JP2000271425A - 予備冷却なしに空気を精製し、低温分離するための方法およびプラント - Google Patents
予備冷却なしに空気を精製し、低温分離するための方法およびプラントInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】空気が冷凍ユニットにより予備冷却されること
を必要としない空気の低温分離のためのプロセスを提供
すること。 【解決手段】本発明は不純物を含む空気の精製および低
温分離のためのプラントおよび方法に関し、その方法
は、（ａ）空気を圧縮する工程、（ｂ）先に空気を予備
冷却することなしに吸着剤の粒子を含む１以上の吸着容
器に工程（ａ）で圧縮された空気を導入する工程、
（ｃ）室温および少なくとも１１．４バール、好ましく
は２０．１から４０バールの範囲の圧力で吸着剤の粒子
上に空気中に含まれる不純物（二酸化炭素、、水、窒素
酸化物、硫黄酸化物など）を吸着させる工程、（ｄ）極
低温に工程（ｃ）において精製された空気を冷却する工
程、および（ｅ）窒素、酸素、アルゴンまたはそれらの
混合物を製造するために冷却された空気を低温蒸留する
工程により実施される。
を必要としない空気の低温分離のためのプロセスを提供
すること。 【解決手段】本発明は不純物を含む空気の精製および低
温分離のためのプラントおよび方法に関し、その方法
は、（ａ）空気を圧縮する工程、（ｂ）先に空気を予備
冷却することなしに吸着剤の粒子を含む１以上の吸着容
器に工程（ａ）で圧縮された空気を導入する工程、
（ｃ）室温および少なくとも１１．４バール、好ましく
は２０．１から４０バールの範囲の圧力で吸着剤の粒子
上に空気中に含まれる不純物（二酸化炭素、、水、窒素
酸化物、硫黄酸化物など）を吸着させる工程、（ｄ）極
低温に工程（ｃ）において精製された空気を冷却する工
程、および（ｅ）窒素、酸素、アルゴンまたはそれらの
混合物を製造するために冷却された空気を低温蒸留する
工程により実施される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蒸留の前に吸着に
より不純物を除去することにより改善される低温蒸留に
より大気空気を分離するための方法に関する。
より不純物を除去することにより改善される低温蒸留に
より大気空気を分離するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】大気空気は、空気のいずれかの低温分離
の前に、すなわち空気分離ユニットのコールドボックス
の熱交換器に空気を導入する前に、除去されねばならな
い化合物または不純物を含むことが知られている。
の前に、すなわち空気分離ユニットのコールドボックス
の熱交換器に空気を導入する前に、除去されねばならな
い化合物または不純物を含むことが知られている。
【０００３】特に、二酸化炭素（ＣＯ2 ）および／また
は水蒸気（Ｈ2 Ｏ）タイプの化合物、のみならず他の不
純物について言及がなされ得る。
は水蒸気（Ｈ2 Ｏ）タイプの化合物、のみならず他の不
純物について言及がなされ得る。
【０００４】これは、空気のそのような予備処理の無い
ときは、それらの不純物、特にＣＯ 2 および／または水
蒸気は、空気が極低温に冷却される間に不可避に凝縮
し、氷として固形化するであろうし、それは特に熱交換
器、蒸留カラムなどの低温分離装備またはユニットにお
ける遮蔽の問題を引き起こし、それにより装備またはユ
ニットが損傷されることを引き起こすためである。
ときは、それらの不純物、特にＣＯ 2 および／または水
蒸気は、空気が極低温に冷却される間に不可避に凝縮
し、氷として固形化するであろうし、それは特に熱交換
器、蒸留カラムなどの低温分離装備またはユニットにお
ける遮蔽の問題を引き起こし、それにより装備またはユ
ニットが損傷されることを引き起こすためである。
【０００５】この問題を避けるために、この低温分離の
前に低温分離されねばならない空気を予備処理すること
は一般的な実施事項である。
前に低温分離されねばならない空気を予備処理すること
は一般的な実施事項である。
【０００６】空気のこの予備処理は、低温分離ユニット
の上流で実施されるために、通常「フロントエンド」浄
化または精製と呼ばれる。
の上流で実施されるために、通常「フロントエンド」浄
化または精製と呼ばれる。
【０００７】現在、空気は、事例に応じて、ＴＳＡ（温
度スイング吸着）プロセスまたはＰＳＡ（圧力スイング
吸着）プロセスにより予備処理される。
度スイング吸着）プロセスまたはＰＳＡ（圧力スイング
吸着）プロセスにより予備処理される。
【０００８】従来、ＴＳＡプロセスサイクルは以下の工
程を含む、すなわち、 ａ）超大気雰囲気圧力での不純物の吸着による空気の精
製、 ｂ）大気雰囲気圧力または大気雰囲気圧力未満への吸着
装置の減圧、 ｃ）典型的には空気分離ユニットから到来し、１以上の
熱交換器により加熱される純粋でない窒素である温熱気
体、特に残留気体または廃棄気体を用いての大気雰囲気
圧力での吸着剤の完全な再生、 ｄ）特に空気分離ユニットから到来するが加熱されてい
ない前記残留気体を吸着剤に導入しつづけることによる
吸着剤の冷却、 ｅ）例えば、製造相にある別の吸着装置から到来する精
製空気を用いての吸着装置の再加圧。
程を含む、すなわち、 ａ）超大気雰囲気圧力での不純物の吸着による空気の精
