JP2001074721A - 温度調整機構を備えた測定装置 - Google Patents
温度調整機構を備えた測定装置Info
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- JP2001074721A JP2001074721A JP29430299A JP29430299A JP2001074721A JP 2001074721 A JP2001074721 A JP 2001074721A JP 29430299 A JP29430299 A JP 29430299A JP 29430299 A JP29430299 A JP 29430299A JP 2001074721 A JP2001074721 A JP 2001074721A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】試料中に含まれる特定成分を精度良く分離し
て、安定した測定結果を得るために、効果のある温度調
整機構を備えた液体クロマトグラフィによる測定装置の
提供を行う。 【解決手段】液体クロマトグラフィの装置を構成してい
る溶離液供給ユニット、送液ポンプ、インジェクション
バルブ、プレフィルタ、カラム保持部を温度調整ボック
スに格納し、前記温度調整ボックス内に温風を送風する
ことによって、安定したクロマトグラムを得るための温
度調整を行う。
て、安定した測定結果を得るために、効果のある温度調
整機構を備えた液体クロマトグラフィによる測定装置の
提供を行う。 【解決手段】液体クロマトグラフィの装置を構成してい
る溶離液供給ユニット、送液ポンプ、インジェクション
バルブ、プレフィルタ、カラム保持部を温度調整ボック
スに格納し、前記温度調整ボックス内に温風を送風する
ことによって、安定したクロマトグラムを得るための温
度調整を行う。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、試料中に含まれる
特定成分を測定するために用いるクロマトグラフィに関
する。詳しくは、装置を構成する主要部分の温度調整を
行い、常に一定の分析能を保持させることによって、精
度の高い測定結果を得るための測定装置に関する。
特定成分を測定するために用いるクロマトグラフィに関
する。詳しくは、装置を構成する主要部分の温度調整を
行い、常に一定の分析能を保持させることによって、精
度の高い測定結果を得るための測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフィを用いて試料中に
含まれる特定成分を測定する手段は、測定方法の中でも
最も精度の高い結果が得られるとして定評が高い。日常
的に行われる特定成分の測定としては、例えばグリコヘ
モグロビン、グリコアルブミンが病院の検査施設或いは
検査センタで行われている。液体クロマトグラフィは、
分析対象となる特定成分の種類によって、分離を行うた
めに最適なカラムが選択される。例えば赤血球中に存在
するグリコヘモグロビンを分析するために最適なカラム
が選別され、血清又は血漿中に存在するグリコアルブミ
ンを分析するために、最適なカラムが選別されて測定装
置が構成される。カラムの選別以外に最良な分析結果を
得るための検討も行われている。例えば、溶離液の成分
となる溶質の種類、濃度、溶離液のｐＨの調整、溶離液
の流れる速度によっても得られる分析結果が異なるた
め、特定成分の分離に最適な条件の検討が必要となる。
この様な液体クロマトグラフィにおける特定成分の分離
条件については、使用する測定者が設定された分離条件
を守らなければならない。測定者が設定された条件を守
らなければ、測定結果に差異を生じて精度が悪くなって
しまう。多くの場合、守るべき測定条件は測定装置によ
って制御されることになる。よって測定者は、測定装置
を操作する上で必要な分離条件を確実に守ることによっ
て精度の高い安定した測定結果が得られるはずである。
しかし、液体クロマトグラフィによって得られる特定成
分の分析結果であるクロマトグラムは、上述した場合以
外にも種々の測定環境条件によって影響を受ける。よっ
て、測定のために用いられる液体クロマトグラフィは、
管理された環境下において測定されることが望ましい。
上述した通り、同一の測定条件でなければ、得られる測
