JP2001057289A

JP2001057289A - 有機ｅｌ表示装置の製造装置および製造方法

Info

Publication number: JP2001057289A
Application number: JP11233654A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Tanabe; 宏田辺; Tomoji Tokura; 智司戸倉
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1999-08-20
Filing date: 1999-08-20
Publication date: 2001-02-27
Also published as: EP1078999A2

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】高品質な有機ＥＬ表示装置を、効率よく、か
つ低価格で量産することのできる有機ＥＬ表示装置の製
造装置及び製造方法を実現する。【解決手段】各蒸発源の開口部上の中心で開口部より
Ｌ_０の距離における蒸気密度ｍ_０に対する開口部の中心
線からの放射角θで開口部より距離Ｌ離れた任意の位置
での蒸気密度ｍの比をｍ／ｍ_０＝（Ｌ_０／Ｌ）^２・ｃｏ
ｓ^ｎθとして近似したｎ値が、ホスト材料の蒸発源：ｎ
＝３〜１０、ゲスト材料の蒸発源：ｎ＝８〜１８であっ
て、基板２に対するホスト材料の蒸発源の位置を、基板
の中央から基板の端部までの距離の１．０〜２．０倍の
位置に配置し、ゲスト材料の蒸発源の位置を、基板の中
央からその端部までの距離の０．５〜１．０倍の位置に
配置し、ホスト材料の蒸発源及びゲスト材料の蒸発源を
同時に用い、少なくとも２種以上の材料を同時に蒸着す
る製造方法及びこれを用いた製造方法とした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は有機ＥＬ表示装置の
製造装置に関し、詳しくは、加熱により有機ＥＬ表示装
置用の有機原料物質を蒸発させ、これを基板上の成膜領
域に堆積させることで薄膜を形成する蒸着法を用いた有
機ＥＬ表示装置の製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】薄膜形成を行う基本技術の１つとして、
真空蒸着法が知られている。この真空蒸着法は、真空槽
内で蒸発源と成膜用基板を適当に組み合わせて、薄膜を
形成するものである。蒸発源を作る手段も様々考えられ
ており、例えば、Appled.Physics.Letter. Vol.68, No.
16, 15 April 1996 P2276〜2278に記載されているよう
な、比較的電気抵抗の高い金属容器（金属ボード）に電
流を流し、その発熱により原料を蒸発させるいわゆる抵
抗加熱蒸着法が知られている。また、原料に直接電子ビ
ームやレーザービームを照射し、そのエネルギーで原料
を蒸発させるいわゆる電子ビーム・レーザービーム蒸着
法等も知られている。中でも抵抗加熱を用いた成膜方法
（抵抗加熱蒸着法）は、成膜装置の構成が簡便であり、
低価格で良質の薄膜形成を実現できることから広く普及
している。

【０００３】抵抗加熱蒸着法は、融点の高いタングステ
ン、タンタル、モリブデン等の金属材料を薄板状に加工
して、電気抵抗を高くした金属板から原料容器（金属ボ
ード）を作製し、その両端から直流電流を流し、その発
熱を用いて原料を蒸発させ、蒸発ガスを供給している。
発散したガスの一部が基板上に堆積し、薄膜が形成され
る。蒸発原料として使用できるものは、蒸気圧の比較的
高いものであれば何でも良いが、原料容器と容易に化学
反応するものは避ける必要がある。

【０００４】このような抵抗加熱装置の場合、有機層へ
のダメージも少なく、有機層、陰電極等の有機ＥＬ素子
の構成薄膜を蒸着する装置として優れた面を有してい
る。しかし、このような真空蒸着装置で成膜できる基板
の大きさは、均一な膜厚を得ようとすると、１００×１
００mmと比較的小型のものに限られていた。このため、
有機ＥＬ素子をマトリクス状に配置して、発光させる素
子を適宜選択して文字、キャラクター、イメージ像等を
構成し、これにより情報等を表示させる有機ＥＬ表示装
置等を量産しようとした場合、一度に製造できる表示装
置の数が少なく、生産効率が低い。また、製造可能な画
面の大きさも限られてしまい、有機ＥＬ表示装置の大画
面化への対応が困難であった。

【０００５】一方、膜厚の変動を無視して成膜した場
合、ある程度の大きさの基板でも成膜可能であるが、特
性が安定せず、不良品率が多くなったり、一つの表示装
置内で輝度のバラツキや表示ムラが多くなったりして、
実用に耐えうる品質のものを得ることが困難であった。

【０００６】また、金属ボートを用いた抵抗加熱装置の
場合、材料投入量が少なく、工業レベルでの実用性の点
で問題を有していた。

【０００７】これらの問題を解決するための手段とし
て、材料投入量を多くすることのできるセル型蒸発源を
使用し、蒸発源の指向性を制御した上で、基板との位置
関係を適切に制御し、基板を回転させる方法が検討され
ている（特開平１０−３３５０６２号公報）

【０００８】一方、有機ＥＬ素子の発光層は、１種類ま
たは２種類以上のホスト物質に、１種類または２種類以
上の蛍光物質を極微量ドーピングして所望の発光特性に
調整する場合が多い。このため、ドーピング量がごく僅
かずれただけでも、発光特性に致命的な影響を与えてし
まう場合がある。

