JP2000355708A - MANUFACTURE OF Sm-Fe-N MAGNETIC POWDER - Google Patents
MANUFACTURE OF Sm-Fe-N MAGNETIC POWDERInfo
- Publication number
- JP2000355708A JP2000355708A JP11168010A JP16801099A JP2000355708A JP 2000355708 A JP2000355708 A JP 2000355708A JP 11168010 A JP11168010 A JP 11168010A JP 16801099 A JP16801099 A JP 16801099A JP 2000355708 A JP2000355708 A JP 2000355708A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- magnetic powder
- ribbon
- based magnetic
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 title claims abstract description 101
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 68
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 35
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 28
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 27
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims description 22
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims description 20
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 11
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 10
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 6
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 51
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 abstract description 18
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract description 3
- 238000009987 spinning Methods 0.000 abstract 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 81
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 9
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 238000007712 rapid solidification Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 5
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 229910021141 Sm—F Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 2
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 2
- 101100321669 Fagopyrum esculentum FA02 gene Proteins 0.000 description 1
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004308 accommodation Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 210000001787 dendrite Anatomy 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系
磁粉の製造方法に関し、一層詳細には、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ
系ボンド磁石に大きな異方性をもたらすＳｍ−Ｆｅ−Ｎ
系磁粉を著しく低コストで製造することができるＳｍ−
Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing Sm-Fe-N-based magnetic powder, and more particularly, to Sm-Fe-N magnetic powder.
Sm-Fe-N that brings great anisotropy to bonded magnets
Sm- which can produce magnetic powder at extremely low cost
The present invention relates to a method for producing Fe-N-based magnetic powder.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ボンド磁石は、通常、磁粉とバインダと
して作用する熱硬化性樹脂とを混合したものを磁場成形
し、次いで得られた成形体を加熱処理して前記熱硬化性
樹脂を硬化させて磁粉同士を強固に接着させることによ
り製造されている。すなわち、熱硬化性樹脂を含有する
磁石であるため、同じ磁粉を使用したものであれば、焼
結磁石に比して磁気的特性にやや劣るものとなる。2. Description of the Related Art Generally, a bonded magnet is prepared by magnetically molding a mixture of magnetic powder and a thermosetting resin acting as a binder, and then heat-treating the obtained molded body to cure the thermosetting resin. It is manufactured by firmly adhering magnetic powders to each other. That is, since the magnet contains a thermosetting resin, if the same magnetic powder is used, the magnetic properties are slightly inferior to those of the sintered magnet.
【０００３】しかしながら、ボンド磁石は、所望の形状
に製造することができ、また、焼結磁石に比して割れや
欠けが発生しにくく、しかも加工が容易であるという利
点を有している。このため、例えば、磁石を一素子とし
て備える電子機器アッセンブリ等においては、ボンド磁
石を使用する方がコスト的に有利となる。このようなこ
とから、焼結磁石と同等以上の磁気的特性を備えるボン
ド磁石、例えば、各磁粉の磁化方向が一様に磁場方向に
配向された異方性ボンド磁石の開発が試みられている。
特に近年では、優れた磁気的特性を有することから、異
方性Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石が着目されており、盛
んに研究がなされている。[0003] However, the bonded magnet has the advantages that it can be manufactured into a desired shape, is less likely to crack or chip, and is easier to process than a sintered magnet. Therefore, for example, in an electronic device assembly or the like having a magnet as one element, using a bonded magnet is more cost-effective. For this reason, development of a bonded magnet having magnetic properties equal to or higher than that of a sintered magnet, for example, an anisotropic bonded magnet in which the magnetization direction of each magnetic powder is uniformly oriented in the magnetic field direction has been attempted. .
Particularly, in recent years, anisotropic Sm—Fe—N-based bonded magnets have attracted attention because of their excellent magnetic properties, and have been actively studied.
【０００４】異方性ボンド磁石を製造するには、各磁粉
における磁化容易軸に直交する面が一方向に配向される
ように磁場成形を行う。このような磁場成形により、各
磁粉が揃って磁化容易軸方向に磁化され、したがって、
磁化方向が一様に磁場方向に配向されることになる。In order to manufacture an anisotropic bonded magnet, a magnetic field is formed so that the surface of each magnetic powder perpendicular to the axis of easy magnetization is oriented in one direction. By such a magnetic field molding, each magnetic powder is uniformly magnetized in the direction of the easy axis.
The magnetization direction is uniformly oriented in the magnetic field direction.
【０００５】従来技術に係るＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製
造方法をフローチャートにして図４に示す。この場合、
まず、Ｓｍ2 Ｆｅ17が得られる割合でＳｍ粉末とＦｅ粉
末を混合して混合粉末とし、該混合粉末を加熱装置内に
挿入されたるつぼ内で溶解して溶湯とする（溶解工程；
Ｓ１）。FIG. 4 is a flow chart showing a method for producing an Sm—Fe—N based magnetic powder according to the prior art. in this case,
First, Sm powder and Fe powder are mixed in such a ratio that Sm 2 Fe 17 is obtained to obtain a mixed powder, and the mixed powder is melted in a crucible inserted into a heating device to obtain a molten metal (melting step;
S1).
【０００６】次いで、前記溶湯を鋳型に鋳込んだ後に該
溶湯を冷却により凝固させてＳｍ2Ｆｅ17のインゴット
を作製する（インゴット作製工程；Ｓ２）。この凝固の
際には、溶湯を一方向からのみ冷却する。このように冷
却することによって、Ｓｍ2Ｆｅ17の各結晶においては
特定面（例えば、（１１６）面）が冷却方向に配向さ
れ、組織が柱状晶化する。Next, after casting the molten metal in a mold, the molten metal is solidified by cooling to produce an ingot of Sm 2 Fe 17 (ingot producing step; S2). During this solidification, the melt is cooled from only one direction. By cooling in this manner, in each crystal of Sm 2 Fe 17 , a specific plane (for example, (116) plane) is oriented in the cooling direction, and the structure becomes columnar.
【０００７】ここで、前記インゴット中には、デンドラ
イト状に析出したα−Ｆｅが大量に存在する。α−Ｆｅ
を含有するＳｍ2 Ｆｅ17を窒化した場合、得られた磁粉
にもα−Ｆｅが含有されるが、このような磁粉はα−Ｆ
ｅが含有されていない磁粉と比較して磁気的特性に劣る
ものとなる。したがって、インゴットを窒化処理する前
に、α−Ｆｅを消失させる均質化処理を行う。Here, a large amount of α-Fe precipitated in the form of dendrites exists in the ingot. α-Fe
When the Sm 2 Fe 17 containing Ni is nitrided, the resulting magnetic powder also contains α-Fe.
The magnetic properties are inferior to those of the magnetic powder containing no e. Therefore, before nitriding the ingot, a homogenization treatment for eliminating α-Fe is performed.
【０００８】すなわち、前記インゴットを粗粉砕し、粉
砕物とする（粉砕物作製工程；Ｓ３）。次いで、前記粉
砕物を、不活性ガス雰囲気中、１１００〜１２００℃で
１０〜１５時間程度熱処理し、α−Ｆｅと未固溶のＳｍ
とを互いに固溶させ、Ｓｍ2Ｆｅ17とする（均質化処理
工程；Ｓ４）。That is, the ingot is roughly pulverized to obtain a pulverized product (pulverized product preparation step; S3). Next, the pulverized material is heat-treated in an inert gas atmosphere at 1100 to 1200 ° C. for about 10 to 15 hours, and α-Fe and undissolved Sm
Are dissolved in each other to form Sm 2 Fe 17 (homogenization treatment step; S4).
【０００９】なお、不活性ガス雰囲気中にごくわずかで
も酸素等の酸化性ガスが残留していた場合には、熱処理
中に前記粉砕物の表面が酸化され、厚さ数十〜数百μｍ
の酸化物層が形成される。この酸化物層を除去すること
なくＳｍ2 Ｆｅ17を窒化すると、磁気的特性が良好でな
い磁粉となる。したがって、粉砕物表面に酸化物層が形
成された場合には、図４にかっこ書きで示したように、
該酸化物層を除去する（酸化物層除去工程；Ｓ５）。こ
のため、粉砕物はある程度体積が大きいものでなければ
ならない。体積が小さいものであると、表面から酸化物
層を除去することが著しく困難となるからである。If an oxidizing gas such as oxygen remains in the inert gas atmosphere, the surface of the pulverized product is oxidized during the heat treatment to have a thickness of several tens to several hundreds μm.
Is formed. If Sm 2 Fe 17 is nitrided without removing this oxide layer, magnetic powder having poor magnetic properties is obtained. Therefore, when an oxide layer is formed on the surface of the pulverized material, as shown in parentheses in FIG.
The oxide layer is removed (oxide layer removing step; S5). For this reason, the pulverized material must have a certain volume. If the volume is small, it is extremely difficult to remove the oxide layer from the surface.
【００１０】次いで、均質化処理が終了した粉砕物に不
活性ガスを吹き付けて該粉砕物を急冷し、該粉砕物をさ
らに粉砕すれば、Ｓｍ2 Ｆｅ17の粉末が得られる（第１
の粉砕工程；Ｓ６）。Next, an inert gas is blown onto the homogenized pulverized material to rapidly cool the pulverized material, and the pulverized material is further pulverized to obtain a powder of Sm 2 Fe 17 (first).
Pulverizing step; S6).
