JP2001013095A - 試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および／または有機物分析装置 - Google Patents
試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および／または有機物分析装置Info
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 例えば移動不可能な大型物品、大型遺物等の
大型試料について、試料の微小領域を、異方性の有無に
かかわりなくＰＳＰＣを用いて非破壊で無機分析できる
とともに、無機分析を行った場所と同一の場所につい
て、容易に有機分析を行うことを可能とする試料の無機
物分析装置ならびに試料の無機物および／または有機物
分析装置を提供すること。 【解決手段】 試料３の微小領域４における無機物の分
析を、前記微小領域に細束Ｘ線Ａを照射するＸ線管６、
前記細束Ｘ線を照射して得られる回折Ｘ線Ｂを計測する
回折Ｘ線計数管８、および前記細束Ｘ線を照射して得ら
れる蛍光Ｘ線を計測する蛍光Ｘ線検出器９を有し、細束
Ｘ線照射軸１５の回りに回転可能に設けた前記回折Ｘ線
計数管を回転させて前記微小領域のＸ線分析による無機
物の分析を行う手段を用いて行うとともに、前記微小領
域における有機物の分析をＦＴ−ＩＲ分析または蛍光分
光分析またはラマン分析の少なくとも一つを用いて行う
ものである。
大型試料について、試料の微小領域を、異方性の有無に
かかわりなくＰＳＰＣを用いて非破壊で無機分析できる
とともに、無機分析を行った場所と同一の場所につい
て、容易に有機分析を行うことを可能とする試料の無機
物分析装置ならびに試料の無機物および／または有機物
分析装置を提供すること。 【解決手段】 試料３の微小領域４における無機物の分
析を、前記微小領域に細束Ｘ線Ａを照射するＸ線管６、
前記細束Ｘ線を照射して得られる回折Ｘ線Ｂを計測する
回折Ｘ線計数管８、および前記細束Ｘ線を照射して得ら
れる蛍光Ｘ線を計測する蛍光Ｘ線検出器９を有し、細束
Ｘ線照射軸１５の回りに回転可能に設けた前記回折Ｘ線
計数管を回転させて前記微小領域のＸ線分析による無機
物の分析を行う手段を用いて行うとともに、前記微小領
域における有機物の分析をＦＴ−ＩＲ分析または蛍光分
光分析またはラマン分析の少なくとも一つを用いて行う
ものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、試料の無機物分
析装置ならびに試料の無機物および／または有機物分析
装置に関する。
析装置ならびに試料の無機物および／または有機物分析
装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｘ線分析による無機物の分析を行
うにあたり、測定サンプルを分析機器内に装着できる程
度に測定サンプルが容易に持ち運び可能な程度に比較的
小さい場合は、（１）図５（Ａ）に示すようにＸ線管８
０からコリメータ８１を介して測定サンプル８２にＸ線
（一次Ｘ線）８３を照射し、得られる回折Ｘ線８４を円
筒状のＸ線フィルム８５、あるいは、ＰＳＰＣ（回折Ｘ
線計数管：position sensitiveproportional counter）
８６を用いて測定し、得られる二次元Ｘ線回折図形から
結晶構造の解析や同定を行ったり、（２）図５（Ｂ）に
示すように、測定サンプル８２の上下に平板状のＸ線フ
ィルム８７，８７やＩＰ（イメージングプレート）を設
けこれを用いて回折Ｘ線８４を測定したり、あるいはＣ
ＣＤカメラを用いて回折Ｘ線を測定していた。
うにあたり、測定サンプルを分析機器内に装着できる程
度に測定サンプルが容易に持ち運び可能な程度に比較的
小さい場合は、（１）図５（Ａ）に示すようにＸ線管８
０からコリメータ８１を介して測定サンプル８２にＸ線
（一次Ｘ線）８３を照射し、得られる回折Ｘ線８４を円
筒状のＸ線フィルム８５、あるいは、ＰＳＰＣ（回折Ｘ
線計数管：position sensitiveproportional counter）
８６を用いて測定し、得られる二次元Ｘ線回折図形から
結晶構造の解析や同定を行ったり、（２）図５（Ｂ）に
示すように、測定サンプル８２の上下に平板状のＸ線フ
ィルム８７，８７やＩＰ（イメージングプレート）を設
けこれを用いて回折Ｘ線８４を測定したり、あるいはＣ
ＣＤカメラを用いて回折Ｘ線を測定していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】一方、測定サンプルが
持ち運びが不可能な大きさの場合の無機物の分析は、こ
の大型の測定サンプルを動かさずに置いたままで、これ
に分析機器を近づけ、（３）図５（Ｃ）に示すように、
測定サンプル８８の微小領域８９からの回折Ｘ線８４を
Ｘ線フィルム９０やＩＰを用いて計測していたけれど
も、Ｘ線フィルム９０では二次元Ｘ線回折図形を得るの
に長時間を要するとともに、ＩＰでは二次元分解能が
０．２ｍｍ程度のため、正確な格子定数を得ることがで
きなかった。（４）また、図５（Ｄ）に示すように、回
折Ｘ線８４をＰＳＰＣ９１で計測する場合、配向性組織
を有する大型の測定サンプルや単結晶、多結晶の結晶体
の大型の測定サンプル、いわゆる、異方性を持つ大型の
測定サンプルではその影響を取り除くために測定サンプ
ルを回転させながら計測する必要があるが、測定サンプ
ルが特に仏像、銅鐸、絵巻物等の大型遺物であると損傷
や破壊の防止等の理由で回転させることはできず動かさ
ずに置いたままで計測するので、対応できなかった。
持ち運びが不可能な大きさの場合の無機物の分析は、こ
の大型の測定サンプルを動かさずに置いたままで、これ