【０００９】セル型蒸発源を用いてドーピング層を成膜
した場合、ホスト材料蒸着時に相当する高レート使用時
と、ゲスト材料蒸着時に相当する低レート使用時で、蒸
着の指向性が変わってしまうため、ドーピング濃度に面
内分布が出て、基板内に配置された各有機ＥＬ表示装置
間で特性が変わってしまったり、各有機ＥＬ表示装置内
に特性分布が生じてしまうという問題があった。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】この発明の目的は、比
較的大きな面積の基板に対応し、膜厚分布が小さく、材
料の使用効率が高く、成膜時の実用レートが大きく、ド
ーピング濃度が一定であり、高品質な有機ＥＬ表示装置
を、効率よく、かつ低価格で量産することのできる有機
ＥＬ表示装置の製造装置および製造方法を実現すること
である。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記の目的は、以下の
（１）〜（１０）の構成により実現される。（１）有機ＥＬ表示装置が形成される基板と、この基
板を回転させる回転手段と、ホスト材料の蒸発源と、ゲ
スト材料の蒸発源とを有し、前記各蒸発源の開口部上の
中心で開口部よりＬ₀の距離における蒸気密度ｍ₀に対
する開口部の中心線からの放射角θで開口部より距離Ｌ
離れた任意の位置での蒸気密度ｍの比をｍ／ｍ₀＝（Ｌ
₀／Ｌ）²・ｃｏｓⁿθとして近似したときの値である
ｎ値が、ホスト材料の蒸発源：ｎ＝３〜１０ゲスト材料の蒸発源：ｎ＝８〜１８であって、前記基板に対するホスト材料の蒸発源の位置
を、基板の中央に対して、基板の中央から基板の端部ま
での距離の１．０〜２．０倍の位置に配置し、前記基板
に対するゲスト材料の蒸発源の位置を、基板の中央に対
して、基板の中央から基板の端部までの距離の０．５〜
１．０倍の位置に配置し、前記各蒸発源の開口部から基
板面が含まれる平面までの垂直距離が、基板の中央から
端部までの距離の１．０〜３．５倍であり、前記ホスト
材料の蒸発源、およびゲスト材料の蒸発源を同時に用
い、少なくとも２種以上の材料を同時に蒸着する有機Ｅ
Ｌ表示装置の製造装置。（２）前記基板基板面が含まれる平面から蒸発源に下
ろした垂線に対し、蒸発源の中心線が１〜４５度の角度
を有する上記（１）の有機ＥＬ表示装置の製造装置。（３）前記基板は最大長が２００〜１０００mmである
上記（１）または（２）の有機ＥＬ表示装置の製造装
置。（４）形成される有機層の膜厚の膜厚分布が±１０％
以内である上記（１）〜（３）のいずれかの有機ＥＬ表
示装置の製造装置。（５）前記ゲスト材料の蒸着速度がホスト材料の蒸着
速度の０．１〜１０％以内である上記（１）〜（４）の
いずれかの有機ＥＬ表示装置の製造装置。（６）同時に蒸着する蒸発源の中心位置が、基板の中
央から見て９０°の角度内に配置されている上記（１）
〜（５）の有機ＥＬ表示装置の製造装置。（７）前記回転手段は、蒸着時に１分間に１０回転以
上の速度で基板を回転させる上記（１）〜（６）のいず
れかの有機ＥＬ表示装置の製造装置。（８）上記（１）〜（７）のいずれかの装置により成
膜を行う有機ＥＬ表示装置の製造方法。（９）基板が１回転する間に成膜される膜厚が１０Å
以下となるように蒸着を行う上記（８）の有機ＥＬ表示
装置の製造方法。（１０）成膜されるドーピング層が膜厚方向に濃度分
布を有し、その濃度の最大値が膜内の濃度の平均値の３
倍以下である上記（８）または（９）の有機ＥＬ表示装
置の製造方法。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の有機ＥＬ表示装置の製造
装置は、有機ＥＬ表示装置が形成される基板と、この基
板を回転させる回転手段と、ホスト材料の蒸発源と、ゲ
スト材料の蒸発源とを有し、前記各蒸発源の開口部上の
中心で開口部よりＬ₀の距離における蒸気密度ｍ₀に対
する開口部の中心線からの放射角θで開口部より距離Ｌ
離れた任意の位置での蒸気密度ｍの比をｍ／ｍ₀＝（Ｌ
₀／Ｌ）²・ｃｏｓⁿθとして近似したときの値である
ｎ値が、ホスト材料の蒸発源：ｎ＝３〜１０ゲスト材料の蒸発源：ｎ＝８〜１８であって、前記基板に対するホスト材料の蒸発源の位置
を、基板の中央に対して、基板の中央から基板の端部ま
での距離の１．０〜２．０倍の位置に配置し、前記基板
に対するゲスト材料の蒸発源の位置を、基板の中央に対
して、基板の中央から基板の端部までの距離の０．５〜
１．０倍の位置に配置し、前記各蒸発源の開口部から基
板面が含まれる平面までの垂直距離が、基板の中央から
端部までの距離の１．０〜３．５倍であり、前記ホスト
材料の蒸発源、およびゲスト材料の蒸発源を同時に用
い、少なくとも２種以上の材料を同時に蒸着するもので
ある。

