JP2000272991A - Method and device for producing crystal article and temperature-measuring device used therefor and feed- through - Google Patents
Method and device for producing crystal article and temperature-measuring device used therefor and feed- throughInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、結晶物品の製造装
置及び結晶物品の製造方法に係る。より詳細には、屈折
率の均質性に優れた大口径単結晶光学部品となり得る結
晶物品の製造装置及び製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a crystal article manufacturing apparatus and a crystal article manufacturing method. More specifically, the present invention relates to a manufacturing apparatus and a manufacturing method of a crystal article which can be a large-diameter single crystal optical component having excellent refractive index homogeneity.
【０００２】[0002]
【従来の技術】単結晶物品として、フッ化カルシウム結
晶を例に挙げて説明する。近年、半導体露光装置に高解
像力が要求されるにつれてＫｒ−Ｆ線（２４８ｎｍ）、
Ａｒ−Ｆ線（１９３ｎｍ）等より波長の短いエキシマレ
ーザーの使用が求められつつある。これに伴い、これら
の波長に対して高透過率かつ低分散であるＣａＦ2の結
晶である蛍石が注目されている。また、高解像力を達成
するために、蛍石にも大口径の単結晶が光学部品用の硝
材として要求されるようになっている。2. Description of the Related Art A calcium fluoride crystal will be described as an example of a single crystal article. In recent years, as high resolution has been required for semiconductor exposure apparatuses, Kr-F radiation (248 nm),
Use of an excimer laser having a shorter wavelength than the Ar-F line (193 nm) or the like is being demanded. Along with this, fluorite, which is a crystal of CaF 2 having high transmittance and low dispersion at these wavelengths, has attracted attention. Also, in order to achieve high resolution, fluorite is also required to have a large-diameter single crystal as a glass material for optical components.
【０００３】従来、蛍石等の単結晶光学材は、るつぼ降
下法（ブリッジマン法）で製造されている。その典型的
な製造装置としては、例えば米国特許２，２１４，９７
６号明細書に開示されている。Conventionally, single crystal optical materials such as fluorite have been manufactured by the crucible descent method (Bridgeman method). A typical manufacturing apparatus is described in, for example, US Pat. No. 2,214,97.
No. 6 discloses it.
【０００４】図１は、上下に２つの加熱器（ヒーター）
が設けられておりそれぞれ独立に制御される結晶成長炉
を示している。そして、熱電対４１はヒーター１ａの上
部に設けられその部分の温度が一定であるか否かをモニ
ターするものである。FIG. 1 shows two upper and lower heaters (heaters).
Are provided, and the crystal growth furnaces are controlled independently of each other. The thermocouple 41 is provided above the heater 1a and monitors whether or not the temperature of that portion is constant.
【０００５】図１の装置は、チャンバ１４とチャンバ内
壁に取り付けられた断熱材１５、さらにその内側に配置
されたグラファイト製のヒーター１ａ、１ｂを備えてい
る。チャンバ１４を突き抜ける形でるつぼ支持棒７が設
置され、るつぼ３を支えている。最初、蛍石の原料４で
あるＣａＦ2はるつぼ３に入れられ、ヒーター１ａで囲
まれた場所に設置される。るつぼ３はヒーター１ａと２
ａから加えられる熱により原料４の融点（例えば蛍石で
は約１３６０℃）を越える温度まで加熱され溶融され
る。本発明は、図２に示すような温度分布が得るられる
ように結晶成長炉のヒーターを制御した。図２において
縦軸はチャンバ内の位置、横軸はヒーターの温度を示
す。図２から分かるように、図１の装置はヒーター１ａ
の下方の端部（高さｙ１の部分）で急激に温度が減少す
るような構造を有しており、その近辺で結晶の凝固点が
くるように更には適当な温度勾配をもつようにヒーター
１ａと２ａの投入電力が調整されている。The apparatus shown in FIG. 1 includes a chamber 14, a heat insulating material 15 attached to the chamber inner wall, and graphite heaters 1a and 1b disposed inside the chamber. A crucible support bar 7 is provided so as to penetrate the chamber 14 and supports the crucible 3. First, CaF 2, which is a raw material 4 of fluorite, is put into the crucible 3 and placed in a place surrounded by the heater 1a. Crucible 3 has heaters 1a and 2
The material 4 is heated and melted to a temperature exceeding the melting point of the raw material 4 (for example, about 1360 ° C. for fluorite) by the heat added from a. In the present invention, the heater of the crystal growth furnace was controlled so as to obtain a temperature distribution as shown in FIG. In FIG. 2, the vertical axis indicates the position in the chamber, and the horizontal axis indicates the temperature of the heater. As can be seen from FIG. 2, the apparatus of FIG.
Has a structure such that the temperature rapidly decreases at the lower end (portion of height y1), and the heater 1a has a suitable temperature gradient so that the solidification point of the crystal comes near it. And 2a are adjusted.
【０００６】図1の装置を構成するチャンバ１４内は真
空ポンプ（不図示）により約１．３３×１０-3Pa〜約
１．３３×10-4Pa程度の真空に保たれている。るつぼ３
を約４ｍｍ／時の定速で降下させる（回転を伴う場合も
ある）ことによって、るつぼ３の中で結晶成長が行われ
る。るつぼ３は徐々にヒーター１ａから抜けだし、るつ
ぼ３の下方から冷却が行われる。結晶化は温度の低い底
部から始められ、固相と液相の境界である結晶の成長点
の固液界面が融液の最上部に達した時に終了する。The inside of the chamber 14 constituting the apparatus shown in FIG. 1 is maintained at a vacuum of about 1.33 × 10 −3 Pa to about 1.33 × 10 −4 Pa by a vacuum pump (not shown). Crucible 3
Is lowered at a constant speed of about 4 mm / hour (which may involve rotation), whereby crystal growth is performed in the crucible 3. The crucible 3 gradually comes out of the heater 1a, and is cooled from below the crucible 3. Crystallization begins at the lower temperature bottom and ends when the solid-liquid interface at the crystal growth point, which is the boundary between the solid and liquid phases, reaches the top of the melt.
【０００７】上記構成の装置からなる結晶炉を用い直径
の大きな単結晶を作製しようとすると、結晶成長中のる
つぼの中心と周辺では温度が異なるので、得られた結晶
に屈折率の不均一性が生じやすい。When a single crystal having a large diameter is to be produced using a crystal furnace having the above-described apparatus, the temperature of the crucible during crystal growth is different between the center and the periphery thereof. Tends to occur.
【０００８】図３は、等温線の平坦化を図るために考案
されたディスク型と呼ばれるるつぼである。図３のるつ
ぼ３は熱伝導の良いディスク５と呼ばれる複数の板で仕
切られており、ディスク５は中央に数ｍｍの小孔が開け
られた構造を成している。ディスク５の熱伝導が良いの
で、図１に示したブロック型るつぼに比べてＣａＦ2の
温度は平坦化し、しいては固液界面が平らになる。この
ような構造からなるディスク型のるつぼを備えた装置で
も、ブロック型と同様にるつぼが一定速度で徐々に引き
下げられ結晶化が行われる。ディスク型のるつぼは、下
方のるつぼのディスク５の中心の小孔で凝固した結晶が
順次上のるつぼの種結晶となる点でブロック型のるつぼ
と異なるが、他の点ではブロック型のるつぼと同様であ
る。るつぼが徐々に引き下げられ、全てのディスク５間
のＣａＦ2の結晶化が行われ固液界面が融液の最上部に
達した時に終了する。FIG. 3 shows a crucible called a disk type designed for flattening an isotherm. The crucible 3 in FIG. 3 is partitioned by a plurality of plates called disks 5 having good heat conductivity, and the disks 5 have a structure in which a small hole of several mm is formed in the center. Since the heat conduction of the disk 5 is good, the temperature of CaF 2 is flattened and the solid-liquid interface is flattened as compared with the block type crucible shown in FIG. Even in an apparatus provided with a disk-type crucible having such a structure, the crucible is gradually pulled down at a constant speed, as in the block-type crucible, and crystallization is performed. The disk-type crucible is different from the block-type crucible in that the crystals solidified in the small holes at the center of the disk 5 of the lower crucible sequentially become seed crystals of the upper-side crucible, but is otherwise different from the block-type crucible. The same is true. The crucible is gradually lowered, and the crystallization of CaF 2 between all the disks 5 is performed, and the process ends when the solid-liquid interface reaches the top of the melt.
【０００９】しかしながら、従来の方法では、ヒーター
の発熱量を一定とし、るつぼを一定の速度で引き上げて
いた為に、寄生結晶が発生し易く又、屈折率が不均一な
結晶になり易かった。However, in the conventional method, since the heating value of the heater is fixed and the crucible is pulled up at a constant speed, a parasitic crystal is easily generated and a crystal having a non-uniform refractive index is easily formed.
【００１０】又、従来の方法では、温度の検出点が１点
であるために結晶成長方向と交差する面における温度分
布の制御性が悪かった。Further, in the conventional method, the controllability of the temperature distribution on the plane intersecting the crystal growth direction is poor because the temperature is detected at one point.
【００１１】更に、温度検出のために白金及び白金合金
からなる素線を有する熱電対を用ると、熱電対が劣化し
て精度の高い温度検出が困難であった。Further, when a thermocouple having a wire made of platinum and a platinum alloy is used for temperature detection, the thermocouple deteriorates and it is difficult to detect the temperature with high accuracy.
【００１２】或いは、熱電対の素線に接続されたリード
線が劣化して精度の高い温度検出ができなくなることも
あった。Alternatively, the lead wire connected to the element wire of the thermocouple may be deteriorated so that accurate temperature detection may not be performed.
【００１３】[0013]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、寄生
結晶が発生し難く、均一な屈折率分布を呈し得る結晶物
品の製造装置及び製造方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a manufacturing apparatus and a manufacturing method of a crystal article in which a parasitic crystal hardly occurs and which can exhibit a uniform refractive index distribution.
【００１４】本発明の別の目的は、結晶成長させる原料
の温度制御性に優れた結晶物品の製造装置及び製造方法
を提供することにある。Another object of the present invention is to provide an apparatus and a method for manufacturing a crystal article having excellent temperature controllability of a raw material for crystal growth.
【００１５】本発明の更に別の目的は、温度検出器の耐
久性が向上し、高精度で温度検出が行える熱電対又は温
度測定装置を、或いは結晶物品の製造装置及び製造方法
を提供することにある。Still another object of the present invention is to provide a thermocouple or a temperature measuring device capable of improving the durability of a temperature detector and detecting a temperature with high accuracy, or a manufacturing apparatus and a manufacturing method of a crystal article. It is in.
【００１６】[0016]
【課題が解決するための手段】本発明の結晶物品の製造
装置は、原料を収容する坩堝と前記坩堝に収容された前
記原料を融解する為の加熱器と前記坩堝を前記加熱器に
対して相対的に移動させる移動手段とを有する結晶成長
炉を備え、前記坩堝内で融解された前記原料を冷却し結
晶成長させる結晶物品の製造装置において、前記原料の
温度を検出する検出器と、前記検出器により検出された
温度変化に基いて、前記結晶成長炉を制御することを特
徴とする。According to the present invention, there is provided an apparatus for manufacturing a crystal article, comprising: a crucible containing a raw material; a heater for melting the raw material contained in the crucible; A crystal growth furnace having moving means for relatively moving, in a crystal article manufacturing apparatus for cooling and growing the raw material melted in the crucible, a detector for detecting the temperature of the raw material, The crystal growth furnace is controlled based on a temperature change detected by a detector.
【００１７】本発明の結晶物品の製造装置は、原料を収
容する坩堝と前記坩堝に収容された前記原料を融解する
為の加熱器と前記坩堝を前記加熱器に対して相対的に移
動させる移動手段とを有する結晶成長炉を備え、前記坩
堝内で融解された前記原料を冷却し結晶成長させる結晶
物品の製造装置において、前記原料の温度を検出する為
の検出器を結晶成長方向と交差する面内に複数設け、前
記複数の検出器により検出された温度に基いて、前記原
料の等温面が、液相側に凸になるように、前記結晶成長
炉を制御することを特徴とする。The apparatus for manufacturing a crystal article according to the present invention comprises a crucible containing a raw material, a heater for melting the raw material contained in the crucible, and a movement for moving the crucible relatively to the heater. And a crystal growth furnace having means for cooling the raw material melted in the crucible to produce a crystal article, wherein a detector for detecting the temperature of the raw material intersects the crystal growth direction. A plurality of the crystal growth furnaces are provided in a plane, and the crystal growth furnace is controlled based on the temperatures detected by the plurality of detectors such that an isothermal surface of the raw material is convex toward a liquid phase side.
【００１８】本発明の結晶物品の製造装置は、原料を収
容する坩堝と前記坩堝に収容された前記原料を融解する
為の加熱器と前記坩堝を前記加熱器に対して相対的に移
動させる移動手段とを有する結晶成長炉を備え、前記坩
堝内で融解された前記原料を冷却し成長させる結晶物品
の製造装置において、前記結晶成長炉の熱流速を測定す
る為の測定器を設け、前記測定器により測定された熱流
速変化に基いて、前記結晶成長炉を制御することを特徴
とする。The apparatus for producing a crystal article according to the present invention comprises a crucible for accommodating a raw material, a heater for melting the raw material contained in the crucible, and a movement for moving the crucible relatively to the heater. A crystal growth furnace having means, and a crystal article manufacturing apparatus for cooling and growing the raw material melted in the crucible, wherein a measuring device for measuring a heat flow rate of the crystal growth furnace is provided; The crystal growth furnace is controlled based on a change in the heat flow rate measured by a vessel.
【００１９】本発明の結晶物品の製造装置は、原料を収
容する坩堝と前記坩堝に収容された前記原料を融解する
為の加熱器と前記坩堝を前記加熱器に対して相対的に移
動させる移動手段とを有する結晶成長炉を備え、前期坩
堝内で融解された前記原料を冷却し結晶成長させる結晶
物品の製造装置において、前記原料の潜熱の検出する検
出手段を設け、前期検出手段からの潜熱の発生情報に基
いて、前記結晶成長炉を制御することを特徴とする。The apparatus for manufacturing a crystal article according to the present invention comprises a crucible containing a raw material, a heater for melting the raw material contained in the crucible, and a movement for moving the crucible relatively to the heater. A crystal growth furnace having a means for cooling the raw material melted in the crucible and growing the crystal, wherein a detecting means for detecting the latent heat of the raw material is provided, and the latent heat from the detecting means is provided. The crystal growth furnace is controlled based on the generation information of the crystal growth furnace.
【００２０】本発明は、弗化物結晶を成長させる成長炉
に設けられる熱電対において、互いに異なる材料からな
る一対の素線と、少なくとも該素線の周囲に設けられた
管と、を有し、該管がタンタルを主成分とする金属又は
酸化アルミニウムを主成分とするセラミックからなるこ
とを特徴とする。According to the present invention, there is provided a thermocouple provided in a growth furnace for growing a fluoride crystal, comprising a pair of wires made of different materials, and a tube provided at least around the wires. The tube is made of a metal mainly composed of tantalum or a ceramic mainly composed of aluminum oxide.
【００２１】本発明の結晶物品の製造装置は、弗化物原
料を収容する坩堝と前記坩堝に収容された前記原料を融
解する為の加熱器と前記坩堝を前記加熱器に対して相対
的に移動させる移動手段とを有する結晶成長炉を備え、
前期坩堝内で融解された前記原料を冷却し結晶成長させ
る結晶物品の製造装置において、互いに異なる材料から
なる一対の素線と、少なくとも該素線の周囲に設けられ
た管と、を有し、該管がタンタルを主成分とする金属又
は酸化アルミニウムを主成分とするセラミックからなる
熱電対を有し、前記熱電対による温度情報に基いて、前
記結晶成長炉を制御することを特徴とする。The apparatus for producing a crystal article according to the present invention comprises a crucible for accommodating a fluoride material, a heater for melting the material contained in the crucible, and moving the crucible relatively to the heater. A crystal growth furnace having moving means for causing
In a crystal article manufacturing apparatus for cooling and crystal growing the raw material melted in the crucible, a pair of wires made of different materials, and a tube provided at least around the wires, The tube has a thermocouple made of a metal containing tantalum as a main component or a ceramic containing aluminum oxide as a main component, and the crystal growth furnace is controlled based on temperature information from the thermocouple.
【００２２】本発明の温度測定装置は、移動物体の温度
を熱電対を用いて測定する温度測定装置であって、前記
熱電対の素線とリード線とを接続する接続部及び該リー
ド線の設置点における温度が５００℃以下となるように
該接続部及び該リード線を設けることを特徴とする。A temperature measuring device according to the present invention is a temperature measuring device for measuring the temperature of a moving object using a thermocouple, and comprises a connecting portion for connecting a wire of the thermocouple and a lead wire, and a connecting portion for connecting the lead wire. The connection portion and the lead wire are provided so that the temperature at the installation point is 500 ° C. or less.
【００２３】本発明は、内部を真空としたチャンバ中に
配置された移動物体の温度を熱電対を用いて測定する温
度測定装置であって、該熱電対を該チャンバから取り出
すためのフランジを該移動物体と共に移動させる手段を
備えたことを特徴とする。According to the present invention, there is provided a temperature measuring apparatus for measuring the temperature of a moving object disposed in a chamber having a vacuum inside by using a thermocouple, wherein a flange for removing the thermocouple from the chamber is provided. It is characterized by comprising means for moving with the moving object.
【００２４】本発明のフィールスルーは、内部を真空と
したチャンバ内から熱電対を取り出すために用いる熱電
対のフィードスルーにおいて、絶縁物質からなる円筒の
軸方向に貫通穴を設け、前記熱電対の素線又は補償導電
を該貫通穴に通し該貫通穴の周囲を絶縁性の接着剤で固
め、該円筒と該円筒を設置する前記チャンバのプレート
との間にOリングを設けることを特徴とする。In the field through of the present invention, in a feed through of a thermocouple used for taking out a thermocouple from a chamber having a vacuum inside, a through hole is provided in an axial direction of a cylinder made of an insulating material. An element wire or a compensation conductor is passed through the through-hole, the periphery of the through-hole is fixed with an insulating adhesive, and an O-ring is provided between the cylinder and a plate of the chamber in which the cylinder is installed. .
【００２５】[0025]
【発明の実施の形態】（過冷却）るつぼが静止してお
り、新たな結晶成長が行われない場合には、結晶成長方
向（図１における垂直方向）の温度勾配は図４の（ａ）
のようになっている。図４の（ａ）において横軸は原料
の高さ、縦軸は温度であり、ＭＰは融点を、ＳＬは固液
界面を示す。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS (Supercooled) When the crucible is stationary and no new crystal growth is performed, the temperature gradient in the crystal growth direction (vertical direction in FIG. 1) is as shown in FIG.
It is like. In FIG. 4A, the horizontal axis represents the height of the raw material, the vertical axis represents the temperature, MP represents the melting point, and SL represents the solid-liquid interface.
【００２６】るつぼが下降し、結晶成長が行われる場
合、融解温度線の移動速度が固相の析出速度より速い場
合の温度分布は図４の（ｂ）のようになり、液相内に融
点ＭＰより低い温度領域（厚さｄ：図中の斜線部）が存
在する。この領域は過冷却状態で不安定な状態である。
そのため通常の固液界面近傍の液相より多くの結晶核が
析出しその結晶方位は任意となり、それまでに成長して
いた固相の結晶方位と異なる方位をもつ寄生結晶(stray
crystal)が成長することになる。When the crucible is lowered and crystal growth is performed, the temperature distribution when the moving speed of the melting temperature line is faster than the deposition speed of the solid phase is as shown in FIG. There is a temperature region lower than MP (thickness d: hatched portion in the figure). This region is in a supercooled and unstable state.
Therefore, more crystal nuclei are precipitated than in the liquid phase near the normal solid-liquid interface, and the crystal orientation becomes arbitrary, and a parasitic crystal (stray crystal) having a different orientation from the crystal orientation of the solid phase grown up to that point
crystal) will grow.
【００２７】上記寄生結晶の生成を防ぐには、融解温度
線の移動速度を固相の析出速度と等しくすることと、過
冷却状態にある領域の厚さｄを小さくすることが重要で
ある。そのためには、固液界面近傍の温度勾配を大きく
することと、るつぼの引き下げ速度を制御し融解温度線
の移動速度を固相の析出速度と等しくする必要がある。In order to prevent the formation of the above-mentioned parasitic crystal, it is important to make the moving speed of the melting temperature line equal to the precipitation speed of the solid phase and to reduce the thickness d of the supercooled region. For this purpose, it is necessary to increase the temperature gradient near the solid-liquid interface and to control the crucible pull-down speed so that the moving speed of the melting temperature line is equal to the solid-phase deposition speed.
【００２８】しかしながら、従来の方法では、るつぼ引
き下げ速度と結晶成長速度が一致せず、図４の（ｂ）に
示すような過冷却状態が生じても分からなかった。However, according to the conventional method, the crucible pulling-down speed and the crystal growth speed do not match, and it is not known even if a supercooled state as shown in FIG.
【００２９】そこで、本発明の一実施形態においては、
以下に述べるような潜熱に因る「温度変化」△Tを検出
することにより、この情報を基に結晶成長炉を制御する
ことを特徴とする。Therefore, in one embodiment of the present invention,
By detecting a "temperature change" ΔT caused by latent heat as described below, the crystal growth furnace is controlled based on this information.
【００３０】（潜熱）図５の（ａ）は、結晶成長処理を
施されている原料の温度の経時変化を示している。(Latent Heat) FIG. 5 (a) shows the change over time in the temperature of the raw material subjected to the crystal growth treatment.
【００３１】図１に示した装置のるつぼに温度検出器を
取り付けて、るつぼを引き下げると図５の（ｂ）の実線
のように検出温度が変化する。When a temperature detector is attached to the crucible of the apparatus shown in FIG. 1 and the crucible is lowered, the detected temperature changes as shown by the solid line in FIG. 5B.
【００３２】この曲線はいくつかの変極点をもち、この
変極点が結晶成長に対応する時刻であった。具体的に
は、時刻ｔ0からるつぼの引き下げを開始すると、時刻
ｔ1で結晶成長が始まり、そして時刻ｔ4で結晶成長が終
了する。さらに、時刻ｔ1でるつぼの底の中心の１点か
ら結晶成長が始まり、時刻ｔ2でるつぼの面内全体に結
晶成長が広がり、時刻ｔ3でるつぼの中心付近の原料は
結晶成長を終了し、時刻ｔ4でるつぼ内の原料の全ての
結晶成長が終了すると考えられる。This curve has several inflection points, and this inflection point was a time corresponding to crystal growth. Specifically, when the crucible is lowered from time t 0 , crystal growth starts at time t 1 and ends at time t 4 . Further, at time t 1 , crystal growth starts from one point at the center of the bottom of the crucible, at time t 2 crystal growth spreads over the entire surface of the crucible, and at time t 3 , the raw material near the center of the crucible ends crystal growth. then, all of the crystal growth of the raw material in the crucible is considered to be terminated at the time t 4.
【００３３】結晶成長が生じない場合は、図５の（ａ）
の破線のようになる。この破線のデータは以下の実験に
より裏付けられるものである。In the case where no crystal growth occurs, FIG.
It becomes like the broken line of. The data of this broken line is supported by the following experiment.
【００３４】例えば原料としてＣａＦ2を用いこれと同
等の熱物性（熱容量Ｃと密度ρとの積）でかつ融点を１
０００〜１５００℃に持たない物質を模擬材料として
るつぼに入れて温度を測定する。こうすると、破線のデ
ータが得られる。次の表１に示すカーボン、ＭｇＯ、Ａ
ｌ2Ｏ3いずれも模式材料として使用可能である。さら
に、これらの固体の混合物あるいはこれらの粉体の混合
物でＣａＦ2の熱物性に近い模擬材料となる。For example, using CaF 2 as a raw material, it has the same thermophysical properties (product of heat capacity C and density ρ) and a melting point of 1
A material that does not have a temperature of 000 to 1500 ° C is used as a simulation material.
