JP2001025843A - Manufacture of forged part and die for forging using the same - Google Patents
Manufacture of forged part and die for forging using the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、鍛造用金型の、金
属素材との接触面に、クロム窒化物もしくはクロム炭窒
化物の化合物層（以下、単に「クロム炭窒化物層」とい
う）等の表面硬化層を形成させることにより、金型の耐
摩耗性，耐熱性，耐酸化性，耐疲労性等を向上させて寿
命を延長し、長期間にわたって品質のよい鍛造品を生産
することができる鍛造品の製法およびそれに用いる鍛造
用金型に関するものである。The present invention relates to a chromium nitride or chromium carbonitride compound layer (hereinafter simply referred to as a "chromium carbonitride layer") on a contact surface of a forging die with a metal material. By forming a hardened surface layer, the wear resistance, heat resistance, oxidation resistance, fatigue resistance, etc. of the mold are improved, the service life is extended, and high quality forged products can be produced over a long period of time. The present invention relates to a forged product manufacturing method and a forging die used therefor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】鍛造は、金属素材をハンマリングもしく
はプレスすることによって圧縮して塑性変形させ、所定
の形状にする加工法である。この鍛造は、加工温度によ
り、金属素材の再結晶温度以下で加工する冷間鍛造と、
再結晶温度以上で加工する熱間鍛造とに大別され、ま
た、加工方法により、開放形の簡単な金型を用いて金属
素材を変形させる自由鍛造と、所定の形状に型彫りされ
た上下一対の密閉形の金型を用いて金属素材を所定の形
状に加工する型鍛造とに大別される。これらの鍛造は、
歯車素材の製造や、クランクシャフト，コンロッド等の
各種機械部品の製造のため広く行われている。2. Description of the Related Art Forging is a processing method in which a metal material is compressed and deformed plastically by hammering or pressing into a predetermined shape. This forging is, depending on the processing temperature, cold forging processing below the recrystallization temperature of the metal material,
It is broadly classified into hot forging, which is performed at a temperature higher than the recrystallization temperature, and, depending on the processing method, free forging, in which a metal material is deformed using an open simple die, and upper and lower, which are engraved into a predetermined shape. It is roughly classified into die forging in which a metal material is processed into a predetermined shape using a pair of closed molds. These forgings
It is widely used to manufacture gear materials and various mechanical parts such as crankshafts and connecting rods.
【０００３】このような鍛造に用いられる金型は、使用
中、高温にさらされるうえ大きな打撃力を受け、しかも
潤滑油の爆発的な燃焼による非常な高圧を受ける。この
ため、摩耗や亀裂，ヒートチェック等が生じやすく、特
に、熱間の型鍛造において著しい。金型に摩耗等が生じ
ると、所定の形状寸法が得られなくなったり、金属素材
の焼き付き等が生じ、鍛造品の品質低下や品質不良の原
因となるばかりでなく、加工不能に陥る場合もある。ま
た、鍛造用金型の寿命は鍛造品のコストに大きく影響
し、できるだけ長寿命であるのが望ましい。このため、
鍛造用金型には、一般に、ＪＩＳ ＳＫＴ１〜６，ＳＫ
Ｄ４〜６，ＳＫＤ６１等の工具鋼が用いられ、焼き入
れ、焼き戻しによる硬化や、窒化処理等による表面硬化
が行われているが、これらによっても、まだまだ充分な
寿命を得るには至っていない。このような状況の下、鍛
造用金型の耐摩耗性，耐熱性，耐酸化性，耐疲労性等の
機械的性質を向上させ、金型寿命を延長させる手段とし
て、金型の表面にクロム炭窒化物等の硬質皮膜を形成さ
せる方法が近年注目を集めている。During use, the mold used for such forging is exposed to high temperatures, receives a large impact force, and receives a very high pressure due to the explosive combustion of the lubricating oil. For this reason, abrasion, cracks, heat check, and the like are likely to occur, and are particularly remarkable in hot die forging. If the mold wears, the predetermined shape and dimensions cannot be obtained, the seizure of the metal material or the like occurs, and this not only causes deterioration in the quality of the forged product or poor quality, but also may make it impossible to process. . The life of the forging die greatly affects the cost of the forged product, and it is desirable that the life of the forging die be as long as possible. For this reason,
Generally, JIS SKT1-6 and SK are used for forging dies.
Tool steels such as D4 to 6 and SKD61 are used, and hardening by quenching and tempering, and surface hardening by nitriding treatment and the like are performed. However, these still do not achieve a sufficient life. Under these circumstances, as a means to improve the mechanical properties such as wear resistance, heat resistance, oxidation resistance, and fatigue resistance of the forging die and extend the life of the die, chrome In recent years, a method of forming a hard coating such as carbonitride has attracted attention.
【０００４】このようなクロム炭窒化物層を合金鋼等の
表面に形成させる方法としては、例えば、めっき拡散法
や、クロマイジング処理法（特公昭４２−２４９６７号
公報，米国特許第４２４２１５１号）ならびに塩浴法
（特公平３−６５４３５号公報，特公平４−２４４２２
号公報，特公平４−２４４２３号公報，特公平４−４７
０２８号公報，特公平４−４７０２９号公報，特開平２
−１５９３６１号公報，特開平３−２０２４６０号公
報）等、各種の方法が提案されている。[0004] As a method of forming such a chromium carbonitride layer on the surface of alloy steel or the like, for example, a plating diffusion method or a chromizing treatment method (Japanese Patent Publication No. 42-24967, US Patent No. 4,242,151). And the salt bath method (Japanese Patent Publication No. 3-65435, Japanese Patent Publication No. 244242).
JP, JP-B-4-24423, JP-B-4-47
No. 028, Japanese Patent Publication No. 4-47029, Japanese Unexamined Patent Application Publication No.
-159361, JP-A-3-202460) and the like.
【０００５】上記各方法のうち、例えば、特公平３−６
５４３５号公報に示される方法は、塩浴等による方法で
あって、鉄合金材料の表面に窒化処理を施して窒素化合
物層を形成させた後、この鉄合金材料と、純クロム，ク
ロム合金，クロム化合物等のクロム材料と、アルカリ金
属またはアルカリ土類金属の塩化物、弗化物、ホウ弗化
物、酸化物、臭化物、ヨウ化物、炭酸塩、硝酸塩、硼酸
塩あるいはハロゲン化アンモニウム塩または金属ハロゲ
ン化物からなる処理剤とを共存させて加熱処理し、クロ
ムを拡散させることにより、鉄合金材料の表面にクロム
炭窒化物層を形成させるものである。Of the above methods, for example, Japanese Patent Publication No. 3-6
The method disclosed in Japanese Patent No. 5435 is a method using a salt bath or the like. After nitriding the surface of an iron alloy material to form a nitrogen compound layer, the iron alloy material is mixed with pure chromium, chromium alloy, Chromium materials such as chromium compounds and chlorides, fluorides, borofluorides, oxides, bromides, iodides, carbonates, nitrates, borates or ammonium halides or metal halides of alkali metals or alkaline earth metals A heat treatment is carried out in the presence of a treating agent comprising chromium to diffuse chromium, thereby forming a chromium carbonitride layer on the surface of the iron alloy material.
【０００６】上記方法では、塩浴剤としてアルカリ金属
またはアルカリ土類金属の塩化物、弗化物、ホウ弗化
物、酸化物、臭化物、ヨウ化物、炭酸塩、硝酸塩、硼酸
塩等、多くの塩類を列挙し、これらを単独または混合し
て使用することにより、クロム炭窒化物層が形成される
としている。しかしながら、上記各塩類のうち、塩化物
以外は、塩浴の酸化性に及ぼす影響や熱力学的な観点を
考慮すると、現実的には全く使用に適さない塩浴剤であ
る。また、これらの塩類は、逆に処理部品の腐食を引き
起こす等のマイナス作用も大きく、クロム炭窒化物層を
生成するのはかえって困難である。In the above-mentioned method, many salts such as chlorides, fluorides, borofluorides, oxides, bromides, iodides, carbonates, nitrates and borates of alkali metals or alkaline earth metals are used as salt bath agents. It is stated that a chromium carbonitride layer is formed by using these materials alone or in combination. However, among the above salts, salts other than chlorides are salt bath agents that are practically completely unsuitable for use in view of the effects on the oxidizing properties of the salt bath and thermodynamic viewpoints. In addition, these salts have a large negative effect such as causing corrosion of the treated parts, and it is rather difficult to form a chromium carbonitride layer.
【０００７】また、上記方法は、クロム材料としても、
フェロクロムやＣｒＣｌ3 ，ＣｒＦ 6 ，Ｃｒ2 Ｏ3 ，Ｋ
2 ＣｒＯ3 等、クロムの塩化物，弗化物，酸化物等のク
ロム化合物等を列挙している。しかしながら、クロムの
塩化物は、水和物を多く含むため、塩浴中の露点を高め
てしまうという不都合がある。また、弗化物や酸化物で
は、熱力学的な観点からクロム炭窒化物層の生成に必要
な化学平衡が得られないという問題がある。したがっ
て、これらは、クロム炭窒化物層を生成させるための処
理剤としては不適当であり、上記方法には疑問点が多
い。[0007] The above method is also applicable to a chromium material.
Ferrochrome and CrClThree, CrF 6, CrTwoOThree, K
TwoCrOThreeChromium chloride, fluoride, oxide, etc.
ROM compounds and the like are listed. However, the chrome
Chloride contains a lot of hydrates, so it raises the dew point in the salt bath.
There is an inconvenience of doing so. In addition, with fluoride and oxide
Is necessary for the formation of a chromium carbonitride layer from a thermodynamic point of view
However, there is a problem that a high chemical equilibrium cannot be obtained. Accordingly
Therefore, they are processed to form a chromium carbonitride layer.
It is not suitable as a physical agent and the above method has many questions.
No.
【０００８】さらに、上記方法には、塩浴の粘性を調整
する目的で、Ａｌ2 Ｏ3 やＺｒＯ2等の酸化物や、Ｎａ
ＣＮ等のシアン化物等の添加を行う旨が記載されてい
る。しかしながら、本願発明者らによる実験，研究によ
り、Ａｌ2 Ｏ3 やＺｒＯ2 を添加しても塩浴の粘性の調
整には効果が薄いだけでなく、それらを添加すること
は、クロム炭窒化物層の生成をかえって阻害することが
確認されている。また、シアン化物の添加により、溶融
クロムおよび鉄合金材料の窒化や錯塩生成を促進し、ク
ロム炭窒化物層が全く生成しなくなるうえ、生成した錯
塩は爆発的な燃焼を起こしやすく、非常に危険であるこ
とから、これらも使用に適さないことがわかった。[0008] Further, in the above method, an oxide such as Al 2 O 3 or ZrO 2 or Na
It is described that a cyanide such as CN is added. However, according to experiments and studies conducted by the inventors of the present application, the addition of Al 2 O 3 or ZrO 2 is not only ineffective in adjusting the viscosity of the salt bath, but also in the case of adding chromium carbonitride. It has been confirmed that the formation of a layer is rather inhibited. In addition, the addition of cyanide promotes the nitridation of molten chromium and iron alloy materials and the formation of complex salts, preventing the formation of a chromium carbonitride layer at all, and the resulting complex salts are prone to explosive combustion, which is extremely dangerous. Therefore, it was found that these were not suitable for use.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】このように、従来の塩
浴法は、塩浴物性に対する基本的な解明が不充分であ
り、実験室的には合金鋼，工具鋼等の表面にクロム炭窒
化物層を形成させることができたとしても、生成皮膜が
ばらついたり塩浴寿命が短い等、品質の安定性や経済性
の面で数々の問題を有している。このため、安定した品
質でクロム炭窒化物層を形成させることができず、現
在、鍛造用金型への当技術の応用は実用化に至っていな
いのが実情である。しかし、より経済的，合理的生産が
求められる今日、金型の高性能化，長寿命化への要求
は、更に高まっており、高機能な表面改質技術の出現が
強く要望されている。As described above, in the conventional salt bath method, the basic clarification of the physical properties of the salt bath is insufficient, and in the laboratory, chromium charcoal is deposited on the surface of alloy steel, tool steel or the like. Even if a nitride layer can be formed, there are various problems in terms of quality stability and economic efficiency, such as a variation in a formed film and a short salt bath life. For this reason, a chromium carbonitride layer cannot be formed with stable quality, and at present, the application of this technology to a forging die has not yet been put to practical use. However, in today's demand for more economical and rational production, the demand for higher performance and longer life of molds is further increasing, and the emergence of highly functional surface modification technology is strongly demanded.
