JP2001181358A - 樹脂ペースト組成物及びこれを用いた半導体装置 - Google Patents
樹脂ペースト組成物及びこれを用いた半導体装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体装置のダイボンディング材として使用
した場合に、銅リードフレーム及び有機基板に対する接
着強度が強く、また、低応力化及び低吸湿化した樹脂ペ
ースト組成物を提供する。また、この樹脂ペースト組成
物を接着剤として用いることにより、チップクラックや
チップ反りが小さく、半田リフロー時のパッケージのク
ラックが低減した信頼性に優れる半導体装置を提供す
る。 【解決手段】 (A)ブタジエンオリゴマー、(B)ア
クリル酸エステル又はメタクリル酸エステル、(C)ラ
ジカル開始剤、及び、(D)フィラーを均一分散させて
なる樹脂ペースト組成物、並びに、この樹脂ペースト組
成物を用いて半導体素子を支持部材に接着した後、封止
してなる半導体装置。
した場合に、銅リードフレーム及び有機基板に対する接
着強度が強く、また、低応力化及び低吸湿化した樹脂ペ
ースト組成物を提供する。また、この樹脂ペースト組成
物を接着剤として用いることにより、チップクラックや
チップ反りが小さく、半田リフロー時のパッケージのク
ラックが低減した信頼性に優れる半導体装置を提供す
る。 【解決手段】 (A)ブタジエンオリゴマー、(B)ア
クリル酸エステル又はメタクリル酸エステル、(C)ラ
ジカル開始剤、及び、(D)フィラーを均一分散させて
なる樹脂ペースト組成物、並びに、この樹脂ペースト組
成物を用いて半導体素子を支持部材に接着した後、封止
してなる半導体装置。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、IC、LSI等の
半導体素子をリードフレーム、有機基板等の支持部材に
接着するために好適に用いられる樹脂ペースト組成物及
びこれを用いた半導体装置に関する。
半導体素子をリードフレーム、有機基板等の支持部材に
接着するために好適に用いられる樹脂ペースト組成物及
びこれを用いた半導体装置に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体装置の実装方式は、高密度実装を
可能にするために、従来のピン挿入方式から表面実装方
式へと移行している。しかし、マザーボードへの実装に
は、マザーボード全体を赤外線等で加熱するリフローソ
ルダリングが採用されており、パッケージが200℃以
上の高温に加熱され、パッケージ内部、特に接着剤層中
又は封止材中に含まれる水分の急激な気化・膨張によっ
てパッケージクラックが発生し、半導体装置の信頼性が
低下するという問題があった。この問題は、42アロイ
リードフレームを用いたパッケージよりも、銅リードフ
レームや、ガラスエポキシ基板(ガラス繊維強化エポキ
シ樹脂からなる基板)、BT基板(シアネートモノマー
及びそのオリゴマーとビスマレイミドからなるBTレジ
ン使用基板)、ポリイミドテープ又はフィルム等の有機
基板において特に深刻である。その理由の1つとして
は、半導体素子の接着に用いられる接着剤の銅リードフ
レーム及び有機基板に対する接着力が低いことが挙げら
れる。もう1つの理由としては、銅リードフレーム及び
有機基板の方が42アロイリードフレームよりも線膨張
係数が大きいために、Siチップとの線膨張係数の差が
大きくなることで、チップクラックやチップ反りが発生
するということがある。
可能にするために、従来のピン挿入方式から表面実装方
式へと移行している。しかし、マザーボードへの実装に
は、マザーボード全体を赤外線等で加熱するリフローソ
ルダリングが採用されており、パッケージが200℃以
上の高温に加熱され、パッケージ内部、特に接着剤層中
又は封止材中に含まれる水分の急激な気化・膨張によっ
てパッケージクラックが発生し、半導体装置の信頼性が
低下するという問題があった。この問題は、42アロイ
リードフレームを用いたパッケージよりも、銅リードフ
レームや、ガラスエポキシ基板(ガラス繊維強化エポキ
シ樹脂からなる基板)、BT基板(シアネートモノマー
及びそのオリゴマーとビスマレイミドからなるBTレジ
ン使用基板)、ポリイミドテープ又はフィルム等の有機
基板において特に深刻である。その理由の1つとして
は、半導体素子の接着に用いられる接着剤の銅リードフ
レーム及び有機基板に対する接着力が低いことが挙げら
れる。もう1つの理由としては、銅リードフレーム及び
有機基板の方が42アロイリードフレームよりも線膨張
係数が大きいために、Siチップとの線膨張係数の差が
大きくなることで、チップクラックやチップ反りが発生
するということがある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、樹脂ペース
ト組成物の支持部材に対するピール強度、特に銅リード
フレーム及び有機基板に対するピール強度を向上させ、
また、樹脂ペースト組成物を低応力化することによりチ
ップクラックやチップ反りの発生を抑制し、更に、樹脂
ペースト組成物を低吸湿化することにより接着剤層中に
含まれる水分を低減することで前記の従来技術の欠点を
解消し、銅リードフレーム及び有機基板を使用した際に
もリフロークラックのない半導体装置を提供することを
目的とする。
ト組成物の支持部材に対するピール強度、特に銅リード
フレーム及び有機基板に対するピール強度を向上させ、
また、樹脂ペースト組成物を低応力化することによりチ
ップクラックやチップ反りの発生を抑制し、更に、樹脂
ペースト組成物を低吸湿化することにより接着剤層中に
含まれる水分を低減することで前記の従来技術の欠点を
解消し、銅リードフレーム及び有機基板を使用した際に
もリフロークラックのない半導体装置を提供することを
目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、(A)ブタジ
エンオリゴマー、(B)アクリル酸エステル又はメタク
リル酸エステル、(C)ラジカル開始剤、及び、(D)
フィラーを均一分散させてなる樹脂ペースト組成物を提
供するものである。
エンオリゴマー、(B)アクリル酸エステル又はメタク
リル酸エステル、(C)ラジカル開始剤、及び、(D)
フィラーを均一分散させてなる樹脂ペースト組成物を提
供するものである。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明の樹脂ペースト組成物は、
(A)成分としてブタジエンオリゴマーを含有する。
(A)成分のブタジエンオリゴマーは、45℃における
粘度が0.1〜100Pa・sであることが好ましい。
この粘度が0.1Pa・s未満であると、樹脂ペースト
組成物のチップ反り低減効果が劣ったり、接着力が低下
する傾向があり、100Pa・sを超えると、樹脂ペー
スト組成物作製時の作業性、使用時の塗布作業性が悪く
なる傾向がある。
(A)成分としてブタジエンオリゴマーを含有する。
(A)成分のブタジエンオリゴマーは、45℃における
粘度が0.1〜100Pa・sであることが好ましい。
この粘度が0.1Pa・s未満であると、樹脂ペースト
組成物のチップ反り低減効果が劣ったり、接着力が低下
する傾向があり、100Pa・sを超えると、樹脂ペー
スト組成物作製時の作業性、使用時の塗布作業性が悪く
なる傾向がある。
【0006】(A)成分としては、例えば、45℃にお
ける粘度が0.1〜100Pa・sであり、一般式
(1)で表され、オリゴマー骨格の繰り返し単位の総数
の50%以上が1,2−ビニル付加構造を有するもので
あり、水酸基又はカルボキシル基を有するブタジエンオ
リゴマー(1)、その部分若しくは全部水素添加物、又
は、ブタジエンオリゴマー(1)若しくはその部分若し
くは全部水素添加物の誘導体が好適に用いられる。
ける粘度が0.1〜100Pa・sであり、一般式
(1)で表され、オリゴマー骨格の繰り返し単位の総数
の50%以上が1,2−ビニル付加構造を有するもので
あり、水酸基又はカルボキシル基を有するブタジエンオ
リゴマー(1)、その部分若しくは全部水素添加物、又
は、ブタジエンオリゴマー(1)若しくはその部分若し
くは全部水素添加物の誘導体が好適に用いられる。
【0007】
【化8】 (式中、Rは水素、カルボキシル基又は−CH2−CH2
−OHを示し、aは繰り返し単位数を示す整数であり、
bは繰り返し単位数を示す0又は1以上の整数であ
る。) (A)成分の数平均分子量は、100〜5000が好ま
しい。なお、本明細書において、数平均分子量とは、ゲ
ルパーミエションクロマトグラフィーにより測定し、標
準ポリスチレンの検量線を用いて換算した値を意味す
る。数平均分子量が100未満であると、樹脂ペースト
組成物のチップ反り低減効果が劣ったり、接着力が低下
する傾向があり、5000を超えると、樹脂ペースト組
成物作製時の作業性、使用時の塗布作業性が悪くなる傾
向がある。
−OHを示し、aは繰り返し単位数を示す整数であり、
bは繰り返し単位数を示す0又は1以上の整数であ
る。) (A)成分の数平均分子量は、100〜5000が好ま
しい。なお、本明細書において、数平均分子量とは、ゲ
ルパーミエションクロマトグラフィーにより測定し、標
準ポリスチレンの検量線を用いて換算した値を意味す
る。数平均分子量が100未満であると、樹脂ペースト
組成物のチップ反り低減効果が劣ったり、接着力が低下
する傾向があり、5000を超えると、樹脂ペースト組
成物作製時の作業性、使用時の塗布作業性が悪くなる傾
向がある。
【0008】一般式(1)で表されるブタジエンオリゴ
マー(1)は、そのオリゴマー骨格の繰り返し単位の総
数(a+b)の50%以上、好ましくは50〜100
%、より好ましくは80〜100%が1,2−ビニル付
