JP2001058875A - セラミックス製造用水性スラリー組成物 - Google Patents
セラミックス製造用水性スラリー組成物Info
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- JP2001058875A JP2001058875A JP11234698A JP23469899A JP2001058875A JP 2001058875 A JP2001058875 A JP 2001058875A JP 11234698 A JP11234698 A JP 11234698A JP 23469899 A JP23469899 A JP 23469899A JP 2001058875 A JP2001058875 A JP 2001058875A
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Abstract
細な金属酸化物系微粒子を含むセラミックス製造用水性
スラリーにおいて、分散安定性がよく、ゲル化や粘度上
昇などの好ましくない現象が抑制された水性スラリーを
提供する。 【解決手段】 水性媒体中に、(A)金属酸化物、金属
水酸化物及び複合金属酸化物の中から選ばれた少なくと
も2種の、平均粒径0.01〜0.1μmの範囲の無機
質粒子の混合物あるいは(A′)金属酸化物、金属水酸
化物及び複合金属酸化物の中から選ばれた、平均粒径
0.01〜0.1μmの範囲の無機質粒子の少なくとも
1種と平均粒径0.5〜15μmの範囲の無機質粒子の
少なくとも1種との混合物からなるセラミックス原料
と、(B)一般式 【化1】 (式中のRはアルキル基又はアシル基、nは3以上の数
である)で表わされる構成単位、及び式 【化2】 で表わされる構成単位を含む共重合体からなる高分子分
散剤を、(A)成分又は(A′)成分100重量部当
り、(B)成分0.5〜5重量部の割合で含有するセラ
ミックス製造用水性スラリー組成物とする。
Description
デンサ、バリスタ、サーミスタ、誘電体フィルタ、セン
サーなどの金属酸化物系セラミックス電子部品の製造に
用いられる、分散安定性に優れたセラミックス製造用水
性スラリー組成物に関するものである。
クスコンデンサ、バリスタ、サーミスタ、誘電体フィル
タ、センサーなどの電子部品として広く用いられてい
る。これらのセラミックス電子部品は、通常、(1)セ
ラミックス微粉体にワックスなどの有機バインダーを混
合して射出成形する方法、(2)セラミックスの有機溶
剤スラリーを固化させる方法、(3)セラミックスの水
性スラリーをゲル化剤などの固化剤で固化させる方法な
どによって所望形状のグリーン成形物を形成させたの
ち、焼結することによって製造されている。
度の材料を高圧で金型内に射出注入しなければならない
ために、流動性不良により、寸法安定性の良好なグリー
ン成形物が得られないし、(2)の方法は、流動性につ
いては特に問題はなく、寸法安定性のよいグリーン成形
物を得ることができるが、有機溶剤を用いているため、
環境汚染や火災の危険性などの問題があるので、いずれ
も実用性に乏しい。
火災の危険性の問題がなく、寸法安定性の良いグリーン
成形物を得ることができるため、現在広く利用されてい
る。ところで、この方法で用いる金属酸化物系のセラミ
ックス製造用水性スラリーにおいては、これまで、金属
酸化物系粒子として、一般に粒径がサブミクロンないし
数ミクロン程度の大きさのものが使用されていた。しか
るに、最近、直流アークプラズマ法により平均粒径0.
