JP2001003221A - Spinneret for spinning molten resin and its production - Google Patents

Spinneret for spinning molten resin and its production

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JP2001003221A
JP2001003221A JP11367265A JP36726599A JP2001003221A JP 2001003221 A JP2001003221 A JP 2001003221A JP 11367265 A JP11367265 A JP 11367265A JP 36726599 A JP36726599 A JP 36726599A JP 2001003221 A JP2001003221 A JP 2001003221A
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Japan
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sintering
spinning
hole
nozzle hole
molten resin
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JP11367265A
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Japanese (ja)
Inventor
Masahiro Okesaku
正広 桶作
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Hokuriku Seikei Industrial Co Ltd
Original Assignee
Hokuriku Seikei Industrial Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To produce a spinneret made of long-lived ceramics good in wiping off properties of a molten resin or mold releasability and further the mold releasability and cleaning properties of a fused resin, facilitate a precise working and achieve a lower cost when producing the spinneret comprising a ceramics material and capable of carrying out melt spinning of the molten resin such as a polyester or a nylon. SOLUTION: This spinneret 20 is provided with each nozzle hole 6 in which a spinning hole 1 is made to communicate with a discharging hole 2 located at the front of the spinning hole 1 and composed of a minute pore diameter. At least a peripheral part of the nozzle hole 6 is a dense sintered compact having >=1,200 Vickers hardness, <=0.1 Ω.cm value of resistivity, <=10.0×10-6/K coefficient of thermal expansion, <=2 μm average crystal grain diameter and >=99% density based on the theoretical density without any hole having >=2 μm, more preferably >=1 μm diameter.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステルやナ
イロン等の溶融樹脂を溶融紡糸するための口金とその製
造法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a die for melt-spinning a molten resin such as polyester or nylon, and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】係る口金として、特開平9−30042
8号公報には、紡糸孔と吐出孔とを、超硬材やSKD、
SKH、SK材、ステンレス鋼等の母材によって形成
し、更に、その表面にダイヤモンドライクカーボンのコ
ーティング膜を形成することにより、離型性や耐食、耐
摩耗性を向上させたものが示されている。
2. Description of the Related Art Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-30042 discloses such a base.
No. 8 discloses that a spinning hole and a discharge hole are formed by using a cemented carbide, SKD,
SKH, SK material, formed from a base material such as stainless steel, and further, a coating film of diamond-like carbon is formed on the surface, thereby improving mold release, corrosion resistance, and wear resistance. I have.

【0003】また、特開平9−176911号公報に
は、少なくとも紡糸孔とその周辺部をセラミックスで形
成し、紡糸孔の内壁面の粗度を0.1S以下とした紡糸
口金が示されている。
Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 9-176911 discloses a spinneret in which at least the spinning hole and its peripheral portion are formed of ceramics and the inner wall surface of the spinning hole has a roughness of 0.1 S or less. .

【0004】さらに、特開平8−74115号公報に
は、少なくともノズル吐出口とその近傍にTiN膜を被
覆し、この被覆部分の表層部にPのイオン注入層を形成
することにより、樹脂溶着を生じ難く、且つ、吐出孔の
消耗を少なくした口金が開示されている。
Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 8-74115 discloses that at least a nozzle outlet and its vicinity are coated with a TiN film, and a P ion-implanted layer is formed on a surface layer of the coated portion, whereby resin welding is performed. There is disclosed a base which is hardly generated and which consumes less discharge holes.

【0005】このような従来の口金に、高硬度で絶縁性
のセラミックス材料を使用した場合には、紡糸孔と吐出
孔の加工に多大な工数を要し、また、紡糸孔と吐出孔の
形成加工を容易にするためにステンレスや焼入鋼を使用
した場合は、その吐出孔の耐摩耗性を向上させるため
に、硬質のセラミックス皮膜を形成したり、更に溶融樹
脂の離型性を良くするためにダイヤモンドライクカーボ
ンの膜を形成したり、あるいはTiN膜を形成した後P
のイオン注入を行うなどの工程を必要とし、その結果、
製造コストが高くなり非常に高価な製品とならざるを得
ない。
When a high hardness and insulating ceramic material is used for such a conventional die, a large number of man-hours are required for processing the spinning hole and the discharge hole, and the formation of the spinning hole and the discharge hole is difficult. When stainless steel or quenched steel is used to facilitate processing, a hard ceramic film is formed to improve the wear resistance of the discharge holes, and the mold releasability of the molten resin is further improved. After forming a diamond-like carbon film or forming a TiN film
Process such as performing ion implantation of
The production cost is high and the product must be very expensive.

【0006】溶融樹脂紡糸用口金に関する要求特性は、
紡糸孔の拡開部と紡糸孔と紡糸孔から吐出孔への縮径部
と吐出孔とからなるノズル孔の耐摩耗性が良くて長期間
使用できること、溶融樹脂との摩擦抵抗が少ないこと、
溶融樹脂の梳き取り性や離型性が良いこと及び口金メン
テナンス時における溶着樹脂の離型性や洗浄性が良いこ
と等々である。
[0006] The required characteristics of the spinneret for spinning molten resin are as follows:
The nozzle hole composed of the expanded portion of the spinning hole, the spinning hole, the reduced diameter portion from the spinning hole to the discharge hole and the discharge hole has good abrasion resistance and can be used for a long time, and the friction resistance with the molten resin is small,
It has good stripping properties and release properties of the molten resin, and good release properties and cleaning properties of the deposited resin during die maintenance.

【0007】しかしながら、従来の口金材料は、その大
部分がステンレス鋼その他の金属系材料で形成されてい
るため、ノズル孔の耐摩耗性が十分とはいえず短期間で
寿命となる欠点があった。特に最近では遠赤外線を放射
する繊維や防菌繊維やUVカット繊維等のように無機質
の酸化物や可溶性塩を含有する繊維が増加傾向にあり、
これらの繊維を紡糸する口金のノズル孔は更に摩耗が加
速するために1回の使用で寿命になる場合がある。
However, most of the conventional die material is formed of stainless steel or other metal-based material, and thus has a drawback that the wear resistance of the nozzle hole is not sufficient and the life of the nozzle hole is short. Was. In recent years, fibers containing inorganic oxides and soluble salts, such as fibers that emit far-infrared rays, antibacterial fibers, and UV-cut fibers, have been increasing.
The nozzle hole of the spinneret for spinning these fibers may have a longer life after one use due to further accelerated wear.

【0008】従って、これらの金属系材料で形成した口
金の寿命を延長するために、ノズル孔の内面にダイヤモ
ンドライクカーボンその他の硬質膜を形成し、しかも離
型性や耐食性も発揮させようとする口金が開示されてい
る。
Accordingly, in order to extend the life of a die formed of such a metal-based material, a diamond-like carbon or other hard film is formed on the inner surface of the nozzle hole, and the mold release and corrosion resistance are also exerted. The base is disclosed.

【0009】しかしながら、これらの硬質膜を形成した
口金は、口金母材が金属系材料であるため、熱膨張係数
が10×10−6/Kを越えて樹脂の熱膨張係数約20
×10−6/Kに近いことから、紡糸終了後の樹脂の離
型性が劣りしかも付着樹脂の洗浄性も十分とはいえなか
った。また、吐出孔の直径又は巾寸法が0.1〜0.3
mm程度の非常に小さい場合は、吐出孔内壁面に硬質膜
が均一に形成され難い問題があった。
However, since the die having the hard film formed thereon is made of a metal-based material, the thermal expansion coefficient of the die exceeds 10 × 10 −6 / K and the thermal expansion coefficient of the resin is about 20%.
Since it was close to × 10 −6 / K, the releasability of the resin after the spinning was inferior and the washing property of the adhered resin was not sufficient. The diameter or width of the discharge hole is 0.1 to 0.3.
When the diameter is very small, such as about mm, there is a problem that it is difficult to form a hard film uniformly on the inner wall surface of the discharge hole.

【0010】一方、少なくとも紡糸孔の周辺部をセラミ
ックスで形成した口金を用いてポリエステル系の繊維を
製造する方法において、セラミックスがアルミナ、ジル
コニアを含むセラミックス素材が好適で、中でも特にジ
ルコニア系セラミックスが好適であると開示されたもの
がある。
On the other hand, in a method for producing a polyester fiber using a die having at least a periphery of a spinning hole made of ceramic, a ceramic material containing alumina and zirconia is preferable, and a zirconia ceramic is particularly preferable. Is disclosed.

【0011】ところが、口金をアルミナ系のセラミック
ス材料で形成した場合は、ノズル孔の加工に多大の工数
を要し製造コストが高価なものとなる。またジルコニア
系セラミックスで形成した口金は、約570Kの紡糸温
度によって加熱されるため、ジルコニア結晶相の正方晶
が単斜晶に変態して強度が劣化し破損に至る現象、いわ
ゆる熱変態劣化の問題があり、長寿命の口金を得ること
はできない。
However, when the base is formed of an alumina-based ceramic material, a large number of man-hours are required for processing the nozzle holes, and the manufacturing cost is high. Also, since the die formed of zirconia-based ceramics is heated at a spinning temperature of about 570K, the zirconia crystal phase is transformed into a monoclinic crystal, which results in a phenomenon of deterioration in strength and breakage, that is, a problem of so-called thermal transformation deterioration. There is no long-lasting base.

【0012】また、特許公報等でセラミックス材料で形
成した口金が開示されているが、未だかつて成功裏に使
用されているものは存在しない。すなわち、これらのセ
ラミックス製口金は、絶縁性のセラミックス材料で形成
されており、材料硬度が高いためにノズル孔の形成に多
大な工数を要するとともに、樹脂との摩擦によって静電
気が発生して摩擦抵抗が増加し、更に樹脂の溶着現象が
著しくなる等の問題点がある。
In addition, although patent documents and the like disclose a die formed of a ceramic material, there is no die that has been used successfully. In other words, these ceramic bases are made of an insulating ceramic material, and require a great deal of man-hours to form the nozzle holes due to the high hardness of the material. And the resin welding phenomenon becomes remarkable.

【0013】また、ジルコニア系のセラミックス製口金
は、熱変態劣化によって短期間で使用不可能となるとと
もにノズル孔の耐摩耗性が十分とはいえない欠点があ
る。
Further, the zirconia-based ceramic die has a drawback that it cannot be used in a short period of time due to thermal transformation deterioration and the abrasion resistance of the nozzle hole is not sufficient.

