JP2000266668A - Sensor for monitoring solution - Google Patents

Sensor for monitoring solution

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JP2000266668A
JP2000266668A JP11075474A JP7547499A JP2000266668A JP 2000266668 A JP2000266668 A JP 2000266668A JP 11075474 A JP11075474 A JP 11075474A JP 7547499 A JP7547499 A JP 7547499A JP 2000266668 A JP2000266668 A JP 2000266668A
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JP
Japan
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solution
path length
optical path
measured
transmittance
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Application number
JP11075474A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Junzo Odera
純蔵 大寺
Akihiro Orita
明浩 折田
Kenichi Oikawa
健一 及川
Koji Watanabe
浩二 渡辺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sogo Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Sogo Pharmaceutical Co Ltd
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Publication date
Application filed by Sogo Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Sogo Pharmaceutical Co Ltd
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  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To accurately and easily monitor the progress of reaction or the like by combining a pair of light transmission transparent rod-shaped half members, forming an adjustable light path length, and measuring transmittance or the like in a state the part is dipped into a solution. SOLUTION: A first half member 11 with a prism part 11a at the tip is fixed vertically, and a second half member 12 with a prism part 12a is provided opposingly so that it can travel horizontally with a constant gap from it. Then, the first and second half members 11 and 12 are connected to a transmittance- or absorbance-measuring instrument. The sensor is dipped into a solution to be measured for fixing to a reaction container by a fixing holder 15, the second half member 12 is moved by a light path length adjustment knob 13 for adjusting a light path length 8, and transmittance or absorbance is continuously or discontinuously measured for monitoring. Thereby, the direct light path length can be easily adjusted from the outside of a solution system and the sensor can be utilizes as a detector for controlling an entire part while being fitted to the measuring instrument.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、溶液の透過率また
は吸光度を測定して特に反応液などの溶液の状態をモニ
タリングする溶液モニタリング用センサーに関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a solution monitoring sensor for measuring the transmittance or absorbance of a solution to monitor the state of a solution such as a reaction solution.

【0002】[0002]

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従
来、溶液の透過吸収を測定するためのファイバープロー
ブであって、これを直接溶液中に浸漬して測定すること
が可能であり、ファイバー先端のネジで光路長を調整す
ることが可能であって、溶液中の成分変化をリアルタイ
ムでモニターすることのできるファイバープローブが知
られている。このファイバープローブでは、ランプユニ
ットから出た光はファイバーを通り浸漬セル部の凹面鏡
で反射し、今度は受光側となるファイバーを通る方式が
採用されている。
2. Description of the Related Art Heretofore, a fiber probe for measuring the permeation and absorption of a solution, which can be directly immersed in a solution, for measurement, has been proposed. There is known a fiber probe which can adjust an optical path length with a screw and can monitor a component change in a solution in real time. This fiber probe employs a method in which light emitted from a lamp unit passes through a fiber, is reflected by a concave mirror in an immersion cell portion, and then passes through a fiber on a light receiving side.

【0003】しかしながら、上記ファイバープローブに
使用されているファイバー先端のネジは、被測定溶液中
に浸漬されているので、光路長を調節するためには、こ
のネジ部を溶液から取り出して行なわなければならない
難点があった。
However, since the screw at the tip of the fiber used in the fiber probe is immersed in the solution to be measured, the screw must be removed from the solution in order to adjust the optical path length. There was a difficult point that had to be.

【0004】また、上記ファイバープローブにあって
は、使用される凹面鏡が重力方向と反対の方向、すなわ
ち上方に開いているため、溶液中で析出した結晶が付着
したり、ゴミが付着したり、また上方から進入する外部
光の影響を受け易く、測定途中で測定が不可能になった
りする欠点があった。
In the above-mentioned fiber probe, since the concave mirror used is open in the direction opposite to the direction of gravity, that is, upward, the crystals precipitated in the solution may adhere, Further, there is a disadvantage that the measurement is easily affected by external light entering from above, and the measurement becomes impossible during the measurement.

【0005】さらに、従来のファイバープローブを使用
した溶出率などについて溶液のモニタリングを行なうこ
とが知られているが、反応液について、化学反応の進行
をモニタリングすることは知られていない。
Further, it is known to monitor the solution for the elution rate and the like using a conventional fiber probe, but it is not known to monitor the progress of the chemical reaction of the reaction solution.

