JP2001179002A - 複数充填カラム型蒸留塔及びこれを用いた高純度メタン製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 多成分混合物の精密分留のための充填カラム
型蒸留塔として、従来、高沸点成分除去用と低沸点成分
除去用の２基が必要であったために嵩んでいた設備費を
大幅に節減する。 【解決手段】 充填カラム型蒸留塔において、塔体が２
本の並列した充填カラムのフィード口より上方において
充填部を被蒸留物の蒸気通路により互いに接続してな
り、且つ該各カラムの頂部が１基のコンデンサの伝熱面
を形成するように前記各頂部を該コンデンサのシェル内
に挿入することにより前記２本の充填カラムに前記コン
デンサを共用させてなる複数充填カラム型蒸留塔を使用
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、分離、精製等の精
密蒸留操作に使用される充填カラム型蒸留塔の構造、及
びこれを用いた高純度メタンの製造方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】充填カラムは円筒形の筒体にベルルサド
ル等の不規則性充填物或はラシッヒリング等の規則性充
填物を詰めたものであり、蒸気の圧力損失が少なく、製
作が簡単なため、精密蒸留用に慣用手段として使用され
ている。通常、処理能力に応じた直径の円管を３ｍ−６
ｍ程度の長さにモジュール化したものを１単位とし、複
数単位の円管をフランジ等により接合することで分離性
能に対応する長さに形成した１本の充填カラム（以下、
塔体）と、１基のコンデンサ、及び１基のリボイラを以
て従来型蒸留塔の基本構成としている。

【０００３】従来、一般に上記のような充填カラム型蒸
留塔を使用し、蒸留原料として天然ガスから得られた粗
メタンを使用し、分留操作により高純度メタンの製造が
行われている。しかし、従来の製造方法では、粗メタン
中に含まれるエタンやプロパン等、メタンより沸点の高
い炭化水素を第１蒸留塔において高沸点成分として除去
し、次いで第２蒸留塔において天然ガス中に含まれた酸
素、窒素等の不凝縮性成分を除去することにより、高純
度メタンを製造している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来のメタン製造方法
においては、純度がシックス・ナイン（９９．９９９９
％）の高品質を達成できるものの、上記のように２本の
蒸留塔が必要であることから、設備費の増大、制御系統
などの操作や保守点検が煩雑になる等の問題がある。特
に液化天然ガスの低温蒸留のように極低温において処理
を行う場合、設備が煩雑であると、本体設備費、保冷工
事費、蒸留制御及びエネルギー消費などに多大な影響が
あるので、設備の改良が望まれている。

【０００５】本発明は、充填カラム型蒸留塔の分離性能
を損なうことなく設備費を大幅に低減し且つ蒸留操作及
び保守点検の煩雑さを改良した蒸留塔、またこの蒸留塔
を使用した高純度メタンの製造方法の提供を課題とする
ものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、並列し
た２本の充填カラムを上部の充填部において互いに連結
し且つコンデンサを共用させた一体型構造を用いること
により、上記課題が解決される。即ち本発明は、リボイ
ラ付き第１充填カラムのフィード口より上方の充填部に
突設した被蒸留物通路をリボイラ付き第２充填カラムの
フィード口へ接続することにより前記並列した２本の充
填カラムを互いに連結し、且つ該各充填カラムの頂部が
１基のコンデンサの伝熱面を形成するように前記各頂部
を該コンデンサのシェル内に挿設してなることを特徴と
する複数充填カラム型蒸留塔の発明である。

