JP2000211965A - 低熱膨張性セラミックスセッタ―及びその製造方法 - Google Patents
低熱膨張性セラミックスセッタ―及びその製造方法Info
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Abstract
な低熱膨張性、高強度性、耐摩耗性、吸水性を同時に備
え、且つ低コスト化が可能な低熱膨張性セラミックスセ
ッターを提供すること。 【解決手段】 本発明の低熱膨張性セラミックスセッタ
ーは、ジルコン1〜50重量%及びジルコン以外の焼結
助剤として添加される金属酸化物0.05〜10重量%
を含有するβ−スポジュメン質又はβ−ユークリプタイ
ト質からなる低熱膨張性セラミックスセッターであっ
て、該セラミックスセッターは、該セラミックスセッタ
ー中に直径0.8〜90μm 、長さ8〜90000μm
の空洞が不定方向に点在して形成されている。
Description
吸水率が低く、曲げ強度が高く、且つ低コストな低熱膨
張性セラミックスセッターに関するものである。
下、「PDP」ということもある。)の開発、実用化の
動きは活発である。PDPは大型化し易く、この特徴を
生かしてハイビジョン用大画面壁掛け型テレビの本命と
して期待されている。PDPは最高700℃程度の焼成
工程を数回経て製造され、製造装置としてはマッフル、
被焼成物を載置する板状体のセッター等から構成される
大型マッフル焼成炉等が用いられる。マッフル、セッタ
ー等に使用される耐火物は、耐熱衝撃性を担保するため
低熱膨張性が要求されるが、さらに、セッターには上記
大型PDP等の部材を載置しても割れたり撓んだりしな
いように、板状でも十分な曲げ強度を有することが要求
される。また、セッターは炉内に挿入するときにアルミ
ナのハースローラー等と接触して粉塵を発生しない耐摩
耗性も要求される。さらに、セッターは炉内で被焼成物
等により汚染されても水洗してすぐ次の焼成に使用でき
るように、吸水性が低いことが要求される。
膨張性材料としては、β−スポジュメン質セラミックス
(Li2O-Al2O3-4SiO2)、β−ユークリプタイト質セラミ
ックス(Li2O-Al2O3-2SiO2)、β−石英質あるいはβ−
スポジュメン質のガラスセラミックス、及び石英ガラス
等が知られている。β−スポジュメン質セラミックス及
びβ−ユークリプタイト質セラミックスは熱膨張係数が
小さく耐熱衝撃性に優れる特性を示すが、製造の際、焼
結温度範囲が狭いため焼結温度の管理が非常に難しい。
そのうち、特開平9−30860号公報には、粗粒ペタ
ライト質原料と微粉ペタライト質原料を含む調合原料か
ら成形工程、焼成工程を経て得られるβ−スポジュメン
質耐火物は、乾燥切れが発生することなく、高い歩留り
で製造できることが開示されている。しかし、かかる方
法で製造されたβ−スポジュメン質セッターは圧延性が
悪く、縦450mm×横450mm×厚さ15mmの大きさが
製造可能な限度であり、これ以上の大寸法のセッターの
製造は困難である。また、曲げ強度が劣るため大型焼成
炉のセッターには使用できないという問題がある。さら
に耐摩耗性、吸水性も十分でなかった。
ガラスセラミックスは熱膨張係数が石英ガラスより小さ
く曲げ強度も高いが、製造時に溶解工程が必要で、溶解
温度が高く製造設備の建設や維持に多大なコストがかか
る。更に溶解製板した後に結晶生成のためのアニーリン
グ処理が必要であり、エネルギー消費や経済的観点から
好ましくない。また、石英ガラスも溶解温度が高く、同
様の問題を有しており、大型製品の製造も容易とは言い
難い。さらに耐摩耗性、吸水性も十分でなかった。その
ため大型のセッターの製造には適さなかった。
土練機により円筒状に押し出した成形体を切り開き、ロ
ーラ圧延機により薄板とし、乾燥、焼成を経て製造され
る縦300mm×横300mm以上、厚さ80mm以下の大き
さを有する薄板状陶磁器は、工業生産において不良率が
