JP2000211968A - 高耐久性圧電複合セラミックス及びその製法 - Google Patents
高耐久性圧電複合セラミックス及びその製法Info
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Abstract
セラミックス及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒径1〜8μmの圧電性を示すペロ
ブスカイト型結晶構造からなる酸化物セラミックスを主
相とし、平均粒径0.5μm以下のAl2 O3 、Mg
O、ZrO2 、AgO、Ag、Ptのうちから選ばれる
少なくとも1種の微粒子を0.1〜5.0vol%の割
合で含有する高耐久性圧電複合セラミックスであって、
2kV/mmでlkHzの高電圧正弦波の分極方向への
繰り返し印加により、破断又は破壊に至るまでの時間が
100時間以上であることを特徴とする高耐久性圧電複
合セラミックス、前記破断又は破壊による破断面におい
て、5%以上が粒内破壊面からなる高耐久性圧電複合セ
ラミックス、及びその製造方法。
Description
高い耐久性を有する圧電セラミックスに関するものであ
り、更に詳しくは、繰り返し疲労特性に特に優れてい
る、圧電アクチュエーターに適する高耐久性圧電セラミ
ックス及びその製造方法に関する。
られる材料としては、PbZrO3 −PbTiO3 を主
成分とした磁器組成物が利用されており、これにNb2
O5 やMnO2 等の金属酸化物、Pb(Nb2/3 Mg
1/3 )O3 やPb(Nb2/3 Co1/3 )O3 等の複合ペ
ロブスカイト酸化物を添加したり置換することにより圧
電特性の向上が図られている。例えば、特公昭54−3
6756号公報には、Pb(Nb2/3 Sn1/3 )O3 −
PbZrO3 −PbTiO3 系の圧電磁器組成物が開示
されている。これらの圧電セラミックスには、圧電特
性、変位特性といった電気的な特性が求められることは
もちろんのこと、特にアクチュエーター用途では使用環
境が、繰り返しの電圧により歪みを発生させることか
ら、電圧誘起による繰り返し疲労特性に特に優れる高耐
久性圧電アクチュエーターが強く求められている。この
ような要求に対して、耐疲労特性を高める手法として、
焼結体の粒径を小さくし、機械的強度を向上するという
見地から、原料として微粉末を用いる手法や、ZrO2
繊維やSiC粒子等の添加物を加える方法、等が提案さ
れている(例えば、Jpn. J. Appl. Phys. Vol. 34 (199
5), p.p. 5276-5278) 。
する手法では、誘電率や電気機械結合係数といった圧電
セラミックスに要求される基本的な特性が劣化する問題
があった。そして、上記手法では、何より、繰り返し疲
労特性の改善が小さかった。また、ZrO2 繊維やSi
C粒子等の複合化による強化方法では、機械的強度は向
上するものの、焼結性が低下するために、焼結方法がホ
ットプレスに限定されたり、従来の焼成では、高温で長
時間の焼成が必要となり、PbOの分解等による圧電特
性の劣化が問題となる。また、同時に電気機械結合係数
が大幅に劣化する。更に、上述した粒子の複合化につい
ては、電界誘起による繰り返し変形に伴い、セラミック
ス中に微少なクラック等が生じ、圧電特性が低下すると
ともに、場合によっては、磁器が破壊する等機械的な信
頼性が損なわれるという問題があった。そのため、これ
まで、誘電率、電気機械結合係数の圧電特性と耐久性の
両立は非常に困難であった。
で、本発明者等は、これらの結果を鑑み、疲労破壊が粒
界を起点に発生することに着目し、鋭意検討を重ねた結
果、電界誘起による繰り返し疲労特性を向上させるため
には、圧電セラミックスの粒界を強化することが特に有
効であり、圧電性を示すペロブスカイト型結晶構造から
なる主相とは異なる特定の成分からなる第2相を適量存
在させることにより、容易に粒界が強化され、特に疲労
に対する耐久性が向上することを突き止め、更に研究を
重ねて、本発明を完成するに至った。即ち、本発明は、
高い圧電特性を維持しつつ、優れた高耐久性を有する圧
電複合セラミックス及びその製造方法を提供することを
目的とする。
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 (1)平均粒径1〜8μmの圧電性を示すペロブスカイ
ト型結晶構造からなる酸化物セラミックスを主相とし、
平均粒径0.5μm以下のAl2 O3 、MgO、ZrO
2 、AgO、Ag、Ptのうちから選ばれる少なくとも
1種の微粒子を0.1〜5.0vol%の割合で含有す
る高耐久性圧電複合セラミックスであって、2kV/m
mでlkHzの高電圧正弦波の分極方向への繰り返し印
加により、破断又は破壊に至るまでの時間が100時間
以上であることを特徴とする高耐久性圧電複合セラミッ
クス。 (2)前記破断又は破壊による破断面において、5%以
上が粒内破壊面からなることを特徴とする前記(1)の
高耐久性圧電複合セラミックス。 (3)平均粒径が0.5μm以下であり0.1〜5.0
vol%の少なくともAl2 O3 、MgO、ZrO2 、
AgO、Ag、Ptの1種以上を含む粉末が添加された
平均粒径1μm以下の鉛系ペロブスカイト構造型圧電セ
ラミックス混合粉末を、造粒、成形し、酸化雰囲気中で
800〜1300℃の温度に昇温し、0.5〜4時間保
持し、焼結させることを特徴とする前記(1)の高耐久
性圧電複合セラミックスの製造方法。
説明する。本発明の圧電セラミックスは、平均粒径0.
