JP2001287989A - 高体積分率ＳｉＣ予備成形体の製造方法 - Google Patents
高体積分率ＳｉＣ予備成形体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属複合材料に使用される予備成形体の製造
方法を提供する。 【解決手段】 本発明の高体積分率SiC予備成形体を製
造する方法はボールミリングによりSiC粒子を含むスラ
リーを製造する段階と、上部金型及び下部金型に吸収体
を設置した金型内部にSiC粒子を含むスラリーを入れて
一軸加圧してスラリーの残留水分量を減少させる段階
と、一軸加圧後残留水分量が減少したSiC粒子を含むス
ラリーを乾燥してSiC予備成形体を製造する段階と、こ
の予備成形体を焼成する段階とからなる。本発明は予備
成形体の体積分率を７０vol％以上に向上させて高体積
分率を維持しながら金属基材を含浸させ低い熱膨張係数
と高い熱伝導度が要求される電子パッケージング及び宇
宙航空産業用部品の生産のための複合材料製造用の基礎
素材として広範囲に使用して電子パッケージング及び宇
宙航空産業用部品の高付加価値の部品国産化が可能にな
るものと期待される。
方法を提供する。 【解決手段】 本発明の高体積分率SiC予備成形体を製
造する方法はボールミリングによりSiC粒子を含むスラ
リーを製造する段階と、上部金型及び下部金型に吸収体
を設置した金型内部にSiC粒子を含むスラリーを入れて
一軸加圧してスラリーの残留水分量を減少させる段階
と、一軸加圧後残留水分量が減少したSiC粒子を含むス
ラリーを乾燥してSiC予備成形体を製造する段階と、こ
の予備成形体を焼成する段階とからなる。本発明は予備
成形体の体積分率を７０vol％以上に向上させて高体積
分率を維持しながら金属基材を含浸させ低い熱膨張係数
と高い熱伝導度が要求される電子パッケージング及び宇
宙航空産業用部品の生産のための複合材料製造用の基礎
素材として広範囲に使用して電子パッケージング及び宇
宙航空産業用部品の高付加価値の部品国産化が可能にな
るものと期待される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は金属複合材料（Meta
l Matrix Composite）に使用される予備成形体の製造方
法に関するものであり、より詳細にはSiC粉末をボール
ミリング加圧法（ball milling and pressing method）
により体積分率７０％以上の高体積分率SiC予備成形体
の製造方法に関するものである。
l Matrix Composite）に使用される予備成形体の製造方
法に関するものであり、より詳細にはSiC粉末をボール
ミリング加圧法（ball milling and pressing method）
により体積分率７０％以上の高体積分率SiC予備成形体
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】１９９０年代に入って電子部品関連産業
が急激に発展したのに伴って、電子パッケージング用素
材には以下のような特性が要求されるようになってきて
いる。
が急激に発展したのに伴って、電子パッケージング用素
材には以下のような特性が要求されるようになってきて
いる。
【０００３】第１は、半導体チップと類似した熱膨張係
数である。半導体チップと類似した熱膨張係数によっ
て、電子パッケージング部品で熱が発生したときに熱膨
張係数の差による熱的ストレスを最小化して半導体素子
の寿命向上に寄与することができる。
数である。半導体チップと類似した熱膨張係数によっ
て、電子パッケージング部品で熱が発生したときに熱膨
張係数の差による熱的ストレスを最小化して半導体素子
の寿命向上に寄与することができる。
【０００４】第２に、半導体素子で発生する熱を効率的
に発散させることができる高熱伝導特性を有した素材を
選択しなければならない。半導体素子は熱及び衝撃に敏
感なために半導体素子を使用した製品は衝撃から保護さ
