JP2000214077A - 光学吸収セル - Google Patents

光学吸収セル

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JP2000214077A
JP2000214077A JP1213599A JP1213599A JP2000214077A JP 2000214077 A JP2000214077 A JP 2000214077A JP 1213599 A JP1213599 A JP 1213599A JP 1213599 A JP1213599 A JP 1213599A JP 2000214077 A JP2000214077 A JP 2000214077A
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temperature
optical
concave mirror
cell
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JP1213599A
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Hiroaki Igarashi
裕明 五十嵐
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Japan Radio Co Ltd
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    • G01N21/03Cuvette constructions
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ホワイト型の光学吸収セル中を透過するレーザ
光の外部温度変動による光軸安定性を確保する。 【解決手段】気密容器39の端壁4の内面側に、保持具
48を介して、2軸のあおり調整が可能な一体構造のス
テージ50を固定する。ステージ50上に第2、第3の
凹面ミラー12、13が固定される。試料ガスは、ガス
ポート6を介してセル30内に導入される。レーザ光L
は、光学窓16、18を介して入出射され、第1〜第3
の凹面ミラー11、12、13で多重反射される。試料
ガスを透過した後のレーザ光L′の光強度変化によりガ
ス分子による光スペクトル吸収量の測定が行われる。こ
の場合、一体構造を有するステージ50の温度を温度セ
ンサ52により直接検出し、温度検出回路58と電力制
御回路61により発熱体53を所定の温度に温度制御す
ることによって、外部温度変動に対する光軸安定性を確
保することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、試料ガスにレー
ザ光を照射し、その光吸収スペクトルを観測するレーザ
分光分析装置等に適用して好適な光学吸収セルに関す
る。
【0002】
【従来の技術】まず、この発明の背景について説明す
る。
【0003】レーザ分光分析手法は、主としてガスの光
スペクトル分析によって微量分子量の測定を行うもので
あり、その有力な応用に同位体の測定がある。
【0004】同位体の変化をトレースする手法は、医学
分野では病気の診断、農業分野では光合成の研究や植物
の代謝作用の研究、地球科学分野では生態系のトレース
に利用することができる。
【0005】このような用途に使われる同位体として
は、炭素、窒素、酸素等があるが、周知のように、炭素
においては質量数が12(以下、単に12Cと略記す
る。)と質量数が13(以下、単に13Cと略記する。)
の安定同位体があり、この安定同位体は放射性同位体の
ような放射線被爆がなく取り扱いが容易であるので、医
療分野での利用が積極的に研究されている。
【0006】従来、このような用途の炭素同位体分析装
置として赤外線分光計がある。この装置は赤外域の発光
波長範囲の広いランプを光源とし、分散型分光器等を用
いて光波長を選択し、12CO2 および13CO2 のスペク
トル吸収強度を観測していた。しかしながら、この方式
では、分散型分光器の光波長選択性能がネックとなり、