【００１０】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、塩浴処理等により金型に対し、クロム炭窒化物
層等の表面硬化層を安定的に形成させることにより、金
型寿命を大幅に向上させ、鍛造品の品質の安定化と金型
コストの削減を可能にした鍛造品の製法およびそれに用
いる鍛造用金型の提供をその目的とする。[0010] The present invention has been made in view of such circumstances, and a mold hardening process such as a chromium carbonitride layer is stably formed on a mold by a salt bath treatment or the like. It is an object of the present invention to provide a forging product manufacturing method capable of stabilizing the quality of a forged product and reducing the cost of a die, and providing a forging die used therefor.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の鍛造品の製法は、金属素材を金型でハンマ
リングもしくはプレスして塑性変形させ、所定の鍛造品
を製造する鍛造品の製法であって、上記金型として、金
属素材との接触面に、クロム窒化物およびクロム炭窒化
物の少なくとも一方を有する表面硬化層が形成されたも
のを用いることを要旨とする。In order to achieve the above-mentioned object, a method for manufacturing a forged product according to the present invention is a method for producing a predetermined forged product by hammering or pressing a metal material with a mold and plastically deforming the metal material. The gist of the present invention is a method of manufacturing a product, wherein the mold has a surface hardened layer having at least one of chromium nitride and chromium carbonitride formed on a contact surface with a metal material.
【００１２】また、本発明の鍛造用金型は、鍛造品を製
造するための鍛造用金型であって、金属素材との接触面
に、クロム窒化物およびクロム炭窒化物の少なくとも一
方を有する表面硬化層が形成されていることを要旨とす
る。A forging die according to the present invention is a forging die for manufacturing a forged product, and has at least one of chromium nitride and chromium carbonitride on a contact surface with a metal material. The gist is that a surface hardened layer is formed.
【００１３】本発明者らは、鍛造品の品質の安定化，コ
スト低減等を図るため、鍛造用金型に対してクロム炭窒
化物層等の表面硬化層を安定的に形成させることを中心
に、一連の研究を重ねた。そして、塩浴中に、酸化珪素
を主成分とするガラス粉末を含有させて塩浴の塩基度を
適正に保ち、塩浴中のクロムイオンの熱力学的な活性と
平衡を維持することにより、クロム炭窒化物層等の表面
硬化層を安定的に生成させることができるという知見を
得、これに基づきさらに実験を繰り返した。その結果、
金属素材との接触面に、上記塩浴によりクロム窒化物お
よびクロム炭窒化物の少なくとも一方を有する表面硬化
層を安定的に形成させた金型を用いて鍛造品を製造する
と、金型が高温下で衝撃力等を受けても、摩耗や亀裂等
の発生が著しく少なく、金型寿命が大幅に向上するとと
もに、得られる鍛造品の品質の安定化と金型コストの削
減が可能になることを突き止め、本発明に到達した。The present inventors have focused on stably forming a surface hardened layer such as a chromium carbonitride layer on a forging die in order to stabilize the quality of a forged product and reduce costs. In addition, a series of research was repeated. In the salt bath, a glass powder containing silicon oxide as a main component is contained to properly maintain the basicity of the salt bath, and to maintain the thermodynamic activity and equilibrium of chromium ions in the salt bath. It was found that a hardened surface layer such as a chromium carbonitride layer could be stably formed, and further experiments were repeated based on this finding. as a result,
When a forged product is manufactured using a mold in which a surface hardened layer having at least one of chromium nitride and chromium carbonitride is stably formed by the above-mentioned salt bath on a contact surface with a metal material, the mold has a high temperature. Even if subjected to an impact force, etc., the occurrence of wear and cracks is extremely small, the life of the mold is greatly improved, and the quality of the obtained forged product can be stabilized and the cost of the mold can be reduced. And arrived at the present invention.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を詳
しく説明する。Next, embodiments of the present invention will be described in detail.
【００１５】本発明は、金属素材との接触面に、クロム
窒化物およびクロム炭窒化物の少なくとも一方を有する
表面硬化層が形成された鍛造用金型を用い、鍛造品を生
産するものである。According to the present invention, a forged product is produced by using a forging die having a surface hardened layer having at least one of chromium nitride and chromium carbonitride formed on a contact surface with a metal material. .
【００１６】本発明の金型に使用される鋼材としては、
特に限定されるものではなく、各種の材質のものが用い
られる。例えば、ニッケル・クロム鋼，ニッケル・クロ
ム・モリブデン鋼，クロム鋼，クロム・モリブデン鋼等
の機械構造用合金鋼、高炭素クロム鋼，タングステン・
クロム鋼，タングステン・バナジウム鋼等の工具鋼、タ
ングステン・クロム・バナジウム鋼等の高速度鋼，クロ
ム・モリブデン・バナジウム鋼等の耐熱鋼の他、窒化
鋼，高張力鋼，快削鋼，ダイス鋼，ボロン鋼等の各種合
金鋼や、各種鋳鉄，鋳鋼等があげられる。また、合金鋼
等に浸炭処理を行ったものでもよい。さらに、溶製鋼に
限らず、粉末冶金法によって得られる焼結合金でもよ
い。これらの中でも、特に、ＳＫＤ，ＳＫＴ，ＳＫＨ，
ＳＫＳ等は、鍛造用金型の鋼材として好適に用いられ
る。これらには、あらかじめ焼き入れ，焼き戻し等の各
種熱処理を行ってもよい。The steel material used in the mold of the present invention includes:
There is no particular limitation, and various materials are used. For example, alloy steels for mechanical structures such as nickel-chromium steel, nickel-chromium-molybdenum steel, chromium steel, chromium-molybdenum steel, high carbon chromium steel, tungsten
In addition to tool steel such as chrome steel, tungsten and vanadium steel, high-speed steel such as tungsten, chromium and vanadium steel, heat-resistant steel such as chromium, molybdenum and vanadium steel, nitrided steel, high tensile steel, free-cutting steel, and die steel And various alloy steels such as boron steel, various cast irons, cast steels and the like. Further, alloy steel or the like may be carburized. Furthermore, not limited to ingot steel, a sintered alloy obtained by powder metallurgy may be used. Among these, in particular, SKD, SKT, SKH,
SKS or the like is suitably used as a steel material for a forging die. These may be subjected to various heat treatments such as quenching and tempering in advance.
【００１７】本発明は、鍛造用金型として、上記鋼材か
らなる金型の、金属素材との接触面に、クロム窒化物お
よびクロム炭窒化物の少なくとも一方を有する表面硬化
層を形成させたものを用いる。According to the present invention, as a forging die, a surface hardened layer having at least one of chromium nitride and chromium carbonitride is formed on a contact surface of a die made of the above steel material with a metal material. Is used.
【００１８】上記表面硬化層は、つぎのようにして形成
される。すなわち、まず、未処理の金型に窒化処理を施
して表面に鉄窒化物および鉄炭窒化物ならびに窒素拡散
層のうち少なくともひとつからなる窒化層を形成させ
る。つぎに、この金型を、アルカリ金属の塩化物とアル
カリ土類金属の塩化物とのうち少なくともひとつを主成
分とし、酸化珪素を主成分とするガラスおよびクロムを
含有させた処理剤中で、５００〜７００℃の温度に加熱
保持し、上記窒化層中にクロムを拡散させる。これによ
り、クロム窒化物およびクロム炭窒化物の少なくとも一
方を有する表面硬化層が形成される。The surface hardened layer is formed as follows. That is, first, the untreated mold is subjected to nitriding treatment to form a nitrided layer composed of at least one of iron nitride, iron carbonitride, and a nitrogen diffusion layer on the surface. Next, this mold, in a treatment agent containing at least one of an alkali metal chloride and an alkaline earth metal chloride as a main component and glass and chromium containing silicon oxide as a main component, The chromium is diffused into the nitride layer by heating and holding at a temperature of 500 to 700 ° C. Thereby, a surface hardened layer having at least one of chromium nitride and chromium carbonitride is formed.
【００１９】まず、未処理の金型に窒化処理を施して表
面に窒化層が形成される。上記窒化処理としては、特に
限定されるものではなく、各種の方法が行われる。例え
ば、塩浴窒化法，ガス窒化法，ガス軟窒化法，イオン窒
化法，浸炭窒化法，酸窒化法，フッ化とガス軟窒化の複
合処理法等があげられる。これら各窒化処理の条件とし
ては、金型の表面に所定厚みの窒化層が形成される条件
であれば、採用する窒化法によっても異なり、特に限定
されるものではない。First, an untreated mold is subjected to a nitriding treatment to form a nitrided layer on the surface. The nitriding treatment is not particularly limited, and various methods are used. Examples of the method include a salt bath nitriding method, a gas nitriding method, a gas nitrocarburizing method, an ion nitriding method, a carbonitriding method, an oxynitriding method, and a combined treatment method of fluoridation and gas nitrocarburizing. The conditions of these nitriding treatments are not particularly limited, as long as the conditions for forming a nitrided layer having a predetermined thickness on the surface of the mold vary depending on the nitriding method to be employed.
【００２０】上記各窒化処理のなかでも、特に、金型を
あらかじめフッ素系ガス雰囲気中に加熱保持して表面に
フッ化物膜を生成したのち、窒化雰囲気中で加熱して窒
化層を形成させる、フッ化とガス軟窒化の複合処理法が
最も好適に行われる。Among the above-mentioned nitriding treatments, in particular, a mold is heated and held in advance in a fluorine-based gas atmosphere to form a fluoride film on the surface, and then heated in a nitriding atmosphere to form a nitrided layer. The combined treatment of fluorination and gas nitrocarburizing is most preferably performed.