製、 ｂ）大気雰囲気圧力または大気雰囲気圧力未満への吸着
装置の減圧、 ｃ）典型的には空気分離ユニットから到来し、１以上の
熱交換器により加熱される純粋でない窒素である温熱気
体、特に残留気体または廃棄気体を用いての大気雰囲気
圧力での吸着剤の完全な再生、 ｄ）特に空気分離ユニットから到来するが加熱されてい
ない前記残留気体を吸着剤に導入しつづけることによる
吸着剤の冷却、 ｅ）例えば、製造相にある別の吸着装置から到来する精
製空気を用いての吸着装置の再加圧。
【０００９】更に、ＰＳＡプロセスサイクルについて
は、これは、実質的に同じ工程ａ）、ｂ）およびｅ）を
含むが、しかし、残留気体が再生工程（工程ｃ））のあ
いだに加熱されず、それゆえ工程ｄ）も欠け、一般的に
ＴＳＡプロセスにおけるよりも短いサイクル時間により
ＴＳＡプロセスから区別される。
は、これは、実質的に同じ工程ａ）、ｂ）およびｅ）を
含むが、しかし、残留気体が再生工程（工程ｃ））のあ
いだに加熱されず、それゆえ工程ｄ）も欠け、一般的に
ＴＳＡプロセスにおけるよりも短いサイクル時間により
ＴＳＡプロセスから区別される。
【００１０】好ましくは、空気予備処理装置は、並列に
操業する、すなわち、別に言えば、吸着装置の１つは製
造相にあり、そのあいだに、他方は再生相にある少なく
とも２つの吸着装置を含む。
操業する、すなわち、別に言えば、吸着装置の１つは製
造相にあり、そのあいだに、他方は再生相にある少なく
とも２つの吸着装置を含む。
【００１１】そのようなＴＳＡまたはＰＳＡ空気精製プ
ロセスは、例えば、文献ＵＳ−Ａ−３，７３８，０８
４、ＵＳ−Ａ−５，５３１，８０８、ＵＳ−Ａ−５，５
８７，００３およびＵＳ−Ａ−４，２３３，０３８にお
いて記載されている。
ロセスは、例えば、文献ＵＳ−Ａ−３，７３８，０８
４、ＵＳ−Ａ−５，５３１，８０８、ＵＳ−Ａ−５，５
８７，００３およびＵＳ−Ａ−４，２３３，０３８にお
いて記載されている。
【００１２】しかしながら、吸着剤の粒子が、低温蒸留
により分離される前に空気を予備精製するために用いら
れるとき、通常少なくとも８０℃または更にそれ以上の
温度から室温に圧縮空気の温度を（水冷により）調節
し、次いで続いて、吸着装置に導入される前に空気を予
備冷却することが一般的な実施事項であることが知ら
れ、このことは通常、室温から室温未満の温度に空気を
冷却する冷凍ユニットにより実施される。
により分離される前に空気を予備精製するために用いら
れるとき、通常少なくとも８０℃または更にそれ以上の
温度から室温に圧縮空気の温度を（水冷により）調節
し、次いで続いて、吸着装置に導入される前に空気を予
備冷却することが一般的な実施事項であることが知ら
れ、このことは通常、室温から室温未満の温度に空気を
冷却する冷凍ユニットにより実施される。
【００１３】更に、このことは、文献「工業的気体およ
び低温学の今日、ＩＯＭＡブロードキャスター、低温空
気分離ユニットのための空気精製、１９８４年１月およ
び２月号、第１５ページ以降（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ
Ｇａｓｅｓ＆Ｃｒｙｏｇｅｎｉｃｓ Ｔｏｄａｙ，ＩＯ
ＭＡ Ｂｒｏａｄｃａｓｔｅｒ，Ａｉｒ Ｐｕｒｉｆｉ
ｃａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ ａｉｒ
ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｕｎｉｔｓ，Ｊａｎ．−Ｆｅｂ．
１９８４，ｐ．１５ ｅｔ ｓｅｑ．）」において、ま
たは文献ＥＰ−Ａ−４３８，２８２により明らかに説明
される。
び低温学の今日、ＩＯＭＡブロードキャスター、低温空
気分離ユニットのための空気精製、１９８４年１月およ
び２月号、第１５ページ以降（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ
Ｇａｓｅｓ＆Ｃｒｙｏｇｅｎｉｃｓ Ｔｏｄａｙ，ＩＯ
ＭＡ Ｂｒｏａｄｃａｓｔｅｒ，Ａｉｒ Ｐｕｒｉｆｉ
ｃａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ ａｉｒ
ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｕｎｉｔｓ，Ｊａｎ．−Ｆｅｂ．
１９８４，ｐ．１５ ｅｔ ｓｅｑ．）」において、ま
たは文献ＥＰ−Ａ−４３８，２８２により明らかに説明
される。
【００１４】実際、当業者により知られる様に、吸着温
度が低いほど不純物の吸着はより有効であるために空気
を吸着分離工程に供する前に空気を予備冷却することは
特に奨められる。
度が低いほど不純物の吸着はより有効であるために空気
を吸着分離工程に供する前に空気を予備冷却することは
特に奨められる。
【００１５】言葉を変えれば、空気の予備精製の効果は
低温、すなわち５℃に近い温度で目覚しく向上し、はる
かにより低い温度でさらにより向上する。
低温、すなわち５℃に近い温度で目覚しく向上し、はる
かにより低い温度でさらにより向上する。
【００１６】次いで、精製ゾーンを通る通過の後に、す
なわち吸収装置の中で、特にＣＯ2およびＨ2 Ｏタイプ
のその有害な不純物の全部または一部が除去された空気
は次いで、低温蒸留ユニットに送られ、窒素、酸素およ
