JP2000317960A - Production of multilayered resin film - Google Patents
Production of multilayered resin filmInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、多層流延法を利用
した、特に光学用途に適した多層樹脂フィルムの製造
法、そしてその製造方法により得られる多層樹脂フィル
ムに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a multilayer resin film utilizing a multilayer casting method, particularly suitable for optical applications, and a multilayer resin film obtained by the production method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】薄膜の透明プラスチックフィルム（樹脂
フィルム）は近年、液晶ディスプレイの偏光板の保護
膜、位相差板等の光学補償フィルム、プラスチック基
板、写真用支持体、あるいは動画用セルや光学フィル
タ、さらにはＯＨＰフィルムなどの光学材料として需要
が増大している。2. Description of the Related Art In recent years, thin transparent plastic films (resin films) have recently been used as protective films for polarizing plates of liquid crystal displays, optical compensation films such as retardation plates, plastic substrates, photographic supports, moving image cells and optical filters. In addition, demand for optical materials such as OHP films is increasing.
【０００３】特に最近、液晶ディスプレイは、その品質
が向上したこと、および軽量で携帯性に優れていること
から、パーソナルコンピュータやワードプロセッサ、携
帯用端末、テレビジョン、さらにはデジタルスチルカメ
ラやムービーカメラなどに広く使用されているが、この
液晶ディスプレイには画像表示のために偏光板が必須と
なっている。そして、液晶ディスプレイの品質の向上に
合わせて、偏光板の品質向上が要求され、それと共に偏
光板の保護膜である透明樹脂フィルムも、より高品質で
あることが要望されている。In particular, recently, liquid crystal displays have been improved in quality and lightweight and excellent in portability, so that personal computers, word processors, portable terminals, televisions, digital still cameras, movie cameras, etc. However, this liquid crystal display requires a polarizing plate for displaying images. The quality of the polarizing plate is required to be improved in accordance with the improvement of the quality of the liquid crystal display. At the same time, the transparent resin film as the protective film of the polarizing plate is also required to have higher quality.
【０００４】偏光板の保護膜などの光学用途フィルムに
ついては、解像力やコントラストの表示品位から高透明
性、低光学異方性、平面性、易表面処理性、高耐久性
（寸度安定性、耐湿熱性、耐水性）、フィルム内および
表面に異物がないこと、表面に傷がなく、かつ傷が付き
にくいこと（耐傷性）、適度のフィルム剛性を有するこ
と（取扱い性）、そして適度の透水性など種々の特性を
備えていることが必要であるとされている。For optical films such as protective films for polarizing plates, high transparency, low optical anisotropy, flatness, easy surface treatment, and high durability (dimensional stability, (Moisture and heat resistance, water resistance), no foreign matter in the film and on the surface, no scratches on the surface and no scratches (scratch resistance), moderate film rigidity (handling), and moderate water permeability It is said that it is necessary to have various characteristics such as sex.
【０００５】これらの特性を有する樹脂フィルムとして
は、セルロースエステル、ノルボルネン樹脂、アクリル
樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂など
からなるフィルムがあるが、生産性や材料価格等の点か
らセルロースエステルが主に使用されている。特にセル
ローストリアセテートのフィルムは、極めて高い透明性
を有しかつ、光学異方性が小さく、かつレターデーショ
ンが低いことから光学用途に特に有利に用いられてい
る。[0005] As a resin film having these characteristics, there is a film made of cellulose ester, norbornene resin, acrylic resin, polyarylate resin, polycarbonate resin, and the like, but cellulose ester is mainly used in terms of productivity and material price. It is used. Particularly, a film of cellulose triacetate is used particularly advantageously for optical applications because of its extremely high transparency, low optical anisotropy, and low retardation.
【０００６】これらの樹脂フィルムを製膜する方法とし
ては、溶液製膜法、溶融製膜法および圧延法など各種の
製膜技術が利用可能であるが、良好な平面性および低光
学異方性を得るためには、溶液製膜法が特に適してい
る。溶液製膜法は、原料フレークを溶剤に溶解し、これ
に必要に応じて可塑剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、滑
り剤、剥離促進剤等の各種の添加剤を加えた溶液（ドー
プと称する）とし、このドープを水平式のエンドレスの
金属ベルトまたは回転するドラムなどの支持体の上に、
ドープ供給手段（ダイと称する）により流延した後、支
持体上である程度まで乾燥し、これにより剛性が付与さ
れた自己支持性フィルムを支持体から剥離し、次いで各
種の搬送手段により乾燥部を通過させて溶剤を除去する
ことからなる方法である。As a method for forming these resin films, various film forming techniques such as a solution film forming method, a melt film forming method and a rolling method can be used. In order to obtain, a solution casting method is particularly suitable. In the solution casting method, a raw material flake is dissolved in a solvent, and if necessary, various solutions such as a plasticizer, an ultraviolet absorber, a deterioration preventing agent, a slipping agent, and a peeling accelerator are added to the solution (dope and dope). This dope is placed on a support such as a horizontal endless metal belt or a rotating drum.
After casting by a dope supply means (referred to as a die), the support is dried to a certain extent on the support, whereby the self-supporting film provided with rigidity is peeled off from the support, and then the drying section is transported by various transport means. It is a method consisting of removing the solvent by passing through.
