JP2000197861A - Raw material gas supply apparatus - Google Patents

Raw material gas supply apparatus

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JP2000197861A
JP2000197861A JP11003734A JP373499A JP2000197861A JP 2000197861 A JP2000197861 A JP 2000197861A JP 11003734 A JP11003734 A JP 11003734A JP 373499 A JP373499 A JP 373499A JP 2000197861 A JP2000197861 A JP 2000197861A
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pipe
material liquid
liquid
cleaning liquid
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Nobuyuki Kato
伸幸 加藤
Kazuyuki Tomizawa
和之 富沢
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To certainly remove a raw material liquid in a piping. SOLUTION: A raw material gas supply apparatus 15 has the raw material liquid container 22 and an evaporator 23 connected by a raw material liquid piping 43 and the raw material liquid 21 housed in the raw material liquid container 22 is guided to the evaporator 23 through the raw material liquid piping 43 to be evaporated in the evaporator 23 and the formed vapor is introduced into the vacuum atmosphere in a reaction tank 11. In the raw material gas supply apparatus 15, a washing soln. container 52 is connected to the raw material piping 43 by a washing soln. piping 43 and the washing soln. 51 housed in the container 52 is introduced into the raw material liquid piping 43. Therefore, the interior of the raw material liquid piping 43 can be washed with the washing soln. 51 and the raw material liquid 51 remaining in the bent portion of the piping can be certainly removed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は薄膜形成装置等の原
料ガス供給装置にかかり、特に、液体状の原料液を用い
る原料ガス供給装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a source gas supply apparatus such as a thin film forming apparatus, and more particularly to a source gas supply apparatus using a liquid source liquid.

【0002】[0002]

【従来の技術】半導体集積回路や液晶表示装置を構成す
る絶縁性薄膜や金属薄膜を形成するためには、CVD
法、蒸着法、スパッタリング法等の種々の薄膜製造技術
を用いることができる。それらの薄膜形成方法のうち、
CVD方法は、プロセスのフレキシビリティや生産性に
優れていると言われている。
2. Description of the Related Art In order to form an insulating thin film or a metal thin film constituting a semiconductor integrated circuit or a liquid crystal display device, a CVD method is used.
Various thin film manufacturing techniques such as a deposition method, a vapor deposition method, and a sputtering method can be used. Among those thin film forming methods,
It is said that the CVD method is excellent in process flexibility and productivity.

【0003】図7の符号110は、Ti薄膜を形成する
CVD装置であり、反応槽111と原料供給系120と
を有している。反応槽111は、排気バルブ112を介
して真空排気系113に接続されており、真空排気系1
13に接続された図示しない真空ポンプにより、反応槽
111内部を真空排気できるように構成されている。
[0003] Reference numeral 110 in FIG. 7 denotes a CVD apparatus for forming a Ti thin film, and has a reaction tank 111 and a raw material supply system 120. The reaction tank 111 is connected to an evacuation system 113 via an evacuation valve 112.
The inside of the reaction chamber 111 can be evacuated by a vacuum pump (not shown) connected to the apparatus 13.

【0004】原料供給系120は、原料液容器122
と、気化器123と、マスフローコントローラ124
と、液体流量計125と、フィルタ126、127と、
自動バルブV101〜V103、V105〜V109、V111と、手
動バルブVM102、VM103と、多数の配管を有してい
る。
A raw material supply system 120 includes a raw material liquid container 122.
, Vaporizer 123, mass flow controller 124
Liquid flow meter 125, filters 126 and 127,
The automatic valve V 101 ~V 103, V 105 ~V 109, V 111, the manual valve VM 102, VM 103, has a number of pipes.

【0005】原料供給系120には、キャリアガスボン
ベ131と押し出しガスボンベ132が接続されてい
る。気化器123の入口側とキャリアガスボンベ131
とは、キャリアガス配管141によって接続されてお
り、原料液容器122と押し出しガスボンベ132との
間は、押し出し配管142によって接続されている。ま
た、気化器123の入口側と原料液容器122とは、原
料液配管143によって接続されている。
[0005] A carrier gas cylinder 131 and an extruding gas cylinder 132 are connected to the raw material supply system 120. The inlet side of the vaporizer 123 and the carrier gas cylinder 131
Are connected by a carrier gas pipe 141, and the raw material liquid container 122 and the extruded gas cylinder 132 are connected by an extruded pipe 142. Further, the inlet side of the vaporizer 123 and the raw material liquid container 122 are connected by a raw material liquid pipe 143.

【0006】キャリアガス配管141には、キャリアガ
スボンベ131に近い側から、フィルタ126、自動バ
ルブV101、マスフローコントローラ124、自動バル
ブV1 02がこの順序で設けられており、他方、押し出し
ガス配管142には、押し出しガスボンベ132に近い
側から、フィルタ127、手動バルブVM103、自動バ
ルブV108、手動バルブMV101がこの順序で設けられて
いる。また、原料液配管143には、原料液容器122
に近い側から、手動バルブVM102、自動バルブV109
液体流量計125がこの順序で設けられている。
[0006] Carrier gas pipe 141, from the side close to the carrier gas cylinder 131, filter 126, an automatic valve V 101, mass flow controller 124, the automatic valve V 1 02 are provided in this order, while the extrusion gas pipe 142 the, from the side closer to the extrusion gas cylinder 132, filter 127, the manual valve VM 103, automatic valve V 108, manual valve MV 101 are disposed in this order. Further, the raw material liquid container 122 is provided in the raw material liquid pipe 143.
From the side close to the manual valve VM 102 , automatic valve V 109 ,
Liquid flow meters 125 are provided in this order.

【0007】気化器123の出口側は、原料導入管14
0と排気配管144とによって、反応槽111と真空排
気系113にそれぞれ接続されている。原料導入管14
0と排気配管144には、自動バルブV106、V107がそ
れぞれ設けられており、その自動バルブV106、V107
うち、いずれか一方を開状態にすることで、気化器12
3内を、反応槽111にも、真空排気系113にも接続
できるように構成されている。
The outlet side of the vaporizer 123 is connected to the raw material introduction pipe 14.
0 and the exhaust pipe 144 are connected to the reaction tank 111 and the vacuum exhaust system 113, respectively. Raw material introduction pipe 14
0 and the exhaust pipe 144 are provided with automatic valves V 106 and V 107 , respectively. By opening one of the automatic valves V 106 and V 107 , the vaporizer 12 is opened.
3 is configured to be connected to both the reaction tank 111 and the evacuation system 113.