び／またはアルゴンを回収するためにその中で分離され
る目的の１以上の蒸留カラムに導入される前に、通常極
低温、すなわち一般的にほぼ−１２０℃未満の温度に冷
却される。
なわち吸収装置の中で、特にＣＯ2およびＨ2 Ｏタイプ
のその有害な不純物の全部または一部が除去された空気
は次いで、低温蒸留ユニットに送られ、窒素、酸素およ
び／またはアルゴンを回収するためにその中で分離され
る目的の１以上の蒸留カラムに導入される前に、通常極
低温、すなわち一般的にほぼ−１２０℃未満の温度に冷
却される。
【００１７】しかしながら、空気が吸着装置に導入され
る前に空気予備冷却工程を用いなければならないと言う
事実は、プロセス全体の工業的な利益に対して負の影響
を有する幾つかの欠点を有する。
る前に空気予備冷却工程を用いなければならないと言う
事実は、プロセス全体の工業的な利益に対して負の影響
を有する幾つかの欠点を有する。
【００１８】もしそのとき熱交換器など、すなわち冷凍
ユニットのような冷却手段を与えることが必要であるな
らば、空気を予備冷却するこの工程は、信頼性の問題を
おそらく引き起こし、それゆえプラントについて付加的
なコストとなるプロセスを複雑化させる、投資全体をか
なりの程度増加させる効果を有する。
ユニットのような冷却手段を与えることが必要であるな
らば、空気を予備冷却するこの工程は、信頼性の問題を
おそらく引き起こし、それゆえプラントについて付加的
なコストとなるプロセスを複雑化させる、投資全体をか
なりの程度増加させる効果を有する。
【００１９】窒素および酸素を製造する目的で低温的に
分離される前に空気を処理するためのさまざまのプロセ
スを記載する文献ＵＳ−Ａ−４，２４９，９１５、ＥＰ
−Ａ−７３３３９３、ＥＰ−Ａ−７１８５７６、ＵＳ−
Ａ−５，４６３，８６９およびＪＰ−Ａ−５４１０３７
７８について言及がなされ得る。
分離される前に空気を処理するためのさまざまのプロセ
スを記載する文献ＵＳ−Ａ−４，２４９，９１５、ＥＰ
−Ａ−７３３３９３、ＥＰ−Ａ−７１８５７６、ＵＳ−
Ａ−５，４６３，８６９およびＪＰ−Ａ−５４１０３７
７８について言及がなされ得る。
【００２０】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、フロントエンド浄化ユニットの吸着装置、すなわち
現在存在するプロセスと比較して単純である低温空気分
離プロセスに導入される前に、空気が冷凍ユニットによ
り予備冷却されることを必要としない空気の低温分離の
ためのプロセスを提供することにより上記問題および欠
点を軽減することである。
は、フロントエンド浄化ユニットの吸着装置、すなわち
現在存在するプロセスと比較して単純である低温空気分
離プロセスに導入される前に、空気が冷凍ユニットによ
り予備冷却されることを必要としない空気の低温分離の
ためのプロセスを提供することにより上記問題および欠
点を軽減することである。
【００２１】
【課題を解決するための手段】それゆえ本発明は、
（ａ）少なくとも１１．４×１０5 Ｐａの圧力に分離さ
れる空気を圧縮する工程、（ｂ）少なくとも１種の吸着
剤の粒子を含む少なくとも１つの吸着容器の中で＋１５
℃以上の温度で少なくとも１１．４×１０5 Ｐａの圧力
で空気を導入する工程、（ｃ）少なくとも１１．４×１
０5 Ｐａの圧力で吸着剤の前記粒子に対して空気中に含
まれる不純物の少なくとも一部を吸着させる工程、
（ｄ）−１２０℃未満の低温、好ましくは−１７０℃未
満の温度に工程（ｃ）において精製される空気を冷却す
る工程、（ｅ）工程（ｄ）において冷却される空気を低
温蒸留する工程、により実施される不純物を含む空気の
低温分離のための方法に関する。
（ａ）少なくとも１１．４×１０5 Ｐａの圧力に分離さ
れる空気を圧縮する工程、（ｂ）少なくとも１種の吸着
剤の粒子を含む少なくとも１つの吸着容器の中で＋１５
℃以上の温度で少なくとも１１．４×１０5 Ｐａの圧力
で空気を導入する工程、（ｃ）少なくとも１１．４×１
０5 Ｐａの圧力で吸着剤の前記粒子に対して空気中に含
まれる不純物の少なくとも一部を吸着させる工程、
（ｄ）−１２０℃未満の低温、好ましくは−１７０℃未
満の温度に工程（ｃ）において精製される空気を冷却す
る工程、（ｅ）工程（ｄ）において冷却される空気を低
温蒸留する工程、により実施される不純物を含む空気の
低温分離のための方法に関する。
【００２２】変形として、本発明は、（ａ）少なくとも
１１．４×１０5 Ｐａの圧力に空気を圧縮する工程、
（ｂ）少なくとも１種の吸着剤の粒子を含む少なくとも
１つの吸着容器に圧縮された空気を導入する工程、
（ｃ）少なくとも１１．４×１０5 Ｐａの圧力および少
なくとも＋１５℃の温度で吸着剤の前記粒子に対して空
気中に含まれる不純物の少なくとも一部を吸着させる工
程、（ｄ）−１２０℃未満の低温、好ましくは−１７０
℃未満の温度に工程（ｃ）で精製される空気を冷却する
工程、（ｅ）工程（ｄ）において冷却された空気を低温
蒸留する工程、により実施される、不純物を含む空気の
低温分離のための方法に関する。
１１．４×１０5 Ｐａの圧力に空気を圧縮する工程、
（ｂ）少なくとも１種の吸着剤の粒子を含む少なくとも
１つの吸着容器に圧縮された空気を導入する工程、
（ｃ）少なくとも１１．４×１０5 Ｐａの圧力および少
