JP2001290292A - 電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および電子写真感光体の製造方法Info
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Abstract
料分散液を用いて電子写真感光体を製造することによ
り、高感度の電子写真感光体を提供する。 【解決手段】 少なくとも有機顔料粒子を分散してな
る電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、前
記有機顔料粒子がアゾ系顔料粒子又はフタロシアニン系
顔料粒子であり、当該有機顔料を溶媒中で平均粒径が
0.4mm〜0.8mmの球形状微粉砕媒体と共に分散
処理することを特徴とする電子写真感光体用顔料分散液
の製造方法。
Description
分散液の製造方法および該顔料分散液を用いた電子写真
感光体の製造方法に関するものである。
層を形成した基本構造を持っており、従来はこの感光層
としてセレンを用いたものが一般的で、その他無機光導
電物質として硫化カドミウムや酸化亜鉛等が知られてい
る。しかし、近年、有機光導電物質を用いた電子写真感
光体が、成膜性が良く塗工により生産できること、極め
て生産性が高くコストが安価であること、また、使用す
る有機顔料の増感剤の選択により、感色性が自在にコン
トロールできること等の利点を有し、幅広い検討がなさ
れている。特に有機光導電顔料を電荷発生層とし、光導
電性ポリマーや低分子の有機光導電物質等からなる電荷
輸送層を積層した機能分離型感光体の開発により、材料
選択の幅が大きく広がり、従来の有機電子写真感光体の
欠点とされてきた感度や耐久性も著しく改善された。
と電荷輸送層の少なくとも2層で形成されているため、
電荷発生層で光により生成したキャリアが電荷輸送層に
注入され、感光体の表面電荷を中和することにより静電
潜像が得られるが、その過程における電荷発生層の役割
は、極めて重要である。すなわち、キャリア発生量の多
さ、また、発生均一さ、さらに、発生したキャリアをい
かに効率良く電荷輸送層に注入するか、などの電気特
性、画像特性等の電子写真特性は、電荷発生層に負うと
ころが大きい。
成されているほど電子写真特性は良好であると考えられ
ている。即ち感光体の電子写真特性は電荷発生物質であ
る有機顔料の結晶型および粒子サイズによって影響をう
ける。従来、電子写真用顔料分散液の製造方法として
は、有機顔料を数時間から十数時間にわたりバインダー
とともにボールミル、サンドグラインドミル、遊星ミ
ル、ロールミル、アトライター等で溶媒中に分散する方
法が一般的であり、分散条件の最適化を計れば一応の水
準までは微細化可能である。通常、電荷発生層は0.1
μm〜数μmの膜厚で形成されており、有機顔料の平均
粒径は0.5μm以下好ましくは0.1μm〜0.2μ
m程度に粉砕、分散する必要がある。
媒中で結晶転移が起こりやすい有機顔料では、分散条件
のわずかなふれによって結晶型が変化し、分散液の経時
安定性が異なったり、電子写真特性も分散バッチにより
変動することもある。また、分散処理時間を長くした場
合には、粗大粒子は減少するが、既に微分散されていた
粒子は過度に分散されるため凝集性が増大し、分散中あ
るいは分散後において凝集粒子径が変化しやすく、分散
液安定性を著しく悪くする。さらにこのように長い分散
処理時間を必要とすることは生産性の面からも好ましく
ない。
発生層として使用する場合には、有機顔料の分散処理条
件に電子写真特性は大きく影響され、より安定した分散
方法が望まれているのが現状である。
写真特性と有機顔料の分散処理条件の関係について詳細
に検討したところ、同じ所定の平均粒径の顔料分散液を
使用してもより短時間に分散を行なったもののほうが優
れた電子写真特性を示すことがわかった。ここでより短
時間に分散を進ませる手段として、ある特定の平均粒径
を持つ球形状粉砕媒体を用いることが有効であることを
見いだし、本発明に到達した。
分散してなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法に
おいて、前記有機顔料粒子がアゾ系顔料粒子又はフタロ
シアニン系顔料粒子であり、当該有機顔料を溶媒中で平
均粒径が0.4mm〜0.8mmの球形状微粉砕媒体と
共に分散処理することを特徴とする電子写真感光体用顔
料分散液の製造方法、2.少なくとも有機顔料粒子を分
散してなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法にお
いて、当該有機顔料を溶媒中で平均粒径が0.4mm〜
0.8mmの球形状微粉砕媒体と共に3時間から6時間