【0014】[0014]

【発明が解決しようとする課題】本願発明の課題は、溶
融樹脂の梳き取り性や離型性が良く、また溶着樹脂の離
型性や洗浄性が良く、しかも、長寿命のセラミックス製
口金を提供するとともに、セラミックス材料からなる口
金の製造に際して、精密加工を容易にし、低コスト化を
達成することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a ceramic die having good moldability and mold releasability of a molten resin, good mold releasability and cleanability of a welding resin, and a long life. Another object of the present invention is to provide a die made of a ceramic material, which facilitates precision processing and achieves cost reduction.

【0015】[0015]

【課題を解決するための手段】本発明は、紡糸用口金の
耐摩耗性を向上させるためにセラミックス材料を用い、
しかも溶融樹脂との摩擦抵抗を低減する目的や溶融樹脂
の離型性や耐溶着性及び洗浄性を良くするためにはセラ
ミックス材料が少なくとも静電気を帯びない導電性の材
料とするべきであること、さらには、口金材料の熱膨張
計数が重要な要因であるとの認識の下に完成したもので
ある。
According to the present invention, a ceramic material is used for improving the wear resistance of a spinneret,
Moreover, in order to reduce frictional resistance with the molten resin and to improve the releasability, welding resistance, and cleaning properties of the molten resin, the ceramic material should be at least a conductive material that does not carry static electricity, Furthermore, it was completed under the recognition that the thermal expansion coefficient of the die material was an important factor.

【0016】また、本発明は、セラミックス材料からな
る口金に複雑な形状の吐出孔を形成するために放電加工
を行うに際しては、放電加工用電極とセラミックス材料
とが接触又は近接状態でパルス電圧電流を受け入れる材
料表面近傍の比抵抗値が重要であるという認識の下で完
成したもので、口金全体又は紡糸用ノズルピース部分
(紡糸孔の拡開部と紡糸孔と紡糸孔から吐出孔へ向かう
縮径部と吐出孔とからなるノズル孔の周辺部)を高硬度
で耐摩耗性があり、且つ、電導性を有し、緻密で結晶粒
子径の微細なセラミックス材料で形成した。
Further, according to the present invention, when performing electric discharge machining for forming a discharge hole having a complicated shape in a die made of a ceramic material, a pulse voltage current is applied when the electric discharge machining electrode and the ceramic material are in contact with or close to each other. Completed with the recognition that the specific resistance value near the surface of the material receiving the material is important, the entire spinneret or the spinning nozzle piece (the expanded portion of the spinning hole, the spinning hole, and the shrinkage from the spinning hole to the discharge hole) The peripheral portion of the nozzle hole including the diameter portion and the discharge hole) was formed of a ceramic material having high hardness, abrasion resistance, electrical conductivity, dense and fine crystal grain diameter.

【0017】すなわち、本発明は、紡糸孔と紡糸孔の前
方の微少孔径からなる吐出孔とを連通させたノズル孔を
配設した紡糸口金であって、少なくともノズル孔の周辺
部を、高硬度耐摩耗性で、且つ、低比抵抗値の緻密なセ
ラミックス材料で形成した溶融樹脂紡糸用口金である。
That is, the present invention relates to a spinneret provided with a nozzle hole in which a spinning hole and a discharge hole having a small diameter in front of the spinning hole are provided, and at least a peripheral portion of the nozzle hole is formed of a high hardness. It is a spinneret for spinning molten resin formed of a dense ceramic material having abrasion resistance and low specific resistance.

【0018】具体的には、セラミックス材料が、ビッカ
ース硬度が1200以上で、比抵抗値が0.1Ω・cm
以下で、熱膨張計数が、10.0×10−6/K以下
で、且つ平均結晶粒径が2μm以下であり、密度が理論
密度の99%以上であり、2μm以上より好ましくは1
μm以上の空孔が存在しない緻密焼結体であることが必
要であり、このように緻密焼結体とすることにより空孔
への溶融樹脂の浸入現象が無くなる結果、溶融樹脂の溶
着現象が少なくまた離型性を高めることができる。
Specifically, the ceramic material has a Vickers hardness of 1200 or more and a specific resistance of 0.1 Ω · cm.
In the following, the thermal expansion coefficient is 10.0 × 10 −6 / K or less, the average crystal grain size is 2 μm or less, the density is 99% or more of the theoretical density, and 2 μm or more, more preferably 1 μm or more.
It is necessary to be a dense sintered body having no pores of μm or more, and as a result of such a dense sintered body, the phenomenon of infiltration of the molten resin into the pores is eliminated. In addition, the releasability can be increased.

【0019】口金全体又はノズルピース部分が従来のア
ルミナ系やジルコニア系のように絶縁性のセラミックス
材料で形成されている場合は、溶融樹脂が高速でノズル
孔内を通過する際に、静電気が生じて樹脂の溶着力が強
くなり、結果的に樹脂の離型性や洗浄性が低下すること
になる。
When the entire base or the nozzle piece is made of an insulating ceramic material such as a conventional alumina or zirconia system, static electricity is generated when the molten resin passes through the nozzle hole at high speed. As a result, the welding power of the resin is increased, and as a result, the releasability and detergency of the resin are reduced.

【0020】また、アルミナ系セラミックスやジルコニ
ア系セラミックスを主成分とする成型体または仮焼結体
の状態でノズル孔を形成する場合は、加工工具にセラミ
ックス材料の粉が付着して切粉の排出が悪くなり、いわ
ゆる目詰まり現象が発生する。
When the nozzle hole is formed in a state of a molded body or a pre-sintered body mainly composed of an alumina-based ceramic or a zirconia-based ceramic, the powder of the ceramic material adheres to the working tool and the cutting chips are discharged. And the so-called clogging phenomenon occurs.

【0021】しかしながら、本発明は、アルミナ系やジ
ルコニア系のマトリックスに炭化物や非酸化物系の導電
性粒子を均一に分散させているので、工具に付着する切
粉としては、異質の粉末が混在することになるので切粉
の凝集力が弱く目詰まり現象が少なくなり、ノズル孔の
形成加工能率を向上させることができる。
However, according to the present invention, since carbide or non-oxide conductive particles are uniformly dispersed in an alumina or zirconia matrix, foreign powders are mixed as cutting chips adhering to the tool. Therefore, the cohesive force of the chips is weak, the clogging phenomenon is reduced, and the efficiency of forming and processing the nozzle holes can be improved.

【0022】また、使用するセラミックス材料の比抵抗
値は、0.1Ω・cm以下、好ましくは0.05Ω・c
m以下とする。これは、導電性を高めることによって成
型体や仮焼結体の段階でのノズル孔加工及び焼結体の放
電加工を能率良く行うためである。この比抵抗値は、ア
ルミナや部分安定化ジルコニアに配合する伝導性付与成
分の量を多くすることにより任意に小さくすることがで
きる。この比抵抗値は、材料表面に測定子を接触させる
方式の4探針法によって測定した値による。この4探針
法による測定方法の測定原理は、広く知られているもの
で、図5に示すように比抵抗値ρの半無限試料の平面上
に探針4本を一直線上にそれぞれ間隔Sを置いて並べて
圧着する。両端針を電流電極とし、内側の2本を電位差
電極として、電流電極から電流Iを流したとき、電流I
に応じた電位差Vが生じる。このV.I.Sと比抵抗ρ
の関係は、ρ=2πSV/IΩ・cmで示される。ここ
で、Sは探針間隔で、市販の装置は1mmで作られてお
り、Iは試料への印加電流、更に、Vは測定探針の検出
電圧を意味する。
The specific resistance of the ceramic material used is 0.1 Ω · cm or less, preferably 0.05 Ω · c.
m or less. This is to improve the conductivity and efficiently perform the nozzle hole machining and the electric discharge machining of the sintered body at the stage of the molded body or the pre-sintered body. This specific resistance value can be arbitrarily reduced by increasing the amount of the conductivity-imparting component to be added to alumina or partially stabilized zirconia. This specific resistance value is based on a value measured by a four-probe method in which a probe is brought into contact with a material surface. The measuring principle of this four-probe measuring method is widely known, and four probes are linearly spaced from each other on a plane of a semi-infinite sample having a specific resistance value ρ as shown in FIG. And crimp them. When the current I flows from the current electrodes with the needles at both ends as current electrodes and the two inner electrodes as potential difference electrodes, the current I
Generates a potential difference V corresponding to. This V. I. S and resistivity ρ
Is represented by ρ = 2πSV / IΩ · cm. Here, S is the probe interval, a commercially available device is made of 1 mm, I is the current applied to the sample, and V is the detection voltage of the measurement probe.

【0023】さらに、本発明における電導性セラミック
ス材料の硬さと材料強度は、ビッカース硬度が1200
以上、しかも、曲げ強さが700MPa以上とすべきで
あり、この条件を満たすことにより、口金の精密加工と
耐摩耗性を達成できる。
Further, the hardness and the material strength of the conductive ceramic material according to the present invention are such that the Vickers hardness is 1200.
In addition, the bending strength should be 700 MPa or more. By satisfying this condition, precision working and wear resistance of the die can be achieved.

【0024】またさらに、本発明にセラミックス材料と
して、アルミナ系の導電性セラミックス材料を用いた場
合、その結晶粒子径は、マトリックスを形成するアルミ
ナの平均結晶粒子径が、3.5μm以下、より好ましく
は2μm以下で、しかも、最大結晶粒子径は7μm以下
とすべきである。アルミナの最大結晶粒子径が7μmを
越えると、ワイヤー放電加工によって複雑形状の吐出孔
を形成する際に、粗大粒子が電極であるワイヤーの進行
を阻害することになる。次に、アルミナの平均結晶粒子
径が3.5μmを越えると、紡糸孔及び吐出孔の成形加
工や放電加工工程においてアルミナの結晶粒子が脱落し
た部分がボイドとなり、ノズル孔の最終仕上げを行う研
磨(ラッピング)工程でボイドが残存する恐れがある。
この残存したボイドあるいはセラミックス材料に内在し
ていた空孔が紡糸孔及び吐出孔内面に存在すると、溶融
した樹脂がボイドや空孔に浸入して離型性を阻害するこ
ととなる。
Further, when an alumina conductive ceramic material is used as the ceramic material in the present invention, the average crystal particle diameter of the alumina forming the matrix is preferably 3.5 μm or less, more preferably. Should be 2 μm or less, and the maximum crystal grain size should be 7 μm or less. If the maximum crystal particle diameter of alumina exceeds 7 μm, coarse particles hinder the progress of the wire as an electrode when forming a discharge hole having a complicated shape by wire electric discharge machining. Next, when the average crystal particle diameter of alumina exceeds 3.5 μm, a portion where the alumina crystal particles are dropped in the forming process or the electric discharge machining process of the spinning hole and the discharge hole becomes a void, and the polishing for final finishing the nozzle hole is performed. Voids may remain in the (lapping) step.
If the remaining voids or voids existing in the ceramic material are present on the spinning holes and the inner surfaces of the discharge holes, the molten resin will enter the voids and the voids and impede the releasability.