Place in crucible and measure temperature. Thus, data indicated by a broken line is obtained. Carbon, MgO, A shown in the following Table 1
Any of l 2 O 3 can be used as a schematic material. Further, a mixture of these solids or a mixture of these powders can be used as a simulated material close to the thermophysical properties of CaF 2 .
【００３５】[0035]
【表１】 [Table 1]
【００３６】△Tは、図４の（ａ）の実線データと破線
のデータの差、即ち同一時刻における温度差であり、こ
の△Tの経時変化を図５の（ｂ）に示す。ΔT is the difference between the data indicated by the solid line and the data indicated by the broken line in FIG. 4A, that is, the temperature difference at the same time, and the change over time of ΔT is shown in FIG. 5B.
【００３７】T/△tは、単位時間当たりの温度差の変化
であり、この△T/△tの経時変化を図５の（ｃ）に示
す。T / Δt is the change in the temperature difference per unit time, and the change over time of ΔT / Δt is shown in FIG.
【００３８】結晶成長が起きると原料が液相から固相に
相転移するため、潜熱が生じる。この潜熱は、原料、る
つぼ更には加熱器の温度上昇をもたらす。これが温度差
△Tを生ぜしめる原因である。潜熱が発生しない場合
（即ち破線データの場合）に比べて、検出される温度が
△Tだけ変化することから、以降△Tを便宜上「温度変
化」と称する。When crystal growth occurs, the raw material undergoes a phase transition from a liquid phase to a solid phase, so that latent heat is generated. This latent heat causes an increase in the temperature of the raw material, the crucible and the heater. This is the cause of the temperature difference ΔT. Since the detected temperature changes by ΔT as compared with the case where no latent heat is generated (that is, the case of the broken line data), ΔT is hereinafter referred to as “temperature change” for convenience.
【００３９】（結晶成長炉の制御）前述の過冷却領域を
小さくするという目的のためには、結晶成長速度を一定
に保つこと、及び又は、固液界面付近の温度を制御する
ことが好ましい。まず、潜熱をパラメータとする結晶成
長速度と固液界面の位置の求め方を述べ、次に制御方法
を示す。(Control of Crystal Growth Furnace) For the purpose of reducing the above-mentioned supercooled region, it is preferable to keep the crystal growth rate constant and / or to control the temperature near the solid-liquid interface. First, how to determine the crystal growth rate and the position of the solid-liquid interface using the latent heat as a parameter will be described.
【００４０】（１）結晶成長速度と固液界面の位置の求
め方１ （１.１）結晶成長速度の求め方 潜熱による温度変化の求め方は後述するとして、まず、
潜熱による温度変化から結晶成長速度を求める方法を述
べる。(1) Method for Determining Crystal Growth Rate and Position of Solid-Liquid Interface 1 (1.1) Method for Determining Crystal Growth Rate A method for determining a temperature change due to latent heat will be described later.
A method for obtaining a crystal growth rate from a temperature change due to latent heat will be described.
【００４１】結晶成長が起きると液相から固相へ相変化
を起こすので潜熱が発生する。この潜熱を測定すれば結
晶成長速度が測定できる。潜熱が発生するとるつぼやヒ
ーターの温度がわずか上昇し、その上昇温度は結晶成長
速度に比例することが分かった。即ち、 ΔＴ＝Ｃ1・Ｑ・ｄＶ／ｄＴ （１） と表記できる。ここで、Ｑは単位体積あたりのＣａＦ2
が凝固するときに発生する熱量、即ち単位体積あたりの
融解熱であり、Ｖは結晶の体積である。ｄＶ／ｄＴは、
単位時間あたりに増加した結晶の体積である。また、Ｃ
1は比例定数で、結晶炉とるつぼの構造によるもので、
るつぼで発生した潜熱が外部（大気や冷却水）に放熱さ
れる値によって決定されるものであって、同一の結晶炉
とるつぼを使用する限り一定と考えてよい。この比例定
数は、計算でも求められるが、実験で求める方法を次に
説明する。When crystal growth occurs, a phase change occurs from a liquid phase to a solid phase, so that latent heat is generated. By measuring the latent heat, the crystal growth rate can be measured. It was found that when the latent heat was generated, the temperature of the crucible and the heater slightly increased, and the increased temperature was proportional to the crystal growth rate. That is, ΔT = C 1 · Q · dV / dT (1) Here, Q is CaF 2 per unit volume.
Is the amount of heat generated upon solidification, that is, the heat of fusion per unit volume, and V is the volume of the crystal. dV / dT is
It is the volume of crystal that has increased per unit time. Also, C
1 is the proportionality constant, which depends on the structure of the crystal furnace and the crucible,
The latent heat generated in the crucible is determined by a value radiated to the outside (atmosphere or cooling water), and may be considered constant as long as the same crystal furnace and crucible are used. This proportionality constant can be obtained by calculation, but a method of obtaining it by experiment will be described below.
【００４２】るつぼ全体の原料を固化させると潜熱によ
る温度変化ΔＴは、図６のようになる。図６において横
軸は時刻、縦軸は温度上昇値である。時刻ｔ1から固化
が開始し、時刻ｔ4で全原料の固化が終了したと考えら
れる。温度変化ΔＴは時刻によって若干の変動がある。
これは、潜熱が時刻によって変動していることを示して
いる。しかし、最終的に発生する潜熱の量は作製された
結晶の全体積に依存するので、図６に示した斜線部の面
積は固化した結晶の全体積に等しい。そこで、式１の両
辺を時刻ｔ1からｔ4まで積分すると次式が得られる。When the raw material of the entire crucible is solidified, the temperature change ΔT due to latent heat is as shown in FIG. In FIG. 6, the horizontal axis represents time, and the vertical axis represents a temperature rise value. Start solidified from the time t 1, the solidification of all raw materials is considered to be completed at the time t 4. The temperature change ΔT varies slightly depending on the time.
This indicates that the latent heat fluctuates with time. However, since the amount of latent heat finally generated depends on the total volume of the produced crystal, the area of the hatched portion shown in FIG. 6 is equal to the total volume of the solidified crystal. Therefore, the following equation is obtained when integrating the both sides of the equation 1 from time t 1 to t 4.
【００４３】 ∫ΔＴｄｔ＝Ｃ1・Ｑ・Ｖ0 （２） ここで、Ｖ0は固化した結晶の全体積である。従って式
（１）の未定定数Ｃ１が決定される。∫ΔTdt = C 1 · Q · V 0 (2) Here, V 0 is the total volume of solidified crystals. Therefore, the undetermined constant C1 of the equation (1) is determined.
【００４４】Ｃ0 ＝∫ΔＴｄｔ／ｄＶとする△Tは式
（３）のようになる。 ΔＴ＝Ｃ0・ｄＶ／ｄｔ （３） 底が平面のるつぼの場合、るつぼの底面積をＳ、成長し
た結晶の厚さをｈとすると、 Ｖ＝Ｓ・Ｈ （４） であるので、両辺を時間で微分して、式（１）に代入す
れば ΔＴ＝Ｃ0・Ｓ・ｄｈ／ｄｔ （５） と書ける。結晶成長速度を結晶が厚くなる速度（ｄｈ／
ｄｔ）とすると、次式が得られる。C 0 △ T where = ∫ΔTdt / dV is given by equation (3). ΔT = C 0 · dV / dt (3) When the bottom is a flat crucible, assuming that the bottom area of the crucible is S and the thickness of the grown crystal is h, V = S · H (4) Can be written as ΔT = C 0 · S · dh / dt (5) by differentiating with respect to time and substituting into equation (1). The crystal growth rate is set to the rate at which the crystal becomes thicker (dh /
dt), the following equation is obtained.
【００４５】 ｄｈ／ｄｔ＝ΔＴ／（Ｃ0・Ｓ） （６） 従って、ΔＴが求められれば、結晶成長速度が分かるこ
とになる。Dh / dt = ΔT / (C 0 · S) (6) Therefore, if ΔT is obtained, the crystal growth rate can be known.
【００４６】次に、式６から結晶炉に対する固液界面の
位置を求める。原料は最も温度が低い位置から固化し始
めるので、るつぼを引き下げる場合るつぼの底から結晶
成長が開始する。結晶の固化が開始した時刻ｔ1、結晶
炉に対する（例えばチャンバの底から測定した高さ）る
つぼの底の位置をｙ0とすれば、時刻ｔにおける固液界
面の位置ｙ（ｔ）は、次の式（７）で表される。但し、
積分範囲をｔ1（結晶成長開始時刻）から時刻ｔとす
る。Next, the position of the solid-liquid interface with respect to the crystal furnace is obtained from Equation (6). Since the raw material starts to solidify from the lowest temperature, crystal growth starts from the bottom of the crucible when the crucible is lowered. Assuming that the position of the bottom of the crucible with respect to the crystal furnace (for example, the height measured from the bottom of the chamber) with respect to the crystal furnace at time t 1 at which the solidification of the crystal starts is y 0 , the position y (t) of the solid-liquid interface at time t is It is represented by the following equation (7). However,
The integration range is set to time t from t 1 (crystal growth start time).
【００４７】 結晶成長が開始する時刻ｔ1の求め方は、次に温度変化
ΔＴの求め方と合わせて説明する。[0047] How to determine the time t 1 at which crystal growth starts will be described together with how to determine the temperature change ΔT.
【００４８】図７に示すように、るつぼの中心から結晶
成長が進行しやすいように、るつぼの底が円錐形状にな
っているものがある。この場合、結晶成長が高さｈ1に
達するまでの時間が無視できない時間がかかる場合、結
晶成長速度として式（７）を使用できない。このような
円錐型のるつぼでは、るつぼの底付近の円錐形の半張角
をθ、円錐形の高さをｈ1とすると、 Ｖ＝（１／３）・π・ｈ3・tan2θ （８） となるので、これを式（３）に代入すれば、ｈ＜ｈ1で
は、 ΔＴ＝Ｃ0・ｈ2・tan2θ・ｄｈ／ｄｔ （９） が得られる。従って、ｈ＜ｈ1の範囲で結晶成長速度は
式（１０）で表記できる。As shown in FIG. 7, the bottom of the crucible has a conical shape so that crystal growth can easily proceed from the center of the crucible. In this case, if the time required for the crystal growth to reach the height h 1 takes a considerable time, equation (7) cannot be used as the crystal growth rate. In such a conical crucible, assuming that the half-toning angle of the conical shape near the bottom of the crucible is θ and the height of the conical shape is h 1 , V = (１ ／) · π · h 3 · tan 2 θ ( since the 8), by substituting this into equation (3), the h <h 1, ΔT = C 0 · h 2 · tan 2 θ · dh / dt (9) is obtained. Therefore, the crystal growth rate can be expressed by equation (10) in the range of h <h 1 .
【００４９】 ｄｈ／ｄｔ＝ΔＴ／（Ｃ0・ｈ2・tan2θ） （１０） また、結晶の高さｈが、ｈ1より大きくなったら、結晶
成長速度は式（７）で与えられる。ここで、Ｓは高さが
ｈより上のるつぼの断面積である。Dh / dt = ΔT / (C 0 · h 2 · tan 2 θ) (10) When the height h of the crystal becomes larger than h 1 , the crystal growth rate is given by the equation (7). . Here, S is the cross-sectional area of the crucible whose height is higher than h.
【００５０】（１.２）潜熱による温度変化の求め方 潜熱による温度変化ΔＴの求め方を説明する。温度変化
ΔＴを測定する方法は、大きく分けて２つの方法があ
る。以下では、まずるつぼの温度から潜熱による温度変
化ΔＴを導く方法を説明した後、次にヒーター等の温度
から潜熱による温度変化ΔＴを導く方法について述べ
る。(1.2) Method of Obtaining Temperature Change Due to Latent Heat A method of obtaining the temperature change ΔT due to latent heat will be described. The method of measuring the temperature change ΔT is roughly classified into two methods. Hereinafter, a method for deriving a temperature change ΔT due to latent heat from the temperature of the crucible will be described first, and then a method for deriving a temperature change ΔT due to latent heat from the temperature of a heater or the like will be described.
【００５１】（１.２.１）るつぼの温度から潜熱による
温度変化ΔＴを導く方法 前述したように、移動するるつぼの温度を測定し、その
経時変化を観察すると温度変化△Tが求められる。(1.2.1) Method of Deriving Temperature Change ΔT Due to Latent Heat from Crucible Temperature As described above, the temperature change ΔT is obtained by measuring the temperature of a moving crucible and observing the change over time.
【００５２】（１.２.２）ヒーターの温度から潜熱によ
る温度変化ΔＴを導く方法 ヒーターは一方的にるつぼに熱を供給するのではなく、
輻射によって るつぼとヒーターは熱交換を行ってお
り、るつぼの温度上昇はそのままヒーターの温度上昇に
つながる。一方、ヒーターは固定されているので、るつ
ぼのように移動に伴い除々に低下するような温度変化は
ヒーターの温度に観察されない。るつぼの温度が上昇す
るとその分ヒーターの温度が上昇する。従って、オフセ
ット量を除けば、直ちに、図５Bとほぼ同じような潜熱
による温度変化ΔＴが得られる。その際、ヒーターのる
つぼの底近辺と同じ位置にある部分はるつぼの移動に伴
って、温度が変化する。従って、るつぼの底より高い位
置のヒーターの温度を測定するのが望ましい。(1.2.2) Method of Deriving Temperature Change ΔT Due to Latent Heat from Temperature of Heater The heater does not unilaterally supply heat to the crucible.
Heat is exchanged between the crucible and the heater by radiation, and the rise in the temperature of the crucible directly leads to the rise in the temperature of the heater. On the other hand, since the heater is fixed, a temperature change that gradually decreases with movement like a crucible is not observed in the heater temperature. When the temperature of the crucible rises, the temperature of the heater rises accordingly. Therefore, except for the offset amount, a temperature change ΔT due to latent heat almost similar to that in FIG. 5B can be obtained immediately. At that time, the temperature of the portion of the heater located at the same position as the vicinity of the bottom of the crucible changes as the crucible moves. Therefore, it is desirable to measure the temperature of the heater above the bottom of the crucible.
【００５３】上記いずれかの方法によって得られた潜熱
による温度変化ΔＴを時間で積分して式（１）の比例定
数Ｃ0を求める。潜熱による温度変化ΔＴは測定条件に
よって変化するので、比例定数Ｃ0は、るつぼの温度を
測定する場合とヒーターの温度を測定する場合など測定
条件が変わる毎に求めるのがよい。The proportionality constant C 0 of the equation (1) is obtained by integrating the temperature change ΔT due to the latent heat obtained by any of the above methods with time. Since the temperature change ΔT due to latent heat changes depending on the measurement conditions, the proportionality constant C 0 is preferably obtained every time the measurement conditions change, such as when measuring the temperature of the crucible and when measuring the temperature of the heater.
【００５４】さらに、式（７）に従って結晶成長中の固
液界面の位置も求められる。Further, the position of the solid-liquid interface during crystal growth is also obtained according to the equation (7).
【００５５】（２）制御方法 次に、前述のようにして得られた結晶成長速度と固液界
面の位置から寄生結晶の発生を防止する結晶炉の制御方
法を述べる。(2) Control Method Next, a description will be given of a method of controlling a crystal furnace for preventing generation of parasitic crystals from the crystal growth rate and the position of the solid-liquid interface obtained as described above.
【００５６】（２.１）結晶成長開始における制御 るつぼの底の温度が結晶の融点に達したにもかかわら
ず、或いは、るつぼの底が結晶の融点となるべき温度に
対応した位置まで下がったにもかかわらず結晶成長（原
料の固化）が開始しない場合、そのままるつぼを引き下
げ続けると過冷却領域が増加することになる。この時に
は温度の不連続な変化は現れない。そこで、るつぼの引
き下げ速度を一定にするのではなく、引き下げ速度を変
更する。具体的には、引き下げ速度を遅くする又はるつ
ぼの引き下げを停止して結晶成長が開始するのを待つ。
或いは、るつぼの中心温度を下げ結晶の開始を促しても
よい。または結晶成長が開始し易いように、るつぼに穏
やかな振動や回転等の衝撃を与えてもよい。(2.1) Control at the start of crystal growth Despite the fact that the temperature at the bottom of the crucible has reached the melting point of the crystal, or the temperature at the bottom of the crucible has dropped to a position corresponding to the temperature at which the melting point of the crystal should be reached. Nevertheless, if crystal growth (solidification of the raw material) does not start, continuing to pull down the crucible will increase the supercooled region. At this time, there is no discontinuous change in temperature. Therefore, instead of making the crucible lowering speed constant, the lowering speed is changed. Specifically, the lowering speed is lowered or the lowering of the crucible is stopped, and the process waits until crystal growth starts.
Alternatively, the center temperature of the crucible may be lowered to promote the start of the crystal. Alternatively, a gentle shock such as vibration or rotation may be applied to the crucible so that crystal growth can be easily started.
【００５７】（２.２）結晶成長速度を一定に保持する
制御 ヒーターの温度が一定でかつるつぼの引き下げ速度Ｖc
が一定にもかかわらず、式（６）で与えられる結晶成長
速度（ｄｈ／ｄｔ）が小さくなれば、過冷却領域が増加
している即ち結晶成長速度に対して るつぼの引き下げ
速度が速すぎることを示している。そこで、るつぼの引
き下げ速度ｖｃを一旦遅くする。このように、結晶成長
速度（ｄｈ／ｄｔ）に一致するようにるつぼの引き下げ
速度を制御することで、過冷却領域を小さくし、不本意
に発生した結晶核より成長した寄生結晶の発生を防止し
ようとするものである。(2.2) Control for Keeping Crystal Growth Rate Constant Heater temperature is constant and crucible lowering speed Vc
Despite the fact that the crystal growth rate (dh / dt) given by the equation (6) is small, the supercooled region is increased, that is, the crucible lowering speed is too fast with respect to the crystal growth speed. Is shown. Therefore, the crucible lowering speed vc is temporarily reduced. As described above, by controlling the crucible pull-down speed so as to match the crystal growth speed (dh / dt), the supercooled region is reduced, and the generation of parasitic crystals grown from unintentionally generated crystal nuclei is prevented. What you want to do.
【００５８】結晶成長速度を一定に保つためなら、結晶
の成長速度の変化が０になるように、るつぼの引き下げ
速度を制御してもよい。結晶成長速度の変化は、図５の
（ａ）を時間に対して微分または差分をとることで得ら
れる。図５の（ａ）の差分をとると図５の（ｂ）のよう
になる。横軸は時刻を縦軸は温度上昇差分（ΔＴ／Δ
ｔ）を示している。時刻ｔ0からｔ1の間は、単純にるつ
ぼの下降によって一定値づつ温度が下がり、時刻ｔ1か
らｔ2は結晶成長開始期間で潜熱により温度変化が大き
くなっている期間、時刻ｔ2からｔ3の間は一定速度で結
晶成長が進行している期間、時刻ｔ3からｔ4は結晶成長
が終わる期間である。To keep the crystal growth rate constant, the crucible lowering rate may be controlled so that the change in the crystal growth rate becomes zero. The change in the crystal growth rate can be obtained by differentiating or differentiating (a) of FIG. 5 with respect to time. When the difference of FIG. 5A is taken, it becomes as shown in FIG. 5B. The horizontal axis represents time and the vertical axis represents the temperature rise difference (ΔT / Δ
t). From time t 0 to t 1, the temperature is lowered by a constant value simply by lowering the crucible. From time t 1 to t 2, the period during which the temperature change is large due to latent heat in the crystal growth start period, from time t 2 During the period t 3 , the crystal growth is progressing at a constant speed, and from time t 3 to t 4, the period during which the crystal growth ends.
【００５９】（２.３）固液界面近くのヒーターの温度
制御 式（７）によって得られた固液界面の高さｙ（ｔ）が移
動し、本来の温度からずれてしまった場合には、固液界
面の高さｙ（ｔ）付近のるつぼの温度が融点になるよう
に、ヒーターの温度即ち、結晶成長炉の温度分布を変更
するように制御する。(2.3) Temperature control of heater near solid-liquid interface When the height y (t) of the solid-liquid interface obtained by equation (7) moves and deviates from the original temperature, The temperature of the heater, that is, the temperature distribution of the crystal growth furnace is controlled so that the temperature of the crucible near the height y (t) of the solid-liquid interface becomes the melting point.
【００６０】本発明の別の実施の形態は、潜熱による熱
流速の変化を検出し、その情報を基に結晶成長炉を制御
することを特徴とする。Another embodiment of the present invention is characterized in that a change in heat flow rate due to latent heat is detected, and the crystal growth furnace is controlled based on the information.
【００６１】（３）結晶成長速度と固体界面の位置の求
め方２ （３.１）結晶成長速度の求め方 結晶成長が起こると液相から固相へ相変化を起こすので
潜熱が発生する。この潜熱は液相から固相へ相変化した
量に比例するので、潜熱を測定できれば結晶成長速度が
測定できる。潜熱が発生すると発生した熱量だけ余分に
外部へ逃がさなくてはならない。従って、結晶炉の外へ
逃げる熱量が増加する。この単位時間当たりの外部へ逃
げる熱量である熱流速を一定に保つことができれば、結
晶成長速度を一定に保つことができる。外部へ逃げる熱
流速をＶｑは次の式で表せる。(3) Determining the crystal growth rate and the position of the solid interface 2 (3.1) Determining the crystal growth rate When crystal growth occurs, a phase change from a liquid phase to a solid phase occurs, so latent heat is generated. Since this latent heat is proportional to the amount of phase change from the liquid phase to the solid phase, if the latent heat can be measured, the crystal growth rate can be measured. When latent heat is generated, extra heat must be released to the outside by the amount of heat generated. Therefore, the amount of heat that escapes from the crystal furnace increases. If the heat flow rate, which is the amount of heat escaping to the outside per unit time, can be kept constant, the crystal growth rate can be kept constant. The heat flow rate that escapes to the outside can be expressed by the following equation.
【００６２】△Ｖｑ＝Ｃ２・Ｑ・ｄＶ／ｄｔ…（１１） 熱流速の変化量△Ｖｑは、結晶炉の各部で異なるもので
ある。例えば、るつぼを支える支持棒では大きく、るつ
ぼの周囲では小さい。そこで、ここで示した熱流速Ｖｑ
は、結晶炉の特定な点の熱流速とする。ここで、Ｑは単
位体積当たりの原料が凝固するときに発生する熱量、即
ち単位体積当たりの融解熱で、Ｖは結晶の体積である。
ｄＶ／ｄｔは、単位時間当たりに増加した結晶の体積で
ある。また、Ｃ２は比例定数で、結晶炉とるつぼの構造
によるもので、るつぼで発生した潜熱が外部（大気や冷
却水）に放熱される値によって決定させるものであっ
て、同一の結晶炉とるつぼを使用する限り一定と考えて
よい。また、この比例定数を計算でも求められるが、実
験で求める方法を説明する。ΔVq = C2 · Q · dV / dt (11) The variation ΔVq of the heat flow velocity differs in each part of the crystal furnace. For example, it is large for a support rod supporting a crucible, and small around a crucible. Therefore, the heat flow rate Vq shown here
Is the heat flow rate at a specific point in the crystal furnace. Here, Q is the amount of heat generated when the raw material per unit volume solidifies, that is, the heat of fusion per unit volume, and V is the volume of the crystal.
dV / dt is the crystal volume increased per unit time. C2 is a proportionality constant, which depends on the structure of the crystal furnace and the crucible. The latent heat generated in the crucible is determined by a value radiated to the outside (atmosphere or cooling water). It can be considered constant as long as is used. Although this proportionality constant can be obtained by calculation, a method of obtaining it by an experiment will be described.