に分析機器を近づけ、（３）図５（Ｃ）に示すように、
測定サンプル８８の微小領域８９からの回折Ｘ線８４を
Ｘ線フィルム９０やＩＰを用いて計測していたけれど
も、Ｘ線フィルム９０では二次元Ｘ線回折図形を得るの
に長時間を要するとともに、ＩＰでは二次元分解能が
０．２ｍｍ程度のため、正確な格子定数を得ることがで
きなかった。（４）また、図５（Ｄ）に示すように、回
折Ｘ線８４をＰＳＰＣ９１で計測する場合、配向性組織
を有する大型の測定サンプルや単結晶、多結晶の結晶体
の大型の測定サンプル、いわゆる、異方性を持つ大型の
測定サンプルではその影響を取り除くために測定サンプ
ルを回転させながら計測する必要があるが、測定サンプ
ルが特に仏像、銅鐸、絵巻物等の大型遺物であると損傷
や破壊の防止等の理由で回転させることはできず動かさ
ずに置いたままで計測するので、対応できなかった。
【０００４】（５）また、遺物の微小領域を、非破壊
で、かつ動かさずに置いたままで計測でき、上述したよ
うなＸ線分析による測定サンプルの特定部分における無
機物の分析だけではなく、有機物の分析も行える装置は
なかった。
で、かつ動かさずに置いたままで計測でき、上述したよ
うなＸ線分析による測定サンプルの特定部分における無
機物の分析だけではなく、有機物の分析も行える装置は
なかった。
【０００５】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、例えば移動不可能な大型物品、
大型遺物等の大型試料について、試料の微小領域を、異
方性の有無にかかわりなくＰＳＰＣを用いて非破壊で無
機分析できるとともに、無機分析を行った場所と同一の
場所について、容易に有機分析を行うことを可能とする
試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および／ま
たは有機物分析装置を提供することである。
たもので、その目的は、例えば移動不可能な大型物品、
大型遺物等の大型試料について、試料の微小領域を、異
方性の有無にかかわりなくＰＳＰＣを用いて非破壊で無
機分析できるとともに、無機分析を行った場所と同一の
場所について、容易に有機分析を行うことを可能とする
試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および／ま
たは有機物分析装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明は、試料の微小領域に細束Ｘ線を照射して
得られる回折Ｘ線および蛍光Ｘ線を、それぞれ回折Ｘ線
計数管および蛍光Ｘ線検出器にて計測する試料の無機物
分析装置であって、前記回折Ｘ線計数管を細束Ｘ線照射
軸の回りに回転可能に設け、前記細束Ｘ線を照射しなが
ら前記回折Ｘ線計数管を回転させるものである。
め、この発明は、試料の微小領域に細束Ｘ線を照射して
得られる回折Ｘ線および蛍光Ｘ線を、それぞれ回折Ｘ線
計数管および蛍光Ｘ線検出器にて計測する試料の無機物
分析装置であって、前記回折Ｘ線計数管を細束Ｘ線照射
軸の回りに回転可能に設け、前記細束Ｘ線を照射しなが
ら前記回折Ｘ線計数管を回転させるものである。
【０００７】また、この発明は別の観点から、試料の微
小領域における無機物の分析を、前記微小領域に細束Ｘ
線を照射するＸ線管、前記細束Ｘ線を照射して得られる
回折Ｘ線を計測する回折Ｘ線計数管、および前記細束Ｘ
線を照射して得られる蛍光Ｘ線を計測する蛍光Ｘ線検出
器を有し、細束Ｘ線照射軸の回りに回転可能に設けた前
記回折Ｘ線計数管を回転させて前記微小領域のＸ線分析
による無機物の分析を行う手段を用いて行うとともに、
前記微小領域における有機物の分析をＦＴ−ＩＲ分析ま
たは蛍光分光分析またはラマン分析の少なくとも一つを
用いて行うものである。
小領域における無機物の分析を、前記微小領域に細束Ｘ
線を照射するＸ線管、前記細束Ｘ線を照射して得られる
回折Ｘ線を計測する回折Ｘ線計数管、および前記細束Ｘ
線を照射して得られる蛍光Ｘ線を計測する蛍光Ｘ線検出
器を有し、細束Ｘ線照射軸の回りに回転可能に設けた前
記回折Ｘ線計数管を回転させて前記微小領域のＸ線分析
による無機物の分析を行う手段を用いて行うとともに、
前記微小領域における有機物の分析をＦＴ−ＩＲ分析ま
たは蛍光分光分析またはラマン分析の少なくとも一つを
用いて行うものである。
【０００８】また、この発明は更に別の観点から、試料
の微小領域における無機物の分析をＸ線分析にて行うと
ともに、有機物の分析をＦＴ−ＩＲ分析または蛍光分光
分析またはラマン分析の少なくとも一つを用いて行うた
めの試料の無機物および／または有機物分析装置であっ
て、前記微小領域に細束Ｘ線を照射するＸ線管、前記細
束Ｘ線を照射して得られる回折Ｘ線を計測する回折Ｘ線
計数管、および前記細束Ｘ線を照射して得られる蛍光Ｘ
線を計測する蛍光Ｘ線検出器を有し、細束Ｘ線照射軸の
回りに回転可能に設けた前記回折Ｘ線計数管を回転させ
て前記微小領域のＸ線分析による無機物の分析を行う手
段に加えて、（１）前記微小領域のＦＴ−ＩＲ分析によ
る有機物の分析を行うための赤外光分光分析部が一端に
接続された第１の赤外線ファイバ、（２）前記微小領域
の蛍光分光分析による有機物の分析を行うための紫外光
分光分析部が一端に接続された紫外線ファイバ、（３）
前記微小領域のラマン分析による有機物の分析を行うた
めのラマン光分析部が一端に接続された第２の赤外線フ
ァイバ、の少なくとも一つを設け、そのファイバの他端
を回転可能な保持板で保持し、この保持板を回転させる
ことによって、行おうとする有機物分析に対応した前記
ファイバの他端を前記微小領域の真上に位置させ、しか
も、前記保持板を、Ｘ線分析時において前記微小領域に
