JP2001262436A - Method for producing polyphenylene sulfide fiber - Google Patents
Method for producing polyphenylene sulfide fiberInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はポリフェニレンサル
ファイドの製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、ポリフェニレンサルファイド繊維本来の特徴である
耐熱性や耐薬品性を維持すると共に、高強度・高タフネ
スの特性を備えたポリフェニレンサルファイド繊維であ
って、これを織物などとして用いた時に、毛羽が少な
く、品位の優れた基布を与えることが可能なポリフェニ
レンサルファイド繊維を高い生産効率、かつ優れた収率
で製造する方法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing polyphenylene sulfide. More specifically, it is a polyphenylene sulfide fiber having high strength and high toughness while maintaining the heat resistance and chemical resistance inherent in the polyphenylene sulfide fiber. The present invention relates to a method for producing a polyphenylene sulfide fiber which can provide a high-quality base fabric with a low production rate and has a high production efficiency and an excellent yield.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ポリフェニレンサルファイドは、その優
れた耐熱性や耐薬品性などの特徴を活かして、当初はエ
ンジニヤリングプラスチックや耐熱性フィルムなどで実
用化がなされてきたが、近年では、繊維分野においても
その利用が広がりつつあり、例えば、バグフィルター、
モーター結束紐、モーターバインダーテープおよび抄紙
用ドライヤーカンバスなどの用途に有用視されているば
かりか、さらには新用途開発が進むにつれて、需要量も
拡大している。2. Description of the Related Art Polyphenylene sulfide has been put to practical use in engineering plastics and heat-resistant films at first, taking advantage of its excellent heat resistance and chemical resistance. Is also expanding its use, for example, bag filters,
Not only are they considered useful for applications such as motor tying cords, motor binder tapes, and papermaking dryer canvases, and the demand is expanding as new applications are developed.
【０００３】ポリフェニレンサルファイドの繊維の製造
方法については、例えば特開昭５７−１４３５１８号公
報により基本的な繊維化技術が開示されて以来、製糸技
術の進歩に伴う物性の改良および製造プロセスの改良な
どについて、例えば特開平１−２２９８０９号公報およ
び特開平４−１００９１５号公報などにより多くの提案
がなされている。[0003] Regarding the method for producing polyphenylene sulfide fiber, for example, since the basic fiberization technology was disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-143518, the improvement of the physical properties and the improvement of the production process accompanying the progress of the yarn production technology have been described. For example, many proposals have been made in, for example, JP-A-1-229809 and JP-A-4-100915.
【０００４】そして、紡糸工程と延伸工程を直結した直
接紡糸延伸法は、未延伸糸をボビンなどに一旦巻き取っ
た後で逐次延伸する２工程法と比較して、生産性が大幅
に高いことが知られており、ポリフェニレンサルファイ
ド繊維についても、この直接紡糸延伸法により製造され
ることが従来より公知である。[0004] The direct spin drawing method in which the spinning step and the drawing step are directly connected has a significantly higher productivity than the two-step method in which an undrawn yarn is once wound around a bobbin and then sequentially drawn. It is conventionally known that polyphenylene sulfide fibers are also produced by this direct spinning and drawing method.
【０００５】すなわち、特開昭５７−１４３５１８号公
報には、溶融紡糸されたポリフェニレンサルファイド未
延伸糸を延伸工程に供し、供給ロールと引張ロールとの
間において自然延伸比以上の延伸を行う際に、熱板や熱
ロールなどによって、未延伸糸条をガラス転移点付近の
温度（８０〜１２０℃）の範囲に加熱して２段延伸する
方法が開示されている。[0005] In other words, Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-143518 discloses a method in which an undrawn polyphenylene sulfide melt-spun yarn is subjected to a drawing step, and a drawing at a natural drawing ratio or more is performed between a supply roll and a tension roll. A method is disclosed in which an undrawn yarn is heated in a temperature range (80 to 120 ° C.) near the glass transition point by a hot plate or a hot roll to perform two-stage drawing.
【０００６】また、特開平１−２２９８０９号公報に
は、ポリフェニレンサルファイド繊維を延伸・熱処理す
るときの毛羽・断糸の発生を抑えるために、溶融紡糸し
た糸条に０．５〜１％の予備延伸を付与した後、延伸後
の繊維の破断伸度が４５％以下となるように８５〜１１
０℃の温度で１段延伸を行った後、この１段延伸糸条を
１００〜１４０℃の温度で定長乃至弛緩熱セットし、さ
らに１５０℃〜融点以下の温度で定長乃至弛緩熱セット
する方法が開示されている。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 1-2229809 discloses that, in order to suppress the generation of fluff and breakage when drawing and heat-treating polyphenylene sulfide fiber, a 0.5 to 1% reserve is added to a melt-spun yarn. After the stretching is applied, 85 to 11 1 such that the elongation at break of the drawn fiber is 45% or less.
After performing one-stage drawing at a temperature of 0 ° C, the one-stage drawn yarn is heat-set to a fixed length or a relaxation heat at a temperature of 100 to 140 ° C, and further heat-set at a temperature of 150 ° C to a melting point or lower. A method for doing so is disclosed.
【０００７】しかるに、これら従来の紡糸延伸法を適用
した場合には、高強度かつ高タフネスのポリフェニレン
サルファイド繊維が必ずしも得られないばかりか、延伸
中の毛羽が必ずしも少ないとはいえず、また紡糸速度が
高速とならざるを得ない直接紡糸延伸法であることか
ら、紡糸中の糸切れが頻繁に発生して、長時間の安定し
た生産を行うことができないという問題があった。しか
も、これらの従来法においては、紡糸速度を低くくすれ
ば生産性が悪くなり、なおかつ延伸中に毛羽が発生する
という問題もあった。However, when these conventional spinning and drawing methods are applied, not only are polyphenylene sulfide fibers having high strength and high toughness not necessarily obtained, but it is not necessarily said that the number of fluffs during drawing is not necessarily small, and the spinning speed is not necessarily high. However, since this is a direct spinning drawing method which must be performed at a high speed, there is a problem that yarn breakage frequently occurs during spinning and stable production cannot be performed for a long time. In addition, in these conventional methods, there is a problem that if the spinning speed is reduced, productivity is deteriorated and fluff is generated during stretching.