【００１１】ここで、粉砕物を粉末とするのは、Ｓｍ−
Ｆｅ−Ｎ系磁粉を得るためにＳｍ2Ｆｅ17を窒化処理す
るにあたって、粉末を使用することにより短時間で窒化
することができ、しかも、磁粉の窒素含有量を、表面か
ら内部にかけて均一にすることができるからである。こ
のため、通常、上記粉砕物を平均粒径１００μｍ未満の
粉末となるまで粉砕する。Here, the pulverized material is made into powder by using Sm-
When nitriding Sm 2 Fe 17 to obtain Fe-N-based magnetic powder, the powder can be used for nitriding in a short time, and the nitrogen content of the magnetic powder is made uniform from the surface to the inside. Because you can do it. For this reason, the above-mentioned pulverized material is usually pulverized until it becomes a powder having an average particle diameter of less than 100 μm.
【００１２】しかしながら、１段階の粉砕で粉砕物を平
均粒径１００μｍ未満の粉末にしようとすると、粒度分
布幅の広い粉末となってしまう。このため、粉砕物をジ
ョウクラッシャにより大粒径の粉末に粉砕し、次いで該
大粒径の粉末をデスクミルにより中粒径の粉末に粉砕
し、最後に該中粒径の粉末をロールミルにより粉砕して
上記平均粒径の粉末とする等、３段階程度の粉砕が行わ
れることが通例となっている。さらに、粒度分布幅を狭
くするため、各々の粉砕の後には分級が行われている。However, if the pulverized material is converted into a powder having an average particle size of less than 100 μm by one-stage pulverization, the powder has a wide particle size distribution width. For this purpose, the pulverized material is pulverized into large-diameter powder by a jaw crusher, then the large-diameter powder is pulverized to a medium-diameter powder by a desk mill, and finally, the medium-diameter powder is pulverized by a roll mill. It is customary to carry out about three stages of pulverization, such as to obtain a powder having the above average particle size. Furthermore, classification is performed after each pulverization in order to narrow the particle size distribution width.
【００１３】次いで、平均粒径４５〜１０６μｍにまで
粉砕されたＳｍ2 Ｆｅ17粉末を窒化処理する（窒化処理
工程；Ｓ７）。この窒化処理により、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系
磁粉の粗大粒が得られる。Next, the Sm 2 Fe 17 powder pulverized to an average particle size of 45 to 106 μm is nitrided (nitriding process; S7). By this nitriding treatment, coarse particles of the Sm-Fe-N-based magnetic powder are obtained.
【００１４】Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石の保磁力は、
該Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石を構成するＳｍ−Ｆｅ−
Ｎ系磁粉の粒径が微細であるほど増大する。このため、
上記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉粗大粒をさらに粉砕して平均
粒径３μｍ程度の微粉末とする（第２の粉砕工程；Ｓ
８）。これにより、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉が製造される
に至る。The coercive force of the Sm—Fe—N bond magnet is
Sm-Fe- constituting the Sm-Fe-N-based bonded magnet
It increases as the particle size of the N-based magnetic powder becomes finer. For this reason,
The coarse particles of the Sm-Fe-N-based magnetic powder are further pulverized into fine powder having an average particle diameter of about 3 μm (second pulverizing step; S
8). This leads to the production of Sm-Fe-N-based magnetic powder.
【００１５】そして、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉と高分子樹
脂とを混合し、次いで磁場成形を行う。その結果、各磁
粉が磁場方向に配向されて磁化された異方性Ｓｍ−Ｆｅ
−Ｎ系ボンド磁石が得られる。すなわち、磁場方向に対
してＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の結晶の（００６）面が直交
する。このように、異方性Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石
においては各磁粉の磁化方向が一方向に揃っているの
で、等方性Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石と比較して、磁
気的特性に著しく優れる。[0015] Then, the Sm-Fe-N-based magnetic powder and the polymer resin are mixed, and then magnetic field molding is performed. As a result, each magnetic powder is oriented in the direction of the magnetic field and magnetized to be anisotropic Sm-Fe
An -N-based bonded magnet is obtained. That is, the (006) plane of the crystal of the Sm-Fe-N-based magnetic powder is orthogonal to the direction of the magnetic field. As described above, in the anisotropic Sm-Fe-N-based bonded magnet, the magnetization direction of each magnetic powder is aligned in one direction, so that the magnetic properties are higher than that of the isotropic Sm-Fe-N-based bonded magnet. Is remarkably excellent.
【００１６】[0016]
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記従来技
術に係るＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方法は製造コスト
が高く、そのためにＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石を安価
に供給することが困難であるという不都合がある。However, the method for producing Sm-Fe-N-based magnetic powder according to the prior art described above has a high production cost, which makes it difficult to supply Sm-Fe-N-based bonded magnets at low cost. Is disadvantageous.
【００１７】この理由としては、上記従来技術に係るＳ
ｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方法は長時間を要するため、
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の生産効率が低いことが挙げられ
る。すなわち、上記したように、均質化処理工程Ｓ４に
１０〜１５時間を要し、また、均質化処理工程Ｓ４にお
いて粉砕物の表面に酸化層が形成された場合には、酸化
物層除去工程Ｓ５が必要となるからである。さらに、第
１の粉砕工程Ｓ６においては、上記したように３段階程
度の粉砕を行う必要があるからである。The reason is as follows.
Since the method for producing m-Fe-N magnetic powder requires a long time,
The production efficiency of the Sm-Fe-N-based magnetic powder is low. That is, as described above, the homogenization treatment step S4 requires 10 to 15 hours, and when an oxide layer is formed on the surface of the pulverized material in the homogenization treatment step S4, the oxide layer removal step S5 Is necessary. Further, in the first pulverizing step S6, it is necessary to perform pulverization of about three stages as described above.
【００１８】Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造コストが高く
なる別の理由として、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の原料とな
るＳｍ2 Ｆｅ17粉末を製造する際、該Ｓｍ2 Ｆｅ17粉末
の歩留まりが良好でないということが挙げられる。すな
わち、インゴットにおいてα−Ｆｅが偏析している場
合、このα−ＦｅとＳｍとを互いに固溶させることには
著しい困難を伴うので、α−Ｆｅが残留してしまうこと
があるからである。Another reason that the production cost of the Sm-Fe-N magnetic powder is high is that when producing Sm 2 Fe 17 powder as a raw material of the Sm-Fe-N magnetic powder, the yield of the Sm 2 Fe 17 powder is increased. Is not good. That is, when α-Fe is segregated in the ingot, it is extremely difficult to form a solid solution between α-Fe and Sm, so that α-Fe may remain.
【００１９】そこで、溶湯を冷却用ロールに接触させる
ことにより急冷して凝固させる、いわゆる単ロール法に
より薄い帯状（リボン状）の配向性を有するＳｍ2 Ｆｅ
17を製造し、次いでこれを粉砕して配向性を有するＳｍ
2 Ｆｅ17粉末を得、これを窒化することによりＳｍ−Ｆ
ｅ−Ｎ系磁粉を製造することも考えられる。しかしなが
ら、この方法においてもやはり、リボン状のＳｍ2 Ｆｅ
17にα−Ｆｅが大量に含まれてしまうことがある。ま
た、リボン状のＳｍ2 Ｆｅ17を構成する各結晶粒に配向
性をもたらす適切な製造条件はこれまでのところ見い出
されていない。このように、単ロール法により配向性を
有するＳｍ2 Ｆｅ17を製造する技術は未だに確立されて
いない。Therefore, the Sm 2 Fe having a thin strip-like (ribbon-like) orientation is so-called by the so-called single-roll method, in which the molten metal is rapidly cooled by contact with a cooling roll.
17 and then pulverized to obtain an oriented Sm
2 Fe 17 powder was obtained and nitrided to obtain Sm-F
It is also conceivable to produce e-N-based magnetic powder. However, even in this method, the ribbon-like Sm 2 Fe
17 may contain a large amount of α-Fe. In addition, no suitable manufacturing conditions have been found so far to provide the crystal grains constituting the ribbon-shaped Sm 2 Fe 17 with orientation. As described above, a technique for producing Sm 2 Fe 17 having orientation by a single roll method has not yet been established.
【００２０】本発明は上記した問題を解決するためにな
されたもので、単ロール法によりα−Ｆｅを含まずかつ
配向性を有するＳｍ2 Ｆｅ17を容易かつ簡便に、効率よ
く製造することができ、したがって、均質化処理工程お
よび酸化物層を除去する工程が不要であり、その結果、
従来技術に係る製造方法に比して著しく低コストでＳｍ
−Ｆｅ−Ｎ系磁粉を製造することができ、異方性Ｓｍ−
Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石の安価な提供を可能とするＳｍ−
Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方法を提供することを目的とす
る。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problem, and it is an object of the present invention to produce easily and easily and efficiently Sm 2 Fe 17 which does not contain α-Fe and has an orientation by a single roll method. And therefore no homogenization step and no step of removing the oxide layer is necessary, so that
Sm at a significantly lower cost than the manufacturing method according to the prior art.
-Fe-N-based magnetic powder can be produced, and anisotropic Sm-
Sm- that enables inexpensive provision of Fe-N based bonded magnets
An object of the present invention is to provide a method for producing Fe-N-based magnetic powder.