【0008】上記のようなCVD装置110を使用する
場合、先ず、全部の自動バルブV10 1〜V103、V105
109、V111、及び手動バルブVM102、VM103を閉じ
た状態にし、次いで、キャリアガスボンベ131と気化
器123の間の自動バルブV 101、V102を開けると共
に、排気配管144の自動バルブV107を開け、気化器
123内にキャリアガスを流す。気化器123内を流れ
たキャリアガスは、真空排気系113に排出される。
The above-described CVD apparatus 110 is used.
First, all automatic valves VTen 1~ V103, V105~
V109, V111, And manual valve VM102, VM103Close
And then vaporized with the carrier gas cylinder 131
Automatic valve V between vessel 123 101, V102When you open
The automatic valve V of the exhaust pipe 144107Open the vaporizer
A carrier gas is caused to flow through 123. Flows through the vaporizer 123
The carrier gas is exhausted to the evacuation system 113.

【0009】次に、押し出しガス配管142の手動バル
ブVM103、MV101、及び自動バルブV108を開け、原
料液容器122内を押し出しガスによって加圧する。
Next, the manual valves VM 103 and MV 101 and the automatic valve V 108 of the pushing gas pipe 142 are opened to pressurize the inside of the raw material container 122 with the pushing gas.

【0010】原料液容器122内には、ジメチルアミノ
チタニウム(TDMAT:tetradimethylaminotitanium,
Ti[N(CH3)24)や、ジエチルアミノチタニウム
(TDEAT:tetradiethylaminotitanium,Ti[N(C
25)24)等の液体状態の原料液121が配置されてお
り、原料液容器122内に挿入された原料液配管143
の先端は、原料液121に浸漬されている。
In the raw material liquid container 122, dimethylaminotitanium (TDMAT: tetradimethylaminotitanium,
Ti [N (CH 3 ) 2 ] 4 ), diethylaminotitanium
(TDEAT: tetradiethylaminotitanium, Ti [N (C
A raw material liquid 121 such as 2 H 5 ) 2 ] 4 ) is disposed in a liquid state, and a raw material liquid pipe 143 inserted into a raw material liquid container 122.
Is immersed in the raw material liquid 121.

【0011】原料液容器122内が加圧された状態で、
原料液配管143上の手動バルブVM102と自動バルブ
109を開けると、原料液121が押し出され、原料液
配管143内を流れて気化器123内に導入される。
In a state where the raw material liquid container 122 is pressurized,
When the manual valve VM 102 and the automatic valve V 109 on the raw liquid pipe 143 are opened, the raw liquid 121 is pushed out, flows through the raw liquid pipe 143 and is introduced into the vaporizer 123.

【0012】気化器123に導入された原料液121
は、気化器123内で気化され、液体流量計125で流
量制御された状態で、キャリアガスによって希釈された
状態で、排気配管144を通って真空排気系113に排
気される。
The raw material liquid 121 introduced into the vaporizer 123
Is vaporized in the vaporizer 123, and is exhausted to the vacuum exhaust system 113 through the exhaust pipe 144 in a state where the flow rate is controlled by the liquid flow meter 125 and diluted with the carrier gas.

【0013】このとき、反応槽111内は真空排気系1
13によって真空排気されており、反応槽111内部に
は、高温に加熱された基板(シリコン基板や液晶ガラス
基板)が配置されている。
At this time, the inside of the reaction tank 111 is
A substrate (a silicon substrate or a liquid crystal glass substrate) which is evacuated by a vacuum and heated to a high temperature is disposed inside the reaction tank 111.

【0014】気化器123内での原料液121の気化が
安定した後、原料導入管140上の自動バルブV106
開け、排気配管144上の自動バルブV107を閉じる
と、キャリアガスで希釈された原料液121の蒸気が、
反応槽111内の真空雰囲気中に導入され、基板上でC
VD反応が進行すると、基板表面に金属薄膜(上記TD
MATやTDEATが用いられた場合にはTi薄膜)が
形成される。
[0014] After the vaporization of the raw material liquid 121 within the vaporizer 123 is stabilized, opening the automatic valve V 106 on the raw material introduction pipe 140, closing the automatic valve V 107 on the exhaust pipe 144, it is diluted with a carrier gas The vapor of the raw material liquid 121 is
Introduced into the vacuum atmosphere in the reaction tank 111,
As the VD reaction progresses, a metal thin film (TD
When MAT or TDEAT is used, a Ti thin film is formed.

【0015】上記の原料供給系120では、押し出しガ
ス配管142と原料液配管143との間は、原料容器迂
回用配管145によって接続され、押し出しガスを直接
気化器123に導入できるように構成されている。
In the raw material supply system 120, the extruded gas pipe 142 and the raw material liquid pipe 143 are connected by a raw material container bypass pipe 145 so that the extruded gas can be directly introduced into the vaporizer 123. I have.

【0016】また、キャリアガス配管141と押し出し
ガス配管142の間は、短絡用配管146が設けられて
おり、原料液配管143中にキャリアガスを導入できる
ように構成されている。
A short-circuit pipe 146 is provided between the carrier gas pipe 141 and the push-out gas pipe 142 so that a carrier gas can be introduced into the raw material liquid pipe 143.