加構造を有するものである。1,2−ビニル付加構造の
割合が50%未満であると、チップ反り低減効果等に劣
る傾向がある。
マー(1)は、そのオリゴマー骨格の繰り返し単位の総
数(a+b)の50%以上、好ましくは50〜100
%、より好ましくは80〜100%が1,2−ビニル付
加構造を有するものである。1,2−ビニル付加構造の
割合が50%未満であると、チップ反り低減効果等に劣
る傾向がある。
【0009】ブタジエンオリゴマー(1)の部分又は全
部水素添加物としては、ヨウ素価が100I2mg/1
00g以下のものが好ましく、30I2mg/100g
以下のものがより好ましい。
部水素添加物としては、ヨウ素価が100I2mg/1
00g以下のものが好ましく、30I2mg/100g
以下のものがより好ましい。
【0010】上記のブタジエンオリゴマー(1)からの
誘導体としては、例えば、一般式(2)で表されるアク
リロイルオキシ基を有するもの、又は一般式(3)で表
されるエポキシ基を有するものが好ましい。
誘導体としては、例えば、一般式(2)で表されるアク
リロイルオキシ基を有するもの、又は一般式(3)で表
されるエポキシ基を有するものが好ましい。
【0011】
【化9】 (式中、c及びdは各々独立に繰り返し単位数を示す1
以上の整数であり、e及びfは各々独立に繰り返し単位
数を示す0又は1以上の整数である。)
以上の整数であり、e及びfは各々独立に繰り返し単位
数を示す0又は1以上の整数である。)
【0012】
【化10】 (式中、hは1以上の整数、好ましくは1〜10の整数
を示し、gは1以上の整数を示し、好ましくはg+hは
10〜30の整数であり、bは繰り返し単位数を示す0
又は1以上の整数である。) また、ブタジエンオリゴマー(1)のうちカルボキシル
基を有するブタジエンオリゴマー(1′)又はその部分
若しくは全部水素添加物と、ビスフェノール型エポキシ
樹脂との反応物も、ブタジエンオリゴマー(1)の誘導
体として使用することができる。この反応に用いられる
ビスフェノール型エポキシ樹脂としては特に制限はない
が、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールAD型エポ
キシ樹脂等が挙げられる。ビスフェノール型エポキシ樹
脂としては、液状のものが好ましい。
を示し、gは1以上の整数を示し、好ましくはg+hは
10〜30の整数であり、bは繰り返し単位数を示す0
又は1以上の整数である。) また、ブタジエンオリゴマー(1)のうちカルボキシル
基を有するブタジエンオリゴマー(1′)又はその部分
若しくは全部水素添加物と、ビスフェノール型エポキシ
樹脂との反応物も、ブタジエンオリゴマー(1)の誘導
体として使用することができる。この反応に用いられる
ビスフェノール型エポキシ樹脂としては特に制限はない
が、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールAD型エポ
キシ樹脂等が挙げられる。ビスフェノール型エポキシ樹
脂としては、液状のものが好ましい。
【0013】(A)成分としては、上記のような各種の
ポリブタジエンオリゴマーを1種単独で、又は2種以上
を組み合わせて用いることができる。
ポリブタジエンオリゴマーを1種単独で、又は2種以上
を組み合わせて用いることができる。
【0014】(A)成分の配合量は、特に限定されない
が、樹脂ペースト組成物総量100重量部中、0.01
〜50重量部とすることが好ましく、0.1〜40重量
部とすることがより好ましく、1〜30重量部とするこ
とが特に好ましい。(A)成分の配合量が0.01重量
部未満では、樹脂ペースト組成物のチップ反り低減効果
に劣ったり、また、その接着力が著しく低下することが
ある。50重量部を超えると、樹脂ペースト組成物の粘
度が著しく高くなり、その作製時の作業性及び使用時の
塗布作業性が悪くなる傾向がある。
が、樹脂ペースト組成物総量100重量部中、0.01
〜50重量部とすることが好ましく、0.1〜40重量
部とすることがより好ましく、1〜30重量部とするこ
とが特に好ましい。(A)成分の配合量が0.01重量
部未満では、樹脂ペースト組成物のチップ反り低減効果
に劣ったり、また、その接着力が著しく低下することが
ある。50重量部を超えると、樹脂ペースト組成物の粘
度が著しく高くなり、その作製時の作業性及び使用時の
塗布作業性が悪くなる傾向がある。
【0015】本発明の樹脂ペースト組成物は、(B)成
分として、アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステ
ルを含有する。
分として、アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステ
ルを含有する。
【0016】(B)成分としては、例えば、イミドアク
リレート類、例えば、式(4)で表されるN−アクリロ
イルオキシエチルヘキサヒドロフタルイミド、式(5)
で表されるN−アクリロイルオキシエチル−1,2,
3,6−テトラヒドロフタルイミド、式(6)で表され
るN−アクリロイルオキシエチル−3,4,5,6−テ
トラヒドロフタルイミド、式(7)で表されるN−アク
リロイルオキシエチルマレイミド等;
リレート類、例えば、式(4)で表されるN−アクリロ
イルオキシエチルヘキサヒドロフタルイミド、式(5)
で表されるN−アクリロイルオキシエチル−1,2,
3,6−テトラヒドロフタルイミド、式(6)で表され
るN−アクリロイルオキシエチル−3,4,5,6−テ
トラヒドロフタルイミド、式(7)で表されるN−アク
リロイルオキシエチルマレイミド等;
【0017】
【化11】 代表構造式(5)で表されるダイマージメタクリレー
ト;
ト;
【0018】
【化12】 及び、下記一般式(9)〜(17)で表されるアクリル
酸エステル及びメタクリル酸エステル
酸エステル及びメタクリル酸エステル
【0019】
【化13】 [式中、R1は水素又はメチル基を示し、R2は炭素数1
〜100、好ましくは1〜50、より好ましくは1〜2
0の2価の脂肪族炭化水素基及び脂環式炭化水素基から
選ばれるの単独の2価の基若しくは任意の2つ以上の基
の組み合わせからなる2価の基を示し、R3は水素、メ
チル基又はフェノキシメチル基を示し、R4は水素、炭
素数1〜6のアルキル基、フェニル基又はベンゾイル基
を示し、R5はフェニル基、ニトリル基、−Si(O
R6)3(R6は炭素数1〜6のアルキル基を示す。)、
〜100、好ましくは1〜50、より好ましくは1〜2
0の2価の脂肪族炭化水素基及び脂環式炭化水素基から
選ばれるの単独の2価の基若しくは任意の2つ以上の基
の組み合わせからなる2価の基を示し、R3は水素、メ
チル基又はフェノキシメチル基を示し、R4は水素、炭
素数1〜6のアルキル基、フェニル基又はベンゾイル基
を示し、R5はフェニル基、ニトリル基、−Si(O
R6)3(R6は炭素数1〜6のアルキル基を示す。)、
【0020】
【化14】 (R7、R8及びR9はそれぞれ独立に水素又は炭素数1
〜6のアルキル基を示し、R10は水素又は炭素数1〜6
のアルキル基又はフェニル基を示す。)を示し、R11、
R12、R13、R14、R15、R16、R17及びR18はそれぞ
れ独立に水素又はメチル基を示し、iは1〜50の整数
を示し、jは0、1、2又は3の数を示し、p、q及び
xはそれぞれ独立に1〜20の整数を示す。]が好適に
用いられる。
〜6のアルキル基を示し、R10は水素又は炭素数1〜6
のアルキル基又はフェニル基を示す。)を示し、R11、
R12、R13、R14、R15、R16、R17及びR18はそれぞ
れ独立に水素又はメチル基を示し、iは1〜50の整数
を示し、jは0、1、2又は3の数を示し、p、q及び
xはそれぞれ独立に1〜20の整数を示す。]が好適に
用いられる。
【0021】一般式(9)〜(17)で表されるアクリ
ル酸エステル、メタクリル酸エステルの具体例として
は、例えば、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリ
レート、ステアリルアクリレート、ステアリルメタクリ
レート、2−フェノキシエチルアクリレート、ジシクロ
ペンテニルメタクリレート、1,6−ヘキサンジオール
ジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレ
ート、ポリエチレングリコールジアクリレート、2−
(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート、テトラ
ヒドロフルルリルアクリレート、イソデシルアクリレー
ト、テトラエチレングリコールジアクリレート、テトラ
ヒドロフルフリルメタクリレート、シクロヘキシルメタ
クリレート、イソデシルメタクリレート、グリシジルメ
タクリレート、ポリプロピレングリコールモノメタクリ
レート、トリエチレングリコールジメタクリレート、エ
チレングリコールジメタクリレート、テトラエチレング
リコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジ
メタクリレート、1,4−ブタンジオールジメタクリレ
ート、ジエチレングリコールジメタクリレート、1,6
−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグ
リコールジメタクリレート、1,3−ブチレングリコー
ルジメタクリレート等が挙げられる。また、2−(ジシ
クロペンテニルオキシ)エチルアクリレート、2−(ジ
シクロペンテニルオキシ)エチルメタクリレート、トリ
メチロールプロパントリアクリレート、トリメチロール
プロパントリメタクリレート等も使用することができ
る。
ル酸エステル、メタクリル酸エステルの具体例として