なくとも＋１５℃の温度で吸着剤の前記粒子に対して空
気中に含まれる不純物の少なくとも一部を吸着させる工
程、（ｄ）−１２０℃未満の低温、好ましくは−１７０
℃未満の温度に工程（ｃ）で精製される空気を冷却する
工程、（ｅ）工程（ｄ）において冷却された空気を低温
蒸留する工程、により実施される、不純物を含む空気の
低温分離のための方法に関する。
【００２３】
【発明の実施の形態】場合に応じて、本発明による方法
は、１以上の以下の特徴を含み得る、すなわち、 −低温蒸留の後に、窒素、酸素、アルゴンまたはそれら
の混合物から選ばれる少なくとも１種の化合物が回収さ
れる。このように製造された化合物は可変純度のもので
ありえ、これらの化合物の少なくとも１つは好ましく
は、空気の圧力の増加により与えられるエネルギーを利
用するために液体状で回収される、 −工程（ｃ）において、吸着は、少なくとも１２×１０
5 Ｐａ、好ましくは少なくとも１５×１０5 Ｐａ、少な
くとも２０．１×１０5 Ｐａ、好ましくは少なくとも２
０．５×１０5 Ｐａの圧力で、および好ましくは２１×
１０5 Ｐａから４０×１０5 Ｐａ、有利には、２２×１
０5 Ｐａから３８×１０5 Ｐａの範囲の圧力で実施され
る、 −圧縮された空気は、工程（ａ）の後および工程（ｂ）
の前には予備冷却されない、 −工程（ａ）において、圧縮は、少なくとも１２×１０
5 Ｐａ、好ましくは少なくとも１５×１０5 Ｐａ、少な
くとも２０．１×１０5 Ｐａ、好ましくは少なくとも２
０．５×１０5 Ｐａの圧力で、および好ましくは２１×
１０5 Ｐａから４０×１０5 Ｐａの範囲の、有利には、
２２×１０5 Ｐａから３８×１０5 Ｐａの範囲の圧力で
実施される、 −工程（ｂ）において、吸着容器に導入された空気が少
なくとも＋２１℃、好ましくは＋２５℃から＋６５℃の
範囲、有利には＋３０℃から＋５０℃の吸着温度で存在
する。圧縮工程を離れる空気が例えば＋８０℃のような
あまりの高い温度で存在するとき、本発明による方法の
温度範囲に、しかし、すべての場合において、少なくと
も＋１５℃の温度にもたらすために冷却される。言葉を
変えれば、本発明の方法は、工程（ａ）の後および工程
（ｂ）の前に、しかししたがって冷凍ユニットを用いる
従来の予備冷却工程を構成すること無く、空気の温度を
調節する補足工程を任意に含み得る。有利には、空気の
温度を調節するこの補足工程は、単純に、１以上の熱交
換器、好ましくは、水が循環する交換器による熱交換に
よる空気の温度の減少からなる、 −工程（ｃ）において、吸着された不純物は、二酸化炭
素、水蒸気、窒素酸化物、硫黄酸化物および炭化水素か
らなる群より選ばれる、 −吸着剤はゼオライト、アルミナ、シリカゲルおよびそ
れらの混合物から選ばれる、 −工程（ｅ）の低温蒸留は、１０5 Ｐａから３０×１０
5 Ｐａ、好ましくは約１．３×１０5 Ｐａから２０×１
０5 Ｐａの範囲の圧力で実施される、 −更にそれは、４０℃ないし３５０℃、好ましくは１０
０℃ないし２８０℃の再生温度で吸着剤を再生させる工
程を含む。それ自体公知の様式で、吸着剤は、所望の再
生温度で気体により、好ましくは窒素または窒素と酸素
の混合物から選ばれる気体により吸着剤粒子をフラッシ
ュすることにより再生温度にそれを加熱することにより
周期的に再生される、 −再生の速度は、吸着の速度の５から７０％に等しい、 −吸着の速度は、２５０Ｓｍ3 ／ｈないし１０6 Ｓｍ3
である、 −再生圧力は、１×１０5 Ｐａないし３０×１０5 Ｐａ
である、 −工程（ｃ）において、空気中に含まれる不純物の吸着
は、ＴＳＡタイプのサイクルで実施される、 −吸着剤の粒子は、フォージャサイト、Ｘ、ＬＳＸ、Ａ
またはモルデナイトタイプまたはそれらの混合物のゼオ
ライト粒子から選ばれ、好ましくは、ゼオライト粒子
は、≦１．１５、好ましくはほぼ１のＳｉ／Ａｌ比を有
するＸまたはＬＳＸタイプのものである、 −吸着剤の粒子は、活性化アルミナおよび含浸アルミナ
の粒子から選ばれる、 −少なくとも１つの吸着装置は、ゼオライト粒子の少な
くとも１つの床または少なくとも１つの層およびアルミ
ナ粒子の少なくとも１つの床または少なくとも１つの層
を含み、好ましくは、アルミナ粒子の少なくとも１つの
床または少なくとも１つの層は、空気の流動の方向につ
いてゼオライト粒子の少なくとも１つの床または少なく
とも１つの層の上流に位置する。
は、１以上の以下の特徴を含み得る、すなわち、 −低温蒸留の後に、窒素、酸素、アルゴンまたはそれら
の混合物から選ばれる少なくとも１種の化合物が回収さ
れる。このように製造された化合物は可変純度のもので
ありえ、これらの化合物の少なくとも１つは好ましく
は、空気の圧力の増加により与えられるエネルギーを利
用するために液体状で回収される、 −工程（ｃ）において、吸着は、少なくとも１２×１０
5 Ｐａ、好ましくは少なくとも１５×１０5 Ｐａ、少な
くとも２０．１×１０5 Ｐａ、好ましくは少なくとも２
０．５×１０5 Ｐａの圧力で、および好ましくは２１×
１０5 Ｐａから４０×１０5 Ｐａ、有利には、２２×１
０5 Ｐａから３８×１０5 Ｐａの範囲の圧力で実施され
る、 −圧縮された空気は、工程（ａ）の後および工程（ｂ）
の前には予備冷却されない、 −工程（ａ）において、圧縮は、少なくとも１２×１０
5 Ｐａ、好ましくは少なくとも１５×１０5 Ｐａ、少な
