JP2001003070A - Grease composition - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、グリース組成物に
関し、特に、耐熱性と低温性に優れ、温度変化が激しい
状況下でも好適に使用しうるグリース組成物に関する。
本発明はまた、オルタネータ、カーエアコン用電磁クラ
ッチ、アイドラプーリ、中間プーリ、電動ファンモー
タ、流体継手、水ポンプ、ディストリビュータ、スター
タワンウェイクラッチ等の自動車電装部品、エンジン補
機等の高温・高速回転で使用される転がり軸受、クリー
ナモータ、エアコンファンモータ等の家庭用電化製品の
高温・高速回転で使用される転がり軸受、コンピュータ
のハードディスク、CD-R等の記録装置のスピンドルモー
タの転がり軸受、その他汎用モータ用転がり軸受等に封
入するために適するグリース組成物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a grease composition, and more particularly to a grease composition having excellent heat resistance and low temperature properties, and which can be suitably used even in a situation where temperature changes are severe.
The present invention is also applicable to alternators, electromagnetic clutches for car air conditioners, idler pulleys, intermediate pulleys, electric fan motors, fluid couplings, water pumps, distributors, automotive electric components such as starter one-way clutches, and high-temperature and high-speed rotation of engine accessories. Rolling bearings used, rolling bearings used at high temperature and high speed rotation of household appliances such as cleaner motors, air conditioner fan motors, etc., rolling bearings for spindle motors for recording devices such as computer hard disks and CD-Rs, and other general-purpose applications The present invention relates to a grease composition suitable for being enclosed in a rolling bearing for a motor or the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】高い熱安定性と良好な低温流動性を有す
る潤滑油基油として、ヒンダードエステル系の合成潤滑
油基油が提案されている。例えば、2位に側鎖を有する
炭素数4〜26の脂肪酸を必須とし、3位に側鎖を有する炭
素数4〜26の脂肪酸と2位と3位に側鎖を有しない炭素数4
〜54の脂肪酸を含むエステル系潤滑油組成物が開示され
ている（特開平6-158079号公報）。又、ペンタエリスリ
トールと直鎖飽和モノカルボン酸成分及びα分岐飽和カ
ルボン酸成分とを含有する合成潤滑油基油が開示されて
おり(特開平7-224289号公報)、これらの基油を用いたグ
リースが使用されてきた。また耐熱性を向上させるた
め、合成エステル油とエーテル系合成油を併用したグリ
ース組成物が提案されている（特許第2572814号公
報）。しかしながら、これらのグリース組成物はいずれ
も、耐熱性、低温時の流動性の点において優れていると
はいえない。2. Description of the Related Art A hindered ester-based synthetic lubricating base oil has been proposed as a lubricating base oil having high thermal stability and good low-temperature fluidity. For example, a fatty acid having 4 to 26 carbon atoms having a side chain at the 2nd position is essential, and a fatty acid having 4 to 26 carbon atoms having a side chain at the 3rd position and 4 carbon atoms having no side chain at the 2nd and 3rd positions.
An ester-based lubricating oil composition containing a fatty acid of No. 54 to 54 is disclosed (Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-158079). Further, a synthetic lubricating base oil containing pentaerythritol, a linear saturated monocarboxylic acid component and an α-branched saturated carboxylic acid component has been disclosed (JP-A-7-224289), and these base oils were used. Grease has been used. Further, in order to improve heat resistance, a grease composition using a synthetic ester oil and an ether-based synthetic oil in combination has been proposed (Japanese Patent No. 2572814). However, none of these grease compositions is excellent in heat resistance and fluidity at low temperatures.
【０００３】一般に従来のグリース組成物は、耐熱性
（蒸発量）を重視すると低温性が悪くなり、最適なバラ
ンスの基油を用いたものはほとんどない。例えば、軸受
潤滑寿命試験において150℃での寿命は1000時間以下で
あり、低温トルクは、−40℃において起動トルクが30Ｎ
・cm以上、回転トルクが10Ｎ・cm以上であった。[0003] Generally, conventional grease compositions have poor low-temperature properties when heat resistance (evaporation amount) is emphasized, and there is almost no use of a base oil having an optimal balance. For example, in the bearing lubrication life test, the life at 150 ° C is 1000 hours or less, and the low-temperature torque is 30 N at -40 ° C.
Cm or more, and the rotation torque was 10 N · cm or more.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的
は、耐熱性、低温性に優れ、潤滑寿命の長いグリース組
成物を提供することである。さらに具体的には、軸受潤
滑寿命試験において150℃での寿命は1500時間以上であ
り、低温トルクは、−40℃において起動トルクが30Ｎ・c
m以下、回転トルクが10Ｎ・cm以下であるようなグリース
組成物を提供することである。SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to provide a grease composition which is excellent in heat resistance and low temperature properties and has a long lubrication life. More specifically, in the bearing lubrication life test, the life at 150 ° C. is 1500 hours or more, and the low-temperature torque is 30 N · c at −40 ° C.