は、例えば、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリ
レート、ステアリルアクリレート、ステアリルメタクリ
レート、2−フェノキシエチルアクリレート、ジシクロ
ペンテニルメタクリレート、1,6−ヘキサンジオール
ジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレ
ート、ポリエチレングリコールジアクリレート、2−
(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート、テトラ
ヒドロフルルリルアクリレート、イソデシルアクリレー
ト、テトラエチレングリコールジアクリレート、テトラ
ヒドロフルフリルメタクリレート、シクロヘキシルメタ
クリレート、イソデシルメタクリレート、グリシジルメ
タクリレート、ポリプロピレングリコールモノメタクリ
レート、トリエチレングリコールジメタクリレート、エ
チレングリコールジメタクリレート、テトラエチレング
リコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジ
メタクリレート、1,4−ブタンジオールジメタクリレ
ート、ジエチレングリコールジメタクリレート、1,6
−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグ
リコールジメタクリレート、1,3−ブチレングリコー
ルジメタクリレート等が挙げられる。また、2−(ジシ
クロペンテニルオキシ)エチルアクリレート、2−(ジ
シクロペンテニルオキシ)エチルメタクリレート、トリ
メチロールプロパントリアクリレート、トリメチロール
プロパントリメタクリレート等も使用することができ
る。
【0022】これらの(B)成分であるアクリル酸エス
テル及びメタクリル酸エステルは、各々単独で用いても
よいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
テル及びメタクリル酸エステルは、各々単独で用いても
よいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
【0023】(B)成分の配合量は、特に限定されない
が、樹脂ペースト組成物総量100重量部中、0.01
〜50重量部とすることが好ましく、0.1〜40重量
部とすることがより好ましく、1〜30重量部とするこ
とが特に好ましい。(B)成分の配合量が0.01重量
部未満では、樹脂ペースト組成物の粘度が著しく高くな
り、その作製時の作業性及び使用時の塗布作業性が悪く
なることがある。50重量部を超えると、樹脂ペースト
組成物の粘度が著しく低くなったり、また、その接着力
が著しく低下することがある。
が、樹脂ペースト組成物総量100重量部中、0.01
〜50重量部とすることが好ましく、0.1〜40重量
部とすることがより好ましく、1〜30重量部とするこ
とが特に好ましい。(B)成分の配合量が0.01重量
部未満では、樹脂ペースト組成物の粘度が著しく高くな
り、その作製時の作業性及び使用時の塗布作業性が悪く
なることがある。50重量部を超えると、樹脂ペースト
組成物の粘度が著しく低くなったり、また、その接着力
が著しく低下することがある。
【0024】本発明に用いられる(C)成分のラジカル
開始剤としては、特に制限はないが、ボイド等の発生を
抑制するためには、過酸化物が好ましく、また、樹脂ペ
ースト組成物の硬化性及び粘度安定性の点から過酸化物
の分解温度としては50〜200℃が好ましい。
開始剤としては、特に制限はないが、ボイド等の発生を
抑制するためには、過酸化物が好ましく、また、樹脂ペ
ースト組成物の硬化性及び粘度安定性の点から過酸化物
の分解温度としては50〜200℃が好ましい。
【0025】ラジカル開始剤として用いられる過酸化物
としては、例えば、メチルエチルケトンパーオキシド、
メチルイソブチルケトンパーオキシド、シクロヘキサノ
ンパーオキシド、メチルシクロヘキサノンパーオキシ
ド、アセチルアセトンパーオキシド、イソブチルパーオ
キシド、o−メチルベンゾイルパーオキシド、ビス−
3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキシド、ラ
ウロイルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド、2,
4,4−トリメチルペンチル−2−ヒドロパーオキシ
ド、ジイソプロピルベンゼンパーオキシド、クメンヒド
ロパーオキシド、tert−ブチルヒドロパーオキシ
ド、ジクミルパーオキシド、2,5−ジメチル−2,5
−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン、1,3
−ビス(tert−ブチルパーオキシイソプロピル)ベ
ンゼン、tert−ブチルクミルパーオキシド、ジ−t
ert−ブチルパーオキシド、2,5−ジメチル−2,
5−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、
1,1−ジ−tert−ブチルパーオキシ−3,3,5
−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ジ−tert−
ブチルパーオキシシクロヘキサン、2,2−ジ(ter
t−ブチルパーオキシ)ブタン、4,4−ジ−tert
−ブチルパーオキシバレリック酸−n−ブチルエステ
ル、2,4,4−トリメチルペンチルパーオキシフェノ
キシアセトン、α−クミルパーオキシネオデカノエー
ト、tert−ブチルパーオキシネオデカノエート、t
ert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエー
ト、tert−ブチルパーオキシイソブチレート、ジ−
tert−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレー
ト、tert−ブチルパーオキシアセテート、tert
−ブチルパーオキシベンゾエート等が挙げられるが、こ
れらに限定されるものではない。また、これらの過酸化
物は、各々単独で、又は2種類以上を組み合わせて用い
てもよい。
としては、例えば、メチルエチルケトンパーオキシド、
メチルイソブチルケトンパーオキシド、シクロヘキサノ
ンパーオキシド、メチルシクロヘキサノンパーオキシ
ド、アセチルアセトンパーオキシド、イソブチルパーオ
キシド、o−メチルベンゾイルパーオキシド、ビス−
3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキシド、ラ
ウロイルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド、2,
4,4−トリメチルペンチル−2−ヒドロパーオキシ
ド、ジイソプロピルベンゼンパーオキシド、クメンヒド
ロパーオキシド、tert−ブチルヒドロパーオキシ
ド、ジクミルパーオキシド、2,5−ジメチル−2,5
−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン、1,3
−ビス(tert−ブチルパーオキシイソプロピル)ベ
ンゼン、tert−ブチルクミルパーオキシド、ジ−t
ert−ブチルパーオキシド、2,5−ジメチル−2,
5−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、
1,1−ジ−tert−ブチルパーオキシ−3,3,5
−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ジ−tert−
ブチルパーオキシシクロヘキサン、2,2−ジ(ter
t−ブチルパーオキシ)ブタン、4,4−ジ−tert
−ブチルパーオキシバレリック酸−n−ブチルエステ
ル、2,4,4−トリメチルペンチルパーオキシフェノ
キシアセトン、α−クミルパーオキシネオデカノエー
ト、tert−ブチルパーオキシネオデカノエート、t
ert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエー
ト、tert−ブチルパーオキシイソブチレート、ジ−
tert−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレー
ト、tert−ブチルパーオキシアセテート、tert
−ブチルパーオキシベンゾエート等が挙げられるが、こ
れらに限定されるものではない。また、これらの過酸化
物は、各々単独で、又は2種類以上を組み合わせて用い
てもよい。
【0026】(C)成分の配合量は、特に限定されない
が、樹脂ペースト組成物総量100重量部中、0.01
〜50重量部とすることが好ましく、0.05〜20重
量部とすることがより好ましく、0.1〜5重量部とす
ることが特に好ましい。(C)成分の配合量が0.01
重量部未満では、樹脂ペースト組成物の接着力が著しく
低下することがある。50重量部を超えると、樹脂ペー
スト組成物の粘度安定性が著しく低下したり、また、そ
の接着力が著しく低下する傾向がある。
が、樹脂ペースト組成物総量100重量部中、0.01
〜50重量部とすることが好ましく、0.05〜20重
量部とすることがより好ましく、0.1〜5重量部とす
ることが特に好ましい。(C)成分の配合量が0.01
重量部未満では、樹脂ペースト組成物の接着力が著しく
低下することがある。50重量部を超えると、樹脂ペー
スト組成物の粘度安定性が著しく低下したり、また、そ
の接着力が著しく低下する傾向がある。
【0027】本発明に用いられる(D)成分のフィラー
としては、特に制限はなく、例えば、金、銀、銅、マン
ガン、ニッケル、鉄、アルミニウム、ステンレスの単独
若しくは合金の導電性粒子、また、酸化ケイ素、酸化ア
ルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、ほう酸ア
ルミニウム等の粉体、更に、ポリ(ビニリデンフルオラ
イド)等のポリマー粒子、導電性成分とポリマー粒子の
複合粒子等が挙げられるが、これらに限定されるもので
はない。これらの粒子、粉体の粒径は特に限定されるも
のではないが、平均粒径として通常、0.01〜100
μmであることが好ましく、0.1〜30μmであるこ
とがより好ましい。これらのフィラーは、1種単独で用
いてもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよ
い。
としては、特に制限はなく、例えば、金、銀、銅、マン
ガン、ニッケル、鉄、アルミニウム、ステンレスの単独
若しくは合金の導電性粒子、また、酸化ケイ素、酸化ア
ルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、ほう酸ア
ルミニウム等の粉体、更に、ポリ(ビニリデンフルオラ
イド)等のポリマー粒子、導電性成分とポリマー粒子の
複合粒子等が挙げられるが、これらに限定されるもので
はない。これらの粒子、粉体の粒径は特に限定されるも
のではないが、平均粒径として通常、0.01〜100
μmであることが好ましく、0.1〜30μmであるこ
とがより好ましい。これらのフィラーは、1種単独で用
いてもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよ
い。
【0028】(D)成分の配合量は、特に限定されない
が、樹脂ペースト組成物総量100重量部中、5〜95
重量部とすることが好ましく、10〜90重量部とする
ことがより好ましく、20〜85重量部とすることが特
に好ましい。(D)成分の配合量が5重量部未満である
と、樹脂ペースト組成物の粘度が著しく低くなり、その
使用時の塗布作業性が悪くなる傾向がある。また、その
接着力が著しく低下することがある。95重量部を超え
ると、樹脂ペースト組成物の粘度が著しく高くなり、そ
の作製時の作業性及び使用時の塗布作業性が悪くなるこ
とがある。
が、樹脂ペースト組成物総量100重量部中、5〜95
重量部とすることが好ましく、10〜90重量部とする
ことがより好ましく、20〜85重量部とすることが特
に好ましい。(D)成分の配合量が5重量部未満である
と、樹脂ペースト組成物の粘度が著しく低くなり、その
使用時の塗布作業性が悪くなる傾向がある。また、その
接着力が著しく低下することがある。95重量部を超え
ると、樹脂ペースト組成物の粘度が著しく高くなり、そ
の作製時の作業性及び使用時の塗布作業性が悪くなるこ
とがある。
【0029】本発明の樹脂ペースト組成物には、作製時
の作業性及び使用時の塗布作業性をより良好ならしめる
ため、必要に応じて希釈剤を添加することができる。希
釈剤としては特に制限はないが、(B)成分以外のラジ
カル反応性官能基を有するモノマーが好ましく、ビニル
エーテル類、又はスチレン及びスチレン誘導体等が挙げ
られるが、これらに限定されるものではない。
の作業性及び使用時の塗布作業性をより良好ならしめる
ため、必要に応じて希釈剤を添加することができる。希
釈剤としては特に制限はないが、(B)成分以外のラジ
カル反応性官能基を有するモノマーが好ましく、ビニル
エーテル類、又はスチレン及びスチレン誘導体等が挙げ
られるが、これらに限定されるものではない。
【0030】樹脂ペースト組成物の粘度は、5〜500
Pa・sが好ましく、20〜300Pa・sがより好ま
しく、40〜200Pa・sが特に好ましい(25℃に
て測定)。粘度が高すぎても低すぎてもその作製時の作
業性及び使用時の塗布作業性が劣る傾向がある。
Pa・sが好ましく、20〜300Pa・sがより好ま
しく、40〜200Pa・sが特に好ましい(25℃に
て測定)。粘度が高すぎても低すぎてもその作製時の作
業性及び使用時の塗布作業性が劣る傾向がある。
【0031】なお、本発明において、粘度は、例えばE
HD型回転粘度計で測定できる。例えば、上記の樹脂ペ
ースト組成物の粘度は、EHD型回転粘度計を用い、3
°コーン、回転数0.5rpmの条件で測定することが
できる。
HD型回転粘度計で測定できる。例えば、上記の樹脂ペ
ースト組成物の粘度は、EHD型回転粘度計を用い、3
°コーン、回転数0.5rpmの条件で測定することが
できる。
【0032】希釈剤は、樹脂ペースト組成物の粘度が上
記のようになるように、必要に応じて使用する。
記のようになるように、必要に応じて使用する。
【0033】希釈剤の添加量は、特に制限されないが、
樹脂ペースト組成物総量100重量部中、0.5〜50
重量部とすることが好ましく、1〜30重量部とするこ
とがより好ましく、2〜20重量部とすることが特に好
ましい。希釈剤の添加量が0.5重量部未満であると、
樹脂ペースト組成物の粘度が著しく高くなり、その作製
時の作業性及び使用時の塗布作業性が悪くなることがあ
る。50重量部を超えると、樹脂ペースト組成物の粘度
が著しく低くなり、その使用時の塗布作業性が悪くなる
ことがある。
樹脂ペースト組成物総量100重量部中、0.5〜50
重量部とすることが好ましく、1〜30重量部とするこ
とがより好ましく、2〜20重量部とすることが特に好
ましい。希釈剤の添加量が0.5重量部未満であると、
樹脂ペースト組成物の粘度が著しく高くなり、その作製
時の作業性及び使用時の塗布作業性が悪くなることがあ
る。50重量部を超えると、樹脂ペースト組成物の粘度
が著しく低くなり、その使用時の塗布作業性が悪くなる
ことがある。
【0034】上記希釈剤のビニルエーテル類としては、
例えば、エチルビニルエーテル、n−プロピルビニルエ
ーテル、イソプロピルビニルエーテル、n−ブチルビニ
ルエーテル、イソブチルビニルエーテル、tert−ブ
チルビニルエーテル、tert−アミルビニルエーテ
ル、2−エチルヘキシルビニルエーテル、ドデシルビニ
ルエーテル、オクタデシルビニルエーテル、シクロヘキ
シルビニルエーテル、1,4−ブタンジオールジビニル
エーテル、1,4−ブタンジオールモノビニルエーテ
ル、1,6−ヘキサンジオールジビニルエーテル、1,
6−ヘキサンジオールモノビニルエーテル、1,4−シ
クロヘキサンジメタノールジビニルエーテル、1,4−
シクロヘキサンジメタノールモノビニルエーテル、エチ
レングリコールジビニルエーテル、エチレングリコール
モノビニルエーテル、エチレングリコールブチルビニル
エーテル、ジエチレングリコールジビニルエーテル、ジ
エチレングリコールモノビニルエーテル、トリエチレン
グリコールジビニルエーテル、トリエチレングリコール
メチルビニルエーテル、テトラエチレングリコールジビ
ニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエー
テル、ポリエチレングリコールジビニルエーテル、ポリ
エチレングリコールメチルビニルエーテル、ポリテトラ
ヒドロフランジビニルエーテル等が挙げられるが、これ
らに限定されるものではない。
例えば、エチルビニルエーテル、n−プロピルビニルエ
ーテル、イソプロピルビニルエーテル、n−ブチルビニ
ルエーテル、イソブチルビニルエーテル、tert−ブ
チルビニルエーテル、tert−アミルビニルエーテ
ル、2−エチルヘキシルビニルエーテル、ドデシルビニ
ルエーテル、オクタデシルビニルエーテル、シクロヘキ
シルビニルエーテル、1,4−ブタンジオールジビニル
エーテル、1,4−ブタンジオールモノビニルエーテ
ル、1,6−ヘキサンジオールジビニルエーテル、1,
6−ヘキサンジオールモノビニルエーテル、1,4−シ
クロヘキサンジメタノールジビニルエーテル、1,4−
シクロヘキサンジメタノールモノビニルエーテル、エチ
レングリコールジビニルエーテル、エチレングリコール
モノビニルエーテル、エチレングリコールブチルビニル
エーテル、ジエチレングリコールジビニルエーテル、ジ
エチレングリコールモノビニルエーテル、トリエチレン
グリコールジビニルエーテル、トリエチレングリコール
メチルビニルエーテル、テトラエチレングリコールジビ
ニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエー
テル、ポリエチレングリコールジビニルエーテル、ポリ
エチレングリコールメチルビニルエーテル、ポリテトラ
ヒドロフランジビニルエーテル等が挙げられるが、これ
らに限定されるものではない。
【0035】上記希釈剤のスチレン誘導体としては、例
えば、o−、m−、p−メチルスチレン、2,4−、
2,5−、2,6−、3,4−、3,5−ジメチルスチ
レン、2,4,6−、2,4,5−トリメチルスチレ
ン、ペンタメチルスチレン、o−、m−、p−エチルス
チレン、2,5−、3,5−ジエチルスチレン、2,
4,5−トリエチルスチレン、2,3,4,5−テトラ
エチルスチレン、ペンタエチルスチレン、o−、m−、
p−イソプロピルスチレン、p−n−、m−sec−、
p−sec−、m−tert−、p−tert−ブチル
スチレン、p−ヘキシルスチレン、p−ヘプチルスチレ
ン、p−オクチルスチレン、p−ノニルスチレン、p−
デシルスチレン、p−ドデシルスチレン、p−テトラデ
シルスチレン、p−ヘキサデシルスチレン、p−オクタ
デシルスチレン、p−sec−ブチルスチレン、p−s
ec−アミルスチレン、p−sec−ヘキシルスチレ
ン、p−sec−ヘプチルスチレン、p−sec−オク
チルスチレン、p−sec−ノニルスチレン、p−se
c−デシルスチレン、2,4,5−トリイソプロピルス
チレン、2,6−ジメチル−4−tert−ブチルスチ
レン、p−シクロヘキシルスチレン、p−ベンジルスチ
レン、1−ビニル−2−(2−フェニルエチル)ベンゼ
ン等が挙げられるが、これらに限定されるものではな
