JP2001270717A - Titania tube of hexagonal cross section - Google Patents
Titania tube of hexagonal cross sectionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、六角断面チタニア
チューブ及びその製造方法に関するものであり、更に詳
しくは、二酸化チタンを十分な表面積を確保した状態で
固定化するのに有用な六角断面チタニアチューブ及びそ
の製造方法に関するものである。本発明の六角断面チタ
ニアチューブは、六角柱状であるために配向させるのが
容易であり、チタニア固定化物中に物質輸送のための経
路を確保できる等の長所を有しており、水処理や脱臭、
大気汚染浄化など、環境浄化の様々な分野で利用し得る
だけでなく、カラム充填材などとして好適に利用し得る
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a hexagonal section titania tube and a method for producing the same, and more particularly, to a hexagonal section titania tube useful for fixing titanium dioxide while securing a sufficient surface area. And a method of manufacturing the same. The hexagonal cross-section titania tube of the present invention has an advantage that it is easy to orient because it has a hexagonal column shape, and that it can secure a path for substance transport in the titania-immobilized material, and has advantages such as water treatment and deodorization. ,
It can be used not only in various fields of environmental purification such as purification of air pollution, but also suitably used as a column packing material.
【０００２】[0002]
【従来の技術】二酸化チタンは、光を照射すると強い酸
化還元力（光触媒反応）を生じるため、水中や大気中の
有害物質の分解、無害化への応用が期待されている。一
般的には、このチタニアは、粉末で供給されるが、粉末
のままでは取り扱いが難しいという欠点があった。そこ
で、有機物バインダーでチタニアを固定化して取り扱い
の向上を図る試みもあったが、この方法は、固定化によ
る分解能力の低下や有機物バインダーの劣化のために、
余り実用化がなされていなかった。光触媒反応は、二酸
化チタンの表面反応であるため、分解対象物質を効率良
く分解するためには、チタニアの表面積を大きく設計し
た固定化方法が好ましい。そのためには、チタニアの表
面積を大きく設計することができるような新しいチタニ
ア製品を開発し、提供することが重要である。2. Description of the Related Art Titanium dioxide generates a strong oxidation-reduction power (photocatalytic reaction) when irradiated with light, and is expected to be applied to the decomposition and detoxification of harmful substances in water and the atmosphere. Generally, this titania is supplied in powder form, but has the drawback that it is difficult to handle the powder as it is. Therefore, there was also an attempt to improve the handling by fixing the titania with an organic binder, but this method, due to the degradation of the decomposition ability and the deterioration of the organic binder due to the immobilization,
It was not practically used. Since the photocatalytic reaction is a surface reaction of titanium dioxide, an immobilization method in which the surface area of titania is designed to be large is preferable in order to efficiently decompose the decomposition target substance. To that end, it is important to develop and provide new titania products that can design a large surface area of titania.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、二酸化チタ
ンを十分な表面積を確保した状態で固定化することを可
能とする新しいチタニア製品を開発することを目標とし
て鋭意研究を積み重ねた結果、六角柱状アパタイトの表
面にチタニアをコーティングした後、アパタイト部分を
取り除くことにより所期の目的を達成し得ることを見出
し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、
前述した背景に鑑みて、二酸化チタンを十分な表面積を
確保した状態で固定化するために有効な六角断面チタニ
アチューブを提供することを目的とするものである。ま
た、本発明は、上記六角断面チタニアチューブを製造す
る方法を提供することを目的とするものである。Under such circumstances, the present inventors have developed a new technique, in view of the above prior art, which makes it possible to immobilize titanium dioxide while securing a sufficient surface area. As a result of intensive studies aimed at developing titania products, we found that after coating the surface of hexagonal columnar apatite with titania, the intended purpose could be achieved by removing the apatite part, and completed the present invention I came to. That is, the present invention
