JP2000285528A - 光情報記録媒体の製造方法 - Google Patents

光情報記録媒体の製造方法

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JP2000285528A
JP2000285528A JP11084707A JP8470799A JP2000285528A JP 2000285528 A JP2000285528 A JP 2000285528A JP 11084707 A JP11084707 A JP 11084707A JP 8470799 A JP8470799 A JP 8470799A JP 2000285528 A JP2000285528 A JP 2000285528A
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Japan
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dye
substrate
waste liquid
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information recording
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JP11084707A
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English (en)
Inventor
Toshio Ishida
寿男 石田
Tomoyoshi Itaya
知良 板谷
Koichi Kawai
晃一 河合
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】色素廃液を色素溶液として再利用した際にも記
録再生特性の再現性を確保できるようにして、製造コス
トの低廉化を効率よく実現させる。 【解決手段】スピンコート装置による基板に対する色素
溶液の塗布によってスピンコート装置の例えば飛散防止
壁404に付着した色素を洗い落とすために、飛散防止
壁404を洗浄槽602内に漬け込んで洗浄し、洗浄槽
602内の色素廃液604の色素濃度が色素溶液の塗布
処理で回収された色素廃液452の色素濃度以上となっ
た段階で、これら色素廃液を混合して混合色素廃液60
6を得、その後、混合色素廃液606中の色素及び退色
防止剤の含有量を定量し、混合色素廃液606中の色素
及び退色防止剤の濃度を、色素溶液中の色素及び退色防
止剤の濃度と2桁以上の精度で一致するように調整して
再生色素溶液614として再利用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、レーザ光を用いて
情報の記録及び再生を行うことができるヒートモード型
の光情報記録媒体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、レーザ光により1回限りの情報
の記録が可能な光情報記録媒体(光ディスク)として
は、追記型CD(いわゆるCD−R)やDVD−Rなど
があり、従来のCD(コンパクトディスク)の作製に比
べて少量のCDを手頃な価格でしかも迅速に市場に供給
できる利点を有しており、最近のパーソナルコンピュー
タなどの普及に伴ってその需要も増している。
【0003】CD−R型の光情報記録媒体の代表的な構
造は、厚みが約1.2mmの透明な円盤状基板上に有機
色素からなる記録層、金などの金属からなる光反射層、
更に樹脂製の保護層をこの順に積層したものである(例
えば特開平6−150371号公報参照)。
【0004】また、DVD−R型の光情報記録媒体は、
2枚の円盤状基板(厚みが約0.6mm)を各情報記録
面をそれぞれ内側に対向させて貼り合わせた構造を有
し、記録情報量が多いという特徴を有する。
【0005】そして、これら光情報記録媒体への情報の
書き込み(記録)は、近赤外域のレーザ光(CD−Rで
は通常780nm付近、DVD−Rでは635nm付近
の波長のレーザ光)を照射することにより行われ、色素
記録層の照射部分がその光を吸収して局所的に温度上昇
し、物理的あるいは化学的な変化(例えばピットの生
成)が生じて、その光学的特性を変えることにより情報
が記録される。
【0006】一方、情報の読み取り(再生)も、通常、
記録用のレーザ光と同じ波長のレーザ光を照射すること
により行われ、色素記録層の光学的特性が変化した部位
(ピットの生成による記録部分)と変化しない部位(未
記録部分)との反射率の違いを検出することにより情報
が再生される。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述のよう
な光ディスクを製造する場合にスピンコート法が使用さ
れている。このスピンコート法は、回転している基板の
内周側に溶液を滴下し、遠心力により該溶液を外周側に
流延させて塗膜を形成すると共に、その余分の溶液を基
板の外周縁部から振り切り、その周囲に放出させ、次い
で、塗膜から溶剤を乾燥除去する処理を含む薄膜形成法
の一種である。
【0008】光ディスクを安価に提供するために、コス
トを下げて製造することが重要である。そのためには、 (1)安価な原料を使用すること。 (2)製造の歩留まりを上げること。 (3)製造スピードを上げること。 が重要となってくる。
【0009】その中で、(1)については、原料の価格
をこれ以上安価にするのは困難な状況にあり、新しい方
法を検討する必要がある。
【0010】そこで、着目される方法として、スピンコ
ート法による塗布処理において排出される廃液を再利用
する方法がある。即ち、スピンコート法によって実際に
基板上に塗布される量は、吐出量の約2割であり、残り
が廃液だめに溜まる。これを再利用できれば、製造コス
トを大幅に低減することができる。
【0011】本発明はこのような課題を考慮してなされ
たものであり、色素廃液を色素溶液として再利用しても
記録再生特性の再現性を確保でき、製造コストの低廉化
を効率よく実現させることができる光情報記録媒体の製
造方法を提供することを目的とする。
【0012】また、本発明の他の目的は、前記条件に加
えて、色素廃液の回収率を向上させることができ、生産
効率の向上を図ることができる光情報記録媒体の製造方
法を提供することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明は、基板上に、レ
ーザ光の照射により情報を記録することができる色素記
録層を有するヒートモード型の光情報記録媒体の製造方
法において、前記基板を回転させながら前記色素記録層
を形成するための色素溶液を前記基板上に塗布する塗布
工程と、前記塗布工程で排出された色素廃液を回収する
回収工程と、前記色素溶液の塗布の際に周囲に付着した
色素を洗浄する洗浄工程と、前記洗浄工程で回収された
色素廃液の色素濃度が前記回収工程で回収された前記色
素溶液の色素濃度以上となった段階で、これら色素廃液
を混合する混合工程とを含み、前記混合工程で得られた
混合色素廃液を色素溶液として再利用することを特徴と
する。
【0014】即ち、洗浄工程で回収された色素廃液と色
素溶液の塗布処理にて排出された色素廃液(回収工程で
回収された色素廃液)とを混合して混合色素廃液とし、
この混合色素廃液を色素溶液として再利用するため、色
素廃液の回収率を大幅に増加させることができ、生産効
率の向上を図ることができる。
【0015】特に、洗浄工程で回収された色素廃液の色
素濃度が前記回収工程で回収された前記色素溶液の色素
濃度以上となった段階で、これら色素廃液を混合するよ
うにしているため、工程内の不純物の混入を防ぐことが
でき、混合色素廃液を色素溶液として再利用しても記録
再生特性の再現性を確保でき、製造コストの低廉化を効
率よく実現させることができる。
【0016】前記洗浄工程としては、前記基板上に色素
溶液を塗布するための装置を洗浄槽を使用して洗浄する
処理を含むようにしてもよい。この場合、漬け込み洗い
が好ましい。装置に付着した色素を洗浄槽に漬け込んで
洗浄することにより、洗浄槽内に色素廃液が溜まり、効
率よく色素廃液を得ることができる。前記洗浄槽への色
素の漬け込み時間は10分以上がよく、好ましくは30
分以上がよい。
【0017】また、前記製造方法において、前記色素溶
液に色素と退色防止剤が含有する場合に、前記混合色素
廃液中の色素及び退色防止剤の含有量を定量する工程
と、前記混合色素廃液中の色素及び退色防止剤の濃度
を、前記色素溶液中の色素及び退色防止剤の濃度と2桁
以上の精度で一致するように調整する工程とを含むよう
にしてもよい。これにより、混合色素廃液を色素溶液と
して再利用した際にも記録再生特性の再現性を確保する
ことができる。
【0018】この場合、前記混合色素廃液中の色素及び
退色防止剤の定量を液体クロマトグラフィで行うことが
好ましく、前記液体クロマトグラフィでの検量精度は3
桁以上であることが好ましい。
【0019】更に、前記混合色素廃液を光の透過しない
密閉容器で保管することが好ましい。この場合、前記混
合色素廃液の保管中でのクリーン度をクラス50万以
下、好ましくはクラス20万以下にするとよい。
【0020】前記基板上に形成された前記色素溶液の塗
膜のうち、前記基板の外周縁部に対応する部分を除去す
るエッジ洗浄工程を含む場合は、エッジ洗浄時の廃液を
