JP2001153760A - 搬送用試料容器 - Google Patents

搬送用試料容器

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JP2001153760A
JP2001153760A JP34002799A JP34002799A JP2001153760A JP 2001153760 A JP2001153760 A JP 2001153760A JP 34002799 A JP34002799 A JP 34002799A JP 34002799 A JP34002799 A JP 34002799A JP 2001153760 A JP2001153760 A JP 2001153760A
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chamber
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analysis
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JP34002799A
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Toru Takashima
徹 高島
Tadashi Yamada
直史 山田
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Shimadzu Corp
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)
  • Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 グローブボックスを試料導入装置に連結せず
に、分析試料が環境によって変質しないようにした搬送
用試料容器を提供する。 【解決手段】 グローブボックス内の不活性ガス中で、
試料台11に分析試料22を充填し、上部からOリング
23を介して蓋10が気密に被せられる。試料導入室
に、蓋10が被せられた試料台11がセットされ、試料
導入室外部から蓋10の上面の着脱ネジ26を利用し
て、真空中で蓋10が開けられ、試料台11が分析室に
搬送される。蓋10には、リリーフ弁25が設けられ、
外部からのガスが内部に侵入しない機能を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、真空環境で分析を
行なう分析装置に係わり、特に、特定な環境を保持した
まま、試料を分析室に導入することが出来る搬送用試料
容器に関する。
【0002】
【従来の技術】固体表面を真空環境で、電子やイオン又
はX線で励起し、その表面から得られる2次電子、回折
電子、散乱電子、オージェ電子、反射イオン、および、
特性X線や光電子等の信号を検出することによって、固
体表面にどのような元素が存在し、またどのような化学
結合状態にあるかを知ることができる。この表面分析の
手法を用いた装置として代表的なものに、走査電子顕微
鏡(SEM)、X線マイクロアナライザ(EPMA、X
MA)、2次イオン質量分析装置(SIMS)、X線光
電子分光分析装置(XPS、ESCA)等がある。
【0003】これらの装置は、基礎研究用の分析のみな
らず、資源、エネルギー、公害などの検査、品質管理の
広い分野に使用され、特に、金属固溶体の相、変態、粒
界、析出物、介在物、地質鉱物の岩石、鉱石、隕石、セ
ラミックス、セメント、ガラス、化学の触媒、塗料、プ
ラスチック、ゴム、石油、生物医学の歯、骨、組織、
葉、根、半導体材料、集積回路等の広い分野の非破壊微
小領域元素分析、観察などに用いられる。これらの試料
の中には、長時間大気中に放置すると、空気中の酸素や
水分と反応して変質するものもあり、その他環境による
コンタミネーションを防止するために、測定する採取し
た試料を、大気と隔離する試料ケース等に保存し、不活
性ガス中や真空中に保管する場合もある。
【0004】図6は、従来の表面分析装置の試料導入系
統の平面図を示す。この装置の試料導入系統は、グロー
ブボックス42と試料導入室38と分析室14から構成
されており、各部はゲートバルブ44及びゲートバルブ
13で連結されている。グローブボックス42は、透明
なケースで出来ており、前方にグローブ29が2つ取り
つけられ内部のものを見ながらグローブ29で取り扱う
ことが出来る。後方に試料22や試料台11などを出し