In view of the above-mentioned background, an object of the present invention is to provide a hexagonal-section titania tube that is effective for fixing titanium dioxide while securing a sufficient surface area. Another object of the present invention is to provide a method for producing the above-described hexagonal section titania tube.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明は、以下の技術的手段から構成される。 （１）チタン含有リン酸カルシウムを加水分解するか、
又はチタン存在下でリン酸カルシウムを加水分解して六
角柱状アパタイトの表面にチタニアをコーティングした
後、アパタイト部分を除去して合成した合成物であるこ
とを特徴とする六角断面チタニアチューブ。 （２）チタニアが、アナターゼ、ルチル、及びアモルフ
ァスから選択される１種又はその混合物である、前記
（１）に記載の六角断面チタニアチューブ。 （３）アパタイトが、水酸アパタイト、炭酸アパタイ
ト、フッ素アパタイト、及び塩素アパタイトから選択さ
れる１種又はその混合物である、戦記（１）に記載の六
角断面チタニアチューブ。 （４）前記（１）に記載の六角断面チタニアチューブを
製造する方法であって、次の工程；チタン含有リン酸カ
ルシウムを加水分解するか、又はチタン存在下でリン酸
カルシウムを加水分解することにより六角柱状アパタイ
トの表面にチタニアをコーティングしたチタニア被覆ア
パタイトを合成する工程、得られたチタニア被覆アパタ
イトを酸溶液に浸漬してアパタイト部分を取り除く工
程、からなることを特徴とする六角断面チタニアチュー
ブの製造方法。The present invention for achieving the above object comprises the following technical means. (1) hydrolyzing titanium-containing calcium phosphate,
Alternatively, a hexagonal cross-section titania tube, which is a composite obtained by hydrolyzing calcium phosphate in the presence of titanium, coating titania on the surface of hexagonal columnar apatite, and then removing the apatite portion to synthesize. (2) The hexagonal-section titania tube according to (1), wherein the titania is one selected from anatase, rutile, and amorphous or a mixture thereof. (3) The hexagonal cross-section titania tube according to (1), wherein the apatite is one selected from a hydroxyapatite, a carbonate apatite, a fluoroapatite, and a chlorapatite or a mixture thereof. (4) The method for producing a hexagonal cross-section titania tube according to the above (1), comprising the following steps: hydrolyzing titanium-containing calcium phosphate or hydrolyzing calcium phosphate in the presence of titanium to form hexagonal columnar apatite. A process of synthesizing titania-coated apatite having a surface coated with titania, and a step of immersing the obtained titania-coated apatite in an acid solution to remove the apatite portion.
【０００５】[0005]
【発明の実施の形態】次に、本発明について更に詳細に
説明する。本発明は、チタニアを六角柱状アパタイトの
表面にコーティングすることによってチタニア被覆アパ
タイトを作製した後、アパタイト部分を除去して六角断
面チタニアチューブを合成することを特徴とするもので
ある。チタニアでコーティングされたチタニア被覆アパ
タイトは、チタン含有リン酸カルシウムを加水分解する
ことにより、又はチタン存在下でリン酸カルシウムを加
水分解することにより合成することができる。チタン含
有リン酸カルシウムは、好適には、例えば、チタンを含
有するリン酸溶液に、炭酸カルシウムを所望のリン酸カ
ルシウムが飽和するまで添加したものを４０〜１００℃
まで昇温することによって得られる。この場合、リン酸
溶液としては、０．１〜３０ｍｏｌ／ｌの溶液が適当で
ある。また、炭酸カルシウムとしては、純度が５０％以
上の炭酸カルシウムが適当であり、また、炭酸カルシウ
ムの代わりに、塩化カルシウム、フッ化カルシウム、リ
ン酸カルシウムを使用することができる。Next, the present invention will be described in more detail. The present invention is characterized in that a titania-coated apatite is produced by coating titania on the surface of a hexagonal columnar apatite, and then the apatite portion is removed to synthesize a hexagonal section titania tube. Titania-coated apatite coated with titania can be synthesized by hydrolyzing titanium-containing calcium phosphate or by hydrolyzing calcium phosphate in the presence of titanium. The titanium-containing calcium phosphate is preferably, for example, a solution obtained by adding calcium carbonate to a phosphoric acid solution containing titanium until the desired calcium phosphate is saturated at 40 to 100 ° C.
