JP2000164558A - Method for reproducing silicon wafer with metal film - Google Patents
Method for reproducing silicon wafer with metal filmInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、製造装置・プロセ
スが正常な状態にあるかを確認するために工程チェック
に使用された後の最表層に金属膜が形成されているシリ
コンテストウエハーの再生方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for regenerating a silicon test wafer having a metal film formed on the outermost layer after it has been used for a process check in order to confirm whether a manufacturing apparatus / process is in a normal state. About the method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、このテストウエハーとしては、半
導体の製造に用いられるプライムウエハーを直接使用し
ていたが、価格が高価なために、現在は、形状的にはプ
ライムウエハー同等で内質が異なる安価なモニターウエ
ハーあるいはダミーウエハーが主に使用されている。2. Description of the Related Art Conventionally, a prime wafer used in the manufacture of semiconductors has been directly used as a test wafer. However, since the price is high, the quality of the test wafer is now equivalent to that of a prime wafer. Different inexpensive monitor wafers or dummy wafers are mainly used.
【０００３】このテストウエハーは、スパッタリング装
置やＣＶＤ装置などにより形成された膜厚値、抵抗値、
反射率などを評価項目として測定し、工程の健全性が調
査される。この工程チェックに使用された後のテストウ
エハーの表層には、Ａｌ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｕなどの金属や
その窒化物、シリサイドなどからなる拡散層やイオン注
入層、各種の膜などが形成されており、エッジを含む表
面の膜を剥離すれば再使用可能である。[0003] This test wafer has a film thickness value, a resistance value,
Reflectance is measured as an evaluation item, and the soundness of the process is investigated. On the surface layer of the test wafer used for this process check, a diffusion layer made of a metal such as Al, Ti, W, Cu or the like, a nitride thereof, a silicide, an ion implantation layer, various films, etc. are formed. If the film on the surface including the edge is peeled off, it can be reused.
【０００４】再使用可能の状態とは、基板厚さが標準基
板としての厚みが維持されていることと、表面の汚染が
ないことである。例えば、８インチテストウエハーの標
準基板厚さは、７２５±２５μｍで、使用可能な最低厚
さは一般的に６００〜６５０μｍと言われている。その
ため、再使用のための再生作業完了後の厚さの減少が少
ないほど、その基板は何度も再生され、再使用可能であ
る。[0004] The reusable state means that the thickness of the substrate is maintained as a standard substrate and there is no contamination on the surface. For example, the standard substrate thickness of an 8-inch test wafer is 725 ± 25 μm, and the minimum usable thickness is generally said to be 600 to 650 μm. Therefore, the smaller the thickness is reduced after the completion of the recycling operation for reuse, the more the substrate can be recycled and reused.
【０００５】このテスト用金属膜付シリコンウエハーの
再生は、特開平７−１２２５３２号公報、特開平９−１
７８３３号公報、特開平９−１７１９８１号公報などに
も記載されているように、遊離砥粒を供給しながら対向
して回転する金属製の定盤の内側にウエハーを保持して
粗研磨することにより膜を除去し、その後、化学的エッ
チングとポリシングを行うラッピング法、あるいは、酸
もしくはアルカリ系の溶液を用いて表層を除去した後、
ポリシングを行う化学的エッチングによる方法が知られ
ている。[0005] The recycling of the silicon wafer with the metal film for testing is described in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 7-122532 and 9-1.
As described in Japanese Patent No. 7833, Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-171981, etc., rough polishing is performed by holding a wafer inside a metal surface plate that rotates oppositely while supplying loose abrasive particles. After removing the film, and then lapping method of chemical etching and polishing, or after removing the surface layer using an acid or alkali solution,
A method by chemical etching for performing polishing is known.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】ところが、前者のラッ
ピング法の場合、基板の厚さが再生加工完了時に一般的
に５０μｍ前後減少するため、２回程度しか再生ができ
ない。また、後者の化学的エッチングの場合は、基板厚
さの減少は２０μｍ前後ではあるが、これも、５回前後
の再生使用が限界である。また、溶液の種類によって
は、基板が均一にエッチングされずに表面にむらが発生
するなどの問題がある。However, in the case of the former lapping method, the thickness of the substrate is generally reduced by about 50 μm at the completion of the regenerating process, so that the regenerating can be performed only about twice. In the case of the latter chemical etching, the thickness of the substrate is reduced by about 20 μm. Further, depending on the type of the solution, there is a problem that the substrate is not uniformly etched and the surface becomes uneven.
【０００７】この発明が解決しようとする課題は、金属
膜の成膜工程のテストウエハーの再生のための金属膜の
除去に際して、基板厚さの減少を最小限に留め、これに
よって、再使用回数の飛躍的な増大を可能にできる方法
を見出すことにある。The problem to be solved by the present invention is to minimize the reduction in substrate thickness when removing a metal film for regenerating a test wafer in a metal film formation process, thereby reducing the number of reuses. The aim is to find a way to make it possible to achieve a dramatic increase.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】この発明は、金属膜の成
膜工程のテストウエハーの金属膜の下層に酸化膜を形成
し、アルカリ系溶液、または酸性溶液による化学的エッ
チングによって金属膜全部と最小限の酸化膜一部を除去
し、さらに、酸性溶液による化学的エッチングによって
酸化膜表面の金属汚染物質を除去することを特徴とす
る。According to the present invention, an oxide film is formed under a metal film of a test wafer in a metal film forming process, and the entire metal film is chemically etched with an alkaline solution or an acidic solution. It is characterized in that a minimum part of the oxide film is removed, and furthermore, metal contaminants on the surface of the oxide film are removed by chemical etching using an acidic solution.
