JP2001000509A - カプセル粒子の製造方法 - Google Patents
カプセル粒子の製造方法Info
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Abstract
であるカプセル粒子を効率よく製造しうるカプセル粒子
の製造方法を提供すること。 【解決手段】外管内に該外管の上端よりも下方に上端を
有する形成管が配設されてなる形成槽内に平行管構造の
多重ノズルを有するカプセル粒子の製造装置を用い、形
成槽内に硬化液を導入した後、多重ノズルの先端が該硬
化液に浸漬され、かつ形成管の上端よりも上方に位置す
るように該多重ノズルを配設し、該多重ノズルからカプ
セル液滴を形成管内に吐出させるカプセル粒子の製造方
法。
Description
造方法に関する。更に詳しくは、医薬品、食品、嗜好
品、浴用剤、洗浄剤等の分野に好適に使用しうるカプセ
ル粒子の製造方法に関する。
昭59−131355号公報に記載の方法や、特許第2
8016181号公報に記載の方法が知られている。
ルには、テーパが設けられたノズルが使用されているた
め、カプセル液滴に使用される隣接する2液の液−液面
の界面張力が低い、特に界面張力が20mN/m以下で
ある2液を含むカプセル粒子を製造することが困難であ
るという欠点がある。
れの中に流動性を有する充填物質の流れを含む複合ジェ
ット流を形成するという手段が採られているが、複合ジ
ェット流が冷却液の脈流によって切断されるため、前者
の方法と同様に、低界面張力特に界面張力が20mN/
m以下である2液を含むカプセル粒子を製造することが
困難であるという欠点がある。
低い液体を含み、皮膜の厚さが均一であるカプセル粒子
を効率よく製造しうるカプセル粒子の製造方法を提供す
ることを目的とする。
管の上端よりも下方に上端を有する形成管が配設されて
なる形成槽内に平行管構造の多重ノズルを有するカプセ
ル粒子の製造装置を用い、形成槽内に硬化液を導入した
後、多重ノズルの先端が該硬化液に浸漬され、かつ形成
管の上端よりも上方に位置するように該多重ノズルを配
設し、該多重ノズルからカプセル液滴を形成管内に吐出
させるカプセル粒子の製造方法に関する。
有する多重ノズルが使用されている点、及び該多重ノズ
ルの先端が硬化液に浸漬されるが、形成管の上端よりも
上方に位置するように配設されている点に、1つの大き
な特徴があり、かかる構成が採られていることにより、
例えば、界面張力が20mN/m以下の低界面張力を有
する2液を含み、皮膜の厚さが均一であるカプセル粒子
を効率よく製造することができるという優れた効果が発
現される。
ズルとは、該多重ノズルを構成している各ノズルが、そ
の吐出部においてテーパが1/10以下の直管状部分を
有している多重ノズルをいう。
るノズルが積層された平行管構造を有する多重ノズルが
用いられているので、各ノズルから吐出される隣接する
液同士の液−液面の界面張力が低い場合であっても、皮
膜の厚さが均一なカプセル粒子を容易に製造することが
できるという優れた性質が発現される。
ノズルの吐出部において直管形状を有する部分をいい、
具体的には、例えば、図1に示される多重ノズルが3重
ノズル1である場合を例にとると、内ノズル2において
はL1 部分、中ノズル3においてはL2 部分、外ノズル
4においてはL3 部分が該当する。
るテーパは、1/10以下であるが、低界面張力を有す
る2液を用いた場合であっても、皮膜の厚さが均一なカ
プセル粒子を容易に製造することができる観点から、1
/50以下であることが好ましく、1/100以下であ
ることがより好ましく、テーパが設けられていないこと
が特に好ましい。
積層数は、特に限定がなく、形成されるカプセル粒子の
層などに応じて適宜決定すればよい。その一例として、
例えば、カプセルの内層が1層である場合には、ノズル
は2重であればよく、カプセルの内層が2層である場合
には、ノズルは3重であればよい。
内層が2層以上のカプセル粒子も容易に製造することが
できるが、この場合、多重ノズルを構成しているノズル
は3重以上となる。
隙が皮膜形成液や内容液等のカプセル液滴の通路とな
る。各ノズルは、一般に同心円状に積層されていること
が好ましい。各ノズルの中心軸は、同一でなくてもよい
が、カプセルを構成している各層の厚さが均一なカプセ
ル粒子を得る観点から、同一であることが好ましい。
の長さは、そのノズルの内径以上であることが好まし
い。かかる構成を有する場合、各ノズルから吐出される
隣接する液同士の液−液面の界面張力が、例えば、20
mN/m以下である低界面張力を有する2液を用いた場