It is to provide a grease composition having a rotation torque of 10 N · cm or less.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は、3〜4価の多価
アルコールとカルボン酸とから得られる合成エステル油
であって、流動点が−40℃以下、40℃における動粘度が
10〜100mm2/secであり、かつ、粘度指数が135以上の合
成エステル油を基油として含有するグリース組成物を提
供するものである。本発明のグリース組成物に使用する
合成エステル油として特に好ましいものは、ペンタエリ
スリトールと、カルボン酸(a)、(b)及び(c)の混合物と
から得られる合成エステル油である。 (a) 炭素数16又は炭素数18の分岐鎖飽和脂肪酸、(b)
n-ヘプタン酸、及び(c) i-ヘプタン酸、2-エチルヘキ
サン酸及びi-ノナン酸からなる群から選ばれる少なくと
も1種の分岐鎖脂肪酸。The present invention relates to a synthetic ester oil obtained from a polyhydric alcohol having 3 to 4 valences and a carboxylic acid, which has a pour point of -40 ° C or lower and a kinematic viscosity at 40 ° C.
An object of the present invention is to provide a grease composition containing 10 to 100 mm 2 / sec and a synthetic ester oil having a viscosity index of 135 or more as a base oil. Particularly preferred as the synthetic ester oil used in the grease composition of the present invention is a synthetic ester oil obtained from pentaerythritol and a mixture of carboxylic acids (a), (b) and (c). (a) a branched-chain saturated fatty acid having 16 or 18 carbon atoms, (b)
n-heptanoic acid, and (c) at least one kind of branched chain fatty acid selected from the group consisting of i-heptanoic acid, 2-ethylhexanoic acid and i-nonanoic acid.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】本発明のグリース組成物は、特定
の合成エステル油を基油として使用しているため、低温
時における流動性が優れているほか、高温で長時間使用
した場合であっても優れた潤滑性を維持し、幅広い使用
温度範囲で優れた潤滑性を長期間に渡って保持すること
ができるという、格別顕著に優れた効果を発現する。本
発明において基油として使用する合成エステル油は、18
0℃で500時間加熱した際の揮発量が35重量％以下であ
り、40℃における動粘度が10〜100mm2/secであるため、
高温下で長時間使用された場合であっても揮散しにく
く、長期間にわたって優れた潤滑性を発揮し、又、流動
点が−40℃以下であり、40℃における動粘度が10〜100m
m2/secであるため、低温時に使用した際に適度な流動性
を有し、さらに、粘度指数が135以上であるため、高温
下で使用された場合であっても優れた潤滑性を発揮する
と考えられる。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The grease composition of the present invention uses a specific synthetic ester oil as a base oil, so that it has excellent fluidity at a low temperature and is suitable for a long time at a high temperature. Even more excellent lubricity is maintained, and excellent lubricity can be maintained over a long period of time in a wide range of operating temperatures, thereby exhibiting a remarkably excellent effect. The synthetic ester oil used as the base oil in the present invention is 18
Since the volatilization amount when heated at 0 ° C. for 500 hours is 35% by weight or less and the kinematic viscosity at 40 ° C. is 10 to 100 mm 2 / sec,
It is difficult to volatilize even when used for a long time at high temperature, exhibits excellent lubrication for a long time, and has a pour point of -40 ° C or less, and a kinematic viscosity at 40 ° C of 10 to 100 m.
m 2 / sec, it has a suitable fluidity when used at low temperatures, and exhibits excellent lubricity even when used at high temperatures because it has a viscosity index of 135 or more. It is thought that.
【０００７】前記揮発量は、約20ｇの試料を100mLのビ
ーカーに入れ、雰囲気温度が180℃の恒温槽内で500時間
加熱した際の揮発量であり、[(新油の試料量−残存量)
／新油の試料量]×100（重量％）で示される。前記揮発
量は、35重量％以下、好ましくは30重量％以下、さらに
好ましくは25重量％以下、最も好ましくは20重量％以下
である。前記流動点は、JIS K2269に規定の方法で測定
したときの値である。本発明に使用する合成エステル油
の流動点は、−40℃以下であり、好ましくは−50℃以下
である。The above-mentioned volatilization amount is a volatilization amount when a sample of about 20 g is put into a 100 mL beaker and heated for 500 hours in a thermostat at an ambient temperature of 180 ° C., [(sample amount of fresh oil−remaining amount) )
/ Sample amount of new oil] × 100 (% by weight). The volatilization amount is 35% by weight or less, preferably 30% by weight or less, more preferably 25% by weight or less, and most preferably 20% by weight or less. The pour point is a value measured by a method specified in JIS K2269. The pour point of the synthetic ester oil used in the present invention is −40 ° C. or lower, preferably −50 ° C. or lower.
【０００８】本発明に使用する合成エステル油のJIS K2
283に規定の40℃における動粘度は、10mm2/sec〜100mm2
/sec、好ましくは15mm2/sec〜75mm2/sec、さらに好まし
くは20mm2/sec〜35mm2/secである。前記粘度指数は、JI
S K2283に規定の方法で測定したときの値である。本発
明の合成エステル油の粘度指数は135以上であり、好ま
しくは140以上であり、さらに好ましくは150以上であ
る。JIS K2 of the synthetic ester oil used in the present invention
The kinematic viscosity at 40 ° C. specified in 283 is 10 mm 2 / sec to 100 mm 2
/ sec, and preferably from 15mm 2 / sec~75mm 2 / sec, more preferably from 20mm 2 / sec~35mm 2 / sec. The viscosity index is JI
It is a value measured by the method prescribed in S K2283. The viscosity index of the synthetic ester oil of the present invention is 135 or more, preferably 140 or more, and more preferably 150 or more.