【００２１】[0021]
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明は、Ｓｍ2 Ｆｅ17が生成される割合で混合さ
れたＳｍ粉末とＦｅ粉末の混合粉末をるつぼ内に収容す
る工程と、前記るつぼ内を真空排気する工程と、前記混
合粉末を不活性ガス雰囲気中で溶解させて溶湯とする工
程と、前記溶湯を前記るつぼから噴出させて回転してい
る冷却用ローラに接触させることにより該溶湯を急冷し
て凝固させ、リボン状のＳｍ2 Ｆｅ17を形成させる工程
と、前記リボン状のＳｍ2 Ｆｅ17を粉砕してＳｍ2 Ｆｅ
17粉末とする第１の粉砕工程と、前記Ｓｍ2 Ｆｅ17粉末
を窒化してＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉粗大粒とする工程と、
前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉粗大粒を粉砕してＳｍ−Ｆｅ
−Ｎ系磁粉とする第２の粉砕工程とを備えることを特徴
とする。In order to achieve the above object, the present invention comprises a step of accommodating a mixed powder of Sm powder and Fe powder mixed in such a ratio that Sm 2 Fe 17 is produced in a crucible. Evacuating the crucible, dissolving the mixed powder in an inert gas atmosphere to form a molten metal, and ejecting the molten metal from the crucible to contact a rotating cooling roller. the solidified by quenching the solution water and a step of forming a ribbon-like Sm 2 Fe 17, by pulverizing the ribbon shaped Sm 2 Fe 17 Sm 2 Fe
A first pulverizing step of converting the Sm 2 Fe 17 powder into Sm—Fe—N-based magnetic powder coarse particles,
The above-mentioned Sm-Fe-N-based magnetic powder coarse particles are pulverized to form Sm-Fe
And-a second pulverizing step of using -N-based magnetic powder.
【００２２】この場合、るつぼとしてノズル噴出口の直
径が０．５〜０．８ｍｍであるものを用い、かつ、冷却
用ロールとして直径が２６０〜３００ｍｍのものを用
い、前記溶湯を急冷して凝固させるための工程では、前
記るつぼからの溶湯の噴出圧力を０．２〜０．３ｋｇ／
ｃｍ2 とし、前記冷却用ロールの周速を１〜７ｍ／ｓと
することが好ましい。In this case, a crucible having a nozzle orifice diameter of 0.5 to 0.8 mm and a cooling roll having a diameter of 260 to 300 mm are used, and the molten metal is rapidly cooled and solidified. In the step for causing the molten metal to be ejected from the crucible, the pressure is set to 0.2 to 0.3 kg /
cm 2, and the peripheral speed of the cooling roll is preferably 1 to 7 m / s.
【００２３】このような条件下では、リボン状のＳｍ2
Ｆｅ17中にα−Ｆｅが含まれなくなり、かつＳｍＦｅ3
やＳｍＦｅ2 等の他のＳｍ−Ｆｅ系合金が生成すること
を良好に抑制することができるとともに、該リボン形状
材を構成する結晶粒が冷却方向へ配向される。すなわ
ち、α−Ｆｅを含まず、しかも配向性を有するＳｍ2 Ｆ
ｅ17を容易かつ簡便に製造することができる。Under these conditions, ribbon-shaped Sm 2
Α 17 is no longer contained in Fe 17 and SmFe 3
With that other SmFe-based alloy such or SmFe 2 is generated can be favorably suppressed, crystal grains constituting the ribbon-shaped member is oriented to the cooling direction. That is, Sm 2 F which does not contain α-Fe and has an orientation property.
The e 17 can be easily and simply produced.
【００２４】また、上記製造方法においては、前記リボ
ン状のＳｍ2 Ｆｅ17にα−Ｆｅが含まれることがないの
で、Ｓｍ2 Ｆｅ17に対する均質化処理および均質化処理
後の酸化物層の除去を行う必要がない。したがって、Ｓ
ｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造に要する時間を大幅に短縮す
ることができる。その結果、Ｓｍ2 Ｆｅ17の歩留まりが
向上するとともにＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の生産効率を向
上させることができるので、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製
造コストが低減される。Further, in the above manufacturing method, since α-Fe is not contained in the ribbon-like Sm 2 Fe 17 , the homogenization treatment of the Sm 2 Fe 17 and the removal of the oxide layer after the homogenization treatment are performed. No need to do. Therefore, S
The time required for producing the m-Fe-N-based magnetic powder can be greatly reduced. As a result, the yield of Sm 2 Fe 17 is improved and the production efficiency of Sm—Fe—N-based magnetic powder can be improved, so that the production cost of Sm—Fe—N-based magnetic powder is reduced.
【００２５】さらに、上記第２の粉砕工程においては、
１段階の粉砕であっても、リボン形状材を平均粒径１０
０〜３００μｍの粉末とすることができる。すなわち、
上記従来技術に係るＳｍ2 Ｆｅ17の製造方法と比較し
て、窒化処理に適した粒径の粉末を得るまでに要する時
間が著しく短縮される。その結果、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁
粉の生産効率が一層向上され、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の
製造コストがさらに低減される。Further, in the second pulverizing step,
Even in a single-stage pulverization, the ribbon-shaped material has an average particle size of 10
It can be a powder of 0 to 300 μm. That is,
Compared with the method of producing Sm 2 Fe 17 according to the above prior art, the time required to obtain a powder having a particle size suitable for nitriding is significantly reduced. As a result, the production efficiency of the Sm-Fe-N-based magnetic powder is further improved, and the production cost of the Sm-Fe-N-based magnetic powder is further reduced.
【００２６】しかも、このように配向性を有するリボン
形状材が粉砕および窒化されてなるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁
粉もまた配向性を有するので、この磁粉を用いて製造し
たボンド磁石には異方性が生じる。Moreover, since the Sm-Fe-N-based magnetic powder obtained by pulverizing and nitriding the ribbon-shaped material having the orientation also has the orientation, the bonded magnet manufactured using this magnetic powder is anisotropic. Nature occurs.
【００２７】[0027]
【発明の実施の形態】以下、本発明に係るＳｍ−Ｆｅ−
Ｎ系磁粉の製造方法につき好適な実施の形態を挙げ、添
付の図面を参照して詳細に説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, Sm-Fe-
A preferred embodiment of a method for producing N-based magnetic powder will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
【００２８】本実施の形態に係るＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉
の製造方法のフローチャートを図１に示す。図１に示さ
れるように、この製造方法は、Ｓｍ粉末とＦｅ粉末の混
合粉末をるつぼ内に収容する収容工程Ｓ１０と、該るつ
ぼ内を真空排気する排気工程Ｓ２０と、前記混合粉末を
溶湯とする溶解工程Ｓ３０と、前記溶湯を回転している
冷却用ロールに接触させることにより急冷凝固させてリ
ボン状のＳｍ2 Ｆｅ17を形成させる急冷凝固工程Ｓ４０
と、前記リボン状のＳｍ2 Ｆｅ17を粉砕してＳｍ2 Ｆｅ
17粉末とする第１の粉砕工程Ｓ５０と、Ｓｍ2 Ｆｅ17粉
末を窒化処理する窒化処理工程Ｓ６０と、必要に応じ
て、かっこ書きで示したように、得られたＳｍ−Ｆｅ−
Ｎ系磁粉粗大粒中のＮ原子を拡散させる拡散処理工程Ｓ
７０と、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉粗大粒を微粉砕してＳｍ
−Ｆｅ−Ｎ系磁粉とする第２の粉砕工程Ｓ８０とを備え
る。以上のことから諒解されるように、本実施の形態に
おいては、まず、単ロール法によりリボン状のＳｍ2 Ｆ
ｅ17を形成させる。FIG. 1 shows a flow chart of the method for producing Sm—Fe—N-based magnetic powder according to the present embodiment. As shown in FIG. 1, this manufacturing method includes a housing step S10 for housing a mixed powder of Sm powder and Fe powder in a crucible, an evacuation step S20 for evacuating the crucible, and Melting step S30, and a rapid solidification step S40 in which the molten metal is rapidly cooled and solidified by contact with a rotating cooling roll to form ribbon-shaped Sm 2 Fe 17.
And pulverizing the ribbon-shaped Sm 2 Fe 17 into Sm 2 Fe
A first pulverizing step S50 for producing 17 powder, a nitriding step S60 for nitriding the Sm 2 Fe 17 powder, and if necessary, as shown in parentheses, the obtained Sm-Fe-
Diffusion treatment step S for diffusing N atoms in coarse particles of N-based magnetic powder
70, and Sm-Fe-N-based magnetic powder
-A second pulverizing step S80 for producing Fe-N-based magnetic powder. As will be understood from the above, in the present embodiment, first, the ribbon-shaped Sm 2 F is formed by the single roll method.
e 17 is formed.
【００２９】単ロール法によりリボン状のＳｍ2 Ｆｅ17
を形成させる設備の全体概要を図２に示す。この設備１
０においては、密閉可能なるつぼ１２が加熱コイル１４
を備える加熱装置（図示せず）内に挿入されており、該
加熱装置の下方には直径が２６０〜３００ｍｍである銅
製または鉄製の冷却用ロール１６が配置されている。な
お、るつぼ１２のノズル噴出口１２ａの直径は、０．５
〜０．８ｍｍに設定されている。The ribbon-shaped Sm 2 Fe 17 is formed by a single roll method.
FIG. 2 shows an overall outline of a facility for forming the above. This equipment 1
0, the crucible 12 that can be sealed is
, And a cooling roll 16 made of copper or iron having a diameter of 260 to 300 mm is arranged below the heating device. The diameter of the nozzle ejection port 12a of the crucible 12 is 0.5
It is set to 0.8 mm.