【0006】また、反応溶液などの溶液のモニタリング
について、従来は経過時間とともに反応溶液を系外に抜
き取り、測定を行っていた。また系内で反応溶液を直接
測定する方法として反射鏡を用いた手法が知られている
ものの、光路長が設定できないなど多くの制限があっ
た。
[0006] Further, regarding monitoring of a solution such as a reaction solution, conventionally, the reaction solution was withdrawn from the system with the lapse of time, and measurement was performed. Although a method using a reflecting mirror is known as a method for directly measuring a reaction solution in a system, there are many limitations such as an inability to set an optical path length.

【0007】本発明は、センサーを溶液から取り出して
光路長を調節する必要がなく、溶液系外から直接光路長
を容易に調節することができる溶液モニタリング用セン
サーを提供することを目的としている。
SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a solution monitoring sensor which does not require adjusting the optical path length by removing the sensor from the solution, and which can easily adjust the optical path length directly from outside the solution system.

【0008】本発明は、結晶やゴミの付着がなく、かつ
外部光の影響を受け難い溶液モニタリング用センサーを
提供することを目的としている。
[0008] It is an object of the present invention to provide a solution monitoring sensor which is free from attachment of crystals and dust and is hardly affected by external light.

【0009】本発明は、透過率または吸光度測定器に装
着し、原料あるいは目的生成物の特性吸収帯を観測範囲
として設定した場合、これらの特性吸収帯の消失あるい
は出現により反応の終了を確認することができる溶液モ
ニタリング用センサーを提供することを目的としてい
る。
According to the present invention, when the apparatus is mounted on a transmittance or absorbance measuring instrument and the characteristic absorption bands of the raw material or the target product are set as the observation range, the termination of the reaction is confirmed by disappearance or appearance of these characteristic absorption bands. It is an object of the present invention to provide a sensor for solution monitoring that can be performed.

【0010】本発明は、透過率または吸光度測定器から
反応終了の電気信号を取り出すことにより、該測定器に
装着した状態での測定器全体を操作制御のための検出器
として利用可能な溶液モニタリング用センサーを提供す
ることを目的としている。
[0010] The present invention provides a solution monitoring method in which the entire measuring instrument mounted on the measuring instrument can be used as a detector for operation control by extracting an electric signal indicating the completion of the reaction from the transmittance or absorbance measuring instrument. It is intended to provide a sensor for use.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】本発明は、第1の態様に
おいて、先端にプリズム部分を有する一対の第1および
第2光透過性透明棒状半割部材のうち、第1の半割部材
を垂直方向に固定し、第2の半割部材を水平方向に移動
可能に一定の空隙を置いて第1半割部材に対向させ、両
プリズム間で水平方向に調節可能な光路長を形成し、該
光路長の間隙が重力方向に開いている前記一対の半割部
材と、被測定溶液の系外に設けられ、該第2半割部材の
水平方向の移動を調節する光路長調節手段とを設けてな
り、第1および第2半割部材がそれぞれ透過率または吸
光度測定器と光ファイバーで接続されており、光路長部
分を被測定溶液中に浸漬した状態で透過率または吸光度
を連続的または非連続的に測定して被測定溶液の状態を
モニタリングすることを特徴とする溶液モニタリング用
センサーを提供するものである。
According to the present invention, in a first aspect, a first half member of a pair of first and second light-transmitting transparent rod-shaped half members having a prism portion at a tip is provided. Fixed in the vertical direction, the second half member is opposed to the first half member with a certain gap movably in the horizontal direction, and forms an optical path length adjustable between the two prisms in the horizontal direction, The pair of half members having a gap of the optical path length opened in the direction of gravity, and an optical path length adjusting means provided outside the system of the solution to be measured and adjusting the horizontal movement of the second half member. The first and second half members are respectively connected to a transmittance or absorbance measuring device by an optical fiber, and the transmittance or absorbance is continuously or non-continuously measured in a state where the optical path length portion is immersed in the solution to be measured. Monitor the condition of the solution to be measured by continuous measurement There is provided a solution monitoring sensors, characterized and.