【０００９】本発明に使用する合成エステル油は、その
構成成分として3〜4価のアルコールを用いたものが、優
れた熱安定性、低揮発性、好適な粘度などを呈する観点
から好ましい。3〜4価のアルコールとして好ましいもの
は、3〜4価のヒンダードアルコールであり、具体例とし
ては、トリメチロールプロパン、ジトリメチロールプロ
パン、トリメチロールブタン、ぺンタエリスリトールが
挙げられ、ぺンタエリスリトールが最も好ましい。本発
明に使用する合成エステル油は、好ましくはペンタエリ
スリトールと、カルボン酸(a)、(b)及び(c)の混合物と
から得られる合成エステル油である。この合成エステル
油は、特に揮発量が少なく、流動点が低く、最適な粘度
範囲であり、しかも粘度指数が高い。The synthetic ester oil used in the present invention is preferably one containing a tri- to tetra-hydric alcohol as a constituent component, from the viewpoint of exhibiting excellent heat stability, low volatility, and suitable viscosity. Preferred as tri- to tetra-valent alcohols are tri- and tetra-valent hindered alcohols, and specific examples include trimethylolpropane, ditrimethylolpropane, trimethylolbutane, and pentaerythritol, and pentaerythritol is preferred. Most preferred. The synthetic ester oil used in the present invention is preferably a synthetic ester oil obtained from pentaerythritol and a mixture of carboxylic acids (a), (b) and (c). This synthetic ester oil has a particularly low volatilization amount, a low pour point, an optimum viscosity range, and a high viscosity index.
【００１０】前記カルボン酸(a)の炭素数16又は炭素数1
8の分岐鎖飽和脂肪酸としては、例えば、イソパルミチ
ン酸、イソステアリン酸、2-ヘプチルウンデカン酸など
があげられる。これらの酸のなかで、分子内にメチル分
岐を有するイソパルミチン酸、イソステアリン酸は、合
成エステル油の蒸発量を飛躍的に低減し、粘度指数を飛
躍的に向上させることから、本発明において特に好適に
使用しうるものである。又、植物油を原料とする脂肪酸
には、炭素数16又は炭素数18の分岐鎖飽和脂肪酸の他、
通常、直鎖飽和脂肪酸であるミリスチン酸、パルミチン
酸、ステアリン酸、直鎖不飽和脂肪酸であるオレイン
酸、リノール酸、分岐鎖不飽和脂肪酸であるイソオレイ
ン酸などが含まれるが、揮発量及び流動点の観点から、
イソパルミチン酸及びイソステアリン酸の合計含有量が
好ましくは55モル％以上、より好ましくは65モル％以
上、さらに好ましくは75モル％以上、特に85モル％以上
のものが好ましい。The carboxylic acid (a) has 16 or 1 carbon atoms.
Examples of the branched saturated fatty acid of 8 include isopalmitic acid, isostearic acid, and 2-heptylundecanoic acid. Among these acids, isopalmitic acid and isostearic acid having a methyl branch in the molecule dramatically reduce the evaporation amount of the synthetic ester oil and dramatically improve the viscosity index. It can be suitably used. In addition, fatty acids made from vegetable oils include branched-chain saturated fatty acids having 16 or 18 carbon atoms,
Usually, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, which is a linear saturated fatty acid, oleic acid, linoleic acid, which is a linear unsaturated fatty acid, and isooleic acid, which is a branched unsaturated fatty acid, are included. From the point of view,
The total content of isopalmitic acid and isostearic acid is preferably at least 55 mol%, more preferably at least 65 mol%, further preferably at least 75 mol%, particularly preferably at least 85 mol%.
【００１１】前記カルボン酸(c)の分岐鎖脂肪酸であるi
-ヘプタン酸としては、例えば、2-メチルヘキサン酸、3
-メチルヘキサン酸、2-エチルペンタン酸、3-エチルペ
ンタン酸、2,2-ジメチルペンタン酸、2,3-ジメチルペン
タン酸、3,3-ジメチルペンタン酸などがあげられる。こ
れらのi-ヘプタン酸のなかで、2-メチルヘキサン酸、2-
エチルペンタン酸は、低温における流動性を高める観点
から、本発明において特に好適に使用しうるものであ
る。前記カルボン酸(c)の分岐鎖脂肪酸であるi-ノナン
酸としては、例えば、3,5,5-トリメチルヘキサン酸、2-
メチルオクタン酸、2，2-ジメチルヘプタン酸などがあ
げられる。これらのi-ノナン酸のなかで、3，5，5-トリ
メチルヘキサン酸は、低温における流動性を高める観点
から、本発明において特に好適に使用しうるものであ
る。The branched-chain fatty acid of the carboxylic acid (c), i
-As heptanoic acid, for example, 2-methylhexanoic acid, 3
-Methylhexanoic acid, 2-ethylpentanoic acid, 3-ethylpentanoic acid, 2,2-dimethylpentanoic acid, 2,3-dimethylpentanoic acid, and 3,3-dimethylpentanoic acid. Among these i-heptanoic acids, 2-methylhexanoic acid, 2-methylhexanoic acid,
Ethyl pentanoic acid can be particularly preferably used in the present invention from the viewpoint of increasing the fluidity at low temperatures. Examples of the i-nonanoic acid which is a branched fatty acid of the carboxylic acid (c) include, for example, 3,5,5-trimethylhexanoic acid,
Methyl octanoic acid, 2,2-dimethylheptanoic acid and the like can be mentioned. Among these i-nonanoic acids, 3,5,5-trimethylhexanoic acid can be particularly preferably used in the present invention from the viewpoint of increasing the fluidity at low temperatures.