分散処理することを特徴とする電子写真感光体用顔料分
散液の製造方法、3.少なくとも有機顔料粒子を分散し
てなる電子写真感光体用顔料分散液の製造方法におい
て、前記有機顔料粒子がアゾ系顔料粒子又はフタロシア
ニン系顔料粒子であり、当該有機顔料を溶媒中で平均粒
径が0.4mm〜0.8mmの球形状微粉砕媒体と共に
3時間から6時間分散処理することを特徴とする電子写
真感光体用顔料分散液の製造方法、4.上述した電子写
真感光体用顔料分散液の製造方法によって得られた顔料
分散液を用いて感光層を形成することを特徴とする電子
写真感光体の製造方法により上記課題が解決される。
は、有機顔料を溶媒中で特定の球形状微粉砕媒体と共に
分散処理することによって顔料を短時間で均一な分散液
とすることが可能である。特に微細な平均粒径が要求さ
れる電子写真用顔料分散液に含まれる電荷発生材料の分
散に対して有効な手段となる。
機光導電材料として使用し得るものであれば特に限定は
無い。例えばアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、アン
トアントロン系顔料、キナクリドン系顔料、シアニン系
顔料、ピリリウム系顔料、チアピリリウム系顔料、イン
ジゴ系顔料、スクェアリック酸系顔料、多環キノン系顔
料等が挙げることができる。これらの中でも、アゾ系顔
料、フタロシアニン系顔料、アントアントロン系顔料が
好ましく、特にビスアゾ系顔料、オキシチタニウムフタ
ロシアニンがこのましい。
タノール、エタノール、プロパノール等のアルコール系
溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、クロルベンゼン等の芳香族系
溶剤、ジオキサン、テキラヒドロフラン等のエーテル系
溶剤、その他ジメチルホルムアミド、アセトニトリル等
各種溶剤を分散媒として被分散液に調製する。この時に
結着剤としてバインダー樹脂を一緒に加えてもよいし、
顔料等と分散媒だけをあらかじめ分散した後、バインダ
ー樹脂を加えてもよい。バインダー樹脂としては、例え
ばポリエステル樹脂、ポリビニルアセテート、ポリアク
リル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポリカー
ボネート、ポリビニルアセトアセタール、ポリビニルプ
ロピオナール、ポリビニルブチラール、フェノキシ樹
脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、セルロースエステ
ル、セルロースエーテル等が挙げられる。有機顔料とバ
インダー樹脂との割合は特に制限はないが一般的にはバ
インダー樹脂100重量部に対して有機顔料5〜500
重量部の範囲から適当量選ぶことができる。また、この
分散液において有機顔料の濃度は0.1重量%から10
重量%の範囲で塗工方法に適した濃度として使用される
ことが好ましい。
て電荷輸送材料またはその他の材料を含んでいても良
い。電荷輸送材料としては、例えばトリニトロフルオレ
ノン、テトラシアノキノジメタンなどの電子吸引性物
質、カルバゾール、インドール、イミダゾール、オキサ
ゾール、ピラゾール、オキサジアゾール、ピラゾリン、
チアジアゾールなどの複素環化合物、アニリン誘導体、
ヒドラゾン誘導体、芳香族アミン誘導体、スチルベン誘
導体、あるいはこれらの化合物からなる基を主鎖もしく
は側鎖に有する重合体等の電子供与性物質が挙げられ
る。電荷輸送材料とバインダー樹脂との割合はバインダ
ー樹脂100重量部に対して電荷輸送材料が5〜500
重量部の範囲より使用される。
サンドグラインドミル、アトライター等の公知の撹拌ミ
ルを用いることができる。使用する球形状微粉砕媒体と
しては、例えば、ガラス、Al2 O3 、ZrO2 、ステ
ンレス、セラミックス等のビーズあるいはボール等が挙
げられ、分散処理中は化学変化あるいは物理変化を起さ
ず、分散処理後は容易に分離できるものであることが必
要である。
対して容積比で0.5倍ないし5倍の範囲で通常使用さ
れる。また球形状微粉砕媒体の平均粒径としては0.4
〜0.8mmのものを用いることができ、特により小さ
い平均粒径の球形状微粉砕媒体がより短時間で均一な分
散液とするのに有効であるため、0.4〜0.6mmが
特に好ましい。分散処理時間は、適宜決めることができ
るが、分散終了時点で有機顔料の平均粒径が0.5μm
以下好ましくは0.1μm〜0.2μm程度になってい
ることが望ましい。なお、分散時間としては、3時間か
ら6時間が好ましい。
いて得た感光層は、導電性基体上に電荷発生層、電荷輸
送層をこの順に積層させて感光層を形成した感光体、あ
るいは逆に電荷輸送層の上に電荷発生層を積層した感光
体、あるいは電荷輸送媒体中に電荷発生材料を分散した