前記色素廃液と分離することが好ましい。
【0021】また、前記基板上に形成された前記色素溶
液の塗膜のうち、前記基板の裏面に付着した塗膜を除去
する裏面洗浄工程を含む場合は、裏面洗浄時の廃液を前
記色素廃液と分離することが好ましい。
【0022】エッジ洗浄時の廃液と裏面洗浄時の廃液を
色素廃液と分離することにより、工程内の不純物の混入
を防ぐことができ、混合色素廃液を色素溶液として再利
用した際にも記録再生特性の再現性を確保することがで
きる。
【0023】また、前記色素溶液を塗布する際の排気風
速を1m/s以下、好ましくは0.7m/s以下、更に
好ましくは0.4m/s以下がよい。これにより、基板
上への色素溶液の塗布が良好に行われると共に、色素廃
液の回収率を向上させることができる。
【0024】前記基板上に色素溶液を塗布して前記色素
記録層を形成する際に、前記色素溶液の吐出量を0.3
cc〜5ccとすることが好ましく、更に好ましくは
0.5cc〜2ccである。
【0025】前記色素溶液を塗布する際の温度は10℃
〜50℃の範囲が適当であり、好ましくは15℃〜35
℃の範囲、更に好ましくは20〜25℃の範囲である。
【0026】前記色素溶液を塗布する際の湿度は25%
RH〜65%RHの範囲が適当であり、好ましくは35
%RH〜60%RHの範囲、更に好ましくは45%RH
〜55%RHの範囲である。
【0027】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る光情報記録媒
体の製造方法を例えばCD−R等の光ディスクを製造す
るシステムに適用した実施の形態例(以下、単に実施の
形態に係る製造システムと記す)を図1〜図18を参照
しながら説明する。
【0028】本実施の形態に係る製造システム10は、
図1に示すように、例えば射出成形、圧縮成形又は射出
圧縮成形によって基板を作製する2つの成形設備(第1
及び第2の成形設備12A及び12B)と、基板の一主
面上に色素塗布液を塗布して乾燥させることにより、該
基板上に色素記録層を形成する塗布設備14と、基板の
色素記録層上に光反射層を例えばスパッタリングにより
形成し、その後、光反射層上にUV硬化液を塗布した
後、UV照射して前記光反射層上に保護層を形成する後
処理設備16とを有して構成されている。
【0029】第1及び第2の成形設備12A及び12B
は、ポリカーボネートなどの樹脂材料を射出成形、圧縮
成形又は射出圧縮成形して、一主面にトラッキング用溝
又はアドレス信号等の情報を表す凹凸(グルーブ)が形
成された基板を作製する成形機20と、該成形機20か
ら取り出された基板を冷却する冷却部22と、冷却後の
基板を段積みして保管するためのスタックポール24が
複数本設置された集積部26(スタックポール回転台)
とを有する。
【0030】塗布設備14は、3つの処理部30、32
及び34から構成され、第1の処理部30には、前記第
1及び第2の成形設備12A及び12Bから搬送された
スタックポール24を収容するためのスタックポール収
容部40と、該スタックポール収容部40に収容された
スタックポール24から1枚ずつ基板を取り出して次工
程に搬送する第1の搬送機構42と、該第1の搬送機構
42によって搬送された1枚の基板に対して静電気の除
去を行う静電ブロー機構44とを有する。
【0031】第2の処理部32は、第1の処理部30に
おいて静電ブロー処理を終えた基板を次工程に順次搬送
する第2の搬送機構46と、該第2の搬送機構46によ
って搬送された複数の基板に対してそれぞれ色素塗布液
を塗布する色素塗布機構48と、色素塗布処理を終えた
基板を1枚ずつ次工程に搬送する第3の搬送機構50と
を有する。この色素塗布機構48は6つのスピンコート
装置52を有して構成されている。
【0032】第3の処理部34は、前記第3の搬送機構
50にて搬送された1枚の基板の裏面を洗浄する裏面洗
浄機構54と、裏面洗浄を終えた基板を次工程に搬送す
る第4の搬送機構56と、該第4の搬送機構56によっ
て搬送された基板に対してロット番号等の刻印を行う番
号付与機構58と、ロット番号等の刻印を終えた基板を
次工程に搬送する第5の搬送機構60と、該第5の搬送
機構60によって搬送された基板に対して欠陥の有無並
びに色素記録層の膜厚の検査を行う検査機構62と、該
検査機構62での検査結果に応じて基板を正常品用のス
タックポール64あるいはNG用のスタックポール66
に選別する選別機構68とを有する。
【0033】第1の処理部30と第2の処理部32との
間に第1の仕切板70が設置され、第2の処理部32と
第3の処理部34にも同様の第2の仕切板72が設置さ
れている。第1の仕切板70の下部には、第2の搬送機
構46による基板の搬送経路を塞がない程度の開口(図
示せず)が形成され、第2の仕切板72の下部には、第
3の搬送機構50による基板の搬送経路を塞がない程度
の開口(図示せず)が形成されている。
【0034】後処理設備16は、塗布設備14から搬送
された正常品用のスタックポール64を収容するための
スタックポール収容部80と、該スタックポール収容部
80に収容されたスタックポール64から1枚ずつ基板
を取り出して次工程に搬送する第6の搬送機構82と、
該第6の搬送機構82によって搬送された1枚の基板に
対して静電気の除去を行う第1の静電ブロー機構84
と、静電ブロー処理を終えた基板を次工程に順次搬送す
る第7の搬送機構86と、該第7の搬送機構86によっ
て搬送された基板の一主面に光反射層をスパッタリング
にて形成するスパッタ機構88と、光反射層のスパッタ
リングを終えた基板を次工程に順次搬送する第8の搬送
機構90と、該第8の搬送機構90によって搬送された
基板の周縁(エッジ部分)を洗浄するエッジ洗浄機構9
2とを有する。
【0035】また、この後処理設備16は、エッジ洗浄
を終えた基板に対して静電気の除去を行う第2の静電ブ
ロー機構94と、静電ブロー処理を終えた基板の一主面
に対してUV硬化液を塗布するUV硬化液塗布機構96
と、UV硬化液の塗布を終えた基板を高速に回転させて
基板上のUV硬化液の塗布厚を均一にするスピン機構9
8と、UV硬化液の塗布及びスピン処理を終えた基板に
対して紫外線を照射することによりUV硬化液を硬化さ
せて基板の一主面に保護層を形成するUV照射機構10
0と、前記基板を第2の静電ブロー機構94、UV硬化
液塗布機構96、スピン機構98及びUV照射機構10
0にそれぞれ搬送する第9の搬送機構102と、UV照
射された基板を次工程に搬送する第10の搬送機構10
4と、該第10の搬送機構104によって搬送された基
板に対して塗布面と保護層面の欠陥を検査するための欠
陥検査機構106と、基板に形成されたグルーブによる
信号特性を検査するための特性検査機構108と、これ
ら欠陥検査機構106及び特性検査機構108での検査
結果に応じて基板を正常品用のスタックポール110あ
るいはNG用のスタックポール112に選別する選別機
構114とを有する。
【0036】ここで、1つのスピンコート装置52の構
成について図2〜図6を参照しながら説明する。
【0037】このスピンコート装置52は、図2及び図
3に示すように、塗布液付与装置400、スピナーヘッ
ド装置402及び飛散防止壁404を有して構成されて
いる。塗布液付与装置400は、塗布液が充填された加
圧タンク(図示せず)と、該加圧タンクからノズル40
6に引き回されたパイプ(図示せず)と、ノズル406
から吐出される塗布液の量を調整するための吐出量調整
バルブ408とを有し、塗布液は前記ノズル406を通
してその所定量が基板202の表面上に滴下されるよう
になっている。この塗布液付与装置400は、ノズル4
06を下方に向けて支持する支持板410と該支持板4
10を水平方向に旋回させるモータ412とを有するハ
ンドリング機構414によって、待機位置から基板20
2の上方の位置に旋回移動できるように構成されてい
る。
【0038】スピナーヘッド装置402は、前記塗布液
付与装置400の下方に配置されており、着脱可能な固
定具420により、基板202が水平に保持されると共
に、駆動モータ(図示せず)により軸回転が可能とされ
ている。
【0039】スピナーヘッド装置402により水平に保
持された状態で回転している基板202上に、上記の塗
布液付与装置400のノズル406から滴下した塗布液
は、基板202の表面上を外周側に流延する。そして、
余分の塗布液は基板202の外周縁部で振り切られ、そ
の外側に放出され、次いで塗膜が乾燥されることによ
り、基板202の表面上に塗膜(色素記録層204)が
形成される。
【0040】飛散防止壁404は、基板202の外周縁
部から外側に放出された余分の塗布液が周辺に飛散する
のを防止するために設けられており、上部に開口422
が形成されるようにスピナーヘッド装置402の周囲に
配置されている。飛散防止壁404を介して集められた
余分の塗布液、即ち、色素廃液はドレイン424を通し
て回収容器450に回収されるようになっている。色素
廃液の回収後の処理については後で詳述する。
【0041】また、第2の処理部32(図1参照)にお
ける各スピンコート装置52の局所排気は、前記飛散防
止壁404の上方に形成された開口422から取り入れ
た空気を基板202の表面上に流通させた後、各スピナ
ーヘッド装置402の下方に取り付けられた排気管42
6を通じて排気されるようになっている。このときの排