01〜0.1μmという超微粒子が調製可能になり、こ
のものをセラミックス原料として用いると、さらに優れ
た機能の電子部品が得られることが分かった。しかしな
がら、このような金属酸化物系超微粒子を分散させた水
性スラリーを調製する場合、ゲル化したり、粘度が急上
昇してムース状になるという欠点を伴うため、これを解
決する必要があった。
事情のもとで、平均粒径が0.01〜0.1μmの極め
て微細な金属酸化物系微粒子を含むセラミックス製造用
水性スラリーにおいて、分散安定性がよく、ゲル化や粘
度上昇などの好ましくない現象が抑制された水性スラリ
ーを提供することを目的としてなされたものである。
クス製造用水性スラリーについて鋭意研究を重ねた結
果、粒径の異なるセラミックス原料混合物を特定の共重
合体からなる水溶性高分子分散剤を用いることにより、
分散安定性を向上させ、ゲル化や粘度上昇を抑制しうる
ことを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに
至った。
(A)金属酸化物、金属水酸化物及び複合金属酸化物の
中から選ばれた少なくとも2種の、平均粒径0.01〜
0.1μmの範囲の無機質粒子の混合物あるいは
(A′)金属酸化物、金属水酸化物及び複合金属酸化物
の中から選ばれた、平均粒径0.01〜0.1μmの範
囲の無機質粒子の少なくとも1種と平均粒径0.5〜1
5μmの範囲の無機質粒子の少なくとも1種との混合物
からなるセラミックス原料と、(B)一般式
である)で表わされる構成単位、及び式
散剤を、(A)成分又は(A′)成分100重量部当
り、(B)成分0.5〜5重量部の割合で含有すること
を特徴とするセラミックス製造用水性スラリー組成物を
提供するものである。
ける(A)成分又は(A′)成分は、一般に金属酸化物
系セラミックスの原料として用いられる無機質粒子、す
なわち、金属酸化物、金属水酸化物及び複合金属酸化物
の粒子であって、これらは、従来、電子部品製造用原料
として通常使用されている無機質粒子の中から任意に選
ぶことができる。このような無機質粒子としては、例え
ば、ストロンチウム、イットリウム、セリウム、プラセ
オジム、ジスプロシウム、チタニウム、ジルコニウム、
ニオビウム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、アル
ミニウム、ケイ素、アンチモン、ビスマスなどの酸化物
微粒子、水酸化物微粒子及び複合酸化物微粒子を挙げる
ことができる。これらは種類又は平均粒径の異なる2種
以上を組み合わせて用いられる。すなわち、本発明にお
いては、これらの無機質粒子は、平均粒径0.01〜
0.1μmという超微細な粒子として用いられる。この
ような超微細な粒子は、例えば直流アークプラズマ法に
よって製造することができる。
(A)成分としては、前記のような平均粒径0.01〜
0.1μmの範囲の超微細な種類の異なる粒子を少なく
とも2種類以上混合して用いる。また、(A′)成分と
しては、このような超微細な粒子と、平均粒径0.5〜
15μmの範囲の通常の粒径の粒子とを混合して用い
る。この超微細な粒子と普通の粒径の粒子とは、9:1
ないし4:6の範囲の重量比で混合して用いられる。
ては、一般式
である)で表わされる構成単位と、式
散剤を用いることが必要である。上記の一般式中のオキ
シエチレン基は、その50モル%までが他のオキシアル
キレン基によって置き換えられていてもよい。この共重
合体は、式(I)及び(II)で示される構成単位に加
えて、さらに所望ならば一般式
わされる構成単位を全構成単位の3モル%以内、好まし
くは1モル%以内の割合で含むことができる。
数1〜10のアルキル基又はアシル基が好ましい。この
Rがアルキル基の場合、これは直鎖状、枝分かれ状、環
状のいずれであってもよい。このようなものの例として
は、メチル基、エチル基、n‐プロピル基、n‐ブチル
基、イソブチル基、sec‐ブチル基、tert‐ブチ
ル基などの炭素数1〜5の低級アルキル基を挙げること
ができる。また、Rがアシル基の場合の例としては、ア
セチル基、プロピオニル基、ブチリル基などの炭素数2
〜5の低級アシル基を挙げることができる。また、水溶
性高分子分散剤としての性能がそこなわれない範囲で、
一般式(I)中のオキシエチレン基の一部は他のオキシ
アルキレン基で置換されていてもよい。このオキシエチ
レン基に置き換えられるオキシアルキレン基としては、
炭素数3〜6の直鎖状又は枝分かれ状のオキシアルキレ
ン基、例えばオキシプロピレン基があるが、好ましいの
は全部がオキシエチレン基の場合である。またnは5〜
80の整数が好ましい。
は、炭素数4〜20の直鎖状、枝分れ状、環状のアルキ
ル基を挙げることができる。このような基の例として
は、メチル基、エチル基、n‐プロピル基、イソプロピ
ル基、n‐ブチル基、イソブチル基、sec‐ブチル
基、tert‐ブチル基、各種ペンチル基、各種ヘキシ