【０００７】樹脂フィルムを光学的用途に用いる場合に
は、前述の諸特性が優れていることは当然必要である
が、さらにフィルム全体の厚みの均一性が高いことが必
要となる。すなわち、フィルム全体の厚みに「むら」が
ある場合には、そのむらの部分で光学的特性に「むら」
が発生するため、光学的フィルムとしては問題となるこ
とが多い。When a resin film is used for optical applications, it is naturally necessary that the above-mentioned various properties be excellent, but it is also necessary that the uniformity of the thickness of the entire film be high. In other words, if there is “unevenness” in the thickness of the entire film, the optical characteristics are “unevenness” in the unevenness portion.
This often causes a problem as an optical film.
【０００８】光学的均一性の高い樹脂フィルムを工業的
に製造するための有利な方法を求めて、様々な試みがな
されているが、単一樹脂膜では光学的均一性の高い樹脂
フィルムを製造することが容易でないことから、現在で
は、溶液粘度の異なる二種類以上のドープを用い、多層
流延法を利用して多層流延樹脂膜を形成し、これを乾燥
して製造した多層樹脂フィルムを光学用途フィルムとし
て用いることが主流となっている。Various attempts have been made to find an advantageous method for industrially producing a resin film having high optical uniformity. However, a single resin film has been used to produce a resin film having high optical uniformity. Since it is not easy to do so, at present, using a multilayer casting method using two or more types of dopes having different solution viscosities, forming a multilayer casting resin film, and drying it to produce a multilayer resin film Is mainly used as an optical film.
【０００９】溶液製膜法を利用して多層流延樹脂膜や多
層樹脂フィルムを製造する場合、フィードブロック型流
延ダイを用いることが多い。このフィードブロック型流
延ダイは、流延ダイの上流側に、二種以上の樹脂溶液
（ドープ）を合流させる合流手段を接合した流延装置で
ある。フィードブロック型流延ダイの代表的な構造は、
中央にコア層となる樹脂の溶液を通す流路を設け、その
両側に表側の表面層と裏面側の表面層となる樹脂の溶液
を通し、かつ後者の二つの溶液流が前者の溶液流の両面
に合流するような構造である。When producing a multilayer cast resin film or a multilayer resin film by using a solution casting method, a feed block type casting die is often used. This feed block type casting die is a casting device in which a joining means for joining two or more resin solutions (dopes) is joined to the upstream side of the casting die. A typical structure of a feed block type casting die is
A flow path for passing the resin solution serving as the core layer is provided in the center, and the solution of the resin serving as the front surface layer and the back surface layer is provided on both sides thereof, and the latter two solution flows are the former solution flow. It is a structure that merges on both sides.
【００１０】上記のフィードブロック型流延ダイを用い
る多層樹脂フィルムの製造方法の例として、コア層とな
る樹脂層を相対的に高粘度の樹脂溶液を用い、表裏の表
面層を相対的に低粘度の樹脂溶液を用いて多層流延樹脂
膜を形成させた後、乾燥剥離を行なうことによる方法が
ある（特公昭６２−４３８４６号公報に記載されてい
る）。この公報の記載によると、このような製造方法を
利用することにより、メルトフラクチャー（溶融破壊）
などの異常特性が発生しにくい樹脂フィルムを製造する
ことができるとされている。[0010] As an example of a method for producing a multilayer resin film using the above-mentioned feed block type casting die, a resin layer serving as a core layer is made of a relatively high-viscosity resin solution, and a front and back surface layer is made relatively low. There is a method in which a multilayer cast resin film is formed using a resin solution having a viscosity, followed by drying and peeling (described in JP-B-62-43846). According to the description of this publication, melt fracture (melt fracture) is achieved by utilizing such a manufacturing method.
It is said that it is possible to manufacture a resin film in which abnormal characteristics such as the above hardly occur.
【００１１】[0011]
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、フィード
ブロック型流延ダイを用いて粘度が異なる樹脂溶液から
多層樹脂フィルムを製造するための諸条件を検討してい
るうちに、樹脂溶液のフィードブロック型流延ダイの内
部での滞留時間の相違が、製造される多層樹脂フィルム
の厚みむらに影響を与えることに気付いた。The present inventor studied various conditions for manufacturing a multilayer resin film from resin solutions having different viscosities by using a feed block type casting die, and found that the resin solution was not used. It has been noticed that the difference in the residence time inside the feed block type casting die affects the thickness unevenness of the produced multilayer resin film.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】上記の知見に基づいて、
本発明者は、更に検討した結果、粘度が大きく異なる二
種以上の樹脂溶液をフィードブロック型流延ダイを用い
て製膜する場合に、樹脂溶液が、合流した後、流延ダイ
から吐出される迄の時間を一定の範囲に制限することに
より厚みむらの少ない多層流延樹脂フィルムが得られ、
そのような厚みむらの少ない多層流延樹脂膜から、厚み
むらの少ない多層樹脂フィルムが製造できることを見い
だした。Means for Solving the Problems Based on the above findings,
The present inventor further investigated, when forming a film using a feed block type casting die of two or more types of resin solutions having greatly different viscosities, the resin solutions are merged and then discharged from the casting die. By limiting the time required to reach a certain range, a multilayer cast resin film with less uneven thickness can be obtained,
It has been found that a multilayer resin film with small thickness unevenness can be produced from such a multilayer cast resin film with small thickness unevenness.
