JP2000214304A - 透明基板用熱反射層システム - Google Patents
透明基板用熱反射層システムInfo
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
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- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
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- B32B17/10165—Functional features of the laminated safety glass or glazing
- B32B17/10174—Coatings of a metallic or dielectric material on a constituent layer of glass or polymer
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
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- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属窒化物を含む上位反射防止層を含む層シ
ステムの公知利点（即ち高い耐蝕及び耐老化性）を利用
し、このコーティング層を含み、特に機械的及び化学的
耐性に関して更に改善された性質をもつ層システムを開
発する。 【解決手段】 本発明の熱線反射層システムは銀をベー
スとする少なくとも１個の機能層を含み、金属酸化物Ｔ
ｉＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯ、Ｔａ２Ｏ５又はＮｂ２Ｏ５
の１種以上から構成される下位反射防止層をもつ。この
下位反射防止層の上部は、ＺｎＯから形成される層で置
換されている。別の態様によると、銀層の上に非常に薄
い金属又は亜窒化物層を配置する。この層システムは接
着層を介してガラス基板に結合したポリマーフィルムの
コーティングに特に適している。
ステムの公知利点（即ち高い耐蝕及び耐老化性）を利用
し、このコーティング層を含み、特に機械的及び化学的
耐性に関して更に改善された性質をもつ層システムを開
発する。 【解決手段】 本発明の熱線反射層システムは銀をベー
スとする少なくとも１個の機能層を含み、金属酸化物Ｔ
ｉＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯ、Ｔａ２Ｏ５又はＮｂ２Ｏ５
の１種以上から構成される下位反射防止層をもつ。この
下位反射防止層の上部は、ＺｎＯから形成される層で置
換されている。別の態様によると、銀層の上に非常に薄
い金属又は亜窒化物層を配置する。この層システムは接
着層を介してガラス基板に結合したポリマーフィルムの
コーティングに特に適している。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は銀から形成される少
なくとも１個の機能層と、金属窒化物、特にＡｌＮ、窒
化ケイ素Ｓｉ３Ｎ４又は金属とケイ素の混合窒化物の層
を含む上位反射防止コーティングを含む誘電反射防止コ
ーティングを含む透明基板用熱線反射層（太陽光線防護
又は低輻射能）システムに関する。
なくとも１個の機能層と、金属窒化物、特にＡｌＮ、窒
化ケイ素Ｓｉ３Ｎ４又は金属とケイ素の混合窒化物の層
を含む上位反射防止コーティングを含む誘電反射防止コ
ーティングを含む透明基板用熱線反射層（太陽光線防護
又は低輻射能）システムに関する。
【０００２】
【従来技術】銀層から形成される機能層を含み、下位反
射防止層と上位反射防止層を金属窒化物、好ましくは窒
化アルミニウム又は窒化ケイ素から構成した積層体は文
献ＥＰ−０２８１０４８Ｂ１から公知である。金属酸化
物を誘電反射防止層として利用する場合と異なり、金属
窒化物は特に高い機械的及び化学的耐性を示すという利
点がある。この公知層システムは銀層の上に金属保護層
をもたない。酸化（酸化雰囲気下のカソードスパッタリ
ング）により得られる反射防止層の場合には、金属保護
層又は亜酸化により得られる保護層が一般に必要であ
る。そうしないと、上位反射防止層の反応性スパッタリ
ング中に銀層が酸素により損傷する危険がある。
射防止層と上位反射防止層を金属窒化物、好ましくは窒
化アルミニウム又は窒化ケイ素から構成した積層体は文
献ＥＰ−０２８１０４８Ｂ１から公知である。金属酸化
物を誘電反射防止層として利用する場合と異なり、金属
窒化物は特に高い機械的及び化学的耐性を示すという利
点がある。この公知層システムは銀層の上に金属保護層
をもたない。酸化（酸化雰囲気下のカソードスパッタリ
ング）により得られる反射防止層の場合には、金属保護
層又は亜酸化により得られる保護層が一般に必要であ
る。そうしないと、上位反射防止層の反応性スパッタリ