【００３０】収容工程Ｓ１０においては、まず、Ｓｍ2
Ｆｅ17が生成される割合でＳｍ粉末とＦｅ粉末が混合さ
れる。具体的には、混合粉末におけるＳｍの割合が２
５．５〜４８．５重量％となるように両者を混合すれば
よい。上記範囲を外れると、次の急冷凝固工程Ｓ４０で
得られる生成物（リボン形状材１８）中には、α−Ｆｅ
や、Ｓｍ2 Ｆｅ17以外のＳｍ−Ｆｅ系合金、例えば、Ｓ
ｍＦｅ3 やＳｍＦｅ2 等も含まれるようになり、結果と
して、リボン形状材１８中のＳｍ2 Ｆｅ17の割合が低く
なる。このような割合で混合された混合粉末を、前記る
つぼ１２内に収容する。なお、両粉末の粒径は５ｍｍ以
下であることが好ましい。短時間に溶解することがで
き、また、互いの溶湯が均一に混合されるからである。In the accommodation step S10, first, Sm 2
The Sm powder and the Fe powder are mixed in such a ratio that Fe 17 is generated. Specifically, the ratio of Sm in the mixed powder is 2
What is necessary is just to mix both so that it may become 5.5-48.5 weight%. If the ratio is outside the above range, α-Fe is contained in the product (ribbon-shaped material 18) obtained in the next rapid solidification step S40.
And Sm-Fe alloys other than Sm 2 Fe 17 , for example, S
mFe 3 , SmFe 2, etc. are also included, and as a result, the ratio of Sm 2 Fe 17 in the ribbon-shaped material 18 decreases. The mixed powder mixed in such a ratio is accommodated in the crucible 12. In addition, it is preferable that the particle diameter of both powders is 5 mm or less. This is because they can be dissolved in a short time and the molten metals are mixed uniformly.
【００３１】次いで、排気工程Ｓ２０において、図示し
ない吸引排気機構により該るつぼ１２内を真空排気す
る。Next, in the evacuation step S20, the inside of the crucible 12 is evacuated by a suction / exhaust mechanism (not shown).
【００３２】次いで、溶解工程Ｓ３０において、まず、
該るつぼ１２内に不活性ガスを導入する。このような真
空排気および不活性ガスの導入により酸素等の酸化性ガ
スがるつぼ１２内から排出される。したがって、Ｓｍや
Ｆｅが溶解されて溶湯となった際に酸化されることはな
い。なお、不活性ガスの導入は大気圧になるまで行う必
要はなく、大気圧より低い圧力、例えば、５６０Ｔｏｒ
ｒ程度としてもよい。そして、加熱コイル１４に通電
し、前記混合粉末の融点以上、好ましくはこの融点より
も５０〜１００℃高い温度まで前記加熱装置内を昇温し
て前記混合粉末を溶解して、図２に示すように、溶湯２
０を得る。Next, in the dissolving step S30, first,
An inert gas is introduced into the crucible 12. An oxidizing gas such as oxygen is discharged from the crucible 12 by the evacuation and the introduction of the inert gas. Therefore, when Sm or Fe is melted to form a molten metal, it is not oxidized. The introduction of the inert gas does not need to be performed until the pressure reaches the atmospheric pressure, and the pressure is lower than the atmospheric pressure, for example, 560 Torr.
It may be about r. Then, the heating coil 14 is energized to raise the temperature inside the heating device to a temperature higher than or equal to the melting point of the mixed powder, preferably higher by 50 to 100 ° C. than the melting point, thereby melting the mixed powder, as shown in FIG. Like, melt 2
Get 0.
【００３３】次いで、急冷凝固工程Ｓ４０において、る
つぼ１２の底部に設けられたノズル噴出口１２ａから溶
湯２０を噴出させ、該溶湯２０を回転している冷却用ロ
ール１６に接触させることにより急冷凝固させる。この
急冷凝固により、リボン形状材１８が形成される。るつ
ぼ１２から溶湯２０を噴出させるには、例えば、るつぼ
１２内にアルゴン等の不活性ガスを導入することにより
溶湯２０を押圧すればよい。Next, in the rapid solidification step S40, the molten metal 20 is jetted from a nozzle outlet 12a provided at the bottom of the crucible 12, and the molten metal 20 is rapidly solidified by contact with the rotating cooling roll 16. . By this rapid solidification, the ribbon-shaped material 18 is formed. In order to eject the molten metal 20 from the crucible 12, for example, the molten metal 20 may be pressed by introducing an inert gas such as argon into the crucible 12.
【００３４】上記急冷凝固においては、リボン形状材１
８が実質的にＳｍ2 Ｆｅ17からなり、かつＳｍ2 Ｆｅ17
の結晶が配向性を有するように溶湯２０の冷却速度を設
定する。この設定は、溶湯２０の噴出圧力と冷却用ロー
ル１６の周速を調整することにより行われる。具体的に
は、冷却用ロール１６の直径が上記範囲内であれば、溶
湯２０の噴出圧力を０．２〜０．３ｋｇ／ｃｍ2 とし、
冷却用ロール１６の周速を１〜７ｍ／ｓとする。この場
合、溶湯２０の冷却速度は、１０2 〜１０3 ℃／ｓであ
ると推定される。このような条件の下では溶湯２０が飛
散したりすることがないので、効率よくリボン形状材１
８が得られる。In the rapid solidification, the ribbon-shaped material 1
8 substantially consists of Sm 2 Fe 17 and Sm 2 Fe 17
The cooling rate of the molten metal 20 is set such that the crystals have orientation. This setting is performed by adjusting the ejection pressure of the molten metal 20 and the peripheral speed of the cooling roll 16. Specifically, if the diameter of the cooling roll 16 is within the above range, the ejection pressure of the molten metal 20 is set to 0.2 to 0.3 kg / cm 2 ,
The peripheral speed of the cooling roll 16 is set to 1 to 7 m / s. In this case, the cooling rate of the molten metal 20 is estimated to be 10 2 ~10 3 ℃ / s. Under such conditions, the molten metal 20 does not scatter, so that the ribbon-shaped material 1 can be efficiently produced.
8 is obtained.
【００３５】この場合、前記リボン形状材１８は、Ｓｍ
2 Ｆｅ17からなり、平均粒径が５〜十数μｍの結晶粒が
集合した多結晶体となる。また、該結晶粒同士の間に
は、ＳｍＦｅ3 やＳｍＦｅ2 等のＳｍ−ｒｉｃｈ合金か
らなる粒界が存在するが、その割合は著しく少ない。す
なわち、リボン形状材１８は実質的にＳｍ2 Ｆｅ17から
なっているとみなすことができる。そして、前記結晶粒
および粒界を含む組織は柱状晶化しており、結晶粒を構
成する結晶の（１１６）面が冷却方向に配向される。In this case, the ribbon-shaped material 18 is made of Sm
It becomes a polycrystalline body composed of 2 Fe 17 and having crystal grains having an average particle size of 5 to several tens μm. Further, between the crystal grains, there is a grain boundary made of an Sm-rich alloy such as SmFe 3 or SmFe 2 , but the ratio is extremely small. That is, it can be considered that the ribbon-shaped material 18 is substantially made of Sm 2 Fe 17 . The structure including the crystal grains and the grain boundaries is columnar, and the (116) plane of the crystal constituting the crystal grains is oriented in the cooling direction.
【００３６】リボン形状材１８における結晶の（ｈｋ
ｌ）面の配向の度合は、リボン形状材１８およびＳｍ2
Ｆｅ17の等方性粉末のＸ線回折測定時に出現したピーク
の強度比から、次に示す（１）式により配向指数として
求めることができる。The crystal (hk) of the crystal in the ribbon-shaped material 18
l) The degree of plane orientation depends on the ribbon shape material 18 and Sm 2
The orientation index can be determined from the intensity ratio of the peaks that appeared during the X-ray diffraction measurement of the isotropic powder of Fe 17 by the following equation (1).
【００３７】[0037]
【数１】 (Equation 1)
【００３８】ここで、リボン形状材１８における各ピー
クの強度比の総和と等方性粉末における各ピークの強度
比の総和は１である。したがって、特定面の配向指数
は、次の（２）式のように、リボン形状材１８と等方性
粉末における特定面のピーク強度の比で表すことができ
る。Here, the sum of the intensity ratio of each peak in the ribbon-shaped material 18 and the sum of the intensity ratio of each peak in the isotropic powder are 1. Therefore, the orientation index of the specific surface can be represented by the ratio of the peak intensity of the specific surface between the ribbon-shaped material 18 and the isotropic powder as in the following equation (2).
【００３９】[0039]
【数２】 (Equation 2)
【００４０】配向指数の値が大きいほど、（ｈｋｌ）面
が冷却方向に配向されている度合が高いことを示す。上
記条件下では、リボン形状材１８の（１１６）面の配向
指数は４と著しく大きい値となる。このように配向性を
有するリボン形状材１８を粉砕後に窒化処理および再粉
砕することにより、後述するように、配向性を有するＳ
ｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉が得られる。The higher the value of the orientation index, the higher the degree of orientation of the (hkl) plane in the cooling direction. Under the above conditions, the orientation index of the (116) plane of the ribbon-shaped material 18 is a remarkably large value of 4. By grinding and re-grinding the ribbon-shaped material 18 having such orientation after grinding, as described later, the S
An m-Fe-N-based magnetic powder is obtained.