対して前記細束Ｘ線の照射を許容できるような形状に形
成してある。
の微小領域における無機物の分析をＸ線分析にて行うと
ともに、有機物の分析をＦＴ−ＩＲ分析または蛍光分光
分析またはラマン分析の少なくとも一つを用いて行うた
めの試料の無機物および／または有機物分析装置であっ
て、前記微小領域に細束Ｘ線を照射するＸ線管、前記細
束Ｘ線を照射して得られる回折Ｘ線を計測する回折Ｘ線
計数管、および前記細束Ｘ線を照射して得られる蛍光Ｘ
線を計測する蛍光Ｘ線検出器を有し、細束Ｘ線照射軸の
回りに回転可能に設けた前記回折Ｘ線計数管を回転させ
て前記微小領域のＸ線分析による無機物の分析を行う手
段に加えて、（１）前記微小領域のＦＴ−ＩＲ分析によ
る有機物の分析を行うための赤外光分光分析部が一端に
接続された第１の赤外線ファイバ、（２）前記微小領域
の蛍光分光分析による有機物の分析を行うための紫外光
分光分析部が一端に接続された紫外線ファイバ、（３）
前記微小領域のラマン分析による有機物の分析を行うた
めのラマン光分析部が一端に接続された第２の赤外線フ
ァイバ、の少なくとも一つを設け、そのファイバの他端
を回転可能な保持板で保持し、この保持板を回転させる
ことによって、行おうとする有機物分析に対応した前記
ファイバの他端を前記微小領域の真上に位置させ、しか
も、前記保持板を、Ｘ線分析時において前記微小領域に
対して前記細束Ｘ線の照射を許容できるような形状に形
成してある。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、この発明の好ましい実施形
態を、図を参照しながら説明する。図１〜図３は、試料
の微小領域における無機物の分析をＸ線分析にて行うと
ともに、有機物の分析をＦＴ−ＩＲ分析、ラマン分析に
て行うように構成したこの発明の第１の実施形態を示
す。図１は無機物および有機物分析装置の全体を示し、
側面側から見た概略図である。図２は、分析ユニットを
拡大したもので、大型試料の微小領域の真上から細束Ｘ
線を照射している状態を示し、図３は、図２に示したＰ
方向から見た図で、無機物の分析動作と有機物の分析動
作の切り換えを説明するためのものである。
態を、図を参照しながら説明する。図１〜図３は、試料
の微小領域における無機物の分析をＸ線分析にて行うと
ともに、有機物の分析をＦＴ−ＩＲ分析、ラマン分析に
て行うように構成したこの発明の第１の実施形態を示
す。図１は無機物および有機物分析装置の全体を示し、
側面側から見た概略図である。図２は、分析ユニットを
拡大したもので、大型試料の微小領域の真上から細束Ｘ
線を照射している状態を示し、図３は、図２に示したＰ
方向から見た図で、無機物の分析動作と有機物の分析動
作の切り換えを説明するためのものである。
【００１０】図１〜図３において、１は分析ユニット
で、そのケース２内に以下の部材が収容されている。す
なわち、試料３の微小領域４のＸ線分析による無機物の
分析を行う手段と、前記微小領域４を観察するための光
学像観察手段と、前記微小領域４のＦＴ−ＩＲ分析によ
る有機物の分析を行うとともに、前記微小領域４のラマ
ン分析による有機物の分析を行うための有機物分析手段
と、保持板５とがケース２内に収容されている。１ａは
分析用開口である。
で、そのケース２内に以下の部材が収容されている。す
なわち、試料３の微小領域４のＸ線分析による無機物の
分析を行う手段と、前記微小領域４を観察するための光
学像観察手段と、前記微小領域４のＦＴ−ＩＲ分析によ
る有機物の分析を行うとともに、前記微小領域４のラマ
ン分析による有機物の分析を行うための有機物分析手段
と、保持板５とがケース２内に収容されている。１ａは
分析用開口である。
【００１１】まず、無機物の分析を行う手段について説
明する。６はＸ線管（例えば、６０ｋＶ，５０ｍＡ，タ
ングステン／銅）で、Ｘ線管６からコリメータ７または
Ｘ線ガイドチューブ（ＸＧＴ）を介して大型試料３の微
小領域４に細束Ｘ線（一次Ｘ線）Ａ（図２参照）を照射
し、得られる回折Ｘ線ＢをＰＳＰＣ（回折Ｘ線計数管：
position sensitive proportional counter ）８を用い
て測定するとともに、回折Ｘ線Ｂと同時に得られる蛍光
Ｘ線Ｃを蛍光Ｘ線検出器〔ＥＤＸ検出器〕９を用いて測
定する。
明する。６はＸ線管（例えば、６０ｋＶ，５０ｍＡ，タ
ングステン／銅）で、Ｘ線管６からコリメータ７または
Ｘ線ガイドチューブ（ＸＧＴ）を介して大型試料３の微
小領域４に細束Ｘ線（一次Ｘ線）Ａ（図２参照）を照射
し、得られる回折Ｘ線ＢをＰＳＰＣ（回折Ｘ線計数管：
position sensitive proportional counter ）８を用い
て測定するとともに、回折Ｘ線Ｂと同時に得られる蛍光
Ｘ線Ｃを蛍光Ｘ線検出器〔ＥＤＸ検出器〕９を用いて測
定する。
【００１２】前記ＰＳＰＣ８は、縦断面Ｍが、長円弧部
（７５°の円弧角）８ａと短円弧部（７５°の円弧角）
８ｂと各両端を結ぶ直線部８ｃ，８ｄから構成される形
状をなす。
（７５°の円弧角）８ａと短円弧部（７５°の円弧角）
８ｂと各両端を結ぶ直線部８ｃ，８ｄから構成される形
状をなす。
【００１３】１５は細束Ｘ線照射軸で、コリメータ７の
中心軸に一致している。そして、ＰＳＰＣ８はこの細束
Ｘ線照射軸９の回りに１８０°回転可能に設けられてい
る。この回転機構は図１に符号１０で示されている。Ｐ
ＳＰＣ８はケース２内に設けた保持体（図示せず）に１
８０°以上にわたってリング状に移動可能に保持された
ラック１１に固定されており、モータ１２の駆動でモー
タ軸に連結されたピニヨン１３が回転し、このピニヨン
１３に噛合しているラック１１の移動に伴いＰＳＰＣ８