定結果は不正確になってしまう。測定環境条件の中でも
特に温度による影響は、十分注意しなければならない。
例えば、特定成分を吸着又は分離するための溶離液の温
度、前記溶離液の温度によって影響を受ける溶離液の流
量、特定成分のインジェクション時の温度、特定成分の
分離又は吸着が行われるカラムにおける温度等が原因と
なる場合がある。
含まれる特定成分を測定する手段は、測定方法の中でも
最も精度の高い結果が得られるとして定評が高い。日常
的に行われる特定成分の測定としては、例えばグリコヘ
モグロビン、グリコアルブミンが病院の検査施設或いは
検査センタで行われている。液体クロマトグラフィは、
分析対象となる特定成分の種類によって、分離を行うた
めに最適なカラムが選択される。例えば赤血球中に存在
するグリコヘモグロビンを分析するために最適なカラム
が選別され、血清又は血漿中に存在するグリコアルブミ
ンを分析するために、最適なカラムが選別されて測定装
置が構成される。カラムの選別以外に最良な分析結果を
得るための検討も行われている。例えば、溶離液の成分
となる溶質の種類、濃度、溶離液のｐＨの調整、溶離液
の流れる速度によっても得られる分析結果が異なるた
め、特定成分の分離に最適な条件の検討が必要となる。
この様な液体クロマトグラフィにおける特定成分の分離
条件については、使用する測定者が設定された分離条件
を守らなければならない。測定者が設定された条件を守
らなければ、測定結果に差異を生じて精度が悪くなって
しまう。多くの場合、守るべき測定条件は測定装置によ
って制御されることになる。よって測定者は、測定装置
を操作する上で必要な分離条件を確実に守ることによっ
て精度の高い安定した測定結果が得られるはずである。
しかし、液体クロマトグラフィによって得られる特定成
分の分析結果であるクロマトグラムは、上述した場合以
外にも種々の測定環境条件によって影響を受ける。よっ
て、測定のために用いられる液体クロマトグラフィは、
管理された環境下において測定されることが望ましい。
上述した通り、同一の測定条件でなければ、得られる測
定結果は不正確になってしまう。測定環境条件の中でも
特に温度による影響は、十分注意しなければならない。
例えば、特定成分を吸着又は分離するための溶離液の温
度、前記溶離液の温度によって影響を受ける溶離液の流
量、特定成分のインジェクション時の温度、特定成分の
分離又は吸着が行われるカラムにおける温度等が原因と
なる場合がある。
【０００３】液体クロマトグラフィによる測定は、試料
中に存在する特定成分の測定が、カラムによって分離さ
れることにより行われている。前記カラムによる分離
は、分離する試料そのままでは特定成分濃度が非常に高
く、分離が完全に行えなくなるため、前もって試料を希
釈液によって希釈をする方法が一般的である。前記希釈
の後、インジェクションを行うまでに希釈試料溶液の温
度を一定にするためのヒータが必要であり、それ以外に
もカラムが保持される部分に、カラム恒温槽を設けて、
前記恒温槽をヒータによって温度調整する必要があっ
た。また、検出器も環境温度の影響を受けるので、同一
温度で測定する方が望ましいため、検出器も温度調整し
なければならない。従来の測定装置の場合、これら３つ
のヒータは別個独立しており、別々に温度調整すること
で分離条件を一定に保つ役割を果たしていた。
中に存在する特定成分の測定が、カラムによって分離さ
れることにより行われている。前記カラムによる分離
は、分離する試料そのままでは特定成分濃度が非常に高
く、分離が完全に行えなくなるため、前もって試料を希
釈液によって希釈をする方法が一般的である。前記希釈
の後、インジェクションを行うまでに希釈試料溶液の温
度を一定にするためのヒータが必要であり、それ以外に
もカラムが保持される部分に、カラム恒温槽を設けて、
前記恒温槽をヒータによって温度調整する必要があっ
た。また、検出器も環境温度の影響を受けるので、同一
温度で測定する方が望ましいため、検出器も温度調整し
なければならない。従来の測定装置の場合、これら３つ
のヒータは別個独立しており、別々に温度調整すること
で分離条件を一定に保つ役割を果たしていた。
【０００４】これら別個独立された場所で温度調整され
ている従来法に対して、特開平９−２６４８９０号で
は、試料溶液を温度調整するためのヒータと、特定成分
を分離するためのカラムと、分離された特定成分を検出