【０００８】したがって、例えばポリアミド繊維やポリ
エチレンテレフタレート繊維などで用いられている直接
紡糸延伸法を、単純にポリフェニレンサルファイドに適
応したとしても、高強度かつ高タフネスで、延伸中にお
ける毛羽や糸切れの発生が少ない繊維を得ることは困難
であった。Therefore, even if the direct spinning and drawing method used for, for example, polyamide fiber or polyethylene terephthalate fiber is simply adapted to polyphenylene sulfide, fluff or yarn breakage during drawing with high strength and high toughness is generated. However, it was difficult to obtain a low fiber content.
【０００９】また、特開平４−１００９１５号公報に
は、特定の分子量をもったポリマを使用し、口金温度を
２７０〜３１０℃とした口金から紡出させて延伸熱処理
する方法が開示されているが、融点が２８５℃である通
常のポリフェニレンサルファイドポリマを用いて高々２
９０℃程度の口金温度で紡糸する場合には、吐出が不安
定となって、毛羽や紡糸中の糸切れが多発するという問
題があった。Japanese Patent Application Laid-Open No. 100915/1991 discloses a method in which a polymer having a specific molecular weight is spun from a die having a die temperature of 270 to 310 ° C. and subjected to a stretching heat treatment. But at most 2 using a normal polyphenylene sulfide polymer having a melting point of 285 ° C.
When spinning at a die temperature of about 90 ° C., there has been a problem that ejection becomes unstable, and fluff and yarn breakage during spinning frequently occur.
【００１０】[0010]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術における問題点の解決を課題として検討した結果
達成されたものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been achieved as a result of studying to solve the problems in the prior art described above.
【００１１】したがって、本発明の目的は、ポリフェニ
レンサルファイド繊維本来の特徴である耐熱性や耐薬品
性を維持すると共に、高強度・高タフネスの特性を備え
たポリフェニレンサルファイド繊維であって、これを織
物などとして用いた時に、毛羽が少なく、品位の優れた
基布を与えることが可能なポリフェニレンサルファイド
繊維を高い生産効率、かつ優れた収率で製造する方法を
提供することにある。[0011] Accordingly, an object of the present invention is to provide a polyphenylene sulfide fiber having high strength and high toughness while maintaining heat resistance and chemical resistance inherent in polyphenylene sulfide fiber. An object of the present invention is to provide a method for producing a polyphenylene sulfide fiber which has a low fluff and can provide a high-quality base fabric when used as a high production efficiency and an excellent yield.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明のポリフェニレンサルファイド繊維の製造
方法は、主として次の構成を有する。すなわち、ポリフ
ェニレンサルファイド繊維を直接紡糸延伸法にて製造す
るに際し、（イ）メルトフローレート（ＭＦＲ）が１０
０〜６００のポリフェニレンサルファイドからなるポリ
マペレットを、ポリマ温度が２９５〜３２０℃となるよ
うに溶融し、（ロ）孔径（Ｄ）が０．１〜０．６mmで、
孔長（Ｌ）と孔径（Ｄ）の比（Ｌ／Ｄ）が２．５以上の
口金孔を通して紡糸し、（ハ）紡糸糸条が通過する口金
面から１０ｃｍ下における雰囲気温度を２５０℃以下と
し、（ニ）次いで、冷却された紡糸糸条に水系油剤を付
与して、この未延伸糸条を引き取りロールで引き取り、
（ホ）引き取った糸条を直ちに延伸工程に移行させて、
１．１〜１．５倍の１次延伸を行ない、引き続き２．０
〜４．０倍の２次延伸を行なうか、または１．１〜１．
５倍の１次延伸を行ない、引き続き２．０〜３．５倍の
２次延伸を行った後、さらに１．０１〜１．２倍の３次
延伸を行ない、（ヘ）続いて延伸糸条を巻き取ることを
特徴とするポリフェニレンサルファイド繊維の製造方法
である。Means for Solving the Problems In order to solve the above-mentioned problems, a method for producing a polyphenylene sulfide fiber of the present invention mainly has the following constitution. That is, when a polyphenylene sulfide fiber is produced by a direct spin drawing method, (a) the melt flow rate (MFR) is 10
A polymer pellet made of polyphenylene sulfide of 0 to 600 is melted so that the polymer temperature becomes 295 to 320 ° C, and (b) the pore diameter (D) is 0.1 to 0.6 mm,
The fiber is spun through a die hole having a ratio (L / D) of hole length (L) to hole diameter (D) of 2.5 or more. (D) Then, an aqueous oil agent is applied to the cooled spun yarn, and the undrawn yarn is taken up by a take-up roll,
(E) Immediately shift the drawn yarn to the drawing process,
Perform primary stretching of 1.1 to 1.5 times,
Perform secondary stretching of up to 4.0 times, or 1.1 to 1.
After performing a primary stretching of 5 times and subsequently performing a secondary stretching of 2.0 to 3.5 times, a further tertiary stretching of 1.01 to 1.2 times is performed. A method for producing polyphenylene sulfide fiber, comprising winding up a strip.