ング中に銀層が酸素により損傷する危険がある。
【０００３】銀をベースとする層システムであって、窒
化アルミニウムからなる誘電反射防止層を含むシステム
も文献ＤＥ３９４１０４６Ｃ２から公知である。この層
システムでは、銀から形成される機能層とその上に堆積
される反射防止層の間に金属Ｚｎから形成される厚さ２
〜２０ｎｍのブロッキング層が配置されている。このブ
ロッキング層は酸化による銀層の長期損傷の危険を回避
できると思われる。しかし、金属Ｚｎ層は層システムの
光透過率を低下させるので、この層システムは自動車フ
ロントガラスの場合のように７５％の光透過率が必要と
される場合には使用できない。
化アルミニウムからなる誘電反射防止層を含むシステム
も文献ＤＥ３９４１０４６Ｃ２から公知である。この層
システムでは、銀から形成される機能層とその上に堆積
される反射防止層の間に金属Ｚｎから形成される厚さ２
〜２０ｎｍのブロッキング層が配置されている。このブ
ロッキング層は酸化による銀層の長期損傷の危険を回避
できると思われる。しかし、金属Ｚｎ層は層システムの
光透過率を低下させるので、この層システムは自動車フ
ロントガラスの場合のように７５％の光透過率が必要と
される場合には使用できない。
【０００４】銀から形成される機能層と、金属酸化物又
は金属窒化物から構成される誘電反射防止層を含み、２
個の部分層から形成されるブロッキング層を銀層の上に
配置した熱線反射層システムが文献ＤＥ４１３５７０１
Ａ１から公知である。このブロッキング層は銀層に直接
堆積された厚さ０．２〜０．５ｎｍのＰｄ又はＰｔから
形成される第１部分層と、第１部分層に堆積され、Ｔ
ｉ、Ｃｒ又はその混合物もしくはこれらの金属を少なく
とも１５％含有する合金から形成される厚さ０．５〜５
ｎｍの第２部分層から構成される。２層から形成される
このブロッキング層は層システムの耐湿性を増すと思わ
れる。しかし、カソードスパッタリング装置に付加堆積
チャンバーが必要になる。更に、ＰｄとＰｔは非常に高
価な金属であるため、この層システムの製造は高価にな
る。
は金属窒化物から構成される誘電反射防止層を含み、２
個の部分層から形成されるブロッキング層を銀層の上に
配置した熱線反射層システムが文献ＤＥ４１３５７０１
Ａ１から公知である。このブロッキング層は銀層に直接
堆積された厚さ０．２〜０．５ｎｍのＰｄ又はＰｔから
形成される第１部分層と、第１部分層に堆積され、Ｔ
ｉ、Ｃｒ又はその混合物もしくはこれらの金属を少なく
とも１５％含有する合金から形成される厚さ０．５〜５
ｎｍの第２部分層から構成される。２層から形成される
このブロッキング層は層システムの耐湿性を増すと思わ
れる。しかし、カソードスパッタリング装置に付加堆積
チャンバーが必要になる。更に、ＰｄとＰｔは非常に高
価な金属であるため、この層システムの製造は高価にな
る。
【０００５】文献ＤＥ１９５２０８４３Ａ１は、金属酸
化物又は金属窒化物から構成される第１層と、Ｚｎ及び
／又はＴａの亜酸化物又はその混合物から構成される第
２層と、銀から形成される機能層と、銀層に堆積され、
Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｂ金属又はその混合物もしくはこれらの
金属の１種を含有する合金から構成される第４の金属層
又は金属亜酸化物層と、第１層の材料から形成される第
５の上位反射防止層を含む層系列から構成される層シス
テムを記載している。銀層に堆積された金属又は亜酸化
により得られるブロッキング層はシステムの機械的及び
化学的耐性を保証すると思われる。しかし、この層シス
テムは合計５層の個別層を含む。
化物又は金属窒化物から構成される第１層と、Ｚｎ及び
／又はＴａの亜酸化物又はその混合物から構成される第
２層と、銀から形成される機能層と、銀層に堆積され、
Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｂ金属又はその混合物もしくはこれらの
金属の１種を含有する合金から構成される第４の金属層
又は金属亜酸化物層と、第１層の材料から形成される第
５の上位反射防止層を含む層系列から構成される層シス
テムを記載している。銀層に堆積された金属又は亜酸化
により得られるブロッキング層はシステムの機械的及び
化学的耐性を保証すると思われる。しかし、この層シス
テムは合計５層の個別層を含む。
【０００６】金属窒化物、より特定的にはＡｌＮ又はＳ
ｉ３Ｎ４から構成される上位反射防止層を含む層システ
ムは良好な耐蝕性をもつ。しかし、その性質はあらゆる
点でまだ不十分であることが判明した。
ｉ３Ｎ４から構成される上位反射防止層を含む層システ
ムは良好な耐蝕性をもつ。しかし、その性質はあらゆる
点でまだ不十分であることが判明した。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は金属窒
化物を含む上位反射防止層を含む層システムの公知利点
（即ち高い耐蝕及び耐老化性）を利用し、このコーティ