【０００９】本発明で再生対象となるシリコンテストウ
エハーは、金属膜の下層に酸化膜が形成されているが、
種類、膜厚に限定されるものではなく、初期の酸化膜の
膜厚を厚くするほど再生回数を確保することができる。In the silicon test wafer to be reproduced in the present invention, an oxide film is formed below a metal film.
The type and thickness are not limited, and the number of times of reproduction can be secured as the thickness of the initial oxide film is increased.
【００１０】金属膜全部と最小限の酸化膜一部を除去す
る化学的エッチングのための溶液は、膜の種類により種
類が異なる。例えば、Ａｌ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｕの金属及び
その窒化物、シリサイド膜、またはそれぞれの組み合わ
せによる多層膜の場合には、１〜２０重量％のＫＯＨま
たはＮａＯＨと１〜２０重量％のＨ2Ｏ2のアルカリ系溶
液、あるいは、１〜２０重量％のＮＨ4ＯＨと１〜２０
重量％のＨ2Ｏ2によって除去可能であるが、Ａｌ−Ｃｕ
のようなＡｌ系の金属膜の場合には、不溶解性の反応生
成物の発生し難い１〜２０重量％のＫＯＨまたはＮａＯ
Ｈと１〜２０重量％のＨ2Ｏ2を使用した方が表面への生
成物の付着がなく有効である。また、Ｃｕ金属膜の場
合、酸化膜をほとんど化学エッチングしない１〜２０重
量％のＨＣｌと１〜２０重量％のＨ2Ｏ2の酸系溶液が有
効であり、さらに、１〜２０重量％のＫＯＨまたはＮａ
ＯＨまたはＮＨ4ＯＨと１〜２０重量％のＨ2Ｏ2のアル
カリ系溶液を使用し、酸化膜一部を除去する。また、完
全に金属膜を除去するためには、化学的エッチングを２
回以上に分けて行う方が効果的である。これらの金属膜
の除去方法は、最近になって使用されているＴａ、Ｃｏ
も含め新しい金属膜にも適用できる。A solution for chemical etching for removing the entire metal film and a minimum part of the oxide film differs depending on the type of the film. For example, in the case of Al, Ti, W, and Cu metals and their nitrides, a silicide film, or a multilayer film made of a combination thereof, 1 to 20% by weight of KOH or NaOH and 1 to 20% by weight of H 2 O are used. 2 or 1 to 20% by weight of NH 4 OH and 1 to 20% by weight.
Wt% H 2 O 2 , but can be removed by Al-Cu
In the case of an Al-based metal film as described above, 1 to 20% by weight of KOH or NaO in which insoluble reaction products are hardly generated.
Using some form of H and 1 to 20 wt% of H 2 O 2 is effective without adhesion of product to the surface. In addition, in the case of Cu metal film, it is effective to 20 wt% HCl and 1 to 20 wt% H 2 O 2 acid solutions hardly chemically etching the oxide film, further 1 to 20 wt% KOH or Na
Using the OH or NH 4 OH and 1 to 20% by weight of the alkaline solution of H 2 O 2, to remove the partially oxidized film. Further, in order to completely remove the metal film, two chemical etchings are required.
It is more effective to do it more than once. The removal method of these metal films is based on Ta, Co, which is recently used.
And new metal films.
【００１１】前記のアルカリ系溶液、酸系溶液、あるい
は、濃度範囲外であっても、金属膜の除去は可能である
が、金属膜のエッチング速度、金属膜と酸化膜のエッチ
ング選択比、反応生成物の付着、経済性の点から不利で
ある。また、処理温度は、金属膜及び酸化膜の厚さによ
り温度を決定する必要がある。The removal of the metal film is possible even with the above-mentioned alkaline solution, acid solution or concentration range, but the etching rate of the metal film, the etching selectivity between the metal film and the oxide film, the reaction It is disadvantageous in terms of product adhesion and economy. Further, the processing temperature needs to be determined according to the thickness of the metal film and the oxide film.
【００１２】Ａｌ、Ｆｅ、Ｚｎのような表面のメタル汚
染物の除去方法としては、一般的にはＨＣｌ、ＨＦ、Ｈ
ＮＯ3等のような酸性溶液を単体もしくは混合液として
使用されているが、本発明の場合、テストウエハー表面
の酸化膜も除去されないようにするためには、１〜２０
重量％のＨＣｌと１〜２０重量％のＨ2Ｏ2のような酸系
溶液を使用するのが好ましい。As a method for removing metal contaminants on the surface such as Al, Fe and Zn, generally, HCl, HF, H
Although an acidic solution such as NO 3 is used alone or as a mixed solution, in the case of the present invention, in order to prevent the oxide film on the test wafer surface from being removed, 1 to 20 is used.
It preferred to use weight% HCl and 1 to 20% by weight of the acid-based solution such as H 2 O 2.
【００１３】なお、メタル成膜装置の発塵確認用のよう
に、再生用途を拡大するために、酸化膜表面上のパーテ
ィクル個数も保障する必要がある場合には、ＳＣ−１洗
浄のような公知技術を追加して適用することができる。
また、本発明は再生対象として、テストウエハーだけで
なく、プライムウエハーにも適用できる。When the number of particles on the surface of the oxide film needs to be ensured in order to expand the use of recycling, for example, for checking dust generation in a metal film forming apparatus, a method such as SC-1 cleaning is used. Known techniques can be added and applied.
