JP2000204388A - 過塩基性の金属洗浄剤 - Google Patents

過塩基性の金属洗浄剤

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 摩擦改善特性を有する、過塩基性金属洗浄剤
を提供すること。 【解決手段】 潤滑粘度を持つオイル中に安定に分散さ
れた、コロイド状無機塩基粒子を15〜40質量%の範囲で
含み、かつ安定剤系を20〜45質量%で含み、残部が潤滑
粘度を持つオイルである、摩擦改善特性を有する過塩基
性金属洗浄剤。この安定剤系は、油溶性洗浄剤成分と、
25〜75質量%の、炭素原子数10〜30の脂肪族アミドとを
結合することによって得られる混合物である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は、界面活性剤アニオンにより安定
化され、油性の組成物中で使用した場合に、特に潤滑組
成物中、より特定的には内燃ピストンエンジン、とりわ
けガソリン(火花点火)およびディーゼル (圧縮点火)エ
ンジンで使用するのに適した組成物、即ちクランクケー
ス潤滑で使用した場合に、優れた特性を発揮する、コロ
イド状の過塩基性の金属潤滑剤に関するものである。こ
のような組成物は、クランクケース潤滑剤と呼ばれてい
る。クランクケース潤滑剤は、自動車またはトラックエ
ンジン等のエンジンの一般的な潤滑のために使用される
オイルであり、該エンジンにおいて、そのクランク軸の
下部には油溜めがあり、これに循環オイルが戻されるよ
うになっている。
【０００２】過塩基性の金属洗浄剤は、一般的に該洗浄
剤の油溶性アニオン成分を中和するのに必要な量を超え
る、大過剰の塩基性金属カチオンを有する塩または錯体
である。これらは、油溶性洗浄剤物質、例えばヒドロカ
ルビルスルフォネートまたはヒドロカルビルスルフォン
酸と、該洗浄剤物質を中和するのに必要な量を越える化
学量論的に過剰な量のアルカリ土類またはアルカリ金属
化合物との混合物を加熱し、次いで該過剰量の金属化合
物と、酸性種、好ましくは二酸化炭素との反応により、
塩基性粒子の分散液を形成することによって、コロイド
状態で調製できる。この得られる過塩基性の金属洗浄剤
生成物は、炭酸カルシウム等の塩基性粒子のコロイド状
分散液からなり、該粒子は該洗浄剤の保護層により安定
化されている。過塩基性の金属洗浄剤は、潤滑剤、特に
クランクケース潤滑剤中の添加物成分として、広く利用
されている。このような負の影響を与える環境は、該潤
滑剤の基油に、高温、高せん断応力、および燃料燃焼生
成物による化学的浸食作用を及ぼす。
【０００３】このような条件下において、該燃焼生成物
は、腐食性であり、かつ該潤滑剤を劣化させる。燃料の
燃焼またはオイルの酸化により生ずる酸は、特に該エン
ジンの適切な動作にとって有害であり、中和する必要が
ある。この機能を果たす過塩基性の金属洗浄剤を含むこ
とに加えて、潤滑剤は、種々の機能を果たす種々の他の
補足的な添加剤(または補助添加剤)を含む必要がある。
このような添加剤は、十分に相溶性であって、該潤滑剤
が加工上の不当な困難なしに調製でき、しかも得られる
製品が、保存、輸送および最終的に利用する際に、有効
性を維持するのに十分な相溶性を保つことを保証する必
要がある。特別な問題は、後に意図した作業環境で使用
する最終的な潤滑剤に配合するために、油性の担体流体
(所謂「アドパック(adpack)」中で、添加物の濃厚液を調
製することである。典型的には、例えばクランク潤滑な
どに適した潤滑剤は、燃焼生成物および劣化性生成物に
対する十分な保護を必要とするばかりでなく、燃料の経
済性を改善するための摩擦改善剤をも含む必要がある。
脂肪族アミドおよびその誘導体は、摩擦改善性を付与す
るために、しばしば潤滑剤に添加される、一群の化合物
を構成する。
【０００４】過塩基性の金属洗浄剤及び脂肪族アミド両
者を含む濃厚物の調製は、多くの問題を生じる。第一
に、該アミドは室温にて固体であり、従って該洗浄剤‐
含有オイル中に有効量の該アミドを分散することは困難
である。第二に、かつより重要なことに、洗浄剤オイル
への該アミドの添加は、特に高いアミド濃度において容
易に該濃厚物の不安定化を招く恐れがある。該脂肪族ア
ミドは、高い表面活性を有し、従って過塩基性の洗浄剤
を含む担体オイルに加えて、該脂肪族アミド分子は、該
分散された無機粒子表面の占有に関連して、該洗浄剤分
子と競合するはずである。この組成物の保存の際に、界
面活性分子間のこの競合および相互の交換が、不安定化
をもたらす可能性があり、該不安定化は、該オイル中で
の曇りまたは沈降として具現される。該アミドのこの拮
抗作用は、過塩基性の洗浄剤‐含有オイルに添加できる
アミドの量を大幅に制限し、その結果として、より高い
アミド濃度において達成される、該摩擦改善利益を制限
してしまう。典型的には、1.5〜3.0質量%の過塩基性の
洗浄剤を含む濃厚物は、約0.15質量%を越えるアミドが
添加された場合に、不安定化を開始する。
【０００５】EP-A-0,645,444は、線状のアルカリール過
塩基性洗浄剤を含む潤滑剤を開示しており、これは場合
により摩擦改善剤、例えば脂肪酸エステルおよびアミド
並びにダイマー化した脂肪酸のグリセロールエステルを
含む。このような組み合わせは、具体的に示されていな
いが、説明中には該混合物が、予め作成した成分の単な
る混合物以外の何かであることを何等示していない。EP
-A-0,609,623は、中性または過塩基性金属洗浄剤、灰分
を含まない洗浄剤および耐摩耗性付与剤を含む、エンジ
ンオイル組成物を開示しており、該耐摩耗性付与剤は、
脂肪族アミドと、ジチオカルバメート化合物または脂肪
酸および硼酸から誘導されるエステルとの混合物を含ん
でいる。これら組成物は、これら成分の単なる混合物と
して、実施例に記載されており、またそれ自体上記の問
題を有している。
【０００６】
【発明の開示】さて、過塩基性の金属洗浄剤を記載する
が、ここでは摩擦改善性アミド成分の添加が、該過塩基
性洗浄剤の調製における不可欠の工程として組み込まれ
ている。この摩擦改善剤の該潤滑組成物への配合の手順
は、上で言及した問題の程度を大幅に緩和するか、ある
いは該問題を回避し、かつ付随的な、予想外の幾つかの
利点を与える。第一の局面において、本発明は摩擦改善
特性を有する、過塩基性金属洗浄剤を提供し、該洗浄剤
は潤滑粘度をもつオイル中に分散した、無機塩基性粒子
の安定なコロイド分散体を含み、ここで該洗浄剤は以下
の成分を含む： i) 15~40質量%の、コロイド状粒子、 ii) 20~45質量%の、以下の混合物を含む安定系と、ここ
で該混合物は、A) スルホネート、フェネート、硫酸化
フェネート、チオホスホネート、サリチレート、カルボ