ル基、各種オクチル基、各種デシル基、各種ドデシル
基、各種テトラデシル基、各種ヘキサデシル基、各種オ
クタデシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、
シクロオクチル基などがある。また、アリール基として
は、低級アルキル基、低級アルコキシル基、ハロゲン原
子などの適当な置換基を有する又は有しないフェニル基
及びナフチル基などがある。この式(III)で表わさ
れる単位としては、特にスチレン単位が好ましい。
(II)で表わされる構成単位の割合としては、モル比
で5:1ないし1:5の範囲が好ましく、2:1ないし
1:2の範囲がより好ましい。また、式(III)で表
わされる構成単位は、必ずしも必要ではなく、所望に応
じ、全構成単位に基づき、3.0モル%以下、好ましく
は0.3モル%以下の範囲で含むことができる。
ら、重量平均分子量で10000〜30000の範囲に
あるのが好ましい。前記共重合体は、例えば一般式 CH2=CHCH2O−(CH2CH2O)n−R (I′) (式中のR及びnは前記と同じ意味をもつ)で表わされ
るポリオキシアルキレンアリルエーテルと、無水マレイ
ン酸と、所望により用いられる一般式 CH2=CH−R′ (II′) (式中のR′は前記と同じ意味をもつ)で表わされるビ
ニル系化合物を、それぞれ所定の割合で用い、従来公知
の方法に従い、ラジカル重合開始剤の存在下に共重合さ
せることにより製造することができる。
シアルキレンアリルエーテルとしては、例えば、低級ア
ルコールにエチレンオキシド又はプロピレンオキシドあ
るいはその両方を付加させたものと、アリル基をもつ反
応性誘導体とを公知の方法に従い反応させることにより
得られたものを、好ましく用いることができる。また、
前記一般式(II′)で表わされるビニル系化合物とし
ては、特にスチレンが好適である。
(B)成分として、上記共重合体を単独で用いてもよい
し、2種以上を組み合わせて用いてもよい。またその含
有量は、(A)成分又は(A′)成分100重量部当
り、0.5〜5重量部の範囲で選ばれる。この量が0.
5重量部未満では分散安定性の向上効果が十分に発揮さ
れないし、5重量部を超えると得られるセラミックスの
物性がそこなわれる。この(B)成分の好ましい含有量
は1〜4重量部の範囲である。
それぞれ(A)成分又は(A′)成分の濃度は、取扱い
性や成形性などの点から、20〜70重量%の範囲、特
に40〜65重量%の範囲が好ましい。
本発明の目的が損なわれない範囲で、所望により、他の
分散剤、粘度調整剤、界面活性剤、消泡剤など、従来公
知の各種添加剤を含有させることができる。
組成物は、水性媒体中に、前記(A)成分又は(A′)
成分、(B)成分及び所望により用いられる各種添加成
分を所定の割合で加え、従来公知の方法に従って、該
(A)成分又は(A′)成分を均質に分散させることに
より調製することができる。この際、水性媒体として
は、例えば水、又は水と水に対して混和性を有する有機
化合物、具体的には低級アルコール、グリコール類、グ
リコールエーテル類などとの混合物などが用いられる。
このようにして得られた本発明の水性スラリー組成物
を、公知の方法に従って所望形状に成形してグリーン成
形物としたのち、このグリーン成形物を焼結することに
より、所望のセラミックス製品を製造することができ
る。
タの金属酸化物系超微粒子を高濃度で含有していても、
あるいは粒径がサブミクロンないし数ミクロンの金属酸
化物系微粒子と粒径が数10ナノメータの金属酸化物系
超微粒子を共に含有していても、ゲル化したり、粘度が
上昇してムース状になるということがない分散安定性に
優れるセラミックス製造用水性スラリー組成物が得られ
る。
説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定
されるものではない。
分に混合分散させ、セラミックス製造用水性スラリー組
成物を調製した。この水性スラリー組成物について、下
記の判定基準に従って分散性を評価した。結果を表1に
示す。 [判定基準] ○:凝集が認められない。 ×:凝集が認められるか、あるいは粘度が上昇してムー
ス状になる。
(ロ)成分+水]=0.6 2)AKM−0531;日本油脂(株)製マリアリムシ
リーズ,ポリオキシアルキレンアリルエーテル[一般式
(I)におけるn:11,R:メチル基]と無水マレイ
ン酸とスチレンとの共重合体 3)AKM−3011;日本油脂(株)製マリアリムシ
リーズ,ポリオキシアルキレンアリルエーテル[一般式
(I)におけるn:68,R:メチル基]と無水マレイ
ン酸とスチレンとの共重合体 4)ポリカルボン酸系;花王(株)製「ポイズ532
A」 5)アミン塩系;日本油脂(株)製「カチオンMA」,
テトラデシルアミン酢酸塩
Claims (4)
- 【請求項1】 水性媒体中に、(A)金属酸化物、金属
水酸化物及び複合金属酸化物の中から選ばれた少なくと