が１８０°回転できるようになっている。図３に実線で
ＰＳＰＣ８の両端の軌跡１５ａ，１５ｂを示す。この図
３のＰＳＰＣ８は横縦断面Ｎを示している。
中心軸に一致している。そして、ＰＳＰＣ８はこの細束
Ｘ線照射軸９の回りに１８０°回転可能に設けられてい
る。この回転機構は図１に符号１０で示されている。Ｐ
ＳＰＣ８はケース２内に設けた保持体（図示せず）に１
８０°以上にわたってリング状に移動可能に保持された
ラック１１に固定されており、モータ１２の駆動でモー
タ軸に連結されたピニヨン１３が回転し、このピニヨン
１３に噛合しているラック１１の移動に伴いＰＳＰＣ８
が１８０°回転できるようになっている。図３に実線で
ＰＳＰＣ８の両端の軌跡１５ａ，１５ｂを示す。この図
３のＰＳＰＣ８は横縦断面Ｎを示している。
【００１４】また、ＥＤＸ検出器９は、前記細束Ｘ線照
射軸１５に対して傾斜角θをなして設置されている。前
記傾斜角θは細束Ｘ線照射軸１５とＥＤＸ検出器９の中
心軸１４間の交差角である。前記傾斜角θは例えば４０
°である。
射軸１５に対して傾斜角θをなして設置されている。前
記傾斜角θは細束Ｘ線照射軸１５とＥＤＸ検出器９の中
心軸１４間の交差角である。前記傾斜角θは例えば４０
°である。
【００１５】次に、光学像観察手段について説明する。
２０は、ＣＣＤカメラ２３と可視光源２４を備えた光学
像観察部で、この光学像観察部２０から光学ファイバ２
１が延びている。すなわち、光学ファイバ２１の一端が
光学像観察部２０に接続されており、この実施形態では
分析領域である微小領域４の光学画像を得る手段として
ＣＣＤカメラ２３を用いている。前記光学ファイバ２１
は、可視光源２４からの可視光１８を試料３の表面に照
射するための照射光用ケーブルと、前記表面からの反射
光１９をＣＣＤカメラに導くための反射光用ケーブルよ
りなる。よって、微小領域４を光学像として観察でき
る。この光学ファイバ２１の他端２１ａは保持板５に保
持されている。
２０は、ＣＣＤカメラ２３と可視光源２４を備えた光学
像観察部で、この光学像観察部２０から光学ファイバ２
１が延びている。すなわち、光学ファイバ２１の一端が
光学像観察部２０に接続されており、この実施形態では
分析領域である微小領域４の光学画像を得る手段として
ＣＣＤカメラ２３を用いている。前記光学ファイバ２１
は、可視光源２４からの可視光１８を試料３の表面に照
射するための照射光用ケーブルと、前記表面からの反射
光１９をＣＣＤカメラに導くための反射光用ケーブルよ
りなる。よって、微小領域４を光学像として観察でき
る。この光学ファイバ２１の他端２１ａは保持板５に保
持されている。
【００１６】次に、有機物分析手段について説明する。
３０は赤外光分光分析部で、ＦＴ−ＩＲ分析による有機
物の分析を行う。赤外光分光分析部３０は、赤外光源３
２と分光分析部３３よりなる。そして、赤外光分光分析
部３０から赤外線ファイバ３１が延びている。すなわ
ち、赤外線ファイバ３１の一端が赤外光分光分析部３０
に接続されている。前記赤外線ファイバ３１は、赤外光
源３２からの赤外光３４を試料３の表面に照射するため
の照射光用ケーブルと、前記表面からの反射光３５を分
光分析部３３に導くための反射光用ケーブルよりなる。
前記赤外線ファイバ３１の他端３１ａは光学ファイバ２
１と同様に保持板５に保持されている。
３０は赤外光分光分析部で、ＦＴ−ＩＲ分析による有機
物の分析を行う。赤外光分光分析部３０は、赤外光源３
２と分光分析部３３よりなる。そして、赤外光分光分析
部３０から赤外線ファイバ３１が延びている。すなわ
ち、赤外線ファイバ３１の一端が赤外光分光分析部３０
に接続されている。前記赤外線ファイバ３１は、赤外光
源３２からの赤外光３４を試料３の表面に照射するため
の照射光用ケーブルと、前記表面からの反射光３５を分
光分析部３３に導くための反射光用ケーブルよりなる。
前記赤外線ファイバ３１の他端３１ａは光学ファイバ２
１と同様に保持板５に保持されている。
【００１７】４０はラマン光分析部で、ラマン分析によ
る有機物の分析を行う。ラマン光分析部４０は、可視レ
ーザ光源４２とラマン分析部４３よりなる。そして、ラ
マン光分析部４０から赤外線ファイバ４１が延びてい
る。すなわち、赤外線ファイバ４１の一端がラマン光分
析部４０に接続されている。前記赤外線ファイバ４１
は、可視レーザ光源４２からのレーザ光４４を試料３の
表面に照射するための照射光用ケーブルと、前記表面か
らの散乱光または反射光４５をラマン分析部４３に導く
ための反射光用ケーブルよりなる。前記赤外線ファイバ
４１の他端４１ａは前記光学ファイバ２１、赤外線ファ
イバ３１と同様に保持板５に保持されている。
る有機物の分析を行う。ラマン光分析部４０は、可視レ
ーザ光源４２とラマン分析部４３よりなる。そして、ラ
マン光分析部４０から赤外線ファイバ４１が延びてい
る。すなわち、赤外線ファイバ４１の一端がラマン光分
析部４０に接続されている。前記赤外線ファイバ４１
は、可視レーザ光源４２からのレーザ光４４を試料３の
表面に照射するための照射光用ケーブルと、前記表面か
らの散乱光または反射光４５をラマン分析部４３に導く
ための反射光用ケーブルよりなる。前記赤外線ファイバ
４１の他端４１ａは前記光学ファイバ２１、赤外線ファ
イバ３１と同様に保持板５に保持されている。
【００１８】一方、前記保持板５は扇型で、回転軸５０
の回りに回転できるように構成されている。その回転機
構は以下の通りである。モータ５１の駆動でモータ軸に
連結された歯車５２が回転し、これに噛合する歯車５３
が回転し、この歯車５３に設けた回転軸５０が回転す
る。
の回りに回転できるように構成されている。その回転機
構は以下の通りである。モータ５１の駆動でモータ軸に