【００１３】従って、本発明は、相対的に低い粘度の樹
脂溶液と、該樹脂溶液の粘度の２乃至１０倍の粘度を有
する相対的に高い粘度の樹脂溶液とをそれぞれの流路か
ら送液してフィードブロック型樹脂溶液合流装置にて合
流させて互い界面にて接する樹脂溶液平行流とした後、
その樹脂溶液平行流を流延ダイの流路を通してダイリッ
プから支持体の上に吐出させて多層流延樹脂膜を形成さ
せ、これを乾燥することからなる多層樹脂フィルムの製
造法において、樹脂溶液の合流時点から計算して５〜２
５秒間の間に流延ダイからの吐出を行なうことを特徴と
する多層樹脂フィルムの製造法にある。Accordingly, the present invention provides a resin solution having a relatively low viscosity and a resin solution having a relatively high viscosity having a viscosity of 2 to 10 times the viscosity of the resin solution. Then, after being merged by a feed block type resin solution merging device to form a resin solution parallel flow in contact with each other at an interface,
In a method for producing a multilayer resin film, the multilayer resin film is formed by discharging the parallel flow of the resin solution from the die lip onto the support through the flow path of the casting die and drying the resin film. 5-2 calculated from the time of merging
A method for producing a multilayer resin film, comprising discharging from a casting die for 5 seconds.
【００１４】本発明はまた、相対的に低い粘度の樹脂溶
液Ａ、該樹脂溶液の粘度の２乃至１０倍の粘度を有する
相対的に高い粘度の樹脂溶液Ｂ、そして該樹脂溶液Ｂの
粘度の１／２〜１／１０の粘度を有する相対的に低い粘
度の樹脂溶液Ｃをそれぞれの流路から送液してフィード
ブロック型樹脂溶液合流装置にて合流させ、樹脂溶液Ａ
／樹脂溶液Ｂ／樹脂溶液Ｃの順に互い界面にて接する樹
脂溶液平行流としたのち、その樹脂溶液平行流を流延ダ
イの流路を通してダイリップから支持体の上に吐出させ
て多層流延樹脂膜を形成させ、これを乾燥することから
なる多層樹脂フィルムの製造法において、樹脂溶液の合
流時点から計算して５〜２５秒間の間に流延ダイからの
吐出を行なうことを特徴とする多層樹脂フィルムの製造
法にもある。The present invention also provides a resin solution A having a relatively low viscosity, a resin solution B having a relatively high viscosity having a viscosity of 2 to 10 times the viscosity of the resin solution, and a resin solution B having a viscosity of A resin solution C having a viscosity of 1/2 to 1/10 and having a relatively low viscosity is sent from each flow channel and joined by a feed block type resin solution joining device, and the resin solution A
/ Resin solution B / resin solution C in the order of a resin solution parallel flow contacting each other at the interface, and then discharging the resin solution parallel flow from the die lip onto the support through the flow path of the casting die to form a multilayer casting resin. A method for producing a multilayer resin film, comprising forming a film and drying the film, wherein discharging from the casting die is performed for 5 to 25 seconds as calculated from the point of time when the resin solution merges. There is also a method of manufacturing a resin film.
【００１５】本発明はまた、上記の製造法により得られ
た多層樹脂フィルムにもある。[0015] The present invention also resides in a multilayer resin film obtained by the above production method.
【００１６】本発明の多層樹脂フィルムの製造に用いる
樹脂はセルロースエステルであることが好ましく、なか
でもセルローストリアセテートであることが特に好まし
い。そして、本発明の多層樹脂フィルムの製造に用いる
相対的に低い粘度の樹脂溶液の粘度は５０〜７００ポイ
ズの範囲にあることが望ましく、また相対的に高い粘度
の樹脂溶液の粘度は５００〜２５００ポイズの範囲にあ
ることが望ましい。The resin used in the production of the multilayer resin film of the present invention is preferably a cellulose ester, and particularly preferably a cellulose triacetate. The viscosity of the resin solution having a relatively low viscosity used for producing the multilayer resin film of the present invention is desirably in the range of 50 to 700 poise, and the viscosity of the resin solution having a relatively high viscosity is preferably in the range of 500 to 2500. Desirably in the range of poise.
【００１７】[0017]
【発明の実施の形態】先ず、本発明の多層樹脂フィルム
の製造方法について、図面を参照しながら説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS First, a method for producing a multilayer resin film of the present invention will be described with reference to the drawings.
