JP2001192709A

JP2001192709A - リサイクル合金粉末およびその製造方法

Info

Publication number: JP2001192709A
Application number: JP2000000301A
Authority: JP
Inventors: Takanori Nagata; 尊礼永田; Manabu Sasaki; 学佐々木; Hitoshi Kimura; 均木村; Norio Yokoyama; 紀夫横山; Akihiko Yanagiya; 彰彦柳谷; Naoto Kuroda; 直人黒田
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd; Sony Corp
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd; Sony Corp
Priority date: 2000-01-05
Filing date: 2000-01-05
Publication date: 2001-07-17

Abstract

(57)【要約】【課題】希土類金属が粉末中において偏析がなく均一に
微細分散され、金属や酸素などの不純物含有量が低減さ
れたリサイクル合金粉末を提供する。【解決手段】使用済ターゲット部材１ａをバッキング
プレートから剥離（ステップＳＴ１）して洗浄処理（ス
テップＳＴ２）施した後、洗浄処理された使用済ターゲ
ット部材２と、未使用の希土類元素材料と、未使用のそ
の他の元素の材料とから、溶解法により合金インゴット
４を作製する（ステップＳＴ３）。合金インゴット４を
ガスアトマイズ装置に装填し、アトマイズ加工（ステッ
プＳＴ４、５）して、リサイクル合金粉末５を製造す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、リサイクル合金
粉末およびその製造方法に関し、特に、光磁気記録媒体
の製造に用いられるターゲットを製造するための合金粉
末に適用して好適なものである。

【０００２】

【従来の技術】従来から、ミニディスク（Mini Disc、
ＭＤ）のような一般カスタマーを対象としたＡＶ用の記
録媒体（メディア）においては価格戦略が重要である。
そのため、メディアの価格低下が求められている。この
価格低下の要請に伴って、メディアの製造コストの低減
が求められている。メディアの製造コストの低減におい
ては、メディアにおける記録材料の形成に用いられるタ
ーゲットが重要な要素を占めている。

【０００３】そこで、ターゲットの製造コストを低減す
べく種々検討が行われている。これらの検討のうち、一
度スパッタリングに用いられたターゲットを再生し、リ
サイクル合金粉末を作製する方法も検討されており、こ
のリサイクル合金粉末に関して、様々な提案がなされて
いる。

【０００４】例えば、スパッタリングに使用された光磁
気記録用のスパッタリングターゲットを溶解して希土類
金属−遷移金属合金を作製し、この作製された希土類金
属−遷移金属合金を機械粉砕法により粉砕して、リサイ
クル合金粉末を製造する方法が提案されている（特開平
１０−２５１８４７号公報、文献１）。

【０００５】また、例えば、スパッタリングに使用され
た光磁気記録用スパッタリングターゲットを溶解する
際、水素脆性化処理を行うことによって希土類金属−遷
移金属合金を作製し、この作製された希土類金属−遷移
金属合金を、機械粉砕法により粉砕してリサイクル合金
粉末を製造する方法が提案されている（特開平１１−１
８９８６６号公報、文献２）。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者が、上述の文献１に記載されたようなリサイクル合金
粉末に関して、種々実験を行ったところ、文献１に記載
されたリサイクル合金粉末においては、不純物含有量が
実用に適さないほど高い値であるとの知見を得るに至っ
た。

【０００７】そこで、本発明者は、この原因について鋭
意検討を行い、次のような問題点を知見するに至った。
すなわち、文献１に記載された合金粉末は、機械粉砕に
より作製されている。ところが、一般に、希土類金属−
遷移金属合金は非常に硬度が大きい。これにより、粉砕
装置側の希土類金属−遷移金属合金と接触する粉砕部分
が摩耗してしまう。そのため、この粉砕部分の金属が、
不純物としてリサイクル合金粉末に混入してしまう。し
たがって、このように作製されたリサイクル合金粉末に
おいては、不純物含有量が高くなってしまう。さらに
は、このリサイクル合金粉末を用いて作製された光磁気
記録用スパッタリングターゲットにおいても、その実用
性が失われてしまう。