【００４１】なお、ノズル噴出口１２ａの直径および溶
湯２０の噴出圧力が上記範囲内である場合、冷却用ロー
ル１６の周速が１ｍ／ｓよりも低いと、リボン形状材１
８にα−Ｆｅが顕著に含まれるようになる。また、７ｍ
／ｓよりも高いと、（１１６）面の配向指数が急激に低
下するので、異方性の大きなＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁
石が得られなくなる。When the diameter of the nozzle outlet 12a and the pressure of the molten metal 20 are within the above ranges, if the peripheral speed of the cooling roll 16 is lower than 1 m / s, the ribbon-shaped material 1
8 remarkably contains α-Fe. Also, 7m
If it is higher than / s, the orientation index of the (116) plane rapidly decreases, so that an Sm-Fe-N-based bonded magnet having large anisotropy cannot be obtained.
【００４２】このように、溶湯２０の噴出圧力と冷却用
ロール１６の周速を調整して溶湯２０の冷却速度を設定
することにより、α−Ｆｅを析出させることなく配向性
を有するリボン状のＳｍ2 Ｆｅ17を製造することができ
る。したがって、Ｓｍ2 Ｆｅ 17の歩留まりを向上させる
ことができる。また、従来技術に係るＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系
磁粉の製造方法において行われていた均質化処理工程Ｓ
４および酸化物層除去工程Ｓ５が不要となるので、Ｓｍ
2 Ｆｅ17の製造時間が短縮され、Ｓｍ2 Ｆｅ17の生産効
率を向上させることができる。その結果、Ｓｍ−Ｆｅ−
Ｎ系磁粉の製造コストが低減される。As described above, the injection pressure of the molten metal 20 and the cooling pressure
Adjust cooling speed of molten metal 20 by adjusting peripheral speed of roll 16
The orientation without depositing α-Fe
Ribbon-shaped Sm havingTwoFe17Can be manufactured
You. Therefore, SmTwoFe 17Improve yield
be able to. In addition, the Sm-Fe-N based on the prior art
Homogenization process step S performed in the method for producing magnetic powder
4 and the oxide layer removing step S5 become unnecessary,
TwoFe17Production time is reduced and SmTwoFe17Production effect
Rate can be improved. As a result, Sm-Fe-
The manufacturing cost of N-based magnetic powder is reduced.
【００４３】噴出圧力が上記範囲内である場合、リボン
形状材１８の厚さは冷却用ロール１６の周速に依存し、
周速が高くなるほど薄くなる。周速が１〜７ｍ／ｓであ
るときには、１００〜４５０μｍの厚さのリボン形状材
１８が製造される。When the ejection pressure is within the above range, the thickness of the ribbon-shaped material 18 depends on the peripheral speed of the cooling roll 16,
The higher the peripheral speed, the thinner. When the peripheral speed is 1 to 7 m / s, a ribbon-shaped material 18 having a thickness of 100 to 450 μm is manufactured.
【００４４】このようにして製造されたＳｍ2 Ｆｅ17の
リボン形状材１８を、次いで、第１の粉砕工程Ｓ５０に
おいて粉砕し、粉末とする。Ｓｍ2 Ｆｅ17を粉末とする
ことにより、Ｓｍ2 Ｆｅ17の表面から内部にかけての窒
素含有量がより均一となる。すなわち、リボン形状材１
８を窒化処理するよりも均一に窒化される。リボン形状
材１８の粉砕は、例えば、ロールミルにより行うことが
できる。さらに、粒度分布幅を狭くするため、得られた
粉末を分級することを第１の粉砕工程Ｓ５０に含めても
よい。The ribbon-shaped material 18 of Sm 2 Fe 17 thus manufactured is then pulverized in a first pulverizing step S50 to obtain a powder. By making Sm 2 Fe 17 into a powder, the nitrogen content from the surface to the inside of Sm 2 Fe 17 becomes more uniform. That is, the ribbon-shaped material 1
8 is more evenly nitrided than by nitriding. The grinding of the ribbon-shaped material 18 can be performed, for example, by a roll mill. Further, in order to narrow the particle size distribution width, classification of the obtained powder may be included in the first pulverizing step S50.
【００４５】ここで、Ｓｍ2 Ｆｅ17粉末の粒径が小さい
ほど窒化処理に要する時間を短くすることができるが、
リボン形状材１８の粉砕に伴って、該リボン形状材１８
を構成していた各結晶粒にひずみが生じる。このひずみ
は、リボン形状材１８を細かく粉砕するほど大きくな
る。言い換えれば、第１の粉砕工程Ｓ５０において、Ｓ
ｍ2 Ｆｅ17粉末の粒径を小さくするほど、該Ｓｍ2 Ｆｅ
17粉末を構成する結晶粒のひずみは大きくなる。また、
この場合、該Ｓｍ2 Ｆｅ17粉末における酸素含有量が増
加する。このようなＳｍ2 Ｆｅ17粉末を窒化処理してＳ
ｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉とした場合には、この磁粉は、飽和
磁束密度が低くなる等、磁気的特性に劣るものとなる。Here, the smaller the particle size of the Sm 2 Fe 17 powder is, the shorter the time required for the nitriding treatment can be.
As the ribbon-shaped material 18 is crushed,
Is distorted in each of the crystal grains constituting the crystal structure. This distortion increases as the ribbon-shaped material 18 is finely crushed. In other words, in the first grinding step S50, S
The smaller the particle size of the m 2 Fe 17 powder, the more the Sm 2 Fe 17
17 The strain of the crystal grains constituting the powder increases. Also,
In this case, the oxygen content in the Sm 2 Fe 17 powder increases. Such Sm 2 Fe 17 powder is nitrided to obtain S
When m-Fe-N-based magnetic powder is used, the magnetic powder has poor magnetic properties, such as a low saturation magnetic flux density.
【００４６】このため、Ｓｍ2 Ｆｅ17粉末の粒径は、窒
化処理するのに適切で、かつ、得られるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ
系磁粉の磁気的特性が問題とならない程度に設定され
る。具体的には、平均粒径を１００〜３００μｍ、好ま
しくは１０６〜２５０μｍとする。平均粒径がこのよう
な範囲の粉末を窒化処理した場合であっても、得られた
磁粉の飽和磁束密度は、上記従来技術に係る製造方法に
より製造された平均粒径１００μｍ未満の粉末を窒化処
理して得られた磁粉の飽和磁束密度とほぼ同等となる。For this reason, the particle size of the Sm 2 Fe 17 powder is appropriate for nitriding and the obtained Sm—Fe—N
It is set to such an extent that the magnetic properties of the system magnetic powder do not cause any problem. Specifically, the average particle size is set to 100 to 300 μm, preferably 106 to 250 μm. Even when a powder having an average particle diameter in such a range is nitrided, the saturation magnetic flux density of the obtained magnetic powder is obtained by nitriding powder having an average particle diameter of less than 100 μm manufactured by the above-described conventional manufacturing method. It is almost equal to the saturation magnetic flux density of the magnetic powder obtained by the treatment.
【００４７】上記したように、リボン形状材１８の厚さ
は１００〜４５０μｍであるので、粉砕が１段階であっ
ても、容易に平均粒径１００〜３００μｍの粉末とする
ことができる。すなわち、本実施の形態に係る製造方法
における第１の粉砕工程Ｓ５０は、従来技術に係る製造
方法における第１の粉砕工程Ｓ６と比較して、窒化処理
に適した粒径の粉末を得るまでに要する時間が著しく短
かい。したがって、Ｓｍ2 Ｆｅ17の生産効率を一層向上
させることができるので、Ｓｍ2 Ｆｅ17の製造コストが
さらに低減される。As described above, since the thickness of the ribbon-shaped material 18 is 100 to 450 μm, even if the pulverization is performed in one stage, powder having an average particle diameter of 100 to 300 μm can be easily obtained. That is, the first pulverizing step S50 in the manufacturing method according to the present embodiment is performed before obtaining a powder having a particle size suitable for nitriding as compared with the first pulverizing step S6 in the manufacturing method according to the related art. The time required is significantly shorter. Accordingly, since the production efficiency of the Sm 2 Fe 17 can be further improved, the manufacturing cost of the Sm 2 Fe 17 is further reduced.
【００４８】次いで、窒化処理工程Ｓ６０において、Ｓ
ｍ2 Ｆｅ17粉末を窒化する。具体的には、Ｓｍ2 Ｆｅ17
粉末を窒化可能な雰囲気ガス、例えば、ＮＨ3 とＨ2 の
混合ガス雰囲気中で加熱処理する。加熱処理に伴い、Ｓ
ｍ2 Ｆｅ17粉末は表面から窒化され、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎx
（Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉）の粗大粒となる。Next, in the nitriding step S60, S
The m 2 Fe 17 powder is nitrided. Specifically, Sm 2 Fe 17
The powder is heat-treated in an atmosphere gas capable of nitriding, for example, a mixed gas atmosphere of NH 3 and H 2 . With the heat treatment, S
The m 2 Fe 17 powder is nitrided from the surface and Sm 2 Fe 17 N x
(Sm-Fe-N-based magnetic powder).
