JP2001121273A - Preparing method of section sample of paper and printed matter - Google Patents
Preparing method of section sample of paper and printed matterInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、紙やボールペン等
で筆記された紙、新聞用紙、証券用紙等の印刷物におけ
るインキやインキバインダー等の転移及び浸透状態等を
解析するための紙や印刷物の断面紙層構造の観察に活用
される、イオンビームを集束させて紙や印刷物の断面試
料を作製する方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for analyzing the transfer and permeation state of ink and ink binder in printed matter such as paper, newsprint, and security paper written with paper or a ballpoint pen. The present invention relates to a method for preparing a cross-section sample of paper or printed matter by focusing an ion beam, which is used for observation of a cross-section paper layer structure.
【０００２】[0002]
【従来の技術】印刷時のインキの転移状態や浸透状態等
の紙に対する印刷特性を解析するためには、紙や印刷物
の断面紙層構造を観察してインキの転移状態や浸透状態
を正確に把握する必要がある。2. Description of the Related Art In order to analyze the printing characteristics of paper, such as the state of ink transfer and the state of penetration during printing, it is necessary to observe the cross-sectional paper layer structure of paper and printed matter to accurately determine the state of ink transfer and state of penetration. Need to figure out.
【０００３】従来、印刷物の断面を切断して印刷インキ
の転移状態を観察するために、ミクロトームという鋭い
刃で切断する切断法があるが、その断面は、刃によって
繊維が押し潰されて正確な紙層構造の観察が不可能であ
った。Conventionally, there is a cutting method in which a cross section of a printed material is cut by a sharp blade called a microtome in order to observe the transfer state of the printing ink by observing the transfer state of the printing ink. Observation of the paper layer structure was not possible.
【０００４】そこで、本発明者は、すでに、集束イオン
ビーム（Focused Ion beam）装置（これを、以下「ＦＩ
Ｂ」という。）によりイオンビームを集束させて紙や印
刷物に照射してその断面試料を作製し、この切断面を電
子顕微鏡やエレクトロンプローブマイクロアナライザー
により観察する方法を特開平１１−９０６４８号等で出
願をしている。このＦＩＢによれば、紙や印刷物を切り
出した繊維断面はつぶされることなく、繊維部分と空隙
部分の界面を正確に観察することができるから、紙層構
造の解析にきわめて有用である。Therefore, the present inventor has already proposed a focused ion beam apparatus (hereinafter referred to as “FI
B ". ), A cross-section sample is prepared by irradiating paper or printed matter with a focused ion beam, and a method of observing the cut surface with an electron microscope or an electron probe microanalyzer has been applied for in Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-90648. I have. According to this FIB, the interface between the fiber portion and the void portion can be accurately observed without crushing the fiber cross section obtained by cutting out the paper or the printed matter, and is therefore extremely useful for analyzing the paper layer structure.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようする課題】ところが、ＦＩＢでは、
切断して断面試料を作製すべき紙や印刷物（以下、「サ
ンプル」という。）によっては、図１に示すような縦す
じが発生しているものもあった。このような縦すじは、
断面試料の活用の目的によっては問題となる場合があ
る。However, in the FIB,
Some paper or printed matter (hereinafter, referred to as “sample”) to be cut to produce a cross-section sample has vertical streaks as shown in FIG. 1. Such vertical stripes
There may be a problem depending on the purpose of utilizing the cross-sectional sample.