キシレート、またはナフテネートからなる群から選択さ
れるアニオン部分を有する、少なくとも一種の油溶性洗
浄剤成分、及びB) 炭素原子数10〜30、好ましくは16〜2
4を有する少なくとも一種の脂肪族アミドを結合するこ
とにより得られ、該成分B)が、該混合物の25〜75、好ま
しくは30〜60、より好ましくは35〜55質量%を占め、お
よび iii) 残部としての、潤滑粘度を有する該オイルとを含
むことを特徴とする。
【０００７】「安定に分散された」とは、該洗浄剤を周囲
温度にて長期間、例えば４週間、好ましくは８週間保存
した後に、該洗浄剤が曇りを示さず、かつ僅かに0.05容
量%の沈殿物を含むに過ぎないことを意味する。本発明
の洗浄剤は、上で定義した2種の界面活性剤成分A)およ
びB)を混合することにより生成されるが、各成分の電荷
の少なくとも一部が、該系における後の反応の結果とし
て、化学的に帯電し、従って用語「結合により得られる
混合物」とは、該成分のこの後の反応により得られる生
成物を含むものと考えられる。第二の局面において、本
発明は過塩基性金属洗浄剤の製法を提供し、該洗浄剤
は、潤滑粘度を有するオイル中に安定に分散されたコロ
イド状無機塩基粒子を含み、該方法は、少なくとも一種
の油溶性のスルフォネート、フェネート、硫酸化フェネ
ート、チオホスホネート、サリチレート、カルボキシレ
ートまたはナフテネートと、少なくとも一種の炭素原子
数10〜30、好ましくは16〜24の油溶性脂肪族アミドとの
混合物を用いることを特徴とする。
【０００８】本発明の洗浄剤は、自動車エンジンの動作
により形成される酸性物質を、中和する能力を有する潤
滑剤を提供するばかりでなく、該潤滑剤に、摩擦改善の
ための重要な手段をも与える。驚いたことに、該アミド
は該コロイド粒子の安定化に寄与し、かつ結果として密
に該コロイド粒子を取り巻く安定化層と結合している
が、該アミドは明らかに、該作動中のエンジンの金属−
金属接触領域において、摩擦改善剤としても利用されて
いる。事実、安定に分散された過塩基性洗浄剤の製造工
程における不可欠の段階として、該脂肪族アミドを配合
することによって調製される本発明の洗浄剤は、予め形
成した過塩基性洗浄剤と脂肪族アミドとの単なる混合に
より調製された、全体として同一の組成をもつ洗浄剤と
比較して、改善された摩擦改善特性を示すことが分かっ
た。
【０００９】本発明の洗浄剤は、また顕著な相溶性を有
し、また幾つかの場合においては、通常潤滑剤において
使用される、他の機能性の添加剤(または補助添加剤)と
の相乗作用をも有する。これは、該補助添加剤が金属ジ
ヒドロカルビルジチオホスフェートである場合に、特に
顕著である。このような補助添加剤の低濃度での添加
は、特に高温、例えば80〜120℃にて測定した場合に、
極めて低い界面潤滑摩擦係数を与える。ジチオホスフェ
ートの濃度は、本発明の該洗浄剤対該金属ジヒドロカル
ビルジチオホスフェートの質量比が、25:1〜1:2、好ま
しくは12:1〜1:1、より好ましくは5:1〜2:1の範囲内と
なるような値である。該洗浄剤の好ましい形態は、特に
80℃およびそれ以上の高温において、極めて低い界面潤
滑摩擦係数の達成を可能とする。かくして、80℃にて0.
1未満および120℃にて0.09未満、好ましくは0.08未満の
界面潤滑摩擦係数が、本発明の洗浄剤によって容易に達
成できる。以前は、該摩擦改善剤として脂肪族アミドの
みを使用して、このような低い摩擦係数を達成すること
は不可能であり、このような低い値は、一般的には該潤
滑剤中に、より高価なモリブデン−含有摩擦改善剤を含
めることによってのみ達成された。従って、好ましいこ
のような本発明の洗浄剤は、如何なるモリブデン−含有
摩擦改善剤をも含んでいない。
【００１０】上で言及しかつ以下の実施例に与えられる
この界面潤滑摩擦係数は、プロシーディングズオブザイ
ンターナショナルトライポロジーカンファランス(Proce
edings of the International Conference)、ヨコハマ
(Yokohama)、1995年10月29日〜11月2日、pp. 817-822に
おいて記載された方法により測定される。この論文は、
界面潤滑摩擦係数を測定するための、高速往復リグ(Hig
h Speed Reciprocating Rig (HFRR))の使用を詳述して
いる。この文献は、従来の過塩基性金属洗浄剤の、種々
の製法を記載している。これら生成物は、一般的に無機
塩基粒子、例えば金属炭酸塩粒子を、炭化水素油中に分
散し、界面活性剤の吸着層によって安定化されている分
散液からなり、例えば該炭酸塩が、界面活性剤の存在下
で、該金属酸化物および/または水酸化物の化学反応に
より形成されるような条件下で調製される。
【００１１】本発明の該洗浄剤の好ましい製法は、以下
の工程を含む: (a) (i) 少なくとも一種のスルフォネート、カルボキシ
レート、フェネート、硫酸化フェネート、チオホスホネ
ート、サリチレートおよびナフテネートから選択され
る、油溶性洗浄剤成分を、化学量論的に過剰量の、(ii)
アルカリ土類またはアルカリ金属酸化物および/または
水酸化物で、揮発性炭化水素溶媒、水、極性物質および
不揮発性炭化水素溶媒の存在下で中和する工程、(b) 少
なくとも一種の、炭素原子数10〜30、好ましくは16〜24
の脂肪酸アミドを、該中和生成物に添加する工程、(c)
該工程(b)の生成物と、ガス状酸性種とを反応せしめる
工程、および(d) 該揮発性炭化水素溶媒、水、極性物質
を除去する工程。
【００１２】使用する該極性物質は、典型的には炭素原
子数１〜４の一価のアルカノールである。極性物質と該
水との組み合わせの存在は、該中和された生成物を、該
反応媒体中に可溶化することを可能とする。炭酸化が進
行するにつれて、該水酸化物は、揮発性の炭化水素溶媒
と非−揮発性の炭化水素溶媒との混合物中に分散され
た、コロイド粒子に転化される。かなりの量の非−揮発
性オイルの存在は、該脂肪族アミドの可溶化のために必
要とされ、しかもこれを該コロイド粒子上の界面活性物
質として利用することを可能とする。この反応の完了後
に、該揮発性炭化水素溶媒および該極性物質は、蒸留に
より除去できる。本発明の洗浄剤は、種々の他の方法を
利用して調製することもでき、ここで過塩基性洗浄剤の
公知の製造方法は、炭素原子数10〜30、好ましくは16〜
24の少なくとも一種の脂肪族カルボン酸またはアミド
が、該中和段階後にかつ炭酸化の前に、該反応混合物中
に含まれるように適合させる。
【００１３】使用した全ての方法において、該アミドは
安定に分散されたコロイド状過塩基性金属洗浄剤の調製
の際に、通常存在する該洗浄剤の一部と置換するために