気風速は1m/s以下に設定している。
【0042】塗布液付与装置400のノズル406は、
図4及び図5に示すように、軸方向に貫通孔430が形
成された細長い円筒状のノズル本体432と、該ノズル
本体432を支持板410(図3参照)に固定するため
の取付部434を有する。ノズル本体432は、その先
端面及びその先端面から1mm以上の範囲の外側又は内
側、あるいは両方の壁面がフッ素化合物からなる表面を
有する。このフッ素化合物としては、例えばポリテトラ
フルオロエチレンやポリテトラフルオロエチレン含有物
等を使用することができる。
【0043】この実施の形態で用いられる好ましいノズ
ル406の例としては、例えば、図5に示すように、ノ
ズル本体432の先端面及びその先端面から1mm以上
の範囲をフッ素化合物を用いて形成したノズル406
や、図6に示すように、ノズル本体432の先端面44
0及びその先端面440から1mm以上の範囲の外側又
は内側、あるいは両方の壁面442及び444をフッ素
化合物を用いて被覆したノズル406を挙げることがで
きる。
【0044】ノズル本体432の先端面及びその先端面
から1mm以上の範囲をフッ素化合物で形成する場合、
強度などを考慮すると、実用的には、例えばノズル本体
432をステンレススチールで形成し、その先端面及び
その先端面から最大で5mmの範囲をフッ素化合物で形
成することが好ましい。
【0045】また、図6に示すように、ノズル本体43
2の先端面440及びその先端面440から1mm以上
の範囲の外側又は内側、あるいは両方の壁面442及び
444をフッ素化合物で被覆する場合、ノズル本体43
2の先端面440から10mm以上、更に好ましくは、
ノズル本体432の全領域をフッ素化合物で被覆するこ
とが好ましい。被覆する場合のその厚みは、特に制限は
ないが、5〜500μmの範囲が適当である。また、ノ
ズル本体432の材質としては、上記のように、ステン
レススチールが好ましい。ノズル本体432に形成され
た貫通孔430の径は一般に0.5〜1.0mmの範囲
である。
【0046】次に、この製造システム10によって光デ
ィスクDを製造する過程について図7A〜図8Bの工程
図をも参照しながら説明する。
【0047】まず、第1及び第2の成形設備12A及び
12Bにおける成形機20において、ポリカーボネート
などの樹脂材料が射出成形、圧縮成形又は射出圧縮成形
されて、図7Aに示すように、一主面にトラッキング用
溝又はアドレス信号等の情報を表す凹凸(グルーブ)2
00が形成された基板202が作製される。
【0048】前記基板202の材料としては、例えばポ
リカーボネート、ポリメタルメタクリレート等のアクリ
ル樹脂、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル共重合体等の塩化
ビニル系樹脂、エポキシ樹脂、アモルファスポリオレフ
ィン及びポリエステルなどを挙げることができ、所望に
よりそれらを併用してもよい。上記の材料の中では、耐
湿性、寸法安定性及び価格などの点からポリカーボネー
トが好ましい。また、グルーブ200の深さは、0.0
1〜0.3μmの範囲であることが好ましく、その半値
幅は、0.2〜0.9μmの範囲であることが好まし
い。
【0049】成形機20から取り出された基板202
は、後段の冷却部22において冷却された後、一主面が
下側に向けられてスタックポール24に積載される。ス
タックポール24に所定枚数の基板202が積載された
段階で、スタックポール24はこの成形設備12A及び
12Bから取り出されて、次の塗布設備14に搬送さ
れ、該塗布設備14におけるスタックポール収容部40
に収容される。この搬送は、台車で行ってもよいし、自
走式の自動搬送装置で行うようにしてもよい。
【0050】スタックポール24がスタックポール収容
部40に収容された段階で、第1の搬送機構42が動作
し、スタックポール24から1枚ずつ基板202を取り
出して、後段の静電ブロー機構44に搬送する。静電ブ
ロー機構44に搬送された基板202は、該静電ブロー
機構44において静電気が除去された後、第2の搬送機
構46を介して次の色素塗布機構48に搬送され、6つ
のスピンコート装置52のうち、いずれか1つのスピン
コート装置52に投入される。スピンコート装置52に
投入された基板202は、その一主面上に色素塗布液が
塗布された後、高速に回転されて塗布液の厚みが均一に
された後、乾燥処理が施される。これによって、図7B
に示すように、基板202の一主面上に色素記録層20
4が形成されることになる。
【0051】即ち、スピンコート装置52に投入された
基板202は、図2に示すスピナーヘッド装置402に
装着され、固定具420により水平に保持される。次
に、加圧式タンクから供給された塗布液は、吐出量調整
バルブ408によって所定量が調整され、基板202上
の内周側にノズル406を通して滴下される。
【0052】このノズル406は、上述したように、そ
の先端面及びその先端面から1mm以上の範囲の外側又
は内側、あるいは両方の壁面がフッ素化合物からなる表
面を有しているため、塗布液の付着が生じにくく、ま
た、これが乾燥して色素の析出やその堆積物が生じにく
く、従って、塗膜を塗膜欠陥などの障害を伴うことなく
スムーズに形成させることができる。
【0053】なお、塗布液としては色素を適当な溶剤に
溶解した色素溶液が用いられる。塗布液中の色素の濃度
は一般に0.01〜15重量%の範囲であり、好ましく
は0.1〜10重量%の範囲、特に好ましくは0.5〜
5重量%の範囲、最も好ましくは0.5〜3重量%の範
囲である。
【0054】スピナーヘッド装置402は駆動モータに
よって高速回転が可能である。基板202上に滴下され
た塗布液は、スピナーヘッド装置402の回転により、
基板202の表面上を外周方向に流延し、塗膜を形成し
ながら基板202の外周縁部に到達する。外周縁部に達
した余分の塗布液は、更に遠心力により振り切られ、基
板202の縁部の周囲に飛散する。飛散した余分の塗布
液は飛散防止壁404に衝突し、更にその下方に設けら
れた受皿に集められた後、ドレイン424を通して回収
される。塗膜の乾燥はその形成過程及び塗膜形成後に行
われる。塗膜(色素記録層204)の厚みは、一般に2
0〜500nmの範囲であり、好ましくは50〜300
nmの範囲に設けられる。
【0055】色素記録層204に用いられる色素は特に
限定されない。使用可能な色素の例としては、シアニン
系色素、フタロシアニン系色素、イミダゾキノキサリン
系色素、ピリリウム系・チオピリリウム系色素、アズレ
ニウム系色素、スクワリリウム系色素、Ni、Crなど
の金属錯塩系色素、ナフトキノン系色素、アントラキノ
ン系色素、インドフェノール系色素、インドアニリン系
色素、トリフェニルメタン系色素、メロシアニン系色
素、オキソノール系色素、アミニウム系・ジインモニウ
ム系色素及びニトロソ化合物を挙げることができる。こ
れらの色素のうちでは、シアニン系色素が好ましく、ベ
ンゾインドレニン色素がより好ましく、下記一般式
(1)で示される色素が特に好ましい。
【0056】
【化1】
【0057】一般式(1)のR1 は1価の置換基を示
す。1価の置換基としては、置換又は無置換のアルキル
基が好ましい。アルキル基は、炭素原子数1〜18のア
ルキル基が好ましく、炭素原子数1〜12のアルキル基
がより好ましく、炭素原子数1〜4のアルキル基が特に
好ましい。
【0058】また、アルキル基は直鎖でも分岐でもよ
く、置換基としては、フッ素原子、塩素原子等のハロゲ
ン原子;メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基;メ
チルチオ基、メチルチオ基等のアルキルチオ基;アセチ
ル基等のアシル基;ヒドロキシ基;エトキシカルボニル
基等のアルコキシカルボニル基;ビニル基等のアルケニ
ル基;フェニル基等のアリール基等が挙げられる。
【0059】一般式(1)のR2 及びR3 は、それぞれ
独立に1価の置換基を示す。1価の置換基としては、置
換又は無置換のアルキル基が好ましい。アルキル基は、
炭素原子数1〜4のアルキル基が好ましく、メチル基、
エチル基が特に好ましい。R 2 とR3 とは互いに結合し
て環を形成していてもよい。
【0060】一般式(1)のR4 は、1価の置換基を示
す。1価の置換基としては、水素原子、炭素数1〜16
のアルキル基、ハロゲン原子、アラルキル基が好まし
く、メチル基、エチル基及びベンジル基がより好まし
く、メチル基が特に好ましい。
【0061】一般式(1)のXn-は、陰イオンを示し、
nは1、2又は3を表す。陰イオンとしては、ハライド
イオン、スルホネートイオン、ClO4 - 、BF4 -
SbF5 - 、金属錯体イオン、リン酸イオンを挙げるこ
とができる。この中でも、2価の陰イオン(n=2)が
好ましく、下記一般式(2)で表される2価の陰イオン
が特に好ましい。
【0062】
【化2】
【0063】一般式(2)のR5 〜R10は、それぞれ独
立に1価の置換基を示す。1価の置換基としては、水素
原子、アルキル基、ハロゲン原子、アラルキル基が好ま
しく、水素原子、炭素原子数8以下のアルキル基がより
好ましく、メチル基が特に好ましい。
【0064】色素記録層204を形成するための塗布剤
の溶剤の例としては、酢酸ブチル、セロソルブアセテー
トなどのエステル;メチルエチルケトン、シクロヘキサ
ノン、メチルイソブチルケトンなどのケトン;ジクロル