【００１３】なお、本発明のポリフェニレンサルファイ
ド繊維の製造方法においては、以下の（１）〜（５）が
好ましい条件であり、これらの条件の適用によりさらに
すぐれた効果を期待することができる。 （１）前記（ハ）の口金面から１０ｃｍ下における雰囲
気温度が１５０〜２３０℃であること、（２）前記
（ニ）の紡糸糸条に対する水系油剤の固形分付着量が
１．０〜３．０重量％であること、（３）前記（ニ）の
未延伸糸条の引き取り速度が３００〜１０００ｍ／分で
あること、（４）前記（ホ）の延伸工程に引き続き、延
伸糸条に０．９〜０．９９倍の弛緩熱処理を施すこと、
（５）製糸速度が２０００ｍ／分以上であること。In the method for producing polyphenylene sulfide fiber of the present invention, the following conditions (1) to (5) are preferable conditions, and further excellent effects can be expected by applying these conditions. (1) The ambient temperature at 10 cm below the die surface of (C) is 150 to 230 ° C., (2) The solid content of the aqueous oil agent on the spun yarn of (D) is 1.0 to 3 (3) The take-up speed of the undrawn yarn of (d) is 300 to 1000 m / min. (4) Following the drawing process of (e), the drawn yarn is 0.9-0.99 times relaxation heat treatment,
(5) The spinning speed is 2000 m / min or more.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】以下に本発明のポリフェニレンサ
ルファイド繊維の製造方法について、詳細に説明する。
本発明に係るポリフェニレンサルファイド繊維は、従来
にない高強度かつ高タフネスの特性を有するものであ
り、かかる特性を活かして毛羽品位を有する織物用途、
特にバグフィルター、モーター結束紐、モーターバイン
ダーテープおよび抄紙用ドライヤーカンバスなどの分野
に有用である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, a method for producing a polyphenylene sulfide fiber of the present invention will be described in detail.
The polyphenylene sulfide fiber according to the present invention has unprecedented high-strength and high-toughness characteristics.
It is particularly useful in fields such as bag filters, motor ties, motor binder tapes, and papermaking dryer canvases.
【００１５】図１は、本発明のポリフェニレンサルファ
イド繊維の製造方法に用いる直接紡糸延伸装置の一例を
示す概略図である。図１において、ポリフェニレンサル
ファイドポリマは、好ましくはエクストルーダー型紡糸
機１に供給されて溶融状態とされ、口金パック２の紡糸
口金の細孔を通して紡出される。FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a direct spinning and drawing apparatus used in the method for producing polyphenylene sulfide fiber of the present invention. In FIG. 1, the polyphenylene sulfide polymer is preferably supplied to an extruder-type spinning machine 1 to be in a molten state, and is spun through the pores of a spinneret of a spinneret pack 2.
【００１６】次に、紡出糸条は断熱筒３を経て口金直下
１０ｃｍ間の特定雰囲気温度に調整されたチムニー４を
通り、続いてダクト５内で冷却を受けた後、油剤オイリ
ングローラ６により水系油剤が付与され、引き取りロー
ラ８により引き取られる。Next, the spun yarn passes through a heat insulating cylinder 3, passes through a chimney 4 adjusted to a specific ambient temperature of 10 cm immediately below a mouthpiece, is cooled in a duct 5, and is then cooled by an oiling oil roller 6. The water-based oil agent is applied and is taken up by the take-up roller 8.
【００１７】そして、この未延伸糸条７は、ただちに引
き取りローラ８／セパレートローラ８’とフィードロー
ラ９／セパレートローラ９’との間で１次延伸され、次
いでフィードローラ９／セパレートローラ９’と第１延
伸ローラ１０／１０’との間で２次延伸、第１延伸ロー
ラ１０／１０’と第２延伸ローラ１１／１１’との間で
３次延伸、さらには第２延伸ローラ１１／１１’とリラ
ックスローラ１２／１２’との間でによりリラックス処
理を受けた後、ワインダー１４に巻き取られる。なお、
図中の符号１３は、後述する実施例において単繊維切れ
を評価するために設けられた毛羽検知装置である。The undrawn yarn 7 is immediately drawn first between the take-up roller 8 / separate roller 8 'and the feed roller 9 / separate roller 9', and then the feed roller 9 / separate roller 9 ' Second stretching between the first stretching roller 10/10 / ', third stretching between the first stretching roller 10/10 /' and the second stretching roller 11/11 ', and furthermore, the second stretching roller 11/11 After being subjected to a more relaxing process between the 'and the relax roller 12/12', it is wound up by the winder 14. In addition,
Reference numeral 13 in the drawing denotes a fluff detecting device provided for evaluating the breakage of a single fiber in an embodiment described later.
【００１８】次に、本発明のポリフェニレンサルファイ
ド繊維の製造方法について、さらに詳しく説明する。ま
ず、上記（イ）において、本発明で用いるポリフェニレ
ンサルファイドからなるポリマペレットは、そのメルト
フローレート（ＭＦＲ）を１００〜６００とするもので
ある。メルトフローレートが１００未満では、目的とす
る繊維物性が得られず、一方、６００を越えると、溶融
粘度が高過ぎて安定な紡糸が困難となる。Next, the method for producing the polyphenylene sulfide fiber of the present invention will be described in more detail. First, in the above (A), the polymer pellet made of polyphenylene sulfide used in the present invention has a melt flow rate (MFR) of 100 to 600. If the melt flow rate is less than 100, the desired fiber properties cannot be obtained, while if it exceeds 600, the melt viscosity is too high and stable spinning becomes difficult.
【００１９】なお、ここでいうメルトフローレート（Ｍ
ＦＲ）とは、測定温度３１６℃、荷重５Ｋｇｆとし、Ａ
ＳＴＭ Ｄ１２３８−８２法によって測定されたポリマ
の溶融流れ性を示すパラメーターである。The melt flow rate (M
FR) means a measurement temperature of 316 ° C., a load of 5 kgf, and A
It is a parameter indicating the melt flowability of a polymer measured by the STM D1238-82 method.
【００２０】また、本発明で用いるポリフェニレンサル
ファイドは実質的に線状のポリマとであることが好まし
い。また、トリクロロベンゼン（ＴＣＢ）を０．１重量
％以下含有したポリマであってもよい。Further, the polyphenylene sulfide used in the present invention is preferably a substantially linear polymer. Further, a polymer containing 0.1% by weight or less of trichlorobenzene (TCB) may be used.
