JP2001059834A - 物質表面のイオン成分定量方法 - Google Patents
物質表面のイオン成分定量方法Info
- Publication number
- JP2001059834A JP2001059834A JP11274949A JP27494999A JP2001059834A JP 2001059834 A JP2001059834 A JP 2001059834A JP 11274949 A JP11274949 A JP 11274949A JP 27494999 A JP27494999 A JP 27494999A JP 2001059834 A JP2001059834 A JP 2001059834A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ion
- component
- extract
- ions
- extraction liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 分析操作における抽出工程において目的成分
の一部が環境から汚染されることを防止し、微量イオン
成分を、正確に定量し得る物質表面のイオン成分定量方
法を提供する。 【解決手段】 下記［第一工程］〜［第五工程］を含む
物質表面に存在するイオン成分定量方法。 ［第一工程］：選択面または任意の個所を容器で覆い汚
染を防ぐ工程 ［第二工程］：第一工程で覆った選択面または任意の個
所の表面に、抽出液を送液する工程 ［第三工程］：選択面または任意の個所の付着成分を、
第二工程で送液した抽出液で抽出する工程 ［第四工程］：第三工程で選択面または任意の個所の付
着成分を抽出した抽出液を回収する工程 ［第五工程］：第四工程で得た抽出液について、前述成
分をイオンクロマトグラフ法または／およびキャピラリ
ー電気泳動法により測定を行う工程
の一部が環境から汚染されることを防止し、微量イオン
成分を、正確に定量し得る物質表面のイオン成分定量方
法を提供する。 【解決手段】 下記［第一工程］〜［第五工程］を含む
物質表面に存在するイオン成分定量方法。 ［第一工程］：選択面または任意の個所を容器で覆い汚
染を防ぐ工程 ［第二工程］：第一工程で覆った選択面または任意の個
所の表面に、抽出液を送液する工程 ［第三工程］：選択面または任意の個所の付着成分を、
第二工程で送液した抽出液で抽出する工程 ［第四工程］：第三工程で選択面または任意の個所の付
着成分を抽出した抽出液を回収する工程 ［第五工程］：第四工程で得た抽出液について、前述成
分をイオンクロマトグラフ法または／およびキャピラリ
ー電気泳動法により測定を行う工程
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は物質表面のイオン成
分定量方法に関するものである。更に詳しくは、本発明
は物質表面に付着するフッ化物イオン、塩化物イオン、
亜硝酸イオン、臭化物イオン、硝酸イオン、リン酸イオ
ン、硫酸イオン、ヨウ化物イオン、リチウムイオン、ナ
トリウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオ
ン、有機酸類およびアミン類からなる群から選ばれる少
なくとも一種以上の成分を定量分析する方法であって、
分析操作における抽出工程において目的成分の一部が環
境から汚染されるという重大な問題を解決し、よって、
たとえば電子工業分野で使用される装置部品表面、原材
料表面またはウェーハ表面に存在する０．００１〜１０
ｎｇ／平方センチメートルレベルの微量イオン成分を、
正確に定量し得る物質表面のイオン成分定量方法に関す
るものである。
分定量方法に関するものである。更に詳しくは、本発明
は物質表面に付着するフッ化物イオン、塩化物イオン、
亜硝酸イオン、臭化物イオン、硝酸イオン、リン酸イオ
ン、硫酸イオン、ヨウ化物イオン、リチウムイオン、ナ
トリウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオ
ン、有機酸類およびアミン類からなる群から選ばれる少
なくとも一種以上の成分を定量分析する方法であって、
分析操作における抽出工程において目的成分の一部が環
境から汚染されるという重大な問題を解決し、よって、
たとえば電子工業分野で使用される装置部品表面、原材
料表面またはウェーハ表面に存在する０．００１〜１０
ｎｇ／平方センチメートルレベルの微量イオン成分を、
正確に定量し得る物質表面のイオン成分定量方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】電子工業分野で使用される装置部品表
面、原材料表面またはウェーハ表面は可能な限り清浄に
する必要がある。特に半導体の集積度が増加するに従
い、より清浄な装置部品表面、原材料表面またはウェー
ハ表面が要求されるようになってきた。従って、これら
装置部品表面、原材料表面またはウェーハ表面の不純物