十分な光波長分解能が得られず、炭素同位体の測定精度
は十分とはいえなかった。
【0007】また、このような用途の他の装置として、
質量分析計がある。この装置は、分子の質量そのものを
測定するため、高い精度で炭素同位体の測定が可能であ
るが、装置が大型で取り扱いが難しく、装置価格も非常
に高価であるという欠点があった。
【0008】ここで、レーザ分光分析手法は、光源とし
て狭帯域の半導体レーザを用いることによって、小型で
高い光波長分解能が得られるため、上記した従来の問題
点を解決し、簡便な操作性で炭素同位体の十分な測定精
度が得られる分析手法として注目されている。
【0009】レーザ分光分析手法では、光源として用い
る半導体レーザの温度および電流を安定化することによ
って、所定の光波長を得、試料ガスを透過した後のレー
ザビームの光強度変化によってガス分子による光スペク
トル吸収量を測定する。ただし、レーザ分光分析手法で
は、非常に微弱な光スペクトル吸収を高感度で検出する
ため、光学系の機械的安定性を保つことが要求され、こ
の光学系の機械的安定性の達成度が測定系の性能を大き
く左右することが分かっている。
【0010】次に、図6により、レーザ分光分析用のホ
ワイト型の光学吸収セル(以下、単にセルともいう。)
1の従来例について説明する。
【0011】光学吸収セル1は、両端壁2、4と、ガス
ポート6が形成された側壁8とからなる中空柱状体の形
状を有するケーシング10からなる気密容器(ケーシン
グ10を気密容器と呼称した方が理解が容易になる場合
もあるので、この符号を9とする。)の構造とされてい
る。なお、前記ガスポート6は、側壁8ではなく両端壁
2、4のいずれかに形成することも可能である。
【0012】この場合、側壁8としてガラス管を用いる
場合には、この出願人の先願である特開平10−387
94号公報に開示しているように、図7に示すガラス管
15を支持するための構造体である金属のステー14が
必要とされるが、側壁8として金属を用いる場合には、
図6に示したように、気密容器9自身が、構造体として
のケーシング10を兼用する構成とすることができる。
【0013】図6において、ケーシング10の一方の端
壁2にはレーザ光Lの入射用光学窓16とレーザ光L′
の出射用光学窓18とが設けられ、該端壁2の内面側に
は第1の凹面ミラー11が固定配置されている。ケーシ
ング10の他方の端壁4の内側には、保持具20、22
を介してステージ24、26が配され、該ステージ2
4、26上に第2および第3の凹面ミラー12、13が
それぞれ配される。
【0014】このように構成される光学吸収セル1にお
いて、レーザ分光の対象となる試料ガス(例えば、呼
気)は、ガスポート6を介してセル1内に導入排出され
る。波長が変化されるレーザ光Lは、一方の光学窓16
を介してセル1内に入射され、ホワイト型の光学吸収セ
ルの特徴である3枚の凹面ミラー11、12、13で多
重反射し、試料ガスを透過した後のレーザ光L′が他方
の光学窓18から出射する。このレーザ光L′の波長変
化に伴うガス分子の光スペクトル吸収を原因とする光強
度変化を、図示していない受光素子により検出すること
で、ガス分子による光スペクトル吸収量の測定を行うこ
とができる。
【0015】
【発明が解決しようとする課題】ところで、図6のよう
に構成されるホワイト型の光学吸収セル1では、セル1
の内部で10〜20回もの多重反射光路を形成するため
光軸の調整が微妙であり、実際上、凹面ミラー12、1
3をそれぞれ載せるステージ24、26には、2軸(紙
面に平面な矢印α方向に回動する軸と紙面に垂直な方向
に回動する軸)のあおり機構が必要である。
【0016】また、これらステージ24、26を側壁8
に固定するための保持具20、22が必要とされてい
る。
【0017】さらに、セル1の気密容器9の温度は、室
温である環境温度に依存し、この環境温度が変化した場
合、保持具20、22またはステージ24、26自体の
温度による微小な変形によりステージ24、26のあお
り調整に微妙な狂いが発生し、結果として光軸を安定に
維持することができないという問題があった。