【００２１】ポリフェニレンサルファイドのポリマペレ
ットは、通常１４０〜１８０℃で８〜２４時間程度乾燥
して用いることが好ましい。その理由は、主に低沸点異
物を除去し、また適度に結晶化させることによって、紡
糸機中でのスムーズな溶融が可能となるからである。The polymer pellets of polyphenylene sulfide are preferably dried usually at 140 to 180 ° C. for about 8 to 24 hours. The reason for this is that smooth melting in the spinning machine becomes possible mainly by removing the low-boiling foreign matter and appropriately crystallization.
【００２２】ポリフェニレンサルファイドのポリマペレ
ットは、好ましくはエクストルーダー型紡糸機１で溶融
し、ポリマ温度（紡糸温度）を２９５℃〜３２０℃とし
て紡糸されるものである。紡糸温度とは紡糸パック中の
ポリマ温度であり、好ましくは３００〜３１５℃であ
る。The polymer pellets of polyphenylene sulfide are preferably melted by an extruder type spinning machine 1 and spun at a polymer temperature (spinning temperature) of 295 ° C. to 320 ° C. The spinning temperature is the temperature of the polymer in the spin pack, preferably between 300 and 315C.
【００２３】次に、上記（イ）において、紡糸パック２
中では、溶融ポリマを２０μ以下、好ましくは１０μ以
下の開孔を有するフィルターを用いて濾過した後、紡糸
口金の細孔を通して紡出する。本発明の製造方法におい
て、紡糸口金は、孔径（Ｄ）０．１〜０．６ｍｍで、孔
長（Ｌ）と孔径（Ｄ）の比（Ｌ／Ｄ）が２．５以上の口
金孔を有するものを用いるものである。特に孔長（Ｌ）
と孔径（Ｄ）の比（Ｌ／Ｄ）は、紡糸安定性および延伸
性、ひいては繊維の毛羽品位に大きな影響を及ぼすた
め、最適な条件を選ぶことが重要である。特に好ましい
範囲は３．０〜８．０である。比（Ｌ／Ｄ）が２．５未
満であると、安定した製糸が困難となり、糸切れや毛羽
が頻発することが多い。Next, in the above (A), the spin pack 2
Inside, the molten polymer is filtered using a filter having an opening of 20 μ or less, preferably 10 μ or less, and then spun through the pores of a spinneret. In the manufacturing method of the present invention, the spinneret has a hole diameter (D) of 0.1 to 0.6 mm and a ratio (L / D) of hole length (L) to hole diameter (D) of 2.5 or more. It uses what it has. Especially the hole length (L)
Since the ratio (L / D) between the fiber diameter and the pore diameter (D) has a large effect on spinning stability and stretchability, and further on the fluff quality of the fiber, it is important to select optimal conditions. A particularly preferred range is from 3.0 to 8.0. When the ratio (L / D) is less than 2.5, stable yarn production becomes difficult, and yarn breakage and fluff often occur.
【００２４】次いで、紡出糸条は断熱筒３を経て口金直
下１０ｃｍ間に配置された雰囲気温度を２５０℃以下、
好ましくは１５０〜２３０℃としてチムニー４を通過さ
せるものである。このチムニー４は、口金直下１０ｃｍ
下における雰囲気温度を上記の温度となるように保持さ
れた保温筒または加熱筒で囲まれた雰囲気である。この
口金直下の温度を上記の２５０℃よりも低く過ぎる状態
で保持しようとすると、口金面が冷却されてしまうため
吐出不能になる。Next, the spun yarn passes through the heat insulating cylinder 3 and is placed at an ambient temperature of 250 ° C. or less, which is disposed between the 10 cm just below the mouthpiece.
Preferably, it passes through the chimney 4 at 150 to 230 ° C. This chimney 4 is 10cm below the base
This is an atmosphere surrounded by a heat retaining tube or a heating tube which is maintained so that the lower ambient temperature is the above-mentioned temperature. If an attempt is made to maintain the temperature directly below the base at a temperature lower than 250 ° C., the base surface is cooled, so that discharge becomes impossible.
【００２５】続いて、上記（ハ）において、糸条をダク
ト５を通過させ、このダクト５内で冷風で冷却する。冷
風の温度は通常１０〜３０℃の範囲を用いるが、１００
℃以下の温風を用いてもよい。Subsequently, in (c) above, the yarn is passed through the duct 5 and cooled in the duct 5 by cool air. The temperature of the cold air is usually in the range of 10 to 30 ° C.
Warm air of not more than ° C may be used.
【００２６】冷却固化した糸条には、油剤オイリングロ
ーラ６により、水系油剤が付与されるものであり、油剤
を付与された未延伸糸条７は、引き続いて回転する引き
取りローラ８で引き取る。ここで使用する油剤は、平滑
剤、活性剤、乳化剤などを主成分とする水系エマルジョ
ン油剤であることが必須である。ポリフェニレンサルフ
ァイド繊維の延伸熱処理において、ポリアミド繊維など
に用いられる非含水油剤を用いると、単繊維間の摩擦が
大きくなるため、毛羽や糸切れの要因となる。A water-based oil agent is applied to the cooled and solidified yarn by an oil agent oiling roller 6, and the undrawn yarn 7 to which the oil agent has been applied is subsequently taken up by a rotating take-up roller 8. It is essential that the oil agent used here is an aqueous emulsion oil agent mainly containing a leveling agent, an activator, an emulsifier and the like. In the heat treatment for drawing the polyphenylene sulfide fiber, when a non-water-containing oil agent used for polyamide fiber or the like is used, friction between the single fibers increases, which causes fluff or yarn breakage.
【００２７】また、未延伸糸に対する水系油剤の固形分
付着量は、１．０〜３．０重量％となるように調整され
るのが好ましい。水系油剤の固形分付着量をかかる好ま
しい範囲とすると未延伸糸条７と延伸ローラとの摩擦力
が高くなりすぎず、延伸熱処理時に毛羽や糸切れを有効
に抑制でき、また、ポリフェニレンサルファイド繊維と
しての性能が劣ってしまうこともない。The solid content of the aqueous oil agent on the undrawn yarn is preferably adjusted to be 1.0 to 3.0% by weight. When the solid content of the water-based oil agent is set in such a preferable range, the frictional force between the undrawn yarn 7 and the drawing roller does not become too high, and fluff and yarn breakage can be effectively suppressed at the time of drawing heat treatment, and as polyphenylene sulfide fiber. The performance is not inferior.
