JP2001151565A - Mn−Znフェライトおよびその製造方法 - Google Patents
Mn−Znフェライトおよびその製造方法Info
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Abstract
える高周波領域での使用にも十分に耐えるMn −Zn フ
ェライトを提供する。 【解決手段】 基本成分組成が、Fe2O3 44.0〜50.0 mol
%(ただし、50.0 mol%は除く)、ZnO 4.0〜26.5 mol
%、 TiO2 およびSnO2のうちの1種または2種 0.1〜8.
0mol%、残部 MnOからなり、副成分として、CoO 、NiO
およびMgO のうちの1種または2種以上を0.01〜2.00ma
ss%含有するように成分調整した混合粉末を用いて成形
を行った後、大気中、または酸素を適当量含む雰囲気中
で焼成および焼成後冷却を行い、1MHzで2000以上の初
透磁率を確保する。
Description
化物磁性材料特にMn −Zn フェライトに係り、より詳
しくは各種インダクタンス素子、EMI対策用インピー
ダンス素子などに用いられる高透磁率材、スイッチング
電源トランスなどに用いられる低損失材、電波吸収材等
としての使用に向けて好適なMn −Zn フェライトとそ
の製造方法に関する。
としては、Mn −Zn フェライトがある。このMn −Z
n フェライトは、従来一般には50 mol%よりも多いFe2O
3 、平均的には52〜55 mol%のFe2O3 と、10〜24 mol%
の ZnOと、残部 MnOとを含有する基本成分組成を有して
いる。そして通常は、Fe2O3 、ZnO 、MnO の各原料粉末
を所定の割合で混合した後、仮焼、粉砕、成分調整、造
粒、成形等の各工程を経て所定の形状とし、しかる後、
窒素を流すことにより酸素濃度を低く抑えた還元性雰囲
気中で、1200〜1400℃に3〜4時間保持する焼成処理を
行って製造される。ここで、還元性雰囲気中で焼成する
理由は、Fe2O3 が50 mol%より多い場合に、大気中で焼
成すると十分に緻密化が進まず、良好な軟磁性が得られ
なくなるためである。また、Fe3+ の還元で生成するF
e2+ は正の結晶磁気異方性を有し、Fe3+ の負の結晶磁
気異方性を打ち消して軟磁性を高める効果があるが、大
気中で焼成したのでは、このような還元反応も期待でき
ないためである。
密化は焼成に際しての昇温時の酸素濃度に、Fe2+ の生
成は焼成後の降温時の酸素濃度にそれぞれ依存すること
が知られており、したがって、焼成時の酸素濃度の設定
を誤ると、良好な軟磁性を確保することは困難となる。
そこで従来は、実験的に下記(1) 式を確立し、この(1)
式に従って焼成時の酸素濃度を厳しく管理するようにし
ていた。 log Po2=−14540 /(T+273 )+b …(1) ここで、Tは温度(℃)、Po2は酸素濃度(%)、bは
定数であり、従来は、この定数bとして7〜8程度を採
用していた。この定数bが7〜8ということは、焼成中
の酸素濃度を狭い範囲に制御しなければならないことを
意味し、これにより、従来は、焼成処理が極めて面倒に
なり、製造コストも嵩むという問題があった。
して用いる場合、使用する周波数領域が高くなるに従っ
て渦電流が流れ、これによる損失が大きくなる。したが
って、磁心材料として使用できる周波数の上限を高める
には、その電気抵抗をできるだけ大きくする必要がある
が、上記した一般的なMn −Zn フェライトにおける電
気抵抗は、上記したFe3+ とFe2+ との間(イオン間)
での電子の授受もあって、1Ωmよりも小さい値とな
り、使用できる周波数も数百 kHz程度が限界で、これを
超える周波数領域では透磁率(初透磁率)が著しく低下
して、軟磁性材料としての特性を失ってしまう、という
問題もあった。
れたもので、その目的とするところは、大きな電気抵抗
を有して、1MHz を超える高周波域での使用にも十分に
耐えるMn −Zn フェライトを提供し、併せてこのよう
なMn −Zn フェライトを容易かつ安価に得ることがで
きる製造方法を提供することにある。
n フェライトに関する一連の研究の中で、TiO2および/
またはSnO2を適当量含有させ、さらに所望により CuOを