合であっても、カプセル粒子を容易に製造することがで
きるという利点がある。ノズルの直管状部分の長さが、
該ノズルの内径以上であるとは、具体的には、例えば、
図1に示される3重ノズル1において、内ノズル2を例
にとると、内ノズル2の直管状部分の長さL1 がその内
径d1 以上であることを意味する。
り均一なカプセル粒子を得る観点から、各ノズルの内径
の2倍以上であることが好ましく、3倍以上であること
がより好ましく、5倍以上であることが特に好ましい。
は、皮膜形成液及び内容液で構成される。これらのカプ
セル液滴の種類は、カプセルの構造によって適宜選択さ
れ、多重ノズルから吐出される隣接する液同士は、水と
油のように実質的に混ざらないか、あるいは混ざり合い
難いものが選ばれる。内容液には、均一溶液である油性
成分、水溶性成分、界面活性剤成分、不均一系の水中油
分散体、油中水分散体、懸濁溶液等が用いられる。
硬化液の具体例としては、例えば、特開平6−5506
0号公報に開示されているもの等が挙げられ、これら
は、用途に応じて適宜選択して用いることができる。
吐出される必要性がなく、例えば、多重ノズルとして4
重ノズルを用いる場合、該4重ノズルの外側から2番目
のノズルから皮膜液を吐出させ、最外ノズルから硬化液
を流出させることにより、内層が2層のカプセルを製造
することができる。
ズルからカプセル液滴を吐出させるための振動を与える
方法としては、例えば、特開平6―15487号公報に
記載されている方法等が挙げられるが、ピストンを有す
るチャンバーを用い、ピストンを振動させて液体に振動
を与える方法を好適に使用することができる。
いずれに与えられてもよいが、均一な厚さの皮膜を有す
るカプセルを得る観点から、最内ノズルから吐出される
液体に与えられることが好ましい。更に、界面張力が低
い液体のカプセル化を容易にする観点から、多重ノズル
から吐出される隣接する2液の界面張力がもっとも低い
値となる2液のうち、より内側にある液体に振動が与え
られることが好ましい。なお、2カ所以上の2液の界面
張力が同じ場合には、より内側にある液体に振動を与え
ることが好ましい。
は、液柱線速度及び使用する液体粘度に応じて適宜選択
することが好ましい。与えられる振動数は、特に限定が
ないが、通常、1〜2000Hz程度であることが好ま
しい。多層ノズルから吐出される各液の温度は、特に限
定がないが、通常、0〜100℃程度であることが好ま
しい。
特に限定がないが、B型粘度計で測定した場合、前記吐
出される各液の温度において、通常、0.1〜1000
mPa・s、好ましくは1〜800mPa・sであるこ
とが望ましい。
2液の液−液面の界面張力は、均一なカプセル粒子を製
造するために、20〜60mN/mとなるように適宜選
択されている。
重ノズルが用いられているので、各ノズルから吐出さ
れ、隣接する2液の界面張力が20mN/m以下である
2液が用いられた場合でも、容易にカプセル粒子を構成
している皮膜の厚さが均一なカプセル粒子を製造するこ
とができる。なお、隣接する2液の界面張力は、20m
N/m以下であることが好ましく、1〜15mN/mで
あることがより好ましく、5〜10mN/mであること
が特に好ましい。
向に対して直角であり、該管の端面に口径a(mm)の
孔を有する1mm単位の目盛りつきピペットを用い、該
ピペット内に相対的に比重が大きい液体を入れたのち、
該ピペットの端部を比重が小さい液体中に挿入した後、
ピペット内の液体を液滴生成間隔が1秒間以上となるよ
うにコックで調整し、一定量の液体が流出するまでの液
滴数を数え、流出液体の体積を液滴数で除して、1液滴
の大きさを求め、かかる液滴が球状であると仮定して相
当直径dを算出したのち、式(I): d/a=1.74(σ/(a2 gΔρ))0.38 (I) 〔式中、aはキャピラリー径(m)、dは液滴の大きさ
(m)、gは重力加速度(9.8kg/sec2 )、σ
は界面張力(mN/m)、Δρは密度差(kg/m3 )
を示す〕に基づいて求めることができる。
構成を有するものを用いることができる。図2は、形成
槽5の概略断面図である。
管6の上端よりも形成管7の上端が下方となるように配
設された構造を有する。該構造は、低界面張力を有する
液体を用いた場合でもカプセル化を効率よく行なうこと
ができるという観点から、外管6及び形成管7からなる
2重管構造であることが好ましく、同軸の2重管構造で
あることがより好ましい。
図2に示される外管6においては、その下部に硬化液の
流入孔8が設けられている。外管6の下部には、ドレイ
ン用配管10やコック11が配設されていてもよい。