It is obtained by raising the temperature to. In this case, a 0.1 to 30 mol / l solution is appropriate as the phosphoric acid solution. As calcium carbonate, calcium carbonate having a purity of 50% or more is suitable, and calcium chloride, calcium fluoride, or calcium phosphate can be used instead of calcium carbonate.
【０００６】チタンを含有するリン酸溶液のチタン濃度
及びリン酸濃度は、それぞれ０．０１〜５ｍｏｌ／ｌ、
及び０．１〜３０ｍｏｌ／ｌであることが望ましい。チ
タンとしては、純度が５０％以上で粒径１０〜１０００
μｍの粉末もしくは塩化チタンを用いるのが適当であ
る。加水分解は、例えば、モーレー型ボンベ等の耐圧密
閉容器で、これらを１００〜２８０℃で３時間以上加熱
することによって行う。得られるチタニア被覆アパタイ
トのサイズは、加水分解の時間に比例する。加水分解
中、耐圧密閉容器は静置したままでもよいし、あるいは
回転させてもよい。アパタイトの自形は１つの角度が１
２０°の六角柱状もしくは六角板状であるが、アパタイ
トは水熱法で合成された場合は六角柱状の自形を示す。
本発明においては、アパタイトは１００〜２８０℃の水
熱条件下で合成されているので、得られるアパタイトは
六角柱状となる。上記方法によって、六角柱状アパタイ
トの表面にチタニアをコーティングしたチタニア被覆ア
パタイトが得られる。The phosphoric acid solution containing titanium has a titanium concentration and a phosphoric acid concentration of 0.01 to 5 mol / l, respectively.
And 0.1 to 30 mol / l. As titanium, the purity is 50% or more and the particle size is 10 to 1000.
It is appropriate to use μm powder or titanium chloride. The hydrolysis is performed, for example, by heating these at 100 to 280 ° C. for 3 hours or more in a pressure-resistant closed container such as a Moray type cylinder. The size of the resulting titania-coated apatite is proportional to the time of hydrolysis. During the hydrolysis, the pressure tight container may be left standing or may be rotated. Apatite self-shape has one angle of 1
It has a hexagonal column shape or hexagonal plate shape of 20 °, and when apatite is synthesized by a hydrothermal method, it shows a hexagonal columnar self shape.
In the present invention, since apatite is synthesized under hydrothermal conditions of 100 to 280 ° C, the obtained apatite has a hexagonal column shape. By the above method, titania-coated apatite in which the surface of hexagonal columnar apatite is coated with titania can be obtained.
【０００７】本発明により得られるチタニア被覆アパタ
イトは、適宜、合成条件を選択することにより、ｃ軸方
向の長さ０．０５〜２０００μｍ、直径０．０１〜２０
０μｍを持ち得る。次に、アパタイト部分を除去する方
法としては、好適には、例えば、１規定の塩酸でアパタ
イト部分を溶解する方法が例示される。このとき、チタ
ニア部分は耐酸性に優れるため溶け残り、溶解前の六角
柱状アパタイトと同形状の空洞を持つ六角断面チタニア
チューブが得られる。すなわち、チタニアで被覆された
アパタイトのアパタイトを塩酸などの酸の溶液で溶かす
ことによって、長さ０．０５〜２０００μｍ、直径０．
０１〜２００μｍのチタニアチューブを得ることができ
る。チタニアの結晶形は、アナターゼもしくはアモルフ
ァスであるが、これを６００〜１３００℃で熱処理する
ことによって、ルチルとすることもできる。このような
方法により、六角断面チタニアチューブを合成すること
ができる。得られた六角断面チタニアチューブは、１つ
の角度が１２０°の六角柱状であるため配向しやすく、
かつ配向方向に物質輸送のための経路を確保できるの
で、これを固定化した時に物質輸送に伴う抵抗の軽減と
表面積の確保を両立したハニカム状の構造を期待でき
る。The titania-coated apatite obtained by the present invention can have a length in the c-axis direction of 0.05 to 2000 μm and a diameter of 0.01 to 20 by appropriately selecting synthesis conditions.
