JP2000204253A - 水性シリコ―ンエマルジョン - Google Patents
水性シリコ―ンエマルジョンInfo
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- JP2000204253A JP2000204253A JP11351524A JP35152499A JP2000204253A JP 2000204253 A JP2000204253 A JP 2000204253A JP 11351524 A JP11351524 A JP 11351524A JP 35152499 A JP35152499 A JP 35152499A JP 2000204253 A JP2000204253 A JP 2000204253A
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒径安定なシリコーンエマルジョンを提供す
ること。 【解決手段】 （ｉ）５〜６５重量％の、分子量１，０
００未満及び粘度５ｍｍ 2 ／秒以下の低分子量シリコー
ン；（ｉｉ）（ａ）非イオン性乳化剤；（ｂ）アニオン
乳化剤；（ｃ）カチオン乳化剤；及び（ｄ）両性乳化剤
から選ばれる少なくとも１種の一次乳化剤；（ｉｉｉ）
非イオン補助界面活性剤；並びに（ｉｖ）水を含む、シ
リコーン粒子の粒径安定性が改良された水性シリコーン
エマルジョン。
ること。 【解決手段】 （ｉ）５〜６５重量％の、分子量１，０
００未満及び粘度５ｍｍ 2 ／秒以下の低分子量シリコー
ン；（ｉｉ）（ａ）非イオン性乳化剤；（ｂ）アニオン
乳化剤；（ｃ）カチオン乳化剤；及び（ｄ）両性乳化剤
から選ばれる少なくとも１種の一次乳化剤；（ｉｉｉ）
非イオン補助界面活性剤；並びに（ｉｖ）水を含む、シ
リコーン粒子の粒径安定性が改良された水性シリコーン
エマルジョン。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は粒径安定な水性シリ
コーンエマルジョンに関する。
コーンエマルジョンに関する。
【０００２】
【従来の技術】例えばオクタメチルシクロテトラシロキ
サン（Ｄ4 ）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ
5 ）、ヘキサメチルジシロキサン（ＭＭ）及びジビニル
テトラメチルジシロキサン等の揮発性又は低分子量のシ
ロキサン流体のエマルジョンは、それらのタイプのシリ
コーンが小さなエマルジョン粒子から水に拡散してより
大きなエマルジョン粒子になるために一般的に不安定で
あると見なされている。オストワルト熟成（Ostwald Ri
pening）として知られている現象のために、そのような
エマルジョンの粒子の大きさは時間の経過とともに増加
し、クリーミングにより分離する。
サン（Ｄ4 ）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ
5 ）、ヘキサメチルジシロキサン（ＭＭ）及びジビニル
テトラメチルジシロキサン等の揮発性又は低分子量のシ
ロキサン流体のエマルジョンは、それらのタイプのシリ
コーンが小さなエマルジョン粒子から水に拡散してより
大きなエマルジョン粒子になるために一般的に不安定で
あると見なされている。オストワルト熟成（Ostwald Ri
pening）として知られている現象のために、そのような
エマルジョンの粒子の大きさは時間の経過とともに増加
し、クリーミングにより分離する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
は、エージングしても粒子の大きさが増加せず、加熱及
び凍結に対して安定でもある揮発性又は低分子量シリコ
ーン流体及びオイルの新規なエマルジョンに向けたもの
である。
は、エージングしても粒子の大きさが増加せず、加熱及
び凍結に対して安定でもある揮発性又は低分子量シリコ
ーン流体及びオイルの新規なエマルジョンに向けたもの
である。
【０００４】この優れたエマルジョン安定性を得るため
には特定のタイプ、量及び比率の二種以上の界面活性剤
を必要とする。シリコーン流体の融点がエマルジョンの
貯蔵温度より低いことも必要であり、シリコーン流体の
融点が水の凝固点よりも低いことが好ましい。
には特定のタイプ、量及び比率の二種以上の界面活性剤
を必要とする。シリコーン流体の融点がエマルジョンの
貯蔵温度より低いことも必要であり、シリコーン流体の
融点が水の凝固点よりも低いことが好ましい。
【０００５】このエマルジョンは、例えば、洗濯プレス
ポッティング（laundry pre-spotting）、自動車のバッ
グ（bug ）及びタールの除去並びに硬質表面清浄化用途
において有用である。
ポッティング（laundry pre-spotting）、自動車のバッ
グ（bug ）及びタールの除去並びに硬質表面清浄化用途
において有用である。
【０００６】粒子の大きさの点で安定な高分子シリコー
ン流体の水性エマルジョンは公知であり、種々の用途で
使用されている。粒子表面への界面活性剤の吸着に帰因
する粒子間のイオン的反発又は立体障害による反発によ
り粒子の合体を妨げることによって、安定性が概して得
られる。
ン流体の水性エマルジョンは公知であり、種々の用途で
使用されている。粒子表面への界面活性剤の吸着に帰因
する粒子間のイオン的反発又は立体障害による反発によ
り粒子の合体を妨げることによって、安定性が概して得
られる。
【０００７】例えばＤ4 、Ｄ5 及びＤ6 等のシクロシロ
キサン並びに例えばヘキサメチルジシロキサン等の揮発
性トリメチルシロキシ末端シロキサンオリゴマー等の低
分子量シリコーンのエマルジョンも公知である。
キサン並びに例えばヘキサメチルジシロキサン等の揮発
性トリメチルシロキシ末端シロキサンオリゴマー等の低
分子量シリコーンのエマルジョンも公知である。
【０００８】これらの低分子量シリコーン物質のエマル
ジョンは機械的に調製され、そのようなエマルジョンの
うちの幾つかが例えば米国特許第２，７５５，１９４
号、第４，７８４，８４４号及び第５，３００，２８６
号明細書に記載されている。しかしながら、低分子量シ
リコーンのエマルジョンはそれらの初期の粒子の大きさ
を保持せず、それらの粒子の大きさは経時的に増加す
る。これは一般的にオストワルト熟成として知られてい
る過程によるもので、この過程では低分子量の乳化した
液体は水性相を拡散している間に小さな大きさの粒子又
は液滴からより大きな粒子になるほどの水への十分な溶
解度を有する。この結果、エマルジョンの平均粒径の実
質的な経時的増加がもたらされる。
ジョンは機械的に調製され、そのようなエマルジョンの
うちの幾つかが例えば米国特許第２，７５５，１９４
号、第４，７８４，８４４号及び第５，３００，２８６
号明細書に記載されている。しかしながら、低分子量シ
リコーンのエマルジョンはそれらの初期の粒子の大きさ
を保持せず、それらの粒子の大きさは経時的に増加す
る。これは一般的にオストワルト熟成として知られてい
る過程によるもので、この過程では低分子量の乳化した
液体は水性相を拡散している間に小さな大きさの粒子又
は液滴からより大きな粒子になるほどの水への十分な溶
解度を有する。この結果、エマルジョンの平均粒径の実
質的な経時的増加がもたらされる。
【０００９】これらのエマルジョンの特性が経時変化す
ることに帰因して、この現象は商業的用途においてエマ
ルジョンの一貫しない挙動又は性能パターンを導く。
ることに帰因して、この現象は商業的用途においてエマ
ルジョンの一貫しない挙動又は性能パターンを導く。
【００１０】
【課題を解決するための手段】対照的に、本発明は、エ
マルジョン粒子又は液滴の大きさが経時変化するのを防
止又は少なくとも最低限に抑える有効な手段を提供す
る。その結果、本発明は、低分子量シリコーンオイルの
安定なエマルジョンの生産を提供する。本発明の目的に
対して、「低分子量」なる用語は概して１，０００未満
の分子量を意味する。すなわち、分子量が１，０００を
超えるシリコーンは水への有意な溶解性を示さず、オス
トワルト熟成現象による悪い影響を受けないと考えられ
る。
マルジョン粒子又は液滴の大きさが経時変化するのを防
止又は少なくとも最低限に抑える有効な手段を提供す
る。その結果、本発明は、低分子量シリコーンオイルの
安定なエマルジョンの生産を提供する。本発明の目的に
対して、「低分子量」なる用語は概して１，０００未満
の分子量を意味する。すなわち、分子量が１，０００を
超えるシリコーンは水への有意な溶解性を示さず、オス
トワルト熟成現象による悪い影響を受けないと考えられ
る。
【００１１】本発明は、米国特許第２，７５５，１９４
号における非イオン乳化剤のＨＬＢが１４．１であるの
に対して本発明の非イオン補助界面活性剤のＨＬＢは１
１未満であることから米国特許第２，７５５，１９４号
に関係して従来技術で公知のこととはさらに異なる。米
国特許第４，７８４，８４４号に関し、この特許に係る
発明では１００重量部のシリコーン当たり０．７〜６６
６重量部の乳化剤を使用するのに対して、本発明は１０
０重量部のシリコーン当たりわずかに合計で１．４〜２
１８重量部の乳化剤を使用する。すなわち、本発明にお
ける範囲は米国特許第４，７８４，８４４号の範囲内で
あるが、この範囲は狭い範囲に絞ったものであって、新
規かつ予想外の結果、すなわちエマルジョンの粒子の大
きさが時間が経っても増加しないことにより達成された
ものである。米国特許第５，３００，２８６号に関し、
その特許明細書の表ＸＩで１，０００ｍｍ2 ／秒の粘度
を有するただ１種のシリコーンを使用することが記載さ
れているが、本発明において使用されるただ１種のシリ
コーンは５ｍｍ2 ／秒以下の粘度を有する。
号における非イオン乳化剤のＨＬＢが１４．１であるの
に対して本発明の非イオン補助界面活性剤のＨＬＢは１
１未満であることから米国特許第２，７５５，１９４号
に関係して従来技術で公知のこととはさらに異なる。米
国特許第４，７８４，８４４号に関し、この特許に係る
発明では１００重量部のシリコーン当たり０．７〜６６
６重量部の乳化剤を使用するのに対して、本発明は１０
０重量部のシリコーン当たりわずかに合計で１．４〜２
１８重量部の乳化剤を使用する。すなわち、本発明にお
ける範囲は米国特許第４，７８４，８４４号の範囲内で
あるが、この範囲は狭い範囲に絞ったものであって、新
規かつ予想外の結果、すなわちエマルジョンの粒子の大
きさが時間が経っても増加しないことにより達成された
ものである。米国特許第５，３００，２８６号に関し、
その特許明細書の表ＸＩで１，０００ｍｍ2 ／秒の粘度
を有するただ１種のシリコーンを使用することが記載さ
れているが、本発明において使用されるただ１種のシリ
コーンは５ｍｍ2 ／秒以下の粘度を有する。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明は、高い粒径安定性を有す
る水性シリコーンエマルジョンに関する。このエマルジ
ョンは５〜６５重量％の低分子量シリコーンを含む。エ
マルジョン中のシリコーンは好ましくは１，０００未満
の分子量を有するとともに、５ｍｍ2／秒以下の粘度を
有する。
る水性シリコーンエマルジョンに関する。このエマルジ
ョンは５〜６５重量％の低分子量シリコーンを含む。エ
マルジョン中のシリコーンは好ましくは１，０００未満
の分子量を有するとともに、５ｍｍ2／秒以下の粘度を
有する。
【００１３】本発明のエマルジョンは少なくとも１種の
一次乳化剤も含む。この一次乳化剤は親水性−親油性バ
ランス（ＨＬＢ）が１３よりも高い非イオン乳化剤であ
ることが好ましい。非イオン乳化剤は、シリコーン粒子
の表面積１００平方オングストローム（Å）当たり０．
５〜３分子を提供するのに十分な濃度でエマルジョン中
に存在する。
一次乳化剤も含む。この一次乳化剤は親水性−親油性バ
ランス（ＨＬＢ）が１３よりも高い非イオン乳化剤であ
ることが好ましい。非イオン乳化剤は、シリコーン粒子
の表面積１００平方オングストローム（Å）当たり０．