適当量含有させることによりFe2O3 を50.0 mol%以下に
抑えても、大きな電気抵抗を有して、1MHz を超える高
周波域での使用にも十分に耐えるものとなることを確認
し、既に特願平11−29993号、特願平11−29
994号(何れも未公知)において明らかにしている。
たのは、Mn −Zn フェライトにおける鉄成分はFe3+
およびFe2+ として存在すること、TiおよびSnはこのF
e3+から電子を受け取ってFe2+ を生成させることの知
見に基づき、Tiおよび/またはSnを含有させることによ
り大気中または酸素を適当量含む雰囲気中で焼成しても
Fe2+ を生成することができる、という確信である。そ
して、上記した既出願の発明では、基本成分組成中に占
めるTiO2および/またはSnO2の含有量を 0.1〜8.0mol%
とすることで、Fe2+ の生成量を制御してFe3+ とFe
2+ との共存比を最適化し、正負の結晶磁気異方性を相
殺することにより、良好な軟磁性を得ることを可能にし
ている。また、そこでは、価数の安定なTi4+ およびS
n4+ が多く存在するため、Fe2O3 を低く抑えてもFe3+
とFe2+ との間での電子のやり取りはほとんど阻止され
ることとなり、従来よりも格段に大きい(103 倍程度)
電気抵抗が得られるようになっている。
する一連の研究の中で、上記のごとくFe2O3 を50.0 mol
%以下に抑えかつTiO2および/またはSnO2を適当量含有
させた基本成分組成に対し、さらに副成分として、CoO
、NiO およびMgO のうちの1種または2種以上を適当
量含有させることにより、初透磁率特に高周波域におけ
る初透磁率が一段と向上することを見出し、本発明をす
るに至った。
明に係るMn −Zn フェライトの一つは、基本成分組成
が、Fe2O3 44.0〜50.0 mol%、 ZnO 4.0〜26.5 mol%、
TiO2およびSnO2のうちの1種または2種 0.1〜8.0mol
%、残部 MnOからなり、副成分として、CoO 、NiO およ
びMgO のうちの1種または2種以上を0.01〜2.00mass%
含有することを特徴とする。
の他の一つは、基本成分組成が、Fe 2O3 44.0〜50.0 mol
%、 ZnO 4.0〜26.5 mol%、TiO2およびSnO2のうちの1
種または2種 0.1〜8.0mol%、 CuO 0.1〜16.0 mol%、
残部 MnOからなり、副成分として、CoO 、NiO およびMg
O のうちの1種または2種以上を0.01〜2.00mass%含有
することを特徴とする。
記したようにFe2O3 を50 mol%以下に抑えていることを
特徴とするが、このFe2O3 は、少なすぎると飽和磁化や
初透磁率の低下を招くので、少なくとも44.0 mol%は含
有させるようにする。ZnO は、キュリー温度や飽和磁化
に影響を与えるが、あまり多いとキュリー温度が低くな
って実用上問題となり、逆に少なすぎると飽和磁化が減
ってしまうため、上記範囲 4.0〜26.5 mol%とするのが
望ましい。CuO は、低温焼成を可能にする効果がある。
ただし、その含有量があまり少ないと前記した効果が小
さく、逆に多すぎると初透磁率が低下してしまうため、
上記した範囲 0.1〜16.0 mol%とするのが望ましい。
する金属の酸化物であるため、Mn−Zn フェライトの
スピネル格子中に固溶し、それぞれ磁歪や結晶磁気異方
性、さらには誘導磁気異方性などに好影響を及ぼす。た
だし、それらの含有量が少ないとその効果が小さく、逆
に多過ぎると初透磁率の低下を招くため、上記した範囲
0.01〜2.00mass%とするのが望ましい。
記したようにFe2O3 を50 mol%以下に抑えているので、
大気中または酸素を適当量含む雰囲気中で焼成しても十
分に緻密化が進み、所望の軟磁性が得られるようにな
る。
明に係る製造方法の一つは、上記したMn −Zn フェラ
イトの組成となるように成分調整した混合粉末を用いて
成形を行った後、大気中で焼成および焼成後の冷却を行
うことを特徴とする。
は、同じく上記したMn −Zn フェライトの組成となる
ように成分調整した混合粉末を用いて成形を行った後、