著しく少ないことが記載されている。しかし、この薄板
状陶磁器は乾燥時に亀裂の発生を完全に抑制することが
できず、また、曲げ強度が著しく低いため強度が要求さ
れるセッターでの使用には十分な注意が必要になる。
スポジュメン、β−ユークリプタイト等のリチア系セラ
ミックスの原料に、粒径5μm 以下のジルコン粒子を、
該原料を基準として100重量%以下の量で加えて均一
に混合し、焼成して得られた低熱膨張性セラミックス
は、耐熱衝撃性、強度に優れることが記載されている。
しかし、当該公報には耐摩耗性や吸水性についての記載
はなく、また、縦450mm×横450mm以上、厚さ14
mm以下のセッターは得られていない。このように、従
来、高強度で耐摩耗性が高く、吸水性が低い低熱膨張性
セラミックスであって、縦450mm×横450mm以上、
厚さ14mm以下のセッターの製造に成功した例はなかっ
た。
は、大型焼成炉の大型セッターに要求される十分な低熱
膨張性、曲げ強度、耐摩耗性、吸水性を同時に備え、且
つ低コスト化が可能な低熱膨張性セラミックスセッター
を提供することにある。
発明者らは鋭意検討を行った結果、ジルコン1〜50重
量%及びジルコン以外の焼結助剤として添加される金属
酸化物0.05〜10重量%を含有するβ−スポジュメ
ン質又はβ−ユークリプタイト質からなる低熱膨張性セ
ラミックスセッターであって、該セラミックスセッター
中に直径0.8〜90μm 、長さ8〜90000μm の
空洞を不定方向に点在するように形成させたものが、そ
の理由は明確ではないが、低熱膨張性、及び優れた曲げ
強度を保持し、且つ、耐摩耗性が高く、吸水性が低いた
め、セッターに使用可能なことを見出し、本発明を完成
するに至った。
量%及びジルコン以外の焼結助剤として添加される金属
酸化物0.05〜10重量%を含有するβ−スポジュメ
ン質又はβ−ユークリプタイト質からなる低熱膨張性セ
ラミックスセッターであって、該セラミックスセッター
は、該セラミックスセッター中に直径0.8〜90μm
、長さ8〜90000μm の空洞が不定方向に点在し
て形成されていることを特徴とする低熱膨張性セラミッ
クスセッターを提供するものである。
コン微粉を混合粉砕して平均粒子径1〜5μm の微粉混
合物を得る微粉混合物調製工程と、該微粉混合物、粗ペ
タライト質原料、粘土及び金属酸化物を含む混合物を粉
砕して平均粒子径2〜10μm の混合原料を得る原料調
製工程と、該混合原料に水及び繊維を加えて混練し混練
組成物を得る混練工程と、該混練組成物を真空土練機に
より円曲線を有する形状に抜き出して抜き出し物を得る
真空土練工程と、該抜き出し物を開いて得た板状物を圧
延ローラを用いて該抜き出し物を抜き出した方向と同一
方向に圧延して圧延物を得る圧延工程と、該圧延物を所
定の形状を有する成形体に形成する成形工程と、該成形
体を乾燥し次いで焼成する乾燥・焼成工程とを有するこ
とを特徴とする低熱膨張性セラミックスセッターの製造
方法を提供するものである。
は、β−スポジュメン質又はβ−ユークリプタイト質か
らなるセラミックス特有の優れた耐熱性、耐熱衝撃性を
示すと共に、耐摩耗性が高く、吸水率が低く、曲げ強度
が高いため、大型焼成炉のセッターに使用可能である。
セッターは、ジルコン1〜50重量%及びジルコン以外
の焼結助剤として添加される金属酸化物0.05〜10
重量%を含有するβ−スポジュメン質又はβ−ユークリ
プタイト質からなる低熱膨張性セラミックスセッターで
あって、該セラミックスセッターは、該セラミックスセ
ッター中に直径0.8〜90μm 、長さ8〜90000
μm の略円柱状の空洞が不定方向に複数形成されている
ことを特徴とする。このような本発明の低熱膨張性セラ
ミックスセッターの製造方法としては、ペタライト質微
粉及びジルコン微粉を混合粉砕して平均粒子径1〜5μ
m の微粉混合物を得る微粉混合物調製工程と、該微粉混
合物、粗ペタライト質原料、粘土及び金属酸化物を含む
