JP2001255316A - Liquid chromatograph and flow channel changeover valve - Google Patents
Liquid chromatograph and flow channel changeover valveInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、高速液体クロマト
グラフ（以下、ＨＰＬＣという）など、試料中の各種化
合物の分離分析を行なう液体クロマトグラフと、液体ク
ロマトグラフその他の装置で流路の切替えに使用される
流路切替バルブに関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a liquid chromatograph for separating and analyzing various compounds in a sample, such as a high performance liquid chromatograph (hereinafter referred to as HPLC), and a flow channel switching by a liquid chromatograph and other devices. The present invention relates to a flow path switching valve to be used.
【０００２】[0002]
【従来の技術】図１は、従来のＨＰＬＣを表す概略流路
構成図である。試料を分離するカラム５と、移動相をカ
ラム５へ送液するポンプ部１と、サンプリングニードル
３９からサンプリングループ２７へ試料を採取し、その
採取した試料を流路切替バルブ２９を切り替えてカラム
５の上流の移動相流路に導入するオートインジェクタ３
と、カラム５で分離された試料を検出する検出部７と、
ポンプ部１及びオートインジェクタ３の動作を制御する
制御部４１から構成されている。2. Description of the Related Art FIG. 1 is a schematic flow path diagram showing a conventional HPLC. The column 5 for separating the sample, the pump unit 1 for sending the mobile phase to the column 5, and the sample are collected from the sampling needle 39 to the sampling loop 27, and the collected sample is switched to the column 5 by switching the flow path switching valve 29. Auto-injector 3 introduced into the mobile phase flow path upstream of
A detection unit 7 for detecting a sample separated by the column 5;
The control unit 41 is configured to control operations of the pump unit 1 and the auto injector 3.
【０００３】ポンプ部１には、ダブルプランジャ往復動
型送液ポンプ９が備えられている。ポンプ９の１次側ポ
ンプヘッド１１の吸入側はチェックバルブ１３ａを介し
て移動相が蓄えられた移動相容器１５に接続され、吐出
側はチェックバルブ１３ｂを介して２次側ポンプヘッド
１７の吸入側に接続されている。２次側ポンプヘッド１
７の吐出側は、ドレインバルブ１９及びラインフィルタ
２１を介してオートインジェクタ３に接続されている。
２次側ポンプヘッド１７とドレインバルブ１９の間の流
路には、圧力センサ２３が設けられている。ドレインバ
ルブ１９はレバー２５を手動で切り替えることにより、
２次側ポンプヘッド１７の吐出側をオートインジェクタ
３又はドレインに切り替えて接続できる。The pump section 1 is provided with a double plunger reciprocating liquid feed pump 9. The suction side of the primary pump head 11 of the pump 9 is connected to a mobile phase container 15 in which a mobile phase is stored via a check valve 13a, and the discharge side is suction of a secondary pump head 17 via a check valve 13b. Connected to the side. Secondary pump head 1
The discharge side of 7 is connected to the auto injector 3 via a drain valve 19 and a line filter 21.
A pressure sensor 23 is provided in a flow path between the secondary pump head 17 and the drain valve 19. By manually switching the lever 25, the drain valve 19
The discharge side of the secondary pump head 17 can be switched to the auto injector 3 or the drain for connection.
【０００４】オートインジェクタ３には、ポンプ部１か
らの流路をサンプリングループ２７又はカラム５に切り
替えて接続する２ポジション６ポートバルブ２９が備え
られている。サンプリングループ２７には、インジェク
ションポート３５と試料容器３７との間を移動して、試
料を試料容器３７から吸入し、インジェクションポート
３５へ吐出するサンプリングニードル３９が接続されて
いる。インジェクションポート３５は、バルブ２９の切
替えにより、カラム５に接続される。バルブ２９の１つ
のポートには三方弁３１を介して計量シリンジ３３が接
続されており、バルブ２９の切替えにより、サンプリン
グループ２７に接続される。カラム５の下流にはカラム
５で分離された試料を検出する検出部７が接続されてい
る。インジェクションポート３５−バルブ２９間の流
路、バルブ２９−カラム５間の流路及びカラム５−検出
部７間の流路には、試料の希釈を防止するために細い管
が用いられている。The auto-injector 3 is provided with a 2-position 6-port valve 29 for switching the flow path from the pump section 1 to the sampling loop 27 or the column 5 for connection. The sampling loop 27 is connected to a sampling needle 39 that moves between the injection port 35 and the sample container 37, sucks a sample from the sample container 37, and discharges the sample to the injection port 35. The injection port 35 is connected to the column 5 by switching the valve 29. A measuring syringe 33 is connected to one port of the valve 29 via a three-way valve 31, and is connected to the sampling loop 27 by switching the valve 29. Downstream of the column 5, a detection unit 7 for detecting the sample separated in the column 5 is connected. A thin tube is used for the flow path between the injection port 35 and the valve 29, the flow path between the valve 29 and the column 5, and the flow path between the column 5 and the detection unit 7 to prevent dilution of the sample.
【０００５】この従来例において、装置立上げ時に流路
全体に移動相を満たしたり、又は移動相を置換したりす
る場合、ポンプ９の内部は容積が比較的大きいので、通
常のような低速で移動相を流すとポンプ内部の移動相の
置換に著しく時間がかかってしまう。しかし、移動相を
高速で流すと、カラム５を含むインジェクションポート
３５以降の配管は細いので圧力が上がってしまう。その
ため、インジェクションポート３５以降の流路には高速
で移動相を流せない。そこで、ポンプ部１でドレインバ
ルブ１９をドレイン側に切り替えてからポンプ９を高速
駆動させてポンプ９内部に移動相を導入している。In this conventional example, when the whole flow path is filled with the mobile phase or the mobile phase is replaced when the apparatus is started, the inside of the pump 9 has a relatively large volume, so that the pump 9 operates at a low speed as usual. When the mobile phase flows, it takes a considerable time to replace the mobile phase inside the pump. However, when the mobile phase flows at a high speed, the pressure after the injection port 35 including the column 5 increases because the piping is thin. Therefore, the mobile phase cannot flow at a high speed in the flow path after the injection port 35. Therefore, the pump 9 switches the drain valve 19 to the drain side and then drives the pump 9 at high speed to introduce the mobile phase into the pump 9.