【００１８】図１は、本発明の多層樹脂フィルムの製造
のための多層流延樹脂膜の形成に利用することのでき
る、フィードブロック型樹脂溶液合流装置を備えた流延
ダイを含む装置の構成と作動とを概略的に説明する斜視
図である。図１において、多層流延樹脂膜製造装置は、
フィードブロック型樹脂溶液（ドープ）合流装置１を備
えた共流延ダイ２と、その共流延ダイ２のダイリップの
下側を連続的に移動しながら、共流延ダイ２の先端のダ
イリップから吐出される多層流延樹脂膜を支持する支持
体（多層樹脂フィルム製造工程で支持体として機能する
金属ベルトや回転ドラムなどを意味する）３とから構成
されている。フィードブロック型樹脂溶液（ドープ）合
流装置１内で合流して平行流となったドープは、共流延
ダイ２に導入され、その平行ドープ流を幅方向に拡げら
れたうえで、ダイリップから支持体３の表面に吐出さ
れ、多層流延樹脂膜４を形成する。多層流延樹脂膜４
は、支持体３と共に連続的に移動しながら、部分的に乾
燥され、次いで、支持体３から、剥ぎ取りロール５によ
り剥ぎ取られる。なお、この図１に示した多層流延樹脂
膜製造装置自体は、既に公知である。FIG. 1 shows the construction of an apparatus including a casting die equipped with a feed block type resin solution merging apparatus which can be used for forming a multilayer cast resin film for producing the multilayer resin film of the present invention. FIG. 3 is a perspective view schematically illustrating the operation and operation. In FIG. 1, a multilayer cast resin film manufacturing apparatus includes:
A co-casting die 2 equipped with a feed block type resin solution (dope) merging device 1 and a die lip at the tip of the co-casting die 2 while continuously moving below the die lip of the co-casting die 2. And a support (meaning a metal belt or a rotating drum that functions as a support in a multilayer resin film manufacturing process) 3 for supporting the discharged multilayer cast resin film. The dopes that have merged in the feed block type resin solution (dope) merging apparatus 1 and become parallel flows are introduced into the co-casting die 2, where the parallel dope flows are spread in the width direction and then supported from the die lip. It is discharged onto the surface of the body 3 to form a multilayer cast resin film 4. Multi-layer cast resin film 4
Is partially dried while continuously moving with the support 3, and is then peeled off from the support 3 by a peeling roll 5. The apparatus for manufacturing a multilayer cast resin film shown in FIG. 1 is already known.
【００１９】図２には、フィードブロック型樹脂溶液合
流装置１を備えた共流延ダイ２の構成を更に詳しく示す
断面図が示されている。このフィードブロック型樹脂溶
液合流装置１では、矢印に沿って樹脂溶液が送液され
る。FIG. 2 is a sectional view showing the structure of a co-casting die 2 having a feed block type resin solution merging apparatus 1 in more detail. In the feed block type resin solution merging apparatus 1, the resin solution is sent along the arrow.
【００２０】図３は、共流延ダイ２から、支持体３の表
面に多層状態で吐出される樹脂溶液流の状態と、その樹
脂溶液流から支持体４の表面に生成する多層流延樹脂膜
３の状態を示す斜視図である。FIG. 3 shows the state of the resin solution flow discharged from the co-casting die 2 to the surface of the support 3 in a multilayer state, and the multilayer casting resin formed on the surface of the support 4 from the resin solution flow. FIG. 4 is a perspective view showing a state of a film 3.
【００２１】本発明においてドープを連続的に合流させ
るために用いるドープ合流手段は、フィードブロック型
のものであれば種類は問わない。また、共流延ダイの内
部の形状はコートハンガーダイ、Ｔダイなど任意の形状
であってよい。多層流延樹脂膜の支持体としては、表面
が鏡面処理された連続の金属製バンド（図１参照）であ
ってもよいし、あるいは冷却ドラム等の回転ドラムであ
ってもよい。In the present invention, the dope joining means used for continuously joining the dopes is not limited as long as it is of a feed block type. The internal shape of the co-casting die may be any shape such as a coat hanger die and a T die. The support of the multilayer cast resin film may be a continuous metal band whose surface is mirror-finished (see FIG. 1), or a rotating drum such as a cooling drum.
【００２２】支持体上である程度乾燥されて自己支持性
となった多層流延樹脂膜を、公知の手段により支持体か
ら剥ぎ取り、そして同じく公知の適当な搬送手段を用い
て乾燥部を通過させて更に溶媒を除去し、本発明の目的
物である多層樹脂フィルムを得ることができる。流延膜
を乾燥する手段としては公知の各種の任意の手段を利用
することができる。The multilayer cast resin film, which has been dried to some extent on the support and has become self-supporting, is peeled off from the support by a known means, and passed through a drying unit by using a known suitable transport means. The solvent is further removed to obtain a multilayer resin film as the object of the present invention. As the means for drying the casting film, various known means can be used.
【００２３】本発明の製造対象である多層流延樹脂膜や
多層樹脂フィルムの製造に用いる原料樹脂の例として
は、セルロースの低級脂肪酸エステル（例、セルロース
トリアセテート）、ポリオレフィン類（例、ノルボルネ
ン系ポリマー）、ポリアミド類（例、芳香族ポリアミ
ド）、ポリスルホン類、ポリエーテル類（ポリエーテル
スルホン類やポリエーテルケトン類を含む）、ポリスチ
レン類、ポリカーボネート類、ポリアクリル酸類、ポリ
アクリルアミド類、ポリメタクリル酸類（例、ポリメチ
ルメタクリレート）、ポリメタクリルアミド類、ポリビ
ニルアルコール類、ポリウレア類、ポリエステル類、ポ
リウレタン類、ポリイミド類、ポリビニルアセテート
類、ポリビニルアセタール類（例、ポリビニルホルマー
ル、ポリビニルブチラール）、およびタンパク質（例、
ゼラチン）を挙げることができる。これらのうちで、光
学用途フィルムの原料として好ましいのはセルロースの
低級脂肪酸エステルであり、特に好ましいのはセルロー
ストリアセテートである。Examples of the raw resin used in the production of the multilayer cast resin film or the multilayer resin film to be produced in the present invention include lower fatty acid esters of cellulose (eg, cellulose triacetate) and polyolefins (eg, norbornene-based polymer). ), Polyamides (eg, aromatic polyamides), polysulfones, polyethers (including polyethersulfones and polyetherketones), polystyrenes, polycarbonates, polyacrylic acids, polyacrylamides, polymethacrylic acids ( Examples: polymethyl methacrylate), polymethacrylamides, polyvinyl alcohols, polyureas, polyesters, polyurethanes, polyimides, polyvinyl acetates, polyvinyl acetals (eg, polyvinyl formal, polyvinyl butyral) ), And protein (for example,
Gelatin). Among these, a lower fatty acid ester of cellulose is preferable as a raw material of the film for optical use, and cellulose triacetate is particularly preferable.