ング層を含み、特に機械的及び化学的耐性に関して更に
改善された性質をもつ層システムを開発することであ
る。
化物を含む上位反射防止層を含む層システムの公知利点
（即ち高い耐蝕及び耐老化性）を利用し、このコーティ
ング層を含み、特に機械的及び化学的耐性に関して更に
改善された性質をもつ層システムを開発することであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は２種の代替又は併用可能な態様を開発し
た。
に、本発明は２種の代替又は併用可能な態様を開発し
た。
【０００９】第１の態様によると、本発明の層システム
は上位反射防止層が特にＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４又はＳｉＡ
ｌもしくはＳｉＺｒ混合窒化物等の金属窒化物からなる
少なくとも１層を含むことを特徴とする。上位反射防止
層はこの種の材料のみから構成することが好ましい。下
位反射防止層はＴｉＯ２、ＳｎＯ２、Ｔａ２Ｏ５又はＮ
ｂ２Ｏ５型の金属酸化物の１種以上から構成され、その
上部即ち銀層に隣接する部分は５〜１５ｎｍの厚みにわ
たってＺｎＯで置換されている。ＺｎＯから形成される
部分層の光学厚みはＺｎＯから形成される部分層で置換
される金属酸化物層の部分の光学厚みに対応することが
好ましい。
は上位反射防止層が特にＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４又はＳｉＡ
ｌもしくはＳｉＺｒ混合窒化物等の金属窒化物からなる
少なくとも１層を含むことを特徴とする。上位反射防止
層はこの種の材料のみから構成することが好ましい。下
位反射防止層はＴｉＯ２、ＳｎＯ２、Ｔａ２Ｏ５又はＮ
ｂ２Ｏ５型の金属酸化物の１種以上から構成され、その
上部即ち銀層に隣接する部分は５〜１５ｎｍの厚みにわ
たってＺｎＯで置換されている。ＺｎＯから形成される
部分層の光学厚みはＺｎＯから形成される部分層で置換
される金属酸化物層の部分の光学厚みに対応することが
好ましい。
【００１０】本明細書全体を通して、「反射防止層」な
る用語は単層又は少なくとも２層の重層を意味する。こ
の第１の態様によると、下位「反射防止層」は酸化物層
とＺｎＯ層の少なくとも２層を重層しており、上位「反
射防止層」は最低１個の層を含む。
る用語は単層又は少なくとも２層の重層を意味する。こ
の第１の態様によると、下位「反射防止層」は酸化物層
とＺｎＯ層の少なくとも２層を重層しており、上位「反
射防止層」は最低１個の層を含む。
【００１１】この層構造は銀層の構造に好ましい効果が
ある。このため、銀層の厚さと赤外線反射を同一にしな
がら光透過率が増加する。更に、驚くべきことに、銀層
に対する金属窒化物層の接着性の改善が得られる。更
に、堆積作業中の効率と層システムの品質、より特定的
にはその耐蝕性も著しく改善される。
ある。このため、銀層の厚さと赤外線反射を同一にしな
がら光透過率が増加する。更に、驚くべきことに、銀層
に対する金属窒化物層の接着性の改善が得られる。更
に、堆積作業中の効率と層システムの品質、より特定的
にはその耐蝕性も著しく改善される。
【００１２】これらの層の間に厚さ０．１〜１ｎｍ、好
ましくは０．２〜０．５ｎｍのＴｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃ
ｒ、ＮｉもしくはＨｆ又はその混合物又はその亜窒化物
から形成される層を堆積することにより、銀層に対する
金属窒化物層の接着性を更に改善することができる。
ましくは０．２〜０．５ｎｍのＴｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃ
ｒ、ＮｉもしくはＨｆ又はその混合物又はその亜窒化物
から形成される層を堆積することにより、銀層に対する
金属窒化物層の接着性を更に改善することができる。
【００１３】本発明の第２の態様によると、下位反射防
止層はＴｉＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯ、Ｔａ２Ｏ５又はＮ
ｂ２Ｏ５型の１種以上の金属酸化物から構成され、上位
反射防止層は少なくとも１個のＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４又は
その混合物（ＳｉＡｌ又はＳｉＺｒ混合窒化物）の層を
含む。上位反射防止層はこの種の材料のみから構成する
ことが好ましい。更に、銀層と上位反射防止層の間に特
に厚さ０．１〜１又は２ｎｍの金属又は亜窒化物から形
成される接着改善層を配置する。
止層はＴｉＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯ、Ｔａ２Ｏ５又はＮ
ｂ２Ｏ５型の１種以上の金属酸化物から構成され、上位
反射防止層は少なくとも１個のＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４又は
その混合物（ＳｉＡｌ又はＳｉＺｒ混合窒化物）の層を