【０００７】また第２の本発明は、天然ガスから得られ
た粗メタンを、前記充填カラム型蒸留塔を用いて精留す
ることを特徴とする高純度メタン製造方法の発明であ
る。

【０００８】本発明において、並列する２本の充填カラ
ム上部の充填部を蒸気通路により連結することの作用
を、粗メタンの精留を一般化した精留モデルとして図４
により説明する。本発明に係る第１カラムにおいては、
フィード口より下部の充填部（以下、濃縮部）は高沸点
成分とメタンの分離に充分な長さに製作されている。ま
た、蒸留操作はメタンより高沸点の成分を確実に塔底部
から抜き出すことに重点を置いて行われる。つまり一般
化モデルとしては、図４に示すように、塔底部での被蒸
留物組成はメタン濃度が０％、高沸点成分濃度は１００
％である。従って、高沸点成分が単成分の場合は、塔底
抜出し液として高純度の精製単成分が得られる。勿論、
物質収支的に高沸点成分の全量を塔底部から抜き出すよ
うに蒸留操作を行うので、実用上は抜出し液の組成が例
えば高沸点成分９０％、メタン１０％であっても、本発
明の作用の説明には何ら影響しない。このような操作
は、大量の被蒸留物から少量の目的成分を分離して高純
度製品を得る場合に行われる。上記粗メタンの場合は、
抜出し液を燃料として利用するので、高沸点成分に少量
のメタンが分離せずに含有されることは何ら問題ない。

【０００９】次に、第１カラムのフィード口から上部に
おいて、上記高沸点成分を完全分離するに充分な理論分
離段数に相当する長さの充填部（以下、中部充填部）の
上端部分の位置に、被蒸留物蒸気を第２カラムへ抜き出
すための通路（以下、蒸気通路）が設置されている。つ
まり図４に示す通り、蒸気通路が開口している位置では
高沸点成分濃度は確実に０％である。従って、蒸気通路
を通して第１カラムから第２カラムへ、図４に示す通り
高沸点成分は全く含まないがメタンと低沸点成分は含有
する組成の被蒸留物がフィードされる。

【００１０】また、第１カラムの蒸気通路開口位置から
カラム頂部までの充填部（以下、回収部）も充分な理論
分離段数に相当する長さに製作されているので、図４に
示すように第１カラム頂部からコンデンサに入る成分は
飽和濃度のメタンを含む不凝縮性成分となり、コンデン
サの塔頂抜出し部から排出される塔頂抜出しガスの組成
は不凝縮性成分１００％となる。勿論、排ガス処理を充
分に行うのであれば、塔頂抜出しガスが低濃度のメタン
を含んでいても問題なく、また、本発明の作用の説明に
は何ら影響しない。

【００１１】上記のような第１カラムの操作により、第
１カラムの蒸気通路開口部付近には被蒸留物が滞留しよ
うとするが、後述の方法により第２カラム内の圧力を第
１カラム内の圧力より低く制御することで第２カラムへ
フィードされる。第２カラムの製作においては、フィー
ド口から下方の充填部（濃縮部）は充分な理論分離段数
に相当する長さに製作されている。また、第２カラムの
蒸留操作は、カラム底部から全く不凝縮性成分を排出し
ないことに重点を置いた操作が行われる。これは、吹き
抜けや偏流を起こさないフィード量の範囲内で蒸留操作
を行えば、既に濃縮部の理論分離段数が確保されている
ので可能であり、目的とする高純度メタンが塔底抜出し
液として得られる。

【００１２】また、第２カラムの製作において、フィー
ド口から上部の充填部（回収部）も充分な理論分離段数
に相当する長さに製作されている。蒸留操作において
は、頂部から物質収支的に全量の不凝縮性成分を排出す
るように、またメタンは全く排出しないように操作が行
われる。勿論、実用上は前記の通り塔頂抜出しガスが低
濃度のメタンを含んでいても、本発明の作用の説明には
何ら影響しない。この操作は、フラッディングを起こさ
ないフィード量の範囲内で蒸留操作を行えば、既に理論
分離段数は確保されているので可能であり、コンデンサ
が第１カラムとの共用であるため、冷却媒体温度は既に
充分低温に設定されており、可能である。