【００１２】カルボン酸(a)、(b)及び(c)の混合物全量
に対する(a)、(b)及び(c)それぞれの好ましい割合を以
下に示す。カルボン酸(a)の炭素数16又は炭素数18の分
岐鎖飽和脂肪酸は、高温において低揮発性を発現させ、
粘度指数を向上させ、低温における流動性を高め、最適
な粘度を得る観点から、0.5〜20モル％が好ましく、さ
らに好ましくは1〜15モル％であり、特に好ましくは2〜
10モル％である。カルボン酸(b)のn-ヘプタン酸は、高
温において低揮発性を発現させ、粘度指数を向上させ、
低温における流動性を高め、最適な粘度を得る観点か
ら、50〜96.5モル％が好ましく、さらに好ましくは60〜
93モル％であり、特に好ましくは67〜90モル％である。
カルボン酸(c)のi-ヘプタン酸、2-エチルヘキサン酸及
びi-ノナン酸からなる群から選ばれる少なくとも1種の
分岐鎖脂肪酸は、高温において低揮発性を発現させ、粘
度指数を向上させ、低温における流動性を高め、最適な
粘度を得る観点から、3〜40モル％が好ましく、さらに
好ましくは5〜35モル％であり、特に好ましくは7〜27モ
ル％である。さらに、i-ヘプタン酸、2-エチルヘキサン
酸及びi-ノナン酸を混合することにより、低温における
流動性をさらに高めることができる。The preferred ratios of (a), (b) and (c) to the total amount of the mixture of carboxylic acids (a), (b) and (c) are shown below. The branched-chain saturated fatty acid having 16 or 18 carbon atoms of the carboxylic acid (a) expresses low volatility at high temperatures,
From the viewpoint of improving the viscosity index, increasing the fluidity at a low temperature, and obtaining an optimum viscosity, 0.5 to 20 mol% is preferable, more preferably 1 to 15 mol%, and particularly preferably 2 to 15 mol%.
10 mol%. Carboxylic acid (b) n-heptanoic acid expresses low volatility at high temperature, improves viscosity index,
From the viewpoint of increasing the fluidity at low temperatures and obtaining the optimum viscosity, 50 to 96.5 mol% is preferable, and more preferably 60 to 96.5 mol%.
It is 93 mol%, particularly preferably 67 to 90 mol%.
The carboxylic acid (c) i-heptanoic acid, at least one kind of branched chain fatty acid selected from the group consisting of 2-ethylhexanoic acid and i-nonanoic acid expresses low volatility at high temperature and improves the viscosity index. From the viewpoint of increasing the fluidity at a low temperature and obtaining an optimum viscosity, the amount is preferably 3 to 40 mol%, more preferably 5 to 35 mol%, and particularly preferably 7 to 27 mol%. Furthermore, by mixing i-heptanoic acid, 2-ethylhexanoic acid and i-nonanoic acid, the fluidity at low temperatures can be further enhanced.
【００１３】尚、前記カルボン酸成分には、上記以外の
カルボン酸が、本発明の目的が阻害されない範囲内で配
合されていてもよい。かかるカルボン酸としては、n-ペ
ンタン酸、n-ヘキサン酸、n-オクタン酸、n-ノナン酸、
ラウリン酸等の直鎖カルボン酸、2-メチルブタン酸、3-
メチルブタン酸、2-エチルブタン酸、3-エチルヘキサン
酸、2,2-ジメチルヘキサン酸、3,3-ジメチルヘキサン酸
などの分岐鎖カルボン酸などがあげられる。The carboxylic acid component may contain other carboxylic acids as long as the object of the present invention is not impaired. Such carboxylic acids include n-pentanoic acid, n-hexanoic acid, n-octanoic acid, n-nonanoic acid,
Linear carboxylic acids such as lauric acid, 2-methylbutanoic acid, 3-
Examples include branched carboxylic acids such as methylbutanoic acid, 2-ethylbutanoic acid, 3-ethylhexanoic acid, 2,2-dimethylhexanoic acid, and 3,3-dimethylhexanoic acid.
