JP2001013095A - 試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および/または有機物分析装置 - Google Patents
試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および/または有機物分析装置Info
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- JP2001013095A JP2001013095A JP18580899A JP18580899A JP2001013095A JP 2001013095 A JP2001013095 A JP 2001013095A JP 18580899 A JP18580899 A JP 18580899A JP 18580899 A JP18580899 A JP 18580899A JP 2001013095 A JP2001013095 A JP 2001013095A
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 例えば移動不可能な大型物品、大型遺物等の
大型試料について、試料の微小領域を、異方性の有無に
かかわりなくPSPCを用いて非破壊で無機分析できる
とともに、無機分析を行った場所と同一の場所につい
て、容易に有機分析を行うことを可能とする試料の無機
物分析装置ならびに試料の無機物および/または有機物
分析装置を提供すること。 【解決手段】 試料3の微小領域4における無機物の分
析を、前記微小領域に細束X線Aを照射するX線管6、
前記細束X線を照射して得られる回折X線Bを計測する
回折X線計数管8、および前記細束X線を照射して得ら
れる蛍光X線を計測する蛍光X線検出器9を有し、細束
X線照射軸15の回りに回転可能に設けた前記回折X線
計数管を回転させて前記微小領域のX線分析による無機
物の分析を行う手段を用いて行うとともに、前記微小領
域における有機物の分析をFT−IR分析または蛍光分
光分析またはラマン分析の少なくとも一つを用いて行う
ものである。
大型試料について、試料の微小領域を、異方性の有無に
かかわりなくPSPCを用いて非破壊で無機分析できる
とともに、無機分析を行った場所と同一の場所につい
て、容易に有機分析を行うことを可能とする試料の無機
物分析装置ならびに試料の無機物および/または有機物
分析装置を提供すること。 【解決手段】 試料3の微小領域4における無機物の分
析を、前記微小領域に細束X線Aを照射するX線管6、
前記細束X線を照射して得られる回折X線Bを計測する
回折X線計数管8、および前記細束X線を照射して得ら
れる蛍光X線を計測する蛍光X線検出器9を有し、細束
X線照射軸15の回りに回転可能に設けた前記回折X線
計数管を回転させて前記微小領域のX線分析による無機
物の分析を行う手段を用いて行うとともに、前記微小領
域における有機物の分析をFT−IR分析または蛍光分
光分析またはラマン分析の少なくとも一つを用いて行う
ものである。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、試料の無機物分
析装置ならびに試料の無機物および/または有機物分析
装置に関する。
析装置ならびに試料の無機物および/または有機物分析
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、X線分析による無機物の分析を行
うにあたり、測定サンプルを分析機器内に装着できる程
度に測定サンプルが容易に持ち運び可能な程度に比較的
小さい場合は、(1)図5(A)に示すようにX線管8
0からコリメータ81を介して測定サンプル82にX線
(一次X線)83を照射し、得られる回折X線84を円
筒状のX線フィルム85、あるいは、PSPC(回折X
線計数管:position sensitiveproportional counter)
86を用いて測定し、得られる二次元X線回折図形から
結晶構造の解析や同定を行ったり、(2)図5(B)に
示すように、測定サンプル82の上下に平板状のX線フ
ィルム87,87やIP(イメージングプレート)を設
けこれを用いて回折X線84を測定したり、あるいはC
CDカメラを用いて回折X線を測定していた。
うにあたり、測定サンプルを分析機器内に装着できる程
度に測定サンプルが容易に持ち運び可能な程度に比較的
小さい場合は、(1)図5(A)に示すようにX線管8
0からコリメータ81を介して測定サンプル82にX線
(一次X線)83を照射し、得られる回折X線84を円
筒状のX線フィルム85、あるいは、PSPC(回折X
線計数管:position sensitiveproportional counter)
86を用いて測定し、得られる二次元X線回折図形から
結晶構造の解析や同定を行ったり、(2)図5(B)に
示すように、測定サンプル82の上下に平板状のX線フ
ィルム87,87やIP(イメージングプレート)を設
けこれを用いて回折X線84を測定したり、あるいはC
CDカメラを用いて回折X線を測定していた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】一方、測定サンプルが
持ち運びが不可能な大きさの場合の無機物の分析は、こ
の大型の測定サンプルを動かさずに置いたままで、これ
に分析機器を近づけ、(3)図5(C)に示すように、
測定サンプル88の微小領域89からの回折X線84を
X線フィルム90やIPを用いて計測していたけれど
も、X線フィルム90では二次元X線回折図形を得るの
に長時間を要するとともに、IPでは二次元分解能が
