JP2000331641A - Atmospheric pressure ion source - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、質量分析装置で用
いられる大気圧イオン源に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an atmospheric pressure ion source used in a mass spectrometer.
【０００２】[0002]
【従来の技術】現在、大気圧下でイオンを生成し、その
イオンを真空中に導入して質量分析する大気圧イオン化
質量分析計が広く使われている。その例として、図１に
ついて説明する。2. Description of the Related Art Atmospheric pressure ionization mass spectrometers that generate ions at atmospheric pressure, introduce the ions into a vacuum, and perform mass analysis are now widely used. FIG. 1 will be described as an example.
【０００３】図１は、エレクトロスプレーイオン源（Ｅ
ＳＩ）と呼ばれている大気圧イオン化法を利用して試料
イオンを生成させる大気圧イオン源である。内側に試料
溶液１が送液されてくるニードル細管２に対して、対向
電極３よりも３０００Ｖ程度高い直流電圧を印加し、対
向電極３とニードル細管２の間に形成される電界の中に
ニードル細管２の先端部から試料溶液を噴霧すると、溶
液中の試料は電界の作用によってイオン化される。生成
したイオン４は、対向電極３のオリフィス５に向かって
大気圧中を移動する。そして、イオン４は、対向電極３
に設けられた数百ミクロン程度のオリフィス５から真空
中にサンプリングされ、高真空中（１０ -5Torr以下）に
配置されている質量分析部６により分析される構造にな
っている。FIG. 1 shows an electrospray ion source (E
Samples using atmospheric pressure ionization method called SI)
It is an atmospheric pressure ion source that generates ions. Sample inside
Opposite to the needle capillary 2 to which the solution 1 is sent
A DC voltage about 3000 V higher than the electrode 3 is applied,
In the electric field formed between the counter electrode 3 and the needle capillary 2
When the sample solution is sprayed from the tip of the needle tubule 2,
The sample in the liquid is ionized by the action of the electric field. Generate
The ion 4 is directed toward the orifice 5 of the counter electrode 3.
Travel in atmospheric pressure. Then, the ions 4 are transferred to the counter electrode 3
Vacuum from orifice 5 of several hundred microns provided in
Sampled in a high vacuum (10 -FiveTorr or less)
The structure analyzed by the mass spectrometer 6
ing.
【０００４】このような大気圧イオン源において、未知
試料の組成を決定するために精密質量測定を行ないたい
場合には、未知試料と質量数がわかっている標準物質と
を同時に質量分析しなければならない。そこで、図２の
（ａ）に示すように、未知試料の中に標準物質を混合し
て両者の混合溶液７にして、ポンプ８で未知試料と標準
物質を一緒に電界の中に噴霧してイオン化するという方
法を取る。あるいは、未知試料９と標準物質１０を予め
混合したくない場合には、図２の（ｂ）のように、Ｔジ
ョイント１１を用いて、ニードル細管２から電界の中に
試料溶液を噴霧させる直前に、流路の途中で未知試料９
と標準物質１０を混合させるという手法を取ることもあ
る。[0004] In such an atmospheric pressure ion source, when it is desired to perform accurate mass measurement to determine the composition of an unknown sample, mass analysis must be performed on the unknown sample and a standard substance whose mass number is known at the same time. No. Therefore, as shown in FIG. 2A, the standard substance is mixed into the unknown sample to form a mixed solution 7, and the unknown sample and the standard substance are sprayed together in an electric field by the pump 8. Take the method of ionization. Alternatively, when it is not desired to mix the unknown sample 9 and the standard substance 10 in advance, as shown in FIG. 2B, immediately before the sample solution is sprayed into the electric field from the needle capillary 2 using the T joint 11. In the middle of the channel, unknown sample 9
And a standard substance 10 may be mixed.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】このような構成におい
て、大気圧イオン源における精密質量測定法の問題点の
１つは、未知試料と標準物質を混合した試料溶液を電界
中に噴霧させるためにニードル細管内に流すと、標準物
質がメモリーとしてニードル細管内に残ってしまい、そ
の後の測定の障害となることである。例えば、精密質量
測定用の標準物質としては、ポリエチレングリコールや
ポリプロピレングリコールがあるが、これらの物質は、
メモリーとして残ると、バックグラウンドイオンとなっ
て、感度の低下やＳ／Ｎ値の減少などを引き起こす。そ
の結果、新たに別の試料溶液の測定を始める場合には、
試料溶液の流路を洗浄して、メモリーとして付着してい
る標準物質を完全に流路から除去しなければならないと
いう問題があった。In such a configuration, one of the problems of the accurate mass measurement method in the atmospheric pressure ion source is that a sample solution in which an unknown sample and a standard substance are mixed is sprayed into an electric field. When flowing into the needle tubule, the standard substance remains in the needle tubule as a memory, which hinders subsequent measurement. For example, standard substances for accurate mass measurement include polyethylene glycol and polypropylene glycol.