【０００６】本発明は、このようなＦＩＢで得られるサ
ンプルの断面試料における縦すじの問題を解消すること
をその課題とする。An object of the present invention is to eliminate the problem of vertical streaks in a cross-sectional sample of a sample obtained by the FIB.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、イオンビームを集束させて紙や印刷物の
断面試料作製方法であって、上記紙や印刷物の表面に白
金層をコーティングし、該白金層の上にカーボン層をコ
ーティングし、白金層及びカーボン保護層から成る帯電
防止兼用の保護層を形成してから、上記紙や印刷物の表
面にイオンビームを集束して切断し断面試料を得ること
を特徴とする紙及び印刷物の断面試料作製方法を提供す
る。SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a method for preparing a cross-section sample of paper or printed matter by focusing an ion beam, wherein the surface of the paper or printed matter is coated with a platinum layer. Then, a carbon layer is coated on the platinum layer to form an antistatic protective layer comprising a platinum layer and a carbon protective layer. Then, the ion beam is focused on the surface of the paper or printed matter, cut and cut. A method for preparing a cross-sectional sample of paper and printed matter, characterized by obtaining a sample.
【０００８】上記白金層のコーティングの態様としては
スパッタリングがあり、カーボン層のコーティングの態
様としては、蒸着がある。The platinum layer is coated by sputtering, and the carbon layer is deposited by vapor deposition.
【０００９】上記白金層及びカーボン層の膜厚について
は、例えば、上記白金層及びカーボン層から成る層の厚
さを３０ｎｍとして、上記カーボン層の厚さは１５〜２
５ｎｍとするとよい。Regarding the thickness of the platinum layer and the carbon layer, for example, the thickness of the layer comprising the platinum layer and the carbon layer is 30 nm, and the thickness of the carbon layer is 15 to 2
It is good to be 5 nm.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】本発明に係る紙及び印刷物（サン
プル）の断面試料作製方法の実施の形態を、本発明を想
到するに至った技術的な開発過程を含め、さらに実施例
に基づいて図面を参照して説明する。本発明者は、ＦＩ
Ｂによるサンプルの断面の縦すじの発生を防止する方法
を開発する過程において、まず縦すじ発生の状況を観察
し、その原因を解析した。その結果、縦すじ発生の原因
の詳細は必ずしも明確ではないが、その発生原因につい
て少なくとも次のような知見を得るに至った。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the method for preparing a cross-sectional sample of paper and printed matter (sample) according to the present invention will be described based on examples, including the technical development process that led to the present invention. This will be described with reference to the drawings. The present inventor
In the process of developing a method for preventing the occurrence of vertical streaks in the cross section of the sample due to B, first, the situation of the occurrence of vertical streaks was observed, and the cause thereof was analyzed. As a result, although the details of the cause of the generation of the vertical streak are not always clear, the following knowledge has been obtained on the cause of the generation.
【００１１】図２に示すように、ＦＩＢで切断されるサ
ンプルの表面の凹凸形状に応じて縦すじが発生し、特
に、凹凸の凹部であるくぼみから縦すじが発生している
ことが観察された。このことから、サンプル表面の凹凸
形状と縦すじには何らかの因果関係があり、用紙表面に
ミクロな凹凸形状があると、その凹凸箇所によりイオン
ビームの照射によるエッチングレートが異なり、縦すじ
がくぼみ部分に生じている。As shown in FIG. 2, it is observed that vertical streaks are generated in accordance with the uneven shape of the surface of the sample cut by the FIB, and in particular, vertical streaks are generated from the depressions which are the concave portions of the unevenness. Was. From this, there is some causal relationship between the uneven shape of the sample surface and the vertical streak.If the paper surface has a micro uneven shape, the etching rate by ion beam irradiation differs depending on the uneven portion, and the vertical streak is in a concave portion. Has occurred.
【００１２】試料表面のミクロな凹凸形状が、ＦＩＢ断
面加工時に発生する縦すじの要因の一つであることを検
証するために、平滑なフィルム表面に任意の凹凸キズを
付け、ＦＩＢで断面加工を行ったＰＥＴフィルムの断面
加工結果を図３に示す。表面凹凸形状の大きい部分は小
さい部分に対して、縦すじが明らかに多く発生してい
た。このことから、ＦＩＢ断面加工時に発生した縦すじ
は、試料表面の凹凸形状と関係していることが明らかに
なった。In order to verify that the microscopic unevenness on the surface of the sample is one of the causes of vertical streaks generated during FIB cross-section processing, an arbitrary unevenness flaw is formed on a smooth film surface, and FIB cross-section processing is performed. FIG. 3 shows the cross-sectional processing results of the PET film subjected to the above. The portion having a large surface irregularity had clearly more vertical streaks than the portion having a small surface unevenness. From this, it became clear that the vertical streaks generated during the processing of the FIB cross section were related to the unevenness of the sample surface.