【0017】原料容器迂回用配管145と短絡用配管1
46には、自動バルブV111、V105がそれぞれ設けられ
ている。原料液容器122を交換する際や、配管を交換
する際には、全部のバルブを閉じた状態から、キャリア
ガス配管141上の自動バルブV101と、短絡用配管1
46上の自動バルブV105と、押し出しガス配管142
上の自動バルブV108と、原料容器迂回用配管145上
の自動バルブV111と、原料液配管143上の自動バル
ブV109と、排気配管144上の自動バルブV107を開け
ると、キャリアガスは、キャリアガス配管141と短絡
用配管146を通り、押し出しガス配管142に導入さ
れる。キャリアガスは、更に、原料容器迂回用配管14
5を通って、原料液配管143内に導入され、気化器1
23と排気配管144を通って真空排気系113に排気
される。
Pipe 145 for bypassing raw material container and pipe 1 for short circuit
46 is provided with automatic valves V 111 and V 105 , respectively. And when replacing the raw liquid container 122, when replacing a pipe, from the closed state of the entire valve, an automatic valve V 101 on the carrier gas line 141, a short pipe 1
The automatic valve V 105 on 46 and the extruded gas pipe 142
The automatic valve V 108 above, the automatic valve V 111 on the source container bypass pipe 145, the automatic valve V 109 on the raw material liquid pipe 143, opened the automatic valve V 107 on the exhaust pipe 144, the carrier gas , Through the carrier gas pipe 141 and the short-circuit pipe 146, and into the extruded gas pipe 142. The carrier gas is further supplied to the raw material container bypass pipe 14.
5 and introduced into the raw material liquid pipe 143 and the vaporizer 1
The gas is exhausted to the vacuum exhaust system 113 through the exhaust pipe 23 and the exhaust pipe 144.

【0018】原料用配管146を流れるキャリアガス
は、原料用配管146内と気化器123内に付着した原
料液121を蒸発させ、除去するので、薄膜形成作業が
終了した後、原料液配管143内部を洗浄し、清浄な状
態に保てるようになっている。
The carrier gas flowing through the raw material pipe 146 evaporates and removes the raw material liquid 121 adhered to the inside of the raw material pipe 146 and the inside of the vaporizer 123. Can be cleaned and kept clean.

【0019】このように、上記従来技術の原料供給系1
20では、原料液配管143中を、キャリアガス等の気
体を流し、配管中に残存する原料液121を除去してい
るが、上記のような気体を用いた洗浄方法では、特に、
原料液121が比較的高沸点の場合には除去が困難であ
る。
As described above, the above-described prior art raw material supply system 1
In 20, a gas such as a carrier gas is caused to flow through the raw material liquid pipe 143 to remove the raw material liquid 121 remaining in the pipe. However, in the cleaning method using a gas as described above, particularly,
When the raw material liquid 121 has a relatively high boiling point, it is difficult to remove it.

【0020】そのため、原料液配管143中に残存する
原料液121が自己分解等の反応を起こし、原料液配管
143内部が汚染されると、反応槽111内に供給され
る原料液121のガスの純度が低下するという問題があ
る。
Therefore, when the raw material liquid 121 remaining in the raw material liquid pipe 143 causes a reaction such as self-decomposition, and the inside of the raw material liquid pipe 143 is contaminated, the gas of the raw material liquid 121 supplied into the reaction tank 111 is removed. There is a problem that the purity is reduced.

【0021】このように、原料液配管143が汚染され
ると、配管を交換しなければならず、メンテナンスが面
倒である。更に、キャリアガス(又は押し出しガス)を用
いた洗浄方法では、原料液配管143中の折れ曲がった
箇所に残存する原料液121を除去できず、そのため、
原料液配管143の交換や、原料液容器122内に原料
液121を補充する際に有毒な原料液121のガスが大
気中に放出されると言う問題もある。
As described above, when the raw material liquid pipe 143 is contaminated, the pipe must be replaced, and maintenance is troublesome. Further, in the cleaning method using a carrier gas (or an extruding gas), the raw material liquid 121 remaining at the bent portion in the raw material liquid pipe 143 cannot be removed, and therefore,
There is also a problem that when replacing the raw material liquid pipe 143 or refilling the raw material liquid 121 into the raw material liquid container 122, the toxic raw material liquid 121 gas is released into the atmosphere.

【0022】[0022]

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来技術
の不都合を解決するために創作されたものであり、その
目的は、配管中の原料液を確実に除去できる技術を提供
することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned disadvantages of the prior art, and an object of the present invention is to provide a technique capable of reliably removing a raw material liquid from piping. .

【0023】[0023]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項1記載の発明は、原料液容器と、気化器と、
前記原料液容器と前記気化器とを接続する原料液配管と
を有し、前記原料液容器内に配置された原料液を、前記
原料液配管内を通して前記気化器に導き、前記気化器内
で生成された前記原料液の蒸気を真空雰囲気に置かれた
反応槽内に導入できるように構成された原料ガス供給装
置であって、洗浄液容器と、洗浄液配管とを有し、前記
洗浄液容器内に配置された洗浄液を、前記原料液配管内
に導入できるように構成されたことを特徴とする。
Means for Solving the Problems To solve the above problems, the invention according to claim 1 comprises a raw material liquid container, a vaporizer,
A source liquid pipe that connects the source liquid container and the vaporizer, and guides the source liquid disposed in the source liquid container to the vaporizer through the source liquid pipe; A raw material gas supply device configured to be able to introduce the generated vapor of the raw material liquid into a reaction vessel placed in a vacuum atmosphere, comprising a cleaning liquid container and a cleaning liquid pipe, wherein the cleaning liquid container includes: It is characterized in that the arranged cleaning liquid can be introduced into the raw material liquid pipe.

【0024】請求項2記載の発明は、請求項1記載の原
料ガス供給装置であって、前記原料液配管内に導入され
た前記洗浄液は、前記反応槽を真空排気する真空排気系
に排出されるように構成されたことを特徴とする。
According to a second aspect of the present invention, in the raw material gas supply apparatus according to the first aspect, the cleaning liquid introduced into the raw material liquid pipe is discharged to a vacuum exhaust system for evacuating the reaction tank. It is characterized by being comprised so that.

【0025】請求項3記載の発明は、請求項2記載の原
料ガス供給装置であって、前記洗浄液は前記気化器を流
れる前に前記真空排気系に排出されるように構成された
ことを特徴とする。
According to a third aspect of the present invention, in the source gas supply apparatus of the second aspect, the cleaning liquid is discharged to the vacuum exhaust system before flowing through the vaporizer. And

【0026】請求項4記載の発明は、請求項1乃至請求
項3のいずれか1項記載の原料ガス供給装置であって、
前記洗浄液の沸点は、前記原料液の沸点よりも低温のも
のが用いられたことを特徴とする。
According to a fourth aspect of the present invention, there is provided the raw material gas supply apparatus according to any one of the first to third aspects, wherein:
The cleaning liquid having a boiling point lower than the boiling point of the raw material liquid is used.