【００２４】多層樹脂フィルムを製造するための樹脂溶
液（ドープ）は、原料樹脂を適当な有機溶媒に溶解する
ことにより調製することができる。有機溶媒の例として
は、ハロゲン化炭化水素類（ジクロロメタン等）、アル
コール類（メタノール、エタノール、ブタノール等）、
エステル類（蟻酸メチル、酢酸メチル等）、エーテル類
（ジオキサン、ジオキソラン、ジエチルエーテル等）を
挙げることができる。原料樹脂としてセルロースエステ
ルを用いる場合には、その溶液に、トリフェニルホスフ
ェート、ビフェニルジフェニルホスフェート、ジエチル
フタレート、ポリエステルポリウレタンエラストマー等
の公知の各種の可塑剤、あるいは必要に応じて更に、紫
外線吸収剤、劣化防止剤、滑り剤、剥離促進剤など公知
の各種の添加剤を添加してもよい。A resin solution (dope) for producing a multilayer resin film can be prepared by dissolving a raw material resin in a suitable organic solvent. Examples of organic solvents include halogenated hydrocarbons (e.g., dichloromethane), alcohols (e.g., methanol, ethanol, butanol),
Esters (methyl formate, methyl acetate, etc.) and ethers (dioxane, dioxolan, diethyl ether, etc.) can be mentioned. When a cellulose ester is used as a raw material resin, the solution may contain various known plasticizers such as triphenyl phosphate, biphenyl diphenyl phosphate, diethyl phthalate, and polyester polyurethane elastomer, or, if necessary, an ultraviolet absorber, Various known additives such as an inhibitor, a slip agent, and a peeling accelerator may be added.
【００２５】溶液（ドープ）の調製には、周知の方法に
より、原料樹脂等を溶媒に混合溶解する方法を利用して
もよいし、あるいは冷却溶解法を利用して、原料樹脂等
を溶媒で膨潤させた後、この膨潤混合物を−１０℃以下
に冷却し、次いで０℃以上に加温して溶解する方法を利
用してもよい。溶液の粘度は通常は、３０〜３０００Ｐ
（ポアズ、３５℃での測定値）の範囲にある。For the preparation of the solution (dope), a method of mixing and dissolving the raw resin or the like in a solvent by a well-known method may be used, or the raw resin or the like may be dissolved in a solvent by a cooling dissolution method. After swelling, a method of cooling the swelled mixture to -10 ° C or lower and then heating to 0 ° C or higher to dissolve the swelled mixture may be used. The viscosity of the solution is usually 30-3000P
(Poise, measured at 35 ° C.).
【００２６】図４は、図１及び図２のフィードブロック
型樹脂溶液（ドープ）合流装置１に相当する装置の内部
構造を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the internal structure of a device corresponding to the feed block type resin solution (dope) merging device 1 shown in FIGS.
【００２７】図４のフィードブロック型樹脂溶液（ドー
プ）合流装置は、多層流延樹脂膜の中央樹脂層を形成す
るドープを流通させる中間層流路、そして中央樹脂層の
両側に形成される外側樹脂層を形成するドープを流通さ
せるための二本の外層流路から構成されており、その合
流部には、外層流路から合流するドープの流量を調節す
るための切り欠き溝ピンが備えられている。この切り欠
き溝ピンの構造を示すのが図５である。この切り欠きピ
ンの溝の深さは、目的の外層樹脂層の厚さに応じて適宜
調節されるが、通常は、０．１〜５ｍｍ程度の範囲から
選ばれる。The feed block type resin solution (dope) merging apparatus shown in FIG. 4 has an intermediate layer flow path through which a dope for forming the central resin layer of the multilayer cast resin film flows, and outer layers formed on both sides of the central resin layer. It is composed of two outer layer flow paths for flowing the dope forming the resin layer, and at the junction thereof is provided with a notched groove pin for adjusting the flow rate of the dope that merges from the outer layer flow path. ing. FIG. 5 shows the structure of this notched groove pin. The depth of the groove of the notch pin is appropriately adjusted according to the thickness of the target outer resin layer, and is usually selected from a range of about 0.1 to 5 mm.
【００２８】本発明の製造方法によって製造される多層
樹脂フィルムの厚さは、フィルムの原料や用途などによ
っても異なるが、一般には２０〜５００μｍの範囲にあ
り、好ましくは４０〜２００μｍの範囲である。The thickness of the multilayer resin film produced by the production method of the present invention varies depending on the raw material and application of the film, but is generally in the range of 20 to 500 μm, preferably in the range of 40 to 200 μm. .