【００２１】上記複合処理法におけるフッ素系ガスとし
ては、ＮＦ3 ，ＢＦ3 ，ＣＦ4 ，ＣＦ，ＳＦ6 ，Ｃ2 Ｆ
6 ，ＷＦ6 ，ＣＨＦ3 ，ＳｉＦ4 等からなるフッ素化合
物ガスがあげられ、単独でもしくは併せて使用される。
また、これら以外に、分子内にＦを含む他のフッ素化合
物ガスや、上記フッ素化合物ガスを熱分解装置で熱分解
させて生成させたＦ2 ガスや、あらかじめつくられたＦ
2 ガスも用いることができる。このようなフッ素化合物
ガスとＦ2 ガスとは、場合により混合使用される。そし
て、上記フッ素化合物ガス，Ｆ2 ガス等のフッ素系ガス
は、それのみで用いることもできるが、通常は、Ｎ2 ガ
ス等の不活性ガスで希釈されて使用される。このような
希釈されたガスにおけるフッ素系ガス自身の濃度は、例
えば１００００〜１０００００ｐｐｍであり、好ましく
は２００００〜７００００ｐｐｍ、より好ましくは３０
０００〜５００００ｐｐｍである。このフッ素系ガスと
して最も実用性を備えているのはＮＦ3 である。上記Ｎ
Ｆ3 は、常温でガス状であり、化学的安定性が高く、取
扱いが容易だからである。As the fluorine-based gas in the above-mentioned combined treatment method, NF 3 , BF 3 , CF 4 , CF, SF 6 , C 2 F
6 , WF 6 , CHF 3 , SiF 4, and the like, and a fluorine compound gas, which is used alone or in combination.
Other than these, other fluorine compound gas containing F in the molecule, F 2 gas generated by thermally decomposing the above fluorine compound gas with a pyrolyzer, F 2 gas formed in advance,
Two gases can also be used. Such a fluorine compound gas and F 2 gas may be mixed and used in some cases. The fluorine-based gas such as the above-mentioned fluorine compound gas and F 2 gas can be used alone, but is usually used after being diluted with an inert gas such as N 2 gas. The concentration of the fluorine-based gas itself in such a diluted gas is, for example, 10,000 to 100,000 ppm, preferably 20,000 to 70,000 ppm, and more preferably 30 to 70 ppm.
000 to 50,000 ppm. NF 3 is the most practical as this fluorine-based gas. N above
F 3 is gaseous at normal temperature, has high chemical stability, and is easy to handle.
【００２２】上記濃度のフッ素系ガス雰囲気下に、金型
を加熱状態で保持し、フッ化処理する。この場合、加熱
温度は、例えば３００〜５５０℃の温度に設定される。
そして、加熱保持時間は、金型の材質や形状寸法，加熱
温度等に応じて適当な時間を設定すればよく、通常は十
数分〜数十分に設定される。金型をこのようなフッ素系
ガス雰囲気下でフッ化処理することにより、「Ｎ」原子
が金型の表面から内部に浸透しやすくなる。この理由
は、金型の表面には、ＦｅＯ，Ｆｅ3 Ｏ4 ，Ｃｒ 2 Ｏ3
等の酸化物皮膜等が形成されているが、この酸化物皮膜
等が形成された金型を上記のようにフッ化処理すると、
上記酸化物がフッ素ガスと反応し、ＦｅＦ 2 ，Ｆｅ
Ｆ3 ，ＣｒＦ2 ，ＣｒＦ4 等の化合物を含む薄いフッ化
膜に変換して活性化し、「Ｎ」原子の浸透の容易な表面
状態になると考えられる。したがって、このような
「Ｎ」原子の浸透の容易な表面状態となっている金型
を、後述するように、窒化雰囲気中において加熱保持す
ると、窒化ガス中の「Ｎ」原子が母材中に、表面から一
定の深さで均一に拡散し、深く均一な窒化層が形成され
ると考えられる。In a fluorine-based gas atmosphere having the above concentration, a mold
Is kept in a heated state, and fluorinated. In this case, heating
The temperature is set, for example, to a temperature of 300 to 550 ° C.
The heating and holding time depends on the material and shape and dimensions of the mold,
An appropriate time may be set according to the temperature and the like.
It is set for several minutes to several tens of minutes. Mold such a fluorine type
"N" atom by fluorination treatment in gas atmosphere
Easily penetrates from the surface of the mold to the inside. For this reason
Indicates that FeO, FeThreeOFour, Cr TwoOThree
Oxide film etc. is formed.
When the fluorinated mold is formed as described above,
The oxide reacts with fluorine gas to form FeF Two, Fe
FThree, CrFTwo, CrFFourThin fluoride containing compounds such as
Activated by converting to membrane, easy to penetrate "N" atoms
It is considered to be in a state. So, like this
A mold with a surface state that allows easy penetration of "N" atoms
Is heated and held in a nitriding atmosphere as described later.
Then, "N" atoms in the nitriding gas are
Diffusion uniformly at a constant depth, forming a deep and uniform nitride layer
It is thought that.
【００２３】上記のように、フッ化処理により「Ｎ」原
子の浸透しやすい状態となっている金型は、つぎに窒化
雰囲気下において加熱状態で保持されガス軟窒化処理さ
れる。この場合、窒化雰囲気をつくる窒化ガスとして
は、ＮＨ3 のみからなる単体ガスが用いられ、またＮＨ
3 と炭素源を有するガス（例えばＲＸガス）との混合ガ
ス、例えばＮＨ3 とＣＯとＣＯ2 との混合ガスも用いら
れる。両者を混合使用することも行われる。通常は、上
記単体ガス、混合ガスにＮ2 等の不活性ガスを混合して
使用される。場合によっては、これらのガスにＨ2 ガス
をさらに混合して使用することも行われる。窒化処理時
間は、通常は数時間〜数十時間に設定される。As described above, the mold which is in a state where "N" atoms easily penetrate by the fluoridation treatment is then held in a heated state in a nitriding atmosphere and subjected to a gas nitrocarburizing treatment. In this case, as the nitriding gas for creating the nitriding atmosphere, a simple gas consisting of only NH 3 is used.
A mixed gas of 3 and a gas having a carbon source (for example, an RX gas), for example, a mixed gas of NH 3 , CO, and CO 2 is also used. A mixture of the two may be used. Usually, an inert gas such as N 2 is mixed with the above-mentioned simple gas or mixed gas. In some cases, these gases are further mixed with H 2 gas for use. The nitriding time is usually set to several hours to several tens of hours.
【００２４】このフッ化とガス軟窒化の複合処理によれ
ば、金型表面におけるＮの吸着拡散が均一かつ迅速に行
われ、均一な窒化層が形成されるとともに、ポーラス層
の生成が少ないため、耐久性に優れたクロム炭窒化物層
を得ることができるという利点がある。According to this combined treatment of fluoridation and gas nitrocarburizing, the adsorption and diffusion of N on the surface of the mold are performed uniformly and quickly, so that a uniform nitrided layer is formed and the formation of a porous layer is small. There is an advantage that a chromium carbonitride layer having excellent durability can be obtained.
【００２５】これらの窒化処理法により、金型の表面に
窒素が拡散し、最表面に鉄窒化物および鉄炭窒化物の少
なくとも一方からなる窒素化合物層が形成され、その下
側に窒素拡散層が形成される。本発明では、これら窒素
化合物層ならびに窒素拡散層を総称して窒化層という。
すなわち、図１に、窒化処理後の金型の表面層部分の断
面硬度分布の一例を示す。図において、表面の最も硬い
層が鉄炭窒化物等からなる窒素化合物層であり、この窒
素化合物層の下側（図では右側）で徐々に硬度が低下し
ている部分が窒素拡散層である。By these nitriding methods, nitrogen is diffused on the surface of the mold, and a nitrogen compound layer composed of at least one of iron nitride and iron carbonitride is formed on the outermost surface. Is formed. In the present invention, these nitrogen compound layers and nitrogen diffusion layers are collectively called nitride layers.
That is, FIG. 1 shows an example of the cross-sectional hardness distribution of the surface layer portion of the mold after the nitriding treatment. In the figure, the hardest layer on the surface is a nitrogen compound layer made of iron carbonitride or the like, and the portion where the hardness is gradually reduced under the nitrogen compound layer (right side in the figure) is the nitrogen diffusion layer. .
【００２６】そして、窒化処理によって形成される窒化
層の厚みは、金型に使用される鋼種等によって異なる。
すなわち、低合金鋼（ＳＣＭ，ＳＮＣ，ＳＮＣＭ，ＳＣ
ｒ等）の場合には、窒素化合物層厚さが５〜１５μｍ程
度で、窒素拡散層の厚みが１００〜３００μｍに形成さ
れ、表面硬度はＨｖ６００〜９００程度になる。また、
高合金鋼（ＳＫＤ，ＳＫＳ，ＳＫＨ等）の場合には、窒
素化合物層厚さが２〜１０μｍ程度で、窒素拡散層の厚
みが５０〜１００μｍに形成され、表面硬度はＨｖ８０
０〜１２００程度になる。窒素化合物層の厚みが上記各
値よりも薄い場合には、形成されるクロム炭窒物層の厚
みが薄くなり、上記各値を越えると、窒化処理自体に時
間がかかり、処理コストが高くなるほか、ポーラス層の
増加や表面粗さの増加を招くため、かえって機械的性質
を低下させるおそれがある。The thickness of the nitrided layer formed by the nitriding treatment differs depending on the type of steel used in the mold.
That is, low alloy steel (SCM, SNC, SNCM, SC
In the case of r), the thickness of the nitrogen compound layer is about 5 to 15 μm, the thickness of the nitrogen diffusion layer is 100 to 300 μm, and the surface hardness is about Hv 600 to 900. Also,
In the case of high alloy steel (SKD, SKS, SKH, etc.), the thickness of the nitrogen compound layer is about 2 to 10 μm, the thickness of the nitrogen diffusion layer is 50 to 100 μm, and the surface hardness is Hv80.
It becomes about 0 to 1200. When the thickness of the nitrogen compound layer is smaller than the above values, the thickness of the formed chromium carbonitride layer becomes thin, and when the thickness exceeds the above values, the nitriding treatment itself takes time and the processing cost increases. In addition, the increase in the number of the porous layer and the increase in the surface roughness may cause the mechanical properties to deteriorate.
【００２７】つぎに、上記窒化処理後の金型を、アルカ
リ金属の塩化物とアルカリ土類金属の塩化物のうち少な
くともひとつを主成分とし、酸化珪素を主成分とするガ
ラスおよびクロムを含有させた処理剤中で加熱保持す
る。Next, the mold after the nitriding treatment is made to contain glass and chromium containing at least one of an alkali metal chloride and an alkaline earth metal chloride as a main component and silicon oxide as a main component. And heat-hold in the treated agent.
【００２８】アルカリ金属の塩化物としては、ＬｉＣ
ｌ，ＮａＣｌ，ＫＣｌ，ＲｂＣｌ，ＣｓＣｌがあげら
れ、アルカリ土類金属の塩化物としては、ＢｅＣｌ2 ，
ＭｇＣｌ 2 ，ＣａＣｌ2 ，ＳｒＣｌ2 ，ＢａＣｌ2 ，Ｒ
ａＣｌ2 があげられる。これらは、単独でもしくは併せ
て使用することができる。これらは、主として粉末状も
しくは粒状で使用され、加熱溶融させて塩浴とするのが
処理が行いやすく好適である。これらは、塩浴処理の
際、金型の表面にクロムを拡散させる媒介となるもので
ある。As the alkali metal chloride, LiC
1, NaCl, KCl, RbCl, CsCl
BeCl as the alkaline earth metal chlorideTwo,
MgCl Two, CaClTwo, SrClTwo, BaClTwo, R
aClTwoIs raised. These can be used alone or in combination
Can be used. These are mainly powdered
Or in the form of granules, which are heated and melted to form a salt bath.
It is suitable for easy processing. These are salt bath treatments
It is a medium that diffuses chromium on the surface of the mold
is there.