【００１４】前記3〜4価のアルコールと、カルボン酸と
の反応に際して、両者の当量比には、特に限定はない
が、通常、3〜4価のアルコールの水酸基1当量に対して
脂肪酸のカルボキシル基1.0〜1.3当量となるように調整
することが好ましい。なお、脂肪酸のカルボキシル基の
比率を高くすると3〜4価のアルコールと脂肪酸との反応
性が良好となる反面、反応終了後、過剰の脂肪酸を除去
する必要がある。このように、多量の脂肪酸を用いた場
合には、例えば、減圧留去、蒸気加熱、吸着剤を用いた
吸着除去などの方法により、過剰の脂肪酸を除去するこ
とができる。In the reaction of the tri- to tetra-hydric alcohol with the carboxylic acid, the equivalent ratio of the two is not particularly limited, but usually, one equivalent of the hydroxyl group of the tri- to tetrahydric alcohol to the carboxylic acid of the fatty acid is used. It is preferable to adjust the amount to 1.0 to 1.3 equivalents. In addition, when the ratio of the carboxyl group of the fatty acid is increased, the reactivity between the tri- or tetrahydric alcohol and the fatty acid is improved, but it is necessary to remove the excess fatty acid after the reaction is completed. As described above, when a large amount of fatty acid is used, excess fatty acid can be removed by a method such as distillation under reduced pressure, steam heating, or adsorption removal using an adsorbent.
【００１５】前記合成エステル油の酸価は、引火点、酸
化安定性、熱安定性、加水分解安定性、金属腐食性など
の観点から、1.0mgKOH/g以下、好ましくは0.5mgKOH/g以
下、さらに好ましくは0.1mgKOH/g以下であることが望ま
しい。また、前記合成エステル油の水酸基価は、引火
点、低温流動性、熱安定性、加水分解安定性などの観点
から、10.0mgKOH/g以下、好ましくは7.0 mgKOH/g以下、
さらに好ましくは5.0 mgKOH/g以下であることが望まし
い。The acid value of the synthetic ester oil is 1.0 mgKOH / g or less, preferably 0.5 mgKOH / g or less, from the viewpoints of flash point, oxidation stability, heat stability, hydrolysis stability, metal corrosion and the like. More preferably, it is desirable to be 0.1 mgKOH / g or less. Further, the hydroxyl value of the synthetic ester oil, from the viewpoint of flash point, low-temperature fluidity, heat stability, hydrolysis stability, etc., 10.0 mgKOH / g or less, preferably 7.0 mgKOH / g or less,
More preferably, it is desirable to be 5.0 mgKOH / g or less.
【００１６】本発明のグリース組成物中の前記合成エス
テル油の含有量は、低温時の流動性、低揮発量、最適な
粘度範囲及び粘度指数の全てを満足させる観点から、60
重量％以上であることが好ましく、さらに好ましくは70
重量％以上であり、80重量％以上であることが特に好ま
しい。[0016] The content of the synthetic ester oil in the grease composition of the present invention is preferably 60 from the viewpoint of satisfying all of fluidity at low temperature, low volatilization amount, optimum viscosity range and viscosity index.
% Or more, more preferably 70% by weight or more.
% By weight or more, and particularly preferably 80% by weight or more.
【００１７】本発明のグリース組成物には、必要に応じ
他の合成エステル油、エーテル油、PAO等の合成油や、
低価格化のために鉱物油等を含有させてもよい。本発明
のグリース組成物は、冒頭に説明した用途のほか、連続
鋳造設備軸受や、圧延機ワークロール軸受などの製鉄設
備用、産業機械用、建設機械用等に使用できる。The grease composition of the present invention may further contain, if necessary, other synthetic oils such as synthetic ester oil, ether oil, PAO, etc.
Mineral oil or the like may be contained for lowering the price. The grease composition of the present invention can be used for steel casting equipment such as a continuous casting equipment bearing, a work roll bearing for a rolling mill, an industrial machine, a construction machine, and the like, in addition to the uses described at the beginning.
【００１８】本発明のグリース組成物に使用される増ち
ょう剤は特に限定されず、通常のグリース組成物に使用
されているものを適宜使用できる。例えば、金属石鹸、
複合石鹸、ウレア、有機化ベントナイト、シリカ等が挙
げられる。金属石鹸としては、１２−ヒドロキシステア
リン酸リチウム、ステアリン酸リチウム、リチウムコン
プレックス、ウレアとしては脂肪族ジウレア、脂環式ジ
ウレア、芳香族ジウレア、トリウレア、テトラウレア、
ウレタンウレア、有機化ベントナイトとしては、第４級
アンモニウム塩で処理したモンモリロナイト、シリカと
しては気相反応にて製造された超微粒子のシリカ粉末又
はそれらの表面を例えば、メタノールのような低級アル
コールで処理したもの、その他スルホネートコンプレッ
クスやＰＴＦＥ等が挙げられる。本発明のグリース組成
物中、増ちょう剤の量は３〜３０重量％が適当である。The thickener used in the grease composition of the present invention is not particularly limited, and those used in ordinary grease compositions can be appropriately used. For example, metal soap,
Complex soap, urea, organic bentonite, silica and the like can be mentioned. As metal soaps, lithium 12-hydroxystearate, lithium stearate, lithium complex, urea as aliphatic diurea, alicyclic diurea, aromatic diurea, triurea, tetraurea,
Urethane urea, as organic bentonite, montmorillonite treated with a quaternary ammonium salt, as silica, ultrafine silica powder produced by a gas phase reaction or their surface, for example, treated with a lower alcohol such as methanol And sulphonate complexes and PTFE. In the grease composition of the present invention, the amount of the thickener is suitably from 3 to 30% by weight.