メタン、1,2−ジクロルエタン、クロロホルムなどの
塩素化炭化水素;ジメチルホルムアミドなどのアミド;
シクロヘキサンなどの炭化水素;テトラヒドロフラン、
エチルエーテル、ジオキサンなどのエーテル;エタノー
ル、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノ
ール、ジアセトンアルコールなどのアルコール;2,
2,3,3−テトラフロロ−1−プロパノールなどのフ
ッ素系溶剤;エチレングリコールモノメチルエーテル、
エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレング
リコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル
類などを挙げることができる。
【0065】前記溶剤は使用する色素の溶解性を考慮し
て単独または二種以上を適宜併用することができる。好
ましくは、2,2,3,3−テトラフロロ−1−プロパ
ノールなどのフッ素系溶剤である。なお、塗布液中に
は、所望により退色防止剤や結合剤を添加してもよい
し、更に酸化防止剤、UV吸収剤、可塑剤、そして潤滑
剤など各種の添加剤を、目的に応じて添加してもよい。
【0066】退色防止剤の代表的な例としては、ニトロ
ソ化合物、金属錯体、ジインモニウム塩、アミニウム塩
を挙げることができる。これらの例は、例えば、特開平
2−300288号、同3−224793号、及び同4
−146189号等の各公報に記載されている。
【0067】この実施の形態においては、下記一般式
(3)で示される退色防止剤が好ましい。
【0068】
【化3】
【0069】一般式(3)のR11、R12はそれぞれ独立
の水素原子又は1価の置換基を表す。
【0070】R11及びR12で示される置換基は、ハロゲ
ン原子、又は炭素原子、酸素原子、窒素原子又は硫黄原
子が組み合わせてなる置換基であり、具体的には、アル
キル基、アルケニル基、アラルキル基、アリール基、ヘ
テロ環基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、メルカ
プト基、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アリールオキシ
基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アシルオキシ
基、アミノ基、アルキルアミノ基、アミド基、スルホン
アミド基、スルファモイルアミノ基、アルコキシカルボ
ニルアミノ基、アルコキシスルホニルアミノ基、ウレイ
ド基、チオウレイド基、アシル基、アルコキシカルボニ
ル基、カルバモイル基、アルキルスルホニル基、アルキ
ルスルフィニル基、スルファモイル基、カルボキシル基
(塩を含む)、スルホ基(塩を含む)を挙げることがで
きる。これらは、更に、これらの置換基で置換されてい
てもよい。
【0071】R11、R12は、それぞれ独立に水素原子、
炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子、シアノ基、
炭素数1〜6のアルコキシ基、炭素数1〜6のアルキル
チオ基、炭素数1〜6のアミド基、炭素数1〜6のスル
ホンアミド基、炭素数1〜6のウレイド基、炭素数1〜
6のアシル基、炭素数2〜6のアルコキシカルボニル
基、炭素数1〜6のカルバモイル基、炭素数1〜6のア
ルキルスルホニル基、炭素数1〜6のアルキルスルフィ
ニル基が好ましく、原子炭素数4以下のアルコキシ基が
より好ましく、メトキシ基、エトキシ基が特に好まし
い。
【0072】結合剤の例としては、ゼラチン、セルロー
ス誘導体、デキストラン、ロジン、ゴムなどの天然有機
高分子物質;およびポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リスチレン、ポリイソブチレン等の炭化水素系樹脂、ポ
リ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル・
ポリ酢酸ビニル共重合体等のビニル系樹脂、ポリアクリ
ル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル等のアクリル樹
脂、ポリビニルアルコール、塩素化ポリエチレン、エポ
キシ樹脂、ブチラール樹脂、ゴム誘導体、フェノール・
ホルムアルデヒド樹脂等の熱硬化性樹脂の初期縮合物な
どの合成有機高分子を挙げることができる。
【0073】結合剤を使用する場合に、結合剤の使用量
は、色素100重量部に対して、一般に20重量部以下
であり、好ましくは10重量部以下、更に好ましくは5
重量部以下である。
【0074】色素記録層204の厚みは、一般に20〜
500nmの範囲、好ましくは50〜300nmの範囲
に設けられる。
【0075】なお、色素記録層202が設けられる側の
基板表面には、平面性の改善、接着力の向上及び色素記
録層204の変質防止などの目的で、下塗層が設けられ
てもよい。
【0076】下塗層の材料としては例えば、ポリメチル
メタクリレート、アクリル酸・メタクリル酸共重合体、
スチレン・無水マレイン酸共重合体、ポリビニルアルコ
ール、N−メチロールアクリルアミド、スチレン・ビニ
ルトルエン共重合体、クロルスルホン化ポリエチレン、
ニトロセルロース、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリオレフ
ィン、ポリエステル、ポリイミド、酢酸ビニル・塩化ビ
ニル共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート等の高分子
物質、およびシランカップリング剤などの表面改質剤を
挙げることができる。
【0077】下塗層は、前記物質を適当な溶剤に溶解ま
たは分散して塗布液を調整した後、この塗布液をスピン
コート、ディップコート、エクストルージョンコートな
どの塗布法を利用して基板表面に塗布することにより形
成することができる。下塗層の層厚は一般に0.005
〜20μmの範囲、好ましくは0.01〜10μmの範
囲に設けられる。
【0078】色素記録層204が形成された基板202
は、第3の搬送機構50を介して次の裏面洗浄機構54
に搬送され、基板202の一主面の反対側の面(裏面)
が洗浄される。その後、基板202は、第4の搬送機構
56を介して次の番号付与機構58に搬送され、基板2
02の一主面又は裏面に対してロット番号等の刻印が行
われる。
【0079】その後、基板202は、第5の搬送機構6
0を介して次の検査機構62に搬送され、基板202の
欠陥の有無や色素記録層204の膜厚の検査が行われ
る。この検査は、基板202の裏面から光を照射してそ
の光の透過状態を例えばCCDカメラで画像処理するこ
とによって行われる。この検査機構62での検査結果は
次の選別機構68に送られる。
【0080】上述の検査処理を終えた基板202は、そ
の検査結果に基づいて選別機構68によって正常品用の
スタックポール64か、NG用のスタックポール66に
搬送選別される。
【0081】正常品用のスタックポール64に所定枚数
の基板202が積載された段階で、正常品用のスタック
ポール64はこの塗布設備14から取り出されて、次の
後処理設備16に搬送され、該後処理設備16のスタッ
クポール収容部80に収容される。この搬送は、台車で
行ってもよいし、自走式の自動搬送装置で行うようにし
てもよい。
【0082】正常品用のスタックポール64がスタック
ポール収容部80に収容された段階で、第6の搬送機構
82が動作し、スタックポール64から1枚ずつ基板2
02を取り出して、後段の第1の静電ブロー機構84に
搬送する。第1の静電ブロー機構84に搬送された基板
202は、該第1の静電ブロー機構84において静電気
が除去された後、第7の搬送機構86を介して次のスパ
ッタ機構88に搬送される。スパッタ機構88に投入さ
れた基板202は、図7Cに示すように、その一主面
中、周縁部分(エッジ部分)206を除く全面に光反射
層208がスパッタリングによって形成される。
【0083】光反射層208の材料である光反射性物質
はレーザ光に対する反射率が高い物質であり、その例と
しては、Mg、Se、Y、Ti、Zr、Hf、V、N
b、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、Fe、Co、
Ni、Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Cu、Ag、A
u、Zn、Cd、Al、Ga、In、Si、Ge、T
e、Pb、Po、Sn、Biなどの金属及び半金属ある
いはステンレス鋼を挙げることができる。
【0084】これらのうちで好ましいものは、Cr、N
i、Pt、Cu、Ag、Au、Al及びステンレス鋼で
ある。これらの物質は単独で用いてもよいし、あるいは
二種以上を組み合わせて用いてもよい。または合金とし
て用いてもよい。特に好ましくはAgもしくはその合金
である。
【0085】光反射層208は、例えば、前記光反射性
物質を蒸着、スパッタリングまたはイオンプレーティン
グすることにより記録層の上に形成することができる。
反射層の層厚は、一般的には10〜800nmの範囲、
好ましくは20〜500nmの範囲、更に好ましくは5
0〜300nmの範囲に設けられる。
【0086】光反射層208が形成された基板202