【００２９】上記クロムとしては、工業用金属クロムが
使用される。この金属クロムは、粉末状，粒状，繊維状
等各種の形状で使用することができるが、特に、粉末状
のものは、入手が容易で安価であるとともに、塩浴への
溶解，混入も容易に行えることから、好適に用いられ
る。上記粉末の粒径としては５０メッシュ以下が好まし
く、２００メッシュ以下であれば、一層好適である。５
０メッシュを越えると、塩浴中への溶解，分散が均一に
行われなくなるため、安定したクロム炭窒化物層等の生
成が困難となるからである。また、粉末状等に限らず、
棒状や板状のクロム材を、陽極として溶融塩浴中に浸漬
させ、電解溶融させるようにしてもよい。上記クロム
は、塩浴中に溶融し、金型表面の窒化層に拡散すること
により、上記窒化層中の鉄と置換され、クロム炭窒化物
層等の表面硬化層が形成される。As the chromium, industrial metal chromium is used. This metallic chromium can be used in various forms such as powder, granule, fiber, etc. In particular, powdered chromium is easy to obtain and inexpensive, and easy to dissolve and mix in a salt bath. Therefore, it is preferably used. The particle size of the powder is preferably 50 mesh or less, and more preferably 200 mesh or less. 5
If the mesh size exceeds 0 mesh, dissolution and dispersion in the salt bath will not be performed uniformly, and it will be difficult to form a stable chromium carbonitride layer and the like. Also, it is not limited to powder and the like,
A rod-shaped or plate-shaped chromium material may be immersed in a molten salt bath as an anode and electrolytically melted. The chromium melts in a salt bath and diffuses into the nitride layer on the mold surface, thereby replacing the iron in the nitride layer and forming a hardened surface layer such as a chromium carbonitride layer.
【００３０】処理剤中のクロムの含有量としては、３〜
３０重量％が好ましく、１５〜２０重量％であれば、一
層好ましい。３重量％未満では、クロムと鉄の置換反応
が起こりにくく、クロム炭窒化物層等が形成されにくく
なり、３０重量％を越えると、未溶解のクロムが処理槽
内に溜まって効果が頭打ちになるほか、塩浴の流動性が
悪くなることから均一なクロム炭窒化物層等の生成が困
難となる。また、処理部品への処理剤の付着が増加する
ため、持ち出し量も増えて非常に不経済になるからであ
る。The content of chromium in the treating agent is 3 to
It is preferably 30% by weight, and more preferably 15 to 20% by weight. If the amount is less than 3% by weight, the substitution reaction between chromium and iron is unlikely to occur, and a chromium carbonitride layer or the like is unlikely to be formed. If the amount exceeds 30% by weight, undissolved chromium accumulates in the treatment tank, and the effect reaches a peak. In addition, since the fluidity of the salt bath deteriorates, it is difficult to form a uniform chromium carbonitride layer and the like. Also, because the amount of the treatment agent attached to the treatment component increases, the carry-out amount also increases, which is very uneconomical.
【００３１】上記酸化珪素を主成分とするガラスとして
は、酸化珪素（ＳｉＯ2 ）を主成分として含有するガラ
スであれば、各種のものが用いられ、特に限定するもの
ではない。例えば、ケイ酸ガラス，ケイ酸アルカリガラ
ス，ソーダ石灰ガラス，カリ石灰ガラス，鉛ガラス，バ
リウムガラス，ホウケイ酸ガラス等の各種ケイ酸塩ガラ
スや、工業用の純酸化珪素等があげられる。これらは、
単独でもしくは併せて使用される。また、主成分である
酸化珪素の含有量としては、８０重量％以上が好まし
く、９５重量％以上であれば一層好ましい。８０重量％
未満では、他の不純物の混入が多くなり、塩浴の塩基度
を安定化させるという効果が減少するほか、クロムイオ
ンの活性化に悪影響を及ぼすことから、クロム炭窒化物
層等が形成されにくくなるからである。これらのなかで
も、塩基度の安定化が顕著に現れるほか、入手しやすく
取扱いも容易である等の理由から、特に、純度９９重量
％以上の純酸化珪素が好適に用いられる。As the glass containing silicon oxide as a main component, various glasses are used as long as the glass contains silicon oxide (SiO 2 ) as a main component, and there is no particular limitation. For example, various silicate glasses such as silicate glass, alkali silicate glass, soda lime glass, potassium lime glass, lead glass, barium glass, and borosilicate glass, and pure silicon oxide for industrial use may be used. They are,
Used alone or in combination. Further, the content of silicon oxide as a main component is preferably 80% by weight or more, and more preferably 95% by weight or more. 80% by weight
Below, the contamination of other impurities increases, the effect of stabilizing the basicity of the salt bath decreases, and the chromium ion activation is adversely affected. Because it becomes. Among these, pure silicon oxide having a purity of 99% by weight or more is particularly preferably used because stabilization of basicity appears remarkably, and availability and handling are easy.
【００３２】また、酸化珪素を主成分とするガラスは、
粉末状，粒状，繊維状，液状等で使用することができる
が、特に、粉末状のものは、入手が容易で安価であると
ともに、処理剤への混入も均一に行えるうえ、取り扱い
も容易であることから、好適に用いられる。上記塩浴中
での粉末の粒径としては１０００μｍ以下が好ましく、
５０μｍ以下であれば、一層好適である。１０００μｍ
を越えると、処理剤中に均一分散しにくくなるほか、塊
状の酸化珪素が処理部品に付着し、処理ばらつきの原因
となるからである。上記酸化珪素を主成分とするガラス
は、アルカリ金属等の塩化物とクロムからなる塩浴に含
有させることにより、塩浴の塩基度を安定化させて熱力
学的にクロムイオン活量を維持増進させ、クロム炭窒化
物層等を安定的に生成させることができる。The glass containing silicon oxide as a main component is
It can be used in the form of powder, granule, fiber, liquid, etc. In particular, powder is easy to obtain and inexpensive, and can be uniformly mixed into treatment agents and is easy to handle. Therefore, it is preferably used. The particle size of the powder in the salt bath is preferably 1000 μm or less,
It is more preferable that the thickness be 50 μm or less. 1000 μm
If the ratio exceeds, it becomes difficult to uniformly disperse the components in the processing agent, and the bulk silicon oxide adheres to the processing component, causing a processing variation. The glass containing silicon oxide as a main component is contained in a salt bath composed of a chloride such as an alkali metal and chromium, thereby stabilizing the basicity of the salt bath and thermodynamically maintaining and increasing the chromium ion activity. As a result, a chromium carbonitride layer or the like can be stably generated.
【００３３】上記処理剤中の酸化珪素を主成分とするガ
ラスの含有量としては、１〜４０重量％が好ましく、１
０〜２０重量％であれば、一層好ましい。１重量％未満
では、酸化珪素を加えることによる塩基度安定化の効果
が充分得られないため、クロム炭窒化物層等の生成が困
難となるからである。また、４０重量％を越えると、塩
浴の粘性が高くなりすぎて処理剤の持ち出しが多くなる
ほか、処理ムラや穴詰まり等の原因となるからである。The content of glass containing silicon oxide as a main component in the treatment agent is preferably 1 to 40% by weight,
If it is 0 to 20% by weight, it is more preferable. If the amount is less than 1% by weight, the effect of adding the silicon oxide to stabilize the basicity cannot be sufficiently obtained, so that it is difficult to form a chromium carbonitride layer or the like. On the other hand, if the content exceeds 40% by weight, the viscosity of the salt bath becomes too high, so that the treatment agent is taken out more frequently, which causes processing unevenness and clogging of holes.
【００３４】上記処理剤には、さらに、金属炭化物，ア
ルカリ金属の炭化物，アルカリ土類金属の炭化物，アル
カリ金属の水素化物，アルカリ土類金属の水素化物，ア
ルカリ金属の水酸化物，アルカリ土類金属の水酸化物，
マンガン粉末，シリコン粉末，チタン粉末等の化合物を
添加することができる。これらは単独でもしくは併せて
用いられる。The above-mentioned treating agents further include metal carbides, alkali metal carbides, alkaline earth metal carbides, alkali metal hydrides, alkaline earth metal hydrides, alkali metal hydroxides, and alkaline earth metals. Metal hydroxide,
Compounds such as manganese powder, silicon powder and titanium powder can be added. These are used alone or in combination.
【００３５】上記各化合物のうち、特に、金属炭化物，
アルカリ金属の炭化物，アルカリ土類金属の炭化物，ア
ルカリ金属の水素化物，アルカリ土類金属の水素化物，
アルカリ金属の水酸化物，アルカリ土類金属の水酸化物
が好適に用いられる。これらは単独でもしくは併せて用
いられる。これらの化合物を含有させることにより、塩
浴の塩基度をさらに安定化させ、クロム炭窒化物層等の
生成を安定化させるとともにその成長速度を速め、緻密
で良質なクロム炭窒化物層等を経済的に得ることができ
る。Of the above compounds, metal carbides,
Alkali metal carbide, alkaline earth metal carbide, alkali metal hydride, alkaline earth metal hydride,
Alkali metal hydroxides and alkaline earth metal hydroxides are preferably used. These are used alone or in combination. By containing these compounds, the basicity of the salt bath is further stabilized, the generation of the chromium carbonitride layer and the like is stabilized, and the growth rate is increased. Can be obtained economically.
【００３６】また、上記各化合物のうち、特に、金属炭
化物，アルカリ金属の炭化物，アルカリ土類金属の炭化
物，アルカリ金属の水素化物，アルカリ土類金属の水素
化物，マンガン粉末，シリコン粉末，チタン粉末が好適
に用いられる。これらは、単独でもしくは併せて用いら
れる。これらの化合物を添加することにより、大気から
塩浴中に溶け込んでくる酸素の濃度を低く保ち、一層長
期間にわたって塩基度を安定化させ、クロム炭窒化物層
等の安定生成を長期にわたって維持し、塩浴寿命の長期
化ができる。Of the above compounds, metal carbide, alkali metal carbide, alkaline earth metal carbide, alkali metal hydride, alkaline earth metal hydride, manganese powder, silicon powder, titanium powder Is preferably used. These are used alone or in combination. By adding these compounds, the concentration of oxygen dissolved from the atmosphere into the salt bath is kept low, the basicity is stabilized for a longer period, and the stable formation of a chromium carbonitride layer and the like is maintained for a long period. , Can prolong the life of the salt bath.
【００３７】上記金属炭化物としては、例えば、Ｃｒ3
Ｃ2 ，Ｃｒ23Ｃ6 ，Ｃｒ7 Ｃ3 ，Ｆｅ3 Ｃ，ＴｉＣ，Ｃ
ｏ3 Ｃ，ＭｏＣ，Ｍｏ2 Ｃ，Ｗ2 Ｃ，ＷＣ，ＮｂＣ，Ｔ
ａＣ，ＶＣ，ＺｒＣ，Ｍｎ3 Ｃ，Ｍｎ23Ｃ6 ，Ｍｎ7 Ｃ
3 等各種のものがあげられるが、特に限定されるもので
はない。これらは、単独でもしくは併せて使用される。As the metal carbide, for example, Cr 3
C 2 , Cr 23 C 6 , Cr 7 C 3 , Fe 3 C, TiC, C
o 3 C, MoC, Mo 2 C, W 2 C, WC, NbC, T
aC, VC, ZrC, Mn 3 C, Mn 23 C 6 , Mn 7 C
Examples include various types such as 3, but are not particularly limited. These are used alone or in combination.