【００１３】このように、蒸発源を高レート蒸着用のホ
スト材料用のものと、低レート蒸着用のゲスト材料用の
ものと２つ以上用意し、これらの蒸発源のｎ値を最適な
ものに調整するとともに、基板の中央からこれらの蒸発
源までの垂直位置と水平位置を調整して蒸着することに
より、膜厚分布の変動幅が小さく、材料の使用効率が高
く、成膜時の実用レートが大きく、ドーピング濃度が一
定した有機層を得ることができる。

【００１４】ホスト材料の蒸着源と、ゲスト材料の蒸着
源とは同一仕様のものを用いて、これを別々に配置して
もよいし、別設計の蒸着源を用いてもよい。ドーピング
が必要でない、キャリヤ注入層やキャリヤ輸送層などを
成膜する際には、ホスト材料用の蒸着源を用いればよ
い。

【００１５】蒸発源としては、温度管理を正確に安定
して行うことができること。成膜レートを制御可能な
こと、有機ＥＬ表示装置の各材料と容易に化学反応し
ないこと。原料を所定の蒸気状態に安定して拡散しう
ること等の条件が要求される。これらに加えて、特にホ
スト材料用の蒸発源には、成膜レートが比較的早く、
量産化に対応できること。大板の基板に対応できるだ
けの原料を収納できること等の条件も合わせて要求され
る。

【００１６】従ってこれらの条件を満足しうるものであ
れば、特に限定されるものではなく、種々の蒸発源を使
用することが可能である。このような蒸発源として、ク
ヌーセンセル（Knudsen Cell：以下Ｋセルと呼ぶ場合が
ある）を好ましく挙げることができる。クヌーセンセル
は、蒸気噴出口に所定の開口部を有するセルである。開
口部の開口径ｄと厚さｔをパラメータとして、噴出口の
上に立つ蒸気密度の分布は、ローソクの炎状をなしてお
り、ｃｏｓⁿθの形で近似される。ここで、ｎ値とは中
心の蒸気密度ｍ₀に対する任意の位置での蒸気密度ｍの
比ｍ／ｍ₀をｃｏｓⁿθで近似したときの値である。ｄ
／ｔが小さくなるにつれてｎの値は大きくなり、炎の形
は鋭くなる。最極端のｔ＝０の場合、ｎ＝１になり、開
口部の上に立つ球状の分布になる。これは開放された液
面からの蒸発に相当し、ラングミュア（Langmuir）蒸発
と呼ばれる。

【００１７】前記ｎ値は、材料により異なり、蒸発速度
によっても変化するが、ｄ／ｔ等を制御してある程度規
制することも可能である。但し、蒸着速度が１０倍から
１００倍程度異なるホスト材料とゲスト材料とで同じｎ
値を実現することは極めて困難である。このため、それ
ぞれのｎ値として、ホスト材料用の蒸発源が３〜１０、
好ましくは４〜８であり、ゲスト材料用の蒸発源のｎ値
は８〜１８、好ましくは９〜１６である。ｎ値に一定の
範囲を与えたのは、蒸発源の開口部、つまりオリフィス
から蒸発する蒸気は一定ではなく、ｎ値も変動するため
で、この範囲のｎ値であれば問題なく動作する。ｎ値が
上記値より小さいと拡散方向が広がりすぎて成膜効率が
低下する。ｎ値が上記値より大きいと指向性が強くな
り、大型の基板への対応が困難になる。

【００１８】ホスト用材料の蒸発源の位置は、基板の中
央に対して、基板の中央から基板の端部までの距離の
１．０〜２．０倍、好ましくは１．０〜１．８倍、特に
１．１〜１．６倍の位置である。この範囲を外れると均
一な膜厚分布が得られなくなる。ゲスト用の蒸発源の位
置は、基板の中央に対して、基板の中央から基板の端部
までの距離の０．５〜１．０倍、好ましくは０．６〜
０．９倍、特に０．６〜０．８倍の位置に配置する。こ
の範囲を外れると均一なドーピング濃度分布得られなく
なる。

【００１９】また、蒸発源開口部から基板面を含む平面
までの垂直距離が、基板の中央から端部までの距離の
１．０〜３．５倍、好ましくは１．２〜３．０、特に
１．４〜２．５倍の位置に配置する。このように、一定
範囲のｎ値に対して、蒸発源の位置を基板の中央から所
定のオフセット離れた位置に傾けて配置させることによ
り、均一な膜厚分布と、高い材料使用効率および実用レ
ートを得ることができ、特性の安定した有機ＥＬ表示装
置を得ることができる。

【００２０】また、基板面が含まれる平面から蒸発源に
対して下ろした垂線に対して、蒸発源の開口面を垂直に
貫く中心線が１〜４５度、好ましくは３〜３０度、特に
５〜２０度となるように基板側に傾けて配置してもよ
い。このように、蒸発源を傾けて配置することにより、
膜厚分布を良好に保ったまま、蒸発源−基板間の垂直距
離を小さくすることができ、材料の使用効率を向上させ
ることができる。

【００２１】基板は、蒸着の際、回転手段により回転さ
れ蒸着される。このとき蒸発源を回転中心に向けて傾け
ることが好ましい。この場合、基板面に垂直に交差し、
基板の中央から端部までの距離の０〜０．５倍、好まし
くは０〜０．２倍の半径を有する円柱を想定した場合、
蒸発源の中心線がこの円柱と交差していることが好まし
い。さらには、蒸発源の中心線は、基板の回転中心と交
差していることが好ましい。