It may have 0 μm. Next, as a method of removing the apatite portion, for example, a method of dissolving the apatite portion with 1N hydrochloric acid is preferably exemplified. At this time, the titania portion is left undissolved due to its excellent acid resistance, and a hexagonal cross-section titania tube having a cavity having the same shape as the hexagonal columnar apatite before dissolution is obtained. That is, the apatite coated with titania is dissolved in an acid solution such as hydrochloric acid to obtain a length of 0.05 to 2000 μm and a diameter of 0.1 μm.
A titania tube of 01 to 200 μm can be obtained. The crystalline form of titania is anatase or amorphous, but can be converted to rutile by heat treatment at 600 to 1300 ° C. By such a method, a hexagonal section titania tube can be synthesized. The obtained hexagonal cross-section titania tube is easy to orient because one angle is a hexagonal column shape of 120 °,
In addition, since a path for transporting the substance can be secured in the orientation direction, a honeycomb-shaped structure can be expected in which, when the path is fixed, a reduction in resistance due to the transport of the substance and a sufficient surface area are achieved.
【０００８】[0008]
【実施例】次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説
明するが、以下の実施例は本発明の好適な例を示すもの
であり、本発明はこれらの実施例によって何ら限定され
るものではない。 実施例１ １．７ｇのチタン粉末を５ｍｏｌ／ｌのリン酸水溶液１
０００ｍｌに添加し、1 週間ウォーターバスで４０℃に
加熱しながら溶解し、チタン含有リン酸を調製した。こ
のチタン含有リン酸のチタン濃度は０．０３５ｍｏｌ／
ｌであった。このチタン含有リン酸中に、超高純度炭酸
カルシウム８５ｇを０．５ｇ／ｍｉｎで添加し、チタン
含有リン酸水素カルシウム飽和溶液を調製し、１００℃
まで１．５℃／ｍｉｎで昇温することにより、チタン含
有リン酸水素カルシウムを析出させた。析出したチタン
含有リン酸水素カルシウムは、吸引濾過により素早く濾
別し、１１０℃で一昼夜乾燥させた後、回収した。この
方法で合成されたチタン含有リン酸水素カルシウムは、
板状結晶で、チタン含有量は１．６ｗｔ％であった。合
成したチタン含有リン酸水素カルシウム１ｇと超純水６
０ｍｌを容量１００ｍｌのテフロン（登録商標）製内容
器付きステンレス製分解容器に封入し、回転式電気炉に
より２５０℃で３週間加熱した（図１）。加水分解終了
後、分解容器を１００℃程度まで急冷し、内容物を吸引
濾過により手早く炉別、洗浄した。このような手法によ
り、チタニアで被覆されたアパタイト針状結晶を得た。
得られたチタニアで被覆されたアパタイトを、1 規定の
塩酸に３分間浸漬し、アパタイト部分を溶解して六角断
面チタニアチューブを得た。EXAMPLES Next, the present invention will be described specifically with reference to examples. The following examples show preferred examples of the present invention, and the present invention is not limited by these examples. Not something. Example 1 1.7 g of titanium powder was added to a 5 mol / l phosphoric acid aqueous solution 1
000 ml, and dissolved for 1 week while heating to 40 ° C. in a water bath to prepare phosphoric acid containing titanium. The titanium concentration of the titanium-containing phosphoric acid is 0.035 mol /
l. 85 g of ultra-high purity calcium carbonate was added to the titanium-containing phosphoric acid at a rate of 0.5 g / min to prepare a titanium-containing calcium hydrogen phosphate saturated solution.