れなければならず、熱の発散が容易でなければならな
い。
に発散させることができる高熱伝導特性を有した素材を
選択しなければならない。半導体素子は熱及び衝撃に敏
感なために半導体素子を使用した製品は衝撃から保護さ
れなければならず、熱の発散が容易でなければならな
い。
【０００５】近年、各種電子製品で携帯に便利な小型化
が進み、低密度特性を有した部品素材が望ましくなって
おり、電子パッケージング用素材のうち最近関心が集ま
っている金属複合材料（Metal Matrix Composite）も例
外ではない。
が進み、低密度特性を有した部品素材が望ましくなって
おり、電子パッケージング用素材のうち最近関心が集ま
っている金属複合材料（Metal Matrix Composite）も例
外ではない。
【０００６】金属複合材料は、金属基材を使用すること
で熱伝導度が高く、機械的特性が優れて比較的加工性が
良好であり、強化材であるセラミックの低い熱膨張係数
によって金属基材の熱膨張が制限されるため既存の金属
材料に比べて熱膨張係数が大幅に低くなり、また強化材
の体積分率を調節することによって熱膨張係数を所望の
水準に調節することができるという設計特性を有するこ
とができ、最近では熱膨張による寸法変化を厳格に制御
しなければならない人工衛星などの宇宙航空用の素材及
び電子パッケージング用素材としての応用に関心が集ま
っている。
で熱伝導度が高く、機械的特性が優れて比較的加工性が
良好であり、強化材であるセラミックの低い熱膨張係数
によって金属基材の熱膨張が制限されるため既存の金属
材料に比べて熱膨張係数が大幅に低くなり、また強化材
の体積分率を調節することによって熱膨張係数を所望の
水準に調節することができるという設計特性を有するこ
とができ、最近では熱膨張による寸法変化を厳格に制御
しなければならない人工衛星などの宇宙航空用の素材及
び電子パッケージング用素材としての応用に関心が集ま
っている。
【０００７】金属複合材料への関心の増大によって、金
属複合材料に使用する強化材の予備成形体に対する関心
も増大している。
属複合材料に使用する強化材の予備成形体に対する関心
も増大している。
【０００８】既存の予備成形体の製造方法としては、繊
維予備成形体を製造する際に主に使用される真空圧抽出
法（vacuum assisted extraction method）を挙げるこ
とができる。真空圧抽出法は強化材とバインダーのスラ
リーを撹拌器で機械的に混合した後、真空圧で液体を抽
出する方法であり、真空圧抽出法による粒子強化材の平
均の体積分率は５０％程度である。しかし、電子パッケ
ージング分野への応用において、電子パッケージング素
材に金属複合材料を使用するためには、強化材の体積分
率が７０％以上になってはじめて半導体チップと類似な
６〜７ppm／Kの熱膨張係数を得ることができる。
維予備成形体を製造する際に主に使用される真空圧抽出
法（vacuum assisted extraction method）を挙げるこ
とができる。真空圧抽出法は強化材とバインダーのスラ
リーを撹拌器で機械的に混合した後、真空圧で液体を抽
出する方法であり、真空圧抽出法による粒子強化材の平
均の体積分率は５０％程度である。しかし、電子パッケ
ージング分野への応用において、電子パッケージング素
材に金属複合材料を使用するためには、強化材の体積分
率が７０％以上になってはじめて半導体チップと類似な
６〜７ppm／Kの熱膨張係数を得ることができる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明はボールミリン
グ加圧法（ball milling and pressing method）を利用
して、金属複合材料に強化材として使用することができ
る高体積分率のSiC予備成形体の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
グ加圧法（ball milling and pressing method）を利用