【0027】本発明の原料ガス供給装置は上記のように
構成されており、原料液容器と、気化器とを有してい
る。原料液容器と気化器の間は原料液配管によって接続
されており、原料液容器内に配置された原料液を、気化
器まで導けるように構成されている。気化器内で生成さ
れた原料液の蒸気は、反応槽内に導入され、反応槽内に
配置された基板表面上に薄膜を形成したり、他の生成物
を生成できるように構成されている。
The raw material gas supply device of the present invention is configured as described above, and has a raw material liquid container and a vaporizer. The raw material liquid container and the vaporizer are connected by a raw material liquid pipe, and are configured so that the raw material liquid arranged in the raw material liquid container can be guided to the vaporizer. The vapor of the raw material liquid generated in the vaporizer is introduced into the reaction tank, and is configured to form a thin film on the surface of the substrate arranged in the reaction tank or to generate another product. .

【0028】この原料ガス供給装置には、洗浄液容器
と、洗浄液配管とが設けられており、洗浄液容器内に配
置された洗浄液を、原料液配管内に導入できるように構
成されている。
This raw material gas supply device is provided with a cleaning liquid container and a cleaning liquid pipe, and is configured so that the cleaning liquid arranged in the cleaning liquid container can be introduced into the raw material liquid pipe.

【0029】従って、原料液容器を交換する前に、洗浄
液を原料液配管中に流せば、原料液配管内に残留する原
料液や、反応物を洗浄液によって洗浄することができ
る。原料液配管中に残存する原料液等は、原料液配管中
に気体を流しても除去しきれないが、本発明の原料ガス
供給装置では、洗浄液を流すので確実に除去することが
できる。
Therefore, if the cleaning liquid is allowed to flow through the raw liquid pipe before replacing the raw liquid container, the raw liquid and reactants remaining in the raw liquid pipe can be washed with the cleaning liquid. The raw material liquid and the like remaining in the raw material liquid pipe cannot be completely removed even when gas flows in the raw material liquid pipe. However, in the raw material gas supply device of the present invention, since the cleaning liquid flows, the raw material liquid can be reliably removed.

【0030】反応槽には、真空排気系が接続されている
ので、原料液配管中を流した洗浄液は、真空排気系に排
気するとよい。
Since a vacuum pumping system is connected to the reaction tank, it is preferable that the cleaning liquid flowing through the raw material liquid pipe be exhausted to the vacuum pumping system.

【0031】原料液配管中に洗浄液を流した後、洗浄液
を除去する必要があるが、洗浄液に沸点が比較的低温の
ものを用いれば、洗浄液による洗浄を行った後、洗浄液
の替わりに気体を流すことで洗浄液を除去することがで
きる。原料液に比べ、低沸点の洗浄液を用いれば、気体
では原料液を除去できない温度でも、洗浄液は除去する
ことができる。洗浄液は原料液の溶剤であることが望ま
しい。
It is necessary to remove the cleaning liquid after flowing the cleaning liquid through the raw material liquid pipe. However, if a cleaning liquid having a relatively low boiling point is used, after cleaning with the cleaning liquid, a gas is used instead of the cleaning liquid. The washing liquid can be removed by flowing. If a cleaning liquid having a lower boiling point than that of the raw material liquid is used, the cleaning liquid can be removed even at a temperature at which the raw material liquid cannot be removed by gas. The cleaning liquid is desirably a solvent for the raw material liquid.

【0032】[0032]

【発明の実施の形態】本発明の実施形態を図面を用いて
説明する。図1を参照し、符号10はCVD装置であ
り、反応槽11と、本発明の原料ガス供給装置15とを
有している。反応槽11には排気バルブ12が設けられ
ており、該排気バルブ12を介して真空排気系13に接
続されている。真空排気系13には、図示しない真空ポ
ンプが接続されており、その真空ポンプを起動し、排気
バルブ12を開けると、反応槽11内部を真空排気でき
るように構成されている。
Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Referring to FIG. 1, reference numeral 10 denotes a CVD apparatus, which has a reaction tank 11 and a source gas supply device 15 of the present invention. The reaction tank 11 is provided with an exhaust valve 12, and is connected to a vacuum exhaust system 13 via the exhaust valve 12. A vacuum pump (not shown) is connected to the vacuum evacuation system 13. When the vacuum pump is started and the exhaust valve 12 is opened, the inside of the reaction tank 11 can be evacuated.

【0033】原料ガス供給装置15には、原料供給系2
0と、洗浄液供給系50とが設けられている。原料供給
系20は、原料液容器22と、気化器23と、マスフロ
ーコントローラ24と、液体流量計25と、フィルタ2
6、27と、多数の配管を有している。それら配管に
は、後述するように、自動バルブV1〜V3、V5〜V9
11と、手動バルブVM2、VM3が設けられている。
The raw material supply system 15 has a raw material supply system 2
0 and a cleaning liquid supply system 50 are provided. The raw material supply system 20 includes a raw material liquid container 22, a vaporizer 23, a mass flow controller 24, a liquid flow meter 25, a filter 2
6, 27 and a large number of pipes. As described later, automatic valves V 1 to V 3 , V 5 to V 9 ,
And V 11, the manual valve VM 2, VM 3 is provided.

【0034】原料ガス供給装置15外には、キャリアガ
スボンベ31と、押し出しガスボンベ32と、パージガ
スボンベ33が配置されている。キャリアガスボンベ3
1内には、キャリアガスとしてN2ガスが充填されてお
り、押し出しガスボンベ32内には押し出しガスとして
Heガスが充填されている。また、パージガスボンベ3
3内には、パージガスとしてN2ガスが充填されてい
る。
Outside the raw material gas supply device 15, a carrier gas cylinder 31, an extruded gas cylinder 32, and a purge gas cylinder 33 are arranged. Carrier gas cylinder 3
1 is filled with an N 2 gas as a carrier gas, and an extruded gas cylinder 32 is filled with a He gas as an extruded gas. In addition, purge gas cylinder 3
3 is filled with N 2 gas as a purge gas.