【００６３】るつぼの原料を固化させると熱流速Ｖｑ
は、図８のようになる。図８は、横軸に時刻を縦軸に熱
流速をとった。時刻ｔ１で固化が開始し、時刻ｔ４で全
原料の固化が終了した考えられる。時刻ｔ1以前は、原
料の固化が始まらず、内部のヒーターによって与えられ
た熱を結晶炉の外部に逃すことによって生じる熱流速Ｖ
ｑ０である。結晶成長が始まると、潜熱の分だけ多くの
熱量が発生するため、外部へ放出される熱流速が増加
し、熱流速はＶｑ１にほぼ近い値をとなる。この熱流速
が変化した量△Ｖｑ（＝Ｖｑ（ｔ）−Ｖｑ０）が潜熱の
影響によるものである。When the material of the crucible is solidified, the heat flow rate Vq
Is as shown in FIG. In FIG. 8, the horizontal axis represents time and the vertical axis represents heat flow rate. It is considered that solidification started at time t1 and solidification of all raw materials ended at time t4. Before time t1, the solidification of the raw material does not start, and the heat flow rate V generated by releasing the heat given by the internal heater to the outside of the crystallization furnace.
q0. When the crystal growth starts, a large amount of heat is generated by the amount of the latent heat, so that the heat flow rate released to the outside increases, and the heat flow rate becomes a value almost close to Vq1. The amount ΔVq (= Vq (t) −Vq0) of the change in the heat flow rate is due to the influence of the latent heat.
【００６４】しかし、熱流速は時刻によって若干の変動
がある。これは、潜熱が時刻によって変動していること
を示している。しかし、最終的に発生する潜熱の量は作
製された結晶の全体積に依存するので、図８の斜線の面
積は固化した結晶の全体積に等しい。そこで、式１の両
辺を時刻ｔ１からｔ４まで積分すると次式がえられる。However, the heat flow velocity slightly varies with time. This indicates that the latent heat fluctuates with time. However, since the amount of latent heat finally generated depends on the total volume of the produced crystal, the shaded area in FIG. 8 is equal to the total volume of the solidified crystal. Thus, the following equation is obtained by integrating both sides of Equation 1 from time t1 to t4.
【００６５】 ∫（Ｖｑ（ｔ）−Ｖｑ０）ｄｔ＝Ｃ２・Ｑ・Ｖｏ （１２） ここで、Ｖ０は固化した結晶の全体積である。従って式
１の未定定数Ｃ２が決定される。又△ＶｑはＣ３＝∫Ｖ
ｑ（ｔ）−Ｖｑ０）ｄｔ／Ｖｏとすると下記（１３）式
のようになる。∫ (Vq (t) −Vq0) dt = C2 · Q · Vo (12) Here, V0 is the total volume of the solidified crystal. Therefore, the undetermined constant C2 of Equation 1 is determined. △ Vq is C3 = ∫V
q (t) -Vq0) dt / Vo, the following equation (13) is obtained.
【００６６】 △Ｖｑ＝Ｃ３・ｄＶ／ｄｔ （１３） 底が平面のるつぼの場合、るつぼの底面積をＳ、成長し
た結晶の厚さをｈとすると、 Ｖ＝Ｓ・ｈ （１４） であるので、両面を時間で微分して、式１に代入すれば △Ｖｑ＝Ｃ３・Ｓ・ｄｈ・ｄｔ （１５） と書ける。結晶成長速度を結晶が厚くなる速度（ｄｈ／
ｄｔ）とすると、次式が得られる。ΔVq = C3 · dV / dt (13) When the bottom is a flat crucible, if the crucible bottom area is S and the thickness of the grown crystal is h, V = S · h (14) Therefore, if the two surfaces are differentiated with respect to time and substituted into Equation 1, then ΔVq = C3 · S · dh · dt (15) The crystal growth rate is set to the rate at which the crystal becomes thicker (dh /
dt), the following equation is obtained.
【００６７】 ｄｈ／ｄｔ＝△Ｖｑ／（Ｃ３・Ｓ） （１６） したがって、△Ｖｑが求められれば、結晶成長速度が分
かることになる。Dh / dt = △ Vq / (C3 · S) (16) Therefore, if ΔVq is obtained, the crystal growth rate can be known.
【００６８】次に、式１６から結晶炉に対する固液界面
の位置を求める。原料はもっとも温度が低い位置から固
化始めるので、るつぼを引き下げる場合るつぼの底から
結晶成長が開始する。結晶の固化が開始したときの時刻
をｔ１、結晶炉に対する（例えばチャンバの底から測定
した高さ）るつぼの底の位置をｙ０とすれば、時刻ｔに
おける固液界面の位置ｙ（ｔ）は、８式で表わせる。但
し、積分範囲をｔ１（結晶成長開始時刻）から時刻ｔと
する。Next, the position of the solid-liquid interface with respect to the crystallization furnace is obtained from Equation (16). Since the raw material starts to solidify at the lowest temperature, when the crucible is lowered, crystal growth starts from the bottom of the crucible. Assuming that the time when the solidification of the crystal starts is t1, and the position of the bottom of the crucible with respect to the crystal furnace (for example, the height measured from the bottom of the chamber) is y0, the position y (t) of the solid-liquid interface at the time t is , 8 However, the integration range is from time t1 (crystal growth start time) to time t.
【００６９】 ｙ（ｔ）＝∫（ｄｈ／ｄｔ）ｄｔ ＝∫△Ｖｑ／（Ｃ３・Ｓ）ｄｔ （１７） 結晶成長が開始する時刻ｔ１の求め方は、次に温度変化
△Ｔの求め方と合わせて説明する。Y (t) = ∫ (dh / dt) dt = ∫ △ Vq / (C3 · S) dt (17) The method of determining the time t1 at which the crystal growth starts is the method of determining the temperature change ΔT. It is explained together with.
【００７０】図７に示した様に、るつぼの中心から結晶
成長が進行しやすいように、るつぼの底が円錐形状にな
っているものがある。この場合、結晶成長が高さｈ１に
達するまでの時間が無視できない時間がかかる場合、結
晶成長速度として式１６を使用できない。この様な円錐
型のるつぼでは、るつぼの底付近の円錐形の半張角を
θ、円錐形の高さをｈ１とすると、前述した式８となる
ので、これを式１３に代入すれば、ｈ＜ｈ１では、 △Ｖｑ＝Ｃ３・ｈ2・ｔａｎ2θ・（ｄｈ／ｄｔ） （1 ８） が得られる。従って、ｈ＜ｈ１の範囲で結晶成長速度は
下記式１９となる。 （ｄｈ／ｄｔ）＝△Ｖｑ／（Ｃ３・ｈ2・ｔａｎ2θ） （１９ ） また、結晶の高さｈが、ｈ１より大きくなったら、結晶
成長速度は７式で与えられる。ここで、Ｓは高さがｈよ
り上のるつぼの断面積である。As shown in FIG. 7, the bottom of the crucible has a conical shape so that crystal growth can easily proceed from the center of the crucible. In this case, if the time required for the crystal growth to reach the height h1 takes a time that cannot be ignored, Expression 16 cannot be used as the crystal growth rate. In such a conical crucible, if the half-toning angle of the conical shape near the bottom of the crucible is θ and the height of the conical shape is h1, then the above-mentioned Expression 8 is obtained. For <h1, ΔVq = C3 · h 2 · tan 2 θ · (dh / dt) (18) is obtained. Therefore, the crystal growth rate is expressed by the following equation 19 in the range of h <h1. (Dh / dt) = △ Vq / (C3 · h 2 · tan 2 θ) and (19), the height h of the crystal, when greater than h1, the crystal growth rate is given by Equation 7. Here, S is the cross-sectional area of the crucible whose height is higher than h.
【００７１】（３.２）潜熱による熱流速の変化の求め
方 熱流速の変化△Ｖｑの求め方を説明する。点１（温度Ｔ
１）から点２（温度Ｔ１）へ流れる熱の熱流速Ｖｑは、
２点間が固体または気体の場合、熱伝導で熱は伝わり、
その間の温度勾配とその間の熱伝導率λ１２とによって
決定される。２点間の距離をＬとすると、 Ｖｑ＝λ１２・（Ｔ２−Ｔ１）／Ｌ （２０） となる。(3.2) How to Obtain a Change in Heat Velocity Due to Latent Heat A method for obtaining a change in heat flow velocity ΔVq will be described. Point 1 (Temperature T
The heat flow rate Vq of heat flowing from 1) to point 2 (temperature T1) is
When a solid or gas is between two points, heat is transmitted by heat conduction,
It is determined by the temperature gradient between them and the thermal conductivity λ12 between them. Assuming that the distance between the two points is L, Vq = λ12 · (T2−T1) / L (20)
【００７２】２点間が真空の場合、熱は輻射で伝わり、
２点の温度Ｔ１とＴ２とすると Ｖｑ＝Ｃε・（Ｔ１4−Ｔ２4） （２１） ここで、Ｃεは、２点間の形態係数や輻射率によって決
定される比例係数である。When a vacuum is applied between two points, heat is transmitted by radiation,
Letting two temperatures T1 and T2, Vq = Cε · (T1 4 −T2 4 ) (21) Here, Cε is a proportional coefficient determined by the form factor and the emissivity between the two points.
【００７３】２点間の温度差△Ｔ（＝Ｔ１−Ｔ２）が小
さい場合、式２１は、 Ｖｑ≒４・Ｃε・Ｔ２3・△Ｔ （２２） と変形される。When the temperature difference ΔT (= T1−T2) between the two points is small, Equation 21 is transformed into Vq ≒ 4 ・ Cε ・ T2 3 △△ T (22).
【００７４】式２０〜２２から、いずれの場合において
も、空間的に離れた２点の温度を測定すれば、比例定数
を除いて、熱流速Ｖｑは決定される。さらに、結晶成長
が始まる前の熱流速Ｖｑ０を測定することで、熱流速の
変化△Ｖｑ（＝Ｖｑ−Ｖｑ０）を求めることができる。
比例係数は、結晶成長速度を求めるときに、式１３の中
に比例係数Ｃ３の中に組み入れてしまうことになるの
で、特に問題なら無い。From equations 20 to 22, in any case, if the temperatures at two spatially separated points are measured, the heat flow rate Vq is determined excluding the proportionality constant. Further, by measuring the heat flow velocity Vq0 before the crystal growth starts, the change ΔVq (= Vq−Vq0) of the heat flow velocity can be obtained.
When calculating the crystal growth rate, the proportional coefficient is incorporated into the proportional coefficient C3 in the equation 13, so that there is no particular problem.
【００７５】この様にして得られた潜熱による熱流速の
変化△Ｖｑを時間で積分して式１の比例定数Ｃ２を求め
る。熱流速の変化△Ｖｑは、測定した２点間の熱流速に
基づくので、測定した２点間固有の値であり、測定場所
によって変化する。そのため、比例定数Ｃ２は、測定場
所や測定方法毎に決定する。さらに、式１７に従って結
晶成長中の固液界面の位置が求められる。The change ΔVq in the heat flow rate due to the latent heat obtained in this way is integrated with time to obtain the proportional constant C2 of the equation (1). Since the change ΔVq in the heat flow rate is based on the measured heat flow rate between the two points, it is a value unique to the measured two points, and varies depending on the measurement location. Therefore, the proportionality constant C2 is determined for each measurement location and each measurement method. Further, the position of the solid-liquid interface during the crystal growth is obtained according to Equation (17).
【００７６】（４）制御方法２ 次に、前述のようにして得られた結晶成長速度と固液界
面の位置からstray crystalの発生を防止する結晶炉の
制御方法を述べる。(4) Control Method 2 Next, a description will be given of a control method of the crystal furnace for preventing the generation of the stray crystal from the crystal growth rate and the position of the solid-liquid interface obtained as described above.
【００７７】（４.１）結晶成長開始における制御 るつぼの底の温度が結晶の融点に達したにも関わらず、
或いはるつぼの底が結晶の融点となるべき温度に対応し
た位置まで下がったにもかかわらず、結晶成長（原料の
固化）が開始しない場合、そのままるつぼを引き下げ続
けると過冷却領域が増加することになる。この時には、
熱流速の不連続な変化は生じない。そこで、るつぼの引
き下げをを速度変更する。具体的には引き下げ速度を遅
くする又はるつぼの引き下げを停止して結晶成長が開始
するのを待つ。この場合、るつぼの中心温度を下げ結晶
の開始を促してもよい。または結晶成長が開始し易いよ
うに、るつぼに緩やかな振動や回転等の衝撃を与えても
よい。(4.1) Control at the start of crystal growth Despite the temperature at the bottom of the crucible reaching the melting point of the crystal,
Alternatively, if crystal growth (solidification of the raw material) does not start even though the bottom of the crucible has dropped to a position corresponding to the temperature at which the melting point of the crystal should be reached, continuing to lower the crucible will increase the supercooled area. Become. At this time,
There is no discontinuous change in heat flow rate. Therefore, the speed of the lowering of the crucible is changed. Specifically, the lowering speed is lowered or the lowering of the crucible is stopped, and the process waits until crystal growth starts. In this case, the center temperature of the crucible may be lowered to promote the start of the crystal. Alternatively, the crucible may be given an impact such as gentle vibration or rotation so that the crystal growth is easily started.
【００７８】（４.２）結晶成長速度を一定に保持 ヒーターの温度が一定でかつるつぼの引き下げ速度ｖｃ
が一定にもかかわらず、式１６で与えられる結晶成長速
度ｄｈ／ｄｔが小さくなれば、過冷却領域が増加してい
る即ち結晶成長速度に対して るつぼの引き下げ速度が
速すぎることを示している。その場合、るつぼの引き下
げ速度ｖｃを遅くする。このように、結晶成長速度ｄｈ
／ｄｔに一致するようにるつぼの引き下げ速度を制御す
ることで、過冷却領域を小さくし寄生結晶の発生を防止
しようとするものである。(4.2) Keeping the Crystal Growth Rate Constant The heater temperature is constant and the crucible lowering speed vc
Despite the fact that the crystal growth rate dh / dt given by Equation 16 is small, it indicates that the supercooled region is increasing, that is, the crucible lowering rate is too fast relative to the crystal growth rate. . In that case, the crucible lowering speed vc is reduced. Thus, the crystal growth rate dh
By controlling the lowering speed of the crucible so as to be equal to / dt, the supercooled area is reduced to prevent the occurrence of parasitic crystals.
【００７９】結晶成長速度を一定に保つためなら、結晶
の成長速度の変化が０になるように、るつぼの引き下げ
速度を制御してもよい。To keep the crystal growth rate constant, the crucible lowering rate may be controlled so that the change in the crystal growth rate becomes zero.
【００８０】（４.３）固液界面近くのヒーターの温度
制御 式１７によって得られた固液界面の高さｙ（ｔ）が移動
し、本来の温度からずれてしまった場合には、固液界面
の高さｙ（ｔ）付近のるつぼの温度が融点になるよう
に、ヒーターの温度即ち、結晶成長炉の温度分布を制御
する。(4.3) Temperature control of heater near solid-liquid interface If the height y (t) of the solid-liquid interface obtained by equation 17 moves and deviates from the original temperature, the solid The temperature of the heater, that is, the temperature distribution of the crystal growth furnace, is controlled so that the temperature of the crucible near the height y (t) of the liquid interface becomes the melting point.
【００８１】本発明の更に別の実施形態は、原料の温度
を検出する為の温度検出器を結晶成長方向と交差する面
内に複数設け、この複数の温度検出器により検出された
温度、即ち温度分布情報に基いて、原料の等温面が液相
側に凸になるように、結晶成長炉を制御することを特徴
とする。In still another embodiment of the present invention, a plurality of temperature detectors for detecting the temperature of the raw material are provided in a plane intersecting the crystal growth direction, and the temperatures detected by the plurality of temperature detectors, ie, The crystal growth furnace is controlled based on the temperature distribution information so that the isothermal surface of the raw material is convex toward the liquid phase side.
【００８２】結晶成長炉を用い直径の大きな単結晶を作
製しようとすると、結晶成長中のるつぼの中心と周辺で
は温度が異なるので、得られた結晶に屈折率の不均一性
が生じやすい。そのため、良好な単結晶を得るために
は、るつぼ内の温度分布を制御することが望ましい。こ
れは次のように説明される。When a single crystal having a large diameter is to be produced by using a crystal growth furnace, the temperature of the crucible during the crystal growth is different between the center and the periphery thereof, so that the obtained crystal tends to have a non-uniform refractive index. Therefore, to obtain a good single crystal, it is desirable to control the temperature distribution in the crucible. This is explained as follows.
【００８３】るつぼの中心の一点から結晶成長が開始さ
れるるつぼの底全体に結晶が成長するまでは、るつぼの
角のような他の箇所から結晶が成長しないように凸の等
温線にすることが望ましい。上に凸の温度分布がわずか
に崩れても、中心を種結晶としない結晶成長が始まり多
結晶ができることになり避けなければならない。Until the crystal grows on the entire bottom of the crucible where crystal growth starts from one point of the center of the crucible, a convex isotherm should be formed so that the crystal does not grow from other places such as corners of the crucible. Is desirable. Even if the upwardly convex temperature distribution is slightly collapsed, crystal growth without using the center as a seed crystal starts and polycrystals are formed, which must be avoided.
【００８４】るつぼの底をわずかに円錐形にしたもの
は、上に凸の温度分布がわずかに崩れても、多結晶にな
りにくい。しかし、円錐形の半頂角を大きくすると、る
つぼの構造が大きくなる問題や、引き下げ中にある位置
を通るるつぼの断面積が変化することによる潜熱による
発熱量の変化、冷却棒からの放熱量の変化が、内部の温
度分布に影響を与えるという問題があり、円錐形のるつ
ぼでも適切な凸の温度分布をつくる方が好ましい。A crucible having a slightly conical bottom is unlikely to be polycrystalline even if the upwardly convex temperature distribution is slightly collapsed. However, increasing the half-apex angle of the cone increases the size of the crucible structure, changes in the calorific value due to latent heat due to the change in the cross-sectional area of the crucible passing through the position being lowered, and heat dissipation from the cooling rod However, there is a problem that the change in temperature affects the internal temperature distribution, and it is preferable that an appropriate convex temperature distribution is formed even in a conical crucible.
【００８５】また、るつぼの底全体に結晶が成長した後
も、僅かに上に凸の等温温度線がられるような温度分布
となることが望ましい。何故ならば、僅かに上に凸の等
温温度線では、図９の（ａ）に示すように液相と固相の
界面である固液界面が上に凸になる。そのため、壁面で
生じた寄生結晶が、界面の法線方向に成長しようとして
るつぼの側壁で阻止される。これに対して、等温温度
線が下に凸の温度分布では、図９の（ｂ）のようにるつ
ぼ壁や固液界面に生じた寄生結晶がるつぼの中心に向か
って成長し、ので消滅しないため、良好な単結晶の成長
は望めない。上に凸の温度曲線を作るため、従来は、例
えば米国特許２，２１４，９７６号明細書に開示される
ように、支持棒に冷却水を流し中心の温度を下げると同
時に中心の温度を支持棒に熱電対を配置し測定するなど
の構造が加えられていた。It is desirable that the temperature distribution is such that even after the crystal grows over the entire bottom of the crucible, an isothermal line slightly convex upward is formed. The reason for this is that, with the isothermal temperature line slightly convex upward, the solid-liquid interface which is the interface between the liquid phase and the solid phase becomes convex upward as shown in FIG. Therefore, the parasitic crystal generated on the wall surface is blocked by the side wall of the crucible that is growing in the normal direction of the interface. On the other hand, in the temperature distribution where the isothermal temperature line is convex downward, as shown in FIG. 9B, the parasitic crystal generated on the crucible wall or the solid-liquid interface grows toward the center of the crucible and does not disappear. Therefore, good single crystal growth cannot be expected. Conventionally, in order to form an upwardly convex temperature curve, cooling water is supplied to a support rod to lower the temperature of the center and simultaneously support the temperature of the center, as disclosed in, for example, US Pat. No. 2,214,976. Structures such as placing a thermocouple on a rod and measuring were added.
【００８６】しかし、るつぼの横断面内に温度分布があ
る状態で結晶成長が行われると、得られた結晶に内部応
力が必ず生じてしまう。さらに、等温温度線が上に凸な
る程度が大きすぎると、早く凝固した部分は収縮に伴っ
て滑りを誘起し結晶の内部で転移が導入されるので、均
一な結晶ができなかった。目的とする結晶の口径があま
り大きくなく、従来のように結晶の成長方向と垂直であ
る面の口径が数１０ｍｍ程度の場合には、結晶の直径方
向に温度分布があってもそれほど大きく無かったので、
結晶成長後に残っている熱応力も小さかった。ところ
が、口径が数１００ｍｍである結晶を作製しようとする
と、るつぼの中心と周辺では結晶成長中の温度が異なる
ので、得られた結晶に屈折率の不均一性が生じるという
問題が顕在化してきた。また、温度分布によっては結晶
に亀裂が生じる場合もあった。However, if crystal growth is performed in a state where there is a temperature distribution in the cross section of the crucible, an internal stress necessarily occurs in the obtained crystal. Furthermore, if the degree of the isothermal temperature line is too large, the rapidly solidified portion induces slip along with shrinkage and a transition is introduced inside the crystal, so that a uniform crystal could not be obtained. In the case where the diameter of the target crystal is not so large and the diameter of the plane perpendicular to the crystal growth direction is about several tens of mm as in the conventional case, even if there is a temperature distribution in the diameter direction of the crystal, it is not so large. So
The thermal stress remaining after crystal growth was also small. However, when trying to produce a crystal having a diameter of several 100 mm, the temperature during crystal growth is different between the center and the periphery of the crucible, so that the problem that the obtained crystal has non-uniform refractive index has become apparent. . Further, depending on the temperature distribution, cracks were sometimes generated in the crystal.
【００８７】上述したとおり、るつぼ内で上に凸の温度
分布を達成すれば屈折率の均一な大口径の単結晶を作製
できるが、そのためには以下に示す技術的課題を解決す
る必要があった。As described above, a large-diameter single crystal having a uniform refractive index can be produced by achieving an upwardly convex temperature distribution in a crucible. However, the following technical problems must be solved. Was.
【００８８】（５）温度分布の測定と温度制御 大口径のるつぼでは、厳密な温度分布が管理されていな
いと、適切な程度の上に凸の温度分布を達成することが
できない。(5) Measurement of Temperature Distribution and Temperature Control In a large-diameter crucible, if the temperature distribution is not strictly controlled, it is impossible to achieve a temperature distribution that is convex to an appropriate degree.
【００８９】本実施の形態に係る結晶作製装置は、結晶
の成長方向に対して垂直な方向の温度を複数箇所測定す
る測定手段として例えばるつぼの底の面内方向に複数の
熱電対を配置し、前記測定手段による温度の測定結果を
基に、るつぼの中心にいくにつれて温度が低くなるよう
に、前記結晶炉を制御する手段として、面内での温度分
布が上に凸の温度分布でかつ所望の値となるように、例
えば冷却水とヒーターを用い、これらの入力を制御する
ものである。In the crystal manufacturing apparatus according to the present embodiment, a plurality of thermocouples are arranged, for example, in the in-plane direction at the bottom of the crucible as measuring means for measuring the temperature in a direction perpendicular to the crystal growth direction at a plurality of points. As a means for controlling the crystal furnace, based on the temperature measurement result by the measurement means, so that the temperature decreases toward the center of the crucible, the temperature distribution in the plane is an upwardly convex temperature distribution and For example, cooling water and a heater are used to control these inputs so as to have a desired value.