【００１３】試料表面の凹凸形状が縦すじを導く要因と
して、図４（ａ）に示すように、試料表面にミクロな凹
凸形状が存在すると、イオンビームが試料をエッチング
する時の照射角度は、(A)の位置と(B)の位置では異なる
ため、イオンビーム(A)が照射された部分のエッチング
の大きさと、イオンビーム(B)が照射された部分のエッ
チングの大きさは異なる。すなわち、エッチングレート
が異なることによって、加工進度に差が生じて縦すじが
発生したものと推察された。As shown in FIG. 4 (a), when the unevenness of the sample surface leads to the vertical streak, if the sample surface has a micro unevenness as shown in FIG. Since the position of (A) is different from the position of (B), the size of etching of the portion irradiated with the ion beam (A) is different from the size of etching of the portion irradiated with the ion beam (B). That is, it was presumed that the difference in the etching rate caused a difference in the processing progress, and vertical streaks occurred.
【００１４】以上得られた知見から、発明者は、このよ
うな縦すじの発生を防止する方法として、図４（ｂ）に
示すように、サンプル自体のミクロの凹凸形状によるエ
ッチングレートの差がなくなるように、用紙の表面にコ
ーティングをして保護層を形成する構成を想到するに至
った。From the knowledge obtained above, the inventor has suggested that as a method for preventing the occurrence of such vertical streaks, as shown in FIG. In order to eliminate the problem, a configuration in which a protective layer is formed by coating the surface of paper has been conceived.
【００１５】保護層の具体的な作製方法として、サンプ
ルの表面にタングステンコーティングしたものについて
ＦＩＢで切断して切断層を観察したところ、図５にその
断面の電子顕微鏡写真で示すようにタングステンで保護
した部分は、保護していない部分に比較して縦すじはほ
とんどなくなった。このことから、紙表面に存在するミ
クロな凹凸形状をコーティングで被覆することによっ
て、ＦＩＢ断面加工時に発生していた縦すじを解消でき
ることがわかった。しかし、この方法によると、目的と
する加工部分全体にイオン照射してもサンプルにダメー
ジができない量のタングステン膜厚をコーティングする
には多くの時間が必要となり、実用的ではない。As a specific method of forming the protective layer, the surface of the sample was coated with tungsten and cut with FIB to observe the cut layer. As shown in the electron micrograph of the cross section in FIG. 5, the sample was protected with tungsten. The striped area has fewer vertical streaks than the unprotected area. From this, it was found that vertical streaks generated during FIB cross-section processing can be eliminated by coating the microscopic unevenness existing on the paper surface with the coating. However, according to this method, it takes a lot of time to coat a tungsten film in such an amount that the sample cannot be damaged even when the entire target processed portion is irradiated with ions, which is not practical.