0.2mm程度のため、正確な格子定数を得ることがで
きなかった。(4)また、図5(D)に示すように、回
折X線84をPSPC91で計測する場合、配向性組織
を有する大型の測定サンプルや単結晶、多結晶の結晶体
の大型の測定サンプル、いわゆる、異方性を持つ大型の
測定サンプルではその影響を取り除くために測定サンプ
ルを回転させながら計測する必要があるが、測定サンプ
ルが特に仏像、銅鐸、絵巻物等の大型遺物であると損傷
や破壊の防止等の理由で回転させることはできず動かさ
ずに置いたままで計測するので、対応できなかった。
持ち運びが不可能な大きさの場合の無機物の分析は、こ
の大型の測定サンプルを動かさずに置いたままで、これ
に分析機器を近づけ、(3)図5(C)に示すように、
測定サンプル88の微小領域89からの回折X線84を
X線フィルム90やIPを用いて計測していたけれど
も、X線フィルム90では二次元X線回折図形を得るの
に長時間を要するとともに、IPでは二次元分解能が
0.2mm程度のため、正確な格子定数を得ることがで
きなかった。(4)また、図5(D)に示すように、回
折X線84をPSPC91で計測する場合、配向性組織
を有する大型の測定サンプルや単結晶、多結晶の結晶体
の大型の測定サンプル、いわゆる、異方性を持つ大型の
測定サンプルではその影響を取り除くために測定サンプ
ルを回転させながら計測する必要があるが、測定サンプ
ルが特に仏像、銅鐸、絵巻物等の大型遺物であると損傷
や破壊の防止等の理由で回転させることはできず動かさ
ずに置いたままで計測するので、対応できなかった。
【0004】(5)また、遺物の微小領域を、非破壊
で、かつ動かさずに置いたままで計測でき、上述したよ
うなX線分析による測定サンプルの特定部分における無
機物の分析だけではなく、有機物の分析も行える装置は
なかった。
で、かつ動かさずに置いたままで計測でき、上述したよ
うなX線分析による測定サンプルの特定部分における無
機物の分析だけではなく、有機物の分析も行える装置は
なかった。
【0005】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、例えば移動不可能な大型物品、
大型遺物等の大型試料について、試料の微小領域を、異
方性の有無にかかわりなくPSPCを用いて非破壊で無
機分析できるとともに、無機分析を行った場所と同一の
場所について、容易に有機分析を行うことを可能とする
試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および/ま
たは有機物分析装置を提供することである。
たもので、その目的は、例えば移動不可能な大型物品、
大型遺物等の大型試料について、試料の微小領域を、異
方性の有無にかかわりなくPSPCを用いて非破壊で無
機分析できるとともに、無機分析を行った場所と同一の
場所について、容易に有機分析を行うことを可能とする
試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および/ま
たは有機物分析装置を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明は、試料の微小領域に細束X線を照射して
得られる回折X線および蛍光X線を、それぞれ回折X線
計数管および蛍光X線検出器にて計測する試料の無機物
分析装置であって、前記回折X線計数管を細束X線照射
軸の回りに回転可能に設け、前記細束X線を照射しなが
ら前記回折X線計数管を回転させるものである。
め、この発明は、試料の微小領域に細束X線を照射して
得られる回折X線および蛍光X線を、それぞれ回折X線
計数管および蛍光X線検出器にて計測する試料の無機物
分析装置であって、前記回折X線計数管を細束X線照射
軸の回りに回転可能に設け、前記細束X線を照射しなが
ら前記回折X線計数管を回転させるものである。
【0007】また、この発明は別の観点から、試料の微
小領域における無機物の分析を、前記微小領域に細束X
線を照射するX線管、前記細束X線を照射して得られる
回折X線を計測する回折X線計数管、および前記細束X
線を照射して得られる蛍光X線を計測する蛍光X線検出
器を有し、細束X線照射軸の回りに回転可能に設けた前
記回折X線計数管を回転させて前記微小領域のX線分析
による無機物の分析を行う手段を用いて行うとともに、
前記微小領域における有機物の分析をFT−IR分析ま
たは蛍光分光分析またはラマン分析の少なくとも一つを
用いて行うものである。
小領域における無機物の分析を、前記微小領域に細束X
線を照射するX線管、前記細束X線を照射して得られる
回折X線を計測する回折X線計数管、および前記細束X
線を照射して得られる蛍光X線を計測する蛍光X線検出
器を有し、細束X線照射軸の回りに回転可能に設けた前
記回折X線計数管を回転させて前記微小領域のX線分析
による無機物の分析を行う手段を用いて行うとともに、
前記微小領域における有機物の分析をFT−IR分析ま
たは蛍光分光分析またはラマン分析の少なくとも一つを
用いて行うものである。
【0008】また、この発明は更に別の観点から、試料
の微小領域における無機物の分析をX線分析にて行うと
ともに、有機物の分析をFT−IR分析または蛍光分光
分析またはラマン分析の少なくとも一つを用いて行うた
めの試料の無機物および/または有機物分析装置であっ
て、前記微小領域に細束X線を照射するX線管、前記細
束X線を照射して得られる回折X線を計測する回折X線
計数管、および前記細束X線を照射して得られる蛍光X
線を計測する蛍光X線検出器を有し、細束X線照射軸の
回りに回転可能に設けた前記回折X線計数管を回転させ
て前記微小領域のX線分析による無機物の分析を行う手