【0012】本発明は、第2の態様において、先端にプ
リズム部分を有し、垂直方向に固定された光透過性透明
棒状半割部材Aと、該部材Aに合せてスライドさせる状
態で垂直方向に移動可能であって、その先端と部材Aの
プリズム部分との間に調節可能な光路長を垂直方向に形
成する光透過性透明棒状半割部材Bと、被測定溶液の系
外に設けられ、部材Bの移動を調節する光路長調節手段
とを備えてなり、部材Aおよび部材Bがそれぞれ透過率
または吸光度測定器と光ファイバーで接続されており、
光路長部分を被測定溶液中に浸漬した状態で透過率また
は吸光度を連続的または非連続的に測定して被測定溶液
の状態をモニタリングすることを特徴とする溶液モニタ
リング用センサーを提供するものである。
According to a second aspect of the present invention, in the second aspect, a light-transmitting transparent rod-shaped half-piece member A having a prism portion at the tip and fixed in the vertical direction, And a light-transmitting transparent rod-shaped half member B that vertically forms an adjustable optical path length between its tip and the prism portion of the member A, and is provided outside the system of the solution to be measured. And an optical path length adjusting means for adjusting the movement of the member B, wherein the member A and the member B are connected to a transmittance or absorbance measuring device by an optical fiber, respectively.
A solution monitoring sensor for continuously or discontinuously measuring a transmittance or an absorbance in a state where an optical path length portion is immersed in a solution to be measured to monitor a state of the solution to be measured, and provides a sensor for solution monitoring. is there.

【0013】[0013]

【発明の実施の形態】本発明の第1の態様における第1
および第2光透過性透明棒状半割部材(以下第1および
第2半割部材と略称することがある。)ならびに第2の
態様における光透過性透明棒状半割部材A(以下部材A
と略称することがある。)および光透過性透明棒状半割
部材B(以下部材Bと略称することがある。)は、プリ
ズム部分を有する場合には、通常一体的に形成され、材
質としてはダイヤモンド、硬質ガラス、石英ガラス、有
機ポリマーなど光が通過し、プリズム効果を持つ材質で
あれば利用が可能である。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS First Embodiment
And a second light-transmitting transparent rod-shaped half-member (hereinafter sometimes abbreviated as first and second half-members) and a light-transmitting transparent rod-shaped half-member A (hereinafter referred to as member A) in the second embodiment.
May be abbreviated. ) And the light-transmitting transparent rod-shaped half member B (hereinafter sometimes abbreviated as member B) are usually integrally formed when having a prism portion, and are made of diamond, hard glass, or quartz glass. Any material that transmits light and has a prism effect, such as an organic polymer, can be used.

【0014】前記第1および第2半割部材ならびに半割
部材Aおよび半割部材Bの被測定溶液系に接触し、かつ
光路を妨げない部分に被覆される保護体としては、フッ
ソ樹脂、鉄、ニッケル、ステンレス鋼など該測定溶液に
より腐食されないものであれば利用が可能である。
Protective members which are in contact with the solution to be measured of the first and second half members and the half member A and the half member B and which do not obstruct the optical path are covered with fluorine resin or iron. Nickel, stainless steel, etc. can be used as long as they are not corroded by the measurement solution.

【0015】前記第1および第2半割部材ならびに半割
部材Aおよび半割部材Bの光路長を、例えば、反応容器
中の反応液に浸漬させて使用するにあたり、これらの部
材は、それぞれ例えば固定ホルダーにより反応容器に固
定され、被測定溶液の系外に伸びている部分に光路長調
節手段がそれぞれ設けられている。
When the optical path lengths of the first and second half members and the half member A and the half member B are used by being immersed in, for example, a reaction solution in a reaction vessel, these members are, for example, Optical path length adjusting means are provided at portions fixed to the reaction container by the fixing holder and extending outside the system of the solution to be measured.

【0016】本発明のセンサーを用いてモニタリングさ
れる溶液は、透過率または吸光度を測定してモニタリン
グが可能であれば、特に制限されるものではなく、溶解
液、懸濁液、エマルション、結晶が混入している溶液な
どでもよく、例えば各種反応溶液などがあげられる。
The solution to be monitored using the sensor of the present invention is not particularly limited as long as the solution can be monitored by measuring the transmittance or the absorbance, and the solution, suspension, emulsion, or crystal can be used. A mixed solution may be used, and examples thereof include various reaction solutions.

【0017】本発明の第1の態様における光路長調節手
段は、例えば光路長調節つまみより構成される。
The optical path length adjusting means according to the first aspect of the present invention comprises, for example, an optical path length adjusting knob.