【0035】原料供給系20外部には、キャリアガスボ
ンベ31と押し出しガスボンベ32とが配置されてい
る。キャリアガスボンベ31は、キャリアガス配管41
によって、気化器23の入口側に接続されており、他
方、押し出しガスボンベ32は、押し出し配管42によ
って、原料液容器22に接続されている。また、この原
料液容器22は、原料液配管43によって気化器23の
入口側に接続されている。
Outside the raw material supply system 20, a carrier gas cylinder 31 and an extruded gas cylinder 32 are arranged. The carrier gas cylinder 31 is provided with a carrier gas pipe 41.
Is connected to the inlet side of the vaporizer 23, while the extruded gas cylinder 32 is connected to the raw material liquid container 22 by an extruded pipe 42. Further, the raw material liquid container 22 is connected to the inlet side of the vaporizer 23 by a raw material liquid pipe 43.

【0036】キャリアガス配管41には、キャリアガス
ボンベ31に近い側から、フィルタ26、自動バルブV
1、マスフローコントローラ24、自動バルブV2がこの
順序で設けられており、他方、押し出しガス配管42に
は、押し出しガスボンベ32に近い側から、フィルタ2
7、手動バルブVM3、自動バルブV8、手動バルブMV
1がこの順序で設けられており、手動バルブVM1、VM
3、自動バルブV8を開けると、押し出しガスによって原
料液容器22内を加圧できるように構成されている。
The filter 26 and the automatic valve V are connected to the carrier gas pipe 41 from the side near the carrier gas cylinder 31.
1 , a mass flow controller 24 and an automatic valve V 2 are provided in this order. On the other hand, an extruded gas pipe 42 is provided with a filter 2 from the side close to the extruded gas cylinder 32.
7, manual valve VM 3, the automatic valve V 8, manual valve MV
1 are provided in this order and the manual valves VM 1 , VM
3, opened the automatic valve V 8, the raw material liquid container 22 is configured to be pressurized by extrusion gas.

【0037】原料液配管43には、原料液容器22に近
い側から、手動バルブVM2、自動バルブV9、液体流量
計25がこの順序で設けられている。
In the raw material liquid pipe 43, a manual valve VM 2 , an automatic valve V 9 , and a liquid flow meter 25 are provided in this order from the side close to the raw material liquid container 22.

【0038】気化器23の出口側は、原料導入管40の
一端と排気配管44の一端がそれぞれ接続されている。
原料導入管40の他端は反応槽11に接続されており、
他方、排気配管44の他端は真空排気系13に接続され
ている。
The outlet side of the vaporizer 23 is connected to one end of a raw material introduction pipe 40 and one end of an exhaust pipe 44.
The other end of the raw material introduction pipe 40 is connected to the reaction tank 11,
On the other hand, the other end of the exhaust pipe 44 is connected to the vacuum exhaust system 13.

【0039】原料導入管40と排気配管44には、自動
バルブV6、V7がそれぞれ設けられており、原料導入管
40上の自動バルブV6を開け、排気配管44上の自動
バルブV7を閉じた場合には、気化器23は反応槽11
に接続され、その逆にした場合には、真空排気系13に
接続されるように構成されている。
Automatic valves V 6 and V 7 are provided in the raw material introduction pipe 40 and the exhaust pipe 44 respectively. The automatic valve V 6 on the raw material introduction pipe 40 is opened, and the automatic valve V 7 on the exhaust pipe 44 is opened. Is closed, the vaporizer 23 is connected to the reaction tank 11.
, And the other way round, it is connected to the vacuum evacuation system 13.

【0040】原料液容器22内には、ジメチルアミノチ
タニウム(TDMAT:tetradimethylaminotitanium,T
i[N(CH3)24)や、ジエチルアミノチタニウム(T
DEAT:tetradiethylaminotitanium,Ti[N(C2
5)24)等の液体状態の原料液(有機金属材料)21が配
置されている。この原料液容器22内には、原料液配管
43の先端が挿入されており、その先端部分は原料液2
1に浸漬されている。
The raw material liquid container 22 contains dimethylaminotitanium (TDMAT).
i [N (CH 3 ) 2 ] 4 ) or diethylaminotitanium (T
DEAT: tetradiethylaminotitanium, Ti [N (C 2 H
5 ) 2 ) A raw material liquid (organic metal material) 21 in a liquid state such as 4 ) is disposed. In the raw material liquid container 22, a distal end of a raw material liquid pipe 43 is inserted, and the distal end portion is connected to the raw material liquid 2.
1 dipped.

【0041】他方、洗浄液供給系50は、洗浄液容器5
2を有しており、この洗浄液容器52は、パージガス配
管47によってパージガスボンベ33に接続されてい
る。パージガス配管47には、自動バルブV13と、手動
バルブMV4が設けられており、それらのバルブV13
MV4を開け、洗浄液容器52内にパージガスを導入
し、洗浄液容器52内を加圧できるように構成されてい
る。
On the other hand, the cleaning liquid supply system 50
The cleaning liquid container 52 is connected to the purge gas cylinder 33 by a purge gas pipe 47. A purge gas pipe 47, the automatic valve V 13, the manual valve MV 4 is provided, those valves V 13,
The MV 4 is opened, a purge gas is introduced into the cleaning liquid container 52, and the cleaning liquid container 52 can be pressurized.

【0042】また、洗浄液容器52内には、イソプロピ
ルアルコール等の洗浄液51が配置されている。洗浄容
器52には、洗浄液配管48の一端が挿入されており、
その先端部分が洗浄液51内に浸漬されている。洗浄液
配管48の他端は、原料液配管43上の手動バルブMV
2と自動バルブV9の間の位置に接続されている。
In the cleaning liquid container 52, a cleaning liquid 51 such as isopropyl alcohol is disposed. One end of a cleaning liquid pipe 48 is inserted into the cleaning container 52,
The tip portion is immersed in the cleaning liquid 51. The other end of the cleaning liquid pipe 48 is connected to the manual valve MV on the raw material liquid pipe 43.
It is connected to a position between 2 and automatic valve V 9.

【0043】パージガス配管47と洗浄液配管48の間
には、洗浄液容器52を迂回してパージガスを流すため
の洗浄容器迂回用配管58が設けられている。この洗浄
容器迂回用配管58には自動バルブV15が設けられてお
り、該自動バルブV15を開けると、洗浄液配管48内
に、洗浄液容器52を通さずに、パージガスを直接導入
できるように構成されている。
Between the purge gas pipe 47 and the cleaning liquid pipe 48, a cleaning container bypass pipe 58 for flowing the purge gas bypassing the cleaning liquid container 52 is provided. This cleaning vessel bypass pipe 58 is provided with automatic valves V 15, is opened the automatic valve V 15, constituting the cleaning liquid pipe 48, without passing through the washing liquid container 52, so that it can introduce a purge gas directly Have been.