前記(1)式中の定数bとして、6〜21の範囲内の任意
の値を用いて求めた酸素濃度の雰囲気中で、焼成および
焼成後の冷却を行うことを特徴とする。ここで、 (1)式
における定数bとして、21より大きい値を選択した場
合は、実質大気と同じ雰囲気となるので、酸素濃度を規
定する意味はなくなる。また、この定数bが6より小さ
くなると電気抵抗が小さくなり過ぎ、高周波域における
初透磁率が悪化する。
しては、予め主成分としてのFe2O3 、ZnO 、TiO2および
/またはSnO2、CuO 、MnO 等の各原料粉末を前記した基
本成分組成となるように秤量し、これらを混合して混合
粉末を得、次に、この混合粉末を、必要に応じて仮焼、
微粉砕する。前記仮焼温度は、目標組成によって多少異
なるが、800 〜1000℃の温度範囲内で適宜の温度を選択
することができる。また、混合粉末の微粉砕には汎用の
ボールミルを用いることができる。そして、この微細な
混合粉末に、副成分としてCoO 、NiO あるいはMgO の粉
末を所定量(0.01〜2.00mass%)添加混合し、目標成分
の混合粉末を得る。その後は、通常のフェライト製造プ
ロセスに従って造粒、成形を行い、さらに、 900〜1400
℃で焼成を行う。なお、前記造粒は、ポリビニルアルコ
ール、ポリアクリルアミド、メチルセルロース、ポリエ
チレンオキシド、グリセリン等のバインダーを添加する
方法を、また成形は、例えば、80MPa 以上の圧力を加え
て行う方法をそれぞれ採用することができる。
は、大気中で行っても、前記 (1)式に基いて規定される
(ただし、定数は6〜21の範囲)酸素濃度の雰囲気中
で行ってもよいものであるが、酸素を含む雰囲気中で行
う場合は、焼成炉中に窒素ガス等の不活性ガスを流して
酸素濃度を制御するのが望ましい。この場合、前記 (1)
式で与えられる定数bは、6〜21の広い範囲で任意の
値を選択することができるので、容易に酸素濃度の制御
を行うことができる。
イトは、Fe2O3 が 50.0mol%以下となっていること、Ti
O2および/またはSnO2を主成分として含有するので、電
気抵抗が従来のMn −Zn フェライトに比べて著しく増
大(103 倍程度)する。また、一般に軟磁性フェライト
における初透磁率μの限界は、そのフェライトを使用す
る周波数f(MHz) に反比例し、下記(2) 式で与えられる
値で見積るようにしているが、本Mn −Zn フェライト
によれば、副成分としてCoO 、NiO あるいはMgO を所定
量含有させているので、1MHz でおよそ2000、10MHz
でおよそ200 の見積りどおりの初透磁率μを得ることが
でき、1MHz を超える高周波向けの磁心材料、電波吸収
材として好適となる。 μ=K/f(K=1500〜2000) …(2)
mol%、残部が MnOとZnO とでモル比26:25となるよう
に各原料粉末をボールミルにて混合した後、空気中、 9
00℃で2時間仮焼し、さらにボールミルにて20時間粉砕
して、混合粉末を得た。次に、この混合粉末を先の組成
となるように成分調整すると共に、そのうちのいくつか
のものについては、副成分としてCoO 、NiO あるいはMg
O を所定量加え、さらにボールミルにて1時間混合し
た。次に、この混合粉末にポリビニルアルコールを加え
て造粒し、80MPa の圧力で外径18mm,内径10mm,高さ4
mmのトロイダルコア(成形体)を成形した。その後、成
形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記(1)
式中の定数bを8として求められる酸素濃度となるよう
に雰囲気を調整し、1200℃で3時間焼成および焼成後の
冷却を行い、表1に示すような試料1−1〜1−9を得
た。そして、上記のようにして得た各試料1−1〜1−
9について、蛍光X線分析によって最終的な成分組成を
確認し、さらに比抵抗を測定すると共に、0.1MHz ,
1MHz および10MHz における初透磁率を測定した。そ
れらの結果を表1に一括して示す。
よりも多い比較試料1−1に対し、Fe2O3 が50.0 mol%
以下の試料1−2〜1−9は、何れも電気抵抗が著しく
高くなっている。また、これらFe2O3 が50.0 mol%以下
の試料のうちでは、基本成分組成としてFe2O3 を44.0〜