【００１９】本発明のグリース組成物には、一般的に配
合される、酸化防止剤、極圧剤、防錆剤、金属腐食防止
剤、油性剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、付着性向
上剤等を含有させてもよい。酸化防止剤としては、フェ
ノール系や芳香族アミン系の化合物が挙げられる。例え
ば、2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノールなどのフェノ
ール系酸化防止剤；p、p'-ジオクチルジフェニルアミン
などのアミン系酸化防止剤等があげられる。これらの酸
化防止剤は、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用
いることができる。本発明のグリース組成物中、これら
の酸化防止剤の量は0.5〜５重量％が適当である。本発
明のグリース組成物は従来公知の方法により製造するこ
とができる。The grease composition of the present invention generally contains antioxidants, extreme pressure agents, rust inhibitors, metal corrosion inhibitors, oil agents, viscosity index improvers, pour point depressants, You may make it contain a property improver etc. Examples of the antioxidant include phenol compounds and aromatic amine compounds. Examples include phenolic antioxidants such as 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol; amine antioxidants such as p, p'-dioctyldiphenylamine. These antioxidants can be used alone or in combination of two or more. In the grease composition of the present invention, the amount of these antioxidants is suitably from 0.5 to 5% by weight. The grease composition of the present invention can be produced by a conventionally known method.
【００２０】[0020]
【発明の効果】本発明のグリース組成物は、耐熱性、低
温性に優れ、潤滑寿命が長い。The grease composition of the present invention has excellent heat resistance and low temperature properties, and has a long lubrication life.
【００２１】[0021]
【合成例】合成例１ 2リットルの4つ口フラスコに、n-ヘプタン酸74.5モル、
i-ヘプタン酸20.8モルとイソステアリン酸4.7モルを添
加し、これにペンタエリスリトールの水酸基1当量に対
して前記カルボン酸のカルボキシル基が1.25当量となる
ようにペンタエリスリトールを添加した。次に、フラス
コ内に、窒素ガスを吹き込みながら230℃で14時間反応
させ、留出する水を除去した。反応終了後、1kPaの減圧
下で過剰のカルボン酸を1時間脱酸し、1kPaの減圧下で1
時間蒸気加熱を行い、吸着剤で残存しているカルボン酸
を吸着させた後、濾過を行ない、合成エステル油を得
た。[Synthesis Example] Synthesis Example 1 In a two-liter four-necked flask, 74.5 mol of n-heptanoic acid was added.
20.8 mol of i-heptanoic acid and 4.7 mol of isostearic acid were added, and pentaerythritol was added thereto such that the carboxyl group of the carboxylic acid was 1.25 equivalents to 1 equivalent of the hydroxyl group of pentaerythritol. Next, the reaction was carried out at 230 ° C. for 14 hours while blowing nitrogen gas into the flask to remove distilled water. After completion of the reaction, excess carboxylic acid was deacidified under a reduced pressure of 1 kPa for 1 hour, and 1
After performing steam heating for an hour to adsorb the remaining carboxylic acid with the adsorbent, filtration was performed to obtain a synthetic ester oil.
【００２２】次に、得られた合成エステル油の揮発量、
流動点、40℃および100℃における動粘度、酸価、水酸
基価および粘度指数を以下の方法にしたがって調べた。
その結果を表1に示す。 (1)揮発量 前記に示した方法により揮発量を測定した。 (2)流動点 前記に示した方法により流動点を測定した。 (3)40℃および100℃における動粘度 前記に示した方法により動粘度を測定した。 (4)酸価 JIS K0070 3.1により酸価を求めた。 (5)水酸基価 JIS K0070 7.2により水酸基価を求めた。 (6)粘度指数 前記に示した方法により粘度指数を測定した。Next, the volatilization amount of the obtained synthetic ester oil,
The pour point, kinematic viscosity at 40 ° C. and 100 ° C., acid value, hydroxyl value and viscosity index were examined according to the following methods.
The results are shown in Table 1. (1) Volatilization amount The volatilization amount was measured by the method described above. (2) Pour point The pour point was measured by the method described above. (3) Kinematic viscosity at 40 ° C. and 100 ° C. Kinematic viscosity was measured by the method described above. (4) Acid value The acid value was determined according to JIS K0070 3.1. (5) Hydroxyl value The hydroxyl value was determined according to JIS K0070 7.2. (6) Viscosity index The viscosity index was measured by the method described above.