入れでき、密閉出来るように扉43が設けられている。
まず、扉43を開放し、試料台11と、採取された試料
22をグローブボックス42内に置く。そして、グロー
ブ29で操作して、試料台11に試料22をセットす
る。ゲートバルブ44を開放にし、導入棒41を前に押
すことで、試料22を試料導入室38に送りこむことが
できる。グローブボックス42内は、バルブ32を介し
て不活性ガス33を内部に送り込むことができ、余剰の
不要なガスをバルブ30を介してポンプで引くこともで
きる。従って、試料22を大気から分離して、不活性ガ
ス33中で試料台11に試料22をセットまたは充填処
理することが出来る。
【0005】試料導入室38は、グローブボックス42
から測定する試料が送り込まれる。そして、ゲートバル
ブ44を閉め、バルブ39を介してポンプ40で粗引き
排気を行なう。従って、この試料導入室38は、真空に
常時保たれており、ここからゲートバルブ13を開放に
して、導入棒37で試料22がセットされた試料台11
ごと分析室14の所定の位置まで送り込まれる。導入棒
37を引いてゲートバルブ13を閉める。
【0006】分析室14は、バルブ19を介してポンプ
18で粗引き真空にされ、バルブ21を介してポンプ2
0で高真空に排気され、内部に電子銃と、試料からの2
次電子などを検知する検出器等を備えている。試料導入
室38とはゲートバルブ13で隔離され、常時高真空に
保たれている。分析終了後は、バルブ19、バルブ21
を閉じ、ゲートバルブ13を開放にして、導入棒37に
より分析室14の試料22を試料導入室38に戻す。ゲ
ートバルブ13を閉め、ゲートバルブ44を開放にし、
導入棒41で試料導入室38の試料22をグローブボッ
クス42に戻し、ゲートバルブ44を閉じる。そして、
扉43を開放にし、試料台11ごと外部に取り出す。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従来の試料導入系統は
以上のように構成されているが、試料22の酸化防止の
ために、グローブボックス42と試料導入室38が連結
された構造に作られているので、分析装置全体が大きく
なる。また、グローブボックス42が取りつかない標準
の分析装置の場合、改造部分が多くなる。さらに、グロ
ーブボックス42が取りつけられていることによって除
振性能が低下し、高倍率像による観察が困難になるとい
う問題がある。
【0008】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、分析試料が環境によって変質しないよ
うにして、分析装置全体の寸法を大きくすることなく、
改造部分を少なくし、除振性能を向上し、高倍率像によ
る観察が容易に出来る搬送用試料容器を提供することを
目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め請求項1の発明の搬送用試料容器は、分析用試料を保
持する試料ホルダと、その試料ホルダに被せられ分析試
料を大気と隔離して密閉し試料ホルダを内置する試料導
入室の外部から操作して開閉もしくは着脱可能な試料蓋
と、その試料蓋または試料ホルダにリリーフ弁とを備え
るものである。
【0010】また、請求項2の発明の搬送用試料容器
は、分析用試料を保持する試料ホルダと、その試料ホル
ダを大気と隔離する試料室ケースと、試料室ケースを内
置する試料導入室の外部から操作して試料室ケースに開
閉もしくは着脱可能な密閉できる試料蓋と、試料室ケー
ス内のガスを排気する排気口と、排気停止により閉じる
チェック弁とを備えるものである。
【0011】請求項1の発明の搬送用試料容器は上記の
ように構成されており、分析試料が試料ホルダにセット
され、その試料ホルダに気密性を保つことが出来る開閉
もしくは着脱可能な試料蓋が設けられ、大気と隔離する
ので試料の酸化などによる影響を受けることがない。そ
して、試料導入室の外部から試料蓋の開閉を操作できる
ので、従来のようにグローブボックスを試料導入室に連
結する必要がない。さらに、試料蓋にリリーフ弁が装着
されているので、外圧が高いときには、試料ホルダの内
部に、外部からガスが侵入することがない。一方、外圧
が低い時、例えば、試料ホルダの置かれている空間が真
空の時、自動的にリリーフ弁が働き内部が真空になる。
従って、試料が外部からのガスで汚染されることはな
い。
【0012】また、請求項2の発明の搬送用試料容器
は、試料を試料ホルダにセットし、それを試料室ケース
に収納し、その試料室ケースに気密性を保つことが出来