If it remains as a memory, it becomes a background ion, causing a decrease in sensitivity and a decrease in S / N value. As a result, when starting measurement of another sample solution,
There was a problem that the flow path of the sample solution had to be washed to completely remove the standard substance attached as a memory from the flow path.
【０００６】本発明の目的は、上述した点に鑑み、未知
試料と標準物質を同時に用いて精密質量測定を行なって
も、標準物質が試料溶液の流路にメモリーとして残らな
い大気圧イオン源を提供することにある。In view of the above, an object of the present invention is to provide an atmospheric pressure ion source in which a standard substance does not remain as a memory in a flow path of a sample solution even when an accurate mass measurement is performed using an unknown sample and a standard substance simultaneously. To provide.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明にかかる大気圧イオン源は、試料溶液が送ら
れてくるニードル細管と、それに対向して設けられた対
向電極との間に直流電圧を印加し、生じる電界の中に前
記ニードル細管の先端部から試料溶液を噴霧することに
よって試料をイオン化する大気圧イオン源において、複
数のニードル細管から噴霧された異なる試料溶液同士
を、前記電界の中で別々にイオン化した後に大気圧下で
混合して質量分析装置のオリフィスまで誘導するイオン
混合手段を備えたことを特徴としている。In order to achieve this object, an atmospheric pressure ion source according to the present invention comprises a needle tube between which a sample solution is sent and a counter electrode provided opposite to the needle tube. In an atmospheric pressure ion source that applies a DC voltage and ionizes the sample by spraying the sample solution from the tip of the needle capillary into the generated electric field, the different sample solutions sprayed from a plurality of needle capillary are separated from each other. It is characterized by having an ion mixing means for separately ionizing in an electric field, then mixing under atmospheric pressure and leading to an orifice of a mass spectrometer.
【０００８】また、前記イオン混合手段は、異なった試
料溶液を噴霧する複数のニードル細管に対向した複数の
イオン入口部と、該イオン入口部から延びた複数本の流
路が合わさった１本の流路から成り、該１本の流路は、
質量分析装置のオリフィスに対向した１つのイオン出口
部につながっていることを特徴としている。[0008] The ion mixing means may include a plurality of ion inlets facing a plurality of needle thin tubes for spraying different sample solutions and a plurality of flow paths extending from the ion inlets. A single flow path,
It is characterized in that it is connected to one ion outlet facing the orifice of the mass spectrometer.
【０００９】また、前記複数の異なる試料溶液の中に
は、少なくとも１種類の標準試料溶液を含むことを特徴
としている。[0009] Further, the plurality of different sample solutions include at least one type of standard sample solution.
【００１０】また、前記イオン混合手段と複数のニード
ル細管との間には、直流電圧が印加できることを特徴と
している。A DC voltage can be applied between the ion mixing means and the plurality of needle thin tubes.
【００１１】また、前記ニードル細管は二重管構造を有
し、内側の管からは試料溶液、内側の管の周囲からはイ
オンの移動を助けるガスが吹き出すことを特徴としてい
る。The needle capillary has a double-tube structure, in which a sample solution is blown out from the inner tube, and a gas which assists the transfer of ions is blown out from around the inner tube.
【００１２】また、前記イオン混合手段は、加熱ができ
ることを特徴としている。The ion mixing means is capable of heating.
【００１３】[0013]
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の
実施の形態を説明する。図３は、本発明にかかるＥＳＩ
と呼ばれている大気圧イオン化法を利用して試料イオン
を生成させる大気圧イオン源の一実施例である。この実
施例では、１種類の未知試料９と１種類の標準物質１０
の組み合わせで、合計２種類の溶液試料を同時にイオン
化する場合を取り上げている。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 3 shows the ESI according to the present invention.
