JP2000191561A - エチレンのオキシクロル化の際のエネルギ―節約法 - Google Patents
エチレンのオキシクロル化の際のエネルギ―節約法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】エチレンのオキシクロル化の際のオキシ反応器
の顕熱のできるだけ大部分を他の目的に利用できる様
に、できるだけ多くの熱を回収する。 【解決手段】 オキシクロル化反応器から出るガス混合
物を急冷塔に導入する前に冷却し、そうして得られる熱
をエチレン−循環ガス−供給流の予備加熱に使用する。
の顕熱のできるだけ大部分を他の目的に利用できる様
に、できるだけ多くの熱を回収する。 【解決手段】 オキシクロル化反応器から出るガス混合
物を急冷塔に導入する前に冷却し、そうして得られる熱
をエチレン−循環ガス−供給流の予備加熱に使用する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ドイツ特許（Ｃ２）第
４０３３０４８号明細書およびドイツ特許出願公開（Ａ
１）第４１３２０３０号明細書に記載されている様な従
来技術から出発して、オキシクロル化の際にエネルギー
を節約する方法に関する。
４０３３０４８号明細書およびドイツ特許出願公開（Ａ
１）第４１３２０３０号明細書に記載されている様な従
来技術から出発して、オキシクロル化の際にエネルギー
を節約する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】周知の通り、オキシクロル化反応器の出
口の反応混合物は主成分のＥＤＣ（１，２−ジクロロエ
タン）、水蒸気および循環ガス（二酸化炭素、窒素、ア
ルゴン）より成り、その際にこの混合物は約４．２ｂａ
ｒの圧力（絶対）で２２０℃の温度を有している。触媒
の摩耗が生じるので、反応器出口流は触媒微小ダスト用
フィルターおよび／またはサイクロンに通しそして急冷
塔に導入される。その際に該塔は反応基出口流中の未反
応の塩化水素の洗去および中和の役割を果たしそして塩
素化副生成物、例えばクロラールのアルカリ分解に役立
つ。
口の反応混合物は主成分のＥＤＣ（１，２−ジクロロエ
タン）、水蒸気および循環ガス（二酸化炭素、窒素、ア
ルゴン）より成り、その際にこの混合物は約４．２ｂａ
ｒの圧力（絶対）で２２０℃の温度を有している。触媒
の摩耗が生じるので、反応器出口流は触媒微小ダスト用
フィルターおよび／またはサイクロンに通しそして急冷
塔に導入される。その際に該塔は反応基出口流中の未反
応の塩化水素の洗去および中和の役割を果たしそして塩
素化副生成物、例えばクロラールのアルカリ分解に役立
つ。
【０００３】急冷塔では反応混合物から顕熱が除かれ、
塔の頂部温度は約１０２℃となる。反応生成物の水およ
びＥＤＣはこの塔の下流に連結された粗ＥＤＣ凝縮器で
凝縮されそして粗ＥＤＣデカンター中で重力分離によっ
て互いに並びに循環ガスから分離される。分離された水
を（副生成物の中和および分解のために）苛性ソーダと
一緒に約４０℃の温度で急冷塔に循環流として戻す。急
冷塔の溜液から反応水にほぼ相応する量の流れを引き出
しそして廃水処理段階に供給する。
塔の頂部温度は約１０２℃となる。反応生成物の水およ
びＥＤＣはこの塔の下流に連結された粗ＥＤＣ凝縮器で
凝縮されそして粗ＥＤＣデカンター中で重力分離によっ
て互いに並びに循環ガスから分離される。分離された水
を（副生成物の中和および分解のために）苛性ソーダと
一緒に約４０℃の温度で急冷塔に循環流として戻す。急
冷塔の溜液から反応水にほぼ相応する量の流れを引き出
しそして廃水処理段階に供給する。
【０００４】急冷塔の問題の無い機能を保証するため
に、何時でも十分な一定の液量を流し込まなけらばらな
ず、その際に塔への還流は二つの部分成分に分類され
る。即ち、一つは反応器出口流と一緒に塔中に導入しそ
して粗ＥＤＣ凝縮器によって凝縮される反応水にそして
もう一方は反応器出口流の顕熱の一部によって蒸発され
そして同様に粗ＥＤＣ凝縮器によって凝縮された、塔か
らの水に分類される。それ故に後者の成分は連続的な蒸
発および後続の凝縮によって循環系に存在し、反応器出
口流の顕熱の大部分は冷却水によって消散される。
に、何時でも十分な一定の液量を流し込まなけらばらな
ず、その際に塔への還流は二つの部分成分に分類され
る。即ち、一つは反応器出口流と一緒に塔中に導入しそ
して粗ＥＤＣ凝縮器によって凝縮される反応水にそして
もう一方は反応器出口流の顕熱の一部によって蒸発され
そして同様に粗ＥＤＣ凝縮器によって凝縮された、塔か
らの水に分類される。それ故に後者の成分は連続的な蒸
発および後続の凝縮によって循環系に存在し、反応器出
口流の顕熱の大部分は冷却水によって消散される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、オキシ反応
器の顕熱のできるだけ大部分を他の目的に利用できる様
に、できるだけ多くの熱を回収することを目的としてい
る。
器の顕熱のできるだけ大部分を他の目的に利用できる様
に、できるだけ多くの熱を回収することを目的としてい