くとも２０．１×１０5 Ｐａ、好ましくは少なくとも２
０．５×１０5 Ｐａの圧力で、および好ましくは２１×
１０5 Ｐａから４０×１０5 Ｐａの範囲の、有利には、
２２×１０5 Ｐａから３８×１０5 Ｐａの範囲の圧力で
実施される、 −工程（ｂ）において、吸着容器に導入された空気が少
なくとも＋２１℃、好ましくは＋２５℃から＋６５℃の
範囲、有利には＋３０℃から＋５０℃の吸着温度で存在
する。圧縮工程を離れる空気が例えば＋８０℃のような
あまりの高い温度で存在するとき、本発明による方法の
温度範囲に、しかし、すべての場合において、少なくと
も＋１５℃の温度にもたらすために冷却される。言葉を
変えれば、本発明の方法は、工程（ａ）の後および工程
（ｂ）の前に、しかししたがって冷凍ユニットを用いる
従来の予備冷却工程を構成すること無く、空気の温度を
調節する補足工程を任意に含み得る。有利には、空気の
温度を調節するこの補足工程は、単純に、１以上の熱交
換器、好ましくは、水が循環する交換器による熱交換に
よる空気の温度の減少からなる、 −工程（ｃ）において、吸着された不純物は、二酸化炭
素、水蒸気、窒素酸化物、硫黄酸化物および炭化水素か
らなる群より選ばれる、 −吸着剤はゼオライト、アルミナ、シリカゲルおよびそ
れらの混合物から選ばれる、 −工程（ｅ）の低温蒸留は、１０5 Ｐａから３０×１０
5 Ｐａ、好ましくは約１．３×１０5 Ｐａから２０×１
０5 Ｐａの範囲の圧力で実施される、 −更にそれは、４０℃ないし３５０℃、好ましくは１０
０℃ないし２８０℃の再生温度で吸着剤を再生させる工
程を含む。それ自体公知の様式で、吸着剤は、所望の再
生温度で気体により、好ましくは窒素または窒素と酸素
の混合物から選ばれる気体により吸着剤粒子をフラッシ
ュすることにより再生温度にそれを加熱することにより
周期的に再生される、 −再生の速度は、吸着の速度の５から７０％に等しい、 −吸着の速度は、２５０Ｓｍ3 ／ｈないし１０6 Ｓｍ3
である、 −再生圧力は、１×１０5 Ｐａないし３０×１０5 Ｐａ
である、 −工程（ｃ）において、空気中に含まれる不純物の吸着
は、ＴＳＡタイプのサイクルで実施される、 −吸着剤の粒子は、フォージャサイト、Ｘ、ＬＳＸ、Ａ
またはモルデナイトタイプまたはそれらの混合物のゼオ
ライト粒子から選ばれ、好ましくは、ゼオライト粒子
は、≦１．１５、好ましくはほぼ１のＳｉ／Ａｌ比を有
するＸまたはＬＳＸタイプのものである、 −吸着剤の粒子は、活性化アルミナおよび含浸アルミナ
の粒子から選ばれる、 −少なくとも１つの吸着装置は、ゼオライト粒子の少な
くとも１つの床または少なくとも１つの層およびアルミ
ナ粒子の少なくとも１つの床または少なくとも１つの層
を含み、好ましくは、アルミナ粒子の少なくとも１つの
床または少なくとも１つの層は、空気の流動の方向につ
いてゼオライト粒子の少なくとも１つの床または少なく
とも１つの層の上流に位置する。
【００２４】更に、本発明は、少なくとも１基の熱交換
器と少なくとも１基の吸着装置との間に配置された冷凍
システムを含むプラントの排除のために、並列に配置さ
れた −少なくとも１１．４×１０5 Ｐａの圧力に空気を圧縮
するための少なくとも１つの空気圧縮手段、好ましくは
エアコンプレッサー、 −もし必要であれば、少なくとも＋１５℃、好ましくは
＋３０℃ないし＋５０℃の値に空気の温度を調節するた
めの少なくとも１つの熱交換器、 −少なくとも１種の吸着剤の粒子の少なくとも１つの床
または少なくとも１つの層を含む少なくとも１つの吸着
装置、好ましくは並列に配置された少なくとも２つの吸
着装置、 −ほぼ−１２０℃未満の低温に少なくとも１つの吸着装
置を離れる精製された空気を冷却するための少なくとも
１つのコールドボックス、および −低温蒸留によりコールドボックスの中で冷却された空
気を分離するための少なくとも１つの低温蒸留カラム、
を含むことを特徴とする本発明による方法を実施するこ
とが可能な空気の低温分離のためのプラントにもまた関
する。
器と少なくとも１基の吸着装置との間に配置された冷凍
システムを含むプラントの排除のために、並列に配置さ
れた −少なくとも１１．４×１０5 Ｐａの圧力に空気を圧縮
するための少なくとも１つの空気圧縮手段、好ましくは
エアコンプレッサー、 −もし必要であれば、少なくとも＋１５℃、好ましくは
＋３０℃ないし＋５０℃の値に空気の温度を調節するた
めの少なくとも１つの熱交換器、 −少なくとも１種の吸着剤の粒子の少なくとも１つの床
または少なくとも１つの層を含む少なくとも１つの吸着
装置、好ましくは並列に配置された少なくとも２つの吸
着装置、 −ほぼ−１２０℃未満の低温に少なくとも１つの吸着装
置を離れる精製された空気を冷却するための少なくとも
１つのコールドボックス、および −低温蒸留によりコールドボックスの中で冷却された空
気を分離するための少なくとも１つの低温蒸留カラム、
を含むことを特徴とする本発明による方法を実施するこ
とが可能な空気の低温分離のためのプラントにもまた関
する。
【００２５】有利には、プラントは更に、コールドボッ
クスの下流、すなわち、コールドボックスと蒸留カラム
との間に配置された少なくとも１基のタービンを含む。
クスの下流、すなわち、コールドボックスと蒸留カラム
との間に配置された少なくとも１基のタービンを含む。
【００２６】更に、それぞれの空気圧縮手段は好ましく