は、1個以上であればよいが、外管6の下部の周方向に
等間隔に2個以上、好ましくは2〜8個、より好ましく
は4〜8個であることが望ましい。流入孔8の配設位置
は、形成管7の上端7aよりも下方にあればよい。な
お、流入孔8内面の上端から形成管7の上端7aまでの
長さHI は、形成管7の内径dの2〜20倍、好ましく
は5〜20倍、より好ましくは7〜20倍であることが
望ましい。
流量は、実質的に脈流がなく、一定であることが好まし
い。流入孔8が複数配設されている場合には、各流入孔
8から同等の流量、好ましくは同一の流量で硬化液が流
入することが望ましい。
一部を溢流させる溢流孔9は、形成管7の上端7aより
も上部で外管6に配設されており、硬化液の主流が形成
管7に流入するように構成されている。
7aまでの長さHoは、形成管7内に硬化液が円滑に流
入するようにする観点から、形成管7の内径dの0.5
〜10倍、好ましくは1〜10倍、より好ましくは1〜
5倍であることが望ましい。
もよく、多重ノズル1を保持する保持部を有する蓋が該
上部に設けられていてもよい。
子の粒子径に応じて決定される。例えば、低界面張力の
液体を含有し、皮膜の厚さが均一なカプセル粒子を得る
ためには、通常、目的とするカプセル粒子の粒子径の
1.5〜20倍、好ましくは2〜10倍、より好ましく
は2〜5倍、更に好ましくは2〜3倍であることが望ま
しい。
皮膜の硬化性に応じて適宜決定され、通常10cm〜5
m程度である。形成管7の上端7aの形状は、角形状、
面取り形状、曲線形状等のいずれであってもよい。
円滑に流入させることができれよく、特に限定がない
が、通常、形成管7の内径dの3〜25倍、好ましくは
4〜25倍、更に好ましくは5〜20倍であることが望
ましい。
であっても、同一でなくてもよいが、同一であることが
好ましい。外管6と形成管7の軸垂直断面形状は、それ
ぞれ等多角形や円形等の対称形状であればよいが、円形
状であることが好ましい。
成液を硬化させるものであればよく、その種類には特に
限定がない。例えば、特開平6−55060号公報第1
0欄17行〜20行に記載されている硬化液を使用する
ことができる。なお、多重ノズルから吐出される皮膜形
成液が水溶性である場合には、硬化液は、流動パラフィ
ン、中鎖トリグリセライド又はシリコーン油であること
が好ましく、流動パラフィン又は中鎖トリグリセライド
(MCT)であることがより好ましい。
限定がないが、通常、2〜80℃程度であることが好ま
しく、カプセルの皮膜を冷却によって硬化させる場合に
は、2〜40℃程度であることが好ましい。
入し、外管6と形成管7との間隙を上昇し、そのうちの
主流となる硬化液は、形成管7の上端7aから形成管7
内に流入し、他方、その残りは形成管7の上端7aより
も上部で外管6に設けられた溢流孔9から形成槽5の外
部に排出される。
の主流が形成管7に流入する流量(Qin)と溢流孔9
から一部流出する硬化液の流量(Qout)との容量比
(Qin:Qout)は、特に限定されないが、好まし
くは99:1〜1:10、更に好ましくは50:1〜
1:1、特に好ましくは20:1〜2:1である。
を硬化させる方法としては、形成されたカプセル液滴と
硬化液とを接触させることができる方法であればよく、
特に限定がないが、カプセル液滴を効率よく硬化させる
観点から、形成されたカプセル液滴を硬化液とともに形
成管7内に流入させることにより、カプセル液滴中の皮
膜形成液を硬化させることが好ましい。この場合、硬化
液の温度を2〜50℃程度に調整しておくことが好まし
い。
されるが、形成管7の上端7aよりも上方に位置するよ
うに配設する。多重ノズル1の先端1aと形成管7の上
端7aとの間の距離は、低界面張力を有する液体のカプ
セル化を効率よく行なうことができることから、形成管
7の内径dの5〜100%、好ましくは10〜50%、
より好ましくは20〜40%であることが望ましい。な
お、多重ノズル1の中心は、形成管7の中心軸と同一で
あってもよく、異なっていてもよい。
ル1を配設し、該多重ノズル1からカプセル液滴を形成
管7内に吐出させると、界面張力が低い液体を含み、皮
膜の厚さが均一であるカプセル粒子を効率よく製造する
ことができる。
た。図1に示された多重ノズルの各寸法は、L1 が1
4.5mm、L2 が15mm、L3 が14mm、d1 が
2.3mm、d2 が3.1mm、d3 が3.5mmであ
った。また、形成槽として、図2に示されるような構造
を有するものを使用した。形成管として、その内径がカ
プセル粒子の平均粒子径の5倍である15mm(実施例