成分を正確に定量することが必要である。これまでの物
質表面のイオン成分定量方法としては、抽出液に浸漬さ
せ、抽出液中に溶出してくるイオン成分をイオンクロマ
トグラフ法またはキャピラリー電気泳動法によって定量
することが知られている。しかしながら、従来の方法で
ある抽出液に浸漬させる方法では、物質全体を浸漬して
しまうために、選択面や任意の個所だけのイオン成分を
定量することが出来ず、汚染個所の特定もしくは汚染の
分布を知ることは不可能であった。また、開放系で選択
面もしくは任意の個所のみに抽出液を接触させる方法が
知られている。しかしながら、この開放系で抽出液を接
触させる方法では、環境からの汚染により、低濃度領域
のイオン成分を正確に定量することは不可能であった。
面、原材料表面またはウェーハ表面は可能な限り清浄に
する必要がある。特に半導体の集積度が増加するに従
い、より清浄な装置部品表面、原材料表面またはウェー
ハ表面が要求されるようになってきた。従って、これら
装置部品表面、原材料表面またはウェーハ表面の不純物
成分を正確に定量することが必要である。これまでの物
質表面のイオン成分定量方法としては、抽出液に浸漬さ
せ、抽出液中に溶出してくるイオン成分をイオンクロマ
トグラフ法またはキャピラリー電気泳動法によって定量
することが知られている。しかしながら、従来の方法で
ある抽出液に浸漬させる方法では、物質全体を浸漬して
しまうために、選択面や任意の個所だけのイオン成分を
定量することが出来ず、汚染個所の特定もしくは汚染の
分布を知ることは不可能であった。また、開放系で選択
面もしくは任意の個所のみに抽出液を接触させる方法が
知られている。しかしながら、この開放系で抽出液を接
触させる方法では、環境からの汚染により、低濃度領域
のイオン成分を正確に定量することは不可能であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】かかる状況のもと、本
発明が解決しようとする課題は、物質表面に付着するフ
ッ化物イオン、塩化物イオン、亜硝酸イオン、臭化物イ
オン、硝酸イオン、リン酸イオン、硫酸イオン、ヨウ化
物イオン、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウ
ムイオン、アンモニウムイオン、有機酸類およびアミン
類からなる群から選ばれる少なくとも一種以上の成分を
定量分析する方法であって、分析操作における抽出工程
において目的成分の一部が環境から汚染されるという重
大な問題を解決し、よって、たとえば電子工業分野で使
用される装置部品表面、原材料表面またはウェーハ表面
に存在する０．００１〜１０ｎｇ／平方センチメートル
レベルの微量イオン成分を、正確に定量し得る物質表面
のイオン成分定量方法を提供する点に在するものであ
る。
発明が解決しようとする課題は、物質表面に付着するフ
ッ化物イオン、塩化物イオン、亜硝酸イオン、臭化物イ
オン、硝酸イオン、リン酸イオン、硫酸イオン、ヨウ化
物イオン、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウ
ムイオン、アンモニウムイオン、有機酸類およびアミン
類からなる群から選ばれる少なくとも一種以上の成分を
定量分析する方法であって、分析操作における抽出工程
において目的成分の一部が環境から汚染されるという重
大な問題を解決し、よって、たとえば電子工業分野で使
用される装置部品表面、原材料表面またはウェーハ表面
に存在する０．００１〜１０ｎｇ／平方センチメートル
レベルの微量イオン成分を、正確に定量し得る物質表面
のイオン成分定量方法を提供する点に在するものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、物
質表面に付着するフッ化物イオン、塩化物イオン、亜硝
酸イオン、臭化物イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、
硫酸イオン、ヨウ化物イオン、リチウムイオン、ナトリ
ウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオン、有
機酸類およびアミン類からなる群から選ばれる少なくと
も一種以上の成分を定量分析する方法であって、下記
［第一工程］〜［第五工程］を含む物質表面のイオン成
分定量方法に係わるものである。 ［第一工程］：選択面または任意の個所を容器で覆い汚
染を防ぐ工程 ［第二工程］：第一工程で覆った選択面または任意の個
所の表面に、抽出液を送液する工程 ［第三工程］：選択面または任意の個所の付着成分を、
第二工程で送液した抽出液で抽出する工程 ［第四工程］：第三工程で選択面または任意の個所の付
着成分を抽出した抽出液を回収する工程 ［第五工程］：第四工程で得た抽出液について、前述成
分をイオンクロマトグラフ法または／およびキャピラリ
ー電気泳動法により測定を行う工程
質表面に付着するフッ化物イオン、塩化物イオン、亜硝