【００２２】基板を回転させる回転手段としては、モー
タ、油圧回転機構等の動力源と、ギア、ベルト、プーリ
ー等を組み合わせた動力伝達機構・減速機構等を用いた
公知の回転機構により構成することができる。基板の回
転数としては、好ましくは１０回／min 以上、より好ま
しくは１０〜５０回／min 、特に１０〜３０回／min程
度である。基板の回転数が速すぎると、真空チャンバー
への導入時にシール性などの問題が発生しやすくなる。
また、遅すぎると槽内の膜厚方向に組成ムラが生じ、作
製した有機ＥＬ素子の特性が低下する。

【００２３】このように、基板を回転させながら蒸着す
ることにより、さらに大面積でも均一な膜厚分布と、高
い材料使用効率および実用レートを得ることができる。

【００２４】また、基板が１回転する間に成膜される蒸
着膜の膜厚、つまり１回転毎の蒸着速度は、好ましくは
１０Å以下、より好ましくは１〜５Åである。これより
大きくなると、層内の膜厚方向に組成ムラを生じる。一
方、小さくしようとしすぎると、真空槽の回転導入部で
問題が生じやすくなる。

【００２５】蒸発源を傾けることにより、より小さい垂
直距離でも良好な膜厚分布を得ることが可能になる。上
述のように、蒸発源の開口部上の中心で開口部よりＬ₀
の距離における蒸気密度ｍ₀に対する開口部の中心線か
らの放射角θで開口部より距離Ｌ離れた任意の位置での
蒸気密度mの比は、ｍ／ｍ₀＝（Ｌ₀／Ｌ）² ・（ｃｏｓθ）ⁿ として近似することができる。垂直距離が小さくなるこ
とは距離Ｌを小さくすることにつながり、蒸発源からの
蒸発速度を一定に保ったままで、基板への堆積速度を大
きくすることができる。蒸発源からの蒸発速度を一定に
保ったままで、基板への堆積速度が大きくなるというこ
とは、蒸発源から蒸発した材料に対する基板に堆積する
材料の比である材料使用効率が高くなるということでも
ある。

【００２６】より小さい垂直距離でも良好な膜厚分布を
得ることが可能になるということは、また、大きな面積
の基板に対応した装置を構築する際にも、装置サイズを
小さくできるメリットとなる。

【００２７】また、基板の中央に対して、基板の中央か
ら基板の端部までの距離の１．０〜２．０倍の位置に配
置した蒸発源を、基板の中央側に傾けることにより、上
記の広がりを有効に活用することが可能となり、蒸発源
からの蒸発速度を一定に保ったままで、基板への堆積速
度を大きくし、材料使用効率を高くすることができる。

【００２８】蒸発源は、その配置される位置関係が上記
範囲内であれば、ホスト用材料の蒸着源、ゲスト用材料
の蒸着源についてそれぞれ複数個を、基板中心に対して
同心円上に配置してもよい。好ましくはホスト用材料の
蒸着源と、ゲスト用材料の蒸着源とは基板の中心軸から
見た場合に、好ましくは９０度、より好ましくは６０度
の角度の範囲内に配置されている。このような角度内に
配置することにより、ドーピング濃度の膜厚方向のムラ
を抑制できる。

【００２９】成膜された薄膜の膜厚分布は、好ましくは
±１０％以内、特に９％以内、さらには８％以内が好ま
しい。膜厚分布が±１０％を超えると有機ＥＬ表示装置
の特性が不安定となる。

【００３０】成膜された膜が混合層である場合、このド
ーピング層は膜厚方向にゲスト材料の濃度分布を有して
いてもよい。この場合、ゲスト材料の濃度は、その最大
値が膜内のゲスト材料の濃度の平均値の３倍以内、特に
１〜２倍程度であることが好ましい。

【００３１】本発明の装置により成膜される有機ＥＬ表
示装置を構成する素子の薄膜としては、ホール注入・輸
送層、発光および電子注入輸送層、電子注入電極、保護
層等が挙げられ、これらと同一組成、あるいは蒸着によ
り同一組成となる金属材料、合金、有機材料等が挙げら
れる。

【００３２】電子注入電極材料は、低仕事関数の物質が
好ましく、例えば、Ｋ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚ
ｎ、Ｚｒ等の金属元素単体、または安定性を向上させる
ためにそれらを含む２成分、３成分の合金系を用いるこ
とが好ましい。合金系としては、例えばＡｇ・Ｍｇ（Ａ
ｇ：０．１〜５０at％）、Ａｌ・Ｌｉ（Ｌｉ：０．０１
〜１４at％、特に０．０１〜１２at％）、Ｉｎ・Ｍｇ
（Ｍｇ：５０〜８０at％）、Ａｌ・Ｃａ（Ｃａ：０．０
１〜２０at％）等が挙げられる。電子注入電極層にはこ
れらの材料からなる薄膜、それらの２種類以上の多層薄
膜が用いられる。