い。
えば、o−、m−、p−メチルスチレン、2,4−、
2,5−、2,6−、3,4−、3,5−ジメチルスチ
レン、2,4,6−、2,4,5−トリメチルスチレ
ン、ペンタメチルスチレン、o−、m−、p−エチルス
チレン、2,5−、3,5−ジエチルスチレン、2,
4,5−トリエチルスチレン、2,3,4,5−テトラ
エチルスチレン、ペンタエチルスチレン、o−、m−、
p−イソプロピルスチレン、p−n−、m−sec−、
p−sec−、m−tert−、p−tert−ブチル
スチレン、p−ヘキシルスチレン、p−ヘプチルスチレ
ン、p−オクチルスチレン、p−ノニルスチレン、p−
デシルスチレン、p−ドデシルスチレン、p−テトラデ
シルスチレン、p−ヘキサデシルスチレン、p−オクタ
デシルスチレン、p−sec−ブチルスチレン、p−s
ec−アミルスチレン、p−sec−ヘキシルスチレ
ン、p−sec−ヘプチルスチレン、p−sec−オク
チルスチレン、p−sec−ノニルスチレン、p−se
c−デシルスチレン、2,4,5−トリイソプロピルス
チレン、2,6−ジメチル−4−tert−ブチルスチ
レン、p−シクロヘキシルスチレン、p−ベンジルスチ
レン、1−ビニル−2−(2−フェニルエチル)ベンゼ
ン等が挙げられるが、これらに限定されるものではな
い。
【0036】本発明の樹脂ペースト組成物には、更に必
要に応じて酸化カルシウム、酸化マグネシウム等の吸湿
剤、シランカップリング剤、チタネートカップリング
剤、アルミニウムカップリング剤、ジルコアルミネート
カップリング剤等の接着力向上剤、ノニオン系界面活性
剤、フッ素系界面活性剤等の濡れ向上剤、シリコーン油
等の消泡剤、無機イオン交換体等のイオントラップ剤、
重合禁止剤等を適宜添加することができる。
要に応じて酸化カルシウム、酸化マグネシウム等の吸湿
剤、シランカップリング剤、チタネートカップリング
剤、アルミニウムカップリング剤、ジルコアルミネート
カップリング剤等の接着力向上剤、ノニオン系界面活性
剤、フッ素系界面活性剤等の濡れ向上剤、シリコーン油
等の消泡剤、無機イオン交換体等のイオントラップ剤、
重合禁止剤等を適宜添加することができる。
【0037】上記吸湿剤を添加する場合、その添加量
は、樹脂ペースト組成物100重量部中、0.01〜1
0重量部とすることが好ましい。上記の接着力向上剤を
添加する場合、その添加量は、樹脂ペースト組成物10
0重量部中、0.01〜10重量部とすることが好まし
い。上記の濡れ向上剤を添加する場合、その添加量は、
樹脂ペースト組成物100重量部中、0.01〜10重
量部とすることが好ましい。上記の消泡剤を添加する場
合、その添加量は、樹脂ペースト組成物100重量部
中、0.01〜10重量部とすることが好ましい。上記
のイオントラップ剤を添加する場合、その添加量は、樹
脂ペースト組成物100重量部中、0.01〜50重量
部とすることが好ましい。上記の重合禁止剤を添加する
場合、その添加量は、樹脂ペースト組成物100重量部
中、0.01〜10重量部とすることが好ましい。
は、樹脂ペースト組成物100重量部中、0.01〜1
0重量部とすることが好ましい。上記の接着力向上剤を
添加する場合、その添加量は、樹脂ペースト組成物10
0重量部中、0.01〜10重量部とすることが好まし
い。上記の濡れ向上剤を添加する場合、その添加量は、
樹脂ペースト組成物100重量部中、0.01〜10重
量部とすることが好ましい。上記の消泡剤を添加する場
合、その添加量は、樹脂ペースト組成物100重量部
中、0.01〜10重量部とすることが好ましい。上記
のイオントラップ剤を添加する場合、その添加量は、樹
脂ペースト組成物100重量部中、0.01〜50重量
部とすることが好ましい。上記の重合禁止剤を添加する
場合、その添加量は、樹脂ペースト組成物100重量部
中、0.01〜10重量部とすることが好ましい。
【0038】上記シランカップリング剤としては、例え
ばビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、ビニ
ルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ
−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−
(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキ
シシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラ
ン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ヘ
キサメチルジシラザン、N,O−(ビストリメチルシリ
ル)アセトアミド、N,N−ビス(トリメチルシリル)
ウレア、N−メチル−3−アミノプロピルトリメトキシ
シラン、3−4,5−ジヒドロイミダゾールプロピルト
リエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキ
シシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシ
ラン、3−シアノプロピルトリメトキシシラン、メチル
トリ(メタクリロイルオキシエトキシ)シラン、メチル
トリ(グリシジルオキシ)シラン、2−エチルヘキシル
−2−エチルヘキシルホスホネート、γ−グリシドキシ
プロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリアセトキ
シシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、
γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−
メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、N,
N−ビス(トリメチルシリル)ウレア、N−トリメチル
シリルアセトアミド、ジメチルトリメチルシリルアミ
ン、ジエチルトリメチルシリルアミン、トリメチルシリ
ルイミダゾール、N−トリメチルシリルフェニルウレ
ア、トリメチルシリルイソシアネート、ジメチルシリル
ジイソシアネート、メチルシリルトリイソシアネート、
ビニルシリルトリイソシアネート、フェニルシリルトリ
イソシアネート、テトライソシアネートシラン、エトキ
シシラントリイソシアネート等が挙げられるが、これら
に限定されるものではない。
ばビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、ビニ
ルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ
−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−
(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキ
シシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラ
ン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ヘ
キサメチルジシラザン、N,O−(ビストリメチルシリ
ル)アセトアミド、N,N−ビス(トリメチルシリル)
ウレア、N−メチル−3−アミノプロピルトリメトキシ
シラン、3−4,5−ジヒドロイミダゾールプロピルト
リエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキ
シシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシ
ラン、3−シアノプロピルトリメトキシシラン、メチル
トリ(メタクリロイルオキシエトキシ)シラン、メチル
トリ(グリシジルオキシ)シラン、2−エチルヘキシル
−2−エチルヘキシルホスホネート、γ−グリシドキシ
プロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリアセトキ
シシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、
γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−
メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、N,
N−ビス(トリメチルシリル)ウレア、N−トリメチル
シリルアセトアミド、ジメチルトリメチルシリルアミ
ン、ジエチルトリメチルシリルアミン、トリメチルシリ
ルイミダゾール、N−トリメチルシリルフェニルウレ
ア、トリメチルシリルイソシアネート、ジメチルシリル
ジイソシアネート、メチルシリルトリイソシアネート、
ビニルシリルトリイソシアネート、フェニルシリルトリ
イソシアネート、テトライソシアネートシラン、エトキ
シシラントリイソシアネート等が挙げられるが、これら
に限定されるものではない。
【0039】上記チタネート系カップリング剤として
は、例えば、イソプロピルトリステアロイルチタネー
ト、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプ
ロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソ
プロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、
イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、
イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネー
ト、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、イソ
プロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタ
ネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファ
イト)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシル
ホスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリル
オキシメチル−1−ブチル)ビス(ジトリデシル)ホス
ファイトチタネート、ジクミルフェニルオキシアセテー
トチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)
オキシアセテートチタネート、ジイソステアロイルエチ
レンチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェー
ト)エチレンチタネート、ジイソプロポキシビス(2,
4−ペンタジオネート)チタニウム(IV)、ジイソプ
ロピルビストリエタノールアミノチタネート、チタニウ
ムラクテート、アセトアセティックエステルチタネー
ト、ジ−i−プロポキシビス(アセチルアセトナト)チ
タン、ジ−n−ブトキシビス(トリエタノールアミナ
ト)チタン、ジヒドロキシビス(ラクタト)チタン、チ
タニウム−i−プロポキシオクチレングリコーレート、
チタニウムステアレート、トリ−n−ブトキシチタンモ
ノステアレート、チタンラクテートエチルエステル、チ
タントリエタノールアミネート等が挙げられるが、これ
らに限定されるものではない。
は、例えば、イソプロピルトリステアロイルチタネー
ト、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプ
ロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソ
プロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、
イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、
イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネー
ト、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、イソ
プロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタ
ネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファ
イト)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシル
ホスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリル
オキシメチル−1−ブチル)ビス(ジトリデシル)ホス
ファイトチタネート、ジクミルフェニルオキシアセテー
トチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)
オキシアセテートチタネート、ジイソステアロイルエチ
レンチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェー
ト)エチレンチタネート、ジイソプロポキシビス(2,
4−ペンタジオネート)チタニウム(IV)、ジイソプ
ロピルビストリエタノールアミノチタネート、チタニウ
ムラクテート、アセトアセティックエステルチタネー
ト、ジ−i−プロポキシビス(アセチルアセトナト)チ
タン、ジ−n−ブトキシビス(トリエタノールアミナ
ト)チタン、ジヒドロキシビス(ラクタト)チタン、チ
タニウム−i−プロポキシオクチレングリコーレート、
チタニウムステアレート、トリ−n−ブトキシチタンモ
ノステアレート、チタンラクテートエチルエステル、チ
タントリエタノールアミネート等が挙げられるが、これ
らに限定されるものではない。
【0040】上記重合禁止剤としては、例えばキノン
類、ヒドロキノン、ニトロ・ニトロソ化合物、アミン
類、ポリオキシ化合物、p−tert−ブチルカテコー
ル、ピクリン酸、ジチオベンゾイルジスルフィド等の含
硫黄化合物、塩化第二銅、ジフェニルピクリルヒドラジ
ル、トリ−p−ニトロフェニルメチル、トリフェニルフ
ェルダジル、N−(3−N−オキシアニリノ−1,3−
ジメチルブチリデン)アニリンオキシド等が挙げられる
が、これらに限定されるものではない。
類、ヒドロキノン、ニトロ・ニトロソ化合物、アミン
類、ポリオキシ化合物、p−tert−ブチルカテコー
ル、ピクリン酸、ジチオベンゾイルジスルフィド等の含
硫黄化合物、塩化第二銅、ジフェニルピクリルヒドラジ
ル、トリ−p−ニトロフェニルメチル、トリフェニルフ
ェルダジル、N−(3−N−オキシアニリノ−1,3−
ジメチルブチリデン)アニリンオキシド等が挙げられる
が、これらに限定されるものではない。
【0041】本発明の樹脂ペースト組成物には、更に必
要に応じてブリード抑制剤を添加することができる。ブ
リード抑制剤としては例えばパーフルオロオクタン酸、
オクタン暗アミド、オレイン酸等の脂肪酸、パーフルオ
ロオクチルエチルアクリレート、シリコーン等が挙げら
れるが、これらに限定されるものではない。
要に応じてブリード抑制剤を添加することができる。ブ
リード抑制剤としては例えばパーフルオロオクタン酸、
オクタン暗アミド、オレイン酸等の脂肪酸、パーフルオ
ロオクチルエチルアクリレート、シリコーン等が挙げら
れるが、これらに限定されるものではない。
【0042】本発明の樹脂ペースト組成物を製造するに
は、(A)ブタジエンオリゴマー、(B)アクリル酸エ
ステル又はメタクリル酸エステル、(C)ラジカル開始
剤、及び、(D)フィラーを、必要に応じて用いられる
希釈剤及び各種添加剤とともに、一括又は分割して撹拌
器、らいかい器、3本ロール、プラネタリーミキサー等
の分散・溶解装置を適宜組み合わせた装置に投入し、必
要に応じて加熱して混合、溶解、解粒混練又は分散して
均一なペースト状とすればよい。
は、(A)ブタジエンオリゴマー、(B)アクリル酸エ
ステル又はメタクリル酸エステル、(C)ラジカル開始
剤、及び、(D)フィラーを、必要に応じて用いられる
希釈剤及び各種添加剤とともに、一括又は分割して撹拌
器、らいかい器、3本ロール、プラネタリーミキサー等
の分散・溶解装置を適宜組み合わせた装置に投入し、必
要に応じて加熱して混合、溶解、解粒混練又は分散して
均一なペースト状とすればよい。
【0043】本発明においては、更に上記のようにして
製造した樹脂ペースト組成物を用いて半導体素子と支持
部材とを接着した後、封止することにより半導体装置と
することができる。
製造した樹脂ペースト組成物を用いて半導体素子と支持
部材とを接着した後、封止することにより半導体装置と
することができる。
【0044】本発明の樹脂ペースト組成物を用いて半導
体装置をリードフレーム、ガラスエポキシ基板(ガラス
繊維強化エポキシ樹脂からなる基板)、BT基板(シア
ネートモノマー及びそのオリゴマーとビスマレイミドか
らなるBTレジン使用基板)、ポリイミドテープ又はフ
ィルム等の有機基板、その他の支持部材に接着させるに
は、まず支持部材上に樹脂ペースト組成物をディスペン
ス法、スクリーン印刷法、スタンピング法等により塗布
した後、半導体素子を圧着し、その後オーブン、ヒート
ブロック等の加熱装置を用いて加熱硬化することにより
行うことができる。加熱硬化は、通常、50〜300℃
で、1秒〜10時間加熱することにより行われる。更
に、必要に応じてワイヤボンド工程、封止工程等を経る
ことにより完成された半導体装置とすることができる。
体装置をリードフレーム、ガラスエポキシ基板(ガラス
繊維強化エポキシ樹脂からなる基板)、BT基板(シア
ネートモノマー及びそのオリゴマーとビスマレイミドか
らなるBTレジン使用基板)、ポリイミドテープ又はフ
ィルム等の有機基板、その他の支持部材に接着させるに
は、まず支持部材上に樹脂ペースト組成物をディスペン
ス法、スクリーン印刷法、スタンピング法等により塗布
した後、半導体素子を圧着し、その後オーブン、ヒート
ブロック等の加熱装置を用いて加熱硬化することにより
行うことができる。加熱硬化は、通常、50〜300℃
で、1秒〜10時間加熱することにより行われる。更
に、必要に応じてワイヤボンド工程、封止工程等を経る
ことにより完成された半導体装置とすることができる。
【0045】
【実施例】次に、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれによって制限されるものではな
い。
するが、本発明はこれによって制限されるものではな
い。
【0046】以下の実施例及び比較例で用いた材料は、
下記の方法で作製したもの、あるいは入手したものであ
る。
下記の方法で作製したもの、あるいは入手したものであ
る。
【0047】(1)エポキシ樹脂の調製 YDF−170(東都化成(株)製、商品名、ビスフェ
ノールF型エポキシ樹脂、エポキシ当量=170)7.
5重量部及びTL−980(油化シェルエポキシ(株)
製、商品名、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキ
シ当量=185)7.5重量部を80℃に加熱し、1時
間撹拌を続け、均一なエポキシ樹脂を得た。
ノールF型エポキシ樹脂、エポキシ当量=170)7.