【００９０】結晶成長開始時点からるつぼ底全体に結晶
成長が始まるまでは、上に凸の温度分布を保ち、るつぼ
底全体で結晶成長が始まった後は、上に凸の温度分布の
程度を緩く、平坦な温度分布に近づけるように制御する
ことで、常にるつぼの中心の一点から結晶成長が開始さ
れるとともに、るつぼの中心と周辺の温度差を小さく保
つことが可能となるので、内部応力の小さな均一な結晶
が得られる。さらに、測定データから得られた結晶成長
状態をもとにして、過冷却が生じないように結晶成長速
度とるつぼの引き下げ速度が一致するように引き下げ速
度を決定し制御する方法である。From the start of crystal growth to the start of crystal growth on the entire crucible bottom, an upwardly convex temperature distribution is maintained. After the crystal growth starts on the entire crucible bottom, the degree of the upwardly convex temperature distribution is gradually reduced. By controlling the temperature so as to approach a flat temperature distribution, crystal growth is always started from one point in the center of the crucible, and the temperature difference between the center and the periphery of the crucible can be kept small. Small uniform crystals are obtained. Further, the method is based on the crystal growth state obtained from the measurement data, and determines and controls the pull-down speed so that the crystal growth speed and the crucible pull-down speed match so that supercooling does not occur.
【００９１】このような制御をするためには、結晶成長
開始とるつぼ底全体で結晶成長が開始された時刻を知る
必要がある。そこで、図５の（ａ）に示したような潜熱
による温度変化△Ｔからその時刻を検知する。In order to perform such control, it is necessary to know the start of crystal growth and the time at which crystal growth has started on the entire crucible bottom. Therefore, the time is detected from the temperature change ΔT due to the latent heat as shown in FIG.
【００９２】図３に示したようなディスク型と呼ばれる
るつぼでは、各るつぼで結晶成長が停止し、さらにるつ
ぼが降下すると再び結晶成長が開始されるので、前述の
温度変化が複数回繰り返されることになる。これを図で
示すと図１０となる。時刻ｔ 11〜ｔ14が一段目のるつぼ
の結晶成長に対応し、時刻ｔ21〜ｔ24が二段目のるつぼ
の結晶成長に対応する。It is called a disk type as shown in FIG.
In the crucible, crystal growth stops at each crucible, and
When the pot descends, crystal growth starts again.
The temperature change will be repeated several times. This in the figure
This is shown in FIG. Time t 11~ T14Is the first crucible
At the time ttwenty one~ Ttwenty fourIs the second crucible
Corresponds to the crystal growth of
【００９３】（６）熱電対 本発明の更に別の実施形態による熱電対は、一対の素線
のうち少なくとも一方周囲にタンタル（Ｔａ）又は／及
び酸化アルミニウムを主成分とする管を設けることを特
徴とする。(6) Thermocouple A thermocouple according to still another embodiment of the present invention has a structure in which a tube mainly composed of tantalum (Ta) and / or aluminum oxide is provided around at least one of a pair of strands. Features.
【００９４】温度の測定方法としては、放射温度計又は
熱電対を用いる方法がある。放射温度計を用いる場合
は、チャンバ壁に覗き窓等により内部のスペクトルを取
り出す必要があるが、窓等の汚れが測定誤差になる他、
るつぼの複数の温度を測定するのが困難なため、熱電対
を用いる方が好ましい。As a method of measuring the temperature, there is a method using a radiation thermometer or a thermocouple. When using a radiation thermometer, it is necessary to take out the internal spectrum through a viewing window or the like on the chamber wall.
Because it is difficult to measure a plurality of temperatures of the crucible, it is preferable to use a thermocouple.
【００９５】しかしながら、炉内、特にるつぼに熱電対
を配置しようとしても、結晶炉の内部は１５００℃以上
あり、かつカーボンや亜鉛等からなる導電性の粉塵やＨ
Ｆ等の腐食性ガス雰囲気であり、次の問題があった。However, even if an attempt is made to place a thermocouple in the furnace, particularly in a crucible, the temperature inside the crystal furnace is 1500 ° C. or higher and conductive dust or H
It is an atmosphere of corrosive gas such as F and has the following problems.
【００９６】熱電対のシース管がＨＦガスに腐食された
り、カーボンとの反応で測定に耐えられる熱電対がなか
った。更に雰囲気ガスに耐えられる保護管を熱電対の周
囲に設けても、熱電対を曲げて設置して使用する場合、
複数の保護管を連結して連結部で屈曲させる必要があ
る。ところが、この連結部では熱電対素線が露出してし
まうために、露出した素線が、雰囲気ガスに曝され損傷
を受けたり、または、カーボンの粉塵が付着して２本の
素線が短絡したりすることがあった。何れにしても、正
確な温度を測定するのは困難な状況にあった。The sheath tube of the thermocouple was corroded by HF gas, and there was no thermocouple that could withstand the measurement due to the reaction with carbon. Furthermore, even if a protective tube that can withstand the ambient gas is provided around the thermocouple, if the thermocouple is bent and used,
It is necessary to connect a plurality of protection tubes and bend them at the connection portion. However, since the thermocouple wire is exposed at this connection portion, the exposed wire is exposed to the atmospheric gas and is damaged, or the carbon wire adheres and the two wires are short-circuited. Or something. In any case, it has been difficult to measure the temperature accurately.
【００９７】ここで、一般的な熱電対の構成について説
明する。熱電対は、図１１に示すように材質の異なる２
本の素線５１、５２の端５３を溶接し、他端５４を電圧
計に接続して使用する。測定される電圧は素線５１、５
２の両端５３、５４の温度Ｔ 1とＴ2で決定される。Here, the configuration of a general thermocouple will be described.
I will tell. Thermocouples are made of different materials as shown in FIG.
The ends 53 of the strands 51 and 52 are welded, and the other end 54 is a voltage.
Used by connecting to a meter. The voltage to be measured is the wires 51, 5
Temperature T of both ends 53 and 54 of 2 1And TTwoIs determined.
【００９８】しかし、測定雰囲気のガスによる素線の腐
食や素線間の短絡を避けるために、図１２に示すような
シース熱電対が用いられることがある。これは、内部に
ベリリアや酸化ハフニウム等の絶縁材料を内部に充填し
たシース管５５の内部に２本の素線５１と５２を通し、
シース管５５の端部に接続部３２が設けられ接続部３２
の内部で、素線５１と５２とリード線３３が接続されて
いる。リード線３３は熱電対素線または補償導線を用
い、テフロンやガラス繊維等の被覆材５６で被覆されて
いる。補償導線は、熱電対の素線とほぼ同様な熱起電力
をもつ金属であるが、素線より耐熱性は小さいが取り扱
いのしやすさや価格などの点で熱電対に勝る。接続部３
２とリード線３３の最高使用温度は、リード線の被覆材
料５６と接続部３２の材料によって決定されるが、最大
でも５００℃程度である。さらに、補償導線では熱電対
と同じ起電力を示す温度範囲で使用する必要がある。そ
して、リード線が測定器に取り付けられシース管の先端
５３の測温部の温度が測定される。However, a sheath thermocouple as shown in FIG. 12 may be used in order to avoid corrosion of the wires by the gas in the measurement atmosphere or short circuit between the wires. This is achieved by passing two wires 51 and 52 inside a sheath tube 55 in which an insulating material such as beryllia or hafnium oxide is filled.
The connecting portion 32 is provided at an end of the sheath tube 55, and the connecting portion 32
Are connected to the wires 51 and 52 and the lead wire 33. The lead wire 33 is covered with a covering material 56 such as Teflon or glass fiber using a thermocouple wire or a compensating lead wire. The compensating conductor is a metal having a thermoelectromotive force substantially similar to that of the strand of the thermocouple, but has a lower heat resistance than the strand, but is superior to the thermocouple in terms of ease of handling and price. Connection part 3
The maximum operating temperature of the lead wire 2 and the lead wire 33 is determined by the coating material 56 of the lead wire and the material of the connection portion 32, but is at most about 500 ° C. In addition, the compensating conductor must be used in a temperature range that shows the same electromotive force as the thermocouple. Then, the lead wire is attached to the measuring instrument, and the temperature of the temperature measuring section at the distal end 53 of the sheath tube is measured.
【００９９】シース管５５は、測定雰囲気に対して耐熱
性や耐食性のあるセラミック管やモリブデン等の金属管
が選ばれる。しかしながら、熱電対の耐熱性や耐食性と
いった環境耐性を要求すると、シース管が太くなったり
して柔軟性が失われる。As the sheath tube 55, a ceramic tube or a metal tube of molybdenum or the like having heat resistance and corrosion resistance to the measurement atmosphere is selected. However, when environmental resistance such as heat resistance and corrosion resistance of the thermocouple is required, the sheath tube becomes thick and loses flexibility.
【０１００】そのため、本実施形態では、耐熱性と耐食
性、柔軟性を同時に満たすために以下の実施結果に基づ
いて、シース管の材料にタンタル又はタンタルアロイを
用いるようにした。Therefore, in this embodiment, in order to simultaneously satisfy the heat resistance, corrosion resistance, and flexibility, tantalum or tantalum alloy is used as the material of the sheath tube based on the following results.
【０１０１】１５００℃以上の融点をもつ高融点材料を
実際の結晶炉の１５００℃でＨＦガスに曝して、その耐
久性を調べた。また、カーボン板に挟んでカーボンとの
反応も検証した。その結果は１日当たりの厚さまたは質
量の減少として、表２に示した。A high melting point material having a melting point of 1500 ° C. or more was exposed to HF gas at 1500 ° C. in an actual crystal furnace, and its durability was examined. In addition, the reaction with carbon was verified by being sandwiched between carbon plates. The results are shown in Table 2 as the reduction in thickness or mass per day.
【０１０２】[0102]
【表２】 [Table 2]
【０１０３】表２から、ＴａとＡｌ2Ｏ3（＞９９％）
が、フッ化物結晶成長炉内で耐熱性とガスに対する耐食
性、さらにカーボンと反応しない条件を満たすことが明
らかとなった。従って、シース材料５５がＴａで構成さ
れるシース熱電対とし、Ａｌ2Ｏ3（＞９９％）を保護管
とする熱電対が、フッ化物結晶成長炉内のるつぼやヒー
ターの温度を測定するのに好適であることが分かった。
保護管とは素線を一本毎に又は複数本をまとめて囲む管
である。熱電対の素線５１、５２は、どの種類でもよく
測定する温度によって決定すればよい。例えば１５００
℃を越える温度の測定では、白金−白金ロジウム熱電対
（ＪＩＳＣ１６０２（１９８１）規格の記号Ｂ又はＲで
特定される熱電対やタングステン・レニウム熱電対等が
使用できる。From Table 2, it can be seen that Ta and Al 2 O 3 (> 99%)
However, it was clarified that heat resistance, corrosion resistance to gas, and conditions not to react with carbon were satisfied in a fluoride crystal growth furnace. Therefore, a sheath thermocouple whose sheath material 55 is made of Ta and a thermocouple whose protective tube is made of Al 2 O 3 (> 99%) measures the temperature of the crucible and heater in the fluoride crystal growth furnace. It was found to be suitable for
The protection tube is a tube that surrounds the element wires one by one or a plurality of wires collectively. The wires 51 and 52 of the thermocouple may be of any type and may be determined according to the temperature to be measured. For example, 1500
For measurement of a temperature exceeding ° C., a platinum-platinum rhodium thermocouple (thermocouple specified by a symbol B or R in JISC1602 (1981) standard, a tungsten-rhenium thermocouple, or the like can be used.
【０１０４】（７）温度測定装置 又、本発明の更に別の実施形態による温度測定装置にお
いては、熱電対のシース部とリード部の接合部が５００
℃以下に保持することを特徴とする。ここで、リード線
は、熱電対と同じ材質の素線または補償導線である。(7) Temperature Measuring Apparatus In a temperature measuring apparatus according to still another embodiment of the present invention, the joint between the sheath of the thermocouple and the lead is 500.
It is characterized in that it is kept at a temperature of not more than ℃. Here, the lead wire is a strand or a compensating lead made of the same material as the thermocouple.
【０１０５】さらに、接合部及びリード線を５００℃以
下に保持するために、熱電対先端と接合部の間に５００
℃以下に冷却された部材の設置が望ましい。もしくは、
接合部及びリード線を収納する熱電対収納フランジを５
００℃以下の冷却部材に取り付けたても構わない。或い
は、接合部を最高温度が５００℃以下となる位置に配設
することも好ましい。Further, in order to keep the junction and the lead wire at 500 ° C. or less, a temperature of 500 ° C.
It is desirable to install a member cooled to below ° C. Or
5 thermocouple storage flanges to store joints and lead wires
It may be attached to a cooling member having a temperature of 00 ° C. or less. Alternatively, it is also preferable to dispose the joint at a position where the maximum temperature is 500 ° C. or less.
【０１０６】本発明の更に別の実施形態は、内部を真空
としたチャンバ中に配置された移動物体の温度を熱電対
を用いて測定する温度測定装置において、該熱電対を該
チャンバから取り出すためのフランジを該移動物体と共
に移動させる手段を備えることを特徴とする。Still another embodiment of the present invention relates to a temperature measuring apparatus for measuring the temperature of a moving object placed in a chamber having a vacuum inside by using a thermocouple, for removing the thermocouple from the chamber. Means for moving the flange with the moving object.
【０１０７】るつぼ等からなる移動する物体に熱電対を
取り付ける場合、移動に伴う熱電対のたわみが生じ、シ
ース材等が曲がりや伸縮に耐えられず、熱電対に座屈し
たり亀裂が入る可能性があった。When a thermocouple is attached to a moving object such as a crucible, the thermocouple bends due to the movement, and the sheath material or the like cannot withstand bending or expansion and contraction, and the thermocouple may buckle or crack. was there.
【０１０８】上記実施形態によれば、例えば柔軟性のな
いＴａシース材及びＡｌ2Ｏ3保護管を用いても、るつぼ
の移動に伴う熱電対のたわみをリード線で吸収すること
が可能となる。According to the above embodiment, for example, even if a Ta sheath material and an Al 2 O 3 protection tube having no flexibility are used, the deflection of the thermocouple accompanying the movement of the crucible can be absorbed by the lead wire. .
【０１０９】（８）フィードスルー 本発明の更に別の実施形態は、内部を真空としたチャン
バ内から熱電対を取り出すために用いる熱電対のフィー
ドスルーにおいて、絶縁物質からなる円筒の軸方向に貫
通穴を設け、前記熱電対の素線又は補償導線を該貫通穴
に通し該貫通穴の周囲を絶縁性の接着剤で固め、該円筒
と該円筒を設置する前記チャンバのプレートとの間にＯ
リングを設けて該チャンバ内の真空を封じたことを特徴
とする。(8) Feedthrough In another embodiment of the present invention, a feedthrough of a thermocouple used for taking out a thermocouple from a vacuum chamber is provided so as to penetrate in the axial direction of a cylinder made of an insulating material. A hole is provided, the element wire or compensating wire of the thermocouple is passed through the through hole, the periphery of the through hole is fixed with an insulating adhesive, and O is inserted between the cylinder and the plate of the chamber in which the cylinder is installed.
A ring is provided to seal the vacuum in the chamber.
【０１１０】るつぼの温度変化を測定するには、高い測
定精度が要求される。特にるつぼやヒーター等炉材が設
置されたチャンバ内が真空に保たれた状況で、温度測定
に熱電対を使用する場合には、チャンバから熱電対を取
り出すフィードスルーで、温度測定誤差が生じやすい。
これは、チャンバ内は真空に保たれているために、室温
に連動してチャンバ内の温度が変動しないからである。
そのため、真空装置内（チャンバ内）と外気（チャンバ
外）との間で温度差が生じ、ここで生じた熱起電圧が熱
電対の測定に影響を与えることがあった。In order to measure the temperature change of the crucible, high measurement accuracy is required. When using a thermocouple for temperature measurement in a situation where the chamber in which furnace materials such as crucibles and heaters are installed is kept in a vacuum, a temperature measurement error is likely to occur due to a feedthrough that takes out the thermocouple from the chamber. .
This is because the temperature in the chamber does not fluctuate in conjunction with the room temperature because the inside of the chamber is kept in a vacuum.
For this reason, a temperature difference occurs between the inside of the vacuum device (inside the chamber) and the outside air (outside of the chamber), and the generated thermoelectromotive voltage may affect the measurement of the thermocouple.
【０１１１】熱電対の素線をチャンバの外へ取り出す場
合、図１３のように、熱電対の素線または補償導線のよ
うなリード線２４を予め真空漏れが無いように固定した
Ａｌ 2Ｏ3のようなセラミックやガラスの絶縁物４５を金
属フレーム４８に固定したフランジを用いる方法があ
る。しかし、この方法では後から熱電対の種類を変える
ことはできなかった。さらに、カーボン粉塵が存在する
雰囲気では、フランジ面にカーボン粉塵が付着し素線間
が短絡し測定誤差が生じ易い。A place where the thermocouple wire is taken out of the chamber.
In this case, as shown in FIG.
Lead wire 24 is fixed in advance so that there is no vacuum leakage.
Al TwoOThreeA ceramic or glass insulator 45 such as gold
There is a method using a flange fixed to the metal frame 48.
You. However, this method changes the type of thermocouple later
I couldn't do that. In addition, carbon dust is present
In an atmosphere, carbon dust adheres to the flange surface and
Are short-circuited and measurement errors easily occur.
【０１１２】一方、シース熱電対をシース部で取り外す
場合、図１４のように、金属管４６を予め真空漏れが無
いように固定したＡｌ2Ｏ3のようなセラミックやガラス
の絶縁物４５を金属フレーム４８に固定したフランジを
使用する方法がある。この場合、金属管４６にリード線
を通し、金属管４６とリード線の間及び未使用の金属管
４６を半田４７で封じる。しかし、半田４７を用いると
チャンバ内外の温度差により測定誤差が生じる。半田の
代わりに接着剤を用いてもよいが、一度熱電対を通した
ら熱電対が不要になった場合でも、取り外すことが困難
である他、金属管と熱電対素線の間の絶縁が破れたら接
触電位が生じ測定誤差となる可能性が常にある。On the other hand, when the sheath thermocouple is detached at the sheath portion, as shown in FIG. 14, a ceramic or glass insulator 45 such as Al 2 O 3 to which a metal tube 46 is fixed in advance so as not to cause a vacuum leak is used. There is a method using a flange fixed to the frame 48. In this case, the lead wire is passed through the metal tube 46, and the space between the metal tube 46 and the lead wire and the unused metal tube 46 are sealed with the solder 47. However, when the solder 47 is used, a measurement error occurs due to a temperature difference inside and outside the chamber. Adhesive may be used instead of solder.However, even if the thermocouple is no longer needed once it has passed through the thermocouple, it is difficult to remove it, and the insulation between the metal tube and the thermocouple wire is broken. There is always a possibility that a contact potential is generated and a measurement error occurs.
【０１１３】これに対して本実施の形態では、熱電対の
フィードスルーを、図１５に示すように、絶縁物質でか
つ複数の孔が貫通した円筒型のフィードスルー４２にリ
ード線を通し、リード線と円筒形フィードスルー４２の
間を接着剤で真空封じ、リード線のチャンバ側に熱電対
のリード線を接続する構成とした場合には、予め円筒形
フィードスルーを多めに作製しておくことで、熱電対の
種類にかかわらず、熱電対を任意の本数だけ通すことが
可能となる。On the other hand, in the present embodiment, as shown in FIG. 15, the feedthrough of the thermocouple is passed through a cylindrical feedthrough 42 made of an insulating material and having a plurality of holes penetrating therethrough. When the space between the wire and the cylindrical feedthrough 42 is vacuum-sealed with an adhesive and the lead wire of the thermocouple is connected to the chamber side of the lead wire, a large amount of the cylindrical feedthrough should be prepared in advance. Thus, it is possible to pass an arbitrary number of thermocouples regardless of the type of thermocouple.
【０１１４】また、チャンバ内がカーボン塵等で汚染さ
れている状態では、円筒形フィードスルーを封じている
Ｏリングにカーボン塵が付着し真空が破れやすくなった
り、フランジ面でのリード線間の短絡が生じ易い。その
ような場合には、前記円筒が取り付けられる前記チャン
バのフランジ面を、重力に対して垂直方向もしくは該垂
直方向から重力方向に傾けて配置すればよい。Further, when the inside of the chamber is contaminated with carbon dust or the like, carbon dust adheres to the O-ring sealing the cylindrical feed-through, so that the vacuum is easily broken or the lead wire between the flange surfaces is not removed. Short circuit is likely to occur. In such a case, the flange surface of the chamber to which the cylinder is attached may be arranged in a direction perpendicular to gravity or inclined in the direction of gravity from the perpendicular direction.
【０１１５】本発明に係る結晶物品製造装置についてよ
り詳しく説明する。The crystal article manufacturing apparatus according to the present invention will be described in more detail.
【０１１６】（実施形態１）図１６は、本発明に係る装
置の第一の実施形態を示す模式的な断面図であり、結晶
成長炉内の温度が高い第１の領域（高温領域）と温度が
低い第２の領域（低温領域）に分けられ、それぞれ独立
したヒーターによって温度が制御されている炉を有する
場合を示す。図１６の装置はるつぼ底部の温度を測定
し、るつぼ引き下げ速度を制御することにより、結晶成
長炉を制御するものである。ここではるつぼ底部の温度
を原料の温度とみます。(Embodiment 1) FIG. 16 is a schematic cross-sectional view showing a first embodiment of the apparatus according to the present invention. A case is shown in which a furnace is divided into a second region having a low temperature (low temperature region) and the temperature is controlled by independent heaters. The apparatus shown in FIG. 16 controls the crystal growth furnace by measuring the temperature at the bottom of the crucible and controlling the crucible lowering speed. Here, the temperature at the bottom of the crucible is regarded as the temperature of the raw material.
【０１１７】図１６において、１ａと１ｂはそれぞれ第
１と第２のヒーター、２ａと２ｂは第１と第２のヒータ
ー用電源、３はるつぼ、４はるつぼ内に入れられた原
料、６は制御装置、７はるつぼ支持棒、８はるつぼ下の
断熱材、９は冷媒用の配管、１０は冷媒用流路、１１は
冷媒流入口、１２は流量調節バルブ、１３は支持棒を通
して るつぼを引き下げる昇降機構、１４は真空チャン
バ、１５は断熱材、１６は排気ポート、１７は排気口で
ある。１８は熱電対のような温度検出器である。In FIG. 16, reference numerals 1a and 1b denote first and second heaters, 2a and 2b denote first and second heater power supplies, 3 a crucible, 4 a raw material put in the crucible, and 6 a crucible. A control device, 7 is a crucible support rod, 8 is a heat insulating material below the crucible, 9 is a refrigerant pipe, 10 is a refrigerant flow path, 11 is a refrigerant inflow port, 12 is a flow control valve, and 13 is a crucible through the support rod. An elevating mechanism for lowering, 14 is a vacuum chamber, 15 is a heat insulating material, 16 is an exhaust port, and 17 is an exhaust port. Reference numeral 18 denotes a temperature detector such as a thermocouple.
【０１１８】１４はステンレス等の金属からなる真空チ
ャンバ１４は、排気ポート１６を通して排気口１７から
真空に引かれチャンバ内の圧力は１.３３×１０-3Ｐａ
〜１.３３×１０-4Ｐａに保たれる。断熱材１５は真空
チャンバ１４の内壁に取り付けられ、ヒーター１ａ、１
ｂで発生した熱を外部に逃さない構造となっている。ヒ
ーター１ａと１ｂはカーボン等からなり、それぞれの電
源２ａ、２ｂを通して通電することで発熱する。さら
に、発生した熱はヒーター１ａ、１ｂ内に置かれたるつ
ぼ３に輻射によって供給される。るつぼ３は結晶の原料
４と反応しないカーボン等の物質からなる。るつぼ３内
には、フッ化カルシウムのような結晶の原料が入れられ
ている。さらにその下にはるつぼ３を支える支持棒７が
取り付けられている。支持棒７は昇降機構１３に取り付
けられ、昇降機構１３は制御装置６の指示によって駆動
制御され、るつぼ３が上下移動する。The vacuum chamber 14 made of a metal such as stainless steel is evacuated from the exhaust port 17 through the exhaust port 16 and the pressure in the chamber is 1.33 × 10 −3 Pa.