連結された歯車５２が回転し、これに噛合する歯車５３
が回転し、この歯車５３に設けた回転軸５０が回転す
る。
【００１９】更に、前記保持板５は赤外線ファイバ４１
の他端４１ａ、光学ファイバ２１の他端２１ａ、赤外線
ファイバ３１の他端３１ａを保持している。図３に示す
ように、各保持部５４，５５，５６は回転軸５０を中心
とする同心円上に例えば円周角３０°の間隔にて配列さ
れている。そして、例えば、ＦＴ−ＩＲ分析による有機
物の分析を行う場合、保持板５を回転軸５０の回りに回
転させて赤外線ファイバ３１の他端３１ａを分析位置５
７にまで移動させ、ストッパ（図示せず）にて前記保持
板５が位置決めされた状態で、赤外光源３２からの赤外
光３４を試料３の観察すべき微小領域４に照射できる。
の他端４１ａ、光学ファイバ２１の他端２１ａ、赤外線
ファイバ３１の他端３１ａを保持している。図３に示す
ように、各保持部５４，５５，５６は回転軸５０を中心
とする同心円上に例えば円周角３０°の間隔にて配列さ
れている。そして、例えば、ＦＴ−ＩＲ分析による有機
物の分析を行う場合、保持板５を回転軸５０の回りに回
転させて赤外線ファイバ３１の他端３１ａを分析位置５
７にまで移動させ、ストッパ（図示せず）にて前記保持
板５が位置決めされた状態で、赤外光源３２からの赤外
光３４を試料３の観察すべき微小領域４に照射できる。
【００２０】前記保持板５を扇型にしたのは以下の理由
による。すなわち、Ｘ線分析を行う場合、前記微小領域
４に対して前記細束Ｘ線Ａが照射されるのを保持板５に
よって邪魔されないよう前記微小領域４に対して前記細
束Ｘ線Ａの照射を許容するためである。よって、Ｘ線分
析に対応できる形状であれば扇型以外の形状に保持板５
を形成してもよい。
による。すなわち、Ｘ線分析を行う場合、前記微小領域
４に対して前記細束Ｘ線Ａが照射されるのを保持板５に
よって邪魔されないよう前記微小領域４に対して前記細
束Ｘ線Ａの照射を許容するためである。よって、Ｘ線分
析に対応できる形状であれば扇型以外の形状に保持板５
を形成してもよい。
【００２１】次に、分析ユニット１を三次元移動させる
機構について説明する。６０は、テーブル６１上をＸ−
Ｙ方向に移動可能に設けられたＸ−Ｙステージで、縦断
面が略Ｌ字型である。このＸ−Ｙステージ６０に分析ユ
ニット１が取り付けられＸ−Ｙステージ６０とともにＸ
−Ｙ方向に移動できる。
機構について説明する。６０は、テーブル６１上をＸ−
Ｙ方向に移動可能に設けられたＸ−Ｙステージで、縦断
面が略Ｌ字型である。このＸ−Ｙステージ６０に分析ユ
ニット１が取り付けられＸ−Ｙステージ６０とともにＸ
−Ｙ方向に移動できる。
【００２２】６２は架台で、この上にロッド６３を上下
方向（Ｚ方向）に昇降させる昇降手段６４が設けられて
いる。よって、ロッド６３のＺ方向の昇降に伴ってテー
ブル６１およびＸ−Ｙステージ６０を介して分析ユニッ
ト１がＺ方向に昇降する。
方向（Ｚ方向）に昇降させる昇降手段６４が設けられて
いる。よって、ロッド６３のＺ方向の昇降に伴ってテー
ブル６１およびＸ−Ｙステージ６０を介して分析ユニッ
ト１がＺ方向に昇降する。
【００２３】６５はテーブル６１の回転軸である。よっ
て、分析ユニット１を傾動できる。
て、分析ユニット１を傾動できる。
【００２４】そして、架台６２の下面には、複数のロー
ラ６６と固定脚６８が設けられており、ローラ６６で分
析ユニット１が地表面６７上を移動できるようになって
いる。このときは固定脚６８を下面内にねじ込まれるよ
うに構成されている。
ラ６６と固定脚６８が設けられており、ローラ６６で分
析ユニット１が地表面６７上を移動できるようになって
いる。このときは固定脚６８を下面内にねじ込まれるよ
うに構成されている。
【００２５】而して、試料３の無機物の分析および有機
物の分析を行うにあたり、分析ユニット１を前記三次元
移動機構によって移動調節することにより分析ユニット
１の開口部１ａを分析位置にセットする。なお、図１に
おける保持板５の位置は説明の便宜上図２のように正し
い位置に図示されてはいない。
物の分析を行うにあたり、分析ユニット１を前記三次元
移動機構によって移動調節することにより分析ユニット
１の開口部１ａを分析位置にセットする。なお、図１に
おける保持板５の位置は説明の便宜上図２のように正し
い位置に図示されてはいない。
【００２６】そして、微小領域４の光学像を光学像観察
部２０で観察する。この場合、保持板５を回転軸５０の
回りに回転させて光学ファイバ２１の他端２１ａを分析
位置５７にまで移動させ、ストッパ（図示せず）にて前
記保持板５が位置決めされた状態で、可視光源２４から
の可視光１８を試料３の微小領域４に照射する。すなわ
ち、光学ファイバ２１の他端２１ａを微小領域４の真上
に位置させる。
部２０で観察する。この場合、保持板５を回転軸５０の
回りに回転させて光学ファイバ２１の他端２１ａを分析
位置５７にまで移動させ、ストッパ（図示せず）にて前
記保持板５が位置決めされた状態で、可視光源２４から
の可視光１８を試料３の微小領域４に照射する。すなわ
ち、光学ファイバ２１の他端２１ａを微小領域４の真上
に位置させる。
【００２７】続いて、無機物の分析をＸ線分析にて行う
ときは、保持板５を逆回転させて光学ファイバ２１の他
端２１ａを元の位置におさめるとともに、分析位置５７
を解放して大型試料３の微小領域４に細束Ｘ線（一次Ｘ
線）Ａを照射する。この場合、細束Ｘ線Ａを照射しなが
らＰＳＰＣ８を回転させるので、試料３がたとえ異方性
を持つ大型試料であってもその影響を取り除いて測定で
きる。よって、大型試料の結晶組織構造、例えば結晶性
のいかんにかかわらず正確な格子定数を求めることがで
きるとともに、異物等を測定できる上に空間分布測定が