【０００６】その動作を説明すると、まず、ドレインバ
ルブ１９のレバー２５を手動で動かして２次側ポンプヘ
ッド１７の吐出側をドレインに接続する。次に、ポンプ
９を高速駆動させ、ドレインバルブ１９を介してドレイ
ンから移動相を排出する。１次側ポンプヘッド１１及び
２次側ポンプヘッド１７の内部が新しい移動相で満たさ
れた後、ポンプ９を通常の速度に戻し、ドレインバルブ
１９のレバー２５を手動で切り替えて２次側ポンプヘッ
ド１７の吐出側をオートインジェクタ３に接続して流路
全体に新しい移動相を流す。The operation will be described. First, the discharge side of the secondary pump head 17 is connected to the drain by manually moving the lever 25 of the drain valve 19. Next, the pump 9 is driven at a high speed to discharge the mobile phase from the drain via the drain valve 19. After the interiors of the primary pump head 11 and the secondary pump head 17 are filled with the new mobile phase, the pump 9 is returned to a normal speed, and the lever 25 of the drain valve 19 is manually switched to switch the secondary pump head. The discharge side of 17 is connected to the auto injector 3, and a new mobile phase flows through the entire flow path.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】移動相の充満又は置換
のために手動でドレインバルブの開閉を行なうことは、
オペレータにとって煩雑な作業であるため、自動化が望
まれている。しかし、ドレインバルブの開閉を自動化し
ようとすると、ドレインバルブには高圧がかかるため高
トルクのモータが必要になり、装置のコストが高くなっ
てしまう。また、試料の吸引と吐出を行なう計量シリン
ジ３３のような試料用の吸引吐出部材は、試料が変わる
ごとに洗浄しなければならないが、この洗浄動作は移動
相の充満又は置換の動作と同時に行なえるようにするこ
とが望まれている。そこで本発明の第１の目的は、液体
クロマトグラフにおいて、コストを上昇させることな
く、移動相の充満又は置換と、試料導入部の吸引吐出部
材の洗浄を同時に行なえるようにし、かつこれらの動作
を自動化することである。また、本発明の第２の目的
は、第１の目的の達成に有用で、他の用途にも使用でき
て、多様な流路切替えを可能にする流路切替バルブを提
供することである。Manually opening and closing the drain valve to fill or replace the mobile phase involves:
Since it is a complicated operation for the operator, automation is desired. However, when attempting to automate the opening and closing of the drain valve, a high pressure is applied to the drain valve, so that a high-torque motor is required, which increases the cost of the apparatus. Further, a sample suction / discharge member such as a measuring syringe 33 for sucking and discharging a sample must be washed every time the sample is changed. This washing operation can be performed simultaneously with the operation of filling or replacing the mobile phase. It is desired to do so. Therefore, a first object of the present invention is to provide a liquid chromatograph capable of simultaneously filling or replacing a mobile phase and cleaning a suction / discharge member of a sample introduction section without increasing costs, and performing these operations. Is to automate it. A second object of the present invention is to provide a flow path switching valve which is useful for achieving the first object, can be used for other purposes, and enables various flow path switching.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明の液体クロマトグ
ラフは、試料を分離するカラムと、移動相をカラムへ送
液する送液部と、吸引吐出部材を備えてサンプリングニ
ードルからサンプリングループへ試料を採取し、その採
取した試料を流路切替バルブを切り替えてカラムの上流
の移動相流路に導入する試料導入部と、カラムで分離さ
れた試料を検出する検出部と、送液部及び試料導入部の
動作を制御する制御部とを備えた液体クロマトグラフで
あって、サンプリングニードルから排出される液を外部
に排出するドレインポートと、流路切替バルブは第１、
第２の流路切替バルブを備え、制御部は、各部による分
析動作の制御のほかに、第１の流路切替バルブを切り替
えて送液部をサンプリングループを経てサンプリングニ
ードルに接続し、吸引吐出部材を第２の流路切替バルブ
の１つのポートにつながる洗浄液用流路に接続するとと
もに、サンプリングニードルをドレインポートに位置決
めし、送液部の駆動を高速駆動に切り替える動作の制御
も行ない、さらに第１の流路接続バルブを上記の接続状
態のまま、第２の流路切替バルブを切り替えて吸引吐出
部材を洗浄液容器に接続し、吸引吐出部材に洗浄液を吸
入する動作と、第２の流路切替バルブを切り替えて吸引
吐出部材をドレインポートに接続し、吸引吐出部材に吸
入した洗浄液をドレインポートに排出する動作を行なわ
せる制御も行なうものである。The liquid chromatograph of the present invention comprises a column for separating a sample, a liquid sending section for sending a mobile phase to the column, and a suction / discharge member. A sample introduction unit that switches the flow path switching valve to introduce the collected sample into the mobile phase flow path upstream of the column, a detection unit that detects the sample separated by the column, a liquid sending unit, and a sample. A liquid chromatograph including a control unit that controls an operation of an introduction unit, wherein a drain port that discharges a liquid discharged from a sampling needle to the outside, and a flow path switching valve are first,
The control section is provided with a second flow path switching valve, and in addition to controlling the analysis operation by each section, the control section switches the first flow path switching valve to connect the liquid sending section to the sampling needle via a sampling loop, and performs suction and discharge. The member is connected to the cleaning liquid flow path connected to one port of the second flow path switching valve, the sampling needle is positioned at the drain port, and the operation of switching the driving of the liquid feeding section to high-speed driving is also controlled. An operation of switching the second flow path switching valve to connect the suction / discharge member to the cleaning liquid container while keeping the first flow path connection valve in the above-mentioned connected state, and sucking the cleaning liquid into the suction / discharge member; The suction valve is connected to the drain port by switching the passage switching valve, and control is performed to discharge the cleaning liquid sucked into the suction and discharge member to the drain port. Than it is.
【０００９】移動相を流路に充満させる信号又は移動相
を交換する信号が外部から制御部に送られると、制御部
は、送液部及び試料導入部を制御して、第１の流路切替
バルブを切り替えて送液部をサンプリングニードル側に
接続し、吸引吐出部材を洗浄液用流路側に接続し、サン
プリングニードルをインジェクションポートからドレイ
ンポートに移動させ、送液部の流速を上げる。移動相
は、送液部から、第１の流路切替バルブ、サンプリング
ループ、サンプリングニードル及びドレインポートを介
して、高速で装置外部に排出されて、その流路が所望の
移動相で充満又は置換される。制御部はさらに、第１の
流路切替バルブを上記の接続状態のまま、第２の流路切
替バルブを切り替えて洗浄液用流路を洗浄液容器側に接
続し、吸引吐出部材を吸入動作させて第２の流路切替バ
ルブ、洗浄液用流路及び第１の流路切替バルブを介して
吸引吐出部材に洗浄液を吸入し、その後第２の流路切替
バルブを切り替えて吸引吐出部材をドレインポート側に
接続し、吸引吐出部材を吐出動作させて吸引吐出部材か
ら洗浄液を吐出させ、吸引吐出部材の浄化動作を行な
う。When a signal for filling the flow path with the mobile phase or a signal for exchanging the mobile phase is sent from the outside to the control section, the control section controls the liquid sending section and the sample introduction section to control the first flow path. The liquid supply section is connected to the sampling needle side by switching the switching valve, the suction / discharge member is connected to the cleaning liquid flow path side, and the sampling needle is moved from the injection port to the drain port to increase the flow rate of the liquid supply section. The mobile phase is discharged to the outside of the apparatus at high speed from the liquid sending section via the first flow path switching valve, the sampling loop, the sampling needle and the drain port, and the flow path is filled or replaced with a desired mobile phase. Is done. The control unit further switches the second flow path switching valve to connect the cleaning liquid flow path to the cleaning liquid container side while keeping the first flow path switching valve in the above-described connected state, and causes the suction / discharge member to perform a suction operation. The cleaning liquid is sucked into the suction / discharge member via the second flow path switching valve, the cleaning liquid flow path, and the first flow path switching valve, and then the second flow path switching valve is switched to connect the suction / discharge member to the drain port side. The cleaning / discharging member is operated to perform a discharging operation to discharge the cleaning liquid from the suction / discharge member, thereby performing a purifying operation of the suction / discharge member.