This is an embodiment of an atmospheric pressure ion source that generates sample ions by using an atmospheric pressure ionization method called “atmospheric pressure ionization method”. In this example, one type of unknown sample 9 and one type of standard 10
In this case, a total of two types of solution samples are ionized simultaneously.
【００１４】まず、未知試料９と標準物質１０をそれぞ
れ別々に電界中に噴霧する２本のニードル細管２と、対
向電極３に設けられたオリフィス５との間に、大気圧下
でイオンを混合することのできる大気圧イオン混合器１
２を設ける。この大気圧イオン混合器１２は、２種類の
試料溶液を噴霧する２本のニードル細管２に対向した２
つのイオン入口部１３と、該イオン入口部１３から延び
た２本の流路が合わさった１本の流路から成り、該１本
の流路は、質量分析装置のオリフィス５に対向した１つ
のイオン出口部１４につながっている。First, ions are mixed under atmospheric pressure between two needle thin tubes 2 for separately spraying an unknown sample 9 and a standard substance 10 in an electric field, and an orifice 5 provided on a counter electrode 3. Atmospheric pressure ion mixer 1
2 is provided. This atmospheric-pressure ion mixer 12 is opposed to two needle thin tubes 2 for spraying two kinds of sample solutions.
And one flow path in which two flow paths extending from the ion inlet part 13 are combined. The one flow path is a single flow path facing the orifice 5 of the mass spectrometer. It is connected to the ion outlet 14.
【００１５】ニードル細管２は、二重管構造になってい
て、内側の管内を試料溶液１が通るようになっている。
そして、内側の管と外側の管の隙間からは、高圧ガス１
５、例えば窒素ガスが吹き出す仕組みになっている。こ
の高圧ガス１５の吹き出しによって、試料溶液１の電界
中への噴霧がスムーズに行なわれる。The needle thin tube 2 has a double tube structure, and the sample solution 1 passes through the inner tube.
Then, the high-pressure gas 1 flows through the gap between the inner pipe and the outer pipe.
5, for example, a mechanism for blowing out nitrogen gas. By blowing out the high-pressure gas 15, the spray of the sample solution 1 into the electric field is smoothly performed.
【００１６】このような構成において、大気圧イオン混
合器１２と２本のニードル細管２との間に３０００Ｖ程
度の高電圧を印加すると、２本のニードル細管２の先端
部から噴霧された未知試料９と標準物質１０は、それぞ
れ別々にイオン化されて、大気圧イオン混合器１２に設
けられた２つのイオン入口部１３から、大気圧イオン混
合器１２の中へと引き込まれる。そして、流路内で２種
類のイオンは混合された後、１つのイオン出口部１４か
ら一緒に導出して、質量分析装置の対向電極３に設けら
れたオリフィス５へと向かう。この間、イオンの移動
は、主としてニードル細管２から吹き出す高圧ガス１５
の流れによって進行する。In such a configuration, when a high voltage of about 3000 V is applied between the atmospheric pressure ion mixer 12 and the two needle tubules 2, the unknown sample sprayed from the tips of the two needle tubules 2 The reference material 9 and the standard substance 10 are separately ionized and drawn into the atmospheric pressure ion mixer 12 from two ion inlets 13 provided in the atmospheric pressure ion mixer 12. Then, after the two types of ions are mixed in the flow path, they are extracted together from one ion outlet 14 and directed toward the orifice 5 provided in the counter electrode 3 of the mass spectrometer. During this time, the movement of ions is mainly caused by the high-pressure gas 15
It progresses by the flow.
【００１７】このようにして、大気圧イオン混合器１２
の内部を通過する過程でイオンの混合が起こり、混合
後、質量分析部に取り込まれて質量分析されるため、溶
液の段階で試料を混合しなくても済み、標準物質がメモ
リーとして残ったり、メモリーとして残った標準物質が
その後の測定の障害となったりすることがない。Thus, the atmospheric pressure ion mixer 12
The mixture of ions occurs in the process of passing through the inside of the, and after mixing, it is taken into the mass spectrometer and mass analyzed, so there is no need to mix the sample at the solution stage, the standard substance remains as memory, The reference material remaining in the memory does not hinder subsequent measurement.