段に加えて、(1)前記微小領域のFT−IR分析によ
る有機物の分析を行うための赤外光分光分析部が一端に
接続された第1の赤外線ファイバ、(2)前記微小領域
の蛍光分光分析による有機物の分析を行うための紫外光
分光分析部が一端に接続された紫外線ファイバ、(3)
前記微小領域のラマン分析による有機物の分析を行うた
めのラマン光分析部が一端に接続された第2の赤外線フ
ァイバ、の少なくとも一つを設け、そのファイバの他端
を回転可能な保持板で保持し、この保持板を回転させる
ことによって、行おうとする有機物分析に対応した前記
ファイバの他端を前記微小領域の真上に位置させ、しか
も、前記保持板を、X線分析時において前記微小領域に
対して前記細束X線の照射を許容できるような形状に形
成してある。
の微小領域における無機物の分析をX線分析にて行うと
ともに、有機物の分析をFT−IR分析または蛍光分光
分析またはラマン分析の少なくとも一つを用いて行うた
めの試料の無機物および/または有機物分析装置であっ
て、前記微小領域に細束X線を照射するX線管、前記細
束X線を照射して得られる回折X線を計測する回折X線
計数管、および前記細束X線を照射して得られる蛍光X
線を計測する蛍光X線検出器を有し、細束X線照射軸の
回りに回転可能に設けた前記回折X線計数管を回転させ
て前記微小領域のX線分析による無機物の分析を行う手
段に加えて、(1)前記微小領域のFT−IR分析によ
る有機物の分析を行うための赤外光分光分析部が一端に
接続された第1の赤外線ファイバ、(2)前記微小領域
の蛍光分光分析による有機物の分析を行うための紫外光
分光分析部が一端に接続された紫外線ファイバ、(3)
前記微小領域のラマン分析による有機物の分析を行うた
めのラマン光分析部が一端に接続された第2の赤外線フ
ァイバ、の少なくとも一つを設け、そのファイバの他端
を回転可能な保持板で保持し、この保持板を回転させる
ことによって、行おうとする有機物分析に対応した前記
ファイバの他端を前記微小領域の真上に位置させ、しか
も、前記保持板を、X線分析時において前記微小領域に
対して前記細束X線の照射を許容できるような形状に形
成してある。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、この発明の好ましい実施形
態を、図を参照しながら説明する。図1〜図3は、試料
の微小領域における無機物の分析をX線分析にて行うと
ともに、有機物の分析をFT−IR分析、ラマン分析に
て行うように構成したこの発明の第1の実施形態を示
す。図1は無機物および有機物分析装置の全体を示し、
側面側から見た概略図である。図2は、分析ユニットを
拡大したもので、大型試料の微小領域の真上から細束X
線を照射している状態を示し、図3は、図2に示したP
方向から見た図で、無機物の分析動作と有機物の分析動
作の切り換えを説明するためのものである。
態を、図を参照しながら説明する。図1〜図3は、試料
の微小領域における無機物の分析をX線分析にて行うと
ともに、有機物の分析をFT−IR分析、ラマン分析に
て行うように構成したこの発明の第1の実施形態を示
す。図1は無機物および有機物分析装置の全体を示し、
側面側から見た概略図である。図2は、分析ユニットを
拡大したもので、大型試料の微小領域の真上から細束X
線を照射している状態を示し、図3は、図2に示したP
方向から見た図で、無機物の分析動作と有機物の分析動
作の切り換えを説明するためのものである。
【0010】図1〜図3において、1は分析ユニット
で、そのケース2内に以下の部材が収容されている。す
なわち、試料3の微小領域4のX線分析による無機物の
分析を行う手段と、前記微小領域4を観察するための光
学像観察手段と、前記微小領域4のFT−IR分析によ
る有機物の分析を行うとともに、前記微小領域4のラマ
ン分析による有機物の分析を行うための有機物分析手段
と、保持板5とがケース2内に収容されている。1aは
分析用開口である。
で、そのケース2内に以下の部材が収容されている。す
なわち、試料3の微小領域4のX線分析による無機物の
分析を行う手段と、前記微小領域4を観察するための光
学像観察手段と、前記微小領域4のFT−IR分析によ
る有機物の分析を行うとともに、前記微小領域4のラマ
ン分析による有機物の分析を行うための有機物分析手段
と、保持板5とがケース2内に収容されている。1aは
分析用開口である。
【0011】まず、無機物の分析を行う手段について説
明する。6はX線管(例えば、60kV,50mA,タ
ングステン/銅)で、X線管6からコリメータ7または
X線ガイドチューブ(XGT)を介して大型試料3の微
小領域4に細束X線(一次X線)A(図2参照)を照射
し、得られる回折X線BをPSPC(回折X線計数管:
position sensitive proportional counter )8を用い
て測定するとともに、回折X線Bと同時に得られる蛍光
X線Cを蛍光X線検出器〔EDX検出器〕9を用いて測
定する。
明する。6はX線管(例えば、60kV,50mA,タ
ングステン/銅)で、X線管6からコリメータ7または
X線ガイドチューブ(XGT)を介して大型試料3の微
小領域4に細束X線(一次X線)A(図2参照)を照射
し、得られる回折X線BをPSPC(回折X線計数管:
position sensitive proportional counter )8を用い
て測定するとともに、回折X線Bと同時に得られる蛍光
X線Cを蛍光X線検出器〔EDX検出器〕9を用いて測
定する。
【0012】前記PSPC8は、縦断面Mが、長円弧部
(75°の円弧角)8aと短円弧部(75°の円弧角)
8bと各両端を結ぶ直線部8c,8dから構成される形
状をなす。