【００３８】また、アルカリ金属の炭化物としては、Ｌ
ｉ2 Ｃ2 ，Ｎａ2 Ｃ2 ，Ｋ2 Ｃ2 ，ＲｂＣ8 ，Ｒｂ
Ｃ16，ＣｓＣ8 ，ＣｓＣ16等があげられ、アルカリ土類
金属の炭化物としては、Ｂｅ2 Ｃ，ＭｇＣ2 ，Ｍｇ2 Ｃ
3 ，ＣａＣ2 ，ＳｒＣ2 ，ＢａＣ 2 等があげられる。こ
れらは、単独でもしくは併せて使用される。The alkali metal carbides include L
iTwoCTwo, NaTwoCTwo, KTwoCTwo, RbC8, Rb
C16, CsC8, CsC16Etc., and alkaline earth
As a metal carbide, BeTwoC, MgCTwo, MgTwoC
Three, CaCTwo, SrCTwo, BaC TwoAnd the like. This
They are used alone or in combination.
【００３９】また、アルカリ金属の水素化物としては、
ＬｉＨ，ＮａＨ，ＫＨ，ＲｂＨ，ＣｓＨがあげられ、ア
ルカリ土類金属の水素化物としては、ＢｅＨ2 ，ＭｇＨ
2 ，ＣａＨ2 ，ＳｒＨ2 ，ＢａＨ2 ，ＲａＨ2 があげら
れる。これらは、単独でもしくは併せて使用される。As the hydride of an alkali metal,
LiH, NaH, KH, RbH, CsH, and hydrides of alkaline earth metals include BeH 2 , MgH
2 , CaH 2 , SrH 2 , BaH 2 , and RaH 2 . These are used alone or in combination.
【００４０】また、アルカリ金属の水酸化物としては、
ＬｉＯＨ，ＮａＯＨ，ＫＯＨ，ＲｂＯＨ，ＣｓＯＨがあ
げられ、アルカリ土類金属の水酸化物としては、ＢｅＯ
Ｈ2，ＭｇＯＨ2 ，ＣａＯＨ2 ，ＳｒＯＨ2 ，ＢａＯＨ
2 ，ＲａＯＨ2 があげられる。これらは、単独でもしく
は併せて使用される。The alkali metal hydroxides include:
LiOH, NaOH, KOH, RbOH, and CsOH. Examples of alkaline earth metal hydroxides include BeO.
H 2 , MgOH 2 , CaOH 2 , SrOH 2 , BaOH
2 and RaOH 2 . These are used alone or in combination.
【００４１】上記各化合物のうち、アルカリ金属の炭化
物，アルカリ土類金属の炭化物，アルカリ金属の水酸化
物，アルカリ土類金属の水酸化物のうち少なくともひと
つを、合計で０．１〜１０重量％になるように含有する
ことが好ましく、０．５〜２．０重量％であれば、なお
好ましい。０．１重量％未満では、塩浴の塩基度および
酸素濃度を調節する効果が薄くなるため、クロム炭窒化
物層等の生成が困難となり、１０重量％を越えると、こ
れら化合物が窒素と反応してしまい、クロム炭窒化物層
等の生成が阻害されるほか、塩浴の粘性が高くなり過ぎ
て、処理剤の持ち出しが多くなり、処理むらや穴詰まり
を起こしやすくなるからである。Of the above compounds, at least one of alkali metal carbide, alkaline earth metal carbide, alkali metal hydroxide, and alkaline earth metal hydroxide is used in a total amount of 0.1 to 10% by weight. %, Preferably 0.5 to 2.0% by weight. If the amount is less than 0.1% by weight, the effect of adjusting the basicity of the salt bath and the oxygen concentration is reduced, and it is difficult to form a chromium carbonitride layer. If the amount exceeds 10% by weight, these compounds react with nitrogen. This is because the formation of a chromium carbonitride layer or the like is inhibited, and the viscosity of the salt bath becomes too high, so that the treatment agent is taken out more frequently, which tends to cause uneven treatment and clogging of holes.
【００４２】また、上記各化合物のうち、金属炭化物，
アルカリ金属の水素化物，アルカリ土類金属の水素化
物，マンガン粉末，シリコン粉末，チタン粉末のうち少
なくともひとつを、合計で０．０００１〜１重量％にな
るように含有するのが好ましく、０．００１〜０．０１
重量％であれば、なお好ましい。０．０００１重量％未
満では、塩浴の塩基度および酸素濃度を調節する効果が
薄くなり、クロムのイオン化が阻害されてクロム炭窒化
物層等の生成が困難となり、１重量％を越えると、添加
剤のイオン濃度が高くなり過ぎて自らが窒素と反応を引
き起こす等の弊害が発生し、クロム炭窒化物層等の生成
にとってマイナスとなるからである。Further, among the above compounds, metal carbide,
It is preferable that at least one of a hydride of an alkali metal, a hydride of an alkaline earth metal, manganese powder, silicon powder, and titanium powder be contained in a total amount of 0.0001 to 1% by weight, and 0.001 to 1% by weight. ~ 0.01
It is still more preferable that the content be in a percentage by weight. When the content is less than 0.0001% by weight, the effect of adjusting the basicity and oxygen concentration of the salt bath is reduced, and ionization of chromium is inhibited, so that formation of a chromium carbonitride layer or the like becomes difficult. This is because the ionic concentration of the additive becomes too high, causing harmful effects such as the reaction of the additive itself with nitrogen, which is negative for the formation of the chromium carbonitride layer and the like.
【００４３】本発明の金型は、上記処理剤を使用し、例
えば、図２に示す塩浴炉で処理を行うことができる。こ
の塩浴炉は、炉の外側を覆う炉体１の内部に、処理剤４
が投入される有底四角筒状の処理槽２が配設されてい
る。上記炉体１と処理槽２の間の隙間に、上記処理槽２
を外側から加熱して処理槽２内の処理剤４を加熱溶融さ
せるヒーター３が設けられている。また、処理槽２内で
溶融した処理剤４を攪拌するインペラー５が処理槽２内
に装入されている。図において、６はインペラー５の保
持装置である。そして、上記処理槽２の底部が一方に向
かって下り傾斜する傾斜面になっており、上記インペラ
ー５の下端部が、処理槽２底部の傾斜面下方側の底の深
い部分７に位置するように配設されている。また、上記
処理槽２は、インコネル（インコネル６００），ハステ
ロイ，モネル，イリウム等のニッケル合金からなってい
る。The mold of the present invention can be processed in the salt bath furnace shown in FIG. 2 using the above-mentioned processing agent. This salt bath furnace has a treatment agent 4 inside a furnace body 1 covering the outside of the furnace.
Is provided with a processing tank 2 in the shape of a square tube with a bottom. In the gap between the furnace body 1 and the processing tank 2, the processing tank 2
Is provided from outside to heat and melt the processing agent 4 in the processing tank 2. Further, an impeller 5 for stirring the processing agent 4 melted in the processing tank 2 is provided in the processing tank 2. In the drawing, reference numeral 6 denotes a holding device for the impeller 5. The bottom of the processing tank 2 has a slope inclined downward toward one side, and the lower end of the impeller 5 is located at a deep portion 7 at the bottom of the bottom of the processing tank 2 below the slope. It is arranged in. Further, the processing tank 2 is made of a nickel alloy such as Inconel (Inconel 600), Hastelloy, Monel, or Illium.
【００４４】上記塩浴炉によれば、上記処理槽２の底部
が一方に向かって下り傾斜する傾斜面になっており、上
記インペラー５の下端部が、処理槽２底部の傾斜面下方
側の底の深い部分７に配設されているため、クロム等の
金属粉末を含む処理剤４によって溶融塩浴処理を行う場
合に、上記底の深い部分７に上記金属粉末が集まりやす
くなり、この集まった金属粉末がインペラー５によって
吸い上げられるように攪拌されるため、処理槽２内の処
理剤４の攪拌効率が向上し、塩浴処理が均一化安定化す
るという効果を奏する。また、処理槽２がニッケル合金
からなっていることから、処理剤４によって侵食されに
くいため、処理剤４中に不純物として溶出しにくく、安
定した処理が継続できるという利点がある。According to the salt bath furnace, the bottom of the processing tank 2 has an inclined surface which is inclined downward toward one side, and the lower end of the impeller 5 is located on the lower side of the inclined surface of the bottom of the processing tank 2. Since the metal powder is disposed in the deep bottom portion 7, when the molten salt bath treatment is performed with the treatment agent 4 containing a metal powder such as chromium, the metal powder easily gathers in the deep bottom portion 7. The agitated metal powder is agitated so as to be sucked up by the impeller 5, so that the efficiency of agitation of the processing agent 4 in the processing tank 2 is improved, and the effect of uniform and stable salt bath processing is achieved. In addition, since the treatment tank 2 is made of a nickel alloy, it is not easily eroded by the treatment agent 4, so that it is difficult to elute as impurities in the treatment agent 4, and there is an advantage that stable treatment can be continued.
【００４５】なお、上記処理槽２は、全体をニッケル合
金で形成したが、内側だけをニッケル合金によってライ
ニングするようにしてもよい。また、処理槽２の底部
は、一方に向かって傾斜する傾斜面に形成したが、中央
付近の１か所が深くなるようなすり鉢状の傾斜にしても
よいし、四角筒状の処理槽２の角部が最も深くなるよう
な傾斜を設けてもよい。いずれにしても、底の深い部分
にインペラー５の下端部が配設されていれば、同様の作
用効果を奏する。なお、図２の塩浴炉では、攪拌手段と
してインペラー５を使用したが、これに限定するもので
はなく、塩浴剤をポンプで吸い上げて攪拌するポンプ式
のものや、攪拌羽根を上下に揺動させて攪拌する揺動式
のものや、ガスを吹き込むことにより攪拌する吹き込み
式のもの等、各種のものが用いられる。また、上記処理
槽２は、四角筒状のものを用いたが、これに限定するも
のではなく、円筒状や六角筒状等各種の形状のものを用
いることができる。これらの場合も、同様の作用効果を
奏する。Although the entire processing tank 2 is formed of a nickel alloy, only the inside may be lined with a nickel alloy. Further, the bottom of the processing tank 2 is formed on an inclined surface that is inclined toward one side, but may be formed in a mortar-shaped inclination such that one portion near the center becomes deep, or a rectangular cylindrical processing tank 2 may be formed. May be provided such that the corners of are deepest. In any case, if the lower end of the impeller 5 is disposed at a deep bottom portion, the same operation and effect can be obtained. In the salt bath furnace of FIG. 2, the impeller 5 is used as the stirring means. However, the present invention is not limited to this, and a pump type in which the salt bath is sucked up by a pump and stirred, or a stirring blade is swung up and down. Various types are used, such as an oscillating type that moves and agitates, and a blowing type that agitates by blowing gas. Although the processing tank 2 has a rectangular cylindrical shape, the present invention is not limited to this, and various shapes such as a cylindrical shape and a hexagonal cylindrical shape can be used. In these cases, the same operation and effect can be obtained.
【００４６】そして、上記塩浴炉を使用して、例えば、
つぎのようにして金型の表面処理が行われる。まず、ア
ルカリ金属等の塩化物と、酸化珪素を主成分とするガラ
スおよびクロムを所定の配合割合で混合して処理剤を調
整する。この、処理剤には、金属炭化物、アルカリ金属
等の炭化物，水素化物，水酸化物およびマンガン粉末，
シリコン粉末，チタン粉末の化合物を混合させることが
行われる。Then, using the above salt bath furnace, for example,
The surface treatment of the mold is performed as follows. First, a treatment agent is prepared by mixing a chloride such as an alkali metal, glass and chromium containing silicon oxide as a main component at a predetermined mixing ratio. The treating agents include metal carbides, carbides such as alkali metals, hydrides, hydroxides and manganese powders,
The compound of silicon powder and titanium powder is mixed.