【００２８】引き取りローラ８は、通常、３００〜１０
００ｍ／分の速度とする。３００ｍ／分以下では生産効
率が劣り、一方１０００ｍ／分以上では目的とする物性
が得られないことがある。The take-off roller 8 is usually 300 to 10
The speed is set to 00 m / min. At a speed of 300 m / min or less, the production efficiency is poor, while at a speed of 1000 m / min or more, the desired physical properties may not be obtained.
【００２９】次いで、未延伸糸条７は、本発明の製造方
法において最も特徴的である上記（ホ）の延伸工程へ送
られる。すなわち、未延伸糸条７は、ただちに引き取り
ローラ８／セパレートローラ８’とフィードローラ９／
セパレートローラ９’との間で１次延伸され、フィード
ローラ９／セパレートローラ９’と第１延伸ローラ１０
／１０’との間で２次延伸、第１延伸ローラ１０／１
０’と第２延伸ローラ１１／１１’との間で３次延伸、
さらには第２延伸ローラ１１／１１’とリラックスロー
ラ１２／１２’との間でによりリラックス処理を受けた
後、ワインダー１４に巻き取られる。この延伸ゾーンで
は、先ず１．１〜１．５倍の１次延伸を行った後、引き
続き２．０〜４．０倍の２次延伸を行なうか、または、
先ず１．１〜１．５倍の１次延伸を行った後、引き続き
２．０〜３．５倍の２次延伸を行い、さらに１．０１〜
１．５で３次延伸を行うことが特徴である。Next, the undrawn yarn 7 is sent to the drawing step (e), which is the most characteristic in the production method of the present invention. That is, the undrawn yarn 7 is immediately transferred to the take-up roller 8 / separate roller 8 'and the feed roller 9 /
The sheet is primarily stretched between a separate roller 9 ′ and a feed roller 9 / separate roller 9 ′ and a first stretching roller 10.
/ 10 ′, the second stretching, the first stretching roller 10/1
Third stretching between 0 'and the second stretching roller 11/11',
Further, after being subjected to a relaxation process between the second stretching roller 11/11 ′ and the relaxing roller 12/12 ′, it is wound up by the winder 14. In this stretching zone, after first performing primary stretching of 1.1 to 1.5 times, subsequently performing secondary stretching of 2.0 to 4.0 times, or
First, 1.1-1.5 times primary stretching is performed, and then 2.0-3.5 times secondary stretching is performed.
It is characterized in that tertiary stretching is performed at 1.5.
【００３０】ここで、１次延伸は一般にプレストレッチ
と称し、１．１倍未満、通常は１．０５程度が多く採用
されているが、本発明の製造方法においては１．１〜
１．５倍、好ましくは１．２〜１．４倍とするものであ
り、これは極めて特異な範囲であるといえる。１次延伸
倍率が１．１倍未満では、目的とする物性が得にくいば
かりか、特に織物用途で重要な毛羽品位における改良効
果が得られない。一方、１次延伸倍率が１．５以上で
は、不均一な延伸が生じるため、特に織物用途で重要な
毛羽品位における改良効果を得ることができない。Here, the primary stretching is generally referred to as pre-stretching, and less than 1.1 times, usually about 1.05, is often employed.
It is 1.5 times, preferably 1.2 to 1.4 times, which can be said to be an extremely unique range. If the primary stretching ratio is less than 1.1 times, not only the desired physical properties are hardly obtained, but also the effect of improving the fluff quality, which is particularly important for textile applications, cannot be obtained. On the other hand, when the primary stretching ratio is 1.5 or more, uneven stretching occurs, so that the effect of improving the fluff quality, which is particularly important for textile applications, cannot be obtained.
【００３１】１次延伸は、引き取りローラ８とフィード
ローラ９との間で行ない、引き取りローラ８の温度は、
ポリフェニレンサルファイドのガラス転移温度（Ｔｇ）
以下、すなわち９０℃以下、好ましくは３０〜６０℃
に、フイードローラ９の温度はＴｇ±２０℃、すなわち
７０〜１１０℃で、引き取りローラ８よりも高い温度に
設定する。The primary stretching is performed between the take-up roller 8 and the feed roller 9, and the temperature of the take-up roller 8 is
Glass transition temperature (Tg) of polyphenylene sulfide
Or less, that is, 90 ° C. or less, preferably 30 to 60 ° C.
The temperature of the feed roller 9 is set to Tg ± 20 ° C., that is, 70 to 110 ° C., and set to a temperature higher than that of the take-up roller 8.
【００３２】次に、フィードローラ９と第１延伸ローラ
１０間での２次延伸は、２段延伸で完了させる場合は
２．０〜４．０倍で、また３段延伸を施す場合の２段延
伸は２．０〜３．５倍で行うものである。第１延伸ロー
ラ１０の温度は９０〜１３０℃で、フィードローラ９の
温度より高い温度に設定することが好ましい。２次延伸
倍率が上記の範囲を外れる場合には、目的とする繊維物
性を得にくいばかりか、織物用原糸とした場合の優れた
毛羽品位を得ることができない。Next, the secondary stretching between the feed roller 9 and the first stretching roller 10 is 2.0 to 4.0 times when completed by two-stage stretching, and two-fold when the three-stage stretching is performed. The step stretching is performed at a ratio of 2.0 to 3.5 times. The temperature of the first stretching roller 10 is preferably set to 90 to 130 ° C. and higher than the temperature of the feed roller 9. When the secondary draw ratio is out of the above range, not only is it difficult to obtain desired fiber properties, but also it is not possible to obtain excellent fluff quality when used as a raw yarn for fabric.