【００１３】第１カラムから第２カラムへ流入する被蒸
留物の流量は、第２カラムの塔頂圧を第１カラムより低
くし、蒸気通路に一定の圧力損失を与えることにより、
一定流量に維持することができる。一般的に０．１ＭＰ
ａ以上の差圧があれば、第１カラム及び第２カラム塔頂
圧のハンチングに伴う圧力差の逆転を懸念する必要がな
い。以上述べた作用により、第２カラムには高沸点成分
が全く入って来ないので、第２カラム塔底部から高純度
のメタンを得ることが出来る。

【００１４】

【発明の実施の形態】図面を参照して本発明の実施形態
の一例を説明する。図１は本発明に係る蒸留塔の概略断
面を示した説明図である。第１カラム１は、直径、単位
長さ、及び充填部長さが夫々同一に規格化された複数個
の単位充填カラムのモジュールを直列に接続して塔体を
形成したものである。接続部はフランジにより気密に接
合されている。第２カラム２も同様であるが、前記作用
の説明から判る通り、所要分離能力（或は理論段数）は
第１カラムと同じとは限らず、必ずしも第１カラムと同
じモジュールのものを使用する必要はない。しかし、製
作の便宜、物質移動の単位移動高を推定する上での便宜
などから、実用上、同一モジュールのものを使用する場
合が多い。カラムの直径は蒸留処理量によるが、通常、
例えば５０ｍｍ−１００ｍｍ程度のステンレス製円管を
使用できる。

【００１５】第１カラム濃縮部１３の長さは、フィード
原料の性状、充填物の種類等に依存するので一概には規
定できない。例えば本発明に係る液化天然ガスからの高
純度メタン製造の場合、約２ｍ−６ｍ程度のカラムが使
用される。第１カラムの中部充填部１１、回収部１２に
ついても同様な事情にある。例えば上記メタンの分離精
製の場合、夫々約１ｍ一３ｍ、約１ｍ−３ｍ程度のカラ
ムが使用される。回収部１２の上端部分に相当する冷却
部１４は、図１に示すように充填物が無い空塔のままの
形状で、必要な伝熱面積を確保できる長さだけコンデン
サ３のシェル内に挿入された形に設けられている。濃縮
部１３の下端部はリボイラ５１に接続されている。充填
カラム１、コンデンサ３、リボイラ５１を含む蒸留塔全
体は断熱材（図示せず）に覆われている。

【００１６】第１カラムと第２カラムを連結する蒸気通
路４は、生産量に応じて断面積の大きさを決める。通路
を通過する被蒸留物の流量は、第２カラムの塔頂圧を第
１カラムより低くし、蒸気通路４に一定の差圧を与える
ことにより、一定流量に維持される。また、必要に応じ
て蒸気通路４にオリフィス板４１を挿入して、前記差圧
を任意に調整することが出来る。オリフィス板４１を通
過する被蒸留物は、一般に気体と凝縮液との混相流動の
状態にあり、好ましくはチョーキング遷移域以上の流動
状態を維持できる差圧を得るため、オリフィス上流側圧
力がオリフィス下流側圧力の２倍以上となるように両カ
ラムの塔頂圧を設定する。上記設定により、塔頂圧のハ
ンチングが多少起こってもオリフィス流量を一定に維持
でき、しかも第２カラムには高沸点成分が全く入って来
ないので、第２カラムの塔底抜出し部５２１から安定的
に高純度メタンを得ることが出来る。

【００１７】第２カラムの濃縮部２３、回収部２２の長
さについても、被蒸留物の性状、充填物の種類等に依存
するので一概には規定できない。例えば本発明に係る液
化天然ガスからの高純度メタン製造の場合、夫々約３ｍ
−６ｍ、約１ｍ−３ｍ程度のカラムが使用される。濃縮
部２３の下端部はリボイラ５２に接続されている。回収
部２２の上端部は、図１に示すように空塔のままの形状
で必要な伝熱面積を確保できる長さだけ、冷却部２４と
してコンデンサ３のシェル内に挿入されて設けられ、コ
ンデンサの伝熱面となっている。充填カラム２、コンデ
ンサ３、リボイラ５２を含む蒸留塔全体は断熱材（図示
せず）に覆われている。