る開閉もしくは着脱可能な蓋が設けられ、大気と隔離す
るので試料の酸化などによる影響を受けることがない。
そして、試料導入室の外部から試料室ケースの蓋の開閉
を操作できるので、従来のようにグローブボックスを試
料導入室に連結する必要がない。さらに、試料室ケース
に排気口とチェック弁が装着されているので、試料室ケ
ース内を外気より負圧にすることが出来、チェック弁に
よって外圧が高いときには、試料室ケースの内部に、外
部からガスが侵入することがない。一方、外圧が低い
時、例えば、試料室ケースの置かれている空間が真空の
時、自動的にチェック弁が働き内部が真空になる。従っ
て、試料が外部からのガスで汚染されることはない。
【0013】したがって、分析試料ホルダもしくは試料
室ケースに、特定環境を保持する機構を設けて、グロー
ブボックスを試料導入室に連結せずに、分析装置全体の
寸法を大きくすることなく、改造部分を少なくし、除振
性能を向上し、高倍率像による観察が容易に出来る。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明の搬送用試料容器の一実施
の形態を、図1、図2を参照しながら説明する。図1
は、本発明の搬送用試料容器3の分析室14への搬送系
統を示す図である。図2は本発明の搬送用試料容器を示
す図である。本搬送用試料容器は、試料22を処理して
セットする試料台11と、試料22の上方から試料台1
1に被せる気密性の機構を有し上面に着脱ネジ26を備
えた蓋10と、蓋10に設けられ内部の圧力より外圧が
高いときにガスが内部に流入しないような機能を持つリ
リーフ弁25と、内外の気密性を保つためのOリング2
3、24と、試料台11を装着する基台6とから構成さ
れている。
【0015】試料台11は、下部に平板、上部にリング
状の枠からなるステンレス等の材料が使われる。試料2
2が充填される内径は約32mm、深さ約20mmの円
筒状である(試料サイズ)。従って、分析領域は32m
mφの全面を使用することが出来る。リング状の枠外周
には、Oリング23が嵌めこまれる溝が加工されてい
る。
【0016】蓋10は、円盤状のステンレス材で出来て
おり、上面に着脱用のネジが挿入される着脱ネジ26が
設けられ、試料導入室7のつまみ12によって着脱操作
が行なわれる。下面内部にOリング23が嵌めこまれる
溝が加工されている。また、内外のガス圧に応じて動作
するリリーフ弁25が設けられている。リリーフ弁25
は、蓋10に設けられ内部の圧力より外圧が高いときに
ガスが内部に流入しないような機能を持つ。従って、外
圧が高いときには、試料台11の内部に、外部からガス
が侵入することがない。一方、外圧が低い時、例えば、
試料台11が置かれている空間が真空の時、自動的にリ
リーフ弁25が働き内部が真空になる。従って、試料が
外部からのガスで汚染されることはない。
【0017】基台6は、試料台11を装着し、図1に示
すフランジ2の台4に載せられ、試料導入室7で蓋10
を上部に取り外し、導入棒1により、分析室14内のガ
イド17上の所定の位置に移動されセットされる。
【0018】次に、本搬送用試料容器3の操作の方法を
説明する。試料導入系統として、図3に示すグローブボ
ックス27が分析装置と独立して配置され、ここで試料
22が試料台11に充填され、搬送用試料容器3内に試
料22が保管される。その後図1に示す試料導入系統で
搬送用試料容器3が搬送され、分析室14に導入され
る。
【0019】グローブボックス27は、透明なケースで
出来ており前方にグローブ29が2つ取りつけられ、内
部のものを見ながらグローブ29で取り扱うことが出来
る。後方に試料22や試料台11などを出し入れでき、
密閉出来るように扉34が設けられている。まず、扉3
4を開放し、試料台11と、採取された試料22をグロ
ーブボックス27内に置く。グローブボックス27内
は、バルブ32を介して不活性ガス33を内部に送り込
むことができ、余剰の不要なガスをバルブ30を介して
ポンプ31で引くこともできる。従って試料22を大気
から分離して、不活性ガス33中で、試料22を試料台
11にセットすることが出来る。従って、グローブボッ
クス27内を不活性ガス33に置換して、グローブ29
で操作して試料22の処理を行ない、試料台11に処理
された試料22をセットする。セットが完了すれば、蓋
10を上部から被せ、Oリング23によって試料22の
内部を気密にする。そして、扉34を開けてグローブボ
ックス27から外部に試料22の入った試料台11を取
り出す。次に、図1に示すフランジ2に設けられた台4