【００３３】また、３段延伸の場合には、第１延伸ロー
ラ１０と第２延伸ローラ１１との間で第３次延伸を行
う。第２延伸ローラ１１の温度は、１５０〜２６５℃と
することが好ましい。第２延伸ローラ１１の温度と、こ
の第２延伸ローラ１１上への糸条捲回数が、得られるポ
リフェニレンサルファイド繊維の乾熱収縮率に大きく影
響する。この第２延伸ローラ１１には糸条を少なくとも
１秒間接触させることが好ましい。第３次延伸の延伸倍
率は、１．０１〜１．２倍、好ましくは１．０３〜１．
２倍と比較的低倍率に設定するものである。この範囲外
では、目的とする繊維物性が得られないばかりか、織物
用原糸とした場合の優れた毛羽品位を得ることができな
い。In the case of three-stage stretching, tertiary stretching is performed between the first stretching roller 10 and the second stretching roller 11. The temperature of the second stretching roller 11 is preferably set to 150 to 265 ° C. The temperature of the second drawing roller 11 and the number of times the yarn is wound on the second drawing roller 11 greatly affect the dry heat shrinkage of the obtained polyphenylene sulfide fiber. Preferably, the yarn is brought into contact with the second drawing roller 11 for at least one second. The stretching ratio of the third stretching is 1.01 to 1.2 times, preferably 1.03 to 1.
The magnification is set to a relatively low magnification of 2 times. Outside this range, not only the desired fiber properties cannot be obtained, but also excellent fluff quality when used as a raw yarn for fabric cannot be obtained.
【００３４】次いで、延伸熱処理後の糸条は、第２延伸
ローラ１１とリラックスローラ１１との間で、通常０．
９０〜０．９９の延伸倍率、すなわちち弛緩条件下に加
熱しながら延伸歪みを緩和された後、巻き取り直前にワ
インダー１４に巻取られる。Next, the yarn after the stretching heat treatment is usually placed between the second stretching roller 11 and the relaxing roller 11 in an amount of 0.1 mm.
The film is wound on a winder 14 immediately before winding after the stretching distortion is relaxed while heating under a stretching ratio of 90 to 0.99, that is, under a relaxation condition.
【００３５】かくして得られる本発明のポリフェニレン
サルファイド繊維は、強度が４．３ｃＮ／ｄｔｅｘ以
上、伸度が２２％以上と、高強度・高タフネスの特性を
備え、しかも特に織物用途などに適した毛羽品位を有す
るものであり、このような特性がが要求されるバグフィ
ルター、モーター結束紐、モーターバインダーテープお
よび抄紙用ドライヤーカンバスなどの用途にきわめて有
用である。The polyphenylene sulfide fiber of the present invention thus obtained has a strength of 4.3 cN / dtex or more, an elongation of 22% or more, high strength and high toughness, and is particularly suitable for fluff and the like. It is of high quality and is extremely useful for applications such as bag filters, motor binding straps, motor binder tapes and papermaking dryer canvases that require such properties.
【００３６】また、本発明のポリフェニレンサルファイ
ド繊維の製造方法によれば、上記の優れた特性を有する
繊維を、高い生産効率でかつ優れた収率で得ることがで
きる。すなわち、直接紡糸延伸法により、製糸速度２０
００ｍ／分以上、通常は３０００ｍ／分以上で、かつ２
糸条以上の多糸条同時延伸法で効率良く生産することが
できる。また、製造時、特に延伸時の毛羽の発生が著し
く少なく、整径工程での毛羽発生は十数ケ／千万ｍ以
下、通常は数ケ／千万ｍであり、産業資材用途に用いら
れているポリアミド繊維やポリエステル繊維の場合に比
べて遜色ないレベルであるといえる。Further, according to the method for producing polyphenylene sulfide fiber of the present invention, a fiber having the above-mentioned excellent properties can be obtained with high production efficiency and excellent yield. That is, the spinning speed 20
00 m / min or more, usually 3000 m / min or more, and 2
Efficient production can be achieved by the multiple yarn simultaneous stretching method for yarns or more. In addition, the generation of fluff during production, particularly during stretching, is extremely low, and the generation of fluff in the diameter-sizing process is less than 10 / 100,000 m, usually several / 100,000 m, and is used for industrial materials. It can be said that it is at a level comparable to the case of the polyamide fiber or polyester fiber.
【００３７】[0037]
【実施例】次に、本発明の実施例について説明するが、
本発明の明細書および実施例中に記載した繊維特性の定
義および測定方法は次の通りである。 （ａ）強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）、伸度（％） ＪＩＳ Ｌ １０１３の方法に依った。詳しくは、試長
２５ｃｍ、引張り速度３０ｃｍ／分の条件で測定した。 （ｂ）糸切れ（回／ｔ） １トンあたりの糸切れ回数を算出した。 （ｃ）単繊維切れ（個／千万ｍ） 巻き取り直前で、毛羽検知装置（（株）キーエンス製の
センサーＧＨ５１３とアンプＧＡ２４５から成る）と切
断した単繊維とが接触した回数を、１千万ｍあたりの個
数として算出した。 （ｄ）整経毛羽（個／千万ｍ） 整経工程での毛羽個数を単繊維切れと同様に算出した。Next, an embodiment of the present invention will be described.
The definition and measurement method of the fiber properties described in the specification and examples of the present invention are as follows. (A) Strength (cN / dtex), elongation (%) According to the method of JIS L1013. Specifically, the measurement was performed under the conditions of a test length of 25 cm and a tensile speed of 30 cm / min. (B) Thread breakage (times / t) The number of yarn breaks per ton was calculated. (C) Single fiber breakage (pieces / 10 million m) Immediately before winding, the number of times the fluff detecting device (comprising sensor GH513 manufactured by KEYENCE CORPORATION and amplifier GA245) came into contact with the cut single fiber was 1,000 times. It was calculated as the number per 10,000 m. (D) Warping fluff (pieces / 10 million m) The number of fluffs in the warping process was calculated in the same manner as for single fiber breakage.