In addition, the present invention can be applied not only to a test wafer but also to a prime wafer as a reproduction target.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】以下に、実施例によって本発明の
実施の形態を説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to examples.
【００１５】実施例１ ７２５±１０μｍ厚さのテストウエハー２５枚に、酸化
炉によって平均３００５オングストロームの厚さの酸化
膜を成膜し、そのエッジを含む表面にスパッタリングに
よって平均１００５４オングストロームの厚さのＡｌ膜
を成膜したものを再生対象として準備した。Example 1 An oxide film having an average thickness of 3005 angstroms was formed on 25 test wafers having a thickness of 725 ± 10 μm by an oxidation furnace, and a surface including an edge thereof was formed to an average thickness of 10054 angstroms by sputtering. A film on which an Al film was formed was prepared for reproduction.
【００１６】最表層の金属膜の除去の第１段階として、
この再生対象ウエハーを、膜除去のための第１槽に浸漬
し、温度５０℃で、重量比が、ＫＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ
＝１：１：１８の溶液を満たしたテフロンバスの第１槽
に５分浸漬し、金属膜を剥離後、超純水を収容した第２
槽でリンスを行った。As a first step of removing the outermost metal film,
The wafer to be reclaimed is immersed in a first tank for film removal, at a temperature of 50 ° C. and a weight ratio of KOH: H 2 O 2 : H 2 O.
= 1: 1:18 immersed in a first tank of a Teflon bath filled with a solution for 5 minutes, stripped the metal film, and then placed a second tank containing ultrapure water.
Rinsing was performed in the bath.
【００１７】次に、第２段階として、温度５０℃で、Ｋ
ＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：１８（重量比）の溶液
を満たしたテフロンバスの第３槽に５分間浸漬したの
ち、第４槽でリンスを実施した。金属膜の除去を２段階
で行うのは、第１段階で金属膜を除去し、第２段階で部
分的に残留する金属膜と酸化膜一部を除去するためであ
る。Next, as a second step, at a temperature of 50 ° C., K
After immersion for 5 minutes in a third tank of a Teflon bath filled with a solution of OH: H 2 O 2 : H 2 O = 1: 1: 18 (weight ratio), rinsing was performed in a fourth tank. The reason why the removal of the metal film is performed in two steps is to remove the metal film in the first step and to remove the metal film and a part of the oxide film that are partially left in the second step.
【００１８】金属膜の除去後、表面の汚染物を除去し
た。金属膜を除去した再生対象ウエハーを、続いて、温
度８０℃で、重量比で、ＨＣｌ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：
１：８の溶液を満たしたテフロン製の第５槽に５分浸債
後、第６槽でリンスしたのち、スピンナードライヤーに
よって乾燥した。この金属膜と汚染除去の処理による厚
さの減少は、２３４オングストロームに過ぎなかった。After removing the metal film, contaminants on the surface were removed. The wafer to be reclaimed from which the metal film has been removed is subsequently heated at a temperature of 80 ° C. and in a weight ratio of HCl: H 2 O 2 : H 2 O = 1:
After immersion for 5 minutes in a Teflon-made fifth tank filled with a 1: 8 solution, rinsing was performed in the sixth tank, and then dried by a spinner dryer. The reduction in thickness due to this metal film and decontamination process was only 234 Å.
【００１９】次に、同一条件でＡｌ膜を成膜した後、再
生処理を行なうことを１０回繰り返しても、最終的に厚
さの減少量は２４８３オングストロームに過ぎなかっ
た。Next, even after the Al film was formed under the same conditions and the regenerating process was repeated ten times, the amount of reduction in thickness was finally only 2483 angstroms.
【００２０】ここで、酸化膜の残厚が、ほぼ５００オン
グストロームとなったので、酸化膜をＨＦによって除去
し、再度酸化膜を３０００オングストローム成膜にし
た。Ａｌ膜の場合、３０００オングストロームの厚さの
酸化膜で、１０回の再生が可能となった。そして本条件
での平均厚さ減少量は、２５０オングストロームに過ぎ
なかった。Here, since the remaining thickness of the oxide film became approximately 500 angstroms, the oxide film was removed by HF, and the oxide film was formed again to 3000 angstroms. In the case of an Al film, an oxide film having a thickness of 3000 angstroms enables reproduction 10 times. The average thickness reduction under these conditions was only 250 Å.
【００２１】一方、再生後のウエハーのメタル汚染レベ
ルは、ＦＬＡＡ測定装置で行なった結果、５Ｅ１０ａｔ
ｏｍｓ／ｃｍ2以下であり、メタル成膜装置及び酸化炉
で使用するには十分のレベルであった。On the other hand, the metal contamination level of the reclaimed wafer was determined to be 5E10 at
oms / cm 2 or less, which is a level sufficient for use in a metal film forming apparatus and an oxidation furnace.
【００２２】実施例２ ７２５μｍ±１０μｍ厚さのテストウエハー２０枚に、
酸化炉にて平均３００３オングストロームの厚さの酸化
膜を成膜し、そのエッジを含む表面に平均１００７１オ
ングストロームの厚さのＷ膜を成膜したものを準備して
再生対象とした。 このウエハーの表層の金属膜の除去
の第１段階として、温度５０℃で、重量比でＫＯＨ：Ｈ
2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：１８の溶液を満たしたテフロン
バスの第１槽に５分浸漬し、実施例１と同じく第２槽で
リンスした。Example 2 Twenty test wafers each having a thickness of 725 μm ± 10 μm
An oxide film having an average thickness of 3003 angstroms was formed in an oxidation furnace, and a W film having an average thickness of 10071 angstroms was formed on the surface including the edge thereof, and was prepared as a reproduction target. As a first step of removing the surface metal film of the wafer, KOH: H is used at a temperature of 50 ° C. and a weight ratio of KOH: H.