【０００８】また、本発明者の知見によれば、上述の文
献２に記載されたようなリサイクル合金粉末の作製方法
においては、水素脆性化処理が、水素（Ｈ₂）ガスを使
用するため、その取り扱いが難しいという問題を有して
いるとともに、装置自体も高価になってしまい、あまり
汎用的ではない。

【０００９】また、本発明者が行った実験により得た知
見によれば、文献１および文献２に記載されたリサイク
ル合金粉末の製造方法においては、いずれの文献におい
ても、リサイクル合金粉末を機械粉砕法により作製して
いるため、希土類金属−遷移金属合金中の希土類元素と
遷移金属とが不均一になり、偏析を生じてしまうという
問題があった。

【００１０】したがって、この発明の目的は、希土類元
素が粉末中において偏析がなく均一に微細分散されてい
るリサイクル合金粉末を得ることができるリサイクル合
金粉末およびその製造方法を提供することにある。

【００１１】また、この発明の他の目的は、金属や酸素
などの不純物の含有量の低減を図ることができるリサイ
クル合金粉末およびその製造方法を提供することにあ
る。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の第１の発明は、少なくとも１種類の希土
類元素と、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる
群より選ばれた少なくとも２種類の元素とからなる合金
粉末を、少なくとも１種類含有するリサイクル合金粉末
であって、少なくとも一度スパッタリングに用いられた
ターゲットと、一度もスパッタリングに用いられていな
い希土類元素材料と、一度もスパッタリングに用いられ
ていないＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群
より選ばれた少なくとも１種類の元素からなる材料とか
ら、溶解法により作製された合金インゴットを用いて、
ガスアトマイズ法により製造されることを特徴とするも
のである。

【００１３】この発明の第２の発明は、少なくとも１種
類の希土類元素と、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉ
からなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素とから
なる、少なくとも１種類以上の合金粉末を含有するリサ
イクル合金粉末の製造方法であって、少なくとも一度ス
パッタリングに用いられたターゲットと、一度もスパッ
タリングに用いられていない希土類元素材料と、一度も
スパッタリングに用いられていないＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれた少なくとも１種
類の元素からなる材料とから、溶解法により合金インゴ
ットを作製する工程と、合金インゴットを、ガスアトマ
イズ法によって粉末化することによりリサイクル合金粉
末を製造する工程とを有することを特徴とするものであ
る。

【００１４】この発明において、典型的には、溶解法は
真空溶解法または不活性ガス雰囲気溶解法である。

【００１５】この発明において、リサイクル合金粉末の
収率を向上させるために、典型的には、合金インゴット
に含まれる少なくとも一度スパッタリングに用いられた
ターゲットの成分の混合率は１０重量パーセント以上７
０重量パーセント以下であり、好適には、１０重量パー
セント以上６０重量パーセント以下であり、より好適に
は、３０重量パーセント以上５５重量パーセント以下で
ある。

【００１６】この発明において、このリサイクル合金粉
末から作製されるスパッタリング用ターゲットにおける
透磁率を十分に低くするために、好適には、リサイクル
合金粉末の透磁率は、２．５以下である。

【００１７】この発明において、透磁率が十分に低いリ
サイクル合金粉末を得るために、典型的には、合金イン
ゴットは、少なくとも１種類の希土類元素と、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれた少な
くとも２種類の元素とからなる合金であるとともに、希
土類元素を３５重量パーセント以上含有する。また、こ
の発明において、好適には、合金インゴットとしては、
１種類の希土類元素とＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳ
ｉからなる群より選ばれた２種類の元素とからなる３元
合金、または、１種類の希土類元素とＦｅ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれた３種類の元
素とからなる４元合金が用いられる。なお、上述した、
少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲッ
ト、合金インゴット、一度もスパッタリングに用いられ
ていない希土類元素材料、および一度もスパッタリング
に用いられていないＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉ
からなる群より選ばれた少なくとも１種類の元素からな
る材料においては、不可避不純物が含有されていてもよ
い。