【００３３】保護層としては、金属材料、ＳｉＯ_X等の
無機材料、テフロン等の有機材料等が挙げられる。

【００３４】発光層には発光機能を有する化合物である
蛍光性物質が用いられる。このような蛍光性物質として
は、例えば、特開昭６３−２６４６９２号公報に開示さ
れているような化合物、例えばキナクリドン、ルブレ
ン、スチリル系色素等の化合物から選択される少なくと
も１種が挙げられる。また、トリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム等の８−キノリノールまたはその誘導
体を配位子とする金属錯体色素などのキノリン誘導体、
テトラフェニルブタジエン、アントラセン、ペリレン、
コロネン、１２−フタロペリノン誘導体等が挙げられ
る。さらには、特開平８−１２６００号公報（特願平６
−１１０５６９号）に記載のフェニルアントラセン誘導
体、特開平８−１２９６９号公報（特願平６−１１４４
５６号）に記載のテトラアリールエテン誘導体等を用い
ることができる。

【００３５】また、それ自体で発光が可能なホスト物質
と組み合わせて使用することが好ましく、ドーパントと
しての使用も好ましい。このような場合の発光層におけ
るドーパントの含有量は０．０１〜１０ vol% 、さらに
は０．１〜５ vol% であることが好ましい。また、ルブ
レン系にあっては０．０１〜２０ vol％が好ましい。ホ
スト物質と組み合わせて使用することによって、ホスト
物質の発光波長特性を変化させることができ、長波長に
移行した発光が可能になるとともに、素子の発光効率や
安定性が向上する。

【００３６】ホスト物質としては、キノリノラト錯体が
好ましく、さらには８−キノリノールないしその誘導体
を配位子とするアルミニウム錯体が好ましい。このよう
なアルミニウム錯体としては、特開昭６３−２６４６９
２号、特開平３−２５５１９０号、特開平５−７０７３
３号、特開平５−２５８８５９号、特開平６−２１５８
７４号等に開示されているものを挙げることができる。

【００３７】具体的には、まず、トリス（８−キノリノ
ラト）アルミニウム、ビス（８−キノリノラト）マグネ
シウム、ビス（ベンゾ｛ｆ｝−８−キノリノラト）亜
鉛、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ムオキシド、トリス（８−キノリノラト）インジウム、
トリス（５−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ム、８−キノリノラトリチウム、トリス（５−クロロ−
８−キノリノラト）ガリウム、ビス（５−クロロ−８−
キノリノラト）カルシウム、５，７−ジクロル−８−キ
ノリノラトアルミニウム、トリス（５，７−ジブロモ−
８−ヒドロキシキノリノラト）アルミニウム、ポリ［亜
鉛（II）−ビス（８−ヒドロキシ−５−キノリニル）メ
タン］、等がある。

【００３８】また、８−キノリノールないしその誘導体
のほかに他の配位子を有するアルミニウム錯体であって
もよく、このようなものとしては、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（フェノラト）アルミニウム(III)
、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（オルト−
クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（メタークレゾラト）アルミニウム
(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ
−クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル
−８−キノリノラト）（オルト−フェニルフェノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノ
ラト）（メタ−フェニルフェノラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）（２，３−ジメチルフェノ
ラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キ
ノリノラト）（２，６−ジメチルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（３，４−ジメチルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（３，５−ジメ
チルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２，６−ジフェニルフェノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラ
ト）（２，４，６−トリフェニルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（２，３，６−トリメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（２，
３，５，６−テトラメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（１−ナ
フトラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）
（オルト−フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，
４−ジメチル−８−キノリノラト）（メタ−フェニルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジメチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチル−８
−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４−エチ
ル−８−キノリノラト）（パラ−クレゾラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−４−メトキシ−８−キ
ノリノラト）（パラ−フェニルフェノラト）アルミニウ
ム(III) 、ビス（２−メチル−５−シアノ−８−キノリ
ノラト）（オルト−クレゾラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−６−トリフルオロメチル−８−キノ
リノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(III) 等が
ある。

【００３９】このほか、ビス（２−メチル−８−キノリ
ノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス
（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）アルミニウム
(III) −μ−オキソ−ビス（２，４−ジメチル−８−キ
ノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス（４−エチル−
２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −
μ−オキソ−ビス（４−エチル−２−メチル−８−キノ
リノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４
−メトキシキノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オ
キソ−ビス（２−メチル−４−メトキシキノリノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（５−シアノ−２−メチル−
８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−
ビス（５−シアノ−２−メチル−８−キノリノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−５−トリフルオ
ロメチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ
−オキソ−ビス（２−メチル−５−トリフルオロメチル
−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 等であっても
よい。

【００４０】このほかのホスト物質としては、特開平８
−１２６００号公報（特願平６−１１０５６９号）に記
載のフェニルアントラセン誘導体や特開平８−１２９６
９号公報（特願平６−１１４４５６号）に記載のテトラ
アリールエテン誘導体なども好ましい。

【００４１】発光層は電子注入輸送層を兼ねたものであ
ってもよく、このような場合はトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム等を使用することが好ましい。これら
の蛍光性物質を蒸着すればよい。

【００４２】電子注入輸送性の化合物としては、キノリ
ン誘導体、さらには８−キノリノールないしその誘導体
を配位子とする金属錯体、特にトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム（Ａｌｑ3 ）を用いることが好まし
い。また、上記のフェニルアントラセン誘導体、テトラ
アリールエテン誘導体を用いるのも好ましい。