【0044】原料液配管43の、気化器23と液体流量
計25の間には、洗浄液排出管49の一端が接続されて
いる。洗浄液排出管49の他端は、排気配管44に接続
され、該排気配管44を介して真空排気系13に接続さ
れるように構成されている。
One end of a cleaning liquid discharge pipe 49 is connected between the vaporizer 23 and the liquid flow meter 25 in the raw material liquid pipe 43. The other end of the cleaning liquid discharge pipe 49 is connected to the exhaust pipe 44, and is connected to the vacuum exhaust system 13 via the exhaust pipe 44.

【0045】洗浄液配管48には、洗浄液容器52側か
ら、手動バルブMV6、自動バルブV14、手動バルブ
7、自動バルブV10がこの順序で設けられており、洗
浄液排出管49には、自動バルブV4が設けられてい
る。
The cleaning liquid pipe 48 is provided with a manual valve MV 6 , an automatic valve V 14 , a manual valve V 7 , and an automatic valve V 10 in this order from the cleaning liquid container 52 side. automatic valve V 4 is provided.

【0046】洗浄液容器52内を加圧した状態で、洗浄
液配管48と洗浄液排出管49と原料液配管43上の各
バルブMV7、V10、V4、V9を開けると、洗浄液51
は洗浄液配管48を通って原料液配管43に導入され、
原料液配管43内を流れた後、洗浄液排出管49と排気
配管44を通って真空排気系13に排出されるようにな
っている。
When the valves MV 7 , V 10 , V 4 , and V 9 on the cleaning liquid pipe 48, the cleaning liquid discharge pipe 49, and the raw material liquid pipe 43 are opened while the pressure in the cleaning liquid container 52 is being increased, the cleaning liquid 51 is opened.
Is introduced into the raw material liquid pipe 43 through the cleaning liquid pipe 48,
After flowing through the raw material liquid pipe 43, it is discharged to the vacuum exhaust system 13 through the cleaning liquid discharge pipe 49 and the exhaust pipe 44.

【0047】上記のようなCVD装置10を使用する場
合、先ず、原料供給系20内と洗浄液供給系50内の自
動バルブV1〜V3、V5〜V9、V11、V13〜V15、及び
手動バルブVM2〜VM7を閉じた状態にしておく。
When the above-described CVD apparatus 10 is used, first, the automatic valves V 1 -V 3 , V 5 -V 9 , V 11 , V 13 -V in the raw material supply system 20 and the cleaning liquid supply system 50 are used. 15, and keep the closed manual valves VM 2 ~VM 7.

【0048】次いで、キャリアガスボンベ31と気化器
23の間の自動バルブV1、V2と、排気配管44上の自
動バルブV7とを開け、マスフローコントローラ24で
流量制御しながらキャリアガスを流す。キャリアガスに
より、気化器23内の不純物ガスが真空排気系13に排
気される。
Next, the automatic valves V 1 and V 2 between the carrier gas cylinder 31 and the vaporizer 23 and the automatic valve V 7 on the exhaust pipe 44 are opened, and the carrier gas flows while the flow rate is controlled by the mass flow controller 24. The impurity gas in the vaporizer 23 is exhausted to the vacuum exhaust system 13 by the carrier gas.

【0049】次に、押し出しガス配管42上の手動バル
ブMV1、MV3、及び自動バルブV 8を開け、押し出し
ガスによって原料液容器22内部を加圧する。その状態
で、原料液配管43上の手動バルブVM2、及び自動バ
ルブV9を開けると、図2の符号70で示すように、押
し出しガスが原料液容器22内に流れ込み、原料液21
が押し出され、図2の符号71で示すように、原料液配
管43内を流れ、液体流量計25を通って気化器23内
に導入される。
Next, a manual valve on the pushing gas pipe 42
Bu MV1, MVThree, And automatic valve V 8Open and extrude
The inside of the raw material liquid container 22 is pressurized by the gas. Its state
The manual valve VM on the raw material liquid pipe 43Two, And automatic
Luv V9Is opened, as shown by reference numeral 70 in FIG.
The discharge gas flows into the raw material liquid container 22, and the raw material liquid 21
Are extruded, and as indicated by reference numeral 71 in FIG.
It flows through the pipe 43, passes through the liquid flow meter 25 and passes through the vaporizer 23.
Will be introduced.

【0050】原料液21が気化器23内に導入される
と、加熱され、気化される。このとき、符号72で示す
ように、気化器23内にはキャリアガスが導入されてお
り、生成された原料液21の蒸気は、キャリアガスによ
って希釈された後、符号73で示すように、排気配管4
4を通って真空排気系13に排気される。
When the raw material liquid 21 is introduced into the vaporizer 23, it is heated and vaporized. At this time, as indicated by reference numeral 72, a carrier gas is introduced into the vaporizer 23, and the generated vapor of the raw material liquid 21 is diluted by the carrier gas and then exhausted as indicated by reference numeral 73. Piping 4
The gas is evacuated to the vacuum evacuation system 13 through the exhaust gas 4.

【0051】反応槽11内は、真空排気系13によって
真空排気され、真空雰囲気に置かれている。原料液21
の蒸気生成が安定した後、原料導入管40上の自動バル
ブV 6を開け、排気配管44上の自動バルブV7を閉じる
と、キャリアガスによって希釈された原料液21の蒸気
は、図3の符号74に示すように、反応槽11内の真空
雰囲気中に導入される。
The inside of the reaction vessel 11 is evacuated by a vacuum exhaust system 13.
It is evacuated and placed in a vacuum atmosphere. Raw material liquid 21
After the steam generation of the raw material is stabilized, the automatic valve
Bu V 6Open the automatic valve V on the exhaust pipe 447Close
And the vapor of the raw material liquid 21 diluted by the carrier gas
Is a vacuum in the reaction tank 11 as shown by reference numeral 74 in FIG.
Introduced into the atmosphere.