【００１８】この発明において、好適には、少なくとも
１種類の希土類元素と、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒおよび
Ｓｉからなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素と
からなる、少なくとも１種類以上の合金粉末を含有する
リサイクル合金粉末は、光磁気記録媒体の製造に用いら
れる光磁気記録材料である。

【００１９】この発明において、希土類元素とは、ラン
タノイド元素にＳｃ（スカンジウム）とＹ（イットリウ
ム）とを加えた元素の総称であり、具体的には、Ｌａ
（ランタン）、Ｃｅ（セリウム）、Ｐｒ（プラセオジウ
ム）、Ｎｄ（ネオジウム）、Ｐｍ（プロメチウム）、Ｓ
ｍ（サマリウム）、Ｅｕ（ユウロピウム）、Ｇｄ（ガド
リニウム）、Ｔｂ（テルビウム）、Ｄｙ（ジスプロシウ
ム）、Ｈｏ（ホルミウム）、Ｅｒ（エルビウム）、Ｔｍ
（ツリウム）、Ｙｂ（イッテルビウム）、Ｌｕ（ルテチ
ウム）、ＹおよびＳｃの総称である。

【００２０】上述のように構成されたこの発明によるリ
サイクル合金粉末およびその製造方法によれば、少なく
とも一度スパッタリングに用いられたターゲットと、一
度もスパッタリングに用いられていない元素の材料とか
ら、溶解法により合金インゴットを作製し、この合金イ
ンゴットからガスアトマイズ法によりリサイクル合金粉
末を製造するようにしていることにより、希少で高価な
希土類元素を繰り返し用いることができ、その有効利用
を図ることができるとともに、リサイクル合金粉末を構
成する元素の偏析を抑制することができる。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、この発明の一実施形態につ
いて図面を参照しながら説明する。なお、以下の一実施
形態の全図においては、同一または対応する部分には同
一の符号を付す。

【００２２】まず、この発明の一実施形態によるリサイ
クル合金粉末の製造方法について説明する。図１に、こ
の一実施形態によるリサイクル合金粉末の製造方法のフ
ローチャートを示す。

【００２３】図１に示すように、この一実施形態による
リサイクル合金粉末の製造方法においては、まず、ステ
ップＳＴ１において、スパッタリングに用いられた光磁
気記録用ターゲット１（以下、使用済ターゲット１）に
おける使用済ターゲット部材１ａとバッキングプレート
（図示せず）とを剥離する。通常、ターゲット部材は、
例えば銅（Ｃｕ）板からなるバッキングプレートに、例
えばインジウム（Ｉｎ）およびスズ（Ｓｎ）からなる半
田を用いて接合されている。そこで、この一実施形態に
おいては、例えば加熱法により使用済ターゲット部材１
ａをバッキングプレートから剥離する。なお、この剥離
を超音波法により行うことも可能である。

【００２４】このバッキングプレートから剥離された使
用済ターゲット部材１ａには、接合に用いられていた半
田が付着している。そこで、ステップＳＴ２において、
例えば剥離剤、旋盤法、研磨法、プラスター法または超
音波剥離法のいずれかの方法により半田を除去する。こ
の一実施形態においては、例えばプラスター装置を用い
て、使用済ターゲット部材１ａに付着した半田を除去す
る。

【００２５】次に、ステップＳＴ３において、半田が除
去された使用済ターゲット部材２（以下、洗浄処理され
た使用済ターゲット部材２）と、この洗浄処理された使
用済ターゲット部材におけると同元素で、一度もターゲ
ットの作製に用いられたことのない新しい希土類元素材
料および新しいＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉから
選ばれた元素からなる材料３（以下、未使用材料３）と
を、所定の割合で溶解炉に投入し、真空溶解法または不
活性ガス雰囲気溶解法により混合溶解する。これによ
り、構成元素として希土類元素を含む合金を主成分とし
た合金インゴット４が作製される。この一実施形態にお
いては、ＴｂＦｅＣｏＣｒからなる洗浄処理された使用
済ターゲット部材２と、Ｔｂ、Ｆｅ、ＣｏおよびＣｒの
それぞれの元素の材料から構成される未使用材料３と
を、真空溶解炉において溶解することにより合金インゴ
ット４を作製する。