酸イオン、臭化物イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、
硫酸イオン、ヨウ化物イオン、リチウムイオン、ナトリ
ウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオン、有
機酸類およびアミン類からなる群から選ばれる少なくと
も一種以上の成分を定量分析する方法であって、下記
［第一工程］〜［第五工程］を含む物質表面のイオン成
分定量方法に係わるものである。 ［第一工程］：選択面または任意の個所を容器で覆い汚
染を防ぐ工程 ［第二工程］：第一工程で覆った選択面または任意の個
所の表面に、抽出液を送液する工程 ［第三工程］：選択面または任意の個所の付着成分を、
第二工程で送液した抽出液で抽出する工程 ［第四工程］：第三工程で選択面または任意の個所の付
着成分を抽出した抽出液を回収する工程 ［第五工程］：第四工程で得た抽出液について、前述成
分をイオンクロマトグラフ法または／およびキャピラリ
ー電気泳動法により測定を行う工程
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明において分析に供される物
質表面としては、特に制限はないが、本発明の優れた効
果を十分に享有し得るものの一つとして、物質表面が平
滑な平面をあげることができ、さらに電子工業分野で使
用される装置部品表面、原材料表面またはウェーハ表面
をあげることができる。
質表面としては、特に制限はないが、本発明の優れた効
果を十分に享有し得るものの一つとして、物質表面が平
滑な平面をあげることができ、さらに電子工業分野で使
用される装置部品表面、原材料表面またはウェーハ表面
をあげることができる。
【０００６】電子工業分野で使用される装置部品表面ま
たは原材料表面の具体例として、ステッパーミラー表
面、ガラス基板表面またはＬＣＤ基板表面をあげること
ができる。
たは原材料表面の具体例として、ステッパーミラー表
面、ガラス基板表面またはＬＣＤ基板表面をあげること
ができる。
【０００７】ウェーハ表面の具体例として、表面に自然
酸化膜を有するウェーハ、表面に熱酸化膜を有するウェ
ーハ、表面に配線パターンを有するウェーハをあげるこ
とができるがこれらに限定されるものではない。ウェー
ハ素材は特に限定されないが、シリコン、ガリウム砒素
をあげることができる。
酸化膜を有するウェーハ、表面に熱酸化膜を有するウェ
ーハ、表面に配線パターンを有するウェーハをあげるこ
とができるがこれらに限定されるものではない。ウェー
ハ素材は特に限定されないが、シリコン、ガリウム砒素
をあげることができる。
【０００８】本発明が分析の対象とするイオン成分はフ
ッ化物イオン、塩化物イオン、亜硝酸イオン、臭化物イ
オン、硝酸イオン、リン酸イオン、硫酸イオン、ヨウ化
物イオン、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウ
ムイオン、アンモニウムイオン、有機酸類およびアミン
類からなる群から選ばれる少なくとも一種以上のイオン
成分である。有機酸としては、ぎ酸、酢酸、シュウ酸ま
たはフタル酸をあげることができ、アミンとしては、メ
チルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミンまたは
シクロヘキシルアミンをあげることができるが、これに
限定されるものではない。
ッ化物イオン、塩化物イオン、亜硝酸イオン、臭化物イ
オン、硝酸イオン、リン酸イオン、硫酸イオン、ヨウ化
物イオン、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウ
ムイオン、アンモニウムイオン、有機酸類およびアミン
類からなる群から選ばれる少なくとも一種以上のイオン
成分である。有機酸としては、ぎ酸、酢酸、シュウ酸ま
たはフタル酸をあげることができ、アミンとしては、メ
チルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミンまたは
シクロヘキシルアミンをあげることができるが、これに
限定されるものではない。
【０００９】本発明の第一工程は、選択面または任意の
個所を容器で覆い汚染を防ぐ工程である。選択面または
任意の個所を覆う容器は、物質表面と抽出液とを接触さ
せるための開口部を持った、ガラス、石英、金属もしく
は樹脂製の容器で、開口部は分析を行う選択面または任
意の個所の大きさにあったものである。また、上部また
は側部に１ヶ所以上の注吸水口がついたものが望まし
い。分析を行う選択面または任意の個所の表面状態によ
って容器を治具により押さえる方法または樹脂製のパッ
キンを用いて密着させる方法がある。
個所を容器で覆い汚染を防ぐ工程である。選択面または
任意の個所を覆う容器は、物質表面と抽出液とを接触さ
せるための開口部を持った、ガラス、石英、金属もしく
は樹脂製の容器で、開口部は分析を行う選択面または任
意の個所の大きさにあったものである。また、上部また
は側部に１ヶ所以上の注吸水口がついたものが望まし
