発生することが確認された。The gas sent to the receiver is not particularly limited, and an inert gas such as nitrogen or argon or air can be used. In some cases, a solvent component is contained as an impurity in the gas, and the concentration is preferably lower than the concentration at which the solvent component condenses at the use temperature. When the volume of the receiver is V, the amount of gas sent into the receiver is preferably 0.1 V / min to 10 V / min. The temperature of the gas blown into the receiver is preferably lower than the melting point of the coating material. The melting point referred to here is the melting point when the coating material is a single component, and when using two or more kinds,
This is the melting point of the polymer component having the highest melting point. The melting points of these coating materials are measured by DSC or the like. When the temperature of the gas blown into the receiver was equal to or higher than the melting point of the coating material, it was confirmed that nodules of the coated particles were generated.

【００１８】次に、被覆粒子中の溶剤除去および冷却を
行う。被覆粒子を気体が送風状態にあるレシーバーに移
送完了後、ひきつづきレシーバー内部に気体を送風し、
すなわち、レシーバー内部への気体の送風は停止せず、
常に被覆粒子に気体が送風された状態で、被覆粒子中の
溶剤除去および冷却を行う。レシーバー内部に送風する
気体の種類、風量、温度、気体中の溶剤成分濃度は、被
覆粒子をレシーバーに移送する際と同じ、あるいは被覆
粒子中の溶剤除去および冷却がされやすい条件を設定す
るのが好ましい。Next, the solvent in the coated particles is removed and cooled. After the transfer of the coated particles to the receiver in which the gas is in a blown state, the gas is subsequently blown into the receiver,
In other words, gas blowing into the receiver does not stop,
The solvent is removed from the coated particles and cooling is performed while the gas is always blown to the coated particles. The type of gas to be blown into the receiver, the flow rate, the temperature, and the concentration of the solvent component in the gas should be the same as when transferring the coated particles to the receiver, or set conditions that facilitate removal and cooling of the solvent in the coated particles. preferable.

【００１９】噴霧終了後の被覆粒子をレシーバーに気体
を送風しながら移送する方法では、移送前の被覆粒子の
噴流あるいは流動ないしは転動状態での送風処理時間を
短縮しても、被覆粒子の団塊が発生しないことが確認さ
れた。この理由は充分明らかではないが、レシーバーに
移送の際に送風しない場合に比較して、被覆粒子表面の
溶剤蒸気が除去されやすいこと、レシーバー内部に溶剤
蒸気が滞留しにくいことが一因であるとも考えられる。
したがって、製造に要する時間が短縮され生産性が向上
すること、被覆装置の熱効率が向上することが確認され
た。また、被覆粒子の皮膜欠陥の発生が少なく、かつ、
初期溶出抑制効果の高い被覆粒子が得られることが確認
された。この理由は充分明らかではないが、被覆粒子の
移送が完了した際のレシーバー内部の溶剤蒸気濃度が、
被覆粒子同士の接着、剥離が発生しにくい濃度となって
いることが一因であるとも考えられる。本発明の製造方
法を使用すれば、被覆粒子の団塊の発生が少なく、初期
溶出抑制効果の高い被覆粒子を高生産効率、高熱効率で
製造することが可能である。In the method in which the coated particles after the spraying are transferred while blowing gas to the receiver, the aggregated particles of the coated particles can be reduced even if the time of the blasting process in the state of jetting, flowing or rolling the coated particles before the transfer is reduced. Was confirmed not to occur. The reason for this is not clear enough, but one reason is that the solvent vapor on the surface of the coated particles is more easily removed and the solvent vapor is less likely to stay inside the receiver, compared to the case where no air is blown during transfer to the receiver. You might also say that.
Therefore, it was confirmed that the time required for the production was shortened, the productivity was improved, and the thermal efficiency of the coating apparatus was improved. In addition, the occurrence of film defects of the coated particles is small, and
It was confirmed that coated particles having a high initial elution suppressing effect could be obtained. Although the reason is not sufficiently clear, the solvent vapor concentration inside the receiver when the transfer of the coated particles is completed,
It is considered that one of the causes is that the concentration is such that adhesion and peeling of the coated particles do not easily occur. By using the production method of the present invention, it is possible to produce coated particles having a low initial elution suppressing effect with high production efficiency and high thermal efficiency, with little occurrence of aggregates of the coated particles.