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この課題は、冒頭に記載
の種類の方法を用いて本発明に従って、オキシクロル化
反応器から出るガス混合物を急冷塔に導入する前に冷却
し、そうして得られる熱をエチレン−循環ガス−供給流
の予備加熱に使用することによって解決される。
の種類の方法を用いて本発明に従って、オキシクロル化
反応器から出るガス混合物を急冷塔に導入する前に冷却
し、そうして得られる熱をエチレン−循環ガス−供給流
の予備加熱に使用することによって解決される。
【０００７】本発明によって、急冷循環流を発生させる
ことと反応器出口流を冷却することとを互いに関連させ
ず、そしてオキシ反応器の出口の顕熱の大部分を他の目
的に用いることが可能である。本発明の特別な長所は、
急冷塔頂部−凝縮系をあまり高出力を必要としない場合
に使用してそしてそれから経済的利益を挙げることがで
きることでもある。
ことと反応器出口流を冷却することとを互いに関連させ
ず、そしてオキシ反応器の出口の顕熱の大部分を他の目
的に用いることが可能である。本発明の特別な長所は、
急冷塔頂部−凝縮系をあまり高出力を必要としない場合
に使用してそしてそれから経済的利益を挙げることがで
きることでもある。
【０００８】オキシクロル化反応器で生じるガス混合物
の存在する熱ポテンシャルをできるだけ完全に消費し尽
くすために、本発明のある実施態様においてはガス混合
物を反応水含有量によって影響される露点より直ぐ上の
温度に冷却する。
の存在する熱ポテンシャルをできるだけ完全に消費し尽
くすために、本発明のある実施態様においてはガス混合
物を反応水含有量によって影響される露点より直ぐ上の
温度に冷却する。
【０００９】従ってオキシクロル化反応器で生じる反応
水の主要部分を水蒸気として急冷塔に導入しそして蒸気
状態でＥＤＣと一緒に急冷塔の頂部から引き出し、凝縮
およびデカンターでの分離の後に必要とされる急冷水性
循環流として利用することができる。このことは、露点
を下回る場合には反応水の一部が液体として急冷塔の溜
液中に直接的に流れ込み、それによって、急冷塔溜液中
で必要なｐＨ値を維持するための苛性ソーダ消費量が増
加してしまうので特に有利である。
水の主要部分を水蒸気として急冷塔に導入しそして蒸気
状態でＥＤＣと一緒に急冷塔の頂部から引き出し、凝縮
およびデカンターでの分離の後に必要とされる急冷水性
循環流として利用することができる。このことは、露点
を下回る場合には反応水の一部が液体として急冷塔の溜
液中に直接的に流れ込み、それによって、急冷塔溜液中
で必要なｐＨ値を維持するための苛性ソーダ消費量が増
加してしまうので特に有利である。
【００１０】並流状態で送り込める入口側の熱交換器に
よってガス混合物を冷却することができる限り、ガス混
合物の出口温度に露点が、５Ｋだけの温度差が維持され
る様な直ぐ近くにあることが有利である。このことがプ
ロセスを安定して進行させる理由から運転実務で要求さ
れる制限である。
よってガス混合物を冷却することができる限り、ガス混
合物の出口温度に露点が、５Ｋだけの温度差が維持され
る様な直ぐ近くにあることが有利である。このことがプ
ロセスを安定して進行させる理由から運転実務で要求さ
れる制限である。
【００１１】本発明は勿論、出口温度を専ら露点の直ぐ
上で使用するだけに限定されない。例えばオキシクロル
化反応器での反応の進行を変更することは苛性ソーダ必
要量を減少させる結果をもたらし得るし、それによっ
て、露点を下回ることにより液状化した反応水の一部が
直接的に急冷水性溜液中に流入し得る。
上で使用するだけに限定されない。例えばオキシクロル
化反応器での反応の進行を変更することは苛性ソーダ必
要量を減少させる結果をもたらし得るし、それによっ
て、露点を下回ることにより液状化した反応水の一部が
直接的に急冷水性溜液中に流入し得る。
【００１２】本発明の方法の別の実施態様は従属項から
明らかである。
明らかである。
【００１３】本発明の別の長所、詳細および特徴を以下
の説明並びに図面によって更に説明する。
の説明並びに図面によって更に説明する。
【００１４】図１は本発明の装置の配置図を示しており
そして図２は更に以下に説明する例のパラメーターに関
連付けた、僅かに変更された装置配置図を示している。
そして図２は更に以下に説明する例のパラメーターに関
連付けた、僅かに変更された装置配置図を示している。
【００１５】１と記した一般的装置は反応器２を示し、
それに予備加熱器４を配備した導管３を通して塩化水素
を導管５に供給する。酸素（導管６）の他にエチレンを
導管７および予備加熱器８を通して同様に反応器２に供
給する。図から判る通り、導管９を通してガス相を反応
器２に戻し、その際にガス相は熱交換器１０を通して導
入され、その熱交換器には塵埃分離器１１の頂部からの
粗１，２−ジクロロエタン−ガス流が導管１２を通して
流入される。
それに予備加熱器４を配備した導管３を通して塩化水素
を導管５に供給する。酸素（導管６）の他にエチレンを
導管７および予備加熱器８を通して同様に反応器２に供
給する。図から判る通り、導管９を通してガス相を反応