【００１６】ところで、ＦＩＢでサンプルの断面加工す
る場合、帯電防止のために、あらかじめサンプル表面に
白金等をコーティングしている。そこで、この白金層で
もって上記保護層を兼用することを着想したが、白金の
粒子は比較的大きく、白金だけでコーティング層の膜厚
を増やしていくと、白金のコーティング層が柱状になる
傾向があり、この白金コーティング層である保護層が平
滑にならず、縦すじ発生防止のためのコーティングには
なり得ない。これを図６（ａ）にその断面の電子顕微鏡
写真で示すように、サンプルの表面を白金層だけコーテ
ィングしてＦＩＢにより切断してその切断面を観察した
結果、縦すじは解消されていなかった。By the way, when processing a cross section of a sample by FIB, the surface of the sample is previously coated with platinum or the like in order to prevent electrification. Therefore, we conceived of using the platinum layer also as the protective layer, but the platinum particles are relatively large, and when the thickness of the coating layer is increased only with platinum, the platinum coating layer tends to become columnar. The protective layer, which is a platinum coating layer, is not smooth and cannot be a coating for preventing vertical streaks. As shown in the electron micrograph of the cross section of FIG. 6A, the surface of the sample was coated with a platinum layer, cut by FIB, and the cut surface was observed. As a result, the vertical streak was not eliminated. .
【００１７】そこで、カーボンコーティングで保護層の
形成を行うことを着想した。しかしながら、用紙の表面
にカーボンのみをコーティングして保護層を形成する
と、カーボンは硬くて粒径が小さく凹凸をなくする機能
を発揮するが、カーボンが試料のすみずみまでまわり込
まないことから、導電性の点ではスパッタリングでコー
ティングした白金よりも低いので白金ほどは十分な帯電
防止機能を発揮しない。Therefore, the idea of forming a protective layer with a carbon coating was conceived. However, if the protective layer is formed by coating only the carbon on the surface of the paper, the carbon is hard, has a small particle size, and has the function of eliminating unevenness. In terms of properties, it is lower than platinum coated by sputtering, and therefore does not exhibit a sufficient antistatic function as platinum.
【００１８】本発明に係る紙及び印刷物の断面試料作製
方法では、サンプル表面に帯電防止用の白金層をコーテ
ィングし、その上にカーボン層をコーティングすること
により、白金層及びカーボン層の組み合わせで十分な帯
電防止機能を発揮させるとともに、縦すじ発生防止のた
めの保護層としての機能を発揮させる。そして、白金及
びカーボン層のコーティングは、タングステンコーティ
ングのように長時間必要としないという利点を備えてい
る。In the method for preparing a cross-section sample of paper and printed matter according to the present invention, the surface of the sample is coated with a platinum layer for antistatic, and the carbon layer is coated thereon, so that the combination of the platinum layer and the carbon layer is sufficient. In addition to exhibiting an effective antistatic function, it also exerts a function as a protective layer for preventing the generation of vertical streaks. The coating of the platinum and carbon layers has the advantage that it is not required for a long time, unlike the tungsten coating.
【００１９】要するに、本発明に係る紙及び印刷物の断
面試料作製方法は、サンプルをＦＩＢで切断して断面試
料を得る場合に、図４（ｃ）に示すように、サンプル表
面に白金層をコーティングし、この白金層の上にさらに
カーボンをコーティングし、白金層及びカーボン保護層
から成る帯電防止兼用の保護層を形成し、その後、ＦＩ
Ｂにより断面を切断する方法を特徴とするものである。
しかも、以下に説明する実験の結果、上記白金層及びカ
ーボン層から成る層の厚さは、３０ｎｍ以上であり、上
記カーボン層の厚さは２０ｎｍ以上である構成が必要で
ある。In short, according to the method for preparing a cross-sectional sample of paper and printed matter according to the present invention, when a cross-sectional sample is obtained by cutting a sample with FIB, as shown in FIG. Then, carbon is further coated on the platinum layer to form an antistatic protective layer comprising a platinum layer and a carbon protective layer.
B is a method of cutting a cross section.
Moreover, as a result of an experiment described below, it is necessary that the thickness of the layer composed of the platinum layer and the carbon layer is 30 nm or more, and the thickness of the carbon layer is 20 nm or more.