【００２０】[0020]

【発明の実施の形態】本発明の実施例、比較例を具体的
に下記に示す。実施例、比較例中の試験は下記の方法に
よった。なお、実施例中の「部」および「％」は重量基
準である。 ＜溶出試験＞１０部の被覆肥料を２００部の脱イオン水
に浸漬し、２５℃の恒温槽に保管した。一定時間経過毎
に水に溶出した肥料成分を、比色法を用いて測定した。
溶出率はもとの被覆肥料に含まれていた肥料成分に対
し、溶出してきた成分の百分率で表す。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Examples and comparative examples of the present invention are specifically shown below. The tests in the examples and comparative examples were performed by the following methods. In the examples, “parts” and “%” are based on weight. <Dissolution test> 10 parts of the coated fertilizer was immersed in 200 parts of deionized water and stored in a 25 ° C constant temperature bath. The fertilizer component eluted in water at regular time intervals was measured using a colorimetric method.
The elution rate is expressed as a percentage of the component eluted with respect to the fertilizer component contained in the original coated fertilizer.

【００２１】[0021]

【実施例１】図１で示される噴流塔下部に送風機能を備
えたレシーバーを有する被覆装置を用いて、被覆肥料を
製造した。ポリエチレン（商品名 サンテック２２７０
旭化成工業（株）製 融点１１０℃）２２．５部、エ
チレン−酢酸ビニル共重合体（商品名 エバフレックス
３６０ 三井デュポンポリケミカル（株）製 融点７８
℃）２２．５部にテトラクロルエチレン１１７０部を加
え、沸点まで加熱してこれらを溶解させた。この溶解液
にタルク（ＦＭ―７７Ｃ 富士タルク（株）製）４５部
を加え分散させた後、１００℃に維持した。噴流塔に２
−４ｍｍで篩分された平均粒径３ｍｍの粒状燐硝安カリ
（Ｎ、Ｐ₂ Ｏ₅ 、Ｋ₂ Ｏ成分は各々１５％）１０００部
を仕込み、安定な噴流状態が起こるように風量を調節す
るとともに、品温が６５±５℃になるよう設定した。上
記で調製した皮膜材組成物を噴流塔下部のノズルから噴
霧した。この間、品温が６５±５℃を維持するよう熱風
の温度を１３５±５℃に調整した。Example 1 A coated fertilizer was manufactured using a coating apparatus having a receiver provided with a blowing function below a jet tower shown in FIG. Polyethylene (trade name: Suntech 2270
22.5 parts of Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd., melting point 110 ° C., ethylene-vinyl acetate copolymer (trade name: Evaflex 360, manufactured by Mitsui Dupont Polychemical Co., Ltd., melting point 78)
(C) was added to 12.5 parts of tetrachloroethylene and heated to the boiling point to dissolve them. To this solution, 45 parts of talc (FM-77C manufactured by Fuji Talc Co., Ltd.) was added and dispersed, and the temperature was maintained at 100 ° C. 2 in the spout tower
1000 parts of granular potassium nitrate potassium phosphate (N, P ₂ O ₅ , and K ₂ O components are each 15%) having an average particle diameter of 3 mm sieved at −4 mm are charged, and the air volume is adjusted so that a stable jet state occurs. At the same time, the temperature was set so as to be 65 ± 5 ° C. The coating material composition prepared above was sprayed from the nozzle at the lower part of the jet tower. During this time, the temperature of the hot air was adjusted to 135 ± 5 ° C. so that the product temperature was maintained at 65 ± 5 ° C.

【００２２】皮膜材組成物の噴霧終了後、熱風を４０±
１０℃の温風に切替え、そのままの噴流状態で２分間送
風処理を行った後、レシーバー内部に温度が３５±１０
℃の空気（溶剤のテトラクロロエチレン濃度は５０ｐｐ
ｍ未満）を送風した状態にあるレシーバーに全量を移送
した。ここで、レシーバーへの空気の送風量は、レシー
バーの容積をＶとした場合０．５Ｖ／分になるように設
定した。このままの状態でひきつづき６０分間被覆肥料
中の溶剤除去および冷却を行った後、内容物を取り出し
た。製造された被覆肥料は１０９０部であった。After the spraying of the coating material composition is completed, hot air is blown for 40 ±
After switching to hot air at 10 ° C and performing a blowing process for 2 minutes in the same jet state, the temperature inside the receiver is 35 ± 10
° C air (solvent tetrachloroethylene concentration is 50pp
m) was transferred to the receiver in a state where air had been blown. Here, the amount of air blown to the receiver was set to be 0.5 V / min when the volume of the receiver was V. After removing the solvent in the coated fertilizer and cooling for 60 minutes, the contents were taken out. The coated fertilizer produced was 1090 parts.