50.0 mol%、TiO2またはSnO2を 0.1〜8.0mol%含み、か
つ副成分としてCoO 、NiO あるいはMgO を0.01〜2.00ma
ss%含む本発明試料1−3、1−4、1−6および1−
8は、1MHz において2000以上、10MHz においても 2
00以上となる著しく高い初透磁率が得られいる。一方、
比較試料1−1の初透磁率は、周波数10MHz で1とな
って、軟磁性材料としての特性を全く失っている。
が0〜20.0 mol%、残部が MnOとZnO とでモル比26:25
となるように各原料粉末をボールミルにて混合した後、
空気中、 900℃で2時間仮焼し、さらにボールミルにて
20時間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混合粉末
を先の組成となるように成分調整すると共に、副成分と
してCoO 、NiO あるいはMgO を0.50mass%加え、さらに
ボールミルにて1時間混合した。次に、この混合粉末に
ポリビニルアルコールを加えて造粒し、80MPa の圧力で
外径18mm,内径10mm,高さ4mmのトロイダルコア(成形
体)を成形した。その後、各成形体を焼成炉に入れ、窒
素を流すことにより、前記(1) 式中の定数bを8として
求められる酸素濃度となるように雰囲気を調整し、900
〜1200℃で3時間焼成および焼成後冷却を行い、表2に
示すような試料2−1〜2−4を得た。そして、このよ
うにして得た各試料2−1〜2−4について、蛍光X線
分析によって最終的な成分を確認すると共に、1MHz に
おける初透磁率を測定した。それらの結果を表2に一括
して示す。
試料2−1(本発明試料)では、2000以上の高い初透磁
率を得るのに焼成温度を1200℃の高温に設定しなければ
ならないが、 CuOを適量含有させた試料2−2および2
−3(本発明試料)は、1200℃よりも低い温度で焼成し
ても2000以上の高い初透磁率が得られている。しかし、
CuOを多量(20.0 mol%)に含有する試料2−4(比較
試料)は、1200℃の高温焼成を行った場合に初透磁率が
大きく低下するばかりか、これより低い温度で焼成して
も2000を超える高い初透磁率を得ることはできず、 CuO
を適量含有させることが、最適焼成温度の低下並びに高
周波域での初透磁率の向上に有効であることが分かっ
た。
uOが0または 8.0 mol%、残部が MnOとZnO とでモル比
26:25となるように各原料粉末をボールミルにて混合し
た後、空気中、 900℃で2時間仮焼し、さらにボールミ
ルにて20時間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混
合粉末を先の組成となるように成分調整すると共に、副
成分としてCoO 、NiO あるいはMgO を0.50mass%加え、
さらにボールミルにて1時間混合した。次に、この混合
粉末にポリビニルアルコールを加えて造粒し、80MPa の
圧力で外径18mm,内径10mm,高さ4mmのトロイダルコア
(成形体)を成形した。その後、各成形体を焼成炉に入
れ、窒素を流すことにより、前記(1) 式中の定数bを
5.5〜21の範囲で種々に変化させて求められる酸素
濃度となるように調整した雰囲気中または大気中で、12
00℃または1050℃(1050℃は CuOを含むもののみ)で3
時間焼成および焼成後冷却を行い、表3に示すような試
料3−1〜3−8を得た。そして、このようにして得た
各試料3−1〜3−8について、蛍光X線分析によって
最終的な成分を確認し、さらに比抵抗を測定すると共
に、0.1MHz ,1MHz および10MHz における初透磁
率を測定した。それらの結果を表3に一括して示す。
6以上とした酸素濃度の雰囲気中で焼成を行った本発明
試料3−2〜3−6、および大気中で焼成を行った本発
明試料3−7、3−8は、いずれも電気抵抗が大きく、
これに応じて1MHz 、10MHz の高周波域での初透磁率
も高くなっている。中でも、大気中で焼成を行った本発
明試料3−7、3−8は、他の雰囲気中で焼成を行った
ものに比べ、比抵抗、高周波域での初透磁率共に高くな
っている。一方、前記定数bを5.5とした酸素濃度の