【００２０】（実験例）ここで、本発明に係る実施例に
ついて、具体的な実験例に基づいて以下さらに説明す
る。この実験例では、比較例、本発明を含め次のサンプ
ルについて実験を行った。 サンプル１（比較例）： 紙表面に白金層を３０ｎｍ
コーティングしたサンプル。 サンプル２（比較例）： 紙表面にカーボン層を３０
ｎｍコーティングしたサンプル。 サンプル３（比較例）： 紙表面に白金層１０ｎｍコ
ーティングした上にカーボン層１０ｎｍコーティング
し、帯電防止及び保護層を形成したサンプル。 サンプル４（本発明）： 紙表面に白金層１０ｎｍコ
ーティングした上にカーボン層２０ｎｍコーティング
し、帯電防止及び保護層を形成したサンプル。(Experimental Example) Here, examples according to the present invention will be further described based on specific experimental examples. In this experimental example, experiments were performed on the following samples including the comparative example and the present invention. Sample 1 (comparative example): Platinum layer 30 nm on paper surface
Coated sample. Sample 2 (comparative example): 30 carbon layers on paper surface
nm-coated sample. Sample 3 (Comparative Example): A sample in which a paper layer was coated with a 10 nm platinum layer and then a carbon layer was coated with a 10 nm layer to form an antistatic and protective layer. Sample 4 (invention): A sample in which a paper layer was coated with a 10 nm platinum layer and then a 20 nm carbon layer was coated to form an antistatic and protective layer.
【００２１】そして、サンプル１〜４の夫々について、
同じ条件で（例えば、ＦＩＢの加速電圧３０ｋＶ）で切
断した。この結果、サンプル１〜４について夫々図６〜
９に示されるような切断面が得られた。以下、この実験
結果について説明する。Then, for each of the samples 1 to 4,
Cutting was performed under the same conditions (for example, FIB acceleration voltage of 30 kV). As a result, FIGS.
A cut surface as shown in FIG. 9 was obtained. Hereinafter, the results of this experiment will be described.
【００２２】サンプル１（白金層だけを３０ｎｍコーテ
ィングしたサンプル）の断面は、図６（ａ）に示すよう
に縦すじが発生していた。また、保護層に必要な膜厚を
調査するために、コーティング膜厚を１０ｎｍ及び６０
ｎｍと変化させた試料においても、同様に縦すじが発生
していた。この原因を調査するために、用紙表面を拡大
して白金コーティング粒子の状態を観察すると、前述し
たように、白金粒子は柱状に積層されており、試料表面
のミクロな凹凸形状を平滑にするという目的を達成でき
ていないことが分かった（図６（ｂ））。このために、
コーティング膜厚を増やしても平滑な紙表面が得られ
ず、白金コーティングによる保護層形成では、縦すじを
解消できなかったものと推察された。As shown in FIG. 6A, a vertical streak occurred in the cross section of Sample 1 (a sample in which only the platinum layer was coated by 30 nm). Further, in order to investigate the film thickness required for the protective layer, the coating film thickness was set to 10 nm and 60 nm.
Similarly, vertical streaks were also generated in the sample whose diameter was changed to nm. To investigate the cause, observe the state of the platinum coated particles by enlarging the paper surface, and as described above, the platinum particles are stacked in a columnar shape, and it is said that the microscopic irregularities on the sample surface are smoothed. It was found that the object was not achieved (FIG. 6B). For this,
Even if the coating film thickness was increased, a smooth paper surface could not be obtained, and it was presumed that vertical streaks could not be eliminated by forming a protective layer by platinum coating.