【0052】反応槽11内部には、加熱された基板(シ
リコン基板や液晶ガラス基板)が配置されており、反応
槽11内に導入された気体状態の原料液21により、基
板上でCVD反応が進行し、基板表面に金属薄膜(蒸気
TDMATやTDEATの場合はTi薄膜)が形成され
る。原料導入管40にはヒータ38が配置されており、
反応槽11に原料液21の蒸気が供給される際には原料
導入管40が加熱されているので、原料導入管40内部
には、原料液21が付着しないようになっている。同様
に、排気管44にもヒータ49が設けられ、原料液21
が付着しないようになっている。
A heated substrate (silicon substrate or liquid crystal glass substrate) is disposed inside the reaction tank 11, and a CVD reaction is performed on the substrate by the gaseous raw material liquid 21 introduced into the reaction tank 11. Then, a metal thin film (Ti thin film in the case of vapor TDMAT or TDEAT) is formed on the substrate surface. A heater 38 is disposed in the raw material introduction pipe 40,
When the vapor of the raw material liquid 21 is supplied to the reaction tank 11, the raw material introduction pipe 40 is heated, so that the raw material liquid 21 does not adhere to the inside of the raw material introduction pipe 40. Similarly, a heater 49 is also provided in the exhaust pipe 44, and the raw material liquid 21 is provided.
Is not attached.

【0053】上記のように、反応槽11内で薄膜を形成
すると、原料液21が消費されるため、所定枚数の基板
上に薄膜が形成されると、十分な量の原料液が配置され
た新しい原料液容器と交換する必要がある。
As described above, when a thin film is formed in the reaction tank 11, the raw material liquid 21 is consumed. Therefore, when a thin film is formed on a predetermined number of substrates, a sufficient amount of the raw material liquid is disposed. It is necessary to replace with a new raw material liquid container.

【0054】交換の際に、予め原料液配管43内部を洗
浄するためには、先ず、全部のバルブを閉じた状態か
ら、洗浄容器迂回用配管58上の自動バルブV15と、洗
浄液配管48上の手動バルブMV7、及び自動バルブV
10と、原料液配管42上の自動バルブV9、洗浄液排出
管49上の自動バルブV4を開け、図4の符号75に示
すように、原料液配管43中にパージガスを流し、原料
液配管43内部に残留する原料液21を真空排気系13
に排気する。
[0054] When replacing, in order to clean the interior advance material solution pipe 43, first, from the closed all the valves, the automatic valve V 15 on the cleaning vessel bypass pipe 58, the cleaning liquid pipe 48 above Manual valve MV 7 and automatic valve V
10 , the automatic valve V 9 on the raw material liquid pipe 42 and the automatic valve V 4 on the cleaning liquid discharge pipe 49 are opened, and as shown by reference numeral 75 in FIG. 43, the raw material liquid 21 remaining inside the vacuum exhaust system 13
Exhaust.

【0055】その状態で洗浄容器迂回用配管58上の自
動バルブV15を閉じた後、パージガス配管47上の自動
バルブV13及び手動バルブMV4を開け、洗浄液容器5
2内をパージガスで加圧し、次いで、洗浄液配管48上
の自動バルブV14及び手動バルブMV6を開けると、図
5の符号76で示すように、パージガスが洗浄液容器5
2内に流入し、洗浄液51が押し出される。押し出され
た洗浄液51は、符号77で示すように、洗浄液配管4
8を通って、原料液配管43内に導入される。
[0055] After the automatic valve V 15 on the cleaning vessel bypass pipe 58 is closed in this state, opening the automatic valve V 13 and the manual valve MV 4 on the purge gas pipe 47, the cleaning liquid container 5
Pressurized in 2 with a purge gas, then opened the automatic valve V 14 and the manual valve MV 6 on the washing liquid pipe 48, as indicated by reference numeral 76 in FIG. 5, the purge gas washing liquid container 5
2, and the cleaning liquid 51 is pushed out. The extruded cleaning liquid 51 is supplied to the cleaning liquid
8 and is introduced into the raw material liquid pipe 43.

【0056】導入された洗浄液51は、原料液配管43
と洗浄液排出管49を流れ、真空排気系13に排出され
る。このとき、原料液配管43の内部に残留する原料液
21や反応生成物を溶解させるので、原料液配管43内
が洗浄される。
The introduced cleaning liquid 51 is supplied to the raw material liquid pipe 43.
Flows through the cleaning liquid discharge pipe 49 and is discharged to the vacuum evacuation system 13. At this time, since the raw material liquid 21 and the reaction product remaining inside the raw material liquid pipe 43 are dissolved, the inside of the raw material liquid pipe 43 is washed.

【0057】原料液配管43内を洗浄液51で十分に洗
浄した後、パージガス配管47と洗浄液配管48上の自
動バルブV13、V14及び手動バルブMV4、MV6を閉
じ、洗浄容器迂回用配管58上の自動バルブV15を開
け、原料液配管43内にパージガスを導入し、図4の符
号75で示すのと同じ流路でパージガスを流し、原料液
配管43内に付着した洗浄液51を気化させ、真空排気
系13に排気する。
[0057] After the raw material solution pipe 43 was thoroughly washed with the washing solution 51, to close the purge gas pipe 47 and the automatic valve V 13 on the washing liquid pipe 48, V 14 and manual valve MV 4, MV 6, the cleaning vessel bypass pipe opening the automatic valve V 15 on 58, the purge gas is introduced into the raw material solution pipe 43, flowing purge gas at the same flow path as indicated by reference numeral 75 in FIG. 4, evaporate the cleaning liquid 51 adhering to the raw material solution pipe 43 Then, the air is evacuated to the vacuum evacuation system 13.

【0058】洗浄液51が十分に除去された後、各バル
ブを閉じると、使用した原料液容器22を、未使用の原
料液が封入された原料液容器と交換することができる。
When each valve is closed after the cleaning liquid 51 is sufficiently removed, the used raw material liquid container 22 can be replaced with a raw material liquid container in which an unused raw material liquid is sealed.