【0025】また、マトリックスに分散させる導電性付
与成分としては、微粉末の炭化物や窒化物や硼化物、あ
るいはこれらの混合物や複合物を用いる。アルミナ系導
電性セラミックスを用いる場合、平均粒子径が2μm以
下の導電性付与成分の粉末と平均粒子径が1μm以下の
アルミナ粉末とで粉砕混合を行い均一に分散した焼結用
原料粉末を成型後予備焼結し、更にHIP処理すること
によって得ることができる。なお、成型体がワックス等
の成型助剤を含む場合は、予備焼結の前に脱脂を行い、
また、必要に応じて仮焼結工程を介在させる。材料中に
分散している導電性付与成分の平均結晶粒子径は、3μ
m以下でより好ましくは2μm以下で、しかも最大粒子
径が5μm以下とすることにより、比抵抗値のバラツキ
のない材料が得られ、しかも、成型体又は仮焼結体の状
態でノズル孔を形成するための切削や研削あるいは焼結
後の研削や放電加工工程で粒子が脱落して生じたボイド
は最終の研磨加工で容易に除去することができるので、
樹脂の離型性が良く、耐摩耗性に優れた口金を得ること
ができる。
As the conductivity-imparting component dispersed in the matrix, a fine powder of carbide, nitride, boride, or a mixture or composite thereof is used. When using alumina-based conductive ceramics, after crushing and mixing a powder of a conductivity-imparting component having an average particle size of 2 μm or less and alumina powder having an average particle size of 1 μm or less, and forming a uniformly dispersed raw material powder for sintering, It can be obtained by pre-sintering and further HIPing. If the molded body contains a molding aid such as wax, perform degreasing before pre-sintering,
Further, a temporary sintering step is interposed if necessary. The average crystal particle size of the conductivity imparting component dispersed in the material is 3 μm.
m or less, more preferably 2 μm or less, and the maximum particle diameter is 5 μm or less, whereby a material having no variation in specific resistance value can be obtained, and the nozzle hole is formed in a state of a molded body or a pre-sintered body. Since the voids generated by the particles falling off in the grinding or electric discharge machining process after cutting or grinding or sintering to make it can be easily removed in the final polishing process,
A die having good resin releasability and excellent wear resistance can be obtained.

【0026】更に、本発明において、セラミックスとし
て、ジルコニア系の導電性セラミックス材料を用いる場
合は、平均粒子径が1μm以下でしかもYやCe
及びMgOの少なくとも一種によって部分安定化し
たジルコニア粉末と、アルミナ系導電性セラミックス材
料に用いたのと同じ導電性付与成分の原料粉末とを均一
に粉砕混合した焼結用原料粉末を成型後焼結することに
より得られる。なお、ジルコニアを部分安定化するため
の安定化剤の配合量は、Yの場合は、1.5〜5
mol%であり、CeOの場合は、2.5〜7mol
%であり、また、MgOの場合は、3〜8mol%の範
囲とするのが好ましい。
Further, in the present invention, when a zirconia-based conductive ceramic material is used as the ceramic, the average particle diameter is 1 μm or less, and Y 2 O 3 or Ce 2
After molding a sintering raw material powder obtained by uniformly pulverizing and mixing a zirconia powder partially stabilized by at least one of O 2 and MgO and a raw material powder of the same conductivity-imparting component used for the alumina-based conductive ceramic material Obtained by sintering. The amount of the stabilizer for partially stabilizing zirconia is 1.5 to 5 in the case of Y 2 O 3.
mol%, and in the case of CeO 2 , 2.5 to 7 mol
%, And in the case of MgO, it is preferably in the range of 3 to 8 mol%.

【0027】あるいはまた、前記の部分安定化剤を適宜
組み合わせてジルコニアを部分安定化しても良い。これ
らの部分安定化ジルコニアのうち、1.5〜5mol%
のY で部分安定化したジルコニア粉末を用いるこ
とにより特に優れた口金材料を得ることができる。ここ
で、ジルコニアマトリックスの平均結晶粒子径は、1μ
m以下でより好ましくは、0.5μm以下で、しかも導
電性付与成分の平均結晶粒子径は3μm以下、より好ま
しくは2μm以下になるように成形体を焼結する。この
ジルコニア系の導電性口金材料は、ジルコニアマトリッ
クスの結晶相が実質的に正方晶からなるもの、または、
大部分が正方晶で微量の単斜晶を含む材料からなってお
り、しかも、導電性付与成分によって分散強化されてい
るので、570K前後の紡糸温度において従来のジルコ
ニア系セラミックスからなる口金材料が短期間で正方晶
から単斜晶ヘ結晶相が変態して強度が劣化するのに対
し、本発明の導電性口金材料は図6と図7に示すように
単斜晶への変態が非常に遅いので長期間強度低下を生じ
ることがない。なお、ジルコニア系の導電性セラミック
ス材料の硬さと材料強度は、ビッカース硬度が1200
以上で、しかも、曲げ強さが1100MPa以上の材料
とすることにより、口金の要求特性を達成することがで
きる。
Alternatively, the above-mentioned partial stabilizer may be appropriately added.
The zirconia may be partially stabilized in combination. this
1.5-5 mol% of the partially stabilized zirconia
Of Y 2O3Use zirconia powder partially stabilized with
This makes it possible to obtain a particularly excellent die material. here
The average crystal particle diameter of the zirconia matrix is 1 μm.
m or less, more preferably 0.5 μm or less, and
The average crystal particle diameter of the charge imparting component is 3 μm or less, more preferably.
Alternatively, the compact is sintered so as to have a thickness of 2 μm or less. this
The zirconia conductive base material is made of zirconia matrices.
The crystal phase of the substance is substantially tetragonal, or
Most of the material is tetragonal and contains a small amount of monoclinic.
And the dispersion is strengthened by the conductivity imparting component.
Therefore, at a spinning temperature of about 570K, the conventional zircon
Cap material made of near ceramics becomes tetragonal in a short time
The crystal phase is transformed from
The conductive base material according to the present invention is, as shown in FIGS.
Transformation to monoclinic is very slow, resulting in long-term strength reduction
Never. The zirconia-based conductive ceramic
Hardness and material strength of Vickers hardness is 1200
A material having a bending strength of 1100 MPa or more
Can achieve the required characteristics of the base.
Wear.

【0028】係る特性を有するセラミックス材料として
は、具体的には、1.5〜5mol%のY及び
2.5〜7mol%のCeO又は3〜8mol%のM
gOの少なくとも一種で部分安定化されたZrOの2
重量%以下をAl、Nb、Taの酸化物で置換したZr
系のマトリックス成分を51〜85容量%とし、残
部がTiC、NbC、TaC、Cr、ZrC、M
C、WCの少なくとも一種を前記マトリックスに均
一に分散させた炭化物系の成分、あるいは、Al
の1重量%以下をMgOで置換したAl系のマト
リックス成分が35〜85容量%で、残部が各々の炭化
物と同一の金属元素からなる酸化物で10重量%以下を
置換したTiC、NbC、TaC、MoC、WCの少
なくとも一種からなる炭化物系の成分を使用することが
できる。
As a ceramic material having such characteristics,
Is specifically 1.5 to 5 mol% of Y2O3as well as
2.5-7 mol% CeO2Or 3 to 8 mol% of M
ZrO partially stabilized with at least one of gO22
Zr in which the weight% or less is replaced by oxides of Al, Nb and Ta
O2The matrix component of the system was set to 51 to 85% by volume,
Part is TiC, NbC, TaC, Cr3C2, ZrC, M
o2C, WC at least one of them in the matrix
Carbide-based components dispersed in one, or Al 2O3
In which 1% by weight or less of2O3System mat
Rix component is 35-85% by volume, and the balance is
10% by weight or less of the oxide composed of the same metal element as the product
Substituted TiC, NbC, TaC, Mo2C, low WC
It is possible to use at least one carbide-based component
it can.

【0029】あるいはまた、前記アルミナ系のマトリッ
クス、又はジルコニア系のマトリックスに分散させる導
電性付与成分を、Ti、Nb、Ta、Cr、Zr、M
o、Wの炭化物と、Ti、Nb、Ta、Zr、Mo、W
の硼化物及びTi、Nb、Ta、Zr、Mo、Wの窒化
物あるいはこれらの混合物や複合物のうちの少なくとも
一種とすることもできる。
Alternatively, the conductivity-imparting component dispersed in the alumina-based matrix or the zirconia-based matrix may be Ti, Nb, Ta, Cr, Zr, M
o, W carbide and Ti, Nb, Ta, Zr, Mo, W
Or a nitride of Ti, Nb, Ta, Zr, Mo, W, or a mixture or composite of these.

【0030】本発明の溶融樹脂紡糸用口金は、前記セラ
ミックス材料の原料粉末から成型体を得、次いで成型体
の状態又は成型助剤を脱脂した状態あるいは脱脂及び仮
焼結した状態で焼結収縮率を加味した寸法のノズル孔を
所定の工具で形成し、前記ノズル孔の内壁面の面粗度が
15S〜1Sの範囲内になるように精密加工を行い、次
いで焼結して得た口金部材の外周面及び両端面の仕上げ
加工を行うことによって、ノズル孔内壁面が3S以内の
梨地からなる材料は焼結肌のまま使用する溶融樹脂紡糸
用口金、または、ノズル孔内壁面の面粗度が2S以内の
鏡面を必要とする場合は、ラッピング仕上げを行うこと
により溶融樹脂紡糸用口金とすることができる。
The spinneret for spinning a molten resin of the present invention obtains a molded body from the raw material powder of the ceramic material, and then sinters shrinkage in a state of the molded body or a state in which the molding aid has been degreased or degreased and temporarily sintered. A nozzle hole of a size taking into account the ratio is formed by a predetermined tool, precision processing is performed so that the inner wall surface of the nozzle hole has a surface roughness within a range of 15S to 1S, and then a die obtained by sintering. By finishing the outer peripheral surface and both end surfaces of the member, the material consisting of satin finish whose inner surface of the nozzle hole is within 3S is used as a molten resin spinning die used as a sintered surface, or the surface roughness of the inner surface of the nozzle hole. When a mirror surface with a degree of 2S or less is required, a lapping finish can be performed to obtain a spinneret for spinning molten resin.