【００４９】このＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉粗大粒において
は、表面から内部にかけての窒素含有量はほとんど均一
であり、これを第２の粉砕工程Ｓ８０で微粉砕してＳｍ
−Ｆｅ−Ｎ系磁粉としてもよい。しかしながら、第２の
粉砕工程Ｓ８０を行う前に、拡散処理工程Ｓ７０を行う
ことが好ましい。表面から内部にかけての窒素含有量が
さらに一層均一となり、磁粉の磁気的特性が向上するか
らである。In the coarse Sm—Fe—N magnetic powder, the nitrogen content from the surface to the inside is almost uniform, and this is finely pulverized in the second pulverization step S80 to obtain Sm.
-Fe-N based magnetic powder may be used. However, it is preferable to perform the diffusion processing step S70 before performing the second grinding step S80. This is because the nitrogen content from the surface to the inside becomes even more uniform, and the magnetic properties of the magnetic powder are improved.
【００５０】拡散処理工程Ｓ７０は、例えば、Ｓｍ−Ｆ
ｅ−Ｎ系磁粉をＡｒ等の不活性ガス雰囲気中で加熱処理
することにより行われる。この加熱処理により、Ｓｍ−
Ｆｅ−Ｎ系磁粉粗大粒の表面近傍に存在していたＮ原子
が内部にまで拡散する。The diffusion processing step S70 is performed, for example, by using Sm-F
This is performed by subjecting the e-N-based magnetic powder to heat treatment in an inert gas atmosphere such as Ar. By this heat treatment, Sm-
The N atoms existing near the surface of the coarse Fe—N-based magnetic powder diffuse into the inside.
【００５１】次いで、第２の粉砕工程Ｓ８０において、
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉粗大粒をボールミル等で平均粒径
３μｍ程度にまで微粉砕すれば、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉
が得られる。このＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉においては、磁
場成形時に各結晶の（００６）面が磁場方向に対して直
交する方向に配向される。なお、さらに、粒度分布幅を
狭くするため、得られた粉末を分級することを第２の粉
砕工程Ｓ８０に含めてもよい。Next, in the second grinding step S80,
If the coarse particles of the Sm-Fe-N magnetic powder are finely pulverized with a ball mill or the like to an average particle size of about 3 μm, the Sm-Fe-N magnetic powder can be obtained. In this Sm-Fe-N-based magnetic powder, the (006) plane of each crystal is oriented in a direction perpendicular to the direction of the magnetic field when the magnetic field is formed. Note that, in order to further narrow the particle size distribution width, the classification of the obtained powder may be included in the second pulverizing step S80.
【００５２】このようにして製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ
系磁粉を用いて異方性Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石を製
造する場合、該Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉と高分子樹脂とを
混合した後、（００６）面に直交する方向に磁場を形成
して成形し、得られた成形体を加熱処理すれば、各磁粉
の磁化方向が磁場方向に平行に揃った異方性Ｓｍ−Ｆｅ
−Ｎ系ボンド磁石が得られる。このボンド磁石における
（００６）面の配向指数は、上記従来技術に係る製造方
法により製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉を用いたボン
ド磁石の配向指数よりも高く、したがって、より大きな
異方性を示すので、より磁気的特性に優れる磁石とな
る。The Sm-Fe-N thus produced
When an anisotropic Sm-Fe-N-based bonded magnet is manufactured using a system-based magnetic powder, after mixing the Sm-Fe-N-based magnetic powder with a polymer resin, a magnetic field is applied in a direction orthogonal to the (006) plane. When formed and molded and subjected to heat treatment, the anisotropic Sm-Fe in which the magnetization direction of each magnetic powder is aligned parallel to the magnetic field direction is obtained.
An -N-based bonded magnet is obtained. The orientation index of the (006) plane in this bonded magnet is higher than the orientation index of the bonded magnet using the Sm—Fe—N-based magnetic powder manufactured by the manufacturing method according to the related art, and therefore, a larger anisotropy. Therefore, a magnet having more excellent magnetic properties can be obtained.
【００５３】なお、上記した実施の形態においては、る
つぼ１２としてノズル噴出口１２ａの直径が０．５〜
０．８ｍｍであるものを用い、かつ、冷却用ロール１６
として直径が２６０〜３００ｍｍのものを用い、溶湯２
０の噴出圧力を０．２〜０．３ｋｇ／ｃｍ2 とし、該冷
却用ロール１６の周速を１〜７ｍ／ｓとしてリボン形状
材１８を形成したが、ノズル噴出口１２ａの直径、溶湯
２０の噴出圧力、冷却用ロール１６の直径および周速は
このような範囲に特に限定されるものではなく、リボン
形状材１８にα−Ｆｅが含まれず、かつ該リボン形状材
１８に含まれるＳｍ2 Ｆｅ17以外のＳｍ−Ｆｅ系合金の
割合が著しく低くなるように種々設定することができ
る。例えば、同一噴出圧力の下で、径が２６０ｍｍより
も小さい冷却用ロールを使用する場合には、冷却速度が
上記範囲内になるように周速を調整すればよい。In the above-described embodiment, the diameter of the nozzle orifice 12a as the crucible 12 is 0.5 to 0.5 mm.
0.8 mm and a cooling roll 16
The diameter is 260 to 300 mm.
The ejection pressure of 0.2 to 0.3 kg / cm 2 and the peripheral speed of the cooling roll 16 were 1 to 7 m / s to form the ribbon-shaped material 18. The jet pressure, the diameter of the cooling roll 16 and the peripheral speed are not particularly limited to such ranges. The α-Fe is not contained in the ribbon-shaped material 18 and the Sm 2 contained in the ribbon-shaped material 18 is not included. Various settings can be made so that the ratio of the Sm-Fe-based alloy other than Fe 17 is significantly reduced. For example, when using a cooling roll having a diameter smaller than 260 mm under the same ejection pressure, the peripheral speed may be adjusted so that the cooling rate is within the above range.
【００５４】[0054]
【実施例】１．冷却用ロールの周速 Ｓｍ粉末を２７．３重量％としてＳｍ粉末とＦｅ粉末を
混合し、これを溶解して溶湯２０とした。次いで、るつ
ぼ１２のノズル噴出口１２ａ（直径：０．８ｍｍ）から
溶湯２０を噴出圧力０．２ｋｇ／ｃｍ2 で噴出させ、直
径２６０ｍｍの冷却用ロール１６に、該冷却用ロール１
６の周速を種々変化させながら接触させて急冷凝固さ
せ、リボン形状材１８を得た。各リボン形状材１８をＸ
線回折測定し、様々な面の配向指数の変化を調べた。結
果を図３に示す。図３から、周速が１〜７ｍ／ｓの範囲
内である場合、他の面と比較して（１１６）面の配向指
数（図３中の＋）が著しく高く、その値は４以上である
ことが分かる。また、周速が７ｍ／ｓを超えると、（１
１６）面の配向指数が急激に低下していることが分か
る。この傾向は、溶湯２０の噴出圧力を０．３ｋｇ／ｃ
ｍ2 とした場合や、直径３００ｍｍの冷却用ロールを使
用した場合であっても同様であった。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Circumferential Speed of Cooling Roll Sm powder was made 27.3% by weight, and Sm powder and Fe powder were mixed. Next, the molten metal 20 is ejected from the nozzle ejection port 12a (diameter: 0.8 mm) of the crucible 12 at an ejection pressure of 0.2 kg / cm 2 , and the cooling roll 16 having a diameter of 260 mm is added to the cooling roll 16.
6 was contacted while variously changing the peripheral speed, and was rapidly solidified to obtain a ribbon-shaped material 18. X for each ribbon-shaped material 18
Line diffraction measurement was performed to examine changes in the orientation index of various planes. The results are shown in FIG. From FIG. 3, when the peripheral speed is in the range of 1 to 7 m / s, the orientation index (+ in FIG. 3) of the (116) plane is remarkably higher than that of the other planes. You can see that there is. When the peripheral speed exceeds 7 m / s, (1
16) It can be seen that the orientation index of the plane sharply decreases. This tendency is based on the fact that the ejection pressure of the molten metal 20 is set to 0.3 kg / c.
The same applies to the case of m 2 or the case of using a cooling roll having a diameter of 300 mm.
【００５５】この結果から、噴出圧力や冷却用ロールの
直径が上記した範囲内であれば、リボン形状材（Ｓｍ2
Ｆｅ17）の配向性を高めるためには、周速を１〜７ｍ／
ｓとすることが適切であるといえる。 ２．Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石の磁気的特性 Ｓｍ粉末を２７．３重量％としてＳｍ粉末とＦｅ粉末を
混合し、これを溶解して溶湯２０とした。次いで、前記
溶湯２０を０．２〜０．３ｋｇ／ｃｍ2 の噴出圧力でる
つぼ１２から噴出させ、周速２．７ｍ／ｓで回転してい
る直径２６０ｍｍの銅製冷却用ロール１６に接触させて
急冷凝固させ、厚さ２５０μｍのＳｍ2Ｆｅ17のリボン
形状材１８を得た。From these results, if the ejection pressure and the diameter of the cooling roll are within the above ranges, the ribbon-shaped material (Sm 2
In order to enhance the orientation of Fe 17 ), the peripheral speed is set to 1 to 7 m /
It can be said that s is appropriate. 2. Magnetic Characteristics of Sm-Fe-N Bonded Magnet Sm powder and Fe powder were mixed at 27.3% by weight of Sm powder, and the resulting mixture was melted to form molten metal 20. Next, the molten metal 20 is ejected from the crucible 12 at an ejection pressure of 0.2 to 0.3 kg / cm 2 and brought into contact with a copper cooling roll 16 having a diameter of 260 mm rotating at a peripheral speed of 2.7 m / s. Rapid solidification was performed to obtain a ribbon-shaped material 18 of Sm 2 Fe 17 having a thickness of 250 μm.