(75°の円弧角)8aと短円弧部(75°の円弧角)
8bと各両端を結ぶ直線部8c,8dから構成される形
状をなす。
【0013】15は細束X線照射軸で、コリメータ7の
中心軸に一致している。そして、PSPC8はこの細束
X線照射軸9の回りに180°回転可能に設けられてい
る。この回転機構は図1に符号10で示されている。P
SPC8はケース2内に設けた保持体(図示せず)に1
80°以上にわたってリング状に移動可能に保持された
ラック11に固定されており、モータ12の駆動でモー
タ軸に連結されたピニヨン13が回転し、このピニヨン
13に噛合しているラック11の移動に伴いPSPC8
が180°回転できるようになっている。図3に実線で
PSPC8の両端の軌跡15a,15bを示す。この図
3のPSPC8は横縦断面Nを示している。
中心軸に一致している。そして、PSPC8はこの細束
X線照射軸9の回りに180°回転可能に設けられてい
る。この回転機構は図1に符号10で示されている。P
SPC8はケース2内に設けた保持体(図示せず)に1
80°以上にわたってリング状に移動可能に保持された
ラック11に固定されており、モータ12の駆動でモー
タ軸に連結されたピニヨン13が回転し、このピニヨン
13に噛合しているラック11の移動に伴いPSPC8
が180°回転できるようになっている。図3に実線で
PSPC8の両端の軌跡15a,15bを示す。この図
3のPSPC8は横縦断面Nを示している。
【0014】また、EDX検出器9は、前記細束X線照
射軸15に対して傾斜角θをなして設置されている。前
記傾斜角θは細束X線照射軸15とEDX検出器9の中
心軸14間の交差角である。前記傾斜角θは例えば40
°である。
射軸15に対して傾斜角θをなして設置されている。前
記傾斜角θは細束X線照射軸15とEDX検出器9の中
心軸14間の交差角である。前記傾斜角θは例えば40
°である。
【0015】次に、光学像観察手段について説明する。
20は、CCDカメラ23と可視光源24を備えた光学
像観察部で、この光学像観察部20から光学ファイバ2
1が延びている。すなわち、光学ファイバ21の一端が
光学像観察部20に接続されており、この実施形態では
分析領域である微小領域4の光学画像を得る手段として
CCDカメラ23を用いている。前記光学ファイバ21
は、可視光源24からの可視光18を試料3の表面に照
射するための照射光用ケーブルと、前記表面からの反射
光19をCCDカメラに導くための反射光用ケーブルよ
りなる。よって、微小領域4を光学像として観察でき
る。この光学ファイバ21の他端21aは保持板5に保
持されている。
20は、CCDカメラ23と可視光源24を備えた光学
像観察部で、この光学像観察部20から光学ファイバ2
1が延びている。すなわち、光学ファイバ21の一端が
光学像観察部20に接続されており、この実施形態では
分析領域である微小領域4の光学画像を得る手段として
CCDカメラ23を用いている。前記光学ファイバ21
は、可視光源24からの可視光18を試料3の表面に照
射するための照射光用ケーブルと、前記表面からの反射
光19をCCDカメラに導くための反射光用ケーブルよ
りなる。よって、微小領域4を光学像として観察でき
る。この光学ファイバ21の他端21aは保持板5に保
持されている。
【0016】次に、有機物分析手段について説明する。
30は赤外光分光分析部で、FT−IR分析による有機
物の分析を行う。赤外光分光分析部30は、赤外光源3
2と分光分析部33よりなる。そして、赤外光分光分析
部30から赤外線ファイバ31が延びている。すなわ
ち、赤外線ファイバ31の一端が赤外光分光分析部30
に接続されている。前記赤外線ファイバ31は、赤外光
源32からの赤外光34を試料3の表面に照射するため
の照射光用ケーブルと、前記表面からの反射光35を分
光分析部33に導くための反射光用ケーブルよりなる。
前記赤外線ファイバ31の他端31aは光学ファイバ2
1と同様に保持板5に保持されている。
30は赤外光分光分析部で、FT−IR分析による有機
物の分析を行う。赤外光分光分析部30は、赤外光源3
2と分光分析部33よりなる。そして、赤外光分光分析
部30から赤外線ファイバ31が延びている。すなわ
ち、赤外線ファイバ31の一端が赤外光分光分析部30
に接続されている。前記赤外線ファイバ31は、赤外光
源32からの赤外光34を試料3の表面に照射するため
の照射光用ケーブルと、前記表面からの反射光35を分
光分析部33に導くための反射光用ケーブルよりなる。
前記赤外線ファイバ31の他端31aは光学ファイバ2
1と同様に保持板5に保持されている。
【0017】40はラマン光分析部で、ラマン分析によ
る有機物の分析を行う。ラマン光分析部40は、可視レ
ーザ光源42とラマン分析部43よりなる。そして、ラ
マン光分析部40から赤外線ファイバ41が延びてい
る。すなわち、赤外線ファイバ41の一端がラマン光分
析部40に接続されている。前記赤外線ファイバ41
は、可視レーザ光源42からのレーザ光44を試料3の
表面に照射するための照射光用ケーブルと、前記表面か
らの散乱光または反射光45をラマン分析部43に導く
ための反射光用ケーブルよりなる。前記赤外線ファイバ
41の他端41aは前記光学ファイバ21、赤外線ファ
イバ31と同様に保持板5に保持されている。
る有機物の分析を行う。ラマン光分析部40は、可視レ
ーザ光源42とラマン分析部43よりなる。そして、ラ
マン光分析部40から赤外線ファイバ41が延びてい
る。すなわち、赤外線ファイバ41の一端がラマン光分
析部40に接続されている。前記赤外線ファイバ41
は、可視レーザ光源42からのレーザ光44を試料3の
表面に照射するための照射光用ケーブルと、前記表面か