【0031】成型体の段階乃至は仮焼結した段階でノズ
ル孔を形成するためには、ワイヤーカット方式が適用で
き、そのための工具としては、微細な砥粒を含有又は付
着した合成樹脂からなる線状材、あるいは金属線外面に
砥粒を結合させた線状材からなる工具が好適に使用でき
る。
In order to form the nozzle holes at the stage of molding or at the stage of preliminary sintering, a wire cutting method can be applied, and a tool for that purpose is made of a synthetic resin containing or adhering fine abrasive grains. A tool made of a linear material or a linear material in which abrasive grains are bonded to the outer surface of a metal wire can be suitably used.

【0032】更に、成型体の段階乃至は仮焼結した段階
でノズル孔を精密加工によって形成して、ノズル孔の内
壁面の面粗度を5S以内とし、次いで焼結して得た口金
部材の吐出孔を下孔(起点)として放電加工又は放電ワ
イヤーカットにより複雑形状の吐出孔を形成しても良
い。
Further, a nozzle hole is formed by precision processing at the stage of molding or pre-sintering, the surface roughness of the inner wall surface of the nozzle hole is set to within 5S, and then the die member obtained by sintering. A discharge hole having a complicated shape may be formed by electric discharge machining or discharge wire cutting using the discharge hole of (1) as a pilot hole (starting point).

【0033】また更に、成型体の段階乃至は仮焼結した
段階で紡糸孔と吐出孔とを含むノズル孔を、マシニング
センターやグライディングセンターの中でも超精密な加
工ができる機械に極細の工具を取り付けて、精密に加工
形成した後焼結することにより、ノズル孔の内壁面の面
粗度を3S以内とすることができ、特に超精密加工を行
った場合は、面粗度を1Sにすることができる。
Further, at the stage of molding or pre-sintering, the nozzle hole including the spinning hole and the discharge hole is attached to a machine capable of performing ultra-precision machining even in a machining center or a grinding center by attaching a very fine tool. By performing sintering after precision processing and forming, the surface roughness of the inner wall surface of the nozzle hole can be made within 3S, and especially when ultra-precision processing is performed, the surface roughness can be made 1S. it can.

【0034】あるいはまた、成型体の段階又は仮焼結し
た段階で、焼結収縮率を加味した完成品寸法の紡糸孔を
形成するとともに、吐出孔部は焼結収縮率を加味した完
成品寸法より若干小さい丸孔(一次孔)を形成し、次い
で一次孔にワイヤーカット用の線状材を通して完成品寸
法に相当する丸孔又は複雑形状の吐出孔をワイヤーカッ
ト法により形成することにより、焼結後の吐出孔の寸法
精度が±5μm以内の口金を得ることができる。
Alternatively, at the stage of molding or pre-sintering, a spinning hole having a finished product size taking into account the sintering shrinkage is formed, and the discharge hole portion is provided at the finished product size taking into account the sintering shrinkage. By forming a slightly smaller round hole (primary hole) and then passing a wire material for wire cutting through the primary hole to form a round hole or a discharge hole having a complicated shape corresponding to the finished product size by a wire cutting method, It is possible to obtain a die with a dimensional accuracy of ± 5 μm of the discharge hole after the connection.

【0035】更に、ノズル孔の内壁面を、溶媒に20μ
m以下のSiC又は立方晶窒化硼素あるいはダイヤモン
ドからなる砥粒を分散させた流体を高圧力の下でノズル
孔内部に流通させる方式の流体研磨法によって、1S以
下に研磨仕上げすることができる。
Furthermore, the inner wall surface of the nozzle hole is
The fluid can be polished to 1S or less by a fluid polishing method in which a fluid in which abrasive grains of SiC or cubic boron nitride or diamond having a diameter of m or less are dispersed under high pressure is passed through the inside of the nozzle hole.

【0036】[0036]

【発明の実施の形態】以下に、本願発明の実施の形態を
実施例によって説明する。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to examples.

【0037】実施例1 アルミナ系導電性セラミックスとして、焼結後の材料組
成が下記表1になるように原料粉末を配合して、成型−
脱脂−予備焼結−HIP処理の工程によって対理論密度
が99.5%以上の口金材料を得た。なお、表1の材料
組成は、アルミナ(Al)と炭化チタン(Ti
C)との割合が容量%で、焼結助材(TiO)の割合
が(Al+TiC)の総量に対する重量%である
ことを示す。また、この口金材料の材料特性を調査した
結果を同じ表1に示す。
Example 1 A material powder was blended as an alumina-based conductive ceramic so that the material composition after sintering was as shown in Table 1 below, and molding was performed.
A die material having a theoretical density of 99.5% or more was obtained by the steps of degreasing, pre-sintering, and HIP. The material composition in Table 1 is as follows: alumina (Al 2 O 3 ) and titanium carbide (Ti
C) indicates that the ratio of the sintering aid (TiO 2 ) is% by weight with respect to the total amount of (Al 2 O 3 + TiC). In addition, Table 1 shows the results of investigation of the material properties of the die material.

【0038】[0038]

【表1】 このアルミナ系の導電性口金材料の成形に際しては、ア
ルミナと導電性付与成分との混合粉末を成型して得た成
型体(グリーン成形体)の状態で紡糸孔1と直径0.2
mm用の吐出孔2の下孔を形成した。この紡糸孔1と吐
出孔2の下孔は、口金材料を焼結して収縮した場合に、
仕上加工代と研摩加工代を有する完成品に近い紡糸孔1
と吐出孔2となるように加工しておく。次いで非酸化性
の雰囲気で対理論密度が95%以上になるように予備焼
結を行った後HIP処理を行うことによって対理論密度
が99%以上の緻密焼結体を得た。
[Table 1] When forming the alumina-based conductive die material, a spinning hole 1 and a diameter of 0.2 are obtained in a state of a molded body (green molded body) obtained by molding a mixed powder of alumina and a conductivity-imparting component.
The lower hole of the discharge hole 2 for mm was formed. When the spinning hole 1 and the ejection hole 2 are contracted by sintering the die material,
Spinning hole 1 close to the finished product with finishing and polishing costs
And the discharge hole 2. Next, after performing preliminary sintering in a non-oxidizing atmosphere so that the theoretical density becomes 95% or more, a dense sintered body having a theoretical density of 99% or more was obtained by performing HIP treatment.

【0039】更に、表1の組成No.1〜4の材料を用
いて、焼結後の吐出孔の直径が0.2mmとなるように
口金部材を形成し、次いで外周と両面の研削を行い、更
に吐出孔側端面とノズル孔内面の面粗度が1Sになるま
で研摩加工を行うことにより最終製品の口金を得た。
Further, the composition Nos. Using materials of Nos. 1 to 4, a die member was formed so that the diameter of the discharge hole after sintering was 0.2 mm, and then the outer periphery and both surfaces were ground. Polishing was performed until the surface roughness reached 1S to obtain a die for the final product.

【0040】この口金をTiOが配合されたポリエス
テル系の紡糸に使用した。ここで、ポリエステル系の溶
融樹脂の温度が573K、吐出圧力が28MPaで,延
伸しながら引取る速度を5000m/分の条件で使用し
た結果、従来のステンレス鋼にTiNをコーティングし
た口金の寿命が累積使用時間が1000時間であるのに
対し、本発明の組成No.1乃至4の紡糸口金10はい
づれも5500時間であり、5倍以上の口金寿命を達成
することができた。
This spinneret was used for spinning of a polyester type blended with TiO 2 . Here, as a result of using a polyester-based molten resin at a temperature of 573 K, a discharge pressure of 28 MPa, and a drawing speed of 5000 m / min while stretching, the life of a conventional stainless steel-coated base with TiN has been accumulated. While the use time is 1000 hours, the composition No. Each of the spinnerets 1 to 4 was 5,500 hours, and could achieve five times or more the life of the spinneret.

【0041】実施例2 ジルコニア系の導電性セラミックスとして、焼結後の材
料組成が下記表2になるように原料粉末を配合して、成
型−脱脂−予備焼結−HIP処理の工程によって対理論
密度が99.5%以上の口金材料を得た。なお表2の材
料組成は、ジルコニアとNbC又はWCとの割合が容量
%で、焼結助材(Nb)の割合が(ZrO+N
bCまたはWC)の総量に対する重量%であることを示
す。また、この口金材料の材料特性を調査した結果を同
じ表2に示す。
Example 2 A raw material powder was blended as a zirconia-based conductive ceramic so that the material composition after sintering was as shown in Table 2 below, and the molding was performed by the steps of molding, degreasing, pre-sintering, and HIP. A die material having a density of 99.5% or more was obtained. In the material composition shown in Table 2, the ratio of zirconia and NbC or WC is% by volume, and the ratio of the sintering aid (Nb 2 O 3 ) is (ZrO 2 + N
bC or WC). Table 2 shows the results of investigation of the material properties of the die material.

【0042】[0042]

【表2】 図1に示す口金全体を、表2の組成No.1乃至5によ
って、吐出孔の直径が0.2mmで、しかもノズル孔の
内壁面と吐出孔側端面5との面粗度が1Sになるように
研磨仕上げして最終製品の口金を得た。
[Table 2] The entire die shown in FIG. According to 1 to 5, polishing was performed so that the diameter of the discharge hole was 0.2 mm and the surface roughness between the inner wall surface of the nozzle hole and the end surface 5 on the discharge hole side was 1S, thereby obtaining a die of a final product.