【００２６】ここで、この未使用材料３の混合率は、所
望とする合金粉末に基づいて決定される。すなわち、洗
浄処理された使用済ターゲット部材２の混合率が少ない
と、合金インゴット４中に、スパッタリングに一度も用
いられていない未使用材料３が過剰に含まれることにな
る。洗浄処理された使用済ターゲット部材２には、希少
で高価な希土類元素が含まれている。そのため、未使用
材料３を過剰に含んでしまうと、希少な希土類元素を有
効に利用することができなくなってしまう。他方、後述
するように、洗浄処理された使用済ターゲット部材２の
混合率を大きくすると作製されるリサイクル合金粉末に
含まれる不純物が多くなってしまう。この一実施形態に
おいては、このような点を考慮しつつ、ＴｂＦｅＣｏＣ
ｒを主成分とした洗浄処理された使用済ターゲット部材
２と、Ｔｂ、Ｆｅ、ＣｏおよびＣｒのそれぞれの未使用
材料３とを混合溶解して合金インゴット４を作製する。

【００２７】次に、ステップＳＴ４において、合金イン
ゴット４に対してアトマイズ加工を行う。ここで、この
アトマイズ加工に用いられるガスアトマイズ装置につい
て、以下に具体的に説明する。

【００２８】すなわち、図２に示すように、この一実施
形態によるガスアトマイズ装置は、真空溶融炉１１、造
粒室１２、サイクロン１３およびコンテナ１４が順に連
結されて構成されている。

【００２９】真空溶融炉１１は、高周波誘導加熱法など
により材料を溶融するための炉である。また、真空溶融
炉１１の直下にはノズル１５が設けられており、このノ
ズル１５の近傍にガスを噴射するためのガス導入口１６
が設けられている。

【００３０】また、造粒室１２は、真空溶融炉１１にお
いて溶融された材料を、細かい霧状に噴射させることに
よって粉末化させ、粉末材料を作製するための処理室で
ある。また、サイクロン１３およびコンテナ１４は、粉
末材料を貯留しておくためのものである。

【００３１】以上のようにして構成されたガスアトマイ
ズ装置を用いて、合金インゴット４に対して、アトマイ
ズ加工を行うことにより、合金粉末が作製される。

【００３２】すなわち、まず、合金インゴット４を、図
２に示すガスアトマイズ装置に装填し、真空溶融炉１１
内において溶融する。

【００３３】次に、この溶融された溶融材料を真空溶融
炉１１からノズル１５を通じて、連続的に造粒室１２内
に噴射するとともに、ガス導入口１６を通じて造粒室１
２内に例えばＡｒガスなどの不活性ガスを噴射する。こ
れにより、溶融材料は細かい霧状になる。

【００３４】次に、細かい霧状の溶融材料は、落下して
いく過程で急冷されて粉末化し、合金粉末１７となる。
その後、合金粉末１７はさらにサイクロン１３に導かれ
る。そして、合金粉末１７は、サイクロン１３からコン
テナ１４に落下して、そこに貯留される。ここで、この
合金粉末１７の要素である球状粒子の粒径および粒径分
布は、溶融材料の温度、溶融材料のノズル１５からの流
量、ノズル径、噴射される不活性ガスの流量などにより
制御される。

【００３５】その後、ステップＳＴ５において、作製さ
れた合金粉末が最適な粒度分布になるように分級され
る。

【００３６】以上のようにして、所望とするリサイクル
合金粉末５が製造される。

【００３７】次に、上述のようにして作製されたリサイ
クル合金粉末５を用いて、スパッタリング用ターゲット
を製造する際の製造方法について、図３および図４を参
照して説明する。

【００３８】すなわち、図３に示すように、まず、ステ
ップＳ１において、リサイクル合金粉末５と、未使用材
料３におけると同様の未使用材料に対してアトマイズ加
工を行った未使用アトマイズ粉末２１とを混合する。こ
れにより、ターゲット作製用混合粉末２２が作製され
る。