5重量部及びTL−980(油化シェルエポキシ(株)
製、商品名、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキ
シ当量=185)7.5重量部を80℃に加熱し、1時
間撹拌を続け、均一なエポキシ樹脂を得た。
【0048】(2)硬化剤の調製 H−1(明和化成(株)製、フェノールノボラック樹
脂、OH当量=106)1.0重量部及び希釈剤として
PP−101(東都化成(株)製、商品名、アルキルフ
ェニルグリシジルエーテル、エポキシ当量=230)
2.0重量部を100℃に加熱し、1時間撹拌を続け、
均一なフェノール樹脂溶液を得た。
脂、OH当量=106)1.0重量部及び希釈剤として
PP−101(東都化成(株)製、商品名、アルキルフ
ェニルグリシジルエーテル、エポキシ当量=230)
2.0重量部を100℃に加熱し、1時間撹拌を続け、
均一なフェノール樹脂溶液を得た。
【0049】(3)硬化促進剤 2P4MHZ(四国化成(株)製、商品名、2−フェニ
ル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール)
である。
ル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール)
である。
【0050】(4)フィラー TCG−1(徳力化学研究所製、商品名、銀粉、平均粒
径=2μm)である。
径=2μm)である。
【0051】(5)ブタジエンオリゴマー BF−1000(日本曹達(株)製、商品名、一般式
(3)で示されるものであり、粘度10〜80Pa・s
/45℃、g=2〜7、g+h=16〜25、(g+
h)/(g+h+b)=約90%、エポキシ当量200
〜250) (6)アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステル Aronix TO−1429(東亜合成(株)製、商
品名、N−アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタ
ルイミド)、及び、DDMM24(東亜合成(株)製、
商品名、ダイマージメタクリレート(ダイマージオール
の両末端ジメタクリレート))である。
(3)で示されるものであり、粘度10〜80Pa・s
/45℃、g=2〜7、g+h=16〜25、(g+
h)/(g+h+b)=約90%、エポキシ当量200
〜250) (6)アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステル Aronix TO−1429(東亜合成(株)製、商
品名、N−アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタ
ルイミド)、及び、DDMM24(東亜合成(株)製、
商品名、ダイマージメタクリレート(ダイマージオール
の両末端ジメタクリレート))である。
【0052】(7)ラジカル開始剤 トリゴノックス22−B75(化薬アクゾ(株)製、商
品名、1,1−ジ−tert−ブチルパーオキシシクロ
ヘキサン)である。
品名、1,1−ジ−tert−ブチルパーオキシシクロ
ヘキサン)である。
【0053】(8)添加剤(シランカップリング剤) A−174(日本ユニカー(株)製、商品名、γ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシラン) 表1に示す配合割合で各材料を混合し、3本ロールを用
いて混練した後、6.7×102Pa以下で30分間脱
泡処理を行い、樹脂ペースト組成物を得た。
クリロキシプロピルトリメトキシシラン) 表1に示す配合割合で各材料を混合し、3本ロールを用
いて混練した後、6.7×102Pa以下で30分間脱
泡処理を行い、樹脂ペースト組成物を得た。
【0054】この樹脂ペースト組成物の特性(粘度、ピ
ール強度、チップ反り及び耐半田リフロー性)を下記に
示す方法で調べた。その結果を表1に示す。 (1)粘度:EHD型回転粘度計(東京計器(株)製)
で、3°コーンを用いて25℃における粘度(Pa・
s)を測定した。 (2)ピール強度:実施例及び比較例により得た樹脂ペ
ースト組成物を銅リードフレーム及びガラスエポキシ基
板上に約3.2mgを塗布し、この上に8mm×8mm
のSiチップ(厚さ0.4mm)を圧着し、更にオーブ
ンで150℃まで30分で昇温し、150℃で1時間硬
化させた。これを自動接着力測定装置(日立化成工業
(株)製)を用い、240℃における引き剥し強さ(N
/64mm2)を測定した。 (3)チップ反り:実施例及び比較例により得た樹脂ペ
ースト組成物を銅リードフレーム及びガラスエポキシ基
板上に約3.2mgを塗布し、この上に5mm×13m
mのSiチップ(厚さ0.4mm)を圧着し、更にオー
ブンで150℃まで30分で昇温し150℃で1時間硬
化させた。これを表面粗さ計(Salon社製、Dek
tak 3030)を用い、チップ反り(μm)を測定
した。 (4)耐半田リフロー性:実施例及び比較例により得た
樹脂ペースト組成物を用い、下記リードフレーム及びガ
ラスエポキシ基板とSiチップを、下記の硬化条件によ
り硬化し、接着した。その後、日立化成工業(株)製エ
ポキシ封止材(商品名CEL−9200)により封止
し、耐半田リフロー試験用パッケージを得た。そのパッ
ケージを温度及び湿度がそれぞれ85℃、60%の条件
に設定された恒温恒湿槽中で168時間吸湿させた。そ
の後、240℃/10秒のリフロー条件で半田リフロー
を行い、パッケージの外部クラックの発生数を顕微鏡
(倍率:15倍)で、また、パッケージの内部クラック
の発生数を超音波顕微鏡で観察した。5個のサンプルに
ついてクラックの発生したサンプル数を示す。
ール強度、チップ反り及び耐半田リフロー性)を下記に
示す方法で調べた。その結果を表1に示す。 (1)粘度:EHD型回転粘度計(東京計器(株)製)
で、3°コーンを用いて25℃における粘度(Pa・
s)を測定した。 (2)ピール強度:実施例及び比較例により得た樹脂ペ
ースト組成物を銅リードフレーム及びガラスエポキシ基
板上に約3.2mgを塗布し、この上に8mm×8mm
のSiチップ(厚さ0.4mm)を圧着し、更にオーブ
ンで150℃まで30分で昇温し、150℃で1時間硬
化させた。これを自動接着力測定装置(日立化成工業
(株)製)を用い、240℃における引き剥し強さ(N
/64mm2)を測定した。 (3)チップ反り:実施例及び比較例により得た樹脂ペ
ースト組成物を銅リードフレーム及びガラスエポキシ基
板上に約3.2mgを塗布し、この上に5mm×13m
mのSiチップ(厚さ0.4mm)を圧着し、更にオー
ブンで150℃まで30分で昇温し150℃で1時間硬
化させた。これを表面粗さ計(Salon社製、Dek
tak 3030)を用い、チップ反り(μm)を測定
した。 (4)耐半田リフロー性:実施例及び比較例により得た
樹脂ペースト組成物を用い、下記リードフレーム及びガ
ラスエポキシ基板とSiチップを、下記の硬化条件によ
り硬化し、接着した。その後、日立化成工業(株)製エ
ポキシ封止材(商品名CEL−9200)により封止
し、耐半田リフロー試験用パッケージを得た。そのパッ
ケージを温度及び湿度がそれぞれ85℃、60%の条件
に設定された恒温恒湿槽中で168時間吸湿させた。そ
の後、240℃/10秒のリフロー条件で半田リフロー
を行い、パッケージの外部クラックの発生数を顕微鏡
(倍率:15倍)で、また、パッケージの内部クラック
の発生数を超音波顕微鏡で観察した。5個のサンプルに
ついてクラックの発生したサンプル数を示す。
【0055】支持部材:銅リードフレーム チップサイズ:8mm×10mm(厚さ0.4mm) パッケージ:QFP、14mm×20mm×2mm 硬化条件:150℃まで30分で昇温、150℃で1時
間硬化 支持部材:ガラスエポキシ基板 チップサイズ:10mm×10mm(厚さ0.4mm) パッケージ:OMPAC型BGA、24mm×24mm
×1.5mm 硬化条件:150℃まで30分で昇温、150℃で1時
間硬化
間硬化 支持部材:ガラスエポキシ基板 チップサイズ:10mm×10mm(厚さ0.4mm) パッケージ:OMPAC型BGA、24mm×24mm
×1.5mm 硬化条件:150℃まで30分で昇温、150℃で1時
間硬化
【0056】
【表1】 表1の結果から、本発明の樹脂ペースト組成物(実施例
1及び2)はエポキシ樹脂を用いた樹脂ペースト組成物
(比較例1及び2)に比較してピール強度、チップ反り
で良好な値を示し、耐半田リフロー性も優れていたこと
がわかる。このことから、本発明の樹脂ペースト組成物
によれば、パッケージクラックの発生が抑制され、銅リ
ードフレーム及び有機基板を使用した際にも信頼性の高
いパッケージが得られることが確認された。
1及び2)はエポキシ樹脂を用いた樹脂ペースト組成物
(比較例1及び2)に比較してピール強度、チップ反り
で良好な値を示し、耐半田リフロー性も優れていたこと
がわかる。このことから、本発明の樹脂ペースト組成物
によれば、パッケージクラックの発生が抑制され、銅リ
ードフレーム及び有機基板を使用した際にも信頼性の高
いパッケージが得られることが確認された。
【0057】
【発明の効果】本発明の樹脂ペースト組成物は、半導体
装置のダイボンディング材として使用した場合に、銅リ
ードフレーム及び有機基板を使用した際にもチップクラ
ックやチップ反り及び半田リフロー時のペースト層の剥
離を抑えることができ、リフロークラックの発生を低減
させる。その結果、半導体装置としての信頼性を向上さ
せることができる。
装置のダイボンディング材として使用した場合に、銅リ
ードフレーム及び有機基板を使用した際にもチップクラ
ックやチップ反り及び半田リフロー時のペースト層の剥