【0043】なお、表2の組成No.2およびNo.3
と同じ組成のテストピースを作成して、ジルコニア成分
の熱変態劣化性を大気雰囲気中で加熱して調査した結果
を図6に示す。なお、図6には、2.5mol%のY
で部分安定化したジルコニアの熱変態劣化性を比較
のために示す。この熱変態劣化性は、テストピースのX
回析を行い、回析ピークが一番高い正方晶ジルコニアの
(III)面〔I(III)〕と単斜晶ジルコニアの(II
I)面〔I(III)〕との回析ピークの合計高さに対す
る単斜晶ジルコニアの(III)面〔I(III)〕の回析
ピークの高さの割合(単斜晶比率%)によって判断する
ことができる。すなはち単斜晶比率が大きくなる程熱劣
化が進行していることになる。本発明のジルコニア系の
導電性セラミックスは、加熱時間が0時間において単斜
晶比率が10%以下で、しかも473Kから573Kの
温度で2000時間加熱した時点の単斜晶比率が40%
以下であることを特徴とする。
In Table 2, the composition No. 2 and No. Three
FIG. 6 shows a test piece prepared by preparing a test piece having the same composition as described above and examining the thermal transformation deterioration of the zirconia component by heating in an air atmosphere. FIG. 6 shows that 2.5 mol% of Y 2
The thermal transformation deterioration of zirconia partially stabilized with O 3 is shown for comparison. This thermal transformation deterioration property is based on the test piece X
Performs diffraction, diffraction peaks of highest tetragonal zirconia (III) surface [I T (III)] and of monoclinic zirconia (II
I) surface [I M (III)] and diffraction times the ratio of the height of the diffraction peak of to the total height of the peak of monoclinic zirconia (III) surface [I M (III)] of (monoclinic crystal ratio %). In other words, the higher the ratio of monoclinic crystals, the more the thermal degradation has progressed. The zirconia-based conductive ceramic of the present invention has a monoclinic ratio of 10% or less when the heating time is 0 hour, and has a monoclinic ratio of 40% when heated at a temperature of 473K to 573K for 2000 hours.
It is characterized by the following.

【0044】また、温度473Kの大気雰囲気中で加熱
したテストピースの曲げ強さは、図7に示すように、片
対数グラフにおいて部分安定化ジルコニアがほぼ直線的
に強度が低下するのに対して、本発明の導電性ジルコニ
ア材料は2000時間まで強度が低下せず、5000時
間後にわずかに強度が低下している。このことは、約5
70Kの口金使用温度において、部分安定ジルコニアで
形成した口金が短期間で熱変態劣化が進行して、強度も
低下するために短期間で使用できなくなることを示して
いる。一方、本発明のジルコニア系の導電性セラミック
スで形成した口金は、熱変態劣化速度が非常に遅く、強
度もほとんど低下しないので、長期間使用できる長寿命
の紡糸用口金となる。
The bending strength of the test piece heated in the air atmosphere at a temperature of 473 K is, as shown in FIG. 7, the strength of the partially stabilized zirconia decreases almost linearly in the semilogarithmic graph. The strength of the conductive zirconia material of the present invention does not decrease until 2000 hours, and the strength slightly decreases after 5000 hours. This is about 5
This shows that at a die operating temperature of 70 K, a die formed of partially stable zirconia undergoes thermal transformation deterioration in a short period of time, and its strength is reduced, so that it cannot be used in a short period of time. On the other hand, the spinneret formed of the zirconia-based conductive ceramic of the present invention has a very slow rate of thermal transformation deterioration and hardly decreases the strength, so that it is a long-life spinning spinneret that can be used for a long time.

【0045】また実施例1と全く同じ紡糸用口金として
実験した結果、組成No.1乃至5の口金20は累積使
用時間4000時間経過後も未だ継続使用が可能な状態
であり、口金寿命はステンレス鋼にTiNをコーティン
グした口金に対して4倍以上達成できることが判明し
た。
As a result of an experiment using the same spinneret as in Example 1, the composition No. The bases 1 to 5 are still in a state where they can be continuously used even after the lapse of the accumulated use time of 4000 hours, and it has been found that the base life can be at least four times as long as that of the base obtained by coating stainless steel with TiN.

【0046】更に溶融樹脂の吐出コーナー部は離型性と
耐摩耗性に優れているためにニーリング現象やバラス効
果による吐出樹脂の急激な膨張現象もほとんどなく、ま
た、溶着樹脂の離型性や洗浄性が良い等の理由により口
金のメンテナンスに用する工数が大幅に短縮された。
Furthermore, since the discharge corner portion of the molten resin is excellent in releasability and abrasion resistance, there is almost no kneeling phenomenon or rapid expansion phenomenon of the discharge resin due to the ballast effect. The man-hours required for the maintenance of the die have been greatly reduced for reasons such as good cleanability.

【0047】実施例3 表2の組成No.2と同じ口金材料を用いて、図2に示
す紡糸用ノズルピース3の形状に加工し、金属系の材料
からなる口金母材4に嵌合して口金20を得た。口金母
材4としては、組成 No.2とほとんど同じ熱膨張係
数を有する材料を用いた。
Example 3 Composition No. 1 in Table 2 2 was processed into the shape of a spinning nozzle piece 3 shown in FIG. 2 and fitted into a base material 4 made of a metal material to obtain a base 20. As the base metal 4, the composition No. A material having almost the same coefficient of thermal expansion as that of No. 2 was used.

【0048】また、口金20の吐出孔側端面5は、ノズ
ルピース3と口金母材4の段差(凹凸)がないように研
削や研磨あるいは梨地加工により同一平坦面になるよう
に仕上げ加工を行った。
Further, the end face 5 on the discharge hole side of the base 20 is finished by grinding, polishing or matting so as to have the same flat surface so that there is no step (unevenness) between the nozzle piece 3 and the base material 4. Was.

【0049】ところで、セラミックス材料等で形成した
ノズルピース3をステンレス鋼製の口金母材4に嵌合し
た従来の口金20は、ノズルピースと口金母材との熱膨
張係数が大きく異なるために、使用中に溶融樹脂が嵌合
部に進入してノズルピースが浮き上がるために、短期間
で使用できなくなる等の問題があった。
By the way, the conventional die 20 in which the nozzle piece 3 formed of a ceramic material or the like is fitted to the stainless steel base material 4 has a large difference in thermal expansion coefficient between the nozzle piece and the base material. During use, there is a problem that the molten resin enters the fitting portion and the nozzle piece rises, so that it cannot be used in a short time.

【0050】しかしながら、本発明によるノズルピース
3は、口金母材4との熱膨張係数がほとんど同一である
ので、紡糸温度に加熱されても嵌合部の隙間が発生する
こともなく、また吐出側端面の段差も生じることがな
く、更に離型性も良いので、紡糸開始時の溶融樹脂の梳
き取りを容易にすることができた。
However, since the nozzle piece 3 according to the present invention has almost the same coefficient of thermal expansion as that of the base metal 4, there is no gap between the fitting portions even when the nozzle piece 3 is heated to the spinning temperature. Since there was no step on the side end face and the releasability was good, the removal of the molten resin at the start of spinning could be facilitated.

【0051】実施例4 口金の複雑形状からなる吐出孔は、Y字形や十字形や半
円筒状の他、種々の形状が提案されており、複雑形状の
吐出孔の形成方法としては一般的に放電加工やワイヤー
放電加工が採用されている。
Embodiment 4 Various shapes other than the Y-shaped, cross-shaped, and semi-cylindrical shapes have been proposed for the discharge hole having the complicated shape of the mouthpiece. Electric discharge machining and wire electric discharge machining are employed.

【0052】本実施例においては、複雑形状の吐出孔を
有する口金の一例として図3と図4−(a)に示すY字
形の吐出孔を能率良く形成加工した例を以下に示す。
In this embodiment, an example in which a Y-shaped discharge hole shown in FIGS. 3 and 4A is efficiently formed and processed as an example of a die having a complicated shape discharge hole is shown below.

【0053】図4−(a)において、WはY字形の1辺
の巾で、Lは1辺の長さを示すもので、本実施例ではW
=0.1mm、L=0.3mmで、吐出孔部の長さtが
0.7mmの吐出孔を形成した。
In FIG. 4A, W is the width of one side of the Y-shape, and L is the length of one side.
= 0.1 mm, L = 0.3 mm, and a discharge hole with a length t of 0.7 mm was formed.

【0054】(1)焼結体のワイヤー放電加工方法 成型体の段階で紡糸孔を形成するとともに吐出孔部の直
径が0.1mmの丸孔を形成しておき、非酸化性雰囲気
で対理論密度が95%乃至98%になるように予備焼結
を行い、次いでHIP処理により対理論密度が99.5
%以上の緻密な口金部材を得た。この口金部材の外周と
両端面を所定の寸法に研削加工を行い、次いで、直径
0.05mmのタングステンワイヤーを口金部材のノズ
ル孔に通してワイヤー放電加工によって吐出孔を形成し
た。更に、紡糸孔と吐出孔とを含むノズル孔の内壁面を
ラッピング仕上げを行って口金完成品を得た。
(1) Wire Electric Discharge Machining Method of Sintered Body A spinning hole is formed at the stage of a molded body, and a round hole having a diameter of a discharge hole portion of 0.1 mm is formed in a non-oxidizing atmosphere. Pre-sintering is performed so that the density is 95% to 98%, and then the theoretical density is 99.5 by HIP processing.
% Or more dense base member was obtained. The outer periphery and both end surfaces of the base member were ground to predetermined dimensions, and then a discharge wire was formed by wire electric discharge machining by passing a tungsten wire having a diameter of 0.05 mm through the nozzle hole of the base member. Further, the inner wall surface of the nozzle hole including the spinning hole and the discharge hole was subjected to lapping to obtain a finished die.

【0055】本実施例において、実施例1の組成No.
3と実施例2の組成No.2を口金材料として用いた場
合の加工工数と吐出孔内壁面の面粗度との関係を以下に
示す。
In this example, the composition No. of Example 1 was used.
No. 3 and the composition Nos. The relationship between the number of processing steps and the surface roughness of the inner wall surface of the discharge hole when No. 2 is used as a die material is shown below.