【0018】本発明の第1の態様において使用される風
船は、光路長が調節された後、エアポンプなどを用いて
空気、窒素などの不活性ガスを充填することにより空隙
を埋めて密閉度を保持することができる。該風船の材質
としては、被測定溶液に対して使用に耐えるものであれ
ば特に制限されるものではないが、テフロン、ポリエチ
レン、ポリスチレンなどが適当である。
In the balloon used in the first embodiment of the present invention, after the optical path length is adjusted, the air gap is filled with an inert gas such as air or nitrogen using an air pump or the like to fill the void and improve the degree of sealing. Can be held. The material of the balloon is not particularly limited as long as it can be used for the solution to be measured, but Teflon, polyethylene, polystyrene and the like are suitable.

【0019】本発明の第2の態様における光路長調節手
段は、例えば光路長調節クリップより構成される。
The optical path length adjusting means according to the second aspect of the present invention comprises, for example, an optical path length adjusting clip.

【0020】以下添付図面、図1、図2(a)、図2
(b)、図3(a)および図3(b)により本発明セン
サーの1例について説明する。
The attached drawings, FIG. 1, FIG. 2 (a), FIG.
One example of the sensor of the present invention will be described with reference to (b), FIGS. 3 (a) and 3 (b).

【0021】図1は、本発明センサーを透過率または吸
光度測定器に装着した状態を説明するための概略図であ
る。
FIG. 1 is a schematic diagram for explaining a state in which the sensor of the present invention is mounted on a transmittance or absorbance measuring device.

【0022】図1において、1は撹拌機2を備えた反応
容器であり、3は反応溶液であり、4はセンサー5を反
応容器1に固定するための固定ホルダーであり、5は反
応溶液3中に浸漬された溶液モニタリング用センサーで
あり、6および7はそれぞれセンサー5と透過率または
吸光度測定器8とを接続する光ファイバーの出力光およ
び入力光である。
In FIG. 1, 1 is a reaction vessel provided with a stirrer 2, 3 is a reaction solution, 4 is a fixing holder for fixing a sensor 5 to the reaction vessel 1, and 5 is a reaction solution 3 Sensors for monitoring the solution immersed therein, 6 and 7 are output light and input light of an optical fiber connecting the sensor 5 and the transmittance or absorbance measuring device 8, respectively.

【0023】図2(a)は、本発明の第1の態様におけ
るセンサーを説明するための略図である。
FIG. 2A is a schematic view for explaining the sensor according to the first embodiment of the present invention.

【0024】図2(a)において、11は第1半割部材
であって、11aはそのプリズム部分であり、12は第
2半割部材であって点線は移動した状態を示すものであ
り、12aはそのプリズム部分であり、13は光路長調
節つまみであり、14は光路長調節つまみ架台であり、
15は固定ホルダーであって、その材質は被測定溶液に
耐えるものであれば特に制限はないが、テフロンなどが
好適であり、19はガス導入口であり、20は風船であ
る。
In FIG. 2A, reference numeral 11 denotes a first half member, 11a denotes a prism portion thereof, 12 denotes a second half member, and a dotted line indicates a moved state. 12a is the prism portion, 13 is an optical path length adjustment knob, 14 is an optical path length adjustment knob base,
Reference numeral 15 denotes a fixed holder, which is not particularly limited as long as it can withstand the solution to be measured. Teflon or the like is suitable, 19 is a gas inlet, and 20 is a balloon.

【0025】図2(b)は、本発明の第1の態様におけ
るプリズム部分および光路長部分を説明するための部分
拡大図である。
FIG. 2B is a partially enlarged view for explaining the prism portion and the optical path length portion in the first embodiment of the present invention.

【0026】図2(b)において、11は第1半割部材
であって、11aはそのプリズム部分であり、12は第
2半割部材であって12aはそのプリズム部分であり、
16は光路方向であり、17は重力方向に開いた光路長
間隔であり、18は光路長である。
In FIG. 2B, 11 is a first half member, 11a is a prism portion thereof, 12 is a second half member, 12a is a prism portion thereof,
16 is an optical path direction, 17 is an optical path length interval opened in the direction of gravity, and 18 is an optical path length.

【0027】図3(a)は、本発明の第2の態様におけ
るセンサーを説明するための略図である。
FIG. 3A is a schematic view for explaining a sensor according to the second embodiment of the present invention.