１1.33 × 10 −4 Pa is maintained. The heat insulating material 15 is attached to the inner wall of the vacuum chamber 14, and the heaters 1a, 1a
The structure does not allow the heat generated in b to escape to the outside. The heaters 1a and 1b are made of carbon or the like, and generate heat when energized through respective power supplies 2a and 2b. Further, the generated heat is supplied by radiation to the crucible 3 placed in the heaters 1a and 1b. The crucible 3 is made of a substance such as carbon that does not react with the crystal raw material 4. The crucible 3 contains a crystal raw material such as calcium fluoride. Further, a support bar 7 for supporting the crucible 3 is mounted below the crucible 3. The support bar 7 is attached to the elevating mechanism 13, and the driving of the elevating mechanism 13 is controlled by an instruction from the control device 6, and the crucible 3 moves up and down.
【０１１９】発熱体であるヒーター１a、１６とは別の
温度制御機構として るつぼ支持棒７の内部に冷却水等
の冷媒を流す冷媒用流路１０が設けられている。流入口
１１から流入した冷媒は、制御バルブ１２を通して、流
路１０内に流入し支持棒７の内部を通過しながら支持棒
の熱を奪い排出口から排出される。冷媒による冷却能力
は、一般には冷媒の温度と流量によって決まるが、本例
は流量を流量調節バルブ１２を制御系６で制御すること
で冷却能力が決定されるものとする。従って、るつぼの
中心の温度が高すぎる場合は、流量調節バルブ１２を開
くことによって冷却能力を増加させ、るつぼ３の中心の
温度を下げることが可能である。A coolant flow path 10 through which a coolant such as cooling water flows is provided inside a crucible support rod 7 as a temperature control mechanism different from the heaters 1a and 16 serving as heating elements. The refrigerant flowing from the inflow port 11 flows into the flow path 10 through the control valve 12 and passes through the inside of the support rod 7 while removing heat from the support rod and is discharged from the discharge port. The cooling capacity of the refrigerant is generally determined by the temperature and the flow rate of the refrigerant. In this example, the cooling capacity is determined by controlling the flow rate by the control system 6 of the flow control valve 12. Therefore, if the temperature at the center of the crucible is too high, it is possible to increase the cooling capacity by opening the flow control valve 12 and lower the temperature at the center of the crucible 3.
【０１２０】また、るつぼ支持棒７には温度検出器とし
ての熱電対１８が通されており、その先端がるつぼ３の
底に接触しており、るつぼ３の底の中心の温度が測定で
きるようになっている。そして、熱電対１８によって測
定された温度は、温度測定器１９に接続され検出された
温度情報は制御装置６に送られる。ここで、温度測定器
１９及び又は制御装置６が潜熱による温度変化△Ｔを検
出し、制御装置６が前記温度変化△Ｔを示す情報基づ
き、結晶成長炉を制御する。Further, a thermocouple 18 as a temperature detector is passed through the crucible supporting rod 7, and its tip is in contact with the bottom of the crucible 3, so that the temperature at the center of the bottom of the crucible 3 can be measured. It has become. Then, the temperature measured by the thermocouple 18 is connected to the temperature measuring device 19, and the detected temperature information is sent to the control device 6. Here, the temperature measuring device 19 and / or the control device 6 detects a temperature change ΔT due to latent heat, and the control device 6 controls the crystal growth furnace based on the information indicating the temperature change ΔT.
【０１２１】次に、上記構成からなる装置の動作につい
て説明する。Next, the operation of the apparatus having the above configuration will be described.
【０１２２】まず、ヒーター１ａ、１ｂに電力が供給さ
れ、るつぼ３が温められ内部のＣａＦ2のような原料４
が十分に融解するまでその状態が保持される。原料４の
熱容量が大きいことと放熱量が小さいことから、原料が
十分に融解し安定するまで、ヒーター１ａ，１ｂのパワ
ーを一定にしてから数時間から数日かかる。この間、る
つぼ３の底部に取り付けられた熱電対１８によって る
つぼ３の底の温度が測定され、測定された温度データは
測定器１９を通して制御装置６に送られ、るつぼ３の温
度が記録されている。原料が十分に融解し安定したかど
うかは、るつぼ３の温度が経時変化から判断でき、一定
の温度が長時間続けば安定したものと見なす。First, electric power is supplied to the heaters 1a and 1b, the crucible 3 is heated, and the raw material 4 such as CaF 2 inside is heated.
Is maintained until is fully melted. Since the heat capacity of the raw material 4 is large and the amount of heat radiation is small, it takes several hours to several days after the power of the heaters 1a and 1b is kept constant until the raw material is sufficiently melted and stabilized. During this time, the temperature at the bottom of the crucible 3 is measured by the thermocouple 18 attached to the bottom of the crucible 3, and the measured temperature data is sent to the control device 6 through the measuring device 19, and the temperature of the crucible 3 is recorded. . Whether the raw material has been sufficiently melted and stabilized can be determined from the time-dependent change in the temperature of the crucible 3, and it is considered that the temperature is stable if a constant temperature is maintained for a long time.
【０１２３】もし、るつぼ３の中心の温度が最も低い状
態でない場合、即ちるつぼ３の等温温度曲線が上に凸の
状態でない場合は、制御装置６がヒーター１ａの電源２
ａにヒーター１ａの電力を増加させるように指令を出す
と同時にるつぼ支持棒７の冷却能力を増加させるため
に、流量調整バルブ１２に流量を増加させる指令を出
す。If the temperature at the center of the crucible 3 is not the lowest, that is, if the isothermal temperature curve of the crucible 3 is not convex upward, the controller 6 controls the power supply 2 of the heater 1a.
In order to increase the cooling capacity of the crucible support bar 7, a command to increase the flow rate is issued to the flow control valve 12 in order to increase the cooling capacity of the crucible support rod 7 at the same time.
【０１２４】るつぼ３の等温温度曲線が上に凸の温度分
布を保ったまま原料を固化させるために、るつぼ３を引
き下げるように制御装置６から昇降機構１３に指令が出
される。その際、るつぼ３の引き下げ速度は０．１ｍｍ
／時間から１０ｍｍ／時間である。しかし、るつぼ３の
中心の方が周囲に比べて冷却しにくいために、引き下げ
速度が大きすぎると中心の温度減少が追いつかなくなり
等温温度曲線が上に凸の状態を保てなくなるので、その
場合はるつぼ引き下げ速度を小さくする。In order to solidify the raw material while maintaining the temperature distribution in which the isothermal temperature curve of the crucible 3 is upwardly convex, a command is issued from the control device 6 to the elevating mechanism 13 to lower the crucible 3. At that time, the lowering speed of the crucible 3 is 0.1 mm
/ Hour to 10 mm / hour. However, since the center of the crucible 3 is harder to cool than the surroundings, if the lowering speed is too high, the temperature decrease at the center cannot catch up and the isothermal temperature curve cannot maintain a state of being upwardly convex. Decrease the crucible lowering speed.
【０１２５】結晶成長が開始されると、原料４やるつぼ
３の温度に図５の（ａ）の時刻ｔ１で見られるような温
度変化が現れる。この時点では、融点に達しても結晶成
長が開始されず図４の（ｂ）のように大きな、過冷却領
域が生じている可能性が高いので、時刻ｔ１にて るつ
ぼ引き下げ速度を小さくする。こうすれば、過冷却領域
を小さくできる。別の手段として、時刻ｔ１において支
持棒７の内部の冷却水の流量を増加させるなどの制御を
行うことで、るつぼの底の中心の温度を下げて結晶成長
の開始を促してもよい。When the crystal growth is started, the temperature of the raw material 4 and the temperature of the crucible 3 change as shown at time t1 in FIG. At this point, since the crystal growth does not start even when the melting point is reached, and there is a high possibility that a large supercooled region is generated as shown in FIG. 4B, the crucible lowering speed is reduced at time t1. By doing so, the supercooled area can be reduced. As another means, the temperature at the center of the bottom of the crucible may be lowered to promote the start of crystal growth by performing control such as increasing the flow rate of the cooling water inside the support rod 7 at time t1.
【０１２６】より好ましくは、結晶成長が行われ、潜熱
等によって るつぼ３の等温温度曲線が上に凸の状態を
保てなくなったら、前述のような操作が行われ、常に等
温温度曲線が上に凸の状態を保つ。More preferably, if crystal growth is performed and the isothermal temperature curve of the crucible 3 cannot be kept convex upward due to latent heat or the like, the above-described operation is performed and the isothermal temperature curve always increases. Keep convex.
【０１２７】次に、図５の（ａ）の時刻ｔ２の状態に入
ったら、結晶の成長速度を一定に保つ。るつぼ３に取り
付けた熱電対１８から、測定器１９を通して制御装置６
に送られてきた情報をもとに、前述した結晶成長速度と
固液界面の位置の求め方によって、結晶成長速度（Δｈ
／Δｔ）を求める。その結果、もし結晶成長速度がるつ
ぼ引き下げ速度より低くなった場合は、るつぼ３の引き
下げ速度が結晶成長速度と一致するように、るつぼ昇降
機構１３に制御系から指令を出し、るつぼ引き下げ速度
を遅くする。逆に結晶成長速度がるつぼ引き下げ速度よ
り高くなった場合にはるつぼ引き下げ速度を速くして、
結晶成長時間を短くするように制御してもよい。Next, when entering the state at time t2 in FIG. 5A, the crystal growth rate is kept constant. From the thermocouple 18 attached to the crucible 3, the control device 6
The crystal growth rate (Δh) is determined by the above-described method for determining the crystal growth rate and the position of the solid-liquid interface.
/ Δt). As a result, if the crystal growth speed becomes lower than the crucible lowering speed, a command is issued from the control system to the crucible lifting mechanism 13 so that the lowering speed of the crucible 3 matches the crystal growth speed, and the crucible lowering speed is reduced. I do. Conversely, if the crystal growth rate is higher than the crucible lowering speed, increase the crucible lowering speed,
Control may be performed to shorten the crystal growth time.
【０１２８】このようにして、時刻ｔ４まできたら結晶
成長が完了する。途中、時刻ｔ３で結晶成長速度（Δｈ
／Δｔ）が変化しているが、これは結晶の終点であるの
で精密な制御は不要であるが、ｔ３ではるつぼ３の引き
下げ速度が遅くならないように適宜制御するとよい。結
晶成長速度が小さくなったときに、時刻ｔ１からるつぼ
が下がった距離が垂直方向のるつぼ３の長さと等しけれ
ば、結晶の終点と判断する。In this way, when the time t4 is reached, the crystal growth is completed. On the way, at time t3, the crystal growth rate (Δh
/ Δt), which is the end point of the crystal, so that precise control is not required. However, at t3, the crucible 3 may be appropriately controlled so as not to slow down. When the crystal growth rate is reduced and the distance from the time t1 when the crucible is lowered is equal to the length of the crucible 3 in the vertical direction, it is determined that the crystal is at the end point.
【０１２９】更には、るつぼ３内の等温温度曲線がわず
か上に凸の分布を高精度に保つために、必要に応じて
るつぼ３の側面やるつぼ３の底部に熱電対を設置しても
構わない。Further, in order to maintain the distribution of the isothermal temperature curve in the crucible 3 slightly convex upward with high precision,
A thermocouple may be installed on the side of the crucible 3 or on the bottom of the crucible 3.
【０１３０】（実施形態２）図１７は、本発明に係る装
置の第二の実施形態を示す模式的な断面図であり、るつ
ぼ近傍の温度変化を測定することにより原料の温度変化
を求め、るつぼ引き下げ速度を制御する点が第一の実施
形態と異なる。ここではるつぼ近傍の温度を原料の温度
とみなす。(Embodiment 2) FIG. 17 is a schematic sectional view showing a second embodiment of the apparatus according to the present invention, in which the temperature change of the raw material is obtained by measuring the temperature change near the crucible. It differs from the first embodiment in that the crucible lowering speed is controlled. Here, the temperature near the crucible is regarded as the temperature of the raw material.
【０１３１】実施形態１の装置では、原料が結晶化する
ときに発生する潜熱による温度上昇のみを測定しようと
しても、るつぼの移動と共に温度が低下する為に、その
成分を除くデータ処理が必要である。In the apparatus of the first embodiment, even if it is intended to measure only the temperature rise due to the latent heat generated when the raw material is crystallized, since the temperature decreases with the movement of the crucible, data processing excluding that component is necessary. is there.
【０１３２】これに対して、本形態の装置では、るつぼ
３の降下による影響を受けにくい位置に配した温度測定
用の円筒２０に熱電対１８を設置する。また、原料が結
晶化する位置に温度測定用の熱電対１８を固定して設置
し、その温度測定結果から直接潜熱による温度変化△Ｔ
を求めることができる。るつぼ３の温度が変化すると、
るつぼからの輻射量が増加し、るつぼ３近傍に置かれた
例えばカーボンからなる温度測定用の円筒２０の温度を
上昇させる。これにより、直ちに図５の（ｂ）のような
検出結果が得られ、これをもとに、るつぼ３の引き下げ
速度を制御する。On the other hand, in the apparatus of the present embodiment, the thermocouple 18 is installed on the temperature measuring cylinder 20 which is arranged at a position that is hardly affected by the descent of the crucible 3. Further, a thermocouple 18 for temperature measurement is fixedly installed at a position where the raw material is crystallized, and a temperature change ΔT due to latent heat is directly obtained from the temperature measurement result.
Can be requested. When the temperature of the crucible 3 changes,
The amount of radiation from the crucible increases, and the temperature of the temperature measuring cylinder 20 made of, for example, carbon placed near the crucible 3 is increased. As a result, a detection result as shown in FIG. 5B is immediately obtained, and the pulling-down speed of the crucible 3 is controlled based on the detection result.
【０１３３】また、本例では、温度測定用の円筒２０を
るつぼ３とヒーター１ａとの間の空間に挿入したが、空
間が小さい場合や熱電対１８の熱容量が小さい場合に
は、円筒２０を設けず熱電対１８を挿入するだけ、もし
くは、温度変化測定用に非円筒の小片（不図示）を用い
てもよい。さらに、ヒーター１ａ又は１ｂに直接熱電対
４１を取り付けても構わない。この装置においても潜熱
による温度変化△Ｔを検出し、るつぼの降下速度を遅く
したり、冷媒の流量を増大させて、結晶成長速度とるつ
ぼ降下速度の差を制御する。In this embodiment, the cylinder 20 for temperature measurement is inserted into the space between the crucible 3 and the heater 1a. However, when the space is small or when the heat capacity of the thermocouple 18 is small, the cylinder 20 is The thermocouple 18 may be simply inserted without being provided, or a non-cylindrical small piece (not shown) may be used for temperature change measurement. Further, the thermocouple 41 may be directly attached to the heater 1a or 1b. This apparatus also detects a temperature change ΔT due to latent heat and controls the difference between the crystal growth rate and the crucible descending speed by slowing the crucible descending speed or increasing the flow rate of the refrigerant.
【０１３４】（実施形態３）図１８は、本発明に係る装
置の第三の実施形態を示す模式的な断面図であり、熱電
対に代えて放射温度計を用いて るつぼの温度を測定
し、るつぼ引き下げ速度を制御する点が第一の実施形態
１と異なる。(Embodiment 3) FIG. 18 is a schematic sectional view showing a third embodiment of the apparatus according to the present invention, in which the temperature of a crucible is measured using a radiation thermometer instead of a thermocouple. The third embodiment differs from the first embodiment in that the crucible pulling speed is controlled.
【０１３５】図１８の装置では、チャンバに放射温度計
用の窓２１を設け、窓２１を通して放射温度計２２でる
つぼ３の温度を検出する。カーボンや原料から放出され
る粉塵やガスが放射温度計用の窓２１に付着しないよう
に、ヒーター１ａと窓２１の距離を適宜調整する。るつ
ぼ３の温度が測定できるように、断熱材１５とヒーター
１ａには***が開けられ直接、るつぼ３が窓２１からみ
えるようになっている。In the apparatus shown in FIG. 18, a radiation thermometer window 21 is provided in the chamber, and the temperature of the crucible 3 is detected by the radiation thermometer 22 through the window 21. The distance between the heater 1a and the window 21 is appropriately adjusted so that dust and gas emitted from carbon and raw materials do not adhere to the window 21 for the radiation thermometer. A small hole is formed in the heat insulating material 15 and the heater 1a so that the temperature of the crucible 3 can be measured so that the crucible 3 can be directly viewed from the window 21.
【０１３６】放射温度計２２で測定された温度は制御装
置６に送られ、前述した実施形態１、２と同様に信号処
理され、るつぼ３の引き下げ速度が制御される。The temperature measured by the radiation thermometer 22 is sent to the control device 6 and subjected to signal processing in the same manner as in the first and second embodiments, and the pulling speed of the crucible 3 is controlled.
【０１３７】（実施形態４）図１９Ａ、１９Ｂは、本発
明に係る装置の第四の実施形態を示す模式的な断面図で
あり、放射温度計を用いて るつぼの底の温度を検出
し、るつぼ引き下げ速度を制御する点が実施形態３と異
なる。図１９Ａは装置全体を示す図面であり、図１９B
は放射温度計近傍を拡大した部分拡大図である。(Embodiment 4) FIGS. 19A and 19B are schematic sectional views showing a fourth embodiment of the apparatus according to the present invention, wherein the temperature at the bottom of the crucible is detected by using a radiation thermometer. The third embodiment differs from the third embodiment in that the crucible lowering speed is controlled. FIG. 19A is a drawing showing the entire apparatus, and FIG.
FIG. 3 is a partially enlarged view in which the vicinity of a radiation thermometer is enlarged.
【０１３８】図１９Ａ.１９Ｂの装置では、るつぼ３の
支持棒７の下部に放射温度計２２用の窓２１が設けら
れ、るつぼ３の底の温度が測定できるようになってい
る。また、放射温度計用の窓５１にカーボンが付着し、
るつぼ３の温度を測定するつもりで窓２１の直前には、
シャッター５３が取り付けられ、測定時のみ開かれ、る
つぼ３の底の温度が測定される。そして、実施形態１〜
３と同じように、潜熱による温度変化△Ｔを検出し、そ
の検出情報に従って結晶成長炉を制御する。In the apparatus shown in FIGS. 19A and 19B, a window 21 for a radiation thermometer 22 is provided below the support bar 7 of the crucible 3 so that the temperature at the bottom of the crucible 3 can be measured. Also, carbon adheres to the radiation thermometer window 51,
I intend to measure the temperature of the crucible 3 and just before the window 21,
A shutter 53 is attached and opened only at the time of measurement, and the temperature at the bottom of the crucible 3 is measured. And Embodiments 1 to
As in 3, the temperature change ΔT due to latent heat is detected, and the crystal growth furnace is controlled according to the detected information.
【０１３９】（実施形態５）図２０は、本発明に係る装
置の第五の実施形態５を示す模式的な断面図である。こ
の装置は、潜熱による温度変化ΔＴを測定し、その値と
式（７）から固液界面の高さｙ（ｔ）を求めて、固液界
面付近のヒーター温度を変更することにより結晶成長炉
を制御する点が特徴である。(Fifth Embodiment) FIG. 20 is a schematic sectional view showing a fifth embodiment of the device according to the present invention. This apparatus measures the temperature change ΔT due to latent heat, obtains the height y (t) of the solid-liquid interface from the value and the equation (7), and changes the heater temperature near the solid-liquid interface to obtain a crystal growth furnace. Is characterized by the fact that
【０１４０】上記従来技術で述べたように、過冷却領域
が現れると固液界面の位置が融点の位置とずれてくる。
そのため本例の装置では固液界面付近の温度を測定す
る。As described in the above prior art, when the supercooled region appears, the position of the solid-liquid interface is shifted from the position of the melting point.
Therefore, in the apparatus of this example, the temperature near the solid-liquid interface is measured.
【０１４１】図２０に示すように、ヒーター１は複数に
分割され、各々のヒーター１ａ〜１ｇに電源２ａ〜２ｇ
が取り付けられ、電源２ａ〜２ｇは制御装置６によって
制御される。これにより、るつぼ３内の原料４を任意の
温度分布に制御できる。さらに、ヒーター１とるつぼ３
との間には熱電対１８が挿入されている。チャンバ３１
の底にはベローズ３０が取り付けられ、ベローズ２４の
反対側のフランジから熱電対１８が大気中に取り出され
ている。さらに、熱電対１８を取り出しているフランジ
は、熱電対昇降機２５に固定されており、熱電対１８は
チャンバーに対して上下移動可能な構造となっている。As shown in FIG. 20, the heater 1 is divided into a plurality of parts, and each of the heaters 1a to 1g has a power source 2a to 2g.
Are attached, and the power supplies 2 a to 2 g are controlled by the control device 6. Thereby, the raw material 4 in the crucible 3 can be controlled to an arbitrary temperature distribution. Furthermore, heater 1 and crucible 3
A thermocouple 18 is inserted between the two. Chamber 31
A bellows 30 is attached to the bottom of the thermocouple, and a thermocouple 18 is taken out to the atmosphere from a flange opposite to the bellows 24. Further, the flange from which the thermocouple 18 is taken out is fixed to the thermocouple elevator 25, and the thermocouple 18 has a structure capable of moving up and down with respect to the chamber.
【０１４２】結晶成長が始まると潜熱による温度変化Δ
Ｔが検出され、その測定結果が制御装置６に送られると
式（７）で固液界面の高さが求められ、熱電対１８の測
温点である先端が固液界面の位置にくるように、制御装
置６から熱電対昇降機構２５に指令が出され熱電対１８
が上下される。このようにして測定された固液界面付近
の温度が融点より低い場合は、過冷却領域が発生してい
る可能性が高いので、結晶成長が進行し融点の温度の位
置に固液界面がくるまで、るつぼ３の引き下げが停止さ
れる。更に、、固液界面付近のヒーター（例えばヒータ
ー１ｅ）の温度を下げ、固液界面付近の温度勾配を大き
くして結晶成長の進行を促し、融点の温度の位置に固液
界面が存在するようにして過冷却領域を小さくしてもよ
い。When crystal growth starts, temperature change Δ due to latent heat
When T is detected and the measurement result is sent to the control device 6, the height of the solid-liquid interface is obtained by equation (7), and the tip of the thermocouple 18 which is the temperature measuring point is located at the position of the solid-liquid interface. Then, a command is issued from the control device 6 to the thermocouple lifting / lowering mechanism 25, and the thermocouple 18
Is moved up and down. When the temperature near the solid-liquid interface measured in this way is lower than the melting point, there is a high possibility that a supercooled region has occurred, so that crystal growth proceeds and the solid-liquid interface comes to the position of the melting point temperature. Until then, the lowering of the crucible 3 is stopped. Further, the temperature of the heater (for example, heater 1e) near the solid-liquid interface is lowered, and the temperature gradient near the solid-liquid interface is increased to promote the progress of crystal growth, so that the solid-liquid interface exists at the position of the melting point. To make the supercooling area smaller.
【０１４３】また、固液界面付近の温度勾配が適切な値
になるように、固液界面の上下（例えば１ｄと１ｅ）の
ヒーター１の入力を制御し、過冷却領域を小さくしても
よい。この場合、複数の熱電対を図中上下方向に配置す
れば、固液界面の温度と同時に温度勾配も測定でき、さ
らに効率的である。In addition, the input of the heater 1 above and below (for example, 1d and 1e) above and below the solid-liquid interface may be controlled so as to reduce the supercooling region so that the temperature gradient near the solid-liquid interface becomes an appropriate value. . In this case, by arranging a plurality of thermocouples in the vertical direction in the figure, the temperature gradient at the same time as the temperature of the solid-liquid interface can be measured, which is more efficient.
【０１４４】本形態では、上下可能な熱電対１８をるつ
ぼ３とヒーター１との間に配設して、固液界面の温度を
測定したが、るつぼ３の側壁に複数の熱電対（不図示）
を固定してもよい。固液界面の位置と熱電対の先端多少
ずれている場合には、複数の測定値から補間処理を行い
固液界面の温度を求めるのが望ましい。In the present embodiment, the thermocouple 18 which can be moved up and down is disposed between the crucible 3 and the heater 1 to measure the temperature of the solid-liquid interface, but a plurality of thermocouples (not shown) are provided on the side wall of the crucible 3. )
May be fixed. When the position of the solid-liquid interface is slightly deviated from the tip of the thermocouple, it is desirable to perform interpolation processing from a plurality of measured values to obtain the temperature of the solid-liquid interface.