行える。
ときは、保持板５を逆回転させて光学ファイバ２１の他
端２１ａを元の位置におさめるとともに、分析位置５７
を解放して大型試料３の微小領域４に細束Ｘ線（一次Ｘ
線）Ａを照射する。この場合、細束Ｘ線Ａを照射しなが
らＰＳＰＣ８を回転させるので、試料３がたとえ異方性
を持つ大型試料であってもその影響を取り除いて測定で
きる。よって、大型試料の結晶組織構造、例えば結晶性
のいかんにかかわらず正確な格子定数を求めることがで
きるとともに、異物等を測定できる上に空間分布測定が
行える。
【００２８】その後、有機物の分析をＦＴ−ＩＲ分析で
行う場合は、保持板５を回転軸５０の回りに回転させて
赤外線ファイバ３１の他端３１ａを分析位置５７にまで
移動させ、ストッパ（図示せず）にて前記保持板５が位
置決めされた状態で、赤外光源３２からの赤外光３４を
試料３の微小領域４に照射する。すなわち、赤外線ファ
イバ３１の他端３１ａを微小領域４の真上に位置させ
る。
行う場合は、保持板５を回転軸５０の回りに回転させて
赤外線ファイバ３１の他端３１ａを分析位置５７にまで
移動させ、ストッパ（図示せず）にて前記保持板５が位
置決めされた状態で、赤外光源３２からの赤外光３４を
試料３の微小領域４に照射する。すなわち、赤外線ファ
イバ３１の他端３１ａを微小領域４の真上に位置させ
る。
【００２９】続いて、有機物の分析をラマン分析にて行
う場合は、保持板５を逆回転させて赤外線ファイバ３１
の他端３１ａを元の位置におさめて分析位置５７を解放
した状態で、保持板５を回転軸５０の回りに回転させて
赤外線ファイバ４１の他端４１ａを分析位置５７にまで
移動させ、ストッパ（図示せず）にて前記保持板５が位
置決めされた状態で、可視レーザ光源４２からのレーザ
光４４を試料３の微小領域４に照射する。すなわち、赤
外線ファイバ４１の他端４１ａを微小領域４の真上に位
置させる。
う場合は、保持板５を逆回転させて赤外線ファイバ３１
の他端３１ａを元の位置におさめて分析位置５７を解放
した状態で、保持板５を回転軸５０の回りに回転させて
赤外線ファイバ４１の他端４１ａを分析位置５７にまで
移動させ、ストッパ（図示せず）にて前記保持板５が位
置決めされた状態で、可視レーザ光源４２からのレーザ
光４４を試料３の微小領域４に照射する。すなわち、赤
外線ファイバ４１の他端４１ａを微小領域４の真上に位
置させる。
【００３０】図４は、試料３の微小領域４における無機
物の分析をＸ線分析にて行うとともに、有機物の分析を
ＦＴ−ＩＲ分析およびラマン分析、更には蛍光分光分析
を用いて行うようにしたこの発明の第２の実施形態を示
す。図４において、図１〜図３に示した符号と同一のも
のは、同一または相当物である。
物の分析をＸ線分析にて行うとともに、有機物の分析を
ＦＴ−ＩＲ分析およびラマン分析、更には蛍光分光分析
を用いて行うようにしたこの発明の第２の実施形態を示
す。図４において、図１〜図３に示した符号と同一のも
のは、同一または相当物である。
【００３１】図４において、７０は蛍光分光分析部で、
蛍光分光分析による有機物の分析を行う。蛍光分光分析
部７０は、紫外光源（図示せず）と蛍光分光部（図示せ
ず）よりなる。そして、蛍光分光分析部７０から紫外線
ファイバ７１が延びている。すなわち、紫外線ファイバ
７１の一端が蛍光分光分析部７０に接続されている。前
記紫外線ファイバ７１は、前記紫外光源からの紫外光７
４を試料３の表面に照射するための照射光用ケーブル
と、前記表面からの蛍光７５を蛍光分光部７３に導くた
めの反射光用ケーブルよりなる。前記紫外線ファイバ７
１の他端７１ａは前記光学ファイバ２１、赤外線ファイ
バ３１，４１と同様に保持板５に保持されている。この
場合、保持板５は赤外線ファイバ４１の他端４１ａ、光
学ファイバ２１の他端２１ａ、赤外線ファイバ３１の他
端３１ａならびに紫外線ファイバ７１の他端７１ａを保
持している。図４に示すように、各保持部５４，５５，
５６，７７は回転軸５０を中心とする同心円上に例えば
円周角２０°の間隔にて配列されている。そして、蛍光
分光分析による有機物の分析を行うときは、紫外線ファ
イバ７１の他端７１ａを微小領域４の真上に位置させ
る。
蛍光分光分析による有機物の分析を行う。蛍光分光分析
部７０は、紫外光源（図示せず）と蛍光分光部（図示せ
ず）よりなる。そして、蛍光分光分析部７０から紫外線
ファイバ７１が延びている。すなわち、紫外線ファイバ
７１の一端が蛍光分光分析部７０に接続されている。前
記紫外線ファイバ７１は、前記紫外光源からの紫外光７
４を試料３の表面に照射するための照射光用ケーブル
と、前記表面からの蛍光７５を蛍光分光部７３に導くた
めの反射光用ケーブルよりなる。前記紫外線ファイバ７
１の他端７１ａは前記光学ファイバ２１、赤外線ファイ
バ３１，４１と同様に保持板５に保持されている。この
場合、保持板５は赤外線ファイバ４１の他端４１ａ、光
学ファイバ２１の他端２１ａ、赤外線ファイバ３１の他
端３１ａならびに紫外線ファイバ７１の他端７１ａを保
持している。図４に示すように、各保持部５４，５５，
５６，７７は回転軸５０を中心とする同心円上に例えば
円周角２０°の間隔にて配列されている。そして、蛍光
分光分析による有機物の分析を行うときは、紫外線ファ
イバ７１の他端７１ａを微小領域４の真上に位置させ
る。
【００３２】このようにして試料３の微小領域４におけ
る無機物の分析と有機物の分析を１つの分析ユニット１
で行える。
る無機物の分析と有機物の分析を１つの分析ユニット１
で行える。
【００３３】特に、この発明ではＰＳＰＣ８を回転させ
ることができるとともに、分析ユニット１を三次元移動
させることができるので、損傷や破壊の防止等の理由で