【００３９】次に、ステップＳ２において、ターゲット
作製用混合粉末２２のホットプレス成形を行う。

【００４０】すなわち、図４Ａに示すように、まず、タ
ーゲット作製用混合粉末２２が貯留されたコンテナ３１
を用いて、カーボン型３２の上方から、その内部にター
ゲット作製用混合粉末２２を投入する。次に、図４Ｂに
示すように、カーボン型３２および内部に投入されたタ
ーゲット作製用混合粉末２２の上方から、カーボン型３
２の内部に加圧用パンチ棒３３を挿入する。次に、図４
Ｃに示すように、カーボン型３２を所定の加圧焼成装置
（図示せず）に装填し、加圧用パンチ棒３３を通じて、
ターゲット作製用混合粉末２２に圧力を加えながら加熱
することにより、焼成を行う。焼成が終了した後、図４
Ｄに示すように、加圧を除くとともに冷却した後、カー
ボン型３２から焼成体２３を取り出す。

【００４１】次に、図３に示すように、ステップＳ３に
おいて機械加工を行うことによって、作製された焼成体
２３の外周面および表裏面を例えば１ｍｍ程度研削す
る。これにより、ターゲット部材２４が作製される。

【００４２】次に、ステップＳ４において、半田を用い
てターゲット部材２４をバッキングプレート（図示せ
ず）にボンディングする。その後、ステップＳ５におい
て、洗浄処理を行う。

【００４３】以上により、例えば寸法が直径１２７ｍｍ
厚さ１０ｍｍで、円柱形状を有するスパッタリング用の
リサイクルターゲット２５が作製される。

【００４４】次に、上述のこの発明の一実施形態による
リサイクル合金粉末の製造方法に基づいた実施例につい
て説明する。なお、この実施例との比較のために、上述
の実施例とは異なる製造方法により製造したリサイクル
合金粉末についても併せて説明する。

【００４５】第１の実施例この第１の実施例におけるリサイクル合金粉末５は、上
述の一実施形態におけると同様の方法により製造され
る。また、合金インゴット４中の洗浄処理された使用済
ターゲット部材２の混合率を例えば５９重量％とし、リ
サイクル合金粉末５に含まれる希土類元素の含有量を４
２重量％とする。ここで、この第１の実施例において作
製されたリサイクル合金粉末５の透磁率μを測定したと
ころ、μ＝１．５であることが確認された。

【００４６】また、このリサイクル合金粉末５につい
て、ＥＰＭＡ（電子プローブ微小分析）法によりＴｂ成
分の面内分布について分析した結果を図５に示す。な
お、図５においては、黒い部分が、Ｔｂ成分が比較的低
い部分である。図５から、この第１の実施例によるリサ
イクル合金粉末においては、Ｔｂの希土類元素とその他
の遷移元素とが粉末中において、偏析のない均一な微細
分散していることが確認された。

【００４７】第２の実施例この第２の実施例におけるリサイクル合金粉末５は、上
述の一実施形態におけると同様の方法により製造され
る。また、合金インゴット４中の洗浄処理された使用済
ターゲット部材２の混合率を、例えば５０重量％とす
る。

【００４８】第１の比較例この第１の比較例におけるリサイクル合金粉末は、上述
の一実施形態におけると異なり、洗浄処理された使用済
ターゲット部材２のみから製造される。すなわち、合金
インゴット４中の洗浄処理された使用済ターゲット部材
２の混合率を１００重量％とする。その他のことについ
ては、上述の一実施形態におけると同様である。ここ
で、この第１の比較例において作製されたリサイクル合
金粉末５の透磁率μを測定したところ、μ＝１．５であ
ることが確認された。

【００４９】第２の比較例この第２の比較例におけるリサイクル合金粉末５は、上
述の一実施形態におけると異なり、ガスアトマイズ法の
工程を機械粉砕法の工程に置き換えた製造方法により、
洗浄処理された使用済ターゲット部材２のみから製造さ
れる。すなわち、合金インゴット４中の洗浄処理された
使用済ターゲット部材２の成分の混合率を、第１の比較
例におけると同様の例えば１００重量％とする。