して、金属複合材料に強化材として使用することができ
る高体積分率のSiC予備成形体の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【００１０】すなわち、本発明によれば粒径が互いに異
なるSiC粉末、蒸留水、有機バインダー及び無機バイン
ダーをスラリー状態でボールミルで混合して、強化材で
あるSiC粒子の混合均一度と積層効率を最大化させた予
備成形体を成形して、これを上部金型及び下部金型に吸
収体を設置した金型内部に入れて一軸加圧して予備成形
体内部の水分を上部金型及び下部金型の吸収体に吸収さ
せて残留水分量を最小にして、これを乾燥及び焼成する
ことによりSiC粉末を用いた予備成形体の体積分率が７
０vol％以上に向上したSiC予備成形体の製造方法を提供
しようとするものである。
なるSiC粉末、蒸留水、有機バインダー及び無機バイン
ダーをスラリー状態でボールミルで混合して、強化材で
あるSiC粒子の混合均一度と積層効率を最大化させた予
備成形体を成形して、これを上部金型及び下部金型に吸
収体を設置した金型内部に入れて一軸加圧して予備成形
体内部の水分を上部金型及び下部金型の吸収体に吸収さ
せて残留水分量を最小にして、これを乾燥及び焼成する
ことによりSiC粉末を用いた予備成形体の体積分率が７
０vol％以上に向上したSiC予備成形体の製造方法を提供
しようとするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明によれば、高体積分率SiC予備成形体
を製造する方法において、０．２〜４８μｍ範囲の粒径
が互いに異なる２種類以上のSiC粒子、有機バインダ
ー、無機バインダー、凝集剤及び蒸留水を混合してボー
ルミリングによりSiC粒子を含むスラリーを製造する段
階と、上部金型及び下部金型に吸収体を設置した金型内
部に前記SiC粒子を含むスラリーを入れて加圧してスラ
リーの残留水分量を減少させる段階と、加圧後、残留水
分量が減少したSiC粒子を含むスラリーを乾燥してSiC予
備成形体を製造する段階と、この予備成形体を焼成する
段階とを有することを特徴とする高体積分率SiC予備成
形体の製造方法が提供される。
るために、本発明によれば、高体積分率SiC予備成形体
を製造する方法において、０．２〜４８μｍ範囲の粒径
が互いに異なる２種類以上のSiC粒子、有機バインダ
ー、無機バインダー、凝集剤及び蒸留水を混合してボー
ルミリングによりSiC粒子を含むスラリーを製造する段
階と、上部金型及び下部金型に吸収体を設置した金型内
部に前記SiC粒子を含むスラリーを入れて加圧してスラ
リーの残留水分量を減少させる段階と、加圧後、残留水
分量が減少したSiC粒子を含むスラリーを乾燥してSiC予
備成形体を製造する段階と、この予備成形体を焼成する
段階とを有することを特徴とする高体積分率SiC予備成
形体の製造方法が提供される。
【００１２】以上のような本発明の目的、他の特徴及び
長所などは、以下において参照する本発明の好適な実施
例についての説明から明確になるであろう。
長所などは、以下において参照する本発明の好適な実施
例についての説明から明確になるであろう。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、前記した本発明を、望まし
い実施例を図示した添付図面を参考にしてより詳細に説
明する。
い実施例を図示した添付図面を参考にしてより詳細に説
明する。
【００１４】図１は本発明のSiC予備成形体を製造する
工程図であり、本発明を図１の工程によって詳細に説明
する。
工程図であり、本発明を図１の工程によって詳細に説明
する。
【００１５】本発明で使用されるSiC粒子は０．２〜４
８μｍの粒径であり、主に平均粒径が３μｍ、６．５μ
ｍ、８μｍ、１０μｍ、４０μｍ、４８μｍを使用し、
SiC予備成形体の体積分率を向上させるために大きい粒
径のSiCと小さい粒径のSiCを混合する。本発明で大きい
粒径と小さい粒径を混合したSiC粒子は、３μｍ+４０μ