する検出器を単一の温度調整用オーブン中に設置させて
温度調整を行う発明が記載されている。具体的な温度調
整用のオーブンの記載として底板に発熱体を用いた箱状
のものが紹介されている。温度調整は、温度調整を行う
範囲が同一の温度で調整される必要がある。
ている従来法に対して、特開平９−２６４８９０号で
は、試料溶液を温度調整するためのヒータと、特定成分
を分離するためのカラムと、分離された特定成分を検出
する検出器を単一の温度調整用オーブン中に設置させて
温度調整を行う発明が記載されている。具体的な温度調
整用のオーブンの記載として底板に発熱体を用いた箱状
のものが紹介されている。温度調整は、温度調整を行う
範囲が同一の温度で調整される必要がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の液体クロマトグ
ラフィによる測定装置には、温度調整を行っている場所
が、上述した３カ所しか存在していなかった。希釈液に
よって希釈された試料がカラムに到達されるまでの間に
は、溶離液供給ユニット、送液ポンプ、インジェクショ
ンバルブ、プレフィルタが存在する。前記溶離液供給ユ
ニット、送液ポンプ、インジェクションバルブも、測定
環境温度による影響を大きく受けており、溶離液の流量
を不安定にさせて、測定結果に影響を及ぼしていた。更
に、前記特開平９−２６４８９０号に記載されているオ
ーブンを用いる方法では、温度調整を行う範囲が広範囲
に及ぶため、発熱体を内存する大きな底板が必要になる
ので、一定温度を保つために必要なエネルギーが大きく
なり、コストの負担が大きくなってしまう。また、大き
な底板の使用は、測定装置の重量を増すことにもなる。
前記溶離液供給ユニット、送液ポンプ、インジェクショ
ンバルブ、プレフィルタ、カラム保持部をも含めた広範
囲の温度調整を行う事を目的として、常時安定したクロ
マトグラムを得ることができるためものであって、一定
温度を維持するために必要なコストを押さえ、しかも測
定装置の重量が増加しない機構を備えた測定装置が望ま
れていた。
ラフィによる測定装置には、温度調整を行っている場所
が、上述した３カ所しか存在していなかった。希釈液に
よって希釈された試料がカラムに到達されるまでの間に
は、溶離液供給ユニット、送液ポンプ、インジェクショ
ンバルブ、プレフィルタが存在する。前記溶離液供給ユ
ニット、送液ポンプ、インジェクションバルブも、測定
環境温度による影響を大きく受けており、溶離液の流量
を不安定にさせて、測定結果に影響を及ぼしていた。更
に、前記特開平９−２６４８９０号に記載されているオ
ーブンを用いる方法では、温度調整を行う範囲が広範囲
に及ぶため、発熱体を内存する大きな底板が必要になる
ので、一定温度を保つために必要なエネルギーが大きく
なり、コストの負担が大きくなってしまう。また、大き
な底板の使用は、測定装置の重量を増すことにもなる。
前記溶離液供給ユニット、送液ポンプ、インジェクショ
ンバルブ、プレフィルタ、カラム保持部をも含めた広範
囲の温度調整を行う事を目的として、常時安定したクロ
マトグラムを得ることができるためものであって、一定
温度を維持するために必要なコストを押さえ、しかも測
定装置の重量が増加しない機構を備えた測定装置が望ま
れていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述した課題を解決する
ために、液体クロマトグラフィの装置を構成している溶
離液供給ユニット、送液ポンプ、インジェクションバル
ブ、プレフィルタ、カラム保持部を温度調整ボックスに
格納し、前記温度調整ボックス内に温風を送風すること
によって安定したクロマトグラムを得るための温度調整
を行っている。この様に温風によって前記各部を温度調
整する方法が、非常に効果的であることが、検討の結果
判明した。前記カラム保持部は、温風によって管理され
る事が望ましいが、更に前記カラム保持部が独自の温度
調整機構を設けて、温度調整ができる場合であっても良
い。検出器も、温風の温度と、特定成分を検出するため
の検出器における温度が異なる場合は、それぞれ別の温
度調整機構を設けて温度調整してもかまわない。また、
脱気装置も一緒に温風によって温度調整しても良い。
ために、液体クロマトグラフィの装置を構成している溶
離液供給ユニット、送液ポンプ、インジェクションバル