【０１４５】以上、本発明に係る装置例を示したが、全
ての実施形態において所望の温度分布が達成できるので
あれば、図示したヒーターの構造にはよらない。例え
ば、実施形態５では、複数に分割されたヒーターの例を
示したが、上下２分割されたヒーターでも構わないし、
下部のヒーターがなく反射板によって所望の温度分布を
作ってもよい。さらに、反射板の代わりに冷却水が流さ
れた冷却筒でもよい。The apparatus examples according to the present invention have been described above. However, as long as a desired temperature distribution can be achieved in all the embodiments, it does not depend on the structure of the illustrated heater. For example, in the fifth embodiment, an example of a heater divided into a plurality of parts has been described, but a heater divided into upper and lower parts may be used,
A desired temperature distribution may be created by a reflector without a lower heater. Further, instead of the reflecting plate, a cooling cylinder through which cooling water is flown may be used.
【０１４６】同様に、本発明に係る装置は、図１９の
（ａ）に示したようなディスク型や、るつぼの底が円柱
の構造図１６にに示したような、円錐−円柱構造のるつ
ぼ、あるいはるつぼの中間で直径が変化しているものな
ど、全てのるつぼに適用できる。Similarly, the apparatus according to the present invention is a crucible having a disk type as shown in FIG. 19A or a crucible having a conical-cylindrical structure as shown in FIG. It can be applied to all crucibles, such as those having a diameter that changes in the middle of the crucible.
【０１４７】以上説明したように、本発明の実施の形態
１〜５によれば、結晶の成長速度を測定しながら結晶の
作製が可能となるので、るつぼ引き下げ速度と成長速度
とを一致するように制御できる結晶作製装置及び結晶作
製方法が得られる。特に、本発明に係る装置及び方法に
よれば、過冷却領域が小さくなるように制御できるの
で、寄生結晶の発生が防止され、大面積で良質な結晶を
安定して作製することが可能となる。As described above, according to the first to fifth embodiments of the present invention, it is possible to manufacture a crystal while measuring the growth rate of the crystal, so that the crucible pulling-down rate matches the growth rate. A crystal production apparatus and a crystal production method that can be controlled in a controlled manner are obtained. In particular, according to the apparatus and method according to the present invention, since the supercooled region can be controlled to be small, the occurrence of a parasitic crystal is prevented, and a large-area and high-quality crystal can be stably manufactured. .
【０１４８】又、その為に、熱電対や放射温度計ペルチ
ェ素子等により検出された原料温度から、温度変化を検
出し、その温度変化より潜熱の発生を検出することがで
きる。For that purpose, a temperature change can be detected from the raw material temperature detected by a thermocouple, a radiation thermometer, a Peltier element, or the like, and the generation of latent heat can be detected from the temperature change.
【０１４９】（実施形態６）図２１に本実施の形態によ
る結晶物品の製造装置を示す。基本的な構造は図１６に
示した装置と同じであり、図１６と同じ構成要素には同
じ符号を付している。(Embodiment 6) FIG. 21 shows an apparatus for manufacturing a crystal article according to the present embodiment. The basic structure is the same as that of the device shown in FIG. 16, and the same components as those in FIG. 16 are denoted by the same reference numerals.
【０１５０】図１６の装置と異なる点は、ヒーター１ａ
の外側に、ヒーター１ａと離れた円筒部材２０を設け、
その内部と外側にそれぞれ熱電対のような温度検出器１
８を設けた点である。The difference from the apparatus of FIG. 16 is that the heater 1a
A cylindrical member 20 apart from the heater 1a,
Temperature detectors 1 such as thermocouples inside and outside, respectively
8 is provided.
【０１５１】ヒーター１ａで発生した熱は、温度測定用
の円筒２０を暖め、その円筒２０の外側から断熱材１５
と真空チャンバ１４を通して、熱は大気に放出される。
従って、度測定用の円筒２０の内側と外側に取り付けら
れた熱電対１８によって、熱流速が測定できる。The heat generated by the heater 1a warms the cylinder 20 for temperature measurement, and heats the insulating material 15 from outside the cylinder 20.
Through the vacuum chamber 14, heat is released to the atmosphere.
Therefore, the heat flow rate can be measured by the thermocouples 18 attached inside and outside the cylinder 20 for measuring the degree.
【０１５２】ヒーター１ａ、１６に電力が供給され、る
つぼが暖められ内部のＣａＦ2のような原料が十分融解
するまでその状態が保持される。原料が十分融解し安定
するまで、ヒーターのパワーを一定にしてから数時間か
ら数日かかる。この間、るつぼ３の底部に取り付けられ
た熱電対１８によって るつぼ３の底の温度が測定さ
れ、測定データが計測器２６を通して、温度データが制
御装置６に送られ、るつぼ３の温度が記録されている。
原料が十分融解し安定したかどうかは、るつぼ３の温度
が一定になったか否かで判断する。Electric power is supplied to the heaters 1a and 16 so that the crucible is heated and the state is maintained until the raw material such as CaF 2 inside is sufficiently melted. It takes several hours to several days after the power of the heater is constant until the raw material is sufficiently melted and stabilized. During this time, the temperature at the bottom of the crucible 3 is measured by the thermocouple 18 attached to the bottom of the crucible 3, the measured data is sent to the control device 6 through the measuring instrument 26, and the temperature of the crucible 3 is recorded. I have.
Whether the raw material is sufficiently melted and stabilized is determined by whether or not the temperature of the crucible 3 has become constant.
【０１５３】もし、るつぼの中心の温度が最も低い状
態、即ちるつぼの等温温度曲線が、上に凸の状態でない
場合は、制御系６がヒーターの電源２ａにヒーター１ａ
の電力を増加させるように指令を出すと同時にるつぼ支
持棒の冷却能力を増加させるために、流量調製バルブ１
２に流量を増加させる指令を出す。If the temperature at the center of the crucible is the lowest, that is, if the isothermal temperature curve of the crucible is not convex upward, the control system 6 supplies the heater 1a to the heater power supply 2a.
In order to increase the cooling capacity of the crucible support rod at the same time as issuing a command to increase the power of the
Issue a command to increase the flow rate to 2.
【０１５４】上に凸の温度分布を保ったまま原料を固化
させるためにるつぼ３を引き下げるように制御装置６か
ら昇降機構１３に指令が出される。そのときのるつぼ引
き下げ速度は０.１ｍｍ／時間から１０ｍｍ／時間であ
るが、るつぼの中心のほうが周囲に比べ冷却しにくいた
めに、引き下げ速度が大きすぎると中心の温度減少が追
い付かなくなり等温温度曲線が上に凸の状態を保てなく
なるので、るつぼ引き下げ速度を小さくする。A command is issued from the control device 6 to the elevating mechanism 13 to lower the crucible 3 so as to solidify the raw material while maintaining the upwardly convex temperature distribution. The crucible lowering speed at that time is from 0.1 mm / hour to 10 mm / hour. However, since the center of the crucible is harder to cool than the surroundings, if the lowering speed is too high, the temperature decrease at the center cannot catch up and the isothermal temperature curve. Can no longer maintain a convex state, so the crucible lowering speed is reduced.
【０１５５】結晶成長が開始されると、熱流速に図８の
時刻ｔ１でみられるような変化があらわれる。もし、融
点に達しても結晶成長が開始されない場合は、過冷却が
生じている可能性があるので、るつぼ引き下げ速度を小
さくし、過冷却領域を小さくしなければならない。され
に、支持棒の内部の冷却媒の流量を増加させるなどの制
御を行なうことで、結晶成長の開始を促してもよい。結
晶成長が行なわれ、潜熱等によって るつぼの等温温度
曲線が上に凸の状態を保てなくなったら、前述の様な操
作が行なわれ、常に等温温度曲線が上に凸の状態を保
つ。When the crystal growth is started, a change in the heat flow velocity appears at time t1 in FIG. If crystal growth does not start even when the melting point is reached, supercooling may have occurred, so the crucible pulling-down speed must be reduced to reduce the supercooled region. In addition, the start of crystal growth may be promoted by performing control such as increasing the flow rate of the cooling medium inside the support rod. If crystal growth occurs and the isothermal temperature curve of the crucible cannot be kept convex upward due to latent heat or the like, the above-described operation is performed, and the isothermal temperature curve always keeps convex upward.
【０１５６】次に、図８の時刻ｔ２の状態に入ったら、
結晶の成長速度を一定に保つ。温度測定用の円筒２０の
内側と外側に取り付けた２本の熱電対１８から、測定器
２６を通して制御装置６に送られてきたデータをもと
に、結晶成長速度（△ｈ／△ｔ）を求める。もし、結晶
成長速度がるつぼ引き下げ速度より低くなった場合、る
つぼ３の引き下げ速度が結晶成長速度と一致するよう
に、るつぼの昇降機構１３に制御装置６から指令を出
し、るつぼ引き下げ速度を遅くする。Next, when entering the state at time t2 in FIG.
Keep the crystal growth rate constant. The crystal growth rate (Δh / Δt) is determined based on the data sent from the two thermocouples 18 inside and outside the cylinder 20 for temperature measurement to the control device 6 through the measuring device 26. Ask. If the crystal growth speed is lower than the crucible lowering speed, a command is issued from the control device 6 to the crucible raising / lowering mechanism 13 so that the crucible lowering speed matches the crystal growth speed, and the crucible lowering speed is reduced. .
【０１５７】このようにして、時刻ｔ４まできたら結晶
成長が完了する。ここで、時刻ｔ３で結晶成長速度（△
ｈ／△ｔ）が変化しているが、これは結晶の終点である
ので、ｔ３では引き下げ速度が遅くならないようにす
る。結晶成長速度が小さくなったときに、時刻ｔ１から
るつぼが下がった距離が垂直方向のるつぼ長さと等しけ
れば、結晶の終点と判断する。Thus, when the time t4 is reached, the crystal growth is completed. Here, at time t3, the crystal growth rate (△
h / △ t) is changed, but since this is the end point of the crystal, the pull-down speed is not slowed down at t3. If the distance that the crucible has descended since time t1 is equal to the length of the crucible in the vertical direction when the crystal growth rate decreases, it is determined that the crystal is at the end point.
【０１５８】るつぼ内の等温温度曲線がわずか上に凸の
分布を高精度に作るために必要に応じて、るつぼの側面
やるつぼの底部に複数熱電対を設置してもよい。If necessary, a plurality of thermocouples may be provided on the side of the crucible or on the bottom of the crucible, in order to form a distribution in which the isothermal temperature curve in the crucible is slightly convex upward with high accuracy.
【０１５９】（実施形態７）図２２は、るつぼの熱が、
るつぼの支持棒を通して外部へ放出される熱流速を検出
しようとするものである。支持棒７では、温度勾配は、
上は高く下が低くなるようについているので、熱電対１
８は、支持棒の上下方向に離して設置する。(Embodiment 7) FIG. 22 shows that the heat of the crucible is
It is intended to detect the heat flow rate released to the outside through the support rod of the crucible. In the support rod 7, the temperature gradient is
The upper part is set to be higher and the lower part is set to be lower.
8 is set apart from the support bar in the vertical direction.
【０１６０】この装置においても潜熱による熱流速を検
出し、その検出情報を基に、結晶成長炉を制御する。Also in this apparatus, the heat flow rate due to the latent heat is detected, and the crystal growth furnace is controlled based on the detected information.
【０１６１】具体的には、潜熱による熱流速が検出され
た場合、るつぼの引き下げ速度を時刻ｔ１で遅くなるよ
うに変更したり、るつぼの底の中心を局所的に冷却した
り、るつぼを振動させたりすればよい。Specifically, when the heat flow rate due to the latent heat is detected, the lowering speed of the crucible is changed to be slow at time t1, the center of the bottom of the crucible is locally cooled, or the crucible is vibrated. You can do it.
【０１６２】（実施形態８）図２３は本実施形態による
結晶物品の製造装置を示す。基本的な構造は前出の実施
形態と同じである。この装置の特徴は以下のとおり。(Embodiment 8) FIG. 23 shows a crystal article manufacturing apparatus according to the present embodiment. The basic structure is the same as the previous embodiment. The features of this device are as follows.
【０１６３】るつぼの支持棒７の周囲に、温度測定用の
円筒２０ａと２０ｂを上下方向に配し、その円筒間の温
度差が測定できるようになっている。温度測定用円筒２
０ａと２０ｂの間には、素線２７ｂが接続されており、
温度測定用の円筒２０ａと２０ｂには、それぞれ素線２
７ａが接続されその端は電圧計２８に接続されている。
素線２７ａと２７ｂは材質が異なり、温度測定用の円筒
２０ａと２０ｂの温度が異なれば、素線２７ａの両端に
熱起電力が生じることは、周知の通りである。この熱起
電力は、温度測定用の円筒２０ａと２０ｂの温度差に対
応しているので、熱起電力を電圧計２８で測定すれば、
直ちに温度差が求められ、熱流速が求められる。よっ
て、この装置の動作は以下のようになる。Cylinders 20a and 20b for temperature measurement are vertically arranged around the supporting rod 7 of the crucible so that the temperature difference between the cylinders can be measured. Temperature measurement cylinder 2
A wire 27b is connected between 0a and 20b,
The cylinders 20a and 20b for temperature measurement are respectively
7a is connected and its end is connected to the voltmeter 28.
It is well known that the wires 27a and 27b are made of different materials, and if the temperatures of the temperature measuring cylinders 20a and 20b are different, a thermoelectromotive force is generated at both ends of the wires 27a. Since this thermoelectromotive force corresponds to the temperature difference between the temperature measurement cylinders 20a and 20b, if the thermoelectromotive force is measured by the voltmeter 28,
The temperature difference is immediately determined, and the heat flow rate is determined. Therefore, the operation of this device is as follows.
【０１６４】るつぼ３を一定速度で引き下げている途中
で、潜熱による熱流速が検出された場合には、熱流速の
情報から結晶成長速度を求め、結晶成長速度とるつぼの
引き下げ速度が一致するようにるつぼの引き下げ速度を
一旦遅くする。その後は、得られた結晶成長速度と同じ
速度になるようにるつぼの引き下げを行う。When the heat flow rate due to the latent heat is detected while the crucible 3 is being lowered at a constant speed, the crystal growth rate is obtained from the information on the heat flow rate so that the crystal growth rate and the crucible lowering rate match. Slow down the crucible lowering speed. After that, the crucible is lowered so as to have the same speed as the obtained crystal growth speed.
【０１６５】以上説明した実施形態６〜８においては、
温度検出器として熱電対を用いたが、これにかぎられる
わけではなく、放射温度計や抵抗温度計でもよい。In Embodiments 6 to 8 described above,
Although a thermocouple is used as the temperature detector, the present invention is not limited to this, and a radiation thermometer or a resistance thermometer may be used.
【０１６６】このように温度検出器１８、２７ａ、２７
ｂと計測器２６、電圧計２８、更には制御装置からなる
検出手段により、熱流速の測定から潜熱の発生を検出す
ることができる。As described above, the temperature detectors 18, 27a, 27
The detection of latent heat can be detected from the measurement of the heat flow velocity by means of the measuring means 26, the measuring instrument 26, the voltmeter 28, and the control device.
【０１６７】全ての実施形態は所望の温度分布が達成で
きるのならば、ヒーターの構造によらない。例えば、複
数に分割されたヒーターの例を示したが、下部のヒータ
ーを反射板に代えて所望の温度分布を作ってもよい。さ
れに、反射板の代わりに冷媒が流された冷却筒でもよ
い。All the embodiments do not depend on the structure of the heater as long as a desired temperature distribution can be achieved. For example, although the example of the heater divided into a plurality is shown, a desired temperature distribution may be created by replacing the lower heater with a reflector. In addition, a cooling cylinder in which a refrigerant is flown may be used instead of the reflection plate.
【０１６８】同様に、ディスク型や、るつぼの底が円筒
の構造、円錐−円柱構造のるつぼ、あるいはるつぼの中
間で直径が変化しているものなど、全てのるつぼに本発
明は適用できる。Similarly, the present invention can be applied to all crucibles such as a disk type, a crucible having a cylindrical bottom, a crucible having a conical-columnar structure, and a crucible having a diameter varying in the middle of the crucible.
【０１６９】（実施形態９）図２４の（ａ）は、本発明
に係る装置の第一の実施形態を示す模式的な断面図であ
り、炉内の温度が高い第１の領域（高温領域）と温度が
低い第２の領域（低温領域）に分けられ、それぞれ独立
したヒーターによって温度が制御されている炉に、本発
明を適応した場合である。(Embodiment 9) FIG. 24 (a) is a schematic cross-sectional view showing a first embodiment of the apparatus according to the present invention, in which a first region (a high temperature region) where the temperature inside the furnace is high. ) And a second region having a low temperature (low temperature region), in which the present invention is applied to a furnace whose temperature is controlled by independent heaters.
【０１７０】図２４の（ａ）において、１ａと１ｂはそ
れぞれ第１と第２のヒーター、２ａと２ｂは第１と第２
のヒーター用電源、３はるつぼ、４はるつぼ内に入れら
れた原料、５はディスク、６は制御系、７はるつぼ支持
棒、８はるつぼ下の断熱材、９は冷却水用の配管、１０
は冷媒用流路、１１は冷媒流入口、１２は流量調節バル
ブ、１３は支持棒を通して るつぼを引き下げる昇降機
構、１８は熱電対、３１は熱電対のシース部、３２は熱
電対の接続部、３３は熱電対のリード線、２９は熱電対
に接続された測定器、３４は熱電対収納フランジ、３５
は熱電対取り出し用のフィードスルー、１４は真空チャ
ンバ、１５は断熱材、１６は排気ポート、１７は排気
口、３０はベースプレートである。In FIG. 24A, reference numerals 1a and 1b denote first and second heaters, respectively, and 2a and 2b denote first and second heaters.
Power supply for heater, 3 crucible, 4 raw materials in crucible, 5 disk, 6 control system, 7 crucible support rod, 8 heat insulator under crucible, 9 pipe for cooling water, 10
Is a refrigerant flow path, 11 is a refrigerant inlet, 12 is a flow control valve, 13 is an elevating mechanism for pulling down a crucible through a support rod, 18 is a thermocouple, 31 is a thermocouple sheath, 32 is a thermocouple connection, 33 is a thermocouple lead wire, 29 is a measuring instrument connected to the thermocouple, 34 is a thermocouple housing flange, 35
Is a feedthrough for taking out a thermocouple, 14 is a vacuum chamber, 15 is a heat insulating material, 16 is an exhaust port, 17 is an exhaust port, and 30 is a base plate.
【０１７１】ステンレス等の金属からなる真空チャンバ
１４は、排気ポート１６を通して排気口１７から真空に
引かれチャンバ内の圧力は１．３３×１０-3Ｐａ〜１．
３３×１０-4Ｐａに保たれる。断熱材１５は真空チャン
バ１４の内壁に取り付けられ、ヒーター１ａ、１ｂで発
生した熱が外部に逃さない構造となっている。ヒーター
１ａと１ｂはカーボン等からなり、それぞれの電源２
ａ、２ｂを通して通電することで発熱する。さらに、発
生した熱はヒーター１ａ、１ｂ内に置かれたるつぼ３に
輻射によって供給される。るつぼ３は結晶の原料４と反
応しないカーボン等の物質からなる。るつぼ３内には、
フッ化カルシウムのような結晶の原料４が入れられてい
る。さらにその下にるつぼ３を支える支持棒７が取り付
けられている。支持棒７は昇降機構１３に取り付けら
れ、昇降機構１３は制御装置６の指示によって駆動制御
され、るつぼ３が上下される。The vacuum chamber 14 made of metal such as stainless steel is evacuated from the exhaust port 17 through the exhaust port 16 and the pressure in the chamber is 1.33 × 10 −3 Pa to 1.30.
It is kept at 33 × 10 −4 Pa. The heat insulating material 15 is attached to the inner wall of the vacuum chamber 14, and has a structure in which heat generated by the heaters 1a and 1b does not escape to the outside. The heaters 1a and 1b are made of carbon or the like.
Heat is generated by energizing through a and 2b. Further, the generated heat is supplied by radiation to the crucible 3 placed in the heaters 1a and 1b. The crucible 3 is made of a substance such as carbon that does not react with the crystal raw material 4. In crucible 3,
Crystal raw material 4 such as calcium fluoride is contained. Further, a support bar 7 for supporting the crucible 3 is mounted below the support bar 7. The support bar 7 is attached to an elevating mechanism 13, and the elevating mechanism 13 is driven and controlled by an instruction from the controller 6, and the crucible 3 is moved up and down.
【０１７２】発熱体であるヒーター１ａ、１ｂとは別の
温度制御機構として、るつぼ支持棒７の内部に冷媒用流
路１０が設けられている。流入口１１から流入した冷媒
は、制御バルブ１２を通して、流路１０内に流入し支持
棒７の内部を通過しながら支持棒の熱を奪い排出口から
排出される。冷媒による冷却能力は、一般には冷媒の温
度と流量によって決まるが、本例は流量を流量調節バル
ブ１２を制御系６で制御することで冷却能力が決定され
るものとする。従って、るつぼの中心の温度が高すぎる
場合は、流量調節バルブ１２を開くことによって冷却能
力を増加させ、るつぼの中心の温度を下げることが可能
である。As a temperature control mechanism different from the heaters 1a and 1b, which are heating elements, a coolant passage 10 is provided inside the crucible support rod 7. The refrigerant flowing from the inflow port 11 flows into the flow path 10 through the control valve 12 and passes through the inside of the support rod 7 while removing heat from the support rod and is discharged from the discharge port. The cooling capacity of the refrigerant is generally determined by the temperature and the flow rate of the refrigerant. In this example, the cooling capacity is determined by controlling the flow rate by the control system 6 of the flow control valve 12. Therefore, if the temperature at the center of the crucible is too high, it is possible to increase the cooling capacity by opening the flow control valve 12 and lower the temperature at the center of the crucible.
【０１７３】熱電対１８は、シース部３１とリード線３
３、シース部３１とリード線３３を接続する接続部３２
から構成されている。シース部３１の先端が感温部とな
っており温度測定が必要な箇所に適宜取り付けられる。
特に、本例ではＦｉｇ、２４Ｂに示すようにるつぼ３の
面内の温度分布を測定するために、るつぼの底面の半径
方向に複数本取り付けた。これは、るつぼ３の底のみな
らず、ディスク５にも穴が開けられ複数本取り付けられ
て、温度分布が測定可能となっている。必要に応じて、
るつぼの側面にも熱電対を取り付けても構わない。同様
に結晶の成長方向と交差する面としてディスク５にも少
なくとも３つの熱電対を取り付けている。The thermocouple 18 includes the sheath 31 and the lead 3
3. Connecting part 32 for connecting sheath part 31 and lead wire 33
It is composed of The distal end of the sheath portion 31 serves as a temperature sensing portion, and is appropriately attached to a portion where temperature measurement is required.
In particular, in this example, in order to measure the temperature distribution in the plane of the crucible 3 as shown in FIGS. This is because not only the bottom of the crucible 3 but also a plurality of discs 5 are provided with holes and the temperature distribution can be measured. If necessary,
A thermocouple may be attached to the side of the crucible. Similarly, at least three thermocouples are attached to the disk 5 as a plane intersecting the crystal growth direction.