器２に戻し、その際にガス相は熱交換器１０を通して導
入され、その熱交換器には塵埃分離器１１の頂部からの
粗１，２−ジクロロエタン−ガス流が導管１２を通して
流入される。
【００１６】図２には、例えば急冷塔溜液流出液の混入
を粗ＥＤＣ−デカンターからの水性相によって運転され
る水流ポンプ１３を通して行なうことができる方法を示
している。以下に示したパラメーターに関連して図２に
小さい正方形の中に大文字を示す。供給物を予備加熱する際のオキシ急冷塔（Ｏｘｙｑｕｅｎｃｈｅｎ）での熱収支 Ａ： ４３５６１ Ｋｇ／時 ３１２８ Ｋｇ／時 Ｈ2 ＯＴ＝１６０℃ ΔＨ（１６０→１０１℃）＝約７５０ｋＷ Ｂ：オキシ反応器の排出口 ４３５４０ Ｋｇ／時 Ｔ＝２２０℃ ｐ＝約４．２ ｂａｒ（絶対圧） Ｃ：エチレン循環ガス Ｔ＝約５７℃ ｐ＝約６．２ｂａｒ（絶対圧） Ｃｌエチレン循環ガス Ｔ＝約１５０℃ ｐ＝約６ｂａｒ（絶対圧） Ｄ：水蒸気 １０ｂａｒ（絶対圧、１８０℃） Ｅ：４４３２９Ｋｇ／時 ３８９６Ｋｇ／時・Ｈ2 Ｏ Ｔ＝約１０１℃ Ｆ： ５１５５Ｋｇ／時 ５０８９Ｋｇ／時・Ｈ2 Ｏ Ｔ＝約５６℃ Ｇ： １２５９Ｋｇ／時 Ｔ＝約１０５℃ Ｈ： ３８９６Ｋｇ／時・Ｈ2 Ｏ Ｔ＝約４０℃ Ｉ： ３３４７Ｋｇ／時 Ｔ＝約１０５℃。
を粗ＥＤＣ−デカンターからの水性相によって運転され
る水流ポンプ１３を通して行なうことができる方法を示
している。以下に示したパラメーターに関連して図２に
小さい正方形の中に大文字を示す。供給物を予備加熱する際のオキシ急冷塔（Ｏｘｙｑｕｅｎｃｈｅｎ）での熱収支 Ａ： ４３５６１ Ｋｇ／時 ３１２８ Ｋｇ／時 Ｈ2 ＯＴ＝１６０℃ ΔＨ（１６０→１０１℃）＝約７５０ｋＷ Ｂ：オキシ反応器の排出口 ４３５４０ Ｋｇ／時 Ｔ＝２２０℃ ｐ＝約４．２ ｂａｒ（絶対圧） Ｃ：エチレン循環ガス Ｔ＝約５７℃ ｐ＝約６．２ｂａｒ（絶対圧） Ｃｌエチレン循環ガス Ｔ＝約１５０℃ ｐ＝約６ｂａｒ（絶対圧） Ｄ：水蒸気 １０ｂａｒ（絶対圧、１８０℃） Ｅ：４４３２９Ｋｇ／時 ３８９６Ｋｇ／時・Ｈ2 Ｏ Ｔ＝約１０１℃ Ｆ： ５１５５Ｋｇ／時 ５０８９Ｋｇ／時・Ｈ2 Ｏ Ｔ＝約５６℃ Ｇ： １２５９Ｋｇ／時 Ｔ＝約１０５℃ Ｈ： ３８９６Ｋｇ／時・Ｈ2 Ｏ Ｔ＝約４０℃ Ｉ： ３３４７Ｋｇ／時 Ｔ＝約１０５℃。
【００１７】図２および上記の数字から判る通り、反応
器流出物は入口側の熱交換器で１６０℃に冷却され、従
って露点の未だ上で存在している。供給流はこの変法で
は１５０℃に加温される。
器流出物は入口側の熱交換器で１６０℃に冷却され、従
って露点の未だ上で存在している。供給流はこの変法で
は１５０℃に加温される。
【００１８】急冷塔頂部流の温度は更に１０１℃にな
り、既に塔中では水は余り蒸発しない。このことが急冷
頂部凝縮器の約１２％の小さい効率をもたらす。十分な
急冷塔還流を維持するためには、急冷塔溜液流出物の一
部を供給しそして粗ＥＤＣデカンターからの水性相と混
合する。水流ポンプ１３を使用することによって粗ＥＤ
Ｃデカンターからの水性相を推進噴射流として使用する
ことができる。変動する場合にはプロセス水の添加によ
って量を調整することで一定に維持する。全循環流量は
吸収される流れを平均循環することによって更に量制御
することで調整する。吸収された流れに、図２から判る
通り、調整された量の苛性ソーダを計量供給する。従っ
て急冷塔溜液はあらゆるｐＨ域でも運転できる。
り、既に塔中では水は余り蒸発しない。このことが急冷
頂部凝縮器の約１２％の小さい効率をもたらす。十分な
急冷塔還流を維持するためには、急冷塔溜液流出物の一
部を供給しそして粗ＥＤＣデカンターからの水性相と混
合する。水流ポンプ１３を使用することによって粗ＥＤ
Ｃデカンターからの水性相を推進噴射流として使用する
ことができる。変動する場合にはプロセス水の添加によ
って量を調整することで一定に維持する。全循環流量は
吸収される流れを平均循環することによって更に量制御
することで調整する。吸収された流れに、図２から判る
通り、調整された量の苛性ソーダを計量供給する。従っ
て急冷塔溜液はあらゆるｐＨ域でも運転できる。
【００１９】図２および上記の表に示した例の場合には
運転費用が著しく節約された。
運転費用が著しく節約された。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の装置の配置図を示している。
【図２】図２は説明した例のパラメーターに関連付けた
装置配置図を示している。
装置配置図を示している。
Claims (6)
- 【請求項１】 エチレンのオキシクロル化の際のエネル
ギーを節約する方法において、オキシクロル化反応器か
ら出るガス混合物を急冷塔に導入する前に冷却しそして
そうして得られる熱をエチレン−循環ガス−供給流の予
備加熱に使用することを特徴とする上記方法。 - 【請求項２】 オキシクロル化反応器から出るガス混合
物を急冷塔に導入する前に露点より直ぐ上の温度に冷却
する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 急冷塔溜液流出物の一部を急冷還流に供