らの散乱光または反射光45をラマン分析部43に導く
ための反射光用ケーブルよりなる。前記赤外線ファイバ
41の他端41aは前記光学ファイバ21、赤外線ファ
イバ31と同様に保持板5に保持されている。
【0018】一方、前記保持板5は扇型で、回転軸50
の回りに回転できるように構成されている。その回転機
構は以下の通りである。モータ51の駆動でモータ軸に
連結された歯車52が回転し、これに噛合する歯車53
が回転し、この歯車53に設けた回転軸50が回転す
る。
の回りに回転できるように構成されている。その回転機
構は以下の通りである。モータ51の駆動でモータ軸に
連結された歯車52が回転し、これに噛合する歯車53
が回転し、この歯車53に設けた回転軸50が回転す
る。
【0019】更に、前記保持板5は赤外線ファイバ41
の他端41a、光学ファイバ21の他端21a、赤外線
ファイバ31の他端31aを保持している。図3に示す
ように、各保持部54,55,56は回転軸50を中心
とする同心円上に例えば円周角30°の間隔にて配列さ
れている。そして、例えば、FT−IR分析による有機
物の分析を行う場合、保持板5を回転軸50の回りに回
転させて赤外線ファイバ31の他端31aを分析位置5
7にまで移動させ、ストッパ(図示せず)にて前記保持
板5が位置決めされた状態で、赤外光源32からの赤外
光34を試料3の観察すべき微小領域4に照射できる。
の他端41a、光学ファイバ21の他端21a、赤外線
ファイバ31の他端31aを保持している。図3に示す
ように、各保持部54,55,56は回転軸50を中心
とする同心円上に例えば円周角30°の間隔にて配列さ
れている。そして、例えば、FT−IR分析による有機
物の分析を行う場合、保持板5を回転軸50の回りに回
転させて赤外線ファイバ31の他端31aを分析位置5
7にまで移動させ、ストッパ(図示せず)にて前記保持
板5が位置決めされた状態で、赤外光源32からの赤外
光34を試料3の観察すべき微小領域4に照射できる。
【0020】前記保持板5を扇型にしたのは以下の理由
による。すなわち、X線分析を行う場合、前記微小領域
4に対して前記細束X線Aが照射されるのを保持板5に
よって邪魔されないよう前記微小領域4に対して前記細
束X線Aの照射を許容するためである。よって、X線分
析に対応できる形状であれば扇型以外の形状に保持板5
を形成してもよい。
による。すなわち、X線分析を行う場合、前記微小領域
4に対して前記細束X線Aが照射されるのを保持板5に
よって邪魔されないよう前記微小領域4に対して前記細
束X線Aの照射を許容するためである。よって、X線分
析に対応できる形状であれば扇型以外の形状に保持板5
を形成してもよい。
【0021】次に、分析ユニット1を三次元移動させる
機構について説明する。60は、テーブル61上をX−
Y方向に移動可能に設けられたX−Yステージで、縦断
面が略L字型である。このX−Yステージ60に分析ユ
ニット1が取り付けられX−Yステージ60とともにX
−Y方向に移動できる。
機構について説明する。60は、テーブル61上をX−
Y方向に移動可能に設けられたX−Yステージで、縦断
面が略L字型である。このX−Yステージ60に分析ユ
ニット1が取り付けられX−Yステージ60とともにX
−Y方向に移動できる。
【0022】62は架台で、この上にロッド63を上下
方向(Z方向)に昇降させる昇降手段64が設けられて
いる。よって、ロッド63のZ方向の昇降に伴ってテー
ブル61およびX−Yステージ60を介して分析ユニッ
ト1がZ方向に昇降する。
方向(Z方向)に昇降させる昇降手段64が設けられて
いる。よって、ロッド63のZ方向の昇降に伴ってテー
ブル61およびX−Yステージ60を介して分析ユニッ
ト1がZ方向に昇降する。
【0023】65はテーブル61の回転軸である。よっ
て、分析ユニット1を傾動できる。
て、分析ユニット1を傾動できる。
【0024】そして、架台62の下面には、複数のロー
ラ66と固定脚68が設けられており、ローラ66で分
析ユニット1が地表面67上を移動できるようになって
いる。このときは固定脚68を下面内にねじ込まれるよ
うに構成されている。
ラ66と固定脚68が設けられており、ローラ66で分
析ユニット1が地表面67上を移動できるようになって
いる。このときは固定脚68を下面内にねじ込まれるよ
うに構成されている。
【0025】而して、試料3の無機物の分析および有機
物の分析を行うにあたり、分析ユニット1を前記三次元
移動機構によって移動調節することにより分析ユニット
1の開口部1aを分析位置にセットする。なお、図1に
おける保持板5の位置は説明の便宜上図2のように正し
い位置に図示されてはいない。
物の分析を行うにあたり、分析ユニット1を前記三次元
移動機構によって移動調節することにより分析ユニット
1の開口部1aを分析位置にセットする。なお、図1に
おける保持板5の位置は説明の便宜上図2のように正し
い位置に図示されてはいない。
【0026】そして、微小領域4の光学像を光学像観察
部20で観察する。この場合、保持板5を回転軸50の
回りに回転させて光学ファイバ21の他端21aを分析
位置57にまで移動させ、ストッパ(図示せず)にて前
記保持板5が位置決めされた状態で、可視光源24から
の可視光18を試料3の微小領域4に照射する。すなわ
ち、光学ファイバ21の他端21aを微小領域4の真上
に位置させる。
部20で観察する。この場合、保持板5を回転軸50の
回りに回転させて光学ファイバ21の他端21aを分析
位置57にまで移動させ、ストッパ(図示せず)にて前
記保持板5が位置決めされた状態で、可視光源24から
の可視光18を試料3の微小領域4に照射する。すなわ
