JP2000352560A - Thermoanalyzer - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a thermoanalyzer which can prevent an unnecessary measurement from being performed in a state that a cooling operation cannot be performed by a method wherein a measurement is finished automatically when liquefied nitrogen is consumed during a cooling measurement by using the liquefied nitrogen in such a way that a cooling operation required for the measurement cannot be performed. SOLUTION: A measuring and processing device 13 which controls a measurement is provided. A liquefied-nitrogen-amount setting device 14 which sets a measurement-finish liquefied nitrogen amount is provided. A comparator 15 by which the measurement-finish liquefied nitrogen amount is compared with a liquefied nitrogen amount inside a liquefied-nitrogen tank 5 is provided. The comparator 15 is constituted in such a way that it outputs, to the measuring and processing device 13, an operating signal which instructs a measurement finish when the liquefied nitrogen amount inside the liquefied-nitrogen tank 5 becomes smaller than the measurement-finish liquefied nitrogen nitrogen amount. The measuring and processing device 13 is constituted in such a way that it finishes a measurement immediately when it receives a measurement finish signal from the comparator 15.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、加熱炉に液化窒素
等の冷媒を使用する冷却装置を付加した熱分析装置に関
するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a thermal analyzer in which a heating furnace is provided with a cooling device using a refrigerant such as liquefied nitrogen.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来のこの種の発明としては、特公平7-
122619号に示されたように、液化窒素タンク内の液化窒
素中に投入された気化ヒーターへ通電することにより液
化窒素を気化して冷却窒素ガスを発生させ、この冷却窒
素ガスを加熱炉に導入して加熱炉を冷却するとともに、
加熱炉に設けられたヒーターへの供給電力を制御して加
熱炉の温度制御を行うものがある。2. Description of the Related Art Conventional inventions of this type include Japanese Patent Publication No.
As shown in No. 122619, by supplying electricity to the vaporization heater charged in liquefied nitrogen in the liquefied nitrogen tank, liquefied nitrogen is vaporized to generate cooling nitrogen gas, and this cooling nitrogen gas is introduced into the heating furnace To cool the heating furnace,
In some cases, the temperature of the heating furnace is controlled by controlling electric power supplied to a heater provided in the heating furnace.

【０００３】[0003]

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術において
は、設定された温度プログラムに対応して液化窒素を気
化するためのヒーターパワーを出力する。しかし、測定
中において液化窒素があるかどうかの判別をしておら
ず、このため液化窒素が無くなった状態でも温度プログ
ラムは実行され測定が続けられる。In the above prior art, heater power for vaporizing liquefied nitrogen is output in accordance with a set temperature program. However, during the measurement, it is not determined whether or not there is liquefied nitrogen. Therefore, even when the liquefied nitrogen is gone, the temperature program is executed and the measurement is continued.

【０００４】例えば図1に示したような温度プログラム
を実行したとき、図1中a点において液化窒素が消費され
た場合a点からb点まではプログラム温度と実温度が大き
く乖離し無効なデータとなる。そのため、測定後に無効
なデータ区間を取り除く処理を行ったり、同じ測定を最
初からやり直すなどの必要が生じ、測定効率が低下する
という問題があった。For example, when a temperature program as shown in FIG. 1 is executed, if liquefied nitrogen is consumed at point a in FIG. 1, the program temperature and the actual temperature greatly differ from point a to point b and invalid data Becomes For this reason, there is a need to perform processing for removing invalid data sections after measurement, or to perform the same measurement again from the beginning, resulting in a problem that measurement efficiency is reduced.