は少なくとも１つの熱交換器と結びつく。
は少なくとも１つの熱交換器と結びつく。
【００２７】加えて、本発明は、（ａ）少なくとも１
１．４×１０5 Ｐａ、好ましくは少なくとも１５×１０
5Ｐａの圧力に空気を圧縮する工程、（ｂ）圧縮された
空気を少なくとも１種の吸着剤の粒子を含む少なくとも
１つの吸着容器に導入する工程、（ｃ）少なくとも１
１．４×１０5 Ｐａの圧力および少なくとも＋１５℃、
好ましくは少なくとも＋２１℃の温度で吸着剤の前記粒
子上に空気中に含まれる不純物の少なくとも一部を吸着
させる工程、（ｄ）工程（ｃ）において精製された空気
を回収する工程により実施される、不純物を含む空気の
精製のための方法にもまた関する。
１．４×１０5 Ｐａ、好ましくは少なくとも１５×１０
5Ｐａの圧力に空気を圧縮する工程、（ｂ）圧縮された
空気を少なくとも１種の吸着剤の粒子を含む少なくとも
１つの吸着容器に導入する工程、（ｃ）少なくとも１
１．４×１０5 Ｐａの圧力および少なくとも＋１５℃、
好ましくは少なくとも＋２１℃の温度で吸着剤の前記粒
子上に空気中に含まれる不純物の少なくとも一部を吸着
させる工程、（ｄ）工程（ｃ）において精製された空気
を回収する工程により実施される、不純物を含む空気の
精製のための方法にもまた関する。
【００２８】好ましくは、方法は上記の様に実施され、
工程（ｄ）において回収される精製された空気は多分続
いて低温蒸留により分離される。
工程（ｄ）において回収される精製された空気は多分続
いて低温蒸留により分離される。
【００２９】
【実施例】以下本発明は、例示により与えられ、発明の
限定を含意しない以下の実施例および添付の図面の補助
によりより明確に理解されるであろう。
限定を含意しない以下の実施例および添付の図面の補助
によりより明確に理解されるであろう。
【００３０】実施例および比較例 本発明による方法の有効性を示すために、一方で不純物
が吸着により除去される前に予備冷却をするかまたはし
ない先行技術による空気分離プロセス、他方で本発明に
よる空気分離プロセスを用いて比較試験が実施された。
が吸着により除去される前に予備冷却をするかまたはし
ない先行技術による空気分離プロセス、他方で本発明に
よる空気分離プロセスを用いて比較試験が実施された。
【００３１】先行技術による方法は、図１において例示
されるものの様な公知のプラントにより実施され、一
方、本発明による方法は、図２において図式的に示され
る本発明によるプラントを用いて実施された。
されるものの様な公知のプラントにより実施され、一
方、本発明による方法は、図２において図式的に示され
る本発明によるプラントを用いて実施された。
【００３２】より具体的には、図１は、特にＣＯ2 およ
び／または水蒸気タイプの不純物を含む大気空気が連続
的に −例えば水冷タイプのコンプレッサー１により圧縮さ
れ、 −水流熱交換器７により温度の点でわずかに調節され、 −約＋５℃さらにそれ以下の温度に冷凍ユニットまたは
冷凍システム２により予備冷却され、 −吸着剤、例えばゼオライトタイプの吸着剤の１以上の
床上での前記不純物の吸着によりその中で精製するため
に吸着装置３ａおよび３ｂの一方または他方に導入さ
れ、 −１以上の熱交換器を含むコールドボックス４の中で極
低温、例えば−１７０℃に冷却され、 −次いで、特に液体および／または気体状で窒素および
／または酸素を製造する目的で１以上の低温蒸留カラム
５の中で低温蒸留により分離される、空気の低温分離の
ためのプラントを模式的に示す。
び／または水蒸気タイプの不純物を含む大気空気が連続
的に −例えば水冷タイプのコンプレッサー１により圧縮さ
れ、 −水流熱交換器７により温度の点でわずかに調節され、 −約＋５℃さらにそれ以下の温度に冷凍ユニットまたは
冷凍システム２により予備冷却され、 −吸着剤、例えばゼオライトタイプの吸着剤の１以上の
床上での前記不純物の吸着によりその中で精製するため
に吸着装置３ａおよび３ｂの一方または他方に導入さ
れ、 −１以上の熱交換器を含むコールドボックス４の中で極
低温、例えば−１７０℃に冷却され、 −次いで、特に液体および／または気体状で窒素および
／または酸素を製造する目的で１以上の低温蒸留カラム
５の中で低温蒸留により分離される、空気の低温分離の
ためのプラントを模式的に示す。
【００３３】言葉を変えれば、先行技術のこの方法によ
れば、空気は、並列に操業する吸着装置３ａまたは３ｂ
の中で吸着により精製される前に冷凍システム２による
予備冷却工程に供される。
れば、空気は、並列に操業する吸着装置３ａまたは３ｂ
の中で吸着により精製される前に冷凍システム２による
予備冷却工程に供される。
【００３４】他方、図２は、本発明による空気の低温分
離のためのプラントのダイアグラムを示し、それは、こ
の場合は冷凍システム２が省略されていることを除いて
図１におけるものと同様である。
離のためのプラントのダイアグラムを示し、それは、こ
の場合は冷凍システム２が省略されていることを除いて
図１におけるものと同様である。
【００３５】言葉を変えれば、図２によれば、圧縮およ
びその温度の少なくとも＋１５℃、好ましくは＋２５か
ら＋５０℃の範囲の温度への（７での）可能な調節の後
の空気は、極低温に冷却され、既出のように低温蒸留に
より分離される前にその中で予備処理されるために吸着