【００５６】このリボン形状材１８を平均粒径１０８μ
ｍに粉砕して分級した後、ＮＨ3 とＨ2 の混合ガス雰囲
気中において４５０℃で４時間加熱処理することにより
窒化してＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉粗大粒とした。次いで、
このＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉粗大粒をＡｒガス雰囲気中に
おいて４５０℃で８時間加熱処理することにより拡散処
理を施し、窒素の含有量を表面から内部に至るまで均一
にした。次いで、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉粗大粒を平均粒
径２．５μｍにまで微粉砕し、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉を
製造した。得られたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉は分級した。This ribbon-shaped material 18 was made to have an average particle size of 108 μm.
After being crushed to m and classified, the mixture was heat-treated at 450 ° C. for 4 hours in a mixed gas atmosphere of NH 3 and H 2 to be nitrided to obtain Sm—Fe—N-based magnetic powder coarse particles. Then
The Sm-Fe-N-based coarse magnetic particles were subjected to a diffusion treatment by performing a heat treatment at 450 ° C. for 8 hours in an Ar gas atmosphere to make the nitrogen content uniform from the surface to the inside. Next, the coarse Sm-Fe-N-based magnetic powder was finely pulverized to an average particle size of 2.5 µm to produce an Sm-Fe-N-based magnetic powder. The obtained Sm-Fe-N-based magnetic powder was classified.
【００５７】さらに、このＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉に対し
て３重量％のエポキシ樹脂を混合した後、２０ｋＯｅの
磁場内で成形圧力を１０ｔ／ｃｍ2 として磁場成形し、
次いで成形体を加熱処理して、７．０ｍｍ×７．６ｍｍ
×６．２ｍｍの大きさのＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石を
製造した。これを実施例とする。Further, 3% by weight of an epoxy resin was mixed with the Sm-Fe-N-based magnetic powder, and the mixture was magnetically molded at a molding pressure of 10 t / cm 2 in a magnetic field of 20 kOe.
Next, the molded body was subjected to a heat treatment to be 7.0 mm × 7.6 mm.
An Sm—Fe—N based bonded magnet having a size of × 6.2 mm was manufactured. This is an example.
【００５８】また、冷却用ロールの周速を１６．３ｍ／
ｓとして厚さ５０μｍのリボン形状材を得た以外は上記
製造方法に準拠して、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石を製
造した。これを比較例１とする。Further, the peripheral speed of the cooling roll is set to 16.3 m /
An Sm-Fe-N-based bonded magnet was manufactured according to the above manufacturing method except that a ribbon-shaped material having a thickness of 50 µm was obtained as s. This is referred to as Comparative Example 1.
【００５９】さらに、上記従来技術に係る製造方法、す
なわち、Ｓｍ2 Ｆｅ17のインゴットを作製し、これを粉
砕して均質化処理を施し、酸化物層を除去した後に窒化
処理および粉砕することによりＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉を
製造し、この磁粉を使用してＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁
石を製造した。これを比較例２とする。Further, a manufacturing method according to the above-mentioned prior art, that is, an ingot of Sm 2 Fe 17 is prepared, crushed and homogenized, and after removing an oxide layer, nitriding and crushing are performed. An Sm-Fe-N-based magnetic powder was manufactured, and an Sm-Fe-N-based bonded magnet was manufactured using the magnetic powder. This is referred to as Comparative Example 2.
【００６０】実施例および比較例１において得られたリ
ボン形状材および各Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石につき
それぞれＸ線回折測定を行い、リボン形状材の（１１
６）面およびＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石の（００６）
面の配向指数を求めた。また、各Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボン
ド磁石における磁気的特性、すなわち、残留磁束密度
（Ｂｒ）、保磁力（ｉＨｃ）、最大エネルギ積（ＢＨ
max ）を測定した。これらの結果を併せて表１に示す。X-ray diffraction measurements were performed on the ribbon-shaped material obtained in Example and Comparative Example 1 and on each of the Sm—Fe—N-based bonded magnets.
6) Plane and (006) of Sm-Fe-N based bonded magnet
The orientation index of the plane was determined. The magnetic properties of each Sm-Fe-N-based bonded magnet, that is, residual magnetic flux density (Br), coercive force (iHc), and maximum energy product (BH)
max ) was measured. Table 1 also shows these results.
【００６１】[0061]
【表１】 [Table 1]
【００６２】表１から、実施例のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボン
ド磁石は、比較例１、２のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石
よりもＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨmax が大きく、磁気的特性に
優れていることが明らかである。この理由は、実施例の
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石の（００６）面の配向指数
が比較例１、２に比して高く、異方性がより大きい磁石
であるためと考えられる。From Table 1, it can be seen that the Sm—Fe—N bonded magnets of the examples have larger Br, iHc, and BH max than the Sm—Fe—N bonded magnets of Comparative Examples 1 and 2, and have excellent magnetic properties. It is clear that The reason is considered to be that the Sm-Fe-N-based bonded magnet of the example has a higher orientation index of the (006) plane as compared with Comparative Examples 1 and 2, and has higher anisotropy.
【００６３】また、表１から、冷却用ロールの周速を設
定して溶湯の冷却速度を調整することにより配向性が高
いリボン形状材が得られること、さらに、配向性が高い
リボン形状材を使用することにより、異方性が大きく磁
気的特性に優れるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石が得られ
ることが明らかである。From Table 1, it can be seen that a ribbon-shaped material having high orientation can be obtained by adjusting the peripheral speed of the cooling roll and adjusting the cooling rate of the molten metal. It is clear that the use of the Sm-Fe-N bonded magnet having large anisotropy and excellent magnetic properties can be obtained.
【００６４】[0064]
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るＳｍ
−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方法によれば、α−Ｆｅを含ま
ずしかも配向性を有するリボン状のＳｍ2 Ｆｅ17を容易
かつ簡便に製造することができる。したがって、Ｓｍ2
Ｆｅ17の歩留まりが向上されるとともに、Ｓｍ2 Ｆｅ17
の均質化処理および酸化物層の除去が不要となるので、
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造に要する時間を大幅に短縮
することができる。その結果、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の
生産効率を向上させることができるので、Ｓｍ−Ｆｅ−
Ｎ系磁粉の製造コストが低減されるという効果が達成さ
れる。As described above, the Sm according to the present invention is used.
According to the method for producing -Fe-N-based magnetic powder, ribbon-shaped Sm 2 Fe 17 having no α-Fe and having orientation can be easily and simply produced. Therefore, Sm 2
The yield of Fe 17 is improved, and Sm 2 Fe 17
It is not necessary to homogenize and remove the oxide layer.
The time required for producing the Sm-Fe-N-based magnetic powder can be greatly reduced. As a result, the production efficiency of the Sm-Fe-N-based magnetic powder can be improved, so that the Sm-Fe-N
The effect of reducing the manufacturing cost of the N-based magnetic powder is achieved.
【００６５】また、前記リボン状のＳｍ2 Ｆｅ17は薄い
ので、１段階の粉砕であっても窒化処理に適した粒径の
粉末とすることができる。すなわち、従来技術に係るＳ
ｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方法と比較して、窒化処理に
適した粒径の粉末を得るまでに要する時間が著しく短縮
される。その結果、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の生産効率が
一層向上され、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造コストがさ
らに低減されるという効果が達成される。Since the ribbon-shaped Sm 2 Fe 17 is thin, it can be made into a powder having a particle size suitable for nitriding even in one-stage pulverization. That is, S according to the prior art
Compared with the method for producing m-Fe-N-based magnetic powder, the time required to obtain a powder having a particle size suitable for nitriding is significantly reduced. As a result, the production efficiency of the Sm-Fe-N-based magnetic powder is further improved, and the effect of further reducing the production cost of the Sm-Fe-N-based magnetic powder is achieved.
【００６６】しかも、このように配向性を有するリボン
状のＳｍ2 Ｆｅ17が粉砕および窒化されてなるＳｍ−Ｆ
ｅ−Ｎ系磁粉もまた配向性を有するので、この磁粉を用
いて製造したボンド磁石には異方性が生じる。In addition, Sm-F obtained by grinding and nitriding the ribbon-shaped Sm 2 Fe 17 having the orientation as described above.
Since the e-N-based magnetic powder also has an orientation, anisotropy occurs in a bonded magnet manufactured using the magnetic powder.
【図１】本実施の形態に係るＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製
造方法を示すフローチャートである。FIG. 1 is a flowchart showing a method for producing Sm—Fe—N-based magnetic powder according to the present embodiment.
【図２】リボン状のＳｍ2 Ｆｅ17の製造設備の全体概略
縦断面図である。FIG. 2 is an overall schematic longitudinal sectional view of a ribbon-shaped Sm 2 Fe 17 production facility.
【図３】冷却用ロールの周速と、リボン状のＳｍ2 Ｆｅ
17を構成する結晶の各面の配向指数との関係を示すグラ
フである。FIG. 3 shows the peripheral speed of a cooling roll and ribbon-shaped Sm 2 Fe.
17 is a graph showing the relationship between the orientation index of each face of the crystal constituting 17 .
【図４】従来技術に係るＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方
法を示すフローチャートである。FIG. 4 is a flowchart showing a method for producing an Sm—Fe—N-based magnetic powder according to the related art.