含む。上位反射防止層はこの種の材料のみから構成する
ことが好ましい。更に、銀層と上位反射防止層の間に特
に厚さ０．１〜１又は２ｎｍの金属又は亜窒化物から形
成される接着改善層を配置する。
【００１４】金属又は亜窒化物から形成される接着改善
層はＴｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ、ＮｉもしくはＨｆ又はそ
の混合物又はその亜窒化物から構成することが好まし
い。この接着改善層の厚さは０．２〜０．５ｎｍが好ま
しく、極めて薄く、この層は恐らく不連続とみなすこと
ができる。
層はＴｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ、ＮｉもしくはＨｆ又はそ
の混合物又はその亜窒化物から構成することが好まし
い。この接着改善層の厚さは０．２〜０．５ｎｍが好ま
しく、極めて薄く、この層は恐らく不連続とみなすこと
ができる。
【００１５】本発明の第２の態様による層システムは、
ＡｌＮ層がＡｇ層に直接隣接している層システムに比較
して長期耐性を改善することが適当な試験により確認さ
れたが、これはよりコンパクトな層系列が得られるため
であると考えられる。この態様では、ＡｌＮ又はＳｉ３
Ｎ４から形成される隣接層に対する銀層の接着と固定が
改善される。固定効果の決定的要因であるこのアンカー
層の表面の再構成は後続金属窒化物層のスパッタリング
時に明白に現れる。銀層に隣接する側でこのアンカー層
は顕著な金属特性をもち、その原子配置により、銀層と
の良好な結合を助長する。その構造は窒化物の形成（あ
る種の窒化）により表面が変化し、窒化物層との良好な
結合を可能にする。
ＡｌＮ層がＡｇ層に直接隣接している層システムに比較
して長期耐性を改善することが適当な試験により確認さ
れたが、これはよりコンパクトな層系列が得られるため
であると考えられる。この態様では、ＡｌＮ又はＳｉ３
Ｎ４から形成される隣接層に対する銀層の接着と固定が
改善される。固定効果の決定的要因であるこのアンカー
層の表面の再構成は後続金属窒化物層のスパッタリング
時に明白に現れる。銀層に隣接する側でこのアンカー層
は顕著な金属特性をもち、その原子配置により、銀層と
の良好な結合を助長する。その構造は窒化物の形成（あ
る種の窒化）により表面が変化し、窒化物層との良好な
結合を可能にする。
【００１６】下位反射防止層を金属窒化物でなく少なく
とも金属酸化物から構成する点は何ら問題ない。実際
に、金属酸化物のほうが場合によっては耐湿性が低いこ
とがあるが、金属酸化物は金属窒化物よりも銀層に良好
に接着するのでこれを相殺する。上記金属酸化物は良好
にスパッタリングされる。金属酸化物は層システムの光
学的性質にも好ましい効果があるので、本発明の層シス
テムは全体として著しく改善された性質をもつ。
とも金属酸化物から構成する点は何ら問題ない。実際
に、金属酸化物のほうが場合によっては耐湿性が低いこ
とがあるが、金属酸化物は金属窒化物よりも銀層に良好
に接着するのでこれを相殺する。上記金属酸化物は良好
にスパッタリングされる。金属酸化物は層システムの光
学的性質にも好ましい効果があるので、本発明の層シス
テムは全体として著しく改善された性質をもつ。
【００１７】本発明のいずれかの態様による層システム
は合わせガラスの製造に用いるポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）型の軟質ポリマー透明フィルムのコーテ
ィングに特に適している。コーティングしたフィルム
は、特にポリビニルブチラール（ＰＶＢ）やポリウレタ
ン（ＰＵ）から構成される熱可塑性接着シートを介して
２枚のガラスシートに結合する。他の層システムはこの
種の接着シートと直接接触すると紫外線の作用下で老化
の徴候を示す傾向があるが、本発明の層システムではこ
のような徴候は認められないので非常に有利である。
は合わせガラスの製造に用いるポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）型の軟質ポリマー透明フィルムのコーテ
ィングに特に適している。コーティングしたフィルム
は、特にポリビニルブチラール（ＰＶＢ）やポリウレタ
ン（ＰＵ）から構成される熱可塑性接着シートを介して
２枚のガラスシートに結合する。他の層システムはこの
種の接着シートと直接接触すると紫外線の作用下で老化
の徴候を示す傾向があるが、本発明の層システムではこ
のような徴候は認められないので非常に有利である。
【００１８】
【発明の実施の形態】層システムの工業的製造は連続繰
出式堆積装置で磁場を介するカソードスパッタリングに
より実施することが好ましい。誘電反射防止層について
は、スパッタリングは夫々窒素又は窒化物層の作業ガス
であるＯ２又は場合によりＮ２に対してある程度反応性
である。金属によっては比較的低いスパッタリング効率
でしかスパッタリングできないものもあるので、この材
料種にあわせて例えば回転カソードスパッタリングや二
重カソード式カソードスパッタリング等の最新スパッタ