５〜３分子を提供するのに十分な濃度でエマルジョン中
に存在する。
【００１４】代替的態様において、アニオン、カチオン
又は両性乳化剤が一次乳化剤として使用される。この代
替的態様において、一次乳化剤はシリコーン粒子表面積
１００平方オングストローム当たり０．５〜１０分子を
提供するのに十分な濃度でエマルジョン中に存在する。
又は両性乳化剤が一次乳化剤として使用される。この代
替的態様において、一次乳化剤はシリコーン粒子表面積
１００平方オングストローム当たり０．５〜１０分子を
提供するのに十分な濃度でエマルジョン中に存在する。
【００１５】乳化剤は、補助界面活性剤として作用する
少なくとも１種の非イオン乳化剤をさらに含む。非イオ
ン補助界面活性剤は１１未満の親水性−親油性バランス
（ＨＬＢ）を有する。非イオン補助界面活性剤は、シリ
コーン粒子の表面積１００平方オングストローム当たり
５〜１５分子を提供するのに十分な濃度でエマルジョン
中に存在する。
少なくとも１種の非イオン乳化剤をさらに含む。非イオ
ン補助界面活性剤は１１未満の親水性−親油性バランス
（ＨＬＢ）を有する。非イオン補助界面活性剤は、シリ
コーン粒子の表面積１００平方オングストローム当たり
５〜１５分子を提供するのに十分な濃度でエマルジョン
中に存在する。
【００１６】好ましくは、シリコーンは大きさ、すなわ
ち平均直径が１００〜１，０００ナノメートルである液
滴又は粒子の形態でエマルジョン中に存在する。
ち平均直径が１００〜１，０００ナノメートルである液
滴又は粒子の形態でエマルジョン中に存在する。
【００１７】全体量を１００％とする量のエマルジョン
の残りは、水と少量の常用の補助剤、例えば、保存剤；
殺カビ剤；防錆剤若しくは腐蝕抑制剤；酸化防止剤；香
料；染料若しくは着色剤；又はエチレングリコール若し
くはプロピレングリコール等の凍解安定剤等を含む。
の残りは、水と少量の常用の補助剤、例えば、保存剤；
殺カビ剤；防錆剤若しくは腐蝕抑制剤；酸化防止剤；香
料；染料若しくは着色剤；又はエチレングリコール若し
くはプロピレングリコール等の凍解安定剤等を含む。
【００１８】従って、本発明の１つの目的は、実質的な
クリーミングを示さないが時間が経ってもシリコーン濃
縮物中で本質的に安定かつ均質のまま存在するように粒
子の大きさが十分に小さい低分子量シリコーンのエマル
ジョンを生産することである。結局、本発明は、平均粒
径が好ましくは１００〜１，０００ナノメートルの範囲
内にあるエマルジョンであって、乳化剤の量が粒子表面
上に１層の混合単層を形成するとともに本質的に水に不
溶性の乳化剤の第２の内部単層を形成するのに十分な量
であるエマルジョンを提供する。
クリーミングを示さないが時間が経ってもシリコーン濃
縮物中で本質的に安定かつ均質のまま存在するように粒
子の大きさが十分に小さい低分子量シリコーンのエマル
ジョンを生産することである。結局、本発明は、平均粒
径が好ましくは１００〜１，０００ナノメートルの範囲
内にあるエマルジョンであって、乳化剤の量が粒子表面
上に１層の混合単層を形成するとともに本質的に水に不
溶性の乳化剤の第２の内部単層を形成するのに十分な量
であるエマルジョンを提供する。
【００１９】この範囲内に含まれる粒径の大きいエマル
ジョンのクリーミングを防止するために水性相の粘度を
適度に増加させる増粘剤が使用されるが、界面活性剤の
二重層が低分子量シリコーンオイルが粒子から拡散して
出てくるのを妨げるか又は少なくとも遅らせる有効なバ
リヤーを提供すると考えられる。
ジョンのクリーミングを防止するために水性相の粘度を
適度に増加させる増粘剤が使用されるが、界面活性剤の
二重層が低分子量シリコーンオイルが粒子から拡散して
出てくるのを妨げるか又は少なくとも遅らせる有効なバ
リヤーを提供すると考えられる。
【００２０】取り扱いやすさのために粘度の低い低分子
量シリコーンの安定なエマルジョンを提供することは本
発明のもう１つの目的である。すなわち、本発明のエマ
ルジョンは、６５重量％以下のシリコーンオイル濃度を
有し、それらの粘度が低いことから流し込み又はポンプ
輸送により容易に取り扱える。
量シリコーンの安定なエマルジョンを提供することは本
発明のもう１つの目的である。すなわち、本発明のエマ
ルジョンは、６５重量％以下のシリコーンオイル濃度を
有し、それらの粘度が低いことから流し込み又はポンプ
輸送により容易に取り扱える。
【００２１】本発明に従って、時間が経っても粒子の大
きさの増加が全くないか又は少なくとも最低限に抑えら
れる低分子量シリコーンオイル及び流体の非常に改良さ
れた安定なエマルジョンを生産することが可能である。
これは、少なくとも２種の乳化剤を非常に独特の濃度で
使用することにより達成される。
きさの増加が全くないか又は少なくとも最低限に抑えら
れる低分子量シリコーンオイル及び流体の非常に改良さ
れた安定なエマルジョンを生産することが可能である。
これは、少なくとも２種の乳化剤を非常に独特の濃度で
使用することにより達成される。
【００２２】一方の乳化剤は立体障害による反発又イオ
ン的反発によって粒子の合体を妨げるものであり、これ
を一次界面活性剤又は一次乳化剤と呼ぶ。一次乳化剤は
非イオン、アニオン、カチオン又は両性型界面活性剤で
あることができる。
ン的反発によって粒子の合体を妨げるものであり、これ
を一次界面活性剤又は一次乳化剤と呼ぶ。一次乳化剤は
非イオン、アニオン、カチオン又は両性型界面活性剤で
あることができる。
【００２３】非イオン界面活性剤が一次乳化剤として選
ばれる場合に、非イオン界面活性剤は１３より高いＨＬ
Ｂ、好ましくは１５より高いＨＬＢを有するべきで、シ
リコーン粒子の表面積１００平方オングストローム当た
り０．５〜３分子の濃度でエマルジョン中に存在すべき
である。
ばれる場合に、非イオン界面活性剤は１３より高いＨＬ
Ｂ、好ましくは１５より高いＨＬＢを有するべきで、シ
リコーン粒子の表面積１００平方オングストローム当た
り０．５〜３分子の濃度でエマルジョン中に存在すべき
である。
【００２４】一方、アニオン、カチオン又は両性界面活
性剤が一次乳化剤として選ばれる場合には、それらはシ
リコーン粒子の表面積１００平方オングストローム当た
り０．５〜１０分子の濃度でエマルジョン中に存在すべ
きである。
性剤が一次乳化剤として選ばれる場合には、それらはシ
リコーン粒子の表面積１００平方オングストローム当た
り０．５〜１０分子の濃度でエマルジョン中に存在すべ
きである。
【００２５】これらの制約に照らして一次乳化剤の濃度
が低くなる傾向のある比較的粒子の大きさが大きな非常
に希薄なエマルジョンの場合に、水相に溶解する量を調
節するために乳化剤の臨界ミセル濃度（ＣＭＣ）に照ら
してその量を増加させることが必要な場合があることに
注意しなけれなばならない。
が低くなる傾向のある比較的粒子の大きさが大きな非常
に希薄なエマルジョンの場合に、水相に溶解する量を調
節するために乳化剤の臨界ミセル濃度（ＣＭＣ）に照ら
してその量を増加させることが必要な場合があることに
注意しなけれなばならない。
【００２６】本発明において使用される第２の乳化剤を
補助界面活性剤（cosurfactant）と呼ぶ。補助界面活性
剤は、シリコーンが粒子から拡散して出てくるのを妨げ
ることにより粒径の経時的増加を妨げる作用を果たす。
粒子からのシリコーンの拡散はオストワルト熟成現象を
もたらす場合がある。補助界面活性剤は、１１未満のＨ
ＬＢを有するべきであり、シリコーン粒子の表面積１０
０平方オングストローム当たり好ましくは５〜１５分子
の濃度でエマルジョン中に存在することが好ましく、シ
リコーン粒子の表面積１００平方オングストローム当た
り７〜１５分子の濃度でエマルジョン中に存在すること
がより好ましい。
補助界面活性剤（cosurfactant）と呼ぶ。補助界面活性
剤は、シリコーンが粒子から拡散して出てくるのを妨げ
ることにより粒径の経時的増加を妨げる作用を果たす。
粒子からのシリコーンの拡散はオストワルト熟成現象を
もたらす場合がある。補助界面活性剤は、１１未満のＨ
ＬＢを有するべきであり、シリコーン粒子の表面積１０
０平方オングストローム当たり好ましくは５〜１５分子
の濃度でエマルジョン中に存在することが好ましく、シ
リコーン粒子の表面積１００平方オングストローム当た
り７〜１５分子の濃度でエマルジョン中に存在すること
がより好ましい。
【００２７】この濃度では、水相と接触する両方の界面
活性剤の混合物から形成される外層とシリコーンとの間
に、吸着した補助界面活性剤の内層が生じる。これは、
水相へのシリコーンの拡散を妨げるバリヤーを提供す
る。
活性剤の混合物から形成される外層とシリコーンとの間
に、吸着した補助界面活性剤の内層が生じる。これは、
水相へのシリコーンの拡散を妨げるバリヤーを提供す
る。
【００２８】より多量の補助界面活性剤は概して不必要
であり、エマルジョンの不安定性をもたらす場合があ
る。本明細書で用いる「エマルジョン粒子又は液滴の大
きさ」なる用語は、動的光散乱（フォトン相関分光分
析）により測定した場合の強度重みつき直径である。こ
れらの測定を行う際にNICOMP（商標）Particle Sizer装
置を使用した。
であり、エマルジョンの不安定性をもたらす場合があ
る。本明細書で用いる「エマルジョン粒子又は液滴の大
きさ」なる用語は、動的光散乱（フォトン相関分光分
析）により測定した場合の強度重みつき直径である。こ
れらの測定を行う際にNICOMP（商標）Particle Sizer装
置を使用した。
【００２９】粒子に対する界面活性剤表面被覆率の適格
な範囲を提供する望ましいエマルジョン粒子の大きさ、
すなわち１００〜１，０００ナノメートルは、必要に応
じて剪断条件を調節することにより達成される。すなわ
ち、粒子の大きさ及び表面被覆率が大きすぎると求めら
れた場合には、剪断の増加又はソノレーション圧力を増
加させる必要がある。おそらくは非常に小さい粒子の大
きさに帰因して表面被覆率が小さすぎる場合には、必要
に応じて剪断強度の減少及び／又は補助界面活性剤の量
の増加が必要となる。
な範囲を提供する望ましいエマルジョン粒子の大きさ、
すなわち１００〜１，０００ナノメートルは、必要に応
じて剪断条件を調節することにより達成される。すなわ
ち、粒子の大きさ及び表面被覆率が大きすぎると求めら
れた場合には、剪断の増加又はソノレーション圧力を増
加させる必要がある。おそらくは非常に小さい粒子の大
きさに帰因して表面被覆率が小さすぎる場合には、必要
に応じて剪断強度の減少及び／又は補助界面活性剤の量
の増加が必要となる。
【００３０】本発明の好ましい一次界面活性剤は、１
３．０よりも大きいＨＬＢ価、好ましくは１５．０より
も大きいＨＬＢ価を有する非イオン界面活性剤である。
室温で固体であるこの非イオン界面活性剤のカテゴリー
に含まれる代表的な乳化剤は、（ｉ）Brij（商標）700
［デラウェア州ウィルミントン（Wilmington）所在のIC
I Americas Inc. 製のＨＬＢ価が１８．８のポリオキシ
エチレンステアリルエーテル］；（ｉｉ）Mapeg （商
標）S-40K ［イリノイ州ガーニー（Gurnee）所在のPPG/
Mazer 製のＨＬＢ価が１７．２のポリオキシエチレンモ
ノステアレート］；（ｉｉｉ）Macol （商標）SA-40, s
teareth-40（イリノイ州ガーニー所在のPPG/Mazer 製、
ＨＬＢ価１７．４）；（ｉｖ）Triton（商標）X-405
［コネチカット州ダンバリー（Danbury ）所在のUnion
Carbide Chem. & Plastics Co., Industrial Chemical
Div.製のＨＬＢ価が１７．９のオクチルフェノキシポリ
エトキシエタノール］；（ｖ）Macol （商標）SA-20, s
teareth-20（イリノイ州ガーニー所在のPPG/Mazer 製、
ＨＬＢ価１５．４）；及び（ｖｉ）Tergitol（商標）15
-S-20 （コネチカット州ダンバリー所在のUnion Carbid
e Chem. & Plastics Co.,Industrial Chemicals Div.