【００２３】製造中の工程通過性は良好であった。工程
通過性とは、例えば、レシーバーから被覆肥料を取り出
す際の配管内詰まりの有無、被覆肥料の移送および抜き
出し時の配管内における流動性の良否をいう。噴霧終了
後、被覆粒子全量を取り出すまでの時間は６７分であっ
た。製造された被覆肥料の団塊の有無を観察したところ
０．２％以下であった。製造によって得られた被覆肥料
について溶出試験を実施した。３日目のチッソ溶出率は
６．０％であった。また、溶出率が８０％に達する日数
は１００日であった。以上の結果は、被覆粒子の団塊の
発生が少なく、初期溶出抑制効果の高い被覆粒子を高生
産効率で製造することが可能である。The processability during the production was good. The process passability refers to, for example, the presence or absence of clogging in the pipe when removing the coated fertilizer from the receiver, and the quality of fluidity in the pipe when transferring and extracting the coated fertilizer. After the spraying was completed, the time required until the entire amount of the coated particles was taken out was 67 minutes. Observation of the presence or absence of lumps of the produced coated fertilizer was 0.2% or less. The dissolution test was performed on the coated fertilizer obtained by the production. The nitrogen elution rate on the third day was 6.0%. The number of days when the dissolution rate reached 80% was 100 days. From the above results, it is possible to produce coated particles having a high initial elution suppressing effect at a high production efficiency, with little occurrence of lumps of coated particles.

【００２４】[0024]

【比較例１】実施例１と同様な被覆装置により、同様の
被覆肥料を製造した。噴流塔に実施例１と同様の粒状燐
硝安カリ（Ｎ、Ｐ₂ Ｏ₅ 、Ｋ₂ Ｏ成分は各々１５％）１
０００部を仕込み、安定な噴流状態が起こるように品
温、風量を実施例１と同様に操作した。実施例１と同様
に調製した皮膜材組成物を、噴流塔下部のノズルから噴
霧した。この間、品温、熱風の温度は、実施例１と同様
に操作した。皮膜材組成物の噴霧終了後、熱風を４０±
１０℃の温風に切替え、そのままの噴流状態で２分間送
風処理を行った後、レシーバーに全量を移送した。移送
完了後、レシーバー内部に実施例１と同じ条件で空気を
送風し、６０分間被覆肥料中の溶剤除去および冷却を行
った後、内容物を取り出した。製造された被覆肥料は１
０９０部であった。Comparative Example 1 The same coated fertilizer was produced using the same coating apparatus as in Example 1. In the spout tower, the same granular potassium phosphate nitrate as in Example 1 (N, P ₂ O ₅ , and K ₂ O components are each 15%) 1
000 parts were charged, and the product temperature and air volume were operated in the same manner as in Example 1 so that a stable jet state occurred. The coating material composition prepared in the same manner as in Example 1 was sprayed from the nozzle at the bottom of the jet tower. During this time, the product temperature and the temperature of the hot air were operated in the same manner as in Example 1. After the spraying of the coating material composition, the hot air is blown for 40 ±
After switching to hot air at 10 ° C. and performing a blowing process for 2 minutes in the jet state, the entire amount was transferred to the receiver. After the transfer was completed, air was blown into the receiver under the same conditions as in Example 1, and after removing the solvent in the coated fertilizer and cooling for 60 minutes, the contents were taken out. The produced coated fertilizer is 1
090 parts.

【００２５】製造中においてレシーバーから被覆肥料を
抜き出す際、その流動性が悪く、実施例１に比較して長
い抜き出し時間を要した。噴霧終了後、被覆粒子全量を
取り出すまでの時間は７７分であった。製造によって得
られた被覆肥料の団塊を観察したところ１％存在してい
た。この被覆肥料の溶出試験を実施したところ、３日目
のチッソ溶出率は７．５％と初期の抑制効果が低かっ
た。また、溶出率が８０％に達する日数は１００日であ
った。During the production, when the coated fertilizer was extracted from the receiver, the flowability was poor, and a longer extraction time was required than in Example 1. After the end of the spraying, the time required until all the coated particles were taken out was 77 minutes. When the nodules of the coated fertilizer obtained by the production were observed, it was found to be 1%. When a dissolution test was performed on this coated fertilizer, the nitrogen dissolution rate on the third day was 7.5%, indicating a low initial inhibitory effect. The number of days when the dissolution rate reached 80% was 100 days.