【００５０】第３の比較例この第３の比較例における粉末は、上述の一実施形態に
よる合金インゴット４におけると同元素の、例えばＴ
ｂ、Ｆｅ、ＣｏおよびＣｒのそれぞれの元素の未使用材
料３から製造される。

【００５１】次に、上述の実施例および比較例のうち、
第１の実施例、第１の比較例および第２の比較例による
リサイクル合金粉末５と、第３の比較例による粉末にお
いて、それらに含有される不純物（マンガン（Ｍｎ）、
アルミニウム（Ａｌ）、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ）量を測定し
た。この不純物量の測定結果を表１に示す。

【００５２】

【表１】

【００５３】表１から、第１および第２の実施例による
リサイクル合金粉末５中のＡｌ、Ｉｎ、Ｓｎの含有量に
ついては、第１の比較例に比して低減されていることが
わかる。また、第１および第２の実施例によるリサイク
ル合金粉末５中のＭｎ、ＡｌおよびＯの含有量について
は、第２の比較例に比して大幅に低減されていることが
わかる。また、第３の比較例に比して、第１および第２
の実施例によるリサイクル合金粉末５中のＩｎの含有量
については同等であり、Ｓｎの含有量については、大幅
に低減されている。

【００５４】第３の実施例この第３の実施例におけるリサイクル合金粉末５は、上
述の一実施形態におけると同様の方法により製造され
る。また、この第３の実施例においては、合金インゴッ
ト４中の洗浄処理された使用済ターゲット部材２の混合
率を例えば５０重量％とし、合金インゴット４の組成と
して希土類元素（Ｔｂ）の含有率を様々に変えて合金イ
ンゴット４を作製し、この合金インゴット４から製造し
たリサイクル合金粉末５の透磁率をそれぞれ測定した。
図６に、このリサイクル合金粉末５における透磁率の、
希土類元素の含有量依存性を示す。

【００５５】図６から、希土類元素の含有率が、２０〜
３０重量％の場合に、リサイクル合金粉末５の透磁率が
５〜１０程度になることがわかる。また、希土類元素の
含有率が３５重量％以上のときに、リサイクル合金粉末
５の透磁率が２．５以下となることがわかる。特に、希
土類元素の含有率が４０重量％以上のときには、リサイ
クル合金粉末５の透磁率が２以下となることがわかる。
したがって、リサイクル合金粉末５における透磁率を
２．５以下に制御するには、希土類元素の含有率を３５
重量％以上、好適には４０重量％以上とするのが望まし
い。

【００５６】また、この第３の実施例におけることは、
ＧｄＦｅＣｏＳｉなどの他の４元合金を主成分とするリ
サイクル合金粉末においても同様に確認された。また、
ＴｂＦｅＣｏなどの３元合金を主成分とするリサイクル
合金粉末においても同様のことが確認された。

【００５７】第４の実施例この第４の実施例におけるリサイクル合金粉末５は、上
述の一実施形態におけると同様の方法により製造され
る。また、この第４の実施例においては、合金インゴッ
ト４における洗浄処理された使用済ターゲット部材２の
混合率を、０〜１００重量％の範囲で１０重量％ごとに
変えたリサイクル合金粉末５を製造する。そして、リサ
イクル合金粉末５における収率の、洗浄処理された使用
済ターゲット部材２の混合率依存性を測定した。図７
に、このリサイクル合金粉末５における収率の、洗浄処
理された使用済ターゲット部材２の混合率依存性を示
す。なお、図７において、リサイクル合金粉末５の収率
は、洗浄処理された使用済ターゲット部材２の混合率が
０重量％（リサイクル合金粉末５を未使用材料のみから
作製）の場合のリサイクル合金粉末の収率を１０とした
相対値により示す。