製のＨＬＢ価が１６．３であるＣ１１〜Ｃ１５第２級ア
ルコールエトキシレート）である。
３．０よりも大きいＨＬＢ価、好ましくは１５．０より
も大きいＨＬＢ価を有する非イオン界面活性剤である。
室温で固体であるこの非イオン界面活性剤のカテゴリー
に含まれる代表的な乳化剤は、（ｉ）Brij（商標）700
［デラウェア州ウィルミントン（Wilmington）所在のIC
I Americas Inc. 製のＨＬＢ価が１８．８のポリオキシ
エチレンステアリルエーテル］；（ｉｉ）Mapeg （商
標）S-40K ［イリノイ州ガーニー（Gurnee）所在のPPG/
Mazer 製のＨＬＢ価が１７．２のポリオキシエチレンモ
ノステアレート］；（ｉｉｉ）Macol （商標）SA-40, s
teareth-40（イリノイ州ガーニー所在のPPG/Mazer 製、
ＨＬＢ価１７．４）；（ｉｖ）Triton（商標）X-405
［コネチカット州ダンバリー（Danbury ）所在のUnion
Carbide Chem. & Plastics Co., Industrial Chemical
Div.製のＨＬＢ価が１７．９のオクチルフェノキシポリ
エトキシエタノール］；（ｖ）Macol （商標）SA-20, s
teareth-20（イリノイ州ガーニー所在のPPG/Mazer 製、
ＨＬＢ価１５．４）；及び（ｖｉ）Tergitol（商標）15
-S-20 （コネチカット州ダンバリー所在のUnion Carbid
e Chem. & Plastics Co.,Industrial Chemicals Div.
製のＨＬＢ価が１６．３であるＣ１１〜Ｃ１５第２級ア
ルコールエトキシレート）である。
【００３１】使用できる他の適切な第１級非イオン界面
活性剤の幾つかのさらなる例は、Tween （商標）80［デ
ラウェア州ウィルミントン所在のICI Americas Inc. の
製品であるＨＬＢ価が１５．０のポリオキシエチレン
（２０）ソルビタンモノオレエート］；Triton（商標）
X-100 （コネチカット州ダンバリー所在のUnion Carbid
e Chem. & Plastics Co., Industrial Chemicals Div.
の製品であるＨＬＢ価が１３．５のオクチルフェノキシ
ポリエトキシエタノール）；及びTriton（商標）X-705
（コネチカット州ダンバリー所在のUnion Carbide Che
m. & Plastics Co., Industrial Chemicals Div. の製
品であるＨＬＢ価が１８．７のオクチルフェノキシポリ
エトキシエタノール）である。
活性剤の幾つかのさらなる例は、Tween （商標）80［デ
ラウェア州ウィルミントン所在のICI Americas Inc. の
製品であるＨＬＢ価が１５．０のポリオキシエチレン
（２０）ソルビタンモノオレエート］；Triton（商標）
X-100 （コネチカット州ダンバリー所在のUnion Carbid
e Chem. & Plastics Co., Industrial Chemicals Div.
の製品であるＨＬＢ価が１３．５のオクチルフェノキシ
ポリエトキシエタノール）；及びTriton（商標）X-705
（コネチカット州ダンバリー所在のUnion Carbide Che
m. & Plastics Co., Industrial Chemicals Div. の製
品であるＨＬＢ価が１８．７のオクチルフェノキシポリ
エトキシエタノール）である。
【００３２】非イオン界面活性剤を一次界面活性剤とし
て使用する代わりに、アニオン界面活性剤、カチオン界
面活性剤又は両性界面活性剤を一次界面活性剤として使
用することもできる。
て使用する代わりに、アニオン界面活性剤、カチオン界
面活性剤又は両性界面活性剤を一次界面活性剤として使
用することもできる。
【００３３】適切なアニオン界面活性剤としては、限定
するわけではないが、スルホン酸及びそれらの塩誘導体
が挙げられる。有用なアニオン界面活性剤はアルカリ金
属スルホスクシネート；例えばヤシ油酸のスルホン化モ
ノグリセリド等の脂肪酸のスルホン化グリセリルエステ
ル；例えばナトリウムオレイルイソチオネート等のスル
ホン化一価アルコールエステルの塩；例えばオレイルメ
チルタウリドのナトリウム塩等のアミノスルホン酸のア
ミド；例えばパルミトニトリルスルホネート等の脂肪酸
ニトリルのスルホン化生成物；例えばナトリウムα−ナ
フタレンモノスルホネート等のスルホン化芳香族炭化水
素；ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合生
成物；ナトリウムオクタヒドロアントラセンスルホネー
ト；アルカリ金属アルキルスルフェート；炭素原子数８
以上のアルキル基を有するエーテルスルフェート；及び
炭素原子数８以上のアルキル基を１つ以上有するアルキ
ルアリールスルホネートである。
するわけではないが、スルホン酸及びそれらの塩誘導体
が挙げられる。有用なアニオン界面活性剤はアルカリ金
属スルホスクシネート；例えばヤシ油酸のスルホン化モ
ノグリセリド等の脂肪酸のスルホン化グリセリルエステ
ル；例えばナトリウムオレイルイソチオネート等のスル
ホン化一価アルコールエステルの塩；例えばオレイルメ
チルタウリドのナトリウム塩等のアミノスルホン酸のア
ミド；例えばパルミトニトリルスルホネート等の脂肪酸
ニトリルのスルホン化生成物；例えばナトリウムα−ナ
フタレンモノスルホネート等のスルホン化芳香族炭化水
素；ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合生
成物；ナトリウムオクタヒドロアントラセンスルホネー
ト；アルカリ金属アルキルスルフェート；炭素原子数８
以上のアルキル基を有するエーテルスルフェート；及び
炭素原子数８以上のアルキル基を１つ以上有するアルキ
ルアリールスルホネートである。
【００３４】本発明において有用なアニオン界面活性剤
としては、例えばStepan Company［イリノイ州ノースフ
ィールド（Northfield）所在］によりBIO-SOFT（商標）
N-300 として販売されているトリエタノールアミン線状
アルキルスルホネート；Alcolac Inc.［メリーランド州
バルチモア（Baltimore ）所在］によりSIPONATE（商
標）として販売されているドデシルベンゼンスルホン酸
のナトリウム塩；及びThe Dow Chemical Company［ミシ
ガン州ミッドランド（Midland ）所在］によりDOWFAX
（商標）8390として販売されているナトリウムｎ−ヘキ
サデシルジフェニルオキシドジスルホネートが挙げられ
る。
としては、例えばStepan Company［イリノイ州ノースフ
ィールド（Northfield）所在］によりBIO-SOFT（商標）
N-300 として販売されているトリエタノールアミン線状
アルキルスルホネート；Alcolac Inc.［メリーランド州
バルチモア（Baltimore ）所在］によりSIPONATE（商
標）として販売されているドデシルベンゼンスルホン酸
のナトリウム塩；及びThe Dow Chemical Company［ミシ
ガン州ミッドランド（Midland ）所在］によりDOWFAX
（商標）8390として販売されているナトリウムｎ−ヘキ
サデシルジフェニルオキシドジスルホネートが挙げられ
る。
【００３５】有用なカチオン界面活性剤は、脂肪酸のア
ミン、アミド及び誘導体並びに脂肪酸のアミン及びアミ
ドの塩である。カチオン界面活性剤は、例えばドデシル
アミンアセテート、オクタデシルアミンアセテート及び
獣脂肪酸酸アミンのアセテート等の脂肪族脂肪アミン及
び誘導体；例えばドデシルアニリン等の脂肪鎖を有する
芳香族アミンの類似体；例えばウンデシルイミダゾリン
等の脂肪族ジアミンから誘導される脂肪アミド；例えば
オレイルアミノジエチルアミン等の二置換アミンから誘
導される脂肪アミド；エチレンジアミンの誘導体；例え
ば獣脂トリメチルアンモニウムクロリド、ジオクタデシ
ルジメチルアンモニウムクロリド、ジドデシルジメチル
アンモニウムクロリド及びジヘキサデシルジメチルアン
モニウムクロリド等の第四級アンモニウム化合物；例え
ばβ−ヒドロキシエチルステアリルアミド等のアミノア
ルコールのアミド誘導体；長鎖脂肪酸のアミン塩；例え
ばオレイルベンジルアミノエチレンジエチルアミン塩酸
塩等の二置換ジアミンの脂肪アミドから誘導される第四
級アンモニウム塩基；例えばメチルヘプタデシルベンゾ
イミダゾール臭化水素酸塩等のベンゾイミダゾリンの第
四級アンモニウム塩基；例えばセチルピリジニウムクロ
リド等のピリジニウムの塩基性化合物及び誘導体；例え
ばオクタデシルスルホニウムメチルスルフェート等のス
ルホニウム化合物；例えばジエチルアミノ酢酸及びオク
タデシルクロロメチルエーテルのベタイン化合物等のベ
タインの第四級アンモニウム化合物；例えばステアリン
酸とジエチレントリアミンの縮合生成物等のエチレンジ
アミンのウレタン；ポリエチレンジアミン；並びにポリ
プロパノールポリエタノールアミンにより例示される。
ミン、アミド及び誘導体並びに脂肪酸のアミン及びアミ
ドの塩である。カチオン界面活性剤は、例えばドデシル
アミンアセテート、オクタデシルアミンアセテート及び
獣脂肪酸酸アミンのアセテート等の脂肪族脂肪アミン及
び誘導体；例えばドデシルアニリン等の脂肪鎖を有する
芳香族アミンの類似体；例えばウンデシルイミダゾリン
等の脂肪族ジアミンから誘導される脂肪アミド；例えば
オレイルアミノジエチルアミン等の二置換アミンから誘
導される脂肪アミド；エチレンジアミンの誘導体；例え
ば獣脂トリメチルアンモニウムクロリド、ジオクタデシ
ルジメチルアンモニウムクロリド、ジドデシルジメチル
アンモニウムクロリド及びジヘキサデシルジメチルアン
モニウムクロリド等の第四級アンモニウム化合物；例え
ばβ−ヒドロキシエチルステアリルアミド等のアミノア
ルコールのアミド誘導体；長鎖脂肪酸のアミン塩；例え
ばオレイルベンジルアミノエチレンジエチルアミン塩酸
塩等の二置換ジアミンの脂肪アミドから誘導される第四
級アンモニウム塩基；例えばメチルヘプタデシルベンゾ
イミダゾール臭化水素酸塩等のベンゾイミダゾリンの第
四級アンモニウム塩基；例えばセチルピリジニウムクロ
リド等のピリジニウムの塩基性化合物及び誘導体；例え
ばオクタデシルスルホニウムメチルスルフェート等のス
ルホニウム化合物；例えばジエチルアミノ酢酸及びオク
タデシルクロロメチルエーテルのベタイン化合物等のベ
タインの第四級アンモニウム化合物；例えばステアリン
酸とジエチレントリアミンの縮合生成物等のエチレンジ
アミンのウレタン；ポリエチレンジアミン；並びにポリ
プロパノールポリエタノールアミンにより例示される。
【００３６】市販のカチオン界面活性剤としては、例え
ばAkzo Chemicals Inc. ［イリノイ州シカゴ（Chicago
）所在］製の製品群ARQUAD（商標）T-27W, 16-29, C-3
3及びT-50並びにETHOQUAD（商標）T/13及びT/13 ACETAT
Eが挙げられる。
ばAkzo Chemicals Inc. ［イリノイ州シカゴ（Chicago
）所在］製の製品群ARQUAD（商標）T-27W, 16-29, C-3
3及びT-50並びにETHOQUAD（商標）T/13及びT/13 ACETAT
Eが挙げられる。
【００３７】両性界面活性剤として分類される幾つかの
適切な一次界面活性剤としては、例えばココアンホカル
ボキシグリシネート、ココアンホカルボキシプロピオネ
ート、ココベタイン、Ｎ−ココアミドプロピルジメチル
グリシン及びＮ−ラウリル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ
−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミンが挙げら
れる。他の適切な両性界面活性剤としては、例えば第四
級シクロイミデート、ベタイン及びスルタインが挙げら
れる。
適切な一次界面活性剤としては、例えばココアンホカル