ｍ、６．５μｍ+４０μｍ、１０μｍ+４０μｍ及び８μ
ｍ+４８μｍであり、混合重量比は各々１：９から９：
１の範囲とした。
８μｍの粒径であり、主に平均粒径が３μｍ、６．５μ
ｍ、８μｍ、１０μｍ、４０μｍ、４８μｍを使用し、
SiC予備成形体の体積分率を向上させるために大きい粒
径のSiCと小さい粒径のSiCを混合する。本発明で大きい
粒径と小さい粒径を混合したSiC粒子は、３μｍ+４０μ
ｍ、６．５μｍ+４０μｍ、１０μｍ+４０μｍ及び８μ
ｍ+４８μｍであり、混合重量比は各々１：９から９：
１の範囲とした。
【００１６】また、最終的に得られる予備成形体の強度
及び熱伝導特性を考慮してSiC粒子と蒸留水に無機バイ
ンダーであるコロイドシリカを０．１〜１０重量％の濃
度で添加し、良好なスラリーの製造のために有機バイン
ダーであるカチオン性澱粉（cationic starch）を０．
１〜１．５重量％、凝集剤であるポリアクリルアミドを
０．５〜１．５重量％で添加し、添加粒子の等電点（Hy
drostatic Point）及び無機バインダーのゲル化の影響
を考慮して酢酸を０．５〜２％で混合して酸性度（pH）
を２．７〜３．５に調節したスラリーを製造する。
及び熱伝導特性を考慮してSiC粒子と蒸留水に無機バイ
ンダーであるコロイドシリカを０．１〜１０重量％の濃
度で添加し、良好なスラリーの製造のために有機バイン
ダーであるカチオン性澱粉（cationic starch）を０．
１〜１．５重量％、凝集剤であるポリアクリルアミドを
０．５〜１．５重量％で添加し、添加粒子の等電点（Hy
drostatic Point）及び無機バインダーのゲル化の影響
を考慮して酢酸を０．５〜２％で混合して酸性度（pH）
を２．７〜３．５に調節したスラリーを製造する。
【００１７】そして、スラリー混合物をアルミナボール
を使用するボールミリングで４〜１２時間の間混合して
SiC粒子の破損を最小にしながら、SiC粒子と有機バイン
ダー、無機バインダー及び凝集剤をよく分散させて均一
混合になるようにする。
を使用するボールミリングで４〜１２時間の間混合して
SiC粒子の破損を最小にしながら、SiC粒子と有機バイン
ダー、無機バインダー及び凝集剤をよく分散させて均一
混合になるようにする。
【００１８】その次に、SiC粒子を含むスラリーを上部
金型及び下部金型に吸収体を設置した金型内部に入れて
０．５〜３．０MPaの圧力で一軸加圧してSiC粒子を含む
スラリー中の水分を上部金型及び下部金型の吸収体に吸
収させたり金型外部に排出させてスラリーの残留水分量
を最小とする。
金型及び下部金型に吸収体を設置した金型内部に入れて
０．５〜３．０MPaの圧力で一軸加圧してSiC粒子を含む
スラリー中の水分を上部金型及び下部金型の吸収体に吸
収させたり金型外部に排出させてスラリーの残留水分量
を最小とする。
【００１９】残留水分量を最小としたSiC粒子を含むス
ラリーは完全乾燥工程を経るが、例えば常温において４
８時間以内で自然乾燥した後、１００℃の乾燥オーブン
において２７時間以内で強制乾燥する二段階乾燥方法を
使用して予備成形体を完全乾燥する。乾燥工程で予備成
形体の乾燥が不十分な場合には、乾燥段階後の工程であ
る焼成段階時に予備成形体内の水分の急激な蒸発によっ
て予備成形体の亀裂等の欠陥が発生し、金属基材を予備
成形体に含浸させ複合材料を製造する時に局部的に強化
材である予備成形体が存在しない金属基材層が発生する
ことによって複合材料の製造が困難になるだけでなく複
合材料の性能低下の原因になる。
ラリーは完全乾燥工程を経るが、例えば常温において４
８時間以内で自然乾燥した後、１００℃の乾燥オーブン
において２７時間以内で強制乾燥する二段階乾燥方法を
使用して予備成形体を完全乾燥する。乾燥工程で予備成
形体の乾燥が不十分な場合には、乾燥段階後の工程であ
る焼成段階時に予備成形体内の水分の急激な蒸発によっ
て予備成形体の亀裂等の欠陥が発生し、金属基材を予備
成形体に含浸させ複合材料を製造する時に局部的に強化