給する請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 急冷塔溜液流出物の供給された一部を粗
ＥＤＣ−デカンターからの水性相と混合する請求項３に
記載の方法。 - 【請求項５】 急冷塔溜液流出物の混入を粗ＥＤＣ−デ
カンターからの水性相によって運転される水流ポンプを
通して行なう請求項１〜４のいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項６】 供給される急冷塔溜液流出物に苛性ソー
ダを計量供給する請求項１〜５のいずれか一つに記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19834083A DE19834083A1 (de) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | Verfahren zur Energieschonung, insbesondere bei der Oxychlorierung von Ethylen |
| DE19834083:4 | 1998-07-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000191561A true JP2000191561A (ja) | 2000-07-11 |
| JP4426020B2 JP4426020B2 (ja) | 2010-03-03 |
Family
ID=7875666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21407999A Expired - Lifetime JP4426020B2 (ja) | 1998-07-29 | 1999-07-28 | エチレンのオキシクロル化の際のエネルギー節約法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6191329B1 (ja) |
| EP (1) | EP0976704B1 (ja) |
| JP (1) | JP4426020B2 (ja) |
| DE (2) | DE19834083A1 (ja) |
| NO (1) | NO311974B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008546819A (ja) * | 2005-06-28 | 2008-12-25 | ウーデ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | １，２−ジクロロエタンを製造する際に生じる反応熱を利用するための方法および装置 |
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| US6909024B1 (en) * | 1999-11-22 | 2005-06-21 | The Dow Chemical Company | Process for the conversion of ethylene to vinyl chloride and novel catalyst compositions useful for such process |
| US6680415B1 (en) | 1999-11-22 | 2004-01-20 | Dow Global Technologies Inc. | Oxyhalogenation process using catalyst having porous rare earth halide support |
| US6984763B2 (en) * | 2001-05-23 | 2006-01-10 | Dow Global Technologies Inc. | Oxidative halogenation and optional dehydrogenation of c3+hydrocarbons |
| US20040152929A1 (en) * | 2002-05-08 | 2004-08-05 | Clarke William D | Process for vinyl chloride manufacture from ethane and ethylene with air feed and alternative hcl processing methods |
| DE102005044177A1 (de) * | 2005-09-15 | 2007-04-05 | Uhde Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Nutzung der bei der Reinigung von 1,2-Dichlorethan anfallenden Kondensationswärme |