装置３ａおよび３ｂの少なくとも１つに直接送られる。
びその温度の少なくとも＋１５℃、好ましくは＋２５か
ら＋５０℃の範囲の温度への（７での）可能な調節の後
の空気は、極低温に冷却され、既出のように低温蒸留に
より分離される前にその中で予備処理されるために吸着
装置３ａおよび３ｂの少なくとも１つに直接送られる。
【００３６】吸着前の（２での）予備冷却の省略（図
２）の１つの帰結は、吸着温度が先行技術（図１）にお
けるよりもはるかに高くなり、それゆえ吸着にとってよ
り良好でなくなると言うことである。
２）の１つの帰結は、吸着温度が先行技術（図１）にお
けるよりもはるかに高くなり、それゆえ吸着にとってよ
り良好でなくなると言うことである。
【００３７】本発明による吸着性能のこの減少を補うた
めに、吸着プロセスもまた一方で吸着圧力の増加ととも
に、他方で用いられる吸着剤の量の可能な増加ととも
に、実施される。
めに、吸着プロセスもまた一方で吸着圧力の増加ととも
に、他方で用いられる吸着剤の量の可能な増加ととも
に、実施される。
【００３８】このことは、本発明者が、以下の表で示す
様に、吸着の前に冷凍システム２による予備冷却の工程
が欠如する状態で空気中に含まれる不純物の有効な吸着
を達成するために、空気の吸着圧力を有意に増加させ
る、すなわち、少なくとも１１．４×１０5 Ｐａ、好ま
しくは少なくとも１５×１０5 Ｐａおよび可能的には４
０×１０5 Ｐａまでの圧力で吸着装置３ａおよび３ｂの
中の空気を精製する必要があることを例証したためであ
る。
様に、吸着の前に冷凍システム２による予備冷却の工程
が欠如する状態で空気中に含まれる不純物の有効な吸着
を達成するために、空気の吸着圧力を有意に増加させ
る、すなわち、少なくとも１１．４×１０5 Ｐａ、好ま
しくは少なくとも１５×１０5 Ｐａおよび可能的には４
０×１０5 Ｐａまでの圧力で吸着装置３ａおよび３ｂの
中の空気を精製する必要があることを例証したためであ
る。
【００３９】この圧力の増加は、一方で空気の流れの水
蒸気含有量を減少させ、他方でその分圧を増加させるこ
とにより空気中に含まれる不純物の吸着を良好にするこ
とを可能とする。
蒸気含有量を減少させ、他方でその分圧を増加させるこ
とにより空気中に含まれる不純物の吸着を良好にするこ
とを可能とする。
【００４０】実験条件および結果は以下の表において与
えられる。
えられる。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【発明の効果】冷凍システムおよび吸着圧力の増加によ
る予備冷却の欠如に基づく本発明による試行（右側の
欄）は、工業的観点から完全に満足のいく結果、すなわ
ち、（水または別の冷却剤による熱交換による温度の調
節の任意工程の後の）冷凍ユニットによる付加的な予備
冷却工程を用いることにより得られるもの（左側の欄）
に実質的に等しい結果、およびすべての場合に、きわめ
て大きな量の吸着剤の使用を必要とする予備冷却および
吸着圧力の増加のない方法（中欄）を用いることにより
得られるものよりはるかに優れている結果に導くことが
上記表から明確に明らかである。
る予備冷却の欠如に基づく本発明による試行（右側の
欄）は、工業的観点から完全に満足のいく結果、すなわ
ち、（水または別の冷却剤による熱交換による温度の調
節の任意工程の後の）冷凍ユニットによる付加的な予備
冷却工程を用いることにより得られるもの（左側の欄）
に実質的に等しい結果、およびすべての場合に、きわめ
て大きな量の吸着剤の使用を必要とする予備冷却および
吸着圧力の増加のない方法（中欄）を用いることにより
得られるものよりはるかに優れている結果に導くことが
上記表から明確に明らかである。
【図１】空気の低温分離のための公知のプラントを模式
的に示す図である。
的に示す図である。
【図２】本発明による空気の低温分離のためのプラント
を模式的に示す図である。
を模式的に示す図である。
１…コンプレッサー ２…冷凍システム ３…吸着装置 ４…コールドボックス ５…低温蒸留カラム ７…熱交換器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 パトリック・ル・ボー フランス国、94300 バンセンヌ、リュ・ ドゥ・ラ・ジャリー、50／52 (72)発明者 アラン・ギラール フランス国、75016 パリ、リュ・ローリ ストン、11 (72)発明者 フィリップ・フライッス フランス国、92260 フォントネイ−オー −ロセ、リュ・デ・リカルデ、15
Claims (14)
- 【請求項１】 （ａ）分離しようとする空気を少なくと
も１１．４×１０5Ｐａの圧力に圧縮する工程、 （ｂ）少なくとも１種の吸着剤の粒子を含む少なくとも
１つの吸着容器の中で＋１５℃以上の温度および少なく
とも１１．４×１０5 Ｐａの圧力で該空気を導入する工
程、 （ｃ）少なくとも１１．４×１０5 Ｐａの圧力で前記吸
着剤の粒子上に、空気中に含まれる不純物の少なくとも
一部を吸着させる工程、 （ｄ）−１２０℃未満の極低温に工程（ｃ）で精製され
た空気を冷却する工程、 （ｅ）工程（ｄ）において冷却された空気を低温蒸留す
る工程、 により実施される、不純物を含む空気の低温分離のため
の方法。 - 【請求項２】 （ａ）少なくとも１１．４×１０5 Ｐａ
の圧力に空気を圧縮する工程、 （ｂ）圧縮された空気を少なくとも１種の吸着剤の粒子