【００２３】コーティング粒子が細かくて、平滑なコー
ティング面が得られるカーボンを、３０ｎｍ積層したサ
ンプル２の断面も、図７（ａ）に示すような縦すじが発
生しており、カーボンコーティングによっても縦すじを
解消することはできなかった。また、コーティング膜厚
６０ｎｍ積層した試料においても、同様の結果であっ
た。そこで、用紙表面を拡大してコーティング粒子の状
態を観察すると、カーボンコーティングの場合には予想
どおり、コーティング粒子にはムラがなく平滑にコーテ
ィングされている様子がうかがえた（図７（ｂ））。As shown in FIG. 7A, the cross-section of Sample 2 in which carbon having a fine coating particle and a smooth coating surface can be obtained is also formed with a vertical streak as shown in FIG. The streak could not be eliminated. The same results were obtained for the samples having a coating thickness of 60 nm. Then, when the state of the coating particles was observed by enlarging the surface of the paper, it could be seen that the coating particles were coated smoothly without unevenness as expected in the case of the carbon coating (FIG. 7B).
【００２４】カーボン粒子はムラなくコーティングされ
いるにもかかわらず、縦すじが発生した原因について調
査してみた結果、図７（ｃ）に示すように、カーボンだ
けを蒸着でコーティングした用紙は、カーボンが試料の
すみずみまでまわり込まないことから導電性が乏しく、
用紙が帯電していることが分かった。ＦＩＢ加工では、
試料が帯電するとドリフトが起こり、エッチングむらが
発生してしまう。断面加工部周辺を拡大して観察する
と、試料表面がエッチングされている様子(矢印)が観察
された(図７(ｄ))。このことから、カーボンコーティン
グで保護層を形成した試料の場合には、紙表面の帯電に
ともなうエッチングむらによって、縦すじが発生したも
のと推察された。[0024] As a result of investigating the cause of the occurrence of the vertical streak despite the carbon particles being coated evenly, as shown in FIG. Has poor conductivity because it does not go all the way to the sample,
The paper was found to be charged. In FIB processing,
When the sample is charged, drift occurs and uneven etching occurs. When the periphery of the cross section was enlarged and observed, it was observed that the sample surface was etched (arrow) (FIG. 7 (d)). From this, it was inferred that in the case of the sample in which the protective layer was formed by the carbon coating, vertical streaks occurred due to uneven etching due to the charging of the paper surface.
【００２５】サンプル３（白金１０ｎｍコーティングの
上にカーボンを１０ｎｍコーティングした用紙）断面
も、図８に示すように縦すじが発生していた。The cross section of Sample 3 (paper in which 10 nm of carbon was coated on a 10 nm platinum coating) also had vertical streaks as shown in FIG.
【００２６】これに対して、白金１０ｎｍコーティング
の上にカーボンを２０ｎｍコーティングした用紙断面で
は、図９（ａ）に示すように、縦すじをほとんど解消す
ることができた。紙表面を拡大して観察すると、カーボ
ンのコーティング層はムラなく平滑にコーティングされ
ており(図９(ｂ))、照射されたイオンは試料表面には帯
電していなかった(図９(ｃ))。On the other hand, as shown in FIG. 9 (a), almost no vertical streaks could be eliminated in the section of the paper in which carbon was coated to a thickness of 20 nm on a platinum 10 nm coating. When the paper surface was enlarged and observed, the carbon coating layer was coated evenly and smoothly (FIG. 9 (b)), and the irradiated ions were not charged on the sample surface (FIG. 9 (c)). ).
【００２７】 以上の結果から、紙のように導電性の小
さい試料の場合には、本発明のように、サンプル表面に
帯電防止用の白金層をスパッタリングでコーティング
し、その上にカーボン層をコーティングすることによ
り、白金層及びカーボン層の組み合わせで十分な帯電防
止機能を発揮させるとともに、縦すじ発生防止のための
保護層としての機能を発揮させることを組み合わせるこ
とによって、断面加工時に発生する縦すじを小さくでき
ることが分かった。From the above results, in the case of a sample having small conductivity such as paper, as in the present invention, a platinum layer for antistatic is coated on the sample surface by sputtering, and a carbon layer is coated thereon. The combination of a platinum layer and a carbon layer exerts a sufficient antistatic function, and the combination of exhibiting a function as a protective layer for preventing vertical streaks causes vertical streaks generated during cross-section processing. Was found to be smaller.