【０１７４】また、ベースプレート３０には冷媒用の配
管９が取り付けられ、ヒーターに電力が投入されている
状態でもベースプレート３０の温度は所望の一定温度に
保持されるようにした。ベースプレート３０の下部が、
熱電対収納フランジ３４の内部に位置するようにシース
部３１の長さを決めた。熱電対収納フランジ２４は、一
定温度に保持されているベースプレート３０に取り付け
られていると同時に、外部に冷媒用配管９が取り付けら
れ温度が上昇しない構造とした。このため、シース部に
比べガスに対する耐食性や耐熱性が低いリード線３３
は、腐食性ガスや高温に曝されることがなく、測定に耐
えられる構造となっている。その際、熱電対収納フラン
ジ３４の大きさは、るつぼ３の下降が終了しても接続部
３２がフィードスルー２７に当たることがないようにし
た。The refrigerant pipe 9 is attached to the base plate 30, so that the temperature of the base plate 30 is maintained at a desired constant temperature even when electric power is supplied to the heater. The lower part of the base plate 30
The length of the sheath portion 31 was determined so as to be located inside the thermocouple housing flange 34. The thermocouple housing flange 24 is attached to the base plate 30 maintained at a constant temperature, and at the same time, has a structure in which the refrigerant pipe 9 is attached to the outside so that the temperature does not rise. Therefore, the lead wire 33 has lower corrosion resistance and heat resistance to gas than the sheath portion.
Has a structure that can withstand measurement without being exposed to corrosive gas or high temperature. At this time, the size of the thermocouple housing flange 34 was set so that the connecting portion 32 did not hit the feedthrough 27 even when the crucible 3 was completely lowered.
【０１７５】リード線３３はフィードスルー３５を通し
てチャンバ１４の外へ取り出される。図２４の（ａ）の
フィードスルー３５は、図１５に示すように、リード線
３３を貫通させた円筒形のフィードスルー４２、フィー
ドスルーフランジ４３及びＯリング４４から構成され
る。円筒形のフィードスルー４２は絶縁物質でできてお
り、リード線３３を貫通させるための穴（不図示）が２
個開けられており、その穴は絶縁性接着剤で固められ、
真空を封じる構造となっている。このため、チャンバ１
４内部が真空に保たれる他、チャンバ１４の内外で温度
差が生じても温度測定誤差が生じない構造となってい
る。そして、チャンバ１４の外に取り出されたリード線
３３は、温度測定器２９に接続され、得られた情報は制
御装置６へ送られる。The lead wire 33 is taken out of the chamber 14 through the feed-through 35. As shown in FIG. 15, the feed-through 35 of FIG. 24A includes a cylindrical feed-through 42 having a lead wire 33 penetrated, a feed-through flange 43, and an O-ring 44. The cylindrical feedthrough 42 is made of an insulating material, and has two holes (not shown) through which the lead wires 33 pass.
It is opened individually, and the hole is fixed with insulating adhesive,
It has a structure that seals the vacuum. For this reason, chamber 1
In addition to the fact that the inside of the chamber 4 is kept in a vacuum, a temperature measurement error does not occur even if a temperature difference occurs inside and outside the chamber 14. Then, the lead wire 33 taken out of the chamber 14 is connected to the temperature measuring device 29, and the obtained information is sent to the control device 6.
【０１７６】るつぼ支持棒７内の流路１０に流す冷却媒
体としては水が用いられるが、水の沸点は１００℃であ
り、１００℃より高い温度を制御したい場合には、冷却
油等を使用してもよい。Water is used as a cooling medium flowing through the flow path 10 in the crucible support rod 7, but the boiling point of water is 100 ° C. If it is desired to control the temperature higher than 100 ° C., use cooling oil or the like. May be.
【０１７７】次に、上記構成からなる装置の動作につい
て説明する。Next, the operation of the apparatus having the above configuration will be described.
【０１７８】まず、ヒーター１ａ、１ｂに電力が供給さ
れ、るつぼ３が温められ内部の原料４が十分融解するま
でその状態が保持される。原料４が例えば、ＣａＦ2の
場合、十分融解し安定するまで、ヒーターのパワーを一
定にしてから数時間から数日かかる。この間、るつぼ３
の底部に取り付けられた複数の熱電対１８によってるつ
ぼ３の底の温度が測定され、測定データが計測器２９を
通して、温度データが制御装置６に送られ、るつぼ３の
温度が記録されている。原料が十分融解し安定したかど
うかは、るつぼ３の温度が一定になったら安定したもの
とみなす。First, power is supplied to the heaters 1a and 1b, the crucible 3 is heated, and the state is maintained until the raw material 4 inside is sufficiently melted. In the case where the raw material 4 is, for example, CaF 2 , it takes several hours to several days after the power of the heater is kept constant until it is sufficiently melted and stabilized. During this time, crucible 3
The temperature at the bottom of the crucible 3 is measured by a plurality of thermocouples 18 attached to the bottom of the crucible, the measured data is sent to the controller 6 through the measuring device 29, and the temperature of the crucible 3 is recorded. Whether the raw material has been sufficiently melted and stabilized is considered to be stable when the temperature of the crucible 3 becomes constant.
【０１７９】もし、るつぼ３の中心の温度が最も低い状
態でない場合、即ちるつぼ３の等温温度曲線が上に凸の
状態でない場合は、制御装置６がヒーターの電源２ａに
ヒーター１ａの電力を増加させるように指令を出すと同
時にるつぼ支持棒７の冷却能力を増加させるために、流
量調整バルブ１２に流量を増加させる指令を出す。If the temperature at the center of the crucible 3 is not the lowest, that is, if the isothermal temperature curve of the crucible 3 is not convex upward, the controller 6 increases the power of the heater 1a to the power supply 2a of the heater. At the same time, a command to increase the flow rate is issued to the flow rate adjustment valve 12 in order to increase the cooling capacity of the crucible support bar 7.
【０１８０】上に凸の温度分布を保ったまま原料４を固
化させるために、るつぼ３に取り付けられた複数の熱電
対によって、るつぼ３の底またはディスク５の面内の温
度が常時測定されながら、るつぼ３を引き下げるように
制御装置６から昇降機構１３に指令が出される。そのと
きのるつぼ引き下げ速度は０．１ｍｍ／時間から１０ｍ
ｍ／時間であるが、るつぼ３の中心の方が周囲に比べ冷
却しにくいために、引き下げ速度が大きすぎると中心の
温度減少が追いつかなくなり等温温度曲線が上に凸の状
態を保てなくなる。そのるつぼ引き下げ速度を小さくす
る。るつぼ３が引き下げられる。図２５のように柔軟性
があるリード線３３が曲げられて、下降した距離だけ、
リード線の余り分を吸収されることになる。そのため、
熱電対１８のシース部３１に不要な力が加わることが無
いので、熱電対２２が破損したりるつぼ３の下降を熱電
対が妨げることがない。In order to solidify the raw material 4 while maintaining the upwardly convex temperature distribution, the temperature in the bottom of the crucible 3 or in the plane of the disk 5 is constantly measured by a plurality of thermocouples attached to the crucible 3. Then, a command is issued from the control device 6 to the lifting mechanism 13 to lower the crucible 3. The crucible pulling speed at that time is from 0.1 mm / hour to 10 m
Although it is m / hour, since the center of the crucible 3 is harder to cool than the surroundings, if the lowering speed is too high, the decrease in temperature at the center cannot catch up, and the isothermal temperature curve cannot maintain the upward convex state. Decrease the crucible lowering speed. The crucible 3 is lowered. The flexible lead wire 33 is bent as shown in FIG.
The remainder of the lead wire will be absorbed. for that reason,
Since an unnecessary force is not applied to the sheath portion 31 of the thermocouple 18, the thermocouple 22 is not damaged, and the thermocouple does not hinder the lowering of the crucible 3.
【０１８１】結晶成長が開始されると、るつぼ３の温度
に図５の（ａ）の時刻ｔ1で見られるような温度変化が
現れる。もし、融点に達しても結晶成長が開始されない
場合は過冷却が生じている可能性があるので、るつぼ引
き下げ速度を小さくし、過冷却となる領域を小さくしな
ければならない。ここで、潜熱等によって るつぼ３の
等温温度曲線が上に凸の状態を保てなくなったら、前述
のような操作が行われ、常に等温温度曲線が上に凸の状
態を保つ。When the crystal growth is started, a change in the temperature of the crucible 3 appears at time t 1 in FIG. If the crystal growth does not start even when the melting point is reached, supercooling may have occurred, so the crucible pulling-down speed must be reduced to reduce the region where the supercooling occurs. Here, if the isothermal temperature curve of the crucible 3 cannot maintain an upward convex state due to latent heat or the like, the above-described operation is performed, and the isothermal temperature curve always maintains an upward convex state.
【０１８２】次に、図５Ａの時刻ｔ2の状態に入った
ら、るつぼ３の底全体で結晶成長が起きているので、等
温温度曲線を平らするように冷却水の流量と引き下げ速
度を制御する。しかし、この場合でも、るつぼ壁で生じ
た寄生結晶がるつぼ３の中心に向かって成長するのを防
ぐために、るつぼ３の周辺部分の温度を若干低い状態に
保つ。このようにして、時刻ｔ4まできたら１段目のる
つぼの結晶成長が完了する。Next, when entering the state at time t 2 in FIG. 5A, since crystal growth has occurred on the entire bottom of the crucible 3, the flow rate of the cooling water and the rate of reduction are controlled so as to flatten the isothermal temperature curve. . However, even in this case, the temperature of the peripheral portion of the crucible 3 is kept slightly lower in order to prevent the parasitic crystal generated on the crucible wall from growing toward the center of the crucible 3. In this way, when the time t 4 is reached, the crystal growth of the first-stage crucible is completed.
【０１８３】更にるつぼ３を引き下げると２段目のるつ
ぼの結晶成長が始まるので、結晶成長がるつぼ底全面で
開始されるまでは上に凸の温度分布を保ち、その後、平
坦な温度分布にするなど１段目と同様な操作を行う。When the crucible 3 is further lowered, the crystal growth of the second-stage crucible starts, so that the temperature distribution which is upwardly convex is maintained until the crystal growth is started over the entire bottom of the crucible, and thereafter the temperature distribution is made flat. The same operation as the first step is performed.
【０１８４】本例では、ディスク型と呼ばれるるつぼに
本発明を応用した例で説明したが、ディスクが入ってい
ないるつぼや底が円錐形のるつぼに応用できることは言
うまでもない。In this embodiment, an example in which the present invention is applied to a crucible called a disk type has been described. However, it goes without saying that the present invention can be applied to a crucible having no disc or a crucible having a conical bottom.
【０１８５】（実施形態１０）図２６は、本発明の実施
形態１０による装置を示す模式的な断面図であり、熱電
対収納フランジを排気ポート１６が兼ねる構造とした点
が実施形態９と異なる。(Embodiment 10) FIG. 26 is a schematic sectional view showing an apparatus according to Embodiment 10 of the present invention, which differs from Embodiment 9 in that a thermocouple housing flange is also used as an exhaust port 16. .
【０１８６】図２６の装置では、排気ポート１６の下部
に熱電対取り出し用のフィードスルー３５が取り付けら
れ、熱電対のリード線３３がチャンバ１４の外部へ取り
出されている。さらに、排気ポート１６の外周に冷却配
管９を設けて温度が上がらないようにしている。このた
め、接続部３２やリード線３３の温度が上昇せず、るつ
ぼ３が下降した場合、リード線３３がたわむことでるつ
ぼ３の下降した距離を吸収する。In the apparatus shown in FIG. 26, a feedthrough 35 for taking out a thermocouple is attached to a lower portion of the exhaust port 16, and a lead wire 33 of the thermocouple is taken out of the chamber 14. Further, a cooling pipe 9 is provided on the outer periphery of the exhaust port 16 to prevent the temperature from rising. Therefore, when the temperature of the connection portion 32 and the lead wire 33 does not rise and the crucible 3 descends, the lead wire 33 bends to absorb the descended distance of the crucible 3.
【０１８７】しかし、排気ポート１６の温度が低くて
も、熱電対の接続部３２やリード線３３が、下部のヒー
ター１ｂのるつぼ下の断熱材８からの輻射によって、許
容温度を越えることがある。そのため、これらの直接の
輻射を避けるために、接続部３２の上方のるつぼ支持棒
７に遮蔽板３６が取り付けられている。この遮蔽板３６
を設けたことによって、接続部３２やリード線３３が許
容温度を越えることがない。遮蔽板３６内部に冷却水を
循環させてもよい。However, even if the temperature of the exhaust port 16 is low, the connecting portion 32 of the thermocouple and the lead wire 33 may exceed the allowable temperature due to radiation from the heat insulating material 8 below the crucible of the lower heater 1b. . Therefore, in order to avoid such direct radiation, a shielding plate 36 is attached to the crucible support bar 7 above the connecting portion 32. This shielding plate 36
Is provided, the connecting portion 32 and the lead wire 33 do not exceed the allowable temperature. Cooling water may be circulated inside the shielding plate 36.
【０１８８】図２６では、遮蔽板３６として るつぼ支
持棒７に取り付けられたものを示したが、遮蔽板３６は
熱電対の接続部３２の直上にあるシース部３１に取り付
けてもよい。このような遮蔽板３６としては、輻射率の
小さいものが効果が高くアルミニウムやステンレス等か
らなる金属板や箔が好適である。Although FIG. 26 shows the shield plate 36 attached to the crucible support bar 7, the shield plate 36 may be attached to the sheath portion 31 immediately above the connecting portion 32 of the thermocouple. As such a shielding plate 36, one having a small emissivity has a high effect, and a metal plate or foil made of aluminum, stainless steel, or the like is preferable.
【０１８９】また、結晶成長中の排気ポート１６内はか
なりカーボン塵等で汚染されている。そのため、円筒形
フィードスルー４２を封じているＯリング４４にカーボ
ン膜が付着し真空が破れやすくなったり、フランジ面で
のリード線間の短絡がおきる可能性がある。これを防止
するため本例では、前記円筒形フィードスルー４２が取
り付けられるチャンバ１４側のフランジ面を、重力に対
して垂直方向もしくは該垂直方向から重力方向に傾けて
配置した。In addition, the inside of the exhaust port 16 during the crystal growth is considerably contaminated with carbon dust and the like. As a result, the carbon film adheres to the O-ring 44 sealing the cylindrical feedthrough 42, which may cause a vacuum to break easily or a short circuit between the lead wires on the flange surface. In order to prevent this, in this example, the flange surface on the chamber 14 side to which the cylindrical feed-through 42 is attached is arranged to be inclined in a direction perpendicular to gravity or in the direction of gravity from the perpendicular direction.
【０１９０】（実施形態１１）図２７は、本発明の実施
形態１１による装置を示す模式的な断面図であり、るつ
ぼ支持棒７の内部に熱電対１８を通す構成とした点が実
施形態９と異なる。(Embodiment 11) FIG. 27 is a schematic sectional view showing an apparatus according to Embodiment 11 of the present invention. Embodiment 9 is different from Embodiment 9 in that a thermocouple 18 is passed through the inside of the crucible support rod 7. And different.
【０１９１】図２７の装置では、支持棒７の下部に熱電
対取り出し用のフィードスルー３５が取り付けられ、熱
電対のリード線３３が真空の外へ取り出されている。ま
た、支持棒７の低温部の位置に、シース部３１とリード
線３３の接続部３２かくるように熱電対の長さを調節し
た。このような構成は、るつぼ３を回転させる場合に特
に有効である。In the apparatus shown in FIG. 27, a feedthrough 35 for taking out a thermocouple is attached to a lower portion of the support rod 7, and a lead wire 33 of the thermocouple is taken out of the vacuum. In addition, the length of the thermocouple was adjusted so that the sheath portion 31 and the connecting portion 32 of the lead wire 33 came to the position of the low temperature portion of the support rod 7. Such a configuration is particularly effective when the crucible 3 is rotated.
【０１９２】（実施形態１２）図２８は、本発明の実施
形態１２による装置を示す模式的な断面図であり、るつ
ぼ３に取り付けた熱電対１８をチャンバ１４から取り出
すためのフランジ３７が、るつぼ３とともに移動する構
成とした点が第一の実施形態と異なる。(Twelfth Embodiment) FIG. 28 is a schematic sectional view showing an apparatus according to a twelfth embodiment of the present invention, in which a flange 37 for taking out the thermocouple 18 attached to the crucible 3 from the chamber 14 is provided with a crucible. 3 is different from the first embodiment in that it is configured to move together with the third embodiment.
【０１９３】図２８の装置では、フランジ３７は、ベー
スプレート３０とフランジ３７の間にベローズ３８が介
され、さらに、るつぼ支持棒７がフランジ３７に固定さ
れている。この構成において るつぼ３を引き下げる
と、図２９に示すように、ベローズ３８が伸長しるつぼ
３の移動量による熱電対１８がたわまないようになって
いる。In the apparatus shown in FIG. 28, the flange 37 has a bellows 38 interposed between the base plate 30 and the flange 37, and the crucible support rod 7 is fixed to the flange 37. When the crucible 3 is pulled down in this configuration, as shown in FIG. 29, the bellows 38 does not bend the thermocouple 18 due to the amount of movement of the crucible 3.
【０１９４】また、図２８、２９では、熱電対１８のシ
ース部３１がフランジ３７に固定されているが、図２４
Ａのように、熱電対１８のシース部３１と接続部３２、
リード部３３の一部を真空内に入れて、リード部３３の
みをチャンバ３１の外へ取り出してもよい。Also, in FIGS. 28 and 29, the sheath 31 of the thermocouple 18 is fixed to the flange 37.
As shown in A, the sheath portion 31 and the connection portion 32 of the thermocouple 18,
A part of the lead part 33 may be put in a vacuum, and only the lead part 33 may be taken out of the chamber 31.
【０１９５】以上、全ての実施形態において原料として
はフッ化カルシウム、フッ化リチウム等が用いられフッ
化物結晶の製造に用いられる。As described above, in all of the embodiments, calcium fluoride, lithium fluoride, and the like are used as raw materials and used for producing fluoride crystals.
【０１９６】さらに、るつぼの移動に伴う熱電対のたわ
みをリード線で吸収するように、熱電対のシース部とリ
ード部の接合部が５００℃以下となる位置にくるように
したことを特徴とした熱電対の構造は、るつぼ以外の移
動物体にも広く適応できるものである。例えば、薄膜形
成装置や不純物注入装置等の高温で腐食性ガスを使用す
る処理装置等に使用できる。Further, the joint between the sheath portion and the lead portion of the thermocouple is located at a temperature of 500 ° C. or less so that the deflection of the thermocouple accompanying the movement of the crucible is absorbed by the lead wire. The structure of the thermocouple described above can be widely applied to moving objects other than the crucible. For example, it can be used for a processing apparatus using a corrosive gas at a high temperature, such as a thin film forming apparatus and an impurity implantation apparatus.
【０１９７】以上説明したように、本実施形態９〜１２
によれば、結晶成長方向と垂直な面内の温度分布が上に
凸の等温温度線となるように制御できる。その結果、過
冷却領域が小さくなるように制御できるので、寄生結晶
の発生が防止され、大面積で良質な結晶を安定して作製
することが可能となる。又、この熱電対や温度測定装置
により、精度の高い温度検出を行うことができる。As described above, in the ninth to twelfth embodiments,
According to this, it is possible to control the temperature distribution in a plane perpendicular to the crystal growth direction to be an upwardly convex isothermal temperature line. As a result, since the supercooled region can be controlled to be small, generation of a parasitic crystal is prevented, and a large-area and high-quality crystal can be stably manufactured. Moreover, highly accurate temperature detection can be performed by the thermocouple and the temperature measuring device.
【０１９８】本発明によるフッ化物結晶の製造方法につ
いて説明する。図１６〜２９に示したような結晶成長装
置を用意する。るつぼ３内にフッ化物原料を入れる。ヒ
ーター１ａ、１ｂに通電し、フッ化物原料を融解し、炉
内の温度が経時変化せず一定になるのをまつ。The method for producing a fluoride crystal according to the present invention will be described. A crystal growth apparatus as shown in FIGS. 16 to 29 is prepared. The fluoride raw material is put in the crucible 3. Electricity is supplied to the heaters 1a and 1b to melt the fluoride raw material, and the temperature in the furnace is kept constant without changing over time.
【０１９９】熱電対等の温度検出器により原料の温度を
モニターしながら（実際にはるつぼやヒーターの温度を
検出しながら）るつぼを下方に移動する。The crucible is moved downward while monitoring the temperature of the raw material with a temperature detector such as a thermocouple (actually detecting the temperatures of the crucible and the heater).
【０２００】ここで、温度検出器としては、Ｔａシ−ス
管、Ｔａアロイシース管、アルミナ保護管を有する熱電
対が好ましいが、放射温度計や、ペルチエ素子を用いて
もよい。又、検出器は、結晶成長方向と交差する面に複
数設けるとよい。As the temperature detector, a thermocouple having a Ta sheath tube, a Ta alloy sheath tube, and an alumina protective tube is preferable, but a radiation thermometer or a Peltier element may be used. Further, a plurality of detectors may be provided on a plane intersecting the crystal growth direction.
【０２０１】潜熱による温度変化が検出されたならば、
結晶成長速度及び又は固液界面の位置を求めて、結晶成
長速度が変動しないように、又は固液界面の位置が変動
しないように結晶成長炉を制御する。最も単純な方法
は、るつぼの引き下げ速度を一旦遅くすることである。
その他の方法は前述したとおりである。If a temperature change due to latent heat is detected,
The crystal growth rate and / or the position of the solid-liquid interface are obtained, and the crystal growth furnace is controlled so that the crystal growth rate does not change or the position of the solid-liquid interface does not change. The simplest method is to slow down the crucible lowering speed once.
Other methods are as described above.
【０２０２】以下、同様に結晶成長速度や固液界面の位
置が変動しないようにるつぼの引き下げ速度を制御す
る。In the same manner, the crucible lowering speed is controlled so that the crystal growth speed and the position of the solid-liquid interface do not change.
【０２０３】こうして、大口径で均一性に優れたフッ化
物結晶を得ることができる。Thus, a fluoride crystal having a large diameter and excellent uniformity can be obtained.
【０２０４】[0204]
【発明の効果】本発明によれば寄生結晶が発生し難く、
均一な屈折率分布を呈し得る結晶物品の製造装置及び製
造方法を提供することができる。According to the present invention, parasitic crystals are hardly generated,
An apparatus and a method for manufacturing a crystal article that can exhibit a uniform refractive index distribution can be provided.
【０２０５】また、本発明によれば、結晶成長させる原
料の温度制御性に優れた結晶物品の製造装置及び製造方
法を提供することができる。Further, according to the present invention, it is possible to provide a manufacturing apparatus and a manufacturing method of a crystal article excellent in temperature controllability of a raw material for crystal growth.
【０２０６】更に、本発明によれば温度検出器の耐久性
が向上し、高精度で温度検出が行える熱電対又は温度測
定装置或いは結晶物品の製造装置及び製造方法を提供す
ることができる。Further, according to the present invention, it is possible to provide a thermocouple or a temperature measuring device capable of detecting a temperature with high accuracy and a manufacturing apparatus and a manufacturing method of a crystal article in which the durability of the temperature detector is improved.
【図１】従来の結晶成長装置の模式的断面図である。FIG. 1 is a schematic sectional view of a conventional crystal growth apparatus.
【図２】結晶成長炉の温度分布を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a temperature distribution of a crystal growth furnace.
【図３】別の従来の結晶成長装置の模式的断面図であ
る。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of another conventional crystal growth apparatus.
【図４】原料の坩堝底からの高さと温度の関係を示す図
である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the height of the raw material from the bottom of the crucible and the temperature.
【図５】（ａ）結晶成長処理中の原料の温度の経時変化
と、（ｂ）結晶成長処理中の原料の潜熱による温度変化
△Ｔと時間との関係と、（ｃ）単位時間あたりの温度変
化△Ｔのグラフを示す図である。FIG. 5 (a) shows a temporal change in temperature of a raw material during a crystal growth process, (b) a relationship between a temperature change ΔT due to latent heat of a raw material during a crystal growth process and time, and (c) a unit time. It is a figure showing a graph of temperature change ΔT.
【図６】温度変化△Ｔと時間との関係を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing the relationship between temperature change ΔT and time.