【００４７】ついで、上記のようにして調整した処理剤
を、塩浴炉の処理槽２内に投入し、ヒーター３によって
加熱溶融させ、塩浴を建浴する。そして、上記塩浴に、
窒化層を形成させた金型を浸漬し、所定時間加熱保持す
る。このときの、加熱温度としては、５００〜７００℃
に設定するのが好ましい。５００℃以下では、処理効率
が悪くなって安定したクロム炭窒化物層等が形成されに
くくなるほか、処理剤４が溶融しないため、塩浴処理が
行いにくくなるからである。一方、７００℃を越える
と、処理槽２の侵食が激しくなるほか、金型が過剰に焼
き戻されて軟化し、強度が低下してしまうからである。
処理時間は、処理温度や形成させるクロム炭窒化物層等
の厚み等によっても異なるが、おおむね、数時間〜数十
時間程度である。Next, the treating agent adjusted as described above is charged into the treatment tank 2 of the salt bath furnace, and is heated and melted by the heater 3 to form a salt bath. And in the above salt bath,
The mold on which the nitride layer is formed is immersed and heated and held for a predetermined time. At this time, the heating temperature is 500 to 700 ° C.
It is preferable to set If the temperature is 500 ° C. or lower, the treatment efficiency is deteriorated, and a stable chromium carbonitride layer or the like is difficult to be formed. In addition, since the treatment agent 4 does not melt, it is difficult to perform the salt bath treatment. On the other hand, if the temperature exceeds 700 ° C., the erosion of the treatment tank 2 becomes severe, and the mold is excessively tempered and softened, and the strength is reduced.
The processing time varies depending on the processing temperature, the thickness of the chromium carbonitride layer to be formed, and the like, but is generally about several hours to several tens of hours.
【００４８】このようにして塩浴処理することにより、
あらかじめ窒化処理によって形成された金型表面の窒化
層内に、処理剤中に溶融したクロムが拡散し、窒化層内
の鉄とクロムとの置換反応が起こるのである。By performing the salt bath treatment in this manner,
The chromium melted in the treating agent diffuses into the nitride layer on the mold surface formed in advance by the nitriding treatment, and a substitution reaction between iron and chromium in the nitride layer occurs.
【００４９】まず、金型表面に鉄窒化物，鉄炭窒化物の
窒素化合物層からなる窒化層が形成されている場合に
は、クロムと鉄との置換反応により、上記鉄窒化物およ
び鉄炭窒化物が表面から徐々にクロム窒化物およびクロ
ム炭窒化物に変化する。処理時間が比較的短いうちは、
窒素化合物層の表面近傍では、クロム窒化物およびクロ
ム炭窒化物の割合が多く、母材近傍では鉄窒化物および
鉄炭窒化物の割合が多い状態である。そして、処理を続
けると、最終的には、鉄窒化物および鉄炭窒化物がほと
んど存在しないクロム窒化物およびクロム炭窒化物だけ
の化合物層が形成されるのである。上述のようにして得
られた化合物層を、Ｘ線回折に供した結果を図３に示
す。このＸ線回折により、Ｃｒ（Ｎ，Ｃ）およびＣｒ2
（Ｎ，Ｃ）のピークが明瞭に認められ、上記化合物層
は、クロム炭窒化物であることがわかる。なお、本発明
の金型に形成されるクロム炭窒化物層とは、鉄窒化物お
よび鉄炭窒化物がほとんど存在しないクロム窒化物およ
びクロム炭窒化物だけの状態だけでなく、母材近傍に鉄
窒化物および鉄炭窒化物が残存している状態も含むもの
である。First, in the case where a nitride layer composed of a nitrogen compound layer of iron nitride or iron carbonitride is formed on the surface of the mold, the above-mentioned iron nitride and iron carbon nitride are subjected to a substitution reaction between chromium and iron. The nitride gradually changes from the surface to chromium nitride and chromium carbonitride. As long as the processing time is relatively short,
In the vicinity of the surface of the nitrogen compound layer, the proportion of chromium nitride and chromium carbonitride is large, and in the vicinity of the base material, the proportion of iron nitride and iron carbonitride is large. Then, if the treatment is continued, finally, a compound layer of only chromium nitride and chromium carbonitride almost free of iron nitride and iron carbonitride is formed. The result of subjecting the compound layer obtained as described above to X-ray diffraction is shown in FIG. By this X-ray diffraction, Cr (N, C) and Cr 2
The peak of (N, C) is clearly observed, which indicates that the compound layer is chromium carbonitride. Note that the chromium carbonitride layer formed in the mold of the present invention is not only a state of iron nitride and chromium nitride having almost no iron carbonitride, but also a state near the base metal. This includes the state where iron nitride and iron carbonitride remain.
【００５０】本発明は、金属素材との接触面に、上記ク
ロム炭窒化物層からなる表面硬化層を形成させた金型を
用いて、上記金属素材をハンマリングもしくはプレスし
て塑性変形させ、所定形状の鍛造品を製造する。According to the present invention, the metal material is plastically deformed by hammering or pressing, using a mold having a surface hardened layer made of the chromium carbonitride layer formed on a contact surface with the metal material. Manufacture a forged product of a predetermined shape.
【００５１】本発明が対象とする鍛造用の金属素材とし
ては、特に限定されるものではなく、各種のものが用い
られる。例えば、炭素鋼，ニッケル鋼，クロム鋼，ニッ
ケル・クロム鋼，マンガン鋼，ステンレス鋼，高速度
鋼，はだ焼鋼，ばね鋼，工具鋼等の鉄鋼材料だけでな
く、マンガン青銅，ニッケル青銅，アルミニウム青銅，
りん青銅，純銅，黄銅等の銅合金、モネルメタル等のニ
ッケル合金、ジュラルミン等のアルミニウム合金等の非
鉄金属素材も対象となる。これらの金属素材は、上記金
型によってハンマリングもしくはプレスされて塑性変形
される。なお、鍛造条件としては、特に限定されるもの
ではなく、金属素材の材質や加工率、鍛造品の大きさ，
形状等によって適宜設定される。すなわち、鍛造温度は
適宜に設定すればよいし、熱間，冷間いずれでも行うこ
とができる。また、鍛造の最のハンマリングもしくはプ
レスの速度も特に限定されない。さらに、型鍛造に限ら
ず、自由鍛造ですえ込み，延ばし，鍛接等を行うことも
でき、回転鍛造や転造等を行ってもよい。また、必要に
応じて各種の潤滑剤，離型剤等が使用される。The metal material for forging to which the present invention is applied is not particularly limited, and various materials can be used. For example, not only steel materials such as carbon steel, nickel steel, chromium steel, nickel-chromium steel, manganese steel, stainless steel, high-speed steel, hardened steel, spring steel, tool steel, but also manganese bronze, nickel bronze, Aluminum bronze,
Non-ferrous metal materials such as phosphor alloys such as copper alloys such as phosphor bronze, pure copper and brass, nickel alloys such as monel metal, and aluminum alloys such as duralumin. These metal materials are hammered or pressed by the above-mentioned mold and plastically deformed. The forging conditions are not particularly limited, and the material and working ratio of the metal material, the size of the forged product,
It is set appropriately depending on the shape and the like. That is, the forging temperature may be set as appropriate, and it may be performed either hot or cold. In addition, the speed of the last hammering or pressing for forging is not particularly limited. Further, not limited to die forging, upsetting, elongation, forging, and the like can be performed by free forging, and rotary forging, rolling, and the like may be performed. Various lubricants, release agents, and the like are used as needed.
【００５２】本発明によれば、金型の、金属素材との接
触面に、上記クロム炭窒化物層からなる表面硬化層が形
成されていることにより、金属素材が繰り返しハンマリ
ングもしくはプレスされても、金型の表面に発生する亀
裂や摩耗が非常に少なくなる。そして、形状不良や焼き
付き等の品質不良が生じにくくなるうえ、金型の交換周
期も長くなる。なお、クロム炭窒化物層からなる表面硬
化層は、金属素材との接触面に限らず、型面の露出部等
に形成させてもよい。これにより、異物の噛み込み等に
よる傷が防止される。According to the present invention, since the surface hardened layer made of the chromium carbonitride layer is formed on the contact surface of the mold with the metal material, the metal material is repeatedly hammered or pressed. In addition, cracks and wear generated on the surface of the mold are extremely reduced. In addition, quality defects such as shape defects and image sticking are unlikely to occur, and the mold replacement cycle is lengthened. In addition, the surface hardened layer made of the chromium carbonitride layer may be formed not only on the contact surface with the metal material but also on the exposed portion of the mold surface. As a result, scratches due to biting of foreign matter or the like are prevented.
【００５３】また、上記塩浴処理により、窒素化合物層
へのクロムの拡散だけでなく、窒素化合物層の下に存在
する窒素拡散層にまでクロムが拡散するのである。すな
わち、上記窒素化合物層は、鉄窒化物の場合で説明する
と、主としてＦｅ3 Ｎ，Ｆｅ 4 Ｎ等の化合物から構成さ
れており、上記窒素拡散層は、ＦｅとＦｅ4 Ｎが混在し
た状態であると考えられる。そして、上記塩浴処理を行
うことにより、クロムは、窒素化合物層へ拡散するだけ
でなく、その下の窒素拡散層へも拡散し、上記ＦｅとＦ
ｅ4 Ｎが混在した窒素拡散層のＦｅとクロムとの置換反
応が起こり、上記窒素拡散層にクロムリッチな窒素およ
びクロムの濃化層が形成される。この窒素およびクロム
の濃化層が高硬度であるため、上記クロム炭窒化物層の
下側の母材硬度が向上し、衝撃荷重等が加わってもクロ
ム炭窒化物層が変形しにくくなり、クロム炭窒化物層の
割れや剥離が防止される。Further, the nitrogen compound layer is formed by the above salt bath treatment.
Chromium diffusion to the bottom as well as underneath the nitrogen compound layer
Chromium diffuses to the nitrogen diffusion layer. sand
That is, the case where the nitrogen compound layer is made of iron nitride will be described.
And mainly FeThreeN, Fe FourConsists of compounds such as N
The nitrogen diffusion layer is composed of Fe and FeFourN mixed
It is considered that it is in the state of having been. Then, the above salt bath treatment is performed.
Chromium only diffuses into the nitrogen compound layer
But also diffuses into the nitrogen diffusion layer underneath, and the Fe and F
eFourReplacement of Fe and chromium in nitrogen diffusion layer containing N
Chromium-rich nitrogen and nitrogen
And a concentrated layer of chromium is formed. This nitrogen and chromium
Of the chromium carbonitride layer,
The hardness of the base metal on the lower side is improved, and even when an impact load
The chromium carbonitride layer is less likely to deform,
Cracking and peeling are prevented.