ち、光学ファイバ21の他端21aを微小領域4の真上
に位置させる。
【0027】続いて、無機物の分析をX線分析にて行う
ときは、保持板5を逆回転させて光学ファイバ21の他
端21aを元の位置におさめるとともに、分析位置57
を解放して大型試料3の微小領域4に細束X線(一次X
線)Aを照射する。この場合、細束X線Aを照射しなが
らPSPC8を回転させるので、試料3がたとえ異方性
を持つ大型試料であってもその影響を取り除いて測定で
きる。よって、大型試料の結晶組織構造、例えば結晶性
のいかんにかかわらず正確な格子定数を求めることがで
きるとともに、異物等を測定できる上に空間分布測定が
行える。
ときは、保持板5を逆回転させて光学ファイバ21の他
端21aを元の位置におさめるとともに、分析位置57
を解放して大型試料3の微小領域4に細束X線(一次X
線)Aを照射する。この場合、細束X線Aを照射しなが
らPSPC8を回転させるので、試料3がたとえ異方性
を持つ大型試料であってもその影響を取り除いて測定で
きる。よって、大型試料の結晶組織構造、例えば結晶性
のいかんにかかわらず正確な格子定数を求めることがで
きるとともに、異物等を測定できる上に空間分布測定が
行える。
【0028】その後、有機物の分析をFT−IR分析で
行う場合は、保持板5を回転軸50の回りに回転させて
赤外線ファイバ31の他端31aを分析位置57にまで
移動させ、ストッパ(図示せず)にて前記保持板5が位
置決めされた状態で、赤外光源32からの赤外光34を
試料3の微小領域4に照射する。すなわち、赤外線ファ
イバ31の他端31aを微小領域4の真上に位置させ
る。
行う場合は、保持板5を回転軸50の回りに回転させて
赤外線ファイバ31の他端31aを分析位置57にまで
移動させ、ストッパ(図示せず)にて前記保持板5が位
置決めされた状態で、赤外光源32からの赤外光34を
試料3の微小領域4に照射する。すなわち、赤外線ファ
イバ31の他端31aを微小領域4の真上に位置させ
る。
【0029】続いて、有機物の分析をラマン分析にて行
う場合は、保持板5を逆回転させて赤外線ファイバ31
の他端31aを元の位置におさめて分析位置57を解放
した状態で、保持板5を回転軸50の回りに回転させて
赤外線ファイバ41の他端41aを分析位置57にまで
移動させ、ストッパ(図示せず)にて前記保持板5が位
置決めされた状態で、可視レーザ光源42からのレーザ
光44を試料3の微小領域4に照射する。すなわち、赤
外線ファイバ41の他端41aを微小領域4の真上に位
置させる。
う場合は、保持板5を逆回転させて赤外線ファイバ31
の他端31aを元の位置におさめて分析位置57を解放
した状態で、保持板5を回転軸50の回りに回転させて
赤外線ファイバ41の他端41aを分析位置57にまで
移動させ、ストッパ(図示せず)にて前記保持板5が位
置決めされた状態で、可視レーザ光源42からのレーザ
光44を試料3の微小領域4に照射する。すなわち、赤
外線ファイバ41の他端41aを微小領域4の真上に位
置させる。
【0030】図4は、試料3の微小領域4における無機
物の分析をX線分析にて行うとともに、有機物の分析を
FT−IR分析およびラマン分析、更には蛍光分光分析
を用いて行うようにしたこの発明の第2の実施形態を示
す。図4において、図1〜図3に示した符号と同一のも
のは、同一または相当物である。
物の分析をX線分析にて行うとともに、有機物の分析を
FT−IR分析およびラマン分析、更には蛍光分光分析
を用いて行うようにしたこの発明の第2の実施形態を示
す。図4において、図1〜図3に示した符号と同一のも
のは、同一または相当物である。
【0031】図4において、70は蛍光分光分析部で、
蛍光分光分析による有機物の分析を行う。蛍光分光分析
部70は、紫外光源(図示せず)と蛍光分光部(図示せ
ず)よりなる。そして、蛍光分光分析部70から紫外線
ファイバ71が延びている。すなわち、紫外線ファイバ
71の一端が蛍光分光分析部70に接続されている。前
記紫外線ファイバ71は、前記紫外光源からの紫外光7
4を試料3の表面に照射するための照射光用ケーブル
と、前記表面からの蛍光75を蛍光分光部73に導くた
めの反射光用ケーブルよりなる。前記紫外線ファイバ7
1の他端71aは前記光学ファイバ21、赤外線ファイ
バ31,41と同様に保持板5に保持されている。この
場合、保持板5は赤外線ファイバ41の他端41a、光
学ファイバ21の他端21a、赤外線ファイバ31の他
端31aならびに紫外線ファイバ71の他端71aを保
持している。図4に示すように、各保持部54,55,
56,77は回転軸50を中心とする同心円上に例えば
円周角20°の間隔にて配列されている。そして、蛍光
分光分析による有機物の分析を行うときは、紫外線ファ
イバ71の他端71aを微小領域4の真上に位置させ
る。
蛍光分光分析による有機物の分析を行う。蛍光分光分析
部70は、紫外光源(図示せず)と蛍光分光部(図示せ
ず)よりなる。そして、蛍光分光分析部70から紫外線
ファイバ71が延びている。すなわち、紫外線ファイバ
71の一端が蛍光分光分析部70に接続されている。前
記紫外線ファイバ71は、前記紫外光源からの紫外光7
4を試料3の表面に照射するための照射光用ケーブル
と、前記表面からの蛍光75を蛍光分光部73に導くた
めの反射光用ケーブルよりなる。前記紫外線ファイバ7
1の他端71aは前記光学ファイバ21、赤外線ファイ
バ31,41と同様に保持板5に保持されている。この
場合、保持板5は赤外線ファイバ41の他端41a、光
学ファイバ21の他端21a、赤外線ファイバ31の他
端31aならびに紫外線ファイバ71の他端71aを保
持している。図4に示すように、各保持部54,55,