ブ、プレフィルタ、カラム保持部を温度調整ボックスに
格納し、前記温度調整ボックス内に温風を送風すること
によって安定したクロマトグラムを得るための温度調整
を行っている。この様に温風によって前記各部を温度調
整する方法が、非常に効果的であることが、検討の結果
判明した。前記カラム保持部は、温風によって管理され
る事が望ましいが、更に前記カラム保持部が独自の温度
調整機構を設けて、温度調整ができる場合であっても良
い。検出器も、温風の温度と、特定成分を検出するため
の検出器における温度が異なる場合は、それぞれ別の温
度調整機構を設けて温度調整してもかまわない。また、
脱気装置も一緒に温風によって温度調整しても良い。
【０００７】本発明で言う温度調整ボックスとは、金属
又は合成樹脂のパネルを組み合わせた箱状の隔離された
ものを示し、この隔離された環境中に溶離液供給ユニッ
ト、送液ポンプ、インジェクションバルブ、プレフィル
タ、カラム保持部を内蔵させるためのボックスを言う。
前記温度調整ボックスに、更に脱気装置及び検出器を内
蔵させても良い。温度の管理方法は、温度調整ボックス
に、一定温度に調整された温風をあてることによって、
温度調整ボックス内の温度調整をおこなう。カラム保持
部、検出器が独自の温度調整機構を持ち、更に温風によ
って温度調整を行っても良い。この時、カラム保持部の
温度又は検出器の温度と、温風が別々の温度で管理され
てもかまわない。
又は合成樹脂のパネルを組み合わせた箱状の隔離された
ものを示し、この隔離された環境中に溶離液供給ユニッ
ト、送液ポンプ、インジェクションバルブ、プレフィル
タ、カラム保持部を内蔵させるためのボックスを言う。
前記温度調整ボックスに、更に脱気装置及び検出器を内
蔵させても良い。温度の管理方法は、温度調整ボックス
に、一定温度に調整された温風をあてることによって、
温度調整ボックス内の温度調整をおこなう。カラム保持
部、検出器が独自の温度調整機構を持ち、更に温風によ
って温度調整を行っても良い。この時、カラム保持部の
温度又は検出器の温度と、温風が別々の温度で管理され
てもかまわない。
【０００８】
【発明の実施の形態】（実施形態１）本発明の液体クロ
マトグラフィによる測定装置の例を以下に示す。血液試
料中に含まれるヘモグロビンＡ１ｃを、高速液体クロマ
トグラフィによる測定装置で測定を行った。測定装置
は、溶離液ボトルＡ、溶離液ボトルＢ内にある溶離液
Ａ、溶離液Ｂの各溶離液が、脱気装置２、溶離液切換え
バルブ３ａ，３ｂ及びマニホールド４からなる溶離液供
給ユニットを介して送液ポンプ５によって吸引される。
マニホールド４では溶離液Ａ、Ｂが混合される。送液ポ
ンプを通過した溶離液Ａ及びＢは、試料導入部７から送
られてくる血液試料と共にインジェクションバルブに入
り、血液試料のインジェクションに続いて溶離液Ａ及び
Ｂが送液される。続いてカラム恒温槽９内にあるプレフ
ィルタ６及びカラム７を通り、カラム７の下流側に配置
された分光光度計１０と、この装置を制御する制御部１
１とから構成されている。
マトグラフィによる測定装置の例を以下に示す。血液試
料中に含まれるヘモグロビンＡ１ｃを、高速液体クロマ
トグラフィによる測定装置で測定を行った。測定装置
は、溶離液ボトルＡ、溶離液ボトルＢ内にある溶離液
Ａ、溶離液Ｂの各溶離液が、脱気装置２、溶離液切換え
バルブ３ａ，３ｂ及びマニホールド４からなる溶離液供
給ユニットを介して送液ポンプ５によって吸引される。
マニホールド４では溶離液Ａ、Ｂが混合される。送液ポ
ンプを通過した溶離液Ａ及びＢは、試料導入部７から送
られてくる血液試料と共にインジェクションバルブに入
り、血液試料のインジェクションに続いて溶離液Ａ及び
Ｂが送液される。続いてカラム恒温槽９内にあるプレフ
ィルタ６及びカラム７を通り、カラム７の下流側に配置
された分光光度計１０と、この装置を制御する制御部１
１とから構成されている。
【０００９】溶離液ボトルＡ及び溶離液ボトルＢには、
それぞれ溶離液Ａ及び溶離液Ｂが収容されており、溶離
液Ａ及び溶離液Ｂは濃度の異なるリン酸緩衝液である。
これらの溶離液Ａ、溶離液ＢのヘモグロビンＡ１ｃに対
する溶出力は、溶離液Ａ、溶離液Ｂの順で大きくなって
いる。溶離液切換えバルブ５ａ，５ｂは、制御部１１に
よって開閉制御され、常にどちらか一つが開き、溶離液