上に、基台6がセットされているので、この上部に試料
台11を取りつける。
【0020】そして、フランジ2とフランジ5を合わせ
る。これにより、試料導入室7に搬送用試料容器3がセ
ットされ、図4に示す状態になる。搬送用試料容器3が
大気中にあるときは、リリーフ弁25がばねによって弁
が閉じており、ガスは、容器外に出ることはない。試料
導入室7をバルブ9を介してポンプ8で真空に引き始め
ると、試料導入室7の圧力が搬送用試料容器3内の圧力
よりも低くなるので、搬送用試料容器3内のガスは同時
に排気される。最終的に試料導入室7の圧力とほぼ同じ
になる。この状態でつまみ12の先端についている着脱
雄ネジ36を蓋10の着脱ネジ26に入れて、蓋10を
上方に取り外す。そして、ゲートバルブ13を開放に
し、導入棒1を押しこみ、試料台11を分析室14のガ
イド17上を移動させ所定の位置に送り込む。導入棒1
を元の位置に引きこみ、ゲートバルブ13を閉じる。分
析室14は常時バルブ21を介してポンプ20によって
高真空にされており、電子銃15から電子を試料22の
表面に当てる。その励起された表面からの2次電子やイ
オン、特性X線などを各種検出器16で検知してその信
号を処理し、表面の元素や化学結合状態を解明する。
【0021】分析が終了すれば、試料22をこれまでの
導入過程の逆の手順で取り出す。ゲートバルブ13を開
け、導入棒1で試料台11を試料導入室7に引きこむ。
ゲートバルブ13を閉め、つまみ12で蓋10を下方に
下ろし試料台11に被せる。そして、バルブ9を閉じ
て、試料導入室7をリークさせる。リークさせて大気圧
にしても、搬送用試料容器3内の圧力は真空の状態であ
る。そして、フランジ2をフランジ5から離し、搬送用
試料容器3を外部に取り出す。その搬送用試料容器3を
グローブボックス27に再び入れて、不活性ガス雰囲気
中でリリーフ弁25を開放する方法で蓋10を開け、内
部の分析の完了した試料22を取り出す。
【0022】次に、本発明の搬送用試料容器の他の実施
例について説明する。図5は本搬送用試料容器3が試料
導入室58に導入された状態を示す外観図(A)と断面
図(B)である。本搬送用試料容器3は、試料54を充
填する試料ホルダ50と、その試料ホルダ50を収容す
る試料室ケース49と、その試料室ケース49の上面に
Oリングを備えフランジを有した蓋48と、試料室ケー
ス49の側部に、シリコンチューブ53を連結して、そ
の先に内部の圧力より外圧が高いときにガスが内部に流
入しないような機能を持つチェック弁52と、試料室ケ
ース49内を排気する排気口51と、試料室ケース49
と排気口51とチェック弁52を装着する基台55とか
ら構成されている。
【0023】本搬送用試料容器3は、蓋48が試料室ケ
ース49に取りつけられる構造である。そして、蓋48
の取り外し機構は、試料導入室58の側面に設けられた
蓋操作レバー45を回転することで、蓋開放金具47が
上下する。この上下動作により蓋48が上方に持ち上げ
られ、開放される。試料室ケース49内の圧力と外圧の
関係は、まず、試料54が試料ホルダ50にセットさ
れ、その試料ホルダ50が試料室ケース49内に収容さ
れ、蓋48が閉じられた状態で、排気口から内部のガス
が排気される。排気を止めれば、外圧が高いので、チェ
ック弁52が働き大気のガスが内部に侵入することが出
来ない。その他に付いては前記の実施例と同様の原理で
取り扱いされる。
【0024】次に、この搬送用試料容器3の試料導入手
順を説明する。まず、シリコンチューブ53を試料室ケ
ース49側で取り外し、蓋48、試料室ケース49をネ
ジを緩めて取り外す。そして図3に示すグローブボック
ス27中で、試料ホルダ50に試料54を充填する。そ
して、試料室ケース49を被せ、ネジで固定する。次に
シリコンチューブ53を接続し、蓋48を被せる。次に
排気口51に排気用の吸引器を取りつけ試料室ケース4
9内を排気する。そして、搬送用試料容器3を試料導入
室58に図5に示すように取りつける。試料導入室58
を排気し、蓋操作レバー45を操作して蓋48を持ち上
げる。試料導入室58の排気が完了すると図1に示すゲ
ートバルブを13開け、搬送用試料容器3を分析室14
の所定の位置に送り込む。ゲートバルブ13を閉め、分
析を行なう。分析完了後、搬送用試料容器3を同様の手
順で試料導入室58に戻す。そして蓋48を閉め、試料
導入室58をリークさせ大気圧にする。この時、試料室
ケース49内は真空に保持される。そして、外部に搬送
用試料容器3を取りだし、グローブボックス27内でシ