混合物を粉砕して平均粒子径2〜10μm の混合原料を
得る原料調製工程と、該混合原料に水及び繊維を加えて
混練し混練組成物を得る混練工程と、該混練組成物を真
空土練機により円曲線を有する形状に抜き出して抜き出
し物を得る真空土練工程と、該抜き出し物を開いて得た
板状物を圧延ローラを用いて該抜き出し物を抜き出した
方向と同一方向に圧延して圧延物を得る圧延工程と、該
圧延物を所定の形状を有する成形体に形成する成形工程
と、該成形体を乾燥し次いで焼成する乾燥・焼成工程の
各工程を経る方法が挙げられる。
粉とジルコン微粉とを混合粉砕して平均粒子径1〜5μ
m の微粉混合物を得る。ペタライト質微粉は、組成Li2O
-Al2O3-8SiO2のペタライトを主として含むペタライト質
材料を、ボールミル等で微粉化したものである。微粉化
されたペタライト質微粉は、平均粒子径が1〜5μm、
好ましくは2〜4μm である。ペタライト質材料として
は、ペタライトを主として含む材料であればよく、特に
限定されないが、例えば、純度98重量%のペタライト
からなる平均粒子径32μm のペタライト#200が挙
げられる。ジルコン微粉は、組成ZrSiO4 のジルコ
ンをボールミル等で微粉化したものである。なお、ジル
コンは純粋なジルコンでなくてもよく、微量の不純物を
含んでいてもよい。
スセッターの緻密度を高める作用を有するものであり、
平均粒子径が1〜5μm 、好ましくは2〜4μm であ
る。ジルコンとしては、例えば、平均粒子径20μm の
ジルコン#350が挙げられる。本発明では、上記ペタ
ライト質微粉とジルコン微粉とを混合し、さらにボール
ミル等で粉砕して平均粒子径が通常1〜5μm 、好まし
くは2〜4μm 、さらに好ましくは2.2〜2.6μm
の微粉混合物を得る。本発明において、微粉混合物は、
セラミックスセッターの緻密度を高めて耐摩耗性を向上
させる。微粉混合物は平均粒子径が、1μm 未満である
と乾燥収縮亀裂が発生するため好ましくなく、5μm を
越えると緻密度が低くなって耐摩耗性が低下するため好
ましくない。また、微粉混合物の粒度特性は、上記平均
粒子径に加えて、更に0.5μm 以下の粒子の占める割
合が全粒子中4〜12%、好ましくは6〜10%、5μ
m 以上の粒子の占める割合が全粒子中50〜75%、好
ましくは60〜65%であることが好ましい。微粉混合
物を上記粒度特性とすることにより、シャープ過ぎず、
適度にブロードな粒度分布となるため、生地の密度を高
め、且つ乾燥亀裂の発生を防止することができる。
タライト質原料、粘土及び金属酸化物を含む混合物を粉
砕混合して平均粒子径2〜10μm の混合原料を得る。
粗ペタライト質原料は、前記微粉混合物調製工程のペタ
ライト質微粉で用いたものと同様の組成のペタライト質
材料を用いることができ、平均粒子径がペタライト質微
粉よりも大きいものである。粗ペタライト質原料は、平
均粒子径が5〜1000μm 、好ましくは50〜100
μm である。粗ペタライト質原料の平均粒子径が5μm
未満であると乾燥亀裂が発生するため好ましくなく、1
000μm を越えると生地表面が荒れるため好ましくな
い。粗ペタライト質原料としては、例えば、純度98重
量%のペタライトからなる平均粒子径32μm のペタラ
イト#200、及び平均粒子径70μm のペタライト#
52等が挙げられ、このうちペタライト#52は粒子径
が大きく、微粉混合物等と混合して得られた後述する混
合原料の粒度分布が適度にブロードになるため好まし
い。粘土としては、例えば、木節粘土や蛙目粘土等が挙
げられる。
金属酸化物としては、例えば、亜鉛、ニッケル、ジルコ
ニウム、チタン、イットリウム等の金属の酸化物が挙げ
られ、このうち、亜鉛及びジルコニウムの酸化物が好ま
しい。金属酸化物は、平均粒子径が0.01〜10μm
、好ましくは1〜5μm である。これら金属酸化物
は、焼成時に結晶核の形成を促進させて緻密化させた
り、焼成して得られるβ−スポジュメン質又はβ−ユー