【００１８】以上述べたように、大気圧下に大気圧イオ
ン混合器１２を設ければ、大気圧イオン混合器１２が無
い場合に比べて、イオンが高い濃度で存在している状態
でイオンの混合を行なうことができるので、非常に効果
的である。As described above, when the atmospheric pressure ion mixer 12 is provided under the atmospheric pressure, compared to the case where the atmospheric pressure ion mixer 12 is not provided, the ions are present in a state where the ions are present at a higher concentration. It is very effective because mixing can be performed.
【００１９】尚、大気圧イオン混合器１２とオリフィス
５は同電位でも良いが、大気圧イオン混合器１２の方の
電位をオリフィス５よりも数百Ｖ程度高く設定しておけ
ば、大気圧イオン混合器１２からオリフィス５へのイオ
ンの移動がよりスムーズに行なえる。The atmospheric pressure ion mixer 12 and the orifice 5 may have the same potential. However, if the potential of the atmospheric pressure ion mixer 12 is set to be several hundred V higher than the orifice 5, the atmospheric pressure ion The movement of ions from the mixer 12 to the orifice 5 can be performed more smoothly.
【００２０】また、本実施例では、２種類の試料溶液を
用いた例について述べたが、試料溶液の種類は、２種類
以上であれば幾種類であっても良く、それら複数種類の
試料溶液の内の少なくとも１つが標準物質の溶液であれ
ば、精密質量測定を行なう上で問題はない。従って、試
料溶液の種類数に応じて、大気圧イオン混合器のイオン
入口部の数も２つ以上であれば幾つあっても良い。In this embodiment, an example using two types of sample solutions has been described. However, any number of sample solutions may be used as long as two or more types are used. If at least one of them is a solution of a standard substance, there is no problem in performing accurate mass measurement. Therefore, the number of ion inlets of the atmospheric pressure ion mixer may be any number as long as it is two or more according to the number of types of the sample solution.
【００２１】また、大気圧イオン混合器で複数種のイオ
ンを混合する際に、大気圧イオン混合器の導管部を加熱
できるようにしておくと、イオンの脱溶媒を行なうこと
ができて効果的である。その場合は、７０℃から５００
℃の間が加熱温度の目安となる。When a plurality of types of ions are mixed by the atmospheric pressure ion mixer, if the conduit section of the atmospheric pressure ion mixer is made to be heated, the solvent can be effectively removed because the ions can be desolvated. It is. In that case, from 70 ° C to 500
The temperature between ° C is a measure of the heating temperature.
【００２２】また、本実施例では、エレクトロスプレー
イオン化法（ＥＳＩ）の例について述べたが、ＥＳＩと
大気圧化学イオン化法（ＡＰＣＩ）を組み合わせて用い
ても良い。In this embodiment, an example of electrospray ionization (ESI) has been described, but ESI and atmospheric pressure chemical ionization (APCI) may be used in combination.
【００２３】また、本発明を用いると、複数種類の試料
をイオンの状態で混合することができるので、未知イオ
ンの精密質量測定のみならず、イオン同士の化学反応の
研究にも使うことができる。Further, according to the present invention, a plurality of types of samples can be mixed in the form of ions, so that they can be used not only for accurate mass measurement of unknown ions but also for the study of chemical reactions between ions. .
【００２４】[0024]
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明の大気圧イオ
ン源によれば、複数種類の試料溶液中の物質をイオン化
した後に混合させることができるので、予め試料溶液同
士を混合させておく必要がない。その結果、未知試料と
標準物質を同時に用いて精密質量測定を行なう場合に
も、標準物質が試料溶液の流路にメモリーとして残る心
配がない。As described above, according to the atmospheric pressure ion source of the present invention, a plurality of types of substances in a sample solution can be mixed after being ionized. Therefore, it is necessary to mix the sample solutions in advance. There is no. As a result, even when accurate mass measurement is performed using an unknown sample and a standard substance simultaneously, there is no fear that the standard substance remains as a memory in the flow path of the sample solution.
【図１】 従来の大気圧イオン源を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a conventional atmospheric pressure ion source.
【図２】 従来の大気圧イオン源を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a conventional atmospheric pressure ion source.