い。分析を行う選択面または任意の個所の表面状態によ
って容器を治具により押さえる方法または樹脂製のパッ
キンを用いて密着させる方法がある。
【００１０】本発明の第二工程は、第一工程で覆った選
択面または任意の個所の表面に、抽出液を送液する工程
である。送液の方法は、注吸水口から抽出液を注ぐ方
法、注吸水口にチューブを入れポンプで送液する方法も
しくは予め容器内に抽出液を入れておく方法があり、特
に限定されないが、注吸水口から選択面または任意の個
所の表面に着くまでチューブを差し込み、ポンプで静か
に送液を行う方法が汚染を防いで微量イオン成分を分析
するうえでは望ましく、送液時に雰囲気の空気との接触
を避けることで本発明の優れた効果が期待できる。送液
の液量は、特に限定されないが、容器で覆われた選択面
または任意の個所の表面が液で浸る量が好ましい。
択面または任意の個所の表面に、抽出液を送液する工程
である。送液の方法は、注吸水口から抽出液を注ぐ方
法、注吸水口にチューブを入れポンプで送液する方法も
しくは予め容器内に抽出液を入れておく方法があり、特
に限定されないが、注吸水口から選択面または任意の個
所の表面に着くまでチューブを差し込み、ポンプで静か
に送液を行う方法が汚染を防いで微量イオン成分を分析
するうえでは望ましく、送液時に雰囲気の空気との接触
を避けることで本発明の優れた効果が期待できる。送液
の液量は、特に限定されないが、容器で覆われた選択面
または任意の個所の表面が液で浸る量が好ましい。
【００１１】本発明の第三工程は、選択面または任意の
個所の付着成分を、第二工程で送液した抽出液で抽出す
る工程である。抽出時間は、通常１０秒から６０分が推
奨されるが、これに限定されるものではない。静止また
は攪拌抽出が可能である。抽出温度は特に限定されない
が、室温でも良いし、ホットプレートによって抽出部を
加温する方法もしくはオーブンによって容器全体を加温
する方法により加熱抽出も可能である。
個所の付着成分を、第二工程で送液した抽出液で抽出す
る工程である。抽出時間は、通常１０秒から６０分が推
奨されるが、これに限定されるものではない。静止また
は攪拌抽出が可能である。抽出温度は特に限定されない
が、室温でも良いし、ホットプレートによって抽出部を
加温する方法もしくはオーブンによって容器全体を加温
する方法により加熱抽出も可能である。
【００１２】本発明の第四工程は、第三工程で選択面ま
たは任意の個所の付着成分を抽出した抽出液を回収する
工程である。回収は、注吸水口から抽出液を別容器に注
ぎだす方法、注吸水口にチューブを入れポンプで回収す
る方法もしくは容器を上下逆にし回収する方法があり、
特に限定されないが、注吸水口から選択面または任意の
個所の表面に着くまでチューブを差し込み、ポンプで静
かに清浄な容器に回収を行う方法が汚染を防いで微量イ
オン成分を分析するうえでは望ましく、抽出液回収時に
空気との接触を避けることで本発明の優れた効果が期待
できる。
たは任意の個所の付着成分を抽出した抽出液を回収する
工程である。回収は、注吸水口から抽出液を別容器に注
ぎだす方法、注吸水口にチューブを入れポンプで回収す
る方法もしくは容器を上下逆にし回収する方法があり、
特に限定されないが、注吸水口から選択面または任意の
個所の表面に着くまでチューブを差し込み、ポンプで静
かに清浄な容器に回収を行う方法が汚染を防いで微量イ
オン成分を分析するうえでは望ましく、抽出液回収時に
空気との接触を避けることで本発明の優れた効果が期待
できる。
【００１３】本発明の第五工程は、第四工程で得た抽出
液について、前述成分をイオンクロマトグラフ法または
／およびキャピラリー電気泳動法により測定を行う工程
である。測定条件は、被測定イオン成分を分析できる条
件であれば、特に制限されず、一般に広く知られた測定
条件も用いられる。特に限定されないが、第四工程で得
た抽出液をカラム濃縮法により濃縮操作を行った後、イ
オンクロマトグラフ法またはキャピラリー電気泳動用法
を用いて測定しても良い。
液について、前述成分をイオンクロマトグラフ法または
／およびキャピラリー電気泳動法により測定を行う工程
である。測定条件は、被測定イオン成分を分析できる条
件であれば、特に制限されず、一般に広く知られた測定
条件も用いられる。特に限定されないが、第四工程で得
た抽出液をカラム濃縮法により濃縮操作を行った後、イ
オンクロマトグラフ法またはキャピラリー電気泳動用法
を用いて測定しても良い。
【００１４】本発明に用いる抽出液は、純水、酸水溶
液、塩基水溶液もしくは有機溶媒をあげることができ
る。酸水溶液としては、１×１０−１０〜１％の塩酸水
溶液もしくはフッ酸水溶液があげられ、塩基水溶液とし
ては、１×１０−１０〜１％の水酸化ナトリウム水溶液
もしくは水酸化リチウム水溶液をあげることができる
が、これに限定されるものではない。これら酸水溶液お
よび塩基水溶液は分析するイオン成分の種類によって選
択する。すなわち、これら酸水溶液および塩基水溶液の