ボキシグリシネート、ココアンホカルボキシプロピオネ
ート、ココベタイン、Ｎ−ココアミドプロピルジメチル
グリシン及びＮ−ラウリル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ
−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミンが挙げら
れる。他の適切な両性界面活性剤としては、例えば第四
級シクロイミデート、ベタイン及びスルタインが挙げら
れる。
【００３８】ベタインは式：Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｎ+ （Ｃ
Ｈ2 ）m ＣＯＯ- （式中、Ｒ１は炭素原子数１２〜１８
のアルキル基であり、Ｒ２及びＲ３は独立に炭素原子数
１〜３の低級アルキル基であり、ｍは１〜４の整数であ
る）により表される構造を有する。ベタインの具体的な
ものとしては、α−（テトラデシルジメチルアンモニ
オ）アセテート、β−（ヘキサデシルジエチルアンモニ
オ）プロピオネート及びγ−（ドデシルジメチルアンモ
ニオ）ブチレートがある。
Ｈ2 ）m ＣＯＯ- （式中、Ｒ１は炭素原子数１２〜１８
のアルキル基であり、Ｒ２及びＲ３は独立に炭素原子数
１〜３の低級アルキル基であり、ｍは１〜４の整数であ
る）により表される構造を有する。ベタインの具体的な
ものとしては、α−（テトラデシルジメチルアンモニ
オ）アセテート、β−（ヘキサデシルジエチルアンモニ
オ）プロピオネート及びγ−（ドデシルジメチルアンモ
ニオ）ブチレートがある。
【００３９】スルタインは式：Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｎ+ （ＣＨ
2 ）m ＳＯ3 - （式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、ｍは上記定
義の通りである）により表される構造を有する。具体的
な有用なスルタインは３−（ドデシルジメチルアンモニ
オ）−プロパン−１−スルホネート及び３−（テトラデ
シルジメチルアンモニオ）エタン−１−スルホネートで
ある。
2 ）m ＳＯ3 - （式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、ｍは上記定
義の通りである）により表される構造を有する。具体的
な有用なスルタインは３−（ドデシルジメチルアンモニ
オ）−プロパン−１−スルホネート及び３−（テトラデ
シルジメチルアンモニオ）エタン−１−スルホネートで
ある。
【００４０】代表的な両性界面活性剤は、例えばRhone-
Poulenc Incorporated［ニュージャージー州クランベリ
ー（Cranberry ）所在］製のMIRATAINE （商標）及びGo
ldschmidt Chemical Corporation［ヴァージニア州ホー
プウェル（Hopewell）所在］製のTEGO（商標）BETAINE
である。イミダゾリン及びRhone-Poulenc Incorporated
（ニュージャージー州クランベリー所在）によりMIRANO
L （商標）として販売されているイミダゾリン誘導体を
使用してもよい。
Poulenc Incorporated［ニュージャージー州クランベリ
ー（Cranberry ）所在］製のMIRATAINE （商標）及びGo
ldschmidt Chemical Corporation［ヴァージニア州ホー
プウェル（Hopewell）所在］製のTEGO（商標）BETAINE
である。イミダゾリン及びRhone-Poulenc Incorporated
（ニュージャージー州クランベリー所在）によりMIRANO
L （商標）として販売されているイミダゾリン誘導体を
使用してもよい。
【００４１】補助界面活性剤は、ＨＬＢ価が１１．０未
満の非イオン界面活性剤である。室温で固体であるこの
カテゴリーに含まれる代表的な乳化剤は、（ａ）Brij
（商標）52（デラウェア州ウィルミントン所在のICI Am
ericas Inc. 製のＨＬＢ価が４．９のポリオキシエチレ
ンセチルエーテル）；（ｂ）Brij（商標）72（デラウェ
ア州ウィルミントン所在のICI Americas Inc. 製のＨＬ
Ｂ価が４．９のポリオキシエチレンステアリルエーテ
ル）；（ｃ）ARLACEL （商標）60（デラウェア州ウィル
ミントン所在のICI Americas Inc. 製のＨＬＢ価が４．
７のソルビタンステアレート）；（ｄ）Aldo（商標）MS
［ニュージャージー州フェアロウン（Fairlawn）所在の
Lonza Inc.の製品であるＨＬＢ価が３．９のグリセロー
ルモノステアレート］；（ｅ）Aldo（商標）PGHMS （ニ
ュージャージー州フェアロウン所在のLonza Inc.の製品
であるＨＬＢ価が３．０のプロピレングリコールモノス
テアレート）；（ｆ）Mapeg （商標）EGMS（イリノイ州
ガーニー所在のPPG/Mazer の製品であるＨＬＢ価が２．
９のエチレングリコールモノステアレート）；HODAG
（商標）DGS ［イリノイ州スコキー（Skokie）所在のHo
dag Chemical Corp.の製品であるＨＬＢ価が４．７のジ
エチレングリコールモノステアレート］；（ｈ）ETHOX
（商標）SAM-2 ［サウスカロライナ州グリーンビル（Gr
eenville）所在のEthox Chemicals, Inc. の製品である
ＨＬＢ価が４．９のポリオキシエチレンステアリルアミ
ン］；並びに（ｉ）Macol （商標）SA-2（イリノイ州ガ
ーニー所在のPPG/Mazer の製品であるＨＬＢ価が４．９
のポリオキシエチレンステアリルエステル）である。例
えばラウリルアルコール、ミリスチルアルコール及びセ
チルアルコール等の脂肪アルコールはＨＬＢ価が１であ
る非イオン界面活性剤であると見なされているため、こ
のカテゴリーの非イオン界面活性剤に含まれるであろ
う。
満の非イオン界面活性剤である。室温で固体であるこの
カテゴリーに含まれる代表的な乳化剤は、（ａ）Brij
（商標）52（デラウェア州ウィルミントン所在のICI Am
ericas Inc. 製のＨＬＢ価が４．９のポリオキシエチレ
ンセチルエーテル）；（ｂ）Brij（商標）72（デラウェ
ア州ウィルミントン所在のICI Americas Inc. 製のＨＬ
Ｂ価が４．９のポリオキシエチレンステアリルエーテ
ル）；（ｃ）ARLACEL （商標）60（デラウェア州ウィル
ミントン所在のICI Americas Inc. 製のＨＬＢ価が４．
７のソルビタンステアレート）；（ｄ）Aldo（商標）MS
［ニュージャージー州フェアロウン（Fairlawn）所在の
Lonza Inc.の製品であるＨＬＢ価が３．９のグリセロー
ルモノステアレート］；（ｅ）Aldo（商標）PGHMS （ニ
ュージャージー州フェアロウン所在のLonza Inc.の製品
であるＨＬＢ価が３．０のプロピレングリコールモノス
テアレート）；（ｆ）Mapeg （商標）EGMS（イリノイ州
ガーニー所在のPPG/Mazer の製品であるＨＬＢ価が２．
９のエチレングリコールモノステアレート）；HODAG
（商標）DGS ［イリノイ州スコキー（Skokie）所在のHo
dag Chemical Corp.の製品であるＨＬＢ価が４．７のジ
エチレングリコールモノステアレート］；（ｈ）ETHOX
（商標）SAM-2 ［サウスカロライナ州グリーンビル（Gr
eenville）所在のEthox Chemicals, Inc. の製品である
ＨＬＢ価が４．９のポリオキシエチレンステアリルアミ
ン］；並びに（ｉ）Macol （商標）SA-2（イリノイ州ガ
ーニー所在のPPG/Mazer の製品であるＨＬＢ価が４．９
のポリオキシエチレンステアリルエステル）である。例
えばラウリルアルコール、ミリスチルアルコール及びセ
チルアルコール等の脂肪アルコールはＨＬＢ価が１であ
る非イオン界面活性剤であると見なされているため、こ
のカテゴリーの非イオン界面活性剤に含まれるであろ
う。
【００４２】使用される他の適切な非イオン補助界面活
性剤の幾つかのさらなる例は、GLYCOMUL（商標）L （ニ
ュージャージー州フェアロウン所在のLonza Incorporat
edの製品であるＨＬＢ価が８．６のソルビタンモノラウ
レート）；S-MAZ （商標）60K （イリノイ州ガーニー所
在のPPG Industriesの製品であるＨＬＢ価が４．７のソ
ルビタンモノステアレート）；SPAN（商標）20（デラウ
ェア州ウィルミントン所在のICI Surfactants の製品で
あるＨＬＢ価が８．６のソルビタンモノラウレート）；
SPAN（商標）60（デラウェア州ウィルミントン所在のIC
I Surfactantsの製品であるＨＬＢ価が４．７のソルビ
タンモノステアレート）；TRITON（商標）X-15（コネチ
カット州ダンバリー所在のUnion Carbide Corporation
の製品であるＨＬＢ価が３．６のオクチルフェノキシポ
リエトキシエタノール）；TRITON（商標）X-35（コネチ
カット州ダンバリー所在のUnion Carbide Corporation
の製品であるＨＬＢ価が７．８の別のオクチルフェノキ
シポリエトキシエタノール）；及びTRITON（商標）X-45
（コネチカット州ダンバリー所在のUnion CarbideCorpo
ration の製品であるＨＬＢ価が１０．４のさらに別の
オクチルフェノキシポリエトキシエタノール）である。
性剤の幾つかのさらなる例は、GLYCOMUL（商標）L （ニ
ュージャージー州フェアロウン所在のLonza Incorporat
edの製品であるＨＬＢ価が８．６のソルビタンモノラウ
レート）；S-MAZ （商標）60K （イリノイ州ガーニー所
在のPPG Industriesの製品であるＨＬＢ価が４．７のソ
ルビタンモノステアレート）；SPAN（商標）20（デラウ
ェア州ウィルミントン所在のICI Surfactants の製品で
あるＨＬＢ価が８．６のソルビタンモノラウレート）；
SPAN（商標）60（デラウェア州ウィルミントン所在のIC
I Surfactantsの製品であるＨＬＢ価が４．７のソルビ
タンモノステアレート）；TRITON（商標）X-15（コネチ
カット州ダンバリー所在のUnion Carbide Corporation
の製品であるＨＬＢ価が３．６のオクチルフェノキシポ
リエトキシエタノール）；TRITON（商標）X-35（コネチ
カット州ダンバリー所在のUnion Carbide Corporation
の製品であるＨＬＢ価が７．８の別のオクチルフェノキ
シポリエトキシエタノール）；及びTRITON（商標）X-45
（コネチカット州ダンバリー所在のUnion CarbideCorpo
ration の製品であるＨＬＢ価が１０．４のさらに別の
オクチルフェノキシポリエトキシエタノール）である。
【００４３】先に言及した一次界面活性剤及び補助界面
活性剤はそれぞれ本発明の教示に従って使用できる代表
的な乳化剤を特定するためにたんに記載したものであ
る。当然のことながら他の同等な非イオン、アニオン、
カチオン及び両性乳化剤製品を代用してもよい。
活性剤はそれぞれ本発明の教示に従って使用できる代表
的な乳化剤を特定するためにたんに記載したものであ
る。当然のことながら他の同等な非イオン、アニオン、
カチオン及び両性乳化剤製品を代用してもよい。
【００４４】本明細書において使用する「低分子量シリ
コーンオイル」なる用語は、（ｉ）揮発性の低分子量線
状及び環状メチルシロキサン、（ｉｉ）揮発性及び非揮
発性の低分子量線状及び環状高級アルキル及びアリール
シロキサン、並びに（ｉｉｉ）低分子量官能線状及び環
状シロキサンを意味し、それらのシロキサンを包含す
る。しかしながら、揮発性の低分子量線状及び環状メチ
ルシロキサン（ＶＭＳ）が最も好ましい。
コーンオイル」なる用語は、（ｉ）揮発性の低分子量線
状及び環状メチルシロキサン、（ｉｉ）揮発性及び非揮
発性の低分子量線状及び環状高級アルキル及びアリール