【0028】図3(a)において、21は部材Aであっ
て、21aはそのプリズム部分であり、22は部材Bで
あって、点線はその移動した状態を示すものであり、2
3は光路長調節用クリップであり、24はクリップ支持
体であり、25は架台であり、26は固定ホルダーであ
って、その材質は被測定溶液に耐えるものであれば特に
制限はないが、テフロンなどが好適である。図3(b)
は、本発明の第2の態様におけるプリズム部分および光
路長部分を説明するための部分拡大図である。図3
(b)において、27は光路方向であり、28は垂直方
向の光路長間隙であり、必要に応じて外部光を遮断する
カバーを垂直方向に設けてもよく、29は光路長であ
る。
In FIG. 3A, reference numeral 21 denotes a member A, reference numeral 21a denotes a prism portion thereof, reference numeral 22 denotes a member B, and a dotted line shows the moved state.
Reference numeral 3 denotes an optical path length adjusting clip, reference numeral 24 denotes a clip support, reference numeral 25 denotes a gantry, reference numeral 26 denotes a fixed holder, and the material is not particularly limited as long as it can withstand the solution to be measured. Teflon and the like are preferred. FIG. 3 (b)
FIG. 4 is a partially enlarged view for explaining a prism portion and an optical path length portion in a second embodiment of the present invention. FIG.
In (b), reference numeral 27 denotes an optical path direction, reference numeral 28 denotes a vertical optical path length gap, and a cover for blocking external light may be provided in the vertical direction as necessary, and reference numeral 29 denotes an optical path length.

【0029】[0029]

【実施例】以下実施例により本発明をさらに詳しく説明
する。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples.

【0030】実施例1 テトラヒドロフラン(4.5ml) にTetraalylltin
{(H2C=CHCH3)4Sn 、0.45mmol}を溶解させ、その
溶液中に溶液モニタリング用センサーをセットする。そ
の溶液中に、テトラヒドロフランと水の混合溶媒(4:
1、4.5ml)中にScandium trifluoromethanesulfona
te{Sc(OTT)3 (0.045mmol)}とCyclohex
anecarboxaldehyde (0.9mmol)を溶解させた溶液を
室温環境下で加えることにより90時間1−シクロヘキ
セニル−3−ブテン−1−オール生成反応を行った。溶
液モニタリング用センサーのモニタリング波長として3
00nmに設定し、吸光度の連続変化を追跡した結果を図
4に示した。本測定の結果、反応の進行とともに吸光度
が上昇していくことが明らかとなり、化学反応の進行の
モニタリングが可能であった。
Example 1 Tetraalylltin was added to tetrahydrofuran (4.5 ml).
{(H 2 C = CHCH 3 ) 4 Sn, 0.45 mmol} is dissolved, and a solution monitoring sensor is set in the solution. In the solution, a mixed solvent of tetrahydrofuran and water (4:
Scandium trifluoromethanesulfona in 1,4.5 ml)
te {Sc (OTT) 3 (0.045mmol)} and Cyclohex
By adding a solution in which anecarboxaldehyde (0.9 mmol) was dissolved in a room temperature environment, 1-cyclohexenyl-3-buten-1-ol was produced for 90 hours. 3 for monitoring wavelength of solution monitoring sensor
FIG. 4 shows the result of tracking the continuous change in the absorbance at a setting of 00 nm. As a result of this measurement, it became clear that the absorbance increased with the progress of the reaction, and it was possible to monitor the progress of the chemical reaction.

【0031】上記モニタリング波長の設定にあたって
は、化学反応に伴って構造変化する出発物質、反応生成
物溶液などについて、あらかじめ全波長領域で吸収スペ
クトルを測定し、吸光度の変化が比較的大きく安定した
測定が期待できる波長(300nm)を測定波長として選
択した(以下の実施例も同様)。
In setting the above-mentioned monitoring wavelength, the absorption spectrum is measured in advance in all wavelength regions of the starting material, the reaction product solution, etc., whose structure changes due to the chemical reaction, and the change in the absorbance is relatively large and stable. (300 nm) was selected as the measurement wavelength (the same applies to the following examples).