【００５４】さらに、窒素化合物層が形成されず、窒素
拡散層だけの窒化層が形成されるような条件で窒化処理
を施したり、あるいは、窒素化合物層と窒素拡散層とか
らなる窒化層を形成させたのち、機械加工や化学研磨等
の方法で、表面の窒素化合物層を除去し、窒素拡散層だ
けを残した状態にした金型に対して塩浴処理をすること
によっても、表面からクロムを拡散させて耐摩耗性，耐
酸化性，耐疲労性等の機械的性質を向上させることがで
きる。この場合は、上述したようなクロム炭窒化物層は
形成されないが、窒素拡散層中にクロムが拡散すること
によって上記窒素拡散層中のＦｅとクロムとの置換反応
が起こり、窒素およびクロムの濃化層が形成されるので
ある。Further, a nitriding treatment is performed under such a condition that a nitride layer of only a nitrogen diffusion layer is formed without forming a nitrogen compound layer, or a nitride layer composed of a nitrogen compound layer and a nitrogen diffusion layer is formed. After that, the nitrogen compound layer on the surface is removed by a method such as machining or chemical polishing, and the mold leaving only the nitrogen diffusion layer is subjected to a salt bath treatment. Can be diffused to improve mechanical properties such as wear resistance, oxidation resistance, and fatigue resistance. In this case, the chromium carbonitride layer as described above is not formed, but the chromium diffuses into the nitrogen diffusion layer to cause a substitution reaction between Fe and chromium in the nitrogen diffusion layer, thereby increasing the concentration of nitrogen and chromium. An oxide layer is formed.
【００５５】図４に、窒素拡散層だけを形成させたの
ち、塩浴処理によってクロムを拡散させたものの表層部
のＥＰＭＡ分析結果を示す。図４から明らかなように、
窒素濃度の高い窒素拡散層の表面部に、高濃度でクロム
が拡散し、窒素およびクロムの濃化層が形成されている
ことがわかる。そして、クロム炭窒化物層を形成させた
ものと、クロム炭窒化物層を形成させず、窒素およびク
ロムの濃化層を形成させたものについて、ファレックス
摩耗試験に供した結果を図５に示す。比較品として、タ
フトライド処理品を使用した。図５から明らかなよう
に、窒素およびクロムの濃化層を形成させたサンプル
も、クロム炭窒化物層を形成させたサンプルと同等の非
常に高い耐摩耗性を得ることができることがわかる。す
なわち、従来は、窒化処理により窒素化合物層を形成さ
せることが表面硬化層を形成させる前提であったが、上
述のように、窒素化合物層がなくても、高い耐摩耗性を
得ることができるのである。FIG. 4 shows the results of EPMA analysis of the surface layer of the case where only the nitrogen diffusion layer was formed and chromium was diffused by a salt bath treatment. As is clear from FIG.
It can be seen that chromium is diffused at a high concentration on the surface of the nitrogen diffusion layer having a high nitrogen concentration, and a nitrogen and chromium concentrated layer is formed. FIG. 5 shows the results of a Falex abrasion test on a steel sheet having a chromium carbonitride layer formed thereon and a steel sheet having a chromium carbonitride layer not formed and a nitrogen and chromium concentrated layer formed thereon. Show. As a comparison product, a tufted product was used. As is clear from FIG. 5, the sample on which the nitrogen and chromium concentrated layers are formed can obtain very high wear resistance equivalent to the sample on which the chromium carbonitride layer is formed. That is, conventionally, the formation of the nitrogen compound layer by the nitriding treatment was a prerequisite for forming the surface hardened layer. However, as described above, high wear resistance can be obtained without the nitrogen compound layer. It is.
【００５６】本発明では、上記のような窒素およびクロ
ムの濃化層からなる表面硬化層を、金属素材との接触面
に形成させた金型を用いて鍛造品を製造する。この場合
であっても、上記クロム炭窒化物層を形成させた場合と
同様に、金型の亀裂，摩耗等が非常に少なくなるという
同様の作用効果を奏する。In the present invention, a forged product is manufactured using a mold in which a surface hardened layer composed of a nitrogen and chromium concentrated layer as described above is formed on a contact surface with a metal material. Even in this case, similar to the case where the chromium carbonitride layer is formed, the same action and effect that cracks, abrasion, and the like of the mold are extremely reduced can be obtained.
【００５７】さらに、クロム炭窒化物層を形成させず、
窒素およびクロムの濃化層を形成させた場合には、この
窒素およびクロムの濃化層によって表面硬化が行われ、
層状の表面硬化層（クロム炭窒化物層）が形成されない
ため、衝撃荷重や曲げ荷重が著しく高くかかる鍛造用金
型であっては、コーナー部（切欠部）やキャビティ深刻
底部からのクラックの発生や割れの防止に効果的であ
り、また、表面硬化層の剥離等が生じにくいため、耐摩
耗性，耐熱性等の機械的性質がさらに向上する。また、
高い精度が必要な金型の場合にも効果的である。すなわ
ち、窒化処理ののち、研磨，研削等の方法で高精度に機
械加工仕上げを行い、その後塩浴によってクロムを拡散
させることで、高い耐摩耗性を持つ高精度な金型の製作
が可能となる。したがって、仕上げ鍛造や、特に高い精
度を要求される閉塞鍛造等の金型として非常に優れたも
のになる。Further, without forming a chromium carbonitride layer,
When a nitrogen and chromium concentration layer is formed, the surface hardening is performed by the nitrogen and chromium concentration layer,
Since a layered surface hardened layer (chromium carbonitride layer) is not formed, cracks are generated from corners (notches) and serious bottoms of cavities in forging dies that are subjected to extremely high impact loads and bending loads. It is effective in preventing cracking and cracking, and since the surface hardened layer is hardly peeled off, the mechanical properties such as abrasion resistance and heat resistance are further improved. Also,
It is also effective for molds that require high accuracy. In other words, after nitriding, machining and finishing are performed with high precision by methods such as polishing and grinding, and then chromium is diffused with a salt bath, making it possible to produce highly accurate molds with high wear resistance. Become. Therefore, it is very excellent as a die for finish forging or closed forging, which requires particularly high precision.
【００５８】そして、処理剤中に酸化珪素を主成分とす
るガラスを含有させていることから、上記クロム炭窒化
物層の形成や窒素拡散層中へのクロムの拡散が安定する
のである。この理由については、現在のところ必ずしも
明らかではないが、上記酸化珪素がアルカリ金属等の塩
化物の塩浴中において、その一部がｘＮａＯｙＳｉＯ 2
を形成し、塩浴の塩基度を安定に保つ働きを果たすとと
もに、さらに、その一部がイオン解離し、イオン化した
クロムの過度の酸化を防止する役割を果たすからではな
いかと考えられる。すなわち、上記酸化珪素を含有させ
ることにより、塩浴の塩基度の安定化が達成できるので
あり、酸化珪素は、塩浴法によって安定したクロム炭窒
化物層等の表面硬化層の生成を可能にするうえで欠かせ
ない添加物の一種なのである。The treating agent contains silicon oxide as a main component.
Chromium carbonitride
Stabilizes the formation of oxide layers and the diffusion of chromium into the nitrogen diffusion layer
It is. The reason for this is currently not necessarily
Although not clear, the silicon oxide is a salt of an alkali metal or the like.
In a salt bath of a compound, a part thereof is xNaOySiO Two
And acts to keep the salt bath basicity stable.
In addition, some of them were dissociated and ionized.
Not because it serves to prevent excessive oxidation of chromium.
It is thought. That is, the silicon oxide is contained
As a result, the basicity of the salt bath can be stabilized.
There is silicon oxide which is stable
Indispensable to enable the formation of a surface hardened layer such as a compound layer
Not a kind of additive.
【００５９】また、塩浴は、時間の経過とともに、大気
中の酸素や水分が溶け込み、塩基度が低下して酸化性が
高まっていくとともに、処理剤中のクロムが酸化されて
消費される。このような塩基度の低下にともなって、表
面処理によって形成されるクロム炭窒化物層等は次第に
薄くなり、さらに酸化性が進むと、全くクロム炭窒化物
層等は生成しなくなり、金型の表面に肌荒れ状の腐食を
引き起こすことになる。すなわち、良好なクロム炭窒化
物層等を安定して生成させるためには、塩浴の塩基度が
高く維持されるとともに、酸素濃度が低く維持される必
要がある。したがって、塩浴処理を安定的に行おうとす
れば、塩浴の塩基度と酸素濃度とを常に適正な状態に調
節する必要がある。In the salt bath, as time passes, oxygen and moisture in the atmosphere dissolve, the basicity decreases, the oxidizing property increases, and chromium in the treating agent is oxidized and consumed. With such a decrease in basicity, the chromium carbonitride layer and the like formed by the surface treatment gradually become thinner. This will cause rough corrosion on the surface. That is, in order to stably form a good chromium carbonitride layer or the like, it is necessary to keep the basicity of the salt bath high and to keep the oxygen concentration low. Therefore, in order to stably perform the salt bath treatment, it is necessary to always adjust the basicity of the salt bath and the oxygen concentration to an appropriate state.
【００６０】そして、処理剤に、金属炭化物，アルカリ
金属の炭化物，アルカリ土類金属の炭化物，アルカリ金
属の水素化物，アルカリ土類金属の水素化物，アルカリ
金属の水酸化物，アルカリ土類金属の水酸化物のうち少
なくともひとつを含有させることにより、塩浴の塩基度
がさらに安定化し、緻密で良質なクロム炭窒化物層等が
形成されるとともに、クロム炭窒化物層等の生成速度が
速くなり、一層経済的に処理できるようになる。The treating agent includes metal carbide, alkali metal carbide, alkaline earth metal carbide, alkali metal hydride, alkaline earth metal hydride, alkali metal hydroxide, and alkaline earth metal. By containing at least one of the hydroxides, the basicity of the salt bath is further stabilized, and a dense and high-quality chromium carbonitride layer is formed, and the generation rate of the chromium carbonitride layer is increased. And can be processed more economically.
【００６１】さらに、処理剤に、金属炭化物，アルカリ
金属の炭化物，アルカリ土類金属の炭化物，アルカリ金
属の水素化物，アルカリ土類金属の水素化物，マンガン
粉末，シリコン粉末，チタン粉末のうち少なくともひと
つを含有させることにより、塩浴中の酸素濃度を低く保
つことができる。すなわち、酸化物を形成しやすいクロ
ムに対し、大気から処理剤中に溶け込んでくる酸素濃度
を低く保つことができ、一層長期間にわたって塩基度を
安定化させ、クロム炭窒化物層等を長期間にわたって安
定して生成させ、塩浴寿命の長期化が図れる。この理由
については、必ずしも明らかではないが、マンガン，シ
リコン，チタン等の金属が、クロムに比較して酸素との
結合力が高いこと等によるものと推定される。Further, the treating agent may include at least one of metal carbide, alkali metal carbide, alkaline earth metal carbide, alkali metal hydride, alkaline earth metal hydride, manganese powder, silicon powder, and titanium powder. , The oxygen concentration in the salt bath can be kept low. That is, for chromium, which easily forms an oxide, the concentration of oxygen dissolved into the treatment agent from the atmosphere can be kept low, the basicity is stabilized for a longer period, and the chromium carbonitride layer etc. Over a long period of time to prolong the life of the salt bath. Although the reason for this is not necessarily clear, it is presumed that metals such as manganese, silicon, and titanium have a higher bonding force with oxygen than chromium.