シロキサン、並びに（ｉｉｉ）低分子量官能線状及び環
状シロキサンを意味し、それらのシロキサンを包含す
る。しかしながら、揮発性の低分子量線状及び環状メチ
ルシロキサン（ＶＭＳ）が最も好ましい。
【００４５】ＶＭＳ化合物は、式：（ＣＨ3 ）a ＳｉＯ
(4-a)/2 （式中、ａは２〜３の平均値を有する）で表さ
れる平均的な単位に対応する。ＶＭＳ化合物は≡Ｓｉ−
Ｏ−Ｓｉ≡結合により連結したシロキサン単位を含む。
代表的な単位は一官能性「Ｍ」単位、すなわち（Ｃ
Ｈ3 ）3 ＳｉＯ1/2 及び二官能性「Ｄ」単位、すなわち
（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ2/2 である。
(4-a)/2 （式中、ａは２〜３の平均値を有する）で表さ
れる平均的な単位に対応する。ＶＭＳ化合物は≡Ｓｉ−
Ｏ−Ｓｉ≡結合により連結したシロキサン単位を含む。
代表的な単位は一官能性「Ｍ」単位、すなわち（Ｃ
Ｈ3 ）3 ＳｉＯ1/2 及び二官能性「Ｄ」単位、すなわち
（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ2/2 である。
【００４６】三官能性「Ｔ」単位、すなわちＣＨ3 Ｓｉ
Ｏ3/2 の存在は、揮発性の枝分かれのある線状又は環状
のメチルシロキサンの形成をもたらす。四官能性「Ｑ」
単位、すなわちＳｉＯ4/2 の存在は、揮発性の枝分かれ
のある線状又は環状メチルシロキサンの形成をもたら
す。
Ｏ3/2 の存在は、揮発性の枝分かれのある線状又は環状
のメチルシロキサンの形成をもたらす。四官能性「Ｑ」
単位、すなわちＳｉＯ4/2 の存在は、揮発性の枝分かれ
のある線状又は環状メチルシロキサンの形成をもたら
す。
【００４７】線状ＶＭＳは式：（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ
｛（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ｝y Ｓｉ（ＣＨ3）3 により表さ
れる。ｙの値は０〜７である。環状ＶＭＳは式：｛（Ｃ
Ｈ3 ）2ＳｉＯ｝z により表される。ｚの値は３〜６で
ある。好ましくは、これらの揮発性メチルシロキサンは
１，０００未満の分子量、２５０℃未満の沸点及び０．
６５〜５．０ｍｍ2 ／秒の粘度を有する。
｛（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ｝y Ｓｉ（ＣＨ3）3 により表さ
れる。ｙの値は０〜７である。環状ＶＭＳは式：｛（Ｃ
Ｈ3 ）2ＳｉＯ｝z により表される。ｚの値は３〜６で
ある。好ましくは、これらの揮発性メチルシロキサンは
１，０００未満の分子量、２５０℃未満の沸点及び０．
６５〜５．０ｍｍ2 ／秒の粘度を有する。
【００４８】代表的な揮発性の線状メチルシロキサン
は、沸点１００℃、粘度０．６５ｍｍ 2 ／秒の式：Ｍｅ
3 ＳｉＯＳｉＭｅ3 により表されるヘキサメチルジシロ
キサン（ＭＭ）；沸点１５２℃、粘度１．０４ｍｍ2 ／
秒の式：Ｍｅ3 ＳｉＯＭｅ2 ＳｉＯＳｉＭｅ3 により表
されるオクタメチルトリシロキサン（ＭＤＭ）；沸点１
９４℃、粘度１．５３ｍｍ2 ／秒の式：Ｍｅ3 ＳｉＯ
（Ｍｅ2 ＳｉＯ）2 ＳｉＭｅ3 により表されるデカメチ
ルテトラシロキサン（ＭＤ2 Ｍ）；沸点２２９℃、粘度
２．０６ｍｍ2 ／秒の式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 Ｓｉ
Ｏ）3 ＳｉＭｅ3 により表されるドデカメチルペンタシ
ロキサン（ＭＤ3 Ｍ）；沸点２４５℃、粘度２．６３ｍ
ｍ2 ／秒の式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）4 ＳｉＭ
ｅ3 により表されるテトラデカメチルヘキサシロキサン
（ＭＤ4 Ｍ）；沸点２７０℃、粘度３．２４ｍｍ2 ／秒
の式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）5 ＳｉＭｅ3 によ
り表されるヘキサデカメチルヘプタシロキサン（ＭＤ5
Ｍ）である。
は、沸点１００℃、粘度０．６５ｍｍ 2 ／秒の式：Ｍｅ
3 ＳｉＯＳｉＭｅ3 により表されるヘキサメチルジシロ
キサン（ＭＭ）；沸点１５２℃、粘度１．０４ｍｍ2 ／
秒の式：Ｍｅ3 ＳｉＯＭｅ2 ＳｉＯＳｉＭｅ3 により表
されるオクタメチルトリシロキサン（ＭＤＭ）；沸点１
９４℃、粘度１．５３ｍｍ2 ／秒の式：Ｍｅ3 ＳｉＯ
（Ｍｅ2 ＳｉＯ）2 ＳｉＭｅ3 により表されるデカメチ
ルテトラシロキサン（ＭＤ2 Ｍ）；沸点２２９℃、粘度
２．０６ｍｍ2 ／秒の式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 Ｓｉ
Ｏ）3 ＳｉＭｅ3 により表されるドデカメチルペンタシ
ロキサン（ＭＤ3 Ｍ）；沸点２４５℃、粘度２．６３ｍ
ｍ2 ／秒の式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）4 ＳｉＭ
ｅ3 により表されるテトラデカメチルヘキサシロキサン
（ＭＤ4 Ｍ）；沸点２７０℃、粘度３．２４ｍｍ2 ／秒
の式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）5 ＳｉＭｅ3 によ
り表されるヘキサデカメチルヘプタシロキサン（ＭＤ5
Ｍ）である。
【００４９】代表的な揮発性の環状メチルシロキサン
は、沸点１３４℃、分子量２２３の固体である式：
｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝3 により表されるヘキサメチルシ
クロトリシロキサン（Ｄ3 ）；沸点１７６℃、粘度２．
３ｍｍ2 ／秒、分子量２９７の式：｛（Ｍｅ2 ）Ｓｉ
Ｏ｝4 により表されるオクタメチルシクロテトラシロキ
サン（Ｄ4 ）；沸点２１０℃、粘度３．８７ｍｍ2 ／
秒、分子量３７１の式：｛（Ｍｅ 2 ）ＳｉＯ｝5 により
表されるデカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ5 ）；
及び沸点２４５℃、粘度６．６２ｍｍ2 ／秒、分子量４
４５の式：｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝6 により表されるドデ
カメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ6 ）である。
は、沸点１３４℃、分子量２２３の固体である式：
｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝3 により表されるヘキサメチルシ
クロトリシロキサン（Ｄ3 ）；沸点１７６℃、粘度２．
３ｍｍ2 ／秒、分子量２９７の式：｛（Ｍｅ2 ）Ｓｉ
Ｏ｝4 により表されるオクタメチルシクロテトラシロキ
サン（Ｄ4 ）；沸点２１０℃、粘度３．８７ｍｍ2 ／
秒、分子量３７１の式：｛（Ｍｅ 2 ）ＳｉＯ｝5 により
表されるデカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ5 ）；
及び沸点２４５℃、粘度６．６２ｍｍ2 ／秒、分子量４
４５の式：｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝6 により表されるドデ
カメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ6 ）である。
【００５０】代表的な揮発性の分枝メチルシロキサン
は、沸点１９２℃、粘度１．５７ｍｍ 2 ／秒の式：Ｃ10
Ｈ30Ｏ3 Ｓｉ4 により表されるヘプタメチル−３−
｛（トリメチルシリル）オキシ｝トリシロキサン（Ｍ3
Ｔ）；沸点２２２℃、粘度２．８６ｍｍ2 ／秒の式：Ｃ
12Ｈ36Ｏ4 Ｓｉ5 により表されるヘキサメチル−３，３
−ビス｛（トリメチルシリル）オキシ｝トリシロキサン
（Ｍ4 Ｑ）；及び式：Ｃ8 Ｈ 24Ｏ4 Ｓｉ4 により表され
るペンタメチル｛（トリメチルシリル）オキシ｝シクロ
トリシロキサン（ＭＤ3 ）である。
は、沸点１９２℃、粘度１．５７ｍｍ 2 ／秒の式：Ｃ10
Ｈ30Ｏ3 Ｓｉ4 により表されるヘプタメチル−３−
｛（トリメチルシリル）オキシ｝トリシロキサン（Ｍ3
Ｔ）；沸点２２２℃、粘度２．８６ｍｍ2 ／秒の式：Ｃ
12Ｈ36Ｏ4 Ｓｉ5 により表されるヘキサメチル−３，３
−ビス｛（トリメチルシリル）オキシ｝トリシロキサン
（Ｍ4 Ｑ）；及び式：Ｃ8 Ｈ 24Ｏ4 Ｓｉ4 により表され
るペンタメチル｛（トリメチルシリル）オキシ｝シクロ
トリシロキサン（ＭＤ3 ）である。
【００５１】本発明は、式：Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）
y ＳｉＲ3 及び（Ｒ2 ＳｉＯ）z によりそれぞれ表され
る揮発性及び非揮発性の低分子量線状及び環状高級アル
キル及びアリールシロキサンを使用することも含む。Ｒ
は炭素原子数２〜２０のアルキル又は例えばフェニル等
のアリール基であることができる。ｙの値は０〜７であ
る。ｚの値は３〜６である。これらの値は、ポリシロキ
サンの粘度が５ｍｍ2／秒以下、分子量が１，０００未
満になるように選ばれるべきである。そのようなポリシ
ロキサンの例は、ポリジエチルシロキサン、ポリメチル
エチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン及び
ポリジフェニルシロキサンである。
y ＳｉＲ3 及び（Ｒ2 ＳｉＯ）z によりそれぞれ表され
る揮発性及び非揮発性の低分子量線状及び環状高級アル
キル及びアリールシロキサンを使用することも含む。Ｒ
は炭素原子数２〜２０のアルキル又は例えばフェニル等
のアリール基であることができる。ｙの値は０〜７であ
る。ｚの値は３〜６である。これらの値は、ポリシロキ
サンの粘度が５ｍｍ2／秒以下、分子量が１，０００未
満になるように選ばれるべきである。そのようなポリシ
ロキサンの例は、ポリジエチルシロキサン、ポリメチル
エチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン及び
ポリジフェニルシロキサンである。
【００５２】低分子量官能性ポリシロキサンが使用さ
れ、それらは式：Ｒ3 ＳｉＯ（ＲＱＳｉＯ）y ＳｉＲ3
又は式：（ＲＱＳｉＯ）z （式中、Ｑは官能基である）
により表される。そのような官能性ポリシロキサンの例
は、アクリルアミド官能性シロキサン流体、アクリレー
ト官能性シロキサン流体、アミド官能性シロキサン流
体、アミノ官能性シロキサン流体、カルビノール官能性
シロキサン流体、カルボキシ官能性シロキサン流体、ク
ロロアルキル官能性シロキサン流体、エポキシ官能性シ
ロキサン流体、グリコール官能性シロキサン流体、ケタ
ール官能性シロキサン流体、メルカプト官能性シロキサ
ン流体、メチルエステル官能性シロキサン流体、ペルフ
ルオロ官能性シロキサン流体、シラノール官能性シロキ
サン流体及びビニル官能性シロキサン流体である。官能
性ポリシロキサンの場合にも、ｙ及びｚの値並びに官能
基Ｑは官能ポリシロキサンの粘度が５ｍｍ2 ／秒以下、
分子量が１，０００未満となるように選ばれる。
れ、それらは式：Ｒ3 ＳｉＯ（ＲＱＳｉＯ）y ＳｉＲ3
又は式：（ＲＱＳｉＯ）z （式中、Ｑは官能基である）
により表される。そのような官能性ポリシロキサンの例
は、アクリルアミド官能性シロキサン流体、アクリレー
ト官能性シロキサン流体、アミド官能性シロキサン流
体、アミノ官能性シロキサン流体、カルビノール官能性
シロキサン流体、カルボキシ官能性シロキサン流体、ク
ロロアルキル官能性シロキサン流体、エポキシ官能性シ
ロキサン流体、グリコール官能性シロキサン流体、ケタ
ール官能性シロキサン流体、メルカプト官能性シロキサ
ン流体、メチルエステル官能性シロキサン流体、ペルフ
ルオロ官能性シロキサン流体、シラノール官能性シロキ