１２…るつぼ １４…加熱コイル １６…冷却用ロール １８…リボン形状
材 ２０…溶湯12 crucible 14 heating coil 16 cooling roll 18 ribbon-shaped material 20 molten metal
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｃ 45/02 Ｃ２２Ｃ 45/02 Ａ // Ｃ２３Ｃ 8/24 Ｃ２３Ｃ 8/24 Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA06 BA08 BB12 CA07 DA04 DA05 EA03 EC02 FA02 FA03 FA07 FA11 4K018 AA27 AB03 AC01 BA14 BA18 BB07 BC02 BC19 BD01 FA11 KA46 4K028 AA02 AB06 Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat II (reference) C22C 45/02 C22C 45/02 A // C23C 8/24 C23C 8/24 F term (reference) 4K017 AA04 BA06 BA08 BB12 CA07 DA04 DA05 EA03 EC02 FA02 FA03 FA07 FA11 4K018 AA27 AB03 AC01 BA14 BA18 BB07 BC02 BC19 BD01 FA11 KA46 4K028 AA02 AB06
Claims (5)
たＳｍ粉末とＦｅ粉末の混合粉末をるつぼ内に収容する
工程と、 前記るつぼ内を真空排気する工程と、 前記混合粉末を不活性ガス雰囲気中で溶解させて溶湯と
する工程と、 前記溶湯を前記るつぼから噴出させて回転している冷却
用ローラに接触させることにより該溶湯を急冷して凝固
させ、リボン状のＳｍ2 Ｆｅ17を形成させる工程と、 前記リボン状のＳｍ2 Ｆｅ17を粉砕してＳｍ2 Ｆｅ17粉
末とする第１の粉砕工程と、 前記Ｓｍ2 Ｆｅ17粉末を窒化してＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉
粗大粒とする工程と、 前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉粗大粒を粉砕してＳｍ−Ｆｅ
−Ｎ系磁粉とする第２の粉砕工程と、 を有することを特徴とするＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造
方法。A step of accommodating a mixed powder of Sm powder and Fe powder mixed at a ratio at which Sm 2 Fe 17 is produced in a crucible; a step of evacuating the crucible; Melting the molten metal in an active gas atmosphere to form a molten metal; and causing the molten metal to be rapidly cooled and solidified by ejecting the molten metal from the crucible and contacting the rotating cooling roller to form a ribbon-shaped Sm 2 Fe. 17 a step of forming the a first grinding step of the Sm 2 Fe 17 powder by pulverizing the ribbon shaped Sm 2 Fe 17, Sm-Fe -N magnet powder by nitriding the Sm 2 Fe 17 powder A step of forming the coarse particles; and grinding the coarse particles of the Sm-Fe-N-based magnetic powder to form Sm-Fe.
And a second pulverizing step of producing -N-based magnetic powder. A method for producing Sm-Fe-N-based magnetic powder, comprising:
造方法において、 前記Ｓｍ2 Ｆｅ17粉末を窒化する工程の後に、さらに該
Ｓｍ2 Ｆｅ17粉末中の窒素原子を拡散させる工程を備え
ることを特徴とするＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方法。2. The method for producing an Sm—Fe—N-based magnetic powder according to claim 1, further comprising, after the step of nitriding the Sm 2 Fe 17 powder, a step of further diffusing nitrogen atoms in the Sm 2 Fe 17 powder. A method for producing Sm-Fe-N-based magnetic powder, comprising:
磁粉の製造方法において、 前記混合粉末におけるＳｍの割合を２５．５〜４８．５
重量％とすることを特徴とするＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の
製造方法。3. The method for producing an Sm—Fe—N magnetic powder according to claim 1, wherein the ratio of Sm in the mixed powder is 25.5 to 48.5.
A method for producing Sm-Fe-N-based magnetic powder, characterized in that the content is defined as% by weight.
−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方法において、 前記るつぼとしてノズル噴出口の直径が０．５〜０．８
ｍｍであるものを用い、かつ、冷却用ロールとして直径
が２６０〜３００ｍｍのものを用い、 前記溶湯を急冷して凝固させる工程を、前記るつぼから
の溶湯の噴出圧力を０．２〜０．３ｋｇ／ｃｍ2 とし、
前記冷却用ロールの周速を１〜７ｍ／ｓとして行うこと
を特徴とするＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方法。4. The Sm according to claim 1, wherein
In the method for producing Fe-N-based magnetic powder, the crucible has a nozzle outlet diameter of 0.5 to 0.8.
mm, and a cooling roll having a diameter of 260 to 300 mm is used. The step of rapidly cooling and solidifying the molten metal is performed by reducing the pressure of the molten metal jetted from the crucible to 0.2 to 0.3 kg. / Cm 2 and
A method for producing Sm-Fe-N-based magnetic powder, wherein the peripheral speed of the cooling roll is set to 1 to 7 m / s.
−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方法において、 前記第１の粉砕工程で得られるＳｍ2 Ｆｅ17粉末の平均
粒径を１００〜３００μｍとすることを特徴とするＳｍ
−Ｆｅ−Ｎ系磁粉の製造方法。5. The Sm according to claim 1, wherein:
In the method for producing Fe-N-based magnetic powder, the average particle size of the Sm 2 Fe 17 powder obtained in the first pulverization step is set to 100 to 300 μm.
-A method for producing Fe-N-based magnetic powder.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11168010A JP2000355708A (en) | 1999-06-15 | 1999-06-15 | MANUFACTURE OF Sm-Fe-N MAGNETIC POWDER |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11168010A JP2000355708A (en) | 1999-06-15 | 1999-06-15 | MANUFACTURE OF Sm-Fe-N MAGNETIC POWDER |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000355708A true JP2000355708A (en) | 2000-12-26 |
Family
ID=15860142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11168010A Pending JP2000355708A (en) | 1999-06-15 | 1999-06-15 | MANUFACTURE OF Sm-Fe-N MAGNETIC POWDER |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000355708A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7955442B2 (en) | 2003-11-18 | 2011-06-07 | Tdk Corporation | Method for producing sintered magnet and alloy for sintered magnet |
| CN105671591A (en) * | 2016-03-28 | 2016-06-15 | 北京科技大学 | Method for directly preparing Sm2Fe17 alloy by molten salt electrolysis |
| CN114561585A (en) * | 2022-03-28 | 2022-05-31 | 广西大学 | Rare earth doped soft magnetic iron-based alloy powder and preparation method thereof |
-
1999
- 1999-06-15 JP JP11168010A patent/JP2000355708A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7955442B2 (en) | 2003-11-18 | 2011-06-07 | Tdk Corporation | Method for producing sintered magnet and alloy for sintered magnet |
| CN105671591A (en) * | 2016-03-28 | 2016-06-15 | 北京科技大学 | Method for directly preparing Sm2Fe17 alloy by molten salt electrolysis |
| CN114561585A (en) * | 2022-03-28 | 2022-05-31 | 广西大学 | Rare earth doped soft magnetic iron-based alloy powder and preparation method thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101640087B (en) | Rare earth magnet and production process thereof | |
| US5595608A (en) | Preparation of permanent magnet | |
| JP3932143B2 (en) | Magnet manufacturing method | |
| US20090000701A1 (en) | Rare earth magnet alloy ingot, manufacturing method for the same, r-t-b type magnet alloy ingot, r-tb type magnet, r-t-b type bonded magnet, r-t-b type exchange spring magnet alloy ingot, r-t-b type exchange spring magnet, and r-t-b type exchange spring bonded magnet | |
| JP3267133B2 (en) | Alloy for rare earth magnet, method for producing the same, and method for producing permanent magnet | |
| JP4389427B2 (en) | Sintered magnet using alloy powder for rare earth-iron-boron magnet | |
| JPWO2003001541A1 (en) | Rare earth magnet and method of manufacturing the same | |
| EP2767987A1 (en) | Sintered body of rare-earth magnet precursor, and manufacturing method for fine magnetic powder for forming sintered body | |
| JP3724513B2 (en) | Method for manufacturing permanent magnet | |
| JPH06346101A (en) | Magnetically anisotropic powder and its production | |
| JPH1036949A (en) | Alloy for rare earth magnet and its production | |
| JP4730545B2 (en) | Method for producing rare earth permanent magnet material | |
| CN111446055A (en) | High-performance neodymium iron boron permanent magnet material and preparation method thereof | |
| JP2004253697A (en) | Permanent magnet and material thereof | |
| WO2010106964A1 (en) | Rare earth permanent magnet and method for producing same | |
| JP3560387B2 (en) | Magnetic material and its manufacturing method | |
| JP3367726B2 (en) | Manufacturing method of permanent magnet | |
| TW554353B (en) | Method for producing alloy for formation of rare-earth bonded magnet and rare-earth bonded composition | |
| JP2000355708A (en) | MANUFACTURE OF Sm-Fe-N MAGNETIC POWDER | |
| JPH07272914A (en) | Sintered magnet, and its manufacture | |
| JP2019060008A (en) | Diffusion source | |
| JP4483630B2 (en) | Manufacturing method of rare earth sintered magnet | |
| CN113421761A (en) | Preparation method of high-performance sintered neodymium iron boron capable of reducing adsorption energy of modified magnetic powder | |
| CN109585151B (en) | Method for producing R-T-B sintered magnet and diffusion source | |
| JP2002208509A (en) | Rare earth magnet and its manufacturing method |