It was immersed in a first tank of a Teflon bath filled with a solution of 2 O 2 : H 2 O = 1: 1: 18 for 5 minutes, and rinsed in the second tank as in Example 1.
【００２３】さらに、温度５０℃で、重量比でＫＯＨ：
Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：１８の溶液を満たしたテフロ
ンバスの第３槽に５分浸漬、第４槽でリンスした。Further, at a temperature of 50 ° C., KOH:
It was immersed in a third tank of a Teflon bath filled with a solution of H 2 O 2 : H 2 O = 1: 1: 18 for 5 minutes, and rinsed in a fourth tank.
【００２４】つぎに、温度８０℃で、ＨＣｌ：Ｈ2Ｏ2：
Ｈ2Ｏ＝１：１：８（重量比）の溶液を満たしたテフロ
ンバスの第５槽に５分浸漬後、第６槽で、リンス処理
し、その後スピンナードライヤーによって乾燥して表面
のメタル汚染の除去を施した。この処理により、厚さの
減少は、２４３オングストロームであった。次に、同一
条件でＷ膜を成膜した後、再生処理を行なうことを１０
回繰り返した。最終的に厚さの減少量は、２４９７オン
グストロームであり、酸化膜の残厚が、ほぼ５００オン
グストロームにすぎなかった。Next, at a temperature of 80 ° C., HCl: H 2 O 2 :
After immersion in a fifth tank of a Teflon bath filled with a solution of H 2 O = 1: 1: 8 (weight ratio) for 5 minutes, rinsing in a sixth tank, and then drying with a spinner drier to contaminate metal on the surface Was removed. This treatment resulted in a thickness reduction of 243 Å. Next, after forming a W film under the same conditions, it is necessary to perform a regeneration process.
Repeated times. Finally, the amount of reduction in thickness was 2497 angstroms, and the remaining thickness of the oxide film was only about 500 angstroms.
【００２５】本条件での平均厚さ減少量は２５０オング
ストロームであり、Ｗ膜の場合、３０００オングストロ
ームの厚さの酸化膜で、１０回以上の再使用が可能とな
ることがわかった。一方、再生後のウエハーのメタル汚
染レベルは、５Ｅ１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ2であり、メタ
ル成膜装置及び酸化炉で使用するには十分のレベルであ
った。The average thickness reduction under these conditions was 250 angstroms, and it was found that, in the case of a W film, an oxide film having a thickness of 3000 angstroms can be reused 10 times or more. On the other hand, the metal contamination level of the reclaimed wafer was 5E10 atoms / cm 2 , which was sufficient for use in a metal film forming apparatus and an oxidation furnace.
【００２６】実施例３ ７２５±１０μｍ厚さの１０枚に、酸化炉にて平均３０
０８オングストロームの厚さの酸化膜を成膜し、そのエ
ッジを含む表面に平均１００２３オングストロームの厚
さのＡｌ膜を成膜したものを再生対象として準備した。Example 3 An average of 30 sheets of 725 ± 10 μm thick was placed in an oxidation furnace.
An oxide film having a thickness of 08 angstroms was formed, and an Al film having an average thickness of 10023 angstroms was formed on the surface including the edge thereof, and was prepared as a reproduction target.
【００２７】このウエハーを、膜除去の第１段階として
温度４５℃で、重量比でＮａＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝
１：１：１８の溶液を満たしたテフロンバスの第１槽に
５分浸漬し金属膜を剥離後、第２槽でリンスした。次
に、最表層の金属膜の除去の第２段階として、温度４５
℃で、重量比でＮａＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：１
８の溶液を入れたテフロンバスの第３槽に５分間浸漬
し、第４槽でリンスした。The wafer was subjected to a first stage of film removal at a temperature of 45 ° C. and a weight ratio of NaOH: H 2 O 2 : H 2 O =
After immersion in a first tank of a Teflon bath filled with a 1: 1: 18 solution for 5 minutes to remove the metal film, rinsing was performed in a second tank. Next, as a second step of removing the outermost metal film, a temperature of 45 ° C.
NaOH: H 2 O 2 : H 2 O = 1: 1: 1
The solution of No. 8 was immersed in the third tank of the Teflon bath for 5 minutes, and rinsed in the fourth tank.
【００２８】さらに、温度８０℃で、重量比、ＨＣｌ：
Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：８の溶液を満たしたテフロン
バスの第５槽に５分浸漬して表面のメタル汚染物を除去
し、第６槽でリンスし、その後スピンナードライヤーに
よって乾燥した。Further, at a temperature of 80 ° C., a weight ratio of HCl:
The metal contaminants on the surface were removed by immersion in a fifth tank of a Teflon bath filled with a solution of H 2 O 2 : H 2 O = 1: 1: 8 for 5 minutes, rinsed in a sixth tank, and then a spinner dryer. Dried.
【００２９】この処理による厚さの減少は、２２４オン
グストロームに過ぎなかった。次に、同一条件でＡｌ膜
を成膜した後、再生処理を行なうことを１０回繰り返し
た。最終的に厚さの減少量は、２２７６オングストロー
ムであり、酸化膜の残厚が、ほぼ７００オングストロー
ムとなった。The thickness loss from this process was only 224 Å. Next, after forming an Al film under the same conditions, a regenerating process was repeated 10 times. Finally, the amount of reduction in thickness was 2276 Å, and the remaining thickness of the oxide film was almost 700 Å.