【００１８】本発明に係る充填カラム頂部とコンデンサ
の接合構造について、別の実施形態を図３に例示した。
各カラムの頂部は充填物が詰められていない複数伝熱管
の形状を持つ管形塔頂部１５、２５に形成され、この伝
熱管を挿設した管板３１が回収部１２、２２の各上端部
分に接合されている。上記伝熱管の形状に形成された各
管形塔頂部がコンデンサ３の伝熱管として、シェル内に
納められている。

【００１９】本発明に係る液化天然ガスからの高純度メ
タン製造の一例について、蒸留塔操作の制御を中心に、
図２に沿って説明する。蒸留原料（フィード）Ｆには液
化天然ガスタンクから自然発生する粗メタンガスを使用
する。第１充填カラム１の塔底部はリボイラ５１に接続
されており、塔底抜出し部５１１から高沸点成分である
エタン、プロパン等が流量制御弁５１２を通り定量抜出
しされる。蒸留原料はフィード口（ノズル）６を通して
第１カラムへ供給され、粗メタンＦの流量はリボイラ５
１の液面制御器５１３からの信号によりカスケード制御
され、フィード流量の増減によりリボイラ液面を一定に
制御する。なお、塔底抜出し液Ｂは基本的には定量抜出
しされるが、原料組成の変動等により、必要に応じてリ
ボイラ液面とのカスケード制御を行うこともできる。被
蒸留物がフィードノズル６から上方の中部充填部を上昇
する間に、高沸点成分は完全に分離されてカラム中を下
方へ流下する。

【００２０】メタン、及び低沸点成分Ｇ１である窒素、
酸素等は、第１カラムの頂部へ向かって上昇するが、一
部は中部充填部上端に設けた蒸気通路４を通り第２カラ
ムへフィードされる。残りは第１カラムの回収部を上昇
する間に低沸点成分Ｇ１が分離されてコンデンサ３に入
り、一定圧力に制御され、塔頂抜出し部７１から流量制
御弁７１１を通して抜き出される。コンデンサには、冷
媒Ａとして液体窒素が使用される。コンデンサで凝縮し
たメタンの全量が第１カラムの回収部へ還流され、第１
カラム内を下方へ流下する。第１カラムの塔頂圧は、圧
力制御器７１２からの信号により流量制御弁７１１にお
いて塔頂ガス抜出し量を増減することにより一定圧力に
制御する。

【００２１】第２カラムの塔頂圧は、第１充填カラムの
半分以下、例えば第１カラムの塔頂圧が０．５ＭＰａ
に、また第２カラムの塔頂圧が０．２ＭＰａに制御さ
れ、この差圧に応じた流量の被蒸留物蒸気がオリフィス
板４１で差圧を調整した蒸気通路４を通過して第２カラ
ムへフィードされる。第２カラムの濃縮部では、メタン
が凝縮液として精製されつつ流下し、リボイラ５２から
流量制御弁５２２を通して塔底抜出し液Ｅとして定量抜
出しされる。塔底液抜出し流量は、流量制御器５２４に
より基本的には一定に制御されるが、必要に応じて、液
面制御器５２３からの信号を使用してリボイラ液面と抜
出し流量をカスケード制御することも可能である。

【００２２】第２カラムの回収部では窒素、酸素等の低
沸点成分Ｇ２が不凝縮性ガスとして上昇し、コンデンサ
３を経て塔頂抜出し部７２から圧力制御弁７２１を通し
て抜き出される。第１カラムと共用のコンデンサ３にお
いて凝縮したメタンの全量が還流液として第２カラムの
回収部へ還流され、第２カラム内を下方へ流下する。第
２カラムの塔頂圧は、圧力制御器７２２からの信号によ
り流量制御弁７２１において塔頂ガス抜出し量を増減す
ることで一定に制御される。また、第２カラムの塔頂圧
は、リボイラ５２の液面とのカスケード制御を行う。つ
まり、リボイラ５２の液面が高くなった場合は、液面制
御器５２３からの信号により圧力制御弁７２１の設定値
を上げて塔頂ガス抜出し量を減少させる。この結果、第
２カラムの塔頂圧は増加し、蒸気通路４における差圧は
減少し、第１カラムから流入する被蒸留物の流量が減少
する。このようにして、安定的な連続蒸留操作により純
度９９．９９９９％のメタンを製造することができた。