成分によって分析を妨害してはならない。有機溶媒とし
ては、アセトニトリルもしくはメタノールをあげること
ができるが、これに限定されるものではない。また有機
溶媒は、０〜１００％の純水との混合で使用することも
可能である。
液、塩基水溶液もしくは有機溶媒をあげることができ
る。酸水溶液としては、１×１０−１０〜１％の塩酸水
溶液もしくはフッ酸水溶液があげられ、塩基水溶液とし
ては、１×１０−１０〜１％の水酸化ナトリウム水溶液
もしくは水酸化リチウム水溶液をあげることができる
が、これに限定されるものではない。これら酸水溶液お
よび塩基水溶液は分析するイオン成分の種類によって選
択する。すなわち、これら酸水溶液および塩基水溶液の
成分によって分析を妨害してはならない。有機溶媒とし
ては、アセトニトリルもしくはメタノールをあげること
ができるが、これに限定されるものではない。また有機
溶媒は、０〜１００％の純水との混合で使用することも
可能である。
【００１５】本発明の最大の特徴は、分析に供する物質
の選択面または任意の個所を容器で覆い汚染を防いで表
面に付着したイオン成分を抽出できる点にある。このこ
とにより、選択面または任意の個所に付着したイオン成
分を正確に定量することが可能となり、０．００１〜１
０ｎｇ／平方センチメートルレベルの微量イオン成分を
正確に定量し得るのである。
の選択面または任意の個所を容器で覆い汚染を防いで表
面に付着したイオン成分を抽出できる点にある。このこ
とにより、選択面または任意の個所に付着したイオン成
分を正確に定量することが可能となり、０．００１〜１
０ｎｇ／平方センチメートルレベルの微量イオン成分を
正確に定量し得るのである。
【００１６】次に、実施例により本発明を説明するが、
実施例によって本発明方法が制限されるものではない。
実施例によって本発明方法が制限されるものではない。
【００１７】
【実施例１】直径が６インチの清浄なシリコンウェーハ
表面中央部に塩化物イオン、硝酸イオン、リン酸イオ
ン、および硫酸イオンの混合標準液を各成分６０ｎｇと
なるよう添加し、これを清浄な空気で乾燥した。このウ
ェーハを本発明の分析に供試した。図１に示すように、
ウェーハ１表面中央部に直径９．５センチメートルの注
吸水口２を備えたガラス製汚染防止覆い容器３を乗せ、
パッキンとしてシリコンＯリング４を用い、３本のクラ
ンプ５で固定した。ガラス製汚染防止覆い容器の注吸水
口よりペリスタリックポンプ６のチューブ端をウェーハ
表面まで垂らし、抽出液として超純水１２ｇを静かに送
液した。１０分間室温で抽出したのち、ペリスタリック
ポンプを逆に送液することにより抽出液を静かに清浄な
容器に回収した。この抽出液をカラム濃縮イオンクロマ
トグラフ法により測定した。その結果、得られた定量値
から求めた回収率［測定結果から求めたイオン量（ｎ
ｇ）／添加したイオン量（ｎｇ）×１００］は、塩化物
イオンが１０３％、硝酸イオンが１１１％、リン酸イオ
ンが９１％、および硫酸イオンが１０５％であった。
表面中央部に塩化物イオン、硝酸イオン、リン酸イオ
ン、および硫酸イオンの混合標準液を各成分６０ｎｇと
なるよう添加し、これを清浄な空気で乾燥した。このウ
ェーハを本発明の分析に供試した。図１に示すように、
ウェーハ１表面中央部に直径９．５センチメートルの注
吸水口２を備えたガラス製汚染防止覆い容器３を乗せ、
パッキンとしてシリコンＯリング４を用い、３本のクラ
ンプ５で固定した。ガラス製汚染防止覆い容器の注吸水
口よりペリスタリックポンプ６のチューブ端をウェーハ
表面まで垂らし、抽出液として超純水１２ｇを静かに送
液した。１０分間室温で抽出したのち、ペリスタリック
ポンプを逆に送液することにより抽出液を静かに清浄な
容器に回収した。この抽出液をカラム濃縮イオンクロマ
トグラフ法により測定した。その結果、得られた定量値
から求めた回収率［測定結果から求めたイオン量（ｎ
ｇ）／添加したイオン量（ｎｇ）×１００］は、塩化物
イオンが１０３％、硝酸イオンが１１１％、リン酸イオ
ンが９１％、および硫酸イオンが１０５％であった。
【００１８】
【比較例１】実施例１と同様のウェーハの表面を容器で
覆わずに、超純水５ｇを表面に接触させ抽出し、この抽
出液をカラム濃縮イオンクロマトグラフ法により測定し
た。その結果、得られた定量値から求めた回収率は、塩
化物イオンが１６０％、硝酸イオンが２０５％、リン酸
イオンが９８％、および硫酸イオンが１９８％であっ
た。回収率が１００％を大きく上回ったのは、分析環境
空気からの汚染によるものであった。
覆わずに、超純水５ｇを表面に接触させ抽出し、この抽
出液をカラム濃縮イオンクロマトグラフ法により測定し
た。その結果、得られた定量値から求めた回収率は、塩
化物イオンが１６０％、硝酸イオンが２０５％、リン酸
イオンが９８％、および硫酸イオンが１９８％であっ
た。回収率が１００％を大きく上回ったのは、分析環境
空気からの汚染によるものであった。
【００１９】
【実施例２】クリーンルームに１週間暴露した６インチ
のベアシリコンウェーハを用いた以外は、実施例１と同