The temperature was raised at a rate of 1.5 ° C./min to precipitate titanium-containing calcium hydrogen phosphate. The precipitated titanium-containing calcium hydrogen phosphate was quickly filtered off by suction filtration, dried at 110 ° C. all day and night, and then recovered. Titanium-containing calcium hydrogen phosphate synthesized by this method,
It was a plate-like crystal and had a titanium content of 1.6 wt%. 1 g of synthesized titanium-containing calcium hydrogen phosphate and ultrapure water 6
0 ml was sealed in a 100 ml Teflon (registered trademark) stainless steel disintegration container with an inner container, and heated at 250 ° C. for 3 weeks in a rotary electric furnace (FIG. 1). After completion of the hydrolysis, the decomposition vessel was rapidly cooled to about 100 ° C., and the contents were quickly filtered and washed by suction filtration. By such a method, apatite acicular crystals coated with titania were obtained.
The obtained apatite coated with titania was immersed in 1N hydrochloric acid for 3 minutes to dissolve the apatite portion to obtain a hexagonal-section titania tube.
【０００９】実施例２ リン酸水素カルシウム１ｇとチタン標準溶液（１００ｐ
ｐｍ）３ｍｌを超純水６０ｍｌと共に、容量１００ｍｌ
のテフロン製内容器付きステンレス製分解容器に封入
し、回転式電気炉により２５０℃で３週間加熱した（図
２）。加水分解終了後、分解容器を１００℃程度まで急
冷し、内容物を吸引濾過により手早く炉別、洗浄した。
このような手法により、チタニアで被覆されたアパタイ
ト針状結晶を得た。得られたチタニアで被覆されたアパ
タイトを、1 規定の塩酸に３分間浸漬し、アパタイト部
分を溶解して六角断面チタニアチューブを得た。Example 2 1 g of calcium hydrogen phosphate and a standard solution of titanium (100 p
pm) 3 ml together with 60 ml of ultrapure water, 100 ml capacity
Was sealed in a decomposition container made of stainless steel with a Teflon inner container, and heated in a rotary electric furnace at 250 ° C. for 3 weeks (FIG. 2). After completion of the hydrolysis, the decomposition vessel was rapidly cooled to about 100 ° C., and the contents were quickly filtered and washed by suction filtration.
By such a method, apatite acicular crystals coated with titania were obtained. The obtained apatite coated with titania was immersed in 1N hydrochloric acid for 3 minutes to dissolve the apatite portion to obtain a hexagonal cross-section titania tube.
【００１０】[0010]
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は六角柱状
チタニアチューブ及びその製造方法に係るものであり、
本発明により、１）六角断面チタニアチューブを効率良
く製造することができる、２）本発明の六角断面チタニ
アチューブは、大きな表面積を持つチタニア固定化物の
作製に好適に利用することができる、３）本発明の方法
で得られた六角断面チタニアチューブは、配向させるの
が容易でり、チタニア固定化物中に分解対象となる汚染
物質を輸送するためのチャネルを設計することができる
ため、汚染物質を効率良く分解することができる、４）
本発明の六角断面チタニアチューブは、水処理や脱臭、
大気汚染浄化など環境浄化の様々な分野で利用し得るだ
けでなく、カラム充填材などとして好適に利用し得る、
等の効果が奏される。As described in detail above, the present invention relates to a hexagonal column-shaped titania tube and a method for producing the same.
According to the present invention, 1) a hexagonal-section titania tube can be efficiently produced. 2) The hexagonal-section titania tube of the present invention can be suitably used for producing a titania-immobilized product having a large surface area. 3) The hexagonal cross-section titania tube obtained by the method of the present invention is easy to orient, and it is possible to design a channel for transporting the pollutant to be decomposed in the titania immobilized product, so that the contaminant can be removed. It can be decomposed efficiently 4)
Hexagonal cross-section titania tube of the present invention, water treatment and deodorization,
It can be used not only in various fields of environmental purification such as air pollution purification, but also can be suitably used as a column packing material.