【００２９】[0029]
【実施例】［実施例１〜２］ （１）下記の中央層形成用高粘度ドープと外側層形成用
低粘度ドープをそれぞれ用意した。 １）中央層形成用高粘度ドープ 樹脂：セルローストリアセテート 溶剤：メチレンクロリド、メタノール、ブタノールの混
合溶剤 可塑剤：トリフェニルホスフェートとビフェニルジフェ
ニルホスフェート 添加剤：紫外線吸収剤 粘度：７００ポイズ ２）外側層形成用低粘度ドープ 樹脂：セルローストリアセテート 溶剤：メチレンクロリド、メタノール、ブタノールの混
合溶剤 可塑剤：トリフェニルホスフェートとビフェニルジフェ
ニルホスフェート 添加剤：コロイダルシリカ、劣化防止剤、紫外線吸収剤 粘度：２００ポイズEXAMPLES Examples 1 and 2 (1) The following high viscosity dope for forming a central layer and low viscosity dope for forming an outer layer were prepared. 1) High viscosity dope for forming the central layer Resin: Cellulose triacetate Solvent: Mixed solvent of methylene chloride, methanol and butanol Plasticizer: Triphenyl phosphate and biphenyl diphenyl phosphate Additive: UV absorber Viscosity: 700 poise 2) For outer layer formation Low viscosity dope Resin: Cellulose triacetate Solvent: Mixed solvent of methylene chloride, methanol and butanol Plasticizer: Triphenyl phosphate and biphenyl diphenyl phosphate Additives: Colloidal silica, Deterioration inhibitor, UV absorber Viscosity: 200 poise
【００３０】（２）上記の高粘度ドープと低粘度ドープ
とから、図４と５に示した切り欠きピンを備えたフィー
ドブロック型樹脂溶液合流装置を用い、ピン溝深さと合
流後の吐出までのドープ滞留時間を変えて、総厚み６０
μｍの三層樹脂フィルムを製造した。そして、得られた
三層樹脂フィルムの厚み精度（比率）を連続厚み計を用
いて測定した。その結果を第１表に示す。(2) From the high-viscosity dope and the low-viscosity dope, using the feed block type resin solution merging apparatus provided with the notched pins shown in FIGS. The dope residence time of the
A μm three-layer resin film was produced. Then, the thickness accuracy (ratio) of the obtained three-layer resin film was measured using a continuous thickness gauge. Table 1 shows the results.
【００３１】［比較例１〜２］ドープ滞留時間を変えた
以外は、実施例１と実施例２と同じ高粘度ドープと低粘
度ドープ、そして同じフィードブロック型樹脂溶液合流
装置を用いて、総厚み６０μｍの三層樹脂フィルムを製
造した。そして、得られた三層樹脂フィルムの厚み精度
（比率）を連続厚み計を用いて測定した。その結果を第
１表に示す。[Comparative Examples 1 and 2] The same high-viscosity dope and low-viscosity dope as in Examples 1 and 2 were used except that the dope residence time was changed, and the same feed block type resin solution merging apparatus was used. A three-layer resin film having a thickness of 60 μm was produced. Then, the thickness accuracy (ratio) of the obtained three-layer resin film was measured using a continuous thickness gauge. Table 1 shows the results.
【００３２】[0032]
【表１】 第１表 ──────────────────────────────────── ピン溝深さ 滞留時間 厚み精度（判定） ──────────────────────────────────── 実施例１ ０．２ｍｍ ９秒 ０．９９（合格） 実施例２ ３．５ｍｍ ２３秒 １．０１（合格） ──────────────────────────────────── 比較例１ ０．２ｍｍ ３秒 ０．８６（不合格） 比較例２ ３．５ｍｍ ３０秒 １．１６（不合格） ────────────────────────────────────[Table 1] Table 1 ──────────────────────────────────── Pin groove depth Residence time Thickness Accuracy (judgment) 実 施 Example 1 0.2 mm 9 seconds 0. 99 (passed) Example 2 3.5mm 23 seconds 1.01 (passed) ──────────────────────────────── ──── Comparative Example 1 0.2 mm 3 sec 0.86 (fail) Comparative Example 2 3.5 mm 30 sec 1.16 (fail) ──────────────── ────────────────────
【００３３】［実施例３〜４］ （１）下記の中央層形成用高粘度ドープと外側層形成用
低粘度ドープをそれぞれ用意した。 １）中央層形成用高粘度ドープ 樹脂：セルローストリアセテート 溶剤：メチルアセテート、エタノール、シクロヘキサノ
ールの混合溶剤 可塑剤：トリアセチン 添加剤：紫外線吸収剤 粘度：１５００ポイズ ２）外側層形成用低粘度ドープ 樹脂：セルローストリアセテート 溶剤：メチルアセテート、エタノール、シクロヘキサノ
ールの混合溶剤 可塑剤：トリアセチン 添加剤：コロイダルシリカ、劣化防止剤、紫外線吸収剤 粘度：４００ポイズExamples 3 and 4 (1) The following high viscosity dope for forming the central layer and low viscosity dope for forming the outer layer were prepared. 1) High viscosity dope for forming the central layer Resin: Cellulose triacetate Solvent: Mixed solvent of methyl acetate, ethanol and cyclohexanol Plasticizer: Triacetin Additive: UV absorber Viscosity: 1500 poise 2) Low viscosity dope for forming the outer layer: Cellulose triacetate Solvent: Mixed solvent of methyl acetate, ethanol, cyclohexanol Plasticizer: Triacetin Additive: Colloidal silica, anti-deterioration agent, UV absorber Viscosity: 400 poise
【００３４】（２）上記の高粘度ドープと低粘度ドープ
とから、図４と５に示した切り欠きピンを備えたフィー
ドブロック型樹脂溶液合流装置を用い、ピン溝深さと合
流後の吐出までのドープ滞留時間を変えて、総厚み２０
０μｍの三層樹脂フィルムを製造した。そして、得られ
た三層樹脂フィルムの厚み精度（比率）を連続厚み計を
用いて測定した。その結果を第１表に示す。(2) From the high-viscosity dope and the low-viscosity dope, using the feed block type resin solution merging apparatus having the cutout pins shown in FIGS. 4 and 5, from the depth of the pin groove to the discharge after merging. The dope residence time of the
A 0 μm three-layer resin film was produced. Then, the thickness accuracy (ratio) of the obtained three-layer resin film was measured using a continuous thickness gauge. Table 1 shows the results.