【図７】結晶成長速度を説明するための模式図である。FIG. 7 is a schematic diagram for explaining a crystal growth rate.
【図８】熱流速と時間との関係を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing a relationship between a heat flow rate and time.
【図９】固液界面の様子を示す模式図である。FIG. 9 is a schematic view showing a state of a solid-liquid interface.
【図１０】ディスクにより上下が仕切られた坩堝を用い
た結晶成長処理中の原料の温度の経時変化を示す図であ
る。FIG. 10 is a diagram showing a time-dependent change in the temperature of a raw material during a crystal growth process using a crucible vertically divided by a disk.
【図１１】温度検出器としての熱電対の一例を示す模式
図である。FIG. 11 is a schematic diagram showing an example of a thermocouple as a temperature detector.
【図１２】本発明に用いられる温度検出器としての熱電
対の１例示す模式図である。FIG. 12 is a schematic view showing an example of a thermocouple as a temperature detector used in the present invention.
【図１３】熱電対のフィードスルーの構造を示す模式的
断面図である。FIG. 13 is a schematic sectional view showing a structure of a feed-through of a thermocouple.
【図１４】別の熱電対のフィードスルーの構造を示す模
式的断面図である。FIG. 14 is a schematic sectional view showing a structure of a feed-through of another thermocouple.
【図１５】本発明の熱電対のフィードスルーの構造を示
す模式的断面図である。FIG. 15 is a schematic sectional view showing a structure of a feed-through of a thermocouple of the present invention.
【図１６】本発明の１実施の形態による結晶成長装置の
模式的断面図である。FIG. 16 is a schematic sectional view of a crystal growth apparatus according to one embodiment of the present invention.
【図１７】本発明の１実施の形態による結晶成長装置の
模式的断面図である。FIG. 17 is a schematic sectional view of a crystal growth apparatus according to one embodiment of the present invention.
【図１８】本発明の別の実施の形態による結晶成長装置
の模式的断面図である。FIG. 18 is a schematic sectional view of a crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention.
【図１９】（ａ）本発明の別の実施の形態による結晶成
長装置の模式的断面と、（ｂ）本発明による温度検出器
の取り付け構造を示す図である。19A is a schematic cross-sectional view of a crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention, and FIG. 19B is a diagram illustrating a mounting structure of a temperature detector according to the present invention.
【図２０】本発明の別の実施の形態による結晶成長装置
の模式的断面図である。FIG. 20 is a schematic sectional view of a crystal growing apparatus according to another embodiment of the present invention.
【図２１】本発明の別の実施の形態による結晶成長装置
の模式的断面図である。FIG. 21 is a schematic sectional view of a crystal growing apparatus according to another embodiment of the present invention.
【図２２】本発明の別の実施の形態による結晶成長装置
の模式的断面図である。FIG. 22 is a schematic sectional view of a crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention.
【図２３】本発明の別の実施の形態による結晶成長装置
の模式的断面図である。FIG. 23 is a schematic sectional view of a crystal growing apparatus according to another embodiment of the present invention.
【図２４】（ａ）本発明の別の実施の形態による結晶成
長装置の模式的断面と、（ｂ）本発明による温度検出器
の取り付け構造を示す図である。24A is a diagram showing a schematic cross section of a crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention, and FIG. 24B is a diagram showing a mounting structure of a temperature detector according to the present invention.
【図２５】本発明の別の実施の形態による結晶成長装置
の模式的断面図である。FIG. 25 is a schematic sectional view of a crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention.
【図２６】本発明の別の実施の形態による結晶成長装置
の模式的断面図である。FIG. 26 is a schematic sectional view of a crystal growing apparatus according to another embodiment of the present invention.
【図２７】本発明の別の実施の形態による結晶成長装置
の模式的断面図である。FIG. 27 is a schematic sectional view of a crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention.
【図２８】本発明の別の実施の形態による結晶成長装置
の模式的断面図である。FIG. 28 is a schematic sectional view of a crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention.
【図２９】本発明の別の実施の形態による結晶成長装置
の模式的断面図である。FIG. 29 is a schematic sectional view of a crystal growth apparatus according to another embodiment of the present invention.
Claims (51)
れた前記原料を融解する為の加熱器と前記坩堝を前記加
熱器に対して相対的に移動させる移動手段とを有する結
晶成長炉を備え、前記坩堝内で融解された前記原料を冷
却し結晶成長させる結晶物品の製造装置において、前記
原料の温度を検出する検出器と、前記検出器により検出
された温度変化に基いて、前記結晶成長炉を制御するこ
とを特徴とする結晶物品の製造装置。1. A crystal growth furnace having a crucible containing a raw material, a heater for melting the raw material contained in the crucible, and moving means for moving the crucible relatively to the heater. A crystal article manufacturing apparatus for cooling and growing the raw material melted in the crucible, a detector for detecting a temperature of the raw material, and a crystal based on a temperature change detected by the detector. An apparatus for producing a crystal article, wherein the apparatus controls a growth furnace.
棒、前記加熱器の少なくとも何れかに取り付けられた熱
電対である請求項１に記載の結晶物品の製造装置。2. The apparatus according to claim 1, wherein the detector is a thermocouple attached to at least one of the crucible, the support rod of the crucible, and the heater.
の間に配された熱電対である請求項１に記載の結晶物品
の製造装置。3. The apparatus according to claim 1, wherein the detector is a thermocouple disposed between the crucible and the heater.
度の変化を抑制するように制御することである請求項１
に記載の結晶物品の製造装置。4. The control of the crystal growth furnace is to control to suppress a change in a crystal growth rate.
2. The apparatus for producing a crystal article according to claim 1.
固液界面の位置ずれを抑制するように制御することであ
る請求項１に記載の結晶物品の製造装置。5. The apparatus for producing a crystal article according to claim 1, wherein the control of the crystal growth furnace is performed to control a displacement of a solid-liquid interface of the raw material.
移動速度を変更することである請求項１に記載の結晶物
品の製造装置。6. The apparatus for manufacturing a crystal article according to claim 1, wherein controlling the crystal growth furnace includes changing a moving speed of the crucible.
不連続な変化が生じた場合或いは、前記坩堝が所定の温
度又は位置にあるにもかかわらず前記温度の不連続な変
化が生じない場合に、前記坩堝の移動を遅くすることで
ある請求項１に記載の結晶物品の製造装置。7. The control of the crystal growth furnace means that when the temperature changes discontinuously, or when the crucible is at a predetermined temperature or position, the temperature changes discontinuously. The apparatus for producing a crystal article according to claim 1, wherein the movement of the crucible is slowed down when there is no crucible.
温度分布を変更することである請求項１に記載の結晶物
品の製造装置。8. The apparatus for producing a crystal article according to claim 1, wherein controlling the crystal growth furnace includes changing a temperature distribution of the crucible.
不連続な変化が生じた場合或いは、前記坩堝が所定の温
度又は位置にあるにもかかわらず前記温度の不連続な変
化が生じない場合に、前記坩堝の底の中心温度を低くす
ることである請求項１に記載の結晶物品の製造装置。9. The control of the crystal growth furnace means that when the temperature changes discontinuously, or when the crucible is at a predetermined temperature or position, the temperature changes discontinuously. The apparatus for producing a crystal article according to claim 1, wherein when there is no crucible, the center temperature of the bottom of the crucible is reduced.
に振動を与えることである請求項１に記載の結晶物品の
製造装置。10. The apparatus for manufacturing a crystal article according to claim 1, wherein controlling the crystal growth furnace includes applying vibration to the crucible.
が所定の温度又は位置にあるにもかかわらず前記温度の
不連続な変化が生じない場合に、前記坩堝に振動を与え
ることである請求項１に記載の結晶物品の製造装置。11. The controlling of the crystal growth furnace is to apply vibration to the crucible when the temperature of the crucible is at a predetermined temperature or position but no discontinuous change in the temperature occurs. An apparatus for producing a crystal article according to claim 1.
の潜熱による前記温度の不連続な変化が生じた場合に、
前記原料の固液界面の位置ずれを抑制するように制御す
ることである請求項１に記載の結晶物品の製造装置。12. The control of the crystal growth furnace means that when the temperature changes discontinuously due to the latent heat of the raw material,
The apparatus for producing a crystal article according to claim 1, wherein the apparatus is controlled so as to suppress displacement of a solid-liquid interface of the raw material.
るように、前記結晶成長炉の制御を行う請求項１に記載
の結晶物品の製造装置。13. The apparatus for producing a crystal article according to claim 1, wherein the crystal growth furnace is controlled such that an isothermal surface of the raw material is convex toward a liquid phase side.
る面内に複数設けられており、前記複数の検出器により
検出された温度に基いて、前記結晶成長炉を制御する請
求項１に記載の結晶物品の製造装置。14. The apparatus according to claim 1, wherein a plurality of said detectors are provided in a plane intersecting a crystal growth direction, and said crystal growth furnace is controlled based on a temperature detected by said plurality of detectors. An apparatus for manufacturing the crystal article according to the above.
る面内に複数設けられており、前記複数の検出器により
検出された温度に基いて、前記原料の等温面が、液相側
に凸になるように、前記結晶成長炉の制御するととも
に、前記原料の温度の不連続な変化が生じた場合に、前
記原料の等温面の凸の程度を変更するように、前記結晶
成長炉の制御する請求項１に記載の結晶物品の製造装
置。15. A plurality of said detectors are provided in a plane intersecting with a crystal growth direction, and based on a temperature detected by said plurality of detectors, an isothermal surface of said raw material is located on a liquid phase side. Controlling the crystal growth furnace so as to be convex, and changing the degree of protrusion of the isothermal surface of the raw material when a discontinuous change in the temperature of the raw material occurs, The apparatus for producing a crystal article according to claim 1, wherein the apparatus is controlled.
された前記原料を融解する為の加熱器と前記坩堝を前記
加熱器に対して相対的に移動させる移動手段とを有する
結晶成長炉を備え、前記坩堝内で融解された前記原料を
冷却し結晶成長させる結晶物品の製造装置において、前
記原料の温度を検出する為の検出器を結晶成長方向と交
差する面内に複数設け、前記複数の検出器により検出さ
れた温度に基いて、前記原料の等温面が、液相側に凸に
なるように、前記結晶成長炉を制御することを特徴とす
る結晶物品の製造装置。16. A crystal growth furnace having a crucible containing a raw material, a heater for melting the raw material contained in the crucible, and moving means for moving the crucible relatively to the heater. A crystal article manufacturing apparatus for cooling and growing the raw material melted in the crucible, wherein a plurality of detectors for detecting the temperature of the raw material are provided in a plane intersecting a crystal growth direction; An apparatus for manufacturing a crystal article, wherein the crystal growth furnace is controlled such that an isothermal surface of the raw material is convex toward a liquid phase based on a temperature detected by the detector.
た場合に、前記原料の等温面の凸の程度が小さくなるよ
うに、前記結晶成長炉を制御する請求項１６に記載の結
晶物品の製造装置。17. The crystal article according to claim 16, wherein the crystal growth furnace is controlled such that, when a discontinuous change in the temperature of the raw material occurs, the degree of protrusion of the isothermal surface of the raw material is reduced. Manufacturing equipment.
された前記原料を融解する為の加熱器と前記坩堝を前記
加熱器に対して相対的に移動させる移動手段とを有する
結晶成長炉を備え、前記坩堝内で融解された前記原料を
冷却し結晶成長させる結晶物品の製造装置において、前
記結晶成長炉の熱流速を測定する為の測定器を設け、前
記測定器により測定された熱流速変化に基いて、前記結
晶成長炉を制御することを特徴とする結晶物品の製造装
置。18. A crystal growth furnace having a crucible containing a raw material, a heater for melting the raw material contained in the crucible, and moving means for moving the crucible relatively to the heater. In a crystal article manufacturing apparatus for cooling and crystal growing the raw material melted in the crucible, a measuring device for measuring a heat flow rate of the crystal growth furnace is provided, and a heat flow rate measured by the measuring device is provided. An apparatus for manufacturing a crystal article, wherein the apparatus controls the crystal growth furnace based on a change.
設けられた複数の温度検出器を有する請求項１８に記載
の結晶物品の製造装置。19. The apparatus according to claim 18, wherein the measuring device has a plurality of temperature detectors provided at different positions.
支持棒の少なくとも何れかに取り付けられた熱電対であ
る請求項１９に記載の結晶物品の製造装置。20. The apparatus according to claim 19, wherein the detector is a thermocouple attached to at least one of the crucible and a support rod of the crucible.
記加熱器との間に配された熱電対である請求項１９に記
載の結晶物品の製造装置。21. The apparatus according to claim 19, wherein the detector is a thermocouple disposed between a support rod of the crucible and the heater.
速度の変化を抑制するように制御することである請求項
１８に記載の結晶物品の製造装置。22. The apparatus for manufacturing a crystal article according to claim 18, wherein controlling the crystal growth furnace includes controlling to suppress a change in a crystal growth rate.
の固液界面の位置ずれを抑制するように制御することで
ある請求項１８に記載の結晶物品の製造装置。23. The apparatus for manufacturing a crystal article according to claim 18, wherein the control of the crystal growth furnace is performed to control a displacement of a solid-liquid interface of the raw material.
の移動速度を変更することである請求項１８に記載の結
晶物品の製造装置。24. The apparatus for producing a crystal article according to claim 18, wherein controlling the crystal growth furnace includes changing a moving speed of the crucible.
速の不連続な変化が生じた場合或いは、前記坩堝が所定
の温度又は位置にあるにもかかわらず前記熱流速の不連
続な変化が生じない場合に、前記坩堝の移動を遅くする
ことである請求項１８に記載の結晶物品の製造装置。25. The control of the crystal growth furnace is performed when the heat flow rate changes discontinuously or when the crucible is at a predetermined temperature or position, the heat flow rate changes discontinuously. 19. The apparatus for producing a crystal article according to claim 18, wherein the movement of the crucible is slowed down when no creeping occurs.
の温度分布を変更することである請求項１８に記載の結
晶物品の製造装置。26. The apparatus for manufacturing a crystal article according to claim 18, wherein controlling the crystal growth furnace includes changing a temperature distribution of the crucible.
速の不連続な変化が生じた場合或いは、前記坩堝が所定
の温度又は位置にあるにもかかわらず前記熱流速の不連
続な変化が生じない場合に、前記坩堝の底の中心温度を
低くすることである請求項１８に記載の結晶物品の製造
装置。27. The control of the crystal growth furnace is performed when a discontinuous change in the heat flow rate occurs or when the crucible is at a predetermined temperature or a predetermined position. 19. The apparatus for manufacturing a crystal article according to claim 18, wherein when no cracking occurs, the center temperature of the bottom of the crucible is reduced.
に振動を与えることである請求項１８に記載の結晶物品
の製造装置。28. The apparatus for producing a crystal article according to claim 18, wherein controlling the crystal growth furnace includes applying vibration to the crucible.
があ所定の温度又は位置にあるにもかかわらず前記熱流
速の不連続な変化が生じない場合に、前記坩堝に振動を
与えることである請求項１８に記載の結晶物品の製造装
置。29. The control of the crystal growth furnace is to apply vibration to the crucible when the crucible is at a predetermined temperature or position but the heat flow does not change discontinuously. 19. The apparatus for producing a crystal article according to claim 18, wherein
の潜熱による前記熱流速の不連続な変化が生じた場合
に、前記原料の固液界面の位置ずれを抑制するように制
御することである請求項１８に記載の結晶物品の製造装
置。30. The control of the crystal growth furnace is to control the displacement of the solid-liquid interface of the raw material when a discontinuous change in the heat flow rate due to the latent heat of the raw material occurs. 19. The apparatus for producing a crystal article according to claim 18, wherein
るように、前記結晶成長炉の制御を行う請求項１８に記
載の結晶物品の製造装置。31. The apparatus for producing a crystal article according to claim 18, wherein the crystal growth furnace is controlled such that an isothermal surface of the raw material is convex toward a liquid phase side.
された前記原料を融解する為の加熱器と前記坩堝を前記
加熱器に対して相対的に移動させる移動手段とを有する
結晶成長炉を備え、前記坩堝内で融解された前記原料を
冷却し結晶成長させる結晶物品の製造装置にお前記原料
の潜熱の発生を検出する検出手段を設け、前記検出手段
からの潜熱の発生情報に基いて、前記結晶成長炉を制御
することを特徴とする結晶物品の製造装置。32. A crystal growth furnace having a crucible containing a raw material, a heater for melting the raw material contained in the crucible, and moving means for moving the crucible relatively to the heater. A detecting device for detecting generation of latent heat of the raw material provided in a crystal article manufacturing apparatus for cooling and growing the raw material melted in the crucible, based on latent heat generation information from the detecting device. And a crystal growth apparatus for controlling the crystal growth furnace.
を用いて、結晶物品の製造を行うことを特徴とする結晶
物品の製造方法。33. A method for manufacturing a crystal article, comprising using the apparatus for manufacturing a crystal article according to claim 1 to manufacture the crystal article.
置を用いて、結晶物品の製造を行うことを特徴とする結
晶物品の製造方法。34. A method for manufacturing a crystal article, comprising using the apparatus for manufacturing a crystal article according to claim 16 to manufacture the crystal article.
置を用いて、結晶物品の製造を行うことを特徴とする結
晶物品の製造方法。35. A method for manufacturing a crystal article, comprising using the apparatus for manufacturing a crystal article according to claim 18 to manufacture the crystal article.
置を用いて、結晶物品の製造を行うことを特徴とする結
晶物品の製造方法。36. A method for manufacturing a crystal article, comprising using the apparatus for manufacturing a crystal article according to claim 32 to manufacture the crystal article.
設けられる熱電対において、互いに異なる材料からなる
―対の素線と、少なくとも１つの該素線の周囲に設けら
れたシース管と、を有し、該シース管がタンタルを主成
分とする金属又は酸化アルミニウムを主成分とするセラ
ミックからなることを特徴とする熱電対。37. A thermocouple provided in a crystal growth furnace for growing a fluoride crystal, comprising a pair of wires made of different materials and a sheath tube provided around at least one of the wires. A thermocouple, wherein the sheath tube is made of a metal mainly containing tantalum or a ceramic mainly containing aluminum oxide.
に収容された前記原料を融解する為の加熱器と前記坩堝
を前記加熱器に対して相対的に移動させる移動手段とを
有する結晶成長炉を備え、前記坩堝内で融解された前記
原料を冷却し結晶成長させる結晶物品の製造装置におい
て、互いに異なる材料からなる一対の素線と、少なくと
も１つの該素線の周囲に設けられた管と、を有し、該管
がタンタルを主成分とする金属又は酸化アルミニウムを
主成分とするセラミックからなる熱電対を有し、前記熱
電対による温度情報に基いて、前記結晶成長炉を制御す
ることを特徴とする結晶物品の製造装置。38. A crystal growth comprising a crucible containing a fluoride raw material, a heater for melting the raw material contained in the crucible, and moving means for moving the crucible relatively to the heater. An apparatus for manufacturing a crystal article, comprising a furnace, wherein the raw material melted in the crucible is cooled to grow crystals, and a pair of wires made of different materials and a tube provided around at least one of the wires And the tube has a thermocouple made of a metal mainly composed of tantalum or a ceramic mainly composed of aluminum oxide, and controls the crystal growth furnace based on temperature information by the thermocouple. An apparatus for producing a crystal article, comprising:
置を用いて、弗化物結晶物品の製造を行うことを特徴と
する結晶物品の製造方法。39. A method for producing a crystal article, comprising producing a fluoride crystal article using the apparatus for producing a crystal article according to claim 38.
する温度測定装置であって、前記熱電対の素線とリード
線とを接続する接続部及び該リード線の設置点における
温度が５００℃以下となるように該接続部及び該リード
線を設けることを特徴とする温度測定装置。40. A temperature measuring device for measuring the temperature of a moving object using a thermocouple, wherein a temperature of a connecting portion for connecting a wire of the thermocouple to a lead wire and a temperature at an installation point of the lead wire are 500. A temperature measuring device, wherein the connecting portion and the lead wire are provided so as to be lower than or equal to ° C.
に、前記設置点を冷却する手段を有する請求項４０に記
載の温度測定装置。41. The temperature measuring device according to claim 40, further comprising means for cooling the installation point so that the temperature is 500 ° C. or less.
徴とする請求項４０に記載の温度測定装置。42. The temperature measuring device according to claim 40, wherein the moving object is a crucible.
する接続部及び該リード線が、該熱電対を収納するフラ
ンジ内に設けられ、該フランジは温度が５００℃以下の
部材に取り付けられていることを特徴とする請求項４０
に記載の温度測定装置。43. A connecting portion for connecting a wire and a lead wire of the thermocouple and a lead wire are provided in a flange for housing the thermocouple, and the flange is attached to a member having a temperature of 500 ° C. or less. 41. The method according to claim 40, wherein
The temperature measuring device according to item 1.
する接続部が、前記移動物体を支える支持手段の内部に
設けられいることを特徴とする請求項４０に記載の温度
測定装置。44. The temperature measuring apparatus according to claim 40, wherein a connecting portion for connecting the element wire of the thermocouple and the lead wire is provided inside a supporting means for supporting the moving object.
に配置され、該チャンバには該チャンバ内を減圧するた
めの真空ポンプが接続される排気ポートが設けてあり、
前記熱電対の素線とリード線とを接続する接続部と該リ
ード線は該排気ポート内に位置し、該接続部と該移動物
体との間には遮蔽体を設けたことを特徴とする請求項４
０に記載の温度測定装置。45. The moving object is disposed in a chamber that can be depressurized, and the chamber has an exhaust port to which a vacuum pump for depressurizing the chamber is connected.
A connection part for connecting the element wire and the lead wire of the thermocouple and the lead wire are located in the exhaust port, and a shield is provided between the connection part and the moving object. Claim 4
The temperature measurement device according to 0.
れた移動物体の温度を熱電対を用いて測定する温度測定
装置であって、該熱電対を該チャンバから取り出すため
のフランジを該移動物体と共に移動させる手段を備えた
ことを特徴とする温度測定装置。46. A temperature measuring device for measuring, using a thermocouple, the temperature of a moving object disposed in a chamber having a vacuum inside, wherein the moving object has a flange for removing the thermocouple from the chamber. A temperature measuring device, comprising: means for moving together with the temperature.
徴とする請求項４６に記載の温度測定装置。47. The temperature measuring device according to claim 46, wherein the moving object is a crucible.
のるつぼであることを特徴とする請求項４６に記載の温
度測定装置。48. The temperature measuring apparatus according to claim 46, wherein the crucible is a crucible for producing calcium fluoride.
対を取り出すために用いる熱電対のフィードスルーにお
いて、 絶縁物質からなる円筒の軸方向に貫通穴を設け、前記熱
電対の素線又は補償導線を該貫通穴に通し該貫通穴の周
囲を絶縁性の接着剤で固め、該円筒と該円筒を設置する
前記チャンバのプレートとの間にＯリングを設けること
を特徴とする熱電対のフィードスルー。49. A feed-through of a thermocouple used for taking out a thermocouple from the inside of a vacuum chamber, wherein a through-hole is provided in an axial direction of a cylinder made of an insulating material, and a wire or a compensating wire of the thermocouple is provided. Through the through-hole, the periphery of the through-hole is fixed with an insulating adhesive, and an O-ring is provided between the cylinder and a plate of the chamber in which the cylinder is installed. .
は１対であることを特徴とする請求項４９に記載の熱電
対のフィードスルー。50. The feed-through of a thermocouple according to claim 49, wherein one or a single wire of the thermocouple passes through the cylinder.
バのフランジ面を、重力に対して垂直方向もしくは該垂
直方向から重力方向に傾けて配置することを特徴とする
請求項４９に記載の熱電対のフィードスルー。51. The thermocouple feed according to claim 49, wherein a flange surface of the chamber to which the cylinder is attached is arranged to be inclined in a direction perpendicular to gravity or in a direction of gravity from the perpendicular direction. Through.
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