【０００５】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明は上記の欠点を速
やかに解消するためになされたものであり、その主たる
構成要件は、試料と、前記試料の温度制御を行うための
加熱炉と、前記試料の温度変化に伴う物性変化を測定す
る目的で使用される温度プログラムを設定する温度プロ
グラム設定器と、液化窒素を蓄えておく液化窒素タンク
と、前記液化窒素タンク内の液化窒素量を検出する液化
窒素量センサーと、前記液化窒素タンク内の液化窒素を
気化させて加熱炉冷却用の冷却窒素ガスを発生させる気
化ヒーターと、前記温度プログラム設定器に接続され、
前記温度プログラム設定器の出力する温度信号に従って
前記加熱炉と前記気化ヒーターへの供給電力を制御する
測定制御器と、測定終了液化窒素量を設定する液化窒素
量設定器と、前記液化窒素量センサーと前記液化窒素量
設定器に接続され、前記液化窒素量センサーから入力さ
れた液化窒素量と前記液化窒素量設定器に設定された測
定終了液化窒素量とを比較する比較器とから成ってい
る。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned disadvantages promptly, and its main components are a sample, a heating furnace for controlling the temperature of the sample, and A temperature program setting device for setting a temperature program used for measuring a change in physical properties of the sample due to a change in temperature, a liquefied nitrogen tank for storing liquefied nitrogen, and detecting an amount of liquefied nitrogen in the liquefied nitrogen tank A liquefied nitrogen amount sensor, a vaporizing heater that vaporizes liquefied nitrogen in the liquefied nitrogen tank to generate cooling nitrogen gas for heating furnace cooling, and is connected to the temperature program setting device,
A measurement controller that controls power supplied to the heating furnace and the vaporization heater in accordance with a temperature signal output from the temperature program setting device, a liquefied nitrogen amount setting device that sets a measurement-completed liquefied nitrogen amount, and the liquefied nitrogen amount sensor And a comparator connected to the liquefied nitrogen amount setting device and comparing the liquefied nitrogen amount input from the liquefied nitrogen amount sensor with the measurement end liquefied nitrogen amount set in the liquefied nitrogen amount setting device. .

【０００６】[0006]

【発明実施の形態】図2は、本発明の実施形態を示した
ブロック図である。測定ステーション1は、測定に関す
るユーザインタフェース、加熱炉を備えた測定モジュー
ル2および気化ヒーター6の制御、測定データの蓄積など
の処理を行うもので、いわゆるパーソナルコンピュータ
を使用している。FIG. 2 is a block diagram showing an embodiment of the present invention. The measurement station 1 performs processes such as a user interface related to measurement, control of a measurement module 2 having a heating furnace and a vaporization heater 6, and accumulation of measurement data, and uses a so-called personal computer.

【０００７】オペレータは、測定ステーション1の入出
力インターフェース11に接続された、CRT21、キーボー
ド22、マウス23、プリンタ24などデバイスによって、測
定ステーション1と対話を行い、指示を与える。測定モ
ジュール2は、例えば示差走査熱量計であればその中に
試料と基準物質が載置され、測定ステーション1からの
指示に従って加熱炉温度を制御すると共に、試料と基準
物質の熱流差を測定ステーション1に出力するものであ
る。The operator interacts with the measuring station 1 through devices connected to the input / output interface 11 of the measuring station 1, such as a CRT 21, a keyboard 22, a mouse 23, and a printer 24, and gives instructions. For example, in the case of a differential scanning calorimeter, the measurement module 2 has a sample and a reference substance placed therein, controls the heating furnace temperature in accordance with an instruction from the measurement station 1, and determines the heat flow difference between the sample and the reference substance in the measurement station. Output to 1

【０００８】液化窒素タンク5は、液化窒素を蓄えてお
くためのものである。気化ヒーター6は、液化窒素タン
ク5内の液化窒素中に投入され、通電により液化窒素を
気化させて冷却窒素ガスを発生させるためのものであ
り、発生させた冷却窒素ガスは断熱パイプ4を通して測
定モジュール2に供給され加熱炉を冷却した後、ガス排
出口3を通じて外部に排出される。The liquefied nitrogen tank 5 is for storing liquefied nitrogen. The vaporization heater 6 is supplied into the liquefied nitrogen in the liquefied nitrogen tank 5 and is used for vaporizing the liquefied nitrogen by applying electricity to generate cooling nitrogen gas.The generated cooling nitrogen gas is measured through the heat insulating pipe 4. After being supplied to the module 2 and cooling the heating furnace, it is discharged outside through the gas discharge port 3.