様に実施した。ウェーハの鏡面および裏面をそれぞれ選
択面として実施したベアシリコンウェーハの鏡面および
裏面の塩化物イオン、硝酸イオン、硫酸イオン、アンモ
ニウムイオンの単位面積あたりの付着重量から換算した
片面あたりの付着重量を表１に示した。いずれの成分も
ベアシリコンウェーハの鏡面よりも裏面に多く付着して
いたことが分かった。これにより、測定部位によってイ
オン付着量が異なることが分かり、本発明の有効性を認
めた。
のベアシリコンウェーハを用いた以外は、実施例１と同
様に実施した。ウェーハの鏡面および裏面をそれぞれ選
択面として実施したベアシリコンウェーハの鏡面および
裏面の塩化物イオン、硝酸イオン、硫酸イオン、アンモ
ニウムイオンの単位面積あたりの付着重量から換算した
片面あたりの付着重量を表１に示した。いずれの成分も
ベアシリコンウェーハの鏡面よりも裏面に多く付着して
いたことが分かった。これにより、測定部位によってイ
オン付着量が異なることが分かり、本発明の有効性を認
めた。
【００２０】
【実施例３】電子工業分野で使用される装置部品である
ミラーの表面について、縦２０センチメートル、横３０
センチメートル、厚み２センチメートルのミラーを用い
た以外は、実施例１と同様に実施した。ミラーの鏡面側
を選択面として実施したところ、硝酸イオンが１１ｎｇ
／平方センチメートル、アンモニウムイオンが２．５ｎ
ｇ／平方センチメートル検出され、鏡面側に付着してい
たイオン成分を定量することができた。
ミラーの表面について、縦２０センチメートル、横３０
センチメートル、厚み２センチメートルのミラーを用い
た以外は、実施例１と同様に実施した。ミラーの鏡面側
を選択面として実施したところ、硝酸イオンが１１ｎｇ
／平方センチメートル、アンモニウムイオンが２．５ｎ
ｇ／平方センチメートル検出され、鏡面側に付着してい
たイオン成分を定量することができた。
【００２１】
【実施例４】直径８インチのベアシリコンウェーハを用
いた以外は、実施例１と同様に実施した。ウェーハの鏡
面および裏面をそれぞれ選択面として実施したところ、
同ウェーハにおいてメチルアミンが、鏡面からは０．０
２ｎｇ／平方センチメートル、裏面からは０．１ｎｇ／
平方センチメートル検出され、選択面によって汚染物質
の濃度の違いが認められた。
いた以外は、実施例１と同様に実施した。ウェーハの鏡
面および裏面をそれぞれ選択面として実施したところ、
同ウェーハにおいてメチルアミンが、鏡面からは０．０
２ｎｇ／平方センチメートル、裏面からは０．１ｎｇ／
平方センチメートル検出され、選択面によって汚染物質
の濃度の違いが認められた。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、物
質表面に付着するフッ化物イオン、塩化物イオン、亜硝
酸イオン、臭化物イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、
硫酸イオン、ヨウ化物イオン、リチウムイオン、ナトリ
ウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオン、有
機酸類およびアミン類からなる群から選ばれる少なくと
も一種以上の成分を定量分析する方法であって、分析操
作における抽出工程において目的成分の一部が環境から
汚染されるという重大な問題を解決し、よって、たとえ
ば電子工業分野で使用される装置部品表面、原材料表面
またはウェーハ表面に存在する０．００１〜１０ｎｇ／
平方センチメートルレベルの微量イオン成分を、正確に
定量し得る物質表面のイオン成分定量方法を提供するこ
とができた。
質表面に付着するフッ化物イオン、塩化物イオン、亜硝
酸イオン、臭化物イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、
硫酸イオン、ヨウ化物イオン、リチウムイオン、ナトリ
ウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオン、有
機酸類およびアミン類からなる群から選ばれる少なくと
も一種以上の成分を定量分析する方法であって、分析操
作における抽出工程において目的成分の一部が環境から
汚染されるという重大な問題を解決し、よって、たとえ
ば電子工業分野で使用される装置部品表面、原材料表面
またはウェーハ表面に存在する０．００１〜１０ｎｇ／
平方センチメートルレベルの微量イオン成分を、正確に
定量し得る物質表面のイオン成分定量方法を提供するこ
とができた。
【図１】本発明による実施例１の使用断面図である。
１ 分析に供する試料 ２ 注吸水口 ３ 汚染防止覆い容器 ４ シリコンＯリング ５ クランプ ６ ペリスタリックポンプ ７ チューブ ８ パラフィルム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹田 菊男 千葉県袖ヶ浦市北袖９−１ 株式会社住化 分析センター内
Claims (4)
- 【請求項１】 物質表面に付着するフッ化物イオン、塩