リング技術を選択することが好ましい。
出式堆積装置で磁場を介するカソードスパッタリングに
より実施することが好ましい。誘電反射防止層について
は、スパッタリングは夫々窒素又は窒化物層の作業ガス
であるＯ２又は場合によりＮ２に対してある程度反応性
である。金属によっては比較的低いスパッタリング効率
でしかスパッタリングできないものもあるので、この材
料種にあわせて例えば回転カソードスパッタリングや二
重カソード式カソードスパッタリング等の最新スパッタ
リング技術を選択することが好ましい。
【００１９】当然のことながら、本発明の層システムは
誘電層により相互に分離された銀をベースとする機能層
を２個含むこともできる。
誘電層により相互に分離された銀をベースとする機能層
を２個含むこともできる。
【００２０】銀層を１個でなく２個設けると、特に良好
な選択性（光透過レベルと太陽光線の防護や低輻射率等
の所望熱性質との良好なバランス）が得られる。２個の
銀層の間に配置する「中間」誘電層も単層でも複数層で
もよい。このような層は本発明の第１の態様に該当する
と考えられ、即ち、第２の銀層に隣接する部分が厚さ５
〜１５ｎｍのＺｎＯで「置換」されている。
な選択性（光透過レベルと太陽光線の防護や低輻射率等
の所望熱性質との良好なバランス）が得られる。２個の
銀層の間に配置する「中間」誘電層も単層でも複数層で
もよい。このような層は本発明の第１の態様に該当する
と考えられ、即ち、第２の銀層に隣接する部分が厚さ５
〜１５ｎｍのＺｎＯで「置換」されている。
【００２１】実際に、２個の銀層の存在下では、その少
なくとも一方は少なくとも本発明の態様の一方に該当す
ると考えられ、そのすぐ下にＺｎＯ層をもつか、及び／
又はその上に（場合により窒化された）金属薄層をも
つ。２個の銀層がこれらの条件を満たすと有利である。
他方、第１の銀層の上に例えば厚さ１〜３ｎｍの金属型
ブロッキング（摩耗）層を設け、その上の金属酸化物層
をスパッタリングすべき場合に銀層を損傷しないように
することが好ましい。
なくとも一方は少なくとも本発明の態様の一方に該当す
ると考えられ、そのすぐ下にＺｎＯ層をもつか、及び／
又はその上に（場合により窒化された）金属薄層をも
つ。２個の銀層がこれらの条件を満たすと有利である。
他方、第１の銀層の上に例えば厚さ１〜３ｎｍの金属型
ブロッキング（摩耗）層を設け、その上の金属酸化物層
をスパッタリングすべき場合に銀層を損傷しないように
することが好ましい。
【００２２】以下、非限定的な実施例により本発明を詳
細に説明する。
細に説明する。
【００２３】実施例１〜４ これらの実施例は本発明の第１の態様に該当し、ＰＥＴ
フィルム形態の基板を使用する。
フィルム形態の基板を使用する。
【００２４】以下、本発明の層システムの実施例につい
て記載し、ＺｎＯ中間層をもたない層システムと比較し
て層に得られる改善を実証する。
て記載し、ＺｎＯ中間層をもたない層システムと比較し
て層に得られる改善を実証する。
【００２５】層システムは各場合に厚さ５０μｍのＰＥ
Ｔ透明フィルムにスパッタリングする。コーティングし
たＰＥＴフィルムを各々厚さ０．３８ｍｍの２枚のポリ
ビニルブチラール（ＰＶＢ）熱可塑性シートの間に挿入
し、加圧オートクレーブ内で熱と圧力を加えて公知方法
でこれらのＰＶＢシートから合わせガラスに加工する。
こうして作製した３０×３０ｃｍ２の寸法の合わせガラ
スサンプルに下記試験を実施し、耐薬品性を調べる。
Ｔ透明フィルムにスパッタリングする。コーティングし
たＰＥＴフィルムを各々厚さ０．３８ｍｍの２枚のポリ
ビニルブチラール（ＰＶＢ）熱可塑性シートの間に挿入
し、加圧オートクレーブ内で熱と圧力を加えて公知方法
でこれらのＰＶＢシートから合わせガラスに加工する。
こうして作製した３０×３０ｃｍ２の寸法の合わせガラ
スサンプルに下記試験を実施し、耐薬品性を調べる。
【００２６】試験Ａ：ＤＩＮ５００２１による塩水噴霧
試験 試験Ｂ：ＤＩＮ５００１８によるＫｅｓｔｅｒｎｉｃｈ
試験 試験Ｃ：ＡＮＳＩ Ｚ２６．１による耐湿試験
試験 試験Ｂ：ＤＩＮ５００１８によるＫｅｓｔｅｒｎｉｃｈ
試験 試験Ｃ：ＡＮＳＩ Ｚ２６．１による耐湿試験
【００２７】各試験の実施後、縁部の腐食層の幅を測定
する。腐食層の幅は層の耐蝕性の尺度である。層システ
ムを合わせガラスで利用できるようにするためには、サ
ンプルは各試験時に縁部の腐食が最大幅３ｍｍ以内でな
ければならない。
する。腐食層の幅は層の耐蝕性の尺度である。層システ
ムを合わせガラスで利用できるようにするためには、サ
ンプルは各試験時に縁部の腐食が最大幅３ｍｍ以内でな
ければならない。
【００２８】耐蝕性の測定に関する上記試験に加え、層
システムの部分層の凝集性を測定するＡＮＳＩ Ｚ２
６．１及びＥＣＥ Ｒ４３による剥離試験（試験Ｄ）を
実施する。この剥離試験では被覆ＰＥＴシートを２枚の
ＰＶＢシートのみに結合する。次に、熱と圧力下に上記
合わせガラス製造工程を再び使用し、今度は各場合にガ
ラスと隣接ＰＶＢシートの間に分離シートを挿入し、加