【０００９】液化窒素量センサー7は、液化窒素タンク5
内の液化窒素量を検出するものであり、検出した液化窒
素量を比較器15に出力する。温度プログラム設定器12
は、オペレータから入力された温度プログラムを受け取
って記憶し、測定が開始されると温度プログラムに従っ
た温度信号を測定処理器13に出力する。The liquefied nitrogen amount sensor 7 includes a liquefied nitrogen tank 5
It detects the amount of liquefied nitrogen in the inside, and outputs the detected amount of liquefied nitrogen to the comparator 15. Temperature program setting unit 12
Receives and stores the temperature program input from the operator, and outputs a temperature signal according to the temperature program to the measurement processor 13 when the measurement is started.

【００１０】液化窒素量設定器14には、測定終了液化窒
素量が設定されており、設定された測定終了液化窒素量
を比較器15に出力する。測定終了液化窒素量の設定は、
予め定量に設定しておいてもよいし、またオペレータか
らの入力により任意の値に変更できるようにしてもよ
い。比較器15は、前記液化窒素量センサー7から入力さ
れた液化窒素量と前記液化窒素量設定器14から入力され
た測定終了液化窒素量を比較し、前記液化窒素量センサ
ー7から入力された液化窒素量が前記液化窒素量設定器1
4から入力された測定終了液化窒素量より少ない場合に
は、測定終了を指示する動作信号を測定処理器13に出力
する。The liquefied nitrogen amount setting unit 14 is set with the liquefied nitrogen amount at the end of measurement, and outputs the set liquefied nitrogen amount at the measurement end to the comparator 15. The setting of the liquefied nitrogen amount at the end of measurement
The fixed amount may be set in advance, or the value may be changed to an arbitrary value by an input from an operator. The comparator 15 compares the liquefied nitrogen amount input from the liquefied nitrogen amount sensor 7 with the measurement end liquefied nitrogen amount input from the liquefied nitrogen amount setting unit 14, and compares the liquefied nitrogen amount input from the liquefied nitrogen amount sensor 7. Nitrogen amount is the liquefied nitrogen amount setting device 1
If the amount is smaller than the liquefied nitrogen amount at the end of measurement input from step 4, an operation signal instructing the end of measurement is output to the measurement processor 13.

【００１１】測定処理器13は、測定の開始や終了の制
御、測定中の測定モジュール2および気化ヒーター6の制
御、測定データの蓄積、などの処理を行う。測定中は、
測定処理器13は前記温度プログラム設定器12の出力する
温度信号に従って測定モジュール2及び気化ヒーター6を
制御する。また、測定中測定処理器13は比較器15から測
定終了を指示する動作信号を入力した場合には直ちに測
定を終了し、それまでの測定データの保存やオペレータ
への測定終了通知の出力などの後処理を行う。The measurement processor 13 controls the start and end of measurement, controls the measurement module 2 and the vaporization heater 6 during measurement, and accumulates measurement data. During the measurement,
The measurement processor 13 controls the measurement module 2 and the vaporization heater 6 according to the temperature signal output from the temperature program setting device 12. In addition, the measurement processing unit 13 immediately ends the measurement when the operation signal instructing the end of the measurement is input from the comparator 15 and saves the measurement data up to that time and outputs a measurement end notification to the operator. Perform post-processing.

【００１２】次に、本実施例における測定処理器13の動
作例を、図3に示したフローチャートに沿って説明す
る。オペレータからの指示や、予め設定された測定プロ
グラムにより、測定が開始される。測定処理器13は、測
定モジュール2および気化ヒーター6の制御、測定モジュ
ール2から送られた測定データの処理などの、1サイクル
分の測定処理を行う(S301)。Next, an operation example of the measurement processor 13 in the present embodiment will be described with reference to the flowchart shown in FIG. The measurement is started according to an instruction from the operator or a preset measurement program. The measurement processor 13 performs one cycle of measurement processing such as control of the measurement module 2 and the vaporization heater 6 and processing of measurement data sent from the measurement module 2 (S301).