【0056】実施例1の組成No.3 ・放電加工時間=24〜30分/吐出孔 ・放電加工後の吐出孔内壁面の面粗度=26μm ・ラップ時間=35〜40分/1吐出孔 ・ラップ後の吐出孔内壁面の面粗度=0.8S ・ラップ後の寸法精度(公差):W=±0.015,L
=±0.03 実施例2の組成No.2 ・放電加工時間=27〜35分/1吐出孔 ・放電加工後の吐出孔内壁面の面粗度=14μm ・ラップ時間=28〜35分/1吐出孔 ・ラップ後の吐出孔内壁面の面粗度=0.4S ・ラップ後の寸法精度(公差):W=±0.008,L
=±0.02 以上、のデータから本発明の導電性セラミックス材
料を使用することにより吐出孔内壁面の面粗度を1S以
内に研磨仕上げすることが可能であることを示している
とともに、ジルコニア系の導電性セラミックス材料の方
が加工能率が良くて、しかも、寸法精度も優れているこ
とを示している。
The composition No. of Example 1 3 ・ Electric discharge machining time = 24 to 30 minutes / discharge hole ・ Surface roughness of inner wall surface of discharge hole after electric discharge machining = 26 μm ・ Lap time = 35 to 40 minutes / 1 discharge hole ・ Surface of inner wall surface of discharge hole after lap Roughness = 0.8S ・ Dimensional accuracy (tolerance) after wrapping: W = ± 0.015, L
= ± 0.03 Composition No. of Example 2 2 ・ Electric discharge machining time = 27-35 min / 1 discharge hole ・ Surface roughness of inner wall of discharge hole after electric discharge machining = 14 μm ・ Lap time = 28-35 min / 1 discharge hole ・ Inner wall surface of discharge hole after lap Surface roughness = 0.4S ・ Dimensional accuracy (tolerance) after wrapping: W = ± 0.008, L
= ± 0.02 The data above indicate that the use of the conductive ceramic material of the present invention allows the inner wall surface of the discharge hole to be polished to a surface roughness within 1S, and zirconia. The results show that the conductive ceramic material of the system has a higher processing efficiency and is more excellent in dimensional accuracy.

【0057】(2)成型体のミーリング加工方法 実施例2の組成No.2からなる成型体を、成型体の段
階で紡糸孔をミーリング法により形成し、更に直径0.
12mmの平刃エンドミルを用いて、ミーリング法によ
り吐出孔を形成した。次いで非酸化性の雰囲気で対理論
密度が95%乃至98%になるように予備焼結を行った
後HIP処理によって対理論密度が99.5%以上の緻
密な口金部材を得た。
(2) Method of Milling a Molded Product A spinning hole is formed by a milling method at the stage of the molded body, and the molded body is further formed with a diameter of 0.1 mm.
Discharge holes were formed by a milling method using a 12 mm flat blade end mill. Next, preliminary sintering was performed in a non-oxidizing atmosphere so that the theoretical density became 95% to 98%, and a dense die member having a theoretical density of 99.5% or more was obtained by HIP treatment.

【0058】この口金部材の外周と両端面を所定の寸法
に研削加工を行った後紡糸孔と吐出孔を含むノズル孔の
内壁面をラッピング仕上げを行って口金完成品を得た。
The outer periphery and both end surfaces of this die member were ground to predetermined dimensions, and then the inner wall surface of the nozzle hole including the spinning hole and the discharge hole was lapping-finished to obtain a completed die member.

【0059】本実施例において、吐出孔形成に要した時
間と焼結後の吐出孔内壁面の面粗度と、吐出孔のラップ
時間とラップ後の面粗度及び寸法精度を以下に示す。
In this embodiment, the time required for forming the discharge hole, the surface roughness of the inner wall surface of the discharge hole after sintering, the lap time of the discharge hole, the surface roughness after wrapping, and the dimensional accuracy are shown below.

【0060】精密ミーリング法 ・ミーリング時間=2分/1吐出孔 ・焼結後の吐出孔内壁面の面粗度=3S ・ラップ時間=6分/1吐出孔 ・ラップ後の吐出孔内壁面の面粗度=0.3S ・ラップ後の寸法精度(公差):W=±0.003,L
=±0.015 超精密ミーリング法 ・ミーリング時間=4分/1吐出孔 ・焼結後の吐出孔内壁面の面粗度=1S ・焼結後の寸法精度(公差):W=±0.002,L=
±0.013 精密ミーリング法によって形成した吐出孔の流体研磨
法(流体はダイヤモンドを含有) ・ミーリング時間=2分/1吐出孔 ・焼結後の吐出孔内壁面の面粗度=3S ・粒体研磨時間:1.67分/1吐出孔(40分/24
吐出孔) ・粒体研磨後の吐出孔内壁面の面粗度=0.5S ・粒体研磨後の寸法精度(公差):W=±0.003,
L=±0.015 上記のミーリング法のデータから本発明の導電性
セラミックス材料を成型体の状態で、精密ミーリングを
行うことにより、ノズル孔内壁面の面粗度が5S以内の
口金素材が得られることが判る。特に、超精密ミーリン
グを行った吐出孔の内壁面は、面粗度が1Sの梨地状と
なっており、また、紡糸孔も超精密ミーリングを行うこ
とにより、面粗度が1Sの梨地状とすることができるの
で、ノズル孔内壁面をラップ仕上げすることなく、その
まま口金として使用することもできる。従来のステンレ
ス製の口金は、摩耗の進行が早いので、新品の段階で
は、ノズル孔の面粗度を0.5S以下にしておく必要が
あるが、本発明の材料による口金は、耐摩耗性に優れて
いるので、面粗度が1S程度であっても使用中の早い時
点で、従来の口金よりも優れた面粗度を維持することに
なる。
Precision milling method: Milling time = 2 min / 1 discharge hole ・ Surface roughness of inner wall of discharge hole after sintering = 3S ・ Lap time = 6 min / 1 discharge hole Surface roughness = 0.3S ・ Dimensional accuracy (tolerance) after wrapping: W = ± 0.003, L
= ± 0.015 Ultra-precision milling method ・ Milling time = 4 minutes / 1 discharge hole ・ Surface roughness of inner wall surface of discharge hole after sintering = 1S ・ Dimensional accuracy (tolerance) after sintering: W = ± 0. 002, L =
± 0.013 Fluid polishing method for discharge holes formed by precision milling method (fluid contains diamond) ・ Milling time = 2 minutes / 1 discharge hole ・ Surface roughness of inner wall surface of discharge hole after sintering = 3S ・ Grain Body polishing time: 1.67 min / 1 discharge hole (40 min / 24
(Discharge hole) ・ Surface roughness of inner wall surface of discharge hole after grain polishing = 0.5S ・ Dimensional accuracy (tolerance) after grain polishing: W = ± 0.003
L = ± 0.015 From the data of the above-mentioned milling method, by performing precision milling of the conductive ceramic material of the present invention in a molded state, a die material having a surface roughness of the inner wall surface of the nozzle hole of 5S or less can be obtained. It turns out that it is possible. In particular, the inner wall surface of the discharge hole subjected to the ultra-precision milling has a surface roughness of 1S, and the spinning hole also has a surface roughness of 1S by performing the ultra-precision milling. Therefore, the inner wall surface of the nozzle hole can be used as it is without lapping. Conventional stainless steel bases wear rapidly, so it is necessary to keep the surface roughness of the nozzle holes 0.5S or less when new, but the base made of the material of the present invention has a high wear resistance. Therefore, even if the surface roughness is about 1S, the surface roughness superior to the conventional die is maintained at an early point in use.

【0061】なお、超精密ミーリング法に用いる工具
は、平刃エンドミルの他、ツイストエンドミル、あるい
は、軸砥石を使用することができる。また、軸砥石は、
高強度で弾性率の大きな超硬質合金にダイヤモンドを電
着することによって製作することができる。
The tool used for the ultra-precision milling method can be a flat end mill, a twist end mill, or an axis grindstone. Also, the axis whetstone is
It can be manufactured by electrodepositing diamond on a super-hard alloy having high strength and large elastic modulus.

【0062】何れにしても、図4−(a)に示したよう
に、W寸法が0.1mm程度の微細な吐出孔を形成する
場合は、ミーリング時の加工抵抗が工具を湾曲させる力
として作用するので、工具材料の弾性率のみならず、工
作機械のスピンドル回転数を最適状態に調整して加工性
を高くするのが肝心である。
In any case, as shown in FIG. 4A, when a fine discharge hole having a W dimension of about 0.1 mm is formed, the processing resistance at the time of milling is a force for bending the tool. Therefore, it is important that not only the elastic modulus of the tool material but also the spindle speed of the machine tool be adjusted to an optimum state to enhance workability.

【0063】しかも、工具の横送り精度がミクロンオー
ダー以内の工作機械を使用することにより複雑形状の吐
出孔を能率良く形成することができる。
Further, by using a machine tool having a lateral feed accuracy of the tool within the micron order, a discharge hole having a complicated shape can be efficiently formed.

【0064】(3)成型体又は仮焼品のワイヤーカット
方法 実施例2の組成No.2からなる成型体を、成型体の状
態で紡糸孔をミーリング法により形成し、更に直径0.
12mmの平刃エンドミルを用いて、ミーリング法によ
り吐出孔の一次孔を形成した。次いで、7μmのダイヤ
モンド砥粒を電着した線径0.07mmのタングステン
ワイヤーを工具として用い、ワイヤーカット装置によっ
てY字形の吐出孔を形成した。このワイヤーカット法に
より吐出孔を形成した成型体を非酸化性雰囲気で脱脂−
予備焼結−HIP処理の工程を通して焼結部材を得た。
(3) Wire cutting method of molded product or calcined product In the state of the molded body, a spinning hole is formed by a milling method.
The primary holes of the discharge holes were formed by a milling method using a 12 mm flat blade end mill. Next, using a tungsten wire having a wire diameter of 0.07 mm to which 7 μm diamond abrasive particles were electrodeposited as a tool, a Y-shaped discharge hole was formed by a wire cutting device. The molded body having discharge holes formed by this wire cutting method is degreased in a non-oxidizing atmosphere.
A sintered member was obtained through a pre-sintering-HIP process.

【0065】本実施例において、吐出孔形成に要した時
間と焼結後の吐出孔の寸法精度及び内壁面の面粗度は、
下記の通りであった。
In this embodiment, the time required for forming the discharge hole, the dimensional accuracy of the discharge hole after sintering, and the surface roughness of the inner wall surface are as follows:
It was as follows.

【0066】・ワイヤーカット時間=3分 ・吐出孔内壁面の面粗度=2.5S ・焼結後の寸法精度(公差):W=±0.003,L=
±0.01 従って、本実施例によれば高精度の吐出孔が能率良く形
成できるので、吐出孔の研磨仕上げも短時間で行うこと
ができる。
· Wire cutting time = 3 minutes · Surface roughness of the inner wall surface of the discharge hole = 2.5S · Dimensional accuracy (tolerance) after sintering: W = ± 0.003, L =
Therefore, according to the present embodiment, highly accurate ejection holes can be efficiently formed, and polishing of the ejection holes can be completed in a short time.