【００１０】本発明の流路切替バルブは、円周上に等間
隔で配置された６つのポートからを備えたステータ
と、ポートをポート又はに切り替えて接続するた
めの流路溝Ａ、ポートをポート又はに切り替えて
接続するための流路溝Ｂ、及びポートをポート又は
に切り替えて接続するための流路溝Ｃを備えたロータ
とを備えた流路切替バルブであって、流路溝Ａはポート
からまで又はポートからまでの距離よりも長い
流路溝を備え、流路溝Ｂはポートからまで又はポー
トからまでの距離よりも長い流路溝を備えているも
のである。The flow path switching valve of the present invention comprises a stator provided with six ports arranged at equal intervals on a circumference, a flow path groove A for switching the port to a port or a port, and a port groove. A flow channel switching valve comprising: a flow channel groove B for switching and connecting to a port or a port; and a rotor having a flow channel groove C for switching and connecting a port to a port or a port. Has a channel groove longer than the distance from the port or from the port, and the channel groove B has a channel groove longer than the distance from the port or from the port.
【００１１】流路溝Ａ，Ｂの一部は、ポート間の距離を
越えて流路溝が延長して形成されている。その結果、流
路溝Ａ，Ｂ，Ｃがそれぞれポート間を接続する２つのポ
ジションの他に、流路溝Ａによりポートをポート
に、流路溝Ｂによりポートをポートに接続しつつ、
又は流路溝Ａによりポートをポートに、流路溝Ｂに
よりポートをポートに接続しつつ、流路溝Ｃがポー
ト間を接続しない状態もとることができる。この流路切
替バルブは、本発明の液体クロマトグラフだけでなく、
他の分析装置その他の装置においても、多様な流路切替
えを必要とするものには適用できるものである。Part of the flow grooves A and B are formed so that the flow grooves extend beyond the distance between the ports. As a result, in addition to the two positions where the flow grooves A, B, and C connect the ports, the flow groove A connects the port to the port, and the flow groove B connects the port to the port.
Alternatively, a state in which the port is connected to the port by the channel groove A and the port is connected to the port by the channel groove B, and the channel groove C does not connect the ports can be obtained. This flow path switching valve is not only the liquid chromatograph of the present invention,
The present invention can be applied to other analysis devices and other devices that require various flow path switching.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】第１の流路切替バルブは、少なく
とも、送液部をサンプリングループを介してカラムに接
続する第１のポジションと、送液部をカラムに直接接続
し、吸引吐出部材をサンプリングループに接続する第２
のポジションと、送液部をサンプリングループに接続
し、カラムの上流を閉じ、吸引吐出部材を第２の流路切
替バルブの１つのポートにつながる洗浄液用流路に接続
する第３のポジションとの間で切り替えられるものであ
り、第２の流路切替バルブは、少なくとも、吸引吐出部
材をドレインポートに接続し、かつ洗浄用流路を洗浄液
容器に接続しない第１のポジションと、吸引吐出部材を
ドレインポートに接続せず、かつ洗浄液用流路を洗浄液
容器に接続する第２のポジションとの間で切り替えられ
るものであることが好ましい。移動相の置換を容易にす
るために、送液部の吸入側には異なる移動相を収容した
複数の移動相容器がそれぞれの電磁弁又は送液ポンプを
介して接続されており、それらの電磁弁の開閉又は送液
ポンプの駆動により移動相の選択が可能になっているこ
とが好ましい。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A first flow path switching valve has at least a first position in which a liquid sending section is connected to a column via a sampling loop and a liquid sending section directly connected to a column. To connect to the sampling loop
And a third position in which the liquid sending section is connected to the sampling loop, the upstream of the column is closed, and the suction / discharge member is connected to the washing liquid flow path connected to one port of the second flow path switching valve. The second flow path switching valve has at least a first position in which the suction and discharge member is connected to the drain port and a cleaning flow path is not connected to the cleaning liquid container, and a suction and discharge member. It is preferable that the connection can be made between a second position in which the cleaning liquid flow path is connected to the cleaning liquid container without being connected to the drain port. In order to facilitate replacement of the mobile phase, a plurality of mobile phase containers containing different mobile phases are connected to the suction side of the liquid sending unit via respective solenoid valves or liquid sending pumps. It is preferable that the mobile phase can be selected by opening / closing a valve or driving a liquid feed pump.
【００１３】[0013]
【実施例】図２は、一実施例を表す概略流路構成図であ
る。移動相を送液するポンプ部（送液部）２、試料を流
路に導入するオートインジェクタ（試料導入部）４、試
料を分離するカラム６及び分離された試料を順次検出す
る検出部８から構成されている。ポンプ部２には、一例
としてダブルプランジャ往復動型送液ポンプ１０が備え
られている。ポンプ１０の１次側ポンプヘッド１２の吸
入側は、チェックバルブ１４ａを介して、移動相が蓄え
られた移動相容器１６に接続され、吐出側はチェックバ
ルブ１４ｂを介して２次側ポンプヘッド１８の吸入側に
接続されている。２次側ポンプヘッド１８の吐出側は、
移動相に混入した異物を除去するラインフィルタ２０を
介して、オートインジェクタ４に接続されている。２次
側ポンプヘッド１８とラインフィルタ２０の間の流路に
は、圧力センサ２２が設けられている。FIG. 2 is a schematic flow diagram showing an embodiment of the present invention. A pump section (liquid sending section) 2 for sending a mobile phase, an auto injector (sample introducing section) 4 for introducing a sample into a flow path, a column 6 for separating a sample, and a detecting section 8 for sequentially detecting the separated sample. It is configured. The pump section 2 is provided with a double plunger reciprocating liquid feed pump 10 as an example. The suction side of the primary side pump head 12 of the pump 10 is connected to a mobile phase container 16 in which the mobile phase is stored via a check valve 14a, and the discharge side is connected to a secondary side pump head 18 via a check valve 14b. Is connected to the suction side. The discharge side of the secondary pump head 18 is
It is connected to the auto injector 4 via a line filter 20 for removing foreign matter mixed in the mobile phase. A pressure sensor 22 is provided in a flow path between the secondary pump head 18 and the line filter 20.
【００１４】図３は、オートインジェクタ４をより詳細
に示す概略流路構成図である。オートインジェクタ４
は、高圧バルブ（第１の流路切替バルブ）２６と低圧バ
ルブ（第２の流路切替バルブ）２８を備えて流路を切り
替えるようになっている。高圧バルブ２６は、ステータ
に６つのポートからを備え、それらのポート間の接
続を切り替えるためにロータは３つの流路溝Ａ，Ｂ，Ｃ
を備えている。ポートからはステータの円周上に、
ロータの６０°回転分の等間隔で配置されている。流路
溝Ａはポートをポート又はに切り替えて接続する
ための流路溝であり、流路溝Ｂはポートをポート又
はに切り替えて接続するための流路溝であり、流路溝
Ｃはポートをポート又はに切り替えて接続するた
めの流路溝である。FIG. 3 is a schematic flow diagram showing the auto injector 4 in more detail. Auto injector 4
Is provided with a high-pressure valve (first flow path switching valve) 26 and a low pressure valve (second flow path switching valve) 28 to switch the flow path. The high-pressure valve 26 has six ports on the stator, and the rotor has three flow grooves A, B, and C to switch the connection between the ports.
It has. From the port, on the circumference of the stator,
The rotors are arranged at equal intervals for 60 ° rotation of the rotor. The flow channel A is a flow channel for switching the port to the port or the port for connection, the flow channel B is a flow channel for switching the port to the port or the connection, and the flow channel C is the port. Is a channel groove for switching and connecting to a port or a port.