いわゆる分散型の感光体等のいずれの感光体にも用いる
ことができる。通常、上記積層型の電荷発生層または分
散型感光体の感光層形成に用いられる。
グ法、スプレーコーティング法、スピンコーティング
法、ビードコーティング法、ワイヤーバーコーティング
法、ブレードコーティング法、ローラーカーテンコーテ
ィング法等を用いて行なうことができる。乾燥は、室温
における指触乾燥後、加熱乾燥をする方が好ましい。加
熱乾燥は、30℃〜200℃の温度で5分〜2時間の範
囲で静止または送風下で行なうことができる。
て感光層を形成する場合0.1μm〜10μmの範囲が
好適であり電荷輸送層の膜厚は5μm〜60μmが好適
である。分散型感光体の場合の膜厚は5μm〜60μm
が好適である。電荷輸送層を設ける場合、そこに使用さ
れる電荷輸送材料としては、前記電荷輸送材料として例
示した材料を使用することができる。これら電荷輸送材
料とともに必要に応じてバインダー樹脂が配合される。
バインダー樹脂としては、例えば前記バインダー樹脂と
して例示したものを使用することができる。感光層に
は、必要に応じて塗布性を改善するためのレベリング剤
や酸化防止剤、増感剤等の各種添加剤を混合してもよ
い。
導電性支持体としては、アルミニウム、ステンレス鋼、
ニッケル等の金属材料、表面にアルミニウム、銅、パラ
ジウム、酸化スズ、酸化インジウム等の導電性層を設け
たポリエステルフィルム、紙、ガラス等の絶縁性支持体
が使用される。導電性支持体と感光層の間には通常使用
されるような公知のバリアー層が設けられていてもよ
い。
陽極酸化被膜、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム
等の無機層、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリビ
ニルピロリドン、ポリアクリル酸、セルロース類、ゼラ
チン、デンプン、ポリウレタン、ポリイミド、ポリアミ
ド等の有機層が使用される。バリアー層の膜厚は0.1
μm〜20μmの範囲が好ましく、0.1μm〜10μ
mの範囲で使用されるのが最も効果的である。
特定の球形状微粉砕媒体と共に分散処理することにより
好ましい平均粒径の有機顔料を短時間で得ることができ
る。又比較的短時間で所定の平均粒径を有する顔料分散
液を得、該顔料分散液を用いて電子写真感光体を製造す
ることにより、高感度の電子写真感光体を得ることがで
きる。
するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例
に限定されるものではない。 〔実施例1〕次式(1)に示す構造のオキシチタニウム
フタロシアニン4重量部に
え、サンドミル装置に供給して粉砕した。続いて、被分
散液と等容積の平均粒径0.4mmガラスビーズを用い
3時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が0.20μm
のオキシチタニウムフタロシアニン顔料を得た。次にポ
リビニルブチラール樹脂2重量部の1%1,2−ジメト
キシエタン溶液と混合して顔料分散液を調製した。
に蒸着したアルミニウム蒸着面にバーコータにより乾燥
後の膜厚が0.4μmとなるように電荷発生層を設け
た。次にこの電荷発生層の上に次式(2)に示すヒドラ
ゾン化合物56重量部と次式(3)に示すヒドラゾン化
合物14重量部および次式(4)に示すシアノ化合物
1.5重量部
を1,4−ジオキサン1000重量部に溶解させた液を
フィルムアプリケータにより塗布し、乾燥後の膜厚が1
7μmとなるように電荷輸送層を設け、感光体を得た。
4mmガラスビーズに代えて平均粒径0.6mmガラス
ビーズを用い6時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が
0.20μmのオキシチタニウムフタロシアニン顔料を
得た以外は実施例1と同様にして分散液を調製した。ま
た、この分散液から実施例1と同様にして感光体を作成
した。
6mmガラスビーズに代えて平均粒径1.2mmガラス
ビースを用い10時間分散処理を行ない顔料平均粒径が
0.21μmのオキシチタニウムフタロシアニン顔料を
得た以外は実施例1と同様にして分散液を調製した。ま
た、この分散液から実施例1と同様にして感光体を作成
した。
て平均粒径1.2mmガラスビーズを用い4時間分散処
理を行ない顔料平均粒径が0.65μmのオキシチタニ
ウムフタロシアニン顔料を得た以外は実施例1と同様に
して分散液を調製した。また、この分散液から実施例1
と同様にして感光体を作成した。
例2の顔料の平均粒径は、堀場製作所(株)製粒度分布
測定装置「CAPA−500」を用いて調べた。さら
に、上記各例で得られた感光体は、初期電気特性として