1〜2)又は3倍である9mm(実施例3)のものを用
意した。
酸)グリセリン(以下、MCT−1という)を使用し、
この硬化液を形成槽内に導入した。この硬化液中に多重
ノズルの先端を浸漬し、多重ノズルの先端が形成管の上
端よりも上にあり、その間の距離が形成管の内径の10
%(実施例1)又は30%(実施例2〜3)となるよう
に調整した。
の皮膜液を流量11.2mL/minで、中間ノズルか
ら25℃の油性成分を流量20.0mL/minで、最
内ノズルからエマルジョンを流量28.7mL/min
で周波数32Hzの振動を与え、同時に5℃の硬化液中
に吐出させ、カプセル粒子を得た。該カプセル粒子を常
温でカプセルの含水率が10%以下となるように乾燥さ
せ、平均粒子径3mmのカプセル粒子を得た。
として、以下のものを使用した。 (A)皮膜液 ゼラチンAP−100(新田ゼラチン(株)製、商品
名)40重量部、グリセリン4重量部及びイオン交換水
56重量部を70℃で攪拌溶解させ、脱気後皮膜液とし
た。
トールテトラオレート(エチレンオキサイド付加モル
数:40)15重量部を混合し、それに水60重量部を
添加し、攪拌してエマルジョンを得た。
MCT−1を常温で攪拌配合し、油性成分とした。粘度
はB型粘度計で20cP(温度25℃)であった。比重
は0.946であった。また、水に対する界面張力は1
2.0mN/mであった。エマルジョンに対する界面張
力は7mN/mであった。
用いて、前記式(I)により求めた。なお、皮膜液に対
する界面張力は、水とほぼ等しくなるように調整した。
て、カプセル化率及び皮膜厚さの均一性を以下の方法に
従って調べた。その結果を表1に併記する。
で録画した後、低速で再生して観察し、多層液滴状にな
った個数を求め、1920個(32Hz×60秒)で除
した値を求め、百分率(%)で示した。なお、カプセル
化率は、カプセル粒子を効率よく製造しうるという観点
から、70%以上であることが好ましく、95%以上で
あることがより好ましい。
り口における皮膜の厚さを顕微鏡(×200倍)で観察
し、そのカプセル最大皮膜厚さと最小皮膜厚さを測定す
る。なお、得られたカプセル5個について観察を行なっ
た。
皮膜厚さの平均値)×100(%) に従って求めた。なお、皮膜厚さの均一性は、100%
に近いものほど皮膜の厚さが均一であることを示し、7
0%以上が好ましく、95%以上がより好ましい。
挿入した、つまり多重ノズルの先端が形成槽の上端より
も下にあり、その間の距離が該形成管の内径(15m
m)の10%となるように調整した他は、実施例1と同
様にしてカプセル粒子を製造した。
3と同様にして調べた。その結果を表1に示す。
よれば、皮膜厚さの均一性に優れたカプセル粒子を効率
よく得ることができることがわかる。
含み、皮膜の厚さが均一であるカプセル粒子を効率よく
製造することができるという効果が奏される。
ズルの一実施態様を示す概略断面図である。
の一実施態様を示す概略説明図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 外管内に該外管の上端よりも下方に上端
を有する形成管が配設されてなる形成槽内に平行管構造
の多重ノズルを有するカプセル粒子の製造装置を用い、
形成槽内に硬化液を導入した後、多重ノズルの先端が該
硬化液に浸漬され、かつ形成管の上端よりも上方に位置
するように該多重ノズルを配設し、該多重ノズルからカ
プセル液滴を形成管内に吐出させるカプセル粒子の製造
方法。 - 【請求項2】 多重ノズルの先端と形成管の上端との間
の距離が形成管の内径の5〜100%である請求項1記
載のカプセル粒子の製造方法。 - 【請求項3】 形成管の内径が、カプセル粒子の粒子径
の1.5〜20倍である請求項2記載のカプセル粒子の
製造方法。 - 【請求項4】 多重ノズルの各ノズルから吐出される隣
接する2液の界面張力が20mN/m以下である請求項
1〜3いずれか記載のカプセル粒子の製造方法。 - 【請求項5】 多重ノズルから吐出される隣接する2液
の界面張力がもっとも低い値となる2液のうち、より内
側にある液体に多重ノズルからカプセル液滴を吐出させ
るための振動を与える請求項1〜4いずれか記載のカプ
セル粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11179351A JP2001000509A (ja) | 1999-06-25 | 1999-06-25 | カプセル粒子の製造方法 |
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