【００３５】［比較例３〜４］ドープ滞留時間を変えた
以外は、実施例３と実施例４と同じ高粘度ドープと低粘
度ドープ、そして同じフィードブロック型樹脂溶液合流
装置を用いて、総厚み２００μｍの三層樹脂フィルムを
製造した。そして、得られた三層樹脂フィルムの厚み精
度（比率）を連続厚み計を用いて測定した。その結果を
第２表に示す。Comparative Examples 3 and 4 The same high-viscosity dope and low-viscosity dope as in Examples 3 and 4 were used, except that the dope residence time was changed, and the same feed block type resin solution merging apparatus was used. A three-layer resin film having a thickness of 200 μm was produced. Then, the thickness accuracy (ratio) of the obtained three-layer resin film was measured using a continuous thickness gauge. Table 2 shows the results.
【００３６】[0036]
【表２】 第２表 ──────────────────────────────────── ピン溝深さ 滞留時間 厚み精度（判定） ──────────────────────────────────── 実施例３ ０．２ｍｍ １２秒 ０．９８（合格） 実施例４ ３．５ｍｍ ２０秒 １．０１（合格） ──────────────────────────────────── 比較例３ ０．２ｍｍ ３秒 ０．８０（不合格） 比較例４ ３．５ｍｍ ３０秒 １．１０（不合格） ────────────────────────────────────[Table 2] Table 2 ──────────────────────────────────── Pin groove depth Residence time Thickness Accuracy (judgment) ──────────────────────────────────── Example 3 0.2 mm 12 seconds 0. 98 (pass) Example 4 3.5mm 20 seconds 1.01 (pass) ──────────────────────────────── ──── Comparative Example 3 0.2 mm for 3 seconds 0.80 (fail) Comparative Example 4 3.5 mm for 30 seconds 1.10 (fail) ──────────────── ────────────────────
【００３７】すなわち、第１表と第２表の結果から明ら
かなように、溶液製膜法を利用して多層樹脂フィルムを
製造する場合において、本発明の製造条件を利用するこ
とにより、厚み精度の高い多層樹脂フィルムを得ること
ができることが分る。That is, as is apparent from the results in Tables 1 and 2, when a multilayer resin film is manufactured by using a solution casting method, the thickness accuracy can be improved by using the manufacturing conditions of the present invention. It can be understood that a multi-layered resin film having a high viscosity can be obtained.
【００３８】なお、上記においては三層構造の場合を例
にとって説明したが、本発明の多層樹脂フィルムの製造
方法は、三層以外の多層構造のフィルムであっても、同
様に好適に実施することができる。Although the above description has been made taking the case of a three-layer structure as an example, the method for producing a multilayer resin film of the present invention is similarly suitably applied to a film having a multilayer structure other than three layers. be able to.
【００３９】[0039]
【発明の効果】溶液製膜法を利用して多層樹脂フィルム
を製造する場合において、本発明の製造条件を利用する
ことにより、厚み精度の高い多層樹脂フィルムを得るこ
とができる。従って、本発明の製造方法により得られる
多層樹脂フィルムは、特に光学用途に好適に使用するこ
とができる。According to the present invention, when a multilayer resin film is manufactured by using a solution casting method, a multilayer resin film having high thickness accuracy can be obtained by utilizing the manufacturing conditions of the present invention. Therefore, the multilayer resin film obtained by the production method of the present invention can be suitably used particularly for optical applications.
【図１】フィードブロック型樹脂溶液合流装置を備えた
流延ダイを含む装置の構成と作動とを概略的に説明する
斜視図。FIG. 1 is a perspective view schematically illustrating the configuration and operation of an apparatus including a casting die provided with a feed block type resin solution merging apparatus.
【図２】フィードブロック型樹脂溶液合流装置を備えた
共流延ダイの構成を更に詳しく示す断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view showing the configuration of a co-casting die provided with a feed block type resin solution merging apparatus in more detail.
【図３】共流延ダイから、支持体の表面に多層状態で吐
出される樹脂溶液流の状態と、その樹脂溶液流から支持
体の表面に生成する多層流延樹脂膜の状態を示す斜視図
である。FIG. 3 is a perspective view showing a state of a resin solution flow discharged from a co-casting die to a surface of a support in a multilayer state, and a state of a multilayer casting resin film generated on the surface of the support from the resin solution flow. FIG.
【図４】本発明に従う多層流延樹脂膜の製造工程の実施
に有利に用いることのできるフィードブロック型樹脂溶
液合流装置の内部構造を説明する概略断面図である。FIG. 4 is a schematic cross-sectional view illustrating the internal structure of a feed block type resin solution merging apparatus that can be advantageously used in the production process of a multilayer cast resin film according to the present invention.