【0018】この発明は、これらの課題を考慮してなさ
れたものであって、環境温度が変化しても、レーザ光に
係る光軸の安定性を確保することを可能とする光学吸収
セルを提供することを目的とする。
【0019】
【課題を解決するための手段】この項では、理解の容易
化のために添付図面中の符号を付けて説明する。したが
って、この項に記載した内容がその符号を付けたものに
限定して解釈されるものではない。
【0020】この発明は、ガスポート(6)を介して試
料セル(30)内に導入されたガス分子の微弱な光スペ
クトル吸収を、レーザ光源の光波長を制御することによ
り観測するレーザ分光分析装置で試料セルとして用いら
れる光学吸収セルであって、該光学吸収セル(30)
は、両端壁(2、4)と側壁(38)とからなる中空柱
状体の形状を有し、前記両端壁(2、4)のいずれか一
方、あるいは側壁(38)にガスポート(6)が設けら
れ、前記中空柱状体の一方の端壁(2)には、前記レー
ザ光の入出射光学窓(16、18)が形成されるととも
に、該端壁の内面に第1の凹面ミラー(11)が配置さ
れ、前記中空柱状体の他方の端壁(4)の内面側には、
保持具(48)を介して一体構造のステージ(50)が
配され、該ステージ上に前記第1の凹面ミラーに対面
し、且つ第1の凹面ミラーと協働して前記レーザ光を多
重反射させるための第2および第3の凹面ミラー(1
2、13)がそれぞれ配置され、前記ステージは、前記
第2および第3の凹面ミラーのあおりをそれぞれ個別に
調整可能な構造(151、152)とされ、前記ステー
ジには、温度センサ(52)と発熱体(53)が固定さ
れ、前記温度センサと前記発熱体が、ハーメチックシー
ル構造体(59)を介して、電気的に、それぞれ、前記
中空柱状体の外部の温度制御回路(58)と電力制御回
路(60)に接続され、前記温度制御回路は、前記温度
センサにより検出された前記ステージの温度が所定の設
定温度となるように前記電力制御回路を駆動することを
特徴とする(請求項1記載の発明)。
【0021】この発明によれば、中空柱状体の他方の壁
面内面側に配置固定された保持具に固定されて支持され
るあおり調整可能なステージを一体構造とし、かつステ
ージの温度を温度制御回路と電力制御回路とにより所定
温度(一定温度)になるように制御しているので、環境
温度(外部温度)が変化しても、ステージ位置が変化せ
ず、したがって、このステージに固定される第2および
第3の凹面ミラーの位置が変化しないので、光軸の安定
性が確保される。
【0022】この場合、保持具の材質を、ステージに対
して熱伝導率の低い材質を使用することで、より一層、
外部温度の変動によるステージ温度の変化を抑制でき、
かつステージの温度制御は、熱容量の小さいステージの
みを制御すればよいこととなるので、セル全体の温度を
安定化制御することに比較して、応答が速く、かつ制御
電力を少なくすることができる(請求項2記載の発
明)。
【0023】
【発明の実施の形態】以下、この発明の一実施の形態に
ついて添付の図面を参照して説明する。なお、以下に参
照する図面において、上述の図6に示したものと対応す
るものには同一の符号を付ける。
【0024】図1は、この発明の一実施の形態に係るレ
ーザ分光分析用のホワイト型の光学吸収セル30の一部
断面構成を示している。なお、繁雑となるので、以下の
説明においては、理解の容易化のために必要なビス等の
機構部品のみを描き、光学吸収セル30を組み立てる際
等に必要な、その他のビス等の機構部品の図示を省略し
ている。
【0025】光学吸収セル(試料セル、あるいは単にセ
ルともいう。)30は、両端壁2、4と、側壁38で形
成される中空柱状体(この実施の形態では、中空4角柱
を採用しているが、この形状には限定されず、たとえ
ば、材料の入手性やOリングによる機密シールを考慮す
る場合には、中空円柱体を用いることができる。)の形
状を有するケーシング40からなる気密容器(ケーシン
グ40を気密容器と呼称した方が理解が容易になる場合
もあるので、この符号を39とする。)の構造とされて
いる。
【0026】この場合、側壁38には、試料ガス(例え