【００３８】［実施例１］ＭＦＲが２４０のポリフェニ
レンサルファイドポリマを、１０トール真空下の状態で
エクストルダー型紡糸機によりポリマ温度が３１５℃に
なるように溶融し、紡糸パック中で溶融ポリマを５μの
細孔を有する金属フィルターで濾過した後、孔径０．３
０ｍｍ、孔深度／孔径の比が４の吐出孔を５０ホール有
する紡糸口金を通して紡出し、吐出量は巻取り糸条が２
２０ｄｔｅｘとなるように製糸条件に合わせた。口金の
直下に断熱筒を設置し、口金面下１０ｃｍの雰囲気温度
が２２０℃である雰囲気を通過させ、この糸条をただち
に２５℃の冷風で冷却し、冷却固化した未延伸糸条に、
未延伸糸に対する油剤固形分付着量が１．５重量％にな
るよう水系エマルジョン油剤を付与した。次いで、６０
０ｍ／分の速度で回転する５０℃に加熱した引取りロー
ルで引取り、この未延伸糸条を一旦巻き取ることなく連
続して９０℃に加熱したフィードロールとの間で１．３
０倍の１次延伸を行った。引き続いてフィードロールと
１０５℃の第１延伸ロールとの間で３．０倍の２次延伸
を行った。さらに、糸条に第２延伸ロールとリラックス
ロールとの間で０．９８倍の弛緩処理を施し、ワインダ
ーで巻き取ることにより、単繊維繊度４．５ｄｔｅｘの
ポリフェニレンサルファイド繊維を得た。上記製造条件
と得られたポリフェニレンサルファイド繊維の特性は表
１に示す通りであった。表１の結果から明らかなよう
に、本発明の条件を満たす製造方法により得られたポリ
フェニレンサルファイド繊維（実施例１〜４）は、強度
が４．３ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、伸度が２２％以上と、高
強度・高タフネスの特性を備え、しかも特に織物用途な
どに適した毛羽品位を有するものである。Example 1 A polyphenylene sulfide polymer having an MFR of 240 was melted by an extruder-type spinning machine under a vacuum of 10 Torr so that the polymer temperature became 315 ° C., and the molten polymer was melted in a spin pack to 5 μm. After filtration through a metal filter having pores of a pore size of 0.3
It is spun through a spinneret having 50 holes having a discharge hole of 0 mm and a hole depth / hole diameter ratio of 4. The discharge amount is 2 for the wound yarn.
The yarn production conditions were adjusted to 20 dtex. An insulating tube was installed immediately below the base, and an atmosphere having an atmosphere temperature of 220 ° C. 10 cm below the base of the base was immediately passed through, and this yarn was immediately cooled with cold air at 25 ° C.
The aqueous emulsion oil was applied so that the amount of the oil solid adhered to the undrawn yarn was 1.5% by weight. Then 60
The undrawn yarn is taken up by a take-up roll heated to 50 ° C. rotating at a speed of 0 m / min.
Primary stretching of 0 times was performed. Subsequently, 3.0 times secondary stretching was performed between the feed roll and the first stretching roll at 105 ° C. Further, the yarn was subjected to a relaxation treatment of 0.98 times between a second stretching roll and a relaxation roll, and was wound up with a winder to obtain a polyphenylene sulfide fiber having a single fiber fineness of 4.5 dtex. The production conditions and the properties of the obtained polyphenylene sulfide fiber were as shown in Table 1. As is clear from the results in Table 1, the polyphenylene sulfide fibers (Examples 1 to 4) obtained by the production method satisfying the conditions of the present invention have a strength of 4.3 cN / dtex or more and an elongation of 22% or more. It has characteristics of high strength and high toughness, and has a fluff quality particularly suitable for textile use and the like.
【００３９】[0039]
【表１】 [Table 1]
【００４０】［実施例２〜４、比較例１〜６］実施例１
の製造条件のうち１部を表１に示したように変更した以
外は同様の条件で紡糸、延伸することにより、１０種類
のポリフェニレンサルファイド繊維を得た。得られた各
ポリフェニレンサルファイド繊維の評価結果及び特性を
表１に併記した。本発明の条件を一つでも欠く製造方法
により得られたポリフェニレンサルファイド繊維（比較
例１〜６）は、高強度・高タフネスの一方または両方を
満たさず、しかも毛羽品位の劣るものである。[Examples 2 to 4, Comparative Examples 1 to 6] Example 1
By spinning and drawing under the same conditions except that one part of the production conditions was changed as shown in Table 1, ten kinds of polyphenylene sulfide fibers were obtained. Table 1 also shows the evaluation results and properties of each of the obtained polyphenylene sulfide fibers. Polyphenylene sulfide fibers (Comparative Examples 1 to 6) obtained by a production method lacking at least one of the conditions of the present invention do not satisfy one or both of high strength and high toughness, and are inferior in fluff quality.
【００４１】[0041]
【発明の効果】以上説明したように、本発明のポリフェ
ニレンサルファイド繊維は、強度が４．３ｃＮ／ｄｔｅ
ｘ以上、伸度が２２％以上と、高強度・高タフネスの特
性を備え、しかも特に織物用途などに適した毛羽品位を
有るものであり、このような特性がが要求されるバグフ
ィルター、モーター結束紐、モーターバインダーテープ
および抄紙用ドライヤーカンバスなどの用途にきわめて
有用である。As described above, the polyphenylene sulfide fiber of the present invention has a strength of 4.3 cN / dte.
x, and elongation of 22% or more, have high strength and high toughness characteristics, and have a fluff quality particularly suitable for textile use, etc., and are required to have such characteristics. It is extremely useful for applications such as binding straps, motor binder tapes, and papermaking dryer canvases.