を含む少なくとも１つの吸着容器に導入する工程、 （ｃ）少なくとも１１．４×１０5 Ｐａの圧力および少
なくとも＋１５℃の温度で前記吸着剤の粒子上に、空気
中に含まれる不純物の少なくとも一部を吸着させる工
程、 （ｄ）−１２０℃未満の極低温に工程（ｃ）において精
製された空気を冷却する工程、 （ｅ）工程（ｄ）において冷却された空気を低温蒸留す
る工程、 により実施される、不純物を含む空気の低温分離のため
の方法。 - 【請求項３】 工程（ｃ）において、吸着が、少なくと
も２０．１×１０5Ｐａ、好ましくは少なくとも２０．
５×１０5 Ｐａ、および好ましくは２１×１０5 Ｐａか
ら４０×１０5 Ｐａおよびさらにより好ましくは２２×
１０5 Ｐａから３８×１０5 Ｐａの範囲の圧力で実施さ
れることを特徴とする請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 工程（ａ）において、空気が少なくとも
２０．１×１０5 Ｐａ、好ましくは少なくとも２０．５
×１０5 Ｐａおよび好ましくは２１×１０5Ｐａから４
０×１０5 Ｐａおよびさらにより好ましくは２２×１０
5 Ｐａから３８×１０5 Ｐａの範囲の圧力に圧縮される
ことを特徴とする請求項１または２記載の方法。 - 【請求項５】 工程（ｂ）において、吸着容器に導入さ
れる空気は、少なくとも＋２１℃、好ましくは＋２５℃
から＋６５℃、より好ましくは＋３０℃から＋５０℃の
吸着温度で存在することを特徴とする請求項１ないし４
のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項６】 工程（ｃ）において、吸着される不純物
は、二酸化炭素、水蒸気、窒素酸化物、硫黄酸化物およ
び炭化水素からなる群より選ばれることを特徴とする請
求項１ないし５のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項７】 吸着剤がゼオライト、アルミナ、シリカ
ゲルおよびそれらの混合物から選ばれることを特徴とす
る請求項１ないし６のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項８】 工程（ｃ）において、空気中に含まれる
不純物の吸着がＴＳＡタイプのサイクルで実施されるこ
とを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項記載の
方法。 - 【請求項９】 工程（ａ）の後及び工程（ｂ）の前に、
少なくとも＋１５℃、好ましくは＋３０℃ないし＋５０
℃の温度に空気の温度を調節する補足工程を含み、好ま
しくは、温度調節が少なくとも１つの水による交換器に
より実施されることを特徴とする請求項１ないし８のい
ずれか１項記載の方法。 - 【請求項１０】 圧縮された空気が工程（ａ）の後およ
び工程（ｂ）の前に予備冷却されないことを特徴とする
請求項１ないし９のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１１】 少なくとも１つの熱交換器と少なくと
も１つの吸着装置との間に配置される冷凍システムを含
むプラントを排除するために、並列に配置される、 −少なくとも１１．４×１０5 Ｐａ、好ましくは少なく
とも２０．１×１０5Ｐａの圧力に空気を圧縮するため
の少なくとも１つの空気圧縮手段、 −もし必要ならば、少なくとも＋１５℃、好ましくは＋
３０℃ないし＋５０℃の値に空気の温度を調節する少な
くとも１つの熱交換器、 −少なくとも１種の吸着剤の粒子の少なくとも１つの床
または少なくとも１つの層を含む少なくとも１つの吸着
装置、好ましくは並列に配置される少なくとも２つの吸
着装置、 −ほぼ−１２０℃未満の極低温に少なくとも１つの吸着
装置を離れる精製された空気を冷却するための少なくと
も１つのコールドボックス、および −低温蒸留により、コールドボックスの中で冷却される
空気を分離するための少なくとも１つの低温蒸留カラ
ム、を含むことを特徴とする請求項１ないし１０のいず
れか１項記載の方法を実施することが可能な空気の低温
分離のためのプラント。 - 【請求項１２】 コールドボックスの下流に配置された
少なくとも１つのタービンを含むことを更に特徴とする
請求項１１記載のプラント。 - 【請求項１３】 （ａ）少なくとも１１．４×１０5 Ｐ
ａ、好ましくは少なくとも２０．１×１０5 Ｐａの圧力
に空気を圧縮する工程、 （ｂ）少なくとも１種の吸着剤の粒子を含む少なくとも
１つの吸着容器に圧縮された空気を導入する工程、 （ｃ）少なくとも１１．４×１０5 Ｐａ、好ましくは少
なくとも２０．１×１０5 Ｐａの圧力および少なくとも
＋１５℃、好ましくは少なくとも＋２１℃の温度で前記
吸着剤の粒子上に空気中に含まれる不純物の少なくとも
一部を吸着させる工程、 （ｄ）工程（ｃ）において精製された空気を回収する工
程により実施される、不純物を含む空気の精製のための
方法。 - 【請求項１４】 請求項３ないし１０のいずれか１項の
記載により実施され、および／または工程（ｄ）におい
て回収される精製された空気が続いて低温蒸留により分
離されることを特徴とする請求項１３記載の方法。
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