材である予備成形体が存在しない金属基材層が発生する
ことによって複合材料の製造が困難になるだけでなく複
合材料の性能低下の原因になる。
【００２０】したがって、本発明では前記で言及したと
おりに自然乾燥及び強制乾燥の二段階乾燥をすることに
よって乾燥工程で生じるかもしれない予備成形体の不十
分な乾燥を未然に防止する。
おりに自然乾燥及び強制乾燥の二段階乾燥をすることに
よって乾燥工程で生じるかもしれない予備成形体の不十
分な乾燥を未然に防止する。
【００２１】予備成形体の焼成（calcination）工程は
無機バインダーの結晶（クリストバライト）が発生し始
める８００〜１１００℃で２〜６時間の間実施する。
無機バインダーの結晶（クリストバライト）が発生し始
める８００〜１１００℃で２〜６時間の間実施する。
【００２２】図２ａは吸収体を設置した金型モールドを
利用して製造した予備成形体の微細組織写真であり、図
２ｂは吸収体を設置しない金型モールドを利用して製造
した予備成形体の微細組織を示した写真である。図２ｂ
の予備成形体の微細組織より図２ａの微細組織のほうが
均一で一定な形態を揃えていることがわかる。
利用して製造した予備成形体の微細組織写真であり、図
２ｂは吸収体を設置しない金型モールドを利用して製造
した予備成形体の微細組織を示した写真である。図２ｂ
の予備成形体の微細組織より図２ａの微細組織のほうが
均一で一定な形態を揃えていることがわかる。
【００２３】
【実施例】以下、本発明を実施例、比較例及び適用例に
よって説明する。しかしこれらが本発明を限定すること
はない。
よって説明する。しかしこれらが本発明を限定すること
はない。
【００２４】<実施例１-９>粒径３μｍのSiC粒子（実施
例１）、粒径６．５μｍのSiC粒子（実施例２）、粒径
８μｍのSiC粒子（実施例３）、粒径１０μｍのSiC粒子
（実施例４）、粒径４０μｍのSiC粒子（実施例５）、
粒径４８μｍのSiC粒子（実施例６）、１０μｍの粒子
と４０μｍの粒子が１：２の体積で混合されたSiC粒子
（実施例７）、８μｍの粒子と４８μｍの粒子が１：２
の体積で混合されたSiC粒子（実施例８）、０．２μｍ
の粒子と３μｍの粒子と４８μｍ粒子が１：２：７の体
積で混合されたSiC粒子（実施例９）と蒸留水に無機バ
インダーのシリカコロイドを３％、有機バインダーであ
るカチオン性澱粉１％、凝集剤であるポリアクリルアミ
ドを０．５％添加し、添加粒子の等電点及び無機バイン
ダーのゲル化の影響を考慮して酢酸を１％混合して酸性
度（pH）が３であるスラリーを製造した。
例１）、粒径６．５μｍのSiC粒子（実施例２）、粒径
８μｍのSiC粒子（実施例３）、粒径１０μｍのSiC粒子
（実施例４）、粒径４０μｍのSiC粒子（実施例５）、
粒径４８μｍのSiC粒子（実施例６）、１０μｍの粒子
と４０μｍの粒子が１：２の体積で混合されたSiC粒子
（実施例７）、８μｍの粒子と４８μｍの粒子が１：２
の体積で混合されたSiC粒子（実施例８）、０．２μｍ
の粒子と３μｍの粒子と４８μｍ粒子が１：２：７の体
積で混合されたSiC粒子（実施例９）と蒸留水に無機バ
インダーのシリカコロイドを３％、有機バインダーであ
るカチオン性澱粉１％、凝集剤であるポリアクリルアミ
ドを０．５％添加し、添加粒子の等電点及び無機バイン
ダーのゲル化の影響を考慮して酢酸を１％混合して酸性
度（pH）が３であるスラリーを製造した。
【００２５】このようなスラリー状態の混合物をアルミ
ナボールを使用するボールミリングで８時間の間混合し
てSiC粒子の破損を最小にしながらSiC粒子と有機バイン
ダー、無機バインダー及び凝集剤をよく分散させて均一
混合になるようにした。
ナボールを使用するボールミリングで８時間の間混合し
てSiC粒子の破損を最小にしながらSiC粒子と有機バイン
ダー、無機バインダー及び凝集剤をよく分散させて均一
混合になるようにした。
【００２６】SiC粒子を含むスラリーを上部金型及び下
部金型に吸収体を設置した金型内部に入れて１．２MPa