5μm以下のAl2 O3 、MgO、ZrO2 、AgO、
Ag、Ptのうちから選ばれる少なくとも1種の微粒子
からなる結晶0.1〜5.0vol%とPbZrO3 −
PbTiO3 (PZT)に代表される圧電粒子である平
均粒径1〜8μmのペロブスカイト型酸化物結晶からな
る。このとき、破断面に粒内破壊が面積比率で5%以上
見られることが重要であり、完全な粒界破壊、あるいは
粒内破壊を示す面積比率が5%より小さい状態では、高
耐久性が得られない。ここでの破断面は、JISR−1
601等に示される曲げ試験、あるいは円板を用いた2
軸曲げ試験の即時破壊された試料の破断面のことを指
す。
結晶としては、金属元素としてPb、Zr、Ti、N
b、Sb、及びCrを含有するペロブスカイト型結晶か
らなることが望ましい。これは、このように、金属元素
としてPb、Zr、Ti、Nb、Sb、及びCrを含有
する圧電セラミックスは、電気機械結合係数が高く、優
れた圧電特性を有しているからである。これらのペロブ
スカイト型酸化物結晶としては、具体的には、例えば、
Pb(Zr0.5 Ti0.5 )O3 、Pb0.9 La0. 1 (Z
r0.5 Ti0.5 )O3 、Pb0.94Sr0.06(Zr0.53T
i0.47)O3 、Pb(Mg1/3 Nb2/3 )0.375 Ti
0.375 Zr0.25O3 が例示される。また、主相の平均粒
径が1〜8μmであることも重要である。主相の平均粒
径が1μmより小さいと圧電特性が低く、また、8μm
よりも大きいと機械的強度が低いため、アクチュエータ
ー用圧電セラミックスとしての特性が悪い。主相の平均
粒径は、望ましくは2〜5μmである。
MgO、ZrO2 、AgO、Ag及びPtのうちから選
ばれる少なくとも1種の微粒子により構成されるが、こ
れらの混合物であってもよい。更に、セラミックス中に
は主相及び第2相以外に、主相と第2相が固溶した相が
存在してもよい。第2相の平均粒径は、0.5μm以
下、望ましくは0.3μm以下、より望ましくは0.1
μm以下のナノサイズの粒子であることが重要である。
これは、第2相の粒径が0.5μmよりも大きいと圧電
特性を劣化させ、更に、耐久性の向上の効果が小さいた
めである。この場合の平均粒径とは、SEM、TEM等
で観察される粒子の直径の平均値を指す。第2相の含有
量は0.1vol%以上5vol%以下である。これ
は、0.1vol%より低いと粒内破壊を生じさせうる
粒界強化が起こらず、5vol%より大きいと圧電物性
の劣化が大きいためである。望ましくは、0.1−1.