も2種の、平均粒径0.01〜0.1μmの範囲の無機
質粒子の混合物からなるセラミックス原料と、(B)一
般式 【化1】 (式中のRはアルキル基又はアシル基、nは3以上の数
である)で表わされる構成単位、及び式 【化2】 で表わされる構成単位を含む共重合体からなる高分子分
散剤を、(A)成分100重量部当り、(B)成分0.
5〜5重量部の割合で含有することを特徴とするセラミ
ックス製造用水性スラリー組成物。 - 【請求項2】 (A)成分のセラミックス原料の濃度が
20〜70重量%の範囲にある請求項1記載のセラミッ
クス製造用水性スラリー組成物 - 【請求項3】 水性媒体中に、(A′)金属酸化物、金
属水酸化物及び複合金属酸化物の中から選ばれた、平均
粒径0.01〜0.1μmの範囲の無機質粒子の少なく
とも1種と平均粒径0.5〜15μmの範囲の無機質粒
子の少なくとも1種との混合物からなるセラミックス原
料と、(B)一般式 【化3】 (式中のRはアルキル基又はアシル基、nは3以上の数
である)で表わされる構成単位、及び式 【化4】 で表わされる構成単位を含む共重合体からなる高分子分
散剤を、(A′)成分100重量部当り、(B)成分
0.5〜5重量部の割合で含有することを特徴とするセ
ラミックス製造用水性スラリー組成物。 - 【請求項4】 (A′)成分のセラミックス原料の濃度
が20〜70重量%の範囲にある請求項3記載のセラミ
ックス製造用水性スラリー組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11234698A JP2001058875A (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | セラミックス製造用水性スラリー組成物 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11234698A JP2001058875A (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | セラミックス製造用水性スラリー組成物 |
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---|---|
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Family
ID=16975015
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
JP11234698A Pending JP2001058875A (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | セラミックス製造用水性スラリー組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006111703A (ja) * | 2004-10-14 | 2006-04-27 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 樹脂組成物の製造方法およびその製造方法によって製造された樹脂組成物を使用した樹脂製品 |
JP2007261911A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-11 | Nof Corp | セラミックス製造用スラリー組成物 |
JP2010030836A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Nippon Soda Co Ltd | 無機系粒子水性分散液およびその製造方法 |
JP2010248521A (ja) * | 2010-06-14 | 2010-11-04 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 樹脂組成物の製造方法およびその製造方法によって製造された樹脂組成物を使用した樹脂製品 |
JP2012206259A (ja) * | 2011-03-29 | 2012-10-25 | Nof Corp | セラミックス押出成形用添加剤及びセラミックス押出成形用組成物 |
US20130100578A1 (en) * | 2011-10-21 | 2013-04-25 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Multilayer ceramic electronic part |
-
1999
- 1999-08-20 JP JP11234698A patent/JP2001058875A/ja active Pending
Cited By (6)
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