化物イオン、亜硝酸イオン、臭化物イオン、硝酸イオ
ン、リン酸イオン、硫酸イオン、ヨウ化物イオン、リチ
ウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン、アン
モニウムイオン、有機酸類およびアミン類からなる群か
ら選ばれる少なくとも一種以上の成分を定量分析する方
法であって、下記［第一工程］〜［第五工程］を含む物
質表面のイオン成分定量方法。 ［第一工程］：選択面または任意の個所を容器で覆い汚
染を防ぐ工程 ［第二工程］：第一工程で覆った選択面または任意の個
所の表面に、抽出液を送液する工程 ［第三工程］：選択面または任意の個所の付着成分を、
第二工程で送液した抽出液で抽出する工程 ［第四工程］：第三工程で選択面または任意の個所の付
着成分を抽出した抽出液を回収する工程 ［第五工程］：第四工程で得た抽出液について、前述成
分をイオンクロマトグラフ法または／およびキャピラリ
ー電気泳動法により測定を行う工程 - 【請求項２】 物質表面が平滑な平面である請求項１記
載の方法 - 【請求項３】 物質表面が、電子工業分野で使用される
装置部品表面または原材料表面である請求項１記載の方
法。 - 【請求項４】 物質表面が、ウェーハ表面である請求項
３記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11274949A JP2001059834A (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 物質表面のイオン成分定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11274949A JP2001059834A (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 物質表面のイオン成分定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001059834A true JP2001059834A (ja) | 2001-03-06 |
Family
ID=17548812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11274949A Pending JP2001059834A (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 物質表面のイオン成分定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001059834A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002296269A (ja) * | 2001-04-02 | 2002-10-09 | Japan Organo Co Ltd | 試料水の水質評価装置および水質評価方法 |
| JP2009139148A (ja) * | 2007-12-04 | 2009-06-25 | Nomura Micro Sci Co Ltd | 金属汚染物質測定方法及び装置 |
| JP2012133343A (ja) * | 2010-12-01 | 2012-07-12 | Dainippon Printing Co Ltd | 露光用マスクの表面イオン濃度のモニター方法およびモニターシステム、該モニターシステムを備えた露光用マスク洗浄装置、並びに残留イオン濃度を保証した露光用マスク |
| KR102526512B1 (ko) * | 2021-11-29 | 2023-04-26 | 에스케이엔펄스 주식회사 | 블랭크 마스크용 적층체 및 이의 제조방법 |
-
1999
- 1999-08-23 JP JP11274949A patent/JP2001059834A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002296269A (ja) * | 2001-04-02 | 2002-10-09 | Japan Organo Co Ltd | 試料水の水質評価装置および水質評価方法 |
| JP4693268B2 (ja) * | 2001-04-02 | 2011-06-01 | オルガノ株式会社 | 試料水の水質評価方法 |
| JP2009139148A (ja) * | 2007-12-04 | 2009-06-25 | Nomura Micro Sci Co Ltd | 金属汚染物質測定方法及び装置 |
| JP2012133343A (ja) * | 2010-12-01 | 2012-07-12 | Dainippon Printing Co Ltd | 露光用マスクの表面イオン濃度のモニター方法およびモニターシステム、該モニターシステムを備えた露光用マスク洗浄装置、並びに残留イオン濃度を保証した露光用マスク |