の圧力で一軸加圧してSiC粒子を含むスラリー中の水分
を上部金型及び下部金型の吸収体に吸収させてスラリー
の残留水分量を最小とした。
部金型に吸収体を設置した金型内部に入れて１．２MPa
の圧力で一軸加圧してSiC粒子を含むスラリー中の水分
を上部金型及び下部金型の吸収体に吸収させてスラリー
の残留水分量を最小とした。
【００２７】残留水分量を最小としたSiC粒子を含むス
ラリーを常温において４８時間の間自然乾燥した後、１
００℃の乾燥オーブンにおいて２４時間の間強制乾燥す
る二段階乾燥方法を使用して予備成形体を製造した。
ラリーを常温において４８時間の間自然乾燥した後、１
００℃の乾燥オーブンにおいて２４時間の間強制乾燥す
る二段階乾燥方法を使用して予備成形体を製造した。
【００２８】予備成形体の焼成工程は無機バインダーの
結晶が発生し始める１０００℃で５時間の間実施した。
結晶が発生し始める１０００℃で５時間の間実施した。
【００２９】それぞれの実施例により製造したSiC予備
成形体の体積分率（vol％）をイメージアナライザーを
利用して測定した結果を下の表１に示した。
成形体の体積分率（vol％）をイメージアナライザーを
利用して測定した結果を下の表１に示した。
【００３０】
【表１】 上記表１の測定結果からわかるように、８μｍの粒子と
４８μｍの粒子が混合されたSiCの体積分率（vol％）は
７１．０、特に粒径が０．２μｍ、３μｍ、４８μｍで
あるSiCを混合した場合にはSiCの体積分率（vol％）は
７６．０であり、７０vol％以上の高体積分率のSiC予備
成形体を製造することができた。表１の測定結果を図３
に示した。
４８μｍの粒子が混合されたSiCの体積分率（vol％）は
７１．０、特に粒径が０．２μｍ、３μｍ、４８μｍで
あるSiCを混合した場合にはSiCの体積分率（vol％）は
７６．０であり、７０vol％以上の高体積分率のSiC予備
成形体を製造することができた。表１の測定結果を図３
に示した。
【００３１】<実施例１０>前記実施例９の方法でSiC予
備成形体を製造する時に、一軸加圧力（０．５〜３．０
MPa）によるSiC予備成形体の体積分率及び圧縮強度を測
定し、その結果を各々図４及び図５に示した。
備成形体を製造する時に、一軸加圧力（０．５〜３．０
MPa）によるSiC予備成形体の体積分率及び圧縮強度を測
定し、その結果を各々図４及び図５に示した。
【００３２】図４から予備成形体の製造時の加圧力によ
る体積分率の差はほとんどないことがわかる。また、図
５から加圧力を１．２MPaとして予備成形体を製造した
場合、予備成形体が６０MPa以上の圧縮強度を示すこと
がわかる。
る体積分率の差はほとんどないことがわかる。また、図
５から加圧力を１．２MPaとして予備成形体を製造した
場合、予備成形体が６０MPa以上の圧縮強度を示すこと
がわかる。
【００３３】<実施例１１>前記実施例９の方法によりSi
C予備成形体を製造する際に、焼成時間及び焼成温度を
変化させてこれによるSiC予備成形体の圧縮強度変化を
測定し、その結果を図６ａ及び図６ｂに示した。図６ａ
は焼成温度を１１００℃に固定し、焼成時間による予備
成形体の圧縮強度を示すものである。焼成時間を４時間
にすると圧縮強度が１００MPaに近づき、以後焼成時間
を増やしても特に圧縮強度の増加がないことがわかっ
た。図６ｂは焼成時間を４時間に固定し、焼成温度によ
る予備成形体の圧縮強度変化を示すものである。焼成温
度が８００℃〜１２００℃の範囲で高くなるほど予備成
形体の圧縮強度が順次増加することがわかる。
C予備成形体を製造する際に、焼成時間及び焼成温度を
変化させてこれによるSiC予備成形体の圧縮強度変化を
測定し、その結果を図６ａ及び図６ｂに示した。図６ａ
は焼成温度を１１００℃に固定し、焼成時間による予備
成形体の圧縮強度を示すものである。焼成時間を４時間
にすると圧縮強度が１００MPaに近づき、以後焼成時間
を増やしても特に圧縮強度の増加がないことがわかっ
た。図６ｂは焼成時間を４時間に固定し、焼成温度によ