【００１５】流路溝Ａはポートからまで又はポート
からまでの距離よりも長い流路溝を備え、流路溝Ｂ
はポートからまで又はポートからまでの距離よ
りも長い流路溝を備えている。すなわち、流路溝Ａ，Ｂ
の一部は、６０°の回転分を越えて流路溝が延長して形
成されており、例えば流路溝Ａ，Ｂの長さは９０°の回
転分である。このことにより、流路溝Ａ，Ｂ，Ｃがそれ
ぞれポート間を接続する２つのポジションの他に、後で
説明する図８のオートドレイン・ポジションに示される
ように、流路溝Ａによりポートをポートに、流路溝
Ｂによりポートをポートに接続しつつ、流路溝Ｃが
ポート間を接続しない状態もとることができ、高圧バル
ブ２６は３ポジションバルブとなる。The flow channel A has a flow channel that is longer than the distance from the port or from the port.
Has a channel groove that is longer than the distance from the port or from the port. That is, the flow grooves A and B
Is formed so that the flow channel extends beyond the rotation of 60 °, and the length of the flow channels A and B is, for example, 90 ° of rotation. As a result, in addition to the two positions where the flow grooves A, B, and C respectively connect the ports, as shown in the auto drain position in FIG. While the port is connected to the port by the flow channel B, the flow channel C can be in a state where the ports are not connected to each other, and the high-pressure valve 26 is a three-position valve.
【００１６】低圧バルブ２８のステータは４つのポート
ａ〜ｄを備えており、そのロータはポートｂとｃを接続
したポジションと、後で説明する図６及び図９に示すよ
うにポートｄとａを接続したポジションと、並びに後で
説明する図８に示すように、いずれのポート間も接続し
ないポジションの３つのポジションをとることができる
流路溝を備えている。したがって、低圧バルブ２８も３
ポジションバルブである。The stator of the low-pressure valve 28 has four ports a to d, and its rotor has a position connecting the ports b and c, and ports d and a as shown in FIGS. 6 and 9 described later. And a flow path groove that can take three positions, that is, a position where no port is connected, as shown in FIG. 8 described later. Therefore, the low pressure valve 28 is also 3
It is a position valve.
【００１７】高圧バルブ２６のポートは、ポンプ部２
により移動相容器１６の移動相が供給される流路に接続
されている。ポートに接続された流路には、サンプリ
ングループ２４が設けられ、その流路の先端にはサンプ
リングニードル３６が設けられている。サンプリングニ
ードル３６は、インジェクションポート３２、試料容器
３４及びドレインポート３８の間を移動することができ
る（図２参照）。ポートに接続された流路は計量ポン
プ（吸引吐出部材）３０を介して低圧バルブ２８のポー
トｂに接続されている。ポートは洗浄液用流路４２に
より低圧バルブ２８のポートａに接続されている。ポー
トにはインジェクションポート３２が接続されてい
る。ポートには、カラム６を経て検出部８につながる
分析流路が接続されている。The port of the high pressure valve 26 is connected to the pump 2
Is connected to the flow path of the mobile phase container 16 to which the mobile phase is supplied. A sampling loop 24 is provided in the flow path connected to the port, and a sampling needle 36 is provided at the tip of the flow path. The sampling needle 36 can move between the injection port 32, the sample container 34, and the drain port 38 (see FIG. 2). The flow path connected to the port is connected to the port b of the low-pressure valve 28 via a measuring pump (suction / discharge member) 30. The port is connected to a port a of the low-pressure valve 28 by a cleaning liquid flow path 42. An injection port 32 is connected to the port. The port is connected to an analysis flow path connected to the detection unit 8 via the column 6.
【００１８】低圧バルブ２８の他のポートｃには、ドレ
インポート３８が接続され、ドレインポート３８にはサ
ンプリングニードル３６を洗浄するリンス液（洗浄液）
が供給されるとともに、サンプリングニードル３６から
移動相を排出することもできる。リンス液や移動相は、
ドレインポート３８から溢れだしてドレインへ排出され
るようになっている。他のポートｄにつながる流路はリ
ンス液を蓄えた洗浄液容器４４に導かれている。A drain port 38 is connected to the other port c of the low-pressure valve 28, and a rinse liquid (cleaning liquid) for cleaning the sampling needle 36 is connected to the drain port 38.
Is supplied, and the mobile phase can be discharged from the sampling needle 36. The rinsing liquid and mobile phase
It overflows from the drain port 38 and is discharged to the drain. The flow path connected to another port d is led to a cleaning liquid container 44 storing a rinsing liquid.
【００１９】インジェクションポート３２−バルブ２６
間の流路、バルブ２６−カラム６間の流路及びカラム６
−検出部８間の流路には、試料の希釈を防止するために
細い管が用いられている。ポンプ部２及びオートインジ
ェクタ４の動作を制御するために、制御部４０が備えら
れている。Injection port 32-valve 26
The flow path between the valve 26 and the flow path between the column 6 and the column 6
A thin tube is used in the flow path between the detection units 8 to prevent dilution of the sample. A control unit 40 is provided for controlling operations of the pump unit 2 and the auto injector 4.
【００２０】本実施例において、分析時の動作を説明す
る。図３から図７はサンプリング動作をポジション順に
示したものである。図３は（Ａ）Ready（分析中）ポジ
ションであり、高圧バルブ２６ではポートとの間、
及びとの間が接続されており、ポンプ部２により送
り出された移動相がサンプリングループ２４を通り、サ
ンプリングニードル３６とインジェクションポート３２
の接続点を経てカラム６から検出部８を通る流路を流れ
る。低圧バルブ２８ではポートｂとｃの間が接続されて
おり、計量ポンプ３０がドレインポート３８を介して大
気に開放されている。In this embodiment, the operation at the time of analysis will be described. 3 to 7 show the sampling operation in order of position. FIG. 3 shows the (A) Ready (analyzing) position.
And the mobile phase sent out by the pump unit 2 passes through the sampling loop 24 and passes through the sampling needle 36 and the injection port 32.
Flows from the column 6 through the flow path passing through the detection unit 8 via the connection point of The low pressure valve 28 is connected between the ports b and c, and the metering pump 30 is opened to the atmosphere via the drain port 38.
【００２１】図４は（Ｂ）De-press（圧抜き工程）ポジ
ションであり、図３の状態から高圧バルブ２６が切り替
えられて、ポートとの間が接続されることにより、
サンプルループ２４を含む流路が計量ポンプ３０からド
レインポート３８を介して大気に開放され、計量ポンプ
３０は次のサンプル吸入工程に備えて吐出動作される。
また、高圧バルブ２６のポートとの間が接続される
ことにより、移動相がカラム６を経て検出部８を通る流
路を流れ続ける。FIG. 4 shows a (B) De-press (depressurizing step) position, in which the high-pressure valve 26 is switched from the state shown in FIG.
The flow path including the sample loop 24 is opened from the metering pump 30 to the atmosphere via the drain port 38, and the metering pump 30 is discharged in preparation for the next sample suction step.
In addition, by being connected to the port of the high-pressure valve 26, the mobile phase continues to flow through the flow path passing through the column 6 and passing through the detection unit 8.
【００２２】図５は（Ｃ）Load（サンプル吸入）ポジシ
ョンであり、図４の状態から低圧バルブ２８が切り替え
られて、計量ポンプ３０につながるポートｂが閉じられ
る。そして、サンプリングニードル３６が、試料の入っ
た試料容器３４に浸され、計量ポンプ３０が吸入動作さ
せられてサンプリングループ２４に試料が吸入して採取
される。FIG. 5 shows the (C) Load (sample suction) position. The low pressure valve 28 is switched from the state shown in FIG. 4 and the port b connected to the metering pump 30 is closed. Then, the sampling needle 36 is immersed in the sample container 34 containing the sample, the metering pump 30 is operated to suction, and the sample is sucked into the sampling loop 24 and collected.