クリプタイト質セラミックス中に残存してセラミックス
を固溶強化したりする作用を行う。金属酸化物は上記の
うち1種又は2種以上を組み合わせて使用される。
好ましい範囲は、2〜10μm 、特に好ましくは2.5
〜6μm 、さらに好ましくは2.8〜5μm である。混
合原料の平均粒子径が小さすぎると乾燥時に亀裂が多発
し薄板の成形が困難となり、また圧延成形時にしわが発
生するため好ましくない。混合原料の平均粒子径が大き
すぎると圧延時の圧延性が悪く薄板の成形が困難とな
り、また焼成上がりのセラミックスセッターの強度が低
くなり、さらに耐摩耗性が低下するため好ましくない。
また、混合原料の粒度特性は、上記平均粒子径に加え
て、更に1μm 以下の粒子の占める割合が全粒子中10
〜30%、好ましくは15〜30%、10μm 以上の粒
子の占める割合が全粒子中15〜35%、好ましくは1
8〜30%であることが好ましい。混合原料を上記粒度
特性とすることにより、シャープ過ぎず、適度にブロー
ドな粒度分布となり、焼成後、セラミックスセッターの
曲げ強度と耐摩耗性を共に向上させることができる。
範囲内にする方法としては、特に限定されるものではな
いが、例えば、上記微粉混合物、粗ペタライト質原料、
粘土及び金属酸化物を、水、分散剤等を加えて混合し、
この混合物をボールミル等の粉砕手段で粉砕する方法が
挙げられる。具体的には、上記混合物を数十時間湿式粉
砕して泥状粉砕原料とし、乾燥、解砕後、必要に応じて
篩いを通して乾燥し固化した混合調製物を得る方法が挙
げられる。
は、5〜70重量%、好ましくは10〜40重量%、さ
らに好ましくは18〜22重量%である。ペタライト質
微粉の配合割合が、5重量%未満であると緻密化が不十
分で耐摩耗性が低下するため好ましくなく、70重量%
を越えると乾燥亀裂が発生するため好ましくない。混合
原料中、ジルコン微粉の配合割合は、1〜50重量%、
好ましくは4〜30重量%、さらに好ましくは12〜1
8重量%である。ジルコン微粉の配合割合が、1重量%
未満であると緻密化が不十分で耐摩耗性が低下するため
好ましくなく、50重量%を越えると熱膨張係数が大き
くなり耐熱衝撃性が低下するため好ましくない。また、
これらペタライト質微粉とジルコン微粉とからなる微粉
混合物の混合原料中の配合量、すなわちペタライト質微
粉とジルコン微粉との合計量の混合原料中の配合割合
は、6〜99重量%、好ましくは19〜65重量%、さ
らに好ましくは30〜50重量%である。微粉混合物の
配合割合が、6重量%未満であると緻密化が不十分で耐
摩耗性が低下するため好ましくなく、99重量%を越え
ると熱膨張係数が大きくなり耐熱衝撃性が低下するため
好ましくない。
合は、5重量%以上、好ましくは5〜70重量%、さら
に好ましくは11〜25重量%である。粗ペタライト質
原料の配合割合が、5重量%未満であると乾燥亀裂が発
生するため好ましくなく、70重量%を越えると緻密化
が不十分で耐摩耗性が低下するため好ましくない。混合
原料中、粘土の配合割合は20〜40重量%、好ましく
は35〜40重量%である。粘土の配合割合が、20重
量%未満であると混合原料の可塑性が不足してセッター
の成形が不可能となり、40重量%を越えると熱膨張係
数が大きくなり3×10-6を越えるため好ましくない。
混合原料中、金属酸化物の配合割合は、混合原料中、
0.05〜10重量%、好ましくは1〜8重量%であ
る。配合割合をこの範囲内にすることにより焼成時、結
晶核の形成を促進させて緻密化させる。金属酸化物の配
合割合が、0.05重量%未満であると結晶化に時間が
かかり、強度が低くなる。また、配合割合が10重量%
を越えると溶融が困難になる恐れがあり、且つ熱間耐ク
リープ性が劣る。原料調製工程において得られた混合原
料は次工程の混練工程に移される。
おいて得られた混合原料に水、繊維及び適当な粘結剤を
適量添加して、ニーダーやフレットミル等によって所定
の時間混合することにより可塑性の混練組成物を得る。