【００４２】また、本発明のポリフェニレンサルファイ
ド繊維の製造方法によれば、上記の優れた特性を有する
繊維を、高い生産効率でかつ優れた収率で得ることがで
きる。すなわち、直接紡糸延伸法により、製糸速度２０
００ｍ／分以上、通常は３０００ｍ／分以上で、かつ２
糸条以上の多糸条同時延伸法で効率良く生産することが
できる。また、製造時、特に延伸時の毛羽の発生が著し
く少なく、整径工程での毛羽発生は十数ケ／千万ｍ以
下、通常は数ケ／千万ｍであり、産業資材用途に用いら
れているポリアミド繊維やポリエステル繊維の場合に比
べて遜色ないレベルであるといえる。According to the method for producing polyphenylene sulfide fiber of the present invention, a fiber having the above-mentioned excellent properties can be obtained with high production efficiency and excellent yield. That is, the spinning speed 20
00 m / min or more, usually 3000 m / min or more, and 2
Efficient production can be achieved by the multiple yarn simultaneous stretching method for yarns or more. In addition, the generation of fluff during production, particularly during stretching, is extremely low, and the generation of fluff in the diameter-sizing process is less than 10 / 100,000 m, usually several / 100,000 m, and is used for industrial materials. It can be said that it is at a level comparable to the case of the polyamide fiber or polyester fiber.
【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]
【図１】本発明のポリフェニレンサルファイド繊維の製
造方法に用いる直接紡糸延伸装置の一例を示す概略図。FIG. 1 is a schematic view showing an example of a direct spinning and drawing apparatus used in the method for producing polyphenylene sulfide fiber of the present invention.
１ 紡糸機 ２ 口金パック ３ 断熱筒 ４ チムニー ５ ダクト ６ 油剤オイリングロール ７ 未延伸糸条 ８ 引取りローラ ９ フィードローラ ８’，９’ セパレートローラ １０，１０’ 第１延伸ローラ １１，１１’ 第２延伸ローラ １２，１２’ リラックスローラ １３ 毛羽検知装置 １４ ワインダー REFERENCE SIGNS LIST 1 spinning machine 2 spinneret pack 3 heat insulating cylinder 4 chimney 5 duct 6 oil agent oiling roll 7 undrawn yarn 8 take-up roller 9 feed roller 8 ', 9' separate roller 10, 10 'first drawing roller 11, 11' second Stretching roller 12, 12 'Relaxing roller 13 Fluff detecting device 14 Winder
Claims (6)
紡糸延伸法にて製造するに際し、 （イ）メルトフローレート（ＭＦＲ）が１００〜６００
のポリフェニレンサルファイドからなるポリマペレット
を、ポリマ温度が２９５〜３２０℃となるように溶融
し、 （ロ）孔径（Ｄ）が０．１〜０．６mmで、孔長（Ｌ）と
孔径（Ｄ）の比（Ｌ／Ｄ）が２．５以上の口金孔を通し
て紡糸し、 （ハ）紡糸糸条が通過する口金面から１０ｃｍ下におけ
る雰囲気温度を２５０℃以下とし、 （ニ）次いで、冷却された紡糸糸条に水系油剤を付与し
て、この未延伸糸条を引き取りロールで引き取り、 （ホ）引き取った糸条を直ちに延伸工程に移行させて、
１．１〜１．５倍の１次延伸を行ない、引き続き２．０
〜４．０倍の２次延伸を行なうか、または１．１〜１．
５倍の１次延伸を行ない、引き続き２．０〜３．５倍の
２次延伸を行った後、さらに１．０１〜１．２倍の３次
延伸を行ない、 （ヘ）続いて延伸糸条を巻き取ることを特徴とするポリ
フェニレンサルファイド繊維の製造方法。When producing a polyphenylene sulfide fiber by a direct spin drawing method, (a) a melt flow rate (MFR) is 100 to 600.
Is melted such that the polymer temperature becomes 295 to 320 ° C., (b) the pore diameter (D) is 0.1 to 0.6 mm, the pore length (L) and the pore diameter (D) (C) The ambient temperature at a position 10 cm below the surface of the die through which the spun yarn passes is set to 250 ° C. or lower, and (D) Then, it is cooled. A water-based oil agent is applied to the spun yarn, the undrawn yarn is taken up by a take-up roll, and (e) the taken-up yarn is immediately transferred to a drawing step.
Perform primary stretching of 1.1 to 1.5 times,
Perform secondary stretching of up to 4.0 times, or 1.1 to 1.
After performing the primary stretching of 5 times, and subsequently performing the secondary stretching of 2.0 to 3.5 times, the tertiary stretching of 1.01 to 1.2 times is further performed. A method for producing polyphenylene sulfide fiber, comprising winding up a strip.
ける雰囲気温度が１５０〜２３０℃であることを特徴と
する請求項１に記載のポリフェニレンサルファイド繊維
の製造方法。2. The method for producing polyphenylene sulfide fiber according to claim 1, wherein the ambient temperature at 10 cm below the die surface in (c) is 150 to 230 ° C.
の固形分付着量が１．０〜３．０重量％であることを特
徴とする請求項１または２に記載のポリフェニレンサル
ファイド繊維の製造方法。3. The polyphenylene sulfide fiber according to claim 1, wherein the solid content of the aqueous oil agent to the spun yarn (d) is 1.0 to 3.0% by weight. Production method.
が３００〜１０００ｍ／分であることを特徴とする請求
項１〜３のいずれか１項に記載のポリフェニレンサルフ
ァイド繊維の製造方法。4. The method for producing polyphenylene sulfide fiber according to claim 1, wherein said undrawn yarn (d) has a take-up speed of 300 to 1000 m / min.
糸条に０．９〜０．９９倍の弛緩熱処理を施すことを特
徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のポリフェ
ニレンサルファイド繊維の製造方法。5. The stretched yarn is subjected to a 0.9- to 0.99-fold relaxation heat treatment subsequent to the stretching step (e). A method for producing polyphenylene sulfide fiber.
とを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のポ
リフェニレンサルファイド繊維の製造方法。6. The method for producing a polyphenylene sulfide fiber according to claim 1, wherein the spinning speed is 2000 m / min or more.
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