【0067】[0067]

【発明の効果】イ、導電性セラミックス材料のグリーン
成形体又は仮焼結体の材料が軟らかい状態で紡糸孔と吐
出孔の下孔加工とを行うので非常に短時間で下孔が形成
できる。
According to the invention, since the preparation of the spinning hole and the discharge hole is performed in a state where the material of the green compact or the pre-sintered body of the conductive ceramic material is soft, the preliminary hole can be formed in a very short time.

【0068】ロ、吐出孔の寸法形状は、孔の寸法公差が
ミクロン代であり、また複雑な異形孔を形成する場合が
多い。本発明は、導電性セラミックス材料を用いるの
で、焼結体の吐出孔を放電加工により形成できるので非
常に加工能率が良く、また異形孔はワイヤー放電加工に
より短時間で形成できる。
(2) Regarding the size and shape of the discharge hole, the dimensional tolerance of the hole is on the order of microns, and a complicated irregular hole is often formed. According to the present invention, since the conductive ceramic material is used, the discharge hole of the sintered body can be formed by electric discharge machining, so that the machining efficiency is very good, and the deformed hole can be formed in a short time by wire electric discharge machining.

【0069】ハ、グリーン成形体の状態又は仮焼結体の
状態で、高弾性率の材料からなる工具によって、吐出孔
の形状が丸孔はもとより異形孔を精密ミーリング法で形
成することができ、また、ワイヤーカット法で吐出孔を
形成することによりラップ仕上げまでのノズル孔形成工
数を大幅に短縮することができる。
(C) In the state of a green compact or a pre-sintered body, a tool made of a material having a high elastic modulus can form not only a round hole but also an irregularly shaped hole by a precision milling method. Further, by forming the discharge holes by the wire cutting method, the number of steps for forming the nozzle holes up to lapping can be greatly reduced.

【0070】ニ、溶融樹脂の紡糸に際しての梳き取り性
が良く、また樹脂の離型性や洗浄性も良く、更に口金材
料の寿命及び耐食性も良いので口金費用の削減やランニ
ングコストを大幅に低減することができる。
(D) The spinning property of the molten resin is good, the releasability and cleaning property of the resin are good, and the life and corrosion resistance of the die material are good, so that the die cost and running cost are greatly reduced. can do.

【0071】ホ、ロ金全体又はノズルピース(紡糸孔と
吐出孔とを含むノズルの周辺部)を導電性セラミックス
材料で形成しているので、紡糸孔及び口金の吐出孔部エ
ッジの耐摩耗性が優れている結果、吐出樹脂のニーリン
グ現象やバラス効果もなく、長寿命の口金を提供するこ
とができる。
(E) Since the entire gold, or the nozzle piece (peripheral portion of the nozzle including the spinning hole and the discharge hole) is formed of a conductive ceramic material, the abrasion resistance of the spinning hole and the discharge hole edge of the spinneret is reduced. As a result, it is possible to provide a die with a long life without a kneeling phenomenon or a ballistic effect of the discharged resin.

【0072】ヘ、紡糸孔と吐出孔の下孔加工と放電加工
及び仕上げ研磨加工に要する合計加工工数が、従来のセ
ラミックスロ金に比べて非常に短時間となるので安価な
口金を提供することができる。
F. Since the total processing man-hour required for the preparation of the spinning hole and the discharge hole, the electric discharge machining and the finish polishing is very short as compared with the conventional ceramics gold, an inexpensive die is provided. Can be.

【0073】ト、ロ金全体又はノズルピース(紡糸孔と
吐出孔とを含むノズル孔の周辺部)を導電性セラミック
ス材料で形成しているので、吐出孔内面に硬質膜を被覆
した従来の口金のように硬質膜が剥離することがない。
Since the entire gold or the nozzle piece (peripheral portion of the nozzle hole including the spinning hole and the discharge hole) is formed of a conductive ceramic material, the conventional die in which the inner surface of the discharge hole is coated with a hard film is used. The hard film does not peel off as in the case of (1).

【0074】チ、従来のステンレス鋼やステンレス鋼に
TiNをコーティングした口金よりも数倍の寿命が達成
できる。
(H) The service life can be several times longer than that of a conventional stainless steel or a die in which stainless steel is coated with TiN.

【0075】リ、カルシウム塩や酸化チタンやシリカ等
を含有する溶融樹脂の紡糸口金として使用した場合は、
従来品よりも特に優れた耐久性を示す。
When used as a spinneret for a molten resin containing calcium salt, titanium oxide, silica, etc.,
Shows particularly superior durability than conventional products.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 本発明に係る紡糸口金の一例を示す要部の縦
断面図である。
FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a main part showing an example of a spinneret according to the present invention.

【図2】 本発明に係る紡糸口金の他の例を示す要部の
縦断面図である。
FIG. 2 is a longitudinal sectional view of a main part showing another example of the spinneret according to the present invention.

【図3】 本発明に係る紡糸口金の複雑形状からなる吐
出孔の一例を示すノズル孔の縦断面図である。
FIG. 3 is a longitudinal sectional view of a nozzle hole showing an example of a discharge hole having a complicated shape of a spinneret according to the present invention.

【図4】 図3のX−X面矢視図で(a)は、Y字形の
吐出孔の例であり、(b)は円筒状の吐出孔の例を示
す。
4 (a) is an example of a Y-shaped discharge hole, and FIG. 4 (b) is an example of a cylindrical discharge hole in the XX plane of FIG.

【図5】 本発明に係る紡糸口金材料の比抵抗を測定す
る装置の測定原理を示す斜視図である。
FIG. 5 is a perspective view showing a measurement principle of an apparatus for measuring a specific resistance of a spinneret material according to the present invention.

【図6】 本発明に係るジルコニア系導電性口金材料の
熱変態劣化性を示すグラフである。
FIG. 6 is a graph showing the thermal transformation deterioration of the zirconia-based conductive die material according to the present invention.

【図7】 本発明に係るジルコニア系導電性口金材料の
加熱時間に対する強度変化を示すグラフである。
FIG. 7 is a graph showing a change in strength of a zirconia-based conductive die material according to the present invention with respect to a heating time.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10,20紡糸口金 1 紡糸孔 2 吐出孔 3 紡糸用ノズルピース 4 口金母材 5 吐出孔側端面 6 ノズル孔 7 紡糸孔の拡開部(円弧又は角度による拡開部) 8 紡糸孔から吐出孔へ向かう縮径部 10, 20 spinneret 1 spinning hole 2 discharge hole 3 spinning nozzle piece 4 base metal 5 discharge hole side end surface 6 nozzle hole 7 expanded portion of spinning hole (expanded portion by arc or angle) 8 discharge hole from spinning hole Reduced diameter section toward