混合原料に添加される繊維は、混練組成物中に分散する
ことにより乾燥・焼成の際に亀裂の発生を抑制すると共
に、後述する焼成工程において焼成の熱で焼失して低熱
膨張性セラミックスセッター中に空洞として現れる焼失
痕を生じる繊維が用いられる。このような繊維として
は、例えば炭素繊維、ポリプロピレン繊維、パルプ、レ
ーヨン繊維、アラミド繊維、ビニロン繊維、ナイロン繊
維、アクリル繊維等が挙げられ、このうち好ましくは炭
素繊維、ポリプロピレン繊維である。また、炭素繊維と
ポリプロピレン繊維とを組み合わせたものも好ましい。
繊維の繊維径は1〜100μm 、好ましくは6〜15μ
m である。繊維径が1μm 未満であると、乾燥亀裂の発
生を防止できないため好ましくなく、100μm 越える
と生地表面が荒れるため好ましくない。また、繊維の繊
維長は10〜100000μm 、好ましくは500〜6
000μm である。繊維長が10μm 未満であると、乾
燥亀裂の発生を防止できないため好ましくなく、100
000μm 越えると混合時に繊維が絡まってファイバー
ボールとなるため好ましくない。これらの繊維は、1種
又は2種以上組み合わせて用いられる。
及び適当な粘結剤と同時に添加してもよいが、混合原料
に水及び適当な粘結剤を添加して混合し、得られた混合
物が可塑性を発現した後に繊維を添加すると、混練組成
物中に十分に分散するため好ましい。混練組成物におけ
る繊維の配合割合は、混合原料100重量部に対して、
0.05〜10重量部、好ましくは0.05〜5.0重
量部、さらに好ましくは0.1〜1.1重量部である。
繊維の配合割合が、0.05重量部未満であると、乾燥
・焼成時の亀裂防止効果が十分ではなく、0.5重量部
を越えると生地板の耳の切断が困難になると共に、圧延
時にしわが発生するため好ましくない。水は、混練組成
物の含水率が14〜23重量%、好ましくは19〜23
重量%になるように適宜添加する。
て得られた混練組成物を真空土練機等により円曲線を有
する形状に抜き出して抜き出し物を得る。抜き出し物の
形状は円曲線を有するものであれば、特に制限されず、
円筒状の他、半円筒状、楕円状でもよいが、円筒状であ
ることが好ましい。圧延工程では、円筒形状等の抜き出
し物を切り開いて得られる板状生地を圧延して圧延物を
得る。圧延は、該板状生地を、上記抜き出し方向と同一
方向を送り方向(圧延方向)として圧延ローラにより圧
延して行う。また、本発明においては、該抜き出しと同
一方向に圧延した後、圧延方向を90度変えて更に圧延
を行うことが好ましい。これにより、抜き出し方向と同
一方向に行う圧延で補強繊維が配向して縦方向に亀裂が
発生することを抑制できる。成形工程においては、圧延
物は板状等の所定形状のセッターに加工される。
は、乾燥し、その後焼成される。乾燥方法としては、例
えば、熱風乾燥機を使用し、70〜800℃で1時間程
度乾燥する方法が挙げられる。次に、ローラーハースキ
ルン等で焼成される。焼成は、焼成温度が、1050〜
1350℃、好ましくは1150〜1250℃であり、
焼成時間は、0.5〜1.5時間、さらに好ましくは1
時間程度である。
ラミックスセッターは、β−スポジュメン又はβ−ユー
クリプタイトを主体とし、該セラミックスセッター中に
ジルコン及びジルコン以外の金属酸化物を含有する。該
セラミックスセッター中、ジルコンは2〜25重量%、
好ましくは10〜20重量%、さらに好ましくは12〜
18重量%含まれる。該セラミックスセッター中、ジル
コンが2重量%未満であると緻密化が不十分で耐摩耗性
が低下するため好ましくなく、25重量%を越えると熱
膨張率が大きくなり耐熱衝撃性が低下するため好ましく
ない。また、該セラミックスセッター中、ジルコン以外
の金属酸化物は0.05〜10重量%、好ましくは1〜
10重量%、さらに好ましくは1.2〜5重量%含まれ
る。該セラミックスセッター中、金属酸化物が1重量%
未満であると緻密性が低下するため好ましくなく、10