ば、導入して12CO2 13CO2 の同位体比を測定する
ための呼気等)の吸排出口であるガスポート6が取り付
けられている。なお、ガスポート6は、側壁38に限ら
ず、両端壁2、4のいずれか一方に形成してもよい。
【0027】また、側壁38の両端面と両端壁2、4の
対向する面との間には、それぞれ、シールリング42、
44が介装され、ケーシング40内の気密性が保持され
るようになっている。
【0028】なお、側壁38としてガラス管を用いる場
合には、この出願人の先願である特開平10−3879
4号公報に開示しているように、図7に示したガラス管
15を支持するための構造体である金属のステー14が
必要とされるが、図1に示すように、側壁38として金
属を用いる場合には、気密容器39自身が構造体として
のケーシング40を兼用することができる。この実施の
形態において、側壁38と端壁2、4の材質は、金属材
料のステンレスを採用している。
【0029】ケーシング40の一方の端壁2には、レー
ザ光Lの入射用光学窓16とレーザ光L′の出射用光学
窓18とが設けられ、該端壁2の内面側には第1の凹面
ミラー11が固定配置されている。
【0030】ケーシング40の他方の端壁4に対向する
側壁38の端部側は薄肉とされ、段部46が形成されて
いる。この段部46に、ステンレス製の板状の保持具
(保持板)48が取り付けられている。保持具48と端
壁4とは平行状態となっている。
【0031】この保持具48の内側の主面上には、一体
構造部品である、後述する2軸のあおり調整の可能なあ
おり機構151、152を有するステージ50のベース
29側が固定されている。この場合、一体構造部品であ
るステージ50の材質は、保持具48の材質であるステ
ンレスより熱伝導率の高い材質、例えば、アルミニウ
ム、真鍮等が使用される。換言すれば、保持具48の材
質は、ステージ50に比較して熱伝導率の低い材質のも
のが使用される。
【0032】ステージ50は、図2に示すように、略凹
状の側面形状を有し、あおり機構151、152をそれ
ぞれ構成する2つの膨出部47、49の上面部にそれぞ
れ第2および第3の凹面ミラー12、13が固定されて
いる。
【0033】図1に示すように、このステージ50の一
方の膨出部47には、白金薄膜温度センサやサーミスタ
等の温度センサ52が取り付けられるとともに、2つの
膨出部47、49を跨ぐように、ヒータ、抵抗線、ある
いはペルチェ素子等の発熱体53が取り付けられ、ステ
ージ50自体の温度が一定になるように制御される。
【0034】この温度を一定に制御するための接続線5
4、56が、側壁38に設けられたハーメチックシール
コネクタ(ハーメチックシール構造体)である貫通端子
59を介して、それぞれ、温度検出回路58と電力制御
回路61に接続される。
【0035】そして、温度センサ52により検出された
ステージ50の温度が、接続線54を介して、オペアン
プ等によるアナログ演算回路として構成された温度検出
回路58に供給される。
【0036】温度検出回路58は、内部に設定された所
定の温度設定値と検出温度値とを比較し、温度差を誤差
信号として電力制御回路61に送る。
【0037】電力制御回路61は、交流サイクル制御回
路とサイリスタ等により構成され、前記誤差信号に応じ
て接続線56を介して発熱体53を駆動する。このよう
にしてステージ50の温度の安定化が図られる。
【0038】このように構成される光学吸収セル30に
おいて、レーザ分光の対象となる試料ガス(例えば、呼
気)は、ガスポート6を介してセル30内に導入され
る。
【0039】2.0μm帯の赤外波長で変化されるレー
ザ光Lが、一方の光学窓16を介してセル30内に入射
され、ホワイト型の光学吸収セル30の特徴である3枚
の第1〜第3の凹面ミラー11、12、13で多重反射
を繰り返す。具体的には、凹面ミラー12→凹面ミラー
11→凹面ミラー13→凹面ミラー11→凹面ミラー1
2→凹面ミラー11→凹面ミラー13の順に、凹面ミラ
ー11、12、13の位置関係で規定される回数(この
実施の形態では、10回〜20回の中、所定回数)だけ