| KR102526512B1 (ko) * | 2021-11-29 | 2023-04-26 | 에스케이엔펄스 주식회사 | 블랭크 마스크용 적층체 및 이의 제조방법 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5800539B2 (ja) | エッチング剤溶液中のケイ素濃度の分析 | |
| EP1084402B1 (en) | Process for monitoring the concentration of metallic impurities in a wafer cleaning solution | |
| JP2828061B2 (ja) | 気体分析装置および気体分析方法 | |
| US6749715B2 (en) | System and method for analyzing a semiconductor surface | |
| WO2006031842A2 (en) | In-process mass spectrometry with sample multiplexing | |
| JP3179175B2 (ja) | 分析前処理方法 | |
| CN102338805A (zh) | 实验室氨氮自动分析仪器及其分析方法 | |
| CN107991372B (zh) | 一种用于铅离子检测的方法 | |
| JP2001059834A (ja) | 物質表面のイオン成分定量方法 | |
| US6902937B2 (en) | Method for the determination of low-concentration anions in the presence of an excess of another anion | |
| Fucskó et al. | Measurement of Trace Metallic Contaminants on Silicon Wafer Surfaces in Native and Dielectric Silicon Oxides by Vapor Phase Decomposition Flow Injection Inductively Coupled Plasma‐Mass Spectrometry | |
| US6176120B1 (en) | Methods of analyzing water soluble contaminants generated during microelectronic device manufacturing processes | |
| US5325730A (en) | Thin film sampler for film composition quantitative analysis | |
| JPH0964133A (ja) | 半導体基板内部のＣｕ濃度の検出方法 | |
| JP2001153854A5 (ja) | ||
| WO2007103946A2 (en) | Module for automated matrix removal in acidic plating solutions | |
| EP1129331A1 (en) | Ion extraction process and apparatus for single side wafers | |
| JP2843600B2 (ja) | ウェハ表面の不純物量の測定方法 | |
| JP4761179B2 (ja) | ウェーハ表面に吸着したボロン濃度の測定方法及び環境雰囲気中のボロンレベルの評価方法 | |
| JP3632748B2 (ja) | 汚染物質の固体表面吸着評価方法 | |
| JP2950310B2 (ja) | 半導体基板表面及び基板中の金属不純物分析方法 | |
| JP4877897B2 (ja) | シリコンウェハの不純物の除去方法及び分析方法 | |
| JPH07130808A (ja) | ウェーハ表面の不純物の分析方法 | |
| JP2001077158A (ja) | シリコンウェーハ表面の金属汚染分析方法 | |
| JP3745743B2 (ja) | 物質表面の不純物の定量方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060822 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20080122 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20080428 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090219 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090811 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100112 |