And the like.
【図１】本発明の実施例１で、チタン含有リン酸水素カ
ルシウムを加水分解するために用いた回転式電気炉及び
テフロン製内容器付きステンレス製分解容器を示す説明
図である。FIG. 1 is an explanatory view showing a rotary electric furnace and a stainless steel decomposition container with a Teflon inner container used for hydrolyzing titanium-containing calcium hydrogen phosphate in Example 1 of the present invention.
【図２】本発明の実施例２で、チタン及びリン酸水素カ
ルシウムを加水分解するために用いた回転式電気炉及び
テフロン製内容器付きステンレス製分解容器を示す説明
図である。FIG. 2 is an explanatory view showing a rotary electric furnace and a stainless steel decomposition container with a Teflon inner container used for hydrolyzing titanium and calcium hydrogen phosphate in Example 2 of the present invention.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 亀山 哲也 愛知県名古屋市守山区小幡北山2761−1394 (72)発明者 長沼 勝義 愛知県名古屋市千種区北千種３−２−４ 17−403 Ｆターム(参考） 4G047 CA02 CB08 CC03 CD02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing from the front page (72) Inventor Tetsuya Kameyama 2761-1394 Kitayama, Obata-Kita, Moriyama-ku, Nagoya-shi, Aichi Prefecture (72) Inventor Katsuyoshi Naganuma 3-2-4, Kita-Chita, Chigusa-ku, Nagoya-shi, Aichi 17-403 F-term (Reference) 4G047 CA02 CB08 CC03 CD02
Claims (4)
するか、又はチタン存在下でリン酸カルシウムを加水分
解して六角柱状アパタイトの表面にチタニアをコーティ
ングした後、アパタイト部分を除去して合成した合成物
であることを特徴とする六角断面チタニアチューブ。1. A product synthesized by hydrolyzing titanium-containing calcium phosphate or hydrolyzing calcium phosphate in the presence of titanium to coat the surface of hexagonal columnar apatite with titania, and then removing the apatite portion. Hexagonal section titania tube characterized by the following.
アモルファスから選択される１種又はその混合物であ
る、請求項１に記載の六角断面チタニアチューブ。2. The hexagonal cross-section titania tube according to claim 1, wherein the titania is one selected from anatase, rutile, and amorphous or a mixture thereof.
パタイト、フッ素アパタイト、及び塩素アパタイトから
選択される１種又はその混合物である、請求項１に記載
の六角断面チタニアチューブ。3. The hexagonal cross-section titania tube according to claim 1, wherein the apatite is one selected from a hydroxyapatite, a carbonate apatite, a fluoroapatite, and a chlorapatite, or a mixture thereof.
ーブを製造する方法であって、次の工程；チタン含有リ
ン酸カルシウムを加水分解するか、又はチタン存在下で
リン酸カルシウムを加水分解することにより六角柱状ア
パタイトの表面にチタニアをコーティングしたチタニア
被覆アパタイトを合成する工程、 得られたチタニア被覆アパタイトを酸溶液に浸漬してア
パタイト部分を取り除く工程、からなることを特徴とす
る六角断面チタニアチューブの製造方法。4. The method for producing a hexagonal cross-section titania tube according to claim 1, comprising the following steps: hydrolyzing calcium phosphate containing titanium or hydrolyzing calcium phosphate in the presence of titanium to form a hexagonal column. A method for producing a hexagonal cross-section titania tube, comprising: a step of synthesizing titania-coated apatite having titania coated on the surface of apatite; and a step of immersing the obtained titania-coated apatite in an acid solution to remove the apatite portion.
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| JP3472803B2 (en) | 2003-12-02 |
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