【００３０】このことから、平均厚さ減少量は２３０オ
ングストロームに過ぎず、Ａｌ膜の場合、３０００オン
グストロームの厚さの酸化膜で、１０回以上の再使用が
可能となることがわかる。From this, it can be seen that the average thickness reduction amount is only 230 angstroms, and in the case of an Al film, an oxide film having a thickness of 3000 angstroms can be reused 10 times or more.
【００３１】一方、再生後のウエハーのメタル汚染レベ
ルは、５Ｅ１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下であり、メタル
成膜装置及び酸化炉で使用するには十分のレベルであっ
た。 実施例４ ７２５±１０μｍ厚さのテストウエハー２５枚に、酸化
炉にて平均２９９８オングストロームの厚さの酸化膜を
成膜し、そのそのエッジを含む表面に平均１００６８オ
ングストロームの厚さのＴｉ膜を成膜したものを準備
し、再生対象ウエハーとした。On the other hand, the metal contamination level of the reclaimed wafer was 5E10 atoms / cm 2 or less, which was sufficient for use in a metal film forming apparatus and an oxidation furnace. Example 4 An oxide film having an average thickness of 2998 angstroms was formed on 25 test wafers having a thickness of 725 ± 10 μm in an oxidation furnace, and a Ti film having an average thickness of 1068 angstroms was formed on the surface including the edge thereof. A film was prepared and used as a wafer to be regenerated.
【００３２】このウエハーを、第１槽に浸漬し、温度７
５℃で、重量比、ＮＨ4ＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：
１８の溶液を満たしたテフロンバスに５分浸漬した後、
第２槽でリンス処理した。つぎに最表層の金属膜の除去
の第２段階として、温度５０℃で、重量比で、ＫＯＨ：
Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：１８の溶液を満たした第３槽
としてのテフロンバスに５分間、浸漬したのち、第４槽
で、リンスを行った。次に表面のメタル汚染の除去のた
めの第５槽で、温度８０℃で、重量比が、ＨＣｌ：Ｈ2
Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：８の溶液を満たしたテフロンバス
に５分浸漬したのち、第６槽でリンスを行った。その後
スピンナードライヤーにて乾燥した。この処理による厚
さの減少は１３１オングストロームであった。This wafer is immersed in the first tank,
At 5 ° C., weight ratio, NH 4 OH: H 2 O 2 : H 2 O = 1: 1:
After immersing in a Teflon bath filled with the solution of No. 18 for 5 minutes,
Rinsing treatment was performed in the second tank. Next, as a second step of removing the outermost metal film, KOH:
After immersing in a Teflon bath as a third tank filled with a solution of H 2 O 2 : H 2 O = 1: 1: 18 for 5 minutes, rinsing was performed in a fourth tank. Next, in a fifth tank for removing metal contamination on the surface, at a temperature of 80 ° C. and a weight ratio of HCl: H 2
After immersion in a Teflon bath filled with a solution of O 2 : H 2 O = 1: 1: 8 for 5 minutes, rinsing was performed in a sixth tank. Then, it dried with the spinner dryer. The reduction in thickness due to this treatment was 131 Å.
【００３３】つぎに、同一条件でＴｉ膜を成膜した後、
再生処理を行なうことを２０回繰り返した。最終的に厚
さの減少量は、２４５３オングストロームであり、酸化
膜の残厚が、ほぼ５００オングストロームとなった。Next, after forming a Ti film under the same conditions,
The reproduction process was repeated 20 times. Finally, the amount of reduction in thickness was 2,453 angstroms, and the remaining thickness of the oxide film was approximately 500 angstroms.
【００３４】Ｔｉ膜の場台、３０００オングストローム
の厚さの酸化膜で、２０回の再生が可能となり、本条件
での平均厚さ減少量は、１２０オングストロームとなっ
た。一方、再生後のウエハーのメタル汚染レベルは、５
Ｅ１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ2であり、メタル成膜装置及び
酸化炉で使用するには十分のレベルであった。With a Ti film substrate, an oxide film having a thickness of 3000 Å can be reproduced 20 times, and the average thickness reduction under this condition was 120 Å. On the other hand, the metal contamination level of the reclaimed wafer is 5
E10 atoms / cm 2 , which was a sufficient level for use in a metal film forming apparatus and an oxidation furnace.
【００３５】実施例５ ７２５±１０μｍ厚さのテストウエハー１０枚に、酸化
炉によって平均３００４オングストロームの厚さの酸化
膜を成膜し、そのエッジを含む表面に平均１００１６オ
ングストロームの厚さのＴｉＮ膜を成膜したものを再生
対象ウエハーとして準備した。Example 5 An oxide film having an average thickness of 3004 Å was formed on 10 test wafers having a thickness of 725 ± 10 μm by an oxidation furnace, and a TiN film having an average thickness of 10016 Å was formed on the surface including the edges thereof. Was prepared as a wafer to be regenerated.
【００３６】このウエハーの膜除去の第１段階として、
温度７５℃で、重量比がＮＨ4ＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝
１：１：１８の溶液を満たしたテフロンバスの第１槽に
５分間浸漬して第２槽でリンスした。ついで、ウエハー
の膜除去の第２段階として、温度６０℃で、重量比がＫ
ＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ：＝１：１：１８の溶液を満たし
たテフロンバスの第３槽に５分間浸漬したのち、第４槽
でリンスした。As a first step of removing the film from the wafer,
At a temperature of 75 ° C., the weight ratio is NH 4 OH: H 2 O 2 : H 2 O =
The sample was immersed in a first tank of a Teflon bath filled with a 1: 1: 18 solution for 5 minutes and rinsed in a second tank. Then, as a second step of removing the film from the wafer, at a temperature of 60 ° C. and a weight ratio of K
OH: H 2 O 2: H 2 O: = 1: 1: 18 After the solution was immersed 5 minutes in a third tank Teflon bath filled with the and rinsed with fourth tank.