サン流体及びビニル官能性シロキサン流体である。官能
性ポリシロキサンの場合にも、ｙ及びｚの値並びに官能
基Ｑは官能ポリシロキサンの粘度が５ｍｍ2 ／秒以下、
分子量が１，０００未満となるように選ばれる。
【００５３】粒子の大きさが１００〜１，０００ナノメ
ートルの間であるシリコーン粒子を含む水性シリコーン
エマルジョンは、５〜６５重量％の低分子量シリコー
ン；０．１〜６２重量％の界面活性剤（この界面活性剤
の１５〜７５重量％は一次乳化剤であり、２５〜８５重
量％は補助界面活性剤であり、一次乳化剤及び補助界面
活性剤なる用語は既に説明した通りである）；及び１０
〜９４．９重量％の水を組み合わせることにより本発明
に従って適切に調製される。
ートルの間であるシリコーン粒子を含む水性シリコーン
エマルジョンは、５〜６５重量％の低分子量シリコー
ン；０．１〜６２重量％の界面活性剤（この界面活性剤
の１５〜７５重量％は一次乳化剤であり、２５〜８５重
量％は補助界面活性剤であり、一次乳化剤及び補助界面
活性剤なる用語は既に説明した通りである）；及び１０
〜９４．９重量％の水を組み合わせることにより本発明
に従って適切に調製される。
【００５４】好ましくは、水性シリコーンエマルジョン
は、粒子の大きさが１００〜５００ナノメートルの間で
あるシリコーン粒子を含むものであって、２５〜６５重
量％の低分子量シリコーン；１．５〜４７重量％の界面
活性剤（この界面活性剤の１５〜７５重量％は一次乳化
剤であり、２５〜８５重量％は補助界面活性剤であ
る）；及び１０〜７３．５重量％の水を組み合わせるこ
とにより調製されるものである。
は、粒子の大きさが１００〜５００ナノメートルの間で
あるシリコーン粒子を含むものであって、２５〜６５重
量％の低分子量シリコーン；１．５〜４７重量％の界面
活性剤（この界面活性剤の１５〜７５重量％は一次乳化
剤であり、２５〜８５重量％は補助界面活性剤であ
る）；及び１０〜７３．５重量％の水を組み合わせるこ
とにより調製されるものである。
【００５５】より特定の場合に、粒子の大きさが約１０
０ナノメートルのエマルジョンは、低分子量シリコーン
１００重量部当たり合計で１４〜２１８重量部の２種の
界面活性剤を組み合わせることにより調製される。２種
の界面活性剤の合計１４〜２１８重量部のうち１．５〜
１４３重量部は低分子量シリコーン１００重量部当たり
使用される一次乳化剤の量であり、１２〜７５重量部は
低分子量シリコーン１００重量部当たり使用される補界
面活性剤の量である。
０ナノメートルのエマルジョンは、低分子量シリコーン
１００重量部当たり合計で１４〜２１８重量部の２種の
界面活性剤を組み合わせることにより調製される。２種
の界面活性剤の合計１４〜２１８重量部のうち１．５〜
１４３重量部は低分子量シリコーン１００重量部当たり
使用される一次乳化剤の量であり、１２〜７５重量部は
低分子量シリコーン１００重量部当たり使用される補界
面活性剤の量である。
【００５６】粒子の大きさが約３００ナノメートルのエ
マルジョンを調製するには、低分子量シリコーン１００
重量部当たり合計で５〜７３重量部の２種の界面活性剤
を組み合わせる。２種の界面活性剤の合計５〜７３重量
部のうち０．５〜４８重量部は低分子量シリコーン１０
０重量部当たり使用される一次乳化剤の量であり、４〜
２５重量部は低分子量シリコーン１００重量部当たり使
用される補助界面活性剤の量である。
マルジョンを調製するには、低分子量シリコーン１００
重量部当たり合計で５〜７３重量部の２種の界面活性剤
を組み合わせる。２種の界面活性剤の合計５〜７３重量
部のうち０．５〜４８重量部は低分子量シリコーン１０
０重量部当たり使用される一次乳化剤の量であり、４〜
２５重量部は低分子量シリコーン１００重量部当たり使
用される補助界面活性剤の量である。
【００５７】粒子の大きさが約５００ナノメートルのエ
マルジョンを調製するには、低分子量シリコーン１００
重量部当たり合計で２．８〜４４重量部の２種の界面活
性剤を組み合わせる。２種の界面活性剤の合計２．８〜
４４重量部のうち０．３〜２９重量部は低分子量シリコ
ーン１００重量部当たり使用される一次乳化剤の量であ
り、２．５〜１５重量部は低分子量シリコーン１００重
量部当たり使用される補助界面活性剤の量である。
マルジョンを調製するには、低分子量シリコーン１００
重量部当たり合計で２．８〜４４重量部の２種の界面活
性剤を組み合わせる。２種の界面活性剤の合計２．８〜
４４重量部のうち０．３〜２９重量部は低分子量シリコ
ーン１００重量部当たり使用される一次乳化剤の量であ
り、２．５〜１５重量部は低分子量シリコーン１００重
量部当たり使用される補助界面活性剤の量である。
【００５８】粒子の大きさが約１，０００ナノメートル
のエマルジョンを調製するには、低分子量シリコーン１
００重量部当たり合計で１．４〜２２重量部の２種の界
面活性剤を組み合わせる。２種の界面活性剤の合計１．
４〜２２重量部のうち０．１５〜１４重量部は低分子量
シリコーン１００重量部当たり使用される一次乳化剤の
量であり、１．２〜７．５重量部は低分子量シリコーン
１００重量部当たり使用される補助界面活性剤の量であ
る。
のエマルジョンを調製するには、低分子量シリコーン１
００重量部当たり合計で１．４〜２２重量部の２種の界
面活性剤を組み合わせる。２種の界面活性剤の合計１．
４〜２２重量部のうち０．１５〜１４重量部は低分子量
シリコーン１００重量部当たり使用される一次乳化剤の
量であり、１．２〜７．５重量部は低分子量シリコーン
１００重量部当たり使用される補助界面活性剤の量であ
る。
【００５９】エマルジョンは微生物により汚染されやす
いため、一般的に防腐剤が必要である。幾つかの適切な
組成物は、ホルムアルデヒド；１，３−ジメチロール−
５，５−ジメチル（ＤＭＤＭ）ヒダントイン；５−ブロ
モ−５−ニトロ−１，３−ジオキサン；メチルパラベ
ン；プロピルパラベン；ソルビン酸；イミダゾリジニル
ウレア；及びRohm & Haas Company ［ペンシルバニア州
フィラデルフィア（Philadelphia）所在］により商標KA
THONで販売されている防腐剤である５−クロロ−２−メ
チル−４−イソチアゾリン−３−オンを含む。
いため、一般的に防腐剤が必要である。幾つかの適切な
組成物は、ホルムアルデヒド；１，３−ジメチロール−
５，５−ジメチル（ＤＭＤＭ）ヒダントイン；５−ブロ
モ−５−ニトロ−１，３−ジオキサン；メチルパラベ
ン；プロピルパラベン；ソルビン酸；イミダゾリジニル
ウレア；及びRohm & Haas Company ［ペンシルバニア州
フィラデルフィア（Philadelphia）所在］により商標KA
THONで販売されている防腐剤である５−クロロ−２−メ
チル−４−イソチアゾリン−３−オンを含む。
【００６０】以下の実施例で本発明をさらに詳細に説明
する。これらの実施例及び実施例にに付随する表１〜６
において、１００平方オングストローム（Å）当たりの
界面活性剤分子の数であるガンマ（Γ）を計算するため
に使用した式は次の通りである。
する。これらの実施例及び実施例にに付随する表１〜６
において、１００平方オングストローム（Å）当たりの
界面活性剤分子の数であるガンマ（Γ）を計算するため
に使用した式は次の通りである。
【００６１】
【数１】
【００６２】上式中、Γは１００平方Å当たりの乳化剤
の分子数であり、Ｍは乳化剤の分子量であり、Ｄはナノ
メートル単位で表したシリコーン粒子の直径であり、Ｓ
は配合物中の乳化剤の重量百分率である。
の分子数であり、Ｍは乳化剤の分子量であり、Ｄはナノ
メートル単位で表したシリコーン粒子の直径であり、Ｓ
は配合物中の乳化剤の重量百分率である。
【００６３】さらに、表１〜６において、種々の成分の
量は調製されたエマルジョンの全重量を基準とした重量
％として表されており、それらの量を合計したとしても
正確に１００％とならず、全体量が１００％になるため
の残りは水であることに注意されたい。さらに、表中の
Γｐは１００平方Å当たりの一次乳化剤の分子数を表
し、Γｃは１００平方Å当たりの補助界面活性剤の分子
数を表す。
量は調製されたエマルジョンの全重量を基準とした重量
％として表されており、それらの量を合計したとしても
正確に１００％とならず、全体量が１００％になるため
の残りは水であることに注意されたい。さらに、表中の
Γｐは１００平方Å当たりの一次乳化剤の分子数を表
し、Γｃは１００平方Å当たりの補助界面活性剤の分子
数を表す。
【００６４】表１〜６に記載のKathon（商標）LK-1.5
は、ペンシルバニア州フィラデルフィア所在のRohm & H
aas Company によりエマルジョン用に販売されている防
腐剤を表す。これは５−クロロ−２−メチル−４−イソ
チアゾリン−３−オンの溶液であるが、上述のような他
の市販の製品をエマルジョン中の生物の成長を妨げるた
めに使用することができる。
は、ペンシルバニア州フィラデルフィア所在のRohm & H
aas Company によりエマルジョン用に販売されている防
腐剤を表す。これは５−クロロ−２−メチル−４−イソ
チアゾリン−３−オンの溶液であるが、上述のような他
の市販の製品をエマルジョン中の生物の成長を妨げるた
めに使用することができる。
【００６５】
【実施例】比較例１ この例の目的は、米国特許第４，７８４，８４４号明細
書にはエマルジョンの粒度が全く開示されていないた
め、この特許の例１を追試することである。さらに、こ
の特許明細書には、エマルジョンの経時的な粒径の増加
を防止するという観点での安定性を提供することについ
て言及がない。この特許明細書には、時間の関数として
の粒径の増加がシクロポリシロキサンを含むエマルジョ
ンの欠点であるという事実に関する言及もない。
書にはエマルジョンの粒度が全く開示されていないた
め、この特許の例１を追試することである。さらに、こ
の特許明細書には、エマルジョンの経時的な粒径の増加
を防止するという観点での安定性を提供することについ
て言及がない。この特許明細書には、時間の関数として
の粒径の増加がシクロポリシロキサンを含むエマルジョ
ンの欠点であるという事実に関する言及もない。
【００６６】米国特許第４，７８４，８４４号の例１を
あらゆる点で反復して得られた生成物はゼリー状の非常
の粘稠な白色エマルジョンであった。この特許の例１の
手順において必要とされているような激しい攪拌を使用
した。ゼリー状の粘稠な白色エマルジョンの粒子の大き
さは、非常に広いか又は多モードの粒径分布でもって１
７００ナノメートルであると求められた。粒径分布は非
常に広く、主な集団、すなわち７５容量％は、１．７μ
ｍのピーク直径を有していた。エマルジョンは約７２重
量％のデカメチルペンタシロキサン濃度を有していた。
それを３５重量％のＤ5 濃度になるように水で稀釈して
やっと水のような粘性を有すると呼べる状態になった。
あらゆる点で反復して得られた生成物はゼリー状の非常
の粘稠な白色エマルジョンであった。この特許の例１の
手順において必要とされているような激しい攪拌を使用
した。ゼリー状の粘稠な白色エマルジョンの粒子の大き
さは、非常に広いか又は多モードの粒径分布でもって１
７００ナノメートルであると求められた。粒径分布は非
常に広く、主な集団、すなわち７５容量％は、１．７μ
ｍのピーク直径を有していた。エマルジョンは約７２重
量％のデカメチルペンタシロキサン濃度を有していた。
それを３５重量％のＤ5 濃度になるように水で稀釈して
やっと水のような粘性を有すると呼べる状態になった。
【００６７】本発明の範囲から外れる粒径を有するエマ
ルジョンが調製されたこの比較例の詳細については表１
を参照されたい。
ルジョンが調製されたこの比較例の詳細については表１
を参照されたい。
【００６８】実施例１ ビーカーに３７５ｇ（６４３部）の水、４７．８５ｇ
（８２部）のポリオキシエチレン４０ステアレート及び
３９．１５ｇ（６７部）のソルビタンモノステアレート
を加えた。これらの成分を、溶解するまで攪拌しながら
６５〜７５℃に加熱した。次に、５２５ｇ（９００部）
のＤ5 を徐々に加え、混合を１５分間続けた。組成物に