0vol%、より好ましくは0.1−0.5vol%が
最適である。第2相はペロブスカイト構造以外の結晶構
造、例えば、コランダム構造、スピネル構造等からな
る。
例えば、以下のような方法で作製される。まず、例え
ば、原料としてPbO、ZrO2 、TiO2 、Nb2 O
5 、Sb2 O5 、Cr2 O3 の各原料粉末を所定量秤量
し、ボールミル等で10〜24時間湿式混合し、混合粉
末を作製する。混合粉末を乾燥した後、800〜130
0℃で1〜3時間仮焼し、ボールミル等で粉砕する。こ
のとき、粉砕後の仮焼粉末の平均粒径が小さいことが焼
結性の上で望ましい。次に、得られた圧電粉末に、平均
粒径0.5μm以下の少なくともAl2 O3 、MgO、
ZrO2 、AgO、Ag、及びPtの1種以上の添加粒
子を所定量混合し、再度ボールミル等で湿式混合、乾燥
し、混合粉末を得る。この場合、平均粒径1μm以下の
混合粉末にすることが好ましい。それは1μmより大き
い原料を用いた場合、焼結性が極めて悪くなり、期待す
る強度が得られないためである。このとき添加する方法
として、粉末で添加しても、あるいはPtC14 、Ag
NO4 等の溶液を用いて還元させる方法でも良い。添加
する粒子の平均粒径は0.5μm以下であれば良いが、
より好ましくは、0.1μm以下が焼結性、特性の観点
から良い。この際、所望により、同時に有機バインダー
を添加し、スプレードライヤー等を用いて造粒粉を作製
する。造粒粉は、公知の技術であるプレス成形、CIP
成形、射出成形等を用いて所望の形状の成形体を作製す
る。もちろん、スプレードライヤー無しに、ドクターブ
レード法等によりテープ成形を行っても良い。これらの
成形体を大気中、あるいは酸素雰囲気中で、800℃〜
1300℃に加熱し、0.5〜4時間保持し、焼結させ
て焼結体を得る。この場合、これらの条件外では圧電特
性に優れたセラミックスは得られない。このとき、保持
温度、保持時間については、圧電特性を高めるためにで
きるだけ低温で短時間焼結させた方が好ましい。また、
Pbを含む圧電粉末を使用した場合は、PbZrO3
等、PbOの蒸気圧がより高い化合物の配置により、P
bOの分解を抑えた方が良い。
に示す実施例に限定されない。 実施例 1)試料の作製 原料粉末としてPbO、ZrO2 、TiO2 をPb(Z
r0.52Ti0.48)O3 の組成になるように秤量し、Zr
O2 ボールを用いたボールミルで湿式混合し、乾燥した
後、1000℃で3時間仮焼し、当該仮焼物を再びボー
ルミルで24時間粉砕し、平均粒径(レーザー分散回折
法にて測定)1μmの粒子径をもつ圧電用原料粉末を得
た。この後、この粉砕物に表1〜3に示す添加物を表1
〜3に示す添加率で添加し、再びボールミルで12時間
粉砕した。造粒粉を予備成形し0.5ton/cm2 の
圧力で直径23mm、厚さ2.5mmの寸法からなる円
板にプレス成形し、更に2ton/cm2 の圧力でCI
P成形を行った。
中、Ptシート上に配置し、PbO雰囲気用にPbZr
O3 を適量配置した。焼成条件は、大気中で表1〜3に
示す温度で焼成した。保持時間は2時間、昇温速度は5
℃/分と一定にした。
行い、理論密度比から相対密度を算出した。更に、試料
は研磨して厚み1.0mmの円板を形成した。この円板
の両主面にAgペーストを焼き付けることにより電極を
形成し、120℃のシリコンオイル中で2kv/mmの
直流電圧を30分間印加して分極処理した後、圧電特性
及び耐久性を評価した。耐久性は、分極済み試料をシリ
コンオイル中にて25℃に維持しながら、2kV/mi
n、lkHzの交流電圧を印加することにより行った。
各試料ごと、1分、10分、1時間、10時間、50時
間、100時間交流電圧印加を実施し、試験前後におい
て2軸曲げ試験による強度測定を行い、試験前に比べた
強度変化率(電圧印加試験後強度/電圧印加試験前強
度)が20%以下の場合、破断と判定した。
した。Kpは、インピーダンスアナライザーにて測定し
た共振周波数Fr、***振周波数Faの値から次の計算
式により求めた。 Kp=(2.53×(Fa−Fr)/Fr)1/2 粒内破壊率は、電圧印加前強度試験の破面をSEM観察
し、2次元の画像から粒内破壊している面積を画像解析
装置にて求めた。また、結晶相をX線回折にて、同定
し、JCPDSカードで33−0784で示される正方
晶ペロプスカイト構造以外の結晶相が見られるかを確認
した。焼結体の平均粒径はSEM写真から、主相は、粒
子数300−400個を用いてその平均をインターセプ
ト法にて算出した。第2相粒子は、10個の粒子の短径
の平均値を算出した。
本発明品外を示す。また、結晶相のtは、正方晶PZ