離を抑えることができ、リフロークラックの発生を低減
させる。その結果、半導体装置としての信頼性を向上さ
せることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09J 4/06 C09J 4/06 5F047 H01L 21/52 H01L 21/52 E 21/58 21/58 Fターム(参考) 4J011 PA03 PA04 PA07 PA14 PA76 PB06 PB27 PC02 PC08 PC13 4J026 AA68 AC22 AC23 AC24 AC29 AC33 AC36 BA27 BA29 BA30 BA39 BA40 BA41 BA43 DB15 FA04 FA05 GA09 4J027 AA03 AJ01 AJ02 AJ03 AJ04 AJ06 BA07 BA19 CA12 CA14 CA33 CB03 CB04 CC02 CD00 CD09 4J040 CA051 CA052 EC061 EC062 EC371 EC372 FA141 FA142 FA151 FA152 FA171 FA172 FA241 FA242 FA261 FA262 FA281 FA282 GA02 GA05 GA07 GA11 GA14 GA27 GA31 JA05 KA11 KA42 LA01 LA06 NA20 4J100 AL08Q AL65Q AS02P BA02Q BA03Q BA15Q BA16Q BA31Q BA65Q BA76Q BC04Q BC43Q BC54Q BC65Q BC66Q CA04 CA16 CA31 DA01 DA09 DA31 FA03 HA03 JA46 5F047 AA11 BA33 BB11
Claims (9)
- 【請求項1】 (A)ブタジエンオリゴマー、(B)ア
クリル酸エステル又はメタクリル酸エステル、(C)ラ
ジカル開始剤、及び、(D)フィラーを均一分散させて
なる樹脂ペースト組成物。 - 【請求項2】 (A)ブタジエンオリゴマーが、45℃
における粘度が0.1〜100Pa・sのものである請
求項1記載の樹脂ペースト組成物。 - 【請求項3】 (A)成分が45℃における粘度が0.
1〜100Pa・sのものであり、一般式(1)で表さ
れ、オリゴマー骨格の繰り返し単位の総数の50%以上
が1,2−ビニル付加構造を有するものであり、水酸基
又はカルボキシル基を有するブタジエンオリゴマー
(1)、その部分若しくは全部水素添加物、又は、ブタ
ジエンオリゴマー(1)若しくはその部分若しくは全部
水素添加物の誘導体である請求項1記載の樹脂ペースト
組成物。 【化1】 (式中、Rは水素、カルボキシル基又は−CH2−CH2
−OHを示し、aは繰り返し単位数を示す整数であり、
bは繰り返し単位数を示す0又は1以上の整数であ
る。) - 【請求項4】 (A)成分が数平均分子量が100〜5
000、45℃における粘度が0.1〜100Pa・s
のものであり、一般式(1)で表され、オリゴマー骨格
の繰り返し単位の総数の50%以上が1,2−ビニル付
加構造を有するものであり、水酸基又はカルボキシル基
を有するブタジエンオリゴマー(1)の部分若しくは全
部水素添加物であり、ヨウ素価が100I2mg/10
0g以下のものであるか、或は、数平均分子量が100
〜5000、45℃における粘度が0.1〜100Pa
・sのものであり、一般式(1)で表され、オリゴマー
骨格の繰り返し単位の総数の50%以上が1,2−ビニ
ル付加構造を有するものであり、水酸基又はカルボキシ
ル基を有するブタジエンオリゴマー(1)からの誘導体
であって、一般式(2)で表されるアクリロイルオキシ
基を有するものであるか又は一般式(3)で表されるエ
ポキシ基を有するものである請求項3記載の樹脂ペース
ト組成物。 【化2】 (式中、c及びdは各々独立に繰り返し単位数を示す1
以上の整数であり、e及びfは各々独立に繰り返し単位
数を示す0又は1以上の整数である。) 【化3】 (式中、hは1以上の整数を示し、gは1以上の整数を
示し、bは繰り返し単位数を示す0又は1以上の整数を
示す。) - 【請求項5】 (A)成分が数平均分子量が100〜5
000、45℃における粘度が0.1〜100Pa・s
のものであり、一般式(1)で表され、オリゴマー骨格
の繰り返し単位の総数の50%以上が1,2−ビニル付
加構造を有するものであり、カルボキシル基を有するブ
タジエンオリゴマー(1′)又はその部分若しくは全部
水素添加物と、ビスフェノール型エポキシ樹脂との反応
物である請求項2記載の樹脂ペースト組成物。 - 【請求項6】 (B)成分が、式(4)で表されるN−
アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタルイミド、
式(5)で表されるN−アクリロイルオキシエチル−
1,2,3,6−テトラヒドロフタルイミド、式(6)
で表されるN−アクリロイルオキシエチル−3,4,
5,6−テトラヒドロフタルイミド、式(7)で表され
るN−アクリロイルオキシエチルマレイミド及び代表構
造式(5)で表されるダイマージメタクリレートからな
る群から選択される少なくとも1種の化合物である請求
項1〜5いのいずれかに記載の樹脂ペースト組成物。 【化4】 【化5】 - 【請求項7】 (B)成分が、下記一般式(9)〜(1
7)で表されるアクリル酸エステル及びメタクリル酸エ
ステルからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物
である請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂ペースト組
成物。 【化6】 [式中、R1は水素又はメチル基を示し、R2は炭素数1
〜100の2価の脂肪族炭化水素基及び脂環式炭化水素
基から選ばれる単独の2価の基若しくは任意の2つ以上
の基の組み合わせからなる2価の基を示し、R3は水
素、メチル基又はフェノキシメチル基を示し、R4は水
素、炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基又はベンゾ
イル基を示し、R5はフェニル基、ニトリル基、−Si
(OR6)3(R6は炭素数1〜6のアルキル基を示
す。)、 【化7】 (R7、R8及びR9はそれぞれ独立に水素又は炭素数1
〜6のアルキル基を示し、R10は水素又は炭素数1〜6
のアルキル基又はフェニル基を示す。)を示し、R11、
R12、R13、R14、R15、R16、R17及びR18はそれぞ
れ独立に水素又はメチル基を示し、iは1〜50の整数
を示し、jは0、1、2又は3の数を示し、p、q及び
xはそれぞれ独立に1〜20の整数を示す。] - 【請求項8】 樹脂ペースト組成物総量100重量部
中、(A)成分が0.01〜50重量部、(B)成分が
0.01〜50重量部、(C)成分が0.01〜50重
量部、(D)成分が5〜95重量部である請求項1〜7
のいずれかに記載の樹脂ペースト組成物。 - 【請求項9】 請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂ペ
ースト組成物を用いて半導体素子を支持部材に接着した
後、封止してなる半導体装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP37417199A JP2001181358A (ja) | 1999-12-28 | 1999-12-28 | 樹脂ペースト組成物及びこれを用いた半導体装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP37417199A JP2001181358A (ja) | 1999-12-28 | 1999-12-28 | 樹脂ペースト組成物及びこれを用いた半導体装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001181358A true JP2001181358A (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=18503389
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP37417199A Pending JP2001181358A (ja) | 1999-12-28 | 1999-12-28 | 樹脂ペースト組成物及びこれを用いた半導体装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001181358A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6827880B2 (en) | 2000-12-15 | 2004-12-07 | Sony Chemicals Corp. | Anisotropic conductive adhesive |
JP2005226048A (ja) * | 2004-02-16 | 2005-08-25 | Hitachi Chem Co Ltd | 接着剤組成物、それを用いたフィルム状接着剤及び回路接続材料、並びに回路部材の接続構造及びその製造方法 |
JP2009512753A (ja) * | 2005-10-20 | 2009-03-26 | エルジー・ケム・リミテッド | 粘着剤組成物 |
US11315803B2 (en) | 2020-05-12 | 2022-04-26 | International Business Machines Corporation | Stress mitigation in organic laminates |
-
1999
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