雰囲気中で焼成を行った比較試料3−1は、0.1MHz
における初透磁率は高いものの、1MHz 、10MHz の高
周波域における初透磁率が最も低くなっている。
n −Zn フェライトおよびその製造方法によれば、TiO2
またはSnO2を含有させてFe2O3 を50 mol%以下に抑え、
かつ副成分としてCoO 、NiO あるいはMgO を含有させた
特有の成分組成により、大気中または酸素を適当量含む
雰囲気中で焼成しても、比較的低周波域から10MHz の
ような高周波域までの広帯域において優れた初透磁率が
得られるものとなる。また、焼成に際して面倒な雰囲気
管理を必要とせず、特に、CuO を含有させた場合は低温
焼成が可能になって、焼成に要するコストがより一層低
減し、Mn −Zn フェライトの低コスト化に大きく寄与
するものとなる。
8)
11)
密化は焼成に際しての昇温時の酸素濃度に、Fe2+ の生
成は焼成後の降温時の酸素濃度にそれぞれ依存すること
が知られており、したがって、焼成時の酸素濃度の設定
を誤ると、良好な軟磁性を確保することは困難となる。
そこで従来は、実験的に下記(1)式を確立し、この(1)
式に従って焼成時の酸素濃度を厳しく管理するようにし
ていた。 log Po2=−14540 /(T+273 )+b …(1) ここで、Tは温度(℃)、Po2は酸素濃度(−)、bは
定数であり、従来は、この定数bとして7〜8程度を採
用していた。この定数bが7〜8ということは、焼成中
の酸素濃度を狭い範囲に制御しなければならないことを
意味し、これにより、従来は、焼成処理が極めて面倒に
なり、製造コストも嵩むという問題があった。
明に係るMn −Zn フェライトの一つは、基本成分組成
が、Fe2O3 44.0〜50.0 mol%(ただし、50.0 mol%は除
く)、 ZnO 4.0〜26.5 mol%、TiO2およびSnO2のうちの
1種または2種 0.1〜8.0mol%、残部 MnOからなり、副
成分として、CoO 、NiO およびMgOのうちの1種または
2種以上を0.01〜2.00mass%含有し、かつ160Ωm以上
の電気抵抗を有することを特徴とする。
の他の一つは、基本成分組成が、Fe2O3 44.0〜50.0 mol
%(ただし、50.0 mol%は除く)、 ZnO 4.0〜26.5 mol
%、TiO2およびSnO2のうちの1種または2種 0.1〜8.0m
ol%、 CuO0.1〜16.0 mol%、残部 MnOからなり、副成
分として、CoO 、NiO およびMgO のうちの1種または2
種以上を0.01〜2.00mass%含有し、かつ160Ωm以上の
電気抵抗を有することを特徴とする。
記したようにFe2O 3 を50 mol%未満に抑えていることを
特徴とするが、このFe2O3 は、少なすぎると飽和磁化や
初透磁率の低下を招くので、少なくとも44.0 mol%は含
有させるようにする。ZnO は、キュリー温度や飽和磁化
に影響を与えるが、あまり多いとキュリー温度が低くな
って実用上問題となり、逆に少なすぎると飽和磁化が減
ってしまうため、上記範囲 4.0〜26.5 mol%とするのが
望ましい。CuO は、低温焼成を可能にする効果がある。
ただし、その含有量があまり少ないと前記した効果が小
さく、逆に多すぎると初透磁率が低下してしまうため、
上記した範囲 0.1〜16.0 mol%とするのが望ましい。
記したようにFe2O 3 を50 mol%未満に抑えているので、
大気中または酸素を適当量含む雰囲気中で焼成しても十
分に緻密化が進み、所望の軟磁性が得られるようにな
る。
明に係る製造方法の一つは、上記したMn −Zn フェラ
イトの組成となるように成分調整した混合粉末を用いて
成形を行った後、大気中で焼成および焼成後の冷却を行
い、160Ωm以上の電気抵抗を確保することを特徴とす
る。
は、同じく上記したMn −Zn フェライトの組成となる
ように成分調整した混合粉末を用いて成形を行った後、
前記 (1)式中の定数bとして、6〜21の範囲内の任意
の値を用いて求めた酸素濃度の雰囲気中で、焼成および
焼成後の冷却を行い、1MHzで2000以上の初透磁率を確
保することを特徴とする。ここで、 (1)式における定数
bとして、21より大きい値を選択した場合は、実質大