【００２６】[0026]

【実施例２】実施例１と同様な被覆装置により、同様の
被覆肥料を製造した。噴流塔に実施例１と同様の粒状燐
硝安カリ（Ｎ、Ｐ₂ Ｏ₅ 、Ｋ₂ Ｏ成分は各々１５％）１
０００部を仕込み、安定な噴流状態が起こるように品
温、風量を実施例１と同様に操作した。実施例１と同様
に調製した皮膜材組成物を、噴流塔下部のノズルから噴
霧した。この間、品温、熱風の温度は、実施例１と同様
に操作した。皮膜材組成物の噴霧終了後、熱風を４０±
１０℃の温風に切替え、そのままの噴流状態で１分間送
風処理を行った後、レシーバー内部に実施例１と同じ空
気を送風した状態にあるレシーバーに全量を移送した。
ここで、レシーバーへの空気の送風量は、レシーバーの
容積をＶとした場合１．０Ｖ／分になるように設定し
た。このままの状態でひきつづき６０分間被覆肥料中の
溶剤除去および冷却を行った後、内容物を取り出した。
製造された被覆肥料は１０９０部であった。噴霧終了
後、被覆粒子全量を取り出すまでの時間は６６分であっ
た。Example 2 The same coated fertilizer was produced by the same coating apparatus as in Example 1. In the spout tower, the same granular potassium phosphate nitrate as in Example 1 (N, P ₂ O ₅ , and K ₂ O components are each 15%) 1
000 parts were charged, and the product temperature and air volume were operated in the same manner as in Example 1 so that a stable jet state occurred. The coating material composition prepared in the same manner as in Example 1 was sprayed from the nozzle at the bottom of the jet tower. During this time, the product temperature and the temperature of the hot air were operated in the same manner as in Example 1. After the spraying of the coating material composition, the hot air is blown for 40 ±
After switching to warm air of 10 ° C. and performing a blowing process for 1 minute in the jet state as it was, the entire amount was transferred to the receiver in a state where the same air as in Example 1 was blown into the receiver.
Here, the amount of air blown to the receiver was set to be 1.0 V / min when the volume of the receiver was V. After removing the solvent in the coated fertilizer and cooling for 60 minutes, the contents were taken out.
The coated fertilizer produced was 1090 parts. After the end of the spraying, the time required for removing the entire amount of the coated particles was 66 minutes.

【００２７】製造中の工程通過性は良好であった。製造
された被覆肥料の団塊の有無を観察したところ０．２％
以下であった。製造によって得られた被覆肥料について
溶出試験を実施した。３日目のチッソ溶出率は６．１％
であった。また、溶出率が８０％に達する日数は１００
日であった。The processability during the production was good. When the presence or absence of lumps of the manufactured coated fertilizer was observed, 0.2%
It was below. The dissolution test was performed on the coated fertilizer obtained by the production. The nitrogen elution rate on the third day was 6.1%
Met. The number of days when the dissolution rate reaches 80% is 100 days.
It was a day.

【００２８】[0028]