は、第8の搬送機構90を介して次のエッジ洗浄機構9
2に搬送され、図8Aに示すように、基板202の一主
面中、エッジ部分206が洗浄されて、該エッジ部分2
06に形成されていた色素記録層204が除去される。
その後、基板202は、第9の搬送機構102を介して
次の第2の静電ブロー機構94に搬送され、静電気が除
去される。
【0087】その後、基板202は、同じく前記第9の
搬送機構102を介してUV硬化液塗布機構96に搬送
され、基板202の一主面の一部分にUV硬化液が滴下
される。その後、基板202は、同じく前記第9の搬送
機構102を介して次のスピン機構98に搬送され、高
速に回転されることにより、基板202上に滴下された
UV硬化液の塗布厚が基板全面において均一にされる。
【0088】この実施の形態においては、前記光反射層
の成膜後から前記UV硬化液の塗布までの時間が2秒以
上、5分以内となるように時間管理されている。
【0089】その後、基板202は、同じく前記第9の
搬送機構102を介して次のUV照射機構100に搬送
され、基板202上のUV硬化液に対して紫外線が照射
される。これによって、図8Bに示すように、基板20
2の一主面上に形成された色素記録層204と光反射層
208を覆うようにUV硬化樹脂による保護層210が
形成されて光ディスクDとして構成されることになる。
【0090】保護層210は、色素記録層204などを
物理的及び化学的に保護する目的で光反射層208上に
設けられる。保護層210は、基板202の色素記録層
204が設けられていない側にも耐傷性、耐湿性を高め
る目的で設けることもできる。保護層210で使用され
る材料としては、例えば、SiO、SiO2 、Mg
2 、SnO2 、Si3 4 等の無機物質、及び熱可塑
性樹脂、熱硬化性樹脂、そしてUV硬化性樹脂等の有機
物質を挙げることができる。
【0091】保護層210は、例えば、プラスチックの
押出加工で得られたフイルムを接着剤を介して光反射層
208上及び/または基板202上にラミネートするこ
とにより形成することができる。あるいは真空蒸着、ス
パッタリング、塗布等の方法により設けられてもよい。
また、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂の場合には、これら
を適当な溶剤に溶解して塗布液を調整したのち、この塗
布液を塗布し、乾燥することによっても形成することが
できる。
【0092】UV硬化性樹脂の場合には、上述したよう
に、そのままもしくは適当な溶剤に溶解して塗布液を調
整したのちこの塗布液を塗布し、UV光を照射して硬化
させることによって形成することができる。これらの塗
布液中には、更に帯電防止剤、酸化防止剤、UV吸収剤
等の各種添加剤を目的に応じて添加してもよい。保護層
210の層厚は一般には0.1〜100μmの範囲で設
けられる。
【0093】その後、光ディスクDは、第10の搬送機
構104を介して次の欠陥検査機構106と特性検査機
構108に搬送され、色素記録層204の面と保護層2
10の面における欠陥の有無や光ディスクDの基板20
2に形成されたグルーブ200による信号特性が検査さ
れる。これらの検査は、光ディスクDの両面に対してそ
れぞれ光を照射してその反射光を例えばCCDカメラで
画像処理することによって行われる。これらの欠陥検査
機構106及び特性検査機構108での各検査結果は次
の選別機構114に送られる。
【0094】上述の欠陥検査処理及び特性検査処理を終
えた光ディスクDは、各検査結果に基づいて選別機構1
14によって正常品用のスタックポール110か、NG
用のスタックポール112に搬送選別される。
【0095】正常品用のスタックポール110に所定枚
数の光ディスクDが積載された段階で、該スタックポー
ル110が後処理設備16から取り出されて図示しない
ラベル印刷工程に投入される。
【0096】また、本実施の形態に係る製造システム1
0は、図1に示すように、塗布設備14の第2の処理部
32と並行して空調システム300が設置されると共
に、図9及び図10に示すように、第1の処理部30と
第3の処理部34の各天井にそれぞれ高性能充填層フィ
ルタ(HEPAフィルタ)700及び702を介して空
調機704及び706が設置されている。
【0097】空調機704及び706は、第1及び第3
の処理部30及び34に対してそれぞれ清浄な空気を送
り込むことにより、第1及び第3の処理部30及び34
内の温度をコントロールできるようになっている。
【0098】塗布設備14と並行して設けられる空調シ
ステム300は、図9及び図14に示すように、前記塗
布設備14に対して清浄な空気caを送り込む空気調和
機302と、外気eaを取り入れて除湿を行い、一次空
気a1として出力する除湿機304と、塗布設備14か
らの一部の排気(局所排気)daを上位の排気系統に送
る排気装置306(図12参照)とを有して構成されて
いる。前記局所排気daとしては、例えば塗布設備14
の色素塗布機構48における6つのスピンコート装置5
2からの排気が挙げられる。
【0099】一方、前記空調システム300は、図9及
び図10に示すように、除湿機304と空気調和機30
2との間に、除湿機304から出力される一次空気a1
を空気調和機302に送出するためのダクト310が設
けられ、図12に示すように、塗布設備14の色素塗布
機構48における前記6つのスピンコート装置52の各
排気側と排気装置306との間に上述した排気管426
が設けられている。
【0100】空気調和機302と塗布設備14との間に
は、空気調和機302から出力される清浄な空気caを
塗布設備14に給気させるための複数本(図示の例では
4本)の給気ダクト320a〜320dと、塗布設備1
4における前記局所排気da以外の排気raを空気調和
機302に帰還させるための複数本(図示の例では8
本)のリターンダクト322が設置されている。
【0101】また、空気調和機302には、外気eaを
取り入れるための導入口710が設置され、該導入口7
10にはプレフィルタ712が取り付けられている。通
常の空調制御(低湿制御でない場合)においては、この
導入口710から取り入れられた空気が一次空気として
空気調和機302に供給されるようになっている。
【0102】前記除湿機304は、低湿制御のときに使
用され、図9及び図10に示すように、外気eaを取り
入れるための導入口324が設置され、該導入口324
にはプレフィルタ326が取り付けられている。従っ
て、導入口324を通じて導入された外気eaは、前記
プレフィルタ326によってほこりや塵芥等が除去され
て、除湿機304の内部に取り入れられ、該除湿機30
4内において除湿処理が行われる。除湿された外気は一
次空気として後段の空気調和機302に供給される。
【0103】空気調和機302は、図14に示すよう
に、除湿機304あるいは導入口710からの一次空気
a1と塗布設備14からの排気(局所排気以外の排気)
raを混合して混合空気haとして出力する混合機33
0と、該混合機330から出力される混合空気haに対
して加湿処理を行って二次空気a2として出力する2つ
の加湿機332a及び332bと、これら2つの加湿機
332a及び332bからの二次空気a2を塗布設備1
4に給気する4つの送風機334a〜334dとを有し
て構成されている。
【0104】加湿機332a及び332bは、その内部
に、前記一次空気a1に対して水蒸気化した水分を加え
るための加熱板336を有する。この加熱板336には
純水が張られている。この場合の純水としては、比抵抗
が0.15MΩ(室温)以上の純水が適当であり、好ま
しくは比抵抗が1.5MΩ(室温)以上、より好ましく
は比抵抗が15MΩ(室温)以上の純水を使用するとよ
い。この実施の形態では、比抵抗が2MΩ(室温)の純
水を使用した。
【0105】前記純水を得る方法としては、例えば蒸留
やイオン交換樹脂を用いる方法などがあるが、不純物の
除去効率の点などからみてイオン交換樹脂を用いる方法
が好ましい。
【0106】一方、図9及び図10に示すように、塗布
設備14への給気経路のうち、塗布設備14の上部には
4つの高性能充填層フィルタ(HEPAフィルタ)34
0a〜340dが設置されている。また、4つの送風機
334a〜334dからそれぞれ対応する4本の給気ダ
クト320a〜320dの間には、それぞれ指向板34
2a〜342dが設置されている。これらの指向板34
2a〜342dのうち、図9中、最も右側に位置する第
1の送風機334aに対応する第1の指向板342a
は、第2の給気ダクト320bを通じて第2の処理部3
2(図1参照)に給気される送風量が第1の処理部30
への送風量よりも多くなるように斜め向きに設置され、
図9中、最も左側に位置する第4の送風機334dに対
応する第4の指向板342dは、第3の給気ダクト32
0cを通じて第2の処理部32に給気される送風量が第
3の処理部34への送風量よりも多くなるように斜め向
きに設置されている。
【0107】また、第2の送風機334bに対応する第
2の指向板342bは、第3の給気ダクト320cを通
じて第2の処理部32に給気される送風量が第2の給気
ダクト320bを通じて第2の処理部32に吸気される
送風量よりも多くなるように斜め向きに設置され、第3
の送風機334cに対応する第3の指向板342cは、
第2の給気ダクト320bを通じて第2の処理部32に