使用される。洗浄剤とアミドとの相対的な比率は、アミ
ドとコロイド状過塩基性金属洗浄剤粒子との組み合わせ
からなる安定な分散体を得る際の、重要な要件によって
主として決まり、該分散体は保存、輸送並びに最終的な
使用の際に安定に維持されるであろう。これらの要件
は、アミドおよび洗浄剤全体を基準として、アミドが25
〜75質量%である場合に満たされる。好ましくは、該ア
ミドは、該全体の、30〜60、より好ましくは35〜55質量
%の範囲内にある。該アミドが上記の範囲内で存在する
場合、該塩基性粒子の必要とされる付随的な安定化をも
たらすばかりでなく、得られる洗浄剤に対する、かなり
の摩擦改善効果に寄与する。本発明で使用する該脂肪族
アミドは、好ましくは線状アミドである。特に適当なア
ミドは、オレアミド、ステアラミドおよびエルカミドで
あるが、オレアミドが好ましい。
【００１４】好ましくは低分子量の該酸性種は、二酸化
炭素、二酸化硫黄および３酸化硫黄から選択することが
できる。中でも、二酸化炭素が好ましい。好ましくは、
該アルカリ土類金属は、カルシウムまたはマグネシウム
である。ナトリウムは、好ましいアルカリ金属である。
金属の混合物を使用することもできる。好ましい洗浄剤
成分は、3〜70個の炭素原子を有するアルキル基または
アルキル置換芳香族部分当たり、9〜80、好ましくは16
〜60個の炭素原子を有するアルカリール基を含むヒドロ
カルビル基を有する。該洗浄剤の好ましいアニオンは、
スルフォネート、フェネート、硫酸化フェネートおよび
これらの混合物である。該スルフォネートは、スルフォ
ン酸から調製することができ、これらは典型的にはアル
キル置換芳香族炭化水素、例えば石油の分留により得ら
れるあるいは芳香族炭化水素のアルキル化により得られ
るものなどのスルフォン化により典型的に得られる。そ
の例は、ベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタレン、
ジフェニルまたはそのハロゲン誘導体、例えばクロロベ
ンゼン、クロロトルエンおよびクロロナフタレンを、ア
ルキル化することにより得られるものを包含する。
【００１５】本発明の洗浄剤の塩基度は、好ましくは全
塩基数(TBN)として表される。全塩基数とは、該過塩基
性物質の全塩基を中和するのに必要とされる、酸の量で
ある。該酸の量は、水酸化カリウムの当量で表される。
該TBNは、ASTM D-2896に従って測定できる。本発明によ
る好ましい物質は、少なくとも150、好ましくは450また
はそれ以上のTBNを有する。特に好ましいものは、150〜
450の範囲のTBNを有するスルフォン酸カルシウム、カル
シウムカルボキシレート、例えばナフテネート、カルシ
ウムフェネートおよびカルシウム硫酸化フェネートであ
る。本発明の洗浄剤は、公知の過塩基性金属洗浄剤の存
在を排除しないが、許容される性能は、通常このような
付随的な洗浄剤を必要とすることなしに、達成できる。
【００１６】前に示したように、市販の潤滑剤は、各々
今日の潤滑剤に要求される厳密な要件を満たすように機
能を果たす、実質的な範囲の添加剤を含む必要がある。
これらの中で最も重要なものの一つは、灰分を含まない
分散剤であり、該潤滑剤の耐用寿命中に形成される固体
および液状不純物を懸濁状態に維持するために存在させ
る必要がある。この灰分を含まない分散剤と、その他の
潤滑性添加剤、特に該洗浄剤との組み合わせは、更に重
大な相互作用の問題を生ずる。本発明の洗浄剤の、更な
る利点の一つとして、幾つかの分散剤と洗浄剤との組み
合わせにおいて、この有害な相互作用の程度は、従来の
過塩基性洗浄剤を使用した場合に比して、低下されるこ
とが観測された。これは、該分散剤が大きな数平均分子
量(Mn)をもつ場合に、例えば該分散剤のMnが少なくとも
1500、好ましくは少なくとも2500、より好ましくは少な
くとも3000、かつ10,000未満である場合に特に顕著であ
る。上記のように、本発明の洗浄剤は、結局のところ、
最終用途において、希釈された状態で、保護しかつ改善
する、潤滑粘度をもつ該オイルとの組み合わせで、存在
するであろう。取り扱いおよび輸送の便宜のために、本
発明の洗浄剤は、また希釈剤(あるいは担体オイル)中に
濃厚な状態で存在させることもでき、ここで該希釈剤
は、保護すべきオイルと同一のものであって良い。
【００１７】従って、本発明の第三の局面は、大量の潤
滑粘度を有するオイルと、少量の本発明の第一の局面に
従う洗浄剤とを含む、またはこれらを混合することによ
って製造される潤滑剤に関する。本発明の第四の局面
は、本発明の第一の局面に従う洗浄剤を、そのための希
釈剤、例えば潤滑粘度を有するオイルの溶液または分散
液として含む、潤滑剤用の濃厚物に関する。大量の洗浄
剤と少量のオイルとを含むことができる。
【００１８】補助添加剤 上記のように、他の公知の添加剤を、本発明の洗浄剤と
共に、潤滑剤に配合することができる。これら添加剤
は、例えば分散剤、その他の洗浄剤、例えば単独のまた
は混合物としての洗浄剤系、防錆剤、耐摩耗剤、酸化防
止剤、腐食防止剤、摩擦改善剤または摩耗減衰剤、流動
点降下剤、消泡剤、粘度改善剤、および界面活性剤を含
むことができる。これらは、当分野で公知の割合で配合
することができる。当分野において公知であるように、
幾つかの添加剤は、複数の効果を与えることができ、従
って例えば単一の添加剤が、分散剤として、かつ酸化防
止剤として機能できる。補助添加剤のある群のものにつ
いて、以下に更に詳しく議論する。
【００１９】分散剤 分散剤は、潤滑剤用の添加剤の一つであり、その主な機
能は、固体および液体混入物を懸濁状態に維持して、こ
れらを化学的に不活性とし、かつスラッジ堆積の減衰と
共に、エンジン内の堆積物を減少することにある。従っ
て、例えば分散剤は、該潤滑剤の使用中に酸化により生
成される、油−不溶性の物質を懸濁状態に維持し、結果
としてスラッジの凝集および沈殿または該エンジンの金
属部材への堆積を防止する。分散剤は、通常「灰分を含
まず」、金属含有および灰分生成物質とは対照的に、燃
焼の際に実質上灰分を形成しない、非−金属性有機物質
である。これらは、極性の頭部をもつ長鎖炭化水素を含
み、その極性は、例えばO、PまたはN原子を含むことに
起因する。この炭化水素は、親油性基であって、該分子
に油溶性を付与し、例えば炭素原子数40〜500を有す
る。従って、灰分を含まない分散剤は、官能基を含む油
溶性のポリマー炭化水素骨格を含むことができ、該官能
基は分散すべき粒子と結合することができる。典型的に
は、該分散剤は、アミン、アルコール、アミド、または
しばしば架橋基を介して、該ポリマー骨格に結合してい
るエステル極性部分を含む。この灰分を含まない分散剤