【００２８】また、コーティング膜厚は、試料表面の凹
凸形状や断面加工条件によっても異なるが、以上の実験
において、本発明に係る紙及び印刷物の断面試料作製方
法においては、白金とカーボンコーティング層の膜厚が
３０ｎｍ以上は必要であり、そのうちカーボンコーティ
ング層は、１０ｎｍでは不十分であり、２０ｎｍ以上必
要であることが判明した。The thickness of the coating varies depending on the unevenness of the surface of the sample and the conditions for processing the cross section. It was found that a film thickness of 30 nm or more was necessary, and that a carbon coating layer of 10 nm was insufficient, and that a carbon coating layer of 20 nm or more was necessary.
【００２９】以上本発明に係る紙及び印刷物の断面試料
作製方法の実施例を説明したが、本発明は、このような
実施例に限らず、上記特許請求の範囲記載の技術的事項
の範囲でいろいろな実施の態様があることは言うまでも
ない。While the embodiments of the method for preparing a cross-section sample of paper and printed matter according to the present invention have been described above, the present invention is not limited to such embodiments, but may be applied within the technical scope described in the claims. It goes without saying that there are various embodiments.
【００３０】[0030]
【発明の効果】以上の構成から成る本発明に係る紙及び
印刷物の断面試料作製方法によれば、サンプル表面上に
ミクロの凹凸面があっても、ＦＩＢでこの切断したサン
プル断面試料には縦すじをほとんど無くすことができ、
縦すじの問題が解消され、サンプルの断面試料による紙
層構造の微細部分の正確な解析に供することができる。According to the method for preparing a cross-section sample of paper and printed matter according to the present invention having the above-described configuration, even if there is a micro uneven surface on the sample surface, the sample cross-section sample cut by FIB has a vertical length. Streaks can be almost eliminated,
The problem of the vertical streak is solved, and the cross section of the sample can be used for accurate analysis of the fine portion of the paper layer structure.
【図１】従来の問題となっていたＦＩＢによる断面に現
れる縦すじが発生したＦＩＢ断面試料を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a FIB cross-section sample in which vertical streaks appearing in a cross-section due to FIB, which has been a problem in the past, have occurred.
【図２】ＦＩＢで切断されるサンプル表面の凹凸形状に
応じて縦すじが発生している図である。FIG. 2 is a diagram in which vertical streaks are generated according to the uneven shape of the sample surface cut by the FIB.
【図３】平滑なフィルム表面に任意の凹凸キズを付け、
ＦＩＢで断面加工を行ったフィルムの断面加工状態を示
す図である。FIG. 3 Scratch any irregularities on the smooth film surface,
It is a figure showing the section processing state of the film processed by FIB.
【図４】サンプルの表面の凹凸形状が縦すじが発生する
要因と、その改善を説明する図である。FIG. 4 is a diagram for explaining a factor that causes a vertical streak due to the uneven shape of the surface of a sample, and an improvement thereof.
【図５】サンプル表面にタングステン層をコーティング
した場合の縦すじの発生状況を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a state of occurrence of vertical streaks when a tungsten layer is coated on a sample surface.
【図６】比較例として、サンプル表面に白金層をコーテ
ィングした場合の縦すじの発生状況を示す図である。FIG. 6 is a view showing a vertical stripe generation state when a sample surface is coated with a platinum layer as a comparative example.
【図７】比較例として、サンプル表面にカーボン層のコ
ーティングをコーティングした場合の縦すじの発生状況
を示す図である。FIG. 7 is a diagram showing a vertical streak generation state when a sample surface is coated with a carbon layer coating as a comparative example.
【図８】比較例として、サンプル表面に白金層とカーボ
ン層から成るコーティングをコーティングした場合の縦
すじの発生状況を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing a state of occurrence of vertical streaks when a sample surface is coated with a coating composed of a platinum layer and a carbon layer as a comparative example.