【００４３】ホール注入輸送層用の化合物としては、強
い蛍光を持ったアミン誘導体、例えば上記のホール輸送
材料であるトリフェニルジアミン誘導体、さらにはスチ
リルアミン誘導体、芳香族縮合環を持つアミン誘導体を
用いるのが好ましい。

【００４４】蒸着時の圧力は好ましくは１×１０^-8〜１
×１０^-5Torrで、蒸発源の加熱温度は、金属材料であれ
ば１００〜１４００℃、有機材料であれば１００〜５０
０℃程度が好ましい。

【００４５】基板としては特に限定されるものではな
く、有機ＥＬ表示装置を構成する素子薄膜が積層可能な
ものであればよいが、発光した光を取り出す側の場合、
ガラスや石英、樹脂等の透明ないし半透明材料を用い
る。また、基板に色フィルター膜や蛍光性物質を含む色
変換膜、あるいは誘電体反射膜を用いて発光色をコント
ロールしてもよい。また、発光した光を取り出す側では
ない場合には、基板は透明でも不透明であってもよく、
不透明である場合にはセラミックス等を使用してもよ
い。

【００４６】基板の大きさも特に限定されるものではな
いが、好ましくは最大長、特に対角長が２００〜１００
０mm、特に４００〜７００mmの範囲が好ましい。最大長
は２００mm以下であっても問題ないが、特に２００mm以
上の基板で均一な膜厚分布を得ることができ好ましい。
また、基板の大きさが１０００mmを超えると成膜装置が
大型化し、成膜効率が低下し、膜厚制御が困難になって
くる。

【００４７】次に、本発明の製造装置のより具体的な構
成について、図を参照しつつ説明する。図１は本発明装
置の基本構成を示す半裁断面図である。図において、本
発明の有機ＥＬ表示装置の製造装置は、基板２と、蒸発
源載置台３と、複数の蒸発源４とを有する。図は基板２
の中央Ｃ／Ｌから右半分を示している。従って、ホスト
材料の蒸発源４ａは、基板中央から端部までの距離ａと
その２．０倍の距離ｂとの間、ゲスト材料の蒸発源４ｂ
は、基板中央から端部までの距離の０．５倍の距離ｃ
と、基板中央から端部までの距離ａとの間間であって、
蒸発源４の開口部２４から基板２までの垂直距離ｃが、
基板２の中央Ｃ／Ｌから端部までの距離の１．０〜３．
５倍である位置に配置されることになる。なお、蒸発源
４（４ａ，４ｂ）の位置は、蒸発源４の開口部の中心の
位置とする。

【００４８】また、基板面が含まれる平面から蒸発源４
（４ａ、４ｂ）に対して下ろした垂線ｌ１に対して、蒸
発源の開口面を垂直に貫く中心線ｌ２がθ２＝１〜４５
度、好ましくは３〜３０度、特に５〜２０度となるよう
に基板２側に傾けて配置している。

【００４９】図２は、図１の装置を上方（基板側）より
見た平面図である。この例では、蒸発源４ａ、４ｂは、
基板中心から見てそれぞれ３０°の角度θをおいて配置
されている。また、好ましくは蒸発源の開口部を基板中
心側に傾斜させたとき、基板面に垂直に交差し、基板の
中央から端部までの距離の０〜０．５倍、より好ましく
は０〜０．２倍の半径Ｒを有する円柱を想定したとき、
蒸発源４の中心線がこの円柱と交差し、特に好ましくは
基板の回転中心と交差するように配置する。

【００５０】図３は、本発明に好ましく使用される蒸発
源４のより具体的な構成を示した要部断面図である。図
において、蒸発源４は、外部ケース２１と、断熱材２２
と、るつぼ２３と、開口部２４と、材料２５と、加熱手
段２６と、温度検出手段２７とを有する。

【００５１】るつぼ２３は蒸着される材料２５と容易に
化学反応せず、所定の温度に耐えうるものが好ましく、
例えばパイロライティックボロンナイトライド（ＰＢ
Ｎ）、アルミナ等のセラミックス、石英等が挙げられ、
特にＰＢＮ等が好ましい。外部ケース２１は、所定の強
度と耐腐食性等を備えたものであれば特に限定されるも
のではなく、下記断熱材２２と同様のものの中から選択
すればよく、あるいはこれと兼用してもよく、例えばモ
リブデン等を好ましく用いることができる。断熱材２２
は、熱反射性、耐熱性、耐腐食性等を有するものであれ
ばよく、モリブデン、タンタル、ステンレス（ＳＵＳ３
１６）、インコネル、カウウール(cow-wool)、アスベス
ト等が挙げられる。

【００５２】加熱手段２６は所定の熱容量、反応性等を
備えたものであればよく、例えばタンタル線ヒータ、シ
ースヒータ等が挙げられる。加熱手段に２６による加熱
温度は、好ましくは１００〜１４００℃程度、温度制御
の精度は、蒸発させる材料により異なるが、例えば１０
００℃で±１℃、好ましくは±０．５℃程度である。温
度検出手段２７は、るつぼ２３中の材料２５の温度を適
正に検出しうるものであればよく、例えば、白金−白金
ロジウム、タングステン−タングステンレニウム等の熱
電対等が挙げられる。