56,77は回転軸50を中心とする同心円上に例えば
円周角20°の間隔にて配列されている。そして、蛍光
分光分析による有機物の分析を行うときは、紫外線ファ
イバ71の他端71aを微小領域4の真上に位置させ
る。
【0032】このようにして試料3の微小領域4におけ
る無機物の分析と有機物の分析を1つの分析ユニット1
で行える。
る無機物の分析と有機物の分析を1つの分析ユニット1
で行える。
【0033】特に、この発明ではPSPC8を回転させ
ることができるとともに、分析ユニット1を三次元移動
させることができるので、損傷や破壊の防止等の理由で
回転させることはできず動かさずに置いたままで計測す
る必要がある大型試料の分析に容易に対応できる。
ることができるとともに、分析ユニット1を三次元移動
させることができるので、損傷や破壊の防止等の理由で
回転させることはできず動かさずに置いたままで計測す
る必要がある大型試料の分析に容易に対応できる。
【0034】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明では、例え
ば移動不可能な大型物品、大型遺物等について、試料の
微小領域を異方性の有無にかかわりなくPSPCを用い
て非破壊で無機分析できるとともに、無機分析を行った
場所と同一の場所について、容易に有機分析を行うこと
が可能となる。
ば移動不可能な大型物品、大型遺物等について、試料の
微小領域を異方性の有無にかかわりなくPSPCを用い
て非破壊で無機分析できるとともに、無機分析を行った
場所と同一の場所について、容易に有機分析を行うこと
が可能となる。
【図1】この発明の第1の実施形態を示す全体構成説明
図である。
図である。
【図2】上記実施形態におけるX線分析による無機物の
同定動作を示す構成説明図である。
同定動作を示す構成説明図である。
【図3】同じく上記実施形態における無機物の同定動作
と有機物の同定動作の切り換えを説明するための図であ
る。
と有機物の同定動作の切り換えを説明するための図であ
る。
【図4】この発明の第2の実施形態を示す要部構成説明
図である。
図である。
【図5】従来技術を説明する図である。
1…分析ユニット、3…大型試料、4…微小領域、5…
タレット、6…X線管、8…PSPC、9…EDX検出
器、15…X線照射軸、20…光学像観察部、21…光
学ファイバ、21a…光学ファイバの一端、30…赤外
光分光分析部、31,41…赤外線ファイバ、31a,
41a…赤外線ファイバの他端、40…ラマン光分析
部、70…紫外線ファイバ、71a…紫外線ファイバの
他端、A…細束X線、B…回折X線、C…蛍光X線。
タレット、6…X線管、8…PSPC、9…EDX検出
器、15…X線照射軸、20…光学像観察部、21…光
学ファイバ、21a…光学ファイバの一端、30…赤外
光分光分析部、31,41…赤外線ファイバ、31a,
41a…赤外線ファイバの他端、40…ラマン光分析
部、70…紫外線ファイバ、71a…紫外線ファイバの
他端、A…細束X線、B…回折X線、C…蛍光X線。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三好 良夫 滋賀県彦根市八坂町2500番地 滋賀県立大 学内 (72)発明者 片山 忠二 神奈川県横浜市港北区新横浜一丁目5番1 号 株式会社マック・サイエンス内 Fターム(参考) 2G001 AA01 AA07 AA10 BA04 BA18 CA01 CA07 DA01 DA07 GA01 GA06 GA13 JA06 KA01 KA08 LA05 MA05 PA11 SA02 2G043 AA03 BA14 BA17 CA07 DA05 EA01 EA03 FA01 FA02 GA01 GB01 HA05 KA02 KA03 KA09 LA03 2G059 AA01 CC12 EE03 HH01 HH03 HH05 JJ17 KK04
Claims (3)
- 【請求項1】 試料の微小領域に細束X線を照射して得
られる回折X線および蛍光X線を、それぞれ回折X線計
数管および蛍光X線検出器にて計測する試料の無機物分
析装置であって、前記回折X線計数管を細束X線照射軸
の回りに回転可能に設け、前記細束X線を照射しながら
前記回折X線計数管を回転させることを特徴とする試料
の無機物分析装置。 - 【請求項2】 試料の微小領域における無機物の分析
を、前記微小領域に細束X線を照射するX線管、前記細
束X線を照射して得られる回折X線を計測する回折X線
計数管、および前記細束X線を照射して得られる蛍光X
線を計測する蛍光X線検出器を有し、細束X線照射軸の
回りに回転可能に設けた前記回折X線計数管を回転させ
て前記微小領域のX線分析による無機物の分析を行う手
段を用いて行うとともに、前記微小領域における有機物
の分析をFT−IR分析または蛍光分光分析またはラマ
ン分析の少なくとも一つを用いて行うことを特徴とする
試料の無機物および/または有機物分析装置。 - 【請求項3】 試料の微小領域における無機物の分析を
X線分析にて行うとともに、有機物の分析をFT−IR
分析または蛍光分光分析またはラマン分析の少なくとも
一つを用いて行うための試料の無機物および/または有
機物分析装置であって、前記微小領域に細束X線を照射
するX線管、前記細束X線を照射して得られる回折X線
を計測する回折X線計数管、および前記細束X線を照射
して得られる蛍光X線を計測する蛍光X線検出器を有
し、細束X線照射軸の回りに回転可能に設けた前記回折
X線計数管を回転させて前記微小領域のX線分析による
無機物の分析を行う手段に加えて、(1)前記微小領域
のFT−IR分析による有機物の分析を行うための赤外
光分光分析部が一端に接続された第1の赤外線ファイ