圧とガラス及び分離シートの除去後にＰＶＢ−ＰＥＴ−
ＰＶＢ積層体を得る。剥離試験では、この後、層システ
ムに隣接するＰＶＢシートを一端で剥がして折り返し、
１８０°の角度に力を加えて被覆ＰＥＴシートから剥離
する。ＰＶＢシートを剥離するために必要な力は、層シ
ステムに対するＰＶＢシートの接着性と、層システムの
部分層の凝集性の尺度である。
システムの部分層の凝集性を測定するＡＮＳＩ Ｚ２
６．１及びＥＣＥ Ｒ４３による剥離試験（試験Ｄ）を
実施する。この剥離試験では被覆ＰＥＴシートを２枚の
ＰＶＢシートのみに結合する。次に、熱と圧力下に上記
合わせガラス製造工程を再び使用し、今度は各場合にガ
ラスと隣接ＰＶＢシートの間に分離シートを挿入し、加
圧とガラス及び分離シートの除去後にＰＶＢ−ＰＥＴ−
ＰＶＢ積層体を得る。剥離試験では、この後、層システ
ムに隣接するＰＶＢシートを一端で剥がして折り返し、
１８０°の角度に力を加えて被覆ＰＥＴシートから剥離
する。ＰＶＢシートを剥離するために必要な力は、層シ
ステムに対するＰＶＢシートの接着性と、層システムの
部分層の凝集性の尺度である。
【００２９】比較例１ 比較例の層システムは３０ｎｍＴｉＯ２−１０ｎｍＡｇ
−４０ｎｍＡｌＮの構成をもつ。
−４０ｎｍＡｌＮの構成をもつ。
【００３０】本発明による実施例１ 実施例の層システムは２０ｎｍＴｉＯ２−１２ｎｍＺｎ
Ｏ−１０ｎｍＡｇ−４０ｎｍＡｌＮの配置をもつ。な
お、ＰＥＴシートへの各部分層のスパッタリングは同一
スパッタリング条件で実施する。
Ｏ−１０ｎｍＡｇ−４０ｎｍＡｌＮの配置をもつ。な
お、ＰＥＴシートへの各部分層のスパッタリングは同一
スパッタリング条件で実施する。
【００３１】実施した試験の結果を下表にまとめる。試
験Ｄの結果は５回の測定の平均値を示す。
験Ｄの結果は５回の測定の平均値を示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】試験結果を比較すると、剥離力の著しい増
加が認められるのみならず、塩水噴霧試験の結果の改善
も認められる。
加が認められるのみならず、塩水噴霧試験の結果の改善
も認められる。
【００３４】剥離試験後に比較例と実施例のＰＶＢシー
トと被覆ＰＥＴシートの表面の分析試験を実施すると、
ＰＶＢシートの表面にはＡｌＮしか検出されず、これに
対してＰＥＴシートの層にはＡｇとＴｉが検出される
が、ＡｌＮは微量しか検出されない。剥離力の増加はＰ
ＶＢシートに対するＡｌＮの接着性が高いためではな
く、ＡｌＮ層が銀層に良好に固定されるためであると結
論することができる。
トと被覆ＰＥＴシートの表面の分析試験を実施すると、
ＰＶＢシートの表面にはＡｌＮしか検出されず、これに
対してＰＥＴシートの層にはＡｇとＴｉが検出される
が、ＡｌＮは微量しか検出されない。剥離力の増加はＰ
ＶＢシートに対するＡｌＮの接着性が高いためではな
く、ＡｌＮ層が銀層に良好に固定されるためであると結
論することができる。
【００３５】実施例２ 本実施例は以下の層配置をもつ。ＰＥＴ基板−３０ｎｍ
ＴｉＯ２−１２ｍｍＺｎＯ−１０ｎｍＡｇ−１ｎｍＴｉ
−４６ｎｍＴｉＯ２−１２ｎｍＺｎＯ−１０ｎｍＡｇ−
４０ｎｍＡｌＮ。
ＴｉＯ２−１２ｍｍＺｎＯ−１０ｎｍＡｇ−１ｎｍＴｉ
−４６ｎｍＴｉＯ２−１２ｎｍＺｎＯ−１０ｎｍＡｇ−
４０ｎｍＡｌＮ。
【００３６】実施例３ 本実施例は以下の層配置をもつ。ＰＥＴ基板−３０ｎｍ
ＴｉＯ２−１３ｍｍＺｎＯ−１０ｎｍＡｇ−２０ｎｍＡ
ｌＮ−３１ｎｍＴｉＯ２−１２ｎｍＺｎＯ−１０ｎｍＡ
ｇ−４０ｎｍＡｌＮ。
ＴｉＯ２−１３ｍｍＺｎＯ−１０ｎｍＡｇ−２０ｎｍＡ
ｌＮ−３１ｎｍＴｉＯ２−１２ｎｍＺｎＯ−１０ｎｍＡ
ｇ−４０ｎｍＡｌＮ。
【００３７】実施例４ 本実施例は以下の層配置をもつ。ＰＥＴ基板−３０ｎｍ
ＴｉＯ２−１２ｍｍＺｎＯ−１０ｎｍＡｇ−１ｎｍＴｉ
−４６ｎｍＴｉＯ２−１２ｎｍＺｎＯ−１０ｎｍＡｇ−
０．２ｎｍＴｉ−４０ｎｍＡｌＮ。
ＴｉＯ２−１２ｍｍＺｎＯ−１０ｎｍＡｇ−１ｎｍＴｉ
−４６ｎｍＴｉＯ２−１２ｎｍＺｎＯ−１０ｎｍＡｇ−
０．２ｎｍＴｉ−４０ｎｍＡｌＮ。
【００３８】本実施例は本発明の２種の態様を組み合わ
せた特徴をもつ。
せた特徴をもつ。
【００３９】これらの実施例も実施例１と同様の改善を
示す。耐蝕性は従来技術の積層体よりも著しく良好であ
る。
示す。耐蝕性は従来技術の積層体よりも著しく良好であ
る。
【００４０】実施例５及び６ これらの実施例は本発明の第２の態様に該当する。これ
らの実施例を上記比較例１と比較する。これらの実施例
は上述のように作製する（堆積後に２枚のガラスシート
を付着した２枚のＰＶＢシートと結合）。
らの実施例を上記比較例１と比較する。これらの実施例
は上述のように作製する（堆積後に２枚のガラスシート
を付着した２枚のＰＶＢシートと結合）。
【００４１】実施例５ 本実施例の層システムは以下の配置をもつ。３０ｎｍＴ
ｉＯ２−１０ｎｍＡｇ−０．５ｎｍＴｉ−４０ｎｍＡｌ
Ｎ。
ｉＯ２−１０ｎｍＡｇ−０．５ｎｍＴｉ−４０ｎｍＡｌ
Ｎ。