【００２３】図６は（Ｄ）INJ/Purge in（サンプル注入
／計量ポンプパージ吸入）ポジションであり、図５の状
態からサンプリングニードル３６がインジェクションポ
ート３２に戻され、高圧バルブ２６が切り替えられて、
ポートとの間、及びポートとの間が接続され
る。これにより、移動相がサンプリングループ２４を通
り、サンプリングニードル３６とインジェクションポー
ト３２の接続点を経てカラム６から検出部８を通る流路
を流れて、サンプリングループ２４に採取されたサンプ
ルがカラム６に送られ、カラム６でサンプルの分離が開
始される。FIG. 6 shows a (D) INJ / Purge in (sample injection / metering pump purge suction) position. The sampling needle 36 is returned to the injection port 32 from the state of FIG. 5, and the high-pressure valve 26 is switched.
The connection with the port and the connection with the port are made. As a result, the mobile phase passes through the sampling loop 24, flows through the flow path from the column 6 through the connection point between the sampling needle 36 and the injection port 32, and passes through the detection unit 8, and the sample collected by the sampling loop 24 flows into the column 6. The sample is then separated in column 6.
【００２４】また、高圧バルブ２６は図６の状態ではポ
ートとの間も接続されている。そして、低圧バルブ
２８は図５の状態からポートａが閉じられたままでポー
トｂとｃの間が接続される状態に切り替えられる。そし
て、計量ポンプ３０が吐出動作させられて、計量ポンプ
３０中のリンス液及び試料がドレインポート３８に排出
される。その後、低圧バルブ２８が再び切り替えられ
て、図６に示されるようにポートａとｄの間が接続さ
れ、ポートｂが閉じられた後、計量ポンプ３０が吸入動
作させられて、洗浄液容器４４からリンス液が計量ポン
プ３０に吸入される。The high pressure valve 26 is also connected to a port in the state shown in FIG. Then, the low pressure valve 28 is switched from the state of FIG. 5 to a state in which the port b and the port c are connected while the port a is closed. Then, the measuring pump 30 is caused to perform a discharging operation, and the rinsing liquid and the sample in the measuring pump 30 are discharged to the drain port 38. Thereafter, the low-pressure valve 28 is switched again to connect between the ports a and d as shown in FIG. 6, and after the port b is closed, the metering pump 30 is operated to suction and the cleaning liquid container 44 The rinsing liquid is sucked into the metering pump 30.
【００２５】図７は（Ｅ）Purge out（計量ポンプパー
ジ排出）ポジションであり、図６の状態から低圧バルブ
２８が切り替えられてポートｂとｃの間が接続され、ポ
ートａが閉じられる。そして、計量ポンプ３０が吐出動
作させられて、計量ポンプ３０に吸入されたリンス液が
ドレインポート３８から排出され、計量ポンプ３０の流
路が洗浄される。高圧バルブ２６は図６の状態のまま
で、分析が続けられ、カラム６で分離されたサンプル成
分が検出部８で検出されていく。このように、図３から
図７に示される順にポジション（Ａ）→（Ｂ）→（Ｃ）
→（Ｄ）→（Ｅ）の状態を経ることにより、サンプリン
グループ２４へのサンプル採取、カラム６への注入、分
離・分析の一連の分析動作が自動で行なわれる。そし
て、ポジション（Ｄ）で計量ポンプ３０にリンス液が吸
引された後、低圧バルブ２８が切り替えられてポートｂ
とｃの間が接続され、ポジション（Ａ）に戻る。ここ
で、分析中にポジション（Ｄ）と（Ｅ）を繰り返して計
量ポンプ３０の浄化動作を行なうことが好ましい。FIG. 7 shows an (E) Purge out (measurement pump purge discharge) position. The low pressure valve 28 is switched from the state shown in FIG. 6 to connect the ports b and c, and the port a is closed. Then, the measuring pump 30 is caused to perform a discharging operation, the rinse liquid sucked into the measuring pump 30 is discharged from the drain port 38, and the flow path of the measuring pump 30 is washed. The analysis is continued while the high-pressure valve 26 remains in the state shown in FIG. 6, and the sample component separated in the column 6 is detected by the detection unit 8. Thus, the positions (A) → (B) → (C) in the order shown in FIGS.
By going through the states of (D) and (E), a series of analysis operations of sample collection to the sampling loop 24, injection to the column 6, and separation / analysis are automatically performed. Then, after the rinsing liquid is sucked into the metering pump 30 at the position (D), the low pressure valve 28 is switched to the port b.
And c are connected, and return to position (A). Here, it is preferable to perform the purifying operation of the measuring pump 30 by repeating the positions (D) and (E) during the analysis.
【００２６】この実施例では、さらに他のポジションと
して、図８に示される（Ｆ）Auto Drain（自動排出）ポ
ジションがある。Auto Drain ポジション（Ｆ）では、
高圧バルブ２６のポートとの間及びポートとの
間だけが接続され、サンプリングニードル３６がドレイ
ンポート３８に移動させられる。高圧バルブ２６の他の
ポート及び並びに低圧バルブ２８のすべてのポート
が閉じられる。そして、移動相はポンプ部２により送ら
れ、高圧バルブ２６からサンプリングループ２４を経て
ドレインポート３８へ排出されるようになる。In this embodiment, as another position, there is an (F) Auto Drain (automatic drain) position shown in FIG. In the Auto Drain position (F),
Only the connection to and from the port of the high pressure valve 26 is made, and the sampling needle 36 is moved to the drain port 38. The other ports of the high pressure valve 26 and all ports of the low pressure valve 28 are closed. The mobile phase is sent by the pump unit 2 and is discharged from the high-pressure valve 26 to the drain port 38 via the sampling loop 24.
【００２７】このAuto Drain ポジション（Ｆ）を用い
て、流路全体に移動相を満たしたり、移動相の置換を行
なう場合を説明する。高圧バルブ２６及び低圧バルブ２
８の切替え、並びにサンプリングニードル３６の移動
は、ポジション（Ａ）Ready →（Ｂ）De-press →
（Ｆ）Auto Drain →（Ｂ）De-press →（Ａ）Readyと
なるように制御される。すなわち、最初、ポジション
は、図３に示されるReadyポジション（Ａ）にある。そ
して、図４に示されるDe-pressポジション（Ｂ）を経
て、図８に示されるAuto Drainポジション（Ｆ）に切り
替えられる。Auto Drainポジション（Ｆ）では、ポンプ
部２の駆動が高速駆動に切り替えられ、移動相の充満又
は置換が短時間で行なわれる。移動相の充満又は置換の
完了後、De-pressポジション（Ｂ）を経て、Readyポジ
ション（Ａ）に戻される。この実施例の分析動作も移動
相の充満又は置換の動作も、図２に示す制御部４０によ
り制御される。本発明によれば、ドレインバルブのモー
タが不要になるだけでなく、ドレインバルブそのものが
不要になる。その結果、装置のコストを上昇させること
なく移動相の導入又は置換を自動化できる。The case where the mobile phase is filled with the mobile phase or the mobile phase is replaced using the Auto Drain position (F) will be described. High pressure valve 26 and low pressure valve 2
8 and the movement of the sampling needle 36 are performed at the position (A) Ready → (B) De-press →
Control is performed so that (F) Auto Drain → (B) De-press → (A) Ready. That is, initially, the position is at the ready position (A) shown in FIG. Then, it is switched to the Auto Drain position (F) shown in FIG. 8 via the De-press position (B) shown in FIG. In the Auto Drain position (F), the drive of the pump unit 2 is switched to high-speed drive, and the filling or replacement of the mobile phase is performed in a short time. After the filling or replacement of the mobile phase is completed, the mobile terminal returns to the ready position (A) via the de-press position (B). Both the analysis operation of this embodiment and the operation of filling or replacing the mobile phase are controlled by the control unit 40 shown in FIG. According to the present invention, not only is the motor for the drain valve unnecessary, but also the drain valve itself is unnecessary. As a result, the introduction or replacement of the mobile phase can be automated without increasing the cost of the device.