【００５３】

【実施例】次に実施例を挙げ、本発明をより具体的に説
明する。＜実施例１＞図２に示すように、真空槽内に大きさ３０
０mm×４００mmの基板を用意し、この基板の中央からの
距離が３００mmの位置にホスト材料用の蒸発源を３個配
置し、２４０mmの位置にゲスト材料用の蒸発源を１個配
置した。このとき、基板面を含有する平面から蒸発源開
口部までのまでの垂直距離は、５００mmとし、隣り合う
蒸発源は、それぞれの中心位置が基板の中央からみて、
それぞれ３０度の角度θををなすように配置した。

【００５４】その配置順は、ホスト−１、ホスト−２、
ゲスト、ホスト−３の順にした。

【００５５】次に、各蒸発源を用いて単層の蒸着を行
い、膜厚分布を測定した。

【００５６】基板を回転させながらホスト用材料の蒸発
源−１を用いてｍ−ＭＴＤＡＴＡ（Ｎ，Ｎ−ジフェニル
−Ｎ，Ｎ’−ｍ−トリル４，４’４，４’，４”−トリ
ス（−Ｎ−（３−メチルフェニル）−Ｎ−フェニルアミ
ノ）トリフェニルアミン）を蒸着した。このときの、基
板上での成膜速度は１．０Åとし、蒸着源のｎ値はｎ＝
６であった。１０００Åの厚さに成膜して、基板面内の
膜厚分布の変動幅を測定したところ、±３％以内であっ
た。

【００５７】基板を回転させながらホスト用材料の蒸発
源−２を用いてＴＰＤ（Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，
Ｎ’−ｍ−トリル−４，４’−ジアミノ−１，１’−ビ
フェニル）トリフェニルアミン）を蒸着した。このとき
の、基板上での成膜速度は１．０Åとし、蒸着源のｎ値
はｎ＝６であった。１０００Åの厚さに成膜して、基板
面内の膜厚分布の変動幅を測定したところ、±３％以内
であった。

【００５８】基板を回転させながらホスト用材料の蒸発
源−３を用いてＡｌｑ3 （トリス（８−キノリノラト）
アルミニウム）を蒸着した。このときの、基板上での成
膜速度は１．０Åとし、蒸着源のｎ値はｎ＝６であっ
た。１０００Åの厚さに成膜して、基板面内の膜厚分布
の変動幅を測定したところ、±３％以内であった。

【００５９】基板を回転させながらゲスト用材料の蒸発
源を用いてルブレンを蒸着した。このときの、基板上で
の成膜速度は０．０１Åとし、蒸着源のｎ値はｎ＝１２
であった。５００Åの厚さに成膜して、基板面内の膜厚
分布の変動幅を測定したところ、±７％以内であった。

【００６０】さらに、この成膜装置を用いて有機ＥＬ素
子を作製した。

【００６１】大きさ３００mm×４００mm、厚さ０．７mm
のガラス基板上にＩＴＯ膜を１０００Å成膜し、有機Ｅ
Ｌ素子の各画素に相当するパターニングを施し、層間絶
縁膜、陰極分離構造を更に形成して基板とした。

【００６２】この基板を真空層内に配置し、層内を１×
１０^-4 Pa以下にまで減圧した。基板を１０rpm で回転
させながら、基板上に、ホスト材料用の蒸発源−１によ
りｍ−ＭＴＤＡＴＡを１０Å／sec の成膜速度で４００
Å成膜した後、ホスト材料用の蒸発源−２によりＴＰＤ
を１．０Å／sec の成膜速度で３５０Åの膜厚に成膜し
た。さらに、ホスト材料用の蒸発源−３によりＡｌｑ3
を１．０Å／sec の成膜速度で５００Åの膜厚に成膜し
ながら、これに隣接するゲスト材料用の蒸着源からルブ
レンを０．０１Å／sec の成膜速度で蒸着を行い、発光
層のドーピングを行った。

【００６３】次いで、減圧状態を保ったまま、ＭｇＡｇ
を共蒸着（２元蒸着）で蒸着速度比Ｍｇ：Ａｇ＝１０：
１にて２００nmの厚さに成膜し、電子注入電極とした。

【００６４】得られた有機ＥＬ素子に乾燥空気雰囲気中
で、電流密度１０mA／cm² の定電流駆動で得られる輝度
の基板面内分布を測定した。輝度は、面内の平均で１０
００cd／m² であり、その面内分布は±５％以内であっ
た。

【００６５】＜比較例１＞実施例１において、ゲスト用
材料の蒸着源を、基板の中央からの距離が３００mmの位
置となるように配置した他は、実施例１と同様にして有
機ＥＬ素子を作製し、膜厚分布と輝度の面内分布を測定
した。

【００６６】その結果、ゲスト用蒸発源によるルブレン
の膜厚分布は、±２７％であった。また、得られた有機
ＥＬ素子の輝度は、面内の平均で９００cd／m² であ
り、その面内分布は±２０％以上であった。