【００４２】実施した試験の結果を下表にまとめる。試
験Ｄの結果は各場合で５回の測定の平均値を示す。
験Ｄの結果は各場合で５回の測定の平均値を示す。
【００４３】
【表２】
【００４４】試験結果を比較すると、剥離力の著しい増
加のみならず、塩水噴霧スパッタリング試験とＫｅｓｔ
ｅｒｎｉｃｈ試験の双方で耐蝕性の驚くべき改善が認め
られる。
加のみならず、塩水噴霧スパッタリング試験とＫｅｓｔ
ｅｒｎｉｃｈ試験の双方で耐蝕性の驚くべき改善が認め
られる。
【００４５】各場合に剥離試験後に比較例１と実施例５
のＰＶＢシートと被覆ＰＥＴシートの表面の分析試験を
実施すると、ＰＶＢシートの表面にはＡｌＮしか検出さ
れず、これに対してＰＥＴシートの層にはＡｇとＴｉが
検出されるが、ＡｌＮは微量しか検出されない。従っ
て、ＡｌＮはＰＶＢ表面に対する高い接着性を示すの
で、剥離試験時に測定された値はＡｌＮ層と銀層の接着
性に関する直接の結論を提供する。
のＰＶＢシートと被覆ＰＥＴシートの表面の分析試験を
実施すると、ＰＶＢシートの表面にはＡｌＮしか検出さ
れず、これに対してＰＥＴシートの層にはＡｇとＴｉが
検出されるが、ＡｌＮは微量しか検出されない。従っ
て、ＡｌＮはＰＶＢ表面に対する高い接着性を示すの
で、剥離試験時に測定された値はＡｌＮ層と銀層の接着
性に関する直接の結論を提供する。
【００４６】実施例６ 下記層システムは可視スペクトル透過率が７０％を上回
る合わせガラスを作製することができ、同様に有効であ
ることが判明した。本システムは２個の銀層を使用す
る。ＰＥＴ基板−３０ｎｍＴｉＯ２−１０ｎｍＡｇ−１
ｎｍＴｉ−５６ｎｍＴｉＯ２−１０ｎｍＡｇ−０．２ｎ
ｍＴｉ−４０ｎｍＡｌＮ。
る合わせガラスを作製することができ、同様に有効であ
ることが判明した。本システムは２個の銀層を使用す
る。ＰＥＴ基板−３０ｎｍＴｉＯ２−１０ｎｍＡｇ−１
ｎｍＴｉ−５６ｎｍＴｉＯ２−１０ｎｍＡｇ−０．２ｎ
ｍＴｉ−４０ｎｍＡｌＮ。
【００４７】結論として、本発明の２種の態様の目的
は、積層体の他の層、特に有利ではあるが、公知の通り
銀との接着性が不十分である窒化物層に対する銀層の接
着性を強化することである。そこで、本発明は銀と窒化
物の界面にアンカー層を設け、及び／又は銀の下にＺｎ
Ｏ層を設けた。本発明の別の独自の特徴は、好ましくは
Ａｇ層が単層の場合に銀の下に酸化物層及び銀の上に窒
化物層を設けることである。銀層が２層の場合には、第
１の銀層の下に酸化物層を設けることが好ましい。第２
の銀層（基板から最も遠い層）の上に窒化物層を設ける
ことが好ましい。また、２個の銀層の間に金属酸化物単
独形態又は窒化物単独形態又はこれらの２種の材料を組
み合わせた誘電層を設けることができる。例えば、Ａｌ
Ｎ／酸化物、特にＡｌＮ／ＴｉＯ２又はＡｌＮ／ＴｉＯ
２／ＺｎＯの配置をもつ中間誘電層を設けることができ
る。
は、積層体の他の層、特に有利ではあるが、公知の通り
銀との接着性が不十分である窒化物層に対する銀層の接
着性を強化することである。そこで、本発明は銀と窒化
物の界面にアンカー層を設け、及び／又は銀の下にＺｎ
Ｏ層を設けた。本発明の別の独自の特徴は、好ましくは
Ａｇ層が単層の場合に銀の下に酸化物層及び銀の上に窒
化物層を設けることである。銀層が２層の場合には、第
１の銀層の下に酸化物層を設けることが好ましい。第２
の銀層（基板から最も遠い層）の上に窒化物層を設ける
ことが好ましい。また、２個の銀層の間に金属酸化物単
独形態又は窒化物単独形態又はこれらの２種の材料を組
み合わせた誘電層を設けることができる。例えば、Ａｌ
Ｎ／酸化物、特にＡｌＮ／ＴｉＯ２又はＡｌＮ／ＴｉＯ
２／ＺｎＯの配置をもつ中間誘電層を設けることができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 １９９３９２８８．９ (32)優先日 平成11年８月19日(1999．8．19) (33)優先権主張国 ドイツ（ＤＥ） (72)発明者 アルフレツド・ハンス ドイツ国、デー−52159・ロートゲン、グ リユーネプレイシユトラーセ・34・アー (72)発明者 クラウス・フイツシヤー ドイツ国、デー−52477・アルスドルフ、 アドルフ・コルピング・ジユトラーセ・10 (72)発明者 ウルリツヒ・ビラート ドイツ国、デー−52066・アーヘン、シエ ルフイーアシユトラーセ・32
Claims (18)
- 【請求項１】 銀をベースとする少なくとも１個の機能
層と誘電反射防止層を含む透明基板用熱線反射層システ
ムであって、下位反射防止層が１種以上の金属酸化物、
特にＴｉＯ２、ＳｎＯ２、Ｔａ２Ｏ５、ＺｎＯ、Ｎｂ２
Ｏ５を含み、上位反射防止層がＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４又は
その混合物を含み、銀層と上位反射防止層の間に好まし
くは厚さ０．１〜１ｎｍの金属又は亜窒化物から形成さ
れる接着改善層が配置されていることを特徴とする前記
層システム。 - 【請求項２】 接着改善層がＴｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ、