回転させることはできず動かさずに置いたままで計測す
る必要がある大型試料の分析に容易に対応できる。
ることができるとともに、分析ユニット１を三次元移動
させることができるので、損傷や破壊の防止等の理由で
回転させることはできず動かさずに置いたままで計測す
る必要がある大型試料の分析に容易に対応できる。
【００３４】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明では、例え
ば移動不可能な大型物品、大型遺物等について、試料の
微小領域を異方性の有無にかかわりなくＰＳＰＣを用い
て非破壊で無機分析できるとともに、無機分析を行った
場所と同一の場所について、容易に有機分析を行うこと
が可能となる。
ば移動不可能な大型物品、大型遺物等について、試料の
微小領域を異方性の有無にかかわりなくＰＳＰＣを用い
て非破壊で無機分析できるとともに、無機分析を行った
場所と同一の場所について、容易に有機分析を行うこと
が可能となる。
【図１】この発明の第１の実施形態を示す全体構成説明
図である。
図である。
【図２】上記実施形態におけるＸ線分析による無機物の
同定動作を示す構成説明図である。
同定動作を示す構成説明図である。
【図３】同じく上記実施形態における無機物の同定動作
と有機物の同定動作の切り換えを説明するための図であ
る。
と有機物の同定動作の切り換えを説明するための図であ
る。
【図４】この発明の第２の実施形態を示す要部構成説明
図である。
図である。
【図５】従来技術を説明する図である。
１…分析ユニット、３…大型試料、４…微小領域、５…
タレット、６…Ｘ線管、８…ＰＳＰＣ、９…ＥＤＸ検出
器、１５…Ｘ線照射軸、２０…光学像観察部、２１…光
学ファイバ、２１ａ…光学ファイバの一端、３０…赤外
光分光分析部、３１，４１…赤外線ファイバ、３１ａ，
４１ａ…赤外線ファイバの他端、４０…ラマン光分析
部、７０…紫外線ファイバ、７１ａ…紫外線ファイバの
他端、Ａ…細束Ｘ線、Ｂ…回折Ｘ線、Ｃ…蛍光Ｘ線。
タレット、６…Ｘ線管、８…ＰＳＰＣ、９…ＥＤＸ検出
器、１５…Ｘ線照射軸、２０…光学像観察部、２１…光
学ファイバ、２１ａ…光学ファイバの一端、３０…赤外
光分光分析部、３１，４１…赤外線ファイバ、３１ａ，
４１ａ…赤外線ファイバの他端、４０…ラマン光分析
部、７０…紫外線ファイバ、７１ａ…紫外線ファイバの
他端、Ａ…細束Ｘ線、Ｂ…回折Ｘ線、Ｃ…蛍光Ｘ線。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三好 良夫 滋賀県彦根市八坂町2500番地 滋賀県立大 学内 (72)発明者 片山 忠二 神奈川県横浜市港北区新横浜一丁目５番１ 号 株式会社マック・サイエンス内 Ｆターム(参考） 2G001 AA01 AA07 AA10 BA04 BA18 CA01 CA07 DA01 DA07 GA01 GA06 GA13 JA06 KA01 KA08 LA05 MA05 PA11 SA02 2G043 AA03 BA14 BA17 CA07 DA05 EA01 EA03 FA01 FA02 GA01 GB01 HA05 KA02 KA03 KA09 LA03 2G059 AA01 CC12 EE03 HH01 HH03 HH05 JJ17 KK04
Claims (3)
- 【請求項１】 試料の微小領域に細束Ｘ線を照射して得
られる回折Ｘ線および蛍光Ｘ線を、それぞれ回折Ｘ線計
数管および蛍光Ｘ線検出器にて計測する試料の無機物分
析装置であって、前記回折Ｘ線計数管を細束Ｘ線照射軸
の回りに回転可能に設け、前記細束Ｘ線を照射しながら
前記回折Ｘ線計数管を回転させることを特徴とする試料
の無機物分析装置。 - 【請求項２】 試料の微小領域における無機物の分析
を、前記微小領域に細束Ｘ線を照射するＸ線管、前記細
束Ｘ線を照射して得られる回折Ｘ線を計測する回折Ｘ線
計数管、および前記細束Ｘ線を照射して得られる蛍光Ｘ
線を計測する蛍光Ｘ線検出器を有し、細束Ｘ線照射軸の
回りに回転可能に設けた前記回折Ｘ線計数管を回転させ
て前記微小領域のＸ線分析による無機物の分析を行う手
段を用いて行うとともに、前記微小領域における有機物
の分析をＦＴ−ＩＲ分析または蛍光分光分析またはラマ
ン分析の少なくとも一つを用いて行うことを特徴とする
試料の無機物および／または有機物分析装置。 - 【請求項３】 試料の微小領域における無機物の分析を
Ｘ線分析にて行うとともに、有機物の分析をＦＴ−ＩＲ
分析または蛍光分光分析またはラマン分析の少なくとも
一つを用いて行うための試料の無機物および／または有
機物分析装置であって、前記微小領域に細束Ｘ線を照射
するＸ線管、前記細束Ｘ線を照射して得られる回折Ｘ線
を計測する回折Ｘ線計数管、および前記細束Ｘ線を照射
して得られる蛍光Ｘ線を計測する蛍光Ｘ線検出器を有
し、細束Ｘ線照射軸の回りに回転可能に設けた前記回折
Ｘ線計数管を回転させて前記微小領域のＸ線分析による
無機物の分析を行う手段に加えて、（１）前記微小領域
のＦＴ−ＩＲ分析による有機物の分析を行うための赤外
光分光分析部が一端に接続された第１の赤外線ファイ
バ、（２）前記微小領域の蛍光分光分析による有機物の
分析を行うための紫外光分光分析部が一端に接続された
紫外線ファイバ、（３）前記微小領域のラマン分析によ
る有機物の分析を行うためのラマン光分析部が一端に接
続された第２の赤外線ファイバの少なくとも一つを設
け、そのファイバの他端を回転可能な保持板で保持し、
この保持板を回転させることによって、行おうとする有
機物分析に対応した前記ファイバの他端を前記微小領域
の真上に位置させ、しかも、前記保持板を、Ｘ線分析時
において前記微小領域に対して前記細束Ｘ線の照射を許