【００５８】図７から、洗浄処理された使用済ターゲッ
ト部材２の混合率の増加に伴い、収率が低下しているこ
とがわかる。また、洗浄処理された使用済ターゲット部
材２の混合率が６０重量％までの増加においては、収率
は微減であるが、６０重量％を超えた段階において、収
率が大幅に低下することがわかる。したがって、洗浄処
理された使用済ターゲット部材２の混合率は、６０重量
％以下であることが望ましく、好ましくは、５５重量％
以下であることが望ましい。また、上述したように、洗
浄処理された使用済ターゲット部材２の混合率を低くし
すぎると、希少で高価な希土類元素を有効に利用するこ
とができなくなる。この点を考慮すると、洗浄処理され
た使用済ターゲット部材２の混合率は１０重量％以上と
するのが望ましく、好適には、３０重量％以上とするの
が望ましい。

【００５９】以上説明したように、この発明の一実施形
態によるリサイクル合金粉末の製造方法によれば、少な
くとも一度スパッタリングに用いられ、洗浄処理された
使用済ターゲット部材２と、この洗浄処理された使用済
ターゲット部材２と同元素で、一度もスパッタリングに
用いられていない未使用材料３とを混合溶解して合金イ
ンゴット４を作製し、この合金インゴット４をガスアト
マイズ法により粉末化して、リサイクル合金粉末５を作
製するようにしていることにより、偏析のない均一な微
細分散しているリサイクル合金粉末５を得ることができ
る。また、合金インゴット４に含まれる洗浄処理された
使用済ターゲット部材２の成分の混合率を、１０〜６０
重量％、好適には３０〜５５重量％としていることによ
り、リサイクル合金粉末５において、酸素や半田材料な
どの不純物の含有量を大幅に低減することができるとと
もに、リサイクル合金粉末５の収率を向上させることが
できる。また、合金インゴット４において、希土類元素
の含有率を３５重量％以上、好適には４０重量％以上と
していることにより、製造されるリサイクル合金粉末の
透磁率を２．５以下に制御することができる。

【００６０】以上、この発明の一実施形態について具体
的に説明したが、この発明は、上述の一実施形態に限定
されるものではなく、この発明の技術的思想に基づく各
種の変形が可能である。

【００６１】例えば、上述の一実施形態において挙げた
数値はあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異な
る数値を用いてもよい。

【００６２】また、例えば上述の一実施形態において
は、リサイクル合金粉末５として、４元合金のＴｂＦｅ
ＣｏＣｒを用いているが、ＧｄＦｅＣｏＳｉなどを用い
ることも可能である。また、３元合金を主成分とするリ
サイクル合金粉末を作製することも可能であり、ＴｂＦ
ｅＣｏ、ＴｂＦｅＣｒ、ＧｄＦｅＣｏ、またはＤｙＦｅ
Ｃｏを用いることも可能である。

【００６３】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲ
ットと、一度もスパッタリングに用いられていない希土
類元素材料と、一度もターゲットの製造に用いられてい
ないＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より
選ばれた少なくとも１種類の元素からなる材料とから、
溶解法により作製された合金インゴットを用いて、ガス
アトマイズ法によりリサイクル合金粉末を製造するよう
にしていることにより、希土類元素が粉末中において偏
析がなく均一に微細分散されている合金粉末を得ること
ができる。また、この発明によれば、上述のようにし
て、リサイクル合金粉末を製造するようにしていること
により、リサイクル合金粉末中における金属や酸素など
の不純物の含有量を低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施形態によるリサイクル合金粉
末の製造方法を説明するためのフローチャートである。

【図２】この発明の一実施形態において用いられるガス
アトマイズ装置を示す略線図である。

【図３】この発明の一実施形態において作製されたリサ
イクル合金粉末を用いたスパッタリング用ターゲットの
製造方法を説明するためのフローチャートである。

【図４】この発明の一実施形態において作製されたリサ
イクル合金粉末を用いたスパッタリングターゲットの製
造方法を説明するための略線図である。

【図５】この発明の一実施形態により作製されたリサイ
クル合金粉末の、ＥＰＭＡによる面内分布を示す図であ
る。

【図６】この発明の一実施形態により作製されたリサイ
クル合金粉末における透磁率の、希土類元素含有量依存
性を示すグラフである。

【図７】この発明の一実施形態により作製されたリサイ
クル合金粉末における、洗浄処理された使用済ターゲッ
ト部材の成分の含有率依存性を示すグラフである。

【符号の説明】

１・・・使用済ターゲット、１ａ・・・使用済ターゲッ
ト部材、２・・・洗浄処理された使用済ターゲット部
材、３・・・未使用材料、４・・・合金インゴット、５
・・・リサイクル合金粉末