リコーンチューブ53を外し試料室ケース49内をリー
クさせる。蓋48、試料室ケース49を取り外し、試料
48を交換する。
【0025】
【発明の効果】本発明の搬送用試料容器は上記のように
構成されており、気密性を保つことが出来る開閉もしく
は着脱可能な試料蓋が設けられた試料ホルダ、又は試料
室ケースに、分析試料が充填されるので、環境などによ
る試料の酸化や変質などの影響を受けることがない。
【0026】そして、試料導入室の外部から試料蓋の開
閉を操作できるので、グローブボックスを単独で使用し
て、分析装置をコンパクトに構成することが出来る。さ
らに、試料蓋にリリーフ弁が、もしくは試料室ケースに
排気口とチェック弁が装着されているので、外圧が高い
ときには、試料ホルダの内部に、外部からガスが侵入す
ることがない。一方、外圧が低い時、例えば、試料ホル
ダの置かれている空間が真空の時、自動的にリリーフ
弁、もしくはチェック弁が働き内部が真空になる。従っ
て、試料が外部からのガスで汚染されることはない。
【0027】このように特定環境を保持する機構を設け
て、グローブボックスを単独で使用することができ、分
析装置全体がコンパクトになる。そして、改造部分を少
なくして、グローブボックスを連結しないので除振性能
が向上し、高倍率像による観察を容易にすることが出来
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の搬送用試料容器の一実施例を示す図
である。
【図2】 本発明の搬送用試料容器を示す図である。
【図3】 本発明の搬送用試料容器のグローブボックス
内の操作を説明するための図である。
【図4】 本発明の搬送用試料容器を試料導入室に導入
する操作を説明するための図である。
【図5】 本発明の搬送用試料容器の他の実施例を示す
図である。
【図6】 従来の分析計における試料導入の手順を説明
するための図である。
【符号の説明】
1…導入棒 2…フランジ 3…搬送用試料容器 4…台 5…フランジ 6…基台 7…試料導入室 8…ポンプ 9…バルブ 10…蓋 11…試料台 12…つまみ 13…ゲートバルブ 14…分析室 15…電子銃 16…検出器 17…ガイド 18…ポンプ 19…バルブ 20…ポンプ 21…バルブ 22…試料 23…Oリング 24…Oリング 25…リリーフ弁 26…着脱ネジ 27…グローブボックス 28…圧力計 29…グローブ 30…バルブ 31…ポンプ 32…バルブ 33…不活性ガス 34…扉 35…蓋着脱ユニット 36…着脱雄ネジ 37…導入棒 38…試料導入室 39…バルブ 40…ポンプ 41…導入棒 42…グローブボ
ックス 43…扉 44…ゲートバル
ブ 45…蓋操作レバー 46…蓋開放位置 47…蓋開放金具 48…蓋 49…試料室ケース 50…試料ホルダ 51…排気口 52…チェック弁 53…シリコンチューブ 54…試料 55…基台 56…台 57…ガイド 58…試料導入室
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01L 21/68 H01L 21/68 T Fターム(参考) 2G001 AA03 BA05 BA07 CA03 GA01 JA12 JA14 KA01 KA12 PA01 PA06 PA07 PA11 PA30 QA02 4M106 AA20 DJ31 5C001 AA01 AA08 CC05 DD01 5F031 EA12 EA14 EA20 MA33 NA05 NA09

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】分析用試料を保持する試料ホルダと、その
    試料ホルダに被せられ分析試料を大気と隔離して密閉し
    試料ホルダを内置する試料導入室の外部から操作して開
    閉もしくは着脱可能な試料蓋と、その試料蓋または試料
    ホルダにリリーフ弁とを備えることを特徴とする搬送用
    試料容器。
  2. 【請求項2】分析用試料を保持する試料ホルダと、その
    試料ホルダを大気と隔離する試料室ケースと、試料室ケ
    ースを内置する試料導入室の外部から操作して試料室ケ
    ースに開閉もしくは着脱可能な密閉できる試料蓋と、試
    料室ケース内のガスを排気する排気口と、排気停止によ
    り閉じるチェック弁とを備えることを特徴とする搬送用
    試料容器。
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