は、例えば長鎖炭化水素−置換モノ−およびジカルボン
酸またはその誘導体の、油溶性塩、エステル、アミノエ
ステル、アミド、イミドおよびオキサゾリン; 長鎖炭化
水素のチオカルボキシレート誘導体; 直接結合したポリ
アミンを有する長鎖脂肪族炭化水素; 長鎖置換フェノー
ルとホルムアルデヒドとの縮合により形成される、マン
ニッヒ縮合生成物; およびポリアルキレンポリアミン、
例えばUS-A-3,442,808に記載されているものから選択す
ることができる。
【００２０】該油溶性ポリマー炭化水素骨格は、典型的
にはオレフィンポリマーまたはポリエン、特に大量のモ
ル量の(即ち、50モル%を越える)C2〜C18オレフィン(例
えば、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレ
ン、ペンテン、オクテン-1、スチレン)および典型的に
はC2〜C5オレフィンを含むポリマーである。該油溶性ポ
リマー炭化水素骨格は、ホモポリマー(例えば、ポリプ
ロピレンまたはポリイソブチレン)または2種以上のこの
ようなオレフィンのコポリマー(例えば、エチレンとα-
オレフィン、例えばプロピレンまたはブチレンとのコポ
リマーまたは2種の異なるα-オレフィンのコポリマー)
であり得る。その他のコポリマーは、少量のモル量、例
えば1〜10モル%のコポリマー用モノマーが、α,ω-ジエ
ン、例えばC3〜C22非-共役ジオレフィンであるもの(例
えば、イソブチレンとブタジエンとのコポリマーまたは
エチレン、プロピレンおよび1,4-ヘキサジエンまたは5-
エチリデン-2-ノルボルネンのコポリマー) を包含す
る。典型的に数平均分子量(Mn)av700〜5000をもつアタ
クチックプロピレンオリゴマーも、EP-A-490454に記載
されているように、使用することができ、またヘテロポ
リマー、例えばポリエポキシドを使用することも可能で
ある。
【００２１】好ましい一群のオレフィンポリマーは、ポ
リブテン、特にポリイソブテン(PIB)またはポリ-n-ブテ
ンであり、このようなものはC4製油所流(refinery stre
am)の重合によって調製できる。他の好ましいオレフィ
ンポリマー群は、エチレン‐α-オレフィン(EAO)コポリ
マーおよび高率(例えば、>30%)で末端ビニリデン不飽和
性を有する、α-オレフィンホモおよびコポリマー、例
えばWO-94/13709に記載されているものなどであり、こ
れらは分散剤を与えるように、官能化またはアミノ化す
ることもできる。分散剤は、例えば長鎖炭化水素−置換
カルボン酸の誘導体を含み、その例は、高分子量ヒドロ
カルビル-置換琥珀酸である。述べる価値のある分散剤
群は、例えば上記の酸(またはその誘導体)と、窒素含有
化合物との反応により製造される、炭化水素−置換サク
シンイミド、有利にはポリアルキレンポリアミン、例え
ばポリエチレンポリアミンである。特に好ましいもの
は、ポリアルキレンポリアミンとアルケニル琥珀酸無水
物との反応生成物、例えばUS-A-3,202,678、US-A-3,15
4,560、US-A-3,172,892、US-A-3,024,195、US-A-3,024,
237、US-A-3,219,666およびUS-A-3,216,936およびBE-A-
66,875に記載されているものであり、これらはその特性
を改善するために、例えば硼酸塩化(US-A-3,087,936お
よびUS-A-3,254,025に記載されているように)、フッ素
化およびオキシレート化による、後処理に付すことがで
きる。例えば、硼酸塩化は、アシル窒素‐含有分散剤
を、酸化ホウ素、ハロゲン化ホウ素、硼酸および硼酸の
エステルから選択されるホウ素化合物で処理することに
よって達成できる。
【００２２】摩耗防止剤および酸化防止剤 前に示したように、ジヒドロカルビルジチオホスフェー
ト金属塩は、しばしば潤滑剤において、摩耗防止剤およ
び酸化防止剤として使用される。本発明において、これ
らは本発明の洗浄剤との組み合わせで、相乗的に作用す
る点において、特に価値あるものである。該金属は、ア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属、またはアルミニウ
ム、鉛、錫、亜鉛、モリブデン、マンガン、ニッケルま
たは銅であり得る。該亜鉛塩は、潤滑油において、該潤
滑剤の全質量を基準として、0.1〜10、好ましくは0.2〜
2質量%なる量で、最も一般的に使用されているものであ
る。これらは、公知の技術に従って、まず通常一種以上
のアルコールまたはフェノールと、P2S5とを反応させる
ことにより、ジヒドロカルビルジチオ燐酸(DDPA)を形成
し、次いで該生成したDDPAを亜鉛化合物で中和すること
により調製できる。この亜鉛ジヒドロカルビルジチオホ
スフェートは、混合DDPAから製造でき、該混合DDPAは、
混合アルコールから製造できる。あるいはまた、複数の
亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェートを製造し、後
にこれらを混合することができる。
【００２３】このようにして、使用される第二のヒドロ
カルビル基を含むジチオ燐酸は、一級および二級アルコ
ールの混合物を反応することにより、製造することがで
きる。あるいはまた、複数のジチオ燐酸を製造すること
ができ、ここで一方の該ヒドロカルビル基は、その特性
上完全に二級であり、他方の該ヒドロカルビル基は、そ
の特性において完全に一級である。この亜鉛塩を製造す
るためには、任意の塩基性または中性の化合物を使用で
きるが、酸化物、水酸化物および炭酸塩が、最も一般的
に使用されている。市販の添加剤は、しばしば該中和反
応において過剰量の該塩基性亜鉛化合物を使用したこと
によって、過剰量の亜鉛を含んでいる。本発明において
有用な好ましい亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェー
トは、ジヒドロカルビルジチオ燐酸の油溶性塩であり、
以下の式で表すことができる:
【００２４】[(RO)(R1O)P(S)S]2Zn ここで、RおよびR1は、同一または異なる、炭素原子数1
〜18、好ましくは2〜12のヒドロカルビル基であり得、
その例は基、例えばアルキル、アルケニル、アリール、
アリールアルキル、アルカリールおよび脂環式基を包含
する。RおよびR1として特に好ましいものは、炭素原子
数2〜8のアルキル基である。かくして、該基は、例えば
エチル、n-プロピル、i-プロピル、n-ブチル、i-ブチ
ル、sec-ブチル、アミル、n-ヘキシル、i-ヘキシル、n-
オクチル、デシル、ドデシル、オクタデシル、2-エチル
ヘキシル、フェニル、ブチルフェニル、シクロヘキシ