| DE102011108211A1 (de) | 2011-07-21 | 2013-01-24 | Thyssenkrupp Uhde Gmbh | Verfahren zum Konzentrieren wässriger Lauge und dafür geeignete Vorrichtung |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US3987119A (en) * | 1973-10-23 | 1976-10-19 | Allied Chemical Corporation | Production of vinyl chloride from ethane |
| US4071572A (en) * | 1975-06-17 | 1978-01-31 | Allied Chemical Corporation | Cyclic ethylene oxyhydrochlorination process with reduced hydrocarbon emissions |
| US4158036A (en) * | 1977-05-02 | 1979-06-12 | Allied Chemical Corporation | Fluid bed heat recovery apparatus |
| DE3604968A1 (de) * | 1985-02-19 | 1986-08-21 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo K.K., Osaka | Verfahren zur herstellung von dichlorethan |
| DE4033048C2 (de) * | 1989-11-06 | 1994-09-15 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan |
| DE4029314A1 (de) * | 1990-09-15 | 1992-03-19 | Hoechst Ag | Verfahren und vorrichtung zur aufarbeitung von rohem 1,2-dichlorethan unter nutzung der direktchlorierungsenthalpie |
| DE4132030C2 (de) * | 1991-09-26 | 1996-07-11 | Hoechst Ag | Verfahren zur Entfernung des Katalysatorabriebs aus 1,2-Dichlorethan |
| DE4303086C2 (de) * | 1993-02-04 | 1996-05-02 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von reinem 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung |
-
1998
- 1998-07-29 DE DE19834083A patent/DE19834083A1/de not_active Withdrawn
-
1999
- 1999-05-03 DE DE59900670T patent/DE59900670D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-05-03 EP EP99108731A patent/EP0976704B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-28 JP JP21407999A patent/JP4426020B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-28 NO NO19993666A patent/NO311974B1/no unknown
- 1999-07-29 US US09/363,759 patent/US6191329B1/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008546819A (ja) * | 2005-06-28 | 2008-12-25 | ウーデ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | １，２−ジクロロエタンを製造する際に生じる反応熱を利用するための方法および装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO311974B1 (no) | 2002-02-25 |
| EP0976704A1 (de) | 2000-02-02 |
| DE59900670D1 (de) | 2002-02-21 |
| JP4426020B2 (ja) | 2010-03-03 |
| EP0976704B1 (de) | 2001-11-21 |
| NO993666L (no) | 2000-01-31 |
| DE19834083A1 (de) | 2000-02-03 |
| NO993666D0 (no) | 1999-07-28 |
| US6191329B1 (en) | 2001-02-20 |
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