【００２３】合成例2〜4 合成例1において、カルボン酸の組成を表1に示すように
変更し、ペンタエリスリトールの水酸基1当量に対して
前記カルボン酸のカルボキシル基が1.25当量となるよう
に調整したほかは、合成例1と同様にして合成エステル
油を調製した。得られた合成エステル油の性質を表1に
示す。尚、表1中に記載のiC7酸は、i-ヘプタン酸を主成
分とし、2-エチルペンタン酸、2-メチルヘキサン酸、2-
エチルヘキサン酸を含む混合物である。iC9酸は、3,5,5
-トリメチルヘキサン酸を示す。又、iC18酸はイソステ
アリン酸を主成分とし、イソパルミチン酸、イソステア
リン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、
オレイン酸等を含む混合物である。Synthesis Examples 2 to 4 In Synthesis Example 1, the composition of the carboxylic acid was changed as shown in Table 1 and adjusted such that the carboxyl group of the carboxylic acid was 1.25 equivalent to 1 equivalent of the hydroxyl group of pentaerythritol. Other than that, a synthetic ester oil was prepared in the same manner as in Synthesis Example 1. Table 1 shows the properties of the obtained synthetic ester oil. Incidentally, the iC 7 acid described in Table 1 is mainly composed of i-heptanoic acid, 2-ethylpentanoic acid, 2-methylhexanoic acid,
It is a mixture containing ethylhexanoic acid. iC 9 acid is 3,5,5
-Represents trimethylhexanoic acid. In addition, iC 18 acid is mainly composed of isostearic acid, isopalmitic acid, isostearic acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid,
It is a mixture containing oleic acid and the like.
【００２４】[0024]
【表１】 [Table 1]
【００２５】比較合成例１〜９ 合成例１において、カルボン酸の組成を表２に示すよう
に変更し、ペンタエリスリトールの水酸基1当量に対し
て前記カルボン酸のカルボキシル基が1.25当量となるよ
うに調整したほかは、合成例１と同様にして合成エステ
ル油を調製した。得られた合成エステル油の性質を表２
に示す。尚、表２中に記載の iC8酸は i-オクタン酸を
示す。Comparative Synthesis Examples 1 to 9 In Synthesis Example 1, the composition of the carboxylic acid was changed as shown in Table 2 so that the carboxyl group of the carboxylic acid was 1.25 equivalent to 1 equivalent of the hydroxyl group of pentaerythritol. A synthetic ester oil was prepared in the same manner as in Synthesis Example 1 except for the adjustment. Table 2 shows the properties of the obtained synthetic ester oil.
Shown in The iC 8 acid described in Table 2 indicates i-octanoic acid.
【００２６】[0026]
【表２】 [Table 2]
【００２７】実施例１〜４及び比較例１〜９ 合成例１〜４及び比較合成例１〜９で合成した合成エス
テル油を基油として使用し、下記の処方、操作によりグ
リース組成物を調製した。 基油： ８７重量％ 増ちょう剤：12−ヒドロキシステアリン酸リチウム １２重量％ 酸化防止剤（アルキルジフェニルアミン)： １重量％ 12−ヒドロキシステアリン酸リチウム（12-OH St Li）
全量を基油全量に加熱溶解し、冷却した。室温まで冷却
した後、酸化防止剤全量を加え、３段ロールミルでミリ
ングを行い、脱泡処理してグリース組成物を調製した。Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 9 Grease compositions were prepared by using the synthetic ester oils synthesized in Synthetic Examples 1 to 4 and Comparative Synthetic Examples 1 to 9 according to the following formulation and operation. did. Base oil: 87% by weight Thickener: 12% by weight of lithium 12-hydroxystearate Antioxidant (alkyldiphenylamine): 1% by weight Lithium 12-hydroxystearate (12-OH St Li)
The whole amount was dissolved by heating in the whole amount of the base oil and cooled. After cooling to room temperature, the whole amount of the antioxidant was added, milling was performed with a three-stage roll mill, and defoaming treatment was performed to prepare a grease composition.
【００２８】実施例５、比較例１０ 反応容器にMDI(4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネー
ト）全量と基油の半量を投入し、70〜80℃に加温した。
別の容器にモノアミンの全量と基油の半量を投入し70〜
80℃に加温し、これを反応容器に加え攪拌した。約30分
間この状態で攪拌を続けた後、170〜180℃に加温し、約
30分間保持した後、冷却した。室温まで冷却した後、酸
化防止剤全量を加え、３段ロールミルでミリングを行
い、脱泡処理してグリース組成物を調製した。Example 5 and Comparative Example 10 The entire amount of MDI (4,4'-diphenylmethane diisocyanate) and half of the base oil were charged into a reaction vessel and heated to 70 to 80 ° C.
Put the entire amount of monoamine and half the amount of base oil in a separate container
The mixture was heated to 80 ° C., added to the reaction vessel, and stirred. After continuing stirring in this state for about 30 minutes, the mixture was heated to 170-180 ° C,
After holding for 30 minutes, it was cooled. After cooling to room temperature, the whole amount of the antioxidant was added, milling was performed with a three-stage roll mill, and defoaming treatment was performed to prepare a grease composition.