【００２８】この実施例では、さらに他のポジションと
して、図９に示される（Ｇ）Auto Drain/Purge in（自
動排出／計量ポンプパージ吸入）ポジションと、図１０
に示される（Ｈ）Auto Drain/Purge out（自動排出／計
量ポンプパージ排出）ポジションがある。ポジション
（Ｇ）では、高圧バルブ２６をポジション（Ｆ）の状態
のまま、低圧バルブ２８のポートａとｄの間が接続さ
れ、ポートｂが閉じられる。そして、計量ポンプが吸入
動作させられて、洗浄液容器４４からリンス液が計量ポ
ンプ３０に吸入される。In this embodiment, as other positions, (G) Auto Drain / Purge in (Automatic Drain / Purge in) position shown in FIG. 9 and FIG.
(H) Auto Drain / Purge out (automatic drain / metering pump purge discharge) position. In the position (G), the port a and the port d of the low-pressure valve 28 are connected while the high-pressure valve 26 is in the position (F), and the port b is closed. Then, the measuring pump is operated to suck, and the rinsing liquid is sucked into the measuring pump 30 from the cleaning liquid container 44.
【００２９】ポジション（Ｈ）では、高圧バルブ２６を
ポジション（Ｇ）の状態のまま、低圧バルブ２８が切り
替えられてポートｂとｃの間が接続され、ポートａが閉
じられる。そして、計量ポンプ３０が吐出動作させられ
て、計量ポンプ３０に吸入されたリンス液がドレインポ
ート３８から排出される。本発明によれば、ポジション
（Ｇ）と（Ｈ）を繰り返すことにより、ポンプ部２の移
動相の充満又は置換を行ないつつ、計量ポンプ３０の浄
化動作も自動で行なうことができる。In the position (H), the low-pressure valve 28 is switched while the high-pressure valve 26 is in the position (G) to connect the ports b and c, and the port a is closed. Then, the measuring pump 30 is caused to perform a discharging operation, and the rinse liquid sucked into the measuring pump 30 is discharged from the drain port 38. According to the present invention, by repeating the positions (G) and (H), the purifying operation of the metering pump 30 can be automatically performed while the mobile phase of the pump unit 2 is filled or replaced.
【００３０】本発明では、図８に示される（Ｆ）Auto D
rainポジションをとることができることから、移動相の
充満や置換をプログラムで自動的に実行させることがで
きる。このことは、例えばグラジェント分析で複数の移
動相容器からそれぞれのバルブまでの流路の移動相の置
換を分析開始時刻までにプログラムで自動的に実行させ
ておくことにより、分析時間を短縮することができるよ
うになる。次の図１１はそのようなグラジェント分析の
例である。In the present invention, (F) Auto D shown in FIG.
Since the rain position can be taken, the filling and replacement of the mobile phase can be automatically executed by the program. This means that, for example, in the gradient analysis, the mobile phase of the flow path from the plurality of mobile phase containers to each valve is automatically replaced by a program by the analysis start time, thereby shortening the analysis time. Will be able to do it. FIG. 11 shows an example of such a gradient analysis.
【００３１】図１１は、他の実施例の一部分を表す概略
構成図である。ポンプ部の１次側ポンプヘッドの吸入側
に、それぞれ移動相を収容した移動相容器４３ａ，４３
ｂ，４３ｃ及び洗浄液を収容した洗浄液容器４３ｄがそ
れぞれ電磁弁４５ａ，４５ｂ，４５ｃ，４５ｄを介して
接続されている。電磁弁４５ａ，４５ｂ，４５ｃ，４５
ｄの開閉を制御して移動相又は洗浄液を選択可能になっ
ているので、ボタン操作のみで、移動相の選択及び置換
が可能になったり、分析後の流路洗浄工程を自動化する
ことも可能になる。本発明により（Ｆ）Auto Drainポジ
ションをプログラムしておけば、移動相容器４３ａ〜４
３ｃからそれぞれの電磁弁４５ａ〜４５ｃまでの移動相
の置換を自動化することができる。FIG. 11 is a schematic diagram showing a part of another embodiment. Mobile phase containers 43a and 43 each containing a mobile phase are provided on the suction side of the primary side pump head of the pump unit.
b, 43c and a cleaning liquid container 43d containing the cleaning liquid are connected via solenoid valves 45a, 45b, 45c, 45d, respectively. Solenoid valves 45a, 45b, 45c, 45
Since the mobile phase or washing solution can be selected by controlling the opening and closing of d, it is possible to select and replace the mobile phase with just a button operation, and to automate the flow channel washing process after analysis. become. If the (F) Auto Drain position is programmed according to the present invention, the mobile phase containers 43a to 43a-4
The replacement of the mobile phase from 3c to each of the solenoid valves 45a to 45c can be automated.
【００３２】この実施例では電磁弁４５ａ，４５ｂ，４
５ｃ，４５ｄの開閉の開閉により移動相及び洗浄液の選
択を行なっているが、本発明はこれに限定されるもので
はなく、電磁弁の代わりの送液ポンプを備えて送液ポン
プの駆動により移動相及び洗浄液の選択を行なうように
してもよい。その場合には各移動相容器からそれぞれの
送液ポンプを経てミキサーに至る流路の移動相置換をプ
ログラムで自動化することができる。In this embodiment, the solenoid valves 45a, 45b, 4
The mobile phase and the cleaning liquid are selected by opening and closing the opening and closing of 5c and 45d. However, the present invention is not limited to this. The moving pump is provided with a liquid feeding pump instead of a solenoid valve. Selection of a phase and a washing solution may be performed. In that case, the mobile phase replacement of the flow path from each mobile phase container to the mixer via each liquid sending pump can be automated by a program.
【００３３】図１２は、さらに他の実施例を表す概略構
成図である。図３と同じ部分には同じ符号を付し、説明
は省略する。低圧バルブ４８のステータは５つのポート
ａ〜ｅを備えており、そのロータは上述のポートｂとｃ
を接続したポジション、ポートｄとａを接続したポジシ
ョン、いずれのポート間も接続しないポジションに加え
て、ポートｄとｅを接続したポジションをとることがで
きる４ポジションバルブである。ポートｅにはマニュア
ルシリンジ５０が接続されている。FIG. 12 is a schematic configuration diagram showing still another embodiment. The same parts as those in FIG. 3 are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted. The stator of the low pressure valve 48 has five ports ae, the rotor of which is connected to the ports b and c described above.
This is a four-position valve that can take a position where ports d and e are connected in addition to a position where ports are connected, a position where ports d and a are connected, and a position where no port is connected. A manual syringe 50 is connected to the port e.