Claims (12)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 紡糸孔と紡糸孔の前方位置にある微少孔
径の吐出孔とが連通するノズル孔を有する溶融紡糸用口
金において、少なくともノズル孔の周辺を高硬度耐摩耗
性であって、且つ、比抵抗値が0.1Ω・cm以下の緻
密なセラミックス材料で形成した溶融樹脂紡糸用口金。
1. A melt spinning die having a nozzle hole in which a spinning hole and a discharge hole having a small hole diameter in front of the spinning hole communicate with each other, at least the periphery of the nozzle hole has high hardness and wear resistance, and A spinneret for spinning molten resin formed of a dense ceramic material having a specific resistance of 0.1 Ω · cm or less.
【請求項2】 セラミックス材料が、平均結晶粒径が2
μm以下であり、ビッカース硬度が1200以上で、比
抵抗値が0.1Ω・cm以下で、熱膨張計数が10.0
×10−6/K以下である請求項1に記載の溶融樹脂紡
糸用口金。
2. The ceramic material having an average crystal grain size of 2
μm or less, Vickers hardness is 1200 or more, specific resistance is 0.1 Ω · cm or less, and thermal expansion coefficient is 10.0 or less.
The spinneret for spinning a molten resin according to claim 1, which has a density of 10-6 / K or less.
【請求項3】 セラミックス材料が、Alの1重
量%以下をMgOで置換したAl系のマトリック
ス成分を35〜85容量%含有し、残部がTi、Nb、
Ta、Cr、Zr、Mo、Wの炭化物とTi、Nb、T
a、Zr、Mo、Wの硼化物及びTi、Nb、Ta、Z
r、Mo、Wの窒化物のうちの少なくとも一種又は2種
以上からなる混合物もしくは複合物とからなる非酸化物
系の成分であり、この非酸化物系の成分を前記マトリッ
クス成分中に均一に分散した請求項1または請求項2に
記載の溶融樹脂紡糸用口金。
3. A ceramic material, the matrix component of Al 2 O 3 system the following 1% Al 2 O 3 was replaced with MgO containing 35 to 85 volume%, the balance being Ti, Nb,
Ta, Cr, Zr, Mo, W carbides and Ti, Nb, T
a, Zr, Mo, W boride and Ti, Nb, Ta, Z
a non-oxide-based component consisting of a mixture or a composite of at least one or two or more of nitrides of r, Mo, and W, and the non-oxide-based component is uniformly dispersed in the matrix component. The spinneret for spinning molten resin according to claim 1 or 2, which is dispersed.
【請求項4】 セラミックス材料が、その1重量%以下
をMgOで置換したAl系のマトリックス成分を
35〜85容量%を含み、残部がTi、Nb、Ta、C
r、Zr、Mo、Wの少なくとも一種からなる炭化物で
あり、その炭化物の10重量%以下を炭化物の金属元素
と同一金属元素の酸化物で置換した請求項1または請求
項2に記載の溶融樹脂紡糸用口金。
4. The ceramic material contains 35 to 85% by volume of an Al 2 O 3 matrix component in which 1% by weight or less is substituted with MgO, and the balance is Ti, Nb, Ta, C
The molten resin according to claim 1, wherein the molten resin is at least one of r, Zr, Mo, and W, and 10% by weight or less of the carbide is replaced with an oxide of the same metal element as the metal element of the carbide. Spinneret.
【請求項5】 セラミックス材料が、安定化剤で部分安
定化されたZrOの2重量%以下をAl、Nb、T
i、Taの酸化物で置換したZrO系のマトリックス
成分が51〜85容量%であり、残部がTi、Nb、T
a、Cr、Zr、Mo、Wの炭化物とTi、Nb、T
a、Zr、Mo、Wの硼化物とTi、Nb、Ta、Z
r、Mo、Wの窒化物のうちの少なくとも一種又は2種
以上の混合物もしくは複合物とからなる非酸化物系の成
分であり、前記非酸化物系の成分が前記マトリックス成
分中に均一に分散している請求項1または請求項2に記
載の溶融樹脂紡糸用口金。
5. The method according to claim 1, wherein the ceramic material contains less than 2% by weight of ZrO 2 partially stabilized by a stabilizer, and is composed of Al, Nb and T.
The ZrO 2 -based matrix component substituted with an oxide of i and Ta is 51 to 85% by volume, and the balance is Ti, Nb, T
a, Cr, Zr, Mo, W carbides and Ti, Nb, T
a, Zr, Mo, W boride and Ti, Nb, Ta, Z
a non-oxide component composed of at least one or a mixture or composite of two or more of nitrides of r, Mo and W, wherein the non-oxide component is uniformly dispersed in the matrix component The spinneret for spinning a molten resin according to claim 1 or 2, wherein the spinneret is a spinneret.
【請求項6】 セラミックス材料の焼結用原料粉末から
成型体を得、この成型体の状態、あるいは、成型体を仮
焼結体した状態で焼結収縮率を加味した寸法のノズル孔
を精密加工を行ってノズル孔の内壁面の面粗度が15S
〜1Sの範囲内になるように形成したのち焼結し、 次いで、 焼結して得た口金部材の外周面と両端面の仕上げ加工を
行う溶融樹脂紡糸用口金の製造方法。
6. A molded body is obtained from a raw material powder for sintering of a ceramic material, and a nozzle hole having a size considering a sintering shrinkage rate in a state of the molded body or a state of a temporarily sintered body is precisely formed. After processing, the surface roughness of the inner wall surface of the nozzle hole is 15S
A method for producing a die for molten resin spinning, wherein the die is formed so as to be within the range of 1 to 1S, then sintered, and then the outer peripheral surface and both end surfaces of the die member obtained by sintering are finished.
【請求項7】 セラミックス材料の焼結用原料粉末から
成型体を得、この成型体の状態、あるいは、成型体を仮
焼結体した状態で焼結収縮率を加味した寸法のノズル孔
を精密加工を行ってノズル孔の内壁面の面粗度が15S
〜1Sの範囲内になるように形成したのち焼結し、 焼結して得た口金部材の外周面と両端面の仕上げ加工を
行い、 さらに、 ノズル孔の内壁面の面粗度を1S以内に研磨仕上げを行
う溶融樹脂紡糸用口金の製造方法。
7. A molded body is obtained from a raw material powder for sintering a ceramic material, and a nozzle hole having a size considering a sintering shrinkage rate in a state of the molded body or a state of a temporarily sintered body is precisely formed. After processing, the surface roughness of the inner wall surface of the nozzle hole is 15S
After forming to be within the range of ~ 1S, sintering, finishing of the outer peripheral surface and both end surfaces of the die member obtained by sintering, and the surface roughness of the inner wall surface of the nozzle hole within 1S For producing a spinneret for spinning molten resin, which is polished and finished.
【請求項8】 セラミックス材料の焼結用原料粉末から
成型体を得、この成型体の状態、あるいは、成型体を仮
焼結体した状態で焼結収縮率を加味した寸法のノズル孔
を精密加工を行ってノズル孔の内壁面の面粗度が15S
〜1Sの範囲内になるように形成し、 ノズル孔の内壁面の面粗度が3S以内の梨地で形成され
ている口金部材については、ノズル孔の内壁面の研磨仕
上げを省略して使用する溶融樹脂紡糸用口金の製造方
法。
8. A molded body is obtained from a raw material powder for sintering a ceramic material, and a nozzle hole having a size considering a sintering shrinkage rate in a state of the molded body or a state of a temporarily sintered body is precisely formed. After processing, the surface roughness of the inner wall surface of the nozzle hole is 15S
For a die member formed of a satin finish having a surface roughness of the inner wall surface of the nozzle hole of 3S or less, a polishing finish of the inner wall surface of the nozzle hole is omitted. A method for producing a spinneret for spinning molten resin.
【請求項9】 セラミックス材料の焼結用原料粉末から
の成型体を得、この成型体の状態、あるいは、成型体を
仮焼結体した状態で焼結収縮率を加味した寸法のノズル
孔を精密加工を行ってノズル孔の内壁面の面粗度が15
S〜1Sの範囲内になるように形成したのち焼結し、次
いで焼結して得た口金部材の外周面と両端面の仕上げ加
工を行う溶融樹脂紡糸用口金の製造方法において、 成型体の状態あるいは仮焼結体の状態で複雑形状の吐出
孔を精密加工するための工具が、高硬度且つ高強度でし
かも高弾性率を有する材料からなる直径0.2mm以下
のツイストエンドミル及び平刃エンドミル又は外周に砥
粒を被覆した軸砥石であって、焼結後の吐出孔内壁面の
面粗度が15S〜1Sの範囲内になるように形成し、次
いで吐出孔内壁面の面粗度を1S以内に研磨仕上げを行
う溶融樹脂紡糸用口金の製造方法。
9. A molded body made of a raw material powder for sintering of a ceramic material is obtained, and a nozzle hole having a size considering a sintering shrinkage rate in a state of the molded body or a state of a temporarily sintered body of the molded body is formed. After performing precision machining, the surface roughness of the inner wall surface of the nozzle hole becomes 15
A method for producing a die for spinning molten resin, wherein the die is formed so as to be within the range of S to 1S, and then sintered, and then the outer peripheral surface and both end surfaces of the die member obtained by sintering are finished. A tool for precision machining of a complicated shape discharge hole in a state or a pre-sintered body is a twist end mill and a flat blade end mill having a diameter of 0.2 mm or less made of a material having high hardness, high strength and high elastic modulus. Or it is an axis whetstone coated with abrasive grains on the outer periphery, and formed so that the surface roughness of the inner wall surface of the discharge hole after sintering is in the range of 15S to 1S, and then the surface roughness of the inner wall surface of the discharge hole is reduced. A method for producing a spinneret for spinning molten resin, which is polished and finished within 1S.
【請求項10】 セラミックス材料の焼結用原料粉末か
らの成型体を得、この成型体の状態、あるいは、成型体
を仮焼結体した状態で焼結収縮率を加味した寸法のノズ
ル孔を精密加工を行ってノズル孔の内壁面の面粗度が1
5S〜1Sの範囲内になるように形成したのち焼結し、
次いで焼結して得た口金部材の外周面と両端面の仕上げ
加工を行う溶融樹脂紡糸用口金の製造方法において、 成型体の状態あるいは仮焼結体の状態で複雑形状の吐出
孔を精密加工するための工具として、微細な砥粒を含有
又は付着した合成樹脂からなる線状材、又は、金属の外
面に砥粒を結合させた線状材からなるワイヤーカット用
の工具を使用する溶融樹脂紡糸用口金の製造方法。
10. A molded body made of a raw material powder for sintering a ceramic material is obtained, and a nozzle hole having a size considering a sintering shrinkage rate in a state of the molded body or a state of a temporarily sintered body of the molded body is formed. After performing precision machining, the inner wall surface of the nozzle hole has a surface roughness of 1
After being formed to be in the range of 5S to 1S, sintering is performed,
Next, in the manufacturing method of the molten resin spinning die, which finishes the outer peripheral surface and both end surfaces of the die member obtained by sintering, a precision discharge hole of complicated shape is formed in the state of the molded body or the temporary sintered body. As a tool for performing, a molten material using a wire material made of a synthetic resin containing or adhering fine abrasive grains, or a wire cutting tool made of a wire material having abrasive grains bonded to the outer surface of a metal Manufacturing method of spinneret.
【請求項11】 セラミックス材料の焼結用原料粉末か
らの成型体を得、この成型体の状態、あるいは、成型体
を仮焼結体した状態で焼結収縮率を加味した寸法のノズ
ル孔を精密加工を行ってノズル孔の内壁面の面粗度が1
5S〜1Sの範囲内になるように形成したのち焼結し、
次いで焼結して得た口金部材の外周面と両端面の仕上げ
加工を行う溶融樹脂紡糸用口金の製造方法において、 焼結して得た口金部材の吐出孔を起点として、放電加工
又は放電ワイヤーカットにより複雑形状の吐出孔を形成
する溶融樹脂紡糸用口金の製造方法。
11. A molded body made of a raw material powder for sintering of a ceramic material is obtained, and a nozzle hole having a size considering a sintering shrinkage rate in a state of the molded body or a state in which the molded body is temporarily sintered is formed. After performing precision machining, the inner wall surface of the nozzle hole has a surface roughness of 1
After being formed to be in the range of 5S to 1S, sintering is performed,
Then, in a method for producing a molten resin spinning die for finishing the outer peripheral surface and both end surfaces of the die member obtained by sintering, the discharge machining or the discharge wire is started from the discharge hole of the die member obtained by sintering. A method for producing a spinneret for spinning molten resin in which a discharge hole having a complicated shape is formed by cutting.
【請求項12】 セラミックス材料の焼結用原料粉末か
らの成型体を得、この成型体の状態、あるいは、成型体
を仮焼結体した状態で焼結収縮率を加味した寸法のノズ
ル孔を精密加工を行ってノズル孔の内壁面の面粗度が1
5S〜1Sの範囲内になるように形成したのち焼結し、
次いで焼結して得た口金部材の外周面と両端面の仕上げ
加工を行う溶融樹脂紡糸用口金の製造方法において、 ノズル孔の内壁面を、溶媒に20μm以下のSiC又は
立方晶窒化硼素あるいはダイヤモンドからなる砥粒を分
散させた流体を高圧力の下でノズル孔内部に流通させる
方式の流体研磨法によって、更に、1S以内に研磨仕上
げする溶融樹脂紡糸用口金の製造方法。
12. A molded body made of a raw material powder for sintering a ceramic material is obtained, and a nozzle hole having a size considering a sintering shrinkage rate in a state of the molded body or a state in which the molded body is temporarily sintered is formed. After performing precision machining, the inner wall surface of the nozzle hole has a surface roughness of 1
After being formed to be in the range of 5S to 1S, sintering is performed,
Next, in a method for producing a molten resin spinning die for finishing the outer peripheral surface and both end surfaces of a die member obtained by sintering, the inner wall surface of the nozzle hole is coated with a solvent containing 20 μm or less of SiC or cubic boron nitride or diamond. A method for producing a molten resin spinning die, which is further polished and finished within 1S by a fluid polishing method of flowing a fluid in which abrasive grains are dispersed in a nozzle hole under high pressure.
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