【図５】図４に記載されている切り欠き溝ピンの構造を
示す斜視図である。FIG. 5 is a perspective view showing a structure of a notch groove pin shown in FIG. 4;
１ フィードブロック型樹脂溶液（ドープ）合流装置 ２ 共流延ダイ ３ 支持体 ４ 多層流延樹脂膜 ５ 剥ぎ取りロール DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Feed block type resin solution (dope) merging apparatus 2 Co-casting die 3 Support 4 Multilayer cast resin film 5 Stripping roll
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｌ 9:00 Ｆターム(参考） 4F205 AA01 AC05C AD05 AG03 AH73 AR11 GA07 GB02 GB26 GC07 GE03 GE24 GF01 GF24 GF46 GN21 GN24 4F207 AA01 AC05C AD05 AG03 AH73 AR11 KA07 KB22 KF01 KJ09 KM15 KM16 Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI Theme coat II (reference) B29L 9:00 F term (reference) 4F205 AA01 AC05C AD05 AG03 AH73 AR11 GA07 GB02 GB26 GC07 GE03 GE24 GF01 GF24 GF46 GN21 GN24 4F207 AA01 AC05C AD05 AG03 AH73 AR11 KA07 KB22 KF01 KJ09 KM15 KM16
Claims (7)
溶液の粘度の２乃至１０倍の粘度を有する相対的に高い
粘度の樹脂溶液とをそれぞれの流路から送液してフィー
ドブロック型樹脂溶液合流装置にて合流させて互い界面
にて接する樹脂溶液平行流とした後、その樹脂溶液平行
流を流延ダイの流路を通してダイリップから支持体の上
に吐出させて多層流延樹脂膜を形成させ、これを乾燥す
ることからなる多層樹脂フィルムの製造法において、樹
脂溶液の合流時点から計算して５〜２５秒間の間に流延
ダイからの吐出を行なうことを特徴とする多層樹脂フィ
ルムの製造法。A feed block for feeding a resin solution having a relatively low viscosity and a resin solution having a relatively high viscosity having a viscosity of 2 to 10 times the viscosity of the resin solution from respective flow paths; After the resin solution is joined by the mold resin solution merging device to make the resin solution parallel flow contacting each other at the interface, the resin solution parallel flow is discharged from the die lip onto the support through the flow path of the casting die to form a multilayer casting resin. A method for producing a multilayer resin film, comprising forming a film and drying the film, wherein discharging from the casting die is performed for 5 to 25 seconds as calculated from the point of time when the resin solution merges. Manufacturing method of resin film.
０〜７００ポイズの範囲にあり、そして相対的に高い粘
度の樹脂溶液５００〜２５００ポイズの範囲にあること
を特徴とする請求項１に記載の多層樹脂フィルムの製造
法。2. The resin solution having a relatively low viscosity has a viscosity of 5%.
The method for producing a multilayer resin film according to claim 1, wherein the resin solution has a range of 0 to 700 poise and a relatively high viscosity of a resin solution of 500 to 2500 poise.
トであることを特徴とする請求項１あるいは２に記載の
多層樹脂フィルムの製造法。3. The method for producing a multilayer resin film according to claim 1, wherein the resin is cellulose triacetate.
溶液の粘度の２乃至１０倍の粘度を有する相対的に高い
粘度の樹脂溶液Ｂ、そして該樹脂溶液Ｂの粘度の１／２
〜１／１０の粘度を有する相対的に低い粘度の樹脂溶液
Ｃをそれぞれの流路から送液してフィードブロック型樹
脂溶液合流装置にて合流させ、樹脂溶液Ａ／樹脂溶液Ｂ
／樹脂溶液Ｃの順に互い界面にて接する樹脂溶液平行流
としたのち、その樹脂溶液平行流を流延ダイの流路を通
してダイリップから支持体の上に吐出させて多層流延樹
脂膜を形成させ、これを乾燥することからなる多層樹脂
フィルムの製造法において、樹脂溶液の合流時点から計
算して５〜２５秒間の間に流延ダイからの吐出を行なう
ことを特徴とする多層樹脂フィルムの製造法。4. A resin solution A having a relatively low viscosity, a resin solution B having a relatively high viscosity having a viscosity of 2 to 10 times the viscosity of the resin solution, and a half of the viscosity of the resin solution B.
A resin solution C having a viscosity of about 1/10 and having a relatively low viscosity is sent from each flow path and is joined by a feed block type resin solution merging apparatus, and a resin solution A / resin solution B
/ The resin solution C is made into a resin solution parallel flow in contact with each other at the interface, and then the resin solution parallel flow is discharged from the die lip onto the support through the flow path of the casting die to form a multilayer casting resin film. A method for producing a multilayer resin film, comprising the steps of: discharging from a casting die for 5 to 25 seconds, calculated from the point of time when the resin solutions join, in a method for producing a multilayer resin film. Law.
度が５０〜７００ポイズの範囲にあり、そして相対的に
高い粘度の樹脂溶液５００〜２５００ポイズの範囲にあ
ることを特徴とする請求項４に記載の多層樹脂フィルム
の製造法。5. The resin solutions A and B having relatively low viscosities have a viscosity in the range of 50 to 700 poise and the resin solution having a relatively high viscosity in a range of 500 to 2500 poise. A method for producing the multilayer resin film according to claim 4.
トであることを特徴とする請求項４あるいは５に記載の
多層樹脂フィルムの製造法。6. The method for producing a multilayer resin film according to claim 4, wherein each of the resins is cellulose triacetate.
記載の製造法により得られた多層樹脂フィルム。7. A multilayer resin film obtained by the production method according to any one of claims 1 to 6.
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