【００３７】次に表面のメタル汚染の除去のために、温
度８０℃で、重量比が、ＨＣｌ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：
１：８の溶液を満たしたテフロンバス第５槽に５分間浸
漬したのち、第６槽でリンスし、その後スピンナードラ
イヤーにて乾燥した。Next, in order to remove metal contamination on the surface, at a temperature of 80 ° C., a weight ratio of HCl: H 2 O 2 : H 2 O = 1:
After being immersed in a fifth Teflon bath filled with a 1: 8 solution for 5 minutes, rinsed in a sixth bath, and then dried with a spinner dryer.
【００３８】この処理により、厚さの減少は、１２７オ
ングストロームであった。次に、同一条件でＴｉＮ膜を
成膜した後、再生処理を行なうことを２０回繰り返し
た。最終的に厚さの減少量は、２３９８オングストロー
ムであり、酸化膜の残厚が、ほぼ６００オングストロー
ムとなった。With this treatment, the thickness reduction was 127 Å. Next, after a TiN film was formed under the same conditions, a regeneration process was repeated 20 times. Finally, the amount of reduction in thickness was 2398 angstroms, and the remaining thickness of the oxide film was almost 600 angstroms.
【００３９】以上のことから、ＴｉＮ膜の場合、３００
０オングストロームの厚さの酸化膜で、２０回の再生が
可能となり、本条件での平均厚さ減少量は，１２０オン
グストロームとなった。From the above, in the case of TiN film, 300
With an oxide film having a thickness of 0 angstroms, reproduction can be performed 20 times, and the average thickness reduction under these conditions was 120 angstroms.
【００４０】一方、再生後のウエハーのメタル汚染レベ
ルは、５Ｅ１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ2であり、メタル成膜
装置及ひ酸化炉で使用するのに十分なレベルであった。On the other hand, the metal contamination level of the reclaimed wafer was 5E10 atoms / cm 2 , which was a level sufficient for use in a metal film forming apparatus and an oxidation furnace.
【００４１】実施例６ ７２５±１０μｍ厚さのテストウエハー２５枚に、酸化
炉にて平均３０１１オングストロームの厚さの酸化膜を
成膜し、そのそのエッジを含む辰面に平均２９９９３オ
ングストロームの厚さのＣｕ膜を成膜したものを再生対
象として準備した。Example 6 An oxide film having an average thickness of 3011 Å was formed on 25 test wafers having a thickness of 725 ± 10 μm in an oxidation furnace, and an average thickness of 29993 Å was formed on the cinnaface including the edge thereof. A Cu film was prepared as a reproduction target.
【００４２】このウエハーを、最表層の金属膜の除去の
第１段階として、温度３０℃の重量比でＨＣｌ：Ｈ
2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：１５の溶液を満たしたテフロン
バスの第１槽に３分間浸漬したのち、第２槽でリンスし
た。次に、最表層の金属膜の除去の第２段階として、温
度７５℃で、重量比、ＮＨ4ＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：
１：１８の溶液を満たしたテフロンバスの第３槽に３分
間浸潰したのち、第４槽でリンスした。The wafer was subjected to HCl: H at a weight ratio of 30 ° C. as a first step of removing the outermost metal film.
After being immersed in a first tank of a Teflon bath filled with a solution of 2 O 2 : H 2 O = 1: 1: 15 for 3 minutes, it was rinsed in a second tank. Next, as a second step of removing the outermost metal film, at a temperature of 75 ° C., a weight ratio of NH 4 OH: H 2 O 2 : H 2 O = 1:
After being immersed in a third tank of a Teflon bath filled with a 1:18 solution for 3 minutes, it was rinsed in a fourth tank.
【００４３】次に、温度８０℃の重量比ＨＣｌ：Ｈ
2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：８の溶液を満たしたテフロンバ
スの第５槽に５分間浸漬して表面のメタル汚染物を除去
し、第６槽でリンスし、スピンナードライヤーにて乾燥
した。Next, a weight ratio of HCl: H at a temperature of 80 ° C.
The metal contaminants on the surface were removed by immersion in a fifth tank of a Teflon bath filled with a solution of 2 O 2 : H 2 O = 1: 1: 8 for 5 minutes, rinsed in a sixth tank, and dried with a spinner dryer. Dried.
【００４４】上記の処理により、厚さの減少は、１５オ
ングストロームであった。次に、同一条件でＣｕ膜を成
膜した後、再生処理を行なうことを１０回繰り返した。
最終的に厚さの減少は、１６２オングストロームであ
り、酸化膜の残厚がほぼ２８５０オングストロームとな
った。With the above treatment, the thickness reduction was 15 Å. Next, after a Cu film was formed under the same conditions, a regeneration process was repeated 10 times.
Finally, the reduction in thickness was 162 Å and the remaining oxide film thickness was approximately 2850 Å.