１１，７２１ｋＰａで高圧Sonolator （商標）に通すこ
とにより高剪断をかけた。３５重量％のＤ5 濃度になる
ように組成物を追加の水でさらに稀釈した。粒径は３９
８ｎｍであると求められた。上記式を使用してこの粒径
に基づいて計算することにより、粒子表面はシリコーン
粒子の表面積１００平方オングストローム当たり７．０
分子の補助界面活性剤であるソルビタンモノステアレー
トとシリコーン粒子の表面積１００オングストローム当
たり１．８分子の一次界面活性剤であるポリオキシエチ
レン４０ステアレートを有していた。表１に示されてい
るように、このエマルジョンの７日後の粒径は４４１ｎ
ｍであると求められた。粒径はわずか１１％増加しただ
けであった。
（８２部）のポリオキシエチレン４０ステアレート及び
３９．１５ｇ（６７部）のソルビタンモノステアレート
を加えた。これらの成分を、溶解するまで攪拌しながら
６５〜７５℃に加熱した。次に、５２５ｇ（９００部）
のＤ5 を徐々に加え、混合を１５分間続けた。組成物に
１１，７２１ｋＰａで高圧Sonolator （商標）に通すこ
とにより高剪断をかけた。３５重量％のＤ5 濃度になる
ように組成物を追加の水でさらに稀釈した。粒径は３９
８ｎｍであると求められた。上記式を使用してこの粒径
に基づいて計算することにより、粒子表面はシリコーン
粒子の表面積１００平方オングストローム当たり７．０
分子の補助界面活性剤であるソルビタンモノステアレー
トとシリコーン粒子の表面積１００オングストローム当
たり１．８分子の一次界面活性剤であるポリオキシエチ
レン４０ステアレートを有していた。表１に示されてい
るように、このエマルジョンの７日後の粒径は４４１ｎ
ｍであると求められた。粒径はわずか１１％増加しただ
けであった。
【００６９】比較例２ １００部のＤ5 当たり同じ相対部数の乳化剤を使用する
一方でより多量の水を使用するとともに１１，７２１ｋ
Ｐａでのソノレーションによりさらに剪断を加えて米国
特許第４，７８４，８４４号明細書に記載の例６を反復
した。エマルジョンを調製し、粒径は２７１ｎｍである
と求められた。上記式を使用して計算することによっ
て、この比較のためのエマルジョンはシリコーン粒子の
表面積１０平方オングスロトーム当たり４．４分子の補
助界面活性剤であるソルビタンモノステアレートを有
し、シリコーン粒子の表面積１００平方オングストロー
ム当たり２．２分子の一次界面活性剤であるポリオキシ
エチレン４０オクチルフェニルエーテルを有していた。
表１に示されているように、１４日後に求められた粒度
は４５７ｎｍであり、粒径は６３％の実質的な増加を示
した。この例は、補助界面活性剤の不十分な表面濃度を
もたらす過剰な剪断の効果を例示するものである。
一方でより多量の水を使用するとともに１１，７２１ｋ
Ｐａでのソノレーションによりさらに剪断を加えて米国
特許第４，７８４，８４４号明細書に記載の例６を反復
した。エマルジョンを調製し、粒径は２７１ｎｍである
と求められた。上記式を使用して計算することによっ
て、この比較のためのエマルジョンはシリコーン粒子の
表面積１０平方オングスロトーム当たり４．４分子の補
助界面活性剤であるソルビタンモノステアレートを有
し、シリコーン粒子の表面積１００平方オングストロー
ム当たり２．２分子の一次界面活性剤であるポリオキシ
エチレン４０オクチルフェニルエーテルを有していた。
表１に示されているように、１４日後に求められた粒度
は４５７ｎｍであり、粒径は６３％の実質的な増加を示
した。この例は、補助界面活性剤の不十分な表面濃度を
もたらす過剰な剪断の効果を例示するものである。
【００７０】実施例２ 実施例１に概説したものと同じ手順を使用し、表１に記
載の成分及び量を使用して求められた粒径が４２６ｎｍ
であるエマルジョンを調製した。上記式に基づく計算に
よって、エマルジョンはシリコーン粒子の表面積１００
平方オングストローム当たり７．７分子の補助界面活性
剤であるソルビタンモノステアレート、すなわちSpan
（商標）60と、シリコーン粒子の表面積１００平方オン
グストローム当たり２．０分子の一次界面活性剤である
ポリオキシエチレン４０ステアリルエーテルを有してい
た。表１に示されているように、１４日後に粒径は４４
６ｎｍであると求められた。粒径はわずか７％の増加を
示した。このエマルジョンの試料も５０℃で４４日間エ
ージングし、再び粒径を求めると４２８ｎｍであること
が分かった。これは本質的に変化が０％であることを示
すものである。
載の成分及び量を使用して求められた粒径が４２６ｎｍ
であるエマルジョンを調製した。上記式に基づく計算に
よって、エマルジョンはシリコーン粒子の表面積１００
平方オングストローム当たり７．７分子の補助界面活性
剤であるソルビタンモノステアレート、すなわちSpan
（商標）60と、シリコーン粒子の表面積１００平方オン
グストローム当たり２．０分子の一次界面活性剤である
ポリオキシエチレン４０ステアリルエーテルを有してい
た。表１に示されているように、１４日後に粒径は４４
６ｎｍであると求められた。粒径はわずか７％の増加を
示した。このエマルジョンの試料も５０℃で４４日間エ
ージングし、再び粒径を求めると４２８ｎｍであること
が分かった。これは本質的に変化が０％であることを示
すものである。
【００７１】
【表１】
【００７２】比較例３〜６及び実施例３ 比較例３〜６は不十分な補助界面活性剤の表面濃度を説
明するものであり、従って、それらの４つの比較例に従
って調製されるエマルジョンは本発明の範囲から外れ
る。対照的に、実施例３は本発明を例示するものであ
り、適切な補助界面活性剤表面被覆率を有するエマルジ
ョンを提供する。
明するものであり、従って、それらの４つの比較例に従
って調製されるエマルジョンは本発明の範囲から外れ
る。対照的に、実施例３は本発明を例示するものであ
り、適切な補助界面活性剤表面被覆率を有するエマルジ
ョンを提供する。
【００７３】全ての界面活性剤が液体であるか又は溶液
であったために熱を必要としなかったこと及び表２に記
載の通りの成分及び量を使用したことを除き、実施例１
に概説したものと同じ手順を使用して５つのエマルジョ
ンを調製した。５つの全てのエマルジョンが調製された
ばかりのときにおよそ３００ｎｍの適切な粒径を有して
いた。
であったために熱を必要としなかったこと及び表２に記
載の通りの成分及び量を使用したことを除き、実施例１
に概説したものと同じ手順を使用して５つのエマルジョ
ンを調製した。５つの全てのエマルジョンが調製された
ばかりのときにおよそ３００ｎｍの適切な粒径を有して
いた。
【００７４】比較例３〜６は、ＨＬＢ価が３．６〜１
２．４の範囲にわたる種々の乳化剤の使用を伴ったが、
それらのエマルジョンの全てが、補助界面活性剤につい
て約２〜４分子の不十分な被覆率を有していた。一方、
本発明に従う実施例３は、Triton（商標）X-15により得
られる高い粒径安定性を示した。実施例３において、補
助界面活性剤の被覆率が８分子に増加した。
２．４の範囲にわたる種々の乳化剤の使用を伴ったが、
それらのエマルジョンの全てが、補助界面活性剤につい
て約２〜４分子の不十分な被覆率を有していた。一方、
本発明に従う実施例３は、Triton（商標）X-15により得
られる高い粒径安定性を示した。実施例３において、補
助界面活性剤の被覆率が８分子に増加した。
【００７５】
【表２】
【００７６】比較例７及び８並びに実施例４ 本発明に従う実施例４は、比較例７及び８と比較した場
合の補助界面活性剤であるSpan（商標）20の量を増加さ
せることの粒径安定性に及ぼす有利な効果を示すもので
ある。３つのエマルジョンの全てが適切な一次界面活性
剤被覆率Γｐを示したが、実施例４で調製したエマルジ
ョンのみが適切な補助界面活性剤被覆率Γｃを有してい
た。
合の補助界面活性剤であるSpan（商標）20の量を増加さ
せることの粒径安定性に及ぼす有利な効果を示すもので
ある。３つのエマルジョンの全てが適切な一次界面活性
剤被覆率Γｐを示したが、実施例４で調製したエマルジ
ョンのみが適切な補助界面活性剤被覆率Γｃを有してい
た。
【００７７】加熱を用いず、表３に記載の通りの成分及
び量を使用したことを除いて実施例１で概説した手順と
同じ手順を使用して３つのエマルジョンを調製した。調
製された各エマルジョンにおける補助界面活性剤分子の
数はそれぞれ約３、６及び８であると計算された。表３
に示されているように、室温、すなわち２０〜２５℃で
７日間後、粒径安定性は、比較例７のエマルジョンに対
する３７％の変化から、比較例８のエマルジョンに対す
る１４％の変化、実施例４のエマルジョンに対する実質
的に０％の変化に及んだ。表３には示されていない幾つ
かの追加試験において、室温で６カ月後に実施例４のエ
マルジョンは３２２ｎｍの粒径を有していた。これも本
発明に従う実質的に０％の変化である。
び量を使用したことを除いて実施例１で概説した手順と
同じ手順を使用して３つのエマルジョンを調製した。調
製された各エマルジョンにおける補助界面活性剤分子の
数はそれぞれ約３、６及び８であると計算された。表３
に示されているように、室温、すなわち２０〜２５℃で
７日間後、粒径安定性は、比較例７のエマルジョンに対
する３７％の変化から、比較例８のエマルジョンに対す
る１４％の変化、実施例４のエマルジョンに対する実質
的に０％の変化に及んだ。表３には示されていない幾つ
かの追加試験において、室温で６カ月後に実施例４のエ
マルジョンは３２２ｎｍの粒径を有していた。これも本
発明に従う実質的に０％の変化である。
【００７８】
【表３】
【００７９】実施例５〜１０ これらの６つの実施例は本発明に従うもので、種々のタ
イプの低分子量シリコーンオイルを使用して調製された
粒径安定なエマルジョンを例示するものである。表４で
は、一次乳化剤分子の数Γｐが０．７〜１．０に及び、
補助界面活性剤分子の数Γｃが７〜１０に及ぶことがわ
かる。
イプの低分子量シリコーンオイルを使用して調製された
粒径安定なエマルジョンを例示するものである。表４で
は、一次乳化剤分子の数Γｐが０．７〜１．０に及び、
補助界面活性剤分子の数Γｃが７〜１０に及ぶことがわ
かる。
【００８０】再び、加熱を用いず、表４に記載の成分及
び量を使用したことを除いて実施例１で概説した手順と
同じ手順を使用し、Span（商標）20及びTriton（商標）
X-705 を使用して６つのエマルジョンを調製した。５０
℃でのエージングにおける長期間粒径安定性が示され、
それは表４から分かるであろう。
び量を使用したことを除いて実施例１で概説した手順と
同じ手順を使用し、Span（商標）20及びTriton（商標）
X-705 を使用して６つのエマルジョンを調製した。５０
℃でのエージングにおける長期間粒径安定性が示され、
それは表４から分かるであろう。
【００８１】実施例７で使用され表４に「０．６５ｃ
ｓ」と示されている低分子量シリコーンオイルはヘキサ
メチルジシロキサンである。実施例８及び９で使用され
表４に「１ｃｓ」及び「５ｃｓ」と示されている低分子
量シリコーンオイルはそれぞれの粘度を有するポリジメ
チルシロキサン流体である。実施例１０において、低分
子量シリコーンは環状アルキルメチルシリコーン流体、
すなわちトリヘキシルトリメチルシクロトリシロキサン
［（ＣＨ3 ）（Ｃ6 Ｈ13）ＳｉＯ］3 であった。
ｓ」と示されている低分子量シリコーンオイルはヘキサ
メチルジシロキサンである。実施例８及び９で使用され
表４に「１ｃｓ」及び「５ｃｓ」と示されている低分子
量シリコーンオイルはそれぞれの粘度を有するポリジメ
チルシロキサン流体である。実施例１０において、低分
子量シリコーンは環状アルキルメチルシリコーン流体、
すなわちトリヘキシルトリメチルシクロトリシロキサン
［（ＣＨ3 ）（Ｃ6 Ｈ13）ＳｉＯ］3 であった。
【００８２】表４において、Triton（商標）X-705 の量
は１００％活性物質であるとして換算した量で、すなわ
ち３．００と表されているが、実際に使用したものは水
の中に供給された活性物質を含むために実際に使用した
量は４．２９であった。