給気される送風量が第3の給気ダクト320cを通じて
第2の処理部32に吸気される送風量よりも多くなるよ
うに斜め向きに設置されている。
【0108】即ち、第2及び第3の給気ダクト320b
及び320cを通じて第2の処理部32に給気される送
風量が、第1の給気ダクト320aを通じて第1の処理
部30に給気される送風量並びに第4の給気ダクト32
0dを通じて第3の処理部34に給気される送風量より
も多くなるように、前記第1〜第4の指向板342a〜
342dの向きが設定されている。
【0109】塗布設備14の上部において、4本の給気
ダクト320a〜320dとそれぞれ対応するHEPA
フィルタ340a〜340dとの間にも、それぞれ指向
板344a〜344dが設置されている。これらの指向
板344a〜344dのうち、図9中、最も右側に位置
する第1のHEPAフィルタ340aに対応する第1の
指向板344aは、第1の給気ダクト320aを通じて
給気される清浄な空気caが第2の処理部32側に指向
されるように斜めに設置され、図9中、最も左側に位置
する第4のHEPAフィルタ340dに対応する第4の
指向板344dは、第4の給気ダクト320dを通じて
給気される清浄な空気caが第2の処理部32側に指向
されるように斜めに設置されている。
【0110】また、第2のHEPAフィルタ340bに
対応する第2の指向板344bは、第2の給気ダクト3
20bを通じて給気される清浄な空気caが第2の処理
部32にすべて給気されるのを抑える方向に斜め向きに
設置され、第3のHEPAフィルタ340cに対応する
第3の指向板344cは、第3の給気ダクト320cを
通じて給気される清浄な空気caが第2の処理部32に
すべて給気されるのを抑える方向に斜め向きに設置され
ている。
【0111】これら空気調和機302側の4つの指向板
342a〜342dの向きと塗布設備14側の4つの指
向板344a〜344dの向きによって、塗布設備14
の中央に配される第2の処理部32に給気される送風量
がその周辺部に配される第1及び第3の処理部30及び
34に給気される送風量よりも多くなり、これにより、
第2の処理部32における雰囲気中の圧力が、第1及び
第3の処理部30及び34における各雰囲気中の圧力よ
りも高くなる。
【0112】つまり、送風経路に上述のような複数の指
向板を設けることにより、空気調和機302で加湿され
た空気中の水分を均等にミキシングし、第2の処理部3
2における各スピンコート装置52での湿度のばらつき
を軽減させることができ、しかも、各スピンコート装置
52における下向きの風速に関し、各スピンコート装置
52間での風速差をなくすことができる。
【0113】また、図1に示すように、第1及び第2の
処理部30及び32間に第1の仕切板70を設け、第2
及び第3の処理部32及び34間に第2の仕切板72を
設けるようにしているため、第1の処理部30から第2
の処理部32への空気の回り込み並びに第3の処理部3
4から第2の処理部32への空気の回り込みがなくな
り、第2の処理部32における雰囲気中の圧力が、第1
及び第3の処理部30及び34における各雰囲気中の圧
力よりも高い状態に維持されることになる。
【0114】即ち、空気調和機302側の4つの指向板
342a〜342dと塗布設備14側の4つの指向板3
44a〜344d、並びに前記第1及び第2の仕切板7
0及び72は、第2の処理部32における雰囲気中の圧
力を第1及び第3の処理部30及び34における各雰囲
気中の圧力よりも高い状態にするための送風量制御手段
として機能することになる。
【0115】次に、排気装置306は、図12及び図1
3に示すように、外筐がほぼ直方体状に形成され、内部
が気密化されたバッファボックス500を有する。この
バッファボックス500内には、塗布設備14における
6つのスピンコート装置52に対応して6つの排気ブロ
ア502が設けられている。
【0116】また、6つのスピンコート装置52と対応
する排気ブロア502との間には、例えばバタフライ弁
504とシャッタ506で構成された排気量調節弁機構
508と、排気量を電気的に検出するための排気量セン
サ510が設置され、排気量の調整によって塗膜の乾燥
条件を適宜変更できるようになっている。
【0117】前記バッファボックス500の後段には上
位の排気系統520が接続されている。この上位の排気
系統520は、図12に示すように、この塗布設備14
の排気のほか、成形設備や後処理設備、その他の各種製
造設備の排気が屋外に設置された屋外ブロア522を通
じて行われるようになっている。
【0118】上位の排気系統520における多数の排気
管のうち、塗布設備用に割り当てられた6本の排気管5
24は、それぞれバッファボックス500に接続されて
いる。そして、この実施の形態では、図13に示すよう
に、上位の排気系統520から塗布設備14に延びる6
本の排気管524と排気ブロア502から導出された6
本の排気管426は、バッファボックス500内におい
てそれぞれ分離されている。なお、上位の排気系統52
0から塗布設備14に延びる6本の排気管524にはそ
れぞれバタフライ弁526が設置され、上位の排気系統
520への排気量を調整できるようになっており、ま
た、屋外ブロア522の前段と後段にはそれぞれバタフ
ライ弁528及び530が設置されて、屋外への排気量
を調整できるようになっている。
【0119】そして、本実施の形態に係る製造システム
10においては、塗布設備14や後処理設備16とは別
に色素廃液の回収処理を行うための再処理室600を有
する。この再処理室600には、回収された色素廃液を
収容した回収容器450が定期的にあるいは必要なとき
に搬入されるようになっている。
【0120】また、この再処理室600には、定期的に
あるいは必要なときに、例えばメンテナンスを目的とし
てスピンコート装置52のスピナーヘッド装置402や
飛散防止壁404が搬入され、該再処理室600内に設
置されている洗浄槽602(図15参照)を使用して洗
浄が行われるようになっている。
【0121】具体的には、図15に示すように、洗浄槽
602内に入っている洗浄液にスピナーヘッド装置40
2や飛散防止壁404を漬け込んで洗浄処理が行われる
(漬け込み洗い)。この洗浄処理によって、スピナーヘ
ッド装置402や飛散防止壁404に付着していた色素
が洗い流され、洗浄液中に拡散する。
【0122】この洗浄処理を繰り返すことによって、洗
浄液中の色素の濃度が徐々に高くなり、色素廃液604
として洗浄槽602内に溜まることになる。
【0123】そして、本実施の形態においては、洗浄槽
602内の色素廃液604の濃度が、回収容器450内
の色素廃液452の濃度以上になった段階で、洗浄槽6
02内の色素廃液604と回収容器450内の色素廃液
452を混合して混合色素廃液606とする。この場
合、新たな容器608を使用して混合するようにしても
よく、洗浄槽602内に回収容器450内の色素廃液4
52を入れて混合するようにしてもよい。
【0124】本実施の形態に係る製造システム10にお
いては、基板202上に形成された色素溶液の塗膜のう
ち、基板202の裏面に付着した塗膜を除去する裏面洗
浄機構54と、基板202上に形成された色素溶液の塗
膜のうち、基板202の外周縁部に対応する部分を除去
するエッジ洗浄機構92とを有しているが、これらの機
構54及び92から排出される廃液については回収を行
うものの、前記色素廃液452及び604と分離するよ
うにしている。即ち、前記色素廃液452及び604と
混合しないようにしている。
【0125】前記混合色素廃液606は、その後、混合
色素廃液606中の色素及び退色防止剤の含有量を定量
する定量工程610と、混合色素廃液606中の色素及
び退色防止剤の濃度を、色素溶液中の色素及び退色防止
剤の濃度と2桁以上の精度で一致するように調整する濃
度調整工程612を経て再生色素溶液614として再利
用される。
【0126】定量工程610では、いかなる定量方法を
用いて行ってもよいが、測定時の色素及び退色防止剤の
安定性等を考慮すると、液体クロマトグラフィにより定
量するのが好ましい。
【0127】次に述べる色素等の濃度調整工程612に
おいて、色素及び退色防止剤の濃度を有効数字2桁の精
度で厳密に調整するためには、有効数字3桁以上の精度
で定量を行うことが好ましい。
【0128】このような高精度の定量を実現するため
に、まず、分離条件としては、分光吸収スペクトルにお
いて、色素及び退色防止剤の各ピークが他のピークと重
ならず、それぞれ単独のピークであることが必要であ
る。例えば色素として下記構造式(A)で示されるイン
ドレニン系色素(化合物A)を用い、退色防止剤として
下記構造式(B)で示される退色防止剤(化合物B)を
用いた場合の液体クロマトグラフィの3次元チャート
(各測定波長での注入後の経過時間に対する相対検出強
度を表す)を図16に示す。
【0129】
【化4】
【0130】
【化5】
【0131】この場合の分離条件は、 カラム:TSK−gel ODS−80Ts カラム温度:25℃ 溶離液:アセトニトリル/水/酢酸/トリエチルアミン
=750/250/2/2 流量:1mリットル/分 圧力:59bar 検出波長:254nm 試料注入量:20μm である。
【0132】図16からわかるように、この条件では色
素及び退色防止剤の各ピークが他のピークと重なること
なく分離されている。