ル、メチルシクロペンチル、プロペニル、ブテニルであ
り得る。油溶性を獲得するために、該ジチオ燐酸中の全
炭素原子数(即ち、RおよびR1両者の)は、一般的には5以
下である。該亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェート
は、従って亜鉛ジアルキルジチオホスフェートを含むこ
とができる。ヒドロカルビル基を該ジチオ燐酸中に導入
するのに使用する、該アルコールの少なくとも50(モル)
%が、二級アルコールであり得る。
【００２５】基油 この基油(しばしば「ベースストック(base stock)」と呼
ばれる)は、潤滑粘度を有するオイルであり、また潤滑
剤の主な液体構成成分であり、そこに添加剤および可能
な他のオイルを配合して、最終的な潤滑剤(または潤滑
組成物)を製造する。基油は、濃厚物並びに潤滑油組成
物を製造するのに有用であり、また天然(植物、動物ま
たは無機潤滑油)および合成潤滑油並びにその混合物か
ら選択することができる。これは、軽質留分無機オイル
から、重質潤滑油、例えばガスエンジンオイル、無機潤
滑油、自動車オイル、並びに重質ディーゼル油の粘度範
囲に及ぶものであり得る。一般的に、該オイルの粘度
は、100℃において、2〜30、特に5〜20mm2s-1の範囲内
にある。
【００２６】天然オイルは、動物油および植物油(例え
ば、ひまし油およびラード油)、液状石油オイル、およ
び水添精練された、溶媒処理されたまたは酸処理され
た、パラフィン系、ナフテン系およびパラフィン−ナフ
テン混合系の無機潤滑油を包含する。石炭またはシェー
ル由来の潤滑粘度をもつオイルも、有用な基油である。
合成潤滑油は、炭化水素油およびハロゲン−置換炭化水
素油、例えば重合されたおよび共重合されたオレフィン
(例えば、ポリブチレン、ポリプロピレン、プロピレン-
イソブチレンコポリマー、塩素化ポリブチレン、ポリ(1
-ヘキセン)、ポリ(1-オクテン)、ポリ(1-デセン)、アル
キルベンゼン(例えば、ドデシルベンゼン、テトラデシ
ルベンゼン、ジノニルベンゼン、ジ(2-エチルヘキシル)
ベンゼン)、ポリフェニル(例えば、ビフェニル、ターフ
ェニル、アルキル化ポリフェノール)、およびアルキル
化ジフェニルエーテルおよびアルキル化ジフェニルスル
フィド並びにその誘導体; これらの類似体および同族体
等を包含する。
【００２７】末端ヒドロキシル基が、例えばエステル化
またはエーテル化により変性されているアルキレンオキ
シドポリマーおよび共重合体並びにその誘導体は、もう
一つの公知の合成潤滑油群を構成する。これらは、エチ
レンオキシドまたはプロピレンオキシドの重合により調
製される、ポリオキシアルキレンポリマー、これらポリ
オキシアルキレンポリマーのアルキル並びにアリールエ
ーテル(例えば、平均分子量1000をもつメチルポリイソ
プロピレングリコールエーテル、分子量500-1000を有す
る、ポリエチレングリコールのジフェニルエーテル、分
子量1000-1500を有する、ポリプロピレングリコールの
ジエチルエーテル、およびこれらのモノおよびポリカル
ボン酸エステル、例えばその酢酸エステル、混合C3-C8
脂肪酸エステルおよびテトラエチレングリコールのC13
オキソ酸ジエステルによって例示される。
【００２８】もう一つの適当な合成潤滑油群は、ジカル
ボン酸 (例えば、フタール酸、琥珀酸、アルキル琥珀酸
およびアルケニル琥珀酸、マレイン酸、アゼライン酸、
スベリン酸、セバシン酸、フマール酸、アジピン酸、リ
ノール酸ダイマー、マロン酸、アルキルマロン酸、アル
ケニルマロン酸)と、種々のアルコール(例えば、ブチル
アルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコー
ル、2-エチルヘキシルアルコール、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコールモノエーテル、プロピレング
リコール)とのエステルを含む。これらエステルの具体
例は、ジブチルアジペート、ジ(2-エチルヘキシル)セバ
ケート、ジ-n-ヘキシルフマレート、ジオクチルセバケ
ート、ジイソオクチルアゼレート、ジイソデシルアゼレ
ート、ジオクチルフタレート、ジデシルフタレート、ジ
エイコシルセバケート、リノール酸ダイマーの2-エチル
ヘキシルジエステル、および1モルのセバシン酸と、2モ
ルのテトラエチレングリコールと、2モルの2-エチルヘ
キサン酸との反応によって生成する複合エステルを含
む。
【００２９】合成油として有用なエステルは、またC5~C
12モノカルボン酸と、ポリオールおよびポリオールエス
テル、例えばネオペンチルグリコール、トリメチロール
プロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリト
ールおよびトリペンタエリスリトールとから製造される
ものをも含む。シリコンを主成分とするオイル、例えば
ポリアルキル、ポリアルコキシ、またはポリアリールオ
キシシロキサンオイルおよびシリケートオイルは、もう
一つの有用な群の合成潤滑剤を含み、これらはテトラエ
チルシリケート、テトライソプロピルシリケート、テト
ラ(2-エチルヘキシル)シリケート、テトラ(4-メチル-2-
エチルヘキシル)シリケート、テトラ(p-tert-ブチルフ
ェニル)シリケート、ヘキサ(4-メチル-2-ペントキシ)ジ
シロキサン、ポリ(メチル)シロキサンおよびポリ(メチ
ルフェニル)シロキサンを包含する。他の合成潤滑油
は、燐含有酸の液状エステル(例えば、トリクレジルホ
スフェート、トリオクチルホスフェート、デシルホスホ
ン酸のジエチルエステル)および重合体テトラヒドロフ
ランを含む。
【００３０】未精製の、精製されたおよび再精製された
オイルを、本発明の潤滑剤中で使用することができる。
未精製のオイルは、更に精製処理することなく、天然ま
たは合成起源から直接得たものである。例えば、レトル
ト操作から直接得られるオイルシェール、蒸留により直
接得られる石油オイルまたはエステル化法から直接得ら
れ、かつ更に処理することなしに使用されるエステルオ
イルは、未精製のオイルである。精製されたオイルは、
これらが一又はそれ以上の精製段階において更に処理さ
れ、１以上の特性が改善されている点を除き、該未精製
のオイルと類似している。多くのこのような精製技術、
例えば蒸留、溶媒抽出、酸または塩基抽出、濾過並びに
パーコレーションが、当業者には公知である。再精製さ
れたオイルは、精製油を得るために、既に使用された精
製油に適用されるものと類似する処理によって得られ
る。このような再精製オイルは、再生または再処理オイ
ルとしても知られ、しばしば使用済みの添加剤およびオ
イル分解生成物を除去するための技術によって、付随的