【００６２】また、上記実施の形態では、処理剤を加熱
溶融させて金型を浸漬する、いわゆる溶融塩浴処理につ
いて説明したが、これに限定されるものではなく、上記
溶融塩浴中に金型を陰極として浸漬して電解することに
よるいわゆる溶融塩電解法や、金型を粉末状態のままの
処理剤中に保持して加熱することによるいわゆる粉末パ
ック法や、粉末状の処理剤をバインダーと混合させてペ
ースト状にし、このペーストを金型の処理部分に塗布し
てから加熱するいわゆるペースト法や、粉末状態のまま
の処理剤を流動層炉中に充填してガスを吹き込み流動さ
せ、その中に金型を加熱保持させることによりいわゆる
流動層法等、各種の方式で行うことができ、これら各方
式によって金型の表面処理を行ってもよい。In the above embodiment, the so-called molten salt bath treatment in which the treatment agent is heated and melted and the mold is immersed has been described. However, the present invention is not limited to this. A so-called molten salt electrolysis method in which a mold is immersed as a cathode to perform electrolysis, a so-called powder pack method in which a mold is kept in a powdery treatment agent and heated, or a powdery treatment agent is used as a binder. And paste it into a paste, apply this paste to the processing part of the mold and heat it, or so-called paste method, or fill the processing agent in powder state into a fluidized bed furnace and blow gas to flow, By heating and holding the mold therein, various methods such as a so-called fluidized bed method can be used, and the surface treatment of the mold may be performed by each of these methods.
【００６３】[0063]
【発明の効果】以上のように、本発明は、金属素材との
接触面に、クロム窒化物およびクロム炭窒化物の少なく
とも一方を有する表面硬化層が形成された金型を用い、
鍛造品を製造する。このため、金属素材の塑性変形等に
よる加熱や、大きな衝撃荷重を受けても、金型表面等の
摩耗や酸化，亀裂が非常に少なくなる。このため、形状
寸法不良や焼き付き等の発生が減少し、鍛造品の品質が
安定化するうえ、金型の交換周期も非常に長くなり、コ
ストも大幅に削減されるという効果を奏する。As described above, the present invention uses a mold in which a surface hardened layer having at least one of chromium nitride and chromium carbonitride is formed on a contact surface with a metal material,
Manufacture forged products. For this reason, even if the metal material is heated by plastic deformation or the like or receives a large impact load, wear, oxidation, and cracks on the mold surface and the like are extremely reduced. For this reason, there is an effect that the occurrence of defects in shape and size, seizure and the like is reduced, the quality of the forged product is stabilized, the mold replacement cycle is very long, and the cost is greatly reduced.
【００６４】つぎに、実施例について説明する。Next, an embodiment will be described.
【００６５】[0065]
雰囲気 ：フッ化＋ガス軟窒化複合処理（ＲＸガス：ＮＨ3 ＝１：１） 温度×時間 ：５７０℃×６時間 窒素化合物層厚み：１１〜１３μｍ 〔塩浴処理〕 処理剤 ：ＣａＣｌ2 ：ＮａＣｌ：ＳｉＯ2 ＝５．４：２．６：２．０ クロム粉（１００〜３００メッシュ） ＝１５〜２０重量％ アルカリ金属，アルカリ土類金属の炭化物，水酸化物 ＝総量０．１〜１０重量％ アルカリ金属，アルカリ土類金属の水素化物およびＭｎ，Ｓｉ， Ｔｉの金属粉末 ＝総量０．０００１〜１重量％ 温度×時間 ：５７０℃×４時間処理後、空冷Atmosphere: Fluoride + gas nitrocarburizing composite treatment (RX gas: NH 3 = 1: 1) Temperature × time: 570 ° C. × 6 hours Nitrogen compound layer thickness: 11 to 13 μm [Salt bath treatment] Treatment agent: CaCl 2 : NaCl : SiO 2 = 5.4: 2.6: 2.0 Chromium powder (100 to 300 mesh) = 15 to 20% by weight Alkali metal, alkaline earth metal carbide, hydroxide = Total amount 0.1 to 10% by weight % Alkali metal, alkaline earth metal hydride and Mn, Si, Ti metal powder = Total amount 0.0001 to 1% by weight Temperature x time: 570 ° C x 4 hours, then air-cooled
【００６６】なお、上記処理において、塩浴の建浴は、
つぎのようにして行った。すなわち、まず、ＣａＣ
ｌ2 ，ＮａＣｌ，ＳｉＯ2 を所定割合で混合し、図２に
示す塩浴炉に入れて大気中で５７０℃に加熱溶融させ、
溶融後塩浴を攪拌しながらクロム粉末を添加し、つい
で、アルカリ金属，アルカリ土類金属の炭化物，水酸化
物，水素化物およびＭｎ，Ｓｉ，Ｔｉの金属粉末を添加
する。つぎに、塩浴の塩基度を鋼箔テスト（厚み０．０
１ｍｍ×幅３０ｍｍの純鉄鋼箔を塩浴中に１０分間浸漬
し、その酸化の程度や腐食減量により塩浴の塩基度を判
定する。塩基度が低く、酸化性が高ければ鋼箔の腐食が
大きいが、本発明では、浸漬後も外観上ほとんど鋼箔に
腐食がなく光沢のある状態で処理が行われる。）によっ
てチェックし、粘性を調整した。In the above treatment, the salt bath was constructed as follows:
This was performed as follows. That is, first, CaC
l 2 , NaCl, and SiO 2 were mixed at a predetermined ratio, put in a salt bath furnace shown in FIG. 2, and heated and melted at 570 ° C. in the atmosphere.
After melting, the chromium powder is added while stirring the salt bath, and then the alkali metal, alkaline earth metal carbide, hydroxide, hydride and Mn, Si, Ti metal powder are added. Next, the basicity of the salt bath was measured using a steel foil test (with a thickness of 0.0
A 1 mm × 30 mm width pure steel foil is immersed in a salt bath for 10 minutes, and the basicity of the salt bath is determined based on the degree of oxidation and corrosion loss. If the basicity is low and the oxidizing property is high, the corrosion of the steel foil is large. However, in the present invention, even after immersion, the treatment is performed in a state in which the steel foil has almost no corrosion and is glossy. ) And adjusted the viscosity.
【００６７】また、上記鍛造用金型を処理するのと同一
チャージに、同じ材質のテストピースを処理し、これを
調査することにより、８〜１０μｍの化合物層が形成さ
れ、また、Ｘ線回折によって上記化合物層がクロム炭窒
化物〔Ｃｒ（Ｎ，Ｃ），Ｃｒ 2 （Ｎ，Ｃ）〕であること
が確認された。Further, the same processing as for the forging die is performed.
For charging, process test pieces of the same material and
The investigation revealed that a compound layer of 8 to 10 μm was formed.
Further, the compound layer is subjected to chromium carbonitride by X-ray diffraction.
Compound [Cr (N, C), Cr Two(N, C)]
Was confirmed.
【００６８】上記鍛造用金型は、２５００ｔｏｎのクラ
ンクプレス用金型であり、これを用いて下記の条件で鍛
造品の製造を行った。その結果、従来、イオン窒化で表
面硬化を行った金型では、約３０００〜３５００個鍛造
すると寿命となっていたのに対し、上記実施例の金型で
は、約６５００〜７０００個まで鍛造することができ、
イオン窒化の金型と比べて約２倍の寿命が得られた。 〔製造条件〕 鍛造品 ：ギヤ類 素材材質 ：ＳＣＭ４１５ 鍛造品重量：３５００ｇ 鍛造温度 ：１１００〜１３００℃ 生産速度 ：１２秒／１個The forging die was a 2500-ton crank press die, and a forged product was manufactured using the die under the following conditions. As a result, conventionally, in a mold subjected to surface hardening by ion nitriding, the life was reached when forging about 3000 to 3500 pieces, whereas in the mold of the above embodiment, forging was performed to about 6500 to 7000 pieces. Can be
Approximately twice the life was obtained as compared with the ion nitriding mold. [Manufacturing conditions] Forged product: Gears Material material: SCM415 Forged product weight: 3500 g Forging temperature: 1100 to 1300 ° C Production speed: 12 seconds / 1 piece
【図１】窒化層を形成させた金型の表層部の断面硬度分
布を示す線図である。FIG. 1 is a diagram showing a cross-sectional hardness distribution of a surface layer portion of a mold on which a nitride layer is formed.
【図２】本発明の金型を処理する塩浴炉を示す断面図で
ある。FIG. 2 is a sectional view showing a salt bath furnace for processing a mold according to the present invention.
【図３】本発明の金型のＸ線回折結果である。FIG. 3 is an X-ray diffraction result of the mold of the present invention.
【図４】窒素拡散層を形成させたのち塩浴処理を行った
もののＥＰＭＡ分析結果を示す線図である。FIG. 4 is a diagram showing an EPMA analysis result of a case where a salt bath treatment is performed after forming a nitrogen diffusion layer.
【図５】摩耗試験結果を示すグラフ図である。FIG. 5 is a graph showing the results of a wear test.
Claims (7)
プレスして塑性変形させ、所定の鍛造品を製造する鍛造
品の製法であって、上記金型として、金属素材との接触
面に、クロム窒化物およびクロム炭窒化物の少なくとも
一方を有する表面硬化層が形成されたものを用いること
を特徴とする鍛造品の製法。1. A method for manufacturing a forged product in which a metal material is plastically deformed by hammering or pressing with a metal mold to produce a predetermined forged product. A method for producing a forged product, wherein a surface hardened layer having at least one of nitride and chromium carbonitride is formed.
ム炭窒化物の少なくとも一方からなる化合物層である請
求項１記載の鍛造品の製法。2. The method according to claim 1, wherein the hardened surface layer is a compound layer comprising at least one of chromium nitride and chromium carbonitride.
拡散された窒素およびクロムの濃化層である請求項１記
載の鍛造品の製法。3. The method for producing a forged product according to claim 1, wherein the surface hardened layer is a nitrogen and chromium concentrated layer in which nitrogen and chromium are diffused in a base material.
って、金属素材との接触面に、クロム窒化物およびクロ
ム炭窒化物の少なくとも一方を有する表面硬化層が形成
されていることを特徴とする鍛造用金型。4. A forging die for producing a forged product, wherein a surface hardened layer having at least one of chromium nitride and chromium carbonitride is formed on a contact surface with a metal material. A forging die characterized by the following.
ム炭窒化物の少なくとも一方からなる化合物層である請
求項４記載の鍛造用金型。5. The forging die according to claim 4, wherein the surface hardened layer is a compound layer comprising at least one of chromium nitride and chromium carbonitride.
拡散された窒素およびクロムの濃化層である請求項４記
載の鍛造用金型。6. The forging die according to claim 4, wherein the surface hardened layer is a nitrogen and chromium concentrated layer in which nitrogen and chromium are diffused in a base material.
化処理を施して表面に鉄窒化物および鉄炭窒化物ならび
に窒素拡散層のうち少なくともひとつからなる窒化層を
形成させ、この金型を下記の処理剤（Ａ）中で、５００
〜７００℃の温度に加熱保持し、上記窒化層中にクロム
を拡散させることにより形成されたものである請求項４
〜６のいずれか一項に記載の鍛造用金型。（Ａ）アルカ
リ金属の塩化物とアルカリ土類金属の塩化物とのうち少
なくともひとつを主成分とし、酸化珪素を主成分とする
ガラスおよびクロムを含有させた処理剤。7. A surface hardened layer of a mold, wherein an untreated mold is subjected to nitriding treatment to form a nitrided layer comprising at least one of iron nitride, iron carbonitride, and a nitrogen diffusion layer on the surface, This mold is placed in the following treating agent (A) for 500
5. A film formed by heating and holding at a temperature of about 700 [deg.] C. to diffuse chromium into the nitride layer.
The die for forging according to any one of claims 6 to 6. (A) A treating agent containing at least one of an alkali metal chloride and an alkaline earth metal chloride as a main component and containing glass and chromium containing silicon oxide as a main component.
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