容できるような形状に形成してあることを特徴とする試
料の無機物および／または有機物分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18580899A JP2001013095A (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | 試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および／または有機物分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18580899A JP2001013095A (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | 試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および／または有機物分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001013095A true JP2001013095A (ja) | 2001-01-19 |
Family
ID=16177261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18580899A Pending JP2001013095A (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | 試料の無機物分析装置ならびに試料の無機物および／または有機物分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001013095A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004528567A (ja) * | 2001-05-04 | 2004-09-16 | ニトン・コーポレーション | レーザー誘起蛍光量子分析装置と組み合わせた蛍光ｘ線分析装置 |
| US6798863B2 (en) * | 2001-05-29 | 2004-09-28 | Sii Nanotechnology Inc. | Combined x-ray analysis apparatus |
| JP2013113737A (ja) * | 2011-11-29 | 2013-06-10 | Pulstec Industrial Co Ltd | Ｘ線回折測定装置 |
| WO2014010260A1 (ja) * | 2012-07-09 | 2014-01-16 | パルステック工業株式会社 | Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定システム |
| JP2014066545A (ja) * | 2012-09-25 | 2014-04-17 | Pulstec Industrial Co Ltd | Ｘ線回折測定装置 |
| WO2014112031A1 (ja) * | 2013-01-15 | 2014-07-24 | パルステック工業株式会社 | Ｘ線回折測定装置 |
| WO2014128874A1 (ja) * | 2013-02-21 | 2014-08-28 | パルステック工業株式会社 | 回折環形成装置及びｘ線回折測定装置 |
| JP2015519571A (ja) * | 2012-05-31 | 2015-07-09 | サーモ サイエンティフィック ポータブル アナリティカル インスツルメンツ インコーポレイテッド | Ｘ線蛍光およびラマン分光法の組み合わせを利用した試料分析 |
| JP2019039724A (ja) * | 2017-08-23 | 2019-03-14 | 株式会社島津製作所 | 試料ホルダ |
| WO2023032352A1 (ja) | 2021-08-31 | 2023-03-09 | 株式会社島津製作所 | ラマン－赤外分光分析複合機、およびラマン分光と赤外分光による測定方法 |
-
1999
- 1999-06-30 JP JP18580899A patent/JP2001013095A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2014016220A (ja) * | 2012-07-09 | 2014-01-30 | Pulstec Industrial Co Ltd | Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定システム |
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| WO2014128874A1 (ja) * | 2013-02-21 | 2014-08-28 | パルステック工業株式会社 | 回折環形成装置及びｘ線回折測定装置 |
| JP5967394B2 (ja) * | 2013-02-21 | 2016-08-10 | パルステック工業株式会社 | 回折環形成装置及びｘ線回折測定装置 |
| JP2019039724A (ja) * | 2017-08-23 | 2019-03-14 | 株式会社島津製作所 | 試料ホルダ |
| WO2023032352A1 (ja) | 2021-08-31 | 2023-03-09 | 株式会社島津製作所 | ラマン－赤外分光分析複合機、およびラマン分光と赤外分光による測定方法 |
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