【比較例２】実施例１と同様な被覆装置により、同様の
被覆肥料を製造した。噴流塔に実施例１と同様の粒状燐
硝安カリ（Ｎ、Ｐ₂ Ｏ₅ 、Ｋ₂ Ｏ成分は各々１５％）１
０００部を仕込み、安定な噴流状態が起こるように品
温、風量を実施例１と同様に操作した。実施例１と同様
に調製した皮膜材組成物を、噴流塔下部のノズルから噴
霧した。この間、品温、熱風の温度は、実施例１と同様
に操作した。皮膜材組成物の噴霧終了後、熱風を４０±
１０℃の温風に切替え、そのままの噴流状態で１分間送
風処理を行った後、レシーバーに全量を移送した。移送
完了後、レシーバー内部に実施例１と同様の空気を送風
し、６０分間被覆肥料中の溶剤除去および冷却を行った
後、内容物を取り出した。ここで、レシーバーへの空気
の送風量は、レシーバーの容積をＶとした場合１．０Ｖ
／分になるように設定した。製造された被覆肥料は１０
９０部であった。Comparative Example 2 The same coated fertilizer was produced by the same coating apparatus as in Example 1. In the spout tower, the same granular potassium phosphate nitrate as in Example 1 (N, P ₂ O ₅ , and K ₂ O components are each 15%) 1
000 parts were charged, and the product temperature and air volume were operated in the same manner as in Example 1 so that a stable jet state occurred. The coating material composition prepared in the same manner as in Example 1 was sprayed from the nozzle at the bottom of the jet tower. During this time, the product temperature and the temperature of the hot air were operated in the same manner as in Example 1. After the spraying of the coating material composition, the hot air is blown for 40 ±
After switching to hot air at 10 ° C. and performing a blowing process for 1 minute in the jet state, the entire amount was transferred to the receiver. After the transfer was completed, the same air as in Example 1 was blown into the receiver, and after removing the solvent in the coated fertilizer and cooling for 60 minutes, the contents were taken out. Here, the amount of air blown to the receiver is 1.0 V when the volume of the receiver is V.
/ Min. The coated fertilizer produced is 10
90 parts.

【００２９】製造中においてレシーバーから被覆肥料を
抜き出す際、その流動性が悪く、実施例２に比較して長
い抜き出し時間を要した。被覆操作終了後、被覆粒子全
量を取り出すまでの時間は７６分であった。製造によっ
て得られた被覆肥料の団塊を観察したところ３％存在し
ていた。この被覆肥料の溶出試験を実施したところ、３
日目のチッソ溶出率は８．０％と初期の抑制効果が低か
った。また、溶出率が８０％に達する日数は１００日で
あった。During the production, when the coated fertilizer was extracted from the receiver, the flowability was poor, and a longer extraction time was required than in Example 2. After the completion of the coating operation, the time required for removing the entire amount of the coated particles was 76 minutes. When the nodules of the coated fertilizer obtained by the production were observed, 3% of the nodules were present. When the dissolution test of this coated fertilizer was performed, 3
The nitrogen elution rate on the day was 8.0%, indicating a low initial inhibitory effect. The number of days when the dissolution rate reached 80% was 100 days.

【００３０】[0030]

【発明の効果】本発明によれば、被覆粒子の団塊の発生
が少なく、被覆粒子表面の被膜欠陥が少ないので、初期
の溶出抑制効果に優れ、また、被覆粒子の製造に要する
時間を短縮し、高い生産性が得られ、高い熱効率を有す
る製造方法を提供することができる。According to the present invention, since the occurrence of aggregates of the coated particles is small and the coating defects on the surface of the coated particles are small, the effect of suppressing the initial dissolution is excellent, and the time required for producing the coated particles can be shortened. , High productivity can be obtained, and a production method having high thermal efficiency can be provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】レシーバーを有する噴流塔型被覆装置の説明図
である。FIG. 1 is an explanatory view of a jet tower type coating apparatus having a receiver.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 噴流塔本体 ２ 送液ポンプ ３ 熱風用加熱装置 ４ 熱風用送風装置 ５ 抜き出しバルブ ６ ノズル ７ 仕切りバルブ ８ レシーバー ９ 気体用加熱装置 １０ 気体用送風装置 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Spout tower main body 2 Liquid sending pump 3 Hot air heating device 4 Hot air blowing device 5 Extraction valve 6 Nozzle 7 Partition valve 8 Receiver 9 Gas heating device 10 Gas blowing device

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 送風機能を備えたレシーバーを有する噴
流あるいは流動ないしは転動方式の被覆装置を用いて、
被覆粒子を製造する方法であって、レシーバー内に気体
を送風しながら被覆された粒子を移送することを特徴と
する被覆粒子の製造方法。1. A jet or flow or rolling type coating apparatus having a receiver having a blowing function,
A method for producing coated particles, wherein the coated particles are transported while blowing a gas into a receiver. 【請求項２】 レシーバー内に送風する気体の温度が被
膜材の融点未満である請求項１に記載の被覆粒子の製造
方法。2. The method for producing coated particles according to claim 1, wherein the temperature of the gas blown into the receiver is lower than the melting point of the coating material.