T、UKは、正方晶PZT以外の不明結晶相を示す。
ZrO2等の添加物の無いNo.1〜2においては、電
気機械結合係数は高いが、耐久試験後わずか1分で破断
した。一方、Al2 O3 、MgO、ZrO2 、AgO、
Ptを0.1〜5.0vol%添加し作製された焼結体
は、電気機械結合係数が50%以上のアクチュエーター
用として優れた特性を有し、100時間の耐久試験後に
おいても強度残存率は高かった。これらの焼結体は5%
より大きい粒内破壊率を示し、また、結晶相に正方晶P
ZT以外の第2相が確認された。また、耐久試験後にお
いても圧電特性の大きな劣化は見られなかった。また、
Nb2 O5 、MnO2 を添加したNo.12〜13にお
いては、耐久試験後の強度が大きく低下し、また、粒内
破壊率が5%よりも小さく、耐久性が不十分であった。
更に、主相の平均粒径が8μmを越えたNo.14では
機械的強度が低く、第2相の平均粒径が0.5μm以上
あったNo.15及びNo.17〜19では、Kpが低
く、高耐久性化は見られるものの、それぞれアクチュエ
ーター用途としての特性が得られなかった。尚、上記N
o.3〜7、10〜11は実施例、No.1、2、8〜
9、12〜15及びNo.17〜19は比較例を示す。
しつつ、高い耐久性を有する圧電セラミックスを提供す
ることができる、2)圧電セラミックスの粒界を容易に
強化することができる、3)疲労特性を大幅に改良する
ことができる、4)電気的特性の劣化の少ないセラミッ
クスを得ることができる、5)圧電アクチュエーターに
適する高耐久性圧電セラミックスを提供することができ
る、等の格別の作用効果が奏される。
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 (1)平均粒径1〜8μmの圧電性を示すペロブスカイ
ト型結晶構造からなる酸化物セラミックスを主相とし、
平均粒径0.1μm以下のAl2 O3 ,MgO,ZrO
2 、平均粒径0.5μm以下のPtのうちから選ばれる
少なくとも1種の微粒子を0.1〜5.0vol%の割
合で含有する高耐久性圧電複合セラミックスであって、
2kV/mmでlkHzの高電圧正弦波の分極方向への
繰り返し印加により、破断又は破壊に至るまでの時間が
100時間以上であることを特徴とする高耐久性圧電複
合セラミックス。 (2)前記破断又は破壊による破断面において、5%以
上が粒内破壊面からなることを特徴とする前記(1)の
高耐久性圧電複合セラミックス。 (3)前記(1)記載の高耐久性圧電複合セラミックス
を製造する方法であって、0.1〜5.0vol%の平
均粒径が0.1μm以下のAl2 O3 ,MgO,ZrO
2 、平均粒径が0.5μm以下のPtの1種以上を含む
粉末が添加された平均粒径1μm以下の鉛系ペロブスカ
イト構造型圧電セラミックス混合粉末を、造粒、成形
し、酸化雰囲気中で800〜1300℃の温度に昇温
し、0.5〜4時間保持し、焼結させることを特徴とす
る高耐久性圧電複合セラミックスの製造方法。
Claims (3)
- 【請求項1】 平均粒径1〜8μmの圧電性を示すペロ
ブスカイト型結晶構造からなる酸化物セラミックスを主
相とし、平均粒径0.5μm以下のAl2 O3 、Mg
O、ZrO2 、AgO、Ag、Ptのうちから選ばれる
少なくとも1種の微粒子を0.1〜5.0vol%の割
合で含有する高耐久性圧電複合セラミックスであって、
2kV/mmでlkHzの高電圧正弦波の分極方向への
繰り返し印加により、破断又は破壊に至るまでの時間が
100時間以上であることを特徴とする高耐久性圧電複
合セラミックス。 - 【請求項2】 前記破断又は破壊による破断面におい
て、5%以上が粒内破壊面からなることを特徴とする請
求項1記載の高耐久性圧電複合セラミックス。 - 【請求項3】 平均粒径が0.5μm以下であり0.1
〜5.0vol%の少なくともAl2 O3 、MgO、Z
rO2 、AgO、Ag、Ptの1種以上を含む粉末が添
加された平均粒径1μm以下の鉛系ペロブスカイト構造
型圧電セラミックス混合粉末を、造粒、成形し、酸化雰
囲気中で800〜1300℃の温度に昇温し、0.5〜
4時間保持し、焼結させることを特徴とする請求項1記
載の高耐久性圧電複合セラミックスの製造方法。
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JP1500999A JP3108724B2 (ja) | 1999-01-22 | 1999-01-22 | 高耐久性圧電複合セラミックス及びその製法 |
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