内部で多重反射した後、試料ガスを透過したレーザ光
L′が他方の光学窓18から出射する。この場合、多重
反射の光路は立体的な光路となっている。
【0040】このレーザ光L′の波長変化に伴うガス分
子の光スペクトル吸収を原因とする光強度変化を、図示
していない受光素子により検出することで、ガス分子に
よる光スペクトル吸収量の測定を行うことができる。
【0041】そして、このホワイト型の光学吸収セル3
0では、セル30の内部で10〜20回もの多重反射光
路を形成するため光軸の調整が微妙であり、実際上、凹
面ミラー12、13を載せるステージ50には、2軸
(紙面に平面な矢印α方向に回動する軸と紙面に垂直な
方向に回動する軸)のあおり機構151、152が必要
である。
【0042】図3は、ステージ50のあおり機構151
(あおり機構152もセル30の軸線に対して対称で同
一の構成)の説明に供される一部省略断面斜視図であ
る。
【0043】図4は、図3に描いたステージ50のIV
−IV線一部省略断面図、図5は、図3に描いたステー
ジ50のV−V線一部省略断面図である。
【0044】膨出部47、49には、それぞれ、90度
違えての切り込み60、62と切り込み64、66が設
けられている。切り込み60、62、64、66により
削り残された約0.5mm程度の厚み部分(薄肉部分)
がヒンジ部68、70、72、74とされる。
【0045】この場合、例えば、セットビスである押し
ねじ80と圧縮ばね82とボール84によりヒンジ部6
8を支点として、凹面ミラー12が矢印αa方向に動く
ように応力がかけられる。したがって、調整ねじ(引き
ねじ)86を右回転することで、第2の凹面ミラー12
を矢印αb方向にあおることが可能であり、調整ねじ8
6を左回転することで、第2の凹面ミラー12を矢印α
a方向にあおることが可能である。
【0046】第3の凹面ミラー13も、第2の凹面ミラ
ー12と同様に、ヒンジ部72と、セットビス88、圧
縮ばね90、ボール92と、調整ねじ94からなるあお
り機構により矢印αa、αb方向にあおり量を調整する
ことが可能である。
【0047】一方、手前側のヒンジ部70(74)と、
セットビス100(110)、圧縮ばね102(11
2)、ボール104(114)と、調整ねじ106(1
16)からなるおあり機構により矢印α方向と直交する
矢印β(βa、βb)方向に凹面ミラー12(13)の
あおり量を調整することが可能である。
【0048】以上説明したように、上述した実施の形態
によれば、第2、第3の凹面ミラー12、13のあおり
を調整するステージ50を一体構造とし、このステージ
50をベース29を介して熱伝導性の低いステンレス製
の保持具48により、ケーシング40の内部に固定し、
さらに、ステージ50自身を熱伝導性の高いアルミニウ
ム製あるいは真鍮製で製作している。そして、ステージ
50に固定した温度センサ52によりステージ50の温
度を直接検出し、温度検出回路58と電力制御回路61
の作用下にステージ50の温度を発熱体53を介して所
定の設定温度に温度制御するようにしている。
【0049】このため、一度あおり調整を行った後に
は、外部温度の変動を原因とするステージ50の変形が
ほとんどなくなり、したがって、第1〜第3の凹面ミラ
ー11、12、13により形成される光軸の変化がきわ
めて少なくなる。
【0050】また、外部温度変動があった場合にも、ス
テンレス製のセル30全体の温度が安定化する時間より
も短い時間で、換言すれば、高速応答で、しかも低消費
電力でアルミニウム製等のステージ50を温度制御する
ことができるので、光軸安定性を確保することができ
る。
【0051】これにより、光学窓18から出射されるレ
ーザ光L′の光量が安定し、結果として高精度のレーザ
分光分析環境を提供することができる。
【0052】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、一体構造を有するステージの温度を直接検出し、該
ステージを発熱体により所定の設定温度に温度制御する
ことにより、外部温度の変動を原因とするステージの変
形がほとんどなくなり、結果として高い光軸安定性が確