【0032】実施例2 テトラヒドロフランと水の混合溶媒(4:1、4.5m
l) 中にScandium trifluoromethanesulfonate{Sc
(OTf)3 (0.045mmol)}とBenzaldehyde
(0.9mmol)を溶解させた溶液中に溶液モニタリング
用センサーをセットする。その溶液中に、テトラヒドロ
フラン(4.5ml)にTetraallyltin {(H3 C=CH
CH2 4 Sn、0.45mmol}を溶解させた溶液を室
温環境下で加えることにより90時間1−フェニル−3
−ブテン−1−オール生成反応を行った。溶液モニタリ
ング用センサーのモニタリング波長として305nmに設
定し、吸光度の連続変化を追跡した結果を図5に示し
た。本測定の結果、反応の進行とともに吸光度が減少し
ていくことが明らかとなり、化学反応の進行のモニタリ
ングが可能であった。
Example 2 A mixed solvent of tetrahydrofuran and water (4: 1, 4.5 m
l) Scandium trifluoromethanesulfonate {Sc inside
(OTf) 3 (0.045 mmol)} and Benzaldehyde
(0.9 mmol) is set in a solution in which a solution monitoring sensor is dissolved. In the solution, tetrahydrofuran (4.5 ml) was added to Tetraallyltin {(H 3 C = CH
CH 2 ) 4 Sn, 0.45 mmol} dissolved in a solution at room temperature for 90 hours to give 1-phenyl-3.
-Buten-1-ol production reaction was performed. FIG. 5 shows the result of tracking the continuous change in absorbance by setting the monitoring wavelength of the solution monitoring sensor at 305 nm. As a result of this measurement, it became clear that the absorbance decreased with the progress of the reaction, and it was possible to monitor the progress of the chemical reaction.

【0033】実施例3 硝酸銅水溶液(0.103M)中に溶液モニタリング用
センサーをセットする。その溶液中にエチレンジアミン
水溶液を室温環境下で滴下することによりビス(エチレ
ンジアミン)銅(II)硝酸塩生成反応を行った。溶液モ
ニタリング用センサーのモニタリング波長として280
nmに設定し、吸光度の連続変化を追跡した結果を図6に
示した。本測定の結果、銅錯体の生成に伴い、吸光度が
上昇していくことが明らかとなり、銅錯体生成のモニタ
リングが可能であった。
Example 3 A solution monitoring sensor is set in an aqueous solution of copper nitrate (0.103 M). A bis (ethylenediamine) copper (II) nitrate formation reaction was performed by dropping an aqueous solution of ethylenediamine into the solution at room temperature. 280 as the monitoring wavelength of the solution monitoring sensor
FIG. 6 shows the result of tracking the continuous change in absorbance by setting to nm. As a result of this measurement, it became clear that the absorbance increased with the formation of the copper complex, and it was possible to monitor the formation of the copper complex.

【0034】実施例4 実施例3で生成した銅のエチレンジアミン錯体溶液中
に、溶液モニタリング用センサーをセットし、水酸化ナ
トリウム水溶液を滴下したときの543nmでの吸光度変
化を追跡した結果を図7に示した。本測定の結果、銅の
イオン価数の変化に伴い、吸光度が変化するため、(ヒ
ドロキシ)ビス(エチレンジアミン)銅(II)硝酸塩の
生成に次ぐビス(エチレンジアミン)銅(II)水酸化物
の生成による錯体の状態変化をモニタリングすることが
可能であった。
Example 4 A solution monitoring sensor was set in the copper ethylenediamine complex solution produced in Example 3, and the result of tracking the change in absorbance at 543 nm when an aqueous solution of sodium hydroxide was dropped was shown in FIG. Indicated. As a result of this measurement, the absorbance changes with the change in the ionic valence of copper, so the formation of bis (ethylenediamine) copper (II) hydroxide is second only to the formation of (hydroxy) bis (ethylenediamine) copper (II) nitrate It was possible to monitor the change in the state of the complex due to.

【0035】[0035]

【発明の効果】本発明によれば、溶液系外から直接光路
長を容易に調節することができる溶液モニタリング用セ
ンサーが提供される。
According to the present invention, there is provided a solution monitoring sensor capable of easily adjusting the optical path length directly from outside the solution system.

【0036】本発明によれば、結晶やゴミの付着がな
く、かつ外部光の影響を受け難い溶液モニタリング用セ
ンサーが提供される。
According to the present invention, there is provided a sensor for monitoring a solution which is free from attachment of crystals and dust and is hardly affected by external light.