【００２９】実施例６及び比較例１１ 反応容器にMDI(4,4'-ジフェニルメタンジイソシアネー
ト）全量と基油の半量を投入し、70〜80℃に加温した。
別の容器にモノアミン２種の全量と基油の半量を投入し
70〜80℃に加温し、これを反応容器に加え攪拌した。約
30分間この状態で攪拌を続けた後、140〜150℃に加温
し、約30分間保持した後、冷却した。室温まで冷却した
後、酸化防止剤全量を加え、３段ロールミルにてミリン
グを行い、脱泡処理してグリース組成物を調製した。Example 6 and Comparative Example 11 The whole amount of MDI (4,4'-diphenylmethane diisocyanate) and half the amount of the base oil were charged into a reaction vessel and heated to 70 to 80 ° C.
In a separate container, add the total amount of the two monoamines and half of the base oil
The mixture was heated to 70 to 80 ° C, added to the reaction vessel, and stirred. about
After stirring was continued for 30 minutes in this state, the mixture was heated to 140 to 150 ° C., kept for about 30 minutes, and then cooled. After cooling to room temperature, the whole amount of the antioxidant was added, milling was performed with a three-stage roll mill, and defoaming treatment was performed to prepare a grease composition.
【００３０】得られたグリース組成物の軸受潤滑寿命、
低温トルク試験の結果を表３〜表５に示す。 軸受潤滑寿命試験 ASTM D1741グリース寿命試験方法による。内径30mmの深
溝軸受(6306）にグリース６ｇを充填し、回転数3500rp
m、ラジアル荷重11.3kgf、スラスト荷重18.1kgf、規定
温度にて20時間運転、4時間休止のサイクル運転を行
う。寿命の判定は、モーターの過負荷、軸受温度が設定
温度を10℃以上越えた時、又は異常音が10分間以上続い
た時、寿命と判定し試験を終了する。 低温トルク試験 JIS K2220 5.14に準拠して-40℃にて測定する。Bearing lubrication life of the obtained grease composition,
Tables 3 to 5 show the results of the low-temperature torque test. Bearing lubrication life test According to ASTM D1741 grease life test method. Fill 30g deep groove bearing (6306) with 6g grease and rotate at 3500rp
m, Radial load 11.3kgf, Thrust load 18.1kgf, Cycle operation at specified temperature for 20 hours, 4 hours pause. The life is judged when the motor is overloaded, when the bearing temperature exceeds the set temperature by 10 ° C or more, or when abnormal noise continues for 10 minutes or more, the life is judged and the test is terminated. Low temperature torque test Measure at -40 ° C according to JIS K2220 5.14.
【００３１】[0031]
【表３】 [Table 3]
【００３２】[0032]
【表４】 ×：測定不能[Table 4] ×: Measurement not possible
【００３３】[0033]
【表５】 ×：測定不能[Table 5] ×: Measurement not possible
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 115:08 113:10） Ｃ１０Ｎ 30:06 40:02 50:10 (72)発明者 木村 浩 神奈川県藤沢市辻堂神台１の４の１ 協同 油脂株式會社辻堂工場内 Ｆターム(参考） 4H104 AA22B AA24B BB17B BB19B BB34A BE13B BE16B EA02A EA04A FA01 LA01 LA04 PA01 PA04 QA18 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C10M 115: 08 113: 10) C10N 30:06 40:02 50:10 (72) Inventor Hiroshi Kimura Kanagawa 1-4-1, Tsujido Shindai, Fujisawa City Kyodo Yushi Co., Ltd. Tsujido Factory F term (reference) 4H104 AA22B AA24B BB17B BB19B BB34A BE13B BE16B EA02A EA04A FA01 LA01 LA04 PA01 PA04 QA18
Claims (3)
から得られる合成エステル油であって、流動点が−40℃
以下、40℃における動粘度が10〜100mm2/secであり、か
つ、粘度指数が135以上の合成エステル油を基油として
含有するグリース組成物。A synthetic ester oil obtained from a tri- to tetra-valent polyhydric alcohol and a carboxylic acid, wherein the pour point is -40 ° C.
Hereinafter, a grease composition containing a synthetic ester oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 10 to 100 mm 2 / sec and a viscosity index of 135 or more as a base oil.
と、カルボン酸(a)、(b)及び(c)の混合物とから得られ
る合成エステル油である請求項１記載のグリース組成
物。 (a) 炭素数16又は炭素数18の分岐鎖飽和脂肪酸、(b)
n-ヘプタン酸、及び(c) i-ヘプタン酸、2-エチルヘキ
サン酸及びi-ノナン酸からなる群から選ばれる少なくと
も1種の分岐鎖脂肪酸。2. The grease composition according to claim 1, wherein the synthetic ester oil is a synthetic ester oil obtained from pentaerythritol and a mixture of carboxylic acids (a), (b) and (c). (a) a branched-chain saturated fatty acid having 16 or 18 carbon atoms, (b)
n-heptanoic acid, and (c) at least one kind of branched chain fatty acid selected from the group consisting of i-heptanoic acid, 2-ethylhexanoic acid and i-nonanoic acid.
物、ベントナイト及びシリカからなる群から選ばれた少
なくとも１種の増ちょう剤を含む請求項１または２記載
のグリース組成物。3. The grease composition according to claim 1, comprising at least one thickener selected from the group consisting of metal soaps, urea compounds, urethane compounds, bentonite and silica.
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