【図３】 本発明の大気圧イオン源の一実施例を示す図
である。FIG. 3 is a diagram showing an embodiment of the atmospheric pressure ion source of the present invention.
【符号の説明】 １・・・試料溶液、２・・・ニードル細管、３・・・対向電極、
４・・・イオン、５・・・オリフィス、６・・・質量分析部、７・
・・混合溶液、８・・・ポンプ、９・・・未知試料、１０・・・標
準物質、１１・・・Ｔジョイント、１２・・・大気圧イオン混
合器、１３・・・イオン入口部、１４・・・イオン出口部、１
５・・・高圧ガス。[Description of Signs] 1 ... Sample solution, 2 ... Needle capillary, 3 ... Counter electrode,
4 ・ ・ ・ Ion, 5 ・ ・ ・ Orifice, 6 ・ ・ ・ Mass Spectrometer, 7 ・
..Mixed solution, 8 ... pump, 9 ... unknown sample, 10 ... standard substance, 11 ... T-joint, 12 ... atmospheric pressure ion mixer, 13 ... ion inlet, 14 ... Ion outlet part, 1
5 ... High pressure gas.
Claims (6)
それに対向して設けられた対向電極との間に直流電圧を
印加し、生じる電界の中に前記ニードル細管の先端部か
ら試料溶液を噴霧することによって試料をイオン化する
大気圧イオン源において、複数のニードル細管から噴霧
された異なる試料溶液同士を、前記電界の中で別々にイ
オン化した後に大気圧下で混合して質量分析装置のオリ
フィスまで誘導するイオン混合手段を備えたことを特徴
とする大気圧イオン源。1. A needle capillary from which a sample solution is sent,
In an atmospheric pressure ion source that applies a DC voltage between a counter electrode provided in opposition thereto and ionizes a sample by spraying a sample solution from the tip of the needle capillary into the generated electric field, Atmospheric pressure characterized by comprising an ion mixing means for separately ionizing different sample solutions sprayed from the needle tubule in the electric field and then mixing under atmospheric pressure to guide the mixture to the orifice of the mass spectrometer. Ion source.
を噴霧する複数のニードル細管に対向した複数のイオン
入口部と、該イオン入口部から延びた複数本の流路が合
わさった１本の流路から成り、該１本の流路は、質量分
析装置のオリフィスに対向した１つのイオン出口部につ
ながっていることを特徴とする請求項１記載の大気圧イ
オン源。2. The apparatus according to claim 1, wherein said ion mixing means includes a plurality of ion inlets facing a plurality of needle thin tubes for spraying different sample solutions, and a plurality of flow paths extending from said ion inlets. The atmospheric pressure ion source according to claim 1, comprising a flow path, wherein said one flow path is connected to one ion outlet portion facing an orifice of the mass spectrometer.
くとも１種類の標準試料溶液を含むことを特徴とする請
求項１または２記載の大気圧イオン源。3. The atmospheric pressure ion source according to claim 1, wherein the plurality of different sample solutions include at least one type of standard sample solution.
との間には、直流電圧が印加できることを特徴とする請
求項１、２または３記載の大気圧イオン源。4. An atmospheric pressure ion source according to claim 1, wherein a DC voltage can be applied between said ion mixing means and said plurality of needle thin tubes.
側の管からは試料溶液、内側の管の周囲からはイオンの
移動を助けるガスが吹き出すことを特徴とする請求項
１、２、３または４記載の大気圧イオン源。5. The needle narrow tube has a double tube structure, and a sample solution is blown out from the inner tube, and a gas which assists the transfer of ions is blown out from around the inner tube. 5. The atmospheric pressure ion source according to 3, 3 or 4.
を特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の大気
圧イオン源。6. The atmospheric pressure ion source according to claim 1, wherein said ion mixing means is capable of heating.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11138360A JP2000331641A (en) | 1999-05-19 | 1999-05-19 | Atmospheric pressure ion source |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP11138360A JP2000331641A (en) | 1999-05-19 | 1999-05-19 | Atmospheric pressure ion source |
Publications (1)
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|---|---|
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| JP11138360A Withdrawn JP2000331641A (en) | 1999-05-19 | 1999-05-19 | Atmospheric pressure ion source |
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|---|---|
| JP (1) | JP2000331641A (en) |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060801 |