保される。
【0053】特に、ステージ保持具の材質を、ステージ
に対して熱伝導率の低い材質を使用することで、より一
層、外部温度の変動によるステージ温度の変化を抑制で
き、かつステージの温度制御は、熱容量の小さいステー
ジのみを制御すればよいこととなるので、セル全体の温
度を安定化制御することに比較して、応答が速く、かつ
制御電力を少なくすることができるという効果が達成さ
れる。
【0054】従って、微弱な光スペクトル吸収を観測す
るレーザ分光分析用光学吸収セルにおいて、高確度、高
精度、高安定性の測定を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施の形態に係る光学吸収セルの
構成を示す一部断面図である。
【図2】凹面ミラーを配置した一体構造のステージを示
す斜視図である。
【図3】ステージのあおり機構の説明に供される一部省
略断面斜視図である。
【図4】図3例のステージのIV−IV線一部省略断面
図である。
【図5】図3例のステージのV−V線一部省略断面図で
ある。
【図6】従来の技術に係る光学吸収セルの構成を示す一
部断面図である。
【図7】試料セルがガラス管である場合の光学吸収セル
の構造体の一般的な説明に供される線図である。
【符号の説明】
1、30…ホワイト型の光学吸収セル 2、4…端壁 6…ガスポート 8、38…側壁 9、39…気密容
器 10、40…ケーシング 11…第1の凹面
ミラー 12…第2の凹面ミラー 13…第3の凹面
ミラー 14…ステー 15…ガラス管 16、18…光学窓 20、22、48
…保持具 24、26、50…ステージ 42、44…シー
ルリング 46…段部 47、49…膨出
部 52…温度センサ(サーミスタ) 53…発熱体 54、56…接続線 58…温度検出回
路 59…貫通端子(ハーメチックシール構造体) 60、62、64、66…切り込み 61…電力制御回
路 68、70、72、74…ヒンジ部 80、88、100、110…押しねじ(セットビス) 82、90、102、112…圧縮ばね 84、92、104、114…ボール 86、94、106、116…調整ねじ 151、152…あおり機構 L、L′…レーザ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ガスポートを介して試料セル内に導入され
    たガス分子の微弱な光スペクトル吸収を、レーザ光源の
    光波長を制御することにより観測するレーザ分光分析装
    置で試料セルとして用いられる光学吸収セルであって、 該光学吸収セルは、両端壁と側壁とからなる中空柱状体
    の形状を有し、 前記両端壁のいずれか一方、あるいは前記側壁に前記ガ
    スポートが設けられ、 前記中空柱状体の一方の端壁には、前記レーザ光の入出
    射光学窓が形成されるとともに、該端壁の内面に第1の
    凹面ミラーが配置され、 前記中空柱状体の他方の端壁の内面側には、保持具を介
    して一体構造のステージが配され、 該ステージ上に前記第1の凹面ミラーに対面し、且つ第
    1の凹面ミラーと協働して前記レーザ光を多重反射させ
    るための第2および第3の凹面ミラーがそれぞれ配置さ
    れ、 前記ステージは、前記第2および第3の凹面ミラーのあ
    おりをそれぞれ個別に調整可能な構造とされ、 前記ステージには、温度センサと発熱体が固定され、 前記温度センサと前記発熱体が、ハーメチックシール構
    造体を介して、電気的に、それぞれ、前記中空柱状体の
    外部の温度制御回路と電力制御回路に接続され、 前記温度制御回路は、前記温度センサにより検出された
    前記ステージの温度が所定の設定温度となるように前記
    電力制御回路を駆動することを特徴とする光学吸収セ
    ル。
  2. 【請求項2】請求項1記載の光学吸収セルにおいて、 前記保持具は、前記ステージに対して熱伝導率の低い材
    質が使用されることを特徴とする光学吸収セル。
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