【0133】次に、検出波長は、各化合物の検出精度が
有効数字3桁以上で担保されるように選択することが好
ましい。各化合物の定量は、検出波長で検量線を作成
し、これを基準にして検出強度から含有濃度を算出する
のが通常である。
【0134】従って、各化合物の検出精度を上げるため
には、検出波長での検量線の相関係数が大きいことが好
ましい。逆に言えば、このような高い相関性を示す検出
波長を選択しなければならない。
【0135】一般に、色素の検出強度は大きく、検出精
度に問題はない。そのため、退色防止剤の検出強度があ
る程度大きくなるような検出波長を選択することが検出
精度の点で好ましい。例えば、上記の退色防止剤では図
17に示すように、検出波長が450nmのときに相関
係数が0.999と最大になるため、450nmを検出
波長として選択することが好ましい。
【0136】また、再現性よく定量を行うために、試料
の注入精度が2桁以上であることが好ましく、3桁以上
であることがより好ましい。
【0137】次に、濃度調整工程612は、前記定量工
程610で決定された混合色素廃液606中の色素及び
退色防止剤の含有量に基づいて、再生色素溶液614の
色素及び退色防止剤の含有量を調整する。
【0138】調液処方の算出は、色素、退色防止剤及び
溶剤のいずれかの含有量を固定し、当初調整された色素
溶液中の色素の濃度及び退色防止剤の濃度にするため
に、不足している量を算出することにより行う。
【0139】そして、色素及び退色防止剤の濃度の調整
は、再生色素溶液614の色素及び退色防止剤の濃度
が、前記色素溶液中の色素及び退色防止剤の濃度と2桁
以上の精度で一致するように、前記算出値に従い、不足
分の色素及び退色防止剤を補充し、溶剤で希釈すること
により行う。
【0140】例えば、色素溶液中の色素の濃度及び退色
防止剤の濃度がそれぞれ2.575重量%、0.257
重量%であり、混合色素廃液606中の色素及び退色防
止剤の濃度がそれぞれ6.14重量%、0.256重量
%である場合においては、この混合色素廃液200gに
含まれる色素は12.284gであり、退色防止剤は
0.512gである。
【0141】色素を追加せずに、他の成分(退色防止剤
及び溶剤)を追加して、各成分を色素溶液の濃度にする
ためには、退色防止剤0.714gと溶剤276.34
gとを正確に加える必要がある。色素及び退色防止剤以
外の成分を添加する際も、同様の精度で行うことが好ま
しい。
【0142】このように、本実施の形態に係る製造シス
テム10においては、洗浄工程で回収された色素廃液6
04と色素溶液の塗布処理にて排出された色素廃液45
2(回収工程で回収された色素廃液)とを混合して混合
色素廃液606とし、この混合色素廃液606を再生色
素溶液614として再利用するため、再生色素廃液61
4の回収率を大幅に増加させることができ、生産効率の
向上を図ることができる。
【0143】特に、洗浄工程で回収された色素廃液60
4の色素濃度が前記回収工程で回収された色素廃液45
2の色素濃度以上となった段階で、これら色素廃液45
2及び604を混合するようにしているため、工程内へ
の不純物の混入を防ぐことができ、混合色素廃液606
を再生色素溶液614として再利用した際にも記録再生
特性の再現性を確保でき、製造コストの低廉化を効率よ
く実現させることができる。
【0144】また、スピンコート装置52のスピナーヘ
ッド装置402や飛散防止壁404を洗浄する方法とし
て、洗浄槽602での漬け込み洗いを実施するようにし
たので、洗浄槽602内に色素廃液604が溜まり、効
率よく、色素廃液604を得ることができる。前記洗浄
槽602への漬け込み時間は10分以上がよく、好まし
くは30分以上がよい。
【0145】また、混合色素廃液606中の色素及び退
色防止剤の含有量を定量した後に、混合色素廃液606
中の色素及び退色防止剤の濃度を、前記色素溶液中の色
素及び退色防止剤の濃度と2桁以上の精度で一致するよ
うに調整するようにしたので、混合色素廃液606を再
生色素溶液614として再利用した際にも記録再生特性
の再現性を確保することができる。
【0146】この場合、上述したように、前記混合色素
廃液606中の色素及び退色防止剤の定量を液体クロマ
トグラフィで行うことが好ましく、前記液体クロマトグ
ラフィでの検量精度は3桁以上であることが好ましい。
【0147】色素廃液452、604や混合色素廃液6
06は光の透過しない密閉容器で保管することが好まし
い。密閉容器としては、ステンレス製の缶が好ましく、
更に好ましくはステンレス製のドラム缶が望ましい。
【0148】色素廃液452、604や混合色素廃液6
06の保管場所は、強烈な光や熱が当たらない場所であ
れば特に問題はないが、好ましくは館屋の中、更に好ま
しくは常温暗室がよい。また、保管場所のクリーン度
は、クラス50万以下、好ましくはクラス20万以下が
よい。
【0149】また、本実施の形態では、エッジ洗浄時の
廃液や裏面洗浄時の廃液を色素廃液452、604と分
離するようにしたので、混合色素廃液606への工程内
の不純物の混入を防ぐことができ、混合色素廃液606
を再生色素溶液614として再利用した際にも記録再生
特性の再現性を確保することができる。
【0150】また、色素溶液を塗布する際の排気風速を
1m/s以下、好ましくは0.7m/s以下、更に好ま
しくは0.4m/s以下がよい。これにより、基板20
2上への色素溶液の塗布が良好に行われると共に、再生
色素溶液614の回収率を向上させることができる。
【0151】ここで、その他の条件の好ましい態様につ
いて説明する。前記基板202上に色素溶液を塗布する
際の色素吐出量は0.3cc〜5ccであることが好ま
しく、特に好ましくは0.5cc〜2ccである。色素
溶液を塗布する際の温度は10℃〜50℃の範囲であれ
ばよいが、好ましくは15℃〜35℃の範囲、更に好ま
しくは20℃〜25℃の範囲である。この場合の温度変
動は±8℃の範囲、好ましくは±4℃の範囲、更に好ま
しくは±2℃の範囲である。
【0152】色素溶液を塗布する際の湿度は25%RH
〜65%RHの範囲であり、好ましくは35%RH〜6
0%RHの範囲、更に好ましくは45%RH〜55%R
Hの範囲である。この場合の湿度変動は±8%RHの範
囲であり、好ましくは±4%RHの範囲、更に好ましく
は±2%RHの範囲である。
【0153】基板202に形成される色素記録層204
の膜厚変動は、正規の膜厚に対して±30%の範囲であ
り、好ましくは±20%の範囲、更に好ましくは±15
%の範囲である。
【0154】また、基板202の保存中におけるクリー
ン度はクラス20万以下であり、好ましくはクラス10
万以下、更に好ましくはクラス5万以下である。この場
合、基板202の保存中における温度変動は±15℃の
範囲であり、好ましくは±10℃の範囲、更に好ましく
は±5℃の範囲である。
【0155】また、色素記録層204上に形成される光
反射層208は、反射率が70%以上ある反射膜であれ
ば何でもよいが、好ましくは金あるいは銀を含有した反
射膜、その中でも主成分が銀あるいは金の反射膜が特に
好ましい。光反射層208の厚みは10nm以上、80
0nm以下であり、20nm以上、500nm以下であ
ることが好ましい。
【0156】
【実施例】[参考例]ステンレス製の密閉容器に上述の
インドレニン系色素(化合物A)2.65部と、退色防
止剤(化合物B)0.265部と、2,2,3,3−テ
トラフルオロプロパノール100部とを混合し、超音波
振動機(1800W)を用いて2時間かけて溶解し、色
素記録層204を形成するための色素溶液を調製した。
【0157】色素溶液中の色素濃度は2.575重量%
であり、退色防止剤濃度は0.257重量%であった。
【0158】この色素溶液を半日間保存した後、表面に
スパイラル状のプレグルーブ(トラックピッチ1.6μ
m、プレグルーブ幅0.52μm、プレグルーブの深さ
175nm)が射出成形により形成されたポリカーボネ
ート基板(直径120mm、厚さ1.2mm、帝人
(株)製、商品名「パンライトAD5503」)のその
プレグルーブ側の面に、ステンレス製からなるノズル
(内径0.8μm)を有する塗布液付与装置400を備
えたスピンコート装置52を用いて、そのスピナーヘッ
ド装置402の回転数を300rpm〜4000rpm
まで変化させながら塗布し、色素記録層204(グルー
ブ内の厚さ約200nm)を形成した。塗布の際に飛散
した色素溶液はドレイン424を通して回収容器450
に集めた。
【0159】このときの色素記録層204の形成条件
は、 雰囲気の温度、湿度:23℃、50%RH 色素溶液の温度:23℃ 基板202の温度:23℃ 排気風速:0.8m/s である。
【0160】次に、色素記録層204上に、Auをスパ
ッタして、膜厚が150nmの光反射層208を形成し
た。更に、別のスピンコート装置を用いて、前記光反射
層208上にUV硬化性樹脂(商品名「SD−31
8」、大日本インキ化学工業(株)製)をスピナーヘッ
ド装置の回転数を300rpm〜5000rpmまで変
化させながら塗布した後、紫外線を照射して樹脂を硬化
させ、層厚8μmの保護層210を形成した。
【0161】以上の工程により、基板202上に、色素
記録層204、光反射層208及び保護層210が積層
された参考例に係る光ディスクを製造した。
【0162】[実施例]前記参考例において、スピンコ
ート装置52のスピナーヘッド装置402や飛散防止壁