は１００％活性物質であるとして換算した量で、すなわ
ち３．００と表されているが、実際に使用したものは水
の中に供給された活性物質を含むために実際に使用した
量は４．２９であった。
【００８３】
【表４】
【００８４】比較例９及び実施例１１ 加熱を用いず、表５に記載されている通りの成分及び量
を使用したことを除いて実施例１で概説した手順と同じ
手順を使用し、低分子量シリコーン流体、すなわちジビ
ニルテトラメチルジシロキサンを使用して２つのエマル
ジョンを調製した。比較例９において、過剰に乳化しな
いように８２７４ｋＰａのより低いソノレーション圧力
を使用して非常に低いΓｃを得た。比較例９は、ＨＬＢ
が１３．５であるTriton（商標）X-100 のような補助界
面活性剤の使用は、２５℃でわずか１日間エージングし
た後でもエマルジョンの安定化に不適切であることを示
している。粒径の変化は１３２％であった。これは、補
助界面活性剤のＨＬＢが、本発明に従う補助界面活性剤
にとって好ましい範囲を超えて１１よりも大きいためで
ある。一方、実施例１１に関する表５から分かるよう
に、補助界面活性剤であるSpan（商標）20は８．６のＨ
ＬＢ、すなわち１１未満のＨＬＢを有し、本発明に従う
有効な補助界面活性剤である。
を使用したことを除いて実施例１で概説した手順と同じ
手順を使用し、低分子量シリコーン流体、すなわちジビ
ニルテトラメチルジシロキサンを使用して２つのエマル
ジョンを調製した。比較例９において、過剰に乳化しな
いように８２７４ｋＰａのより低いソノレーション圧力
を使用して非常に低いΓｃを得た。比較例９は、ＨＬＢ
が１３．５であるTriton（商標）X-100 のような補助界
面活性剤の使用は、２５℃でわずか１日間エージングし
た後でもエマルジョンの安定化に不適切であることを示
している。粒径の変化は１３２％であった。これは、補
助界面活性剤のＨＬＢが、本発明に従う補助界面活性剤
にとって好ましい範囲を超えて１１よりも大きいためで
ある。一方、実施例１１に関する表５から分かるよう
に、補助界面活性剤であるSpan（商標）20は８．６のＨ
ＬＢ、すなわち１１未満のＨＬＢを有し、本発明に従う
有効な補助界面活性剤である。
【００８５】
【表５】
【００８６】以下のさらなる例において、加熱を用い
ず、表６に記載されている通りの成分及び量を使用した
ことを除いて実施例１で概説した手順と同じ手順を使用
して４つのエマルジョンを調製した。これらの４つの例
の目的は、非イオン界面活性剤を一次乳化剤として使用
するというよりはむしろアニオン界面活性剤を一次乳化
剤として使用することを例示することにある。
ず、表６に記載されている通りの成分及び量を使用した
ことを除いて実施例１で概説した手順と同じ手順を使用
して４つのエマルジョンを調製した。これらの４つの例
の目的は、非イオン界面活性剤を一次乳化剤として使用
するというよりはむしろアニオン界面活性剤を一次乳化
剤として使用することを例示することにある。
【００８７】比較例１０ この比較例は、アニオン一次乳化剤の被覆率が十分であ
るが、ＨＬＢ価が１７．９である不適切な補助界面活性
剤を使用した場合のＤ5 のエマルジョンの不安定性を例
示するものである。このエマルジョンは、補助界面活性
剤分子の数Γｃが０．８と非常に小さかったけれども、
この例では安定なエマルジョンを提供した実施例１２に
おいて使用した補助界面活性剤よりも多い量で補助界面
活性剤を使用した。表６において、室温で７日間のうち
に粒径が２２１ｎｍから５００ｎｍに増加（１２６％の
変化）したことが分かる。
るが、ＨＬＢ価が１７．９である不適切な補助界面活性
剤を使用した場合のＤ5 のエマルジョンの不安定性を例
示するものである。このエマルジョンは、補助界面活性
剤分子の数Γｃが０．８と非常に小さかったけれども、
この例では安定なエマルジョンを提供した実施例１２に
おいて使用した補助界面活性剤よりも多い量で補助界面
活性剤を使用した。表６において、室温で７日間のうち
に粒径が２２１ｎｍから５００ｎｍに増加（１２６％の
変化）したことが分かる。
【００８８】この比較例において、一次乳化剤として使
用したアニオン界面活性剤は、実験室で調製されたBio-
Soft N-300の等価物であった。これはトリエタノールア
ミンとドデシルベンゼンスルホン酸から調製されるトリ
エタノールアミン線状アルキレートスルホネートでもあ
る。
用したアニオン界面活性剤は、実験室で調製されたBio-
Soft N-300の等価物であった。これはトリエタノールア
ミンとドデシルベンゼンスルホン酸から調製されるトリ
エタノールアミン線状アルキレートスルホネートでもあ
る。
【００８９】比較例１１及び実施例１２ 比較例１１は、アニオン界面活性剤のみを含み補助界面
活性剤を含まないＤ5のエマルジョンが粒径の点で不安
定であることを示すものである。しかしながら、実施例
１２において、補助界面活性剤としてのが１３分子（Γ
ｃ）のTriton（商標）X-15が存在することによって粒径
安定性が与えられた。
活性剤を含まないＤ5のエマルジョンが粒径の点で不安
定であることを示すものである。しかしながら、実施例
１２において、補助界面活性剤としてのが１３分子（Γ
ｃ）のTriton（商標）X-15が存在することによって粒径
安定性が与えられた。
【００９０】実施例１３ この例は、より大きな粒径、すなわち９７７ｎｍの粒径
を有する本発明に従うエマルジョンの調製を例示するも
のである。初期粒径が大きいほどより低い重量％で界面
活性剤を使用できることと、そのようなエマルジョンを
調製する際にかなり低い剪断力を使用できることに注目
されたい。これは過剰な乳化を避けるための有効な手段
である。過剰な乳化は、小さすぎる粒径をもたらして粒
子表面の界面活性剤の被覆率を過度に低くする。
を有する本発明に従うエマルジョンの調製を例示するも
のである。初期粒径が大きいほどより低い重量％で界面
活性剤を使用できることと、そのようなエマルジョンを
調製する際にかなり低い剪断力を使用できることに注目
されたい。これは過剰な乳化を避けるための有効な手段
である。過剰な乳化は、小さすぎる粒径をもたらして粒
子表面の界面活性剤の被覆率を過度に低くする。
【００９１】
【表６】
Claims (6)
- 【請求項１】 （ｉ）５〜６５重量％の、分子量１，０
００未満及び粘度５ｍｍ2 ／秒以下の低分子量シリコー
ン； （ｉｉ）（ａ）シリコーン粒子の表面積１００平方オン
グストローム当たり０．５〜３分子を提供するのに十分
な濃度でエマルジョン中に存在するＨＬＢが１３を超え
る非イオン乳化剤； （ｂ）シリコーン粒子の表面積１００平方オングストロ
ーム当たり０．５〜１０分子を提供するのに十分な濃度
でエマルジョン中に存在するアニオン乳化剤； （ｃ）シリコーン粒子の表面積１００平方オングストロ
ーム当たり０．５〜１０分子を提供するのに十分な濃度
でエマルジョン中に存在するカチオン乳化剤；及び （ｄ）シリコーン粒子の表面積１００平方オングストロ
ーム当たり０．５〜１０分子を提供するのに十分な濃度
でエマルジョン中に存在する両性乳化剤；から選ばれる
少なくとも１種の一次乳化剤； （ｉｉｉ）シリコーン粒子の表面積１００オングストロ
ーム当たり５〜１５個の乳化剤分子を提供するのに十分
な濃度でエマルジョン中に存在するＨＬＢが１１未満で
ある補助界面活性剤としての少なくとも１種の非イオン
界面活性剤；並びに （ｉｖ）全体量を１００重量％とする量の水を含む残
り；を含み、エマルジョン中のシリコーン粒子の粒径が
１００〜１，０００ナノメートルの間である、シリコー
ン粒子の粒径安定性が改良された水性シリコーンエマル
ジョン。 - 【請求項２】 低分子量シリコーンが式：Ｒ3 ＳｉＯ
（Ｒ2 ＳｉＯ）y ＳｉＲ3 又は式：（Ｒ2 ＳｉＯ）
z （式中、Ｒは炭素原子数１〜２０のアルキル基又はア
リール基であり、ｙは０〜７の値であり、ｚは３〜６の
値である）により表される請求項１記載の水性シリコー
ンエマルジョン。 - 【請求項３】 低分子量シリコーンが式：（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯ｛（ＣＨ3 ） 2 ＳｉＯ｝y Ｓｉ（ＣＨ3 ）3 又は
式：｛（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ｝z （式中、ｙは０〜７の値
であり、ｚは３〜６の値である）により表される請求項
１記載の水性シリコーンエマルジョン。 - 【請求項４】 低分子量シリコーンが式：Ｒ3 ＳｉＯ
（ＲＱＳｉＯ）y ＳｉＲ3 又は式：（ＲＱＳｉＯ）
z （式中、Ｑは官能基であり、ｙ及びｚの値並びに官能
基Ｑは粘度が５センチストーク（ｍｍ2 ／秒）以下及び
分子量１，０００未満の官能性ポリシロキサンが提供さ
れるように選ばれる）により表される請求項１記載の水
性シリコーンエマルジョン。 - 【請求項５】 ポリシロキサンがアクリルアミド官能性
シロキサン流体、アクリレート官能性シロキサン流体、
アミド官能性シロキサン流体、アミノ官能性シロキサン
流体、カルビノール官能性シロキサン流体、カルボキシ
官能性シロキサン流体、クロロアルキル官能性シロキサ
ン流体、エポキシ官能性シロキサン流体、グリコール官
能性シロキサン流体、ケタール官能性シロキサン流体、
メルカプト官能性シロキサン流体、メチルエステル官能
性シロキサン流体、ペルフルオロ官能性シロキサン流
体、シラノール官能性シロキサン流体及びビニル官能性
シロキサン流体から選ばれる請求項４記載の水性シリコ
ーンエマルジョン。 - 【請求項６】 低分子量シリコーンがヘキサメチルジシ
ロキサン、ジビニルテトラメチルジシロキサン、オクタ
メチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、
ドデカメチルペンタシロキサン、テトラデカメチルヘキ
サシロキサン、ヘキサデカメチルヘプタシロキサン、ヘ
キサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロ
テトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサ
ン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン及びトリヘキ
シルトリメチルシクロトリシロキサンから選ばれる請求
項１記載の水性シリコーンエマルジョン。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/209515 | 1998-12-10 | ||
| US09/209,515 US6087317A (en) | 1998-12-10 | 1998-12-10 | Particle size stable silicone emulsions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=22779044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35152499A Expired - Fee Related JP4955137B2 (ja) | 1998-12-10 | 1999-12-10 | 水性シリコーンエマルジョン |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6087317A (ja) |
| EP (1) | EP1008617B1 (ja) |
| JP (1) | JP4955137B2 (ja) |
| DE (1) | DE69931238T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| CA2442660A1 (en) * | 2001-03-30 | 2002-10-17 | Color Access, Inc. | Novel nanoemulsions |
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