ＮｉもしくはＨｆ又はその混合物又はその亜窒化物から
形成されていることを特徴とする請求項１に記載の層シ
ステム。 - 【請求項３】 接着改善層が０．２〜０．５ｎｍの厚さ
をもつことを特徴とする請求項１又は２に記載の層シス
テム。 - 【請求項４】 誘電反射防止層により相互に分離された
２個の銀層を含むことを特徴とする請求項１から３のい
ずれか一項に記載の層システム。 - 【請求項５】 銀層間に配置された誘電反射防止層が下
位反射防止層に対応する金属酸化物から形成され、金属
ブロッキング層が金属酸化物層の下で銀層に直接付着さ
れていることを特徴とする請求項４に記載の層システ
ム。 - 【請求項６】 銀層に付着された金属ブロッキング層が
約１〜２ｎｍの厚さをもつことを特徴とする請求項５に
記載の層システム。 - 【請求項７】 基板−２５〜３５ｎｍＴｉＯ２−８〜１
２ｎｍＡｇ−１〜２ｎｍＴｉ−５０〜６０ｎｍＴｉＯ２
−８〜１２ｎｍＡｇ−０．１〜０．５ｎｍＴｉ−３５〜
４５ｎｍＡｌＮの層系列を特徴とする請求項６に記載の
層システム。 - 【請求項８】 銀から形成される少なくとも1個の機能
層と誘電反射防止層を含む透明基板用熱線反射層システ
ムであって、上位反射防止層がＡｌＮ又はＳｉ３Ｎ４等
の金属窒化物を含み、下位反射防止層がＴｉＯ２、Ｓｎ
Ｏ２、ＺｎＯ、Ｔａ２Ｏ５又はＮｂ２Ｏ５型のＺｎＯ以
外の１種以上の金属酸化物を含み、その上部即ち銀層に
隣接する部分が特に５〜１５ｎｍの厚みにわたってＺｎ
Ｏで置換されている前記層システム。 - 【請求項９】 ＺｎＯから形成される部分層の光学厚み
がＺｎＯ部分層で置換される酸化物層の部分の光学厚み
に対応することを特徴とする請求項８に記載の層システ
ム。 - 【請求項１０】 金属窒化物から構成される上位反射防
止層と銀層の間に厚さ０．１〜１ｎｍ、好ましくは０．
２〜０．５ｎｍの金属又は金属亜窒化物から形成される
接着改善層が配置されていることを特徴とする請求項８
又は９に記載の層システム。 - 【請求項１１】 接着改善層がＴｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃ
ｒ、ＮｉもしくはＨｆ又はその混合物又はその亜窒化物
から形成されていることを特徴とする請求項１０に記載
の層システム。 - 【請求項１２】 中間誘電反射防止層により相互に分離
された２個の銀層を含み、その上部即ち第２の銀層に直
接隣接する部分が同様にＺｎＯ層で置換されていること
を特徴とする請求項８から１１のいずれか一項に記載の
層システム。 - 【請求項１３】 中間誘電反射防止層が金属窒化物−金
属酸化物−ＺｎＯの層系列、より特定的にはＡｌＮ−Ｔ
ｉＯ２−ＺｎＯの層系列から形成されていることを特徴
とする請求項１２に記載の層システム。 - 【請求項１４】 金属ブロッキング層が中間反射防止層
の下で第１の銀層に直接付着されていることを特徴とす
る請求項１２又は１３に記載の層システム。 - 【請求項１５】 金属ブロッキング層が約１〜３ｎｍの
厚さをもつことを特徴とする請求項１４に記載の層シス
テム。 - 【請求項１６】 熱可塑性接着シートを介して２個のガ
ラス基板と結合したポリエチレンテレフタレート型の透
明ポリマーフィルムに付着して合わせガラスを形成する
ことを特徴とする請求項１から１５のいずれか一項に記
載の層システム。 - 【請求項１７】 請求項１から１６のいずれか一項に記
載の層システムの面の少なくとも１個に備えることを特
徴とする軟質ポリマーフィルム。 - 【請求項１８】 請求項１７に記載のポリマーフィルム
を含むことを特徴とする合わせガラス。
Applications Claiming Priority (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19858226A DE19858226C1 (de) | 1998-12-17 | 1998-12-17 | Wärmereflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate |
| DE19858227A DE19858227C1 (de) | 1998-12-17 | 1998-12-17 | Wärmereflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate |
| DE19939288.9 | 1999-08-19 | ||
| DE19939287.0 | 1999-08-19 | ||
| DE19939288 | 1999-08-19 | ||
| DE19858226.9 | 1999-08-19 | ||
| DE19858227.7 | 1999-08-19 | ||
| DE19939287 | 1999-08-19 |
Publications (1)
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