に処理される。基油は、API EOLCS 1509の定義に従っ
て、グループI〜Vに分類することができる。
【００３１】濃厚物、組成物および使用 潤滑剤の調製において、上記のように、該潤滑剤用の添
加剤を、適当な油性の、典型的には炭化水素担体流体、
例えば無機潤滑油またはその他の適当な溶媒中の、該添
加物の濃厚物として配合することが一般的である。潤滑
粘度を有するオイル、例えばここに記載したようなオイ
ル並びに脂肪族、ナフテン系、および芳香族炭化水素
が、濃厚物用の適当な担体流体の例である。濃厚物は、
添加物をその使用前に取り扱う、並びに潤滑剤中への添
加物の溶解または分散を容易にするための便利な手段で
ある。一つの型を越える添加物(または添加成分)を含む
潤滑剤を調製する場合、各添加剤は、各々濃厚物とし
て、別々に配合することができる。しかしながら、多く
の例においては、単一の濃厚物中に、２以上の添加剤を
含む、所謂添加物「パッケージ(package)」を得ることが
有利である。
【００３２】濃厚物は、該添加剤(１または複数)の活性
成分を、1〜90、例えば10〜80、好ましくは20〜80、よ
り好ましくは20〜70質量%の量で含むことができる。潤
滑剤は、潤滑粘度を有する大量のオイルに、有効な少量
の少なくとも一種の添加剤および必要により、一種以上
の補助添加剤、例えばここに記載したものを添加するこ
とにより、調製することができる。この調製は、該添加
剤を該オイルに直接添加するか、あるいは該添加剤をそ
の濃厚物として添加して、該添加物を分散または溶解す
ることによって達成できる。添加剤は、他の添加物の添
加前に、同時にもしくは該添加に引き続き、当業者には
公知の任意の方法によって添加することができる。
【００３３】本明細書における「大量」なる用語は、該組
成物の50質量%を越える量であることを意味し、また「少
量」なる用語は、該組成物の50質量%またはそれ未満の量
を意味し、該特定した添加剤および存在する全ての添加
剤の全質量%両者に関連して、該添加剤(1または複数)の
活性成分として計算されている。ここで使用する、用語
「油溶性」または「分散性」もしくは同種の用語は、必ずし
も該添加剤が、あらゆる割合で、該オイル中に可溶性、
溶解性、混和性であり、あるいは懸濁可能であることを
意味しない。しかし、これら用語は、該添加剤が、例え
ば該オイルが使用されている環境において、その意図し
た効果を示すのに十分な程度まで、該オイルに可溶性ま
たは安定に分散できることを意味する。更に、他の添加
剤の付随的な配合は、望ましくは特定の添加剤のより高
いレベルでの配合を可能とする可能性がある。
【００３４】該潤滑剤は、これに潤滑油を添加すること
によって、機械的エンジン部材、特に内燃機関を潤滑す
るのに使用できる。該潤滑剤および濃厚物は、油性の担
体との混合前後において、化学的に同一であってもまた
同一性を維持していなくともよい、規定された成分を含
む。本発明は、混合前に、または混合後に、あるいは混
合の前後両者において、該規定した成分を含む、潤滑剤
および濃厚物を包含する。濃厚物を使用して潤滑剤を製
造する場合、該潤滑剤は、例えば該濃厚物１部当たり、
3~100質量部、例えば5〜40質量部の潤滑粘度をもつオイ
ルで希釈することができる。潤滑剤が、一種以上の添加
剤を含む場合、各添加剤を、典型的には該基油に、該添
加剤が所定の機能を果たすことのできる量で配合する。
クランクケース潤滑剤において使用する場合、このよう
な添加剤の代表的な有効量を、以下に列挙する。掲載さ
れた全ての数値は、質量%で表した活性成分として示さ
れている。
【００３５】
【表１】 1: 粘度改善剤は、多重グレードのオイルについてのみ
使用する。
【００３６】クランクケース以外の用途については、上
記添加剤の量および/または割合は、変更することがで
き、例えば船舶用のディーゼルシリンダー潤滑剤は、比
較的多量の金属洗浄剤を使用し、これは該潤滑剤の10-5
0質量%の範囲内であり得る。本質的に、並びに最適にお
よび通常は、該組成物の種々の成分は、処方、保存、ま
たは使用条件下で反応する可能性があり、また本発明
は、あらゆるこのような反応の結果として得ることので
きるまたは得られる生成物をも提供するものであること
を、理解するであろう。この最終的な潤滑剤は、5〜2
5、好ましくは5〜18、典型的には10〜15質量%の該濃厚
物を含み、残部は潤滑粘度をもつオイルであり得る。
【００３７】
【実施例】以下、本発明を、例示のみの目的で、以下の
実施例を参照しつつ説明する。これら実施例において、
特に述べない限り、全ての添加剤の割合は、活性成分の
質量%で表されている。これら実施例では、添付図面に
言及するが、図１は、棒グラフであり、A〜Kとして示し
た処方物各々に関する、６つの連続的に増大する温度(x
-軸に沿って、左から右に、40、60、80、100、120およ
び140℃)における、(以下に説明するような) HFRRテス
トにより得た、摩擦係数の値(y-軸に沿って与えられて
いる)を示すものである。また、図2は図1に相当する棒
グラフであるが、L〜Tで示した処方物各々に関するもの
である。
【００３８】テスト手順 プロシーディングズオブザインターナショナルトライポ
ロジーカンファランス(Proceedings of the Internatio
nal Conference)、ヨコハマ(Yokohama)、1995年10月29
日〜11月2日、pp. 817-822において記載された高周波往
復リグ(HFRR)法を利用して測定した。このHFRRは、上部
検体ホルダーおよび潤滑剤を含むことができる静止下部
検体ホルダーを、往復動する工程を含む。金属検体を、
往復動形式で相互に擦ることができる。潤滑剤の温度お
よび検体の速度は、ある限界内で調節され、該２つの検
体間の接触は、該上部検体ホルダーに死重を掛けること
により、負荷を掛けることができる。運動の方向におけ
る摩擦力は、正確に測定することができ、また通常該摩
擦力と垂直な力(死重力)との間の比として表され、これ
が摩擦係数、c.o.f.である。ストローク当たりの、この
c.o.f.の平均の読みは、電子的に記憶され、かつ表示さ
れる。
【００３９】かくして、潤滑剤組成物、温度、負荷およ
び平均速度による摩擦の変動は、このHFRRを利用して評
価することができる。図１および２に示した結果は、以
下の装置、条件および手順を使用して得た。 ・検体：AISI 52100 スチールボール、径6 mm、平坦な
スチール盤に対して、 ・ストローク長さ：1 mm ・往復動頻度：20 Hz ・負荷：400 g ・温度は、20℃ずつ、40℃から140℃まで段階的に変化
させた。 新たに清浄化した検体を、40℃にて、5分間相互に擦り