【００３４】洗浄液容器４４とポートｄの間の流路にリ
ンス液を充満する場合、図６と図７で説明した動作と同
様の動作を繰り返して計量ポンプ３０の吸入及び吐出を
繰り返すことによりリンス液を洗浄液容器４４とポート
ｄの間の流路に充満してもよいが、その方法ではリンス
液の充満に時間がかかる。そこでこの実施例では、低圧
バルブ４８を切り替えてポートｄとｅを接続した後、マ
ニュアルシリンジ５０を吸入動作させて洗浄液容器４４
とポートｄの間の流路にリンス液を充満する。これによ
り、リンス液の充満にかかる時間を短縮することができ
る。When the rinsing liquid is filled in the flow path between the cleaning liquid container 44 and the port d, the same operation as that described with reference to FIGS. The liquid may be filled in the flow path between the cleaning liquid container 44 and the port d, but in this method, it takes time to fill the rinsing liquid. Therefore, in this embodiment, the low pressure valve 48 is switched to connect the ports d and e, and then the manual syringe 50 is operated to suck the cleaning liquid container 44.
The flow path between the port and the port d is filled with a rinsing liquid. Thereby, the time required for filling the rinsing liquid can be reduced.
【００３５】上記の実施例では第１、第２の流路切替バ
ルブとして３ポジションバルブ又は４ポジションバルブ
を用いているが、本発明を構成する流路切替バルブはこ
れに限定されるものではなく、第１、第２の流路切替バ
ルブは少なくとも３つのポジション間で切り替えられる
バルブであればよく、第１の流路切替バルブは、少なく
とも、送液部をサンプリングループを介してカラムに接
続する第１のポジションと、送液部をカラムに直接接続
し、吸引吐出部材をサンプリングループに接続する第２
のポジションと、送液部をサンプリングループに接続
し、カラムの上流を閉じ、吸引吐出部材を洗浄液用流路
に接続する第３のポジションとの間で切り替えられ、第
２の流路切替バルブは、少なくとも、吸引吐出部材をド
レインポートに接続し、かつ洗浄用流路を洗浄液容器に
接続しない第１のポジションと、吸引吐出部材をドレイ
ンポートに接続せず、かつ洗浄液用流路を洗浄液容器に
接続する第２のポジションとの間で切り替えられるもの
であればよい。In the above embodiment, a three-position valve or a four-position valve is used as the first and second flow path switching valves, but the flow path switching valve constituting the present invention is not limited to this. , The first and second flow path switching valves need only be valves that can be switched between at least three positions, and the first flow path switching valve connects at least the liquid sending section to the column via the sampling loop. A first position and a second position where the liquid sending section is directly connected to the column and the suction / discharge member is connected to the sampling loop
And a third position in which the liquid sending section is connected to the sampling loop, the upstream of the column is closed, and the suction / discharge member is connected to the cleaning liquid flow path, and the second flow path switching valve is At least, a first position in which the suction / discharge member is connected to the drain port and the cleaning flow path is not connected to the cleaning liquid container, and the suction liquid discharge member is not connected to the drain port, and the cleaning liquid flow path is connected to the cleaning liquid container. What is necessary is just to be able to switch between the second position to be connected.
【００３６】[0036]
【発明の効果】本発明の液体クロマトグラフでは、サン
プリングニードルから排出される液を外部に排出するド
レインポートと、流路切替バルブは第１、第２の流路切
替バルブを備え、移動相の充満又は置換の際に、制御部
により、第１の流路切替バルブを切り替えて送液部をサ
ンプリングループを経てサンプリングニードルに接続す
るとともに、サンプリングニードルをドレインポートに
位置決めし、送液部の駆動を高速駆動に切り替える動作
を行なわせ、ドレインポートから移動相を排出するよう
にしたので、ドレインバルブのモータが不要になるだけ
でなく、ドレインバルブそのものが不要になり、装置の
コストを上昇させることなく移動相の充満又は置換を自
動化できる。さらに、第１の流路切替バルブが移動相の
充満又は置換時の状態で、制御部により、第２の流路切
替バルブを切り替えて洗浄液用流路を洗浄液容器に接続
し、計量ポンプを吸入動作させて洗浄液を吸入する動作
と、第２の流路切替バルブを切り替えて計量ポンプをド
レインポートに接続し、計量ポンプを吐出動作させて洗
浄液を排出する動作を行なわせるようにしたので、移動
相の充満又は置換中に計量ポンプの浄化動作を自動で行
なうことができる。According to the liquid chromatograph of the present invention, the drain port for discharging the liquid discharged from the sampling needle to the outside, and the flow path switching valve are provided with first and second flow path switching valves. At the time of filling or replacement, the control section switches the first flow path switching valve to connect the liquid sending section to the sampling needle via the sampling loop, and positions the sampling needle at the drain port to drive the liquid sending section. Operation is switched to high-speed drive, and the mobile phase is discharged from the drain port. This not only eliminates the need for a motor for the drain valve, but also eliminates the need for the drain valve itself, thereby increasing the cost of the device. And the filling or displacement of the mobile phase can be automated. Further, in a state where the first flow path switching valve is filled or replaced with the mobile phase, the control section switches the second flow path switching valve to connect the cleaning liquid flow path to the cleaning liquid container, and sucks the metering pump. The operation is performed such that the cleaning pump is operated to suction the cleaning liquid, and the second flow path switching valve is switched to connect the measuring pump to the drain port, and the measuring pump is discharged to perform the discharging operation of the cleaning liquid. The cleaning operation of the metering pump can be performed automatically during the filling or replacement of the phase.
【図１】 従来のＨＰＬＣを示す概略流路構成図であ
る。FIG. 1 is a schematic flow path configuration diagram showing a conventional HPLC.
【図２】 一実施例を示す概略流路構成図である。FIG. 2 is a schematic flow path configuration diagram showing one embodiment.
【図３】 同実施例を Ready ポジションで示す概略流
路構成図である。FIG. 3 is a schematic flow path configuration diagram showing the same embodiment in a ready position.
【図４】 同実施例を De-press ポジションで示す概略
流路構成図である。FIG. 4 is a schematic flow path configuration diagram showing the same embodiment in a De-press position.
【図５】 同実施例を Load ポジションで示す概略流路
構成図である。FIG. 5 is a schematic flow path configuration diagram showing the same embodiment in a Load position.
【図６】 同実施例を INJ/Purge in ポジションで示す
概略流路構成図である。FIG. 6 is a schematic flow path configuration diagram showing the same embodiment at an INJ / Purge in position.
【図７】 同実施例を Purge out ポジションで示す概
略流路構成図である。FIG. 7 is a schematic flow path configuration diagram showing the same embodiment in a Purge out position.
【図８】 同実施例を Auto Drain ポジションで示す概
略流路構成図である。FIG. 8 is a schematic channel configuration diagram showing the same embodiment in an Auto Drain position.
【図９】 同実施例を Auto Drain/Purge in ポジショ
ンで示す概略流路構成図である。FIG. 9 is a schematic flow path configuration diagram showing the same embodiment in an Auto Drain / Purge in position.
【図１０】 同実施例を Auto Drain/Purge out ポジシ
ョンで示す概略流路構成図である。FIG. 10 is a schematic flow diagram showing the same embodiment in an Auto Drain / Purge out position.
【図１１】 他の実施例のグラジェント分析用の移動相
供給部分を示す概略流路構成図である。FIG. 11 is a schematic flow path configuration diagram showing a mobile phase supply part for gradient analysis according to another embodiment.