ＡとＢの割合を変えてカラム７へ供給することによって
ヘモグロビンＡ１ｃの分離を行っている。
それぞれ溶離液Ａ及び溶離液Ｂが収容されており、溶離
液Ａ及び溶離液Ｂは濃度の異なるリン酸緩衝液である。
これらの溶離液Ａ、溶離液ＢのヘモグロビンＡ１ｃに対
する溶出力は、溶離液Ａ、溶離液Ｂの順で大きくなって
いる。溶離液切換えバルブ５ａ，５ｂは、制御部１１に
よって開閉制御され、常にどちらか一つが開き、溶離液
ＡとＢの割合を変えてカラム７へ供給することによって
ヘモグロビンＡ１ｃの分離を行っている。
【００１０】送液ポンプ５は、プランジャ型ポンプであ
り、溶離液を３０〜２００ｋｇ／ｃｍ３の圧力範囲内で
カラム７へ送液している。インジェクションバルブ８
は、六方バルブで、試料導入部７より導入される血液試
料を、カラムに続く送液管内に注入される。カラム６
は、イオン交換カラム又は逆相分配カラムが用いられ
る。カラム恒温槽９は、カラム６の温度を一定に調整し
ている。分光光度計１０は、カラム６から分離されて溶
出される血液試料の各成分の吸光度を測定するもので、
測定波長は４１５ｎｍである。
り、溶離液を３０〜２００ｋｇ／ｃｍ３の圧力範囲内で
カラム７へ送液している。インジェクションバルブ８
は、六方バルブで、試料導入部７より導入される血液試
料を、カラムに続く送液管内に注入される。カラム６
は、イオン交換カラム又は逆相分配カラムが用いられ
る。カラム恒温槽９は、カラム６の温度を一定に調整し
ている。分光光度計１０は、カラム６から分離されて溶
出される血液試料の各成分の吸光度を測定するもので、
測定波長は４１５ｎｍである。
【００１１】制御部１１は、内蔵するマイクロコンピュ
ータによって本装置の各部分を制御して作動させるとと
もに、分析条件を最適化させるためのものである。制御
部の読み出し専用メモリには、予め、分析条件の変化に
対するＨｂＡ１ｃの溶出時間の変化量の関係を示すチャ
ートが格納されている。分析条件は溶離液切り換えバル
ブ３ｂから３ａへの切り換え時間によって制御されてい
る。
ータによって本装置の各部分を制御して作動させるとと
もに、分析条件を最適化させるためのものである。制御
部の読み出し専用メモリには、予め、分析条件の変化に
対するＨｂＡ１ｃの溶出時間の変化量の関係を示すチャ
ートが格納されている。分析条件は溶離液切り換えバル
ブ３ｂから３ａへの切り換え時間によって制御されてい
る。
【００１２】本発明は、上述した溶離液供給ユニット、
送液ポンプ、インジェクションバルブ、プレフルタ、カ
ラム保持部を、温度調整ボックスに内蔵している。温度
調整ボックスは合成樹脂によって作製し、温度調整方法
は、４０℃に加熱された空気をファンモータによって温
度調整ボックス内に送風する。この際温度調整ボックス
には、送風入口と出口によって温風を循環させている。
送液ポンプ、インジェクションバルブ、プレフルタ、カ
ラム保持部を、温度調整ボックスに内蔵している。温度
調整ボックスは合成樹脂によって作製し、温度調整方法
は、４０℃に加熱された空気をファンモータによって温
度調整ボックス内に送風する。この際温度調整ボックス
には、送風入口と出口によって温風を循環させている。
【００１３】
【発明の効果】液体クロマトグラフィの装置を構成して
いる溶離液離供給ユニット、送液ポンプ、インジェクシ
ョンバルブ、プレフィルタ、カラム保持部を温度調整ボ
ックスに格納し、前記温度調整ボックス内に温風を送風
することによって、安定したクロマトグラムを得ること
ができた。
いる溶離液離供給ユニット、送液ポンプ、インジェクシ
ョンバルブ、プレフィルタ、カラム保持部を温度調整ボ
ックスに格納し、前記温度調整ボックス内に温風を送風
することによって、安定したクロマトグラムを得ること
ができた。
【図１】 溶離液供給ユニット、送液ポンプ、インジェ
クションバルブ、プレフィルタ、カラム保持部を温度調
整ボックスに格納した液体クロマトグラフィの概略図で
ある。
クションバルブ、プレフィルタ、カラム保持部を温度調
整ボックスに格納した液体クロマトグラフィの概略図で
ある。
Claims (4)
- 【請求項１】 試料中に含まれる特定成分を、液体クロ
マトグラフィによって測定する装置であって、溶離液供
給ユニット、送液ポンプ、インジェクションバルブ、プ
レフィルタ、カラム保持部が、温風によって温度調整さ