あわせ、温度を20℃上昇させた。温度が安定したら、擦
り合わせを再度5分間行い、温度を20℃上昇させた。こ
の手順を後の段階において継続し、5分後の140℃におい
て、このテストを完了した。各5分の期間において、該
摩擦係数を測定し、各温度に対する平均値として記録し
た。
【００４０】実施例1~7 本発明による一連の過塩基性金属洗浄剤を、以下の手順
に従って調製した。トルエン(342 g)、水(27 g)および
メタノール(369 g)を、2 lの反応器に仕込み、室温にて
攪拌を開始した。ESN 150炭化水素希釈オイルをも添加
した。使用した初期希釈オイルの量は、添加すべきスル
フォン酸中に存在する基油の量および添加すべき脂肪酸
アミドの量に依存して変えた。実施例1〜7における初期
希釈オイルの量(以下の表に示す)は、従って初期希釈オ
イル、該スルフォン酸中に存在する該基油および最終的
な希釈オイルの質量が395 gとなるように導かれた。
【００４１】水酸化カルシウムを、以下の表2に示す量
で、該反応器に添加した。この反応混合物を、40℃に加
熱し、トルエン(150 g)で希釈した高分子量スルフォン
酸(その量も表2に示されている)を添加した。得られた
この反応混合物を、28℃に冷却し、二酸化炭素(106 g)
を、200 ml/分の割合で連続的に添加した。この添加
は、約3時間を要した。次いで、反応器内容物の温度
を、45分間かけて60℃に高めた。この温度を、1時間維
持した。次に、この装置を蒸留構成に変え、該揮発性溶
媒および水を、その温度を徐々に125℃まで上げること
によって、該反応混合物から蒸留した。この時点で、更
にESN 150希釈油(184 g)を添加した。150 mbarの真空を
該反応器に印加し、一方温度を160℃に高めて、最後の
痕跡の揮発性溶媒および水を除去した。真空は60分間印
加した。次に、珪藻土濾過助剤(2質量%)を該反応生成物
に添加した後、同一の濾過助剤で予備被覆し、160℃に
維持した加圧フィルターを介して濾過した。
【００４２】
【表２】 ＊：オイル中、59.7質量%の高分子量アルキルベンゼン
スルフォン酸。酸の分子量：670。 ＊＊：オイル中、83質量%の高分子量アルキルベンゼン
スルフォン酸。
【００４３】実施例1〜7の生成物は全て、ASTM D-2896
により測定した全塩基数295〜320 mgKOH/gを有してい
た。 実施例8 実施例1〜7に記載のようにして調製した、過塩基性金属
洗浄剤を、表3および4(該表において全ての数値は、質
量%で示されている)に記載の組成物において、温度範囲
40〜140℃に渡り得られた境界潤滑摩擦係数について評
価したが、これらの値は上記のHFRRを利用して測定し
た。
【００４４】
【表３】
【００４５】
【表４】 基油 = ソルベントニュートラル(solvent neutral) 100 無灰分分散剤 = コッホ(Koch)反応により導入されたカ
ルボニル基によって官能化され、次いでWO-A-94/13709
に記載のように、アミノ化された、エチレン-ブテンコ
ポリマー(分子量: 3,250; エチレン含量: 44質量%; >30
%末端ビニリデン不飽和度)から調製された、硼酸処理さ
れていない無灰分分散剤。 公知の過塩基性洗浄剤 = アミドを添加せずに、記載さ
れた方法により製造した洗浄剤、即ち〜29質量%のスル
フォネート石鹸(金属はCaである)。 ZDDP A = 混合二級C4およびイソC8アルコールから誘導
された亜鉛ジアルキルジチオホスフェート。 ZDDP B = 混合イソC4/イソC5アルコールから誘導された
亜鉛ジアルキルジチオホスフェート。
【００４６】組成物AおよびBは、公知の潤滑剤組成物で
あった。組成物C~Jは、本発明の組成物であった。組成
物Kは、比較の目的で与えた。組成物Kは、実施例3の生
成物を1.0質量%含有するが、その製造の不可欠の段階と
してではなく、該過塩基性洗浄剤の調製後に、添加され
たオレアミドをも含んでいた。この添加されたオレアミ
ドの量は、組成物Fにおけると等価な全オレアミドレベ
ルを与え、該組成物Fにおいては、該全オレアミドは、
該過塩基性洗浄剤の調製の際に安定化成分として配合さ
れた。
【００４７】該HFRRテストによる測定結果は、棒グラフ
として図１に示されている。一群の棒の各々は、図1の
説明に示された各温度における摩擦係数の平均値を表
す。組成物K(比較例)と組成物F(本発明)との比較は、後
者が温度の上昇にともなって極めて大幅な摩擦係数にお
ける減少を示し、かつこの低摩擦係数が、これらの高い
温度において得られることを示す。これに対して、組成
物Kは、与えられた温度において比較的高い摩擦係数を
示す。組成物Kは、また潤滑油として使用するには不適
当であった。というのは、配合直後に、これは濁りを生
じ、しかも沈殿を生成したからである。
【００４８】実施例9 本実施例においては、更に組成物L〜Tを調製し、本発明
の過塩基性洗浄剤と金属ジヒドロカルビルジチオホスフ
ェートの使用の、相乗作用を更に明らかにした。以下の
表5は、これら組成物の構成成分の詳細を示し、ここで
全ての数値は、質量%で示されている。
【００４９】
【表５】 基油 = ソルベントニュートラル(solvent neutral) 150 ZDDP C = 二級C6アルコールから誘導された亜鉛ジアル
キルジチオホスフェート。 無灰分分散剤 = Mn 2225を有するポリイソブチレンを主
成分とする、硼酸処理されたビスサクシンイミド型の無
灰分分散剤。
【００５０】図２は、上記のHFRRテストを利用して、こ
れら組成物について、温度範囲40〜140℃に渡り得られ
た摩擦係数を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】棒グラフであり、A〜Kとして示した処方物各々
に関する、６つの連続的に増大する温度における、HFRR
テストにより得た、摩擦係数の値を示すものである。
【図２】図1に相当する棒グラフであるが、L〜Tで示し
た処方物各々に関するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 133:16） Ｃ１０Ｎ 10:02 10:04 20:00 20:04 30:04 30:06 40:25 60:00 70:00 (72)発明者 ジョン エイ クレヴァリー イギリス オーエックス11 ０ビーエル オックスフォードシャー ディドコット バーリーフィールズ エルボーン ９ (72)発明者 フィリップ スキーナー イギリス オーエックス13 ６ビービー アービンドン ミルトン ヒル ピーオー ビー １ (72)発明者 ルディー テル ハール オランダ エヌエル−1952 ヴェーハー ヘイロー ヴリエスヴェイク 125 (72)発明者 クリストファー アダムス イギリス オーエックス13 ６ビービー アービンドン ミルトン ヒル ピーオー ビー １ (72)発明者 ジェーン アール ゴールズワージー イギリス オーエックス13 ６ビービー アービンドン ミルトン ヒル ピーオー ビー １