【００２３】

【発明の効果】本発明に係る蒸留塔は、並列した２本の
充填カラムをフィード口上方の充填部において互いに連
結し且つコンデンサを共用させた構造を持たせることに
より、コンデンサ１基が省略され、本体、クライオポン
プ、冷媒配管系統の設備費及び制御系統の設備費が節減
される。これに伴い保守点検費用も節約される。液体窒
素などの極低温冷却媒体を使用する場合、この節減効果
はかなり大きい。

【００２４】また塔体２基を連結したことにより設備全
体がコンパクトになり、設置スペースが節約されると共
に、断熱工事費が節減される。低温蒸留設備において
は、保冷部分の減少と上記コンデンサ１基の節減を併せ
ると、冷熱損失の低減による省エネルギー効果はかなり
大きい。

【００２５】

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明に係る蒸留塔の概略断面を例示する説
明図である。

【図２】 本発明に係る蒸留塔の制御系統を例示する説
明図である。

【図３】 本発明に係る蒸留塔の塔頂部とコンデンサの
接合を例示する説明図である。

【図４】 本発明に係る蒸留塔の作用を説明する線図で
ある。

【符号の説明】

１ 第１充填カラム １１ 中部充填カラム １２ 回収部 １３ 濃縮部 １４ 冷却部 １５ 管形塔頂部 ２ 第２充填カラム ２２ 回収部 ２３ 濃縮部 ２４ 冷却部 ２５ 管形塔頂部 ３ コンデンサ ３１ 管板 ４ 蒸気通路 ４１ オリフィス ５１、５２ リボイラ ５１１、５２１ 塔底抜出し部 ５１２、５２２ 流量調節弁 ５１３、５２３ 液面制御器 ５１４、５２４ 流量制御器 ６ フィードノズル ６１ フィード量制御器 ６２ フィード量調節弁 ７１、７２ 塔頂抜出し部 ７１１、７２１ 流量調節弁 ７１２、７２２ 圧力制御器 Ａ 冷却媒体 Ａａ 廃冷却媒体 Ｂ 塔底抜出し液（高沸点成分） Ｅ 塔底抜出し液（精製品） Ｆ フィード（蒸留原料） Ｇ１、Ｇ２ 塔頂抜出しガス（不凝縮性成分）

フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D076 AA15 AA22 AA24 BB04 BB27 BC25 CA02 CA19 CB03 CB12 CB13 CC12 DA02 EA02Y EA03Y EA04Y EA14Y EA15Y EA16Y EA20X FA31 FA34 FA37 JA03 JA04 4H006 AA02 AA04 AD11 BD82

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 リボイラ付き第１充填カラムのフィード
   口より上方の充填部に突設した被蒸留物通路をリボイラ
   付き第２充填カラムのフィード口へ接続することにより
   前記並列した２本の充填カラムを互いに連結し、且つ該
   各充填カラムの頂部が１基のコンデンサの伝熱面を形成
   するように前記各頂部を該コンデンサのシェル内に挿設
   してなることを特徴とする複数充填カラム型蒸留塔。
2. 【請求項２】 前記コンデンサのシェル内に挿入する前
   記各カラム頂部は、空塔を複数伝熱管の形状に形成して
   なる塔頂部である請求項１記載の複数充填カラム型蒸留
   塔
3. 【請求項３】前記請求項１または２記載の複数充填カラ
   ム型蒸留塔を用いて、天然ガスから得られた粗メタンを
   精密蒸留することを特徴とする高純度メタンの製造方
   法。