【0037】本発明によれば、吸光度測定器に装着し、
原料あるいは目的生成物の特性吸収帯を観測範囲として
設定した場合、これらの特性吸収帯の消失あるいは出現
により反応の終了を確認することができる溶液モニタリ
ング用センサーが提供される。
According to the present invention, it is attached to an absorbance measuring device,
When a characteristic absorption band of a raw material or a target product is set as an observation range, a solution monitoring sensor capable of confirming completion of the reaction by disappearance or appearance of these characteristic absorption bands is provided.

【0038】本発明によれば、透過率または吸光度測定
器から反応終了の電気信号を取り出すことにより、該測
定器に装着した状態での測定器全体を操作制御のための
検出器として利用可能な溶液モニタリング用センサーが
提供される。
According to the present invention, by taking out the electric signal indicating the completion of the reaction from the transmittance or absorbance measuring device, the entire measuring device mounted on the measuring device can be used as a detector for operation control. A solution monitoring sensor is provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明センサーを透過率または吸光度測定器に
装着した状態を説明するための概略図である。
FIG. 1 is a schematic diagram for explaining a state in which a sensor of the present invention is mounted on a transmittance or absorbance measuring device.

【図2】図2(a)は、本発明の第1の態様におけるセ
ンサーを説明するための略図である。図2(b)は、本
発明の第1の態様におけるプリズム部分および光路長部
分を説明するための部分拡大図である。
FIG. 2A is a schematic diagram illustrating a sensor according to the first embodiment of the present invention. FIG. 2B is a partially enlarged view for explaining a prism portion and an optical path length portion in the first embodiment of the present invention.

【図3】図3(a)は、本発明の第2の態様におけるセ
ンサーを説明するための略図である。図3(b)は、本
発明の第2の態様におけるプリズム部分および光路長部
分を説明するための部分拡大図である。
FIG. 3A is a schematic diagram illustrating a sensor according to a second embodiment of the present invention. FIG. 3B is a partially enlarged view for explaining a prism portion and an optical path length portion in the second embodiment of the present invention.

【図4】本発明の実施例1の結果を示すグラフである。FIG. 4 is a graph showing the results of Example 1 of the present invention.

【図5】本発明の実施例2の結果を示すグラフである。FIG. 5 is a graph showing the results of Example 2 of the present invention.

【図6】本発明の実施例3の結果を示すグラフである。FIG. 6 is a graph showing the results of Example 3 of the present invention.

【図7】本発明の実施例4の結果を示すグラフである。FIG. 7 is a graph showing the results of Example 4 of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 反応容器 2 撹拌器 3 反応溶液 4 固定ホルダー 5 センサー 6 光ファイバーの出力光 7 光ファイバーの入力光 8 透過率または吸光度測定器 11 第1半割部材 11a 第1半割部材プリズム部分 12 第2半割部材 12a 第2半割部材ブリズム部分 13 光路長調節つまみ 14 光路長調節つまみ架台 15 固定ホルダー 16 光路方向 17 光路長間隙 18 光路長 19 ガス導入口 20 風船 21 部材A 21a 部材Aのプリズム部分 22 部材B 23 光路長調節用クリップ 24 クリップ支持体 25 架台 26 固定ホルダー 27 光路方向 28 光路長間隙 29 光路長 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Reaction container 2 Stirrer 3 Reaction solution 4 Fixed holder 5 Sensor 6 Output light of optical fiber 7 Input light of optical fiber 8 Transmittance or absorbance measuring device 11 First half member 11a First half member prism portion 12 Second half Member 12a Second half member brhythm part 13 Optical path length adjusting knob 14 Optical path length adjusting knob base 15 Fixed holder 16 Optical path direction 17 Optical path length gap 18 Optical path length 19 Gas inlet 20 Balloon 21 Member A 21a Prism portion of member A 22 Member B 23 Optical path length adjusting clip 24 Clip support 25 Mount 26 Fixed holder 27 Optical path direction 28 Optical path length gap 29 Optical path length

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G054 AA02 AB10 CE01 EA04 FA16 FA18 FA50 2G059 AA05 BB04 CC20 DD05 EE01 FF04 FF07 GG00 HH02 HH03 HH06 JJ12 JJ17 KK00 LL03 LL04  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 2G054 AA02 AB10 CE01 EA04 FA16 FA18 FA50 2G059 AA05 BB04 CC20 DD05 EE01 FF04 FF07 GG00 HH02 HH03 HH06 JJ12 JJ17 KK00 LL03 LL04