バ、(2)前記微小領域の蛍光分光分析による有機物の
分析を行うための紫外光分光分析部が一端に接続された
紫外線ファイバ、(3)前記微小領域のラマン分析によ
る有機物の分析を行うためのラマン光分析部が一端に接
続された第2の赤外線ファイバの少なくとも一つを設
け、そのファイバの他端を回転可能な保持板で保持し、
この保持板を回転させることによって、行おうとする有
機物分析に対応した前記ファイバの他端を前記微小領域
の真上に位置させ、しかも、前記保持板を、X線分析時
において前記微小領域に対して前記細束X線の照射を許
容できるような形状に形成してあることを特徴とする試
料の無機物および/または有機物分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18580899A JP2001013095A (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | 試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および/または有機物分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18580899A JP2001013095A (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | 試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および/または有機物分析装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001013095A true JP2001013095A (ja) | 2001-01-19 |
Family
ID=16177261
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18580899A Pending JP2001013095A (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | 試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および/または有機物分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001013095A (ja) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004528567A (ja) * | 2001-05-04 | 2004-09-16 | ニトン・コーポレーション | レーザー誘起蛍光量子分析装置と組み合わせた蛍光x線分析装置 |
US6798863B2 (en) * | 2001-05-29 | 2004-09-28 | Sii Nanotechnology Inc. | Combined x-ray analysis apparatus |
JP2013113737A (ja) * | 2011-11-29 | 2013-06-10 | Pulstec Industrial Co Ltd | X線回折測定装置 |
WO2014010260A1 (ja) * | 2012-07-09 | 2014-01-16 | パルステック工業株式会社 | X線回折測定装置及びx線回折測定システム |
JP2014066545A (ja) * | 2012-09-25 | 2014-04-17 | Pulstec Industrial Co Ltd | X線回折測定装置 |
WO2014112031A1 (ja) * | 2013-01-15 | 2014-07-24 | パルステック工業株式会社 | X線回折測定装置 |
WO2014128874A1 (ja) * | 2013-02-21 | 2014-08-28 | パルステック工業株式会社 | 回折環形成装置及びx線回折測定装置 |
JP2015519571A (ja) * | 2012-05-31 | 2015-07-09 | サーモ サイエンティフィック ポータブル アナリティカル インスツルメンツ インコーポレイテッド | X線蛍光およびラマン分光法の組み合わせを利用した試料分析 |
JP2019039724A (ja) * | 2017-08-23 | 2019-03-14 | 株式会社島津製作所 | 試料ホルダ |
WO2023032352A1 (ja) | 2021-08-31 | 2023-03-09 | 株式会社島津製作所 | ラマン-赤外分光分析複合機、およびラマン分光と赤外分光による測定方法 |
-
1999
- 1999-06-30 JP JP18580899A patent/JP2001013095A/ja active Pending
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP5967394B2 (ja) * | 2013-02-21 | 2016-08-10 | パルステック工業株式会社 | 回折環形成装置及びx線回折測定装置 |
JP2019039724A (ja) * | 2017-08-23 | 2019-03-14 | 株式会社島津製作所 | 試料ホルダ |
WO2023032352A1 (ja) | 2021-08-31 | 2023-03-09 | 株式会社島津製作所 | ラマン-赤外分光分析複合機、およびラマン分光と赤外分光による測定方法 |
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