【００４５】以上のことから、Ｃｕ膜の場合、３０００
オングストロームの厚さの酸化膜で、１５０回以上の再
生が可能となることがわかる。一方、再生後のウエハー
のメタル汚染レベルは、５Ｅ１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ2で
あり、メタル成膜装置及び酸化炉で使用するには十分の
レベルであった。From the above, in the case of a Cu film, 3000
It can be seen that an oxide film having a thickness of Angstrom enables reproduction more than 150 times. On the other hand, the metal contamination level of the reclaimed wafer was 5E10 atoms / cm 2 , which was sufficient for use in a metal film forming apparatus and an oxidation furnace.
【００４６】[0046]
【発明の効果】本発明によって、 １．基板の厚さは全く減少せず、基板は半永久的に使用
することができる。According to the present invention, it is possible to: The thickness of the substrate is not reduced at all and the substrate can be used semi-permanently.
【００４７】２．再生１回当たりの酸化膜の除去量を少
なく押さえられるため、最初に３０００オングストロー
ムの厚さの酸化膜を成膜すれば、少なくとも１０回の繰
り返し使用が可能となる。2. Since the removal amount of the oxide film per reproduction can be suppressed to a small value, if an oxide film having a thickness of 3000 Å is formed first, it can be used repeatedly at least ten times.
【００４８】３．テストウエハーに関わるコストも、基
板の費用、酸化膜の成膜費用、再生費用が削減されるた
め、大幅な低減となる。3. The cost related to the test wafer is also greatly reduced because the cost of the substrate, the cost of forming an oxide film, and the cost of recycling are reduced.
─────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成１１年９月２８日（１９９９．９．２
８）[Submission date] September 28, 1999 (1999.9.2)
8)
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】特許請求の範囲[Correction target item name] Claims
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【特許請求の範囲】[Claims]
【手続補正２】[Procedure amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】０００８[Correction target item name] 0008
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】この発明は、金属膜の下
層に酸化膜が形成されたテストウエハーに対し、アルカ
リ系溶液または酸系溶液による第１の化学的エッチング
によって前記金属膜を除去し、その後リンスを行い、次
にアルカリ系溶液による第２の化学的エッチングによっ
て、前記第１の化学的エッチングで残存した前記金属膜
と前記酸化膜の一部を除去し、さらに、酸系溶液による
第３の化学的エッチングによって酸化膜表面の金属汚染
物質を除去することを特徴とする。 ─────────────────────────────────────────────────────
Means for Solving the Problems] The present invention, to test wafers lower layer oxide film is formed of gold Shokumaku, removing the metal film by a first chemical etching alkaline solution or acid solution And then rinse, then
The second chemical etching with an alkaline solution
The metal film remaining after the first chemical etching
Wherein removing a portion of the oxide film and, further, by acid solution
The method is characterized in that metal contaminants on the oxide film surface are removed by a third chemical etching. ────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成１１年１２月２１日（１９９９．１２．
２１）[Submission date] December 21, 1999 (1999.12.
21)
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】特許請求の範囲[Correction target item name] Claims
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【特許請求の範囲】[Claims]
【手続補正２】[Procedure amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１０[Correction target item name] 0010
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１０】金属膜全部と最小限の酸化膜一部を除去す
る化学的エッチングのための溶液は、膜の種類により種
類が異なる。例えば、Ａｌ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｕの金属、そ
のシリサイド膜、ＴｉＮ、またはそれぞれの組み合わせ
による多層膜の場合には、１〜２０重量％のＫＯＨまた
はＮａＯＨと１〜２０重量％のＨ２Ｏ２のアルカリ系溶
液、あるいは、１〜２０重量％のＮＨ４ＯＨと１〜２０
重量％のＨ２Ｏ２によって除去可能であるが、Ａｌ−Ｃ
ｕのようなＡｌ系の金属膜の場合には、不溶解性の反応
生成物の発生し難い１〜２０重量％のＫＯＨまたはＮａ
ＯＨと１〜２０重量％のＨ２Ｏ２を使用した方が表面へ
の生成物の付着がなく有効である。また、Ｃｕ金属膜の
場合、酸化膜をほとんど化学エッチングしない１〜２０
重量％のＨＣｌと１〜２０重量％のＨ２Ｏ２の酸系溶液
が有効であり、さらに、１〜２０重量％のＫＯＨまたは
ＮａＯＨまたはＮＨ４ＯＨと１〜２０重量％のＨ２Ｏ２
のアルカリ系溶液を使用し、酸化膜一部を除去する。ま
た、完全に金属膜を除去するためには、化学的エッチン
グを２回以上に分けて行う方が効果的である。これらの
金属膜の除去方法は、最近になって使用されているＴ
ａ、Ｃｏも含め新しい金属膜にも適用できる。A solution for chemical etching for removing the entire metal film and a minimum part of the oxide film differs depending on the type of the film. For example, Al, Ti, W, Cu metals ,
In the case of a silicide film, TiN , or a multilayer film of a combination thereof, an alkaline solution of 1 to 20% by weight of KOH or NaOH and 1 to 20% by weight of H 2 O 2 , or 1 to 20% by weight NH 4 OH and 1-20
Removable by wt% H 2 O 2 but, Al-C
In the case of an Al-based metal film such as u, 1 to 20% by weight of KOH or Na in which insoluble reaction products are hardly generated.
Using some form of OH and 1 to 20 wt% of H 2 O 2 is effective without adhesion of product to the surface. Further, in the case of a Cu metal film, the oxide film is hardly chemically etched.
An acid-based solution of 1% by weight of HCl and 1-20% by weight of H 2 O 2 is effective, and 1-20% by weight of KOH or NaOH or NH 4 OH and 1-20% by weight of H 2 O 2
The oxide film is partially removed using an alkaline solution of In order to completely remove the metal film, it is more effective to perform the chemical etching twice or more. These metal film removal methods are based on the recently used T method.