404を再処理室600内に搬入して洗浄槽602内で
洗浄する。この洗浄処理を洗浄槽602内の色素廃液6
04の濃度が回収容器450に集めた色素廃液452の
濃度以上となるまで繰り返す。
【0163】その後、洗浄槽602内の色素廃液604
と回収容器450内の色素廃液452を別の容器608
に入れて混合した。
【0164】前記別の容器608内の混合色素廃液60
6を36.4mgサンプルびんに採り、該混合色素廃液
606をアセトニトリル3.0024gで希釈した。一
方、前記参考例で示した色素記録層204を形成するた
めの色素溶液を405.8mgサンプルびんに採り、該
色素溶液をアセトニトリル1.204gで希釈した。こ
れを液体クロマトグラフィを用いて、下記条件で測定
し、色素(化合物A)と退色防止剤(化合物B)の濃度
を絶対検量線法で定量した。
【0165】このときの測定条件は、 カラム:TSK−gel ODS−80Ts カラム温度:25℃ 溶離液:アセトニトリル/水/酢酸/トリエチルアミン
=750/250/2/2 流量:1mリットル/分 圧力:59bar 検出波長:254nm 試料注入量:20μm である。
【0166】混合色素廃液606の色素濃度は6.92
1%、退色防止剤濃度は1.139%であった。この結
果に基づいて、色素濃度及び退色防止剤濃度が、上記の
色素溶液中の色素濃度及び退色防止剤濃度と小数点以下
2桁まで一致するように、溶剤、色素及び退色防止剤を
追加して濃度調整し、再生色素溶液614を得た。
【0167】得られた再生色素溶液614を用い、前記
参考例と同様にして、基板202上に、色素記録層20
4、光反射層208及び保護層210が積層された実施
例に係る光ディスクを製造した。
【0168】[評価]参考例に係る光ディスクと実施例
に係る光ディスクについて、パルステック社製「OMT
−2000」を用いて、最適パワーで記録特性を評価し
た。その結果を図18に示す。
【0169】この図18から明らかなように、本実施の
形態に係る製造システム10、特に色素溶液の再生処理
で得られた再生色素溶液614を用いて作製した光ディ
スクDは、正規の色素溶液を用いて作製した光ディスク
Dと記録特性において大差はなく、本実施の形態で得ら
れた再生色素溶液614を色素溶液の塗布工程で再利用
できることがわかる。
【0170】なお、この発明に係る光情報記録媒体の製
造方法は、上述の実施の形態に限らず、この発明の要旨
を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもち
ろんである。
【0171】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る光情
報記録媒体の製造方法によれば、色素廃液を色素溶液と
して再利用した際にも記録再生特性の再現性を確保で
き、製造コストの低廉化を効率よく実現させることがで
きる。また、色素廃液の回収率を向上させることがで
き、生産効率の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施の形態に係る製造システムの一例を示す
構成図である。
【図2】塗布設備に設置されるスピンコート装置を示す
構成図である。
【図3】塗布設備に設置されるスピンコート装置を示す
斜視図である。
【図4】スピンコート装置のノズルを示す平面図であ
る。
【図5】スピンコート装置のノズルの一例を示す側面図
である。
【図6】スピンコート装置のノズルの他の例を一部省略
して示す縦断面図である。
【図7】図7Aは基板にグルーブを形成した状態を示す
工程図であり、図7Bは基板上に色素記録層を形成した
状態を示す工程図であり、図7Cは基板上に光反射層を
形成した状態を示す工程図である。
【図8】図8Aは基板のエッジ部分を洗浄した状態を示
す工程図であり、図8Bは基板上に保護層を形成した状
態を示す工程図である。
【図9】空調システムを示す平面図である。
【図10】空調システムを示す正面図である。
【図11】空調システムを示す側面図である。
【図12】空調システムにおける排気装置の構成を上位
の排気系統と共に示す図である。
【図13】排気装置に設置されるバッファボックスの構
成を示す断面図である。
【図14】空気調和機の構成を示すブロック図である。
【図15】本実施の形態に係る製造システムの再生処理
を示す工程図である。
【図16】インドレニン系色素と退色防止剤における液
体クロマトグラフィの3次元チャートを示す図である。
【図17】検出波長と対応する相関係数を示す図表であ
る。
【図18】参考例に係る光ディスクと実施例に係る光デ
ィスクの記録特性を示す図表である。
【符号の説明】
10…製造システム 14…塗布設備 48…色素塗布機構 52…スピンコート
装置 54…裏面洗浄機構 92…エッジ洗浄機
構 202…基板 204…色素記録層 206…エッジ部分 300…空調システ
ム 400…塗布液付与装置 402…スピナーヘ
ッド装置 404…飛散防止壁 406…ノズル 408…吐出量調整バルブ 424…ドレイン 450…回収容器 452…色素廃液 600…再処理室 602…洗浄槽 604…色素廃液 606…混合色素廃
液 608…容器 610…定量工程 612…濃度調整工程 614…再生色素溶
液 D…光ディスク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河合 晃一 東京都羽村市神明台2丁目10番地8 富士 マグネディスク株式会社内 Fターム(参考) 2H025 AA00 AB17 AC08 BH00 EA05 4F042 AA03 AA06 BA16 CC07 CC09 CC10 CC30 5D121 AA01 EE22 EE24 EE28 EE29 GG18 GG28 GG30

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】基板上に、レーザ光の照射により情報を記
    録することができる色素記録層を有するヒートモード型
    の光情報記録媒体の製造方法において、 前記基板を回転させながら前記色素記録層を形成するた
    めの色素溶液を前記基板上に塗布する塗布工程と、 前記塗布工程で排出された色素廃液を回収する回収工程
    と、 前記色素溶液の塗布の際に周囲に付着した色素を洗浄す
    る洗浄工程と、 前記洗浄工程で回収された色素廃液の色素濃度が前記回
    収工程で回収された前記色素溶液の色素濃度以上となっ
    た段階で、これら色素廃液を混合する混合工程とを含
    み、 前記混合工程で得られた混合色素廃液を色素溶液として
    再利用することを特徴とする光情報記録媒体の製造方
    法。
  2. 【請求項2】請求項1記載の光情報記録媒体の製造方法
    において、 前記洗浄工程は、前記基板上に色素溶液を塗布するため
    の装置を洗浄槽を使用して洗浄する処理を含むことを特
    徴とする光情報記録媒体の製造方法。
  3. 【請求項3】請求項1又は2記載の光情報記録媒体の製
    造方法において、 前記色素溶液に色素と退色防止剤が含有する場合に、 前記混合色素廃液中の色素及び退色防止剤の含有量を定
    量する工程と、 前記混合色素廃液中の色素及び退色防止剤の濃度を、前
    記色素溶液中の色素及び退色防止剤の濃度と2桁以上の
    精度で一致するように調整する工程とを含むことを特徴
    とする光情報記録媒体の製造方法。
  4. 【請求項4】請求項3記載の光情報記録媒体の製造方法
    において、 前記混合色素廃液中の色素及び退色防止剤の定量を液体
    クロマトグラフィで行うことを特徴とする光情報記録媒
    体の製造方法。
  5. 【請求項5】請求項1〜4のいずれか1項に記載の光情
    報記録媒体の製造方法において、 前記混合色素廃液の保管中でのクリーン度がクラス50
    万以下であることを特徴とする光情報記録媒体の製造方
    法。
  6. 【請求項6】請求項1〜5のいずれか1項に記載の光情
    報記録媒体の製造方法において、 前記基板上に形成された前記色素溶液の塗膜のうち、前
    記基板の外周縁部に対応する部分を除去するエッジ洗浄
    工程を含む場合は、エッジ洗浄時の廃液を前記色素廃液
    と分離することを特徴とする光情報記録媒体の製造方
    法。
  7. 【請求項7】請求項1〜6のいずれか1項に記載の光情
    報記録媒体の製造方法において、 前記基板上に形成された前記色素溶液の塗膜のうち、前
    記基板の裏面に付着した塗膜を除去する裏面洗浄工程を
    含む場合は、裏面洗浄時の廃液を前記色素廃液と分離す
    ることを特徴とする光情報記録媒体の製造方法。
  8. 【請求項8】請求項1〜7のいずれか1項に記載の光情
    報記録媒体の製造方法において、 前記色素溶液を塗布する際の排気風速が1m/s以下で
    あることを特徴とする光情報記録媒体の製造方法。
  9. 【請求項9】請求項1〜8のいずれか1項に記載の光情
    報記録媒体の製造方法において、 前記基板上に色素溶液を塗布して前記色素記録層を形成
    する際に、前記色素溶液の吐出量を0.3cc〜5cc
    とすることを特徴とする光情報記録媒体の製造方法。
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