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 潤滑性粘度を有するオイル中に無機塩基
    粒子の安定なコロイド状分散体を含む、摩擦−改善特性
    を有する、過塩基性の金属洗浄剤であって、該洗浄剤
    が、 i) 15〜40質量%のコロイド状粒子と、 ii) 20〜45質量%の、以下の混合物を含む安定系と、こ
    こで該混合物は、A) スルホネート、フェネート、硫酸
    化フェネート、チオホスホネート、サリチレート、カル
    ボキシレート、またはナフテネートからなる群から選択
    されるアニオン部分を有する、少なくとも一種の油溶性
    洗浄剤成分、及びB) 炭素原子数10〜30、好ましくは16
    〜24を有する少なくとも一種の脂肪族アミドを結合する
    ことにより得られ、該成分B)が、該混合物の25〜75、好
    ましくは30〜60、より好ましくは35〜55質量%を占め、 iii) 残部としての、潤滑粘度を有する該オイルとを含
    むことを特徴とする、上記の金属洗浄剤。
  2. 【請求項２】 金属ジヒドロカルビルジチオフォスフェ
    ートと結合され、該金属洗浄剤対該ジチオフォスフェー
    トの質量比が、25:1〜1:2、好ましくは12:1〜1:1、より
    好ましくは5:1〜2:1である、請求項1記載の洗浄剤。
  3. 【請求項３】 モリブデン含有成分を含まず、かつ十分
    な量の該金属ジヒドロカルビルジチオフォスフェートを
    含んでいて、0.1未満の摩擦境界潤滑係数を有する洗浄
    剤を与え、該係数が少なくとも80℃の温度にて、高周波
    往復リグにより、プロシーディングズオブザインターナ
    ショナルトライポロジーカンファランス、ヨコハマ、19
    95年10月29日〜11月2日、pp. 817-822において指定され
    た方法並びに条件を利用して測定されたものである、請
    求項2記載の洗浄剤。
  4. 【請求項４】 120℃にて測定した、該境界潤滑摩擦係
    数が、0.09未満、好ましくは0.08未満である、請求項3
    記載の洗浄剤。
  5. 【請求項５】 灰分を含まない分散剤と組み合わせた、
    上記請求項の何れか一項に記載の洗浄剤。
  6. 【請求項６】 該灰分を含まない分散剤の数平均分子量
    が、少なくとも1500、好ましくは少なくとも2500、より
    好ましくは少なくとも3000、かつ10,000未満である、請
    求項5記載の洗浄剤。
  7. 【請求項７】 該脂肪族アミドが、炭素原子数16〜24を
    有する、上記請求項の何れか一項に記載の洗浄剤。
  8. 【請求項８】 該アミドが、オレアミド、ステアラミ
    ド、およびエルカミドから選択される、請求項7記載の
    洗浄剤。
  9. 【請求項９】 該油溶性洗浄剤成分が、アルキルまたは
    アラルキルスルフォネートから選択され、該アルキル基
    が炭素原子数3〜70を有し、かつ該アラルキル基が、炭
    素原子数9〜80を有する、上記請求項の何れか一項に記
    載の洗浄剤。
  10. 【請求項１０】 該無機塩基が、アルカリ土類またはア
    ルカリ金属の化合物であり、該金属が、好ましくはカル
    シウム、マグネシウムまたはナトリウムである、上記請
    求項の何れか一項に記載の洗浄剤。
  11. 【請求項１１】 該無機塩基が、炭酸塩である、上記請
    求項の何れか一項に記載の洗浄剤。
  12. 【請求項１２】 該金属ジヒドロカルビルジチオフォス
    フェートの金属が、亜鉛である、請求項2〜11の何れか
    に記載の洗浄剤。
  13. 【請求項１３】 請求項1〜12の何れか1項に記載の洗浄
    剤を、そのための希釈剤、例えば潤滑粘度を有するオイ
    ルの溶液または分散液として含む、潤滑剤用の濃厚物。
  14. 【請求項１４】 大量の潤滑粘度を有するオイルと、少
    量の請求項1〜12の何れか1項に記載の洗浄剤とを含む、
    またはこれらを混合することによって製造されることを
    特徴とする、潤滑剤。
  15. 【請求項１５】 少なくとも一種の油溶性のスルフォネ
    ート、フェネート、硫酸化フェネート、チオホスホネー
    ト、サリチレート、カルボキシレートまたはナフテネー
    トと、少なくとも一種の炭素原子数10〜30、好ましくは
    16〜24の油溶性脂肪族アミドとの混合物を用いることを
    特徴とする、潤滑粘度を有するオイル中に安定に分散さ
    れたコロイド状無機塩基粒子を含有する過塩基性の金属
    洗浄剤の製造方法。
  16. 【請求項１６】 (a) (i) 少なくとも一種のヒドロカル
    ビルスルフォネート、カルボキシレート、フェネート、
    硫酸化フェネート、チオホスホネート、サリチレートお
    よびナフテネートから選択される、油溶性洗浄剤成分
    を、化学量論的に過剰量の、(ii) アルカリ土類または
    アルカリ金属酸化物および/または水酸化物で、揮発性
    炭化水素溶媒、水、極性物質および不揮発性炭化水素溶
    媒の存在下で中和する工程と、 (b) 少なくとも一種の、炭素原子数10〜30、好ましくは
    16〜24の脂肪酸アミドを、該中和生成物に添加する工程
    と、 (c) 該工程(b)の生成物と、ガス状酸性種とを反応せし
    める工程と、 (d) 該揮発性炭化水素溶媒、水、極性物質を除去する工
    程と、 を含むことを特徴とする、請求項5記載の方法。
  17. 【請求項１７】 該ガス状酸性種が二酸化炭素である、
    請求項16記載の方法。
  18. 【請求項１８】 該アミドが、オレアミド、ステアラミ
    ドおよびエルカミドから選択される、請求項16または17
    記載の方法。
  19. 【請求項１９】 火花点火機関または圧縮点火機関の潤
    滑方法であって、該機関中に請求項12記載の潤滑剤を供
    給することを特徴とする、上記方法。
  20. 【請求項２０】 (a) 内燃ピストンエンジンおよび(b)
    請求項14に記載の潤滑剤の組み合わせ。
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