【００６７】＜実施例２＞実施例１において、ＴＰＤを
３５０Å成膜した後に、ホスト材料用の蒸発源−２によ
り、ＴＰＤを１．０Å／sec の成膜速度で成膜しなが
ら、ホスト用の蒸発源−３によりＡｌｑ3 を１．０Å／
sec の成膜速度で成膜し、さらに同時にゲスト用蒸発源
によりルブレンを０．０１Å／sec の速度で成膜し、こ
の３元蒸着層が５００Åとなるようにした。さらに、ホ
スト用蒸着源−３によりＡｌｑ3 を１．０Å／sec の成
膜速度で１００Å成膜した後に、実施例１と同様に電子
注入電極を成膜し、有機ＥＬ素子を得た。

【００６８】得られた有機ＥＬ素子の輝度は、面内で１
０００cd／m² 以上であり、その面内分布は、±５％以
内であった。また、乾燥空気雰囲気中で、電流密度１０
mA／cm² の定電流駆動を行ったところ、その輝度半減寿
命時間は約１００００時間以上であった。

【００６９】＜比較例２＞実施例２において、図４に示
すようにホスト用蒸発源−２と、ホスト用蒸発源−３
を、基板中心からみて１８０度の角度をなすようにそれ
ぞれ配置し、基板回転数を３rpm としたほかは、実施例
２と同様にして有機ＥＬ素子を作製し、評価した。

【００７０】得られた有機ＥＬ素子の輝度は、面内の平
均で９００cd／m² 以下であり、その面内分布は、±２
０％以上であった。また、乾燥空気雰囲気中で、電流密
度１０mA／cm² の定電流駆動を行ったところ、その輝度
半減寿命時間は約６０００時間以下であった。

【００７１】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、比較的大
きな面積の基板に対応し、膜厚分布が小さく、材料の使
用効率が高く、成膜時の実用レートが大きく、ドーピン
グ濃度が一定であり、高品質な有機ＥＬ表示装置を、効
率よく、かつ低価格で量産することのできる有機ＥＬ表
示装置の製造装置および製造方法を実現することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置の概略構成を示す半裁断面図であ
る。

【図２】図１の平面図である。

【図３】本発明の装置に好ましく使用されるクヌードセ
ンセルの要部断面図である。

【図４】蒸着速度とｎ値との関係を示したグラフである
（Ａｌｑ3 使用）。

【符号の説明】

２基板３蒸発源載置台４蒸発源２１外部ケース２２断熱材２３るつぼ２４開口部２５材料２６加熱手段２７温度測定手段

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】有機ＥＬ表示装置が形成される基板と、
この基板を回転させる回転手段と、ホスト材料の蒸発源
と、ゲスト材料の蒸発源とを有し、前記各蒸発源の開口部上の中心で開口部よりＬ₀の距離
における蒸気密度ｍ₀に対する開口部の中心線からの放
射角θで開口部より距離Ｌ離れた任意の位置での蒸気密
度ｍの比をｍ／ｍ₀＝（Ｌ₀／Ｌ）²・ｃｏｓⁿθとし
て近似したときの値であるｎ値が、ホスト材料の蒸発源：ｎ＝３〜１０ゲスト材料の蒸発源：ｎ＝８〜１８であって、前記基板に対するホスト材料の蒸発源の位置を、基板の
中央に対して、基板の中央から基板の端部までの距離の
１．０〜２．０倍の位置に配置し、前記基板に対するゲスト材料の蒸発源の位置を、基板の
中央に対して、基板の中央から基板の端部までの距離の
０．５〜１．０倍の位置に配置し、前記各蒸発源の開口部から基板面が含まれる平面までの
垂直距離が、基板の中央から端部までの距離の１．０〜
３．５倍であり、前記ホスト材料の蒸発源、およびゲスト材料の蒸発源を
同時に用い、少なくとも２種以上の材料を同時に蒸着す
る有機ＥＬ表示装置の製造装置。
【請求項２】前記基板基板面が含まれる平面から蒸発
源に下ろした垂線に対し、蒸発源の中心線が１〜４５度
の角度を有する請求項１の有機ＥＬ表示装置の製造装
置。
【請求項３】前記基板は最大長が２００〜１０００mm
である請求項１または２の有機ＥＬ表示装置の製造装
置。
【請求項４】形成される有機層の膜厚の膜厚分布が±
１０％以内である請求項１〜３のいずれかの有機ＥＬ表
示装置の製造装置。
【請求項５】前記ゲスト材料の蒸着速度がホスト材料
の蒸着速度の０．１〜１０％以内である請求項１〜４の
いずれかの有機ＥＬ表示装置の製造装置。
【請求項６】同時に蒸着する蒸発源の中心位置が、基
板の中央から見て９０°の角度内に配置されている請求
項１〜５の有機ＥＬ表示装置の製造装置。
【請求項７】前記回転手段は、蒸着時に１分間に１０
回転以上の速度で基板を回転させる請求項１〜６のいず
れかの有機ＥＬ表示装置の製造装置。
【請求項８】請求項１〜７のいずれかの装置により成
膜を行う有機ＥＬ表示装置の製造方法。
【請求項９】基板が１回転する間に成膜される膜厚が
１０Å以下となるように蒸着を行う請求項８の有機ＥＬ
表示装置の製造方法。
【請求項１０】成膜されるドーピング層が膜厚方向に
濃度分布を有し、その濃度の最大値が膜内の濃度の平均
値の３倍以下である請求項８または９の有機ＥＬ表示装
置の製造方法。