気と同じ雰囲気となるので、酸素濃度を規定する意味は
なくなる。また、この定数bが6より小さくなると電気
抵抗が小さくなり過ぎ、高周波域における初透磁率が悪
化する。
イトは、Fe2O3 が50.0mol%未満となっていること、TiO
2および/またはSnO2を主成分として含有するので、電
気抵抗が従来のMn −Zn フェライトに比べて著しく増
大(103 倍程度)する。また、一般に軟磁性フェライト
における初透磁率μの限界は、そのフェライトを使用す
る周波数f(MHz) に反比例し、下記(2) 式で与えられる
値で見積るようにしているが、本Mn −Zn フェライト
によれば、副成分としてCoO 、NiO あるいはMgO を所定
量含有させているので、1MHz でおよそ2000、10MHz
でおよそ200 の見積りどおりの初透磁率μを得ることが
でき、1MHz を超える高周波向けの磁心材料、電波吸収
材として好適となる。 μ=K/f(K=1500〜2000) …(2)
よりも多い比較試料1−1に対し、Fe2O3 が50.0 mol%
以下の試料1−2〜1−9は、何れも電気抵抗が著しく
高くなっている。また、これらFe2O3 が50.0 mol%以下
の試料のうちでは、基本成分組成としてFe2O3 を44.0〜
50.0 mol%、TiO2またはSnO2を 0.1〜8.0mol%含み、か
つ副成分としてCoO 、NiO あるいはMgO を0.01〜2.00ma
ss%含む本発明試料1−3、1−4、1−6および本発
明に近似の試料1−8は、1MHz において2000以上、1
0MHz においても 200以上となる著しく高い初透磁率が
得られている。一方、比較試料1−1の初透磁率は、周
波数10MHz で1となって、軟磁性材料としての特性を
全く失っている。
n −Zn フェライトおよびその製造方法によれば、TiO2
またはSnO2を含有させてFe2O3 を50 mol%未満に抑え、
かつ副成分としてCoO 、NiO あるいはMgO を含有させた
特有の成分組成により、大気中または酸素を適当量含む
雰囲気中で焼成しても、比較的低周波域から10MHz の
ような高周波域までの広帯域において優れた初透磁率が
得られるものとなる。また、焼成に際して面倒な雰囲気
管理を必要とせず、特に、CuO を含有させた場合は低温
焼成が可能になって、焼成に要するコストがより一層低
減し、Mn −Zn フェライトの低コスト化に大きく寄与
するものとなる。
Claims (4)
- 【請求項1】 基本成分組成が、Fe2O3 44.0〜50.0 mol
%、 ZnO 4.0〜26.5mol%、TiO2およびSnO2のうちの1
種または2種 0.1〜8.0mol%、残部 MnOからなり、副成
分として、CoO 、NiO およびMgO のうちの1種または2
種以上を0.01〜2.00mass%含有することを特徴とするM
n −Zn フェライト。 - 【請求項2】 基本成分組成が、Fe2O3 44.0〜50.0 mol
%、 ZnO 4.0〜26.5mol%、TiO2およびSnO2のうちの1
種または2種 0.1〜8.0mol%、 CuO 0.1〜16.0 mol%、
残部 MnOからなり、副成分として、CoO 、NiO およびMg
O のうちの1種または2種以上を0.01〜2.00mass%含有
することを特徴とするMn −Zn フェライト。 - 【請求項3】 請求項1または2に記載のMn −Zn フ
ェライトの組成となるように成分調整した混合粉末を用
いて成形を行った後、大気中で焼成および焼成後の冷却
を行うことを特徴とするMn −Zn フェライトの製造方
法。 - 【請求項4】 請求項1または2に記載のMn −Zn フ
ェライトの組成となるように成分調整した混合粉末を用
いて成形を行った後、下記の式で規定される酸素濃度の
雰囲気中で焼成および少なくとも 300℃までの焼成後の
冷却を行うことを特徴とするMn −Zn フェライトの製
造方法。 log Po2=−14540 /(T+273 )+b ただし、T:温度(℃)、Po2:酸素濃度(%)、b:
6〜21の範囲から選択した定数
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