It can be applied to new metal films including a and Co.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿部 郁 熊本県菊池郡大津町高尾野272−８ 濱田 重工株式会社シリコンウエハー事業部熊本 工場内 (72)発明者 谷口 久 熊本県菊池郡大津町高尾野272−８ 濱田 重工株式会社シリコンウエハー事業部熊本 工場内 (72)発明者 山口 周二 熊本県熊本市八幡一丁目１番一号 九州日 本電気株式会社内 Ｆターム(参考） 5F043 AA22 AA28 AA31 BB15 BB21 GG10 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Iku Abe 272-8 Takao, Otsu-cho, Kikuchi-gun, Kumamoto Prefecture Inside the Kumamoto Plant, Silicon Wafer Division, Hamada Heavy Industries, Ltd. (72) Inventor Hisashi Taniguchi 272 Takao, Otsu-cho, Kikuchi-gun, Kumamoto Prefecture -8 Hamada Heavy Industries, Ltd. Silicon Wafer Division Kumamoto Factory (72) Inventor Shuji Yamaguchi 1-1-1, Yawata, Kumamoto-shi, Kumamoto Kyushu Nippon Electric Co., Ltd. F-term (reference) 5F043 AA22 AA28 AA31 BB15 BB21 GG10
Claims (5)
属膜の下層に酸化膜を形成し、 アルカリ系溶液または酸性溶液による化学的エッチング
によって金属膜全部と最小限の酸化膜一部を除去し、 さらに、 酸性溶液による化学的エッチングによって酸化膜表面の
金属汚染物質を除去する金属膜付シリコンウエハーの再
生方法。An oxide film is formed under a metal film of a test wafer in a metal film forming process, and the entire metal film and a minimum part of the oxide film are removed by chemical etching using an alkaline solution or an acidic solution. And a method for regenerating a silicon wafer with a metal film, in which metal contaminants on the surface of the oxide film are removed by chemical etching with an acidic solution.
ストローム以上である請求項１に記載の金属膜付シリコ
ンウエハーの再生方法。2. The method for reclaiming a silicon wafer with a metal film according to claim 1, wherein the thickness of the oxide film to be formed is 3000 Å or more.
ための化学的エッチングの溶液が、金属膜がＡｌ、Ｔ
ｉ、Ｗ、Ｃｕの金属及びその窒化物、シリサイド膜、ま
たはそれぞれの組み合わせによる多層膜の場合には、１
〜２０重量％のＫＯＨまたはＮａＯＨと１〜２０重量％
のＨ2Ｏ2のアルカリ系溶液、あるいは、１〜２０重量％
のＮＨ4ＯＨと１〜２０重量％のＨ2Ｏ2である請求項１
に記載の金属膜付シリコンウエハーの再生方法。3. A solution for chemical etching for removing the entire metal film and a minimum amount of an oxide film, the metal film being made of Al, T
In the case of a metal film of i, W, and Cu, a nitride thereof, a silicide film, or a multilayer film of a combination thereof, 1
-20% by weight of KOH or NaOH and 1-20% by weight
H 2 O 2 alkaline solution, or 1 to 20% by weight
2. The composition according to claim 1, wherein the content of NH 4 OH is 1 to 20% by weight of H 2 O 2.
3. The method for reclaiming a silicon wafer with a metal film according to item 1.
ための化学的エッチングの溶液が、金属膜がＡｌ系の金
属膜の場合には、１〜２０重量％のＫＯＨまたはＮａＯ
Ｈと１〜２０重量％のＨ2Ｏ2のアルカリ系溶液である請
求項１に記載の金属膜付シリコンウエハーの再生方法。4. A chemical etching solution for removing the entire metal film and a minimum amount of an oxide film, when the metal film is an Al-based metal film, 1 to 20% by weight of KOH or NaO.
H and 1 to 20 wt% of a method of reproducing a silicon wafer with a metal film according to claim 1 is an alkali based solution of H 2 O 2.
ための化学的エッチングの溶液が、金属膜がＣｕ金属膜
の場合、１〜２０重量％のＨＣｌと１〜２０重量％のＨ
2Ｏ2の酸系溶液と１〜２０重量％のＫＯＨまたはＮａＯ
ＨまたはＮＨ4ＯＨと１〜２０重量％のＨ2Ｏ2のアルカ
リ系溶液との組合せである請求項１に記載の金属膜付シ
リコンウエハーの再生方法。5. A chemical etching solution for removing the entire metal film and a minimum amount of an oxide film, wherein when the metal film is a Cu metal film, 1 to 20% by weight of HCl and 1 to 20% by weight of H are used.
Acidic solution of 2 O 2 and 1-20% by weight of KOH or NaO
H or NH 4 OH and 1 to 20 wt% of H 2 reproducing method a silicon wafer with a metal film according to claim 1 O is a combination of 2 of the alkaline solution.
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|---|---|---|---|
| JP10339306A JP3046807B1 (en) | 1998-11-30 | 1998-11-30 | Recycling method of silicon wafer with metal film |
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| JP10339306A JP3046807B1 (en) | 1998-11-30 | 1998-11-30 | Recycling method of silicon wafer with metal film |
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|---|---|
| JP3046807B1 JP3046807B1 (en) | 2000-05-29 |
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|---|---|---|---|
| JP10339306A Expired - Lifetime JP3046807B1 (en) | 1998-11-30 | 1998-11-30 | Recycling method of silicon wafer with metal film |
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1998
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