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 先端にプリズム部分を有する一対の第1
および第2光透過性透明棒状半割部材のうち、第1の半
割部材を垂直方向に固定し、第2の半割部材を水平方向
に移動可能に一定の空隙を置いて第1半割部材に対向さ
せ、両プリズム間で水平方向に調節可能な光路長を形成
し、該光路長の間隙が重力方向に開いている前記一対の
半割部材と、被測定溶液の系外に設けられ、該第2半割
部材の水平方向の移動を調節する光路長調節手段と、前
記空隙を埋めて密閉度を保持する風船とを設けてなり、
第1および第2半割部材がそれぞれ透過率または吸光度
測定器と光ファイバーで接続されており、光路長部分を
被測定溶液中に浸漬した状態で透過率または吸光度を連
続的または非連続的に測定して被測定溶液の状態をモニ
タリングすることを特徴とする溶液モニタリング用セン
サー。
A pair of first and second prisms each having a prism portion at an end thereof;
And the first half of the second light-transmitting transparent rod-shaped half member is fixed in the vertical direction, and the second half member is placed in the first half with a certain gap movably in the horizontal direction. The pair of half members, which oppose the member and form a horizontally adjustable optical path length between the two prisms, and the gap of the optical path length is open in the direction of gravity, is provided outside the system of the solution to be measured. An optical path length adjusting means for adjusting the horizontal movement of the second half member, and a balloon for filling the gap and maintaining the airtightness,
The first and second half members are respectively connected to a transmittance or absorbance measuring device by an optical fiber, and the transmittance or the absorbance is continuously or discontinuously measured with the optical path length portion immersed in the solution to be measured. A sensor for monitoring a solution, wherein the state of the solution to be measured is monitored.
【請求項2】 先端にプリズム部分を有し、垂直方向に
固定された光透過性透明棒状半割部材Aと、該部材Aに
合せてスライドさせる状態で垂直方向に移動可能であっ
て、その先端と部材Aのプリズム部分との間に調節可能
な光路長を垂直方向に形成する光透過性透明棒状半割部
材Bと、被測定溶液の系外に設けられ、部材Bの移動を
調節する光路長調節手段とを備えてなり、部材Aおよび
部材Bがそれぞれ透過率または吸光度測定器と光ファイ
バーで接続されており、光路長部分を被測定溶液中に浸
漬した状態で透過率または吸光度を連続的または非連続
的に測定して被測定溶液の状態をモニタリングすること
を特徴とする溶液モニタリング用センサー。
2. A light-transmitting transparent rod-shaped half-member A having a prism portion at its tip and fixed in a vertical direction, and is movable vertically in a state of sliding along the member A. A light-transmitting transparent rod-shaped half-split member B that vertically forms an adjustable optical path length between the tip and the prism portion of the member A, and is provided outside the system of the solution to be measured, and adjusts the movement of the member B. An optical path length adjusting means, wherein the member A and the member B are connected to a transmittance or absorbance measuring device by an optical fiber, respectively, and the transmittance or the absorbance is continuously measured while the optical path length portion is immersed in the solution to be measured. A sensor for monitoring a solution, characterized in that the state of a solution to be measured is monitored by performing measurement either continuously or discontinuously.
【請求項3】 該光路長調節手段が系外に設けられた光
路長調節つまみよりなる請求項1記載のセンサー。
3. The sensor according to claim 1, wherein said optical path length adjusting means comprises an optical path length adjusting knob provided outside the system.
【請求項4】 第1および第2半割部材の被測定溶液系
に接触し、かつ光路を妨げない部分の表面が保護体で被
覆されている請求項1記載のセンサー。
4. The sensor according to claim 1, wherein a surface of a portion of the first and second half members which is in contact with the solution system to be measured and does not obstruct the optical path is covered with a protective body.
【請求項5】 該風船がテフロン風船である請求項1記
載のセンサー。
5. The sensor according to claim 1, wherein the balloon is a Teflon balloon.
【請求項6】 該光路長調節手段が光路長調節クリップ
よりなる請求項2記載のセンサー。
6. The sensor according to claim 2, wherein said optical path length adjusting means comprises an optical path length adjusting clip.
【請求項7】 半割部材Aおよび半割部材Bの被測定溶
液系に接触し、かつ光路を妨げない部分が保護体で被覆
されている請求項2記載のセンサー。
7. The sensor according to claim 2, wherein the portions of the half member A and the half member B that are in contact with the solution system to be measured and do not obstruct the optical path are covered with a protective body.
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