【００１３】続いて、測定処理器13は温度プログラム設
定器12が温度プログラム全ステップ終了を示す信号を出
力していないかどうかチェックし(S302)、温度プログラ
ム全ステップ終了の場合には測定データの保存や測定終
了通知の出力などの測定後処理を行い(S304)、測定を終
了する。温度プログラム全ステップが未終了の場合に
は、測定処理器13は比較器15が測定終了信号を出力して
いないかどうかチェックし(S303)、比較器15が測定終了
信号を出力していた場合には、測定後処理を行い(S30
4)、測定を終了する。Next, the measurement processor 13 checks whether the temperature program setting unit 12 has output a signal indicating the end of all steps of the temperature program (S302). Post-measurement processing such as saving and outputting a measurement end notification is performed (S304), and the measurement is ended. If all steps of the temperature program have not been completed, the measurement processor 13 checks whether the comparator 15 has output the measurement end signal (S303), and if the comparator 15 has output the measurement end signal. To perform post-measurement processing (S30
4), end the measurement.

【００１４】比較器15が測定終了信号を出力していない
場合には、続いて次の処理サイクルに移る。以下このよ
うにして、温度プログラム全ステップを終了するか、液
化窒素タンク5内の液化窒素量が液化窒素量設定器14に
設定された測定終了液化窒素量より少なくなるまで、同
様のステップを繰り返して終了する。If the comparator 15 has not output the measurement end signal, the operation proceeds to the next processing cycle. In this way, the same steps are repeated until all the steps of the temperature program are completed or until the amount of liquefied nitrogen in the liquefied nitrogen tank 5 becomes smaller than the measurement end liquefied nitrogen amount set in the liquefied nitrogen amount setting device 14. To end.

【００１５】これにより、測定中に液化窒素タンク5内
の液化窒素が消費された場合、以降不必要なデータ測定
を継続する事がなくなるため、測定後に無効なデータ区
間を取り除く処理を行う必要が無くなり、また測定をや
り直す場合においても液化窒素が消費された時点以降に
ついて測定を行えばよく、測定効率の低下を防ぐことが
できる。Accordingly, when the liquefied nitrogen in the liquefied nitrogen tank 5 is consumed during the measurement, unnecessary data measurement is not continued thereafter, and it is necessary to remove invalid data sections after the measurement. Even when the measurement is lost and the measurement is performed again, the measurement may be performed after the time when the liquefied nitrogen is consumed, so that a decrease in the measurement efficiency can be prevented.

【００１６】なお、本実施例では、測定ステーションを
パーソナルコンピュータで構成する場合について説明し
たが、パーソナルコンピュータに代えてワークステーシ
ョン等の任意の制御装置を用いることができる。さら
に、測定ステーションと測定モジュールが一体となった
形式の、CRTやキーボードなどを備えたスタンドアロン
タイプの熱分析装置を用いることもできる。In this embodiment, the case where the measuring station is constituted by a personal computer has been described. However, an arbitrary control device such as a workstation can be used instead of the personal computer. Further, a stand-alone type thermal analyzer having a CRT, a keyboard, and the like, in which a measurement station and a measurement module are integrated, can be used.

【００１７】さらに、比較器15、温度プログラム設定器
12、測定処理器13、液化窒素量設定器14、はデジタル回
路でもアナログ回路でも構成することができる。さら
に、本実施例では、測定モジュールとして示差走査熱量
計を例に挙げて説明したが、本発明は他の熱分析装置に
ついても同様に実施可能である。Further, a comparator 15, a temperature program setting device
12, the measurement processor 13, and the liquefied nitrogen amount setting device 14, can be constituted by a digital circuit or an analog circuit. Further, in the present embodiment, the differential scanning calorimeter has been described as an example of the measurement module, but the present invention can be similarly applied to other thermal analyzers.