重量%を越えると熱膨張率が大きくなるため好ましくな
い。
ッターは、該セラミックスセッター中に直径0.8〜9
0μm 、長さ8〜90000μm の空洞が不定方向に点
在するように形成される。図1は、本発明の低熱膨張性
セラミックスセッターの断面における倍率100倍のS
EM写真(走査型電子顕微鏡写真)の一例であり、図2
はこのSEM写真の模式図で、図1の空洞部分を明確に
示したものである。図1及び図2において、1はジルコ
ン及びジルコン以外の金属酸化物を含有するβ−スポジ
ュメン質、2は空洞である。図1において、空洞2は、
直径10μm 、長さ120μm 程度の繊維焼失痕であ
る。このような本発明の低熱膨張性セラミックスセッタ
ーは、熱膨張係数が5×10-6以下、好ましくは1×1
0-6〜3×10-6である。また、本発明の低熱膨張性セ
ラミックスセッターは曲げ強度が250〜900kgf/cm
2 である。
用いアルミナロール摩耗試験で1000回転した時の試
験体の摩耗量が、30mg以下、好ましくは20mg以
下、さらに好ましくは10mg以下であり、耐摩耗性に
優れる。また、本発明の低熱膨張性セラミックスセッタ
ーは、吸水率が、7%以下、好ましくは3%以下、さら
に好ましくは2%以下である。また、本発明の低熱膨張
性セラミックスセッターは、曲げ強度が上記範囲にある
ため、大きさが、縦500mm×横500mm以上、厚さ1
4mm以下に、好ましくは縦及び横600〜3000mm、
厚さ4〜10mmに、さらに好ましくは縦及び横900〜
2400mm、厚さ5〜6mmに焼成することができ、さら
に、機械加工性を十分に有する。すなわち、本発明の低
熱膨張性セラミックスセッターは、低熱膨張性で、曲げ
強度が高く、耐摩耗性が高く、吸水率が低く、低コスト
で作製できる。
は切断、穴開け、あいじゃくり等の機械加工により所定
の形状に加工されて、マッフル焼成炉の焼成セッター、
焼成ジグ、定盤、建築壁材などに使用される。
例に限定されて解釈されるものではない。 実施例1 まず、表1に示す性状のペタライト質微粉及びジルコン
微粉を表2に示す配合量でボールミルを用いて粉砕混合
し、平均粒子径2.3μmの微粉混合物を得た。平均粒
子径は、島津SALD-2000Jで測定した。なお、以下に示す
平均粒子径、粒度分布等は同機器で測定した値である。
次いで、微粉混合物と、表1に示す性状のペタライト#
200(粗ペタライト質原料)、ペタライト#52(粗
ペタライト質原料)、本山木節粘土及び酸化亜鉛を表2
に示す配合量で混合し、更に水を加えボールミルによっ
て2時間湿式粉砕して混合原料を得た。この混合原料を
乾燥、解砕、分級後、レーザー回折式粒度分布計(SALD
2000 型;島津製作所社製)で粒子径を測定したとこ
ろ、平均粒子径3.4μm、1μm 以下の粒子の占める
割合が全粒子中18%、10μm 以上の粒子の占める割
合が全粒子中20%であった。次いで、この混合原料8
0重量部に水20重量部を添加し、ニーダーで混練して
混練物が可塑性を発現した後、ポリプロピレン繊維及び
炭素繊維を表2に示す配合量で混合し、合計0.5時間
混練して混練組成物を得た。混練組成物の含水率は2
1.1重量%であった。表2中、配合割合は重量部で示
す。
0mm、厚さ40mmの中空円筒状の抜き出し金具を有する
真空土練機で抜き出し、その後、切り開いて845mm×
845mm、厚さ40mmの大平板状生地を得た。この大平
板状生地を抜き出し方向と同一方向に圧延ローラーを用
いて圧延した後、さらに圧延方向を90度変えて圧延を
行い圧延物を得た。この圧延物をローラーハースキルン
を用いて650℃で乾燥し、1220℃で1時間焼成
し、1040mm×2130mm、厚さ6.7mmのセラミッ
クスセッターを得た。このセラミックスセッターの組成
は、β−スポジュメンを主体とし、ジルコンを15重量
%及び酸化亜鉛を1.5重量%含有していた。このセッ
ターは乾燥後及び焼成後の亀裂の発生はなかった。ま