る予備成形体の圧縮強度変化を示すものである。焼成温
度が８００℃〜１２００℃の範囲で高くなるほど予備成
形体の圧縮強度が順次増加することがわかる。
【００３４】<比較例１-９>従来の真空圧抽出法を利用
して下の表２の組成によりSiC予備成形体を製造し、イ
メージアナライザーを利用してSiC予備成形体の体積分
率を測定し、下の表２に整理して示した。
して下の表２の組成によりSiC予備成形体を製造し、イ
メージアナライザーを利用してSiC予備成形体の体積分
率を測定し、下の表２に整理して示した。
【００３５】
【表２】 前記表２から真空圧抽出法を利用してSiC予備成形体を
製造した場合、SiC体積分率（vol％）が５０〜５５であ
り、本発明によるSiC体積分率７１〜７６より高体積分
率のSiC予備成形体の製造が困難であることがわかる。
製造した場合、SiC体積分率（vol％）が５０〜５５であ
り、本発明によるSiC体積分率７１〜７６より高体積分
率のSiC予備成形体の製造が困難であることがわかる。
【００３６】
【発明の効果】前記で示したように本発明で提示した予
備成形体の製造方法は装置設備の負担がほとんどないし
製造時間が短くて製造が容易で大量生産が容易な新しい
製造方法であるということができる。また、本発明で製
造した予備成形体は高強化材体積分率を維持しながら金
属基材を含浸させ低い熱膨張係数と高い熱伝導度が要求
される電子パッケージング及び宇宙航空産業用部品の生
産のための複合材料製造用基礎素材として広範囲に使用
されるものとして期待される。
備成形体の製造方法は装置設備の負担がほとんどないし
製造時間が短くて製造が容易で大量生産が容易な新しい
製造方法であるということができる。また、本発明で製
造した予備成形体は高強化材体積分率を維持しながら金
属基材を含浸させ低い熱膨張係数と高い熱伝導度が要求
される電子パッケージング及び宇宙航空産業用部品の生
産のための複合材料製造用基礎素材として広範囲に使用
されるものとして期待される。
【００３７】以上では本発明を実施例によって詳細に説
明したが、本発明は実施例によって限定されず、本発明
が属する技術分野において通常の知識を有するものであ
れば本発明の思想と精神を離れることなく本発明を修正
または変更できるであろう。
明したが、本発明は実施例によって限定されず、本発明
が属する技術分野において通常の知識を有するものであ
れば本発明の思想と精神を離れることなく本発明を修正
または変更できるであろう。
【図１】本発明による予備成形体の製造方法の工程図で
ある。
ある。
【図２ａ】本発明によって吸収体を設置した金型モール
ドを利用して製造した予備成形体の微細組織を示した写
真である。
ドを利用して製造した予備成形体の微細組織を示した写
真である。
【図２ｂ】従来の吸収体を設置しない金型モールドを利
用して製造した予備成形体の微細組織を示した写真であ
る。
用して製造した予備成形体の微細組織を示した写真であ
る。
【図３】SiC粒子混合比による予備成形体の体積分率を
示したグラフである。
示したグラフである。
【図４】予備成形体の製造時に加圧力による予備成形体
の体積分率変化を示したグラフである。
の体積分率変化を示したグラフである。
【図５】予備成形体の製造時に加圧力による予備成形体
の圧縮強度変化を示したグラフである。
の圧縮強度変化を示したグラフである。
【図６ａ】焼成時間による予備成形体の圧縮強度変化を
示したグラフである。
示したグラフである。
【図６ｂ】焼成温度による予備成形体の圧縮強度変化を
示したグラフである。
示したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヒョ・ソー・リー 大韓民国、ソウル、クロ−ク、クロ ２− ドン、809−21 (72)発明者 キュン・ヨーン・ジョン 大韓民国、プサン・クヮンヨク−シ、ナム −ク、ムンヒュン １−ドン 506、15− ２ Ｆターム(参考） 4G001 BA22 BA78 BA87 BB22 BC13 BC16 BC17 BC23 BC34 BC52 BC55 BD03 BD05 4K020 AA22 BA05 BB22 BB41