れることを特徴とする測定装置。 - 【請求項２】 試料中に含まれる特定成分を、液体クロ
マトグラフィによって測定する装置であって、脱気装
置、溶離液供給ユニット、送液ポンプ、インジェクショ
ンバルブ、プレフィルタ、カラム保持部が、温風によっ
て温度調整されることを特徴とする測定装置。 - 【請求項３】 試料中に含まれる特定成分を、液体クロ
マトグラフィによって測定する装置であって、溶離液供
給ユニット、送液ポンプ、インジェクションバルブ、プ
レフィルタ、カラム保持部、検出器が、温風によって温
度調整されることを特徴とする測定装置。 - 【請求項４】 試料中に含まれる特定成分を、液体クロ
マトグラフィによって測定する装置であって、脱気装
置、溶離液供給ユニット、送液ポンプ、インジェクショ
ンバルブ、プレフィルタ、カラム保持部、検出器が、温
風によって温度調整されることを特徴とする測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29430299A JP4318127B2 (ja) | 1999-09-07 | 1999-09-07 | 温度調整機構を備えた測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29430299A JP4318127B2 (ja) | 1999-09-07 | 1999-09-07 | 温度調整機構を備えた測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001074721A true JP2001074721A (ja) | 2001-03-23 |
| JP4318127B2 JP4318127B2 (ja) | 2009-08-19 |
Family
ID=17805947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29430299A Expired - Lifetime JP4318127B2 (ja) | 1999-09-07 | 1999-09-07 | 温度調整機構を備えた測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4318127B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083847A1 (ja) * | 2003-03-17 | 2004-09-30 | Hitachi High-Technologies Corporation | 液体クロマトグラフおよびプレヒート条件設定方法 |
| JP2005106813A (ja) * | 2003-09-09 | 2005-04-21 | Tosoh Corp | 液体クロマトグラフ装置 |
| JP2005300189A (ja) * | 2004-04-07 | 2005-10-27 | Japan Organo Co Ltd | 液体クロマトグラフィー装置 |
| US7374674B2 (en) | 2003-09-09 | 2008-05-20 | Tosoh Corporation | Liquid chromatography apparatus |
| WO2010026742A1 (ja) | 2008-09-02 | 2010-03-11 | ジーエルサイエンス株式会社 | 液体クロマトグラフ |
| JP2017116350A (ja) * | 2015-12-22 | 2017-06-29 | 株式会社島津製作所 | 流路機構及びこれを備えた液体クロマトグラフ |
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| US11573212B2 (en) | 2018-06-18 | 2023-02-07 | Shimadzu Corporation | Flow channel mechanism and liquid chromatograph including the same |
-
1999
- 1999-09-07 JP JP29430299A patent/JP4318127B2/ja not_active Expired - Lifetime
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