た、焼成後のセッターの断面を走査型電子顕微鏡で観察
したところ、図1と同様の直径10μm 程度、長さ12
0μm 程度の空洞(繊維焼失痕)が観察された。なお、
乾燥後、且つ焼成前の仮焼成セッターの断面を同様に観
察したところ、同様の形状の空洞が観察されたが、その
空洞中には細くて炭状の繊維のようなものが残存してい
ることが観察された。また、セラミックスセッターの熱
膨張係数、曲げ強度、吸水率及び摩耗量を測定した。結
果を表3に示す。
様にして、表3に示すセラミックスセッターを得た。こ
のセッターは乾燥後及び焼成後の亀裂の発生はなかっ
た。また、焼成後のセッターの断面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ、図1と同様の直径0.8〜90μm
程度、長さ8〜90000μm 程度の空洞(繊維焼失
痕)が観察された。なお、乾燥後、且つ焼成前の仮焼成
セッターの断面を同様に観察したところ、同様の形状の
空洞が観察されたが、その空洞中には細くて炭状の繊維
のようなものが残存していることが観察された。また、
実施例1と同様にセラミックスセッターの熱膨張係数、
曲げ強度、吸水率及び摩耗量を測定した。結果を表3に
示す。
合とする以外は、実施例1と同様にして、表3に示すセ
ラミックスセッターを得た。焼成後のセッターの断面を
走査型電子顕微鏡で観察したところ、図1に示すような
空洞や繊維焼失痕は観察されなかった。また、実施例1
と同様にセラミックスセッターの熱膨張係数、曲げ強
度、吸水率及び摩耗量を測定した。結果を表3に示す。
に空洞があるものは吸水率が低く、且つ耐摩耗性に優れ
ることがわかる。
ーは、ジルコン1〜50重量%及びジルコン以外の焼結
助剤として添加される金属酸化物0.05〜10重量%
を含有するβ−スポジュメン質又はβ−ユークリプタイ
ト質からなり、セラミックスセッター中に直径0.8〜
90μm 、長さ8〜90000μm の空洞(繊維焼失
痕)が不定方向に点在して形成されるため、明確な作用
は不明であるが、低熱膨張性であり、曲げ強度が高いと
共に、耐摩耗性が高く、吸水性が低い。このため、本発
明のセラミックスセッターを炉内に挿入する際、ハース
ローラーと接触しても粉塵が発生せず、被焼成物である
製品を汚染することがない。また、炉内で被焼成物等に
より汚染を受けても水洗してすぐ次の焼成に使用でき
る。
面における倍率100倍のSEM写真(走査型電子顕微
鏡写真)である。
る。
Claims (9)
- 【請求項1】 ジルコン1〜50重量%及びジルコン以
外の焼結助剤として添加される金属酸化物0.05〜1
0重量%を含有するβ−スポジュメン質又はβ−ユーク
リプタイト質からなる低熱膨張性セラミックスセッター
であって、該セラミックスセッターは、該セラミックス
セッター中に直径0.8〜90μm 、長さ8〜9000
0μm の空洞が不定方向に点在して形成されていること
を特徴とする低熱膨張性セラミックスセッター。 - 【請求項2】 前記空洞は、焼成前のセラミックス成形
体に含まれる原料の一成分である繊維が、該セラミック
ス成形体の焼成により焼失して形成された繊維焼失痕で
あることを特徴とする請求項1記載の低熱膨張性セラミ
ックスセッター。 - 【請求項3】 前記繊維は、炭素繊維又はポリプロピレ
ン繊維であることを特徴とする請求項2記載の低熱膨張
性セラミックスセッター。 - 【請求項4】 前記金属酸化物は、亜鉛、ニッケル、ジ
ルコニウム、チタン及びイットリウムから選ばれる金属
の酸化物の1種又は2種以上であることを特徴とする請
求項1〜3のいずれか1項記載の低熱膨張性セラミック
スセッター。 - 【請求項5】 曲げ強度が250〜900kgf/cm2 であ
ることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の
低熱膨張性セラミックスセッター。 - 【請求項6】 大きさが縦500mm×横500mm以上、