【００１８】[0018]

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の熱分析装置によれば、液化窒素を使用しての冷却測定
中に液化窒素が消費された場合に自動的に測定が終了さ
れるので、液化窒素が無いまま不必要な測定が行われる
ことを防止し、測定効率を向上させることが可能にな
る。As is apparent from the above description, according to the thermal analyzer of the present invention, when liquefied nitrogen is consumed during cooling measurement using liquefied nitrogen, the measurement is automatically terminated. Therefore, it is possible to prevent unnecessary measurement from being performed without liquefied nitrogen, and to improve measurement efficiency.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】冷却測定で使用される温度プログラムの例を示
す説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram showing an example of a temperature program used in cooling measurement.

【図2】本発明の実施例における熱分析装置の構成を示
すブロック図である。FIG. 2 is a block diagram illustrating a configuration of a thermal analyzer according to an embodiment of the present invention.

【図3】本発明の実施例における測定処理器の動作を示
すフローチャートである。FIG. 3 is a flowchart illustrating an operation of the measurement processor according to the embodiment of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 測定ステーション ２ 測定モジュール ３ ガス排出口 ４ 断熱パイプ ５ 液化窒素タンク ６ 気化ヒータ ７ 液化窒素量センサー DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Measuring station 2 Measuring module 3 Gas outlet 4 Insulated pipe 5 Liquefied nitrogen tank 6 Vaporization heater 7 Liquefied nitrogen amount sensor

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】試料の温度制御を行うための加熱炉と、 前記試料の温度変化に伴う物性変化を測定する目的で使
用される温度プログラムを設定する温度プログラム設定
器と、 液化窒素を蓄えておく液化窒素タンクと、 前記液化窒素タンク内の液化窒素量を検出する液化窒素
量センサーと、 前記液化窒素タンク内の液化窒素を気化させて加熱炉冷
却用の冷却窒素ガスを発生させる気化ヒーターと、 前記温度プログラム設定器に接続され、前記温度プログ
ラム設定器の出力する温度信号に従って前記加熱炉と前
記気化ヒーターへの供給電力を制御する測定制御器と、 測定終了液化窒素量を設定する液化窒素量設定器と、 前記液化窒素量センサーと前記液化窒素量設定器に接続
され、前記液化窒素量センサーから入力された液化窒素
量と前記液化窒素量設定器に設定された測定終了液化窒
素量とを比較する比較器とを備え、 前記測定制御器は、前記液化窒素量センサーから入力さ
れた液化窒素量が測定終了液化窒素量より少なくなった
とき測定を終了する機能を備えたことを特徴とする熱分
析装置。A heating furnace for controlling the temperature of a sample, a temperature program setting device for setting a temperature program used for measuring a change in physical properties of the sample accompanying a change in temperature, and a device for storing liquefied nitrogen. A liquefied nitrogen tank to be placed; a liquefied nitrogen sensor for detecting the amount of liquefied nitrogen in the liquefied nitrogen tank; and a vaporization heater for vaporizing liquefied nitrogen in the liquefied nitrogen tank to generate cooling nitrogen gas for cooling the heating furnace. A measurement controller that is connected to the temperature program setting device and controls power supplied to the heating furnace and the vaporization heater in accordance with a temperature signal output from the temperature program setting device; and liquefied nitrogen that sets a measurement-completed liquefied nitrogen amount. An amount setting device, connected to the liquefied nitrogen amount sensor and the liquefied nitrogen amount setting device, and the liquefied nitrogen amount input from the liquefied nitrogen amount sensor and the liquefaction amount. A comparator for comparing the measured liquefied nitrogen amount with the measurement end liquefied nitrogen amount set in the element amount setting device, wherein the measurement controller is configured such that the liquefied nitrogen amount input from the liquefied nitrogen amount sensor is smaller than the measurement completed liquefied nitrogen amount. A thermal analysis device having a function of terminating a measurement when the thermal analysis is performed.