半減露光量を静電複写紙試験装置(川口電気製作所製、
EPA−8100)を用いて測定した。その結果を表1
に示す。
理時間が著しく短縮され、同じ分散処理時間の下ではよ
り小さい平均粒径をもつビーズを使用することが有効で
あることがわかり、また、平均粒径の小さなビーズを用
いて調製した分散液すなわち短時間に分散を進ませた分
散液のほうが、優れた感度を有する感光体を得ることが
できることがわかる。
重量部に
え、サンドミル装置に供給して粉砕した。続いて、被分
散液と等容積の平均粒径0.5mmガラスビーズを用い
3時間分散処理を行ない、顔料平均粒径が0.11μm
のビスアゾ顔料を得た。次にポリビニルブチラール樹脂
2重量部の1%1,2−ジメトキシエタン溶液と混合し
て顔料分散液を調製した。また、この分散液から実施例
1と同様にして感光体を作成した。
5mmガラスビーズに代えて平均粒径0.8mmガラス
ビーズを用い3時間分散処理を行ない顔料平均粒径が
0.13μmのアゾビス顔料を得た以外は実施例3と同
様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施
例1と同様にして感光体を作成した。
5mmガラスビーズに代えて1.0mmガラスビースを
用い4時間分散処理を行ない顔料平均粒径が0.12μ
mのアゾビス顔料を得た以外は実施例3と同様にして分
散液を調製した。また、この分散液から実施例1と同様
にして感光体を作成した。
5mmガラスビーズに代えて平均粒径1.0mmガラス
ビーズを用い2時間分散処理を行ない顔料平均粒径が
0.40μmのアゾビス顔料を得た以外は実施例3と同
様にして分散液を調製した。また、この分散液から実施
例1と同様にして感光体を作成した。
例4の顔料の平均粒径は、堀場製作所(株)製粒度分布
測定装置「CAPA−500」を用いて調べた。さら
に、上記各例で得られた感光体は、初期電気特性として
半減露光量を静電複写紙試験装置(川口電気製作所製、
EPA−8100)を用いて測定した。その結果を表2
に示す。
理時間が著しく短縮され、同じ分散処理時間の下ではよ
り小さな平均粒径をもつビーズを使用することが有効で
あることがわかり、また、平均粒径の小さなビーズを用
いて調製した分散液すなわち短時間に分散を進ませた分
散液のほうが、優れた感度を有する感光体を得ることが
できることがわかる。
料を溶媒中で特定の球形状微粉砕媒体と共に分散処理す
る顔料分散液製造方法において、平均粒径が0.4mm
〜0.8mmの球形状微粉砕媒体を用いることにより高
い生産性すなわち短時間で顔料分散液を得ることがで
き、該顔料分散液を用いて電子写真感光体を製造するこ
とにより、高感度の電子写真感光体を提供できる。
Claims (4)
- 【請求項1】 少なくとも有機顔料粒子を分散してなる
電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、前記
有機顔料粒子がアゾ系顔料粒子又はフタロシアニン系顔
料粒子であり、当該有機顔料を溶媒中で平均粒径が0.
4mm〜0.8mmの球形状微粉砕媒体と共に分散処理
することを特徴とする電子写真感光体用顔料分散液の製
造方法。 - 【請求項2】 少なくとも有機顔料粒子を分散してなる
電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、当該
有機顔料を溶媒中で平均粒径が0.4mm〜0.8mm
の球形状微粉砕媒体と共に3時間から6時間分散処理す
ることを特徴とする電子写真感光体用顔料分散液の製造
方法。 - 【請求項3】 少なくとも有機顔料粒子を分散してなる
電子写真感光体用顔料分散液の製造方法において、前記
有機顔料粒子がアゾ系顔料粒子又はフタロシアニン系顔
料粒子であり、当該有機顔料を溶媒中で平均粒径が0.
4mm〜0.8mmの球形状微粉砕媒体と共に3時間か
ら6時間分散処理することを特徴とする電子写真感光体
用顔料分散液の製造方法。 - 【請求項4】 請求項1〜請求項3のいずれか1項に記
載された電子写真感光体用顔料分散液の製造方法によっ
て得られた顔料分散液を用いて感光層を形成することを
特徴とする電子写真感光体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001062328A JP3346416B2 (ja) | 2001-03-06 | 2001-03-06 | 電子写真感光体用顔料分散液の製造方法および電子写真感光体の製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
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