Claims (7)
- 【請求項１】高体積分率SiC予備成形体を製造する方法
において、 ０．２〜４８μｍ範囲の粒径が互いに異なる２種類以上
のSiC粒子、有機バインダー、無機バインダー、凝集剤
及び蒸留水を混合してボールミリングによりSiC粒子を
含むスラリーを製造する段階と、 上部金型及び下部金型に吸収体を設置した金型内部に前
記SiC粒子を含むスラリーを入れて加圧してスラリーの
残留水分量を減少させる段階と、 加圧後、残留水分量が減少したSiC粒子を含むスラリー
を完全乾燥してSiC予備成形体を製造する段階と、 この予備成形体を焼成する段階とを有することを特徴と
する高体積分率SiC予備成形体の製造方法。 - 【請求項２】有機バインダーとしてカチオン性澱粉を
０．１〜５重量％の濃度で添加することを特徴とする請
求項１に記載の高体積分率SiC予備成形体の製造方法。 - 【請求項３】無機バインダーとしてコロイドシリカを
０．１〜１０重量％の濃度で添加することを特徴とする
請求項１に記載の高体積分率SiC予備成形体の製造方
法。 - 【請求項４】凝集剤としてポリアクリルアミドを０．１
〜５重量％の濃度で添加することを特徴とする請求項１
に記載の高体積分率SiC予備成形体の製造方法。 - 【請求項５】前記スラリーの加圧は０．５０〜３．００
MPaの圧力で一軸加圧することを特徴とする請求項１に
記載の高体積分率SiC予備成形体の製造方法。 - 【請求項６】前記焼成は８００〜１１００℃で２〜６時
間の間焼成することを特徴とする請求項１に記載の高体
積分率SiC予備成形体の製造方法。 - 【請求項７】前記完全乾燥は常温において４８時間以内
で自然乾燥した後、１００℃において２７時間以内で強
制乾燥する二段階乾燥工程によることを特徴とする請求
項１に記載の高体積分率SiC予備成形体の製造方法。
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| JPH0677924B2 (ja) * | 1987-07-20 | 1994-10-05 | 日本碍子株式会社 | 成形型およびそれを用いたセラミックスの成形方法 |
| DE19736560C2 (de) * | 1997-08-22 | 2002-01-24 | Daimler Chrysler Ag | Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers, Körper aus SiC, sowie Verwendung des porösen Körpers |
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2000
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- 2000-10-30 DE DE10053832A patent/DE10053832C2/de not_active Expired - Fee Related
- 2000-10-31 JP JP2000333622A patent/JP3588320B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013535398A (ja) * | 2010-07-30 | 2013-09-12 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | ボールを使用した炭化珪素焼結体の製造方法 |
| CN110205440A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-09-06 | 成亚资源科技股份有限公司 | 废硅泥再利用的处理方法 |
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