厚さ14mm以下であることを特徴とする請求項1〜5の
いずれか1項記載の低熱膨張性セラミックスセッター。 - 【請求項7】 ペタライト質微粉及びジルコン微粉を混
合粉砕して平均粒子径1〜5μm の微粉混合物を得る微
粉混合物調製工程と、該微粉混合物、粗ペタライト質原
料、粘土及び金属酸化物を含む混合物を粉砕して平均粒
子径2〜10μm の混合原料を得る原料調製工程と、該
混合原料に水及び繊維を加えて混練し混練組成物を得る
混練工程と、該混練組成物を真空土練機により円曲線を
有する形状に抜き出して抜き出し物を得る真空土練工程
と、該抜き出し物を開いて得た板状物を圧延ローラを用
いて該抜き出し物を抜き出した方向と同一方向に圧延し
て圧延物を得る圧延工程と、該圧延物を所定の形状を有
する成形体に形成する成形工程と、該成形体を乾燥し次
いで焼成する乾燥・焼成工程とを有することを特徴とす
る低熱膨張性セラミックスセッターの製造方法。 - 【請求項8】 前記混合原料は、1μm 以下の粒子の占
める割合が全粒子中10〜30%であり、10μm 以上
の粒子の占める割合が全粒子中15〜35%の粒度分布
を有するものであることを特徴とする請求項7記載の低
熱膨張性セラミックスセッターの製造方法。 - 【請求項9】 前記粘土の配合割合が、前記混合原料
中、20〜40重量%であることを特徴とする請求項7
又は8記載の低熱膨張性セラミックスセッターの製造方
法。
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---|---|---|---|
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EP99121350A EP0997448A3 (en) | 1998-10-27 | 1999-10-26 | Large size low-expansion ceramic plate and setter, and process for producing the same |
KR1019990046982A KR100575327B1 (ko) | 1998-10-27 | 1999-10-27 | 저팽창성 대형 세라믹평판 및 세터, 그리고 그 제조방법 |
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JP3320027B2 JP3320027B2 (ja) | 2002-09-03 |
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JP (1) | JP3320027B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008201658A (ja) * | 2007-02-21 | 2008-09-04 | Yotai Refractories Co Ltd | セラミックス電子部品(以下電子部品)焼成用道具材 |
CN104276809A (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-14 | 定远县绿苑新型建材有限公司 | 一种含紫砂页岩的耐磨空心砖 |
-
1999
- 1999-01-26 JP JP01742799A patent/JP3320027B2/ja not_active Expired - Fee Related
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CN104276809A (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-14 | 定远县绿苑新型建材有限公司 | 一种含紫砂页岩的耐磨空心砖 |
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