フロントページの続き (72)発明者佐々木学宮城県多賀城市明月２丁目１番15号ファインマテリアル株式会社内 (72)発明者木村均宮城県多賀城市明月２丁目１番15号ファインマテリアル株式会社内 (72)発明者横山紀夫宮城県多賀城市明月２丁目１番15号ファインマテリアル株式会社内 (72)発明者柳谷彰彦兵庫県姫路市飾磨区中島字一文字3007番地山陽特殊製鋼株式会社内 (72)発明者黒田直人兵庫県姫路市飾磨区中島字一文字3007番地山陽特殊製鋼株式会社内Ｆターム(参考） 4K001 AA39 BA22 DA01 4K017 AA04 BA08 BB04 BB06 BB16 CA07 DA03 EB05 5D075 FF04 GG16 GG20

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも１種類の希土類元素と、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれ
た少なくとも２種類の元素とからなる合金粉末を、少な
くとも１種類含有するリサイクル合金粉末であって、少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲット
と、一度もスパッタリングに用いられていない希土類元
素材料と、一度もスパッタリングに用いられていないＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれ
た少なくとも１種類の元素からなる材料とから、溶解法
により作製された合金インゴットを用いて、ガスアトマ
イズ法により製造されることを特徴とするリサイクル合
金粉末。
【請求項２】上記溶解法が真空溶解法または不活性ガ
ス雰囲気溶解法であることを特徴とする請求項１記載の
リサイクル合金粉末。
【請求項３】上記合金インゴットに含まれる上記少な
くとも一度スパッタリングに用いられたターゲットの成
分の混合率が１０重量パーセント以上６０重量パーセン
ト以下であることを特徴とする請求項１記載のリサイク
ル合金粉末。
【請求項４】上記リサイクル合金粉末の透磁率が２．
５以下であることを特徴とする請求項１記載のリサイク
ル合金粉末。
【請求項５】上記合金インゴットが、少なくとも１種
類の希土類元素と、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉ
からなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素とから
なる合金であるとともに、上記希土類元素を３５重量パ
ーセント以上含有することを特徴とする請求項１記載の
リサイクル合金粉末。
【請求項６】少なくとも１種類の希土類元素と、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれ
た少なくとも２種類の元素とからなる、少なくとも１種
類以上の合金粉末を含有するリサイクル合金粉末の製造
方法であって、少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲット
と、一度もスパッタリングに用いられていない希土類元
素材料と、一度もスパッタリングに用いられていないＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれ
た少なくとも１種類の元素からなる材料とから、溶解法
により合金インゴットを作製する工程と、上記合金インゴットを、ガスアトマイズ法によって粉末
化することにより上記リサイクル合金粉末を製造する工
程とを有することを特徴とするリサイクル合金粉末の製
造方法。
【請求項７】上記合金インゴットに含まれる上記少な
くとも一度スパッタリングに用いられたターゲットの成
分の混合率が１０重量パーセント以上６０重量パーセン
ト以下であることを特徴とする請求項６記載のリサイク
ル合金粉末の製造方法。
【請求項８】上記溶解法が真空溶解法または不活性ガ
ス雰囲気溶解法であることを特徴とする請求項６記載の
リサイクル合金粉末の製造方法。
【請求項９】上記合金インゴットが、少なくとも１種
類の希土類元素と、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉ
からなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素とから
なる合金であるとともに、上記希土類元素を３５重量パ
ーセント以上含有することを特徴とする請求項６記載の
リサイクル合金粉末の製造方法。