【図９】本発明の実施例を説明する図であり、サンプル
表面に白金層とカーボン層から成るコーティングをコー
ティングした場合の縦すじの発生状況を示す図である。FIG. 9 is a diagram illustrating an example of the present invention, and is a diagram illustrating a state of occurrence of vertical streaks when a coating composed of a platinum layer and a carbon layer is coated on a sample surface.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｇ ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) G01N 1/28 G
Claims (2)
平滑な断面試料を得るための作製方法であって、上記紙
や印刷物の表面に白金層をコーティングし、該白金層の
上にカーボン層をコーティングし、白金層及びカーボン
保護層から成る帯電防止兼用の保護層を形成してから、
上記紙や印刷物の表面にイオンビームを集束して切断し
断面試料を得る紙や印刷物の断面試料作製方法であっ
て、上記白金層及びカーボン層から成る層の厚さは、３
０ｎｍ以上であり、上記カーボン層の厚さは２０ｎｍ以
上であることを特徴とする紙及び印刷物の断面試料作製
方法。1. A manufacturing method for obtaining a smooth cross-sectional sample of paper or printed matter by focusing an ion beam, wherein a surface of the paper or printed matter is coated with a platinum layer, and a carbon layer is formed on the platinum layer. After coating, forming a protective layer also serving as an antistatic consisting of a platinum layer and a carbon protective layer,
A method for preparing a cross-section sample of paper or printed matter, in which an ion beam is focused on the surface of the paper or printed matter and cut to obtain a cross-sectional sample, wherein the thickness of the platinum layer and the carbon layer is 3
A method for preparing a cross-section sample of paper and printed matter, wherein the thickness of the carbon layer is not less than 0 nm and the thickness of the carbon layer is not less than 20 nm.
ングにより行い、カーボン層のコーティングは蒸着によ
り行うことを特徴とする請求項１記載の紙及び印刷物の
断面試料作製方法。2. The method according to claim 1, wherein the coating of the platinum layer is performed by sputtering, and the coating of the carbon layer is performed by vapor deposition.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30104499A JP2001121273A (en) | 1999-10-22 | 1999-10-22 | Preparing method of section sample of paper and printed matter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30104499A JP2001121273A (en) | 1999-10-22 | 1999-10-22 | Preparing method of section sample of paper and printed matter |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001121273A true JP2001121273A (en) | 2001-05-08 |
Family
ID=17892193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30104499A Pending JP2001121273A (en) | 1999-10-22 | 1999-10-22 | Preparing method of section sample of paper and printed matter |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001121273A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006272374A (en) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | National Institute For Materials Science | Cutting/machining method of carbon fiber and its apparatus |
| JP2007248368A (en) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Jeol Ltd | Section sample preparation method using ion beam |
| JP2012225789A (en) * | 2011-04-20 | 2012-11-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Method of manufacturing thin sample for electron microscope and observation method of the sample |
| CN111051845A (en) * | 2017-12-07 | 2020-04-21 | 株式会社Lg化学 | Sample for analyzing shape of antistatic antifouling layer and preparation method thereof |
-
1999
- 1999-10-22 JP JP30104499A patent/JP2001121273A/en active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2012225789A (en) * | 2011-04-20 | 2012-11-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Method of manufacturing thin sample for electron microscope and observation method of the sample |
| CN111051845A (en) * | 2017-12-07 | 2020-04-21 | 株式会社Lg化学 | Sample for analyzing shape of antistatic antifouling layer and preparation method thereof |
| JP2020531813A (en) * | 2017-12-07 | 2020-11-05 | エルジー・ケム・リミテッド | Specimen for shape analysis of antistatic antifouling layer and its manufacturing method |
| US11262279B2 (en) | 2017-12-07 | 2022-03-01 | Lg Chem, Ltd. | Specimen for analyzing shape of antistatic antifouling layer and method for preparing same |
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