【0059】なお、洗浄液容器52には、圧力開放配管
57が接続されており、その圧力開放配管57上に設け
られた手動バルブMV5を開けると、洗浄液容器52内
のパージガスが、図示しない排気ガス処理装置中に放出
されるようになっている。この圧力開放配管57によ
り、洗浄液容器52内の加圧状態を解除することができ
る。
[0059] Incidentally, the washing liquid container 52 is connected to the pressure relief piping 57, opened the manual valve MV 5 provided on the pressure releasing pipe 57, the purge gas in the cleaning liquid container 52, not shown exhaust It is to be released into a gas treatment device. The pressurized state in the cleaning liquid container 52 can be released by the pressure release pipe 57.

【0060】以上説明したように、本発明の原料ガス供
給装置15を用いれば、液体状態の原料液21が流れた
原料液配管42を液体の洗浄液51によって洗浄できる
ので、原料液配管42内に残留する原料液21や反応物
を除去することができる。
As described above, if the raw material gas supply device 15 of the present invention is used, the raw material liquid pipe 42 into which the liquid raw material liquid 21 has flowed can be washed with the liquid cleaning liquid 51. The remaining raw material liquid 21 and reactants can be removed.

【0061】なお、図6の符号16は、本発明の他の原
料ガス供給装置を示しており、上記原料ガス供給装置1
5に加え、原料導入管40と排気配管44の間に補助排
気管59が設けられている。この補助排気配管59上に
設けられた自動バルブV59を開け、自動バルブV60を閉
じるると、洗浄液51を符号78で示すように流し、原
料液導入管40内も洗浄できるように構成されている。
Reference numeral 16 in FIG. 6 indicates another source gas supply device according to the present invention.
In addition to 5, an auxiliary exhaust pipe 59 is provided between the raw material introduction pipe 40 and the exhaust pipe 44. Opening the automatic valve V 59 provided on the auxiliary exhaust pipe 59, and Tojiruru automatic valve V 60, flowing as illustrated cleaning liquid 51 by the reference numeral 78, is configured to be cleaned raw liquid introducing pipe within 40 ing.

【0062】[0062]

【発明の効果】液体状態の原料液が流れる配管中を洗浄
液で洗浄することができるので、配管中に残存する原料
液や反応物を除去することができる。
As described above, the inside of the pipe through which the liquid material flows in a liquid state can be cleaned with the cleaning liquid, so that the raw material liquid and reactants remaining in the pipe can be removed.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の原料ガス供給装置の一例FIG. 1 shows an example of a source gas supply device of the present invention.

【図2】原料液が押し出される際の流路を説明するため
の図
FIG. 2 is a diagram for explaining a flow path when a raw material liquid is extruded.

【図3】原料ガスが反応槽へ供給される際の流路を説明
するための図
FIG. 3 is a diagram illustrating a flow path when a source gas is supplied to a reaction tank.

【図4】原料液配管中をパージガスを流す際の流路を説
明するための図
FIG. 4 is a diagram for explaining a flow path when a purge gas flows in a raw material liquid pipe.

【図5】原料液配管を洗浄する際の洗浄液の流路を説明
するための図
FIG. 5 is a view for explaining a flow path of a cleaning liquid when cleaning a raw material liquid pipe;

【図6】本発明の他の原料ガス供給装置を説明するため
の図
FIG. 6 is a view for explaining another source gas supply device of the present invention.

【図7】従来技術の原料ガス供給装置を説明するための
FIG. 7 is a view for explaining a source gas supply device according to the related art.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

11……反応槽 13……真空排気系 15、16……原料ガス供給装置 21……原料液 22……原料液容器 23……気化器 43……原料液配管 48……洗浄液配管 51……洗浄液 52……洗浄液容器 11 reaction tank 13 vacuum evacuation system 15 and 16 raw material gas supply device 21 raw material liquid 22 raw material liquid container 23 vaporizer 43 raw material liquid pipe 48 cleaning liquid pipe 51 Cleaning liquid 52: Cleaning liquid container

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 3B116 AA13 AB53 BB03 BB71 CA05 CD11 3J071 AA02 BB14 CC01 CC11 DD33 FF11  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 3B116 AA13 AB53 BB03 BB71 CA05 CD11 3J071 AA02 BB14 CC01 CC11 DD33 FF11

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】原料液容器と、気化器と、前記原料液容器
と前記気化器とを接続する原料液配管とを有し、前記原
料液容器内に配置された原料液を、前記原料液配管内を
通して前記気化器に導き、前記気化器内で生成された前
記原料液の蒸気を真空雰囲気に置かれた反応槽内に導入
できるように構成された原料ガス供給装置であって、 洗浄液容器と、洗浄液配管とを有し、前記洗浄液容器内
に配置された洗浄液を、前記原料液配管内に導入できる
ように構成されたことを特徴とする原料ガス供給装置。
1. A raw material liquid having a raw material liquid container, a vaporizer, and a raw material liquid pipe connecting the raw material liquid container and the vaporizer. A raw material gas supply device configured to be guided to the vaporizer through a pipe and to introduce vapor of the raw material liquid generated in the vaporizer into a reaction tank placed in a vacuum atmosphere, and a cleaning liquid container. And a cleaning liquid pipe, wherein the cleaning liquid arranged in the cleaning liquid container is configured to be introduced into the raw material liquid pipe.
【請求項2】前記原料液配管内に導入された前記洗浄液
は、前記反応槽を真空排気する真空排気系に排出される
ように構成されたことを特徴とする請求項1記載の原料
ガス供給装置。
2. The raw material gas supply according to claim 1, wherein the cleaning liquid introduced into the raw material liquid pipe is discharged to a vacuum exhaust system for evacuating the reaction tank. apparatus.
【請求項3】前記洗浄液は前記気化器を流れる前に前記
真空排気系に排出されるように構成されたことを特徴と
する請求項2記載の原料ガス供給装置。
3. The source gas supply device according to claim 2, wherein the cleaning liquid is discharged to the vacuum exhaust system before flowing through the vaporizer.
【請求項4】前記洗浄液の沸点は、前記原料液の沸点よ
りも低温のものが用いられたことを特徴とする請求項1
乃至請求項3のいずれか1項記載の原料ガス供給装置。
4. The cleaning liquid according to claim 1, wherein a boiling point of the cleaning liquid is lower than a boiling point of the raw material liquid.
The source gas supply device according to any one of claims 3 to 3.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2013108102A (en) * 2011-11-17 2013-06-06 Sekisui Chem Co Ltd Feeding device for polymerizable monomer and operating method for the device

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