【図１２】 さらに他の実施例を示す概略流路構成図で
ある。FIG. 12 is a schematic flow path configuration diagram showing still another embodiment.
２ ポンプ部 ４ オートインジェクタ ６ カラム ８ 検出部 １０ ダブルプランジャ往復動型送液ポンプ １２ １次側ポンプヘッド １６ 移動相容器 １８ ２次側ポンプヘッド ２０ ラインフィルタ ２２ 圧力センサ ２４ サンプリングループ ２６ 高圧バルブ ２８ 低圧バルブ ３０ 計量ポンプ ３２ インジェクションポート ３４ サンプル容器 ３６ サンプリングニードル ３８ ドレインポート ４０ 制御部 ４２ 洗浄液用流路 ４４ 洗浄液容器 2 Pump unit 4 Auto injector 6 Column 8 Detecting unit 10 Double plunger reciprocating liquid feed pump 12 Primary pump head 16 Mobile phase container 18 Secondary pump head 20 Line filter 22 Pressure sensor 24 Sampling loop 26 High pressure valve 28 Low pressure Valve 30 Metering pump 32 Injection port 34 Sample container 36 Sampling needle 38 Drain port 40 Control unit 42 Flow path for cleaning liquid 44 Cleaning liquid container
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 30/50 Ｇ０１Ｎ 30/50 35/10 35/08 Ｃ 35/08 35/06 Ｄ Ｆ Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat II (Reference) G01N 30/50 G01N 30/50 35/10 35/08 C 35/08 35/06 DF
Claims (4)
カラムへ送液する送液部と、吸引吐出部材を備えてサン
プリングニードルからサンプリングループへ試料を採取
し、その採取した試料を流路切替バルブを切り替えて前
記カラムの上流の移動相流路に導入する試料導入部と、
前記カラムで分離された試料を検出する検出部と、前記
送液部及び前記試料導入部の動作を制御する制御部とを
備えた液体クロマトグラフにおいて、 前記サンプリングニードルから排出される液を外部に排
出するドレインポートと、 前記流路切替バルブは第１、第２の流路切替バルブを備
え、 前記制御部は、前記各部による分析動作の制御のほか
に、第１の流路切替バルブを切り替えて前記送液部を前
記サンプリングループを経て前記サンプリングニードル
に接続し、前記吸引吐出部材を第２の流路切替バルブの
１つのポートにつながる洗浄液用流路に接続するととも
に、前記サンプリングニードルを前記ドレインポートに
位置決めし、前記送液部の駆動を高速駆動に切り替える
動作の制御も行ない、 さらに前記第１の流路接続バルブを上記の接続状態のま
ま、前記第２の流路切替バルブを切り替えて前記吸引吐
出部材を洗浄液容器に接続し、前記吸引吐出部材に洗浄
液を吸入する動作と、前記第２の流路切替バルブを切り
替えて前記吸引吐出部材を前記ドレインポートに接続
し、前記吸引吐出部材に吸入した洗浄液を前記ドレイン
ポートに排出する動作を行なわせる制御も行なうものを
特徴とする液体クロマトグラフ。A sample is collected from a sampling needle to a sampling loop, comprising a column for separating a sample, a liquid sending section for sending a mobile phase to the column, and a suction / discharge member. A sample introduction unit that switches a switching valve and introduces the mobile phase flow path upstream of the column,
In a liquid chromatograph including a detection unit that detects a sample separated by the column, and a control unit that controls operations of the liquid sending unit and the sample introduction unit, a liquid discharged from the sampling needle is externally provided. A drain port for discharging, the flow path switching valve includes first and second flow path switching valves, and the control unit switches the first flow path switching valve in addition to controlling the analysis operation by the respective units. The liquid sending section is connected to the sampling needle via the sampling loop, the suction / discharge member is connected to a cleaning liquid flow path connected to one port of a second flow path switching valve, and the sampling needle is connected to the cleaning liquid flow path. Positioning at the drain port, control of the operation of switching the driving of the liquid sending section to high-speed driving is also performed. In the above connection state, the second flow path switching valve is switched to connect the suction / discharge member to the cleaning liquid container, and the operation of sucking the cleaning liquid into the suction / discharge member, and the second flow path switching valve A liquid chromatograph characterized in that the liquid chromatograph is switched to connect the suction / discharge member to the drain port and to perform an operation of discharging the cleaning liquid sucked into the suction / discharge member to the drain port.
も、前記送液部を前記サンプリングループを介して前記
カラムに接続する第１のポジションと、前記送液部を前
記カラムに直接接続し、前記吸引吐出部材を前記サンプ
リングループに接続する第２のポジションと、前記送液
部を前記サンプリングループに接続し、前記カラムの上
流を閉じ、前記吸引吐出部材を前記第２の流路切替バル
ブの１つのポートにつながる洗浄液用流路に接続する第
３のポジションとの間で切り替えられるものであり、 第２の流路切替バルブは、少なくとも、前記吸引吐出部
材を前記ドレインポートに接続し、かつ前記洗浄用流路
を洗浄液容器に接続しない第１のポジションと、前記吸
引吐出部材を前記ドレインポートに接続せず、かつ前記
洗浄液用流路を前記洗浄液容器に接続する第２のポジシ
ョンとの間で切り替えられるものである請求項１に記載
の液体クロマトグラフ。2. The first flow path switching valve has at least a first position for connecting the liquid sending section to the column via the sampling loop, and a direct connection for connecting the liquid sending section to the column. A second position for connecting the suction / discharge member to the sampling loop, a liquid supply section connected to the sampling loop, closing the upstream of the column, and connecting the suction / discharge member to the second flow path switching valve. And a third position connected to a cleaning liquid flow path connected to one of the ports. The second flow path switching valve connects at least the suction / discharge member to the drain port, And a first position in which the cleaning flow path is not connected to a cleaning liquid container, and wherein the suction / discharge member is not connected to the drain port, and the cleaning liquid flow path is Liquid chromatograph according to claim 1 in which switches are between the second position to connect to solution purification vessel.
収容した複数の移動相容器がそれぞれの電磁弁又は送液
ポンプを介して接続されており、それらの電磁弁の開閉
又は送液ポンプの駆動により移動相の選択が可能になっ
ている請求項１又は２に記載の液体クロマトグラフ。3. A plurality of mobile phase containers accommodating different mobile phases are connected to the suction side of the liquid sending section via respective solenoid valves or liquid sending pumps. 3. The liquid chromatograph according to claim 1, wherein a mobile phase can be selected by driving the liquid pump.
トからを備えたステータと、ポートをポート又
はに切り替えて接続するための流路溝Ａ、ポートを
ポート又はに切り替えて接続するための流路溝Ｂ、
及びポートをポート又はに切り替えて接続するた
めの流路溝Ｃを備えたロータとを備えた流路切替バルブ
において、 前記流路溝Ａはポートからまで又はポートから
までの距離よりも長い流路溝を備え、前記流路溝Ｂはポ
ートからまで又はポートからまでの距離よりも
長い流路溝を備えていることを特徴とする流路切替バル
ブ。4. A stator having six ports arranged at equal intervals on a circumference, a flow channel A for switching the ports to the ports or the connection, and switching the ports to the ports or the connection. Channel groove B for
And a rotor provided with a flow channel C for switching and connecting the port to the port or the port, wherein the flow channel A is longer than the distance from the port or from the port. A flow path switching valve comprising a groove, wherein the flow path groove B has a flow path groove longer than a distance from a port or from a port.
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